原子吸收分光光谱法

原子吸收分光光谱法（共12篇）

原子吸收分光光谱法 篇1

采用原子吸收分光光谱法测定黄磷炉渣中铁具有精确度高, 检出限低, 回收率好, 相对标准偏差小, 操作简单快捷, 测定时间短、干扰易避免、准确度高等特点。

1 实验部分

1.1 原子吸收分光光谱法测定氧化铁的原理[1]

黄磷炉渣经酸分解后, 氧化铁在酸性介质中以铁离子形态存在于溶液中, 试样溶液在稀盐酸介质中通过雾化器雾化, 使铁离子在乙炔一空气火焰中原子化, 所产生的铁原子蒸汽吸收从铁空心阴极灯射出的特征波长248.3nm的光, 吸光度的大小与铁基态原子成正比, 以校准曲线法求出铁含量。

1.2 仪器与试剂

1.2.1 仪器

ZEEnit 700P原子吸收分光光度计 (耶拿仪器有限公司) 。

1.2.2 试剂

盐酸 (优级纯) 。

硝酸 (优级纯) 。

盐酸溶液: (1+1) 。

铁标准溶液 (1000μg/m L) :证书编号:GBW (E) 080123。

铁标准溶液 (100μg/m L) :移取铁标准溶液 (1000μg/m L) 10.0m L于100m L量瓶, 加入盐酸溶液 (1+1) 4m L用去离子水定容至刻度。

铁标准使用溶液 (10μg/m L) :移取铁标准溶液 (100μg/m L) 10.0m L于100m L量瓶, 加入盐酸溶液 (1+1) 4m L用去离子水定容至刻度。

实验用水均为去离子水。

1.3 实验步骤

1.3.1 样品前处理[1]

称取80目实验样品1.0g (精确到0.0001g) 于300m L烧杯中, 加水润湿试样, 小心加入15m L王水, 盖上表面皿。在调温电炉上加热至微沸, 保持15min, 稍微移开表面皿继续加热3-5min, 加热结束时溶液体积不少于8m L, 否则调低电炉温度重新溶解样品, 样品溶解结束后取下烧杯, 去离子水冲洗烧杯壁, 冷却至室温后将溶液全部移入250m L容量瓶, 用去离子水稀释至颏线, 混匀, 干过滤, 滤液待用。

1.3.2 铁校准曲线的配制[2]

吸取铁标准溶液 (10μg/m L) 各0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0m L于6个100m L容量瓶中, 加入4m L盐酸溶液 (6mol/L) , 用去离子水定容, 此校准曲线含铁的浓度为0、100、200、400、600、800μg/L。

1.3.3 测定条件[2]

灯电流:4毫安;波长:248.3nm;狭缝宽度:0.2nm;扣背景方式:氘灯扣背景;空气-乙炔流量:65L/h;燃烧器高度6mm;燃烧头/雾化器类型:100mm;燃烧器角度:0度;喷雾时间:3秒;测量方式:校准曲线法;读数方式:峰面积;测定次数:2次。

1.3.4 测量

测定前30mim打开原子吸收分光光度计电源, 按1.3.3测定条件对仪器进行设定, 待仪器稳定后测量, 首先测量空白溶液, 自动扣除空白吸光值后再依次测定校准曲线吸光值和样品吸光值, 得校准曲线方程和样品的浓度值。

2 结果与讨论

2.1 校准曲线测定结果

根据所配制的铁校准曲线溶液测定吸光值绘制校准曲线, 曲线方程见图1, 校准曲线测定结果见表1。

2.2 测定结果

采用原子吸收分光光谱法测定5次, 结果见表2。

由上表可见测定结果的相对标准偏差 (RSD) 在0.68%~3.39%之间, 满足实验室平行测定相对标准偏差不大于5%的要求, 说明精密度较好。

2.3 加标回收试验

在样品中加入铁标准溶液, 然后消解, 定容后按一定倍率稀释可以得到加标样本, 按本文中1.3.4条进行测量, 计算加标回收率, 如表3所示。

由上表可知加标回收率在97.7%~101.3%之间, 加标回收率较好。

2.4 检出限

连续20次测量空白溶液的吸光值, 用3倍空白溶液吸光值的标准偏差SD除以校准曲线斜率即为本方法的检出限为2.2μg/L。

3 结论

该方法精确度高, 检出限低, 回收率好, 相对误差小, 操作简单快捷, 完全能够满足磷矿石中铁的测定。

摘要：本文了建立原子吸收分光光谱法测定黄磷炉渣中铁的方法 , 样品的相对标准偏差为0.68%3.39%, 回收率为97.7%101.3%、检出限为2.2μg/L。本测定方法操作简便、快速, 适用于企业指导生产。

关键词：原子吸收分光光谱法,铁,研究

参考文献

[1]GB/T1871.2-1995磷矿石和磷精矿中氧化铁的测定国家标准[S].

[2]GB/T9723-2007化学试剂火焰原子吸收光谱法通则国家标准[S].

原子吸收分光光谱法 篇2

火焰原子吸收分光光度法测定尿锰的方法研究

目的`:探索尿锰检测的新方法.方法:采用原子吸收火焰法直接测定,同时在样品消化时采用了浓氨水沉淀,又用250 ml凯氏氮瓶消化法.结果:回收率:90.0%～99.5%;相对标准偏差为2.4%;方法检出限为0.0190 mg/L.结论:该法样品消化简单,回收率高,适宜大批量样品检测.

作 者：史东坡 Shi Dong-po 作者单位：甘肃省天水市疾病预防控制中心,甘肃天水,741000刊 名：中国卫生检验杂志 ISTIC英文刊名：CHINESE JOURNAL OF HEALTH LABORATORY TECHNOLOGY年，卷(期)：18(12)分类号：O657.31关键词：原子吸收火焰法 凯氏定氮瓶消化 直接测定

原子吸收分光光谱法 篇3

关键词：泡塑吸附；原子吸收；金

中图分类号：P575.4 文献标识码：A 文章编号：1674-1161（2016）12-0041-03

金矿的普查勘探对金的分析方法提出了更高的要求，在保证分析准确度的前提下也要做到简便、快速、易于掌握，成本低等。金矿地质样品分析结果有时会产生比较严重的误差，分析合格率很低，直接影响金矿地质找矿工作的开展。金矿中含有大量的硫、砷，对分析方法的选择直接影响金含量的测定。近年来，现代仪器分析和微量分析技术的应用，使常量金和痕量金测试技术都获得了很大发展。本课题利用王水分解金矿试样，在稀王水溶液中加入泡沫塑料吸附金，经硫脲水溶液解脱后，用火焰原子吸收分光光度计测定。该方法精确度高、简便易行、成本低廉，适宜推广。

1 材料与方法

1.1 主要仪器及工作参数

GGX-610型原子吸收分光光度计；金空心阴极灯：波长242.79 nm，狭缝0.4 mm，灯电流4 mA，气体流量1 000 mL/min，燃烧器高度8.0 cm。

1.2 主要试剂

泡沫塑料：将100 g聚氨酯软质泡沫塑料（厚度约5 mm）浸于400 mL三正辛胺乙醇（3+97）溶液中，反复挤压使之浸泡均匀，于70～80 ℃下烘干，剪成0.1 g左右小块备用（1 d内无变化）；硫脲：0.2%硫脲水溶液。以上所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。

1.3 样品处理

称取10.00 g试样于瓷坩埚中，从低温升至650 ℃灼烧2 h，中间搅拌2～3次，取出冷却，移入250 mL锥形瓶中，用水润湿，加入30～50 mL王水，在电热板上加热溶解，微沸30 min以上，使溶液体积为20～30 mL（如试样中含锑、钨，应加入1～2 g酒石酸；含酸溶性硅酸盐，应加入5～10 g氟化钠），煮沸，取下冷却，用水稀释至100 mL，放入约0.1 g泡沫塑料（预先用水润湿），用胶塞塞紧瓶口，在往复式震荡机上振荡60 min，取出泡沫塑料，用自来水充分洗涤，然后用滤纸吸干，放入预先加入10 mL 2%硫脲溶液的比色管中，在沸水浴中加热15 min，趁热用玻璃棒将泡沫塑料挤压数次，取出泡沫塑料，冷却至室温，按仪器的工作条件，于原子吸收光谱仪波长242.79 nm处测量Au的吸光度。

2 结果与分析

2.1 样品的焙烧对测定结果的影响

对含砷量较高的试样，焙烧时应从低温开始，逐渐升高温度，至480 ℃时保持l～2 h，使砷挥发，再升至600 ℃继续焙烧除硫，否则会因形成低沸点的砷—金合金而挥发，造成金的损失，导致测定结果偏低。

2.2 样品的溶解对测定结果的影响

在金矿分析中，试样的分解往往是造成分析结果不稳定的关键问题。目前，大多仍利用王水或者不同比例的盐酸和硝酸混合来分解金试样。

通常情况下，金在王水介质中发生如下反应：

Au+HNO3+HCl→AuCl3+NO+2H2O

AuCl3+HC1→HAuCl4

Au3++3e→Au0 E=1.500 eV

AuCl4-+3e→ Au0 E0=0.995 eV

从以上还原电位来看：金是比较惰性的元素，只有强氧化剂或同时存在络合剂的情况下才能有效分解。当大量Cl-存在时，即使较少量的HNO3也成为强氧化剂。样品中的硅酸盐或二氧化硅能将金包裹在里面，使样品分解不完全，造成分析结果偏低。为了使金能更好地溶解，可在加热时加入氢氟酸、氟化钠来助溶。样品分析过程中，长时间煮沸或蒸发AuCl3的盐酸溶液，也会造成金的损失，使测试结果偏低，所以微沸的时间不宜过长，应控制在30～40 min。

2.3 狭缝宽度的选择

光谱通带直接影响测定的灵敏度和标准曲线的线性范围，它应当既能让吸收线通过单色器出口狭缝，又要把邻近的其他谱线分开，因此，在选择时应遵循这样一个原则：在保证只有分析线通过出口狭缝到达监测器的前提下，尽可能选用较宽的光谱通带，又获得较高的信噪比和稳定度。

配制金浓度分别为1.0，2.0，5.0，10.0 μg/mL的金标准溶液，将灯电流调至4 mA，依次调节狭缝宽度为0.2，0.4，1.0，2.0 mm，分别测定在不同的狭缝宽度下金标准溶液的吸光度（每次测定前先用蒸馏水调零），结果见表1。

由表1可知：当狭缝宽度为0.4 mm时，金的吸光度比0.2 mm时大，比1.0 mm和2.0 mm时小，但稳定性比狭缝宽度为0.1 mm，1.0 mm和2.0 mm时都好，所以选择狭缝宽度0.4 mm为最佳条件。

2.4 灯电流的选择

在选择灯电流时，应综合考虑灯电流对灵敏度、稳定度和灯寿命的影响。灯电流小，谱线的多普勒变宽和自吸效应小，发射线窄，灵敏度高；同时，灯电流小，则放电不稳定，并需要较大的光电倍增管电流，光输出稳定度相应变差。因此，实际工作中应根据具体情况进行选择。

配制金浓度分别为1.0，2.0，5.0，10.0 μg/mL金标准溶液，将狭缝宽度调到0.4 mm，将灯电流分别设定为1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 mA，分别测定在不同的灯电流下金标准溶液的吸光度（每次测定前先用蒸餾水调零），结果见表2。

由表2可知：在较小灯电流下测定时能量不稳定，波动较大；在灯电流为4.0 mA和5.0 mA测定时吸光度最大，稳定性最好。由于灯电流过大会影响灯的寿命，所以选择灯电流4.0 mA为最佳条件。

2.5 共存元素干扰

在不加酒石酸和氟化钠的情况下，可允许4 000 mg铁，小于200 mg可溶性二氧化硅，20 mg锑和10 mg钨存在。加入1.0 g酒石酸，可消除300 mg锑、100 mg钨的干扰；加入5.0 g氟化钠，可允许5 000 mg铁存在；加入4.2 g氟化钠可使1 000 mg可溶性二氧化硅生成硅酸钠晶体沉淀，而消除其干扰。

2.6 回收率

分别取金标准溶液0.05，0.10，0.20，0.40 mL进行回收率试验，结果表明，回收率为96.5%～102.0%（见表3）。

2.7 标准曲线

配制金浓度分别为1.0，2.0，5.0，10.0 g/L金标准溶液，在灯电流4 mA、狭缝宽度0.4 mm条件下测定吸光度（见表4），绘制工作曲线（如图1所示）。

2.8 样品分析

为了考察方法的准确度，对国家标准样品中的金含量推荐值与本方法的检测值进行对照比较（结果见表5），并对试验用金样品进行外检（结果见表6）。

3 结论

试验结果表明，泡沫塑料吸附金原子吸收法分析矿石中的金，方法简便，易操作，成本低，分析速度快，并且能大批量分析样品，缩短分析时间，可较好地消除碳、硫及有机物对金的测定干扰，测定结果可信度高。

参考文献

[1] 肖克.金矿样品测试分析工作中有关问题的探讨[J].黑龙江地质，2001（1）：60-62.

[2] 阎玉琨.“金矿石分析样品合理制样的研究”一例[J].黄金，1989（2）：59-60.

[3] 孙莹莹，邹海洋.泡沫塑料富集原子吸收法测定矿石中金的含量[J].分析试验室，2010（S1）：415-416.

[4] 何亮.泡沫塑料富集原子吸收测定矿石中的微量Au[J].化工管理，2015（11）：121.

[5] 周喜堂.矿石中金含量的测定[J].青海科技，2011（6）：89-91.

[6] 袁长生，史梨花，周成伟.高含锑矿石中金含量的测定[J].内江科技，2012（10）：162-163.

原子吸收分光光谱法 篇4

关键词：X射线荧光光谱法,原子吸收法,方法比对,铅,土壤

铅是土壤中常见的重金属污染元素之一。土壤中过量的铅元素在植物体内积累, 然后通过食物链流入人体, 人体积累的过量铅会伤害神经系统、造血系统、消化系统以及生殖系统, 尤其是对儿童的危害最大。因此, 土壤铅污染研究已经成为重金属环境污染问题研究的主要方向之一。此外, 在《土壤环境质量标准》中, 铅也是规定监测项目之一。

目前, 土壤中铅的测定的唯一方法是火焰原子吸收分光光度法 (FAAS) , 同时这也是《土壤环境质量标准》中规定的测试方法。此外, 还有电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP-AES) 、电感耦合等离子体质谱 (ICP-MS) 以及X射线荧光光谱法。但是FASS、ICP-AES等方法需要使用大量的酸对土壤进行消解, 过程复杂繁琐, 并且产生酸雾, 二次污染严重。该种方法耗时长, 分析效率较低, 而使用X射线荧光谱仪 (简称XRF) 分析, 样品无需前处理, 只需压制成一定规格的薄片即可进行测定, 且测定时间短。本文对原子吸收法与X射线荧光光谱法分析土壤中铅进行了比较, 两者无显著性差异。

1 方法原理

1.1

火焰原子吸收分光光度法, 见G B/T17140-1997

1.2 X射线荧光光谱法

将土壤试样用衬垫压片法或铝环 (塑料环) 压片法制样, 用X射线或其他激发源照射待分析样品, 样品中的元素之内层电子被击出后, 造成核外电子的跃迁, 在被激发的电子返回基态的时候, 会放射出特征X射线;不同的元素会放射出各自的特征X射线, 具有不同的能量或波长特性, 其强度的大小与样品中元素浓度有关, 与标准样品进行比对时, 即可定量测定样品中各元素的含量。

2 实验

2.1 仪器比对

2.1.1 X射线荧光光谱法

德国Bruker-AXS S4 Pioneer波长色散X射线荧光光谱仪。

实验条件:分析线Lβ1;晶体LiF200;准直器0.23dg;探测器SC;电压60kV;电流50mA;2θ峰位28.251;2θ背景28.811;PHA 60%~140%;测量时间峰位40s;测量时间背景20s。

2.1.2 火焰原子吸收分光光度法

VARIAN 55B型火焰原子吸收分光光度计。

实验条件:波长283.3nm;狭缝0.5nm;灯电流8.0mA;燃气流量2.0L/min;助燃气流量10.0L/min。

2.2 样品制备

采集某地土壤样品, 置于阴处风干, 过200目筛。取5g左右样品于压样机上以压力30吨压制成一定厚度的薄片, 硼酸垫底、镶边或塑料环镶边。

2.3 土壤有证参考物质

国家GSS系列土壤标准样品, 标准值为 (19±2) mg/kg和 (25±5) mg/kg。同样取5g左右标准样品于压样机上以压力30吨压制成一定厚度的薄片, 硼酸垫底、镶边或塑料环镶边。

3 分析

用火焰原子吸收分光光度法和X射线荧光光谱法测定实际土壤样品和标准样品的分析结果, 分别见表1和表2。

(1) 测定10次样品的RSD; (2) 与参考值之间的相对偏差。

4 数据分析

(1) 从表2的统计结果来看, 两种方法检测结果的平均值与标准值之间误差较小;经t检验法检验, 在给定显著性水平为0.05时, 两种方法检测结果的平均值与标准值均无显著性差异, 测量中不存在系统误差。

(2) 经t检验法检验, 给定显著性水平为0.05时, 两种方法检测结果的平均值之间无显著性差异。

5 结语

通过上述实验, 我们可以得出以下结论:火焰原子吸收分光光度法与X射线荧光光谱法测定土壤中的铅, 精密度好, 准确度高, 两者之间无显著性差异。

但是, 在样品前处理方面和分析效率方面, X射线荧光光谱法比火焰原子吸收分光光度法更有优势。此外X荧光光谱仪可以同时分析多种元素, 省时省力, 建议在有条件的情况下使用X射线荧光光谱法分析土壤中铅。

参考文献

[1]GB/T17140-1997.土壤质量铅、镉的测定KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法.

[2]王霜玉.混合酸浸提-火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铅、铜、锌、钴、镍的探讨[J].经济技术协作信息, 2010, 30:99～99.

[3]黄丽娟, 林文业, 黄一帆, 等.ICP-MS等离子体质谱法测定土壤中铬镍铜锌砷镉铅元素含量[J].大众科技, 2011, 5:102～105.

[4]徐学笛.火焰原子吸收法测定土壤中的铜铅[J].当代化工, 2008, 37 (3) :333～335.

原子吸收分光光谱法 篇5

石墨炉原子吸收光谱法测定尿中钴含量

目的 探讨以直接进样、原子吸收光谱法测定尿中钴.方法 在尿样中添加氯化钯-磷酸二氢铵-硝酸混合基体改进剂,使用原子吸收光谱仪测定钴的含量.结果 氘灯能有效控制背景吸收(背景吸收值小于0.05).钴在0～500μg/L呈线性关系(r>0.999).最低检出浓度2.5μg/L.样品6次测定的RSD<10%.回收率在91.2%～98.0%之间;与极谱法同时测定18份尿样,两法测定结果其差异无统计学意义(t=0.535,P>0.05).结论 此法具有操作简便、线性范围宽、灵敏度高、结果准确、空白值低、抗干扰能力较强等优点,适用于工作场所人员尿钴含量测定.

作 者：刘兆霖 黄伟 梅玉琴 LIU Zhao-lin HUANG Wei MEI Yu-qin 作者单位：自贡市疾病预防控制中心,四川,自贡,643000刊 名：预防医学情报杂志 ISTIC英文刊名：JOURNAL OF PREVENTIVE MEDICINE INFORMATION年，卷(期)：24(9)分类号：O657.31关键词：石墨炉原子吸收光谱法 基体改进剂 尿 钴

原子吸收分光光谱法 篇6

关键词：石墨炉原子吸收光谱；基体改进剂；铅

中图分类号：U465 文献标志码：A 文章编号：1005-2550（2011）06-0059-04

Determination of Lead in Iron and Carbon Steel by

Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrum

YAO Bo，XIANG Yang

（Dongfeng Commercial Vehicle Technical Center of DFL，Shiyan 442001，China）

Abstract: Sample was dessolved in nitric acid.And disturbance was eliminated with the addition of diammonium hydrogen phosphate and magnesium nitrate as inhibitor. The lead was determined by Graphite furnace atomic absorption spectrum.Working curve in range of 0.05-0.50 ug/mL of lead solution was prepared.Recovery was found in range of 95%～106% and relative standard deviation in 3.01%～5.82%.Precition and accuracy of determination are proved to be fine.

Keywords: graphite furnace atomic absorption spectrum；inhibitor；lead

随着国家环保友好型汽车方案的实施，材料中禁限物质特别是铅含量的检测分析将越来越重要。铅在钢中含量虽然很低，但对钢的性能影响比较显著，铅同时也是一种能够蓄积的有毒重金属，具有生物不可降解性，可在环境中长期存在的特点。当铅含量达到0.003%时，会恶化铸铁中石墨形成从而影响铸铁性能，并导致缩松、漏水，故在汽车材料中痕量铅的检测尤其重要。

石墨炉原子吸收适宜痕量元素的分析。因为高温石墨炉是利用电流直接加热石墨炉产生阻热高温（3 000 ℃）使试样完全蒸发，充分原子化，从而进行吸收测定的技术。试样利用率几乎达到100%，原子化度高，自由基态原子在吸收区停留时间长。因此灵敏度和检出限要比火焰法好100～1 000倍［1］。

因生铁及碳钢中重金属元素铅含量低，检测对样品前处理的要求高，试液直接分析时，样品基体干扰大，无法测出准确数据。通过多次试验，首先对仪器参数设置进行了优化，同时加入磷酸氢二铵和硝酸镁基体改进剂消除干扰。通过与标准样品比对，结果吻合，完全能满足生产及科研的需要。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

实验仪器为：WFX-1C2型原子吸收石墨炉光谱仪，铅空心阴极灯。

铅标准溶液：称取高纯铅粉（99.99%）1.000 g于200 mL烧杯中，加优级纯硝酸（1+1）30 mL溶解，冷却，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用铅标准溶液配制成1 ug·mL-1标准工作溶液。

铁溶液：50 mg·mL-1；称取5.00 g基准纯铁置于250 mL烧杯中，盖上表面皿。分次加入60 mL硝酸（1+1），等剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解、冷却。将溶液移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

磷酸氢二铵和硝酸镁的混合液：将光谱纯磷酸氢二铵1 00 mg放入100 mL烧杯中加30 mL蒸馏水溶解后，加入硝酸（１+１）2 mL，硝酸镁6 mg，待试剂溶解完全，移入100 mL的容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀。

1.2 仪器的工作条件

波长２８３.３ ｎｍ，光谱通带宽度0.7 ｎｍ，空心阴极灯电流15 ｍＡ，积分时间3 ｓ，工作方式ＡＡ－ＢＧ。

1.3 实验方法

称取试样0.200 0 g于200 mL烧杯中，加入硝酸（1+1）15 mL，缓慢加热溶解，冷却后，将试液移入50 mL容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀。如有沉淀物，干过滤。

将试液及基体改进剂分别移入自动进样器的样品杯中，自动进样器依次将试液20 uL和基体改进剂5 uL加入石墨管内，按仪器工作条件测定生铁及碳钢中铅。

2结果与讨论

2.1 实验条件的选择

一般石墨炉法原子化分为干燥、灰化、原子化、除残四个阶段。当按照这四个阶段的条件进行分析并加入基体改进剂时，没有检测到分析结果。通过查阅资料得知：在选择干燥温度和时间时，为避免试样沸腾而造成喷溅损失，最好采用斜坡升温方式，并适当延长干燥时间，以保证干燥过程正常进行。最大功率升温具有灵敏度高、实际原子化温度较低的特点，并有延长石墨炉寿命的作用［2］。

灰化参数选择原则也是在待测元素不产生挥发损失的条件下，尽可能采用较高的灰化温度和较长的灰化时间。选择合适的灰化温度使待测元素与基体组分离，以减少或消除基体干扰。

本试验干燥、灰化均分两步进行，这对保证分析精密度是十分重要的（见表1）。

2.2 基体改进剂的选择

石墨炉原子吸收法是一种测定痕量元素的最佳手段之一，它的灵敏度比火焰法高出约3个数量级，不消除干扰就无法得到准确的结果［3］。

在石墨炉原子吸收法中，基体干扰可能出现在升温过程的各个阶段。分析元素与共存物生成的化合物可以是易挥发的；在灰化阶段就被挥发掉，造成被测元素的损失，也可以是难挥发的，甚至高温原子化阶段都难以解离形成基态原子，从而大大降低灵敏度。

基体改进剂是石墨炉原子吸收法分析中不可缺少的，由于在石墨炉原子分析中基体种类繁多，干扰千变万化十分复杂，为了得到高的灵敏度和理想的检出限，就必须选择适宜的物质来消除分析中的干扰。加入的金属、化合物或其他物质与基体和待测元素发生反应，改变了基体或待测元素的性质，从而有效地消除干扰。

基体改进剂在控制和消除背景干扰、灰化损失、分析物释放不完全等方面均起着重要的作用。基体改进剂应用的一些例子见表2［2］。

参考相关资料，本方法尝试了以下几种基体改进剂：柠檬酸、磷酸氢二铵、硝酸镁、EDTA，并对它们做了混合试验。结果见表3。

通过试验磷酸氢二铵和硝酸镁混合试剂能较好的满足测定要求，所以选定磷酸氢二铵和硝酸镁的混合试剂作为基体改进剂。

对柠檬酸、磷酸氢二铵、硝酸镁、乙二胺四乙酸二钠几种基体改进剂做了复配试验。试验表明磷酸氢二铵和硝酸镁混合试剂能较好的满足测定要求，最后选定用磷酸氢二铵和硝酸镁为基体改进剂。

2.3 磷酸氢二铵和硝酸镁用量试验

试验过程：在50 mL容量瓶中加入50 mg·mL-1铁溶液10 mL，1 ug·mL-1铅标准溶液20 mL测试吸光度，按表2分别加入不同量的磷酸氢二铵和硝酸镁溶液进行优选基体改进剂加入量试验。结果见表4、图1、图2。

从试验得知：未加磷酸氢二铵和硝酸镁溶液的吸光度明显低于加入磷酸氢二铵和硝酸镁溶液的吸光度。加入1 00 mg磷酸氢二铵和6 mg 硝酸镁溶液吸光度值最佳。结果表明，加入磷酸氢二铵和硝酸镁溶液，提高了分析灵敏度，数据稳定可靠。

从图3可看出，实线是待测元素的峰值，虚线是基体干扰元素的峰值。加入基体改进剂光谱仪自动减去基体干扰元素的峰值，使分析数据精确、可靠。

2.4 标准工作曲线绘制

按试验方法加入1 ug·mL-1铅标准工作溶液2.5 mL、5 mL、10 mL、15 mL、20 mL、25 mL，测定铅系列标准溶液，绘制工作曲线（见图4），铅的质量浓度在0.050～0.5 ug·mL-1范围呈线性关系。

2.5 加标回收试验

通过计算回收率验证本方法准确度，结果表明，铅元素回收率在95%～106%之间，见表5。

2.6 精密度与准确度试验

按试验方法对碳素钢、铸铁标准样品和生产样品进行8次测定，结果见表6。

由以上测得数据可知，该方法精密度良好、准确度可靠。

3 结论

本文建立原子吸收石墨炉光谱法以磷酸氢二铵、硝酸镁混合液为基体改进剂，测定生铁及碳钢中痕量铅元素，测定值与标准值相符，该分析方法准确、可靠，能满足生产及科研的需要。

参考文献：

［1］ 杨学桐. 化学分析［K］. 上海：上海科学普及出版.2006，298.

［2］ 金泽祥. 原子光谱分析［M］. 武汉：中国地质大学出版社.1992，348-362.

原子吸收分光光谱法 篇7

1 实验部分

1.1 仪器

TAS-986型原子吸收分光光度计;铝空心阴极灯。

1.2 表面部分活性剂液体的调配

十二烷基苯磺酸钠 (SDBS) 、聚乙二醇-200 (PEG-200) 、吐温-80、聚乙二醇-40 (PEG-400) 等溶液全部按照常规方法进行调配, 配置液体质量浓度应以0.01 g/m L为准。

铝标准溶液的调配:使用容器前期, 首先采用体积分数为20%的硝酸进行浸泡操作, 浸泡时间约大于12 h, 然后采用指定天平称量质量为0.750 0 g的铝粉, 将其放置在容量为200 m L的烧杯内, 同时放入体积分数约为50%的盐酸进行溶解操作, 待到完全溶解完毕后, 将其放置于指定装置中蒸干, 消除过量的HCl, 待其完全冷却之后, 通过离子水定将其溶解为100 m L, 并通过完整调配成为750.0μg/m L的指定溶液。运用过程中应逐步对其进行稀释, 让其形成不同级别的铝标准溶液, 利于分配使用。

1.3 实验方法

在容量为25 m L的瓶器中放入体积为5.0 m L的盐酸物质, 采用质量相当、浓度相当的4.0 m L的铝标准溶液和质量浓度为0.01 g/m L的活性剂进行互相定容后, 在原子吸收分光光度中采用有效方法对吸光度进行检测, 最好采用曲线制作方法对铝含量进行计算。

1.4 因素分析

波长分析:309.3 nm;燃烧装置高度:7.0 mm;灯电流量分析:6.0 m A;元素:Al;空气流通量:6.5 L/min。

2 结果和讨论

2.1 介质的选取

按照相关条件选取最佳容器, 并放入质量浓度约为75.0μg/m L并且体积为4.0 m L的溶液, 然后采用硝酸、盐酸、硫酸、高氯酸等物质作为指定介质, 并对各个介质吸光体系进行检查测定。最后检测数据信息显示:较少物质对铝的吸光度产生影响, 例如高氯酸、硫酸、硝酸等, 还有部分物质可以完全控制吸收信息;当放入体积为1.5 m L的高氯酸物质时, 那么体系就会呈现出絮状白色物质。此时应进行离心分离, 否则会对样管造成堵塞, 会严重影响测定的结果。所以, 进行试样处理期间应防止出现硝酸、硫酸、高氯酸等各种各样含酸物质的运用, 如果必须使用这类含酸物质时, 那么应通过后期处理后才能予以使用, 以此确保实验有效实施。盐酸放入量应保证在2.0~10.0 m L时才不会对实验数据造成影响, 因此该检测过程中主要是采用盐酸作为实验介质, 放入量约为5.0 m L。

2.2 表面活性剂对体系A测定形成的影响

在指定操作仪器中, 放入指定质量浓度为75.0μg/m L的铝溶液, 放入量应控制在4.0 m L, 并选用SDBS、AEO-3、PEG-400等作为表面活性物质, 并对这些活性剂给予体系A测定工作, 分析其对体系A造成的影响, 研究添加或不添加活性剂液体对产生吸光数据值的变化, 详见表1.

从表1数据显示出, 在内部放入SDBS、吐温-80过程中, 活化效果较差, 那么将NP-7放入量从1.5 m L提高到2.5 m L期间, △A显示的数值不变;如果将AEO-3、PEG-200、NP-7等作为活性剂期间, 数据显示测定灵敏度在不断上涨, 而NP-7显示的数值较大。在此数据分析期间, 选取NP-7活性剂, 放入量约为2.0 m L。

2.3 共存元素的干扰分析

根据水中基本成分分析, 并对共存元素对铝的干扰状况进行分析。采用偏差约为8%的视线实施无干扰, 在质量浓度为20μg/L的铝样本中放入质量浓度为250 mg/L的钙、钠、镁、锌、铜、钾、HPO42-、Cl-、SO42-等物质后, 显示均无明显干扰显现。

2.4 助燃对比检测体系灵敏度的影响

进行分析期间, 由于NP-7活性剂易于燃烧, 并且火焰高度数据不详, 同时火焰长时间处于不稳定状态, 例如:助燃对比数据显示为6.5∶4.0期间, NP-7的火焰高度显示较为稳定, 并且灵敏度测试显示较高。在相反情况下, 火焰高度较低, 那么灵敏度就会下降, 因此在操作期间, 应对火焰高度以及助燃比例进行严格控制。

2.5 检出限与工作曲线

活性剂NP-7的放入含量为2.0 m L, 并在该条件下进行铝含量标准检测工作, 然后通过工作曲线将其表现, 铝液体A和指定偏差数值, 详见表2.

2.6 实际试样及回收率的检测

2.6.1 回收率及试样检测

选取后期适量试样, 并严格按照实验方法对其实施分析, 并给予回收率和试验检测操作, 此外选取后期处理试样, 并采用S分光光度检测方法将其与对照方法实施相互对比试验。最终实验数据详见表3.

2.6.2 试样后期处理

采用某市某大学中实验楼自来水、湖水、河水、废水作为实验样品, 每种实验样品选取量约为2 000 m L, 每个样品均选取5份以上, 并将其放置于电热板中进行蒸发, 保证其浓缩到10.0 m L, 同时放入含量约为5.0 m L的高氯酸和含量为10.0 m L的硝酸;然后在电热板中持续加热, 让其消解, 加热到棕色烟雾完全消失后, 再次进行加热, 待其浓缩到5.0 m L时, 把试样物质放入容量约为25 m L的瓶内, 采用蒸馏水将其定容, 留置后期使用。

3 实验结果分析

采用该实验方法检测出限为1.32μg/m L, 同时相对应的偏差数据约为5.8%, 回收概率数据应为94.4%~101.4%.然后采用分光光度检测方法实施实验对比, 减少数据误差约为4.1%.采用这一方法还可以对环境水体中的铝实施检测, 实验方法较为方便、快速。

4 结束语

综上所讲, 对原子吸收火焰光度进行实验操作过程中, 不仅要对其他因素以及周边干扰环境给予注意。同时, 还应明确实验装置, 由于实验装置中原子化、波长等变化都会对最后的灵敏度带来不同程度的影响。因此在实验期间采用原子吸收火焰检测方法进行检验, 然后在该方法中选取释放剂、络合剂等措施清除干扰, 以此确保实验数据的有效性。

参考文献

[1]季彦鋆, 杨艳明, 沈沁怡.火焰原子吸收法测定水样中锑含量的不确定度评定[J].环境科学导刊, 2011 (01) :120-155.

[2]吴礼康, 邹晓春.原子吸收分光光度法测量茶叶中六种微量元素[J].现代预防医学, 2003 (05) :156-170.

原子吸收分光光谱法 篇8

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

TAS-990原子吸收分光光度计:

北京普析通用仪器有限责任公司;

镍标准溶液(500 mg/L):

环境保护部标准样品研究所;

镍空心阴极灯:

北京曙光电子光源仪器有限公司;

硝酸:

国药集团化学试剂有限公司,优级纯;超纯水;

废水样品取自江苏大丰汇坚水处理有限公司。

1.2 工作条件的选择

波长:232.0 nm;

光谱通带:0.2 nm;

灯电流:4.0 mA;

空气压力:0.24 MPa;

乙炔气压力:0.05 MPa;

燃烧头高度:6 mm。

1.3 实验方法

1.3.1 样品的处理

镍样品溶液:

将采集的工业废水样品摇匀后经慢速滤纸过滤,准确移取滤液50 mL于100 mL容量瓶中,加人2 mL硝酸溶液(1+1),摇匀并以超纯水稀释至刻度,按选定仪器条件测定镍的含量。

1.3.2 校准曲线

分别移取不同体积的镍的标准中间液于50 mL容量瓶中,以1%硝酸溶液定容,配置成不同浓度的标准溶液:0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00 mg/L。

测定各溶液的吸光度,并绘制出校准曲线,测定结果见表1。

得出校准曲线方程为:

线性相关系数为0.9 997,截距为0.0 016,对截距作t检验,在95%置信水平下,经检验无显著性差异。

2 结果与讨论

2.1 干扰及消除

镍元素在其测定波长附近光谱组成复杂,发射线较多。在此使用特征谱线232.0 nm作吸收线,由于存在相距很近的镍三线,应选用尽可能窄的光谱通带来消除光谱干扰,以提高灵敏度[2]。

2.2 精密度试验

用2.0 mg/L的镍标准溶液,重复进样12次,计算标准偏差为0.029,相对标准偏差为1.45%,精密度符合定量分析要求,其精密度试验结果见表2。

ρ(Ni)/(mg/L)

2.3 检出限试验

在选定试验条件下,连续测定20次空白溶液的吸光度,计算其标准偏差。根据公式D.L=4.6δ,(δ为空白平行测定批内标准偏差)计算镍的最低检出限[3],其测定结果见表3。

2.4 加标回收率试验

准确移取镍样品溶液9 mL,定量加入1 m L镍标准溶液,按相关测定程序进行加标回收率测定,加标回收率测定结果见表4。

2.5 样品的测定

为检验方法的可行性,对江苏大丰汇坚水处理有限公司的废水进行吸光度平行测定,监测点为总排放口,共分4次监测,其结果见表5。

3 结论

实验结果表明,利用火焰原子吸收分光光度法测定废水样品中镍的质量浓度,快速简便、精密度高,实验中的相对标准偏差为1.45%,加标回收率为102%,此实验方法准确可靠,能满足废水监测的技术要求。

参考文献

[1]国家环保局.水和污水监测分析方法(第4版)[M].北京:中国环境科学出版社,2002.

[2]石燕.工业污水中铬、镍、铜、锌、铅的测定[J].化工时刊,2002(1):44-46.

原子吸收光谱法测定汽油中铅含量 篇9

我们用GB/T 8020[1]方法测定汽油中铅含量,采用MIBK(甲基异丁基甲酮)溶剂直接稀释汽油,用碘、季铵盐(氯化甲基三辛基铵)与烷基铅反应,生成络合物,用空气-乙炔原子吸收光谱法测定。该方法使用的标准溶液需即配即用,而且由于标准溶液见光或贮存后易褪色及发生变化,需用棕色容量瓶配制。我们改用MIBK-5%冰醋酸作溶剂配制铅标准溶液,经试验,冰醋酸能提高溶剂体系的稳定性,解决使用GB/T 8020方法存在的铅标准溶液不稳定的问题。本法能准确、快速、简便地测定汽油中的铅含量,检测范围为2.5～25 mg·L-1。

1 实验部分

1.1 仪器

WYX-9003A型原子吸收光谱仪,铅空心阴极灯。

1.2 试剂和标准溶液的配制

甲基异丁基甲酮(MIBK)(分析纯)、冰醋酸(分析纯),碘-甲苯溶液(3%、重量/体积)的配制,碘、甲苯试剂均是分析纯;氯化甲基三辛基铵(纯度不低于90%)、贫铅汽油(铅含量低于1.25 mg·L-1,用作试剂空白)、氯化铅(分析纯),配制空白试液和铅标准工作溶液;

(1) 按GB/T

8020要求配制铅标准溶液,A组浓度分别为5.3、13.2、26.4 mg·L-1。B组浓度分别为5.3、13.2、26.4 mg·L-1,并各加入5%的冰醋酸。

(2) 在4个50

mL容量瓶中,分别加入30 mL MIBK和5.0 mL贫铅汽油,其中3个容量瓶分别加入(1)中A组的铅标准溶液各5.0 mL,另一个不加铅标准溶液用作空白,分别在这4个容量瓶中加入0.1 mL 3.0%碘-甲苯溶液,5.0 mL 1.0%氯化甲基三辛基铵-甲基异丁基甲酮溶液,最后用MIBK稀释至刻度,得到浓度分别为0.53、1.32、2.64 mg·L-1的铅标准工作溶液。

(3) 另取4个50

mL容量瓶,分别加入30 mL MIBK和5.0 mL贫铅汽油,其中3个容量瓶分别加入(1)中B组的铅标准溶液各5.0 mL,另一个不加铅标准溶液用作空白,分别在这4个容量瓶中加入0.1 mL 3.0%碘-甲苯溶液,5.0 mL 1.0%氯化甲基三辛基铵-甲基异丁基甲酮溶液和2.5 mL的冰醋酸,最后用MIBK稀释至刻度,得到浓度分别为0.53、1.32、2.64 mg·L-1的铅标准工作溶液。

1.3 仪器工作条件

测定铅的波长为283.3 nm;狭缝的光谱带宽0.2 nm;灯电流3.5 mA;乙炔流量1.2 L·min-1;空气流量8.0 L·min-1;火焰高度9 mm。

1.4 试样制备及分析步骤

在一个盛有30 mL MIBK的50 mL容量瓶中,用移液管加入5.0 mL已摇匀的待测汽油试样。加入0.1 mL 3.0%碘-甲苯溶液,反应1 min,再加入5.0 mL 1.0%氯化甲基三辛基铵-MIBK溶液。最后用甲基异丁基甲酮稀释至刻度。调节原子吸收光谱仪处于最佳工作条件下,测定上述不加冰醋酸的铅标准工作溶液及试样,测定其吸光度,制作校准曲线,测出试液的浓度。

同样另取一个50 mL容量瓶,加入30 mL MIBK、5.0 mL已摇匀的待测汽油试样、0.1 mL 3.0%碘-甲苯溶液、5.0 mL 1.0%氯化甲基三辛基铵-MIBK溶液和2.5 mL冰醋酸,用甲基异丁基甲酮稀释至刻度。在原子吸收光谱仪处于最佳工作条件下,测定上述加冰醋酸的铅标准工作溶液及试样,测定其吸光度,制作校准曲线,测出试液的浓度。

2 结果与讨论

2.1 2种试验方法结果的比较

由图1可见,在不同溶剂下,0.53～2.64 mg·L-1浓度范围内铅校准曲线线性关系都很好,2种校准曲线的相关系数分别为0.9986,0.9979。同一汽油样品测得结果见表1,分别各测定6次。2种方法结果误差为0.04 mg·L-1,使用MIBK-5%冰醋酸体系的方法的准确度和精密度令人满意,能够满足分析的要求。

1.用MIBK-5%冰醋酸作溶剂;2.用MIBK作溶剂

2.2 方法的回收率实验

取4个50 mL容量瓶,分别加入30 mL MIBK和2.5 mL 5.3 mg·L-1铅标准溶液,再分别加入13.2 mg·L-1铅标准溶液各2 mL,4 mL,6 mL,8 mL,然后这4个容量瓶中分别加入0.1 mL 3.0%碘-甲苯溶液,5.0 mL 1.0%氯化甲基三辛基铵-甲基异丁基甲酮溶液和2.5 mL的冰醋酸,最后用MIBK稀释至刻度。测定结果见表2,结果显示铅的回收率为98.6%～104.8%。

2.3 MIBK-5%冰醋酸体系稳定性实验

从表3的数据可以看出,MIBK-5%冰醋酸作为溶剂的铅标准溶液放置15 d时测得的吸光度变化不大,铅校准曲线线性关系较为满意。放置30 d后,可能由于金属离子的析出、吸附,使铅标准溶液浓度降低[2],测得吸光度变化较大,造成样品检测值不准确,误差较大。

3 结论

本方法采用MIBK-5%冰醋酸作为溶剂,测定结果与采用MIBK作为溶剂所得结果接近,回收实验证明本方法准确度较高,且操作简单,快速,干扰较少。解决了原方法存在的铅标准溶液不稳定、需即配即用的问题,明显延长了铅标准溶液的稳定时间,提高了分析工作的效率,因此该方法非常适合在石油化工生产中推广使用。

参考文献

[1]GB/T 8020,汽油铅含量测定法[S].

原子吸收分光光谱法 篇10

关键词：电缆,绝缘护套,镉,火焰原子吸收光谱法

环保型电缆的研制与开发使电缆行业步入一个新时代。环保型电缆的重要特点是不含铅、镉等重金属元素[1,2,3]。准确检测产品中重金属元素将成为电缆制造商一项相当重要的工作。镉是全球性危险化学物质中位于首位的有毒重金属[4], 镉主要蓄积在人体的肾脏, 可引起泌尿系统的变化, 并可替代骨骼中的钙使骨骼松软而萎缩, 一般采用分光光度法[5]、原子吸收法[6,7,8]和电化学分析法[9]进行测定, 但电缆绝缘护套中镉含量的测定尚未报道。本文采用干法灰化分解试样, 在稀硝酸介质中, 用火焰原子吸收光谱法测定电缆绝缘护套中镉含量。

1 实验

1.1 仪器和试剂

TAS-990原子吸收分光光度计, 北京普析通用仪器有限责任公司;镉空心阴极灯;S X2-4-10高温箱形电阻炉, 上海博迅实业有限公司;电子天平, 梅特勒一托利多仪器有限公司。

镉标准储备液:浓度为1 000μg/m L, 购自国家有色金属及电子材料分析测试中心。

镉标准工作液:准确移取1.000 m L浓度为1 000μg/m L的镉标准储备液于1 000 m L容量瓶中, 用1%硝酸定容至刻度, 制得镉标准工作液浓度为1.000μg/m L。

乙酸铵溶液, 20%;盐酸, 4 mol/L;HNO3, 6 mol/L;HNO3, 1%;H2O2, 30% (m/m) 。其它试剂均为分析纯, 所用水为二次蒸馏水。

1.2 样品制备

1.2.1 试样的干法灰化

称取4 g (准确到0.000 1 g) 碾碎的电缆绝缘护套置于已灼烧 (800℃) 至恒温的瓷坩埚内, 在红外加热炉上缓慢加热 (防止试样着火) 。当炭化后, 逐渐升温至挥发性分解产物基本散尽, 将盛有炭化残余物的坩埚移入炉温 (800±25) ℃高温箱形电阻炉中, 灼烧后取出, 置于干燥器中冷却至室温, 称量。

1.2.2 灰分溶解

在灰分中加40 m L乙酸铵溶液, 煮沸, 过滤, 将滤纸及滤渣置于 (800±25) ℃马福炉中灰化完全。在灰化物中加20 m L盐酸, 10 m L 6 mol/L硝酸和10滴过氧化氢煮沸, 冷却, 过滤, 白色残渣弃去, 将两次滤液混合在一起, 移入100 m L容量瓶中, 用1%HNO3定容, 待测。

1.3 仪器测定条件

仪器测定条件, 见表1。

2 结果与讨论

2.1 标准曲线的绘制

在5个25 m L容量瓶中加入一定体积的镉标准工作液, 用1%的硝酸定容至刻度, 静置10 min, 待测。同时配制空白溶液。启动光谱仪, 在仪器最佳测试条件下绘制标准曲线 (见图1) 。线性方程为A=0.1366C+0.0109, 相关系数为:r=0.9990, 线性范围:0.002 3~4.00μg/m L。

2.2 精密度、回收率和检出限

空白和样品平行测定6次, 镉的RSD≤4.3%, 用标准加入法进行回收实验, 回收率96.9%~102.8%。空白值和检出限试验的结果见表2, 依据Xd=XB+K·SB计算方法的检出限和测定限。

2.3 样品的测试

样品中镉含量的测定结果与重现性实验 (n=6) 、加标回收试验见表3。

注:样品来源为衡阳恒飞电缆有限责任公司;Ⅰ护套;Ⅱ电缆。

3 结论

利用火焰原子吸收光谱测定镉的方法快速简便, 方法的精密度、准确度高。相对标准偏差不超过4.3%, 该方法的检出限为0.000 8μg/m L, 回收率在96.9%~102.8%, 适于对电缆绝缘护套中镉的测定。

参考文献

[1]侯海良, 高海峰.环保型电线电缆材料的现状及发展思考[J].电线电缆, 2006 (3) :1-3.

[2]柴洪勇.科学理解环保电缆[J].科技风, 2013 (3) :228.

[3]淮平.开发满足相关环保法令的环保电缆[J].光纤与电缆及其应用技术, 2006 (5) :38-41.

[4]张延霖, 张秋云, 王婷.改性淀粉在低浓度含镉废水处理中的应用实验[J].化工学报, 2009, 60 (2) :460-463.

[5]李姗, 陈珍, 王千, 等.离子液体萃取光度法测定水中微量镉[J].冶金分析, 2012, 32 (2) :28-31.

[6]吴锡明, 张翔, 麻美芬, 等.GFAAS标准加入校准法快速批量测定人尿中镉[J].中国卫生检验杂志, 2014, 24 (1) :148-149.

[7]张宇, 念娟妮, 王舒婷, 等.KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的镉[J].广州化工, 2014, 42 (3) :95-97.

[8]马戈, 谢文兵, 伍一根, 等.横向加热石墨炉原子吸收法测定茶叶中的铅和镉[J].光谱学与光谱分析, 2003, 23 (6) :1183-1184.

原子吸收分光光谱法 篇11

关键词：火焰原子吸收； 凡纳宾对虾； 重金属锌

凡纳滨对虾学名Litopenaeus vannamei（Boone，1931），又称南美白对虾、万氏对虾、白脚虾、白腿对虾。隶属于节肢动物门（Arthropoda）、甲壳纲（Crustacea）、十足目（Decapoda）、 游泳亚目（Natantia）、对虾科（Penaeidae）、滨对虾属（Litopenaeus Perez Farfante，1969）。原产于太平洋沿岸水域秘鲁北部至墨西哥桑诺拉一带。它具有头胸甲小、含肉率高、抗逆力强、生长快、繁殖期长、耐高密度和低盐度养殖、便于活虾运输等优点，是世界对虾养殖的三大品种之一。我国于1988年由张伟权教授引进，1994年批量育苗成功[1]。目前，凡纳滨对虾已成为沿海地区海淡水池塘养殖的优势主导品种。但是，由于环境污染，水流变质，企业违法生产与排放等原因，增加了水体中的重金属的含量，不可避免地增加了水产品中重金属的含量[2]，影响了人类的健康饮食。

锌是人体必需的微量元素，人体正常含锌量为2～3 g。大部分组织中都含有极其微量的锌，肌肉、肝脏和骨骼中含锌量较高，是体内数十种酶的组成成分之一。锌还与大脑发育和智力有关，儿童缺锌可引起食欲不振，生长迟缓。1986 年卫生部批准把锌作为营养强化剂使用，但过度强化锌容易引起与锌相拮抗的其它营养元素如：钙、磷、铁的缺乏，同时也可能导致慢性中毒[3]。因此，本文采用火焰原子吸收分光光度法测定了凡纳滨对虾以及其生长环境水和底质中重金属锌的含量，其结果可为水产养殖环境安全以及健康食用水产品提供依据。

1测定方法

原子吸收分光光度法 该方法[4-6]具有选择性好、准确度好、灵敏度高、适用范围广，测定简便、快速，可测定多种元素等优点，已成为微量元素测定最常用的方法[7]。

2实验部分

2.1实验原理

试样经处理后，导入原子吸收分光光度计中，原子化后，吸收213.8 nm 共振线，其吸收值与锌含量成正比，与标准系列比较定量。

2.2材料与试剂

凡纳滨对虾、水样及底质均采于营口现代渔业实验基地同一池塘；锌标准溶液（国家海洋环境检测中心GBW（E）081692；乙酸铵溶液；络合剂混合溶液；氨水溶液（6 mol/L；盐酸（优级纯）；甲基异丁基酮（MIBK）；二甲基黄指示剂溶液（0.5 g/L）；硝酸（优级纯）；高氯酸（优级纯）过氧化氢（30%）。实验用水为去离子水，试剂除特殊表明外均为分析纯。

2.3仪器

原子吸收分光光度计（日立Z-2000）。

2.4样品溶液处理及测定

2.4.1海水样品的处理及测定标准系列溶液：准确量取1.0 mL锌标准溶液于100 mL容量瓶中，用盐酸溶液（1+99）稀释至刻线，混匀。即得锌标准使用溶液浓度为1.00 mg/L。吸取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00 mL 锌标准使用液，分别置于25 mL 比色管中，加水稀释至20 mL，混匀。

海水样品处理和测定：取20 mL过滤的水样于25 mL具塞比色试管中，加1滴二甲基黄指示剂溶液，摇匀；用氨水溶液调溶液恰呈黄色（pH=4）；加2 mLAPDC-DDTC-乙酸铵络合剂混合溶液，混匀；加3.0 mL甲基异丁酮，塞紧塞子，强烈震荡萃取2 min，静置分层；用MIBK调零，按仪器测定条件测定锌的吸光度Aw和Ab。

2.4.2底质样品的消化测定标准系列溶液：准确量取1.0 mL锌标准溶液于100 mL容量瓶中，用盐酸溶液（1+99）稀释至刻线，混匀。即得锌标准使用溶液浓度为1.00 mg/L。吸取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL 锌标准使用液，分别置于10 mL 容量瓶中，加水稀释至10 mL，混匀。

底质样品的消化和测定：消化步骤详见国家标准[5]，用水调零，测定样品消化液的吸光度值As和空白吸光值Ab。

2.4.3凡纳滨对虾样品消化测定 标准系列溶液：同2.4.2。

凡纳滨对虾样品消化测定：样品消化见国家标准[6]。用水调零，测定样品消化液的吸光度值As和空白吸光值Ab。

3数据处理

3.1基于海水样品锌成分分析标准曲线

由表1和图1可看出，当锌标准溶液浓度在0～50 μg·L-1范围内，标准曲线具有良好的相关性，相关系数为R2=0.999 8。吸光度与浓度的关系为y=0.002 8 x+0.000 1，可用于海水样品浓度的计算。

3.2基于底质及凡纳宾对虾样品锌成分分析标准曲线

由表2和图2可看出，当锌标准溶液浓度在0～500 μg·L-1范围内，标准曲线具有良好的相关性，相关系数为R2=0.999 6。吸光度与浓度的关系为y=0.000 2 x-0.000 6，可用于底质和凡纳滨对虾样品浓度的计算。图2高浓度下锌标准工作曲线

3.3样品测定

从表3中可以看出，海水中锌含量为21.7 μg·L-1，底质和凡纳滨对虾中的含量分别为45.5和27.6 mg·kg-1。由此可见，当凡纳滨对虾生长环境中有重金属存在时，其体内也可检测到重金属锌。由于水中和底质中锌含量不高，所以凡纳滨对虾在此环境下没有受到污染，可放心食用。

3.4精密度与加标回收试验

从表4和表5可以看出，海水、底质、凡纳滨对虾平行结果的相对标准偏差为1.34%、0.56%、1.15%。样品加标回收率分别为98.0%、101%、99.5%。由此可见，用火焰原子吸收分光光度法测定凡纳滨对虾及其生长环境中重金属锌，具有良好的准确性和重现性。

4结论

从测定结果可以看出，凡纳滨对虾以及它生长的环境中均能测到重金属锌，海水中为21.7 μg·L-1，底质中为45.5 mg·kg-1，虾体中为27.6 mg·kg-1。

采用火焰原子吸收分光光度法测定凡纳滨对虾及其生长环境中重金属锌，海水、底质、凡纳宾对虾平行结果的相对标准偏差为1.34%、0.56%、1.15%。样品加标回收率分别为98.0%、101%、99.5%，具有良好的准确性和重现性。因此该方法对于人们日常饮食有一定的指导意义。低含量的锌有益于人们的身体健康，高含量的锌会产生毒效应。因此，通过该方法可指导人类的饮食，同时该方法可以实时监测养殖环境的情况，对增加养殖产量亦具有重要意义。

参考文献：

[1] 王兴强，马甡，董双林.凡纳滨对虾生物学及养殖生态学研究进展[J].海洋湖沼通报，2004，8（4）：94-100

[2] 孙杰， 朱佳， 乔玲， 等. 微波消解 - 石墨炉原子吸收法测定水产品中铝的研究[J]. 现代食品科技， 2009， 25（7）： 841-843

[3] 黄晓东.火焰原子吸收分光光度法测定大豆豆渣中锌的含量[J].山西食品工业，2003，24（1）：36-38

[4] GB 17378.4-2007， 海洋检测规范[S].北京：中国标准出版社，2007

[5] GB 17378.5-2007，海洋检测规范[S].北京：中国标准出版社，2007

[6] GB 17378.6-2007，海洋检测规范[S].北京：中国标准出版社，2007

[7] 黄锁义.山楂中微量元素的测定分析[J].微量元素与健康研究，2000，17（01）：42-43

原子吸收分光光谱法 篇12

关键词：原子吸收分光光度法,二氮杂菲分光光度法,探析

1 原子吸收分光光度法

1.1 仪器

WFX-1E2原子吸收分光光度计;铁空心阴极灯;50ml容量瓶

1.2 试剂

硝酸 (优级纯) ;盐酸 (优级纯) ;铁标准溶液:浓度为1000mg/L铁标准溶液 (GSB07-1264-2000批号102404) , 用2%盐酸溶液稀释得50.0mg/L铁标准溶液;铁标准样品:准确吸收10mL铁标准样品 (GBW (E) 080195批号80409保证值1.663±0.083mg/L) , 用1%硝酸溶液稀释成500mL。

1.3 工作条件

原子吸收, 测量方法, 波长248.3nm, 光普带宽0.2nm, 负高压403.0Ⅴ, 灯电流4.0mA, 焰气流量1700mL/min, 燃烧器高度8mm, 燃烧器位置-1.0mm。

1.4 工作曲线分别取0.

00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、10.00mL铁标准溶液 (50.0mg/L) 于50mL容量瓶中, 用2%盐酸溶液稀释至刻度, 摇均。得0.00mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、6.00mg/、10.0mg/L七种浓度铁标准溶液。

1.5 试验结果

以上七种浓度铁标准溶液三批次测试的吸光度平均值分别为0.000、0.065、0.143、0.276、0.545、0.827、1.368。

铁标准样品三批次测试的吸光度平均值为0.229, 检测浓度为x=1.6654mg/L。回归方程y=0.1369x+0.0010:y为标准溶液吸光度值, x为标准溶液浓度, 相关糸数r=1.0000;标准样品实际浓度x=1.663mg/L, 相对误差=0.144%。

1.6 技术参数确定

1.6.1 燃器流量

点燃燃烧器后, 喷入一标准溶液, 每改变一次重调零点, 在获得最大吸光度值时, 即为合适的燃器流量, 铁燃器流量选用1700mL/min。

1.6.2 燃烧器高度

选择不同高度, 喷入一标准溶液, 每改变一次重调零点, 在获得最大吸光度值时, 即为合适的高度, 铁燃烧器高度选用8mm。

1.6.3 光谱带宽

铁光谱带宽采用0.2mm, 这样即可使共振线与非共振线分开, 也可获得较低信噪比。

1.6.4 灯电流

灯电流的范围在0~20mA之内, 小灯电流能得到较高灵敏度, 但信噪比低, 稳定性差, 大电流虽可得到较高的稳定性, 但灵敏度降低, 灯电流大灯内气体燃烧快, 灯的寿命缩短, 因此, 综合考虑采用4mA的灯电流。

2 二氮杂菲分光光度法

2.1 试剂

乙酸铵缓冲溶液 (PH4.2) ;2%盐酸溶液;1%硝酸溶液;盐酸羟胺溶液 (100g/L) ;二氮杂菲溶液 (1.0 g/L) ;盐酸溶液 (1+1) ;浓度为100mg/L铁标准溶液 (GBW (E) 080364批号90719) , 用2%盐酸溶液稀释成10.0mg/L铁标准溶液;准确吸取10mL铁标准样品 (GBW (E) 080195批号80409保证值1.663±0.083mg/L) , 用1%硝酸溶液稀释成500mL。

2.2 工作条件

721分光光度计, 波长510nm, 比色皿2cm, 以纯水为参比。

2.3 工作曲线和标准样品

2.3.1 分别取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、铁标准溶液 (10.0mg/L) 于150mL锥形瓶中, 各加纯水至50mL, 得0.00mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.600mg/L、0.800mg/、1.00mg/L七种浓度铁标准溶液。

样品:取两个 (平行) 5.00mL标准样品于150mL锥形瓶中, 加纯水至50mL。

2.3.2 向标准系列和标准样品中各加入4.00mL盐酸溶液 (1+1) , 1.00mL盐酸羟胺溶液 (100g/L) , 小火煮沸浓缩至约30mL, 冷却至室温后移入50mL比色管中。

2.3.3 向标准系列和标准样品中各加入2.00mL二氮杂菲溶液 (1.0g/L) , 混均, 加入10.00mL乙酸铵缓冲溶液 (PH4.2) , 各加纯水至50mL, 混匀, 放置10~15分钟, 测量。

2.4 试验结果

浓度为0.00mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.600mg/L、0.800mg/、1.00mg/L铁标准系列三批次测试的吸光度平均值分别为0.000、0.009、0.017、0.032、0.046、0.068、0.086。

铁标准样品三批次测试的吸光度平均值为0.058, 从标准曲线上查得铁浓度为x=1.7317mg/L。回归方程y=0.0846x-0.0006, 其中:y为标准溶液吸光度值;x为标准溶液浓度;相关糸数r=0.9979。标准样品实际浓度为x=1.663mg/L, 相对误差=4.13%。

2.5 讨论

乙酸铵缓冲溶液易含有微量铁, 缓冲溶液的加入量要准确控制。铁标准使用溶液必须现用现配, 否则测出的曲线各点吸光度值偏小, 曲线低, 导致标准样品计算值偏大。加热要使用均匀受热的电热板, 使曲线各点和标准样品在同等受热条件下进行, 以免产生误差。

3 结论

两种分析方法线性度结果比较:原子吸收分光光度法相关系数r=1.0000, 二氮杂菲分光光度法相关系数r=0.9979, 原子吸收分光光度法线性度好于二氮杂菲分光光度法。

准确度:原子吸收分光光度法相对误差为0.144%, 二氮杂菲分光光度法相对误差为4.13%, 因此原子吸收分光光度法准确度高于二氮杂菲分光光度法。

灵敏度:原子吸收分光光度法最低检出限为0.03mg, 二氮杂菲分光光度法最低检出限为0.05mg/L, 原子吸收分光光度法灵敏度高于二氮杂菲分光光度法。