塞曼石墨炉原子吸收法论文（精选11篇）
塞曼石墨炉原子吸收法论文 篇1
1 引言
镍是人体内必需的元素, 进入人体后主要留存于脊髓、脑及五脏中, 摄入过多或过少都影响人体健康[1], 镍及其化合物广泛应用于冶金、纺织、颜料以及电镀、印染和制革行业中, 从而构成了环境中镍的来源。大米中镍主要来源于受镍污染的环境。为了控制人体对镍的摄入量, 国家制定了相应食品中镍限量[2]。镍的分析常用催化动力学分光光度法和原子吸收光谱法测定[3,4], 此法由于受试剂、消解容器及温度等诸因素的影响, 测定结果常常出现偏差。微波消解进行样品的前处理效率高, 消解完全, 石墨炉原子吸收光谱法灵敏可靠, 因此, 建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中重金属镍的含量, 能提高检测的速度和效率, 提高检测的灵敏度和准确性。但其影响因素相对较多, 因此, 需在进行样品检测时对各影响因素进行优化。本研究通过实验选择最佳的样品处理及测定条件, 建立了利用微波消解一塞曼石墨炉原子吸收法测定大米中微量镍的方法。本方法测定大米中镍, 分析速度快, 灵敏度高, 结果准确可靠, 而微波消解处理样品具有省时、节能、耗试剂少等优点, 可以满足大米样品中镍的测定需要。
2 材料与方法
2.1 仪器及器皿
美国PE公司AA-900T原子吸收分光光度计, 镍空心阴极灯, 美国CEM公司微波消解仪。精确控温电热消解器 (用于赶酸) 。
所有玻璃仪器均以硝酸溶液 (20%) 浸泡24h以上, 用水反复冲洗, 最后用去离子水冲洗干净凉干。
2.2 试剂
过氧化氢、硝酸均为优级纯。
基体改进剂:硝酸钯溶液 (5mg/L) 。
镍标准溶液:标准物质GBW08618 (1000μg/mL) 购于国家物质标准中心。
临用时, 将标准液用1%硝酸稀释, 实验用水均为去离子水。
标准物质:大米GBW10045;菠菜GBW10015 (中国地质科学院地球物理地球化学勘察研究所) 。
2.3 实验方法
2.3.1 样品消解
于微波消解内罐中准确称取过60目的大米样0.5g (精确至0.0002g) , 依次加入硝酸5mL, 过氧化氢7mL, 放入微波消解仪中盖上盖, 设定好消解程序后进行微波消解.冷却后加入10mL超纯水在精确控温电热消解器110℃下赶酸, 酸液蒸发至近干, 然后用1.0%硝酸洗入25mL容量瓶中, 充分摇匀、定容, 同时做试剂空白, 备测。
2.3.2 微波消解工作条件
消解温度:阶梯升温到120℃, 保持5min;阶梯升温到150℃, 保持3min;再阶梯升温到190℃, 保持20min。功率:800W。
2.3.3 仪器工作条件
波长232.0nm, 灯电流20.0mA, 狭缝宽度0.2nm, 进样体积20μL, 塞曼扣背景, 读数方式为峰面积, 测定方式为标准曲线法。石墨炉升温程序见表1。
2.3.4 方法线性及检出限
标准工作曲线利用仪器在线自动稀释系统进行测定, 镍含量在0~25.02μg/L范围内标准工作曲线呈线性关系, 标准工作曲线回归方程为:Abs=0.00428x+0.00032, 相关系数r=0.9991。根据检出限的定义连续测定试剂空白溶液11次, k=3时计算出方法的检出限为0.152μg/L。
2.3.5 样品测定
把样品液、试剂空白、基体改进剂置于样品杯中, 按表1石墨炉原子吸收测定镍的升温程序进行测定。选择基体改进剂硝酸钯溶液 (5mg/L) 的进样量为5μL, 样品的进样量为15μL, 测定吸光度, 在镍的标准曲线上得出镍的浓度。
3 结果与讨论
3.1 微波消解条件选择
微波消解中酸能较好地破坏有机物, 但样品前处理方法中酸的量对实验的影响较大, 过少酸样品消化不完全, 而过多酸会产生酸效应。在设定的微波消解条件下, 比较了不同体积分数的硝酸-过氧化氢, 硝酸-盐酸做消解剂的消解回收率, 结果发现硝酸-过氧化氢效果最好, 而且当硝酸为5mL过氧化氢为7mL时消化效果最好。微波消解中剩余的酸影响测定结果, 因而必需进行驱酸处理。
3.2 基体改进剂和仪器条件选择
基体改进剂目的是提高灰化温度, 降低背景干扰, 增加镍信号的稳定性;在设定的仪器工作条件下, 比较了不同浓度硝酸钯、硝酸镁、磷酸二氢铵溶液做样品回收率, 结果发现硝酸钯效果最好, 而且当硝酸钯 (5mg/L) 作为基体改进剂效果最好。本文选定硝酸钯溶液 (5mg/L) 作为基体改进剂, 同时为了避免在干燥过程中溶液暴沸, 在干燥过程中采用了程序升温的办法, 并选择最佳的灰化温度1500℃和原子化温度2400℃。
3.3 样品测定和回收率
对大米样品进行6次平行测定, 镍的含量平均值为235.2μg/kg。通过加标回收实验, 计算回收率, 结果如表2。
从表2中看出镍的回收率在97.3%~104.2%之间, 说明本实验测定结果较为理想。
3.4 方法的精密度和准确性
分别称取标准物:大米GBW10045;菠菜GBW10015各约0.5g, 微波消解后分别定容至25.00mL;利用仪器在线自动稀释系统进行标准工作曲线测定。样品重复测6次, 计算结果及相对标准偏差, 结果见表3。
从表3中看出用本方法对国家标准物质大米和菠菜中的镍进行测定, 测定值分别与标准值相吻合, 重复测6次RSD%≤1.9, 表明该方法具有良好的精密度和准确性。
4 结论
由上述数据得知, 采用微波硝酸-过氧化氢体系消解样品, 以硝酸钯溶液 (5mg/L) 作为基体改进剂, 石墨炉原子吸收法测定大米中镍, 改进剂在选择的最佳灰化温度、原子化温度的仪器工作条件下, 在增加镍信号的稳定性方面起了十分重要的作用。同时从本法的准确度和回收率试验来看, 该法具有简便、快速、灵敏度和准确度高的特点, 完全能够满足大米中微量镍测定。
参考文献
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塞曼石墨炉原子吸收法论文 篇2
石墨炉原子吸收光谱法测定尿中钴含量
目的 探讨以直接进样、原子吸收光谱法测定尿中钴.方法 在尿样中添加氯化钯-磷酸二氢铵-硝酸混合基体改进剂,使用原子吸收光谱仪测定钴的含量.结果 氘灯能有效控制背景吸收(背景吸收值小于0.05).钴在0～500μg/L呈线性关系(r>0.999).最低检出浓度2.5μg/L.样品6次测定的RSD<10%.回收率在91.2%～98.0%之间;与极谱法同时测定18份尿样,两法测定结果其差异无统计学意义(t=0.535,P>0.05).结论 此法具有操作简便、线性范围宽、灵敏度高、结果准确、空白值低、抗干扰能力较强等优点,适用于工作场所人员尿钴含量测定.
作 者：刘兆霖 黄伟 梅玉琴 LIU Zhao-lin HUANG Wei MEI Yu-qin 作者单位：自贡市疾病预防控制中心,四川,自贡,643000刊 名：预防医学情报杂志 ISTIC英文刊名：JOURNAL OF PREVENTIVE MEDICINE INFORMATION年，卷(期)：24(9)分类号：O657.31关键词：石墨炉原子吸收光谱法 基体改进剂 尿 钴
塞曼石墨炉原子吸收法论文 篇3
摘要：用微波消解-石墨炉原子吸收法测定大米中Cu，优化了样品预处理条件，测定了宝鸡市所售两类知名品牌大米中铜含量，均在国家标准要求的最大限量范围内。通过分析国家大米粉标准参考物质GBW（E）100194及加标回收法来验证方法的准确度和精密度，测定值与标准值吻合，相对标准偏差在0.1%。
关键词：微波消解；石墨炉；原子吸收法；大米；Cu
中图分类号：TS212 文献标识码：A 文章编号：1009-2374（2013）20-0025-02
1 概述
铜是人体必需的微量元素，为血液正常成分，机体内的生化功能主要是催化作用。人体内很多生物化学反应，都需要靠酶做催化剂，至少11种氧化酶都含有铜离子。人体缺铜造血机能就会受到严重影响，也会引起贫血现象。研究表明，铜元素对人体骨架形成，也起着举足轻重的作用，凡摄入正常量铜元素的人，身高都在平均身高以上。铜对脂质和糖代谢也有一定影响，缺铜可使血液中胆固醇含量升高，会使葡萄糖耐受量明显降低，对一些使用常规疗法治疗无效的糖尿病患者，服用少剂量铜离子治疗，能够降低血糖，使病情缓解，血糖降低。同时铜还能预防心血管疾病、消炎抗风湿等。然而人体铜含量过量时，会起到反面作用，比如会引起溶血，Cu2+将与血红蛋白、红细胞以其他细胞膜的SH基有亲合力，增加了红细胞的通透性而发生溶血。此外，铜抑制谷胱甘肽还原酶，并使细胞内还原型谷胱甘肽减少，铜还能使血红蛋白变性，发生溶血性贫血。铜过量会引起Wilson氏症，其主要症状是胆汁排泄铜的功能紊乱，造成组织中铜蓄积，首先蓄积于肝脏内，损害肝脏功能，表现为慢性、活动性肝炎。铜蓄积于脑部时，会引起神经组织病变，出现小脑功能失常和帕金氏综合症。铜蓄积在近侧肾小管时，会引起糖尿、蛋白尿、氨基酸尿和尿酸尿。因此，控制铜的摄取量，准确测定日常生活中主食大米中生命元素具有重要意义。食物样品组成复杂，有机物含量高，基体干扰大。本实验的关键是样品前处理技术。
食品前处理，传统的方法有干法灰化和湿法消解法，与这些方法比较，本文采用的微波消解法具有耗时短、化学试剂用量少，减少样品损失及污染等优点。
石墨炉原子吸收光谱法具有灵敏度高、特效型好、适用性广、操作简便等特点，是目前处理含有痕量元素的样品最有效的方法之一。本文详细研究了石墨炉原子吸收法测定铜的最佳条件，并将所提出的方法应用于生物标准物质（GBW（E）100194）和市售（宝鸡）大米中铜的分析，结果满意。
2 仪器与试剂
仪器：美国PEAA800型原子吸收光谱仪、美国CEM MARS型微波消解仪、铜灯为PE原装灯、法国密理博Synery UV/ELIX5型纯水发生器。
试剂：实验所用试剂均为优级纯，水为超纯水，所用容器使用前均用体积分数10%硝酸浸泡24h以上，再用超纯水冲洗沥干备用。
3 溶液配制
1.0mg/mL铜标准储备液（国家有色金属及电子材料分析测试中心），使用前将铜储备液逐级稀释成50ug/L储备液备用。Cu标准系列用1.5%稀硝酸溶液稀释。
4 样品制备
样品烘干：将样品于80℃恒重4h。
样品处理：称样0.5g左右，精确至0.001g。将样品直接称至消解罐中，分别称取五组样品，第三组为加标回收。两份试剂空白，共七个消解罐中分别加入5mL硝酸浸泡2h后，加入3mL双氧水，按规定旋紧消解罐盖子。微波消解仪程序：MAX POWER 1600W 100%，RAMP 05∶00，PSI 0350，CONTROL 160℃ 03∶00。使用微波消解仪共消耗8min。待温度降至室温时，取出，在通风橱中拧开消解罐盖子，释放压力。在180℃下赶酸1h，取下冷却至室温，转移至25mL容量瓶中，用1.5%稀硝酸定容。溶液呈无色透明状。从消解样品到稀释溶液，本文只采用一种酸，这样减少了试剂消耗和对环境的污染。溶液上原子吸收进行检测。前处理整个过程耗时3.5h。原子吸收主要工作参数见表1所示。
5 结果
通过测定标准溶液浓度各浓度峰面积，对相应浓度做曲线，得到Cu标准曲线的线性关系y=0.00370x-0.00012，用石墨炉原子吸收法测定大米中Cu的检出限计算方法为，3倍十次空白的标准偏差除以斜率，得到原子吸收石墨炉法测铜的检出限为0.8ug/L。
检测结果见表2。
将本方法应用于当地（宝鸡）市售的两种大米中铜的测定，样品处理同前所述，所得结果及回收率见表3，可见，回收率为92.7%和95.7%，满足痕量分析要求。说明本方法适合做大米中铜的检测。
将本法应用于标准参考物质GBW（E）100194中铜的测定。测得的铜的质量浓度2.10mg/kg，与标准参考值（铜的质量浓度为2.2mg/kg）吻合良好，说明本方法准确度能够满足痕量分析要求，是测量大米粉中铜含量比较理想的方法。
6 结语
本文采用微波消解样品，石墨炉原子吸收光谱法分析大米及大米粉中铜含量，方法简便快速，适合于大米粉及大米中铜的测定。实验结果表明：所有样品中重金属的含量都低于国家最大允许限量10mg/kg。
参考文献
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原子吸收石墨炉法测定食品中镍 篇4
镍是人体内必需的微量元素之一, 参与多种酶的合成和生命代谢过程, 进入人体后主要留存于脊髓、脑及五脏中, 具有促进红细胞再生、刺激生血等功能。镍也是一种重金属, 摄入过量会发生中毒, 导致癌变或其他病变。所以镍不足和过量对人体都有危害, 实际中后种情况更易发生。人类镍摄入的主要来源是食品, 虽然镍是一种中等毒性的元素, 但可导致严重的问题, 镍中毒的典型症状是皮肤损伤和呼吸系统病变, 镍能引起多种癌症, 并有致突变作用。
镍及其化合物被广泛用于各种制造业, 还可作为氢化法制造人造奶油的催化剂, 镍及其化合物广泛应用于冶金’纺织’颜料以及电镀’印染和制革行业中, 从而构成了环境中镍的来源。因此, 工业“三废’中含有镍及其化合物的排放可对周围环境及食品造成污染, 为预防食品中镍对人体的潜在危害和加强食品卫生管理及食品卫生法的执行, 测定食品中的镍是尤为必要的。
本法采用硝酸钯和磷酸二氢铵作为基体改进剂来提高灰化温度消除基体干扰, 并以氘灯扣除背景, 对食品中镍的测定方法进行了介绍和讨论。
仪器、AA240FS原子吸收仪, 附镍空心阴极灯、聚四氟乙烯消解罐、可调式控温电热板、高氯酸、磷酸二氢铵、硝酸、硝酸钯、25ml容量瓶, 镍国家级标准储备液GSB04-1740-2004, 用1% 硝酸逐级稀释至1.0μg/ml以上试剂均为优级纯或基准试剂, 所有器皿均用1+3 硝酸浸泡过夜, 用去离子水冲洗干净晾干备用。仪器工作条件波长230.19nm, 高压325.5V, 狭缝0.2nm, 元素灯电流4m A, 扣除背景 ( 灯电流80m A) , 石墨炉升温程序 ( 见表1) 。
标准系列的配制取 (6 个10ml容量瓶, 分别加入镍标准溶液 (1.0μg/ml) 0.00ml、0.20ml、0.40ml、0.60ml、0.80ml、1.00ml, 用1% (V/V) 硝酸定容至刻度, 此标准系列镍浓度分别为0.000μg/ml、0.008μg/ml、0.016μg/ml、0.024μg/ml、0.032μg/ml、0.040μg/ml。样品的前处理湿式消解法: 称取0.5 ~ 5g ( 精确到0.001g) 或吸取1 ~ 5ml试样于聚四氯乙烯消解器皿中, 加10ml混合酸 ( 硝酸: 高氯酸=9:1) 于电热板上消解, 消化完全后定容至10ml容量瓶中, 同时作试剂空白试验。标准曲线的制备及样品的测定将以上标准系列及样品消化液分别导入石墨炉原子化器进行测定, 进样量10μl, 对于有基体干扰的试样, 可注入2μl硝酸钯—磷酸二氢铵溶液作为基体改进剂。根据标准曲线计算样品镍含量。
结果
线性与检出限根据1.3 标准系列测得的吸光度值 ( 见表2) 。
求得线性回归方程为y=1.686x-0.0009, 相关系数r=0.997, 达到石墨炉法的要求。同时对试剂空白连续测定12 次, 结果为 (mg/kg) :0.0830、0.1020、0.0771、0.0747、0.0641、0.07000.0985、0.0771、0.0771、0.0890、0.0807、0.0771, 以3 倍空白值的标准差/ 斜率为检出限, 得检出限为0.0196mg/kg, ( 已取样量0.5g, 定容至10ml计) 。准确度试验选用两份不同的食品样品, 取样0.5g, 分别加入0.3μg和0.6μg标准镍容液, 按上述方法测得回收率为86.3% ~ 99.4%, 结果 (见表3) 。
精密度试验用本法分别对3 种食品样品按上述条件测定6 次, 相对标准偏差为4.16% ~ 4.54%, 结果 (见表4) 。
仪器分析参数的选择在石墨炉分析法中灰化及原子化温度的选择最为重要, 表5 和表6 为在不同的灰化和原子化温度下对同一浓度样品 (0.035μg/ml) 进行测定的吸光度值。
由表5 可知, 灰化温度在1000℃时吸光度达到最大值, 由表6 可知原子化温度在2700℃时吸光度达到最大值。由此可见, 确定1000℃和2700℃最佳的灰化温度和原子化温度。
2.5 酸的浓度对吸光度的影响配制同一浓度 (0.020μg/ml) 的标准溶液, 加入不同浓度的硝酸, 测定其吸光度 (见表7) 。由表7 可知, 在不同的酸度下, 样品的吸光度值无多大变化, 本法采用5% 的酸度。
共存离子的影响配制0.020μg/ml的镍标准溶液, 按上述方法测定, 得吸光度为0.0334, 带入方程y=1.686x-0.0009 计算结果为0.0203, 然后用微量注射器分别添加以下离子, 使他们的浓度达到:Pb (50μg/L) 、Cu (50μg/L) 、Al (50μg/L) 、Cr (50μg/L) 、Fe (50μg/L) 、Zn (100μg/L) , 同法测定算结果 (见表8) 。由表8 可知酸度及结果再添加共存离子前后几乎没有变化, 因此这些离子在所添加的浓度范围内均不干扰测定。
各类食品中镍的测定结果
采用湿法消解法, 石墨炉原子吸收法测定广东各地区部分食品中镍含量测定结果, 见表9
塞曼石墨炉原子吸收法论文 篇5
阳离子交换树脂吸附石墨炉原子吸收法测定海水中痕量铜、铅、镉
用阳离子交换树脂吸附石墨炉原子吸收法测定海水中痕量Cu,Pb, Cd.实验选定了最佳的测定条件.结果表明,在弱碱性条件下,Cu,Pb,Cd能同时被阳离子交换树脂定量吸附.方法的相对标准偏差＜3,样品加标回收率 93～102,检出限分别为Cu 0.06 μg/L,Pb 0.06 μg/L,Cd 0.005 μg/L.本法操作简便、快速、无干扰、无污染,已用于海水中铜、铅、镉的分析,取得了令人满意的结果.
作 者：徐英江 刘永明 张秀珍 孙玉增 高继庆 秦华伟 XU Ying-jiang LIU Yong-ming ZHANG Xiu-zhen SUN Yu-zeng GAO Ji-qing QIN Hua-wei 作者单位：徐英江,张秀珍,孙玉增,高继庆,秦华伟,XU Ying-jiang,ZHANG Xiu-zhen,SUN Yu-zeng,GAO Ji-qing,QIN Hua-wei(山东省海洋水产研究所,山东,烟台,266003)刘永明,LIU Yong-ming(烟台大学,应用化学系,山东,烟台266003)
刊 名：海洋科学 ISTIC PKU英文刊名：MARINE SCIENCES 年，卷(期)： 31(3) 分类号：O69 关键词：阳离子交换树脂 石墨炉原子吸收法 海水 铜 铅 镉塞曼石墨炉原子吸收法论文 篇6
关键词：石墨炉原子吸收光谱法；八角；桂皮；硒
中图分类号：O657.31 文献标志码：A
文章编号：1002-1302（2014）08-0304-02
硒是人体必需的微量元素，具有防癌抗癌、清除自由基、增强人体免疫功能、调控基因表达、拮抗重金属元素毒性等作用，但过量摄入硒又会引起中毒[1-3]；因此，建立简便快速、准确可靠的硒含量检测方法极为重要。目前硒含量的检测方法很多，主要包括原子吸收光谱法、原子发射光谱法、原子荧光光度法、电感耦合等离子体质谱法等。石墨炉原子吸收光谱法因具有高灵敏、操作方法简单快速等特点而得到广泛应用[4-5]。本研究采用石墨炉原子吸收法对八角、桂皮中的硒含量进行了测定，旨在为八角、桂皮的开发利用提供依据。
1 材料与方法
1.1 材料
八角、桂皮均为市售产品，1 000 μg/mL 硒标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心），其余试剂均为分析纯。SpectrAA-220 原子吸收分光光度计（美国VARIAN公司）、GTA110 型自动进样器、硒空心阴极灯、分析天平、高压消解罐、超纯水机、电热鼓风干燥箱等。
1.2 仪器工作条件
采用SpectrAA-220 原子吸收分光光度计测定样品中硒元素的含量。测量方式：峰高，进样量为 20 μL，基体改进剂进样量为5 μL，以99.9%高纯氩气作为保护气（流速3.0 L/min）。氘灯扣除背景，测定波长为196.0 nm，光谱通带宽1.0 nm，灯电流5.0 mA，石墨管升温程序见表1。
1.3 樣品前处理
1.3.1 湿法消解
称取2.0 g样品（精确至0.001 g）置于
3 结论与讨论
本研究将八角、桂皮样品用高压密闭消解法处理后，用石墨炉原子吸收光谱法测定了其中的硒元素含量。研究了不同的消解方法对样品消解效果的影响，优化了石墨炉原子吸收光谱法测定条件。在最佳试验条件下，硒的线性范围为 0～100 μg/L，检出限为5.79 μg/L，回收率为96.83%～103.28%，说明采用高压密闭消解法消解处理样品，并用石墨炉原子吸收光谱法测定硒元素的方法准确可靠，可以作为对八角、桂皮中硒含量进行测定的方法。
参考文献：
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石墨炉原子吸收法测定铅的研究 篇7
1 石墨炉原子吸收法原理
石墨炉原子吸收法主要是利用石墨材料制成管、杯等形状的原子化器, 然后用电流加热原子化进行原子吸收分析的方法。该方法中所有的样品都参加了原子化, 避免了传统实验中, 原子的浓度在火焰中稀释的缺点, 提高了实验分析的灵敏度和准确度。
在原子中, 电子按照一定的轨道绕原子核旋转, 在物理中各个电子的运动状态主要由4个量子数来描述, 不同量子数的电子所具备的能量不同。当原子处于基态时, 即完全游离状态, 此时具备的能量最低。在外界条件的作用下, 例如热能、电能或光能等的作用下, 基态原子吸收外界的能量, 最外层的电子产生跃迁, 从低能态跃迁到较高能态, 成为激发态原子。由于激发态的原子自身稳定性比较差, 会向基态转变, 在该过程中能量会以热或光的形式辐射出来, 成为发射光谱。由于各元素的原子结构不同, 所以吸收能量的光的频率不同, 及每一种元素都有其特征的光谱线。在石墨炉原子吸收法的工作原理及时原子发射光谱的逆过程。
在原子吸收法实验过程中, 经原子化的原子蒸汽对固定频率光的吸收与单位体积中原子的浓度成正比, 而且在原子吸收法中, 原子蒸汽中的激发态原子和离子数量很少, 该实验方法的测定结果很好的精确性。
2 实验仪器及试剂
2.1 实验仪器
进行石墨炉原子吸收法铅测定实验主要采用的仪器是原子吸收分光器。主要由光源、原子化器、光学系统和检测系统组成。
2.1.1 光源。
目前的仪器主要采用的光源是空心阴极灯, 该灯两极密封着低压惰性气体氖或氩, 在电源接通后接通电源后, 空心阴极上发生辉光放电而辐射出阴极所含元素的共振线。
2.1.2 原子化器。
在该实验中原子化器主要是石墨炉, 主要的核心部件是一个长约50mm、外径为8~9mm、内径为5~6mm的石墨管、管壁中间可以注入试样溶液。石墨管两端安装在连接电源的石墨锥体上。其中石墨炉采用的电源方式时低电压大电流。工作过程一般主要为干燥、灰化、原子化、清除四个阶段。石墨炉电源的自动程序, 使得各阶段的温度、升温方式和加热时间可以预先设定。在原子化阶段, 能使待测元素在极短的时间内实现原子化。
2.1.3 光学系统。
一般采用单光束系统和双光束系统, 单光束具有结构简单, 节约能量以及价格低廉的特点;双光束系统光源发射的光分为照射在检测仪器上的参比光束和经过原子化器的样品光束, 该系统的结构复杂, 造价也比较高。
2.1.4 检测系统。
将分选出的特征光谱线经过光电倍增管, 实现光信号到电信号的转化, 此信号经前置放大和交流放大后, 进行同步检波, 转变为直流信号, 经过相应的处理后最后用读数器读数或记录。
2.2 实验试剂
在实验过程中试剂的选择要注意, 首先实验用水应该满足GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》二级水的要求;其次应该使用优级的, 纯度较高的实验试剂, 如若没有现成的纯的试剂, 在使用前应该对试剂进行提纯, 且要注意试剂的二次污染;最后要保持盛装试剂的容器的洁净, 玻璃容器最好事先进行酸浸泡。
在该实验中选用的试剂有:铅标准储备液1000mg/L;铅标准工作液50ug/L;稀释液为1%HNO3溶液;基体改进液:2.5g/L优级纯磷酸二氢铵溶液+2%优级纯硝酸溶液+2g/L氯化钯+过氧化氢;实验用水。
3 实验讨论
由于检测的对象不同, 导致实验方法会有相应的差异, 本文为了便于阐述, 为自来水作为铅测量对象。
3.1 实验方法分析
3.1.1 样品处理。
对需要检测的样品进行科学的取样, 取检测自来水样100m L于烧杯中, 加入硝酸溶液5~10m L, 过氧化氢2~5m L, 在电热板上蒸发至干, 取下, 加适量去实验水, 硝酸0.5m L使盐类溶解, 稀释至刻度, 摇匀。放入自动进样器试剂位置, 逐步进行干燥、灰化、原子化的操作。
3.1.2 标准工作溶液。
在实验中将铅标准储备液, 用2.5g/L优级纯磷酸二氢铵溶液+2%优级纯硝酸溶液的集体改进液进行稀释, 成为铅标准工作液50ug/L。仪器将标准工作溶液用超纯水稀释为铅标准工作溶液, 建立标准曲线。
3.1.3 标准样品稀释液与试剂空白均采用
2.5g/L优级纯磷酸二氢铵溶液+2%优级纯硝酸溶液的集体改进液。
3.1.4 结果测定。
对母液, 制备液 (标准工作液) , 试剂空白及样品液中的液体进行取样并分别经过设备进行铅含量测定。
3.2 精确度分析
在石墨炉原子吸收法测定铅的实验中, 为了确保实验的精确度, 需要对实验干扰进行排除。实验存在的干扰主要有:化学干扰、物理干扰、电离干扰、光谱干扰及背景干扰等。本文主要根据实际工作对化学干扰、物理干扰以及背景干扰进行了分析。
3.2.1 化学干扰
在实验中, 主要存在的化学干扰是离子干扰和比较难测定的干扰是化学干扰。例如在铅标准工作液中, 加入可能产生干扰的各种离子, 有K+, Na+, Ca+, Mg+, 硝酸根, 磷酸根等, 改变铅标准工作液的浓度进行修改, 变为30ug/L, 如果改变后的溶液的吸光度值与原溶液进行比较, 变化幅度控制在10%以内, 则证明该溶液中, 加入的干扰离子在1000mg/L以内时, 对铅的测定没有太大的影响。
3.2.2 背景干扰
主要是对背景扣除方式的选择, 当用30ug/L铅标准溶液与基体改进剂进行混合时, 试验塞曼扣背景开和关。在该实验中显示, 当扣背景开时, 试验原子化峰为标准型, 重现性也明显较好;扣背景关时, 原子化峰为
异常型。
3.2.3 物理干扰
在实验过程中, 主要存在的物理干扰是温度, 因此在要对最佳干燥温度、灰化温度和原子化温度进行正确的选择。
总而言之, 石墨炉原子吸收大的使用提高了铅测定的精度以及测定工作的效率。为饮用水中铅含量的测定提供了极大的便利, 促进了用水安全卫士水平的提升, 为此我们应该重视铅元素的检测, 防止人体铅超标。
摘要：铅作为一种具有很强毒性的重金属元素, 所以对铅的测定是十分必要的, 本文重点介绍对水中的铅含量的测定, 本文针对上述问题主要介绍了石墨炉原子吸收法对铅的测定。首先介绍了石墨炉原子法, 然后分析了实验的仪器以及方法, 最后阐述了实验的结果。
关键词：石墨炉原子吸收法,测定,铅含量
参考文献
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[2]冯利, 陈中兰, 曾淼.石墨炉原子吸收法测定美白化妆品中铅和镉[J].分析科学学报, 2008年04期.
塞曼石墨炉原子吸收法论文 篇8
湘江是湖南省最大的河流,流经湖南的几个主要工业区, 尤其是株洲市清水塘工业区是我国的老工业基地,众多的工业 “三废”产生。多年来,湘江水受到了一定的重金属污染,检测湘江水中铍离子含量对于监测湘江水质具有重要意义[2]。
湘江水中铍离子含量是其水质检测的重要指标。国家标准 《地表水环境质量标准》(GB 3838 - 2002) 对特定项目铍含量的标准限值为0. 002 mg/L[3]。目前国内主要采用原子吸收光谱法测定地表水重金属含量和微量元素含量[4,5]。原子吸收光谱法包括石墨炉原子吸收光谱法和火焰炉原子吸收光谱法,与火焰炉原子吸收光谱法相比,石墨炉原子吸收光谱法的检出限较低,灵敏度较高[6],适合水溶液中较低浓度的重金属和微量元素含量的测定,是一种常用的痕量分析技术[7]。本文采用石墨炉原子吸收光谱法测定湘江水中的铍含量,分析其测试结果, 为湘江水中铍含量的检测提供参考和建议。
1实验部分
1.1方法原理
湘江水样品经适当处理后,通过仪器操作将样品注入到石墨炉原子化器,在石墨管内样品中的铍元素经原子化高温蒸发解离为原子蒸气,铍元素空心阴极灯发出的共振线能被铍的基态原子吸收,取波长为234. 9 nm为检测波长,铍的基态原子吸收强度在一定范围内与水样中的铍浓度成正比,根据其吸光度计算出测试溶液的铍浓度。
1.2仪器与试剂
Z - 2000 / Z - 5000原子吸收分光光度计和铍元素空心阴极灯,日本日立公司; 空气压缩机,新日机电公司。
浓硝酸(HNO3),GR,国药集团化学试剂有限公司; 硝酸镁[Mg(NO3)2],GR,国药集团化学试剂有限公司; 1000 mg/L的铍标准溶6DB2,国家环境保护总局标准样品研究所; 纯度大于99. 9% 的氩气。
1.3标准曲线的测定
硝酸镁溶液 ( 50 g/L) 的配制: 称取30. 52 g硝酸镁 [Mg(NO3)2,优级纯],加水溶解并定容至100 m L容量瓶中。
配制0. 10 mg/L的铍使用溶液: 取1000 mg/L的铍标准溶液1. 00 m L于100 m L容量瓶中,用去离子水稀释定容至100 m L, 摇匀,配成10 mg/L的铍标准中间液,再取1. 00 m L 10 mg/L的铍标准中间液移至100 m L容量瓶中,用去离子水稀释定容至100 m L,摇匀。
分别吸取浓度 为0. 10 mg/L的铍标准 使用溶液0 m L, 0. 20 m L,1. 00 m L,1. 40 m L和2. 00 m L于5个100 m L容量瓶中,加入1. 0 m L配制好的50 g/L的硝酸镁溶液,用1% 质量浓度的硝酸溶液稀释定容至100 m L,摇匀,分别配成0 μg/L, 0. 2 μg / L,1. 0 μg / L,1. 4 μg / L和2. 00 μg / L铍标准系列溶液。
仪器参数如表1,取样品放置于仪器上,通过自动进样检测水样中铍,得到分析测试结果。
2结果与讨论
2.1标准曲线的绘制
依次微量自动 进样0 μg/L,0. 2 μg/L,1. 0 μg/L,1. 4 μg / L和2. 0 μg / L铍标准系列溶液,检测铍标准系列溶液的吸光度,其标准曲线测定结果见表2。
根据标准曲线的测试结果拟合出铍元素的标准曲线,见图1。线性拟合得出铍的标准曲线在0 ~ 2. 0 μg/L范围内的回归方程和相关系数分别为: y = 0. 1361x + 0. 0101、R = 0. 9992, 拟合的标准曲线具有较高的相关系数,表明标准曲线的线性相关关系较好,符合朗伯 - 比尔定律。
2.2相对标准偏差的测定
取两个湘江水样,分别对水样中铍元素进行多次测试, 分析其相对标准偏差,结果见表3,水样1和水样2的相对标准偏差分别为2. 07% 、1. 19% ,两次水样测得的相对标准偏差均小于5% ,符合实验室质控指标体系对相对标准偏差的要求[8]。
2.3加标回收率测定
取湘江水样进 行加标回 收率测定,分别取0. 5 μg/L、 1. 0 μg / L、1. 5 μg / L的铍标准溶液分别加入湘江水样中,进一步分析其回收率,验证样品测试结果的可靠性,其结果见表4, 采用石墨炉原子吸收法做加标回收率在95% ~ 98% 之间,未超过标准曲线的90% ,具有较高的回收率,符合实验室质控标体系对加标回收率的要求[8]。
2.4检出限的测定
对空白水样连续做二十次测试,实验结果见表5,按公式 (1)计算检出限:
式中CL、SD、K分别表示检测限、标准偏差、分析线的灵敏度,根据表5的测试结果,进行数据处理后得空白样品的分析灵敏度K = 0. 13606,标准偏差SD = 0. 000104。根据公式(1) 计算得出检出限为CL= 0. 00223 μg / L,远远低于GB 3838 2002对地表水中铍含量的限制值0. 002 mg / L,空白水样的检出限很低。表明石墨炉原子吸收光谱法能适合检测较低浓度的铍,能应用于湘江水中铍含量的测定。
3结论
利用石墨炉原子吸收光谱法检测湘江水中的铍,其线性范围为0 ~ 2. 0 μg/L,通过线性拟合的标准曲线回归方程为y = 0. 1361x + 0. 0101,并具有较好的线性相关系数: R = 0. 9992, 同时分析得出其相对标准偏差均小于5% ,样品的加标回收率在95% ~ 98% 之间,空白样品中铍的检出限为0. 00223 μg/L。 各项数据表明,采用石墨炉原子吸收光谱法测试湘江水中铍的各项检测指标均符合相关要求,能适用湘江水中铍含量的检测。
参考文献
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[2]蒋辉云,郭霞,汤根平,等.石墨炉原子吸收法测定湘江水中的钡[J].湖南工业大学学报,2012,26(5):106-108.
[3]国家环境保护总局,国家质量监督检验检疫总局.GB3838-2002地表水环境质量标准[S].北京:中国环境科学出版社,2002:1-10.
[4]王增焕,王许诺.萃取分离-原子吸收光谱法测定海水中镉铜铅锌铬镍[J].冶金分析,2014,34(2):44-47.
[5]黄博,周婷,王德龙,等.原子吸收光谱法测定高盐水中的镉[J].光谱实验室,2012,29(4):2251-2254.
[6]汤根平.石墨炉原子吸收光谱法测定地表水中钒[J].广东化工,2014,41(21):212-213.
[7]魏本杰,曾晓希,蒋辉云,等.火焰和石墨炉原子吸收分光光度法检测镉的精度分析[J].湖南工业大学学报,2013,27(1):16-19.
塞曼石墨炉原子吸收法论文 篇9
1 试验方法
1.1 原理
血样品经5%硝酸酸化后离心, 以Zeeman效应扣背景, 用磷酸二氢铵和硝酸镁作为混合基体改进剂, 石墨炉原子吸收法直接测定, 测定吸收峰高和吸光度值, 通过标准曲线计算血镉值 。
1.2 仪器和试剂
Varian原子吸收光谱仪 (AA 240Z) , 涂层石墨管, 自动进样器;镉空心阴极灯;镉标准应用溶液;冻干牛血成分分析标准物GBW 09140g[标准值为 (5.55±0.47) μg/L] (中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所) ;磷酸二氢铵 (GR) 和硝酸镁 (GR) ;实验用水为超纯水, 实验中所用器材用硝酸浸泡过夜, 超纯水冲洗晾干后备用。
1.3 样品采集
用加有柠檬酸钠抗凝剂的真空采血管静脉采血, 取血2 ml充分混匀。
1.4 仪器工作条件
波长为228.8 nm, 灯电流狭缝为0.5 nm, 进样量为10 μl, 保护气为氩气, 基体改进剂为10 g/L磷酸二氢铵和0.6 g/L的硝酸镁。石墨炉升温程序见表1。
1.5 标准曲线的制作
取6只聚乙烯离心管, 按表2配制标准管。
1.6 样品预处理
取0.1 ml样品置于聚乙烯离心管中, 加入0.9 ml 5%硝酸, 盖紧塞子, 用离心机离心后, 取上清液作测定用。上机时仪器自动添加5μl基体改进剂, 与样品共同进样。
2 结果与讨论
2.1 仪器条件选择
2.1.1 灰化温度的选择
灰化温度对吸光度值影响的实验结果见表3。由表3可知, 本实验可选择600 ℃作为最佳灰化温度。
2.1.2 原子化温度的选择
原子化温度对吸光度值影响的实验结果如表4所示。由表4可知, 本实验可选择1800 ℃作为最佳灰化温度。
2.2 测定图谱
见图1。镉的吸收峰形对称, 背景吸收轮廓良好, 峰高定量准确。
2.3 方法的准确度
2.3.1 标准物质测定
对冻干牛血成分分析标准物质GBW 09140g[标准值为 (5.55±0.47) μg/L]进行连续6次测定。测定结果与标准值相符, 测定平均值为5.34 μg/L (n=6, RSD=3.6%) , 回收率为96.2%。
2.3.2 加标回收试验
用冻干牛血成分分析标准物质GBW 09140g加入3个不同浓度的镉标准溶液进行测定, 每个样品重复测定6次, 回收率见表5。其回收率92.6%～103.5%之间, 完全符合《生物材料分析方法的研制准则》 (血样及尿样) (WS/T 68-1996) [2]对实验室准确度的要求 (回收率在75%～105%之间) 。
2.4 灵敏度、特征量、检出限和测定下限
在选定的条件下, 测定血中镉含量在0.5～2.5 μg/L 范围内的标准溶液, A=0.053 14*C+0.014 32, r=0.999 3, 线性关系良好。灵敏度s=0.053 14。配制11支0管做空白试验, 计算标准偏差为sA=0.000 86, 根据DL=3sA/s, 计算检出限DL=0.049 μg/L。特征量C.M=0.004 4/s=0.083 pg。测定下限[3]CD=10 sA/s, 则CD=0.16 μg/L。
2.5 重复性试验
制备3个高、中、低浓度的血样, 重复5次测定, 3个血样的平均值分别为0.549、1.040和1.990 μg/L, RSD分别为4.2%、3.4%和3.1%, RSD均小于4.2% , 完全符合《生物材料分析方法的研制准则》 (血样及尿样) (WS/T 68-1996) 中的要求 (要求各点的RSD小于10%) 。
2.6 基体改进剂的影响
使用基体改进剂的目的使基体形成易挥发化合物在原子化前驱除或降低待测元素的挥发性以防止挥化过程的损失[4]。笔者对氯化钯和硝酸镁混合基改剂, 与磷酸二氢铵和硝酸镁混合基改剂进行对比, 实验表明, 前者比后者消除背景能力强, 前者的灰化温度可提高到700 ℃, 但前者的背景峰形有拖尾现象, 影响测定结果的稳定性, 而且, 氯化钯价格贵, 配制较难。以磷酸二氢铵和硝酸镁, 作基体改进剂, 背景峰形好, 测量结果稳定, 价格便宜, 配制容易。本法用磷酸二氢铵和硝酸镁作为基体改进剂灰化温度可提高到600 ℃。
3 结论
石墨炉原子吸收法是当前血镉检测的主要方法, 本方法中采用5%硝酸酸化后离心, 血样的黏稠性较小, 黏附少, 取样准确, 在石墨管内的灰化也比较完全, 无残渣残留, 从而提高了检测的准确度和精密度。影响血镉测定准确性的因素很多, 排除采样和制样过程产生的误差, 在实验过程中要控制好进样的质量, 包括进样量的多少和进样管的进样深度[5]。血样的干扰效应取决于干扰组分的绝对量, 而不是取决于干扰组分的相对量。因此, 稀释方法也是消除干扰的有效方法。本次测定采用了仪器的石墨炉升温程序设定是:90、105、120℃3步干燥, 600 ℃ 灰化, 1800 ℃原子化, 2500 ℃净化, 斜坡升温。该方法的线性、准确度和精密度均达到《生物材料分析方法的研制准则》的要求, 且方法简单, 适用于血中镉的测定。
摘要：目的 探讨石墨炉原子吸收光谱法测定血中镉含量的可行性。方法 血样品经5%硝酸酸化, 用磷酸二氢铵和硝酸镁作为混合基体改进剂, 将灰化温度提高至600℃, 石墨炉原子吸收法直接测定。结果 对不同含量样品精密度测定, 相对标准偏差为3.1%～4.2%, 样品回收率可达92.6%～103.5%。结论 石墨炉原子吸收法用于血中镉含量的测定, 精密度和准确度均符合实验要求, 可得到满意结果。
关键词：血中镉,混合基体改进剂,石墨炉原子吸收法
参考文献
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[4]孙汉文.原子光谱分析[M].北京:高等教育出版社, 2002:247-248.
塞曼石墨炉原子吸收法论文 篇10
关键词：石墨炉原子吸收,蔬菜和鸡蛋,铅、镉,污染
葫芦岛市是工业型城市, 市内有石油, 化工, 化机, 水泥, 造船等多家企业。这些企业每天所排放的废气、废水、废物对环境造成了一定程度的污染, 为了解蔬菜和鸡蛋中的铅、镉污染情况, 我们进行了一次专业调查。现介绍如下:
1 仪器与试剂
1.1 仪器及工作条件
1.1.1 仪器
AA-6800型原子吸收分光光度计 (日本岛津公司) ;岛津GFA-EX7石墨炉;空心阴极灯。
1.1.2 测铅仪器工作条件
波长:283.3nm;灯电流:10mA;狭缝:1.0nm;校正:氘灯扣背景。
1.1.3 测镉仪器工作条件
波长:228.8nm;灯电流:10mA;狭缝:1.0nm;校正:氘灯扣背景[1]。
1.1.4 石墨炉参数
铅:干燥温度:150℃, 灰化温度:600℃, 原子化温度:2 300℃。镉:干燥温度:150℃, 灰化温度:700℃, 原子化温度:2 200℃。
1.2 试剂
1.2.1 铅、镉标准贮备液采用国家标准物质中心生产的标准溶液, 浓度均为1 000μg/ml。
1.2.2 铅、镉标准溶液将2.1标准贮备液逐级稀释成铅的浓度为1.0μg/ml, 镉的浓度为100.0ng/ml标准使用液。
1.2.3 硝酸 (优级纯) , 硝酸+高氯酸混合溶液 (4+1) , 磷酸二氢铵溶液 (20g/L) 。
2 测定方法
2.1 铅标准曲线绘制
分别吸取铅标准溶液 (1.0μg/ml) 0.0、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 ml置于100 ml的容量瓶中稀释至刻度, 相当于0.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0ng/ml, 各吸取20μl和5μl磷酸二氢铵溶液注入石墨炉, 测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。
2.2 镉标准曲线绘制
分别吸取镉标准溶液 (100.0ng/ml) 0.0、1.0、2.0、3.0、5.0、7.0、10.0 ml置于100 ml的容量瓶中稀释至刻度, 相当于0.0、1.0、2.0、3.0、5.0、7.0、10.0ng/ml各吸取20μl和5μl磷酸二氢铵溶液注入石墨炉, 测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。见表1。
2.3 样品处理
称取试样约5.00～10.00g于锥形瓶中, 放数粒玻璃珠, 加入混酸10 ml, 加盖浸泡过夜, 加一小漏斗, 置于电炉上消化, 若变棕黑色, 再加混酸, 直至冒白烟, 消化液呈无色透明或略带黄色, 放冷后将试样消化液倒入50 ml容量瓶中, 用少量水洗涤三角瓶, 合并于容量瓶中并定容至刻度, 混匀备用;同时作试剂空白。
2.4 样品的测定
分别吸取消化的试样溶液, 试剂空白液20μl和5μl磷酸二氢铵溶液注入石墨炉, 测其吸光度值, 代入回归方程中求得试样溶液中的铅、镉的含量。
3 结果与讨论
3.1 选择最佳测试条件实验表明加入基体改进剂磷酸二氢铵溶液可使吸光度值增加, 当加入5μl时吸光度值达到最大。所以本实验选用加基体改进剂5μl。最佳干燥温度:铅:150℃, 镉:150℃。最佳灰化温度:铅:600℃, 镉:700℃。最佳原子化温度:铅:2 300℃, 镉:2 200℃。
3.2 样品处理方法的选择样品处理方法有干法灰化和湿法消化。因为干法灰化时间长, 炉温不均匀, 使样品中的铅、镉挥发损失严重, 所以本实验采用湿法消化, 消化的时间缩短了, 消化效果也很好[2]。
3.3 通过对所采样品进行检测, 测定结果:10份蔬菜铅浓度为0.0783～0.4568mg/kg之间, 铅超标率为20%, 镉的浓度为0.0007～0.0073mg/kg之间, 未超标;10份鸡蛋铅浓度为0.0198～0.1851mg/kg, 镉的浓度为0.0002～0.0028mg/kg之间, 均未超标。通过对所采样品的检测, 表明我市蔬菜有部分受到铅的污染, 所有样品镉均未超标。
3.4 加标回收率试验在各类样品中加入一定量的标准溶液, 测得铅回收率为91%～105%, 镉回收率为92%～106%, 说明用本方法测铅和镉, 结果准确可靠。
参考文献
[1]中华人民共和国国家标准。食品卫生检验方法理化部分 (一) GB/T5009.1-5009.100-2003。
塞曼石墨炉原子吸收法论文 篇11
1 试验部分
1.1 方法原理
水样品经过处理后, 注入石墨炉原子化器, 将石墨管加热高温, 使铝原子化。铝的基态原子吸收来自铝空心阴极灯发射的共振线, 其吸收强度在一定范围内与铝浓度成正比。
1.2 仪器与试剂
仪器:ICE3500型原子吸收分光光度计 (美国Thermo Fisher公司) , 超纯水制备仪 (美国Millipore公司) , 高纯氩气, 纯度不低于99.99%.
试剂:硝酸 (优级纯, ρ=1.423 g/m L) , 质量浓度为1 000 mg/L的铝标准溶液 (购自国家环境标准样品中心) , 质量浓度为1 000 mg/L的硝酸镁 (购自国家环境标准样品中心) 。
1.3 仪器条件
波长为309.3 nm, 通带为0.5 nm, 灯电流为80%, 背景校正为塞曼, 基体改进剂是质量浓度为1 000 mg/L的硝酸镁, 进样体积为10μL, 基体改进剂体积为2.0μL。石墨炉测定铝仪器参数如表1所示。
1.4 样品采集与保存
在聚乙烯瓶内采集样品, 并尽快分析。如果需要保存, 应加硝酸酸化至p H<2, 并放入冰箱 (2~5℃) 冷藏保存, 可保存1个月。
1.5 样品预处理
采集的水样直接进样测定。
1.6 标准曲线绘制
用质量浓度为1 000 mg/L的铝标准溶液在质量分数为1%的硝酸介质中逐级稀释, 配制质量浓度为100μg/L的铝主标准溶液, 由仪器自动取样稀释配制质量浓度为0.00μg/L、10.0μg/L、30.0μg/L、40.0μg/L、80.0μg/L、100μg/L的标准溶液。按照上述仪器条件上机测定, 以质量浓度为横坐标, 吸光度为纵坐标, 绘制标准曲线。当测定波长为309.3 nm时, 标准曲线如图1所示。
1.7 样品的测定
按照与绘制标准曲线相同的条件直接进样测定。
1.8 空白试验
用高纯水机制备的高纯水代替试样进行空白试验测定。
1.9 结果计算
样品中铝的质量浓度按式 (1) 计算, 即:
式 (1) 中:C位样品中铝的质量浓度, mg/L;y为测定信号值 (吸光度) ;a为标准曲线方程的截距;b为标准曲线方程的斜率;f为稀释倍数。
1.1 0 方法检出限
根据HJ 168—2010《环境监测分析方法标准制修订技术导则》, 当空白试验中未检测出目标物质时, 应对质量浓度值为估计方法检出限值2~5倍的样品进行n (n≥7) 次平行测定。将铝标准溶液加到空白中配制成质量浓度为10μg/L的水样, 按照样品分析的步骤连续分析7次, 计算方法检出限, 具体结果如表2所示。计算出铝的检出限为2.57μg/L。
检出限的计算方法为:
式 (2) (3) 中:S为n次平行测定的标准偏差;n为样品的平行测定次数;t (n-1, 0.99) 为自由度为n-1, 置信度为99%时的t分布;MDL为方法检出限, mg/L。
2 结果与分析
2.1 精密度测定
对质量浓度为10.0μg/L、50.0μg/L、70.0μg/L的钠标准溶液分别进行6次测定, 计算其相对标准偏差, 具体精密度测定结果如表3所示。
相关测定公式如下:
标准偏差S计算公式为:
变异系数V的计算公式为:
V (%) =xs×100. (6)
2.2 准确度测定
对某质控样品205008进行分析测试, 同时, 对某饮用水进行测定, 并加标进行加标回收率测定, 测定结果如表4、表5所示。
加标回收率公式为:
对明码质控样205008进行6次测定, 结果均在保证值以内。对某饮用水进行6次加标回收率测定, 加标回收率在95%~110%, 满足试验要求。
3 结论
综上所述, 水环境中的铝对人体健康有十分重要的影响, 因此, 采用合适的方法测定水环境中的铝十分必要。而采用石墨炉原子吸收法测定水环境中的铝, 具有灵敏度高、快捷、精密度和准确度较好等优点。本文将硝酸镁作为基体改进剂测定水环境中的铝, 检出限为2.57μg/L, 加标回收率为95%~110%。这种方法可在测定水环境中的铝等相关领域被推广应用。
摘要：为了建立一种适合测定水环境中痕量铝的分析方法, 采用石墨炉原子吸收法, 加入基体改进剂, 测定水环境中的痕量铝, 检出限为2.57μg/L, 加标回收率为95%110%, 相对标准偏差在4%以内, 具有良好的精密度和回收率, 可供相关工作参考和借鉴。
关键词：痕量铝,石墨炉原子吸收法,基体改进剂,加标回收率
参考文献
[1]黄会秋, 黄逊.石墨炉原子吸收法快速测定全血中的铝[J].中国卫生检验杂志, 2014 (08) .