全自动石墨消解（共4篇）
全自动石墨消解 篇1
0 引言
目前食品安全问题已引起全社会的广泛关注。由于工业化生产产生的废水、废渣给环境水系和土壤带来的汞污染日趋严重, 一般植物因为环境污染中汞毒后也会表现出生长缓慢, 叶子枯黄的症状, 而这些并不容易被察觉。植物吸收金属汞并在植物体内累积。人和动物吃了被汞污染的植物后, 汞会随着食物链进入体内并在体内累积, 而汞对人体的危害众所周知。汞的监测现在已成为环境监测的重要内容之一。而在汞的监测过程中样品的前处理很关键, 建立方便、高效的样品前处理方法非常重要。本文研究建立先进的石墨消解法对植物样品进行前处理, 再用原子荧光光度计进行测量, 获得了较为理想的分析结果。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
所有实验用玻璃器皿均须在20%硝酸溶液中浸泡24h以上, 再用去离子水冲洗晾干备用。
1) XW-80A微型旋涡混合仪 (上海沪西分析仪器厂) ;
2) ED36石墨消解仪, Lab Tech公司:50m L聚丙烯消解管;
3) 汞特制空心阴极灯 (253.7nm) , AFS-230E型双道原子荧光光谱仪 (北京海光仪器公司) 。
1.2 试剂
1) 浓硫酸 (电子纯) 、浓硝酸 (电子纯) 、浓盐酸 (电子纯) 、重铬酸钾 (优级纯) 、氢氧化钠 (优级纯) ;
2) 汞固定液:称0.5g重铬酸钾, 溶解于500m L水中, 再加入50 m L硝酸, 定容至1000 m L;
3) 稀释液:称取0.2g重铬酸钾 (优级纯) 溶于900ml蒸馏水, 加28 ml浓硫酸 (优级纯) , 用水稀释至1L, 摇匀;
4) 100±1mg/L汞标准储备液, 环境保护部标准样品研究所;
5) 100μg/L汞标准使用液:临用时, 用稀释液对汞储备液逐级稀释制成;
6) 生物成分分析标准物质:圆白菜GBW10014 (GSB-5) 地球物理地球化学勘查研究所IGGE。汞浓度:10.9±1.6µg/kg;
7) 菠菜GBW10015 (GSB-6) 地球物理地球化学勘查研究所IGGE。汞浓度:20±3µg/kg;
8) 5%KMO4溶液:称取50g KMO4于200m L烧杯中溶于水并稀释定容至1000m L;
9) (1+1) 王水溶液 (用时现配) :取3份浓盐酸 (优级纯) 加入1份浓硝酸 (优级纯) 中混匀, 然后与蒸馏1:1混合;
10) 载液 (V/V) :5%盐酸 (优级纯) ;
11) 20‰碱性硼氢化钾溶液:称取5g氢氧化钠 (优级纯) , 溶于800ml蒸馏水中, 再称20g硼氢化钾 (分析纯) 溶于上述溶液中, 定容至1000m L;
1.3仪器条件设置:光电备增管负高压280V, 原子化器高度10mm, 灯电流15m A, 载气流量300ml/min, 屏蔽气流量900ml/min。测量方式:标准曲线法, 峰面积计数。其它按仪器默认值[2]。
1.2 实验方法
1.2.1 植物样品前处理
1) 粮食:试样用水洗三次, 于60℃烘干, 用不锈钢磨粉碎, 储于塑料瓶内, 备用[1]。
2) 蔬菜及其它植物性食品:取可食用部分, 用水洗净后用纱布吸去水滴, 打成匀浆后备用[1]。
3) 称取通过0.149mm筛孔的风干试样 (或匀浆备用样品) 0.5g (精确至0.0001g) 置于50ml聚丙烯消解管中, 先用数滴蒸馏水润湿样品, 再加入10ml (1+1) 王水, 在微型旋涡混合仪上混匀, 石墨消解仪温度设为100℃±5℃。在石墨消解仪中加热消解2h, 取出冷却, 立即加入10ml保存液, 用稀释液定容, 澄清后待测。与样品同步做空白试验。
1.2.2 分析程序
1) 标准曲线的配制:用100μg/L汞标准使用液和5%盐酸 (优级纯) 配制0.00, 0.10, 0.20, 0.40, 0.80, 1.00, 2.00μg/L标准系列溶液。
2) 测定:预热仪器至稳定, 将仪器各参数调节到最佳匹配状态。以5%盐酸为载液和20‰碱性硼氢化钾溶液为还原剂, 测量标准系列溶液和样品的荧光值, 绘制校准曲线并计算植物样品中汞浓度。
2 结果与讨论
2.1 标准曲线的绘制
按选定的仪器工作条件对汞标准系列溶液进行测量, 0.00, 0.10, 0.20, 0.40, 0.80, 1.00, 2.00μg/L标准系列标准溶液测量荧光强度分别为:0.000、11.391、28.969、64.191、132.726、169.636、338.376, 校准曲线方程为I f=171*C-3.54 (I f为原子荧光强度) , r=0.9999。
由上述数据可以看出:汞在所测的浓度范围内线性良好。
2.2 仪器检出限和方法检出限
根据仪器设定的程序, 测得汞的仪器检出限为:0.01μg/L, 经换算方法检出限为:0.001 mg/kg。
2.3 精密度和准确度实验
精密度实验:对有证标准物质菠菜 (20±3) µg/kg进行消解, 6次平行测定结果为: (20.4, 19.7, 21.1, 19.3, 21.9, 20.9) µg/kg, 平均值:20.6µg/kg, 标准偏差:1.0µg/kg, 相对标准偏差:4.6%。实验表明:测量结果在一倍标准偏差以内。精密度小于5%。
2.4 加标实验
称取植物样品圆白菜GBW10014 (GSB-5) 三份, 重量分别为0.5009g、0.5016g、0.5002g, 按照方法2.2.1进行消解处理, 定容至50m L。测得三份消解液平均浓度为0.102µg/L。再准确称取圆白菜样品三份, 重量分别为0.5002g、0.5011g、0.5015g, 每份加入100µg/L汞标准使用液0.20m L (加入标准浓度为0.40µg/L) , 前处理同样品, 加标样品测量浓度分别为: (0.501, 0.469, 0.460) µg/L, 回收率分别为: (99.8, 91.8, 89.5) %。
实验表明:对植物样品圆白菜进行加标回收实验, 加标回收率在89.5%~99.8%之间。
3 结论
原子荧光谱法测量植物中汞, 样品的前处理非常关键, 消解效果的好坏直接影响实验的结果。本实验建立了石墨消解植物样品的方法, 方法检出限为0.001mg/kg, 相关系数为0.9999。通过对有证标准物质进行分析, 结果在不确定度以内, 相对标准偏差为4.6%, 加标回收率在89.5%~99.8%之间。石墨消解法操作简便、快速、测量结果可靠, 适合大批量植物样品测定。
摘要：建立了石墨消解对植物进行前处理的方法 , 消解液中总汞用原子荧光光谱法测定。汞的浓度在0.00~2.00μg/L范围内与荧光强度线性关系良好, 相关系数:r=0.9999, 方法检出限为0.001mg/kg。使用有证标准物质进行验证, 结果在一倍标准偏差以内;相对标准偏差为4.6%。对植物样品圆白菜进行加标回收实验, 加标回收率在89.5%~99.8%之间。实验表明:用石墨消解-原子荧光光谱法测定植物中汞的方法 , 操作方便、消解时间短、浓缩样品提高测量的精密度和准确度、使用成本低。可以满足实际样品的测定要求。
关键词：石墨消解,原子荧光,饮用水,痕量汞
参考文献
[1]GBT5009.11-2003食品中总砷及无机砷的测定.
[2]北京海光仪器公司.AFS-230E原子荧光光度计使用手册[R].北京海光仪器公司, 2005.
全自动石墨消解 篇2
1 材料与方法
1.1 实验材料
ValianAA240DUO原子吸收光谱仪;Milestone Ethos T微波消解仪(附赶酸装置);进口高性能铅空心阴极灯;铅标准储备液(100mg/L),用1%硝酸逐步稀释配制成浓度为10ng/mL的铅标准使用液;硝酸(农残级);双氧水(农残级);二次蒸馏水。缢蛏样品均从沈家门农贸市场购得,样品去壳经均质器均质,放在冷藏室保存。
1.2 实验方法
1.2.1 标准曲线的绘制
取10.00mg/L的Pb 标准溶液500μL于100mL容量瓶中,用1%硝酸溶液稀释定容配制成母液,浓度为50.0μg/L,使用纯水为稀释液,上机,仪器自动稀释母液绘制标准曲线,得到一条浓度与吸光值的相关曲线(见表1、图1)。
1.2.2样品前处理
新鲜缢蛏样品去壳,取可食用部分分别放入均质器中均质,称取0.5g左右的样品于消解罐中,加入6mL硝酸和2mL双氧水,加盖放置过夜,再放入微波消解外罐中,旋紧密封盖,放入微波炉中消解(消解程序见2.2.1),结束后冷却至室温,开盖(将盖内侧液珠洗入罐中),将消解罐置于赶酸装置上,170℃,将酸赶至近干,取下冷却,加水稀释消化液,转移至25mL容量瓶中,定容。同时做空白对照。
特征浓度0.74μg/L相关系数r1.0000计算出的浓度2.90,15.2,29.8,44.7,60.3偏差2.90,-0.22,0.23,0.30,-0.30
1.2.3 微波消解条件
升温:140℃、900E/10min,220℃、900E/8min;平衡:220℃、900E/20min;降温:0℃/15min(如图2)。
1.2.4 仪器工作条件
波长283.3nm,灯电流9.0mA,狭缝0.5nm,Zeeman效应扣背景,峰高计算模式,自动配制进样。氩气出口压力0.2～0.4MPa,冷却水压力40kg/cm2。基改剂:1%磷酸。
1.2.5 石墨炉升温程序
石墨炉升温程序见表2。
2 结果与讨论
2.1 检出限和精密度
连续测定经微波消解处理过的试剂空白12次,根据Dc=3σ·c/A及S=σ/A计算铅的检出限及标准偏差(RSD),结果见表3,若以称取0.5g样品、定容至25mL计,铅的检出限可达到0.017μg/g。
2.2 样品检测和回收率实验
对市场购买不同批次缢蛏进行样品检测和回收率实验,结果见表4-表5,以样品称样量均为0.500g计,样品回收率在80.0%～98.0%之间,平均回收率为88.4%。
2.3 微波消解条件的选择
2.3.1 消解溶剂的选择
最初,实验采用常用的消解办法硝酸+高氯酸对样品进行消解,消解效果非常好,得到的消解液清彻无色透明,但是实验背景干扰严重,后采用硝酸作为消解试剂进行消解,发现消解不完全,最后选定6mL硝酸+2mL双氧水作为消解试剂进行消解,不仅消解完全,而且背景干扰较小,虽然加入后产生大量泡沫,但不剧烈,放置过夜后泡沫消除,不影响检测结果。
2.3.2 微波条件的选择
样品在放入微波消解前,先加入消解剂浸泡过液,常压下使样品中的部分有机物先被氧化,这样可以避免样品在罐中反应过于剧烈,导致罐内气体压强过大,从安全孔中冲出,造成铅的损失,影响检测结果的准确性。
结合微波消解仪自身的使用条件,本文试验了多个温度条件对消解效果的影响,发现温度越高,消解效果越好,但是考虑到仪器使用的安全性,本文采用阶段性升温的方法,最高温度选定在220℃恒温20min既安全,消解效果又好。
2.4 基改剂的选择
检测重金属时,基改剂起了很大的作用,在其它条件相同的情况下,添加基改剂可以提高仪器响应值。本文对固定浓度铅元素分别添加不同基改剂进行吸光度响应值比较,结果见表6,发现测铅时1%磷酸溶液作基改剂响应值最高。
3 结 论
本文研究了石墨炉原子吸收分光光度法测定铅的方法,样本采用人们常见的缢蛏,改善石墨炉原子吸收法测海洋生物体中重金属铅的检测方法,选定6mL硝酸溶液和2mL双氧水的混合试剂进行消解,不仅消解完全,而且背景干扰较小,效果令人满意。通过反复修改仪器升温条件,挑选适当的基体改进剂,并最终达到比较理想的效果。该方法检测缢蛏中的铅,得到的结果令人满意,样品回收率在80.0%～98.0%之间,检出限为0.017μg/g。并且该方法快速简便,灵敏度高,检测结果准确,可以作为参考运用于其它生物体的样品处理和铅的检测中。
参考文献
[1]杨小元,陆梅,丁清波.石墨炉原子吸收法测定鱼肉中的铅[J].现代仪器,2003(06):18-19.
[2]毛志瑛.石墨炉原子吸收法测定鱼中的铅[J].化学分析计量,2005,14(05):57-58.
全自动石墨消解 篇3
镉不是人体必需元素。镉的毒性很大,可在人体内蓄积,主要蓄积在肾脏,引起泌尿系统的功能变化[1]。众所周知,1955年在日本发生的痛痛病就是由于镉中毒所致。环境中镉的污染可以通过食物链而影响人体健康。因而无论在环境的质量监测中,还是食品中重金属检测中,镉检测已经成为必检项目。
花椒(Zanthoxylum L.)为芸香科落叶木和小乔木蜀椒的果实。据《中国药典》(2005年版一部)收载,花椒有“温中止痛,杀虫止痒。用于脘腹冷痛,呕吐泄泻,虫积腹,蛔虫症;外治湿疹瘙痒”的功效[2]。花椒除作为中草药之外,其最主要的用途是作为香辛料,用于多种食品的烹调加工调味之中,具有赋香、着色、掩盖异味、防腐、保健、增加食欲等作用[3]。随着花椒的开发利用在不断发展,就需要新的分析测定方法为制定花椒质量标准提提供参考依据。本文所使用的微波消解方法与传统的干灰化和湿消解相比较,操作简单,同时节省时间,提高工作效率。
1 实验部分
1.1 主要仪器及试剂
1.1.1 仪器
Avanta GM型石墨炉原子吸收光谱仪(澳大利亚GBC仪器公司);MDS-820A微波消解仪(上海新仪公司);镉空心阴极灯(北京有色金属研究院研制)。
1.1.2 试剂
镉标准储备液1000mg/L(GBW08612),由国家标准物质研究中心研制;镉标准使用液2.5μg/L:由硝酸溶液(1+99)逐级稀释制备;基体改进试剂:2%磷酸氢二铵(光谱纯)水溶液,浓硝酸溶液(优级纯);30%双氧水溶液(优级纯)。
1.2 仪器工作条件
镉的测定波长为228.80nm,灯电流为3.0mA,光谱通带0.5 nm,测量方式采用峰高,采用氘灯背景校正,取样及进样速度为9μL/s,样品进样量20μL,基体改进试剂进样量5μL。
1.3 样品前处理[4]
准确称取0.5000g花椒粉于称量杯中,加少量水润湿,加入5mL浓HNO3溶液在电热消解仪于85℃预消解30min,待大黄烟冒尽,取出冷却。补加1mL浓HNO3溶液和1mL H2O2溶液,摇匀后采用微波消解法消煮样品。消解完毕后赶酸至溶液约为1 mL,最后用蒸馏水定容至25.00 mL。
2 结果与讨论
2.1 微波消解体系的选择
分别使用单一浓HNO3溶液体系及浓HNO3—H2O2溶液体系对花椒样品进行消解。结果表明,单一浓HNO3溶液体系消化不完全,溶液较浑浊,有部分沉淀物;而浓HNO3—H2O2溶液体系消化效果较好。
2.2 微波消解条件的选择
花椒中含有部分有机物,为防止在微波消解前期由于反应剧烈而引起压力过冲后,以致酸液泄露使样品损失,因此在微波消解前,一是先将样品在电热消解仪于85℃预消解30min,释放部分氮氧化物;二是在消解升温条件中采用斜坡式升温,降低升温速率。具体升温条件间(见表1)。
2.3 基体改进剂浓度的选择
在进行石墨炉升温过程中,有效的基体改进剂既可以提高分析的灵敏度,又可以减少基体干扰。结果表明:1%(NH4)2HPO4溶液浓度偏低,灵敏度提高不显著,3%(NH4)2HPO4溶液提高分析灵敏度,但是校正空白偏高,因此推荐使用2%(NH4)2HPO4溶液。
2.4 石墨炉升温程序
在石墨炉升温过程中,遵循灰化温度尽可能高,使基体挥发,待测元素又不损失的原则。通过灰化原子化一吸光度值,得到如下升温程序(见表2)。
2.5 分析结果
按照上述实验方法对花椒样品测定,重现性较好,进行6次测定,其相对标准偏差为5.12%。于花椒样品添加1.5μg/L浓度的镉标准溶液,其回收率为92.35%～106.1%。同时将菠菜标样(GBW10015)作为质控样控制样品分析全过程,其实验结果符合标准值的要求。
2.6 标准曲线及检出限、精密度
在实验条件下镉线性范围为0～2.5μg/L,其相关系数为0.9993。仪器检出限为0.179μg/L,对花椒样品溶液进行6次测定,其相对标准偏差5.12%。
3 结论
结果表明,本法具有灵敏度高、精密度好等特点。使用微波消解既有效减少镉的损失,又防止镉元素的污染。在现实工作中,节约试剂,降低分析成本,同时提高工作效率,是一种快而省的分析方法。
参考文献
[1] 杨若明.环境中有毒有害化学物质的污染与监测,北京:中央民族大学出版社,2001
[2] 中国药典委员会.中国药典(一部)[M],北京:化学工业出版社,2005
全自动石墨消解 篇4
茶叶作为一种健康饮料, 其消费量仅次于饮用水, 但随着人类对土壤环境的日益破坏, 近年来有关茶叶中铅超标的报道屡见不鲜[1]。重金属铅是一种微量毒性元素, 对人体神经系统、造血系统和消化系统均有破坏, 中毒性脑病就是铅中毒最常见表现[2]。目前茶叶中铅测量方法有原子吸收光谱法、紫外可见分光光度法、原子荧光法、电化学法、电感耦合等离子质谱法, 由于石墨炉原子吸收光谱法具有操作方便、分析成本低、稳定性好、检出限高等优点, 目前被广泛采用[3,4,5,6]。虽然石墨炉原子吸收光谱法本身灵敏度高, 但茶叶前处理效果对测定可靠性影响很大。本文主要研究茶叶前处理条件, 即消解体系、加酸量和浸泡时间对茶叶前处理的影响, 寻求较合适茶叶消解方式, 提高石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的可靠性。
1 实验部分
1.1 主要仪器及试剂
1.1.1 仪器AA2630 原子吸收仪光谱仪 (北京朝阳华洋分析仪器有限公司) ;铅空心阴极灯 (北京朝阳华洋分析仪器有限公司) 。
1.1.2 试剂1mg/m L铅标准储备液 (购于国家标准物质研究中心) ;盐酸 (AR) ;硫酸 (AR) ;硝酸 (AR) ;高氯酸 (AR) ;乌龙茶 (大红牌, 海南龙城实业有限公司) 。
1.2 仪器条件
原子吸收光谱仪检测波长283.31 nm, 光谱带宽0.2n m, 工作电流3m A, 自吸电流2.2m A, 氘灯电流50.0m A, 读数3s, 氩气流量0.4L/m i n, 冷却水流量不小于1L/min, 进样量10m L。石墨炉工作条件见表1所示。
1.3 方法
1.3.1 样品消解将茶叶置于110℃的恒温干燥箱中烘干1h, 取出冷却后用研钵将其捣碎成粉末, 称取约0.5000g茶叶粉末于聚四氟乙烯坩锅中, 向聚四氟乙烯坩锅中加入18m L硝酸和2m L高氯酸, 加盖后浸泡6h。用电热板先低温消解, 控制消解温度在80℃左右, 加热约15min, 后升温200℃消解样品至近干, 加少量去离子水冲洗坩锅壁后继续消解样品至干, 用去离子水定容于50m L。
1.3.2 标准曲线绘制用移液管准确移取1m L铅标准储备液至1000m L容量瓶中, 加水至刻度, 摇匀得到浓度为1.0 mg/L的铅标液, 然后稀释得到浓度分别为0.001 mg/L、0.005 mg/L、0.01 mg/L、0.05 mg/L和0.10 mg/L的铅标准使用液。按表1 工作条件进行分析, 进样量为25m L, 以标样浓度为横坐标绘制标准曲线, 得到线性方程为y = 10.868x + 0.0082, 相关系数为0.998。
1.3.3 样品测定和计算按照1.3.1 步骤完成样品测定并按照下式计算茶叶中铅浓度。
X= (C1-C0) ×V / (m×1000)
式中: X——试样中铅含量, mg/k g;
C1——样品消解液中被测定物质的含量, mg/m L;
C0——试剂空白中相当于被测定物质的含量, mg/m L;
m——样品的质量, g;
V——样品消化液的总体积, m L。
2 结果与讨论
2.1 不同消解体系及其加酸量对茶叶消解效果影响分析
由于不同种类酸的氧化性及对有机质的分解能力不同, 湿法消解效果很大程度取决于消解液中酸的种类、配比及加酸量。本文对常见固体消解所使用的3种消解体系进行了对比实验, 消解体系为硝酸-高氯酸 (9:1) 、王水和2mol/L的盐酸, 加酸量控制10m L、15m L、20m L和25m L。所有操作按照2.3.1的样品消解步骤进行, 最后用石墨炉原子吸收光谱仪测定溶液吸光度并计算出茶叶中铅含量。具体实验结果如表2、表3、表4和表5所示。
从表2、表3、表4和表5可以看出, 在加酸量相同情况下, 硝酸-高氯酸 (9:1) 消解效果最好, 其次是王水;当加酸量低于20 m L时, 随着加酸量增加, 不同消解体系所得到的测定值均有所增加, 当加酸量高于20m L后, 硝酸-高氯酸 (9:1) 消解体系所得到的测量值基本不变, 另外消解体系所得到的测量值少量增加, 但远低于硝酸-高氯酸 (9:1) 消解体系所得到的测量值。同时实验发现, 10m L硝酸-高氯酸 (9:1) 消解体系所得消解液定容后略带黄色, 当消解液为20m L后定容溶液呈无色透明。对比分析后选定硝酸-高氯酸 (9:1) 消解体系, 加酸量为20m L。
2.2 浸泡时间对茶叶消解效果影响分析
酸加入到茶叶粉末后, 利用自身强氧化性对茶叶进行消解, 浸泡时间对测量结果将有较大影响。本文选用硝酸-高氯酸 (9:1) 消解体系, 加酸量控制20m L, 浸泡时间分别为4h、5h、6h、7h, 按照2.3.1的消解步骤进行实验, 最后用石墨炉原子吸收光谱仪测定溶液吸光度并计算出茶叶中铅含量, 同时做空白实验, 实验结果如表6所示。
由表6可知, 浸泡时间长短对空白无影响, 但对于样品而言, 当浸泡时间低于6h所得到的测量值偏低, 超过6h所得到的测量值增加极少, 说明当浸泡时间达到6h后样品基本消解完全, 为了提高分析速度, 选定浸泡时间为6h。
2.3 重现性分析
称取5份质量基本相同的茶叶, 按照2.3.1步骤进行, 最后用石墨炉原子吸收仪光谱法测定溶液吸光度并计算出茶叶中铅含量, 测定结果如表7所示。
计算得到5次实验的RSD值为0.52%, 重现性较好。茶叶检测结果为5.96mg/kg, 国家限量标准为3.0mg/kg, 所测茶叶铅含量超标。
2.4 加标回收率
在待测定的茶叶中加入一定量的硝酸铅, 然后湿法消解石墨炉原子吸收仪光谱法测定消解溶液吸光度并计算出中铅含量, 计算出加标回收率, 具体结果如表8所示。
3 结论
本文通过单因素优化实验, 建立了湿法消解石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量方法;确定了茶叶湿法消解条件, 即消解体系为硝酸-高氯酸 (9:1) 、加酸量为20m L、浸泡时间6h;确定了原子吸收光谱法工作条件, 即干燥温度150℃、灰化温度350℃、原子化温度2000℃。该方法背景干扰小, 灵敏度高, 具有较高的精密度和准确性, 可广泛运用于茶叶中铅含量测定。
摘要：本文采用湿法消解石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量, 分别从消解液种类、消解液用量和浸泡时间方面进行消解条件优化, 从而建立适合的消解方法。茶叶样品以硝酸-高氯酸混合体系为消解液, 浸泡6h, 再结合石墨炉原子吸收光谱法测定, 方法的精密度 (RSD) 为0.52%, 样品加标回收率为98.6%101.9%。
关键词：湿法消解,石墨炉原子吸收光谱法,茶叶,铅
参考文献
[1]汤文进, 张晓军.石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅[J].化学工程师, 2012, 2:22-24.
[2]殷锡峰, 何国柱, 吴奠.微波消解一石墨炉原子吸收法测定茶叶中的铅[J].农业装备技术, 2012, 38 (3) :16-18.
[3]郑海芳, 刘康, 李仕钦, 等.石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的铅[J].湖北农业科学, 2011, 50 (6) :1275-1277.
[4]肖新峰, 段夕强.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的铅[J].化学研究与应用, 2010, 22 (11) :1459-1461.
[5]杨秀芳, 周卫龙, 沙海涛.茶叶中铅的测定——氢化物原子荧光光谱法[J].中国茶叶加工, 2000, (3) :35-37.