全自动样品处理系统(精选3篇)
全自动样品处理系统 篇1
0 引言
采用全自动无机样品消解工作站替代人为消解,自动完成批量样品的消解、定容。利用连续光源原子吸收光谱仪采用高聚焦短弧氙灯作连续光源,发出覆盖原子吸收光谱涉及的从近紫外至近红外的全部光谱范围(190 nm~900 nm)的辐射[1],取代所有元素空心阴极灯,实现多元素连续分析,且光源无需预热,开机即可测量。由棱镜和中阶梯光栅组成的双单色器分两步完成分光,实现2 pm的光谱分辨率,可消除样品基体中邻近元素光谱干扰。笔者针对全自动无机样品消解工作站和连续光源原子吸收光谱仪在测定环境空气和无组织排放中Pb的应用进行详细阐述。
1 实验部分
1.1 仪器和试剂
1.1.1 主要仪器
Vulcan84第四代全自动无机样品前处理工作站(加拿大Qusetron公司生产),聚四氟乙烯消解杯(50 mL);ContrAA700高分辨连续光源原子吸收光谱仪(德国耶拿分析仪器股份公司生产)。
1.1.2 主要试剂
该实验使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水。其中,HNO3(ρ=1.40 g/mL)优级纯;H2O2约30%(m/m)优级纯;HF约40%(m/m);HNO3溶液(1%):ρ=1.40 g/mL的HNO3用去离子水配制;Pb标准贮备液(1.0 mg/mL)由国家标准物质中心购得;Pb标准使用液(50μg/mL)由Pb标准贮备液用1%的HNO3溶液逐级稀释制得。
1.1.3 原子吸收仪工作条件
波长283 nm,积分时间3×3 s,分析像素值5 Pixel,像素200,乙炔—空气比为0.138。
1.2 样品前处理
取适量采集样品的有机滤膜于聚四氟乙烯消解杯中,放入全自动无机样品前处理工作站对应位置,编写消解程序,取浓HNO35 mL和30%H2O25 mL,混合浸泡120 min,加热至130℃沸腾,保持微沸状态10 min。冷却30 min后加入30%H2O210 mL,加热至130℃沸腾保持180 min,冷却30 min,加入1%HNO3溶液20 mL,加热至130℃沸腾保持10 min,将热溶液连同滤膜定容于50 mL容量瓶,再用1%HNO3溶液稀释至标线,再用0.45μm水系过滤头过滤上清液于50 mL比色管中,待测。
1.3 工作曲线制备
剪取和样品滤膜一样分量的空白滤膜于聚四氟乙烯杯中,依次准确吸取50μg/mL Pb标准使用液0.00 mL,0.50 mL,1.00 mL,3.00 mL,5.00 mL,10.00 mL(各相当于Pb浓度为0.00μg/mL,0.25μg/mL,0.50μg/mL,1.50μμ/mL,2.50μg/mL,5.00μg/mL)于聚四氟乙烯杯中按照1.2进行前处理。
1.4 测定
打开高分辨连续光源原子吸收光谱仪,设定好测试条件,点火并燃烧3 min~5 min,确保火焰稳定,分别测定标准系列,读取吸光度值,绘制标准曲线,在相同条件下,分别对样品进行测定并计算结果。
2 结果与讨论
2.1 采样方法选择
超细纤维滤纸虽然阻力小,抽气速度快,但易受污染,空白值较高,测定空气中低含量Pb不易使用。该法采有机微孔滤膜(孔径)采样[2],结果较为满意。
2.2 消解温度选择
分别设定样品消解温度为120℃、130℃、140℃、150℃,用温度计分别测定聚四氟乙烯杯中温度,结果显示温度为130℃时杯中刚好保持微沸。
2.3 吸收波长比较及选择
分别在283 nm(国家标准中采用的波长)和217 nm波长下,其他条件相同,测试标准系列吸光度值(见表1),多次测定5.00μg/mL Pb标准溶液的吸光度值(见表2)。
根据表1和表2可知采用波长217 nm虽然可以获得较高的灵敏度,但稳定性太差,吸光度值走高,结果的准确性不可靠,这是由于217 nm较短,空气—乙炔火焰通常要吸收40%左右的辐射能量,火焰的抖动造成较高的闪变噪声,对吸光度影响严重,故只选用283 nm。
2.4 标准曲线[3]
依照检测程序绘制的工作曲线,在0μg/mL~5.00μg/mL范围内,以吸光度和含量进行线性拟合,结果见图1。
2.5 方法精密度
在同一采样点同时采集空气样品5个,前处理后按程序设定的操作条件测定,结果见表3。
单位为微克/张
2.6 方法准确度
在某环评样品中,加入已知量的标样,作加标回收实验,结果见表4。
单位为微克/张
2.7 样品测定结果及方法比对
测定某环评空气中Pb样,分别采用1.2和国标方法进行前处理,用contrAA700高分辨连续光源原子吸收光谱仪进行测定,测定结果基本一致,结果见表5。
单位为微克/张
3 结语
使用全自动无机样品前处理工作站替代传统的湿法消解,节省人力、试剂,减少了酸雾等有害物质对环境的污染,保护了实验人员的安全。避免因人为因素造成样品制备不一致,且消解程序可完全按照国标方法进行,保证测定结果合法有效。该方法样品前处理可成批进行,且原子吸收仪及高聚焦短弧氙灯无需预热,开机几分钟即可进行测定,大大缩短了分析时间,提高工作效率。该方法和国标方法相比,稳定性好,测定结果准确,有较高的实用价值和推广价值。
参考文献
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[2]金安宝,郑黎明,顾玉芳.空气中的铅尘铅烟的微波消解——火焰原子吸收测定法[J].职业与健康,2007,24(23):78-79.
[3]中华人民共和国环境保护部.GB/T 12564-94环境空气铅的测定火焰原子吸收分光光度法[S].北京:中国环境科学出版社,2009.
全自动样品处理系统 篇2
安捷伦科技公司推出两款自动化蛋白样品前处理解决方案:AssayMAP磷酸化肽富集解决方案, 和Affinity纯化工作流程解决方案。作为安捷伦整套产品系列的一部分, 两款新方案可帮助客户优化最具挑战性的蛋白样品前处理工作流程。
传统的样品前处理方法在手动操作时间和重现性方面往往表现出难以维持和不稳定等不足。与此相反, AssayMAP磷酸化肽富集解决方案为质谱分析提供高重现性且自动化的磷酸化肽富集;而借助Affinity纯化工作流程, 用户可直接纯化目标抗体或通过固定化抗体进行纯化, 以捕获其抗原。
安捷伦生命科学解决方案部副总裁兼总经理Yvonne Linney表示:“安捷伦正在全面改善基于液质联用系统的蛋白质分析, 包括样品前处理、分离和分析型质谱。我们将仪器研发工作与AssayMAP样品前处理解决方案相结合, 提供从样品到分析的更完善的端到端工作流程解决方案。AssayMAP是一种平台技术, 能够帮助分析科学家最大程度提高工作效率, 以此取得更大的成功。”
全自动样品处理系统 篇3
常规实验室工作可分为分析前、分析过程、分析后三个部分。如果完全以手工操作,分析过程所占总工作量的比例最大(50%~90%,视标本数量和测试项目而定)。自20世纪60年代初开始,各种现代工程学的技术和方法被不断引入医学领域,使得临床检测在自动化方面有了长足发展。如今,自动血液分析仪、自动生化分析仪、自动免疫分析仪已经完全取代了手工操作。甚至对于某些传统上一直是用肉眼进行观察的形态学检查,如细菌鉴定、尿沉渣分析等,也都有了全自动化的检测仪器[1]。在此情况下,分析前、分析后部分所占总工作量的比例越来越大。据不完全统计,各部分工作量所占比例见表1。为此,世界上各大从事实验仪器研究的公司在实验室自动化方面进行了大量的研究开发[2],目前已经推向市场的主流产品主要有两种:一种称为实验室全自动化的流水线产品,也叫实验室全自动系统(TLA)[3],如:Beckman/Coulter Power Processor。另一种是灵活自动化的产品(TTA),如:Roche(RSA Pro)等。
目前在国内外一些大医院均有配置。这些产品的使用,大大增强了实验室自动化的进程,收到了明显的经济效益和社会效益。
建设自动化实验室,能有效地提升医院的医疗水平。我国的医院实验室自动化虽正处于起步阶段,但已成为医院试验室未来发展的主要目标。目前在发展实验室全自动化方面也存在着一些急需解决的问题:
(1)价格问题:从市场角度来看,实验室全自动化产品的实际使用并不尽如人意。其临床使用较成熟的医院仅限于少数几个发达国家,在诊断产品市场中占有的份额不到1%。据估测,美国现在只有8%的实验室有能力负担TLA,其高达百万美金的售价让人望而却步。因此,全面降低TLA的价格是试验室全自动普及应用的关键。
(2)结构的复杂性问题:全实验室自动化投资巨大、维护复杂、应用不灵活、无效过程多、对工作人员素质要求高,只适用于标本量大的实验室。对于普通中小型试验室来讲,庞大的建设投入和维护费用,实现起来困难重重。
由于我国经济状况还远未达到发达国家的水平,实验室自动化水平还需不断提高,但发展方向是完全正确的[4]。
分析以上储多原因,根据实际需求,开发了我院实验室样品前处理系统,有效地解决了目前样品前处理工作中大量由手工完成的工作。
在系统开发的同时也兼顾了系统的升级问题。考虑到医院的规模,经济能力的差异,要把该系统设计成能满足不同医院、不同标本量需求的实验室全自动化的前处理系统。
2 系统设计
目前用手工处理样品过程主要包括:样品的接受、手工预分类、打印条型码、贴条形码、手工分类;装载样品到离心机、人工控制离心过程;取出离心好的样品,脱去试管上的盖,分杯、贴条形码,上样品架,送分析仪器进行检测,确认病人检测结果,查找需要重检的标本进行检测;样品储存。
前处理自动化系统可以减少人工处理样品的步骤和时间的延误,提高检测结果的精密度和准确性,消除由于不同操作者带来的质量不稳定性,减少错误的结果。同时可降低操作人员感染生物危害的可能性、减少样品中污染物污染的机会。提高标本在检测流程中的可追塑性以及提高整个实验室数据流程的可管理性。
前处理自动化系统的主要结构分布如图1所示。
2.1 样品登记和上样
样品登记是前处理过程中的第一步,对随后的样品分样和分类处理过程至关重要。考虑到目前各类医院的层次及自动化水平,我们设计了两种登记方式:
(1)自动登记方式。对于实行了全条码管理的医院[5],配置条码阅读模块,配置该模块后可以实行仪器标本的自动登记。
(2)手工登记方式。对于来自各个不同渠道的样品标本,首先人工按照标本的种类进行登记,主要登记的内容包括:(1)分类信息,如该标本是做生化分析、免疫分析、血凝分析等;(2)分样信息,如此标本是否要求分样;(3)对标本进行手工编号,同时要做到标本和申请单一一对应。对实现了条码系统的医院,这类信息包括在条码信息中,这样登记效率更高。
把登记好的标本放置在样品架上,再把放满标本的样品架放到样品进样区[6]。
2.2 自动装载离心
自动装载离心部分,主要有自动样品架传送装置、上样机械手1、离心机载物吊篮缓冲1、离心样本缓冲圈和机械手2及离心机组成。首先由上样机械手1完成从样品架把标本装载到离心机载物吊篮的缓冲1中;其次,上下离心样本机械手2把吊篮装载到离心样本缓冲圈中,再用机械手2把吊篮装到离心机内。装载前计算机计算标本数,根据标本的数量进行合理上样,保证离心机工作在平衡状态。启动离心机工作,离心样本在规定的离心时间和离心力的作用下,保证最佳的离心效果。离心完成后,由机械手2取出吊篮放置吊篮缓冲区,等待开盖。重新装入要离心的标本吊篮到离心机内吊篮架上,进行下一个周期的离心操作。吊篮缓冲的作用是保证在离心机工作时,机械手可以同时上样或装架等工作,提高了工作效率。如满负荷工作,可以达到每小时处理约500标本的速度。机械手驱动用步进电机和气动元件完成,用光偶和微动开关来定位,保证位置的准确和可靠。
2.3 开盖
开盖是一个复杂的机械装置,对直径在12~14mm的试管进行开盖。首先用机械手2取下试管吊篮,放到吊篮缓冲2中,开盖机械手完成取试管和开盖,并把标本放回原来的位置。做完一组后,由机械手2把标本吊篮传送到吊篮缓冲3中。同时在开盖区,由抽风机把开盖时试管中排出的气体,处理后排到室外,保证操作者的生物安全[7]。
2.4 分样
分样是一种最为常用的样品处理方式,通过分样可以把一份样品分配到几个分析仪上同时进行检测,从而提高检测速度。由于分样时使用一次性的加样头和样品管,既可以避免样品间的交叉污染,样品也可以不受干扰地进行保存。分样部分由分样机械装置和试管缓冲区组成。在缓冲区内放置足够的待分样的空试管,根据计算机操作界面输入分样请求,把一定量的标本分样到预先放置好的样品管中,完成分样操作。
2.5 分类
分类部分是有放置样品架平台和分类上架机械手等组成。样品架平台可以根据要分类的仪器种类放置不同规格的样品架,目前可放置3种。分类上架机械手根据登记要求,把在缓冲3中或分样区的分样标本拿到各个不同的样品架上,完成上架和分类工作。
2.6 样品的卸载
样品的卸载由手工处理,取出样品架放到各个分析仪进行检测。
3系统集成
根据以上工作功能要求,把各个部分集成为一套自动化处理系统,由计算机控制,其关键技术是机械手的制造、整体工作的智能协调和控制[7]。我们采用计算机控制下的模块管理方法,各个模块都有一片管理CPU,自成体系,主CPU统一协调[8]。系统工作流程如图2所示。
4 结论
实验室样品前处理系统,运行复杂且智能,各个运动部件的可靠性是非常重要的[9]。我们首先总体设计,随后进行各个部件的制造和试验,最后再进行总体调试工作。经过初步试用,证明设计是可行的,再经过进一步的调试就可应用于临床。相比进口的同类产品,具有结构简单、实用性强、与临床配合紧密的优势。此系统的开发,使实验室全自动化的过程又前进了一步,有非常大的实用价值,能完全替代手工操作,成为实验室全自动化的必备设备,有广阔的市场前景[10]。
摘要:目的 研制一种适合中国国情的、价格合适的医院实验室样品前处理系统。方法 实验室样品前处理系统采用计算机控制下的模块管理方式设计,各功能模块都有一片管理CPU,自成体系,再由主CPU统一协调工作。结果 系统经过初步试用,证明设计是可行的,再经过进一步的调试就可应用于临床。结论 相比进口的同类产品,具有结构简单、实用性强、与临床配合紧密的优势。
关键词:实验室全自动化系统,样品前处理,自动血液分析仪,自动生化分析仪
参考文献
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[3]杨东,刘妙芳,黄平坚.临床实验室自动化的现状及其优选方案的探讨[J].医疗设备信息,2005,20(2):120-123.
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[8]李建宏,李向阳,苏依灿,等.全实验室自动化系统的整合设计与应用[J].中国医院,2006,10(8):25-26.
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