样品测试（共6篇）
样品测试 篇1
摘要：原子吸收光谱法检测分析是地质实验测试中矿石分析的主要方法之一。本法具有灵敏度高、选择性好、抗干扰性强、样品处理快速简捷等特点。本文主要论述原子吸收法测试样品前期处理的一般方法。对于原子吸收仪检测普遍适用。
关键词：原子吸收法,仪器检测,样品处理
0 引言
原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法。现已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。
原子吸收光谱法具有以下优点:
灵敏度高, 火焰原子吸收灵敏度对多数元素在μg/mL, 对少数元素可达μg/L。石墨炉原子吸收法比火焰法灵敏度还要高几十到几百倍。
准确度高, 火焰原子吸收法的准确度接近化学分析, 相对误差小于1%。尤其适合于测定较低含量样品元素。
选择性好, 通常共存元素对被测元素干扰少, 一般不需分离共存元素, 就可进行测定。并且一次溶样可分别测定好几种元素。
分析速度快, 仪器操作简便, 可在较短时间完成大量样品测定。且重现性良好。
应用范围广, 一般可测定30多种金属元素和个别非金属元素。
由于此法具有以上优点, 该方法至今已在地质、矿产、农业、冶金、化工、环境监测、食品、生化和制药中获得广泛应用。原子吸收仪已是地矿等实验室的必备仪器。
1 分析试样的制备
1.1 检测原理
原子吸收法在检测某个元素含量时, 通常以液体状态进行。无论是无机还是有机样品, 当按照一般取样原则获得具有代表性的平均试样后, 对固体样品应进行溶解, 灰化或湿法消化处理, 使待测元素以可溶盐的形式进入溶液。设置原子吸收仪至拟定的工作条件, 将溶液吸入仪器进行火焰原子化或石墨炉原子化, 测定出溶液中待测元素的浓度, 从而得到含量。
样品处理使元素或待测组分进入溶液中, 在溶解过程中要防止挥发损失和引入杂质, 在溶解后应使其在一定时间内不沉淀不凝聚不挥发不水解。为使样品中的待测元素组分溶解完全又能保持溶液状态, 根据样品的特性, 样品处理应有以下方法。
1.2 样品的溶解
对无机样品先用去离子水溶解, 若不溶可选用稀酸, 浓酸或混合酸溶解。常用的酸分别是HCl、HNO3、HClO4、H2SO4和HF。如矿石中的Cu、Pb、Zn、Sb、Cd等易溶元素可用HCl和HNO3溶解。Fe、Co、Ni、Mn、Cr、Ag、Ti等用HCl、HNO3、HClO4和HF溶解, 必要时可加H2SO4。用王水可溶解Au。Ag可单用HClO4溶解。用H2SO4和H3PO4混合酸可溶解合金试样。加入HF酸可溶解硅酸盐样品。对酸不溶或难以完全溶解的元素成分 (如Sn、Mo、W等) 可用碱性熔融剂 (如Na2O2, NaOH, Na2CO3等) 进行高温碱熔处理, 再用去离子水或酸溶液进行浸取, 一般要求用HCl或HNO3做介质, 去离子水稀释定容。
含硫较高的矿种应先加盐酸加热使完全溶解 (时间稍长) , 再加HNO3或其他酸, 进一步完全溶解。
对于在盐酸中易沉淀的待测元素, 应用HNO3做介质, 如Ag和含量较高的Pb。对于易水解的元素可加大溶液中酸浓度, 如Sb等。溶液澄清后应在短时间内测定。
1.3 样品的干法灰化
对有机样品, 如食品, 农作物等, 因为待测元素含在有机物基体中, 只加入酸难以将有机体消除去, 采用干法灰化是除去有机物基体而保留待测金属元素的简便方法。此法是将样品置于铂或石英坩埚中, 先于80~150℃低温加热, 去除所含水分及气体等.再于400~600℃高温灼烧灰化, 经空气氧化将有机物炭化分解成CO2和H2O而挥散。冷却后将灰分残渣按上述方法用酸溶解。定溶后待测备用。由于要经过高温灼烧, 所以此方法不适用于易挥发元素Hg、Pb、As、Sb、Sn等的测定。对Bi、Cr、Fe、Ni、V、Zn等也有损失。
1.4 样品的湿法消化
样品的湿法消化即是加入混合酸加热分解法。对含易挥发待测元素的有机样品, 可使用此法。常使用HCl+HNO3, HNO3+HClO4, HNO3+H2SO4等混合酸, 在加热氧化条件下分解样品, 能使有机体挥散, 待测元素从样品中分解出来进入溶液。也可以用HNO3+H2SO4+HClO4 (3:1:1) 三种混合酸来消化, 效果较好。这种方法加入的酸试剂纯度要高, 以防引入干扰杂质。应使用优级纯酸。
2 实验
火焰原子吸收法测定岩石矿物中的铜含量。
1) 样品分解方法
准确称取0.2000样品于100mL烧杯中, 加入15mL HCl, 盖上表皿。置于电热板上加热溶解10多分钟, 在加入HNO35mL, 继续加热至样品分解完全为止。洗净表皿, 蒸发至干。取下冷却, 加入HCl 5mL吹洗杯壁加热至可溶盐类溶解, 转入100mL容量瓶中用水稀释至刻度, 摇匀, 澄清后待测。
2) 仪器及工作条件
Z-5000型日立偏振塞曼原子吸收分光光度计
光源:Cu空心阴极灯;灯电流:7.5mA;波长:324.8nm;火焰类型:空气-乙炔;助燃气压力:160kPa (9.4L/min) ;燃气压力:30kPa (2.3L/min) 。
3) 配制成Cu标准系列溶液:0.00、1.00、2.00、5.00、10.00、20.00ug/mL做工作曲线。吸入样品溶液测定。
4) 验证
用上述方法测国家一级标准物质, Cu含量结果准确度符合性良好
3 结论
采用原子吸收法检测的样品处理主要考虑样品的种类, 待测元素的特征, 从而选择适合的方法, 以保证检测的准确便捷。还要根据含量高低确定适当的称样量及定容体积, 控制浓度范围, 以便仪器检测。
参考文献
[1]刘珍.仪器分析读本.化学工业出版社.
样品测试 篇2
EVA材料由E ( 乙烯 ,ethylene)和VA(乙酸乙烯,vinylacetate)共聚而制得,是一种制鞋工艺中比较常见的中底材料。
具有抗菌性能的EVA鞋材能够有效解决高湿热鞋腔内细菌滋生de问题[1],因此越来越受到消费者青睐。
抗菌EVA鞋材已经形成了一定市场,其广泛应用的同时,也带来了市场混乱的问题,消费者根本没有能力分辨鞋所用抗菌EVA的真假,以至于存在着许多劣质的抗菌EVA鞋制品。
解决这一 问题的有 效办法就是,制定一套完整有效的检测抗菌性能标准方法。
一种可行的EVA抗菌性能检测方法,可以将抗菌性能好坏不同的材料区分出来,并能给出相应的数据结果,如抑菌率[2]。
一种检测方法的建立,是为了能够有效地识别被检测物的性能优劣,因此,首先需要有代表性的参考样品。
本文根据抗菌剂抑菌效果试验,确定了参考样品中抗菌剂的添加浓度,并对制备的样品进行了均匀性和稳定性试验,从而为检测方法的建立,提供可靠样品。
1 试验部分
1.1 仪器和材料
1.1.1 仪器
振荡培养 箱 , 恒温恒湿 培养箱,高压灭菌器,移液器,离心机等。
1.1.2 培养基
P C A ( 平板计数 琼脂 , plate count agar ) , N A (营养琼脂,nutrient agar ), N B ( 营养肉汤,nutrient broth ), SCDLP(乳糖复发酵培养基,soya casein digest lecithinpolysorbate broth),北京陆桥技术有限公司生产,使用时按培养基说明制备和灭菌。
1.1.3 试验菌种
金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus ATCC6 5 3 8 ) , 肺炎克雷 伯氏菌(Klebsiella peneumoniae ATCC4352)。
菌悬液制备:将金黄色葡萄球菌或肺炎克雷伯氏菌接种于20m L营养肉汤中,在 (37±2)℃振荡恒温培养箱内培养16h,用麦氏比浊仪或其它方法估算菌落数量。
用1%营养肉汤的生理盐水溶液来调节菌液浓度,使试验菌浓度为(2.5~10)×105 CFU/m L。
1.2 抗菌剂抑菌性能预试验
1.2.1 抗菌剂溶液制备
称取Zinc Omadine抗菌粉末0.128g,用蒸馏水配制100m L定容。
取无菌试管10支,第1管加入1.6m L NB肉汤,其余每管加入NB肉汤1m L,在第1管加入抗菌剂原液0.4m L混匀,然后吸取1m L至第2管,混匀后,再吸取1m L至第3管。
如此连续倍比稀释至第9管,并从第9管中吸取1m L弃去,第10管为不含抗菌剂的生长对照。此时各管抗菌剂浓度依次为256、128、64、32、16、8、4、2、1μg/m L。
1.2.2 接种
在每管内 加入金黄 色葡萄球菌或肺炎克雷伯氏菌的菌悬液各1 m L ,使每管最终菌液浓度约为5×105 CFU/m L。
1.2.3 培养和观察
将接种好的试管置37℃恒温培养箱中培养16~20h,观察细菌生长情况。
确认对照管的细菌生长情况良好,菌悬液无污染,与生长对照管进行对比,观察各管浓度抗菌剂的细菌生长情况。
1.3 抗菌剂浓度的确定
根据抗菌剂抑菌效果预试验的结果,初步确定完全抑菌、不完全抑菌的浓度范围。
在此范围内,选择样品制备拟添加的抗菌剂浓度,对这些浓度的抗菌剂进一步进行抑菌效果试验。
按照1.2.2和1.2.3进行接种和培养,用平板计数法测试培养前、后细菌的数量,然后计算抑菌率。
1.4 样品制备
抗菌EVA材料主要采用ZincO m a d i n e抗菌粉末作为抗菌剂。在添加助剂时,加入终浓度为5、10、15、30mg/kg的Zinc Omadine抗菌粉末进行混炼后,制成抗菌EVA样品。
1.5 试样抗菌性能测试
1.5.1 接种
共制备6个测试样品和6个空白对照样品,每个试样和空白对照样品的大小为25mm×20mm,分别放入灭菌培养皿中,保持测试表面向上。
用移液器准确移取 (0.1~0.2)m L已制备的菌液,缓慢地滴加到样品表面。
用无菌镊子夹起覆盖膜平铺在样品表面,不要在表面有任何气泡产生,使接种菌液与样品表面紧密接触,均匀覆盖,盖好培养皿盖子。
如果没有对照样,直接将菌液滴加于不含样品的空培养皿作为对照,以控制测试样品的有效性。
1.5.2 洗脱
在已接种菌液的3个测试样品培养皿或3个对照样品培养皿中,分别加入10m L SCDLP培养基后,将培养皿放在二维或三维振荡器上轻轻振荡5min,将样品和覆盖膜上的细菌立即洗脱下来(T0时刻)。
1.5.3 培养
将接种菌液的其余6个培养皿(3个对照样品和3个测试样品),在 (37±2)℃、相对湿度不小于90%的条件下培养 (24±1)h。对培养后的各培养皿按1.5.2步骤洗脱。
1.5.4 菌落数测定
用平板倾注法稀释、培养和计数各洗脱液中的细菌数。
1.5.5 结果的表示
(1)细菌数
测定样品中的菌落数:
式(1)中,M—试样中的细菌数;Z—2个培养皿菌落数的平均值;B—稀释倍数;10—洗脱液的体积,单位m L;I—稀释因子,如果接种0.1m L,I =10,如果接种0.2m L,I =5。
(2)试验有效性评价
试验满足以下条件,判断为有效,否则试验判断为无效,应重新测试。
a) 初始空白对照样品的菌落数平均值应不小于1.0×104 CFU;
b) 接种后和培养后的3个对照样之间,细菌数的对数值应满足式(2)要求:
式(2)中,L最大—活菌数的最大对数值;L最小—活菌数的最小对数值;L平均—3个样片的活菌数对数的平均值;
注 :“-”无细菌生长(试管透明清澈,无细菌生长迹象); “- / +”有细菌生长(浊度比对照管小,有细菌生长迹象);“+”有 明显细菌生长(浊度与对照管相近,有明显细菌生长迹象)。
%
c) 对照样品不应有明显的抗菌作用。经接触一定时间后,对照样品回收菌落数不应低于“0”接触时间回收菌落数的1/10。
(3)抑菌率计算
测定试样的抑菌率:
式(3)中, R—抑菌率;Ct—3个对照样接种菌液培养48h测得的细菌数的平均值,单位CFU/m L;Tt—3个测试样接种菌液培养48h测得的细菌数的平均值,单位CFU/m L。
1.6 样品均匀性和稳定性试验
制取10个样品用于均匀性检验[4]。对制取的每个样品,在重复条件下,检测2次样品的抑菌率。
采用单因素方差分析法,对检验中的结果进行统计处理[5]。
若样品之间无显著性差异,则表明样品是均匀的。
参考CNAS-GL03:2006《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》试验方法,每次取3个样品测试对肺炎克雷伯氏菌的抗菌稳定性。
2 结果和讨论
2.1 抗菌剂抑菌性能预试验
Zinc Omadine抗菌剂对金黄色葡萄球菌和肺炎克雷伯氏菌的抑菌性能预试验结果见表1。
从表1结果可知,32mg/kg以上浓度的Zinc Omadine对金黄色葡萄球菌和肺炎克雷伯氏菌有完全抑制作用,4~16mg/kg浓度对金黄色葡萄球菌和肺炎克雷伯氏菌有一定抑制作用。
因此,初步确定在4~32mg/kg范围内,选择抗菌剂添加浓度。
2.2 抗菌剂浓度水平确定
为了方便研究抗菌性能测试方法的有效性,需要制备不同抑菌效果的样品。
依据接近完全抑菌浓度、中等抑菌浓度和低抑菌浓度3个浓度水平,在4~32mg/kg范围内选择30、15、10、5mg/kg 4个浓度水平进行抑菌效果试验,结果见表2。
%
%
注 :SS —平方和,df —自由度,MS —均方,F —统计量,F-crit —显著性水平为 0.05 时的 F 临界值。
从表2结果可知,4个浓度的Zinc Omadine抗菌剂对肺炎克雷伯氏菌的抑菌效果有较好的梯度性,对金黄色葡萄球菌抑菌效果的梯度性不如肺炎克雷伯氏菌明显,但仍有一定差别。
因此,可以选择这4个浓度抗菌剂作为样品添加制备使用,以保证抗菌样品抗菌性具有一定的梯度性,以便使用这些梯度样品对方法进行比较研究。
2.3 样品抑菌率
按照抗菌性能测试方法,对制备的4个不同抗菌剂浓度的EVA样品进行抑菌率测试,结果见表3。
由表3可知,经过制备加工,4个浓度EVA样品都保持了较好的抑菌率和一定的梯度性,因此可以作为方法研究时使用。
添加30mg/kg浓度抗菌剂制备的EVA样品其抑菌率达到99.9%,表明这个浓度的样品对2种菌都是完全抑菌的。
对比表2、表3可知,15、10、5mg/kg 3个浓度EVA样品的抑菌率结果比抗菌剂直接与菌液接触的试样的抑菌率均有所降低。
这可能是样品制备过程中,抗菌剂与EVA样品结合后,导致抑菌效果降低,也有可能因为测试中,EVA抗菌样品与菌液的相互作用不如抗菌剂直接与菌液作用的效果更加充分。
2.4 样品均匀性和稳定性
合适的样品应具有均匀和稳定的抗菌性能。
由于各浓 度样品制 备工艺相同,因此选择1个浓度作为代表性样品,以考察样品制备方法的可靠性。
由于30mg/kg浓度样品对金黄色葡萄球菌和肺炎克雷伯氏菌的抗菌率均为99.9%,无法体现出每一次均匀性试验的差异,可能对样品的均匀性和稳定性的判定产生偏差,因此宜选择中等抑菌浓度的样品进行试验。
最终确定选用15mg/kg浓度的样品作为代表性样品,选用肺炎克雷伯氏菌作为试验菌,均匀性试验结果及差异源分析见表4、表5。
从表5可以看出,F-crit临界值F0.05(9,10)=3.02,计算得到F值为1.64,该值 < F-crit临界值,这表明在0.05显著性水平时,样品间没有显著性差异,能够满足能力验证样品的要求。
稳定性试验结果及t值检验结果见表6、表7。
%
注 :以均匀性试验的平均值作为参考值。
从表6、表7可以看出 , t值<t0.05(23),表明在0.05显著性水平,样品抗菌性能在1年以内是稳定的。
3 结 论
制备具有一定梯度性抑菌效果的EVA抗菌样品用于试验研究,由于样品量不大,又需要制备不同浓度,且样品制备需要委托专业的鞋材企业进行加工。
为了快速有效地制备适用的样品,首先需要解决适宜的抗菌剂添加浓度这个难点,以及通过合理的试验设计,减少繁琐的试验工作量。
本研究首先对Zinc Omadine抗菌剂抑菌效果进行了定性预试验,以快速确定适宜添加的抑菌剂浓度,更准确地评估抗菌剂的抑菌效果。
在定性预试验的基础上,进行EVA测试样品的制备。
从试验结果可知,通过此方法制备的样品抑菌率具有一定梯度性,且样品的抗菌性能是均匀和稳定的,能满足检测方法评估时的使用要求。
摘要：根据Zinc Omadine抗菌粉末对金黄色葡萄球菌和肺炎克雷伯氏菌的抑菌效果预试验,选择适宜的抗菌剂添加浓度,制备EVA抗菌样品。检测EVA抗菌鞋材的抑菌率,并对样品的均匀性和稳定性进行了检测。试验结果表明,EVA鞋材抗菌性能和添加的抗菌剂浓度之间相关性较好,抗菌EVA鞋材在0.05显著性水平时,样品抗菌性能是均匀的,在1年以内样品抗菌性能是稳定的。
关键词：抑菌率,抗菌EVA鞋材,检测
参考文献
[1]弓太生,张素璇.足部真菌感染与去除鞋腔异味的方法[J].中国皮革,2011,23(9):68-70
[2]张雪娜,郑岳华.材料防霉抗菌功能及检测方法[J].陶瓷学报,2001,3(22):200-203
[3]CNAS-GL03能力验证样品均匀性和稳定性评价指南[S]
样品测试 篇3
1测试工作的保障
1.1人员保障
地矿行业的工作人员每年都要进行专业的技术培训, 主要培训检测和实际操作方面的内容, 在培训后组织统一的考试, 确保操作人员的专业水平能够满足对地矿实验室样品测试的标准。专业技术的培训对技术掌握差和新上岗人员表现的更加重要, 需要注重技能的训练, 进行严格的技术考核。如果不能通过技术考核者应该安排复考, 当可以通过考核后才可以上岗, 同时考核合格后给上岗人员颁发检测证书。还需要保障检测人员的上岗率。
1.2后勤保障
为了保障测试仪器设备是否符合规范要求, 需要对仪器做好定期的检查和维修工作, 确定检修的时间, 有计划有执行地完成检查和维修, 确保维修工作顺利进行。质量监管人员在对仪器设备的检定和校准时, 要确保所有仪器均在检定的有效期内, 使用仪器设备均符合标准, 合格率均是100%。质量监管人员还需要对消耗性材料、化学器皿、药品试剂等进行检查和对比, 用空白试验来评估药品试剂的质量, 保证投入的药品都符合测试方法中规定的要求。
2样品检测实施的质量控制方法
2.1质量控制的中一些指标
标样合格率达到100%的条件是, 低于20件的一批样品中各有1件标样和1件空白, 大于20件的前后分开带2件标样及2件空白。每批样品在抽查时, 随机抽查20%~30% (每批分析试样≤5个小时) , 金的含量>0.2×10-6的样品进行抽查。合格率≥95%。其余元素的分析和抽查可以根据异常值抽查数据查看, 每批样品分析抽查比例≥20%。所有元素的分析都要根据质量标准进行检查, 并制作质量检查卡, 质量检查卡记录元素分析的结果。送样单位和实验室抽取总量的5%, 送去上级实验室进行外检, 保证合格率≥90%。
2.2样品测试的质量控制措施
质量控制措施的负责人员需要具备一定的测试技术能力, 才能够保证对测试工作的各个环节合理的检查, 在测试过程中, 首要要确保工作台和使用的器具以及地面卫生是否清洁, 避免因为杂质的混入而导致污染, 以及由此产生的较高的空白值的现象。当检测结果出来后, 质量管理人员需要对质量控制进行一些指标的计算, 来确保检查结果的准确性, 对样品的合格率进行计算, 确保测试报告没有数据误差。
3样品测试人员的义务
首先要确保在测试过程中样品的情况, 每次如果有新的样品, 负责管理样品的人员需要对每次的新样品做好记录工作。记录可以辅助管理人员有序的管理, 在需要查找样品时能够很快的知道样品的位置, 以便更快的找到样品, 为样品的投入使用创造了便利的条件。在记录样品时也是对样品进行了一次检测, 检测的内容主要是确定样品的内容是否符合检测的标准, 样品的数量是否和实际的数量一致, 样品的名称是否正确等。通过一次的检验后, 将样品进行编号, 记录好样品的个数, 标注好样品的验收时间和证书的种类等。这样可以将样品根据不同的种类进行分类, 然后妥善的保存样品。然后负责管理样品的人员需要对无价值的样品实施申请, 在实验室主任同意后, 无价值的样品可以进行自主的处理, 在处理时一定要在相关人员的监督下进行。
4加强地矿实验室样品测试的质量监管工作
加强测试质量监管工作, 需就需要对测试人员进行更加细致的管理, 每年都要实施专门的技术训练, 保证每一个测试人员都能进行正确的样品测试, 对如果进行标准规范的操作都有一定的了解。监管人员不能对培训工作怠慢, 要有计划有执行, 当人员通过考核可以上岗后, 还需要对测试人员的技能进一步的监督和查看, 保证操作人员的技能符合样品测试。在样品的测试工作中, 加强质量监管工作, 不仅仅是考察员工的工作情况和技能水平, 更重要的是可以保证样品的测试, 让测试工作人员可以高质量的完成工作。质量控制是生产和加工的重要措施, 操作人员的手段有没有符合规定, 是否分阶段的测试, 了解样品的内容和数量。只有不断的加强地矿实验室样品测试的质量监管工作, 才能确保实验室样品测试工作, 保证样品的测试质量, 减少试样的浪费, 让样品的损失率减少到最低。
5结论
对地矿实验室样品测试的质量监管工作的研究, 需要确保样品的测试质量, 这是对矿产资源的开发利用提供的可靠资源保障, 在对资源的检查过程中, 要保证检查人员的技能水平满足测试质量的标准, 质量监管人员确保检测人员的上岗率, 保证测试仪器设备符合规范要求, 确保使用的药品符合测试方法中的规定。对地矿实验室样品测试的质量监管是否能够更加有效的对质量进行控制, 还需要合理的保管样品的数据, 让相关资源信息能够具有互通性和交互性, 避免资源重复设置和浪费。依据实际所需优化资源组合, 可以将工作任务分散到不同的层面进行处理, 有效的提高了地址实验室的工作效率。地矿实验室样品测试的质量监管工作直接关系到样品的检测, 对保障样品的测试工作具有现实的意义。
摘要：在矿产资源的开发过程中, 如果要充分的利用资源, 就需要注重地矿工作中的每一项工作, 包括对地矿实验室样品测试的质量监管工作。根据地矿行业的要求开展实验室样品的检验工作, 可以保障其质量符合规定的要求。通过对地矿实验室样品测试的质量监管的探讨, 阐明地质矿产实验室加工、检测过程中的质量监督管理的重点内容, 对地矿实验室样品测试的质量监管有重要意义。
关键词：地矿,实验室样品,测试,质量监管
参考文献
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[3]罗代洪, 吴淑琪, 吴晓军, 甘露, 邓月金, 温宏利, 韩慧明, 吕彩芬.国家地质实验测试中心实验室管理信息系统[J].岩矿测试, 2011 (1) :110-115.
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样品测试 篇4
1 岩矿样品测试的工作流程
1.1 加工岩石式样
在对采集的岩石样本进行破碎的前提下, 将不适用岩矿样品测试的岩石式样通过过筛、搅匀、缩分等步骤去除, 再通过相同的步骤对留下的中等碎料进行筛选。等留下的碎料呈现出小而细的状态时, 再经过过筛、搅匀等过程进一步选出测试样品。在选样过程中, 如技术不达标, 工作流程不正确, 都会严重影响找矿、勘探的准确性和真实性。因此必须提高工作人员的技术水平, 增强对岩石式样加工重要性的认识, 确保岩矿样品加工作业的正确性, 为岩矿样品测试工作的开展提供可靠依据。
1.2 分析岩石定性及半定量
对岩石式样进行加工的基础上, 我们可以得出岩矿样品测试所需的分析正样并对其进行科学有效的定性及半定量的分析。定性分析是指对岩石分析正样所包含的元素种类进行粗略判断及分析;半定量分析是指对岩石分析正样所包含元素的比例进行粗略分析及判定, 这样可以更好地帮助工作人员选择精准度高、与之相适应的岩石定量分析方式。同时为准确确定待测元素应用的测定方式及干扰消除的方式, 必须将岩石分析正样定性及半定量进行准确分析, 还要根据地质工作准确度的要求及实验室的实际操作情况进行岩矿样品测试工作。为避免样品测试的盲目性, 可以选用化学分析法、仪器分析法进行岩石分析正样的定性及半定量分析, 这样可以有效减少测试时间, 提高测试速度, 确保有用成分及含量的准确性。
1.3 岩石矿物分析方式的选择
随着市场经济的迅速发展和科学技术的不断进步, 岩石样品测试的要求也越来越高, 测试的内容也不断增加, 这样就增加了岩石样品测试的难度。在岩石各个元素测试中可以依据岩石分析正样的定性及半定量的分析结论, 选用科学有效的测定方式对待测元素及共存元素的含量进行分析、判定。通常情况下, 试样待测元素含量较高可以选用重量法、滴定法;试样待测含量较低可以选用仪器光谱法进行测试。
1.4 拟定岩石矿物分析方案
拟定分析方案主要包含各元素的测定方式及分析方式等。拟定的岩石矿物分析方案要具有全面性、综合性, 分取溶液对分解后的同一称样进行多组份的测试, 在分析测试方案中普遍带有一定局限性。为了适应时代的发展要求, 必须根据分析化学的不断更新采用先进的分析方案。
1.5 分析岩石矿物审查的结果
岩石矿物审查结果的分析作为岩石样品测试工作最重要的阶段, 其目的是为了及时发现测试中存在的问题, 并采用有效的解决措施, 确保测试的质量。确定分析方案后, 必须依据国家的相关规定对岩石样品测试工作进行准确的分析、判断。
2 岩矿样品测试工作的质量控制措施
2.1 岩矿样品测试分析过程的质量控制
分析过程的质量控制贯穿于整个岩矿样品的测试工作, 必须先对控制指标的准确度进行准确定位, 这是有效进行岩矿样品测试工作的基础前提。我们要对岩矿样本中各元素分析结果的误差范围进行严格控制, 尽可能减少误差值, 并对精密度的控制指标进行有效确定, 在本项工作开展中必须根据客户的要求及相关规定进行。提高空白试验的力度, 依据空白试验得出的结论选用科学有效的对策。通常情况下, 空白试验得出的结论值波动幅度大时, 试验失误就越大, 我们必须找出原因进行分析处理。当空白试验得出的结论值波动幅度小时, 就不用进行校正。
2.2 岩矿样品测试的质量评估
作为岩矿样品测试工作的重要组成部分, 岩矿样品测试的质量评估具有极强的严肃性。在岩矿样品测试质量评估中主要有评估试样加工的质量、评估多种分析方法的质量等。对岩矿样品测试工作的方方面面都进行质量评估, 才能更好地确保岩矿样品测试的准确性及真实性。在进行质量评估时, 还要依据客户的实际需要和具体的测试情况选用最佳的质量评估方案, 降低失误值, 保证评估结果的准确性和有效性。
3 结语
综上所述, 随着国民经济的迅速发展和人们生活质量的不断提升, 岩矿样品测试工作得到了极大的发展空间。作为地质工作开展的基础前提, 岩矿样品测试工作在其发展过程中占有重要地位。依据国家的相关规定及客户的要求对岩矿样品测试工作流程和质量进行严格控制, 才能更好地确保岩矿样品测试的准确性及真实性, 才能促进岩矿样品测试工作的顺利进行, 才能为我国地质开采工作创造有利条件。
参考文献
[1]臧慕文.分析测试不确定度的评定与表示 (Ⅰ) [J].分析试验室, 2005 (11) .
样品测试 篇5
本文将详细介绍产品负离子浓度的一种科学评价与测试方法———静态离子测试系统。静态测试法在JC/T 1016-2006《材料负离子测试方法》标准中已有所介绍。静态法是针对产品诱生负离子能力评价而设计，在此主要介绍其制品(涂料、腻子、板材等)测试，并同时验证静态法和测试仪器的重复性与稳定性。
1 实验
1.1 实验仪器
静态法测试系统：计算机，数据传输转换设备和格栅式采集器。调温空调设备、电子无噪声无震动除湿柜、不锈钢柜。
1.2 样品制备
样品均制备成500mm×500mm面积的样板，在标准测试条件(温度：22℃±2℃，相对湿度15%～35%)下放置待用。
1.3 采集数据条件
选择24小时连续测试，每1000秒完成一次采集过程，两次采集过程之间间隔时间为5秒。每次采集过程结束时，系统自动给出负离子浓度值。
测试环境的温度由调温空调设备控制，调节环境温度为22℃±2℃。
2 结果和分析
2.1 测试柜
实验选择了两种不同的测试柜：0.4m3不锈钢柜和0.33m3除湿柜。测试柜的容积稍有不同，但测试柜的大小并不会影响测试结果，因为格栅式采集器直接接触样品表面，样品与采集器形成的密闭空间体积是一定的。
2.1.1 不锈钢柜
把500mm×500mm格栅采集器放置于不锈钢密闭柜中，将待测样品板置于采集器上。然后在格栅式采集器上加载一定的直流电压，采集样品所诱生的空气负离子。由于是利用电场收集负离子，采集器周围的导体和介质的电位都会给结果带来一定的影响，所以采用不锈钢密闭柜。因为不锈钢导电，可以把不锈钢柜与采集器的低电位相连，并使之具有相同的电位。
图1中给出了4个样品在不锈钢柜中的负离子实际测试情况，有两个负离子涂料样品、一个负离子腻子样品和一个负离子板材样品。结果见图1示。
测试温度为22℃±2℃，此组样品是在冬季测量，相对湿度较低(不高于35%)。实验采用24小时连续测试，图1中给出了其中6个小时的连续测试结果。从图中可以看出，样品不同诱生负离子能力不同，这4个样品的负离子诱生量从500个/s·cm2到1700个/s·cm2。同时可以看出，4条曲线都没有出现明显的拐点，负离子浓度没有波动，稳定在一定数值。在整个测试过程中，样品诱生负离子能力恒定。
大量实验结果表明，在同一个季节对同一个样品进行连续多次测量，都具有很好的一致性、稳定性和重复性。但是微电子设备和负离子浓度都会受环境温度和相对湿度影响。如相对湿度达到一定高度时，微电子设备将不能正常使用;同时负离子浓度会随着相对湿度的升高而有一定升高。因此季节的交替，必然影响样品诱生负离子能力测试结果。作者经过多年测试实验，验证了这一事实，尤其是相对湿度对负离子测试结果有着显著影响。
图2列出3个样品，在其它测试条件相同，相对湿度不同时的测试结果。
从图2中的数据可以看出，在相同的环境温度下，负离子浓度随着测试环境的相对湿度不同而不同。而且随着相对湿度的增加，3个样品诱生负离子浓度也增加。在相对湿度从20%升高到35%间，曲线变化平缓，负离子浓度基本稳定，没有显著变化;当相对湿度从40%开始上升时，曲线斜率变大，3条曲线都有明显拐点，负离子浓度急剧上升。
相对湿度对负离子测试结果影响，分析主要有以下两个方面的因素。一方面根据负离子的来源。自然界中负离子的诱生与存在都离不开水分子，所以空气中水分子含量的变化，必然会引起负离子浓度变化。一般是相对湿度升高，空气中水分子含量增加，负离子浓度有升高的趋势。但是根据长期监测负离子变化情况分析，这个因素不是导致图2中曲线的主要因素。另一方面，微电子设备在相对湿度较高的情况下，具有测试不稳定性，在此尤其指采集器设备。采集器是敞开设计，格栅间距很近，所以湿度过高，可能使采集器导通，导致测试结果的不稳定性。综上分析，认为相对湿度对微电子设备的影响是导致测试结果不稳定的主要因素。
2.1.2 除湿柜
由于不锈钢测试柜，不能调节柜中相对湿度，带来测试结果不确定和限制了采集器的使用范围。选择具有调节湿度功能的除湿柜，它可以调节除湿柜中的相对湿度到指定数值，同时满足负离子测试仪在各种环境中使用。
通过筛选，选用汕头一公司生产的电子除湿柜，除湿柜容积为0.33m3。此设备具有除湿时无噪声、无震动、无强制风流动的优点，同时有液晶屏显示柜内温度和相对湿度。将格栅式离子采集器置于除湿柜中，把图2中3个样品板放置于除湿柜中的采集器上再次进行测试。结果见图3示。
3个样品的测试条件：除湿柜中相对湿度29%。从图中可以看出，整个测试过程中，每个样品的负离子浓度曲线稳定，没有显著波动出现，负离子浓度稳定。通过图2和图3对比，可以看出相对湿度是影响测试结果的主要因素，把相对湿度限定在一定范围内，样品的负离子浓度稳定。
此组数据于2007年8月测量，除湿柜外环境的相对湿度值在65%～82%之间。如果没有除湿柜，夏季或雨季时相对湿度太高，样品的负离子浓度测试根本无法进行。采用除湿柜，使得负离子测试仪不受环境影响，在任何条件下都可以用于测试样品负离子浓度，并评价样品的负离子诱生水平。
2.2 采集器电压
给采集器加直流电压，负离子在电场作用下运动，被采集极收集并通过转换设备传输给电脑，最后计算得出测试过程的负离子浓度值。所加电压不同，电场强度不同，离子的运动速度也不相同。在其它测试条件固定，所加电压高，电场强度大，离子运动速率快，样品诱生的负离子在很短的时间被采集极收集。反之，如果电压太低，会导致部分负离子在寿命时间内没有被收集到，从而使得测试结果偏低。所加电压太高，将会击穿空气，使空气中分子电离，测试结果不能正确反应样品的负离子诱生能力。如果电压太低，采集器不能高效的收集负离子。所以采集器上所加电压的高低，对测试结果有着直接的影响。
作者实验了给采集器加载不同电压的负离子测试情况，在45v～225v之间，选择了多个电压值，测量对测试结果的影响。结果见表1。
通过图4中3条曲线可以看出，3个样板测试的负离子浓度在1100个/s·cm2～1200个/s·cm2之间，这3个不同样板的测试结果平均值分别为：石棉板1182个/s·cm2，铝板1196个/s·cm2和玻璃板1187个/s·cm2。从图中同时可以看出，每个样板测试曲线的稳定性很好;通过3条曲线对比，看出3个样板测试结果的一致性很好。通过平均值，也得出3个样板的测试结果基本一致。
通过上述实验，得出玻璃板、铝板和石棉板均可以作为可流动样品的涂刷样板。同时考虑到，3种板材的成本，铝板较贵;对实验人员的安全性，玻璃板不安全;石棉板既满足价格低廉，又满足对实验人员安全的考虑，所以最终选定石棉板作为流动样品的涂刷样板。
2.4 测试系统的重复性和稳定性
2.4.1 测试系统的重复性
对一个涂料样品和一个板材样品进行重复多次诱生负离子能力测试，结果见表2示。测试时，相对湿度为25%～30%。
表2中样品的每次测量持续时间为24小时，表中的负离子浓度均为24小时测试结果平均值。通过对同一个样品的5次测量结果，可以看出，同一样品在多次测试中，其负离子诱生能力始终保持恒定。在表2中，同一个样品测试结果的最大误差为1%，此误差可以忽略不计;两个不同样品，5次测量结果的重复性很好。说明静态法测试样品诱生的负离子浓度具有很好的重复性和可再现性。
2.4.2 测试系统的稳定性
在实验条件确定后，采用两套静态离子测试系统，对样品诱生的负离子能力进行测试评价，验证静态测试方法与仪器的一致性和稳定性。
表3中的每个样品测试结果均是采用24小时连续测试结果平均值。测试条件：相对湿度为20%～26%。从表3中测试结果，通过同一个测试系统可以看出，不同样品的负离子测试结果不同;通过两个测试系统对同一个样品的测试结果可以看出，5个样品在两个静态系统下的测试具有一致性。
3 结论
静态离子测试系统是针对产品负离子浓度测试而设计，由计算机控制，排除了人为因素对测试结果带来的影响;同时可以连续多次测试，满足产品负离子性能的评价需求。
本文通过多方面实验，得出如下结论：
(1)实验证明相对湿度会在很大程度上给测试结果带来很大影响，除湿柜的选择即满足测试需求，还解决了相对湿度对仪器的影响;
(2)实验同时验证了，采集器电压在45v～225v之间变化时，并不会影响负离子测试结果;
(3)通过样品重复多次负离子诱生能力测试，和不同样品在两套静态设备上的测试结果，验证了静态离子测试系统对样品负离子诱生能力测试具有良好的一致性、重复性和再现性。
摘要：本文研究了样品诱生负离子能力的静态法的测试方法和影响因素。讨论了测试条件,如测试柜的相对湿度、样板制备和采集器电压等,对测试结果的影响,并进行了详细分析。同时验证了静态法测试系统的可重复性、稳定性和可比性。
样品测试 篇6
1 实验部分
1.1 仪器以及工作条件的选取
在实验过程中, 选取标准规格的WP-1 型一米平面光栅摄谱仪, 并对仪器的焦距进行适度调整, 使其处于1800mm状态下, 并对光栅栏刻度进行明确, 确保倒色散率处于0.8nm/mm, 对中心波长进行控制, 并采用三透镜照明系统。在光源方面, 采用WJD型交直流电弧发生器, 并对交流电弧的时长进行控制。电极规格方面, 应当保证实验过程中采用光谱石墨电极, 并对相板与暗室进行规范的处理, 确保温度在18 度至20 度之间, 并选用F-5 定型液, 定影时间和水洗时间各20 分钟。选用GBZ-III型自动译谱仪, 对狭窄缝隙进行控制, 并确保高度10mm。
1.2 缓冲剂的选取以及试样制备
在实验研究中, 对不同液体缓冲剂的成分进行明确, 试剂纯度均为分析出, 详细情况见表1。分别按照表1 中所提出的试样含量来对标准室温环境下的饱和液体缓冲溶液进行制备, 相关实验研究人员应当注意用塑料器皿对氟化物溶液进行盛装, 以避免对氟化钠溶液的实际性能产生影响。将国际样品水系沉积物装入到电极内, 并滴入适量液体缓冲剂, 并做好平行样处理, 在标准高温烘干后以备实验使用。
1.3 标准系列制备及实验结果表征计算公示
就实验研究的总体情况来看, 地质样品的化学成分比较复杂, 且内部具有较强的差异性, 此种情况下导致配制一套完全正比的标准系列存在一定难度。这就要求相关实验研究人员在对水系沉淀物标准试样进行选取时, 应当对其实际组成进行明确, 并加以精准计算以保证Ag的实际推荐值满足实验研究的标准。
不同液体缓冲剂的电极试样误差值计算公式比较规范, 主要是以实测平均值减去真实值, 将其结果与真实值进行对比, 即可得到不同液体缓冲剂的电极试样误差值, 与实验研究的实际要求相一致。在标准配制室温环境下, 100g标准质量的不同饱和液体缓冲剂所需要的费用, 应当以500g单价除以500, 进而与饱和度相乘, 即可得到实际所需费用的标准值。
2 实验结果与讨论
2.1 不同液体缓冲剂对电极试样状态的影响
就实验研究的总体情况来看, 在标准状态下, 在滴加不同的液体缓冲剂后, 所烘干的电极试样状态及摄谱弧焰的稳定性存在明显的差异性, 详细情况见表2。通过对表2 进行分析和研究, 可以发现电极试样的表面状受到所滴加的不同液体缓冲剂的影响, 在液体缓冲剂渗入到试样内部后, 摄谱过程中会出现卤化、硫化等多种反应, 从而在一定程度上促进了试样的蒸发行为和喷溅行为的改善, 尤其是摄谱时弧焰出现鼓泡和光的明暗变化。
2.2 不同液体缓冲剂对测试准确性的影响
实验选用国标样品水系沉积物GBW07312 为待测试样, 其Ag的含量标准, 通过滴加不同液体缓冲剂, 每种缓冲剂做三个平行样, 还加入一组空白平行样, 烘干、摄谱、显谱、译谱后所得数据如表3所示。
从表3中可以看出, 测量值普遍较真值要低, 空白值偏低最多, 说明加入液体缓冲剂延缓摄谱行为有利于提高测试准确度。其中硫酸铝钾和氟化钠误差最小, 测试准确性最高, 可能是由于硫酸铝钾中的碱金属元素电离能低, 使火焰稳定性提高, 增强光谱谱线强度;加入氟化钠使难挥发的化合物转化为易挥发化合物, 进而改变Ag元素的蒸发行为, 该法适用于以硅酸盐为主体的水系沉积物、土壤样品及岩石样品。
2.3 不同液体缓冲剂成本价格比较
各种液体缓冲剂对应的500 g药品价格可在中国试剂网上查到, 通过计算可换算成配制100 g溶液所需成本价格。碘化钾单价最高, 成本价也最高, 结合前面摄谱时弧焰较暗, 数值较真实值偏低严重, 所以不适合作为缓冲剂使用;成本价最低的为硫酸铝钾缓冲液, 结合摄谱时弧焰稳定, 测试值误差最小, 可作为最佳缓冲剂使用;另外, 氟化钠、硫酸钾、焦磷酸钠也可以备选。
3 结论
3.1 从宏观层面来看, 地质样品测试过程中, 液体缓冲剂具有良好的应用价值, 能够在保证实验准确度的基础上, 简化实验操作步骤, 省去了称量样品与粉末缓冲剂混合研磨等步骤, 直接进行装样操作, 一定程度上提高了实验测试的效率, 缩短实验流程, 有效的缓解了实验测试人员的实验操作强度, 促进了电弧稳定性的提升, 并且促进了元素的蒸发行为的改善, 最大程度上避免了喷溅现象的出现。
3.2 实验研究显示, 液体缓冲剂硫酸铝钾和氟化钠的有效使用, 对于实验测试准确度的提升, 发挥着重要的作用。与此同时, 该种液体缓冲剂的合理选取, 便于相关实验操作人员对实验成本进行控制, 在实验室大批量使用中具有高度的适应性。
参考文献
[1]李省印, 李林庆, 李慧.液体缓冲剂发射光谱法测定地质样品中微量元素的研究进展[J].科技创新导报, 2012.
[2]曹成东, 魏轶, 刘江斌.发射光谱法同时测定地球化学样品中微量银铍硼锡铋钼[J].岩矿测试, 2010.