地质样品（共9篇）
地质样品 篇1
摘要：想要获取相应的地质资料, 就需要合理的采取相应的化学分析方法和技术, 来针对所选取的地质样品进行系统化的分析, 这样才能够获取到准确有效的资料。同时, 在获取相应的地质样品后, 也需要做好对样品的保存工作, 防止样品出现损失, 以免影响到分析的结果。本文就主要从地质样品的化学分析与样品保存角度进行深入的分析, 以此来更好的为人们提供相应的借鉴和参考。
关键词：地质样品,化学分析,样品保存
地质材料所具备的化学构成数据是地球科学的重要资料之一。这一资料的获取渠道就是分析, 采取先进的仪器实施分析, 合理的将矿物学以及岩石学等技术作为化学分析的基础, 只有合理的应用化学分析方法, 并注重样品的保存, 才能够获取到可靠的地质材料。下面本文就主要针对地质样品的化学分析与样品的保存实施深入的探究。
1 地质分析技术研究
就地质分析技术来说, 其所具有的特点主要包括以下几点:首先, 能够针对地质样品中所含有的元素实施检测, 能够检测的样品数量也相对增多, 这样的特点表明这地质分析技术得到了极大的进步。在进入到1960 年代之前, 地质样品分析主要采用的就是化学分析技术, 这种分析技术也被称作是岩矿分析技术, 主要就是针对岩矿中所含的元素以及次量元素的分量进行合理的分析。而进入到1980 年以后, 则衍生出了多种不同的分析仪器, 这些仪器渐渐的取代了化学分析的主流地位。而到了1990 年代, 由于电子技术的发展, 计算机逐渐被人们所掌握, 就衍生出了离字体发射光谱以及X射线荧光等技术, 这些技术的应用, 使得针对岩矿进行分析的格局出现了较大的变化, 而原有的主元素以及次元素分析的主流地位则逐渐被多元素仪器分析所代替。
现阶段, 我国针对地质进行分析的主流趋势如下:地质以及环境分析已经成为了热点分析项目, 这两者也可以被称作是同位素分析, 在地质分析上, 其主流的趋势就是进行微区原味分析, 而在未来的测试技术的衍生过程中, 其发展的主流方向就是顺着绿色无污染的方向发展。
2 针对地质样品进行保存的化学分析方式
2.1 针对硼及硼矿石的保存化学分析
在自然界中, 硼的分布范围较为广, 就目前所知的硼矿主要有硼钾镁石、水方镁石等。在对这些硼矿进行样品的采集过程中, 需要充分的做到综合利用这一点。之所以要做到这一点, 主要是因为在磁铁矿以及硼镁铁矿综合矿床中, 含有相对较为稀有而且分散的元素。在对硼矿石实施分析的过程中, 需要先针对各个组份来进行测定, 测定温度设定为60℃, 进行3h的干燥粗粒, 然后再开展试样分析工作, 通常而言, 硼矿在实施分析的时候, 需要测定的主要元素就是B2O3。具体做法如下:
(1) 试样的分解:在浓盐酸溶液中煮沸蒸发的条件下, 硼酸易挥发, 这使硼的含量会减少, 不过可借助在微沸且维持一定体积的特定条件下解决这一缺陷。而那些不易溶于酸的试样, 如釜石等, 用碳酸钠 (钾) 熔融可分解, 一般在铂坩埚中进行, 或用碳酸钾、钠在镍或铁坩埚中熔融;而那些含大量铝的试样, 添加少量的纯石英砂作助熔剂可有利于试样分解完全; (2) 试样的分离:分离方法应用得比较广泛的是用甲醇使硼以硼甲基醚的形式蒸馏, 从而使之与大部分元素分离。
2.2 硫及硫铁矿分析
硫铁矿主要有:磁黄铁矿、白铁矿及黄铁矿。硫是地壳中分布广泛的元素之一, 其中大多以硫化物状态存在。在这些硫化矿物中, 比较常见的包括:白铁矿Fe S2、黄铁矿Fe S2 等。对可综合利用的元素要注意分析, 如硫铁矿的分析过程中, 除硫以外, 还要对砷、氟等有害杂质进行测定;此外, 为了以减小样品的氧化, 试样应在60°条件下进行烘干。
(1) 试样的分解。硫的测定内容一般主要有:总硫量, 即硫酸盐硫和硫化物硫;硫酸盐硫;硫化物硫, 前面两个测定内容之差。目前对于总硫量的测定, 主要的分解方法:1碳酸钠和氧化锌半熔, 特点是大部分硅酸可除去, 不足的是不能完全分解硫酸钡, 且当存在大量锡部分时且进入溶液, 测定则受到干扰;2在氧化剂, 如高锰酸钾或硝酸钾等的存在下, 用碳酸钠熔融。除了能分解硫化物外, 也能完全分析硫酸盐如硫酸铭、硫酸钡, 且不会损失游离硫;不足的是二氧化硅和锡会进入溶掖。
(2) 分离方法:常用硫酸钡重量法测定总硫量。在测定过程中, 氯化钡沉淀硫酸根时, 可能会产生两种误差。一是结果会因硫酸钡沉淀的溶解而偏低;其二为结果会因其他元素的共沉淀而偏高。有碱金属存在时, 结果往往会因沉淀硫酸根而偏低。降低碱金属硫酸盐的吸附可采取增加溶液中的盐酸浓度, 但又因此增加了酸式硫酸盐的共沉淀, 而目前在这方面的分离技术还有待完善。而价铬的存在, 会造成硫酸铬与钡共沉淀生成, 所以应当使铬完全结合成铬乙酸盐络合物或用吡啶沉淀分离, 从而使硫酸根沉淀。
2.3 样品的贮存与保管
针对地质样品进行贮存以及保管的过程中, 需要严格的注意到以下几点问题:首先, 需要严格的依据土壤样品的需求, 将样品合理的放置到玻璃器皿中进行保存, 并且要确保该玻璃器皿的干净, 同时, 要确保所分析的项目具有稳定性, 以确保地质样品保存完好。其次, 很多的硼矿试样往往很容易出现丧失的情况, 其粉末更加的容易失去, 并且其还具有较强的吸水性, 因此, 在对样品实施加工并粉碎后, 应该将其放置到广口瓶中进行密封保存。再次, 针对有机磷农药中的一些不稳定的成分需要实施合理的分析, 确保所选取的土质样品的新鲜性, 针对相关的项目进行分析的过程中, 所选取的土质样品形式需要是风干的土质样品, 针对新鲜的土质样品进行分析的过程中, 需要在进行分析的过程中, 先选取20g的样品, 进行水量的测定。
最后, 针对土壤中的有机磷样品以及有机氯样品进行分析的过程中, 需要在采集完成有机磷样品后, 就将其放置到温度为-18℃的冷冻冰箱中进行保存, 保存时间设定在一个星期范围内, 以及3天以上。而在对有机氯样品实施分析的时候, 则需要在其分析前, 就将其放置到温度为-18℃的冷冻冰箱中进行保存。
结束语
综上所述, 现阶段, 地质学家在对地质实施分析的时候, 相关的分析技术也得到了极大的发展, 其在发展的过程中, 也相应的产生了更为先进的分析仪器, 这就对应用人才提出了更高的要求。应用人才不仅需要能够对仪器的功能进行了解, 同时也需要能够掌握基础的知识, 而为方便使用, 就衍生出了自动化仪器, 而这并不表示传统的仪器以及技术遭到摒弃, 而是要结合应用。地质样品的分析技术本身就是一项较为复杂的技术, 其结合了多种技术, 实现了组合优化配置的目的, 使得理论创新更进一步的发展。
参考文献
[1]李晓铃.我国室内氡污染现状及相关控制标准[J].四川环境, 2008 (06) .
[2]张彦, 陈文, 雍拥, 刘新宇. (U-Th) /He定年技术在矿床年代学研究中的应用前景[J].黄金科学技术, 2008 (04) .
[3]赵桂芝, 肖德涛.土壤氡浓度的测量方法现状[J].核电子学与探测技术, 2007 (03) .
地质样品 篇2
本文运用不确定度的理论,分析和讨论了火焰原子吸收法测定地质样品中金的`不确定度来源,并对各不确定度进行了量化和合成,建立了火焰原子吸收法测定地质样品中金的不确定度的评定和计算方法,为结果的测量准确度分析研究提供了理论和数据支持.
作 者：杨明荣 牟长贤 作者单位：武警黄金第六支队实验室,河南,三门峡,47刊 名：计量与测试技术英文刊名：METROLOGY & MEASUREMENT TECHNIQUE年，卷(期)：36(4)分类号：P5关键词：火焰原子吸收法 金 不确定度
地质样品 篇3
摘 要：当前地质样品中微量金的检测技术一般采用活性炭吸附—火焰原子吸收法（FAAS），由于此方法分离富集过程流程长，我们尝试使用不经分离富集，直接稀释原溶液，ICP-MS测定方法来检测地质样品中微量金含量，并对两种方法的检测结果进行了对比，结果显示，样品溶解后定容澄清，稀释一定比例，可以满足ICP-MS测定微量金的要求，一种更简单快速的分析方法。
关键词：活性炭吸附；电感耦合等离子质谱；基体效应
目前，实验室检测地质样品中金的方法主要有活性炭吸附萃取原子吸收法[1]、泡沫塑料分离富集石墨炉原子吸收法[2]以及火试金法。金在样品中含量都很低，通常需要富集才能满足仪器的测定要求。邹爱兰等[3]采用三正辛胺棉富集金，原子吸收测定，也能获得和泡沫塑料吸附相同的效果。活性炭吸附-FAAS法，是一种比较成熟可靠的测定微量金的方法，检出限可达到0.05ppm。不足的是该方法的前处理过程相对烦琐，耗费时间较长，分析者的劳动强度较大。电感耦合等离子质谱（ICP-MS）仪在分析痕量元素上具有天然的优势，徐红梅，童绍先等[4]人利用该仪器测定过地球化学样品中痕量金，检出限可达0.04×10-9，且重现性好，准确度高。电感耦合等离子体质谱仪本身具有分析低含量元素能力，因此，如果能够消除干扰，就可以直接用来测定低含量元素。基于此，我们利用ICP-MS在测定地质样品中微量金做了一些试验。
1 试验方法
1.1 活性炭吸附-FAAS法测定金
1.1.1 方法步骤
称取10克矿样置于瓷皿中，在高温炉内低温升至700℃灼烧1小时，除去样品中硫、碳并使硫化物充分氧化，冷却后，移入250毫升烧杯中，用水润湿，加入25-50毫升盐酸，盖上表面皿，在电热板上加热15分钟，取下稍冷却，加入10-20毫升硝酸，继续加热微沸1小时，使体积约30毫升时取下，用水吹洗表面皿及杯壁，加水至200毫升左右，安装好活性炭吸附过滤装置，将烧杯内滤液倒入装置中进行过滤，用5%的盐酸洗涤7-8次，然后用水再洗涤2-3次，最后等滤液彻底抽干后，将活性炭同滤纸转移到瓷坩埚中，置于高温炉内，开炉门，升温待烟冒完后，再升温至700℃灰化完全，取出冷却，残渣加入2.5毫升王水，在水浴上加热至金溶解，移入10毫升带塞比色管中，用水稀释至刻度，摇匀，放置澄清，上机测定。
1.1.2 仪器和试剂
王水：3份盐酸和1份硝酸混匀（现用现配）；活性炭：粒度200目；金标准溶液： ρ（Au）=100μg/mL；Thermo SLAAR M6原子吸收仪。
1.2 直接定容稀释-ICP-MS测定金
1.2.1 方法步骤
称取10克矿样置于瓷皿中，在高温炉内低温升至700℃灼烧1小时，除去样品中硫、碳，并使硫化物充分氧化，冷却后，移入250毫升烧杯中，用水润湿，加入25-50毫升盐酸，盖上表面皿，在电热板上加热15分钟，取下稍冷却，加入10-20毫升硝酸，继续加热微沸1小时，使体积约30毫升时取下，用水吹洗表面皿及杯壁，冷却后将溶液转移至250毫升容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，静置澄清，吸取上层清液稀释一定比例后ICP-MS仪测定。
1.2.2 仪器和试剂
王水：3份盐酸和1份硝酸混匀（现用现配）；金标准溶液：ρ（Au）=100μg/mL；Thermo XSeries 2 ICP-MS仪。
1.3 上述两种方法检测能力对比（见表1）
1.4 ICP-MS仪器参数
X Series 2电感耦合等离子质谱仪，仪器参数：功率为1200W，雾化气流量为0.92L/min，辅助气流量为0.70L/min，冷却气流量为13.0L/min，采样锥孔径为1.0mm，截取锥孔径为0.7mm，扫描次数为45次，样品间隔冲洗时间为29秒，测量方式为跳峰。
2 试验结果讨论
2.1 活性炭吸附-FAAS测定结果
选取三个金标准样品，含量分别为0.1μg/g、2.5μg/g、3.14μg/g，按1.1.1方法处理后，火焰原子吸收测定结果见表2：
表2 活性炭吸附-FAAS法测定金标样结果 单位：μg/g
[标准样品 ＼& 平行样 ＼&测定值＼&标准参考值＼&GAu-14
GAu-17
GBW07804＼&1
2
3
1
2
3
1
2
3＼&0.10
0.11
0.10
3.03
2.97
3.12
2.44
2.23
2.39＼&0.10
3.14
2.50＼&]
从表2中测定数据来看，该方法金结果准确度和平行性都比较好，特别是0.1μg/g低含量金的分析结果也很理想。
2.2 ICP-MS测定结果分析
选择和活性炭吸附-FAAS同样的标准样品进行试验，按1.2.1方法进行处理，ICP-MS测定结果如下。
2.2.1 原溶液直接测定
分取澄清的溶液或者干过滤的滤液5-10毫升，用ICP-MS进行测定金，结果见表3：
表3中测定结果显示：在这种状态下直接测定金，结果非常不理想，其原因主要是基体盐度太大，严重干扰金的测定。ICP-MS测定金时一般选用铼（Re）作为内标元素进行仪器校正，测定过程中，内标元素计数率大约为50%，正常值为100%。
2.2.2 原溶液稀释一定比例测定结果
考虑到原溶液盐分太大，造成了测定偏差，因此，下面试验将原溶液稀释一定比例再进行测定，稀释倍数分别为5，10，15，分析结果见表4：
表4中数据分析：随着稀释倍数增加，金的测定结果越准确，因此，如果将溶液盐度降低到一定范围内，就可以满足ICP-MS的测定要求，同时也要考虑稀释后，金的检出限问题，一般盐度在1%左右就可以满足仪器测定要求。考虑到金的检出限问题，10-15倍的稀释比例比较合适，铼内标计数率可以达到90%以上，准确度和稳定性有了很大的改善。
2.3 ICP-MS测定金的检出限
平行测定王水浓度为5%的空白溶液11次，其测定值分别为：0.0056、0.0038、0.0035、0.0027、0.0026、0.0027、0.0029、0.0031、0.0041、0.0052、0.0064（单位：μg/g）。
根据测定结果及标准偏差计算公式得到标准偏差结果为0.0013，若按三倍标准偏差计算检出限，则检出限约为0.004μg/g。因此，即使在样品稀释若干倍的基础上，该方法也完全能满足地质样品中金的测定。
3 结论
通过试验过程、试验结果等方面对比活性炭吸附-FAAS与ICP-MS分析地质样品中高含量金的方法，两者各有优势，也分别存在不足。实际工作中，选用检测方法首先是看该方法的准确度和精密度，其次要考虑可操作性以及分析成本，ICP-MS法测定高品位金，可以减少分析流程，缩短分析时间，且准确度有保证。
参考文献：
[1]活性炭吸附-萃取原子吸收法测定金含量.岩石和矿石分析规程（DZG93-09）.1994.
[2]泡塑富集-石墨炉原子吸收法测定金量.岩石和矿石分析规程（DZG93-09）.1994.
[3]邹爱兰，邓世林.三正辛胺棉富集分离原子吸收光谱法测定金[J].光谱实验室，2002，19（4）：451-454.
[4]徐红梅，童绍先，杜白.ICP-MS法测定地球化学样品中痕量金[J].云南地质，2012，31（1）：131-133.
作者简介：
地质样品中钼含量的测定 篇4
关键词：极谱法,钼,导数
自从1992捷克和斯洛伐克的海洛夫斯基首创极谱学以来, 极普分析已由经典极谱、导数极谱发展到单扫描极谱、交流极谱、方波极谱、脉冲极谱、半积分和半微分极谱法等, 使极谱分析的灵敏度和分辨率有了很大的提高。这些方法在矿石及有色金属分析中已得到了普遍的应用。本方法采用导数极谱法。描极谱、交流极谱、方波极谱、脉冲极谱、半积分和半微分极和分辨率有了很大的提高。这些方法在矿石及有色金属分析中采用导数极谱法。
1 基本原理
本方法采用JP303 B型极谱分析仪, 仪器通过恒电位器, 在含有被测离子的电解池的参比 (甘汞) 电极和工作 (滴汞) 电极上, 加一随时间作直流变化的扫描电压E, 引起电极反应产生电解池电流I, 该电流在辅助 (铂) 电极和工作电极之间流动。把电解池的这一 (i～E) 伏安曲线用显示器显示出来, 如图1所示, 被称为 (常规) 极谱波。JP303 B型极谱分析仪, 仪器通过恒电位器, 在含有被测离子的和工作 (滴汞) 电极上, 加一随时间作直流变化的扫描电压E, 流I, 该电流在辅助 (铂) 电极和工作电极之间流动。把电解池示器显示出来, 如图1所示, 被称为 (常规) 极谱波。图中
电位Ep取决于被测离子的特性, 波高Ip与被测离子的浓度成正图1中峰点电位Ep取决于被测离子的特性, 波高Ip与被测离子的浓度成正比关系。这就是极谱法做定性、定量的基础。
在温度为25℃, 对反应物质是能溶于汞及溶液的可逆过程, 波高电流值的近似表达式为
式中:Ip为波高电流值 (μA) ;
n为参加反应物质的电子转移数;
m为滴汞电极的汞滴流速 (mg/s) ;
tp为出现波峰的时间 (s) ;
D为扩散系数 (cm2/s) ;
dE/dt为电压变化速率 (V/s) ;
C为被测离子的浓度 (mol/L) 。
这一公式指出:当D (受温度的影响) 、dE/dt (扫描速率) 、m (决定于毛细管孔径并受汞池高度控制) 、tp (决定于静止时间和原点电位) 都保持定植, 波峰电流Ip是正比于被测离子的浓度C的。即使对于那些反应产物不溶于汞的半可逆过程或完全不可逆过程, 虽然波度高电流值的表达式不同, Ip∝C的关系仍然是确定的。除了D以外, 上述参数的恒定, 由仪器提供充分保证。
为了进一步提高仪器的测量灵敏度和分辨能力, 也为了仪器更准确的自动测波高, 本方法采用导数极谱法, 用微分放大器来取得 (d2i/dE2～E) 二极导数极谱波, 由图2所示。
图中e"为导数极谱波的波峰电位, 波高电流Ip″在一般情况下仍然与被图中Ep″为导数极谱波的波峰电位, 波高电流Ip″在一般情况下仍然与被测离子具有正比关系。Ip″也可以用负峰与其前、后正峰 (“前谷”或“后谷”) 间的高度差来表示。
2 样品处理
准确称取0.2000g (准至0.001g) 试样于20mL镍坩埚中 (事先加入2g混匀, 放入高温炉中, 低温升至700℃, 熔融15min, 取出稍冷烧杯中浸取, 如有锰的绿色溶液出现, 则加入几滴无水乙醇。加准确称取0.2000g (准至0.001g) 试样于20mL镍坩埚中 (事先加入2g氢氧化钾) , 加入1g氢氧化钠混匀, 放入高温炉中, 低温升至700℃, 熔融15min, 取出稍冷, 放入含少量热水的200m L烧杯中浸取, 如有锰的绿色溶液出现, 则加入几滴无水乙醇。加热煮沸, 洗出坩埚, 冷却后移入100mL容量瓶中, 用水稀释至刻度, 放置澄清 (约8小时) 。
分取清夜100mL容量瓶中, 用水稀释至刻度, 放置澄清 (约8小时分取清夜10mL于25mL比色管中, 加入1滴酚酞, 用硫酸 (1+1) 中和至无色, 加混合底液8.5mL, 用水稀释至刻度, 混匀, 放置30min后, 在极谱上测定 (测定条件:起始电位200mV, 终止电位-500 mV, 巡峰窗口500, 扫描次数3, 静止时间3) 。
混合底液配制:10%苦杏仁酸溶液, 1mL;0.4% (介质硫酸1+35) 辛可宁溶液, 0.5mL;25%氯酸钠溶液, 5mL;25%硫酸溶液, 2mL。
工作曲线配制:准确称取0.1500g三氧化钼 (光谱纯) 于250mL烧杯中, 加入5mL的1mol/L的氢氧化钠溶液, 溶解后移入1 000mL容量瓶中, 以水定容。此溶液含钼0.1mg/mL。然后按需要在稀释配制成各种浓度的钼标准溶液。
3 数据处理
仪器的二次导数能以最佳参数自动适应于各种扫描速率和各挡量程, 能按常用的定量方法 (标准曲线法) 对数据进行统计学处理以及显示标准曲线和回归方程, 并自动计算出波峰电位、波峰电流、浓度含量、标准偏差、变异系数和线性相关系数。仪器可以把测定结果、实测方法和全部参数以及极谱曲线, 存储和记忆下来, 可随时调用和反演。
标准曲线法;依据线性回归分析导出线性回归方程的办法来计算样品浓度含量。先测量和存储3~10个系列标准的波高, 并对应输入各标准的含量。然后进行线性回归, 得到回归方程Iy=k×Cx+Io的回归系数K和常数Io。测量样品时, 其含量Cx即可根据所测得的波高Iy用公式:Cx= (Iy-Io) /K自动计算出来 (要获得较好的准确度, 配制的标准系列和样品的浓度应同数量级) 。
4 注意事项
1) 开关机时, 电解池必须移开, 否则易击穿毛细管;
2) 盐类对催化电流有影响, 故标准系列和样品中的氢氧化钾、氢氧化钠量都应准确;
3) 钼底液成分对峰高有较大的影响, 必须准确加入, 混合底液应先用现配, 不能过夜;
4) 加混合底液后30min以上波高有恒定值, 试验证明, 放置4小时波高比较稳定, 大于4小时波高明显降低。
参考文献
[1]岩石矿物分析[M].地质出版社.
[2]矿石及有色金属分析手册[M].冶金工业出版社.
[3]现代有色冶金分析.测试新工艺新技术实用手册[M].冶金工业出版社, 2007, 11.
地质样品 篇5
在所有的过渡金属中, 金是较为重要的一种。与其他过渡金属相比, 金在导热性和导电性方面均有较大的优势。此外, 由于金具有较高的熔点和较好的延伸性, 其应用范围非常广, 因此, 相关人员必须加强对这一金属的研究。就目前金的应用情况来看, 其大多被用作装饰品加工和货币制造。可见, 在人们的生活中, 金是具有高价值的金属。由于矿石中金的含量较低, 在对金进行测定时, 不能采用直接测定的方法, 因此, 相关人员在测试之前必须先对金作富集处理, 然后再采取适当的方法测定。就目前的科学技术水平来看, 地质样品中微量金的测定方法有多种, 其中, 最常用的为溶剂萃取法、泡沫塑料吸附法和离子交换法等。除此之外, 在科学技术不断发展的今天, 原子吸收光谱法、发射光谱法和光度法等也被广泛应用于地质矿石金含量的测定中。每种测定方法都有其优缺点, 相关人员必须根据实际情况选择适当的测定方法, 为测定项目的顺利推进奠定好基础。原子荧光火焰法是一种新兴的测定方法, 与传统的石墨原子吸收光谱法相比, 其在成本上具有较大的优势。
1 试验过程
1.1 试验试剂
本次试验需要用到多种试剂。在试验之前, 试验部门应根据要求配制试剂, 在最大程度上保证试验项目的顺利推进。本次试验所用的盐酸和硝酸均为分析性纯酸, 所用的王水则由硝酸和盐酸混合而成。在试验前, 要将王水配制好, 并将其摇匀。另外, 本次试验还需要用到硫酸, 所取质量浓度为10 g/m L, 即用1 000 m L的水溶解10 g的硫酸, 注意要搅拌至完全溶解。金标准贮存溶液的制备对于本次试验来说至关重要。在制备时, 先将0.1 g高纯金放入烧杯中, 然后在烧杯中加入5 m L王水, 在低温加热条件下, 使金完全溶解于王水中;接着经冷却处理后, 再将混合液移到容量为100 m L的容量瓶中。此时, 溶液密度为1 000μg/m L, 金标准贮存溶液的质量分数为100μg/g。
1.2 试验设备
本次试验主要设备为原子荧光光谱仪, 其型号为SK-2002B。此外, 在试验过程中还需要用到配金高性能空心阴极灯, 其工作电流为60 m A。所有设备的运行温度均应保持在200℃左右。
1.3 样品处理
为了保证试验项目的顺利进行, 在试验前, 试验人员要对所选取的样本进行处理。具体步骤如下:试验人员称取10 g样品并放于瓷坩埚中;将瓷坩埚放到高温炉中, 对其进行加温处理, 温度应控制在650~700℃之间;加热2 h后, 将样品取出进行冷却处理, 冷却完成后再将样品放到锥形瓶中, 并将40 m L王水倒入锥形瓶中, 然后再将锥形瓶加热。加热设备可以选用电炉, 加热时间控制在40 min左右。上述工序完成后, 还要再次对样品进行冷却, 并加入70 m L蒸馏水和0.2 g的泡沫塑料, 利用震荡设备对混合物进行长约40 min的震荡;接着将泡沫取出, 挤干后放到25 m L的比色管中;在比色管中加入10 m L硫酸解脱液, 在沸水浴的条件下保持40 min;摇匀混合溶液待测, 并对金的吸光度进行测定。
2 试验结果
2.1 富集、分离条件分析
在测定微量金时, 需要先对金作富集和分离处理。目前, 在金的富集和分离过程中, 最常用的吸附剂为717阴离子交换树脂。为了更好地研究金的富集、分离条件, 对金的最佳酸度进行了试验。结果发现, 当HCl的质量分数为5%~30%或者王水的质量分数为5%~20%时, 金的析出和富集效果最为明显。此外, 如果吸附剂中存在H2SO4、H3PO4时, 吸附剂的富集能力将会下降。因此, 在试验过程中, 应尽可能地降低这两种物质出现的概率, 这对于试验项目的顺利进行具有重要意义。
2.2 吸附流速对金损失的影响
通过试验发现, 将吸附流速在1~5 m L/min时, 金的损失率最小, 基本接近于无损失;当吸附流速大于5 m L/min时, 金的损失率将会增大。因此, 为了保证试验结果的准确性, 本次试验需将吸附流速控制在2~4 m L/min之间。
2.3 标准曲线
所谓的“标准曲线”, 是指在最佳试验条件下, 利用原子荧光火焰法所测定的地质样品中微量金的良好线性关系。标准曲线的表达式为:
式 (1) 中:C为所测量的金离子的质量分数。
标准曲线线性相关系数F=0.999 9, 检出限为0.19 ng/g。对40 ng/g的金标准贮存溶液进行测定, 其相对标准偏差为0.13%.
2.4 工作曲线的绘制
在所有测定工作完成之后, 为了保障后续分析工作的顺利进行, 试验人员要将所获得的数据以曲线形式表达出来。在绘制曲线时, 要将金的质量浓度作为自变量, 吸光度作为因变量, 且在曲线绘制完成之后, 利用现代化的分析手段分析曲线的含义。
3 结束语
原子荧光火焰法是测定地质样品中微量金的主要方法之一。与其他测定方法相比, 该方法更经济、更具可操作性。因此, 检测部门必须加强对该方法的应用, 为地质矿石中微量金的探测创造条件。
参考文献
[1]姜海利.地质样品中微金的流动注射在线分离富集火焰原子吸收法测定地质样品中痕量金[J].黄金, 2014, 17 (1) :35-39.
地质样品 篇6
淀、溶剂萃取、离子交换、活性炭吸附及泡沫塑料吸附富集法等。由于后两者易于操作且价格低廉, 发展很快, 但活性炭富集Au条件苛刻、费时。以泡塑为载体富集Au, 方法简便、快速、准确。
2 实验部分
2.1 试剂与仪器
王水溶液:现配现用;硫脲溶液:称取10.0g硫脲, 加少量水, 微热溶解, 冷却后移入1000ml容量瓶中定容;盐酸:分析纯;硝酸:分析纯;泡塑:天津塑料厂;水:蒸馏水或去离子水;金标溶液:称取0.1000g纯金粉 (99.99%) 于100ml烧杯中, 加入少量水润湿, 缓慢加入10ml王水, 水浴加热至完全溶解, 冷却后移入100ml容量瓶中用水稀释至刻度, 摇匀。该溶液质量浓度为1mg/ml。用时根据需要吸取相应体积用5%王水稀释到刻度;泡塑处理:将大的泡塑切成0.2g的小块, 加盐酸后煮1小时;wfx-120型原子吸收分光光度计, 北京瑞利地质研究所。
2试验方法
称取10~20g金矿管理样于坩埚中, 置于
(上接178页) 进行学习与欣赏, 可以准马弗炉中缓慢升温至650℃后焙烧2h, 中间注意通入空气, 取出冷却, 移入250ml三角瓶中, 加水润湿后加入50ml (1:1) 新王水, 盖上表面皿放到加热板上低温加热至微沸溶解40min, 过程中边加热边搅拌, 并间断加少许水。待矿样溶液自然冷却后, 加水至约150ml,
保持酸度在10%-15%, 加入一块泡塑后, 震荡
40min, 取出泡塑洗净, 放至已准确加入10ml硫脲溶液的比色管中, 于沸水中水浴30min解脱, 趁热取出泡塑。冷却后用wfx-120型原子吸收分光光度计在高性能灯位, 波长242.8nm、乙炔流量1.5ml/min、空气流量7.0ml/min条件下测定其吸光度, 并根据标准曲线计算金的含量测定结果如表1所示。
3. 结果与讨论
3.1 从表1可以看出, 本方法结果约比萃取法高。
3.2 测定管理样8次, 可知其准确性极高, 重现性较好, 如表2所示。
3.3 共存离子的影响
了解医学前沿最新的信息资源, 为教育教学工
由于矿石中大量存在其它离子, 而这些离子在不同程度上都影响金的测定, 尤其以铁最为严重, 因为铁的灵敏线跟金非常接近 (铁为242.89nm、金为242.82nm) , 但是本方法具有很强的选择性, 不对其它离子产生作用, 所以说矿石中大量存在的离子对测定不产生干扰, 该方法实用于各种矿石样品中金的分析测试。
3.4 本人把该方法应用于试验, 解脱出的溶
液液成分与标准液成分保持了高度一致, 测试结果收到了良好的效果, 能更好地减小结果偏差带来的损失。
地质样品 篇7
这是因为分析数据能不能代表样品的总体, 关键还在于最终所用的少量称样的代表性。
将采集的土壤样及时风干, 这样可以抑止土壤微生物的活动和化学变化, 这样做既可使得分析结果更为稳定, 也有助于土壤样的磨细和混匀, 利于长期保存。但是, 有些土壤性状, 如土壤的p H值、亚铁、还原性硫等, 在风干过程中会发生显著变化, 因此, 如需测定这类易变化的项目, 必须在新鲜土样采集后立即进行分析。在条件许可的情况下, 最好先将土壤样速冻固定, 并立即运到室内快速分析。用新鲜土壤样测定的最大优点是:它反映了土壤在自然状态下的有关理化性状, 具有照相般的真实性。但是新鲜土壤样较难压碎和混匀, 称样误差也较大, 因而要用较大的称样量或较多次的平行测定, 才能得到较为可靠的平均值。例如PH值测定一般就采取这种方法, 且结果较稳定。
2 土壤样品的风干
从野外采回的土壤样, 首先应剔除土壤以外的侵入体 (如植物残根、昆虫尸体和砖头石块等) 和新生体 (如铁锰结核和石灰结核等) , 之后尽快将其风干。具体做法是:将土样平铺在晾土架或木板上让其自然风干。为防止污染, 木板上应衬垫干净的白纸, 尤其是供微量元素分析用的土样, 严禁用旧报纸衬垫。干燥过程可以在低于40℃并有空气环流的条件下进行, 也可以利用鼓风干燥箱, 但需注意干燥箱内不同部位温度的差异。当土样达到半干状态时, 须及时将大土块捏碎, 以免后结成硬块, 不易压碎, 这点对于粘性土壤尤为重要。风干样品的操作应在通风的室内进行, 应严禁曝晒, 并防止酸、碱等气体及灰尘对样品的污染。
3 土壤样品的磨细与过筛
将风干的土样平铺在平整的木板或塑料板上, 用木棍和塑料棍压碎 (供微量元素分析用的土样, 宜采用塑料板、棒碾压) 。在风干和压碎过程中, 随时将土样中的植物残根、侵入体和新生体进一步剔除干净。如果捡出的石子或结核等物较多, 应称其重量和折算出它们的百分率, 并做好记录。细小已断的植物须根, 可以在土样磨细前利用静电吸除或用微风吹的办法消除。经初步压碎的土样, 如果数量太多, 可以再用四分法分取适量, 并用10号筛过筛。未通过筛子的土粒, 必须重新压碎过筛, 直至全部通过筛孔为止。但石子切勿碾碎, 应并入砾石处理。
过筛后的土样应进一步混匀, 并用四分法将其分成两等份, 一份共物理性分析用, 另一份供化学分析用。
供化学分析用的土样, 又因分析项目不同而对土样细度有不同的要求, 细度要根据分析项目的要求而定, 例如测定土壤p H值、交换性能以及有效性养分等项目, 一般须用通过10号筛的土样, 如果磨得过细, 容易破坏土壤矿物晶粒, 使分析结果偏高。同时要注意, 分析这些项目时, 磨土的作用主要是使团粒或结粒分散成单粒, 但不能破坏单个的矿物晶粒。因此, 碾压土样只能用木棍或塑料棍, 而不能用金属锤敲打, 否则矿物胶粒破碎后, 暴露出新的表面, 可能不合理地增加有效性养分的浸出。
土壤矿质成分的全量分析及有机质、全氮等分析的结果, 不受样品磨细的影响。为了使样品容易分解或熔化, 需要将样品磨得更细一些, 因而要将已通过10号筛的土样, 用四分法取出一部分 (约20g) , 磨细并使之全部通过100号筛或60号筛。应当注意的是分取样品时, 必须将通过10号筛的全部土样用四分法或多点法分取, 而不能在其中随意挖取一部分进行磨细;否则, 不同粒径的土粒在样品瓶中自然分配的不均匀性, 将降低取出土样的代表性。此外, 还要注意碾磨工具的选择, 细碾时不宜用瓷碾体, 它可能使硅、铁、铝等全量分析的结果偏高, 玛瑙碾钵则较为理想。如果全量分析采用酸溶法, 尤其是当有精密仪器 (例如, 用原子吸收光谱仪或等离子光谱仪等) 配合进行分析分析时, 经常采用微量法, 则称样量更少, 对土样细度的要求更高, 一般要求土样通过200号筛, 否则不仅称样误差较大, 而且溶化时间也加长。供微量金属元素测定的土样, 要用尼龙筛子过筛, 不能用金属丝的网筛, 以免污染样品。对于这种要求极细土样的碾磨过筛, 更须注意必须使原样品全部通过筛孔, 绝不允许将难以磨细的粗粒部分弃去, 否则将造成样品组成的改变而失去原有的代表性。
4 要坚决杜绝人为污染土壤样品
加工土壤样品人员要严格按操作规程操作, 不得戴任何金银等饰品, 每天要坚持互检, 不得非加工人员进入现场。
5 土壤样品的贮存
将过筛后的土样充分混匀后装入玻塞广口瓶或塑料袋中, 内外各具一张标签, 写明编号、采样地点、土壤名称、深度、筛孔以及采样日期和采样者等项目。所有样品都必须按编号用专册登记。制备好的土样要妥为贮存, 避免日光、高温、潮湿和有害气体的污染。一般土样保存半年至一年, 直至全部分析工作结束, 在分析数据核实无误后, 才能弃去。对于重要的或长期的研究或观测项目所用的土样, 宜长期保留, 以便必要时查对或补充其他分析项目之用。
结束语
农业地质土壤样品地球化学资料是农业地质研究获得第一手资料的第一步, 是基础之基础。土壤元素含量及其分布是土壤环境质量评价与土地利用规划、土壤肥力评价及科学施肥、绿色无公害与特色农产品发展规划、农业种植布局调整、第四纪地质以及地方病等研究的基础。资料的准确可靠性是后续各项基础和应用研究的前提条件。经过以上对农业地质土壤样品的科学加工处理, 我相信农业地质的研究将更深入、更细致并能更好的造福于人类。
参考文献
地质样品 篇8
1 实验部分
1.1 主要仪器及试剂
1.1.1 仪器装置
HL1000-SMA-V1便携式光源 (带卤钨灯) (NIDER公司) , 50μL微量石英比色皿 (江苏晶禾科学公司) , 比色皿支架, USB4000微型光纤光谱仪 (美国Ocean Optics公司) , 软件。该小型分光光度计便于携带、比色体积小、可在线处理实验数据。
1.1.2 试剂
Au标准溶液:5μg/m L;丙酮:13.5mol/L;HCl:1mol/L;Na H2PO4-H3PO4缓冲溶液 (p H=3.1称取Na H2PO42·H2O 15.6g溶于水中, 加入浓磷酸0.55-0.6m L, 稀释至100m L;硫代米氏酮 (TMK) 试剂 (0.01%) :称取TMK1.0mg溶于1.0m L丙酮中, 待TMK溶解后, 用无水乙醇稀释至100m L, 避光保存;SDS表面活性剂:称取0.125g十二烷基磺酸钠 (SDS) 溶于去离子水中, 用去离子水定容到10m L离心管中。
1.2 实验方法
分别取0, 0.05, 0.1, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8μg的金标准溶液溶于1m L顶空瓶中, 按顺序加入150μL盐酸, 200μL磷酸缓冲溶液, 350μL丙酮, 100μL0.01%TMK溶液, 20μL的SDS表面活性剂, 用蒸馏水 (180μL, 170μL, 160μL, 140μL, 100μL, 60μL, 20μL, 0μL) 定容至1.0m L, 摇匀5-10min后比色, 用553nm波长测定吸光度。
2 结果与讨论
2.1 丙酮的用量
根据实验方法改变丙酮的用量, 对应试剂空白做参比, 测定吸光度, 如表1所示, 发现丙酮的用量越高稳定性越好, 且丙酮的用量在32%-63%范围内体系吸光度达到最大且稳定, 实验选定加入丙酮350μL。
2.2 TMK的用量
显色剂硫代米氏酮 (TMK) 试剂 (0.01%) 用量在50μL之后, 体系吸光度达到最大且稳定, 实验选定100μL。
2.3 p H的选择
根据实验方法用盐酸与Na OH改变p H值, 用试纸测定p H, 对应试剂空白做参比, 测定吸光度, 结果表明:p H在2.5-3.5之间体系吸光度达到最大且稳定。
2.4 Fe的影响
根据实验方法加入不同质量Fe2O3, 对应试剂空白做参比, 测定吸光度, 结果表明:在0-60μg范围内吸光度未见明显变化。
3 样品分析
称取样品10g置于坩埚中, 放置于电炉上加热至样品颜色无变化且均匀。冷却后将样品放入锥形瓶中, 用50m L王水 (1:1) 溶解, 放在电热板上微沸加热4~5个小时, 冷却后用20%的稀盐酸过滤溶液, 过滤后称取0.1g的活性炭 (200目) 加入滤液中, 摇匀, 静置1小时后过滤, 过滤完全后将滤纸置于坩埚中, 并加入马弗炉中灰化, 直至残渣变成灰白。取出冷却, 加入王水 (1:1) 溶解残渣, 放在电热板上加热蒸至近干, 加入约5m L的盐酸 (1:1) 分多次洗至聚四氟乙烯中, 放在加热板上蒸至约200μL, 用移液枪移至顶空瓶中进行操作。按实验方法测得金结果见表2。实验通过测定10份GBW070012 (GAu-15) 地球化学标准样品测得平均值为0.299μg, 相对标准偏差R.S.D=0.33% (n=10) 。
4 结束语
文章建立了一个测定微量金的TMK-Au显色微量分光光度法, 用于野外地质样品中微量金的测定, 此法测定准确, 成本低, 所用仪器携带方便, 体积小, 分析方法相对标准偏差R.S.D=0.33% (n=10) , 检出限为5ng/g。
摘要：文章研究了以硫代米氏酮 (TMK) 为显色剂, 丙酮为分散剂的1m L小体积溶液显色法, 建立了微量分光光度法测定微量金的新方法。对显色条件中丙酮用量、p H值、TMK用量、Fe含量等影响因素做了详细研究。通过对金的地球化学国家一级标准样品的分析结果, 验证了方法的可靠性及微量分光光度法的稳定性。方法的加标回收率在97.0%104.1%之间, 相对标准偏差R.S.D=0.33% (n=10) , 检出限为5ng/g。
关键词：微量分光光度法,金,硫代米氏酮 (TMK)
参考文献
[1]吕文广, 郑景宜.金的野外快速分析[J].矿物岩石, 1998, 1 (18) :115.
[2]金绍祥.微量金测定方法研究进展.理化检验[J].化学分册, 2011 (10) :1248-1256.
地质样品 篇9
1.1 仪器和材料试剂
(1) 电感耦合等离子体质谱仪 (ICP-MS) X SeriseⅡ型 (赛默飞世尔)
(2) 聚四氟乙烯烧杯50ml
(3) 有刻度带塞聚乙烯试管25ml
1.2 试剂
(1) 本实验全过程用水全部为:GB/T6682-2008三级水
(2) 本实验全过程用盐酸, 硝酸, 磷酸, 高氯酸, 氢氟酸均为优级纯。
(3) 内标溶液ρ (Rh) =25ng/ml
(4) 仪器调谐液ρ (A) =2ng/ml A为Li, Co, In, U, Be。
(5) 国家一级标准物质若干
G S D-1a G S D-9 G S D-12, G S D-14, G S R-1, G S R-5, G S S-5, G S S-6, GBWXXGSO-1, GSO-2, GSO-4, GSO-7
(6) 标准溶液
(1) 锗标准容液:称取0.0360g经600℃灼烧过的二氧化锗置于250m L烧杯中, 加水50m L, 加入三颗粒状氢氧化钠, 缓慢加热溶解, 冷却, 移入1000m L容量瓶中, 加入20m L磷酸, 用水稀释至刻度, 摇匀。此溶液每毫升含25ug锗。
(2) 锗标准溶液:准确移取40m L上述锗标准溶液a) 40.00m L置于1000m L容量瓶中, 加入2m L磷酸, 用水稀释至刻度, 摇匀。此溶液每毫升含1ug锗。
1.3 标准曲线的配制:
于一组100m L容量瓶中, 分别移取0.0 0 m L, 0.5 0 m L, 1.0 0 m L, 2.0 0 m L, 4.00m L, 6.00m L, 用3%硝酸溶液稀释至刻度, 配制成0.00ug/m L, 0.0001ug/ml, 0.005u g/m L, 0.01u g/m L, 0.02u g/m L, 0.04ug/mL, 0.060ug/mL的锗标准系列。
1.4 实验方法
称取0.2500g样品于50ml聚四氟乙烯烧杯中, 用少量水润湿样品依次加入5ml硝酸, 2ml高氯酸, 2ml磷酸, 10ml氢氟酸, 于耐火电热板上加热, 至样品冒完白烟 (此过程需要大约5小时) , 溶液呈淡紫色胶状, 待炉温稍冷 (以防样品溶液外渐) , 用约15ml超纯水提取冲洗杯壁, 加热至胶状样品溶液呈均匀水溶状, 拿下待冷却。将溶液移至25ml聚乙烯比色管中, 定容, 摇匀。待溶液澄清取上清液500ul, 用3%硝酸稀释10倍, GSO-7稀释20倍后, 依照ICP-MS仪器操作规程分析测试即可。
2 结果与讨论
2.1 仪器工作参数选择
工作参数:R F功率:1300W扫描方式:跳峰冷却气流量:15L/min辅助气流量:1.2L/min采样锥孔径:1.1mm截取锥孔径:0.9mm。
2.2 测量同位素选择
Ge:74
2.3 准确度实验结果单位:ug/g (表1)
2.4 精密度
RSD%为8.69
摘要：锗为银灰色晶体, 熔点为937.4℃, 沸点2830℃, 密度为5.35g/cm, 硬度为6-6.5, 是一种稀有金属, 重要的半导体材料, 室温下晶体锗质脆, 有明显的非金属性质。锗, 原子序数32.原子量为72.61。锗地壳中含量约为0.0007%, 大量的锗以分散状态存在各种金属的硅酸盐, 硫化物矿以及各种类型的煤中。锗在自然界分布很散, 很广, 煤、铜矿, 铁矿, 硫化矿, 某些银矿中也有锗石产出, 岩石、泥土和泉水中都含有微量的锗。很多植物中含有限量的锗, 如人参、党参、白芷、枸杞、灵芝草、芦荟和茶叶等。现在工业生产的锗, 主要来自铜, 铅, 锌冶炼的副产品中, 锗作为一种高新技术材料, 在光纤通信, 国防科技, 航空航天技术, 医疗保健, 地质勘查, 化工催化和半导体材料领域应用日趋广泛。
关键词：ICP-MS,地质样品,锗元素,研究
参考文献
[1]岩石矿物分析 (第四版) [M].北京:地质出版社
[2]李冰, 杨红霞.电感耦合等离子质谱原理和应用[M].北京:地质出版社, 2005