食品检测中的样品管理（精选4篇）
食品检测中的样品管理 篇1
果母畜努责强烈, 可在进行阴道缝合后, 辅以阴道压定
谭培栋周大庆解丽霞
溶液进行液液萃取;禽肉中的磺胺类药残用乙腈进行液固萃取。有的待测物在机体内已经代谢了, 这时就要进行代谢物消解以提取其代谢物进行检测, 如硝基呋喃的检测。有些与机体内的物质结合, 这种就要消解或酶解以分离出待测物进行测定。如氯霉素在一些动物肝脏中与葡萄糖酸苷结合, 只有酶解后才能提取检测物。对于那些不能直接测定的物质, 就要进行衍生化处理, 用检测衍生物含量的方法来间接检测。一般在提取时同时进行消解、酶解、衍生化。
2 净化
样品中的待测物提取出来后, 由于样品中的成分很复杂, 提取时会混有一些杂质, 这样就会影响检测结果的可靠性。一般情况下要进行净化, 除去溶液中的杂质, 尽可能的保留待测物。常用的方法多为液液萃取、液固萃取、离子交换等。如禽肉中的磺胺类要用正己烷两次液液萃取除去脂肪等杂质;猪肉中的盐酸克伦特罗用净化小柱吸附除去杂质;离子交换是通过离子交换树脂对特定离子的结合尽可能的保留待测物。如气相检测克球酚中的阴离子交换树脂。这些都属于净化的过程。3浓缩
净化后溶液中的溶质主要成分是待测物。对于药物残留中的待测物含量, 都在百万分之几的级别。为了充分提取待测物, 往往要加进去大量的提取液, 这时溶液中待测物的含量会很低。不利于仪器进行定性、定量检测。常用溶剂挥发的方法除去大量的溶剂, 提高待测物的浓度。留下一小部分或干后用很少另一种溶剂溶解待测物, 进入仪器检测, 前处理结束。
随着对残留问题认识的深化, 应不断的探索并逐渐完善残留分析技术, 为人们食用绿色食品做好保障。
(收稿日期:2011–05–17) 一种急性败血性传染病。从调查了解的情况看, 该病一年四季均可发生, 尤以冬春季节多发, 1~8周龄的鸭易感, 2~3周龄的雏鸭最易感, 1周龄以下、8周龄以上极少发病。过冷过热、恶劣的饲养环境等因素都能造成此病的发生, 死亡率可达50%~90%.
2临床表现和剖检变化
从临床表现上分为最急性、急性和慢性三种类型。当鸭刚发病时常出现最急性, 病鸭突然死亡, 看不到明显的症状。急性型表现为精神沉郁, 不食或少食, 不愿走动, 闭目嗜睡, 行走不稳。眼有浆液性或粘液性的分泌物。鼻孔有粘液性分泌物, 分泌物干后常堵塞鼻孔, 表现为呼吸困难。排绿色、黄绿色或黄白色的稀粪。死亡前出现痉挛、摇头或点头等神经症状。
本病最特征的病理变化是浆膜表面的纤维素性渗出物, 尤以纤维素性心包炎、纤维素性肝周炎和纤维素性气囊炎最明显。纤维素性心包炎变现为心包液增多, 内混纤维素, 呈絮状, 心外膜表明覆有纤维素, 使心包膜增厚, 表面粗糙。病程较长者, 心包膜与心外膜或胸壁发生粘连。纤维素性肝周炎症状表现为肝脏表面覆盖一层灰白色或灰黄色的纤维素性膜, 肝呈橙红色或土黄色, 质脆, 胆囊肿大。气囊炎特征是气囊膜浑浊或增厚, 有纤维素或块状渗出物。实验室化验可发现革兰氏阴性、单个或成双短小杆菌。
3 流行多发的原因
3.1 血清型众多
据报道, 国外鸭疫里默氏杆菌已发现了21个血清型, 我国存在至少13个血清型。血清型众多, 一般认为不同血清型之间没有交叉免疫性, 所以疫苗保护率低。药物防治成为该病的主要控制措施, 防控措施相对较弱。
3.2 鸭疫里默氏杆菌易产生抗药性前几年用于防治鸭
食品检测中的样品管理 篇2
关键词：食品 农药残留 检测样品 前处理技术 研究
中图分类号：TS201.6 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2015）04-0039-01
为了维护人类和环境的利益，国家不断加强对农产品农药残留的检测力度，从而减小、降低食品中农药的残留指标。在农残分析检测中，农药残留检测前处理处理的好坏，直接关系到整个检测过程能否达到精准。所以，对农药残留样品前处理技术的研究，十分有必要。
1 在食品农药检测中利用固相萃取的方法
该技术（SPE）的使用原理是，利用固态吸附剂吸附液态样品中的目标化合物，从而让它和样品中的干扰化合物与基体分离开来，通过洗脱液洗脱的方式，或者对其进行加热，分离吸附物，通过分离干扰化合物的方法，把目标化合物聚集在一起。这种技术适合把不同性质的化合物进行分离。相比传统液—液萃取法，SPE简单易操作，分离效果好。但是，这种技术在材料成本上消耗很高，在大批量样品前处理中就会增加成本。目前，SPE被广泛的应用在食品农药残留的检测中。该项技术的最大优势是在线样品浓缩富集。其中，由杜恣闲等人创建的分散型固相萃取技术，在检测水果、蔬菜中的农药残留时，具有速度快，回收率高，检出限低的特点。同时，SPE也可以检测在酒中，茶叶中的农药残留。
2 在食品农药检测中利用固相微萃取的方法
SPME是在固相萃取的技术上创建的，作为一项新技术，它不需要使用溶剂，采样、浓缩、进样、萃取在整个前处理中是一体完成的。其应用原理是，利用样品和萃取图层间的不均衡性，把样品直接放在仪器上，进行色谱分析。样品在基质与图层中的系数越大，萃取率就越高。该项技术在操作上也非常简单，只要有少量样品，就可以对有机体（气体或者液体）进行萃取。该项技术应用的主要领域是，检测食品中挥发与半挥发的农药残留。该技术在检测橙汁、葡萄酒、牛奶的农药残留中，结果都显示出出限低，干扰小的特点。
3 在食品农药检测中采用超临界流体萃取的方法
该项技术与被叫做SFE技术。该技术在这几年发展的相当快，它是一种新型的物质分离技术。这种技术的应用原理是，选用超临界流体作为溶剂，把样品中的有效成分萃取出来。最常用的超临界流体是二氧化碳。该技术具有简便、快捷、选择性强等特点。基于SFE在这些方面具有极大的优势，并且适合分离遇热容易挥发、不稳定的物质，让该技术在食品农药检测中利用的范围更加广泛。因为超临界流体的溶解力比较强，在萃取农药残留的时候，样品的脂肪就会被提取出来。为了使提取物达到纯化的状态，一般利用吸附剂处理被提取出来的脂肪。该技术在萃取稻米的农药残留中，最后得到的萃取物就不含有脂肪。SEP在有机溶剂的使用量上不高，从而减小了环境中的污染。
4 在食品农药检测中使用微博辅助萃取的方法
该技术被称为MSE。该技术主要是利用微波加热的方法，达到提高萃取效率的目的。与其他传统的萃取方法相比，该技术具有安全、高效、容易实现自动控制，试剂用量少等特点。针对容易挥发的物质，也很适用。当检测的样品出现多个的时候，可以同时对其进行萃取。利用MAE对食品有机物进行萃取，达到了减少食品中含有的有机溶剂。由于MAE技术在实际应用中迅速发展，并且与（固相微萃取、固相萃取）等联用技术，使得该技术在农药残留检测应用中，具有更加广泛的领域。该技术通过对婴幼儿奶粉、猪肉、猪骨汤、茶叶、草莓等农药残留进行检测，检测出限率低，回收率高，不但减少了有机试剂的用量，而且缩短了检测的时间。作为重要的一项前处理技术，MAE操作简单方便，不需要使用SPE小柱，从而使检测的成本得到了降低。这种技术可以对样品进行大批量的处理，在降低分析人员劳动强度的基础上，最终让样品前处理可以实现自动化控制。未来，MAE在实践的基础上，还应该不断的提高技术，让其在食品农药残留检测中发挥更加重要的作用。
5 在食品农药残留检测中使用基质固相分散萃取的方法
基质固相分散萃取法又被称为MSPDE。该技术的原理是，把样品和一定量的反相填料放进研钵，对其进行研磨，把最终研制出来的混合物装进柱子。然后用溶剂对柱子进行淋洗，在混合物经过洗脱后，收集最后的溶剂。与传统样品处理不同，该技术在样品的前处理中，样品的提取及净化等流程是同时进行的，操作环节简单，消耗的前处理时间短。这种技术不但回收率高，而且重现性强。在这几年中，该技术在使用技术与应用范围中，都有了很大的突破，特别是在这些领域中的应用更加广泛。比如分离蔬菜、水果中的杀虫剂、除草剂，或者其他污染物。MSPDE通过对小麦中的氨基甲酸酯农药、河豚鱼中的河豚毒素、以及鸡肉、白菜、玉米等含有的有机农药残留进行萃取，结果均显示，该技术简单易操作，符合食品中农药残留分析的要求，出限率低，回收率高。
6 结语
在食品农药残留检测中，前处理技术起着非常关键的作用，要求在工作中，立足实际，找到最佳的前处理技术。在将来的食品农药残留检测上，其样品中残留的农药也会变得更加多样、复杂。在样品前处理中，很多因素都会让检测产生误差，其中包括人为的操作，个体之间存在的差异等。同时，在前处理技术中如果使用大量有机溶剂，不但会污染环境，对人的身体健康也会造成不利影响。所以，在食品农药残留检测样品前处理技术中，要走高效、快捷、无毒害的道路。
参考文献
[1]张淑霞，高亚辉，巩卫东，孙亚真，宁水平.食品中农药残留检测样品前处理的研究[J].粮油加工，2010（07）.
[2]王慧卿，于劲松，徐斐，张建国.食品农药残留检测中样品前处理技术研究进展[J].广东农业科学，2013（04）.
食品检测第一步检测样品前处理 篇3
无论是化学分析实验还是生物检测实验, 样品的分离、纯化都是必不可少的前处理步骤, 样品前处理的好坏直接影响最后的结果。据统计, 样品前处理所花费的时间占整个分析过程的61%。现代的自动化分析仪器使分析工作趋于简单、快速, 然而, 许多拥有现代化分析仪器的实验室却依然使用古老、繁琐的样品前处理方法。
样品前处理已经成为现代分析中的瓶颈, 严重阻碍了分析工作的进行。因此, 要提高分析效率, 必须解决好样品前处理的问题。
食品检测中的样品管理 篇4
1 固相萃取
1.1 基本原理:
固相萃取是利用固体吸附剂吸附液体样品中的农药及其代谢产物, 将其与样品的其他物质分离开来, 然后再利用洗脱液洗脱或加热将欲检测成分解吸附, 将其充分分离并富集的过程。
1.2 分类:
根据固相萃取柱中的不同填料, 可分为以下类型。 (1) 正相固相萃取。该类型的填料为极性, 用来萃取 (保留) 的目标物质为极性化合物。 (2) 反相固相萃取。该类型的填料为弱极性或非极性, 用来萃取的目标物质为中等极性到非极性化合物。 (3) 离子交换型固相萃取。该类型的填料为带电荷的离子交换树脂, 用来萃取的目标物质为带电荷的化合物。 (4) 亲和型固相萃取。利用抗原抗体反应或与配体、受体结合的原理制备而成, 洗脱具有一定的选择性。固相萃取也可使待测组分通过萃取柱, 柱上保留的是非目标物质。
1.3 基本步骤和特点:
该方法的基本步骤依次为柱预处理→加样→洗去干扰组分→回收待测组分。萃取柱本身, 待测组分保留性质、浓度, 基质组分浓度等是影响萃取柱加入样品量多少的主要因素。该方法的缺陷在于净化样品但不能富集目标物质, 也不能分离保留性质比待测组分更弱的杂质。该方法的优点在于消除了液/液萃取技术和一般柱层析的缺陷, 能回收尽可能多的目标物质, 能有效分离目标物质与干扰物质, 萃取过程简单快速 (5~10 min) , 溶剂用量少, 重现性好。
2 固相微萃取
固相微萃取克服了第一种前处理技术之堵塞吸附剂孔道的缺陷, 在此基础上形成的一种融采样、萃取、浓缩和进样于一体的样品前处理新技术, 处理过程中不需溶剂。该技术所需装置由手柄和萃取头组成, 萃取头是一根熔融石英纤维, 涂有不同固定相或吸附剂, 不锈钢针连接石英纤维, 不锈钢管将石英纤维套于其内, 萃取头可在不锈钢管内自由伸缩。
该方法萃取模式可分为直接法和顶空法两种。前者石英纤维在样品中暴露, 适用于萃取半挥发性的液体食品;后者的石英纤维置于样品顶空中, 适用于萃取挥发性固体食品。
固相微萃取包括吸附和解吸两个连续的过程。前者待测物在涂层与样品之间平衡分配, 遵循相似相溶原则。固相微萃取比其他任何提取技术都快, 一般只需15 min, 而且只需少量样品。
3 微波辅助萃取
微波辅助萃取是通过利用微波能萃取食品中的有机物的少溶剂样品前处理方法。该技术利用微波加热样品, 在此过程中微波近期辅助作用。由于极性分子可迅速吸收微波能量, 极性溶剂受热后可使样品中目标化合物得以萃取, 达到前处理的目的。
与传统的振荡提取法相比, 该方法的优点表现在高效、安全快速、试剂用量小和可以自动控制等方面, 适用于提取农药等易挥发物质, 并可同时提取多个食物样品。
该方法的重点在于是否合理选择溶剂, 这对萃取结果可产生直接影响。由于非极性溶剂介电常数小, 对微波透明或部分透明, 难以达到萃取分离的目的。这就要求溶剂必须有一定的极性, 有较强溶解待测组分的能力, 较少干扰后续检测过程和检测结果。溶剂沸点也是影响因素之一。所以, 实践中常选用的萃取剂包括甲醇、乙醇、乙酸甲苯、丙酮、乙腈和二氯乙烷等。
萃取设备、温度和时间的选择也是影响萃取结果的因素。由于在一定温度范围内, 随着温度的逐渐增加, 萃取回收率也相应增加。值得注意的是, 各物质最佳萃取回收率的温度范围不同。在操作过程中, 溶剂温度应控制在适当的范围, 保证待测物不被分解。
4 超临界流体萃取
超临界流体萃取是将超临界流体作为溶剂来萃取样品中待测组分的一种前处理技术, 由萃取与分离2个基本过程组成。所谓的超临界流体, 是指处于临界条件下的高密度流体, 包括临界温度和临界压力两方面。
在这种前处理方法中, 影响萃取效果的萃取剂因素主要包括:是否容易达到临界条件, 溶解能力的大小, 毒性和腐蚀性是否影响和破坏装置, 价格是否昂贵等。CO2为最常用的超临界流体, 为非极性溶剂, 主要用于对热不稳定的非极性物质的萃取, 一般不用于极性化合物的萃取。但是, 可以加入少量的改进剂来萃取极性化合物, 实践表明效果较好。
另外, 温度、压力、改性剂也是影响该方法萃取效果的因素。首先, 温度对萃取结果的影响较为复杂。流体密度和待测物蒸气压受到温度的影响。在临界条件附近的低压范围区, 温度升高可稍提高待测物蒸气压, 但此时急剧降低的流体密度会使萃取剂溶剂化能力下降;在高压范围区时, 温度升高迅速提高了待测组分蒸气压, 萃取效率可得以改善。当流体温度一定且处于超临界状态时, 变化的流体密度会使溶质溶解度同步发生改变, 萃取效果也出现改变。所以, 应根据在流体中待测组分溶解度的大小, 使萃取过程在调整的不同压力范围内进行, 达到提高萃取效率的目的。改性剂为一种溶剂, 使用的目的在于提高待测物的溶解度和分离的选择性, 应根据不同的情况选择不同的改性剂。
5 凝胶渗透色谱技术
让被测量的高聚物溶液通过一根内装不同孔径的色谱柱, 根据相对分子质量分开分子, 达到分离的目的。决定凝胶渗透色谱最佳参数的因素为载体和溶剂, 同时温度和溶质的化学性质也影响分离效果。
对于载体性质来说, 要求其有较好的化学惰性、机械强度和热稳定性, 待测物质不被吸附, 分离范围广等, 这可以保证仪器的良好性能, 保证良好的分离效果。
载体粒度和填充密度也影响分离效果。载体的粒度越小越均匀, 填充的越紧密, 分离效果越好。所以, 一般在色谱柱内装几种不同孔径的载体或将装有不同载体的色谱柱串联, 以达到扩大分离范围和分离容量的目的。
选用的溶剂是否合适可以决定其能否提高待测物质的溶解度, 一般要求其能溶解多种聚合物, 不能腐蚀仪器部件, 与检测器相匹配。凝胶渗透色谱技术采用液体色谱柱, 要求选用溶剂的熔点应低于室温, 沸点应在实验温度以上, 黏度应较低, 使流动阻力降低到最低程度。同时, 选用的溶剂必须为化学性质稳定、易纯化、低毒性、不腐蚀色谱设备的物质。