食品理化检测实验

食品理化检测实验（精选8篇）

食品理化检测实验 篇1

近年来, 食品安全事件频发, 引起人们对食品安全的高度关注。食品安全检测技术作为保障食品安全的重要技术支撑已经成为食品质量安全专业学生的重要专业技能。食品理化检测实验是实现这一专业技能的重要教学环节。食品理化检测同时还是食品工业生产和食品科学研究的基础, 是不可缺少的手段。通过该课程的学习, 学生应掌握食品安全检测的重要技术的原理和分析方法, 学会应用这些检测手段对食品的成分和品质进行分析评价。但目前实验教学忽视了学生学习的主动性和创造性, 存在许多不利于培养学生独立思考和实践创新能力的问题, 学生毕业后无法适应食品安全检测岗位的工作需求。笔者针对教学过程中存在的问题, 并结合课程特点, 以及新形势下对食品检测人员的要求, 在2009—2012学年的食品理化检测实验中进行了一些探索和实践, 使实验教学由原来以验证性实验为主的教学训练逐渐转变成向综合性创新性实验为主的实验教学体系, 取得了良好的教学效果。

1 食品理化检测实验存在的问题

食品理化检测实验课程以人们日常生活所必需的食品为主要实验材料, 完全采用国家食品理化检测标准规定的实验方法, 实验测定项目涵盖食品营养成分、食品中的有害元素、食品添加剂、食品功效成分等, 实验对象也非常广, 包括肉制品、蔬菜、饮料、水产品、乳制品等。虽然实验是按照国家食品理化检测标准规定的方法进行, 学生完全按照标准的规定进行样品的处理、检测, 能够较好的锻炼学生的食品分析能力, 但是也存在很多问题。

1.1 内容相对孤立, 实验形式多为验证性实验

食品理化检测实验设置了蛋白质、水分、脂肪、粗纤维、山梨酸、苯甲酸等实验项目, 以上项目测定基本上各自为阵, 所使用的样品不同, 各测各的项目, 没有连贯性。但企业或食品检测机构往往对同一种样品进行如上多个项目的检测, 因此实验安排与实际岗位的要求不同。

实验内容多为验证性实验, 这些实验通过学生进行具体的实验操作来验证已经学过的理论知识, 从而加深对理论知识的理解和认识[1]。验证性实验可以加深学生对基础理论的理解, 使学生掌握实验的基本技能, 因此教学实验中要保证一定比例的验证性实验。但验证性实验实施时采取“照方抓药”的模式, 实验过程中, 学生是被动的按老师的指令进行操作, 几乎没有选择性, 学生缺乏主动性, 不利于培养学生独立思考和实践创新的能力。

1.2 缺乏对一个实际样品进行完整分析的能力

食品分析的程序为样品的采集———实验方法的确立———样品的处理———试剂的配制———仪器的组装和校准———测定过程———数据处理分析这样一个完整的过程[2]。而在实际实验过程中, 学生没有参与实验设计, 也没有参加实验前期准备工作, 实验材料、实验试剂、实验仪器、实验步骤等都是教师事先准备和设计好的, 学生到实验室后直接按实验讲义上的操作步骤进行, 在实验过程中按部就班, 流于形式, 学生在实验中学到的仅为样品的前处理和测定操作, 没有接触到样品的采集、制备和保存等直接关系着食品分析成败的重要环节, 且对于实验方法、实验试剂的选择、各种所用试剂的配制及用量的确定都没有进行思考, 因此对于食品分析的整套程序不清楚。而且由于学生没有参与实验的前期准备工作, 实验的基本操作技能训练严重不足。这些都导致了学生在进行毕业论文时不会配试剂、不会进行仪器的调试, 不会在众多的分析方法中进行选择, 且在未来的工作中学生所学知识与工作岗位的检测程序对接不明显, 在进入工作岗位后往往需要二次培训。

1.3 考核形式不够科学

考核是全面评定学生实验态度、实验技能、操作水平及综合运用所学知识解决实际问题能力的一种手段, 也对实验教学效果的一种检验方式[3]。考核方式起着引导学生学习方式的作用。过去的实验考核虽然包括实验操作成绩和考试成绩, 但是实验报告所占比重较大, 这种考核制度存在一定的缺陷, 实验时3位同学一组, 实验结果一样, 因此在书写实验报告时存在抄袭别人实验报告和数据现象, 这样就导致全班实验报告就几个模板, 不仅无法追查, 也无法合理评定成绩;也使学生对实验教学的认识停留在写实验报告上, 只重视实验报告的书写, 不重视实验操作, 在实验中成了实验的“旁观者”, 无法得到真正的训练。

2 改革措施

2.1 优化教学内容, 构建多层次的实验内容体系

食品分析实验课程的特点是实验原料众多, 分析项目繁多, 检验方法也是多种多样, 因此所涵盖的内容很多, 为了在有限时间内让学生得到充分训练, 尽可能掌握好要求的内容, 认真研究食品分析相关工作岗位的常用的检测项目, 结合当前食品安全性检测的热点项目, 并根据北京市天然活性物质与功能成分重点实验室研究功能食品的特色, 精选包括水分、粗蛋白、粗脂肪、维生素、添加剂、有害元素、洛伐他汀等实验内容, 合理安排实验, 在实验方法选择时, 既注重基本技能训练, 又考虑实验室所有仪器设备的充分利用, 使学生全面掌握多种分析测试方法和仪器。

为此, 在实验过程中要采取多种形式融合实验内容:一是针对以前实验内容相对孤立的特性, 在检测一些常规项目时, 采取“一样多项目”的方式, 即同一实验样品测定多个实验项目。如午餐肉中胆固醇含量测定、大豆的蛋白质含量测定、奶粉中的维生素B1的测定, 可以整合成一个综合实验。实验原料全部改为午餐肉, 实验题目改为午餐肉的品质检测, 通过实验内容调整, 不仅增强了实验的综合性和系统性, 而且有利于保证学生知识的连贯性和学习效果, 从而使学生真正掌握一些食品的检验技能。二是为了让学生掌握不同的检测方法, 采用“一样多法”的方法, 即一种样品采用多种实验方法进行对比, 鼓励学生采用多种方案进行实验项目的检测, 如酱油中的山梨酸、苯甲酸的测定, 可以用紫外分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法等, 培养学生的发散思维和查阅文献资料的能力。如实验时间紧张, 则可以分组采用不同的方法进行实验, 并在实验结束后组织学生进行分析总结。三是基于实验原料不同, 所需的前处理方式不同, 采用“一法多样”的方法, 即一种方法安排多种实验原料。在实验“食品中水分的测定”中, 选取面包、蜂蜜等作为材料, 同时根据现有的实验条件选用了直接干燥法、水分测定仪法进行实验。在直接干燥法样品干燥期间采用水分测定仪测定样品的水分, 合理利用实验间隙, 同时进行2种实验方法。让学生认识到不同的样品需要采用不同的预处理方式, 同一样品采用不同的测定方法对测定结果有影响, 从而重视样品的前处理和分析方法的选择。四是常规玻璃仪器与商品化仪器并用。随着科学技术的发展, 许多常规的玻璃仪器装置都已经商品化, 鉴于不同地区、单位食品分析岗位所用仪器设备不同, 为了让学生能够适应实际工作, 同一实验项目同时采用商品化的仪器和传统的玻璃仪器。如脂肪的提取可以采用脂肪提取仪和索氏提取装置同时进行;蛋白质可以用凯氏定氮仪和凯氏定氮玻璃装置进行测定。通过不同的仪器设备进行实验, 并比较, 可以使学生学会不同装置的使用方法, 在遇到不同类型的检测装置时能较快进入角色。通过如上措施整合实验课内容, 在有限的学时内, 拓宽分析对象、实验方法和实验仪器, 避免实验原理、分析方法与分析仪器的重复, 使实验内容更具完整性、系统性及实用性, 更能反映现代食品工业发展的要求, 更符合培养学生技能的要求。

针对以前食品分析实验教学内容中基础验证性实验过多的问题, 减少验证理论为主、内容单一的实验, 增加综合性、创新性实验项目, 构建了验证性实验、综合性、设计性实验相结合分阶段、分层次的实验内容体系。

2.2 精心设计综合设计性实验, 提升学生的综合实践能力

综合性设计性实验不但要求学生综合多门学科的知识和各种实验原理来设计实验方案, 而且要求学生能充分运用已学到的知识, 发现和解决问题。综合性设计性实验是在基础验证实验的基础上开展的, 包括实验题目提出、学生查阅资料、制定实验方案、教师审核实验方案的可行性、学生独立完成实验过程、并根据实验结果撰写实验论文、实验结果的总结和讨论[4]。实验题目可由教师根据专业特点、学生的知识结构、实验条件等提出, 也可以由学生自行确定, 但要求涵盖食品分析的关键技术、知识点。一般要提前2周给出题目或要求学生确定题目, 1周后学生提交实验方案, 教师根据已有实验条件, 择优选择方案, 教师在审核实验方案时要坚持科学性、安全性和可行性等原则, 要求教师在1~2 d内完成方案的审核, 学生根据审核通过的实验方案联系实验员, 确定所需实验原料、试剂的种类和数量以及实验仪器。然后在实验员老师的指导下进行试剂的配制和实验仪器的准备和调试。学生进入实验室正式进行实验, 教师主要针对学生实验过程中出现的问题, 提出解决思路和方法, 学生自己灵活安排实验时间和先后顺序, 但是整个实验操作及实验论文必须在1周内完成。实验论文要求按科研论文的形式来书写, 包括选题意义、材料和方法、结果和讨论、参考文献等。实验论文的撰写是对实验设计、实验操作的再认识与提高的过程[5], 有助于学生对实验过程中发现和遇到的问题进一步思考和总结, 也有助于学生毕业论文的写作。因此撰写实验论文也是锻炼学生创新能力的一个重要环节。

通过综合性设计性实验使学生接触了食品分析以及科学研究的全过程, 学生在实验过程中处于主体地位, 不再被动接受教师安排, 从实验题目的选定到实验结束, 整个过程都有该组学生共同安排, 由此调动了学生的积极性, 发挥了其主观能动性, 培养了学生的创新思维, 分析、解决问题的能力, 团结合作的能力以及独立开展科研工作的能力, 提高学生的综合素质, 为后续的毕业论文和工作奠定坚实的基础。

2.3 优化教学程序, 改进教学方法和手段

2.3.1 让学生参与实验的准备工作。

实验前2周让学生分组在课余时间进入实验室, 在实验员老师的指导下进行实验试剂配制、玻璃仪器洗涤、检查、校正;实验仪器安装、调试、检修检测等实验准备工作。尽量保证每位同学都能够有机会协助老师进行实验准备。通过参与实验准备工作, 学生熟悉了实验室, 掌握了常用药品、仪器的使用, 锻炼了基本操作技能, 为综合性设计性实验的进行打下良好基础。

2.3.2 重视实验样品的制备。

在实验中, 让学生自己进行样品制备。加强学生在样品采集、制备和保存等方面的训练。例如, 测定苹果中的VC时, 学生对四分法取样, 获得可食部分, 从完整的苹果成为测试用的苹果浆, 学生都将有完整的认识;这样学生能认真独立完成食品分析的完整过程, 使实验过程更接近于实际工作过程, 为今后独立工作奠定良好的基础。

2.3.3 抓好实验原始数据的记录和数据处理。

科研工作的第一手资料即是实验的原始数据, 它是判断分析结果的重要依据[6]。为了培养学生良好的科学态度和严谨的科研作风, 让每个学生准备1本原始数据记录本, 实验结束后, 经老师检查、签名, 并登记到班级原始数据记录本上后方可离开。实验数据的处理工作是实验技能训练中的一项很重要的内容, 但是很多同学并不重视这个环节。从一些实验报告中可以明显看到, 由于分析误差概念不清楚, 数据处理和结果检验方法不熟悉, 测试结果并未进行合理的数据分析, 也难以说明数据的准确度。甚至有些实验报告上仅有原始数据, 有些实验报告的数据处理一模一样, 存在抄袭现象。为此, 应加强对数据统计处理、误差的检验、表示等的训练, 并要求实验结果这一项按照正规理化检测机构出具的检测报告的形式进行书写。这样不仅可以培养学生良好的科学作风, 也可以更好与工作岗位对接。

2.3.4 通过多种途径满足学生的实验时间。

首先, 充分利用有限的课时。在课时和实验设备有限的条件下, 增加实验交叉, 利用某一实验项目的间歇时间穿插另一实验项目, 节约实验时间。比如在对于数量少的仪器设备, 采取分组同时进行多个实验的形式, 不仅可以在有限的课时内多完成一些实验项目, 还可以锻炼学生统筹安排实验时间的能力。其次, 开放实验室, 与大学生创新实验相结合, 或与老师的相关科研课题相结合, 这样可以充分利用学生比较零碎的课余时间, 调动学生积极主动性。

2.4 改革考核方式

合理评定学生实验成绩, 客观反映学生的实际动手能力是实践教学工作的一个重要环节[7]。实验考核是一种有效的检验教学效果的手段。实验考核不但在一定程度上可评价教师教学的优劣, 更重要的是可作为学生学习效果好坏的依据。评分标准是否客观、公正、合理将直接影响到教与学的效果评价, 因此要建立一套完善的考试考核制度和评分标准作为依据[8]。

实验考核分2个部分进行, 包括验证性实验和综合性设计性实验的考核, 各占50%。考核过程中, 将实验课的考核贯穿到每次实验过程中, 建立过程评价体系, 关注学生实验完成的过程。验证性实验的考核包括参加实验准备的情况、考勤、实验预习报告、实验操作、实验报告、操作考试等。实验报告能够直接体现学生的综合分析能力, 其质量是检验实验课教学质量的重要依据。改变传统的实验报告书写形式, 将重点放在实验数据处理、实验结果的分析上, 要求学生对实验过程中出现的正常或异常现象进行解释, 运用合理的数理统计方法进行实验数据的分析和处理。综合性设计性实验的考核将实验方案设计、实验实施过程中的表现、实验课后总结以及研究论文结合到一起进行考核。实验方案的评分根据初稿的内容、中间修改稿的情况以及最终稿的可实施性进行综合评价, 且考虑学生本身学习程度的高低, 评价在方案设计过程中学生主动学习能力的提高程度, 较为准确地评定学生在方案设计过程中所学会的知识。实验实施过程中考察学生的各种表现, 包括实验纪律、态度、操作的规范、原始记录的真实性、实验过程中出现问题的解决能力等;课后总结的考察包括表述能力、结果、特点特色和研究意义等方面的讨论、评价;研究论文的考察包括论文格式、实验步骤的合理表述、实验数据的正确处理和表示、实验结果的正确表达和评价等, 尤其重视其中的讨论与分析。

3 结语

实验教学改革取得了良好的效果, 受到了学生的好评, 增强了学生的学习兴趣, 使学生摆脱了被动学习, 变为主动的参与实验;培养了学生的创新思维能力和科研兴趣, 提高了分析和解决实际问题的能力;提高了学生食品分析能力, 为学生后续进一步深造或走上工作岗位打下了良好的实验基础, 为社会输送了本领过硬的人才。但实践教学改革不是一蹴而就的, 它是一项长期而复杂的系统工程, 还需要在实践中不断地改进和完善。在教学改革中也遇到了种种困难。综合性创新性实验方案的多样化增加了实验教师的工作量, 也对实验教师提出了更高要求。2个实验项目同时交叉进行时, 由于学生实验进度的不一致, 增加了实验教师维持实验秩序的难度, 且实验时间也往往因此而延长, 需要老师额外付出较多的工作时间。食品理化检测实验改革需要给予更多的支持才能顺利进行, 才能有条件继续探索、研究和改革, 才能适应社会发展对人才的需要。

参考文献

[1]王后雄, 陈光辉.谈验证性实验与探究性实验的融合[J].教育探索, 2006 (12) :14-15.

[2]韩艳丽, 李静, 贾君.高职高专院校《食品分析与检验技术》实践教学中存在的问题与对策[J].金陵科技学院学报, 2010, 26 (2) :82-84.

[3]苗敬之, 刘辉.食品分析实验教学改革的探索与实践[J].煤炭高等教育, 2009, 27 (2) :124-125.

[4]陈刚.中学教学中计算机及网络运用的实践研究[J].电化教育研究, 2000 (8) :76-80.

[5]程驰.生物化学综合设计性实验教学模式探讨[J].教育教学论坛, 2012 (10) :242-243.

[6]黄玉英, 彭爱红, 黄志勇.“食品分析综合实验”课程的教学改革与探索[J].集美大学学报, 2010, 11 (1) :87-89.

[7]周浓, 曹湛慧.浅谈食品分析实验教学的改革[J].实验室科学, 2008 (3) :52-53.

[8]张旋, 刘玲, 纪淑娟, 等.“食品分析”实验教学改革的探讨与实践[J].实验室研究与探索, 2009, 28 (10) :114-116.

食品理化检测实验 篇2

理化检测；质量保证；控制

【作者简介】陈顺浩（1979—)男，云南曲靖人，助理工程师，主要从事产品质量检测与实验室管理工作。

理化检测过程中的质量保证与质量控制是保证实验室正常运行及能力建设的关键。质量控制是指为达到治疗质量要求所采取的作业技术和活动，分析方法选定的要求具有权威性、稳定性、选择性、实用性，抗干扰能力强,掩蔽或预分离，用新技术、新方法在检测样品开始到检验结束全过程中，由于实验室所使用的试剂、设备、程序和方法以及测量不确定性的不断变化，使得检测数据不可能很稳定，实施实验室检测质量控制是保证检测数据准确可靠的重要环节，贯穿实验室全部质量活动的始终。质量保证是指为保证分析结果能满足规定的质量要求所必须的有计划的、系统的全面活动，分析质量保证主要包括人员的技术能力、仪器设备管理与定期检查、实验室应具备的基础条件、技术管理与质量管理制度、实验室环境、用水、器皿、化学试剂、溶液的配置和标准溶液的标定和技术资料等方面的内容[1]。质量控制是质量保证方案中的一个核心内容，其目的在于监视过程并排除导致不符合、不满意的原因。因此，进一步强化理化检测过程中的质量保证与质量控制是尤为重要，本文从理化检测分析前、分析中、分析后的质量保证与质量控制进行阐述，为实验室规范化管理提供参考。

1.检测分析前的要求[2]

分析前的质量控制包括采样、样品处理、样品运输、样品贮存的质量控制。要确保采集的样品在空间、时间及环境条件上的合理性和代表性。根本的是保证样品真实性，既满足时空要求，又保证样品在分析之前不发生物理化学性质的变化。应具有有关的样品采集的文件化程序和相应的统计技术。要切实加强采样技术管理，严格执行样品采集规范和统一的采样方法。应建立并保证切实贯彻执行的有关样品采集管理的规章制度。采样人员切实掌握和熟练运用采样技术、样品保存、处理和贮运等技术，保证采样质量。建立采样质量保证责任制度和措施，确保样品不变质，不损坏，不混淆，保证其真实、可靠、准确和有代表性。

2.检测分析过程中的要求[3，4]

分析过程中的质量保证包括人员的技术能力、仪器设备管理与定期检查、实验室应具备的基础条件（如：技术管理与质量管理制度、技术资料、实验室环境、水、器皿、化学试剂、溶液配制、标液等）。分析过程中质量控制包括样品的前处理、分析过程、室内复核、登记及填发报告等，具有代表性的样品送到实验室进行检测时，实验室必须在分析过程中实施各项质量保证与质量控制的各项新技术、新方法、新措施和控制程序，具体见理化检测分析质量保证框图1。

A.质量保证人员的要求

建立健全实验室各级各类检测人员、大型仪器设备操作人员的培训及培训评估制度；建立人员的技术档案，收集有关技术人员的学习经历、资格证书、培训和继续教育情况及考核情况、技能、工作经历、科研、发表论文以及获奖情况记录等资料。人员的专业知识、技术能力以及对工作的态度等都直接影响检验结果的质量。检验人员应具备与其工作相适应的专业理论知识、专业技术能力和操作水平就突显其重要性，检验检测结果报告，是通过每一个检验人员完成了整个检验过程的操作后得出的具体数据，然后对整个检验工作的最终结果或结论，对外出具，面向各界社会群体，检验结果报告就不是检验人员的个人行为，而它代表的是检测机构的检测能力和水平。

B.质量保证仪器的要求

实验室应配备进行检测所要求的所有设备，并保证在用仪器设备性能处于完好的和经检定合格的受控状态，满足检测工作的要求，确保检测数据的质量。建立仪器设备使用、维护、核查记录制度，精密、大型仪器设备的操作人员必须获得相关知识和操作技能的培训，经考核持证上岗。建立仪器设备档案管理制度，档案的收集包括仪器设备装备计划、调研论证报告、采购合同、验收记录、仪器出厂合格证、安装调试报告、仪器使用说明书、历年检定校准证书、检定校准结果确认记录、历年仪器使用、维护、核查记录、性能评价和报废处理记录等。仪器设备使用前必须经检定、标识、校准，对检定合格的仪器设备在检定周期内应对其进行维护和进行期间核查，确保检测数据符合质量要求。

C.质量保证实验室的要求

实验室应建立一套比较完整的技术规范与质量体系的管理制度。实验室应根据检测需求来配置相应的设施和对可能影响检测工作的环境因素进行有效的控制、记录，使设施和环境条件满足检测需要，有利于检测的正确实施，并确保实验室生产安全和实验室人员的安全。实验室除了配备必需的能源、照明外，应根据实验功能的不同配备相应的实验室，并对诸如生物消毒、灰尘、电磁干扰、辐射、湿度、供电、温度、声级和震级等影响检验结果质量的因素进行监测、控制和记录，还应考虑对不相容的检测活动进行有效的隔离；对于有高污染的实验室，应根据工作流程设置污染区、非污染区并予以明显标识；对影响检测质量和高污染区的实验室应有限制进人标识。实验室还应考虑对实验产生的废气、废水和废渣（废弃物）进行收集、降解、破坏等无害化处理，不允许随便排放和丢弃而污染环境和危害健康。实验室的实验用水、器皿、试剂、标准溶液、技术资料、原始记录都必须满足实验的要求。

D.实验室质量控制的要求[5，6]

分析方法是指检验检测方法（包括检测方法及方法的确认）。实验室应配备产品标准、采（抽）样和检测方法标准。应制定标准收集、受控发放、确认备案、跟踪变更制度，在选择标准方法时，优先采用国家标准、行业标准和地方标准，也可选用客户指定的国际、区域的最新有效标准方法。加强空白试验、制备标准曲线、精密度试验、回收试验和测量结果不确定度分析或实验室间比对、能力验证来确认。加强和完善实验室内审和管理评审，建立实验室标准化管理水平的建设。实验室分析质量控制应加强平行样的分析、加标回收的分析、密码样的检测力度、比对分析等，实验室质量控制技术特性:自控。采取四种方式：平行样，反映样品结果的精密度，不反映结果的准确度；空白试验，有助于发现结果的异常值；加标回收，检查检测数据准确度，消除相同样品基体效应；方法对照分析，反映检测结果的精密度与准确度。自控及他控。采取三种方式：密码样检测，检查检测数据准确度，消除相同样品基体效应；标准物比对分析，反映同一批样品检测结果的准确度；质控图，发现工作中的异常现象，分析结果成正态分布。

E.质量控制量值溯源的要求[7]

食品理化检测实验 篇3

一、基于“3+1”培养模式, 整合实验教学内容, 开设综合性实验项目, 培养和提高学生的实践能力

为适应首都建设世界城市和城乡经济社会发展一体化需求, 为首都经济社会发展培养一批高素质的应用型复合型人才, 更好地满足首都社会新农村建设和都市型现代农业发展需要, 我们在食品专业人才的培养过程中加强实践教学, 增加综合性、设计性实验以及自主创新性实践环节, 构建科学合理、注重实效的能力培养体系和专业实践教学体系, 实施理论学习和实践密切结合的“3+1”人才培养模式。“3+1”培养模式中的“1”就是学生必须要参加“3+1”中累计一年的实习时间, 累计一年的实践教学可以包括前三年累计的课程实习、参加人才培养基地的毕业实习和就业实习, 其主要目的就是提高学生的实践能力。为适应这种培养模式, 我们在食品理化检测综合大实验的实践中尝试教学改革, 将食品理化综合大实验作为一门独立的课程进行教学, 整合实验教学内容, 开设综合性实验项目, 实现教学与科研相结合, 与理论教学相协调, 又相对独立且具有独立学分的实验课程体系, 并且通过开设综合性、设计性实验提高学生的创新能力和实验综合能力。我们在食品理化综合大实验的实验内容安排中以教学大纲为准则, 通过一个个系列性、综合性大实验的实验项目将教学大纲要求掌握的实验技能有机的联系起来, 与生产实践紧密结合, 提高学生的实验兴趣, 保证基本技能的训练, 适应应用型人才的培养。比如设置一次题目为乳品中三聚氰胺检测的科研实践, 其中不但包括了取样, 样品的预处理, 样品中三聚氰胺的提取, 用高效液相色谱法检测样品中三聚氰胺等多个实验内容, 而且将这些实验内容有机的联系起来, 形成一个独立的科研小课题, 既训练了学生的实验操作技能, 同时发挥学生主动性、积极性、独立性和创造性, 通过整个实验过程培养学生的综合能力、实践能力与科研素质, 此外, 这种小科研课题一般贴近生产和生活实践, 能极大地提高学生参与实践的兴趣。

二、在实践教学中引入现代教学模式, 优化实验教学方法, 科学考核实验教学, 建立和完善实验教学体系

传统的实验教学重理论轻实践、重知识轻能力的教学模式越来越不利于学生实践能力和创新精神的培养, 实验教学的考核也不科学。为了适应现代化教学模式, 我们对食品理化综合大实验的教学模式进行了优化改革, 引入了现代教学模式。在实践教学过程中, 充分发挥教师主导作用, 提高教师的综合素质和业务水平, 同时注重学生的学习主体作用, 引导学生在老师的指导下主动开展自主式、体验式和协作式学习, 让学生真正参与到实验过程的每个环节。为了提高实验教学效果, 我们在实践教学中注重开展将现代教学模式中的讨论教学模式引入实验教学, 老师在每次实验过程中对出现的各种问题随时组织学生进行讨论并找到解决方法, 每次实验结束时, 老师与学生进行深入的讨论, 要求各实验小组汇报自己的实验结果, 让大家互相比较实验结果, 鼓励学生自己对本次实验中的各个环节出现的问题进行回顾和讨论, 并提出改进措施, 最后对每次的实验教学进行总结, 通过这种互动式讨论实验教学模式提高学生在实验中发现问题、分析问题和解决问题的能力。为了提高实践教学的效果并能科学考核学生在食品理化综合大实验中实践能力的提高, 我们将食品理化综合大实验作为一门独立的课程进行教学并进行单独考核和记分。实行过程考核和终期考核相结合的全程考核机制, 坚持教学效果的过程评价和总结性评价相结合, 以提高学生的实践教学实效。考核成绩由实验报告成绩、平时成绩和实践操作成绩几部分构成。实验报告的撰写是提高大学生科研能力和科研性思维的重要手段, 学生把实验目的、实验方法、操作过程和实验结果等实验资料经过学习、思考、整理和分析, 写出完整的实验报告, 通过这个过程, 学生会对实验过程有更进一步的理解, 并为毕业论文的开展奠定了良好的基础。平时实验考核主要是老师根据学生在每次实践过程中的实验操作等实际表现给出合理成绩。食品理化综合大实验的实践课程学习结束后会设置独立的实验操作考试, 学生随机抽选实验项目并单独完成, 老师根据实验项目中的各个得分点进行打分。通过三部分成绩的全面考核, 综合大实验的实验成绩能准确地反映学生实践动手能力和科研能力的提高, 提高实践教学效果。

三、实验内容与科研紧密结合, 提高学生的科研能力, 为今后的工作打好基础

为了提高实验教学质量, 我们以食品科学与工程学院农产品有害微生物及农残安全检测与控制北京市重点实验室为科研平台, 充分利用科研平台的高新仪器和成熟的科研方法, 同时将科研思想、方法和技术引入实验, 科研与教学紧密结合, 将教师的科研课题应用于实验教学当中, 在实验训练中融入科学研究的理念, 让学生通过教师指导下的自主学习和实践研究工作, 在食品理化综合大实验中参与一些科研题目如食品中兽药残留的检测, 食品中农药如有机磷农药残留的检测以及食品中重金属元素的检测, 除了进一步学习食品科学的专业知识、掌握食品实验的基本理论和基本技能外, 还能让学生感受科研过程, 了解科学研究的一般方法, 熟悉不同科研项目中包含的不同科学实验方法和思维方法。实验技术应用中将一些较为新颖而有效实验手段如高效液相色谱法、气相色谱和质谱等方法都应用到食品理化检测实践教学中, 兼顾了食品理化检测实验的基础性、实用性和科学性。这种将实验设计、实验方法和实验技术融入到解决实际科学问题过程的实践型教学方法, 使学生对食品理化检测实验的设计、实施、实验方法的实际运用、实验中出现问题的解决、实验结果分析处理方法等实验过程中的关键点和重要问题有深入的理解, 培养了学生综合运用食品理化检测基本实验技能的能力, 使学生养成科学思维和独立解决实际问题的能力。

浅谈食品理化检测的质量保证 篇4

随着食品安全事件的频发, 消费者对食品质量愈发关注。而一份食品质量的优劣, 则需要通过检测数据来判断的。检测数据通常由食品检测机构出具。对同一批样品, 由于检测水平的差异, 部分检测机构之间出具的数据往往相差较大, 特别是发生食品安全事故时, 像三聚氰胺、瘦肉精、苯并芘、邻苯二甲酸酯类 (塑化剂) 、农残、兽残这些理化项目, 市县级检测机构的检测数据需再经省级检测机构复检确认方可出具。这样既浪费时间和精力, 也不利于快速处理食品突发事件。因此提高检测水平, 保证检测结果准确是市县级检测机构的当务之急。质量保证就是采取一定的技术措施, 把各种误差减小到预期的水平, 保证检测结果能客观地反映样品的总体情况。由于误差涉及到从抽样至结果报告的全过程, 本文仅就环境、设备、化学试剂、抽样、制样、质量控制方面作简要论述, 其它方面不在讨论之列。

1 实验室环境

为保证检测结果的准确可靠, 实验室必须配备相应的设施和环境条件。设施条件主要指场地、能源、照明 (采光) 、采暖、通风等;环境条件包括内部环境条件和外部环境条件, 内部环境条件主要指温度、湿度、洁净度、电磁干扰、冲击震动;外部环境条件主要包括微生物菌种、灰尘、电磁干扰、电源电压、温度、湿度、噪声、震动、大气压强、雷电、有害气体。如果设施和环境条件不能满足相关技术规范和标准的要求, 则检测结果就不能保证。[1]

温度:化学分析多与温度有关, 如果实验室温度太低, 不仅影响仪器性能, 也会影响结果。

比如未配置柱温箱的液相色谱仪, 则在冬季里的上午、中午、下午的测量结果 (尤其是目标峰保留时间) 受室温的影响较大, 重复性较差;又如室温太低则容量分析 (络合滴定) 中化学反应速度较慢, 滴定终点提早显现, 导致结果出现偏差。

湿度:湿度过高, 会使电子仪器和光学仪器性能变差, 样品称量不准确。但相对湿度低于30%, 静电作用变得明显起来, 对仪器和样品都可能产生影响。如空气中的悬浮微粒产生静电荷, 处理样品的塑料器皿极易吸附带电微粒, 引起样品的沾污。

洁净度:空气中的悬浮微粒携带大量细菌, 如果微生物实验室的空气不经高效过滤器过滤, 则检测结果就不准确。另外空气中的悬浮微粒的化学成分对痕量分析结果也影响很大, 如空调系统和机器运转产生的微粒, 化学反应溅出物和被腐蚀的设备产生的微粒, 刮风、下雨产生的微粒、室内吸烟产生的微粒。如果不采用洁净实验室、或者采取局部防尘措施, 对于像纯净水这类样品很难得出准确的结果。

2 仪器设备的校准和使用

仪器设备的校准, 是量值溯源和量值传递的重要保证, 是获得准确检测结果的关键。需要指出的是, 要重视仪器设备的期间核查, 期间核查是在指两次校准/检定期间对仪器设备的主要技术性能进行的运行检查, 以确认其状态是否正常, 以避免发生仪器设备在不稳定的状态下投入到检测工作中去的现象。

仪器设备的使用:要按照操作规程正确使用仪器设备。有些仪器设备噪声、漂移比较大, 要给予足够的预热时间;同时要注意量程是否与被测对象的技术指标相适应。

3 化学试剂

化学试剂在化学分析中具有重要的作用, 离开了化学试剂, 化学分析则不能进行。比如化学试剂的杂质过高, 则会导致分析空白增加, 分析结果也可能偏高。因此准确地选择化学试剂是分析工作者首要的任务。

纯水:是化学分析中用量最大的试剂, 水的纯度直接影响分析结果的准确度。GB/T 6682-2008《分析实验用水规格和试验方法》将纯水分为三个等级, 分别规定了不同的适用范围。近年来, 分析行业又普遍配备了超纯水设备。超纯水要求除掉杂质离子、非离子性胶体、微粒、微生物, 因此可选择用超纯水对纯净水各个参数进行测定。同时在贮存和使用过程中要避免污染纯水。

纯酸:样品处理及测定过程需要各种级别的纯酸。酸中含有各种杂质, 可能引起较大的试剂空白, 不利于痕量或超痕量分析。因此要根据分析的要求合理选择纯酸。需要注意的是, 不同厂家同一级别的纯酸的杂质含量很可能不同;同一厂家不同批号的纯酸的杂质含量也可能变化明显, 这可能是导致超痕量分析结果不一致的原因之一。

高纯气体:在实际工作中除要根据分析目的选择高纯气体外, 还要注意在使用过程中能否保持气体的原有纯度。比如气瓶预干燥不彻底, 其中水分含量可能会高达几十甚至上百ppm, 气体纯度就达不到99.999%。气体使用过程中要流经压力调节阀、传输管道等, 如果压力调节阀和传输管道材料选择或清洗不当, 则会引起非常严重的沾污。还有气体在使用过程中由于气瓶和系统不严密, 周围空气有可能渗入系统, 也会污染气体。这些都需要采取措施加以控制。对于配置有ECD检测器的气相色谱仪而言, 如果高纯氮气不加以净化, 微量的水分、氧气、微粒不仅会影响ECD检测器的性能, 而且还会影响毛细管色谱柱的分离效果、寿命。

4 器皿

处理样品、配制与贮存标准溶液需要使用各种容器, 如烧杯、各种瓶子、分液漏斗、过滤器、坩锅等, 如果器皿选用得不合适, 可能引起被测组分的吸附损失或沾污。例如玻璃中Fe、As、Sb的含量大约在0.05-0.5%, 若分析痕量级的上述元素时用玻璃器皿处理样品, 便会引起严重的污染, 使分析结果偏高;一般而言, 聚乙烯材料是纯净的, 适用于痕量分析, 但它含有ppm级的Cr和Zn;所以分析人员应根据被测样品的性质和被测组分的含量水平, 从器皿材料的化学组成和表面吸附、渗透性诸方面去选用合适的器皿, 并辅以适当的清洗过程, 才能保证分析结果的可靠性。

器皿的材料和性质分析化学中常用的器皿材料是硼硅玻璃、石英、聚乙烯、特氟隆、铂金等。它们对痕量分析的适应性通常被认为有如下顺序:特氟隆>聚乙烯>透明石英>铂金>硼硅玻璃, 而特氟隆的性能最好。铂金是耐腐蚀、耐高温的最好材料, 但由于其价格昂贵, 且以金属污染物而论并不比石英、聚乙烯、特氟隆优越, 因此痕量分析不推荐使用铂金器皿。特氟隆的化学名称是聚四氟乙烯, 具有优良的化学稳定性、耐腐蚀性、密封性、高润滑不粘性、电绝缘性和良好的抗老化耐力。能在+250℃至-180℃的温度下长期工作。国外已广泛使用特氟隆瓶贮存高纯酸, 特氟隆烧杯溶样, 特氟隆分液漏斗分离样品。聚乙烯:聚乙烯瓶、聚乙烯杯、聚乙烯管已广泛用于制备高纯物质和痕量分析工作中。石英:石英器皿很早就应用于制备高纯物质和痕量分析工作了。大多数中性和酸性化学药品 (除HF酸) 可在1000℃高温下使用石英坩埚, 但碱金属的氢氧化物和碳酸盐在高温下会腐蚀石英。硼硅玻璃器皿是化学分析中使用的最广泛、最普遍的一类器皿, 主要成分为Si O2、B2O3、Al2O3、Na2O等。酸是以H+交换玻璃中的碱金属离子, 碱则会侵蚀SiO2骨架并逐渐溶解玻璃, 所以硼硅玻璃器皿不适合做痕量分析。

容器的洗涤:洗涤容器的目的通常是为了洗去器壁上的异物。不合适的洗涤方法不仅洗不掉污垢, 反而会引入杂质。某些分析方法对容器的洗涤作了具体规定, 如国家标准GB/T 5009.15-2003《食品中镉的测定》第4章, 可按标准方法执行。对痕量与超痕量分析, 美国标准局 (NBS) 分析中心经过研究与实践, 推荐如下的器皿清洗程序:

(1) 用纯水与试剂级HCl按1∶1混合的溶液浸泡塑料容器一周。特氟隆容器置于80℃以下, 其它容器置于室温下;

(2) 倒出HCl并用纯水清洗, 再用1∶1HNO3充满容器, 再浸泡一周;

(3) 倒出HNO3并用纯水清洗, 再用超纯水充满容器可以放置数周待用, 若经历时间太长, 可在中途换水。

(4) 容器使用之前若需干燥, 应放在超净环境中干燥。[2]

5 抽样

抽样是整个检测过程的第一环。样品测量结果的可靠性, 取决于样品是否具有代表性。如果样品没有代表性, 即便再先进精密的仪器出具的数据都毫无意义。

很多国家标准都已制定了抽样方案, 因此要保证测量质量, 必须严格按照相关标准的规定执行。

6 制样

因不可能将送至实验室的样品全部投入分析, 所以需将检验样品进行混合缩分, 从中选取部分样品进行理化分析。如果制样不均匀, 则后面的检验数据就难以反映检验样品的总体质量水平。样品制备应在独立的区域进行, 同时还要考虑上次制样用过的设备的清洁程度是否对本次制样造成污染。

制样方法有: (1) 采用对角部位混合缩分, 如水果;

(2) 等距离取样混合缩分, 如细长、扁平的样品;

(3) 圆锥四分法, 如谷类。混合缩分后的样品分成两份, 一份留样, 盛放在合适的容器中并采取适当的方式保存;另一份粉碎混匀供分析测试用。各类食品的制样方法、存放容器和保存方式在GB/T 27404-2008《实验室质量控制食品理化检测》附录E均有详细的规定。[3]

7 结果质量控制

内部质量控制:通常使用核查标准物质的手段来进行控制, 即将有证标准物质当作未知样品进行检测。若检测结果符合证书给出的定值范围, 则说明检测过程受控。但大多数参数没有相应的核查标准, 这时需要采用其它的方法进行控制:留样检测, 人员比对, 方法比对, 质量控制图, 加标回收率等。

外部质量控制:参加国内外实验室认可机构组织的能力验证活动和实验室主管机构组织的比对活动。

总之, 要想满足数据准确的要求, 必须充分考虑引起误差的各方面因素, 采取有针对性的措施, 最大程度地减小各种误差, 方可出具检测结果。

摘要：从食品理化检测测量过程中的环境、设备、试剂、器皿等方面, 对易产生误差的因素进行了分析讨论。

关键词：理化检测,质量控制

参考文献

[1]国家认证认可监督管理委员会主编.食品检验机构资质认定工作指南[M].北京:中国计量出版社, 2011.

[2]潘秀荣.分析化学准确度的保证和评价[M].北京:中国计量出版社, 1985.

谈谈食品理化检测中的若干问题 篇5

1.1 瓜果类样品

以苹果为例, 检测其重金属指标, 样品准备方法为:将检测样品苹果洗净阴干后, 去除不可食部分, 以芯为中心分成8等分再横切。先从上半部分取出斜线部分的两片, 再取出下半部分斜线部分的两片 (成90) 。如果因为日照射等原因, 苹果中接近上、下皮和芯的部位成分上有差别的话, 将一个苹果按照此法缩分, 得到的这4片苹果仍有代表性。根据检测需要准备苹果若干个, 将这些缩分得到的苹果片用搅拌机磨碎后制成匀浆, 即为准备好的样品。

1.2 熟食禽类样品

以熟食鸡为例, 同被测成分在动物体内分布是不同的, 如有机氯农药主要残留在动物的脂肪中, 重金属主要残留在脏器和肌肉中。因此为了测定整体的含量, 样品的准备必须考虑其代表性。鸡可分成3个部分, 取斜线部分样品, 切细、搅碎进行样品准备, 同时去除不可食部分。也可根据检测需要结合具体情况取样并缩分、均质等准备样品 (鸭、鹅等可参照此方法) 。

肉制品如香肠、小肚、火腿等, 形状均匀可纵向分取再缩分、均质处理样品;也可按照本文等分法分取样品。形状不均匀的可以按等分法分取样品, 搅碎后完成样品准备工作。香肠中添加的着色剂亚硝酸盐等就经常出现混合不均匀的情况, 所以对样品进行缩分、均质是十分必要的。

1.3 含水分较少的样品

对饼干等含水分较少且各部位组成相差不大的糕点类样品, 可取1/3采样量样品, 然后用对角线取2/4或2/6有代表性样品。将样品置于乳钵中, 研磨混匀用于分析 (吸湿性强的样品可粗碎后立即测定, 同时取一部分细碎后测定水分, 用二者的系数来修订测定值) 。豆沙馅等带馅的糕点, 属各部位成分相差较大的糕点, 可根据其形状不同进行分割缩分。如果水分多的样品应进行预干燥, 干燥后再进行缩分。

预处理前的正常样品准备是为了使被测定成分在样品中均匀分布, 使样品具有代表性。对样品进行缩分, 是便于样品均质。常用的缩分方法有:瓜果常采用“米字形”分割再横切的方法;粮食采用“圆锥状”循环反复1/2缩分的方法, 直到缩分至满足检测需要为止, 形状不规则的可采用等分法缩分样品;还可以采用对角线法、棋盘法等缩分方法。

为了缩分后的总体试样均匀, 即均质, 一般必须根据水分含量、物理性质和混匀操作间的关系, 考虑到不破坏待测成分的条件用以下方法混匀: (1) 粉碎、过筛; (2) 磨匀; (3) 溶于溶液, 加热使其成为液体, 搅拌。一般含水分多的新鲜食品 (如蔬菜、水果等) 用研磨方法混匀;水分少的固体食品 (如谷类等) 用粉碎方法混匀;液态食品容易溶于水或适当的溶剂, 使其成为溶液, 以溶液作为试样。

另外, 食品分析中还应注意在均质时样品成分的变化。碳水化合物、蛋白质、脂肪、灰分、无机物主成分、食品添加剂、残留农药、无机物等是比较稳定的, 用前述方法干燥、粉碎或研磨时试样成分不会有多大变化。而新鲜食品中的微量有机成分、维生素、有机酸、胺类等很容易减少或增加, 原因是被自身的酶分解或因微生物增殖。所以在对样品均质处理时要加入酶抑制剂, 而且研磨样品时要在5℃以下, 可防止上述两种情况的发生。

2 食品理化检验分析的其它问题与对策

2.1 存在的问题

(1) 国家已经制定的食品卫生理化检验方法不能适应新形势的要求。从最近几年出现的食品安全问题来看, 国家制定的食品卫生理化检验方法显然不能适应新的食品安全现状。国家的理化检验方法虽然是标准规范, 但随着食品行业的迅猛发展使得这些方法显得老化陈旧, 检测方法的严重滞后是食品安全事故频发的一个重要原因。

(2) 对保健品、营养品的营养成分检测方法不健全。在各地方电视台, 我们经常会看到鱼龙混杂的保健品的广告。造成保健品市场长期混乱局面的一个重要原因就是我国对保健品、营养品的营养成分检测方法不健全。现在对营养、保健食品的卫生理化检验仍主要是参照类似食品种类进行限量指标的检验, 一般并不进行有效成分的检测。这类检品检验限量指标一般不会出什么问题, 而厂家拿到批准文号后经过媒介的宣传, 使许多人误认为其营养、保健功能已得到卫生主管部门认可, 从而产生误导作用。

(3) 食品理化检验人员进修、培训机会少, 阻碍检测分析技术的提高。逐渐增多的待检项目和先进的分析仪器及设备要求专业人员需不断地提高自已的技术水平, 社会针对食品理化检验技术的专门培训机构或学习班极少, 一些项目甚至是空白, 平时仅靠部门内、同行间人员之间相互传授或是检验人员自学摸索, 而理化检验涉及学科较多:有化学、生物化学、物理、数理统计学等学科, 因此理化检验人员学习、进修的机会很少, 不利于更深层次地提高检测分析技术。

2.2 解决这些问题的对策

(1) 尽快制定、完善食品卫生中亟待检测项目的理化检验方法。可组织各地提出、上报这类项目, 然后从中选出最具普遍性的项目, 分别成立若干个协作组, 制定或对现有的检验方法进行筛选和验证, 然后或上报国家有关部门审批颁布, 或推荐使用, 以满足当前检验工作的需要。

随着食品资源的开发及科学技术的发展和人类认识水平的提高, 今后新的需检项目将会不断出现, 对此应当建立一种“准标准检验方法”使之介于标准方法和普通方法之间, 这样一方面可免除基层检验人员从众多检验方法中筛选、摸索之辛劳, 另一方面也可为过渡到标准方法做准备。

(2) 尽快推出营养、保健品中有效成分的检验方法。该类检验方法既要有较高的普及性又应有一定的法规性, 使之能成为评判的依据。同时应做好检验标准品的供应工作。

(3) 针对食品掺伪中较突出的问题, 如油条中掺洗衣粉;火锅、卤味中添加罂粟壳等, 完善现有的检验方法并使之达到标准化。在此基础上举办检验培训班, 分级培训骨干, 使掺伪检验能够迅速得到普及。

(4) 努力开拓理化检验人员进修、学习的途径, 采用国家认证许可管理模式, 认证批准一批有能力的培训机构专门开发食品检验人员的培训工作, 支持检验人员参加本专业的学习班、培训班, 创造条件使检验人员能不断充实专业知识和周边知识。

(5) 为了保障和提高理化检验人员的基本技能水平, 逐渐对社会各行食品检验人员 (政府食品监管部门、食品生产企业) 实行执业资格管理, 只有取得相关认证考核部门考试合格者方能从事该项工作。

(6) 大力宣传检验工作的重要性, 使之得到更多的理解和支持。同时深化内部体制改革, 协调好本部门的职能分工, 理顺各方面的关系, 充分发挥出检验人员的工作热忱。

(7) 加强各检验机构的技术交流与合作, 政府主管部门定时组织有关检验技术交流研讨会, 各检验机构之间互通有无, 利用各自技术设备的优势, 实现资源共享, 为社会保障食品质量安全搭建一个交流平台, 构建一个安全的社会食品质量保障体系。

摘要：本文对食品理化检测中预处理前样品的准备以及食品理化检验分析的质量管理进行了研究, 指出了当前食品检测中的一些问题与对策。供同行参考。

关键词：食品检测,理化检测,样品准备,质量管理

参考文献

[1]樊永祥, 李晓瑜.中国食品卫生标准体系现状与面临的挑战[J].中国食品卫生杂志, 2007 (6) .

[2]刘锐萍.中国食品安全现状及食品标准发展趋势与问题分析[J].农业工程技术 (农产品加工) , 2007 (10) .

[3]苏方宁.我国食品安全监管标准体系研究 (一) ——我国食品安全监管标准体系的状况分析[J].大众标准化, 2007 (5) .

食品理化检测实验 篇6

今年来食品的安全问题越来越受到重视, 消费者对食品质量的要求也越来越高, 因而作为食品质量把关的理化检测责任重大, 保证并提高其检测的准确度成为食品检测的焦点问题。一般说来, 由于食品理化检测的项目众多, 过程量较大, 能影响其准确度的因素有很多, 对这些因素加以分析采取相应措施降低误差提高检测的准确性, 就能够大大提高食品理化检测的可靠性, 保证食品安全。

1 食品理化检测标准及准确度的影响因素

在任何一项检测分析过程中, 尽管我们用同一种方法检测同一样品, 多次测定得到的检测结果也会有所不同, 这说明在检测过程有误差的存在。并且检测过程中误差越大, 检测结果的准确性就越低, 为此了解误差的产生原因, 尽可能地减小误差, 以提高分析结果的准确度, 是检测过程中必须做到的。食品理化检测准确度的影响因素有很多, 凡是够引起测量和检测误差的方面, 基本都能影响理化检测的准确度, 具体包括:仪器和所用试剂所带来的误差;样品抽取或制备过程所带来的误差;工作人员操作及判断出现偏差;检测过程中由于环境变化而导致的误差, 这几类误差是食品理化检测过程中比较常见的、对检测结果的准确性具有较大影响的因素, 除此之外还有系统误差及偶然误差。另外食品理化检测中部分检测结果应满足的标准号如下:

食品中砷的测定GB/T5009.11-2003

食品中铅的测定GB5009.12-2010

食品中铜的测定GB/T5009.13-2003

食品中锌的测定GB/T5009.14-2003

食品中锡的测定GB/T5009.16-2003

食品中汞及有机汞的测定GB /T5009.17-2003

食品中氟的测定GB/T5009.18-2003

食品中黄曲霉素B1的测定GB /T5009.22-2003

食品中亚硝酸盐、硝酸盐的测定GB5009.33-2010

食品中亚硫酸盐的测定GB/T5009.34-2003

提高食品理化检测准确度最直接的目的就是要是满足上述各标准。

2 食品理化检测误差分析及解决方法

2.1 系统误差

系统性误差通常是由于测定过程中所用仪器所导致的。为减少误差并满足检测需要, 则应采用合理恰当的实验仪器配备, 并且要定期的进行检查和校准, 及时发现常见的系统误差。在食品理化检测中, 应力求使用正确的仪器、正确地使用仪器, 并多次重复测定, 发现系统误差。

系统误差的消除方法主要有以下几种:

(1) 空白实验法即设置只有仪器的空白对照组, 这样做能够将试剂及器具引入杂质而造成的误差检测出来, 并加以校正。具体的校正方法是按照样品检测的程序, 在相同的条件下, 不加入样品进行测定, 得到一组空白值, 用实验组测得的测定值减去空白值就能得到消除系统误差后的检测结果。

(2) 仪器校正法。食品理化检测中需用到许多具有准确体积及质量的仪器, 如:容量瓶、滴定管、移液管以及托盘天平包括砝码等, 都应加以校正, 这是消除系统误差的直接方法。

(3) 对照实验法。最有效的操作方法是在利用加标测定回收率的方法, 即去两份等量试样, 在其中份中加入定量的纯物质, 在相同条件下用相同方法测定, 计算结果中纯物质的回收率, 从而分析减少误差。

2.2 方法误差

方法误差是由于检测分析方法选择不当而导致的必然性误差。与此同时, 检测过程中的各个环节以及各种理化检测途径都可能导致方法误差, 必然导致食品理化检测结果的不准确性。例如, 在食品质量测定中, 可能由于沉淀或共沉淀的溶解影响到质量检测的准确度;高温灼烧过程使得沉淀物分解或挥发;滴定过程中, 化学反应进行不完全, 或存在其它物质的干扰影响, 滴定的终点和计量点不相符;进行副反应, 产物对测定结果有影响等都属于方法误差的范畴。

对于该类误差, 需根据以往的经验以及待检测样品的含量或属性来选择合理恰当的检测方法。化学分析的方法对于高含量组分的样品测量能够得到较高准确度的结果, 相对误差通常在千分之几, 相对误差的表示方法为:相对误差 (E%) =[测得值 (x) —真实值 (T) ]/真实值 (T) ×100。相反, 低含量组分的则应采用另外的方法。另外, 为保证食品理化检测结果的可靠, 通常可采用国际上公认的具有一定准确度的检测方法, 同时在检测过程中一定要注意使理化反应完全, 尽量减少副反应的发生。

2.3 操作误差

操作误差通常是指在正常的操作过程中, 检测人员由于主观因素或者行为而导致的非系统误差。例如:对理化检测过程中颜色变化观察不敏锐造成误差;滴定管在使用前为洗涤并存在挂液;灼烧沉淀物的时间过短或者过长, 温度过高或者过低;沉淀洗涤过程不充分或洗涤过分;滴定管、量筒等读数误差等。同时, 在各个检测分析环节中, 难免会有引入新的杂质或造成样品的机械损耗, 不同人在计算过程中的精确度也有所不同, 这些问题都能导致操作误差的出现。

对于消除该类误差主要的方法就是重复多次检查, 提高检测过程总人员的专业性, 另外做好仪器的校准也非常重要, 有些仪器在校准过之后使用时仍可能引起误差, 如天平和滴管。如:每使用天平测量一份样品就能引入±0.002g的绝对误差, 每使用滴管滴定一次也会带来±0.02ml的绝对误差, 因而在检测过程中为了避免这种误差, 应满足样品的最小质量为:试样质量=绝对误差/相对误差=0.0002g/0.001=0.2g, 滴定过程试液的最小体积为:V=绝对误差/相对误差=0.02ml/0.001=20ml。

2.4 偶然误差

偶然误差又称为随机性误差, 是指在同一检测条件小多次重复测量同一样品, 虽然大大消除了系统误差的影响, 但是检测的结果还是会不一致, 这就是由于偶然误差所导致的。偶然误差是由检测过程中的不确定性因素随机变动造成的, 这些不确定因素具有微小、独立、偶然等特点, 表面上看不出什么规律, 因而通常也称作不可预测误差。

对于该类误差的消除主要可依靠多次测量去平均值得方法。在检测过程中增加平行测定的检测次数, 并注意取平均值, 同时使得得到的正负偶然误差抵消, 在消除了其它系统误差的情况下, 这样处理得到的结果基本接近真实, 具有较高的准确性。一般在一项分析检测中, 平行测定的次数取3~5次即可。

3 结语

影响食品理化检测准确度的因素是多方面的, 只有采取合理的检测方法, 并根据实际情况采取相应的控制措施使得检测的条件尽量满足相关要求, 尽量减小检测过程中的误差, 这样就能使得食品理化检测的结果更加准确、可靠。

参考文献

[1]朱海明, 赖蔚苳, 卢勉飞等.显色培养基在检测食品中沙门菌的应用研究[J].中国热带医学, 2007 (09) .

食品理化检测实验 篇7

1 案例教学法的优点

(1) 案例教学法有助于加深学生对所学知识的理解, 培养学生分析问题以及解决实际问题的能力。案例教学法的着眼点不仅在于通过案例教学使学生获得蕴涵其中的那些基本原理、原则和方法等方面的知识, 更在于培养学生的创造能力以及分析解决实际问题的能力。传统的教学模式是教师讲授理论, 学生听课复习, 参加考试。这种方式本身学生可能理解了所学的知识, 但如何把知识运用到实践中去, 却不是传统教学法所能做到的。案例教学法通过学生主动参与, 积极讨论, 有针对性地运用理论去解决问题, 使学生不仅知其然, 而且知其所以然, 从而加深对理论知识的理解。

(2) 实践性强。食品理化检测是一门操作性比较强的课程, 对于学生的理论知识和动手操作能力比较高。案例教学法以经典的案例和实际生产中的情景再现可以使学生对于理化检测有更直观的认识。

(3) 激发了学生学习兴趣。案例教学法的运用, 避免了单纯灌输式教学方法的缺陷, 变学习死的静止的知识为活的实践知识。打破传统的被动学习方式为互动式学习方式, 能有效的激发学生学习的积极性、主动性。传统的教学方法着重于吸取知识, 而忽视应用知识, 学生处于被动地位, 成了理论的储存器。案例教学则使学生变被动听讲为主动参与, 不仅要求学生掌握基本理论, 而且对学生的学习主动性、参与性提出了更高的要求, 使学生身临其境, 处理问题, 分辨是非, 提出方案, 最大限度的调动学生的学习积极性。

2 案例教学法一般步骤

(1) 准备案例。通过多年的实践探索, 我们认为案例的选择, 既要典型又要贴近生产实际。因此我们经常深入到生产一线收集素材, 不断更新案例。在案例教学中, 学生是主角, 教师在课前将准备好的案例告知学生, 让学生了解案例内容, 并要求学生查找一些必要的资料, 做好发言准备。

(2) 讲解讨论案例。讨论案例是案例教学过程的中心环节, 教师应设法调动学生的主动性, 引导学生紧紧围绕案例展开讨论, 方式可以是全班一起讨论, 也可以划分成小组讨论。

(3) 总结案例。在学生对案例进行分析、讨论、得出结论之后, 教师要进行归纳总结, 做出恰如其分的评价。针对案例中的主要问题做出强调, 使学生加深对知识点的把握。对学生讨论中不够深入、不够确切的地方, 做重点讲解。同时教师还要特别提出, 通过案例分析讨论, 学生应吸取什么样的经验教训。

3 案例教学中的注意事项

(1) 选择适合教学需要的高质量案例。一是案例要真实准确并具有代表性。授课时, 教师将安徽阜阳奶粉事件、苏丹红事件、三聚氰胺事件、地沟油等食品事件引入课堂讨论, 实现理论联系实际, 加深了学生的思维认识, 拓展了学生的知识运用能力, 同时也增强了学生文献检索、阅读文献、逻辑推理、归纳总结、语言表达等很多非专业方面的能力。二是综合性原则。应有意识地选择一些有一定难度的案例, 激发学生进行深入仔细地调查研究和分析评价, 便于对这些难点和重点问题的理解和掌握, 从而取得更好的教学效果。

(2) 案例分析要深入透彻。案例教学重要的是通过对案例的分析, 让学生提升操作技能, 掌握正确的操作方法。因此案例分析不能只停留在表面, 深入透彻的分析才是至关重要的。

4 案例教学法在食品理化检测中的效果

(1) 提高学生分析问题、解决问题的能力。将案例教学法运用于食品理化检测的教学过程中, 目的是促使学生运用自己所学的知识, 通过深入细致地分析, 解决实际工作中的各种问题。学生可以充分发挥自己的才智, 结合工作实际, 找出自己认为合适的答案。正是因为案例教学法的这一特点, 所以它能够促使学生进行综合分析, 不断提高分析问题、解决问题的能力。

(2) 提高学生实际操作技能。案例教学的最大特点就是以贴近学生工作实际而增强了教学的吸引力和互动力, 促使学生综合地运用所学知识主动发现问题、分析问题、解决问题, 使学生将所学知识迅速转化为应用能力。

(3) 提高教师的综合能力。案例教学对教师提出了更高的要求, 教师必须透彻理解案例所涉及的焦点问题, 同时还必须把握问题所涉及的一系列理论基础, 并由此得出结论, 并在案例讨论结束后进行全面总结和点评。

总之, 案例教学遵循不重对错, 重在分析与决策能力;不重经验, 重在知识框架的应用;不重传授, 重在教师与学生互动的原则, 因此, 案例教学法不仅有利于学生提高食品理化检测的能力和掌握理化检测的理论知识, 也可以提高学生分析问题和解决问题的能力。

参考文献

[1]张兰杰, 辛广.PBL教学模式在生物化学教学中的探索与研究[J].鞍山师范学院学报, 2009, 11 (2) :45-48.

食品理化检测实验 篇8

标准物质是一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值,用以校准设备,评价测量方法或给材料定值的材料或物质。[1]GB/T27025-2008/ISO/IEC17025:2005《检测和校准实验室能力的通用要求》在5.6.3.3期间核查要素条款中规定:“应根椐规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质进行核查,以保持其校准状态的置信度。”[2]本文结合理化检测实验室(以下简称实验室)标准物质期间核查的工作实际,就期间核查的程序、间隔、方法和结果评价等方面进行探讨。

1 标准物质期间核查的程序和计划

实验室应编制标准物质的期间核查程序,内容包括:核查计划的制定、审核、批准,核查对象,核查间隔,核查方法,核查人员,核查标准及核查结果的判定准则等。实验室按照标准物质的应用可分为三类:用于校准分析仪器的标准物质,如用来校准酸度计的pH标准缓冲物质;用于评价分析方法的标准物质,如测定样品的回收率所用的色谱类分析标准物质;用作工作标准的标准物质,如测定食品中重金属所使用的重金属类标准物质。每一类标准物质在使用过程中影响其稳定性和准确性的因素有很多,因此核查计划需要从理化检测活动的重要程度、实验室资源和能力等因素进行综合考虑。核查计划一般应由技术负责人编制,并经过审批,主要规定核查对象、核查间隔和核查人员。当年的核查计划不一定要将实验室的全部标准物质都列为核查对象,而应选择性地安排。

2 标准物质期间核查间隔

应具体分析实验室内每一种标准物质的使用频次、存储条件等参数对检测结果的影响程度来确定核查间隔。总体来说可以分成以下三类:

2.1 一般性的期间核查

对于具有有效期限类的标准物质,应安排在其合格有效期的中间时段;对于无有效使用期限规定的标准物质,如容量分析用基准试剂等,其核查周期可为一年等。有些非金属元素如碳、硫等元素随时间的推移,受保管储存条件的影响,其特性量值呈缓慢下降的趋势,核查间隔可以按先疏后密的原则安排。经常使用的,对检测结果影响较大的一些标准物质应缩短核查间隔,严格核查方法。这样,一旦出现分析结果可疑的情况时,只须追溯至上次核查后的数据,从而降低实验室的风险。如绘制工作曲线用的重金属类、色谱类等系列标准物质,其核查间隔可规定为反复使用五次以上,贮存期超过四周。

2.2 使用前的期间核查

不常使用的标准物质可以在每次使用前进行核查。对于实验室首次使用的标准物质,对其性能熟悉不够,可考虑在使用前进行核查,核查间隔可以按先密后疏的原则安排,在有效期内,应有多个时间间隔的监测数据。对于稳定性较差、易挥发类的标准物质,如甲醇、杂醇油标准溶液、重金属中汞元素标准溶液等,必要时该类标准物质需进行使用前核查。

2.3 需要时的临时期间核查。

已有证据证明稳定性较好的标准物质,经验证认为其合格状态置信度高,可以不列入核查计划,以降低实验室的运行成本。但在特定的条件和时机,实验人员对其怀疑,例如,检测出现了离群测量值;存储条件发生变化等,应临时增补期间核查。

3 标准物质期间核查方法

对于不同的核查对象可以有不同的核查方法,期间核查不同于检定也不同于校准,所以其参数和方法也不尽相同,可以从本实验室实际条件出发,核查方法大致有以下几种情况:

3.1 参照已有方法核查:

有些标准物质的核查方法可参照标准物质的上级标准或按照标准物质证书上所规定的环境条件、储存方法、检测分析方法来进行。如苯甲酸基准试剂的核查可参照GB12597-2008《工作基准试剂苯甲酸》进行。

3.2 标定核查:

配制的标准溶液,可以用标定其浓度的标准方法进行核查。

3.3 比对核查:

生产日期较近的标准物质或新配置的标准工作溶液与正在使用进行比对核查;与其他实验室的标准物质间进行比对核查;采用不同标准物质间相互比对,如不同制造商、同一制造商的不同批号、有证标准物质的不同等级进行比对核查;

3.4 用被检测样品核查:

可以选择有理由认定其稳定性很高,并与被核查对象相近的实验室质量控制样品或近期参加水平测试结果满意的被检测样品,作为核查标准。

3.5 编制作业指导书核查:

复杂的核查方法应编制作业指导书规定核查的具体步骤,如前面提到过的绘制工作曲线用的重金属类、色谱类等系列标准物质,可编制作业指导书规定其期间核查的目的、要求、步骤、使用仪器、浓度、结果判定等。

3.6 不确定度核查:

只用于测试回收率试验的标准物质,核查其不确定度可能比核查其溯源性更有意义。

4 标准物质期间核查的统计评价方法

核查是为了发现问题和确保其测量数据准确可靠,因此,核查的评价结果可能有三种:(1)通过;(2)可疑;(3)不合格。核查的统计评价方法主要有以下三种:

4.1 t检验法

t检验法适用于测量次数在10次及以下数据的比较检验。选择双侧检验(P2)来判断期间核查与标准证书上标准值的符合性。

式中:为测定的平均值;μ0为标准值;S为样本标准偏差;n为测定次数。该方法测得的结果评价为:(1)t≤t(0.05),说明该标准物质的核查结果与标准值没有显著差异,通过;(2)t(0.05)<t≤t(0.02),说明该标准物质的核查结果与标准值稍有差异,可疑;(3)t>t(0.02),说明该标准物质的核查结果与标准值有显著差异,不合格。

4.2 En数法

En数法要根据测定出的平均值、测量扩展不确定度与标准证书给出的标准值与不确定度进行比较,来评价核查结果。公式:

式中:为标准物质核查n次测定均值;μ0为标准物质保证值;U1为标准物质核查测量扩展不确定度;U2为标准物质证书给定的扩展不确定度。

注:部分标准物质证书给定的是允许误差,而非扩展不确定度。

该方法测得的结果评价为:(1)说明该标准物质的校准状态的置信度得到保持,通过;(2)说明该标准物质的校准状态接近临界状态,可疑;(3)说明该标准物质的校准状态的置信度没有得到保持,不合格。

4.3 核查方法中的规定方法

若标准物质相应的核查方法中规定了核查结果的允许差,可按其规定进行评价。

5 标准物质期间核查的记录和报告

核查应有完整的记录。记录可根据实验室原始记录的规范格式进行编制,所包含的信息如同检测原始记录的要求,其内容可包括:期间核查标准物质的名称、编号、购买时间、有效期、核查方法依据、使用的标准溶液的相关信息、标准物质的存储条件、核查数据、统计公式、结果评价等。

根据标准物质核查记录的结果评价,核查结果应形成书面报告,其结果应经管理评审进行分析评估,提出是否准予继续使用和使用范围的建议。如报告结果为:(1)通过,表明实验室保持了该标准物质的稳定性和准确性,该标准物质可以继续使用;如报告结果为(2)可疑;表明该标准物质的稳定性和准确性已达到控制的临界水平,那么就应立即采取措施,确保其稳定性和准确性;如报告结果为(3)不合格则说明该标准物质的稳定性和准确性已走出了控制临界水平,就必须停止使用该标准物质,并做好记录。

6 结论

标准物质的稳定性和准确性在理化检测实验室质量控制中起着重要作用,以GB/T 27025-2008/ISO/IEC17025:2005《检测和校准实验室能力的通用要求》为依据,对理化检测实验室标准物质期间核查的程序、间隔、方法和结果评价等方面实施有效控制,是保持其校准状态置信度的可靠措施,是确保标准物质稳定性和准确性的有力措施,是保证检测质量的重要措施。

摘要：目的:保持理化检测实验室标准物质校准状态的置信度。方法:结合理化检测实验室标准物质期间核查的工作实际,就期间核查的程序、间隔、方法和结果评价等方面进行探讨。结果:对标准物质期间核查的程序、间隔、方法和结果评价等方面实施有效控制,是确保标准物质的稳定性和准确性的有力措施。结论:以GB/T27025-2008/ISO/IEC17025:2005《检测和校准实验室能力的通用要求》为依据,根据规定的程序和日程对理化检测实验室标准物质进行核查,以保持其校准状态的置信度,确保理化检测工作质量。

关键词：理化检测实验室,标准物质,期间核查

参考文献

[1]刘珍.化验员读本.上册:化学分析[M].第4版.北京:化学工业出版社,2003.12:383.