食品添加剂的检测

2024-10-06

食品添加剂的检测(精选11篇)

食品添加剂的检测 篇1

食品添加剂是食品生产中最活跃、最具创造力的因素,是食品工业的灵魂。[1]食品添加剂课程虽然在食品营养与检测专业的教学体系中为专业方向课,但该课程不仅涉及食品加工的各个领域,而且与专业基础课和其他专业课程之间有非常密切的联系。食品营养与检测专业的学生毕业后从事本专业工作时,无论是从事生产与监测,还是从事管理与销售,都要涉及食品添加剂。因此,食品添加剂课程立足于应用,让学生掌握各类添加剂的性质及使用方法,适当引入食品添加剂的最新研究成果,在食品营养与检测专业的教学体系中具有重要的作用。随着食品科学技术和食品工业的飞速发展,许多新思维、新工艺、新技术、新手段不断出现,人们对食品的安全、营养、功能更加关注,这些都对食品添加剂的发展,以及食品专业学生提出了更高更严格的要求。[2]

新乡学院食品添加剂课程总共36学时,理论讲授课时相对较少。我国食品添加剂按功能分有23大类,[3]课程知识点较多而分散,基础理论性较强;食品添加剂作为专业课程之一,实践性较强,学生学习时难度较大。因此,优化教学内容,改进教学方法,丰富考核形式,激发学生学习兴趣,提高学生的积极性,掌握好学习方法是食品添加剂教学的关键。我结合教学实践,从以下三个方面对食品添加剂的课程教学做了研究与探索,提出了相关改革建议。

1. 教学内容的改革

随着高新技术在食品生产上的应用,食品添加剂的种类和用量在不断更新和增加。理论教学内容应有一定的稳定性,但不是一成不变的,应随时代的变化做出相应调整,在此基础上对食品添加剂课程的理论教学内容和实践教学环节进行改革。

理论教学上,为适应新形势的要求,不断增加和完善理论教学内容。近年来食品安全事件的频发,食品添加剂的安全性已经引起了广大消费者的关注,由于多起滥用、超范围、超剂量使用添加剂引起的食品安全事件,有些人谈“添”色变,对食品添加剂没有正确的认识。我在食品添加剂概述中增加了有关食品添加剂安全性方面的内容,补充了有关食品添加剂利弊的权衡问题,让学生对添加剂的安全性有一个正确认识;并及时补充和更新食品添加剂的有关新标准,使学生强化法制观念,强化对标准的认识,强化职业道德,为日后从事食品行业打好基础。

在理论教学过程中,我结合食品加工工艺对各种食品添加剂介绍,如果冻加工过程中增稠剂和香精香料的使用,火腿肠加工过程中亚硝酸盐的使用,冰淇淋生产过程中增稠剂、乳化剂等的使用,等等,使枯燥的添加剂特性和作用的介绍形象起来,使学生能更好地理解添加剂的作用原理和正确的使用方法。

在实践教学过程中,开展对食品企业、食品市场进行调查研究。利用到食品企业实习的机会,向技术人员了解产品生产的工艺流程和技术要点,了解生产过程中食品添加剂的使用情况,主要包括使用食品添加剂的种类、使用量、适用范围等。并针对调研结果组织讨论,讨论该添加剂的使用是否符合国家标准,作用是什么,为什么选择该种食品添加剂,使学生能将理论与实际有机联系起来。组织学生到当地的食品市场进行调查,通过查看标签,了解食品添加剂在众多食品中的应用,对添加剂的适用范围和使用量有具体的了解。通过企业调查和市场调查,学生走出课堂,接触到了实际,不仅增加了对本门课的感性认识及兴趣,而且提高了分析问题分能力,提高了综合素质。

2. 教学方法的改革

在食品添加剂课程内容不断调整的同时,相应的教学方法和手段也要不断改进,这样才能满足新世纪对高素质食品专业人才的需要,才能促进食品行业的健康发展。在教学改革过程中,我主要进行了以下几个方面的探索。

首先,充分利用现代化的电化教学手段。使用多媒体教学方式,讲授内容丰富,形式形象生动、直观易懂,对增强教学效果和提高教学效率起到了积极作用。[4]在教学中过程中播放电视、影像资料的短片,如中央电视台新闻频道的《每周质量报告》,综合频道的《焦点访谈》等栏目中有众多的与食品添加剂有关的精彩内容,激发学生学习兴趣,加深学生对食品添加剂的理解。加大对网络资源的使用,要求学生对影视资料中提到的热点问题进行网络资料的收集和整理,加深对热点问题的了解,进行课堂讨论,学生学习热情高,教学效果很好。上网查资料不仅是学生获得知识的途径,而且是学生培养综合能力的一种手段。

其次,由于食品添加剂是一门应用性很强的课程,每一个内容都与应用息息相关。因此,采用案例教学可以强化基本知识的教学效果,也是推进学以致用、增进对食品添加剂直观印象的一种手段,还可以提高食品安全意识。案例教学法[5]是以真实案例为引导的教学方法,其核心是注重理论联系实际,即通过具体案例分析加深学生对理论的理解与运用,丰富课堂内涵,激发教、学双方的活力和效率。案例教学运用得当,能极大地激发学生的学习兴趣,培养学生综合运用知识发现问题、分析问题和解决问题的科学思维方式,以及从事实际工作所需要的团队协作精神、交流表达能力。在教学过程中的部分内容中,我引进案例进行教学,如增稠剂与老酸奶产品、着色剂与“染色馒头”事件、香精香料与“一滴香”等,通过对案例的分析,引入相关食品添加剂的基本知识点,在讲解过程中循序渐进,环环相扣,一改过去单调的照本宣科形式,极大地调动了学生学习的积极性,教学效率得到大幅提高。

另外,在教学过程中充分发挥探究式教学的作用,也极大改善了教学效果。主动探索式教学[6]可以激发学生学习兴趣、拓展思路,使被动接受式学习变为主动探索式学习,学习效果好。通过采用课堂提问和课堂讨论的形式进行探究式教学,在开始教授新一类食品添加剂的时候,我都会提出一个与之相关的问题让同学们思考和讨论。如讲到抗氧化剂时,就提出经常见到的油出现哈喇味的现象,让大家讨论该现象的产生和防止办法,加以引导,讲解抗氧化原理和氧化剂的作用,从而激发学生的求知欲望,变被动学习为主动探求,通过专业知识的学习找到解决问题的方法,学生体会到学以致用的快乐和成就感。

3. 考查形式的改革

成绩考查是教学过程的一个重要环节,运用得好,可以很好地调动学生学习的主动性和积极性,增强学习效果,达到教学要求。优化考核内容比例可加强对学生能力的考查。考查内容包括平时成绩、食品调查、课程论文、期终考试等。

结合考勤和课堂表现考查平时成绩。通过课堂提问、课堂讨论和课后作业等考查学生的平时表现,平时成绩占总成绩的20%。

组织学生进行食品添加剂在食品中使用的市场调查,并完成市场调查报告,增强学生对食品添加剂的认识,并锻炼学生发现问题和解决问题的能力,为撰写课程论文做准备,食品调查报告占总成绩的10%。

在讲授完食品添加剂理论后,我让学生选择自己感兴趣的知识点,撰写课程综述文章。通过撰写论文,学生不仅更加主动深入地学习和掌握了食品添加剂知识,还锻炼了查阅、阅读文献和写作的能力。课程论文的成绩占总成绩的30%。

本门课程在内容全部讲完之后进行期终考试,考试不是目的,而是一种手段,可以促使学生全面系统地进行复习,使学生对所学的知识融会贯通;通过考试教师可以知道学生掌握知识的程度,借以改进教学方法。期终考试的成绩占总成绩的40%。

4. 结语

食品添加剂课程的教学改革与实践,大幅度地提高了学生学习的积极性和主动性,对提高食品营养与检测专业学生的专业知识专业技能起到了重要作用,也提高了学生的综合素质,达到了良好的教学效果。

参考文献

[1]胡国华.食品添加剂应用基础[M].北京:化学工业出版社,2005.

[2]郝利平,夏延斌.食品添加剂[M].北京:中国农业大学出版社,2002.

[3]孙保国.食品添加[M].北京:化学工业出版社,2008.

[4]邓后勤,夏延斌,王燕等.食品质量与安全专业的食品添加剂课程教学体系的改革与实践[J].农产品加工.学刊,2011,(8):147.

[5]徐春仲.案例教学法在《食品添加剂应用与检测技术》的运用和实践[J].科技创新导报,2010,(32):192.

[6]杜为民.变被动接受为主动探索——谈《食品添加剂》教学方法改革上的一点体会[J].才智,2008,(13):85.

食品添加剂的检测 篇2

关键词:餐饮食品;食品添加剂;检测技术;检测方法;

食品添加剂可以改善菜肴的口感、外观以及品质, 并且具有延长保质时间、便于加工操作等功能, 但是当前, 一些商家受到利益的驱使, 在食品加工中肆意滥用添加剂, 可能导致食用者身体受到伤害, 严重甚至导致食用者出现化学中毒的情况, 严重威胁社会稳定以及公众生生命安全, 因此, 规范滥用添加剂行为, 已经成为我国加强餐饮食品监管的关键环节和重要举措[1]。现行的添加剂检测方法

1.1 着色剂检测方法

当前, 着色剂按照性质和来源, 其可以分为合成色素和天然色素两类, 其中违法使用的合成色素包括诱惑红、日落黄、柠檬黄、胭脂红等。合成色素的主要检测方法为色谱法, 该方法具有较强的精密度和灵敏度, 可以适用于调色酒、果冻、糖果以及饮料等饮品中的色素检测[2]。

1.2 甜味剂检测方法

我国检测甜味剂的标准测定单一、应用面窄, 每次检测只能测定一种甜味剂, 而且检测缺乏国家统一的标准。甜味剂检测的主要方法包括液质联用法、离子色谱法、液相色谱法、气相色谱法以及分光光度法等, 其中液相色谱法是最为常见的检测方法。

1.3 防腐剂检测方法

防腐剂是当前食品添加剂中的最常见类型, 其检测方法包括离子色谱法、气象色谱法、液相色谱法以及分光光度法, 我国对于防腐剂检测具有明确的标准, 利用液相色谱和气相色谱法, 可以同时完成对多种类型防腐剂的检测。

1.4 护色剂检测方法

护色剂主要是指硝酸盐或者亚硝酸盐制品, 其检测方法包括分光光度法和离子色谱法, 同时, 毛细管电泳和液相色谱法也经常用于护色剂检测中。

1.5 漂白剂检测方法

漂白剂对食用者健康具有严重危害, 我国也对漂白剂使用进行了明确的规定, 餐饮食品只能在熏蒸中应用漂白剂, 其中典型使用案例为馒头熏蒸[3]。我国检测漂白剂的主要方法为酶催化发、离子色谱法以及重量法。当前餐饮食品添加剂检测中出现的几点问题

第一, 样品处理相对繁琐, 大多数处理方法和特定基质使用范围较窄, 难以满足当前食品基质多元化的需求, 处理方法难以发挥全部作用;第二, 检测方法或者标准都是按照添加剂种类进行制定, 检测只能测定添加剂中少数几种成分, 检测方法缺乏系统性, 难以满足多种添加剂测定;第三, 当前, 添加剂的种类不断增加, 很多新型的添加剂并没有相应的检测标准;第四, 一些添加剂缺乏确证方法, 主要以色谱法作为测定方法, 检测结果缺乏合理性;第五, 添加剂物质种类较少, 其中大多数为基质简单或者纯品, 无法与餐饮成品种类繁多、成分复杂的基体进行有效匹配。完善餐饮食品滥用添加剂检测方法的相关措施

3.1 简化处理程序

我国相关检测机构要加大科学研究, 积极探索全新的检测技术和方法, 进一步简化处理程序, 结合超临界流体萃取、在线固相萃取快速溶剂萃取等行业领先技术, 对样品处理技术进行适当的改进和完善, 进而解决当前样品处理回收率较低、提取不完整以及操作繁琐等问题。

3.2 引进先进设备

相关检测机构要积极引进行业领先的检测技术、检测手段以及检测设备, 例如质谱联用、电感耦合、气质联用、液质联用以及液相色谱等设备等, 结合当前添加剂的种类和使用情况, 完善以及建立检测方法和标准, 加大对确证方法的研究。

3.3 研发标准物质

针对当前添加剂检测标准物质基质简单、种类少、无法满足检测需求的问题, 检测人员要积极研究具有较强实用性以及普遍性的物质作为基体, 并且研发适用范围较广的标准物质。

3.4 研发现场检测方法

针对当前添加剂检测流程复杂、现场检测薄弱等问题, 检测机构要积极研发完善且精确的现场检测方法, 例如利用生物传感器、酶联免疫法以及化学比色法等技术, 积极开发快速的、准确的、经济的以及便于携带的检测设备和技术, 实现实验室检测与现场检测的有效互补。结语

随着社会的发展, 餐饮食品安全问题已经受到人民和社会的高度重视, 一些违法商贩为了追求经济效益, 而大量添加添加剂, 进而提升菜品的口感和色泽, 对食用者健康带来严重危害, 因此, 我国检测机构需要加大科学研究, 不断完善检测方法、技术和标准, 严格控制添加剂的使用, 进而促进我国餐饮行业的有序发展。

参考文献

食品添加剂检测技术与方法分析 篇3

关键词:食品添加剂 检测技术 方法 分析

中图分类号:TS207.3 文献标识码:A 文章编号:1672-5336(2014)04-0034-02

对与食品添加剂检测方法的研究已经不再是科研界的一个新话题了,国内外的很多专家都对其进行过深切的研究和分析,并取得了很大的进展。一般情况下,我们将食品添加剂的监测方法分为两大类,一类是标准法,一类是快速法,两种方法各有其特点和适应范围,其适应的人群也不同,比如标准法适应于一些专业性人员使用,快速法则适合一些非专业的人员进行操作,而且受到的限制条件也比较小。综合现在食品添加剂的各种检测手段和方法来看,最常用的还是仪器分析法,测量的设备也是一些仪器分析设备,这些设备的使用不仅提高了检测的精确性,也逐渐取代了一些比较复杂的传统检测法,具有良好的应用前景。

1 高效液相色谱法

高效液相色谱法是一种基于色谱法的基础上发展起来的技术检测方法,早在上个世纪60年代,就已经形成的一种新型的分离检测方法。自这种方法出现以来就逐渐被广泛应用于各个行业,在生物化学、食品生产与分析、药品质量检测等方面都发挥了重要的作用,近些年来,在食品添加剂的检测中也充当着重要的角色,它具有分析速度快、灵敏性强、适应范围广等显著的检测特点,非常具有实践价值。另外伴随着色谱技术的进步,以及色谱软件的更新与发展,高效液相色谱法所能检测到的添加剂的种类和数量也在不断增加,当然将这种方法和一些特定的检测 仪器连用的话,其适应范围将会变得更广,检测优势更加突显。目前这种方法可以进行检测的食品添加剂的种类和具体的名称如表1所示。

2 气相色谱法

当流动相是气相的时候,我们通常采用气相色谱法作为检测技术方法,但是这种食品添加剂的检测方法是具有一定的限制条件的,比如它所测量的添加剂的分子量一般都是小于1000,而沸点一般都是低于350℃的化合物。在使用气相色谱法检测添加剂的过程中,样品实在气相的条件下进行分离测量的,相比液相色谱分离效率较高。同时伴随着近年来很多的高敏检测器的出现,在使用层析柱测量样品时候的样品量比较大,因此这种方法的精度也比较大,比较适合一些微量样品和一些沸点较低的添加剂的检测。

3 紫外可见分光光度计检测法

紫外可见分光光度计检测食品添加剂的方法使用时间比较长,紫外可见分光光度计也是一种比较常见而又传统的检测仪器,但是从另一个角度来看,紫外可见分光光度计也是一种综合性比较强、应用范围广的检测仪器,它不仅需要计算机作为基础,更需要光电进行配合使用。自从这种紫外可见分光光度计出现,就被广泛的应用于很多的领域,比如化工化学生产、食品检测、药物的分析中。就目前食品添加剂的检测来看,通过紫外可见分光光度计可以对食品的很多添加剂进行检测,比如对于酸奶中维生素A的测定就可以使用这种方法进行直接测定;对于西红柿中的色素检测也可以采用紫外可见分光光度计直接测量;再比如食品中的部分防腐剂等等。

4 薄层层析法

一般情况下,有时候我们又把薄层层析法称之为薄层色谱法,它的本质上也是色谱法的一种,这种方法比较适合对于一些微量或是少量的样品进行定性分析,同时可以对被测样品实现快速分离,因此这种方法也非常的常用和常见。薄层层析法是基于固液吸收色谱基础上的色谱分析法,因此这种色谱法既具有固相色谱法的优点,又具备液相色谱法的优势,具有良好的分析测量效果。另一方面,在使用这种方法进行测量时的一个重要环节那就是制作薄层板,制作薄层板的过程也是精制样品的过程,因此我们也将这种方法应用于一些挥发性较小或是对于温度变化反映较大的化合物的检测上。根据相关的实践证明,薄层层析法在对食品添加剂进行分析检测的过程中,可以同时对于四中添加剂进行同时进行测定,这四种添加剂分别为糖精、香兰素、苯甲酸和山梨酸,这也足见这种方法的适应性强,另外这种方法还可以同时检测食品中是否含有糖精或是苯甲酸。

5 毛细管电泳技术

食品的多样性及组成成分复杂,对应用于食品分析的方法提出了很高的要求,一个理想的食品分析方法最好可以应用于不同的食品基质,并可同时测定同一基质的不同组分。由于毛细管电(CE)适用范围非常广泛,而且CE具有多种不同的分离模式,可以满足许多基质复杂的食品分析要求。如防腐剂、甜味剂、抗氧化剂、色素、营养强化剂、维生素等测定。

随着近年来商品仪器的不断改进和完善、自动进样器的使用以及高灵敏度检测器如激光诱导荧光、飞行时间质谱、串联式质谱等与CE的联用,不但可使测定精度提高,而且能完成连续自动进样及在线分析,检测极限大大降低。采用CE-MS(质谱)、CE-NMR(核磁共振)及CE-MS-M技术,充分利用了HPCE的高分离效率和MS或NMR的高灵敏度与定性鉴定能力,可快速完成众多复杂成分的分离与结构鉴定,在食物中毒等突发公共卫生事件中鉴定有毒有害物质的应用将显示巨大的潜力,毛细管电泳技术在食品安全检验中的应用将越来越广泛。

6 结语

随着科学技术的不断创新和发展,当前的食品添加剂检测技术也得到了创新与进步,与此同时,食品添加剂的种类也在不断增加,为了适应新时期新形势的需要,我们应该加强技术创新,改善现有的检测手段和方法,提高其适应性,并对一些检测方法的程序进行不断简化,提高检测效率。就拿色谱法来说,尽管这种方法目前得到了广泛的使用,但是它并不能作为最后的监测结果,还需要对其检测结果进行不读那的验证和分析。只有推进各项检测技术的共同进步与发展,才可以为食品安全奠定良好的技术基础,更好的规范当前的食品行业,保证社会的稳定的同时促进食品行业的发展。

参考文献

[1]卓婧,王静,陈小霞,汤新华,邱彬,朱尔一,陈曦.食品中合成色素快速检测仪器的研制[J].分析化学,2011(02).

[2]蔡志斌,张英,刘丽.超高效液相色谱法同时测定冷饮中12种食品添加剂[J].实用预防医学,2011(01).

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[4]蔡雪毅,龙朝阳,范山湖,黄国燕,张永慧,梁春穗,陈卫东,黄伟雄.食用合成色素现场快速检测技术应用情况分析[J].中国卫生监督杂志,2009(01).

[5]吴玉娟.固相萃取-液相色谱法测定糕点中脱氢乙酸、苯甲酸、山梨酸的方法研究[J].福建分析测试,2007(04).

食品添加剂的检测 篇4

近年来,一些商家为了更大限度地延长保质期或者使食品的口感更佳,往往会在食品中添加超量的食品添加剂,甚至法律规定食品中禁止添加的添加剂,这给广大人民群众的生命健康造成很大的威胁。目前,检测食品中添加剂的方法主要是用高效液相色谱[2]。但利用高效液相色谱仪来检测食品中的添加剂时时常出现一些问题。因此,如何提高液相色谱法对食品添加剂检测的准确性意义十分重大。

1 准备工作

1.1 流动相的过滤与脱气

一般样品溶液和流动相中都会存在一些直径在0.45μm以上的颗粒。而色谱柱中的填充物很细,色谱柱的内腔很小,这样造成样品和溶剂中的细小颗粒容易堵塞色谱柱以及毛细管。所以,所有的溶剂在使用之前必须经过过滤,去除溶剂中的杂质颗粒。

流动相必须预先经过脱气处理,否则,在系统内容易逸出气泡,影响泵的正常工作。同时也会对HPLC检测器的基线稳定性和灵敏度产生影响,甚至无法检测。对低沸点溶剂采用煮沸法或者抽气法时需要注意溶剂挥发可能造成组成的变化问题。目前最常见的脱气做法是利用超声脱气。超声脱气的优点是不会对溶剂的组成造成影响。一般超声脱气处理流动相只需20min~30min之间。应该避免溶剂瓶和超声槽壁以及超声槽底部相接触,以免超声处理时溶剂瓶破裂。再者,容器内的液面不要比水面高出太多。

1.2 检查HPLC的柱压与排气泡

检查HPLC的柱压是否是正常的状态。柱压过高或者过低都会对检测的结果造成一定的影响。通常情况下,HPLC常常会出现柱压过高的问题。解决这个问题一般采用以下的步骤:第一步,拆下保护柱,观察柱压。如果柱压下降,则是保护柱出现问题,如果柱压仍然过高,则进行下一步检查;第二步,从HPLC上取下色谱柱,观察柱压。如果柱压仍然过高,则是管路出现阻塞,需要进行清洗,如果柱压下降,则进行下一步检查;第三步,反接色谱柱的进出口,接着用十倍于柱子体积的流动相清洗色谱柱,观察柱压。如果柱压没有下降,则进行下一步检查;第四步,更换色谱柱的入口筛板,观察柱压。如果柱压下降,则是因为样品或者溶剂中含有杂质颗粒,堵塞了入口筛板,如果柱压仍然很高,则需要联系厂商。通常情况下,避免柱压过高的做法是在HPLC的进样器和保护柱之间安装在线过滤器。

另外,输液管路中气泡的及时排出也是提高检测结果准确性的关键步骤之一。如果管道中有气泡存在,则分析的时候柱压会出现不稳定,谱图上表现为基线不稳,甚至出现假峰的现象。对样品的定性与定量造成非常大的影响。

1.3 其它准备工作

为了提高检测的准确性,试验前还需做以下工作,如检查室内的温度变化情况、电压的波动情况、比例阀、单向阀、泵密封垫、保护柱、流动性过滤头等。

1.4 色谱柱的清洗与平衡

上述准备工作完成以后,必须对色谱柱进行清洗和平衡。清洗的步骤为:先用含有甲醇或者乙腈约80%的纯水冲洗半个小时左右,接着用甲醇或者乙腈冲洗半个小时左右,然后用流动相平衡色谱柱到基线平稳。

1.5 样品处理

样品处理必须按标准要求。否则,会出现以下两种情况。一是不能彻底分离与待测组分结构相近的组分而导致检测的结果偏高;二是待测组分未能彻底分离而导致检测的结果偏低。因此,处理样品时应按照标准要求,比如试剂加入的量,样品处理所需的时间和温度等等。平行样应注意处理条件相同。

2 样品的分析过程

2.1 定性

一般采用加标同类样品来定性的方法,即向不含待测组分的同类样品中加入一定浓度的标样,通过与样品的保留时间的比较来进行定性。如果两者的保留时间差不多,则在待测样品中加入含量与样品待测组分基本相同的等体积标液进行定性。若加标样品中待测组分的峰出现叉峰,则可以确定不是待测组分;若加标样品中待测组分的峰没有出现叉峰,根据HPLC测出的待测组分含量、样品和标样的混合计算出来的含量基本相同,则可以确定是待测组分,反之,非待测组分。

2.2 定量

在一定的条件下分别加入一系列相同体积的标样,测得相对应的响应值,绘制出响应值与标样含量的校准曲线,接着检测待测样品,从校准曲线上找出待测组分响应值对应的组分含量。所以,在实际检测工作中,若待测组分的浓度低于检测低限,或者按照标准方法无法浓缩的,结果为未检出;若可以浓缩,浓缩后再进行检测;若可以增加样品量,应增加样品量后再进行检测;若待测组分的浓度高于校准曲线的上限,则应对待测样品进行适当稀释后再进行检测。

在进行山梨酸、糖精钠、苯甲酸[4]的分析过程中,在苯甲酸前有时会有安赛蜜峰的出现,并在糖精钠前有时会有脱氢乙酸峰的出现,而且这些峰非常接近,且不能完全分离,形成分叉峰或者馒头峰,严重影响样品的定性与定量。如果通过样品标签的信息能确定添加剂,就可以直接定性。如果待测组分超标,则要降低流动相的极性彻底分开杂质峰后再进行定量。如果不能确定样品中的添加剂,则要通过样品加标来定性,再定量。如果标准中声明不允许添加的,但在待测峰的附近出现这些添加剂峰的,则要通过样品加标来定性,再定量,并注意待测峰应与杂质峰完全分离开,否则,要降低流动相的极性来使杂质峰彻底分离开后才可定量。

3 实验后处理

完成实验后,必须彻底清洗HPLC的色谱柱。用含甲醇或乙腈约80%的纯水来冲洗,冲洗到柱压恢复至实验前用含甲醇或乙腈约80%的纯水冲洗时的柱压。用甲醇或者乙腈来冲洗,冲洗到柱压恢复至实验前用甲醇或者乙腈冲洗时的柱压。

一般半个月至一个月要清洗单向阀、泵密封垫、保护柱、流动性过滤头等易堵塞的部件一次。清洗用纯水要现做,现过滤,现用。在过滤好的清洗用纯水中加入10%的甲醇或乙腈溶剂,可防止细菌滋生,延长纯水的使用时间。

4 结论

综上所述,在食品中食品添加剂检测高标准的环境下,高效液相色谱仪的分析技术以其灵敏度、分辨率和定量精度高的优点,在食品检测领域中被广泛应用。为了迎合检测的高标准,我们必须提高液相色谱法检测食品中食品添加剂准确性。本文研究表明,准备工作、样品的分析过程以及实验后处理相应对策的总结对提高液相色谱法检测食品中食品添加剂准确性有一定的指导作用。

参考文献

[1]陈燕茹,夏菁.食品添加剂的检测技术研究[J].中国科技博览,2012(8):277-277.

[2]张立立.浅论食品添加剂的检测方法[J].科学之友,2011(9):36-37.

[3]刘英,尹州,邹晓筱等.高效液相色谱法同时测定蜜饯中的16种食品添加剂[J].分析测试学报,2011,30(6):651-655.

[4]张丽妮,范勇.高效液相色谱法同时测定月饼中五种食品添加剂[J].商品与质量·学术观察,20(9):235.

食品添加剂的检测 篇5

关键词:食品生产;食品添加剂;作用;问题

一、食品添加剂在生产工业中的作用

所谓食品添加剂就是加入在食品当中,为增色、香、味以及为防腐保鲜加入在食品当中,可以改善食品的品质、延长食品的保存期、便于食品加工和增加食品营养成分的一类化学合成或些天然物质。在食品的生产、加工、制作、处理、包装、运输等过程当中,具有一定的功能作用,其本身或者是副产品成为食品的一部分或是影响食品的特性但本身不作为食品消费。食品添加剂还可以起到提高食品质量和营养价值,增加食品的感观性质,便于食品加工和提高原料利用率等作用。据统计,全世界食品添加剂约有14000种,常用品种约1000种。美国允许使用食品添加剂3000种,日本允许使用食品添加剂2000种,欧洲允许使用食品添加剂2000种。中国批准使用的食品添加剂近2000种,目前,我国有20多类,近1000种食品添加剂。

(一)食品添加剂的功能分类

按功能不同,我们把食品添加剂分类22类主要包括:

1.酸度调节剂,用以维持或改变食品酸碱度的物质,主要用于需要调节酸度的食品。

2.消泡剂,在食品加工过程中降低表面张力,消除泡沫的物质,主要用于生产过程中需要消除泡沫的食品。

3.抗结剂,用于防止颗粒或粉状食品聚集结块,保持其松散或自由流动的物质,主要用于容易结块的物质。

4.抗氧化剂,能防止或延缓油脂或食品成分氧化分解、变质,提高食品稳定性的物质,主要用于食用油脂及油脂含量比较高的食品。

5.膨松剂,在食品加工过程中加入的,能使产品发起形成致密多孔组织,从而使制品具有膨松、柔软或酥脆的物。

6.着色剂,使食品赋予色泽和改善食品色泽的物质,主要用于需要着色的食品。

7.漂白剂,能够破坏、抑抑制食品的发色因素,使其褪色或使食品免于褐变的物质,主要用于需要漂白的食品。

8.胶基糖果中基础剂物质,是赋予胶基糖果起泡、增塑、耐咀嚼等作用的物质,主要用于胶基糖果。

9.乳化剂,能改善乳化体中各种构成相之间的表面张力,形成均匀分散体或乳化体的物质。

10.护色剂,能与肉及肉制品中呈色物质作用,在食品加工、保藏等过程中不致分解、破坏,呈现良好色泽的物质,主要用于熟肉制品。

11.增味剂,补充或增强食品原有风味的物质。

12.面粉处理剂,能促进面粉的熟化、增白和提高制品质量的物质。

13.酶制剂,由动物或植物的可食或非可食部分直接提取,或由传统或通过基因修饰的微生物(包括但不限于细菌、放线菌、真菌菌种)发酵、提取制得,用于食品加工,具有特殊催化功能的生物制品。

14.营养强化剂,为增强营养成分而加人食品中的天然的或者人工合成的属于天然营养素范围的物质。

15.被膜剂,涂抹于食品外表,起保质、保鲜、上光、防止水分蒸发等作用的物质。

16.水分保持剂,有助于保持食品中水分的物质。

17.稳定剂和凝固剂,使食品结构稳定或使食品组织结构不变,增强黏性固形物的物质。

18.防腐剂,防止食品腐败变质、延长食品储存期的物质。

19.甜味剂,甜味剂赋予食品以甜味的物质。

20.食品用香料,能够使食品增香的物质。

21.增稠剂,可以提高食品的黏稠度或形成凝胶,从而改变食品的物理性状,赋予食品黏润、适宜的口感,并兼有乳化、稳定或使呈悬浮状态作用的物质。

22.食品工业用加工助剂,有助于食品加工顺利进行的各种物质,与食品本身无关,如:助滤、澄清、吸附、润滑、脱皮、提取溶剂、发酵营养物质等。

(二)在食品生产中食品添加剂的作用

1.某些特殊食品的配料添加。

2.有利于对食品的生产、包装、加工。

3.可以提高食品的质量和稳定性。

4.保持食品的营养价值。

虽然在食品的生产过程中食品添加剂起着一定的作用,但我们也可以看出由食品添加剂的使用安全从而引出的相关问题。

二、食品添加剂在使用过程中出现的问题

(一)食品添加剂的擅自超量使用

在食品的生产过程中,生产商为了增加食品的卖相、口感、外观更加迎合消费者,所以在生产过程中超量使用食品添加剂,因此也给人们的身体带来了极大的伤害。如:使用吊白块、苏丹红等在食品相关的生产过程中违规过量和使用各种化学物质超标。超量食品添加剂是指在食品生产加工过程中所使用的食品添加剂的剂量超出7GB 2760-2007《食品添加剂使用卫生标准》规定的能够使用的最大剂量。面粉增白剂、甜味剂、漂白剂和防腐剂的超量问题最为突出。

(二)非法使用工业原料

(三)违反使用原则使用食品添加剂。

(四)对食品添加剂的残留问题不够重视。

(五)食品添加剂的使用范围没有考虑特殊的情况。

三、结束语

在我们的日常生活当中还存在着许许多多类似的食品安全问题,但我国政府和相关部门已高度重视起这个问题,所以对食品添加剂的日常监管工作就显得尤为重要,实现食品生产过程中要科学、合理、规范使用食品添加剂的是食品安全的最终目标。

参考文献:

[1]赵同刚.食品添加剂的作用与安全性控制[J].中国食品添加剂,2010,(3).

[2]许建军,王晓爱.食品添加剂问题日益突出多管齐下才可保障安全[J].食品安全导刊,2008,(2).

食品添加剂与几种常用的检测方法 篇6

近些年来食品行业飞速发展, 而疏于管理使食物安全问题层出不穷, 如苏丹红鸭蛋事件、孔雀绿鱼虾事件、瘦肉精事件等, 这些严重威胁人们健康甚至生命的食品安全事件都是非法使用食品添加剂造成。因此, 如何快速准确地检测出食物中使用添加剂的种类和用量就变得极为重要。

食品添加剂概述

我国对食品添加剂的具体定义是:在食品生产中为了提高其营养价值、延长其保质期、提升其卖相使其色香味俱全或加工工艺要求而添加的非食品本身具有的各种人工合成的或者天然的物质。

食品添加剂种类繁多, 部分是人工化工合成的, 部分是天然存在的物质。但天然的食品添加剂由于提纯等原因而造价一般较高, 效果又往往没有人工合成的食品添加剂好, 因此生产中大多采用人工合成的食品添加剂。我国对食品添加剂的分类中, 按照其作用的不同大体可分为23大类, 主要有:食用色素 (用于改善实物色泽) 、防腐剂 (用于延长保质期) 、增味剂 (用于改善或者加强口味或口感) 、香精香料 (使具有特殊香味) 、抗氧化剂 (保护易被氧化的成分) 、乳化剂 (增强脂溶性或不溶于水的物质的溶解性) 、护色剂 (保持色泽提高外观卖相) 、甜味剂 (增添甜味) 等。

对于食品添加剂在食品生产中的使用情况我国有着严格的监管体制与检查标准, 对其使用的种类与具体用量都有严格监管, 食品添加剂使用前必须在专业机构进行充分的毒理学检定证明其在规定的用量内对人体是无毒无害的;食品添加剂被人体摄入后还需要可以正常被人体代谢后排出或直接全部排出, 整个过程都同样需要对人体无害;食品添加剂不能破坏食物原有的营养成分, 不能使用后产生有毒有害的物质;食品添加剂种类与用量必须可被准确检测出。

食品添加剂的几种常用检测方法与适用范围

无论何种食品添加剂实质本质上都是通过人工合成得到的或天然存在的某一种或几种具有特定效用的化学物质, 因此食品添加剂的检测是对一些特定的化学物质的定性与定量的检测过程。目前一般采用色谱分析法检测。

色谱分析法是指利用各成分的物理性质不同, 对其进行分离测定成分与含量的一种方法。色谱分析时会存在流动相和固定相, 流动相一般是混有被测样品的各种流体, 多为气体或液体;固定相一般是指不动固定的用于使流体相分离的相。具体原理是利用外力的作用使含被测样品的流体相通过固定相表面, 流体相中不同种类物质与固定相间不同的作用力, 改变流体相中不同成分的流速, 形成不同的区带进而将其分离最终完成检测。色谱分析法是我国主要的食品添加剂的检测方法。

我国食品添加剂检测方法主要有气相色谱、离子色谱、高效毛细血管电泳法和高效液相色谱分析法等。

气相色谱法 (GC) 是以气体为流体相的一种色谱法, 具体为将待测样品蒸发成气态并与惰性气体混合, 一起通过固定相最终达到分离的目的。该方法由于原则性好、成本低、灵敏度高等优点, 所以一度成为防腐剂和甜味剂的主要检测方法, 但由于该方法需要大量的前期预处理且适用范围窄, 随着市场的发展食品添加剂种类的增多逐渐被淘汰。

离子交换色谱法 (IEC) 是一种以液体作为流体相的色谱分析法, 其通过流体相中的离子与作为固定相的交换树脂上可以电离的离子间作用力的不同进行分离。这种方法检测前对样品不需要过多的处理, 主要被用于一些酸性防腐剂、甜味剂和漂白剂的检测。

高效毛细管电泳法 (HPCE) 是近年来新兴的一种检测方法, 其原理是利用毛细管作为固定相, 利用高压电场的作用力为外力时流动相分离的一种检测方法。其检测速度快、精度很高、被测样品需要量低, 同时由于其使用的设备中无需高压泵所以成本相对较低。

高效液相色谱法 (HPLC) 是目前应用最多的色谱分析法, 可分析80%左右的有机化合物种类, 且不需要对被测样品进行过多的预处理, 操作相对简便, 使其在食品添加剂检测中无论是各种营养强化剂、维生素类、蛋白质还是各种甜味剂、色素、漂白剂、抗氧化剂、咖啡因有机酸等的检测中都可快速简单并且准确的测出其含量, 是一种比较全面先进的测试方法。

结语

食品添加剂的检测 篇7

由于食品添加剂改善了食品的味道,延长了食品保存期,是现代食品中必不可缺的部分,在一定程度上来说也促进了食品商业链的发展。而食品添加剂由于发展时间较短,因此仍然存在着许多问题,特别是最近这几年的滥用和不健康发展,使食品安全问题已成为社会最大的焦点问题。而近年来离子色谱法的兴起,为食品添加剂的剂量和性质的检测提供了较强的安全性能保障,也极大降低了因为提纯药剂而造成失误的可能性。

食品安全与离子色谱技术

食品安全问题

自古以来,食品在人们的生活中都是必不可少的组成部分。因此,食品的安全问题会直接影响到人们的生存和发展。从长久发展的角度来说,必须严格地检测食品的安全指标,以此来解决现如今市场严重的食品安全问题,促进环境保护与食品安全的可持续性发展。而就目前来说,我国有23个类别和2 000多个不同的品种,而这些品种当中绝大多数都存在着或多或少的食品添加剂,而这些食品添加剂的相关剂量都必须严格按照国家标准来添加,以此从生产来解决食品安全问题,确保消费者的饮食安全。

离子色谱技术

最近这几年离子色谱技术由于其在食品添加剂检测中的安全与便捷性得到了快速发展,而作为21世纪全新的液相色谱技术,离子色谱的主要组成部分为分析溶液中的阴阳离子,常见的几种阴阳离子一般都能够在8 min以内可以鉴定完成,而对于阴离子的组成分析则可以达到3 min分析完成。这种准确而快的速度使离子色谱技术成为了鉴别阴离子的第一个选择方案。

其次,离子色谱技术的选择性也非常的好,采用IC分析法,可以有效地对有机和无机的阴阳离子成分进行快速地测定,同时在对强碱与强酸的洗涤液中也增加检测范围。通过通电的方法,其高灵敏度也可以将溶液中低浓度离子进行较为准确的检测。目前随着离子色谱技术的大范围使用,电化学与光化学方法检测已逐渐代替了较为简单的电导法。离子色谱法由于其独特性,在多个领域都有着广泛的应用,目前已成为鉴定添加品中的主要技术手段。

离子色谱在食品添加剂检测中的应用

无机离子的检测

由于物体绝大部分都是由分子构成的,而分子中包含着不同的阴阳离子,因此在对食品检验的过程中,只需要对物体内含的离子成分进行检测,就可以保证食品添加剂的安全。而对于阴离子的检测,离子色谱法无疑是目前各种技术中最快也是最简单的,因此,非常具有优势。在酒制品当中常常含铅,但是这种铅含量非常的微小,难以被快速检测到。而利用离子色谱技术则可以解决这个问题,利用IC技术,使操作流程更加简单,在相关的实验检测过程中,将色谱柱的温度设置成35℃,可以快速地检测出酒制品的含铅量,所发生的现象也可以较明显地呈现出来。

常用的食品添加剂的检测

亚硝酸盐和硝酸盐是生活中的常用物质,他们在一定条件下,可以起到很好的抑菌作用,但是亚硝酸盐在一定的条件下会转化成对人体有害的物质,严重时甚至会导致癌变。利用离子色谱技术及相关的渗透技术,可以对食品中硝酸盐成分进行精确的检测。其工作原理是利用渗透技术将物质中的蛋白质等杂质去除,保护离子交换设备,使实验的结果更加精确、快速,而且该过程零排放也可以保证低碳和环保。

在日常生活中,三聚磷酸钠也被广泛地应用在食品与熟食加工的过程中,其主要目的是改变食物的外观色泽,但是过度使用也会导致人体的血液黏稠凝结,这会大大增加心脏和头脑的相关运输压力,最终也可以导致心脑血管疾病的发生。然而,传统的方法都太为繁琐,对环境也会造成不同程度的污染,而离子色谱法的有效运用可以简单地检测出其中的主要成分,分离效果也较使人满意,使实验误差低于5%。

其他食品添加剂的检测

现如今的食品添加剂绝大多数都是由化学成分构成的。因此,检测部门与生产部门需要严格地控制相关组成成分的比重,如何有效而又快捷地检测出其中成分是至关重要的。目前离子色谱法亦可以在甜味剂、抗氧化剂、防腐剂等一系列添加剂中发挥检测作用。

结语

食品添加剂的检测 篇8

关键词:催化动力学,食品添加剂,防腐剂,抗氧化剂

近年来,由于人们生活水平的提高,大家对食品的色香味、品种、新鲜度也提出了更高的要求。开发出更多更好的新食品来满足人们的需求已成为必然趋势,食品添加剂在这其中起着重要的催化作用。由于部分食品添加剂具有一定的毒性,所以食品添加剂的加入致使食品中潜含对人体健康有害的成分。由于这些物质含量很低,这就需要灵敏度高、操作简便的检测手段来保障人们饮食安全。

有关食品添加剂检测的报道较多,较经典的有色谱法、分光光度法[1,2]等,催化动力学法因灵敏度高、选择性好、快速简便、所需仪器设备简单等特点应用广泛。笔者主要对近年来催化动力学光度法在食品添加剂检测方面的应用及进展状况展开探讨。

1 催化动力学光度法的基本原理

催化动力学光度法的基本原理是测量受均相催化加速的某一化学反应的速度,其数值与催化剂浓度(或间接的与活化剂浓度、阻抑剂浓度、解阻剂浓度)存在一定的函数关系,可用于这些物质的测定。

2 食品添加剂的测定研究进展

2.1 食品中防腐剂的测定

2.1.1 食品中亚硝酸盐的测定

亚硝酸是一种重要的水基产品的金属防腐剂,亚硝酸盐是一种重要的着色剂,由于其具有强致癌作用,在许多产品中已经禁止使用。因此,它是食品检测的重要项目之一。建立简便、快速、灵敏的测定亚硝酸的方法具有十分重要的意义。

1994年,Ali A.Ensafi基于酸性介质中NO2-对溴酸钾氧化灿烂绿的氧化作用有催化作用,提出了测定NO2-的催化光度法[3],方法检出限为10-4μg/m L,并成功应用于腊肠和食盐中亚硝酸盐含量的测定。

1999年,Ali A.Ensafi发现溴酸盐氧化花青褪色,而NO2-对此反应有催化作用,利用这个原理,提出了催化光度法测定NO3-和NO2-的新方法,采用流动注射技术将体系分成两部分,并考察了可能的干扰离子对测定的影响,NO3-和NO2-的线性范围分别为0.010~2.500μg/m L和0.200~3.500μg/m L,成功地应用于对食品和水中硝酸盐和亚硝酸盐含量的测定[4]。该方法将催化动力学与流动注射技术联合应用,是测定亚硝酸盐含量的一个进步。后来,A Kazemzadeh基于NO2-对溴酸盐氧化焦酚红的反应有催化作用,利用同样的装置测定了食品中的NO3-和NO2-含量,最大吸收波长为465 nm,亚硝酸盐和硝酸盐的检出限分别为0.001μg/m L和0.010μg/m L[5]。

2000年以后,国内对亚硝酸盐的测定研究也越来越多,张爱梅建立了测定亚硝酸根的表面活性剂增敏催化动力学光度法[6]。胡卫平应用自制的甲基紫选择性电极跟踪反应液中甲基紫浓度的变化,建立了一种测定亚硝酸根的催化电位法[7]。陶建中系统研究了亚硝酸根催化荧光熄灭反应的动力学条件,建立了水杨基荧光酮催化动力学荧光熄灭法测定自来水中痕量亚硝酸根的方法[8],用固定时间法得到良好的工作曲线。吴定等利用亚硝基在酸性条件下可以促进溴酸钾对甲基兰的氧化,使甲基兰褪色,建立微量亚硝酸含量测定方法[9]。这些方法对测定肉制品中微量亚硝酸盐均有理想效果。

2.1.2 食品中甲醛的测定

甲醛是一种破坏生物蛋白质的原生质毒物,为有毒添加剂,进入人体,经过几年甚至几十年的诱导变异,最终使人体细胞发生癌变。近年来,水发食品以及食品容器内壁经常检验出有甲醛的存在,极大地损害了消费者的身体健康。因此,对环境及食品中甲醛进行灵敏和准确地测定具有重要意义。

黄湘源利用甲醛对溴酸钾氧化中性红的褪色反应有强烈的催化作用,采用水蒸气蒸馏法将甲醛从食品中蒸馏出来,继而用此反应,实现了食品中痕量甲醛的催化动力学测定[10]。在522 nm处吸光度差值最大,检出限为4.08×10-3μg/m L,线性范围在25 m L的0~1.0μg。此体系具有试剂易得、无毒、灵敏度高等特点,便于推广应用。

王小波等基于在硫酸介质中,甲醛对溴酸钾氧化甲基橙的促进作用,建立了测定微量甲醛的催化动力学光度法[11]。线性范围为0.014~0.14μg/m L,检出限为0.012 2μg/m L,RSD为1.09%。该方法用于检测水发海产品中甲醛的含量,所得结果与乙酰丙酮比色法相吻合。李国强等将他们建立的方法应用于牛百叶和虾仁水发食品中痕量甲醛的测定[12],也获得了满意的结果。所不同的是,该方法利用计算机实现了数据的自动采集,灵敏、简便、快速。

此外,田林芹、姜洪波、陈宁生等均采用催化动力学光度法研究了饮料、湖水、罐装桃汁、水发食品、腐竹、干虾等不同食品中痕量甲醛的测定[13,14,15,16],结果满意。

2.2 食品中抗氧化剂的测定

柠檬酸作为酸味剂、抗氧化剂和稳定剂等,被广泛用作饮料中的添加剂。柠檬酸具有收缩、增固毛细血管并降低其通透性的作用,过量使用柠檬酸的害处是影响食品的口感,但不会给人体带来明显的危害。

文献[17]建立了动力学荧光猝灭法测定柠檬酸的方法。测定柠檬酸的线性范围为0.1~4.0μg/m L,检出限为6.0×10-5μg/m L,用于饮料中柠檬酸的测定。叶青基于在稀硝酸介质中,柠檬酸能阻抑铁(Ⅲ)催化过氧化氢氧化酚红的褪色反应,建立了阻抑动力学光度法测定柠檬酸的方法[18]。方法检出限为0.1μg/m L。直接用于测定汽水中柠檬酸,回收率较高,为99%~103%。

叔丁基茴香醚(BHA)与2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)是性质非常相似的两种化学物质,对热和光较稳定,作为食品中的抗氧化剂具有良好的持久能力,两者合用时有更好的增效作用,因此测定时一般需同时进行。BHA与BHT被认为是目前国际上较有争议的食品添加剂,建立一种高灵敏度的快速测定BHA与BHT的新方法十分必要。化学发光分析作为一种高灵敏度的检验方法,受到了越来越广泛的关注,卢利军根据Lumino L-H2O2-Cr(Ⅲ)化学发光体系中Cr(Ⅲ)的催化发光作用,首次将K2Cr2O7在强酸性介质中氧化BHA和BHT生成Cr(Ⅲ)的反应与Lumino L-H2O2-Cr(Ⅲ)化学发光反应耦合,建立了一种灵敏度高、线性范围宽、操作简便的测定BHA与BHT的新体系[19]。此方法的线性范围为2.0×10-3~40μg/m L和2.8×10-3~10μg/m L,检出限为6.0×10-4μg/m L和8.0×10-4μg/m L,应用于食品中痕量BHA和BHT的测定,结果满意。

抗坏血酸是食品添加剂中抗氧化剂的一种,也是生物体内必需的维生素之一,人每日推荐摄入的维生素量为70 mg,维生素的摄入不足,就会出现相关的疾病。由于抗坏血酸人体不能自身合成,只能从食物中摄取,因此研究食物中抗坏血酸的测定有重要意义。陈燕清等在硝酸介质中,利用抗坏血酸对重铬酸钾氧化罗丹明B褪色有强烈的活化作用,建立了催化动力学光度法测定抗坏血酸的新方法[20]。此方法的线性范围为0.20~4.0μg/m L,检出限为0.050μg/m L,主要用于水果和果汁中抗坏血酸含量的测定,结果满意。

2.3 食品中抗菌剂的测定

乙二胺四乙酸(EDTA)是一种食品添加剂,具有良好的抗菌活性,可以防止食品褐变[21],但对人体有害。我国每年都有大量罐头等食品出口,这些食品中部分需要对EDTA残留量进行检测。

陈伟选择p H值为8.5的Na2B4O7-HCL缓冲溶液中,Fe(Ⅲ)催化H2O2氧化茜素红的褪色反应可被痕量EDTA有效地阻抑,被过量EDTA有效地终止,据此建立了动力学光度法测定痕量EDTA的新方法[22]。用固定时间法在474 nm波长处检测阻抑反应,HX方法的线性范围为每50 m L的0~50.0μg,检出限为2.2×10-3μg/m L,用于罐头等食品中的测定,结果满意。

姜炳芳研究了阻抑动力学光度法测定痕量ED-TA的新体系。在冰乙酸溶液中,Fe(Ⅲ)可以催化KIO4氧化紫脲酸铵(MX)褪色,EDTA对此反应有显著的阻抑作用,在520 nm波长测定了食品中的微量EDTA[23]。此方法的线性关系良好,检出限为1.8×10-3μg/m L。

3 发展趋势

食品添加剂的检测 篇9

关键词:苏丹红,检测方法,食品添加剂

0 引言

苏丹红是一种人工合成的亲脂性偶氮化合物, 属于化工染料, 被广泛应用于各种产品中做着色剂, 比如用于纺织品、纸张、皮革、汽油、食品、化妆品的增色或增光等。苏丹红不是食品添加剂, 但部分食品商为了使食物外表更加光鲜美观, 在辣椒粉、腌制调料、鸭蛋、调料中添加苏丹红[1,2]。1995年欧盟 (European Union, EU) 等国家禁止在食品中添加苏丹红;2005年2月, 英国食品标准署下令将亨氏、联合利华等30家企业生产的可能含有苏丹红I号的400余种食品召回, 引发了全球的“苏丹红”风暴[3,4]。从2005年, 我国研究者对苏丹红的结构、性质、应用以及检测方法等方面进行更深入的研究。

1 苏丹红的结构和性质

1.1 食品添加剂及非法添加剂概念

2011年4月20日我国发布了《食品添加剂使用卫生标准》 (GB2760-2011) , 食品添加剂的定义为“为改善食品品质和色、香、味, 以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要而加入食品中的人工合成或者天然物质”[5], 食品添加剂只要使用品种、使用范围和用量符合国家标准, 就不会对人体健康造成损害。食品非法添加剂一般都是非食用物质, 对人体产生不同程度的毒害作用。一般认为不属于传统上认为是食品原料的, 不属于批准使用的新资源食品的, 不属于卫生部门公布的食药两用或作为普通食品管理物质的, 未列入各国食品添加剂的和其他法律法规允许使用的物质, 都是非法添加剂[6]。苏丹红就属于食品非法添加剂, 是我国明令禁止添加在食品中的, 也是世界上多数国家命令禁止添加到食品中的一种染料。

1.2 苏丹红的结构和性质

苏丹红是一种人工合成的偶氮类、油溶性的化工染料。2005年, 刘丽娜[7]等人就给出了苏丹红的结构, 包括苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ, 描述了偶氮化合物的偶合及还原过程。以后人们相继研究了和苏丹红同类别的偶氮类染料, 包括苏丹橙G、苏丹红G、苏丹黑B、苏丹红7B等。

1.3 苏丹红的毒性研究

苏丹红具有的偶氮结构, 决定了它具有致癌性, 具有致突变性、致癌性、致敏性、损伤性, 还具有遗传毒性, 代谢产物毒性。短期内大量食用Sudan, 会直接引起死亡;长期摄入, 会在体内蓄积而对机体造成损伤或基因突变而致癌[8,9]。

1975年, 国际癌症研究机构将苏丹红归为动物致癌物。苏丹红对机体具有致癌、致突变、致氧化损伤、皮肤过敏等毒性作用已经通过研究得到验证[10]。

曾镭[11]利用苏丹红Ⅰ处理蚕豆根尖, 研究了不同浓度的苏丹红对蚕豆根尖细胞的遗传毒性。用不同浓度的苏丹红Ⅰ处理蚕豆种子和催芽, 结果苏丹红Ⅰ严重影响了蚕豆有丝分裂的正常发生, 诱发DNA分子断裂, 游离在细胞中而形成微核。苏丹红I能引起DNA链断裂和染色体断裂, 产生遗传毒性作用, 使氧化性DNA损伤[12,13]。常重杰[14]以苏丹红Ⅲ为诱变剂, 研究了其对泥鳅的急性毒性效应, 在研究中, 检测出泥鳅染毒肝脏组织中的谷草转氨酶 (GOT) 和谷丙转氨酶 (GPT) 活性降低, 表明苏丹红Ⅲ能严重影响泥鳅肝组织的功能。

苏丹红的代谢产物毒性, 苯胺是SudanⅠ的代谢产物, 苯胺是制造染料、橡胶促进剂及抗氧剂等的原料。研究发现, 苯胺在体内外均具有遗传毒性。产蛋期的母鸡[15]喂饲含苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的饲料, 取其产下的蛋, 分别制得蛋液样品和全蛋液的冻干粉样品;研究蛋液和全蛋液的冻干粉中苏丹红的降解, 结果表明, 蛋液中的降解明显, 降解率为83.5%~95.7%, 但苏丹红Ⅰ~Ⅳ在蛋粉基体中降解率仅为9.3%~22.3%。降解的苏丹红代谢产物可能会含有遗传毒性的苯胺, 未降解的苏丹红对机体本身就具有毒性。

动物实验表明, 苏丹红I能够引起小鼠肺组织的损伤[16], 通过连续给小鼠胃灌苏丹红Ⅰ两周, 对比空白对照组进行研究, 实验进行过程中, 实验小鼠在食入苏丹红Ⅰ后, 就出现了不同程度的中毒症状如精神萎靡不振、行动迟缓、被毛疏松无光泽, 小便呈不同程度的红色。两周后实验组小鼠解剖呈现肺泡隔增厚, 肺组织损伤更严重。官佳懿[17]等人探讨了苏丹红对小鼠肝脏和肾脏功能的影响。结果表明苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ致小鼠肝脏和肾组织不同程度的损伤。

2 苏丹红检测技术

近年来, 食品中苏丹红的检测分析技术不断发展, 文献报道的用于检测苏丹红的方法有高效液相色谱法、薄层色谱法、酶联免疫法、电化学传感、化学发光法等[18,19]。

2.1 高效液相色谱法

文献报道的用高效液相色谱法 (HPLC) 检测食品中苏丹红含量的研究较多。曹丽芬[20]用高效液相色谱法, 检测食品中的苏丹红。该方法样品处理简单、成本低, 准确度和精密度高。刘瀚升[21]采用高效液相色谱法, 定性定量同时测定熟肉制品中的十种工业染料, 包括罗丹明B、苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、碱性橙2、21、22、酸性橙Ⅱ、红2G等。结果在2.0~8.0μg/ml线性范围内, 10种工业染料的回收率在82.7%~93.9%之间, 该方法具有良好的稳定性和重现性。

高效液相色谱法也常用于测定调味品中的苏丹红含量。王坤等人[22]用自制中性氧化铝固相萃取小柱吸附辣椒油中的苏丹红染料, 丙酮洗脱, 用高效液相色谱-紫外检测器测定。对市售10个辣椒油样品进行了检测。结果显示测定的回收率高, 稳定性好。用高效液相色谱测定辣椒面中苏丹红染料, 选合适波长和梯度洗脱比例, 实验结果满意[23,24]。

2.2 薄层色谱法

利用薄层色谱—紫外可见分光光度法检测食品中苏丹红的方法, 操作简单, 方法精密度高, 灵敏度好, 对仪器设备要求较低, 是一种简便可行的方法。苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的检测波长分别在474nm, 488nm, 503nm, 510nm处。利用该方法可以检测葡萄酒样品中SudanⅠ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ号的含量。样品经乙腈溶解, 超声振荡后萃取, 分离提纯后用乙腈定容, 点样、展层, 刮取与标准品同水平位置的样品空白硅胶, 用乙腈溶解定容, 测定样品的吸光度, 计算苏丹红的含量[25]。用薄层色谱检测山楂片中苏丹红的含量[26], 用正己烷:丙酮:乙酸乙酯 (100:6:8) 为展开剂, 选择合适的波长检测样品含量, 建立标准工作曲线, 测定并计算山楂片中的苏丹红含量。

李春香[27]采用薄层色谱法定量检测, 采用硅胶板将苏丹红与杂质分离, 选择合适的色谱条件, 测得浓度范围在0.1~20.0μg/m L内, 线性关系良好。将该法应用于辣椒粉、辣椒油、番茄酱等中的苏丹红Ⅰ、Ⅱ的检测。其精密度高, 准确度好。王跃群[28]采用薄层色谱法, 检测中成药是否添加苏丹红。检测结果10批样品中检出1批可能残留有苏丹红Ⅰ、Ⅳ, 1批残留有苏丹红Ⅳ。薄层色谱法分离度好、重现性强, 操作简便, 薄层色谱和高效液相色谱检测方法可用于血竭、龙血竭等树脂类中成药样本制剂中残留“苏丹红”的初步检测。

2.3 酶联免疫法

酶联免疫分析 (CLEIA) 法检测食品中苏丹红含量。匡华等人[29]制备了抗苏丹红Ⅰ号单抗, 建立了用于检测食品中苏丹红含量酶联免疫方法。通过对苏丹红分子结构进行改造, 制备半抗原及人工抗原, 免疫动物, 制备了苏丹红特异性抗体。该抗体灵敏度为0.5μg/L。基于该抗体建立了简介竞争性酶联免疫法检测辣椒酱最低检测限 (LOD) 为27.64μg/kg, 这种对苏丹红残留酶联免疫检测技术, 可初步用于苏丹红的实验室分析[30]。

文献报道[31]建立间接竞争化学发光酶联免疫分析 (CLEIA) 法检测食品中苏丹红Ⅰ残留。通过优化包被抗原中本抗原与载体物质的量比、包被抗原质量浓度、抗体稀释比例, 建立竞争抑制曲线。在线性范围为0.156~5ng/m L时, 最低检测限为0.0789ng/m L, IC50为0.679ng/m L。将该方法与酶联免疫吸附 (ELISA) 法进行比较, 具有较高的灵敏度。

2.4 电化学方法

根据苏丹红Ⅰ对luminol-KIO4化学发光体系增强的作用, 郭光美[32]采用静态注射化学发光方法对食品中苏丹红Ⅰ的含量进行测定。结果表明, 化学发光强度的增加值与苏丹红Ⅰ在0.005~0.20μg/m L的范围内呈良好的线性关系, 检出限为0.0017μg/m L。本方法准确度高、灵敏好, 为食品中苏丹红Ⅰ的检测提供了快速的分析方法。黄露[33]首次采用非水毛细管电泳法对两种苏丹红染色剂-苏丹红I和II进行了分离检测。考察了电泳介质、背景电解质、SDS浓度对分离的影响。实验检测到辣椒样品中含有苏丹红II浓度为3.040mg/g。

张剑德[34]采用预镀法将Bi3+还原成金属铋固定在玻碳电极表面, 制成稳定的铋膜修饰玻碳电极, 利用循环伏安法、方波伏安法研究了苏丹红Ⅰ在该电极上的电化学行为。结果表明, 在优化的实验条件下, 在1.0×10-7~1.6×10-5mol/L范围内有良好的线性关系, 实验灵敏度高, 为检测苏丹红Ⅰ提供了一种安全有效的新方法。

邓光辉[35]建立了毛细管电泳安培法测定苏丹红Ⅰ号的方法。考察了缓冲液种类、浓度和pH值等因素的影响。浓度与峰面积具有良好的线性关系。该方法成功应用于辣椒粉样品的检测, 结果令人满意。研究[36]采用高效毛细管电泳法同时分离及测定苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ。优化选择检测波长、缓冲溶液种类、进样时间等参数后进行分离测定。结果在最佳实验条件下较好地实现了苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ的基线分离及检测。利用胶束电动毛细管电泳分析方法, 胡江涛等人[37]建立了同时测定辣椒粉、辣椒油和辣椒酱中苏丹红Ⅰ, Ⅱ, Ⅲ, Ⅳ, G的方法, 样品经处理后进样, 提供了一种安全有效的方法。

核磁共振内标法能够快速、准确地测定苏丹红I对照品含量。耿岩玲[38]采用核磁共振仪, 优选条件是:氘代氯仿为溶剂, 苯甲酸为内标, 25℃时, 采集苏丹红I和苯甲酸混合物的核磁共振氢谱。结果表明, 在没有对照品的情况下, 核磁共振内标法可用于苏丹红I对照品的含量测定和质量控制。

2.5 联合检测法

有些联合检测分析方法可以检测不同类型的食品添加剂及非食品添加剂, 包括液相色谱串联质谱法、凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱串联质谱法、超声辅助分散乳液微萃取/高效液相色谱法、基质固相分散-超快速液相色谱、固相萃取-二维高效液相色谱与质谱联用、气相色谱-质谱法[39]等方法。联合检测具有灵敏度高、定性准确和分析速度快等优点。缺点是分析检测操作繁琐、设备昂贵, 不能进行现场检测。

用凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱串联质谱法, 对食品中的苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、G、7B、苏丹橙G、苏丹黑B和奶油黄9种偶氮类工业染料进行检测。结果表明, 样品提取液经凝胶渗透色谱系统 (GPC) 净化后, 基质干扰明显降低, 检测灵敏度提高, 且重现性好, 能够准确定量分析食品中的苏丹红Ⅰ等9种染料[40]。马育松[41]采用凝胶渗透色谱净化/高效液相色谱-串联质谱测定辣椒制品和肉制品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、、G、柑桔红2号等11种染料。联合应用高效液相色谱检测苏丹红, 灵敏度高、结果准确可靠, 能够提供检测效率和准确性故应用广泛。

3 结语

食品添加剂的检测 篇10

关键词:食品添加剂 合理应用

中图分类号:TS202.3 文献标识码:A 文章编号:1672-5336(2013)24-0000-00

随着人们生活质量的提高,对健康的要求提高,人们对食品添加剂的要求也越来越高,它是食品生产中不可缺少的有益辅助原料。正确、合理、科学使用合格的食品添加剂对增强食品的色香味及延长食品的保质期等方面大有益处。食品添加剂的发展也帮助我国食品加工业上了一个新的台阶,推动我国经济的发展。

1 食品添加剂的定义

食品添加剂可起到改变食品的外观增加食欲的作用,以及可延长食品的保存期,降低加工成本的化合物或者天然物质。目前,我国的食品添加剂已有23个种类,达到2000多个种类。

2 合理应用食品添加剂的作用

食品添加剂可帮助食品改头换面,延长食品的保质期,增加食品的营养价值,帮助企业创造经济效益。

添加剂推动了食品加工业的持续发展,帮助食品加工业提高一个台阶,是食品加工业发展的关键,主要是由于它具有多种优点,主要表现在:(1)可改变食品的外观,增加食品的食用食欲;(2)延长包装食物的存放日期,避免腐蚀;(3)增加食物的营养价值;提高食物的营养成分;(4)增加食品的种类,降低加工的成本;(5)利于食品的加工,适合现代食品机械化加工。比如,防腐剂的使用,如果食品加工没有添加防腐剂,食品则容易变质,当人们食用了变质的食品则会导致食物中毒;除此之外,防腐剂还有杀灭曲霉素菌等产毒微生物的作用,有益于人类的健康。正确使用添加剂,对人类健康是有益无害的,健康安全的用量用每千克每天摄入的质量(mg)来表示,即mg/kg。普遍的添加剂比如色素有两种,纯天然的和人工合成的。纯天然的色素是指没有经过人类加工,自然提取出来的;人工合成的色素是指人类经过化学反应,根据所需得到的色素。人工合成色素的应用越来越普遍,但他的危害性并没有被人类所重视。随着社会的不断发展,人们的生活质量有所提高,人们对人工合成色素的危害性提出了质疑,通过大量的有关数据了解,大部分的人工合成色素对人体都是有害的,并不像它的外表那么鲜艳美观,但不论你是在外面吃盒饭或是在超市买东西,都会发现各种各样的食品添加剂,有些食品添加剂对人体有害,如转化脂肪、食盐、精制谷物制品、高果糖浆等,一般的食品添加剂只要不过量对人体基本是无害的。

3 食品添加剂使用注意事项

(1)选择正规的合格的添加剂。选择符合《食品添加剂使用卫生标准》的添加剂,符合以下几种要求:①选择对原食物无破坏的添加剂,对食物的原味无影响;②对食物的质量问题没有掩盖;③不可以产生对人体有害的物质,必须符合有关标准;④在食品中使用,可以被鉴定分析出来。GB2760-2007《食品添加剂使用卫生标准》对食品的添加剂的种类、使用剂量、使用规范和使用范围作了详细的规定,并对各种食品的添加剂使用量和名称进行了列举,企业在加工中需要加入某种食品添加剂时,必须根据《食品添加剂卫生标准》选择使用既能满足功能需要又在标准规定范围的食品添加剂。

(2)具有相同性质的添加剂,要比较两者的危害性,选择危害较小者。在食品加工工程中为了延长食品的保质期,抑制微生物的生长需要添加适量的防腐剂,但是在选择添加剂时必须要做到以下几点:①以不影响人体健康为基础;②不影响消化道菌群;③在人体消化过程汇总可转化为人体正常的成分;④不影响药物抗菌作用;⑤食物在进行加工过程中不能产生有害物质。根据GB2760-2007,苯甲酸(钠)和山梨酸(钾)均符合上述要求,且同是酸性防腐剂。苯甲酸(钠)被应用的时间较长,效果较佳,成本较低,在我国被广泛应用,GB2760-2007规定其正常范围应在0.2-1.0g/kg(浓缩果汁最大使用量为2.0g/kg),在人体内少量的苯甲酸可以转变成对人体没有危害的马尿酸随着尿液排出体外,目前没有检测到其危害性。但使用量太多,苯甲酸可对人体脂肪酸有一定的影响;此外,苯甲酸钠盐中含有过量的钠对人血压、心脏、肾功能有一定的危害。

在蜜饯的加工过程中,对不同的原料油不同的要求。如使用的果品暴露在空气中或在加工过程中易变色,则要采用焦亚硫酸钠处理,可以起到抑制色变,抑制微生物的滋生,增强细胞膜的渗透性,有利于渗糖。在进行处理前,添加剂需要充分漂洗脱硫,反之则会导致食物中有害物质的含量超标。据调查,目前很多企业并没有按照标准量和充分漂洗焦亚硫酸钠,导致食品的安全指标不稳定。

(3)掌握正确的使用方法。选择质量哟普保证的添加剂,正确使用,完全熟识添加剂的使用方法,严格按照正规程序操作,发挥添加剂的有益作用,并不影响人体的健康。首先需要掌握添加剂的使用量和操作环境。如山梨酸微溶水,在水中的溶解度为0.16g/100ml,因此对山梨酸的使用应尽可能先溶于醋酸或乙醇等后使用,否则难于在预混料或食品中分布均匀,山梨酸钾在水中溶解性较好,可先溶于水后加入。

(4)严把添加剂的采购控制关。添加剂是被直接加入食物中发挥作用,并不需要再经过加工合成了,因此,食品的添加剂的质量好坏直接影响到食品的质量。因此,企业应对添加剂建立进货检验制度,要向具有营业执照、卫生许可证等手续齐全的供货单位进货,供货单位必须要提供复合添加剂的成分配方,对未能提供配方的添加剂,企业应自己检验其成份,确保添加剂的安全性及合格性。

参考文献

[1]陈幼红.食品添加剂绿色生态链构建初探[J].科技管理研究,2010年13期.

[2]李春艳,冯爱国.我国食品添加剂的行业现状及发展趋势[J].农业机械,2011年35期.

[3]刘甲.我国肉类食品添加剂的使用与管理[J].肉类研究,2010年02期.

[4]张俭波.2007年国际食品添加剂法典委员会最新进展[J].中国食品添加剂,2007年03期.

[5]郭世平.肉食品加工使用添加剂存在哪些问题[J].农村新技术,2009年20期.

食品添加剂的检测 篇11

1样品与方法

1.1样品采集于2012年5月采集青岛市所辖某县级市农村中学、小学、幼儿园附近的食品商店、小超市的15种饮料、20种冷冻饮品和3种果冻, 进行甜味剂 ( 甜蜜素、糖精钠、安赛蜜) 、防腐剂 ( 苯甲酸、山梨酸) 、着色剂 ( 柠檬黄、日落黄、靛蓝、亮蓝) 等指标的测定。1.2方法甜蜜素测定方法为第一法气相色谱法 ( GB/T 5009.97-2003) , 检出上限为0.01 g/kg; 苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜的测定方法为第一法高效液相色谱法 ( GB/T 5009.28-2003) , 苯甲酸、山梨酸检出上限为0.003 g/kg[3], 糖精钠、安赛蜜检出上限为0.005 g / kg。柠檬黄、日落黄、靛蓝、亮蓝的测定方法为第一法高效液相色谱法 ( GB/T 5009.35-2003) , 柠檬黄检出上限为0.001 g/kg, 日落黄检出上限为0.002 g / kg, 靛蓝检出上限为0. 001 g / kg, 亮蓝检出上限为0.003 g / kg。判定标准按照中华人民共和国国家标准 ( GB 2760-2011) 《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》[4]。

2结果

38份样品中, 不合格样品15份 ( 有1种饮料2个指标超标) , 不合格率为39.5%, 其中有12份样品甜蜜素超标 ( 7种为饮料, 5种为冰糕类) ; 另有1份葡萄果味饮料糖精钠超标, 1份果冻样品山梨酸超标, 1份果粒沙葡萄味雪泥样品柠檬黄超标, 1份绿色风情棒冰样品亮蓝超标。见表1。

注: ND 为未检出。

讨论

调查发现, 青岛市农村学校周边食品商店、小超市食品不合格率为39.5%, 表明农村学校周边存在严重的食品质量安全问题。某些不法企业为降低生产成本, 过量或不符合规范要求使用甜蜜素和糖精钠, 导致饮料、冷冻饮品残留超标; 有的生产商为掩盖生产加工工艺落后的缺陷, 过量使用防腐剂, 以达到延长货架期的目的[5]。

建议工商部门加强对中小学校园周边食品商店、小超市等流通领域的监管, 在加强食品安全专项整治的基础上建立长效监管机制。在监管工作中, 严格控制批发环节, 加大对校园周边零售商店的监管, 把辖区内校园周边食品零售店作为重点的巡查目标, 加大监督抽查力度, 提高学校周边饮食群的质量, 为学生提供一个健康的环境。对无证的 ( 食品生产经营许可证、健康证) 经营者, 对假冒伪劣食品以及无商标、无出厂日期、无保质期的食品要及时监督处理, 坚决取缔, 严格执法, 据实查处, 以提高学校周边地区的食品卫生质量[6]。

教育、卫生等部门要加大宣传教育, 引导学生提高识假、辨假能力; 家长和教师要对学生进行教育, 提高食品卫生意识, 防止病从口入; 购买食品时应选择品牌信誉度较高的产品, 尽量到正规超市、商场购买, 保证所选食品的安全性和自身健康。

摘要:目的 了解青岛市农村中小学与幼儿园周边食品店食品添加剂使用情况, 为保障学生食品安全提供依据。方法 采集青岛市农村学校周边食品商店的38份饮料、果冻、冷冻饮品, 进行甜味剂 (甜蜜素、糖精钠、安赛蜜) 、防腐剂 (苯甲酸、山梨酸) 、 (着色剂柠檬黄、日落黄、靛蓝、亮蓝) 等指标的测定, 按《食品添加剂使用卫生标准》 (GB 2760-2011) 进行评价。结果 38份饮品中, 有15份食品添加剂含量超过了国家限量, 超标率为39.5%。其中12份样品甜蜜素超标 (5种为饮料, 7种为冰糕类) 。结论 青岛市农村学校周边饮食群的食品合格率较低。应制定对策以加大监管力度。

关键词:食品添加剂,院校, 保育,学生

参考文献

[1]倪黎霞.常熟市中小学校周边饮食群卫生问题与对策[J].职业与健康, 2003, 19 (12) :54-55.

[2]蒋大成, 夏坤祺, 陈正义.农村学校食品卫生安全隐患及防范[J].职业与健康, 2004, 20 (12) :89.

[3]吴永宁, 主编.现代食品安全科学[M].北京, 化学工业出版社, 2005:183-195.

[4]中华人民共和国卫生部.食品添加剂使用卫生标准GB 2760-2011[S].北京:中国标准出版社, 2011.

[5]李文智.学校周边地区食品摊店卫生调查及监督管理意见[J].中国校医, 2002, 16 (4) :350.

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