石墨炉原子吸收

石墨炉原子吸收（共12篇）

石墨炉原子吸收 篇1

镍是人体必需的微量元素之一[1-3]。它具有促进红细胞再生、刺激生血等功能。但镍摄入量过多, 会导致癌变或其他病变[4-6]。因此对食品中镍的检测有着显著地意义。

一、实验部分

1. 仪器与试剂

(1) 仪器与工作条件

Thermo Scientific i CE 3500型原子吸收分光光度计, 石墨炉原子化器和自动进样系统, 镍空心阴极灯, 仪器工作条件如表1。所用器皿均在王水中浸泡24小时, 再用超纯水冲洗干净, 晾干备用。

(2) 试剂

硝酸为优级纯, 所用水都是二级超纯水。镍标准储备液 (100μg/m L) 由GBW08618稀释得

2. 实验步骤

(1) 仪器测定条件

取镍标准储备液, 以1%的硝酸为介质, 稀释为10μg/L的镍标准溶液。按选定的仪器工作条件测定。检测波长为232.0nm, 光谱宽带0.1nm, 镍空心阴极灯电流为8m A, 塞曼扣除背景。高纯氩气做保护气, 石墨炉温度、载气流速见表1.

(2) 样品处理

样品采用干法灰化, 称量1-2g的样品于瓷坩埚中, 先小火在电热板上炭化至无烟, 移至马弗炉中600℃左右灰化4-5小时, 冷却, 以2m L的浓硝酸溶解残渣, 在电热板上加热至硝酸完全挥发, 冷却用1%的硝酸溶解, 定容至25m L待测。

二、结果与讨论

1. 酸度的选择

由于酸度对石墨管的寿命有影响, 本实验探究了不同低浓度的硝酸配成的标准使用液 (10μg/L Ni标准使用液) 进行测定, 结果硝酸浓度在0.5%--2%的范围内对镍的吸光度影响不大, 故本实验采用1%的硝酸配制标准使用液。

2. 灰化原子化温度的选择

本实验采用单因素变量法, 对灰化原子化温度进行优化, 结果如下表所示。

由上表可得出最佳灰化温度是1000, 最佳原子化温度是2500

为检验不同石墨管是否具有相同的优化效果, 故更换为长寿命石墨管后重新进行优化, 结果如下

由上表可得出最佳灰化温度是1000, 最佳原子化温度是2400。

在灰化原子化温度为1000 2400时对10μg/L的镍标准溶液进行测定, 结果如下表5, 则最佳灰化温度为2500℃。

3. 工作曲线线性范围及方法检出限

在优化后的最佳条件下, 灰化温度为1000℃原子化温度为2500℃, 以10μg/L的镍标准溶液进行测定, 自动进样与自动稀释, 吸光度与镍的浓度呈良好的线性关系。

标准曲线的回归方程为:Y=0.01369X+0.0145, , 相关系数为R=0.9993, 方法检出限为:0.032μg/L。

同时对标准物质四川大米GSB-22 (标准含量为:0.21±0.06 mg/kg) 进行5次平行性测定, 测定结果为:0.218mg/kg、0.176mg/kg、0.184mg/kg、0.195mg/kg、0.210mg/kg, 相对标准偏差为8.9%。同时也对同一标准物质四川大米GSB-22的溶液进行测定, 结果为:0.210mg/kg、0.219mg/kg、0.233mg/kg、0.240mg/kg、0.221mg/kg, 相对标准偏差为5.3%。

同时采用ICP-OES进行对照测定标准物质四川大米GSB-22, 结果如下:

结论

本文建立了干法消化处理牛奶样品, 以石墨炉原子吸收法测定牛奶中镍, 该样品处理简单、快捷, 方法精密度高, 准确度好, 与ICP-OES法相比, 结果令人满意。

摘要：干法消化样品建立了石墨炉原子吸收光谱法测定奶中溶解态金属镍, 对灰化原子化温度进行了选择优化。线性范围为0-10μg/L, 方法检出限为:0.032μg/L。并对标准物质四川大米GSB-22验证, ICP-OES法对照, 表明方法稳定可靠, 令人满意。

参考文献

[1]高小霞等.原子吸收光谱分析中的干扰及消除方法.[M]北京:北京大学出版社.1987.

[2]J.E.坎特尔.原子吸收光谱测定法及其应用.[M]北京:科学出版社.1989.

[3]邓建平等.食品卫生检验中的仪器分析.广东省卫生防疫站.1989.

[4]张继有, 等.长白山植物药志[M].长春:吉林人民出版社, 1982.724.

[5]李盛亮.原子吸收光谱法[M].上海:上海科学技术出版社, 1989.155-166.

[6]苗健等主编.微量元素与相关疾病[M].河南医科大学出版社, 1997.

石墨炉原子吸收 篇2

石墨炉原子吸收光谱法测定尿中钴含量

目的 探讨以直接进样、原子吸收光谱法测定尿中钴.方法 在尿样中添加氯化钯-磷酸二氢铵-硝酸混合基体改进剂,使用原子吸收光谱仪测定钴的含量.结果 氘灯能有效控制背景吸收(背景吸收值小于0.05).钴在0～500μg/L呈线性关系(r>0.999).最低检出浓度2.5μg/L.样品6次测定的RSD<10%.回收率在91.2%～98.0%之间;与极谱法同时测定18份尿样,两法测定结果其差异无统计学意义(t=0.535,P>0.05).结论 此法具有操作简便、线性范围宽、灵敏度高、结果准确、空白值低、抗干扰能力较强等优点,适用于工作场所人员尿钴含量测定.

作 者：刘兆霖 黄伟 梅玉琴 LIU Zhao-lin HUANG Wei MEI Yu-qin 作者单位：自贡市疾病预防控制中心,四川,自贡,643000刊 名：预防医学情报杂志 ISTIC英文刊名：JOURNAL OF PREVENTIVE MEDICINE INFORMATION年，卷(期)：24(9)分类号：O657.31关键词：石墨炉原子吸收光谱法 基体改进剂 尿 钴

石墨炉原子吸收 篇3

【关键词】微波消解；石墨炉原子吸收光谱法；食品；镉

镉是对人类健康威胁很大的重金属污染物之一，因工业的迅速发展，镉造成了不同程度的环境污染，镉的主要来源是工厂排放的含镉废水进入河床，灌溉稻田，被植株吸收并在稻米中积累，若长期食用含镉的大米，或饮用含镉的污水，容易造成“骨疼病”[1]。因此人们对食品中镉的检测非常重视。参照国标GB/T5009.15-2003中的第一法及食品卫生检验方法（理化部分注解）（上），本文在此方法的基础上，改进消化及仪器实验条件，用塞曼效应的基础上，用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定米粉中的镉，使得测定结果的准确性和可靠性得到了保证，在实际应用中得到了满意的结果，现报告如下。

1 材料与方法

1.1 仪器和试剂 AA240Z原子吸收光谱仪，AgCdPbZn合体的空心阴极灯，MDS-6型温压双控微波消解仪，万分之一电子分析天平。镉标准溶液：采用中国计量科学研究院[GBW08612]镉标准储备溶液1000μg/mL，用1%硝酸逐级稀释至2.5μg/L。硝酸（GR），过氧化氢（AR），去离子水[2]。

1.2 方法 将样品置于80℃烘箱中干燥6h，放置至室温，再分别称取0.40克左右的样品置于微波消解罐中，加硝酸10ml在120℃的电热板上消化至黄烟冒尽，放置过夜。第二天，再加入2ml硝酸，0.5ml过氧化氢，然后放入微波消解仪中进行消化，消化程序结束后，取出消化罐，冷却，将消化罐中的样品消化液用25ml去离子水洗入50ml烧杯中，置180℃的电热板上驱赶剩余的硝酸，赶酸至溶液剩至0.50ml左右，然后定容至50ml。将镉标准使用液、样品处理液分别放在自动进样器中，将仪器设定至最佳条件，工作曲线：0.50μg/L、1.00μg/L、1.50μg/L、2.00μg/ L、3.00μg/L镉标准系列，依次对标准和样品进行测定，进样量10μl，峰高积分计算。

2 结果

2.1 影响空白值的因素 石墨炉原子吸收光谱法测定米粉中的镉时，有时会出现空白值过高的现象，应注意以下几个方面：①实验用水对空白值有很大影响，通过多次实验，发现采用去离子水或二次蒸馏水效果较好，普通蒸馏水空白值较高。②样品前处理时采用优级纯硝酸（国药集团生产）。另外微波消解结束后应将残余的酸赶尽。③基体改进剂应用优级纯或更高一级的基改剂，使用分析纯的基改剂空白值较高。④每次测定前要先老化石墨管7～8次，然后再空烧2～3次，以除去上次残留在石墨管中的杂质和石墨管的记忆效应[3]。

2.2 线性范围 镉标准系列为：0.50μg/L、1.00μg/L、1.50μg/L、2.00μg/L、3.00μg/L，将母液配成2.50μg/L，仪器自动稀释成标准系列的各点进行测定，然后仪器自带软件计算标准曲线的相关系数，结果表明线性范围在0.50μg/L～3.00μg/ L时的相关系数达0.9990～0.9999。

2.3 精密度和加标回收试验 按上述方法的仪器条件，取同一米粉、菠菜粉进行添加回收率和精密度试验，选择了0.5μg/L、1.5μg/L、3.0μg/L 3个添加水平，结果见表1。

3 小结

本文在国标GB/T5009.15-2003中的第一法及食品衛生检验方法（理化部分注解）（上）基础上，对消化方法及仪器条件都进行了改进，用本文中的消化方法及仪器条件，操作方便快速、结果准确，适用于实验室日常分析，但要注意微波消解取样量少，一般为0.3g～0.5g样品，取样时应使样品干燥、混匀，以减少实验误差[4]。而且在消化过程中一定要注重预消化过程，这样才能使样品消化得更好。

俗话说：民以食为天，食以安为先。食品安全是关乎民生的大事。食品的质量决定了人类生命的质量。食品安全问题涉及到每个人的身体健康和生命安全。因此，通过对米粉中重金属元素镉的测定来了解粮食作物中重金属元素的污染状况是非常必要的。

参考文献

[1]叶瑞洪，陈孝堪.食品中镉的测定方法研究[J].福建师大福清分校学报，2009，（2）：21-25.

[2]王竹天，兰真，鲁杰，等.GB/T 5009-2003《食品卫生检验方法》理化部分简介[J].中国食品卫生杂志，2005，17（3）：193-211.

[3]方治富. 微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中铝[J].中国卫生检验杂志，2009，19（8）：1792-1793.

原子吸收石墨炉法测定食品中镍 篇4

镍是人体内必需的微量元素之一, 参与多种酶的合成和生命代谢过程, 进入人体后主要留存于脊髓、脑及五脏中, 具有促进红细胞再生、刺激生血等功能。镍也是一种重金属, 摄入过量会发生中毒, 导致癌变或其他病变。所以镍不足和过量对人体都有危害, 实际中后种情况更易发生。人类镍摄入的主要来源是食品, 虽然镍是一种中等毒性的元素, 但可导致严重的问题, 镍中毒的典型症状是皮肤损伤和呼吸系统病变, 镍能引起多种癌症, 并有致突变作用。

镍及其化合物被广泛用于各种制造业, 还可作为氢化法制造人造奶油的催化剂, 镍及其化合物广泛应用于冶金’纺织’颜料以及电镀’印染和制革行业中, 从而构成了环境中镍的来源。因此, 工业“三废’中含有镍及其化合物的排放可对周围环境及食品造成污染, 为预防食品中镍对人体的潜在危害和加强食品卫生管理及食品卫生法的执行, 测定食品中的镍是尤为必要的。

本法采用硝酸钯和磷酸二氢铵作为基体改进剂来提高灰化温度消除基体干扰, 并以氘灯扣除背景, 对食品中镍的测定方法进行了介绍和讨论。

仪器、AA240FS原子吸收仪, 附镍空心阴极灯、聚四氟乙烯消解罐、可调式控温电热板、高氯酸、磷酸二氢铵、硝酸、硝酸钯、25ml容量瓶, 镍国家级标准储备液GSB04-1740-2004, 用1% 硝酸逐级稀释至1.0μg/ml以上试剂均为优级纯或基准试剂, 所有器皿均用1+3 硝酸浸泡过夜, 用去离子水冲洗干净晾干备用。仪器工作条件波长230.19nm, 高压325.5V, 狭缝0.2nm, 元素灯电流4m A, 扣除背景 ( 灯电流80m A) , 石墨炉升温程序 ( 见表1) 。

标准系列的配制取 (6 个10ml容量瓶, 分别加入镍标准溶液 (1.0μg/ml) 0.00ml、0.20ml、0.40ml、0.60ml、0.80ml、1.00ml, 用1% (V/V) 硝酸定容至刻度, 此标准系列镍浓度分别为0.000μg/ml、0.008μg/ml、0.016μg/ml、0.024μg/ml、0.032μg/ml、0.040μg/ml。样品的前处理湿式消解法: 称取0.5 ~ 5g ( 精确到0.001g) 或吸取1 ~ 5ml试样于聚四氯乙烯消解器皿中, 加10ml混合酸 ( 硝酸: 高氯酸=9:1) 于电热板上消解, 消化完全后定容至10ml容量瓶中, 同时作试剂空白试验。标准曲线的制备及样品的测定将以上标准系列及样品消化液分别导入石墨炉原子化器进行测定, 进样量10μl, 对于有基体干扰的试样, 可注入2μl硝酸钯—磷酸二氢铵溶液作为基体改进剂。根据标准曲线计算样品镍含量。

结果

线性与检出限根据1.3 标准系列测得的吸光度值 ( 见表2) 。

求得线性回归方程为y=1.686x-0.0009, 相关系数r=0.997, 达到石墨炉法的要求。同时对试剂空白连续测定12 次, 结果为 (mg/kg) :0.0830、0.1020、0.0771、0.0747、0.0641、0.07000.0985、0.0771、0.0771、0.0890、0.0807、0.0771, 以3 倍空白值的标准差/ 斜率为检出限, 得检出限为0.0196mg/kg, ( 已取样量0.5g, 定容至10ml计) 。准确度试验选用两份不同的食品样品, 取样0.5g, 分别加入0.3μg和0.6μg标准镍容液, 按上述方法测得回收率为86.3% ~ 99.4%, 结果 (见表3) 。

精密度试验用本法分别对3 种食品样品按上述条件测定6 次, 相对标准偏差为4.16% ~ 4.54%, 结果 (见表4) 。

仪器分析参数的选择在石墨炉分析法中灰化及原子化温度的选择最为重要, 表5 和表6 为在不同的灰化和原子化温度下对同一浓度样品 (0.035μg/ml) 进行测定的吸光度值。

由表5 可知, 灰化温度在1000℃时吸光度达到最大值, 由表6 可知原子化温度在2700℃时吸光度达到最大值。由此可见, 确定1000℃和2700℃最佳的灰化温度和原子化温度。

2.5 酸的浓度对吸光度的影响配制同一浓度 (0.020μg/ml) 的标准溶液, 加入不同浓度的硝酸, 测定其吸光度 (见表7) 。由表7 可知, 在不同的酸度下, 样品的吸光度值无多大变化, 本法采用5% 的酸度。

共存离子的影响配制0.020μg/ml的镍标准溶液, 按上述方法测定, 得吸光度为0.0334, 带入方程y=1.686x-0.0009 计算结果为0.0203, 然后用微量注射器分别添加以下离子, 使他们的浓度达到:Pb (50μg/L) 、Cu (50μg/L) 、Al (50μg/L) 、Cr (50μg/L) 、Fe (50μg/L) 、Zn (100μg/L) , 同法测定算结果 (见表8) 。由表8 可知酸度及结果再添加共存离子前后几乎没有变化, 因此这些离子在所添加的浓度范围内均不干扰测定。

各类食品中镍的测定结果

采用湿法消解法, 石墨炉原子吸收法测定广东各地区部分食品中镍含量测定结果, 见表9

石墨炉原子吸收 篇5

阳离子交换树脂吸附石墨炉原子吸收法测定海水中痕量铜、铅、镉

用阳离子交换树脂吸附石墨炉原子吸收法测定海水中痕量Cu,Pb, Cd.实验选定了最佳的测定条件.结果表明,在弱碱性条件下,Cu,Pb,Cd能同时被阳离子交换树脂定量吸附.方法的相对标准偏差＜3,样品加标回收率 93～102,检出限分别为Cu 0.06 μg/L,Pb 0.06 μg/L,Cd 0.005 μg/L.本法操作简便、快速、无干扰、无污染,已用于海水中铜、铅、镉的分析,取得了令人满意的结果.

作 者：徐英江 刘永明 张秀珍 孙玉增 高继庆 秦华伟 XU Ying-jiang LIU Yong-ming ZHANG Xiu-zhen SUN Yu-zeng GAO Ji-qing QIN Hua-wei  作者单位：徐英江,张秀珍,孙玉增,高继庆,秦华伟,XU Ying-jiang,ZHANG Xiu-zhen,SUN Yu-zeng,GAO Ji-qing,QIN Hua-wei(山东省海洋水产研究所,山东,烟台,266003)

刘永明,LIU Yong-ming(烟台大学,应用化学系,山东,烟台266003)

刊 名：海洋科学  ISTIC PKU英文刊名：MARINE SCIENCES 年，卷(期)： 31(3) 分类号：O69 关键词：阳离子交换树脂   石墨炉原子吸收法   海水   铜   铅   镉  

石墨炉原子吸收 篇6

关键词：石墨炉原子吸收光谱法；八角；桂皮；硒

中图分类号：O657.31 文献标志码：A

文章编号：1002-1302（2014）08-0304-02

硒是人体必需的微量元素，具有防癌抗癌、清除自由基、增强人体免疫功能、调控基因表达、拮抗重金属元素毒性等作用，但过量摄入硒又会引起中毒^[1-3]；因此，建立简便快速、准确可靠的硒含量检测方法极为重要。目前硒含量的检测方法很多，主要包括原子吸收光谱法、原子发射光谱法、原子荧光光度法、电感耦合等离子体质谱法等。石墨炉原子吸收光谱法因具有高灵敏、操作方法简单快速等特点而得到广泛应用^[4-5]。本研究采用石墨炉原子吸收法对八角、桂皮中的硒含量进行了测定，旨在为八角、桂皮的开发利用提供依据。

1 材料与方法

1.1 材料

八角、桂皮均为市售产品，1 000 μg/mL 硒标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心），其余试剂均为分析纯。SpectrAA-220 原子吸收分光光度计（美国VARIAN公司）、GTA110 型自动进样器、硒空心阴极灯、分析天平、高压消解罐、超纯水机、电热鼓风干燥箱等。

1.2 仪器工作条件

采用SpectrAA-220 原子吸收分光光度计测定样品中硒元素的含量。测量方式：峰高，进样量为 20 μL，基体改进剂进样量为5 μL，以99.9%高纯氩气作为保护气（流速3.0 L/min）。氘灯扣除背景，测定波长为196.0 nm，光谱通带宽1.0 nm，灯电流5.0 mA，石墨管升温程序见表1。

1.3 樣品前处理

1.3.1 湿法消解

称取2.0 g样品（精确至0.001 g）置于

3 结论与讨论

本研究将八角、桂皮样品用高压密闭消解法处理后，用石墨炉原子吸收光谱法测定了其中的硒元素含量。研究了不同的消解方法对样品消解效果的影响，优化了石墨炉原子吸收光谱法测定条件。在最佳试验条件下，硒的线性范围为 0～100 μg/L，检出限为5.79 μg/L，回收率为96.83%～103.28%，说明采用高压密闭消解法消解处理样品，并用石墨炉原子吸收光谱法测定硒元素的方法准确可靠，可以作为对八角、桂皮中硒含量进行测定的方法。

参考文献：

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石墨炉原子吸收法测定铅的研究 篇7

1 石墨炉原子吸收法原理

石墨炉原子吸收法主要是利用石墨材料制成管、杯等形状的原子化器, 然后用电流加热原子化进行原子吸收分析的方法。该方法中所有的样品都参加了原子化, 避免了传统实验中, 原子的浓度在火焰中稀释的缺点, 提高了实验分析的灵敏度和准确度。

在原子中, 电子按照一定的轨道绕原子核旋转, 在物理中各个电子的运动状态主要由4个量子数来描述, 不同量子数的电子所具备的能量不同。当原子处于基态时, 即完全游离状态, 此时具备的能量最低。在外界条件的作用下, 例如热能、电能或光能等的作用下, 基态原子吸收外界的能量, 最外层的电子产生跃迁, 从低能态跃迁到较高能态, 成为激发态原子。由于激发态的原子自身稳定性比较差, 会向基态转变, 在该过程中能量会以热或光的形式辐射出来, 成为发射光谱。由于各元素的原子结构不同, 所以吸收能量的光的频率不同, 及每一种元素都有其特征的光谱线。在石墨炉原子吸收法的工作原理及时原子发射光谱的逆过程。

在原子吸收法实验过程中, 经原子化的原子蒸汽对固定频率光的吸收与单位体积中原子的浓度成正比, 而且在原子吸收法中, 原子蒸汽中的激发态原子和离子数量很少, 该实验方法的测定结果很好的精确性。

2 实验仪器及试剂

2.1 实验仪器

进行石墨炉原子吸收法铅测定实验主要采用的仪器是原子吸收分光器。主要由光源、原子化器、光学系统和检测系统组成。

2.1.1 光源。

目前的仪器主要采用的光源是空心阴极灯, 该灯两极密封着低压惰性气体氖或氩, 在电源接通后接通电源后, 空心阴极上发生辉光放电而辐射出阴极所含元素的共振线。

2.1.2 原子化器。

在该实验中原子化器主要是石墨炉, 主要的核心部件是一个长约50mm、外径为8~9mm、内径为5~6mm的石墨管、管壁中间可以注入试样溶液。石墨管两端安装在连接电源的石墨锥体上。其中石墨炉采用的电源方式时低电压大电流。工作过程一般主要为干燥、灰化、原子化、清除四个阶段。石墨炉电源的自动程序, 使得各阶段的温度、升温方式和加热时间可以预先设定。在原子化阶段, 能使待测元素在极短的时间内实现原子化。

2.1.3 光学系统。

一般采用单光束系统和双光束系统, 单光束具有结构简单, 节约能量以及价格低廉的特点;双光束系统光源发射的光分为照射在检测仪器上的参比光束和经过原子化器的样品光束, 该系统的结构复杂, 造价也比较高。

2.1.4 检测系统。

将分选出的特征光谱线经过光电倍增管, 实现光信号到电信号的转化, 此信号经前置放大和交流放大后, 进行同步检波, 转变为直流信号, 经过相应的处理后最后用读数器读数或记录。

2.2 实验试剂

在实验过程中试剂的选择要注意, 首先实验用水应该满足GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》二级水的要求;其次应该使用优级的, 纯度较高的实验试剂, 如若没有现成的纯的试剂, 在使用前应该对试剂进行提纯, 且要注意试剂的二次污染;最后要保持盛装试剂的容器的洁净, 玻璃容器最好事先进行酸浸泡。

在该实验中选用的试剂有:铅标准储备液1000mg/L;铅标准工作液50ug/L;稀释液为1%HNO3溶液;基体改进液:2.5g/L优级纯磷酸二氢铵溶液+2%优级纯硝酸溶液+2g/L氯化钯+过氧化氢;实验用水。

3 实验讨论

由于检测的对象不同, 导致实验方法会有相应的差异, 本文为了便于阐述, 为自来水作为铅测量对象。

3.1 实验方法分析

3.1.1 样品处理。

对需要检测的样品进行科学的取样, 取检测自来水样100m L于烧杯中, 加入硝酸溶液5~10m L, 过氧化氢2~5m L, 在电热板上蒸发至干, 取下, 加适量去实验水, 硝酸0.5m L使盐类溶解, 稀释至刻度, 摇匀。放入自动进样器试剂位置, 逐步进行干燥、灰化、原子化的操作。

3.1.2 标准工作溶液。

在实验中将铅标准储备液, 用2.5g/L优级纯磷酸二氢铵溶液+2%优级纯硝酸溶液的集体改进液进行稀释, 成为铅标准工作液50ug/L。仪器将标准工作溶液用超纯水稀释为铅标准工作溶液, 建立标准曲线。

3.1.3 标准样品稀释液与试剂空白均采用

2.5g/L优级纯磷酸二氢铵溶液+2%优级纯硝酸溶液的集体改进液。

3.1.4 结果测定。

对母液, 制备液 (标准工作液) , 试剂空白及样品液中的液体进行取样并分别经过设备进行铅含量测定。

3.2 精确度分析

在石墨炉原子吸收法测定铅的实验中, 为了确保实验的精确度, 需要对实验干扰进行排除。实验存在的干扰主要有:化学干扰、物理干扰、电离干扰、光谱干扰及背景干扰等。本文主要根据实际工作对化学干扰、物理干扰以及背景干扰进行了分析。

3.2.1 化学干扰

在实验中, 主要存在的化学干扰是离子干扰和比较难测定的干扰是化学干扰。例如在铅标准工作液中, 加入可能产生干扰的各种离子, 有K+, Na+, Ca+, Mg+, 硝酸根, 磷酸根等, 改变铅标准工作液的浓度进行修改, 变为30ug/L, 如果改变后的溶液的吸光度值与原溶液进行比较, 变化幅度控制在10%以内, 则证明该溶液中, 加入的干扰离子在1000mg/L以内时, 对铅的测定没有太大的影响。

3.2.2 背景干扰

主要是对背景扣除方式的选择, 当用30ug/L铅标准溶液与基体改进剂进行混合时, 试验塞曼扣背景开和关。在该实验中显示, 当扣背景开时, 试验原子化峰为标准型, 重现性也明显较好;扣背景关时, 原子化峰为

异常型。

3.2.3 物理干扰

在实验过程中, 主要存在的物理干扰是温度, 因此在要对最佳干燥温度、灰化温度和原子化温度进行正确的选择。

总而言之, 石墨炉原子吸收大的使用提高了铅测定的精度以及测定工作的效率。为饮用水中铅含量的测定提供了极大的便利, 促进了用水安全卫士水平的提升, 为此我们应该重视铅元素的检测, 防止人体铅超标。

摘要：铅作为一种具有很强毒性的重金属元素, 所以对铅的测定是十分必要的, 本文重点介绍对水中的铅含量的测定, 本文针对上述问题主要介绍了石墨炉原子吸收法对铅的测定。首先介绍了石墨炉原子法, 然后分析了实验的仪器以及方法, 最后阐述了实验的结果。

关键词：石墨炉原子吸收法,测定,铅含量

参考文献

[1]戴秀丽.悬浮液直接进样石墨炉原子吸收法测定湖泊底泥中的铅[J].环境监测管理与技术, 2002年01期.

[2]冯利, 陈中兰, 曾淼.石墨炉原子吸收法测定美白化妆品中铅和镉[J].分析科学学报, 2008年04期.

石墨炉原子吸收 篇8

镉是一种可蓄积的有害元素, 可通过食物链导致人体肾脏损害和代谢障碍, 进而造成骨质软化和疏松, 并发生病理性骨折;同时还可出现神经系统、免疫系统的损伤致畸和致癌。大米是人类的主要饮食之一, 大米的质量安全直接影响到人们的身体健康, 近年来, 检测出大米中镉含量超标的报道时有发生, 据报道我国有10%以上的大米为“镉米”。因此开展本研究, 掌握大米镉的测定, 了解大米质量安全, 具有十分重要的意义。

镉的检测方法常用的有原子荧光法、原子吸收法、电感耦合-等离子体质谱法 (ICP-MS) 等, ICP-MS测量准确, 但操作复杂且购买费用和维护费用均较高, 在市州级检测机构难推广。原子荧光法检测成本较低, 但检测结果的准确性和重现性较差, 不能完全满足低含量样品的检测。石墨炉原子吸收光谱法具有灵敏度高、准确性好、购买仪器价格适中的优点而被市州检测机构广泛采用。

2 材料与方法

2.1 仪器和试剂

iCE3500原子吸收分光光度计 (美国热电) , MP-200A电子天平, ML-2-4型电热板, 北京BV-Ⅲ硝酸 (优级) , 成都科龙高氯酸 (优级) ;镉标准溶液 (国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院) , 所有玻璃器皿都用1∶5硝酸浸泡过夜。

2.2 样品前处理

在国家标准《产品镉的测定》 (GB/T5009.12—2003) 的基础之上作适当的修改进行样品前处理。称取过0.149mm孔径尼龙筛的大米样品0.7000g左右于50mL聚四氟乙烯坩埚内, 加入10mL硝酸、1mL高氯酸, 加盖浸泡过夜。第二天带盖在电热板上低温消解1h, 升高电热板的温度至180℃继续消解4~5h, 直坩埚壁内四周无黑色有机质, 坩埚内溶液剩下0.5~1 mL时, 取下坩埚盖子, 继续消解至溶液近干, 加入1mL (1+9) 盐酸溶液溶解样品, 用超纯水转移定容到10 mL试管中, 在iCE3500石墨炉原子吸收分光光度计上机测试。

3 试验方法

3.1 大米镉含量测定

将镉标准溶液1 000μg/mL用 (3+97) 的硝酸溶液逐级稀释到10.00ng/mL, 以此溶液为主标准溶液, 仪器配备了自动稀释配标曲, 分别配成0.50、1.00、2.00、4.00、5.00ng/mL的标准工作液。调整仪器最佳工作状态, 波长为228.8nm, 灯电流6mA, 通带0.5nm, 塞曼背景校正, 峰高计算含量。石墨炉升温程序见表1。

吸取上述标准溶液20.0μL, 2%的磷酸氢二铵5.0ul作基体改进剂, 一并注入石墨炉, 测其吸光值, 根据吸光值和浓度绘制二次方程曲线, y=-0.010402x2+0.14748x-0.0015, R2=0.9999。

用同样的方法吸取消解液注入石墨炉, 测量其吸光值, 带入线性拟合方程, 算出样品的浓度, 样品的最终含量以下公式计算:

式中:x为试样镉含量 (μg/Kg) ;A为试样扣出空白后的浓度 (ng/mL) ;V为试样定容体积 (mL) ;m为试样称样量 (g) 。

3.2 仪器检测限测定

吸取同一样品平行测定6次, 计算样品的标准偏差, 然后以样品标准偏差的3倍作为仪器的检测限。即计算公式为:

式中:Dc为仪器检测限;Rsd为样品标准偏差;3为置信水平为90%, 检测限系数。

3.3 大米湿法前处理条件的优化

3.3.1 加不同比例的酸对测定结果的影响

在样品前处理加酸过程中, 在称样量一样的情况下, 分5组比例的酸消解样品, 一组加8 mL硝酸和2mL高氯酸消解样品 (4∶1) , 二组加9 mL硝酸和1.5mL高氯酸消解样品 (6∶1) , 三组加10 mL硝酸和1mL高氯酸消解样品 (10∶1) , 四组加10 mL硝酸和2mL高氯酸消解样品 (5∶1) , 五组加11 mL硝酸和1mL高氯酸消解样品 (11∶1) , 消解样品测定大米中镉含量, 研究不同比例的加酸量对测定大米镉含量的影响。

3.3.2 不同的消解时间对测定大米镉含量的影响

利用上面确定的最佳比例加酸量, 分别按不同的消解时间5、7、9、11h进行样品消解, 研究不同的消解时间对测定大米镉含量的影响。

3.3.3 不同的灰化、原子化温度对大米镉测定的影响

利用前面最佳的消解条件消解好样品后, 上机测试, 调试不同灰化、原子化温度, 研究不同上机条件对大米镉测定的影响。

3.3.4 不同的基体改进剂对大米镉测定结果的影响

利用前面的最佳消解条件消解好样品后, 用不同种类的基体改进剂上机测试镉含量, 分别用磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、硝酸钯基体改进剂上机测试大米镉含量, 研究基体改进剂对测试大米镉含量的影响。

4 结果与分析

4.1 不同比例的酸消解样品对大米镉测定的影响

不同比例的加酸量对大米镉测定的影响如图1所示, 如图1所示, 随着硝酸量的增加, 大米镉的测定结果成线性增加, 当加硝酸的量固定后增加高氯酸的用量后, 大米镉测定的含量反而下降, 由此得出:浓度过高的比例增加消解成本并消解耗时间, 浓度比例过低又不能完全消解出样品来, 消解大米样品测试镉的加酸量为10∶1的混酸为最佳比例。

4.2 不同的消解时间对大米镉测定的影响

消解时间对镉含量的影响如图2所示。由图2可以看出, 消解液中镉浓度随着消化时间的增加而增大, 当消化时间达到9h时, 样液中的镉浓度达到最大值。表明消化时间对镉含量的测定有很大影响。消化时间过短时样品消化不完全, 不能完全测定样品镉含量, 消化时间过长时, 增加了试验时间。因此, 确定9h为最佳消化时间。

4.3 不同的灰化、原子化温度对大米镉测定的影响

样品前处理好上机测试, 调试不同的仪器条件对大米镉测定的影响, 结果如表2所示。不同的仪器条件对测定大米镉含量影响比较大, 灰化温度是为了在原子化之前尽可能地除去基体有机物质, 以降低化学干扰和减少背景信号的吸收。灰化温度过低时基体有机物的残留会造成较大的化学干扰和背景吸收;温度过高时则有可能使镉元素部分挥发, 导致结果不准确。最佳仪器条件是灰化600℃, 原子化温度1 300℃。

4.4 不同的基体改进剂对大米镉测定的影响

镉易挥发, 用石墨炉原子吸收光谱法测定镉, 主要困难在于灰化阶段会发生损失。加入基体改进剂既可以提高灰化温度又可减少被测元素的损失。试验加入2%的不同基体改进剂研究对大米测试结果的影响, 结果如表2所示, 不同的基体改进剂对样品的测试结果影响较大, 磷酸氢二铵作为基体改进剂, 其中磷酸根离子与镉离子可生成稳定性较强的磷酸镉, 提高镉的灰化温度, 消除背景干扰。磷酸二氢铵对于大米镉含量适中的样品能满足要求, 但对于低含量和高含量的样品, 不能完全消除背景干扰准确测试出样品的真实含量, 不能满足检测的要求, 硝酸钯对于所有样品来说, 检测结果都偏低。综上, 选择2%磷酸氢二铵为基体改进剂, 测定结果较为满意。

4.5 仪器检测限的测定

用一个样品连续进样6次, 测定仪器的检出限, 样品溶液吸光度测定结果见表4。浓度值标准差S=0.0362, 则检出限Dc=3s为0.1086μg/L。

5 结论

(1) 用湿法消解大米样品测定镉, 加酸的比例是10mL硝酸和1mL高氯酸, 消解最佳时间为9h。

(2) 石墨炉原子吸收测定大米镉的最佳仪器条件是灰化600℃, 原子化温度为1300℃, 基体改进剂为2%磷酸氢二铵。

(3) 用石墨炉原子吸收测定大米镉, 测定结果具有良好的线性关系, 检测限为0.1086μg/kg, 试验所带国家标准物质检测结果全在范围内, 实验结果准确可靠, 能满足检测要求。

摘要：通过实验采用10mL硝酸和1mL高氯酸湿法消解了大米样品, 消解样品的最佳时间为9h, 用石墨炉原子吸收光谱法测试了大米中镉含量。确定了上机最佳仪器条件为灰化600℃、原子化温度为1 300℃, 2%磷酸氢二铵作为基体改进剂。此方法具有良好的线性关系, y=-0.010402x2+0.14748x-0.0015, R2=0.9999, 仪器的检出线为0.1086μg/kg, 所带国家标准样品检测结果全在范围内, 实验结果准确可靠, 能满足检测要求。

关键词：湿法消解,石墨炉测试,大米,镉

参考文献

[1]黄秋蝉, 韦友欢, 黎晓峰.镉对人体健康的危害效应及其机理研究进展[J].安徽农业科学, 2007, 35 (9) :2 528~2 531.

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[4]袁秀金, 黄宏志, 罗勇, 等.湿式消解法石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量[J].广东农业科学, 2010, 37 (8) :240, 243.

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石墨炉原子吸收 篇9

关键词：原子吸收石墨炉法,固体废物,钡

1 引言

在很多国家, 钡已经作为控制排放的污染物和环境中必测项目, 并且制定了相应的控制标准。为了加强对含钡废物的管理和对有害废物的分类鉴别工作, 需要建立准确度好、可操作性强的分析钡的方法[1]。常规空气—乙炔火焰法测定钡, 方法灵敏度较低, 干扰不易消除。原子吸收石墨炉法测钡, 能获得较高的灵敏度。

2 材料与方法

2.1 仪器及试剂

石墨炉原子吸收分光光度计, 电热板, 微波消解仪。硝酸 (HNO3) ∶ρ=1.42g/mL, 优级纯。硝酸溶液, 1+1。硝酸溶液, 1+9。硝酸溶液, 1+99。盐酸 (HCl) ∶ρ=1.19g/mL, 优级纯。盐酸溶液, 1+1。高氯酸 (HClO4) ∶ρ=1.68g/mL, 优级纯。氢氟酸 (HF) ∶ρ=1.49g/mL。钡标准贮备液∶ρ (Ba) =1000mg/L, 使用市售的标准溶液;或准确称取0.190g硝酸钡 (光谱纯) , 精确至0.1mg, 用硝酸溶液 (1+99) 溶解, 必要时可加热。移入100mL容量瓶中, 用硝酸溶液 (1+99) 定容至标线, 摇匀。

仪器参数:根据仪器说明书要求自己选择测试条件, 一般条件如表1。

2.2 方法原理

将固体废物的浸出消解液或全消解液注入石墨炉中, 经过预设的干燥、灰化和原子化形成钡基态原子对553.6nm产生敏感吸收。将试样的吸光度与标准溶液的吸光度进行比较, 测定试液中钡的浓度, 从而计算出固体废物浸出液或固体废物中钡的含量。

3 结果与讨论

3.1 消解方法的选择

固体废物常用消解前处理方法有电热板加热消解法和微波消解法, 为了得出两种前处理方法的比较结果, 采用标准土壤样品代替固体废物样品分别采用电热板加热消解法和微波消解法进行样品的前处理, 每种方法平行消解6个样品, 然后上机用石墨炉进行测定。测定结果见表2。

结果表明, 采用两种消解方式测得的Ba结果均在标准值的范围之内。微波消解的结果总体上比较接近标准值。电热板加热法操作繁琐、试剂消耗量大、分析人员劳动强度大, 同时开放系统的加热消解还会产生大量有害气体。在密闭容器中的微波消解避免了样品中分析目的物的损失且保证了测试结果的准确性。在回收率和精密度基本一致的情况下, 微波消解以具有速度快、试剂用量少、样品不易被玷污、节约能源等优点。

3.2 方法检出限 (MDL)

按照样品分析的全部步骤, 同时处理7个全程空白后进行测定, 计算7次平行测定值的标准偏差, 按《环境监测分析方法标准制修订技术导则》 (HJ 168-2010) 给出的公式计算方法检出限。

方法检出限的计算公式:

式中:MDL为方法检出限;n为样品的平行测定批数;t为自由度为n-1, 置信度为99%时的t分布 (单侧) (当n=7时, 自由度为6, 则t (n-1, 0.99) =3.143) ;S为n批重复测定的标准偏差。

测定下限为4倍检出限。检出限和测定下限结果见表3。

由表3中数据可以看出, 本方法检出限为4.15μg/L, 测定下限为16.6μg/L。

3.3 方法精密度

按照HJ/T300-2007中采用pH2.64±0.05的醋酸溶液的方法进行固体废物样品浸出实验, 使用微波法消解后, 将样品使用1%硝酸溶液稀释25倍后进行测定, 共分析6个平行样品, 实验结果见表4。

由表4中数据可以看出, 6个平行固体废物样品所测定结果的标准偏差为15.6, 相对标准偏差为2.93%。

3.4 方法准确度

将固体废物样品浸出液使用1%硝酸溶液稀释25倍, 使用该溶液进行加标回收实验, 取0.1mL的10mg/L钡标准使用液至50mL容量瓶, 以上述稀释后的溶液定容, 相当于加入20μg/L。实际样品和加标样品各平行测定6个样品, 使用微波法消解后进行上机测试, 实验结果见表5。

由表5中数据可以看出, 6个平行固体废物样品的加标回收率为87.5%~107.0%, 回收效果比较满意。

4 结论

(1) 固体废物成分复杂, 样品需经醋酸或醋酸盐缓冲溶液进行浸提, 微波消解法进行预处理, 再进行上机测定, 采用原子吸收石墨炉法测定固体废物浸出液中钡能得到理想的结果。

(2) 实验结果表明, 原子吸收石墨炉法测定固体废物中钡的检出限为4.15μg/L, 测定下限为16.6μg/L。相对标准偏差为2.93%, 实际样品加标回收率在87.5%~107.0%之间, 达到分析方法要求。

参考文献

[1]王霞, 张祥志, 陈素兰.ICP-AES同时测定固体废物浸出液中钡、铍、镉、铬、铜、镍、铅和锌[J].光谱实验室, 2009 (6) .

[2]中华人民共和国环境保护总局.HJ/T 299-2007固体废物浸出毒性浸出方法——硫酸硝酸法[S].北京:中国环境科学出版社, 2007.

[3]中华人民共和国环境保护总局.HJ/T 300-2007固体废物浸出毒性浸出方法——醋酸缓冲溶液法[S].北京:中国环境科学出版社, 2007.

[4]阎雨平.固体废物中重金属浸出试验方法的研究[J].环境监测管理与技术, 1994 (4) .

[5]刘锋, 王琪.固体废物浸出毒性浸出方法标准研究[J].环境科学研究, 2008, 6 (6) .

[6]刘京, 李国刚, 齐文启.固体废物浸出试验条件的研究[J].上海环境科学, 1996 (7) .

石墨炉原子吸收 篇10

关键词：石墨炉,自动进样器,精密度,节能效果

1 仪器使用

取得准确数据的关键在于保证仪器处于正常状态, 虽然有时仪器自检通过了, 但有些部分仍有待大家在实验操作前进行检查。1.1光源部分:在保证实验室环境温度和湿度达标的情况下, 检查灯的负高压是否处于正常范围 (一般为450~650v) , 若发现负高压特高, 就要检查光路, 看光路是否被异物挡住, 又或镜片是否有起雾结水现象, 解决方法是可用脱脂棉蘸无水乙醇擦拭, 然后用擦镜纸擦干即可。

1.2 自动进样器:

观察自动进样器管路是否正常, 如果很长时间不用, 特别是出现中途停止分析序列的情况时, 待测溶液会在毛细管中蒸发结晶, 导致自动进样器管路不流畅, 易出现进样延迟和清洗毛细管出水速率减缓的现象。实验过程中要控制好进样量的大小和进样管的进样深度。一般进样量为20u L时, 注射深度为-0.5mm左右。

2 仪器维护

正确和及时的维护仪器有助于延长仪器使用寿命、保证仪器正常运转。保持实验台面和仪器外部清洁是对实验人员的基本要求, 同时还有两点要值得注意。

2.1 自动进样器:

自动进样器吸样过程类似于生活中常见的注射器工作原理。如果长期用蒸馏水作为洗液, 会有空气中灰尘进入进样管里面, 会在管路的拐弯处集结, 导致进样缓慢。因此把稀硝酸作为洗液是最好的选择, 但基于进样器活塞的材质属金属类, 易被硝酸腐蚀, 稀硝酸清洗完毕后再用蒸馏水清洗。

2.2 石墨炉膛:

石墨管内是一个干燥、灰化、原子化、冷却和清洗的循环过程, 实验过程中石墨产生的积碳和待测物质灰化时产生的烟雾, 会在炉膛附近凝结。如果长时间不清理, 炉膛底部的控温镜可能会因为积碳的干扰, 失去控温能力, 导致石墨管烧断。一般在每次更换石墨管时清洗一次石墨炉膛。

3 常见问题与解决办法

石墨炉存在的主要问题包括石墨管的选用、升温参数的选择、空白信号异常、灵敏度低、精密度异常以及平行测定。在解决以上问题时要保证石墨管是待测元素所适合的管子型号。

3.1 石墨管的选用:

实验前根据待测样品选择合适的石墨管。一般有三种类型:普通石墨管、涂层石墨管和平台石墨管。普通石墨管适用于原子化温度底的元素测定, 如测定生活饮用水中的铅和镉。涂层石墨管适用于原子化温度高的元素如钒元素。平台石墨管适用于基体复杂的样品如钼元素。常用的石墨管是普通石墨管和涂层石墨管。

3.2 升温参数的选择:

在实验分析过程中石墨炉的升温参数起着关键作用。这个环节值得我们注意的是做好灰化温度和吸光度曲线图, 原子化温度和吸光度关系图及背景吸收和吸光度谱图, 而对于有无基体改进剂时, 最佳灰化温度是不同的。如镉元素, 有基体改进剂时灰化温度600℃, 相反无基体改进剂时灰化温度为300℃

3.3 空白信号异常:

这种情况分为空白值高或浓度值和信号值不成比例。

3.3.1 实验用水和化学试剂的选择:

分析测定时, 空白样的大小直接影响测定结果的准确度和精密度。所以在实验中要选择超纯水和优级纯的无机酸。

3.3.2 容器和器皿的选择:

表面吸附也是容器对分析结果影响的成因。污染的来源还包括自动进样器、石墨管存在高含量待测元素的残留和石墨杯污染。解决方法是用浓度为2%的洗液浸泡24小时, 再依次用自来水和蒸馏水冲洗。

3.4 灵敏度低:

主要考虑自动进样器是否准确加入到石墨管中, 因为自动进样器的毛细管是易挂水珠, 若是将进样针的深度调整的不够深入, 而又靠近石墨管的上壁, 由于分子张力的作用, 溶液直接跑到石墨管外面来。解决方法是等进样针离开石墨管后直接从石墨管的正上方观察待测溶液是否从进样孔溢出。

3.5 精密度异常:

基体改进剂能够去除更多的干扰元素, 保证待测元素有更加稳定的吸收信号。卤元素与金属形成的共价化合物会使化合物的熔沸点比该金属元素的离子型化合物低 (如氯化铅) , 基体改进剂对一般样品不会产生太大的影响, 但碰到类似样品效果就会显示出来。有一次我用不加基体改进剂的方法测定水样中的铅, 结果低于正常值。在保证原子化温度为1500℃不变的前提下, 加入5μL 1%硝酸钯基体改进剂后, 灰化温度从600℃提高到800℃后就得到了正确结果。

3.6 平行测定:

由于测定过程中无法避免随机误差, 而随机误差产生的原因很多, 随机误差又会对实验结果产生很大影响。要减少测定中的随机误差, 解决方法就是增加相同样品的测定次数。

石墨炉原子吸收 篇11

【关键词】微波消解；石墨炉；原子吸收光谱；钙铁锌口服液；重金属；铅

0.引言

铅在人体内蓄积会产生慢性中毒和急性中毒，对人体危害较大，中毒时会出现头晕，肌肉关节痛，失眠，贫血，腹痛。儿童铅中毒会引起小儿多动症，并影响小儿的生长发育。药品中铅的含量也是需要严格控制的关键指标之一，国外对药品的质量要求较高，需要控制有毒金属元素的含量。为了满足出口的需要，作者建立了本方法控制钙铁锌口服液中铅的含量，取得了满意的结果。同时为我厂口服液的出口作出了一定的贡献。

1.试验部分

1.1仪器及试剂

240ZAA 型原子吸收分光光度计（安捷伦公司）；样品制备系统：Multiwave3000微波消解仪（安东帕公司）；配48孔高温聚四氟乙烯消解罐；EH20B型控温电热板。1.0mg/ml铅标准溶液（国家标准物质研究中心）；硝酸为优级纯，磷酸二氢铵为分析纯。

1.2试验方法

1.2.1試剂准备

基体改进剂：称取2g磷酸二氢铵于100ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度。

0.5mol/l硝酸：取硝酸32ml加水稀释至1000ml。

1.2.2样品制备[1]：

取钙铁锌口服液约1ml，精密称定，置50ml聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5ml，混匀，置电热板上于120℃加热30min，取出放冷，补加2ml硝酸，2ml过氧化氢 ，盖好内盖，旋紧外套，放入微波消解仪中按设定的程序70℃（10min）—150℃（10min）—200℃（10min）进行消解；消解完全后，取消解罐置电热板上，于120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续浓缩至尽干，放冷，转入50ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并与容量瓶中，并稀释至刻度摇匀，同法同时制备试剂空白。

1.2.3试验步骤

通过对铅特征波长、仪器光谱通带等参数的筛选，选择检测波长283.3nm，光谱通带0.5nm，空心阴极灯工作电流3mA，干燥温度120℃，55秒，灰化温度400℃，8秒，原子化温度2100℃，3秒，塞曼背景扣除，进样品溶液10μl，机体改进剂5μl，进样方式为共进。

1.2.4工作曲线绘制

将铅标准储备液（1.0mg/ml）用0.5mol/l硝酸稀释至30ng/ml的溶液，再通过仪器自动制备浓度为3.00、9.00、15.00、24.00、30.00ng/ml的溶液，每个浓度进样3次，测定吸光度，以吸光度A为纵坐标，浓度C为横坐标绘制工作曲线。曲线方程为A=0.00740C+0.02571 ，相关系数R=0.9997。检出限为0.06ng/ml，定量限为0.95ng/ml，特征浓度为0.0925ng/ml。对上述标准溶液各测定3次，RSD分别为0.5%、2.7%、0.5%、0.8%、1.6%；对应的吸光度分别为0.0466、0.0935、0.1392、0.2053、0.2466。

2.结果与讨论

2.1测量精密度试验

照标准曲线测定方法，分别制备含有铅9.0、15.0、24.0ng/ml的标准溶液，每个浓度进样6次，测定吸光度均值（A）分别为0.0946、0.1399、0.2065，相对标准偏差（RSD%）分别为1.1、1.41、2.14。

2.2日间精密度测定

精密取钙铁锌口服液1ml5份，按照上述供试品溶液的制备方法及原子吸收条件，连续5日测定，RSD为2.23%。

2.3标准加入法回收率

取哈药集团制药总厂生产，批号为A130702122 的钙铁锌口服液做回收率试验。取样品1.0ml，共9份，分成3组，置聚四氟乙烯消解罐中，每组分别加入浓度为1.0μg/ml的铅标准溶液0.5、0.8和1.0ml，按上述样品制备方法消解，测得平均回收率分别为99.3%、98.2%、101.4%，RSD分别为1.85%、2.14%和2.32%。

3.结论

抽取哈药集团制药总厂生产的钙铁锌口服液样品20批，进行铅含量的评价检查。铅含量从百万分之0.01到0.05，均符合国家标准。本方法采用微波消解处理样品准确可靠，且效率高。加入基体改进剂磷酸二氢铵后，提高了铅的灰化温度，使重复性变好，准确度显著提高。本方法采用石墨炉原子化器，克服了火焰原子化器样品处理复杂的缺点，并提高分析灵敏度，特别适合痕量元素的控制。本方法适用于控制钙铁锌口服液中铅的含量。 [科]

【参考文献】

[1]中国药品检验标准操作规范，2010.

[2]陈超，陈瑜，俞辉.微波消解石墨炉原子吸收光谱法胶囊和片剂明胶中铬含量分析化学，（12）（第34卷）：1820.

[3]舒永红，何华焜.原子吸收和原子荧光光谱分析[期刊论文]-分析实验室，2007（8）.

石墨炉原子吸收 篇12

关键词：石墨炉原子吸收,蔬菜和鸡蛋,铅、镉,污染

葫芦岛市是工业型城市, 市内有石油, 化工, 化机, 水泥, 造船等多家企业。这些企业每天所排放的废气、废水、废物对环境造成了一定程度的污染, 为了解蔬菜和鸡蛋中的铅、镉污染情况, 我们进行了一次专业调查。现介绍如下:

1 仪器与试剂

1.1 仪器及工作条件

1.1.1 仪器

AA-6800型原子吸收分光光度计 (日本岛津公司) ;岛津GFA-EX7石墨炉;空心阴极灯。

1.1.2 测铅仪器工作条件

波长:283.3nm;灯电流:10mA;狭缝:1.0nm;校正:氘灯扣背景。

1.1.3 测镉仪器工作条件

波长:228.8nm;灯电流:10mA;狭缝:1.0nm;校正:氘灯扣背景[1]。

1.1.4 石墨炉参数

铅:干燥温度:150℃, 灰化温度:600℃, 原子化温度:2 300℃。镉:干燥温度:150℃, 灰化温度:700℃, 原子化温度:2 200℃。

1.2 试剂

1.2.1 铅、镉标准贮备液采用国家标准物质中心生产的标准溶液, 浓度均为1 000μg/ml。

1.2.2 铅、镉标准溶液将2.1标准贮备液逐级稀释成铅的浓度为1.0μg/ml, 镉的浓度为100.0ng/ml标准使用液。

1.2.3 硝酸 (优级纯) , 硝酸+高氯酸混合溶液 (4+1) , 磷酸二氢铵溶液 (20g/L) 。

2 测定方法

2.1 铅标准曲线绘制

分别吸取铅标准溶液 (1.0μg/ml) 0.0、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 ml置于100 ml的容量瓶中稀释至刻度, 相当于0.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0ng/ml, 各吸取20μl和5μl磷酸二氢铵溶液注入石墨炉, 测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。

2.2 镉标准曲线绘制

分别吸取镉标准溶液 (100.0ng/ml) 0.0、1.0、2.0、3.0、5.0、7.0、10.0 ml置于100 ml的容量瓶中稀释至刻度, 相当于0.0、1.0、2.0、3.0、5.0、7.0、10.0ng/ml各吸取20μl和5μl磷酸二氢铵溶液注入石墨炉, 测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。见表1。

2.3 样品处理

称取试样约5.00～10.00g于锥形瓶中, 放数粒玻璃珠, 加入混酸10 ml, 加盖浸泡过夜, 加一小漏斗, 置于电炉上消化, 若变棕黑色, 再加混酸, 直至冒白烟, 消化液呈无色透明或略带黄色, 放冷后将试样消化液倒入50 ml容量瓶中, 用少量水洗涤三角瓶, 合并于容量瓶中并定容至刻度, 混匀备用;同时作试剂空白。

2.4 样品的测定

分别吸取消化的试样溶液, 试剂空白液20μl和5μl磷酸二氢铵溶液注入石墨炉, 测其吸光度值, 代入回归方程中求得试样溶液中的铅、镉的含量。

3 结果与讨论

3.1 选择最佳测试条件实验表明加入基体改进剂磷酸二氢铵溶液可使吸光度值增加, 当加入5μl时吸光度值达到最大。所以本实验选用加基体改进剂5μl。最佳干燥温度:铅:150℃, 镉:150℃。最佳灰化温度:铅:600℃, 镉:700℃。最佳原子化温度:铅:2 300℃, 镉:2 200℃。

3.2 样品处理方法的选择样品处理方法有干法灰化和湿法消化。因为干法灰化时间长, 炉温不均匀, 使样品中的铅、镉挥发损失严重, 所以本实验采用湿法消化, 消化的时间缩短了, 消化效果也很好[2]。

3.3 通过对所采样品进行检测, 测定结果:10份蔬菜铅浓度为0.0783～0.4568mg/kg之间, 铅超标率为20%, 镉的浓度为0.0007～0.0073mg/kg之间, 未超标;10份鸡蛋铅浓度为0.0198～0.1851mg/kg, 镉的浓度为0.0002～0.0028mg/kg之间, 均未超标。通过对所采样品的检测, 表明我市蔬菜有部分受到铅的污染, 所有样品镉均未超标。

3.4 加标回收率试验在各类样品中加入一定量的标准溶液, 测得铅回收率为91%～105%, 镉回收率为92%～106%, 说明用本方法测铅和镉, 结果准确可靠。

参考文献

[1]中华人民共和国国家标准。食品卫生检验方法理化部分 (一) GB/T5009.1-5009.100-2003。