原子吸收使用技巧

原子吸收使用技巧（精选10篇）

原子吸收使用技巧 篇1

原子吸收分光光度计又称原子吸收光谱仪, 是集光学、机械学、电子学和计算机为一体的、技术密集的高科技产品, 已在材料科学、环境科学、农业科学、生命科学、计量科学、食品科学、地质科学、石油科学、医疗卫生、钢铁冶金、化学化工等各个领域中得到了非常广泛的应用。

原子吸收是指基态自由原子对光辐射能的共振吸收。仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光, 通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收, 由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。根据朗伯-比尔定律, 吸光度与样品浓度成正比, 参照标准, 根据吸光度可得出样品的浓度。笔者现将使用原子吸收分光光度计时在仪器的调试、使用、维护与检修方面的一些实践经验总结如下。

1 仪器的调试

要保证原子吸收分光光度计能够高效、准确、稳定地工作, 操作者必须熟悉仪器的调试工作。

原子吸收分光光度计的调试工作主要有如下几项内容: (1) 光源位置 (外光路) ; (2) 光学系统 (内光路) ; (3) 原子化系统; (4) 电气; (5) 仪表板上各参数的选择, 如扩展倍数、工作曲线校准、狭缝等等。下面介绍常遇到的光源调节和原子化系统调试两部分内容。

1.1 光源调节

以AA320N原子吸收分光光度计为例, 它每次只能安放1个元素灯。在安装和拆换元素灯过程中稍不留意, 光轴偏移, 容易造成光能量损失, 从而极大地降低测试稳定性和灵敏性。因此, 操作者必须能及时发现并解决光偏的问题。如果光轴偏移, 一般情况下应再细心调节灯座上的调节螺丝;若仍然偏差大, 检查灯座是否推放到位, 灯是否安装平稳合适;若是新购的灯, 检查光窗是否清洁透明, 窗口是否平滑, 有无折光现象, 当发现光窗被玷污, 必须用良好的镜头纸擦拭干净。若以上情况未发现或发现后处理了, 仍不解决问题, 所用的灯又是常用的正常灯, 不妨将元素灯从灯座上取下, 变换一下方位套入灯座, 再调节螺丝, 往往这样问题就解决了, 这主要是由于灯管与灯座卡口不完全匹配造成的。需要提醒注意的是, 在移动、拆装元素灯过程中必须轻拿、轻放、轻移, 绝不允许振动, 以免损坏阴极。

1.2 原子化系统调节

这部分工作包括两个内容:一是雾化效率的调节;二是燃烧器位置的调节。目前国产仪器普遍采用石英玻璃喷雾器, 这种喷雾器在出厂前已调节好, 使用时只需选择合适的毛细吸管的口径就可以了。燃烧器位置的调节比较复杂, 也是关系到测量工作能否实现的重要一环。燃烧器位置调节简单来说就是要使光轴中心线平行且正好通过燃烧器的原子化区中心。以AA320N原子吸收分光光度计为例, 其燃烧器具体调试步骤如下: (1) 降低燃烧头高度至光束下面; (2) 将对光板放在燃烧头的缝隙上沿缝隙移动, 调节燃烧头的旋转柄使缝隙与光束平行, 并使缝隙处于光束的正下方; (3) 旋动燃烧器上下调节钮, 使燃烧器慢慢上升直至能量刚有变化; (4) 再将旋钮逆时针方向转动半圈, 使燃烧器进一步降低, 这是许多元素分析的最佳高度, 即光斑的中心在对光板上高5 mm左右; (5) 吸喷一份标准溶液, 慢慢旋动燃烧器前后调节钮, 直到获得最大吸光度值。但有时可能要抛弃最好的灵敏位置, 以保证实际测试的可行性和稳定性。这也要求操作者平时注意总结经验。

2 仪器的使用

在使用原子吸收分光光度计时必须严格遵照仪器使用说明书所规定的操作程序进行操作。例如“先开后关, 后开先关”原则。开机程序:“电源→A键→B键→C键”, 关机程序:“C键→B键→A键→电源”。气路必须先开空气压缩机, 待一定空气压力和流量后, 才能开乙炔气点火, 关机时必须关闭 (切断) 乙炔气源后, 再关空气压缩机。如果开关机程序操作混乱, 极容易损伤或烧毁电器设备, 甚至发生严重的安全事故。关机除了要严格按程序外, 还必须严格地、准确地将各功能键调到应处的位置。要求操作者在通电前仔细检查各功能键是否处于开机前状态, 元素灯电源是否处于“关”状态, “负高压”是否处于“零”等等, 当一一检查无误后, 才能接通电源开关。同样, 关机之前也必须将各功能键恢复到关机前状态后才能切断电源。如遇突然停电, 必须先马上切断燃气和供电电源开关 (或主开关) , 然后将各功能键恢复到待开机状态, 这样就可避免突然通电而损坏仪器的现象。

3 仪器的维护与检修

3.1 采用火焰原子吸收光谱法测定的注意事项

(1) 检查雾室的废液是否畅通无阻, 如果有水封, 一定要设法排除后再进行点火; (2) 防止“回火”, 点火的操作顺序为先开助燃气、后开燃气;熄灭顺序为先关燃气, 待火熄灭后再关助燃气。一旦发生“回火”, 应镇定, 迅速关闭燃气, 然后关闭助燃气, 切断仪器的电源。若回火引燃了供气管道及附近物品时, 应采用二氧化碳灭火器灭火。

3.2 采用石墨炉原子吸收光谱法测定时的注意事项

主要注意冷却水的使用, 首先接通冷却水源, 待冷却水正常流通后方可开始执行下一步的操作。

3.3 空心阴极灯的维护

当发现空心阴极灯的石英窗口有污染时, 应用脱脂棉蘸无水乙醇擦拭干净。

3.4 供气管道的检漏

当发现有漏气时, 可采用简易的肥皂水检漏法或检漏仪检漏。

3.5 燃烧器的维护

当燃烧器的缝口存积盐类时, 火焰可能出现分叉, 这时应当熄灭火焰, 用滤纸插入缝口擦拭、用刀片插入缝口轻轻刮除积盐或用水冲洗。

3.6 雾化器毛细管的检修

当雾化器的毛细管被堵塞时, 可用软而细的金属丝疏通或用洗耳球从出样口吹出堵塞物。

原子吸收使用技巧 篇2

火焰原子吸收法测定尿锰探讨

采用火焰原子吸收法测定尿锰,该方法的线性范围为0～200 ng/ml,检出限3.5 ng/ml,回收率97.8%～104.5%,批内、批间RSD<10%.本法尿样处理简单,分析速度快,适用于重点人群普查、职业中毒初筛.

作 者：武景福 张爱霞 武和平WU Jing-fu ZHANG Ai-xia WU He-ping 作者单位：三门峡市疾病预防控制中心,河南,三门峡,47刊 名：中国工业医学杂志 ISTIC PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF INDUSTRIAL MEDICINE年，卷(期)：20(6)分类号：O614.711关键词：尿样 锰 火焰原子吸收法

火焰原子吸收法测定铜精矿中银 篇3

关键词 铜精矿；银； 原子吸收法

1 前言

采用国标干湿试金法测定铜精矿中银，流程长，成本高。原子吸收法具有快速、成本低的特点。为了提高分析速度，本文讨论用原子吸收法测定铜精矿中银，方法快速，且方法准确可靠，精密度高。

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

2.1.1 WFX-1E3原子吸收分光光度计

2.1.2 盐酸ρ1.19g∕ml

2.1.3 氢溴酸ρ1.49g∕ml

2.1.4 硝盐混合酸：盐酸（ρ1.19g∕ml）与硝酸（ρ1.40g∕ml）等体积混合

2.1.5 银标准贮存溶液

称取金属银（≥99.99%），加入稀HNO3溶解完全后，配成1ml含1000μg银，其中含硝酸體积分数为10%。

2.1.6 银标准溶液：移取银标准贮存溶液，配成每ml分别含银0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,0.7μg一系列的标准溶液，其中含盐酸体积分数为10%。

2.2 试验方法。 称取试样0.2000g于200ml烧杯中，加氢溴酸5ml，加入硝盐混酸10ml，在中低温电炉上加热至近干，取下稍冷，加入10ml盐酸，在中低温电炉上加热至近干，用水吹洗杯壁，加热使盐类溶解，取下冷却，加入10ml盐酸，冷至室温，移入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。在仪器工作条件下与标准曲线一起测定吸光值，计算机自动计算样品中银的含量。

3 结果与讨论

3.1 工作条件的选择

3.1.1 乙炔流量的选择: 固定灯电流为2.0mA，燃烧器高度为5.0mm，改变乙炔流量，按试验方法进行测定。

试验结果表明乙炔流量1.0 -1.4 L∕min影响不大，选用1.2L∕min

3.1.2 燃烧器高度的选择:固定乙炔流量为1.2L∕min,灯电流为2.0mA，改变燃烧器高度，按试验方法进行测定。

试验结果表明，燃烧器高度在4-6 mm均可，采用5.0mm

3.1.3 灯电流的选择: 固定乙炔流量为1.2L∕min,燃烧器高度为5.0mm，改变灯电流，按试验方法进行测定。

试验结果表明，选用2mA可获稳定结果。

综上所述，选择仪器工作条件如下：

波长328.1nm 燃烧器高度5mm 灯电流2mA 乙炔流量1.2L∕min

光谱带宽0.2nm 空气压力 0.2Mpa 乙炔压力0.05Mpa 负高压228V

3.1.2 仪器的综合性能

在上述选定的最佳工作条件下，以银标准溶液系列测得的数据见表1

⑴ 特征浓度：仪器在"AA"档，对0.2ug∕ml银标准溶液进行三次连续测定，测得的吸光度平均值为0.058，计算特征浓度为0.0152ug∕ml∕1％。⑵工作曲线线性：实验表明：该方法在0.2-0.7 ug∕ml的范围内线性较好，工作曲线的相关系数ｒ=0.999. ⑶检出限：在仪器"AA档"，标尺放大10倍，积分时间为3秒，对空白溶液0.5﹪硝酸溶液连续进行20次测定。所得其标准偏差为0.00224，计算检出限为0.023 ug∕ml。

3.2 酸度对测银的影响

3.2.1 盐酸介质的影响试验

分别吸取不同量的银标准溶液，配制成不同浓度的盐酸溶液进行测定吸光度，按试验方法进行测定。

试验结果表明5%～15％的盐酸对测银的测定影响不大，选择10%盐酸介质进行测定。

3.3 干扰试验

3.3.1 基体铜干扰试验。分别取不同量的银标准溶液于100ml容量瓶中，再分别加入不同量的铜标准溶液，加10ml盐酸，用水稀释至刻度，摇匀，在最佳工作条件下测定。

试验结果表明：铜精矿中的铜基体对银的测定不干扰。

3.3.2 各元素综合干扰及回收试验。分别移取铁、铜、砷、硫、铅、锌各10mg，再分别加入不同量银标准溶液于250ml烧杯中，盖上表皿，加热蒸发至1-2ml，取下加入10ml盐酸，用水吹洗表皿和杯壁，加热煮沸，取下冷至室温，用水移入100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，在最佳工作条件下测定。

结果表明，共存元素对测银无明显影响，该方法回收良好。

4 试样分析

4.1 分析步骤。称取试样0.2000g于200ml烧杯中，加氢溴酸5ml，加入硝盐混酸10ml，在中低温电炉上加热至近干，取下稍冷，加入10ml盐酸，在中低温电炉上加热至近干，用水吹洗杯壁，加热使盐类溶解，取下冷却，加入10ml盐酸，冷至室温，移入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。在仪器工作条件下与标准曲线一起测定吸光值，计算机自动计算样品中银的含量。

4.2 样品加标回收试验。 为了考察本法的准确度，分别称取0.2000g的2个代表样，加入不同浓度的银标准溶液，按分析步骤进行加标回收试验，结果见表2

从测定结果来看，回收率在99.55﹪-100.03﹪之间，满足测定要求。

4.3 分析方法精密度考察

对几个代表样进行精密度考察。

对每个代表样的11个分析结果，计算平均值、标准偏差和相对标准偏差。

得出方法的相对标准偏差在0.134﹪-1.60﹪，满足测定要求。

5 结束语

5.1 试样用氢溴酸和硝盐混酸分解，在10%盐酸介质中，用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法测定铜精矿中银。

5.2 与干湿试金法相比，原子吸收光谱法具有快速、简便、成本低的特点，适于大批量铜精矿中银的测定。

5.3 由于基体铜不干扰银测定，不必分离杂质，方法简便、快速，且方法准确可靠，精密度高。

参考文献

［1］ 中华人名共和国国家标准.《铜精矿化学分析方法》［S］.GB3884.15-86

原子吸收使用技巧 篇4

关键词：基本结构,使用要求,维护,注意事项

随着科学技术的飞速发展,原子吸收分光光度计在我国的轻工业、环保等行业得到了较为广泛的运用。原子吸收分光光度计是一种精密的光学仪器,主要用于微量及痕量分析,具有分析速度快、准确性高、灵敏度高等优点,但是,如果在使用及维护方面不注意,会造成一些问题和麻烦,危险的可能会危及到人的生命,因此,要正确、合理的使用原子吸收分光光度计,使其更好地为用户服务。

1 原子吸收分光光度计的基本结构及工作原理

1.1 基本结构

原子吸收分光光度计一般由光源、试样原子化器、数据处理检测系统和单色仪4大部分组成。原子吸收分光光度计的结构形式有双光束、单光束、多波道及双波道等。

1.2 工作原理

原子吸收分光光度计是利用光源共振辐射出待测元素的光,使待测元素转变为原子蒸汽,最后通过辐射特征谱线光将其原子蒸汽中的基态原子能吸收,利用吸光度来测定样品中待测元素的含量。由于原子吸收分光光度计具有选择性好及灵敏度高两大优点,现在被广泛的运用在各种气体的微量元素分析工作中。

2 原子吸收分光光度计的使用要求

2.1 对仪器进行通电检查

在使用该仪器前,必须认真阅读其使用说明书,学会如何使用该仪器,及熟悉仪器的结构和工作原理,了解仪器对装置条件和外部环境的相关要求,将仪器中的各部分按照说明书进行整体组装,并连接好仪器的水路、气路及电路,最好为实验进行做好通电检查。

2.2 对空心阴极灯位置进行调整

为了让空心阴极灯位于单色仪的主光轴上,就必须要调整仪器的空心阴极位置,使接收器接收到的光强是最大的,但是在调整时可以不点火。目前,有许多的仪器都装有自动微调装置,在计算机控制下就能将其灯的位置进行调整。

2.3 对燃烧器位置进行调整

在静态条件下将燃烧器的位置进行调整,使其燃烧器缝口保持既平行于外光路的光轴、又位于其正下方的状态,来保证空心阴极灯的光束在通过燃烧器的火焰、并聚集于燃烧器火焰中心位置时,其灵敏度能够达到最高状态。一般在调整时常用的光源是铜灯,在先前调好的位置上进行负高压调节,来观察透射比,将透射比按要求进行调整;在静态中按要求调整完之后,为了得到精确地数据,也可以将燃烧器的高度及前后转角在点火的情况下进行调整,吸喷铜标准溶液,测量位置不同时的吸光度,以便进行最佳位置选择。

2.4 对仪器雾化器进行调整

雾化器的质量决定着原子吸收分光光度计分析的精密度及灵敏度,且是原子化系统中的核心部件,雾滴小且匀、雾量大且稳是衡量仪器喷雾器质量好坏的依据。因此,应该在放大镜下对节流嘴端面及毛细管的相对位置和同心度进行精心的调整,并根据雾化状况来判断调整的效果,在最大吸光度出现后就将仪器位置固定下来。但是,值得注意的是,在氧化亚氮-乙炔火焰中进行喷雾器调节是绝对禁止的,因为这样会发生回火危险。

2.5 对石墨炉原子化器进行调整

所谓“定位”就是将石墨管吸收池和光源进行对光调节,其步骤是先把元素灯的位置利用对光调整好,再对光将氘灯的位置进行调整,让元素灯光斑与其光斑相重合,最后再将石墨炉的位置进行调整,让最小的光束减弱程度呈现出来。

3 原子吸收分光光度计的维护

3.1 对空心阴极灯的维护

如果将空心阴极灯长期放置,可能会由于气体吸附和漏气等因素的影响,造成其不能被点燃或者是正常使用,因此,在一定的时间段内就应该对不常用的灯进行检查,并将灯点燃,以保证灯能正常使用。在平时的使用中,应该用脱脂棉蘸无水乙醇对灯进行擦拭。

3.2 对燃烧器的维护

当点燃燃烧器的长缝之后,如果火焰长时间呈现不规则的变化,即说明长缝被堵塞,应及时将火焰熄灭用滤纸清理。使用后应定期用薄刀片对缝口的沉积物进行刮除,或用滤纸擦拭缝口,为燃烧器更好的工作做维护。

3.3 对雾化室的维护

雾化室必须定期用去离子水进行清理,去离子水的走向是从雾化室的上口进入,从废液管排出。在喷过含有大量的有机物试样、碱溶液或者是浓酸之后,应立即对喷雾室进行清理。在清理之后还要对雾化器的毛细管进行检查,若毛细管被堵塞,则应及时利用洗耳球从毛细管的出样口将堵塞物吹出。

3.4 对石墨炉的维护

石墨炉与石墨管两者之间必须保持紧密连接,且两者连接的端面要保持清洁和平滑。如果发现有污秽物要立即进行清理,防止污秽物随着气流进入到石墨管中,从而影响元素测试的结果,造成结果不精确。

3.5 仪器整体的维护

在分析实验结束后,应该继续将系统进行点火,并喷入约10 min的去离子水,达到将仪器中的实验样品全部清除,并将仪器内部的废液进行及时的清理,而且,每次分析结束后都应这样清理,以保证下次分析数据的准确性。

4 结束语

通过本文的分析可以看出,虽然原子吸收分光光度计的准确性高、灵敏度高,但是,如何正确的使用该仪器有很多的注意事项,要对该仪器的基本构造及工作原理等进行全方面的了解研究;在平常使用时也要注意对该仪器进行维护,以确保该仪器能够的正常使用及准确高效的运转;在工作中延长该仪器的使用时间,确保在使用原子吸收分光光度计进行实验时,得到的数据既可靠又精确。

参考文献

[1]苏杭.原子吸收分光光度计的发展与维护[J].内蒙古石油化工,2010(2):63-64.

[2]曹峰.原子吸收分光光度计的使用要求和日常维护[J].科技信息,2012(26):336,327.

[3]季必金.原子吸收分光光度计的日常维护及常见故障分析处理[J].化工管理,2013(8):197.

火焰原子吸收法测定茶水铁锰含量 篇5

火焰原子吸收法测定茶水铁锰含量

摘要：微量元素是人体必须的营养元素,对人体有一定的保健作用,但摄入量过多,会造成一些人体中毒.喝茶是人们的.习惯,因此对茶水中的微量元素进行监测是必要的.今用火焰原子吸收法直接测定茶水铁、锰含量,取得了较为满意的结果.作 者：尚明昆 乔丽芬 SHANG Ming-kun QIAO Li-fen 作者单位：云南省普洱市环境监测站,普洱,665000期 刊：三峡环境与生态 Journal：ENVIRONMENT AND ECOLOGY IN THE THREE GORGES年，卷(期)：,32(2)分类号：X503.231关键词：原子吸收 茶 元素

原子吸收 篇6

原子吸收法是基于:蒸汽中待测元素的气态基态原子会吸收从光源发出的被测元素的特征辐射线, 具有一定选择性, 由辐射减弱的程度求得样品中被测元素的含量。

当辐射通过原子蒸汽, 且辐射频率等于原子中电子由基态跃迁到较高能态所需要的能量的频率时, 原子从入射辐射中吸收能量, 产生共振吸收。原子吸收光谱是由于电子在原子基态和第一激发态之间跃迁产生的。每一种原子的能级结构均是独特的, 故原子有选择性的吸收辐射频率。因此, 在所有情况下, 均可产生反映该种原子结构特征的原子吸收光谱。

2 原子吸收光谱的谱线轮廓

原子光谱本应为线状光谱, 但实际上原子吸收光谱不是一条几何线, 而是有一定宽度。光谱线的宽度, 是指谱线的半宽度, 即最大吸收系数一半处的谱线轮廓上两点之间的频率或波长差。

引起谱线变宽的原因有自然宽度, 多普勒变宽和压力变宽。

谱线的自然宽度, 是指在无外界条件影响下的谱线宽度, 由运动着的光量子之间的弹性碰撞所引起, 与原子激发态寿命有关。其自然宽度一般是在Δ≈10-5nm, 与热变宽和压力变宽相比多可以忽略。

谱线的热变宽, 多普勒变宽是由于原子在空间作热运动而引起的谱线变宽。当光源与检测器之间有相对运动时, 相对运动速度和方向的不同, 检测器接收到的频率也会随之改变。一般多普勒变宽引起的波长变宽值可用△D=7.162×10-70, 计算求得。

谱线的压力变宽, 又称碰撞变宽。压力变宽是指粒子之间的相互碰撞引起的变宽。压力变宽又分为两种, 洛伦兹变宽△L是指由不同粒子间碰撞引起的变宽;而霍尔兹马克变宽△H是指同种粒子间碰撞引起的变宽, 又称共振线变宽。

在火焰原子化器中, 碰撞大部分都发生在分析原子与火焰燃烧产物之间;在石墨炉原子化器中, 既有原子之间的碰撞, 又有原子与石墨管管壁的碰撞。

由于被分析元素与其他粒子碰撞时, 自身能量一般减小, 所以碰撞变宽一般表现为中心频率低移或波长红移, 同时使谱线轮廓变得不对称。

洛伦兹变宽的大小, 不仅随局外气体压力增大而增大, 而且因气体性质不同, 变宽程度也不同, 重气体如Ar、N2引起峰位的红移;轻气体如He、Ne、H2等引起峰位的紫移。

在通常原子吸收光谱分析条件下, 分析原子浓度都很低, 因此霍尔兹马克变宽大多可以忽略不计。

3 原子吸收光谱的定量分析

3.1 原子吸收光谱定量分析的基本依据是郎伯比尔定律

在原子化温度下, N总=N0+Nj, 由玻尔茨曼方程分析可得, N总≈N0, 同时样品蒸汽中, 气态基态原子数目N0可以代表元素的原子总数N总, N总=k1 c (k1是与原子化器的喷雾效率、原子化效率有关的比例常数, 它与T有关, T增加, k1增加) 。根据朗伯-比耳定律的条件, 原子吸收光谱法是同种元素发射的共振线, 再被同种元素的气态基态原子吸收, 几乎完全符合朗伯比尔定律的条件。因此, A=k2N总≈k2N0 (k2是与元素的共振线j、参与吸收的原子层厚度即原子化装置的燃烧缝长有关的比例常数) 。所以可得, A=k1k2c, 令K=k1k2, 则有:A=Kc。

因为原子吸收光谱谱线并非一条直线, 所以原子吸收与原子浓度的定量关系可以用两种方法测定, 一种是积分吸收法, 另一种是峰值吸收测量法, 实现峰值吸收测量, 需要满足两个条件, 首先光源发射线的半宽度应远远小于吸收线的半宽度, 其次光源发射线的中心频率应与吸收线中心频率重合。

3.2 原子吸收光谱分析常用定量方法有标准曲线法, 标准加入法, 标准增量法

标准曲线法, 又称校正曲线法, 即用校正曲线求得被测元素含量。第一步是用标准物质配置标准系列溶液, 被测溶液浓度为ci (i=。然后在标准条件下, 依次测定各标准样品的吸光度值Ai (i=1, 2, 3, 4…) , 并绘制校正曲线, 即吸光度和浓度的关系曲线。在同样条件下, 测定样品的吸光度值Ax。在校正曲线上, 根据被测元素的吸光度值Ax查得其含量cx。

3.3 原子吸收光谱分析是相对分析法, 标准样品和被分析样品物理化学性质的相似程度决定了分析结果的准确性

吸光度的加和性是标准加入法利用的原理。从这点考虑, 要求当被测元素含量对干扰组分含量的比值改变, 试样的基体效应不得变化, 即必须校正背景和空白值, 消除系统相对误差, 且应保证校正曲线是线性的。

标准加入法的操作为, 在几份等量的被分析试样中分别加入浓度为5种不同量的被测定元素标准溶液, 并以空白溶液做参比, 在标准条件下, 依次测定它们的吸光度值Ai (i=1, 2, 3, 4, 5) , 制作校正曲线, 纵坐标为吸光度, 加入量为横坐标, 校正曲线不通过原点。

校正背景吸收过后, 试样中不含被测定元素, 校正曲线应通过原点。校正曲线如果没有通过原点, 说明试样中含有被测元素, 横截距吸光度值的大小便体现了其含量的多少。将校正曲线延长与横坐标交于一点, 被测元素的含量cx可从原点至交点的距离读出。

摘要：原子吸收法, 也称原子吸收分光光度法, 是一种定量分析方法, 依据是测元素的基态原子对其特征辐射线的吸收程度。主要论述原子吸收的原理, 谱线轮廓及定量分析方法。

火焰原子吸收测定锰 篇7

关键词：锰,王水,四酸,火焰原子吸收

锰矿石主要用于有色冶金、环境保护、化工, 电子, 农业等行业, 特别是钢铁行业中, 锰元素起到至关重要的作用。因此, 选择正确的化验方法尤为重要。2μg/m L硅的存在对原子吸收测定锰的结果存在影响, 所以, 本文采用王水溶解样品和四酸溶解样品, 进行两种方法的比对试验, 从而得出四酸溶解样品测定结果有更好的精密度和准确度的结论。

1 实验设备及试剂

实验设备:GGX-600火焰原子吸收光谱仪, 锰空心阴极灯, 万分之一电子天平。

试剂:锰标准储备溶液 (1.00mg/m L) , 优级纯盐酸, 优级纯硝酸, 高氯酸, 氢氟酸。

2 原子吸收测定条件

燃烧器高度:8mm, 乙炔流量:1.0L/min, 空气压力:0.20MPa, 灯电流:2.0m A, 测定波长:279.5nm, 光谱带宽:0.4nm。

3 锰标准曲线的绘制

锰标准使用液配制:移取10.00m L锰标准储备溶液于100m L容量瓶中, 用蒸馏水稀释刻度, 摇匀。

锰标准曲线的配制:分别移取锰标准使用液0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00m L于六个100m L容量瓶中, 用2%盐酸稀释刻度, 摇匀。

4 通过两种溶解样品方法进行对比实验

选定四种国家标准物质做对比实验, 分别为GBW-07217 (硅含量为0.96%) 、GBW-07240 (硅含量为13.27%) 、GBW-07309 (硅含量为64.89%) 、GBW-07238 (硅含量为34.10%) 。

4.1 王水溶样

分别称取国家标准物质GBW-07217、GBW-07240、GBW-07309、GBW-07238 0.2000g各十二份于100毫升小烧杯中, 加入15毫升盐酸, 5毫升硝酸于低温电热板上溶解至湿盐状, 加2毫升盐酸溶解可溶盐类, 冷却, 定容到100毫升容量瓶中, 同批做试剂空白。原子吸收仪GGX-600下测定锰的含量, 结果 (空白做参比) 数据如下:

4.2 四酸溶样

分别称取国家标准物质GBW-07217、GBW-07240、GBW-07309、GBW-07238 0.2000g各十二份于聚四氟乙烯坩埚中, 分别加入5毫升硝酸, 2毫升高氯酸, 5毫升氢氟酸, 在低温电热板上溶解至白烟冒尽, 加2毫升盐酸溶解可溶盐类, 冷却后定容至100毫升容量瓶中, 同批做试剂空白。原子吸收仪GGX-600下测定锰的含量, 结果 (空白做参比) 数据如下:

5 结语

原子吸收法测定液氨中铁含量 篇8

关键词：原子吸收法,液氨优等品,铁含量

云南天安化工有限公司主体是一套年产50万吨以煤为原料的合成氨装置,煤气化后送到合成的粗合成气,经过变换、甲醇洗、分子筛、液氮洗、压缩合成、冷冻分离后送氨罐储存。关键设备国外引进,工艺先进,经过一年多的生产,生产出的液氨产品达到国家优级品标准,然而优级品液氨需要检验氨、残留物、水分、油、铁含量,(铁含量≤1 mg/kg),四个项目需分别采样测定,采样过程较为繁琐。国标比色法测定微量铁含量,结果受显色条件的影响较大。本文提出使用原子吸收法来测定优等品液氨中铁含量,可以简化分析步骤,缩短分析时间,保证分析结果的准确性,满足产品检验的需要。

1实验部分

1.1原子吸收法连续测定残留物残液中铁含量方法原理

原子吸收法测定铁是,仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。

根据原子吸收法测定原理可知,原子吸收法对铁的测定具有专属性,是测定待测元素特征谱线光的强弱程度来测定试样中待测元素含量的,在试样中含有其它杂质元素不影响测定。因此将按照《液体无水氨中残留物含量的测定(重量法)》[2]、《液体无水氨中残留物含量的测定(容量法)》[3]测定完液氨中残留物含量后,滴定剩余的溶液转移入250 mL容量瓶中,稀释定容。直接用“原子吸收法”测定铁含量,是可能的。

1.2主要仪器和试剂

ANALYST 400原子吸收光谱仪(美国PERKINELMER公司),VEKY-Pe铁空心阴极灯(中国电子科学技术集团第十二研究所)。

试剂按文献[1]准备。实验用水为超纯水。

1.3仪器测定条件

使用仪器测铁的常用条件,铁空心阴极灯波长248.33 nm,狭缝1.8/1.35 mm;火焰类型:乙炔-空气,乙炔气流量2.5 L/min,空气流量10.0 L/min;灯电流9 mA,灯类型HCl。铁标准溶液(国家钢铁材料测试中心,批号061024,1000 ug/L)。

1.4标准曲线制作

调节好仪器的工作条件,配制0.05、0.10、0.5、1.0、2.0、3.0 mg/L铁标准溶液系列,按仪器的操作步骤制作标准曲线,将标准曲线和试样分析时建立的数据库名称和方法名称保持一致并保存。

1.5分析试样制备

(1)取样及液氨的蒸发

待取样后的李森科承受器(或钢瓶采样法的试管)中液氨在室温下慢慢蒸发,直至底部剩氨水、油和其他在室温下不挥发物所组成的蒸发残留物时为止,记下蒸发残留物体积(重量法时是称重)。

(2)滴定液氨残留物

直接用超纯水淋洗李森科承受器(或钢瓶采样法的试管)至约50～100 mL,加2滴甲基红溶液混匀,用C(1/2H2SO4)=0.1 mol/L的硫酸标准溶液滴定至溶液从黄色转变成微红色。计算出液氨中残留物的含量。

(3)样液加标定容

将滴定剩余溶液转移入250 mL容量瓶中,用10%盐酸溶液约5 mL再次洗涤李森科承受器(或试管),加入一定量0.01 mg/mL铁标准溶液,并入容量瓶中,定容至刻度。

1.6样品的测定

调节好仪器的工作条件,在仪器上调出铁分析方法和标准曲线进行样品分析。先用超纯水进行空白分析,空白分析完毕后,将吸管放入样品中,输入样品名称,用鼠标点击样品分析,分析完毕后在结果界面可直接记录结果,结果以mg/L表示,所有数据自动保存在数据库中。按下列公式计算出液氨中铁含量。

undefined

式中:

w(Fe)—液氨中铁的质量比,mg/kg;

CFe—原子吸收测得的溶液中铁浓度, mg/L;

V—测定液氨残留物后溶液定容体积,mL;

V样—液氨样品体积,mL;

V分取—分取试样体积,mL;

f —样品的移取倍数,V分取/250;

0.68—液氨样品密度,g/mL。

2结果与讨论

2.1标准曲线和回归方程

由标准曲线得到的回归方程为:y=0.06624x+0.00234(r=0.9998)。结果表明:铁的浓度在0.05～3 mg/L范围内与吸光度之间的线性关系较好。

如果取样为400 mL液氨,将滴定剩余溶液定容到250 mL容量瓶中,则液氨中铁测定范围为0.05～2.76 mg/kg。如果进行加标测定,测定下限还可以扩大,可以满足液氨中铁含量的测定。

2.2国标比色法测得液氨中铁含量的回收率

根据文献[1]的分析规程进行操作,以未加邻菲啰啉显色剂的试液作参比,测定加标的显色试液的吸光度,制得铁标准曲线为C=163.0131A-0.2652(r=0.9998),比色法测铁的回收率数据见表1。

由表1可知,按国家标准使用比色法测定铁含量的回收率相对较低,回收率在82%～92%,主要是受显色条件和标准溶液准确度影响较大。

2.3原子吸收法测定铁含量的精密度实验

按原子吸收法操作步骤,吸取一定量溶液后,分别加10 μg/mL铁标液,稀释,定容至50 mL容量瓶中测定铁含量,平行测定3次,标准偏差(RSD%)见表2。

从表2看出,测定原样的3组数据标准偏差相对较大,加标30～50 μg铁标液后,相对标准偏差RSD%均较小,平均<6%,精密度较好。原样加标至样品Fe浓度约为1 mg/L时数据更为稳定,RSD%<5%。数据表明,原子吸收法能够满足测量精度的要求。

2.4原子吸收法测定铁的回收率

按上述实验步骤进行加标实验,吸取25 mL溶液后,分别加10 μg/mL铁标液,稀释,定容至50 mL,测定铁含量及回收率,数据见表3。

试验结果表明,样品的回收率为96%～105%,完全符合微量分析中加标回收率的控制范围90%～110%的测定要求。

2.5两种方法比较

取400 mL液氨,按实验步骤,使用国标的邻菲罗啉分光光度法(甲法)与原子吸收法(乙法)测定铁含量进行对比实验,结果见表4。

从表4可以看出,两种方法结果比较,比色法结果略为偏低,是因为回收率偏低的原故。因此,原子吸收法结果更为准确。

3结论

(1)使用比色法测定液氨中铁含量时,样品受pH值、环境温度、显色剂、缓冲溶液等影响较大;采用加标测定时,还受标准溶液准确度影响,结果偏差大。使用原子吸收法测定液氨中铁含量具有更好的专属性、准确性,能满足产品检验的需要。

(2)采用原子吸收法测定液氨中铁含量时,由于直接测定原样时标准偏差较大,因此采用加标测定,加标量至样品Fe浓度约为1 mg/L为宜。即250 mL 容量瓶中,加10 μg/mL铁标液25 mL为宜。

(3)采用原子吸收法测定液氨中铁含量时,测定液氨残留物和铁含量合并使用同一个样品,简化了分析步骤、缩短分析时间;还可以少取两个样品,减少液氨置换排放,节约资源。

参考文献

[1]GB8570.7-1988,液体无水氨铁含量的测定邻菲罗啉分光光度法[S].

[2]GB8570.3-1988,液体无水氨中残留物含量的测定(重量法)[S].

原子吸收使用技巧 篇9

铅是食品重金属残留的主要污染物之一, 其含量是衡量铅污染情况的重要指标之一。铅中毒会引起多器官、多系统的损害, 尤其损害神经系统, 因此是检测重金属的重要项目。原子吸收法测定铅的含量, 在前处理阶段常使用普通消解的方法处理样品, 而使用微波消解仪替代消解样品可使消解的程度更加完全, 更有利于后续的测定。

不确定度是指由于测量误差的存在, 对被测量值的不能肯定的程度。表明该结果的可信赖程度, 是测量结果质量的指标。通过计算微波消解和普通消解法造成的不确定度对实验合成不确定度所占百分比, 可看出哪种实验方法造成的误差更小, 结果更加准确。本文根据《测量不确定度评定与表示》 (JJF 1059.1-2012) 对比普通消解法和微波消解法对铅含量的不确定度的影响, 结果显示微波消解法更加准确, 对实验结果的影响更小, 在以后的实验中更加倾向于使用微波消解法进行样品的前处理。

普通消解方法

称取一定量的试样于锥形瓶中, 加混合酸, 加盖浸泡过夜, 加一小漏斗放在电热板上加热, 至出现白烟冒且溶液呈无色透明近干, 取下锥形瓶, 将其冷却至室温, 再将消解液用水溶解, 转移至容量瓶中, 定容至刻度线, 待测。同时做两份试剂空白。

微波消解方法

称取一定量的试样, 置于消解罐中, 加硝酸, 于80℃水浴锅预消解1h, 冷却, 加过氧化氢, 设置微波消解程序见表1, 放入微波消解仪消解, 在130℃赶酸至剩下黄豆粒大小液体, 用0.5 mol/L硝酸洗涤, 转入容量瓶中, 定容至刻度并混匀, 备测。同时做两份试剂空白。

两种方法的不确定度比较

普通消解法

普通消解法中, 其实验研究结论为:

结果表明, 不确定度的主要来源为样品的消解过程, 在此实验中, 由于人工操作造成消解过程对实验结果的影响很大, 超过50%。

微波消解法

微波消解法中产生的不确定主要由消化液的定容引起:

结果表明, 由于微波消解方法中对样品的消解主要由仪器完成, 与普通消解法相比, 带来的人为因素较少, 引起的不确定度对结果的影响很小, 不到5%, 几乎可忽略。

结语

原子吸收法测定岩石矿物中金含量 篇10

一、实验设备

1、仪器和器皿

采取原子吸收分光光度计、金阴极灯, 灯电流为5兆, 波长大约为243.00毫米, 每分钟的空气流量为5升, 每分钟的乙炔流量为1.50升, 燃烧器高度为7毫米, 光谱带宽为0.20毫米, 负高压大约为280。

圆皿为200毫升、烧杯为250毫升、表面皿为500毫升、锥形瓶为100毫升、胶塞为100毫升、漏斗为100毫升、容量瓶为100毫升。

2、试剂

①金标准溶液:在高达600摄氏度的高温中放置光谱纯金, 灼烧10分钟左右, 并在100毫升的烧杯中放置0.125g样品。加入30毫升进行溶解, 最后置入10%HCL溶液稀至500毫升。②含铁的1%硫脲可以现场配置, 在1%硫脲溶液100毫升加入盐酸1毫升、Fe Cl3溶液0.11ml25%。③王水:在1000毫升王水中置入25%Fe Cl3溶液15毫升。④泡沫塑料:泡沫塑料为聚醚型, 孔隙度达到95%, 将聚氨酯软质泡沫塑料剪成3cm×4cm的条状, 并将其放置沸水中煮沸5分钟, 最后采取蒸馏水清洗干净, 晾干起到备用的作用。

二、实验过程

1、实验方法

首先将矿样进行粉碎, 采取0.0001g样品平铺在圆皿中, 放置在400℃的马弗炉中焙烧30分钟, 最后调到650℃的高温中焙烧45分钟, 接着进行冷却, 并移入250毫升的烧杯中, 置入稀王水100毫升, 将表面皿盖上, 在电热板上利用高温微沸60分钟, 再一次进行冷却, 直到过滤放到锥形瓶中, 加入150毫升水, 将出炉过的0.5克泡沫塑料放到当中, 采取胶塞塞紧瓶口, 在振荡机上进行振荡30分钟, 随之将泡沫塑料取出并用水洗净、挤干, 放到100毫升锥形瓶中加入30毫升2%硫脲溶液, 在沸水中煮20分钟, 为了提高效果, 可以一边加热一边振荡, 在煮热的状态下, 采取镊子多次挤压泡沫塑料, 利用2%硫脲溶液进行冲洗, 将所有的溶液移入50毫升容量瓶, 等到冷却定容后, 再进行测试。

2、绘制工作曲线

在进行金标准溶液的配制过程中, 分别采取0、0.01、0.05、0.10、0.50、1.00毫升的金标准物质放置于100毫升容量瓶中。金标准物质的标准标准值为1000μg/ml。

三、原子吸收法测金注意事项

本研究中采取金标准溶液0.05、0.10、0.20、0.40毫升进行回收实验, 回收率非常高, 在96.00%到102.00%之间, 其精密度、准确度都非常高。

原子吸收法测金注意事项, 具体如下:①样品溶矿后可以加上微量的饱和溴水, 保证金的吸附保持在[Au (Cl) 4]-的状态, 使结果趋于偏高。在AS、Sb含量比较高的情况下, 可以采取稀EDTA溶液将泡沫塑料清洗一下。②在反复的标样测定中, 最关键的是保证泡沫塑料质量, 才能使金达到完全的吸附效果。再采用泡沫塑料进行二次吸附, 前后两次结果的总和便得出金的含量。③在实验的过程中, 如果发现溶液含有铁的情况下, 采取泡沫塑料吸附金, 会在最大程度上提高吸附金的回收率。最合适的铁量一般都是大于150毫克。当在原子化的过程中没有铁存在, 金的标准曲线性会非常差, 重现性也非常差, 当存在50ug/ml铁的情况下, 将会改善金的线性、重线性、灵敏度等。④在冷却和放置过程中, 为了避免金的硫脲络合物会重新被泡沫塑料吸附, 降低金的结果, 可以通过硫脲溶液解脱下吸附在泡沫塑料上的金, 并在第一时间进行分离。

四、结束语

采取泡沫塑料富集金原子吸收法测定岩石矿物中金含量, 分析的速度非常快, 具有良好的可操作性, 需要的成本低, 对环境的污染少, 有效避免碳、硫及有机物对金的测定干扰, 具有非常高的准确度与精密度。

摘要：在试样过程中, 采取金王水分解, 在10%-20%王水介质中, 金被直接用多孔聚氨酯泡沫吸附富集, 接着采取2%硫脲, 进行加热, 被吸附的金便会自行解脱, 最后采用原子吸收法测定。原子吸收法的优势在于具有简单性、快捷性, 仪器具有良好的稳定性、准确性。本文主要围绕原子吸收法测定岩石矿物中金含量, 展开具体的阐述。

关键词：泡沫塑料富集,火焰原子吸收法,硫脲解脱液,矿石,金

参考文献

[1]李亚静, 吕晓琳.原子吸收法测定岩石矿物中金含量[J].吉林地质, 2010, 01 (06) :81-82.

[2]刘艳玲.原子吸收法测定岩石矿物中金含量[J].才智, 2010, 11 (35) :27-30.

[3]戴莲金.泡沫塑料无火焰原子吸收法测定岩石矿物中的痕量金[J].福建地质, 2011, 02 (27) :63-71.