火焰原子吸收光谱仪

火焰原子吸收光谱仪（通用12篇）

火焰原子吸收光谱仪 篇1

1 引言

原子吸收光谱仪以其灵敏度高、准确度高、干扰少、分析速度快而被应用在金属元素的微量和痕量分析中。在使用空气-乙炔气火焰原子吸收光谱仪来测定样品时, 总是会遇到一些如灵敏度降低、雾化效率降低、如何选择合适的燃助比和燃烧器高度、怎样消除基体干扰以及零点漂移等问题的困扰。解决好这些问题, 对灵活应用原子吸收光谱仪来准确测定水和土壤样品中的金属元素有很好的作用。就环境监测和环境管理工作而言, 可以准确把握和预测地表水和土壤中的金属特别是重金属的现状水平和变化趋势。

2 火焰原子吸收光谱仪使用方法与原理

火焰原子吸收光谱是一种原子对光辐射产生吸收的光谱分析方法, 具有操作简单、适应性广等特性。其原理为试样吸入火焰中, 火焰中形成的原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较, 确定样品中被测元素的含量。火焰原子吸收光谱仪由光源 (空心阴极灯) 、燃烧器、信号检测器、电脑显示器组成, 另备一个乙炔气瓶和空气压缩机, 其结构示意图如图1所示。

用空心阴极灯为光源提供一个强度不变的光信号即辐射源, 使光信号完全通过燃烧器 (一个由空气压缩机把液态试样提升到雾化器, 并通过雾化器雾化后呈雾滴状态的气溶液, 在雾化室与乙炔气充分混匀通过燃烧器缝隙喷出并燃烧, 把液态试样变成分子并解离成基态原子, 即吸收源的缝隙上方, 燃烧器产生的基态原子对辐射产生吸收作用, 然后通过信号检测器将特定的信号从其他信号中分离出来, 并对其进行测量, 在显示器上显示结果。如果光源强度为I0, 吸收后信号为I, 光强度Ia的变化为:

Ia=I0-I.(1)

根据朗伯-比尔 (Lambert——Beer) 定律, I (吸光度) 与K、C、L关系为:

I=K×C×L, (2)

式中, K、C、L分别为摩尔吸光系数、溶液浓度 (mol/L) 和液层厚度 (cm) 。液层愈厚表示光线在溶液中所经过的路程愈长, 则I (吸光度) 越大。另外, I (吸光度) 的大小受波长的影响也很大[1,2]。

3 主要影响因素分析及应对措施

空气-乙炔气火焰原子吸收光谱仪在安装时需要实验室应有良好的通风设施和安全措施。需要电压稳定 (220±10V) 和接地线。否则会使仪器因电压波动而不稳定甚至烧坏线路板 (原子吸收光谱仪的工作平台) 。本文主要分析型号为PE AAnalst800空气-乙炔气火焰原子吸收光谱仪在使用过程中的主要影响因素, 并通过大量实验总结出相应的应对措施, 以提高仪器检测精度和准确度。

3.1 灵敏度降低

导致灵敏度降低的原因包括空心阴极灯能量弱, 灯电流的大小不合适, 检查光束与燃烧器的相对位置是否合适, 雾化器和气路堵塞, 导致提升量下降。为此通过大量实验, 可以通过以下措施解决。

(1) 在使用空心阴极灯应提前预热15～30min, 使空心阴极灯的能量达到稳定。

(2) 在选择灯电流时应在满足能量和稳定的前提下尽可能小一些 (灯电流太大, 发射线产生自蚀现象, 使能量降低) , 这样也可延长灯的使用寿命和防止灵敏度降低。

(3) 细心调整外光路, 使光束正好在燃烧器缝口的正上方且光束最大限度地通过原子浓度最高的部位。

(4) 实验过程中认真检查雾化器和气路系统有无堵塞, 如有堵塞可用软的细铜丝疏通雾化器和气路。除采取上述措施之后灵敏度依然较低, 可以考虑拆除扰流器以提高灵敏度[3]。

3.2 雾化效率低

雾化器的吸喷量将在很大程度上影响到一个确定浓度样品溶液的吸光度信号的大小, 在多数情况下, 还会在一定程度上影响到样品溶液测量的精密度。一般情况下, 用铜灯在波长为324.7nm点火喷5.00mg/L的铜标液来观测吸光度, 反复进行调节, 得到并锁住吸光度值最大时的雾化器位置。

(1) 在Cu元素的标准测量条件下, 点燃铜灯再点燃空气-乙炔火焰, 调出火焰控制窗口和连续图形窗口, 边吸标准溶液 (浓度为5mg/L左右) , 边进行调节。

(2) 顺时针转动锁定螺帽, 待其松开后, 逆时针转动调节螺帽, 同时密切观察屏幕上吸光度的变化.当吸光度接近于零, 同时看到放在样品溶液中的毛细管开始冒泡时, 立即停止逆时针旋转。

(3) 再改为顺时针转动调节螺帽, 吸光度信号将逐渐升高, 等到找到最大吸光度时, 不再转动调节螺帽, 同时逆时针转动锁定螺帽, 直至将调节螺帽锁紧, 雾化器调节工作完成。但应注意, 上述调节过程只适用于空气-乙炔火焰, 不得在笑气-乙炔火焰下作这样的调节, 可在空气-乙炔火焰下调好后, 再在笑气-乙炔火焰下使用。

3.3 燃助比和燃烧器高度

根据元素的特性选择适当的燃助比和燃烧器高度。燃气和助燃气的流量将从2个方面影响火焰, 即火焰的大小和火焰的氧化还原性。对于大多数常见元素来说, 一般使用氧化性火焰 (贫燃火焰) , 如Pb、Cd、Cu、Zn等。而对于Ca、Cr等一些元素则需要使用选用化学计量火焰或富燃火焰。火焰较小时有可能灵敏度较高, 但稳定性稍差, 在满足稳定性的前提下尽可能使火焰较小。燃气和助燃气的比例对于大多数元素来说, 影响不大, 但对于少数元素来说, 比如Ca、Cr, 则影响非常大。调节时, 可固定空气流量不变, 边吸液测定Ca、Cr 元素的标准溶液, 边慢慢地改变乙炔的流量, 同时在“Continue Graphics”观察吸光度的变化, 找到吸光度最大时的乙炔流量, 这时燃气和助燃的流量气形成的火焰可认为是较适合于测定该元素的火焰。燃烧头的前后位置和高度对于所有被测元素和各种样品都是一样的, 即希望燃烧器的缝与光源发出来的光严格平行并精确地通过缝上方。燃烧器的上下位置 (观测高度) , 即让被测光通过火焰的那一部分则对于大多数元素来说使用Reference高度 (测量高度在7～8mm) 即可, 对于用一氧化二氮乙炔火焰测定的元素通常需要把燃烧头的位置调低。但测定与氧结合力大的元素, 往往要在火焰的较高部位10～20mm处, 如Cr等;燃烧头的角度虽然会对测定灵敏度产生较大的影响, 但在大多数情况下, 总是希望灵敏度处在尽可能高的位置, 因此, 如果没有特殊需要, 则不必调节燃烧头的角度。

3.4 基体干扰

3.4.1 物理干扰

物理干扰是指试液与标准溶液物理性质有差异而产生的干扰。如粘度、表面张力或溶液的密度等变化, 影响样品的雾化和气溶胶到达火焰传送等引起原子吸收强度的变化而引起的干扰。当试液粘稠度大, 而标准溶液为水溶液时, 其影响十分明显。消除办法采用配制与被测试样组成相近的标准溶液或标准加入法。若试样溶液的浓度高, 还可采用稀释法。

3.4.2 电离干扰

在高温条件下, 原子会电离, 使基态原子数减少, 吸光度下降而产生干扰。消除电离干扰的方法是加入过量的消电离剂。消电离剂是比被测元素电离电位低的元素, 相同条件下消电离剂首先电离, 产生大量的电子, 抑制被测元素的电离。碱金属元素, 锶和钡的电离能都较小, 在火焰中会显著电离成离子。当浓度很低时, 电离度大。如果样品中存在有其他易电离物质, 测定结果将偏高[4]。在试液中加入易电离物质, 可以抑制电离干扰。需要注意的是加入的试剂必须不含有被测物质。因此在测定金属元素K、Na时, 应加入电离抑制剂铯盐以达到消电离作用, 但电离抑制剂必须是高纯度的。测钙时可加入过量的KCl溶液消除电离干扰。钙的电离电位为6.1eV, 钾的电离电位为4.3eV。由于钾电离产生大量电子, 使钙离子得到电子而生成原子。

3.4.3 化学干扰

化学干扰指试样在凝相或气相中, 由于发生了化学反应, 改变了基态原子浓度。化学干扰是由于被测元素与共存组分发生化学反应生成稳定的化合物, 影响被测元素的原子化, 而引起的干扰。消除化学干扰的方法:有以下几点。

(1) 选择合适的原子化方法。

提高原子化温度, 减小化学干扰。采用还原性强的火焰, 可使难离解的氧化物还原、分解。

(2) 加入释放剂。

释放剂的作用是释放剂与干扰物质能生成比被测元素更稳定的化合物, 使被测元素释放出来。例如, 磷酸根干扰钙的测定, 可在试液中加入镧、锶盐, 镧、锶与磷酸根首先生成比钙更稳定的磷酸盐, 就相当于把钙释放出来。

(3) 加入保护剂。

保护剂作用是它可与被测元素生成易分解的或更稳定的配合物, 防止被测元素与干扰组份生成难离解的化合物。保护剂一般是有机配合剂, 如EDTA、8-羟基喹啉[5]。

3.4.4 光谱干扰

吸收线重叠、光谱通带内存在的非吸收线等产生的干扰。共存元素吸收线与被测元素分析线波长很接近时, 两谱线重叠或部分重叠, 会使结果偏高。光谱通带内存在的非吸收线可能是被测元素的其它共振线与非共振线, 也可能是光源中杂质的谱线。一般通过减小狭缝宽度与灯电流或另选谱线消除非吸收线干扰。

3.4.5 背景干扰

背景干扰也是一种光谱干扰。分子吸收与光散射是形成光谱背景的主要因素。例如, 碱金属卤化物在紫外区有吸收;不同的无机酸会产生不同的影响, 在波长小于250nm时, H2SO4和H3PO4有很强的吸收带, 而HNO3和HCl的吸收很小。因此, 用原子吸收光谱分析时, 试剂的选择很重要, 多用HNO3和HCl配制溶液。分析基体成分复杂且被测元素浓度低的样品时要选择扣除背景, 但氘灯扣除背景只能适用于波长在300nm以下的元素。对复杂的样品应进行样品消解, 否则测定结果往往不可靠, 应当慎重。在分析过程中应根据样品的性质、含量及元素的分析特性选择分析方法和合乎要求的试剂、去离子水;所有器皿必须洁净无污染, 容量器皿应预先校正;标准物质必须可靠无误, 很低含量的标准溶液应现用现配;凡经过消化处理的样品, 必须同时带空白, 甚至双份空白;低含量K、Na、Mg、Ca、Zn特别易被污染, 要非常小心。

3.5 零点漂移

燃气和助燃气 (空气) 压力在测量过程中可能发生改变, 使燃烧条件改变, 就可能影响到原子化的效率和基态原子在火焰中的分布, 其结果可能是灵敏度增加或灵敏度下降。可以通过选择带贮气罐的空压机和空气过滤器来改善因助燃气压力不稳带来的影响。在燃烧过程中, 燃烧器缝口上析出盐类结晶, 毛细管的阻塞, 废液排泄不畅, 都会影响到试液的提升量和雾化效率, 使零点发生漂移。因此, 在测定过程中应随时注意校正灵敏度。校正的方法是做好曲线后, 每隔5～10个样品, 可再测一个空白或与样品浓度相近的标准溶液既可消除可能出现的零点漂移对测定结果的影响, 得到准确的结果。

如某次连续测量9个样品时 (A表示吸光度) , 测得标准曲线1.00mg/L Zn时, A=0.234, 测量第9个样品A9=0.178, 再测1.00mg/L Zn时A=0.232, 此时如果零点漂移不校正, 9号样品浓度则为0.762mg/L, 经零点校正后浓度为0.772mg/L。由此可见对零点漂移的校正是完全必要的。

3.6 测定结果偏低、偏高与处理

测定结果偏低时, 应检查是否存在基体或化学干扰, 可用标准加入法消除, 检查标准溶液是否准确或被污染。可通过测标准物质检查, 检查空白是否污染, 可另取一份空白测试。试样喷雾时, 毛细管和雾化室都可能粘附或残留着样液。测完高浓度试样就接着测低浓度试样时, 测量结果有可能因此偏高。所以两试样测量之间, 吸喷去离子水使读数回到零点是必要的。在测量时, 曲线由低浓度到高浓度顺序、把相近浓度的样品放在一起测量, 而不是依次测量浓度悬殊很大的样品, 既可避免相互沾污, 又可减少清洗次数。在样品测定完成后, 一定要进行雾化器、雾化室清理。即让火焰继续处于点燃状态同时吸空白溶液10～15min; 燃烧头使用一段时间后要清理, 否则燃烧器缝口上析出盐类结晶导致锯齿状的火焰[3]。

4 结语

使用空气-乙炔气火焰原子吸收光谱仪测定水样中金属元素含量时, 如果使用不当, 会出现灵敏度降低、雾化效率不高、燃助比和燃烧器高度选择不合适, 零点漂移与干扰等问题, 从而影响测定结果的准确度和精密度。为此, 本文在进行大量实验的基础上对空气-乙炔气火焰原子吸收光谱仪使用过程中出现的上述问题加以分析, 提出了通过提高灵敏度、提高雾化效率、调整燃助比和选择合适的燃烧器高度、扣除零点漂移、消除干扰等应对措施, 以提高测定准确度和精密度, 从而得到准确的测定结果。

随着环境监测科学技术的发展, 原子吸收光谱仪的应用越来越广, 加强原子吸收光谱影响因素的研究对保证测定结果的准确度非常关键。

摘要：针对火焰原子吸收光谱仪测定样品中金属元素过程中会出现灵敏度、雾化效率、燃助比和燃烧器高度选择、零点漂移、基体干扰等问题进行了探讨, 提出了相应的应对措施。大量实验结果表明:通过采取这些措施, 可以在测定样品中获得较高的准确度和精确度。

关键词：火焰原子吸收光谱仪,水样,测定,影响因素,应对措施

参考文献

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[5]国家环境保护总局.水和废水监测分析方法[M].北京:中国环境科学出版社, 1989.

火焰原子吸收光谱仪 篇2

火焰原子吸收光谱法测定川芎中金属元素的含量

采用火焰原子吸收光谱法测定了川芎中金属元素铁、锰、铜、锌、镍和铬的.含量.测定结果显示,川芎中含有丰富的金属元素,铁元素含量较高为439.9415±10.8599μg・g~(-1).实验为探讨川芎中金属元素与药理关系提供了有用的数据,采用原子吸收光谱法测定金属元素,准确度高,操作简便,结果准确.

作 者：作者单位：刊 名：光谱实验室 PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF SPECTROSCOPY LABORATORY年，卷(期)：26(6)分类号：O657.31关键词：原子吸收光谱法 川芎 金属元素 FAAS Ligusticum Chuanxiong Hort Metal Element

火焰原子吸收光谱仪 篇3

关键词：微波消解；火焰原子吸收法；茶叶；微量元素

中图分类号： TS272.7文献标志码： A文章编号：1002-1302（2015）11-0380-02

收稿日期：2014-11-28

基金项目：国家自然科学基金（编号：21373132）；陕西省教育厅科学研究项目（编号：15JK1141）。

作者简介：史娟（1978—），女，副教授，研究方向为天然产物化学和有机合成。E-mail：hzhshijuan@126.com。陕西省汉中地区是我国罕见的高香茶区，茶叶种植历史悠久，规模大、产量高。截至2013年底，陕西省茶园面积11.78万 hm2，其中汉中地区茶园面积5.94万 hm2；该省茶叶总产量4.646万 t，其中汉中地区3.1万 t；该省茶叶总产值60.5亿元，其中汉中地区37.8亿元。汉中茶叶含有丰富的氨基酸、咖啡碱、茶多酚以及多种微量元素。微量元素与人体健康密切相关，大多数微量元素对人体具有重要作用，少数微量元素会危害人体健康[1]。因此，准确测定汉中茶叶中微量元素含量，对于评价汉中茶区茶叶质量以及优质茶叶品种的选种、育种、栽培、开发利用具有重要意义[2]。微波消解是新型试样消解技术，具有方便省力、安全快捷、污染少、样品溶解完全等特点，但存在消解功率过大、反应过于激烈、易冲破罐体等缺点[3]。采用分步式控压消解可避免上述缺陷。国内外对茶叶中微量金属元素的测定方法主要有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子质谱法、原子荧光光谱法等[4-8]。电感耦合等离子法具有准确度高、检出限低等特点，但仪器昂贵，难以大规模推广。原子吸收光谱法具有操作快速简便、灵敏度高、重现性好、选择性好、干扰少、成本低、易于自动化等特点，且测定的准确度及灵敏度可满足食品中大部分无机元素的分析要求。本研究采用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定汉中茶区午子仙毫、宁强雀舌、定军茗眉等3种名优绿茶中的8种微量元素含量，旨在为开发利用汉中地区茶叶资源提供参考。

1材料与方法

1.1材料

午子仙毫，来自陕西省汉中市西乡县，市售；宁强雀舌，来自汉中市宁强县，市售；定军茗眉，来自汉中市勉县，市售。

1.2仪器

TAS-990 型原子吸收分光光度计（北京普析通用仪器责任有限公司）；空心阴极灯（北京曙光明电子光源仪器有限公司）；WX-4 000型微波快速消解系统（上海屹尧分析仪器有限公司）；DKQ-3D型智能控温加热器（上海屹尧分析仪器有限公司）；101型电热鼓风干燥箱（北京科伟永兴仪器有限公司）。

1.3仪器工作条件

采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定茶叶中Mg、Ca、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、Pb等元素含量。按照AAwin软件操作规程进行操作，测定各元素的仪器最佳工作条件见表1。

1.4样品处理

1.4.1操作方法将午子仙毫、宁强雀舌、定军茗眉3种名茶样品烘干、磨细，过60目筛。分别称取3种茶叶样品0.2 g置于消化罐中，加入4 mL HNO3 和2 mL H2O2浸泡20 min，拧紧盖子，将消化罐置于微波炉中。10 atm、900 W消解4 min；然后调至18 atm、900 W消解5 min；再调至24 atm、900 W消解10 min。消解结束后，待压力降至0.5 atm，温度低于80 ℃时打开消化罐，转入50 mL 容量瓶，并用超纯水定容、摇匀、过滤后作为待测液。同时做空白对照试验。按表1中的仪器工作条件测定各元素标准溶液、样品溶液，若样品溶液浓度超出标准曲线，将样品溶液稀释后再测定。茶叶中各元素含量计算公式如下：

X=C×V×n/m×100。

式中：X代表茶叶样品中各元素含量，μg/g；C代表由标准曲线查得样品溶液浓度，μg/mL；V代表样品溶液体积，mL；n代表稀释倍数；m代表样品质量，g。

1.4.2精密度试验将所有样品重复测定6 次，根据测定结果的RSD值判断试验精密度。

1.4.3回收率试验为考察该方法的可靠性，向已知含量的样品中分别添加适量的Mg、Ca、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、Pb标准溶液，测定各元素的平均回收率并计算相对标准偏差。

2结果与分析

2.1样品处理条件的选择

2.1.1消解条件中混酸的选择经微波消解后，待测样品中微量元素被转化为可溶性金属盐类。选用HNO3+H2O2混合酸作为消化体系，通过调整2种酸的用量，选择适当的pH值范围。试验表明，当溶液 pH值高于3时，被测离子会产生沉淀，影响测定结果；当pH值为1～2时，测定结果稳定。因此，用4 mL HNO3+2 mL 30% H2O2消解0.2 g茶叶样品。结果表明，在该用量下茶叶样品消解完全。

2.1.2消化方法的选择微波消解样品时，功率过大，反应过于激烈，易发生冲破罐体的现象[9]。因此，本试验采用三段控温、控压及短时间、多步骤方法进行消解：第1步条件为10个大气压，80 ℃，历时4 min；第2步条件为18个大气压，150 ℃，历时5 min；第3步条件为24个大气压，180 ℃，历时10 min。确保待测样分解完全，消解效果良好。

2.1.3试验干扰及消除Fe、Mn作为过渡金属，邻近线较多，用火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定时，须选择较小的狭缝宽度（0.2 nm）；同时调节燃烧器高度及燃助比，使火焰呈蓝色贫焰，以避免少量硝酸盐带来的干扰。测定茶叶中Mg、Ca含量时，易受到磷酸盐、硅酸盐的干扰，因此在处理样品过程中加入一定量的镧盐作为释放剂，以消除干扰。

nlc202309030022

2.2标准工作曲线的绘制

配制一系列不同浓度（0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、2.0、4.0、8.0 μg/mL）的Mg、Ca、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、Pb标准溶液，按最佳工作条件进行测定并绘制标准工作曲线，结果见表2。

2.3样品测定结果

2.3.1检测结果在仪器最佳工作条件下，分别测定午子仙毫、宁强雀舌、定军茗眉3种茶叶样品中Mg、Ca、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、Pb的含量，结果如表3所示。

由表3可知，3种茶叶样品均含有丰富的微量元素。午子仙毫中Mg、Mn、Fe、Zn含量分别为1 785.8、822.4、119.1、201.7 μg/g，茶叶品质较好。此外，3种茶叶样品中Pb含量为1.4～3.0 μg/g，均低于国际标准[10-11]。8种微量元素的RSD值均小于3%，表明在原子吸收光谱仪工作条件下，该方法重复性好、精密度好、准确可靠。

2.3.2加标回收率试验结果在选定的操作条件下，采用标准加入法对该方法进行考察，各元素回收率为95.5%～1048%，说明该方法准确度较高（表4）。

3结论

本研究采用三段控温、控压及短时间、多步骤方法对3种茶叶样品进行消化处理，该方法快速安全、消解完全，无残渣，

样品消解试剂用量少，降低了由酸所造成的空白值，是理想的消解方法。采用火焰原子分光光度法测定微量元素含量，该方法准确性高、精密度好，样品的回收率为95.5%～1048%，相对标准偏差在3%以内。本研究结果表明，午子仙毫、定军茗眉、宁强雀舌3种茶叶中，对人体有益的Mg、Ca、Mn含量很高，这些微量元素对维护人体免疫功能起着重要作用。其中，午子仙毫中Mg、Mn、Fe、Cu、Zn含量较高，茶叶品质优异。

参考文献：

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火焰原子吸收光谱仪 篇4

关键词：原子吸收,萃取,尿铅

我市有蓄电池厂、大型油脂化工厂等多家铅危害作业厂家,每年卫生监督检验机构都要对大量接触铅作业工人进行尿铅测定,根据尿中铅含量高低,了解铅作业工人排泄铅和铅吸收情况。目前,尿铅测定方法主要有示波极谱法、氢化物发生—原子吸收法、石墨炉原子吸收法等[1],但这些方法所用仪器要么昂贵,要么方法耗时,尚不能在基层普及。起初,我们用经典方法——双硫腙法测尿铅,但该方法试剂消耗量大,操作步骤繁琐,工作量大,灵敏度无法提高,不适合大批量低含量铅样品的快速测定,后来参照盐酸—碘化钾/甲基异丁酮法[2]测定尿铅,几年来,通过摸索实践,对方法加以改进,收到很好的效果。

1 材料与方法

1.1 试剂

混合酸:硝酸+高氯酸=4+1;盐酸:1+1;碘化钾溶液(100 g/L);抗坏血酸溶液(100 g/L);甲基异丁酮(MIBK),又名4-甲基戊酮-2;用去离子水饱和;铅标准溶液(1000 μg/L):国家标准物质研究中心供应;铅标准使用液(1 μg/ml):把铅标准溶液用0.5 mol/L硝酸逐级稀释。方法用水为去离子水,如无特殊说明方法用试剂均为优级纯。

1.2 仪器

原子吸收分光光度计(WFX-1D型,原北京第二光学仪器厂产);可调试电热板;玻璃仪器:所用玻璃仪器均用稀硝酸浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。

1.3 分析步骤

1.3.1 样品处理

准确吸取尿液20.0 ml于150 ml三角烧瓶中,加混合酸5 ml于电热板上加热至近干,立即取下,冷却后即得白色残渣。若残渣中带有黑色或黄色,说明消化不彻底,可再加数滴混合酸消化,直到呈现白色残渣。用去离子水分3次冲洗三角烧瓶内的白色残渣,倒入10 ml具塞比色管内(3次冲洗量为6 ml)。取与样品同量的混合酸按同一操作方法做空白试验。

1.3.2 标准系列的制作及样品测定

吸取0.0、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0 ml标准使用液(相当于0.0、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0 μg铅),分别置于10 ml具塞比色管中,加水至6 ml。于样品消化液、试剂空白和铅标准系列中分别加入盐酸0.2 ml、碘化钾1.3 ml、抗坏血酸0.2 ml,补加去离子水至8 ml混匀,各加入2.0 ml MIBK剧烈振摇2 min,静置分层。将有机相导入原子化器进行测定。仪器参考条件:铅空心阴极灯电流2 mA,占空比电位器度数为4.5,λ=283.3 nm,狭缝0.2 nm,毛细管提升量控制在4～6 ml/min,火焰为紫蓝色贫燃焰。根据标准系列浓度对应的吸光度值绘制标准曲线或回归方程,各样品吸光度值与标准曲线比较或代入方程求得结果。

1.3.3 计算

undefined

式中:X—尿液铅含量,mg/L;m1—从标准曲线上查出或代入回归方程算出样品铅的含量,μg;m0—试剂空白中铅含量,μg;20—样品处理用原尿体积,ml。

2 结果与讨论

2.1 条件试验

2.1.1 盐酸加入量对铅吸光度值的影响

本方法中,在碘化钾和抗坏血酸加入量不变的情况下,变化盐酸的加入量,变化梯度为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 ml,则对相对应的一定浓度的铅溶液吸光度值(有机层铅吸光度)也随着变化,产生最大吸光度值时盐酸加入量为0.2 ml。

2.1.2 碘化钾加入量对铅吸光度值的影响

本方法中,在盐酸和抗坏血酸加入量不变的情况下,变化碘化钾加入量,变化梯度为0、0.1、0.2……1.5、1.6,则对应的一定浓度值铅的溶液吸光度值(有机层铅吸光度)也随着变化,产生最大吸光度值时碘化钾加入量为1.3 ml。

2.1.3 抗坏血酸的影响

本方法中,其他条件不变,对一定浓度的铅溶液加抗坏血酸0.2 ml放置15 min,有机层铅吸光度值保持不变,不加抗坏血酸吸光度值降低。

2.2 方法的线性关系与精密度

铅含量在0～4.0 μg范围内作标准曲线,回归方程为Y=0.095 X+0.0015,相关系数r=0.9975。

取6份尿液平行样,按本方法进行精密度试验,结果为(0.155±0.010)mg/L,相对标准偏差为5.6%。

2.3 方法的准确度

在样品中分别加入含0.2、0.8、1.0 μg的铅标准使用液,测定铅的回收率为90.0%～94.5%。

2.4 方法优点

①HCl-KI/MIBK体系试剂稳定,选择性好,一次能同时萃取和测定的元素不多(仅Cu,Pb,Zn,Cd等),可避免样品中大量Fe、Mn的干扰。萃取富集倍数一般为10,加之喷入火焰的是还原性燃料MIBK,能提高灵敏度几倍,因此,总的效果使灵敏度提高数十倍[2]。完全能满足低铅样品的测定。②尿中有大量盐分,可以干扰测定,产生背景吸收,使结果偏高,消除背景吸收干扰的方法可以用化学分离手段除去产生背景吸收干扰的组分[3]。本法尿液经萃取后,盐分不被萃取,从而排除尿中盐的干扰。③用具塞比色管萃取代替分液漏斗萃取,萃取后直接导入原子化器测定,操作简便,减少用分液漏斗萃取的繁琐过程,降低工作量,从而提高工作效率。10 ml具塞比色管刻度上部留有空间,可以满足萃取用。

2.5 注意事项

①喷有机溶剂MIBK于火焰,因MIBK为易燃溶剂,可以助燃,在测定时要控制毛细管流量,且要调小乙炔流量,以保持火焰为蓝紫色。②用混合酸分解样品时,在驱赶HClO4时不可将试样蒸至干涸(应为近干),因为此时Fe、Al盐可能生成难溶的氧化物而包裹待测金属,使结果偏低[2]。

参考文献

[1]孟亚军,张克荣.在线富集—火焰原子吸收法测定尿中痕量铅.中国卫生检验杂志,2003,13(4):191.

[2]魏复盛,齐文启.原子吸收光谱及其在环境分析中的应用.北京:中国环境科学出版社,1988:274,273,192.

火焰原子吸收光谱仪 篇5

用浓硝酸微波消解样品,火焰原子吸收光谱法直接测定了甜叶菊样品中Fe、Cu、Mg、Ca、Mn、zn 6种金属元素.测定的`甜叶菊中含有丰富的人体必需金属元素,方法回收率在92.80%-103.00%之间.本方法简单、准确,结果令人满意.

作 者：作者单位：刊 名：光谱实验室 PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF SPECTROSCOPY LABORATORY年，卷(期)：26(6)分类号：O657.31关键词：火焰原子吸收光谱法 甜叶菊 金属元素 FAAS Stevia Rebaudiana Metallic Elements

火焰原子吸收光谱仪 篇6

【摘要】本方法研究了用微波消解仪消解含银敷料以及用火焰原子吸收法测定敷料中银含量的最佳条件。结果表明，1g含银敷料，采用12mL硝酸和2mL双氧水混合液，在600W微波条件下，200℃，10min可完全消解。采用空气—乙炔贫燃火焰原子吸收法测定银含量，线性范围0—5mg/L，检出限0.0021mg/L，加标回收率在98.36%—102.1%之间，相对标准偏差1.41%，该方法适用于含银敷料的批量检测。

【关键词】微波消解火焰原子吸收法含银敷料批量检测

Abstract：Optimum conditions of digesting silver-ion dressing by microwave digestion instrument and optimum conditions of measuring silver-ion content in dressing by flame atomic absorption spectrometry were studied in this method. Result shows that： under condition of 600W microwave heating ， 1 gram silver-ion dressing can be completely digested in 10 minutes by using mixture of 12ML nitric acid and 2ML hydrogen peroxide. By using Air-acetylene Lean-burn Flame Atomic Absorption Spectrometry to measure silver-ion content， the result is that linear range 0—5mg/L， detection limit 0.0021mg/L， recovery of standard addition 98.36%--102.1%， relative standard deviation 1.41%， showing this method is suitable for batch inspection on silver-ion dressing

Keywords： Microwave Digest Flame Atomic Absorption Spectrometry Silver-ion Dressing Batch Inspection

銀与人类关系非常密切，银离子具有杀菌功能，开发了各种含银敷料，如磺胺嘧啶银乳膏、银锌抑菌霜、纳米银抗菌辅料等。银的常见测定方法有滴定法[1]、分光光度法[2]、原子吸收法[3-5]、电感耦合等离子光谱法（ICP）[6]等。一直以来，在分析方法简便快捷的基础上，提高方法测定的灵敏度是化学分析工作者追求的目标之一。随着近几年分析仪器的不断发展，对测定方法的精密度、准确度都相应的提出了更高的要求，滴定法、分光光度法已经无法满足这些要求；富集萃取—火焰原子吸收法使用的有机试剂毒副作用大；ICP法又因操作冗长、繁琐、成本高，不适用于含银敷料样品的批量分析。所以，笔者基于银易于原子化的特点和批量检测需要准确、简单、快速、低成本的要求，研究了一种可提高测定银灵敏度的方法，采用硝酸和双氧水消解样品，使用空气—乙炔贫燃火焰原子吸收法测定含银医用敷料样品中的银含量。

微波消解技术具有高压密闭消解和微波快速加热等特性[7]，样品溶解完全、快速，试剂消耗少，空白值低，同时可以避免挥发元素损失，回收率较高。本文研究了微波消解含银敷料样品的最佳条件。

1.实验部分

1.1主要仪器与试剂

原子吸收光谱仪：北京普析通用仪器有限责任公司A3F-13型

银空心阴极灯：北京曙光明电子光源仪器有限公司KY-1型

空气压缩机：北京普析通用仪器有限责任公司AC-1Y无油型

微波消解仪：上海新仪微波化学科技有限公司MDS-6G型

乙炔气：纯度99.99%

银标准溶液：国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院GSBG62039—90浓度1000ug/ml，介质：5%硝酸。氨水、硝酸、盐酸、氯化钠溶液均为优级纯；实验所用其它试剂为分析纯。

1.2消解方法

称取1.000g药膏样品置于聚四氟乙烯高压消解罐中，加入12ml硝酸和2ml双氧水，轻摇消解罐，试剂与样品充分接触，放置1～2h，充分排出气泡，避免消解罐内压力过高，置于微波消解装置内，在500w功率下，130℃微波消解10min，150℃微波消解5min，180℃微波消解10min，200℃微波消解10min。结束后取出消解罐冷却至室温，将溶液用适量纯净水冲洗并转移至容量瓶中。

2.结果分析

2.1消解条件选择

2.1.1消解液用量选择

取1g（精确至0.1mg）含银敷料样品，采用不同量的硝酸和双氧水混合溶液进行消解，结果表明：加入12mL硝酸和2mL双氧水混合溶液可以达到完全消解目的，且消解的时间短。

2.1.2微波消解的功率和时间

通过对消解功率和时间的考察发现，采用大功率消解，升温过快，溶样反应激烈，压力瞬间过高，容易发生意外。因此，采用低功率逐级升温的方法，保证样品完全消解。结果表明：微波功率600W，130℃—150℃—180℃—200℃梯度控温消解，消解效果良好。

2.2测定条件选择

采用空气—乙炔火焰，其他条件不变，改变空气—乙炔压力和通气量，对GSBG62039—90标准品进行测定。结果表明：空气压力0.25MPa、乙炔压力0.05MPa，通气量1300mL/min条件下，测定效果最好。

2.3线性范围和检出限

在上述选定的试验条件下，改变银的用量进行试验，结果表明：银含量在0—5mg/L范围内呈良好的线性关系，其线性回归方程为：y=4.1264x-0.0300，相关系数r=0.9993。根据11次空白试验结果，结合工作曲线，得到检出限为0.0021mg/L。

2.4加标回收实验

在按照本实验方法处理的含银敷料样品中，加入相当于1mg/L的银标准溶液，在选定的仪器工作条件下进行测定，并根据测定结果计算回收率。

2.5方法的精密度

按照测试方法对含银敷料连续测定10次。根据测定结果，计算标准偏差及相对标准偏差，如下表所示：

结果表明，本方法的相对标准偏差1.41%，精密度较好，能满足含银敷料样品中微量银的测定。

3.结语

微波消解—火焰原子吸收测定含银敷料中微量银，适用于不同种类含银敷料（如含银乳膏、银霜剂、含银水凝胶、含银纤维等）以及银的不同存在形式（如硝酸盐、磺胺嘧啶银、纳米银等），该方法所需样品量少，简单，快速，准确，重复性好，且成本低，污染小。因此该方法适用于含银敷料的批量检测。

参考文献

[1]吴继禹，王志强，黄学荪.磺胺嘧啶银涂剂两种含量测定方法的比较研究[J].海峡药学，2010（3）

[2]陈玉静，王玉宝，李桂华.微波消解-催化动力学光度法测定金矿地质样品中痕量银[J].冶金分析，2007，27（11）

[3]姜云，王卿.石墨炉原子吸收法测定地质样品中的微量银[J].山东国土资源，2008（7-8）

[4]陈小兰.火焰原子吸收光谱法测定杂铜中的银[J].材料研究与应用，2013，7（4）

[5]吴江峰，韩瑜，张聪.萃取富集-火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量银[J]. 化学分析计量，2011，20（3）

[6]成勇，袁金紅，肖军，胡金荣.微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定矿石中金和银[J].中国无机分析化学，2012（01）

[7]周勇义，谷学新，范国强.微波消解技术及其在分析化学中的应用[J].冶金分析，2004（02）

作者简介

火焰原子吸收光谱仪 篇7

1 火焰原子吸收光谱法仪器方面介绍:

1.1 光源:

1.1.1 光源为锐线光源

·最常用的连续光源是家里的白炽灯, 一般波长范围较宽:从300nm到红外区

·相对来说, 锐线光源是不连续的。如黄色的街灯, 灯里有钠盐的蒸气。它发出两个不连续的波长:589.0和589.6nm

1.1.2 原子化器相当于吸收池

1.1.3 分光系统被安在检测系统前面, 原子化器后面, 单色仪的主要作用不是分光, 避免原子化器强光直接照到光电检测器上

1.1.4 作用:是发射被测元素基态原子所吸收的的特征共振辐射。

1.1.5要求:发射线的宽度要明显小于吸收线宽度

辐射要有足够的强度

辐射有足够的稳定性

光谱纯度要高, 在光源通带内无其他 干扰光谱

1.1.6种类:空心阴极灯 无极放电灯 多元素空心阴极灯

下面我们了解下空心阴极灯组成 (HCL) :

1.1.6. 1 阴极被测元素材料

1.1.6. 2 阳极钨

1.1.6. 3 惰性气体氖 (低压)

1.1.6. 4 玻璃窗石英

空心阴极灯灯位置的调整, 可以非常方便的通过手来进行人工调节;灯电流采用制造商推荐的操作电流。略高于或低于该数值, 一般将不会影响分析的灵敏度;灯电流太小, 则要求增大光电倍增管的放大倍数, 从而提高了噪音。灯电流太大, 则会导致两方面的结果:

(1) 锐线光源变宽, 产生自吸, 将导致灵敏度降低, 且线性弯。

(2) 灯的寿命降低

1.2 原子吸收中, 光源的要求以及发光原理

1.2.1 首先是光源能发射出所需波长的谱线, 谱线的轮廓要窄。半峰宽应是10-3-10-5nm

1.2.2 其次是要有足够的辐射强度, 这对高灵敏度、低噪音有意义。光源的辐射强度应该稳定、均匀, 单光束仪器对此特别敏感

1.2.3 第三, 灯内填充气及电极支持物所发射的谱线应对共振线没有干扰或干扰极小

原理:在阴极和阳极间加300-500V电压, 电子由阴极向阳极运动, 使充入的惰性气体电离, 正离子以高速向阴极运输, 撞击阴极内壁, 引起阴极物质的溅射, 溅射出来的原子与其他粒子相互碰撞而被激发, 激发态的原子不稳定, 立即退激到基态, 发射出共振发射线

1.3 燃烧头的情况

1.3.1 材料:惰性金属

1.3.2 形状:孔型长缝型 (常用) ---长缝型规格: (1) 100mm (空气乙炔) )

(2) 50mm (氧化亚氮乙炔)

1.4 火焰

1.4.1 火焰的种类:

空气--乙炔2300℃适用于一般元素

氧化亚氮—乙炔3000℃适用于高温元素使用操作时危险

1.4.2 火焰的常见3中类型:

1.4.2. 1 贫焰 (助燃气:燃气>4:1) 蓝色氧化性强适用于易电离的碱金属

1.4.2.2富焰 (助燃气:燃气<4:1) 黄色 还原性强 温度较低

1.4.2.3化学计量性火焰 (助燃气:燃气=4:1) 适合于大多数元素

2 原子吸收性能指标

2.1 光学系统的波长显示值误差

2.1.1 定义:吸收谱线的理论波长与仪器光学系统显示波长差值为显示误差。

2.1.2 测定方法:在0.2nm光谱通带下, 分别点亮Cu灯 (324.8nm) 、Mg灯 (285.2nm) 或Ca (422.7nm) , 待仪器稳定后, 调节波长控制装置, 达到最强光辐射能量时光学系统显示波长与理论波长的误差。

2.1.3 指标:应小于±0.2nm

2.2 光学系统分辨率

2.2.1 定义:光学系统分辨率是单色器对共振吸收线与其他干扰谱线的分辨能力的一项重要指标。

2.2.2 测定方法:用Mn双线 (279.5nm和279.8nm) 检验, 测定双线的峰谷与峰值谱线强度差值。

2.2.3指标:<30%

2.3 基线的稳定性

2.3.1 静态基线稳定性:

点亮Cu灯 (324.8nm) , 调节狭缝 (0.2nm) , 和灯电流 (>3m A) , 仪器稳定后, 在连续测量30min时间内吸光度, 记录结果。

指标:漂移值小于0.004A

2.3.2 动态基线稳定性:

按静态条件下操作, 点火, 连续30min测定吸光度。

指标:漂移值小于0.005A

3 测定矿石银含量实验方法

3.1 实验涉及各个仪器工作条件:

选择波长为328.1nm, 灯电流大小为6.0m A, , 负高压为330 V, 狭缝宽度为1.3nm, 燃烧器高度为8.5mm, 积分时间为3s, 光谱通带为0.2 nm, 空气流量为14.0 L/min, 乙炔流量为2.5 L/min。

3.2 银标准溶液 (1mg/m L) 的制备:

, 精密称取0.100 g银倒入棕色的100m L的容量瓶中, 先加入少许的硝酸使之溶解, 然后用水稀释至刻度, 摇匀, 盖上瓶塞, 待用。

3.3

准确称量待测样品 (矿石粉末) 2.103g置于容量较大的坩埚中, 先加少量水润湿样品, 然后加入50 m L盐酸溶液, 盖上表面皿, 在电磁炉上加热至沸腾20 min, (尽量在空气流通较好的地方操作) 然后继续加入5 m L硝酸溶液, 继续煮沸至黄烟消失。撤走表面皿, 将溶液继续加热蒸干至仅余少许溶液, 关闭电源, 然后利用余热把溶液完全蒸干, 待冷却至室温, 用少量水溶解并冲洗坩埚内部, 加热溶解盐类, 将溶液转移至100 m L的容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。静置一段时间澄清后取上层清液, 按照已经设定好的的仪器工作条件先进行基线的扫描, 然后进行空白溶液、标准溶液和样品溶液的测定, 得出结果后建立数据曲线, 从而测得试样中银的具体含量。

4 结果与讨论

根据实验所测得数据判定矿石中银含量, 然后以此为依据, 在发现和开采的铜、铅、锌、镍和金等金属矿后是否再提炼其中含有的金属银, 能为商人的经济利益做一个提前的利益评估和为社会资源材料方面作考虑。

火焰原子吸收光谱法分析结果准确, 操作简便, 适用于目前常用的含银矿石开采和提炼, 为之做出明确的判定。

摘要：了解火焰原子吸收光谱法的基本构造和作用原理, 设计以及确定火焰原子吸收光谱法对矿石中银量测定方法, 经过样品方法前处理---用王水将矿石分解提取出银, 然后对银进行火焰原子吸收光谱法的测定, 此法测定银的含量范围广, 对于矿藏中银含量的确定有着重要的判定, 对于开采矿石后是否进行银的提炼有着决定性的作用。

关键词：火焰原子吸收光谱法,银量测定,矿石

参考文献

[1]杨柳.浊点萃取—火焰原子吸收光谱法测定痕量金属元素的研究[D].湘潭大学, 2007.

[2]林海山.火焰原子吸收光谱法测定废杂铜中银量[J].中国无机分析化学, 2013, S1:50-52.

火焰原子吸收光谱仪 篇8

关于粗铜中金测定方法的报道很多, 通常采用的是火试金法, 泡沫吸附—MBIK萃取—火焰原子吸收光谱法, 活性炭吸附—火焰原子吸收光谱法, 容量法, 比色法等[1,2,3,4]。但这些方法大多都耗时长或操作复杂且能源和材料消耗大。本文在研究前人的工作基础上[5,6,7], 研究出了一种新的采用泡沫吸附—原子吸收光谱法快速测定粗铜中金含量的方法, 该方法流程短, 操作简单, 易掌握且检测成本小, 测定一个样品只需1.5个小时。试验结果表明本方法的准确度和精密度都不低于火试金, 而且粗铜中所含元素均不会干扰金的测定。总而言之, 该方法在极大程度上满足了生产中分析检测要快速准确的要求, 大大提高了检测的效率。

2 试验部分

2.1 仪器及最佳工作条件

原子吸收分光光度计:北京瑞利分析仪器公司WFX—120型, Au空心阴极灯 (北京浩天晖科贸有限公司) 。

仪器最佳工作条件见表1。

2.2 主要试剂

金标准贮备液:称取纯金0.10000g于10m L烧杯中, 加王水10m L, 加热溶解, 转移至100 m L容量瓶中, 加入10 m L盐酸, 定容摇匀, 此金标液的浓度为1mg/L。接下来可以根据所需浓度用10%盐酸进行稀释。本方法中稀释的浓度为100µg/m L和20µg/m L。

金标准系列:分别吸取上述20µg/m L的金标准液1.0, 2.5 m L于100m L容量瓶中, 吸取100µg/m L的金标准溶液1.0, 1.5, 2.0, 3.0, 4.0m L于100m L容量瓶中, 各加入50m L硫脲 (10g/L) 和4m L (1+1) 盐酸, 以水稀释至刻度, 配成浓度为0.2, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 3.0, 4.0µg/m L的一系列金标准溶液。

0.5%硫脲和2%盐酸混合溶液。

泡沫塑料:将100g聚氨酯泡沫塑料剪成5mm厚的薄片, 浸于3%三正辛胺乙醇溶液中, 反复挤压使其浸泡均匀, 取出挤干后置于70~80℃的烘箱中烘干, 剪成0.1~0.2g的小块备用。

2.3 试验方法

称取5g试样置于300 m L锥形瓶中, 加入40 m L王水, 待剧烈反应停止后于低温下加热溶解蒸发至20 m L, 用水稀释至100m L, 待溶液冷却至室温后放入0.2g泡沫塞紧瓶口, 于往复振荡器上振荡30min。

取出泡沫, 用自来水充分洗涤, 挤干泡沫中的水或用滤纸吸干, 放入事先装好硫脲和盐酸混合溶液的25 m L比色管中, 在沸水浴中加热15min。取出比色管, 用玻璃棒将泡沫挤压数次后压干取出。按选定的条件, 用原子吸收分光光度计测定其吸光度, 同时测定一系列的金标准溶液, 用标准曲线法计算金的含量。

3 结果与讨论

3.1 吸附酸度

试验表明, 三正辛胺泡沫可在盐酸、硝酸和王水介质中吸附金。吸取50µg金的标准溶液若干份于300m L锥形瓶中, 分别在10%~30%的王水介质中, 用0.2g泡沫进行吸附, 按选定的仪器条件测定金的吸光度, 计算金的回收率, 结果见表2。结果表明, 酸度控制在15%~25%时回收率都在95.0%以上, 本法选用控制酸度在20%。

3.2 泡沫的用量

研究表明聚氨酯型泡沫可以吸附金。吸取75µg金的标准溶液若干份于300m L锥形瓶中, 酸度控制在20%, 分别用0.1g~0.4g泡沫进行吸附, 以下按试验方法操作。计算金的回收率, 结果列于表3。实验结果表明, 对于75µg的金含量, 采用0.2g的泡沫就可以吸附完全, 回收率达到了98.3%。所以对于一般粗铜的金含量, 加入0.2g的泡沫就已足够。

3.3 吸附时间

移取75µg金的标准溶液若干份, 在20%的王水介质中, 加入0.2g泡沫, 分别在往复振荡器上振荡不同的时间进行吸附, 以下按实验操作步骤进行。用原子分光光度计测定金的吸光度, 计算回收率, 结果见表4。结果表明, 吸附时间用30min回收率就达到了99.3%, 因此在试验中为了节省时间, 采用30min的吸附时间就已足够。

3.4 解脱时间

移取75µg金的标准溶液若干份, 按照试验操作步骤进行, 分别在不同的时间下进行解脱, 以下按照试验步骤进行操作, 用原子分光光度计测定结果, 计算回收率, 结果列于表5。从实验结果可以看出, 在0.5%硫脲和2%盐酸的混合液中, 只用15min的时间便可将金完全解脱出来, 回收率达到了97.9%, 因此本方法将采用15min作为解脱的时间。

3.5 样品分析结果

3.5.1 方法准确度

在粗铜试样中加入与试样同数量级的金含量进行粗铜样的加标回收率实验, 按试验方法进行测定, 结果列于表6, 从表中可看出回收率在95.3%~99.6%之间, 平均值为97.1%。同时选取8个不同金含量的样品, 用本方法与火试金方法得到的结果进行比较, 结果列于表7。由表中数据可看出, 本方法得出的结果与火试金的结果基本一致, 均在允许误差范围内[9]。这些数据都说明该方法稳定、准确, 具有可行性。

3.5.2 方法精密度

按照试验操作步骤对2个不同金含量的粗铜样分别进行6次平行分析, 结果见表8。从结果可见, 多次测定结果的相对标准偏差都在理论要求范围内 (RSD%<5%) , 这说明本方法精密度很好。

4 结论

本文利用聚氨酯泡沫对金具有良好吸附效果的特性, 探讨了用泡沫吸附—AAS法快速测定粗铜样品中金含量的方法。经过试验证明该方法具有很好的准确度和精密度, 与传统的火试金法或泡沫吸附—有机物萃取法相比, 简化了溶样和富集的步骤, 很大程度上缩短了检测周期, 同时节约了很多材料和试剂, 降低了分析成本, 大大提高了检测效率。现该方法已应用于一千多个粗铜样中金含量的分析检测, 结果让人满意。

参考文献

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[5]王长发.原子吸收光谱法测定岩石中痕量金和银[J].分析化学, 1984, 2 (4) :288—291.

[6]邹爱兰.P350萃取分离火焰原子吸收光度法测定微量金[J].中南工业大学学报, 1995, 26 (4) :475-478.

[7]薛光.金的三正辛胺棉富集分离氢醌滴定法[J].黄金, 1997, 18 (5) :48-50.

[8]李锐, 蒋志平.粗铜中金的测定—泡沫吸附AAS法[J].有色冶炼, 1989, (1) :55-57.

火焰原子吸收光谱仪 篇9

1 实验部分

1.1 主要仪器和试剂

GGX-6塞曼火焰原子吸收分光光度计,铋空心阴极灯,W201B恒温水浴锅。

氢氧化铵,盐酸,硝酸,硫酸。

硫酸铁铵溶液2mg·m L-1:称取8.63g硫酸铁铵置于400m L烧杯中,加入30m L硫酸(1∶1),200m L水,加热煮沸溶解至溶液完全透明,取下冷却,移入500m L容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀。

铋标准储备液100μg·m L-1:称取0.1000g纯铋(铋的质量分数为99.9%以上)置于250m L烧杯中,加入10m L硝酸(1+1),低温加热至溶解完全,取下冷却,移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;铋标准溶液:移取10m L铋标准储备液于100m L容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀,此标准溶液1m L含10μg铋。

所用试剂纯度均为分析纯以上,水为蒸馏水(试剂配制和稀释均用蒸馏水)。

1.2 实验方法

称取3g试样(精确至0.001g)于250m L烧杯中,加入25m L硝酸(1+1),盖上表面皿,置于电热板上加热至试样完全溶解,煮沸驱除氮的氧化物,取下冷却,用水洗涤表面皿及烧杯壁,加入4m L硫酸铁铵溶液(1m L=2mg铁),加水至体积约100m L,加热至50~60℃,取下,在不断搅拌下,加入氢氧化铵,使铜完全络合(溶液呈蓝色),并过量10m L,置于70~80℃水浴锅中静置30min,用慢速定量滤纸过滤,用2%热氨水洗液洗涤烧杯及沉淀各3次,再用热水洗涤3~4次,弃去滤液,用10m L热盐酸(1+1)洗涤原烧杯及沉淀至50 m L的容量瓶中,冷却,用水定容至刻度,摇匀。以水调零,以空白试液作参比,用火焰原子吸收光谱法测定电解铜中的铋。

1.3 仪器的工作条件

仪器的测定条件:测定波长:223.1nm;工作灯电流:8.0m A;光谱带宽:0.4nm;燃烧器高度:8mm;空气流量:5.5L·min-1;燃气流量:0.9L·min-1。

2 结果与讨论

2.1 工作曲线的绘制

分别移取0、0.5、1.0、1.5、2.0m L铋标准溶液于5个50m L的容量瓶中,分别加入5m L盐酸,用水定容至刻度,摇匀,在符合火焰原子吸收光谱法仪器工作参数及测定条件下,用原子吸收光谱法作出铋的工作曲线。

2.2 分析结果的计算

分析结果的计算公式为:

式中:

X——电解铜中铋的百分含量,%;

C——工作曲线上测得被测铋的浓度,μg·m L-1;

V——试液总体积,m L;

M——电解铜的质量,g。

2.3 共存离子的影响

通过分析证明,试样在50m L体积中,共存离子允许为Cu2+、Sn2+、Sb2+、Zn2+为250mg·L-1,在此范围内共存离子不影响铋的测定,另外,在试液中加入适量的柠檬酸铵也能减少或消除共存离子的干扰。

3 样品分析

按实验方法对某公司的电解铜样品(测定值是3g电解铜中铋的总含量/mg)进行平行测定,并进行加标回收试验,结果见表1。

实验结果表明,加标回收率及相对标准偏差符合测定要求。

4 结论

本方法具有灵敏度高,选择性好,操作简便,干扰小的优点,测定结果也与碘化钾分光光度法一致,适用于电解铜中铋含量的测定。

参考文献

[1]毕淑云,闫丽丽,庞博,等.火焰原子吸收光谱法测定低碳钢中锰铜锌钾[J].冶金分析,2011,31(7):65-67.

[2]马丽君,李敬兰.碘化钾光度法测定电解铜中微量铋[J].冶金分析,2005,(5):88-89.

火焰原子吸收光谱仪 篇10

镁合金具有吸振力强、切削性好、金属模铸造性能好等优点, 已用于制造转向盘骨架和仪表板骨架等汽车零部件, 但目前在汽车用材中的所占比例不到1%。为了适应汽车轻量化发展趋势的要求, 镁合金的应用已步入快速发展阶段。随着汽车工业中镁合金用量的增加, 如何控制镁合金的质量成为了非常重要的问题, 而镁合金中的锌含量是其主要技术指标之一。常见的金属含量测定方法有原子发射光谱法、可见吸收光度法和原子吸收光谱法等, 其中原子吸收光谱法因具有操作简单、快速、选择性好、检出限低、精密度和准确度高等特点, 而在化学分析中得到了广泛应用。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

a.GBC932plus型原子吸收光谱仪, 锌空心阴极灯。

b.盐酸:将盐酸 (1.19 mg/L) 和水等体积混合。c.氯化锶溶液:称取73 g氯化锶 (SrCl2·6H2O) , 溶于水并稀释至800 mL, 混匀。

d.1 g/L锌标准贮存溶液:使用时逐级稀释为10mg/L标准工作溶液。

e.其余试剂均为分析纯, 所有用水均为去离子水。

1.2 仪器工作条件

波长:213.9 nm, 灯电流:4.0 mA, 光谱通带:0.2 nm, 燃烧器高度:9 mm, 空气流量:6.0 L/min, 乙炔流量:1.1 L/min。

1.3 试验方法

(1) 样品处理

称取已制备好的0.100 0 g样品 (厚度小于1 mm的碎屑) 于150 mL锥型瓶中, 加入5 mL盐酸, 冷却后移入100 mL容量瓶中, 以水稀释至刻度、混匀, 待测。同时, 做空白试验。

(2) 样品测定

移取5.00 mL样品溶液于50 mL容量瓶中, 加入5mL氯化锶溶液, 以水稀释至刻度、混匀, 按仪器工作条件测定锌的含量。

2 结果与讨论

2.1 灯电流的选择

在不点火的情况下, 将灯电流从1.0 mA开始逐渐增大, 测定不同灯电流时, 光电倍增管负高压值及光束能量值, 结果见表1。

由表1可见, 灯电流为4.0 mA时, 负高压值在600 V以下、能量为100, 可获得足够的光强, 因此确定灯电流4.0 mA为最佳条件。

2.2 火焰状态及燃烧器高度的选择

移取一定量的锌标准溶液于50 mL容量瓶中, 按试验方法第1.3 (2) 节, 固定空气流量, 顺次改变乙炔气体流量和观测高度, 用原子吸收光谱仪上测量锌标准溶液的吸光度值。结果表明:燃烧器高度为9 mm、乙炔流量为1.1 L/min时, 锌空心阴极灯所发射的特征谱线能稳定地被锌原子的蒸汽最大且恒定地吸收。

2.3 酸用量的选择

分别往样品中加入不同量的盐酸, 结果表明:随着溶样酸用量的增加, 样品逐渐溶解完全, 吸光度也逐渐增大, 当酸用量达4 mL以后, 吸光度值最大且基本恒定。考虑到酸浓度过高对仪器有腐蚀, 所以在确保样品溶解完全的情况下, 确定盐酸用量5mL为宜。

2.4 干扰情况及消除

(1) 共存元素

分别考查了常见共存离子对测定0.5 mg/L锌的影响。结果表明, 当测定结果的相对误差≤5%时, 下列各离子允许量分别为, Be2+:0.1、Zr4+:2、Al3+:2、Ni2+:5、Cu2+:1、Mn2+:1、Ce3+:1、Fe2+:1, Sr2+不干扰测定。Si大于5μg时, 对锌的测定有抑制效应, 且浓度越大干扰越严重。

(2) 镁基体的影响

按表2和表3配制A、B系列混合标准溶液, 按仪器工作条件测得S0 S5锌标准溶液的吸光度, 以吸光度为纵坐标, 以元素的质量浓度为横坐标绘制标准工作曲线, 结果见图1。

结果表明, 有镁基体存在和无镁基体存在的标准曲线完全吻合, 证明镁基体不干扰锌的测定, 即测定镁合金中锌的含量与镁含量的多少无关。

(3) 酸的影响

试验结果表明, 盐酸对测定有影响。故在绘制工作曲线时, 必须在工作曲线溶液中加入一定量的盐酸, 以保证工作曲线溶液的粘稠度和雾化效率与被测样品一致。

(4) 选择抑制剂的用量, 消除硅的干扰

按试验方法第1.3 (2) 节, 改变抑制剂——氯化锶溶液的加入量。结果表明, 氯化锶可以消除少量硅 (≤25μg) 的干扰, 当氯化锶溶液的加入量为210 mL时, 吸光度值基本保持不变, 因此确定抑制剂的用量为5 mL。

2.5 标准工作曲线和检出限

2.5.1 标准工作曲线

分别移取10 mg/L锌标准溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00 mL于50 mL容量瓶中, 相应地锌标准溶液的质量浓度分别为0、1.0、2.0、4.0、6.0、10.0 mg/g。在上述各容量瓶中分别加入5mL盐酸和5 mL氯化锶溶液, 并以水稀释到刻度。按仪器工作条件进行测定, 以质量浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制标准曲线。标准工作曲线的线性回归方程见表4。

2.5.2 检出限

按试验方法进行11份空白试验, 得出锌的检出限 (3S/N) 为21μg/L。

2.6 样品分析

对镁合金标准样品进行连续6次的测定, 结果见表5。

火焰原子吸收光谱仪 篇11

关键词：火焰原子吸收；茶；锰

中图分类号：069文献标识码：A文章编号：1000-8136(2009)24-0012-02

茶作为21世纪的饮料之王，含有多种人体所需的微量元素，具有保健和医疗作用。茶叶中锰含量尤为高。它是人体不可缺少的微量元素，具有重要的生理功能，它能激活大量的酶类，参与多种物质代谢，并且能清除自由基，抑制脂质过氧化，所以测定它们中锰元素含量具有实际意义。

1仪器与试剂

1.1仪器

TAS－990原子吸收分光光度计(北京普析通用公司)。

1.2试剂与材料

高纯金属锰；去离子水；1％HN03溶液(分析纯)；Mn标准溶液1 mg／mL；立顿红茶茶包、立顿绿茶茶包、立顿金银花茶茶包、统一冰红茶、统一冰绿茶。

1.3仪器工作条件

锰元素灯，波长279.5 nm，狭缝宽度：2nm；灯电流：3 ma。空气流量：0.25MPa；乙炔流量：2500mL／min；燃烧器高度：6mm。

2实验部分

2.1样品预处理

取红茶、绿茶、花茶茶包，按习惯用40 mL 80℃去离子水浸泡10min后倒出，充分冷却后定容至50mL，得一浸液。再用40mL 80度去离子水浸泡10min后倒出，充分冷却后定容至50 mL，得二浸液。如此进行得三浸液。然后分别进行干过滤，弃去初滤液，续滤液，备用待测。

统一冰红茶、冰绿茶分别进行干过滤，弃去初滤液，续滤液备用待测。

2.2绘制标准曲线

吸取Mn的标准使用液，按比例稀释成标准工作溶液，使浓度分别为0.00ug／mL、0.50ug／mL、1.00ug／mL、1.50ug／mL、2.00ug／mL、2.50ug/nL，在仪器工作条件下测其吸光度，得标准曲线为：A=0.2402 C+0.0046，相关系数R2=0.9991。

2.3回收率的测定

对同一样品(测定结果均值为66.45ug)分别加入Mn标准55ug、65 ug、75ug，结果回收率为94.82％～107.18％，平均回收率为100.24％，完全能够满足方法的要求。

3讨论

实验选用80度去离子水是在大量实验基础上得出的，经过70℃，80℃，90℃，100℃四个温度的具体比较，这个温度下茶中的微量元素浸出率达到最大。

从实验结果来看，茶包中Mn含量很高。红茶中Mn含量远远高于绿茶和花茶，一浸液中的Mn含量也远远高于二浸液和三浸液。所以多喝红茶有利于人体补充h缸元素，对身体有益。

而立乐包装的统一茶饮料中其Mn含量也是相当高的．尤其是冰绿茶，可见茶饮料中Mu元素也是相当丰富，并没有因为生产工艺而下降太多，也可以适当多喝茶来补充该微量元素。

火焰原子吸收光谱仪 篇12

关键词：火焰原子吸收光谱法,保健食品,镁

镁[MG]是人体必需的微量元素,人体缺乏镁会导致神经过敏、肢体颤抖、低血糖、心悸等症状。镁能促进心脏、血管的健康,预防心脏病发作,防止钙沉淀在组织和血管壁中,防止产生肾结石、胆结石,镁还能改善消化不良,能协助抵抗忧郁症,与钙并用可作为天然的镇静剂。一般认为,成人每日的镁供给量为200～300 mg,妊娠期和哺乳期增加150 mg。我们采用高压消化罐在130 ℃下湿法消化的方法,用空气—乙炔火焰原子吸收光谱法测定保健食品中的镁。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

日本岛津AA-680型原子吸收分光光度计,镁空心阴极灯,仪器工作条件见表1。电热恒温鼓风干燥箱,聚四氟乙烯高压消化罐。

Mg 标准溶液(1 000 μg/ml), 编号为GBW (E)080126,由国家标准物质研究中心提供,使用前稀释至所需浓度。硝酸、高氯酸均为优级纯,实验用水为二次蒸馏去离子水。本实验所用的玻璃仪器均用10%硝酸浸泡24 h以上,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗晾干后备用。

1.2 标准溶液的配制

取镁标准溶液1 000 μg/ml逐级稀释至10 μg/ml,作为镁标准使用液。取6支10 ml比色管分别加入10 μg/ml镁标准使用液 0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50 ml,用0.5 mol/L硝酸定容到刻度,摇匀。浓度分别为0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50 μg/ml。

1.3 样品前处理

精确称取均匀试样干样0.100 0～0.200 0 g于聚四氟乙烯高压消化罐中,加入硝酸-高氯酸混合液(4+1)4 ml,盖严,置于干燥箱中,于130 ℃加热使样品消化4 h,如未消化完全,适当补加硝酸继续消化直至溶液澄清透明为止[1]。冷后开盖,于通风橱内驱赶多余酸,用去离子水洗并转移于100 ml容量瓶中,用去离子水定容至刻度,备用。按同一方法作试剂空白实验。

1.4 样品测定

按表1仪器工作条件,取样品预处理液稀释至所需浓度,分别测定空白、标准曲线系列和样品溶液,仪器自动打印出样液浓度,以样液浓度乘以样品稀释倍数即得样品中镁的含量。

2 结果与讨论

2.1 实验条件的控制

在保健食品中镁的分析中,必须严格控制试剂、器皿、实验用水等并规范操作以免污染,使用纯度较高的优级纯试剂和二次蒸馏去离子水可满足分析的要求。在试样处理过程中吸附、挥发等损失是影响测定结果的重要因素,采用10%硝酸处理的玻璃器皿可显著减少吸附。

2.2 灯电流和狭缝的选择

较小的灯电流可获得较高的灵敏度,但会有较大的噪声,较大的灯电流稳定性好,但是灯管易损坏,综合各种因素,最终确定灯电流为4 mA,在这个强度下,既能获得较高的灵敏度,亦有较好的稳定性。将镁标准溶液喷入火焰中,调节狭缝宽度并测定不同宽度条件下的吸收值,当狭缝宽度增加到不引起吸收值减小时的最大宽度即为所需选择的最佳狭缝宽度,本实验的最佳狭缝宽度为0.5 nm。

2.3 空气和乙炔流量的选择

火焰点着后,固定空气的流量为8 L/min,导入镁标准溶液,旋转燃气针型阀,上下调整乙炔流量,观察标准溶液吸收值,当乙炔流量为1.6 L/min时,仪器测定镁的效果达到最佳状态。

2.4 标准曲线与检出限

标准曲线的线性回归方程为Y=0.712X-0.007,r=0.999 7。平行测定低浓度标准溶液10次,计算出本方法的检出限为0.017 μg/ml[2]。

2.5 精密度实验

取3份不同含量的样品按前述方法测定Mg, 每份平行测定 6 次,方法的精密度见表2。

2.6 准确度实验

以1号样品为本底,分别加入低、中、高3种浓度的Mg标准溶液,各重复测定6次,得到方法的回收率为96.9%～104.6%,结果见表3。

2.7 样品测定结果

将本文所建立的方法应用在送检保健食品中镁的检测中,部分结果见表4。

3 小结

实验结果表明,本法精密度好,回收率高,具有操作简便、快速、准确等优点,测定结果令人满意,适用于保健食品中镁的测定。

参考文献

[1]GB/T 5009.90-2003.食品中铁、镁、锰的测定[S].