原子吸收火焰法

原子吸收火焰法（共12篇）

原子吸收火焰法 篇1

藏药组方中常大量使用矿物药, 如金、银、铜、铁、珊瑚、玛瑙皆可入药。藏药学家帝码尔·丹增彭措所著《晶珠本草》中记载药物2 294种, 其中矿物类药占840种, 这可能正是藏药区别于一般中药、西药的重要原因所在。历代典籍和本草记载与临床均证实矿物药的医疗价值巨大。在藏药中铁的应用较为广泛, 其中采用诃子作为辅料进行炮制的药材是治疗血液系统疾病“血虚风盛症”的重要药材, 其含有大量Fe元素, 而Fe2+是治疗缺铁性贫血症的有效成分[1,2,3,4]。

藏药复方制剂如益肝活血明目丸、六味明目丸、珍龙醒脑胶囊等临床应用十分广泛, 其处方中均含有铁粉, 长期服用该类制剂会造成体内铁元素富集, 对肝脏造成损害[5], 因此控制复方制剂中的铁含量具有重要意义。本文采用火焰原子吸收法测定藏药中的铁含量, 对藏药的安全性进行研究, 现报道如下。

1 仪器与试剂

电子天平:赛多利斯BT-125T型;原子吸收分光光度计:普析TAS-990系列, 具体参数如表1。

Fe粉、硫酸铁铵均为分析纯。六味明目丸购于当地药店。

2方法

2.1供试品溶液制备

取样品粉末适量 (相当于0.5g铁粉) , 精密称定, 置于圆底烧瓶中, 加入体积比为20%的硝酸溶液50mL, 95℃下具塞密封浸煮2h, 继续加热至沸腾, 并回流2h, 放冷, 过滤, 滤液转移到250mL容量瓶中, 用水稀释并定容至刻度, 摇匀, 精密量取3mL转移至50mL容量瓶中, 加水稀释并定容至刻度, 即得。

1.3 标准溶液制备

标准储备液:精密称取0.23g硫酸铁铵, 溶于50mL稀硝酸中, 定量转移至500mL容量瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀。

标准曲线:精密吸取标准储备液0、1、2、3、5、8、10、15mL分别置于50mL容量瓶中, 加水稀释并定容至刻度, 摇匀, 即得。

2 结果

以藏药复方制剂六味明目丸为研究对象, 对该方法进行了方法学验证。用现有的混合强酸消解法[6,7]对药材饮片进行消解, 测得铁含量为7.75%, 以此为参考值计算铁消解率, 认为消解率在98%以上为消解完全。

2.1 供试品处理方法优化

2.1.1 不同硝酸浓度对消解率的影响

取样品粉末2.25g (相当于0.5g铁粉) 8份, 精密称定, 各加入体积百分比为5%、10%、15%、20%、25%、30%、35%和40%的硝酸50mL, 95℃下具塞密封浸煮2h, 继续加热至沸腾, 并回流2h, 放冷, 过滤, 滤液转移到250mL容量瓶中, 用水稀释并定容至刻度, 摇匀, 精密量取3mL转移至50mL容量瓶中, 用水稀释并定容至刻度。以原子吸收分光光度法测定消解后的Fe2+含量。结果表明:体积百分比为15%的硝酸即可完全消解制剂中的铁粉, 为保证消解完全, 综合考虑选择浓度为体积比20%的硝酸处理供试品。结果见表2。

2.1.2 不同浸煮时间对消解率的影响

取样品粉末2.25g (相当于0.5g铁粉) 6份, 精密称定, 各加入体积百分比20%硝酸溶液50mL, 95℃下具塞密封分别浸煮0.5、1、2、3、4、5h, 继续加热至沸腾, 并回流2h, 放冷, 过滤, 滤液转移到250mL容量瓶中, 加水稀释并定容至刻度, 摇匀, 精密量取3mL转移至50mL容量瓶中, 加水稀释并定容至刻度。以原子吸收分光光度法测定消解后的Fe2+含量。结果表明:95℃下具塞密封浸煮2h即可完全消解制剂中的铁粉, 且随着浸煮时间的延长消解率并未增加, 故选择95℃下具塞密封浸煮2h处理供试品。结果见表3。

2.1.3 不同回流时间对消解率的影响

取样品粉末2.25g (相当于0.5g铁粉) 6份, 分别加入体积百分比为20%硝酸溶液50mL, 95℃下具塞密封浸煮2h, 继续加热至沸腾, 并分别回流0.5、1、2、3、4、5h, 放冷, 过滤, 滤液转移至250mL容量瓶中, 加水稀释并定容至刻度, 摇匀, 精密量取3mL转移至50mL容量瓶中, 加水稀释并定容至刻度。以原子吸收分光光度法测定消解后的Fe2+含量。结果表明:回流2h即可完全消解制剂中的铁粉, 且随着回流时间的延长, 消解率并未增加, 故选择回流2h处理供试品。结果见表4。

2.2 标准曲线制备

精密吸取标准储备液0、1、2、3、5、8、10、15mL分别置于50mL容量瓶中, 加水稀释并定容至刻度, 摇匀, 即得系列标准溶液, 采用火焰原子分光光度法测定Fe2+含量。以Fe2+含量为横坐标, 以吸光度为纵坐标进行线性回归, 得回归方程为A=0.109 9C+0.117 1, 相关系数:R=0.999, 结果表明:Fe2+含量在1.09~16.31μg/mL浓度范围内与吸光度 (A) 线性关系良好, 见表5。

2.3 精密度试验

取标准曲线项下5mL稀释溶液, 采用火焰原子吸收分光光度法连续测定6次, 记录吸光度并计算相对标准偏差。结果表明, 吸光度RSD为0.9%, 该方法精密度良好, 结果见表6。

2.4 重复性试验

取同一批号六味明目丸6份, 按照供试品制备方法处理, 采用火焰原子吸收分光光度法测定样品中Fe2+含量。结果表明, 样品Fe2+含量RSD为0.67%, 表明该方法重复性良好。结果见表7。

2.5 回收率试验

取同一批号已知Fe2+含量的六味明目丸6份, 加入适量标准溶液, 按照含量测定方法测定总Fe2+含量, 计算加样回收率及其相对标准偏差。结果表明, 回收率RSD为0.74%, 表明该方法测定结果准确, 符合要求。结果见表8。

2.6 中间精密度试验

取同一批次六味明目丸, 按照含量测定方法, 分别由不同分析人员在不同时间采用同一设备检测, 计算样品中Fe2+含量。结果表明, 该方法中间精密度良好, 结果见表9。

2.7 样品中Fe2+含量测定

取三批六味明目丸, 采用稀硝酸法消解后按照含量测定方法测定样品中Fe2+含量, 具体结果见表10。

3 讨论

本实验采用稀硝酸法消解样品中的铁, 该方法与混合强酸消解法效果相当, 且更安全, 节约试剂, 环境友好。采用火焰原子吸收分光光度法测定藏药及其制剂中铁含量方便快捷, 精密度、重现性良好, 对控制藏药质量及复方制剂中的铁含量十分有效, 对藏药现代化具有极其重要的意义。

参考文献

[1]罗明英, 杜连平, 陈海莲, 等.常用藏药炮制铁粉的含量测定研究[J].中国民族医药杂志, 2013, 19 (7) :38-39.

[2]杨红霞, 杜玉枝, 魏立新, 等.藏药铁屑炮制前后和复方制剂对动物贫血的作用研究[J].中成药, 2011, 33 (8) :1371-1375.

[3]龙云.藏医向我们走来[J].中华养生保健:上半月, 2005 (12) :2-5.

[4]张书胜, 袁倬斌.矿物药研究现状及存在问题与电化学[J].岩矿测试, 1997, 16 (1) :68-72.

[5]邱耀良.必需微量元素铁与疾病的关系[J].广东微量元素科学, 1997, 4 (10) :19-22.

[6]杨红霞, 魏立新, 杜玉枝, 等.不同炮制方法对藏药铁屑中Fe2+含量的影响[J].光谱实验室, 2010, 27 (6) :2283-2287.

[7]刘彦明, 王黎, 韩金土.火焰原子吸收光谱法测定复方丹参片中微量元素[J].信阳师范学院学报:自然科学版, 2004, 17 (4) :411-416.

原子吸收火焰法 篇2

火焰原子吸收分光光度法测定平菇中的铅

通过巯基棉分离富集后,采用火焰原子吸收分光光度方法成功测定了平菇中的`痕量铅,并对富集铅的条件及洗脱条件、干扰因素进行了探讨.实验回收率在95.0%～99.0%,RSD＜4.0%.方法简单易行、方便快速,结果令人满意,可用于测定食用菌中的痕量铅.

作 者：郁有祝 李建军 杨冉 郭玉华 屈凌波 YU You-zhu LI Jian-jun YANG Ran GUO Yu-hua QU Ling-bo  作者单位：郁有祝,郭玉华,YU You-zhu,GUO Yu-hua(安阳工学院,化学与环境工程系,河南,安阳,455000)

李建军,杨冉,屈凌波,LI Jian-jun,YANG Ran,QU Ling-bo(郑州大学,化学系,河南,郑州,450052)

刊 名：信阳师范学院学报（自然科学版）  ISTIC PKU英文刊名：JOURNAL OF XINYANG NORMAL UNIVERSITY(NATURAL SCIENCE EDITION) 年，卷(期)：2008 21(3) 分类号：O657.31 关键词：火焰原子吸收   巯基棉   平菇  

原子吸收火焰法 篇3

关键词 铜离子；火焰原子吸收分光光度法；微量铜

中图分类号 TH 文献标识码 A 文章编号 1673-9671-(2010)112-0125-01

重金属是指密度大于4.5g/cm3的金属，它们的主要特征是密度大，重金属对环境的危害是人们日益关注的问题。

原子吸收光谱法作为测定痕量和超痕量元素的有效方法之一，获得了广泛的应用，其应用范围遍及了各个学科领域和国民经济的各个部门。选择性好原子吸收光谱是元素的固有特征，这是原子吸收光谱法的精密度优于原子发射光谱法的一个重要原因。由于吸光度是测量两个大光强信号值之间非常小的差值，在很大程度上减少了火焰组分和分析原子随时间变化大所带来的不利影响，仍能获得满意的测定精密度。抗干扰能力强原子吸收线数目少，结合使用化学改进剂，选择性蒸发样品中某些组分，可以将基体干扰减至最低限度。应用范围广适用分析的元素范围广，用直接原子吸收光谱法可分析周期表中绝大多数的金属与准金属元素。原子吸收分光光度法是基于蒸气相中待测元素的基态原子对其共振辐射的吸收强度来测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法，广泛地应用于痕量和超痕量元素的测定。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

TAS-990AFG型原子吸收光谱仪（北京普析通用仪器有限责任公司）；雷磁PHsJ—3F型实验室pH计（上海精密科学仪器有限公司雷磁仪器厂）；电子分析天平（北京赛多利斯天平有限公司）；UPWS-I-20T超纯水器（杭州永洁达净化科技有限公司）。

铜标准储备液：称取纯铜（99.9％以上）1.0000g，以少量1：1HNO3溶解．用1mol·L-1NaOH中和至刚有沉淀产生，再滴加1mol·LHNO3至沉淀恰好消失，转入1000mL量瓶中，用去离子水稀释至刻度，即得的铜标准溶液，使用时适当稀释。其它浓度标准溶液由此液稀释而得。

醋酸钠-醋酸（NaOAc-HOAC）缓冲溶液，pH=4.62；1mol·LKNO3，1mol·L HNO3，1mol·L NaOH 1mo1，NaF和0.1％二硝基酚分别用分析纯试剂配制。

1.2 实验装置

火焰原子吸收分光光度计的工作条件见表1。

1.3 实验方法

取若干份495mL的水，依次加入Cu2+标准工作液，6mL1g/L的Mn2+溶液，9mL3叭邻啡哆琳溶液，4mL10g/L的SCN-溶液，搅拌摇匀，静置，弃去上清液。用1mL浓硝酸溶解沉淀，将溶解液定量转移至l0mL的比色管中，定容，将测试仪器工作参数调至最佳条件后，进样测定吸光度值。

2 结果与讨论

1）载体离子的选择：按上述实验方法，分别选取Mn、Co、Ni、Cd、Zn、Pb作为载体离子，对Cu2+进行共沉淀分离富集。对Cu2+进行的吸光度测定，结果如表2。

由表1以看出，Mn2+与铜离子所形成的三元络合物体系对Cu2+的共沉淀效果最佳。故实验中选择Mn2+作为载体离子。

2）pH范围：分别调节pH值为1、3、4、5、6、7、8、9、10、11，对Cd2+进行共沉淀分离富集并测定吸光度值。在不同pH 值条件下测定标准溶液的电位值结果表明，在pH4-9之间电位最稳定，与文献基本一致。因此，反应过程中pH值不断变化，测定宜于pH4-9之间进行，以氢离子选择性电极作指示电极，同时为减少制定误差，应尽量使试液之间的pH值基本一致，从而减小电位的不断变化。形成的三元络合物体系对Cu2+的测定效果最佳。

3）干扰试验。由于交换吸附过程具有竞争的性质，邻啡哕啉作为共沉淀剂的优点是选择性好，所以共存离子的影响是不可以忽视的，只有与其形成配合物的元素才被共沉淀下来。因此碱金属、碱土金属、稀土元素均被分离掉而不干扰测定。在选定试验条件下，Pb、Ni、Co、Zn、Cr皆不影响测定，而Fe”、Ag、对定有较大的影响，本实验中分别加入定量NaF可消除其干扰。本工作将化学计量运用到流动分析法中，同时测定了Pb、Ni、Co、Zn、Cr。其仪器特点是仪器设备简单、操作简便、重现性好、灵敏度高、可以实现在线分离与测定。可以在非平衡状态下不经预先分离，将该方法运用到同时测定多组分重金属离子的同时测定中，而实现多组分化学信号互相重叠严重物质的同时测定。可以实现环境水、气、食品质量的监测与预报、药品的质最分析与控制等，本工作通过铜的同时测定，证明了这一方法的可信度很高，均具有一定的价值，因而该方法值推广与使用。

4）样品回收率测定。按样品分析步骤对数个植物样品进行标准加入回收试验，取10.00毫升水样，其结果见表3。整个实验方法具有检出限低，精密度高，回收率满足微量元素分析准确度的要求等优点，为原子吸收分光光度法测定水体中痕量Cu2+离子提供了新的分析方法。

3 结论

火焰原子吸收法测定铜指标的研究 篇4

1 火焰原子吸收法

饮用水是人类社会长期生存的保障, 水质高低是影响资源利用价值的关键指标, 对区域生态环境发展具有重要性意义。基于传统资源利用模式造成的污染问题, 要结合洁净机制构建饮用水治理方案, 解决现有饮用水利用存在的诸多问题, 避免资源利用不当引起的各种问题。火焰原子吸收光谱法是水中含铜量测定的有效方式, 利用高端仪器及测控技术进行分类处理, 抽取饮用水样本作为研究对象, 使用原子吸收分光光度计作为主要操作工具, 对铜元素含量进行深入分析。本次实验中, 所用到的设备名称:原子吸收光谱仪.原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器, 其测量原理是基于光吸收定律:A=-lg (I/I0) =-lg T=KCL。原子吸收分光光度计是根据质量控制的目的和要求购置的精密仪器, 主要用于样品的铅、镉、铜、锌、锰、铁等元素的分析测试。

2 火焰原子吸收法原理

新时期国家对饮用水战略决策给予重视, 要求各地区做好饮用水规划与分配工作, 及时解解馋黄铜饮用水带来的不利影响。工业生产是城市污水的主要来源, 其不仅破坏了区域水结构体系的调配方式, 也容易引起更多方面的污染灾害。“火焰原子吸收法”原理:利用空心阴极元素灯光源发出的特征辐射光, 为火焰原子化器产生的样品蒸气中的待测元素基态原子所吸收, 通过测定特征辐射光被吸收的大小, 来计算出待测元素的含量。对于含有自由原子的水体, 包括:镁、铜等, 需要结合原子活动评论进行判断, 掌握能量频率大小之后, 判断原子在辐射场中能量吸收大小, 对金属原子运动状态进行识别, 判断饮用水中是否存在异常情况, 这是衡量饮用水铜指标的有效方式。

3 火焰原子吸收法测定铜指标的方法

3.1 火焰原子化法测铜的检出限

通过测试证明仪器稳定性、精确度、重复性等, 符合预定的标准要求。将仪器各参数调至正常工作状态, 用空白溶液调零, 根据仪器灵敏度条件, 选择系列1:0.0μg/ml、0.5μg/ml、1.0μg/ml、3.0μg/ml或系列2:0.0μg/ml、1.0μg/ml、3.0μg/ml、5.0μg/ml铜标准溶液, 对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定, 取三次测定的平均值后, 求出工作曲线的斜率 (b) , 即为仪器测定铜的灵敏度 (S) 。在完全相同的条件下, 对空白溶液进行11次吸光度测量, 并按下列公式计算出检出限CL=3SA/b (SA为标准偏差) 。

3.2 火焰原子化法测铜的重复性

按仪器条件, 选择系列标准溶液中的某一浓度溶液, 使吸光度在0.1~0.3范围内, 进行七次测定, 求出其相对标准偏差 (RSD) , 即为仪器测量铜的重复性。

3.3 火焰原子化法测铜的线性误差

在操作完成后, 计算标准曲线中间点 (系列1计算1.0μg/ml;系列2计算3.0μg/ml) 的线性误差 (ΔX) 。

式中:Ii———第i个点的三次吸光度测量值的平均值;

CSi———第i个点标准溶液的标准浓度;

Ci———第i个点按照线性方程计算出的测得浓度值;

a—— —工作曲线的截距 ;

b———工作曲线的斜率。

4 基于铜指标测定的饮用水管理方法

4.1 循环管理机制

“循环”是将废品变为可再利用材料的过程, 水洁净机制是对污水进行综合处理达到净化效果, 进而实现饮用水的二次循环利用, 减少了饮用水浪费情况。饮用水治理关系着国民经济发展水平, 对地区经济战略决策具有重要性意义。针对饮用水治理发展存在的问题, 政府部门要发挥经济调控职能, 带领地区工业生产产业规划与转型, 形成更为全面的经济战略决策体系, 解决“技术难、设备少、污染多”等问题, 这是助推饮用水治理又好又快发展的根本。

4.2 安全管理机制

饮用水是社会现代化建设重点工程, 搞好饮用水开发与分配机制, 对社会主义改造具有保障性作用。鉴于生态发展管对社会改造的指导, 要重视饮用水开发与整理工作, 总结饮用水分配与利用存在的问题, 提出切实可行的建设对策。基于洁净机制改造下, 饮用水治理方案设计更加多样化, 要结合地区饮用水实际情况提出改造方案, 利用不同污水处理形式达到净化目的。同时, 对饮用水治理系统加强管护, 提高其在水质净化中的利用价值, 推动饮用水安全利用与改造建设。

4.3 水质保护机制

为了避免饮用水治理结构对可持续发展的不利影响, 地方政府要学会总结工业生产发展存在的问题, 提出符合地区战略规划的改革模式, 及时解决饮用水治理遇到的相关问题。社会现代化建设要求污染治理饮用水, 同时也引起了一系列的环境污染问题, 对城市饮用水造成诸多破坏作用我国步入现代化建设以来, 对饮用水污染治理工程更加重视, 尤其在生态环境保护方面提出了诸多要求。政府要结合国家政策指标, 既要落实好饮用水污染治理制度, 又要维持开发区域的生态环境, 实现“又好又快”发展。

5 结论

总之, 基于火焰原子吸收法测定模式下, 对饮用水铜元素含量大小有了明确的认知, 这有助于实现水质洁净化处理目标, 帮助广大用户构建优质、安全、可靠的饮用水机制。此外, 要编制切实可行的饮用水洁净化处理方案, 从多个角度采取针对性的防护机制, 共同构建良好的饮用水保护环境, 确保各项水质达到饮用标准。

摘要：新时期水工程建设规模不断扩大化, “饮水安全”关系着社会现代化发展, 对地区居民用水质量起到了保障性作用, 促进社会和谐改革与发展。面对传统饮用水质量管理存在的问题, 要编制科学检测与排水方案, 从多个角度实施安全管理改革, 确保饮用水质达到“洁净化”标准。结合火焰原子光谱法工作原理, 介绍了饮用水中铜元素指标测定的方法, 对优化水质工作提出科学的指导方向。

关键词：火焰原子吸收法,铜指标,测定,洁净处理

参考文献

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[2]陶明, 陈波.FAAS法测定粗铜中的金[J].光谱实验室, 2005 (06) .

[3]马丽君, 刘长久.火焰原子吸收光谱法测定电解铜中微量锑[J].冶金分析, 2005 (01) .

[4]孙致安, 左正运, 张敏, 王德淑.火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中杂质砷[J].检验检疫科学, 2003 (06) .

原子吸收火焰法 篇5

火焰原子吸收分光光度法测定尿锰的方法研究

目的`:探索尿锰检测的新方法.方法:采用原子吸收火焰法直接测定,同时在样品消化时采用了浓氨水沉淀,又用250 ml凯氏氮瓶消化法.结果:回收率:90.0%～99.5%;相对标准偏差为2.4%;方法检出限为0.0190 mg/L.结论:该法样品消化简单,回收率高,适宜大批量样品检测.

作 者：史东坡 Shi Dong-po 作者单位：甘肃省天水市疾病预防控制中心,甘肃天水,741000刊 名：中国卫生检验杂志 ISTIC英文刊名：CHINESE JOURNAL OF HEALTH LABORATORY TECHNOLOGY年，卷(期)：18(12)分类号：O657.31关键词：原子吸收火焰法 凯氏定氮瓶消化 直接测定

原子吸收火焰法 篇6

关键词：微波消解；火焰原子吸收法；茶叶；微量元素

中图分类号： TS272.7文献标志码： A文章编号：1002-1302（2015）11-0380-02

收稿日期：2014-11-28

基金项目：国家自然科学基金（编号：21373132）；陕西省教育厅科学研究项目（编号：15JK1141）。

作者简介：史娟（1978—），女，副教授，研究方向为天然产物化学和有机合成。E-mail：hzhshijuan@126.com。陕西省汉中地区是我国罕见的高香茶区，茶叶种植历史悠久，规模大、产量高。截至2013年底，陕西省茶园面积11.78万 hm2，其中汉中地区茶园面积5.94万 hm2；该省茶叶总产量4.646万 t，其中汉中地区3.1万 t；该省茶叶总产值60.5亿元，其中汉中地区37.8亿元。汉中茶叶含有丰富的氨基酸、咖啡碱、茶多酚以及多种微量元素。微量元素与人体健康密切相关，大多数微量元素对人体具有重要作用，少数微量元素会危害人体健康[1]。因此，准确测定汉中茶叶中微量元素含量，对于评价汉中茶区茶叶质量以及优质茶叶品种的选种、育种、栽培、开发利用具有重要意义[2]。微波消解是新型试样消解技术，具有方便省力、安全快捷、污染少、样品溶解完全等特点，但存在消解功率过大、反应过于激烈、易冲破罐体等缺点[3]。采用分步式控压消解可避免上述缺陷。国内外对茶叶中微量金属元素的测定方法主要有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子质谱法、原子荧光光谱法等[4-8]。电感耦合等离子法具有准确度高、检出限低等特点，但仪器昂贵，难以大规模推广。原子吸收光谱法具有操作快速简便、灵敏度高、重现性好、选择性好、干扰少、成本低、易于自动化等特点，且测定的准确度及灵敏度可满足食品中大部分无机元素的分析要求。本研究采用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定汉中茶区午子仙毫、宁强雀舌、定军茗眉等3种名优绿茶中的8种微量元素含量，旨在为开发利用汉中地区茶叶资源提供参考。

1材料与方法

1.1材料

午子仙毫，来自陕西省汉中市西乡县，市售；宁强雀舌，来自汉中市宁强县，市售；定军茗眉，来自汉中市勉县，市售。

1.2仪器

TAS-990 型原子吸收分光光度计（北京普析通用仪器责任有限公司）；空心阴极灯（北京曙光明电子光源仪器有限公司）；WX-4 000型微波快速消解系统（上海屹尧分析仪器有限公司）；DKQ-3D型智能控温加热器（上海屹尧分析仪器有限公司）；101型电热鼓风干燥箱（北京科伟永兴仪器有限公司）。

1.3仪器工作条件

采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定茶叶中Mg、Ca、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、Pb等元素含量。按照AAwin软件操作规程进行操作，测定各元素的仪器最佳工作条件见表1。

1.4样品处理

1.4.1操作方法将午子仙毫、宁强雀舌、定军茗眉3种名茶样品烘干、磨细，过60目筛。分别称取3种茶叶样品0.2 g置于消化罐中，加入4 mL HNO3 和2 mL H2O2浸泡20 min，拧紧盖子，将消化罐置于微波炉中。10 atm、900 W消解4 min；然后调至18 atm、900 W消解5 min；再调至24 atm、900 W消解10 min。消解结束后，待压力降至0.5 atm，温度低于80 ℃时打开消化罐，转入50 mL 容量瓶，并用超纯水定容、摇匀、过滤后作为待测液。同时做空白对照试验。按表1中的仪器工作条件测定各元素标准溶液、样品溶液，若样品溶液浓度超出标准曲线，将样品溶液稀释后再测定。茶叶中各元素含量计算公式如下：

X=C×V×n/m×100。

式中：X代表茶叶样品中各元素含量，μg/g；C代表由标准曲线查得样品溶液浓度，μg/mL；V代表样品溶液体积，mL；n代表稀释倍数；m代表样品质量，g。

1.4.2精密度试验将所有样品重复测定6 次，根据测定结果的RSD值判断试验精密度。

1.4.3回收率试验为考察该方法的可靠性，向已知含量的样品中分别添加适量的Mg、Ca、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、Pb标准溶液，测定各元素的平均回收率并计算相对标准偏差。

2结果与分析

2.1样品处理条件的选择

2.1.1消解条件中混酸的选择经微波消解后，待测样品中微量元素被转化为可溶性金属盐类。选用HNO3+H2O2混合酸作为消化体系，通过调整2种酸的用量，选择适当的pH值范围。试验表明，当溶液 pH值高于3时，被测离子会产生沉淀，影响测定结果；当pH值为1～2时，测定结果稳定。因此，用4 mL HNO3+2 mL 30% H2O2消解0.2 g茶叶样品。结果表明，在该用量下茶叶样品消解完全。

2.1.2消化方法的选择微波消解样品时，功率过大，反应过于激烈，易发生冲破罐体的现象[9]。因此，本试验采用三段控温、控压及短时间、多步骤方法进行消解：第1步条件为10个大气压，80 ℃，历时4 min；第2步条件为18个大气压，150 ℃，历时5 min；第3步条件为24个大气压，180 ℃，历时10 min。确保待测样分解完全，消解效果良好。

2.1.3试验干扰及消除Fe、Mn作为过渡金属，邻近线较多，用火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定时，须选择较小的狭缝宽度（0.2 nm）；同时调节燃烧器高度及燃助比，使火焰呈蓝色贫焰，以避免少量硝酸盐带来的干扰。测定茶叶中Mg、Ca含量时，易受到磷酸盐、硅酸盐的干扰，因此在处理样品过程中加入一定量的镧盐作为释放剂，以消除干扰。

nlc202309030022

2.2标准工作曲线的绘制

配制一系列不同浓度（0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、2.0、4.0、8.0 μg/mL）的Mg、Ca、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、Pb标准溶液，按最佳工作条件进行测定并绘制标准工作曲线，结果见表2。

2.3样品测定结果

2.3.1检测结果在仪器最佳工作条件下，分别测定午子仙毫、宁强雀舌、定军茗眉3种茶叶样品中Mg、Ca、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、Pb的含量，结果如表3所示。

由表3可知，3种茶叶样品均含有丰富的微量元素。午子仙毫中Mg、Mn、Fe、Zn含量分别为1 785.8、822.4、119.1、201.7 μg/g，茶叶品质较好。此外，3种茶叶样品中Pb含量为1.4～3.0 μg/g，均低于国际标准[10-11]。8种微量元素的RSD值均小于3%，表明在原子吸收光谱仪工作条件下，该方法重复性好、精密度好、准确可靠。

2.3.2加标回收率试验结果在选定的操作条件下，采用标准加入法对该方法进行考察，各元素回收率为95.5%～1048%，说明该方法准确度较高（表4）。

3结论

本研究采用三段控温、控压及短时间、多步骤方法对3种茶叶样品进行消化处理，该方法快速安全、消解完全，无残渣，

样品消解试剂用量少，降低了由酸所造成的空白值，是理想的消解方法。采用火焰原子分光光度法测定微量元素含量，该方法准确性高、精密度好，样品的回收率为95.5%～1048%，相对标准偏差在3%以内。本研究结果表明，午子仙毫、定军茗眉、宁强雀舌3种茶叶中，对人体有益的Mg、Ca、Mn含量很高，这些微量元素对维护人体免疫功能起着重要作用。其中，午子仙毫中Mg、Mn、Fe、Cu、Zn含量较高，茶叶品质优异。

参考文献：

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原子吸收火焰法 篇7

关键词：原子吸收,萃取,尿铅

我市有蓄电池厂、大型油脂化工厂等多家铅危害作业厂家,每年卫生监督检验机构都要对大量接触铅作业工人进行尿铅测定,根据尿中铅含量高低,了解铅作业工人排泄铅和铅吸收情况。目前,尿铅测定方法主要有示波极谱法、氢化物发生—原子吸收法、石墨炉原子吸收法等[1],但这些方法所用仪器要么昂贵,要么方法耗时,尚不能在基层普及。起初,我们用经典方法——双硫腙法测尿铅,但该方法试剂消耗量大,操作步骤繁琐,工作量大,灵敏度无法提高,不适合大批量低含量铅样品的快速测定,后来参照盐酸—碘化钾/甲基异丁酮法[2]测定尿铅,几年来,通过摸索实践,对方法加以改进,收到很好的效果。

1 材料与方法

1.1 试剂

混合酸:硝酸+高氯酸=4+1;盐酸:1+1;碘化钾溶液(100 g/L);抗坏血酸溶液(100 g/L);甲基异丁酮(MIBK),又名4-甲基戊酮-2;用去离子水饱和;铅标准溶液(1000 μg/L):国家标准物质研究中心供应;铅标准使用液(1 μg/ml):把铅标准溶液用0.5 mol/L硝酸逐级稀释。方法用水为去离子水,如无特殊说明方法用试剂均为优级纯。

1.2 仪器

原子吸收分光光度计(WFX-1D型,原北京第二光学仪器厂产);可调试电热板;玻璃仪器:所用玻璃仪器均用稀硝酸浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。

1.3 分析步骤

1.3.1 样品处理

准确吸取尿液20.0 ml于150 ml三角烧瓶中,加混合酸5 ml于电热板上加热至近干,立即取下,冷却后即得白色残渣。若残渣中带有黑色或黄色,说明消化不彻底,可再加数滴混合酸消化,直到呈现白色残渣。用去离子水分3次冲洗三角烧瓶内的白色残渣,倒入10 ml具塞比色管内(3次冲洗量为6 ml)。取与样品同量的混合酸按同一操作方法做空白试验。

1.3.2 标准系列的制作及样品测定

吸取0.0、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0 ml标准使用液(相当于0.0、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0 μg铅),分别置于10 ml具塞比色管中,加水至6 ml。于样品消化液、试剂空白和铅标准系列中分别加入盐酸0.2 ml、碘化钾1.3 ml、抗坏血酸0.2 ml,补加去离子水至8 ml混匀,各加入2.0 ml MIBK剧烈振摇2 min,静置分层。将有机相导入原子化器进行测定。仪器参考条件:铅空心阴极灯电流2 mA,占空比电位器度数为4.5,λ=283.3 nm,狭缝0.2 nm,毛细管提升量控制在4～6 ml/min,火焰为紫蓝色贫燃焰。根据标准系列浓度对应的吸光度值绘制标准曲线或回归方程,各样品吸光度值与标准曲线比较或代入方程求得结果。

1.3.3 计算

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式中:X—尿液铅含量,mg/L;m1—从标准曲线上查出或代入回归方程算出样品铅的含量,μg;m0—试剂空白中铅含量,μg;20—样品处理用原尿体积,ml。

2 结果与讨论

2.1 条件试验

2.1.1 盐酸加入量对铅吸光度值的影响

本方法中,在碘化钾和抗坏血酸加入量不变的情况下,变化盐酸的加入量,变化梯度为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 ml,则对相对应的一定浓度的铅溶液吸光度值(有机层铅吸光度)也随着变化,产生最大吸光度值时盐酸加入量为0.2 ml。

2.1.2 碘化钾加入量对铅吸光度值的影响

本方法中,在盐酸和抗坏血酸加入量不变的情况下,变化碘化钾加入量,变化梯度为0、0.1、0.2……1.5、1.6,则对应的一定浓度值铅的溶液吸光度值(有机层铅吸光度)也随着变化,产生最大吸光度值时碘化钾加入量为1.3 ml。

2.1.3 抗坏血酸的影响

本方法中,其他条件不变,对一定浓度的铅溶液加抗坏血酸0.2 ml放置15 min,有机层铅吸光度值保持不变,不加抗坏血酸吸光度值降低。

2.2 方法的线性关系与精密度

铅含量在0～4.0 μg范围内作标准曲线,回归方程为Y=0.095 X+0.0015,相关系数r=0.9975。

取6份尿液平行样,按本方法进行精密度试验,结果为(0.155±0.010)mg/L,相对标准偏差为5.6%。

2.3 方法的准确度

在样品中分别加入含0.2、0.8、1.0 μg的铅标准使用液,测定铅的回收率为90.0%～94.5%。

2.4 方法优点

①HCl-KI/MIBK体系试剂稳定,选择性好,一次能同时萃取和测定的元素不多(仅Cu,Pb,Zn,Cd等),可避免样品中大量Fe、Mn的干扰。萃取富集倍数一般为10,加之喷入火焰的是还原性燃料MIBK,能提高灵敏度几倍,因此,总的效果使灵敏度提高数十倍[2]。完全能满足低铅样品的测定。②尿中有大量盐分,可以干扰测定,产生背景吸收,使结果偏高,消除背景吸收干扰的方法可以用化学分离手段除去产生背景吸收干扰的组分[3]。本法尿液经萃取后,盐分不被萃取,从而排除尿中盐的干扰。③用具塞比色管萃取代替分液漏斗萃取,萃取后直接导入原子化器测定,操作简便,减少用分液漏斗萃取的繁琐过程,降低工作量,从而提高工作效率。10 ml具塞比色管刻度上部留有空间,可以满足萃取用。

2.5 注意事项

①喷有机溶剂MIBK于火焰,因MIBK为易燃溶剂,可以助燃,在测定时要控制毛细管流量,且要调小乙炔流量,以保持火焰为蓝紫色。②用混合酸分解样品时,在驱赶HClO4时不可将试样蒸至干涸(应为近干),因为此时Fe、Al盐可能生成难溶的氧化物而包裹待测金属,使结果偏低[2]。

参考文献

[1]孟亚军,张克荣.在线富集—火焰原子吸收法测定尿中痕量铅.中国卫生检验杂志,2003,13(4):191.

[2]魏复盛,齐文启.原子吸收光谱及其在环境分析中的应用.北京:中国环境科学出版社,1988:274,273,192.

原子吸收火焰法 篇8

1实验部分

1. 1仪器及工作条件

原子吸收光谱仪,nov AA400型; 铬空心阴极灯; 灯电流5. 0 m A,波长357. 9 nm; 火焰: 空气- 乙炔火焰; 燃烧头高度: 8 mm; 狭缝: 0. 2 nm。

1. 2试剂和溶液

消解液: 4份硝酸溶液( 1 + 1) + 1份盐酸( 优级纯) ,以体积比配制; 硝酸溶液: ( 1 + 1) ; 盐酸溶液: ( 1 + 4) ; 氯化钾( 优级纯) 溶液: 100 g /L; 铬标准溶液: 1 mg /m L,称取2. 83 g重铬酸钾( 优级纯) ,溶于水,移入1 000 m L容量瓶中,稀释至刻度; 铬标准中间溶液: 吸取2. 50 m L铬标准溶液置于250 m L容量瓶中,加20 m L盐酸溶液( 1 + 4) , 用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1 m L含10μg铬。

1. 3实验方法

试样处理1: 称取磷矿石4 g( 精确至0. 001 g) 于150 m L烧杯中,用少量水润湿,加入20 m L消解液,在电热板上低温加热30 min,并蒸发至近干( 赶尽二氧化氮烟雾) ,取下冷却,加入HCl( 1 + 4 ) 6 m L,继续在电热板上加热溶解可溶性盐类,取下冷却,移入1 000 m L容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。干过滤,清液待测。同时作空白试验。

试样处理2: 称取磷酸5 ~10 g( 精确至0. 001 g) 于小烧杯中,加入HNO3( 1 +1) 6 m L,在电热板上低温加热微沸5 min,取下冷却,移入100m L容量瓶中, 稀释至刻度,摇匀。干过滤,清液待测。同时作空白试验。

1. 4工作曲线的绘制

1量取10 m L磷矿石试样处理液分别于6个100 m L容量瓶中,依次分别加入0. 0、1. 0、2. 0、 3. 0、4. 0、5. 0 m L铬标准中间溶液,各加入6 m L盐酸溶液( 1 + 4) ,加入氯化钾溶液1 m L,用水稀释至刻度,摇匀,用于测定磷矿石。此标准系列铬的质量浓度分别为0. 0、0. 1、0. 2、0. 3、0. 4、0. 5 μg /m L。在与试样溶液相同条件下以水归零测量吸光度,以铬浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准加入曲线。标准加入曲线见图1。

2量取10 m L磷酸试样处理液分别于6个100 m L容量瓶中,依次分别加入0. 0、1. 0、2. 0、 3. 0、4. 0、5. 0 m L铬标准中间溶液,加入6 m L HNO3溶液( 1 + 1) ,加入氯化钾溶液1m L,用水稀释至刻度,摇匀,用于测定磷酸。此标准系列铬的质量浓度分别为0. 0、0. 1、0. 2、0. 3、0. 4、0. 5 μg / m L。在与试样溶液相同条件下以水归零测量吸光度,以铬浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准加入曲线。

通过仪器软件自动校正,图1的铬标准加入曲线浓度与浓度为零的垂线相交的点S为测定溶液的浓度点,向右平移铬标准加入曲线,使图1的S的垂直线与横坐标0. 161 2数值相交,得到铬的含量。通过实验表明,此铬加入校正曲线适用于基体相同或相近的一组试液,对于基体复杂的试液,大大消除了基体对测定结果的影响。图2同理。

1. 5试样溶液的测定

1量取磷矿石试样处理液或基体相同或相近的10 m L试液于100 m L容量瓶中,加入6 m L盐酸溶液( 1 + 4) ,氯化钾溶液1 m L,用水稀释至刻度,摇匀,用于测定磷矿石中铬含量。

2量取磷酸试样处理液或基体相同或相近的10 m L试液于100 m L容量瓶中,加入6 m L HNO3溶液( 1 + 1) ,氯化钾溶液1 m L,用水稀释至刻度, 摇匀,用于测定磷酸中铬含量。

在与标准加入校正曲线相同的条件下,同样用水归零,测定其吸光度,由铬标准加入曲线比较得出试液的浓度。

2结果与讨论

2. 1盐酸加入量的选择

改变加入盐酸的量: 在100 m L容量瓶中分别加入1、3、6、12、16、20、30 m L盐酸溶液( 1 + 4) ,其它条件不变,对铬质量浓度为0. 6 μg /m L的标准溶液进行测定,结果见表1。

由表1得出结论: 加入1 ~ 30 m L盐酸( 1 + 4) 对测定结果影响不大,本实验选用盐酸( 1 + 4) 加入量为6 m L。

2. 2硝酸加入量的选择

改变加入硝酸的量: 在100 m L容量瓶中分别加入1、3、6、10、15 m L硝酸溶液( 1 + 1) ,其它条件不变,对铬质量浓度为0. 6 μg /m L的标准溶液进行测定,结果见表2。

由表2得出结论: 加入1 ~ 15 m L硝酸( 1 + 1) 对测定结果影响不大,本实验选用硝酸( 1 + 1) 加入量为6 m L。

2. 3 KCl溶液加入量的选择

改变加入KCl的量: 在100 m L容量瓶中分别加入KCl( 100 g /L) 溶液0. 5、1、3、5 m L,其它条件不变,对铬质量浓度为0. 6 μg /m L的标准溶液进行测定,结果见表3。

由表3得出结论: 加入0. 5 ~ 5 m L KCl溶液对测定结果影响不大,本实验选用KCl溶液加入量为1 m L。

2. 4相关系数与线性范围

试验结果表明,铬质量浓度在0 ~ 0. 550 μg / m L内呈线性关系,磷矿线性回归方程: ρ = 0. 039 18A + 0. 007 007,r = 0. 998 2; 磷酸线性回归方程: ρ = 0. 037 06A + 0. 004 399,r = 0. 997 6。

2. 5回收率实验

分别称磷矿石和磷酸样品5个,加入1、2、3、4、5 m L铬标准中间溶液,然后测定其回收率,结果见表4、表5。

从表4、表5数据看出,磷矿石与磷酸样品的加标回收率分别为96. 2% ~ 104. 6% 和97. 4% ~ 105. 9% ,方法的准确度较高。

2. 6重现性与相对标准偏差

不同磷矿石、磷酸样品5次测定铬的结果及其相对标准偏差见表6。

结论: 5次测定结果磷矿石与磷酸样品的相对标准偏差分别为1. 97% ~ 3. 16% 和3. 86% ~ 5. 28% ,表明该法精密度较高。

3讨论

本项目研究建立了一种测定磷矿石、磷酸中铬的方法- 火焰原子吸收光谱法。

原子吸收火焰法 篇9

1 实验部分

1.1 仪器

TAS-986型原子吸收分光光度计;铝空心阴极灯。

1.2 表面部分活性剂液体的调配

十二烷基苯磺酸钠 (SDBS) 、聚乙二醇-200 (PEG-200) 、吐温-80、聚乙二醇-40 (PEG-400) 等溶液全部按照常规方法进行调配, 配置液体质量浓度应以0.01 g/m L为准。

铝标准溶液的调配:使用容器前期, 首先采用体积分数为20%的硝酸进行浸泡操作, 浸泡时间约大于12 h, 然后采用指定天平称量质量为0.750 0 g的铝粉, 将其放置在容量为200 m L的烧杯内, 同时放入体积分数约为50%的盐酸进行溶解操作, 待到完全溶解完毕后, 将其放置于指定装置中蒸干, 消除过量的HCl, 待其完全冷却之后, 通过离子水定将其溶解为100 m L, 并通过完整调配成为750.0μg/m L的指定溶液。运用过程中应逐步对其进行稀释, 让其形成不同级别的铝标准溶液, 利于分配使用。

1.3 实验方法

在容量为25 m L的瓶器中放入体积为5.0 m L的盐酸物质, 采用质量相当、浓度相当的4.0 m L的铝标准溶液和质量浓度为0.01 g/m L的活性剂进行互相定容后, 在原子吸收分光光度中采用有效方法对吸光度进行检测, 最好采用曲线制作方法对铝含量进行计算。

1.4 因素分析

波长分析:309.3 nm;燃烧装置高度:7.0 mm;灯电流量分析:6.0 m A;元素:Al;空气流通量:6.5 L/min。

2 结果和讨论

2.1 介质的选取

按照相关条件选取最佳容器, 并放入质量浓度约为75.0μg/m L并且体积为4.0 m L的溶液, 然后采用硝酸、盐酸、硫酸、高氯酸等物质作为指定介质, 并对各个介质吸光体系进行检查测定。最后检测数据信息显示:较少物质对铝的吸光度产生影响, 例如高氯酸、硫酸、硝酸等, 还有部分物质可以完全控制吸收信息;当放入体积为1.5 m L的高氯酸物质时, 那么体系就会呈现出絮状白色物质。此时应进行离心分离, 否则会对样管造成堵塞, 会严重影响测定的结果。所以, 进行试样处理期间应防止出现硝酸、硫酸、高氯酸等各种各样含酸物质的运用, 如果必须使用这类含酸物质时, 那么应通过后期处理后才能予以使用, 以此确保实验有效实施。盐酸放入量应保证在2.0~10.0 m L时才不会对实验数据造成影响, 因此该检测过程中主要是采用盐酸作为实验介质, 放入量约为5.0 m L。

2.2 表面活性剂对体系A测定形成的影响

在指定操作仪器中, 放入指定质量浓度为75.0μg/m L的铝溶液, 放入量应控制在4.0 m L, 并选用SDBS、AEO-3、PEG-400等作为表面活性物质, 并对这些活性剂给予体系A测定工作, 分析其对体系A造成的影响, 研究添加或不添加活性剂液体对产生吸光数据值的变化, 详见表1.

从表1数据显示出, 在内部放入SDBS、吐温-80过程中, 活化效果较差, 那么将NP-7放入量从1.5 m L提高到2.5 m L期间, △A显示的数值不变;如果将AEO-3、PEG-200、NP-7等作为活性剂期间, 数据显示测定灵敏度在不断上涨, 而NP-7显示的数值较大。在此数据分析期间, 选取NP-7活性剂, 放入量约为2.0 m L。

2.3 共存元素的干扰分析

根据水中基本成分分析, 并对共存元素对铝的干扰状况进行分析。采用偏差约为8%的视线实施无干扰, 在质量浓度为20μg/L的铝样本中放入质量浓度为250 mg/L的钙、钠、镁、锌、铜、钾、HPO42-、Cl-、SO42-等物质后, 显示均无明显干扰显现。

2.4 助燃对比检测体系灵敏度的影响

进行分析期间, 由于NP-7活性剂易于燃烧, 并且火焰高度数据不详, 同时火焰长时间处于不稳定状态, 例如:助燃对比数据显示为6.5∶4.0期间, NP-7的火焰高度显示较为稳定, 并且灵敏度测试显示较高。在相反情况下, 火焰高度较低, 那么灵敏度就会下降, 因此在操作期间, 应对火焰高度以及助燃比例进行严格控制。

2.5 检出限与工作曲线

活性剂NP-7的放入含量为2.0 m L, 并在该条件下进行铝含量标准检测工作, 然后通过工作曲线将其表现, 铝液体A和指定偏差数值, 详见表2.

2.6 实际试样及回收率的检测

2.6.1 回收率及试样检测

选取后期适量试样, 并严格按照实验方法对其实施分析, 并给予回收率和试验检测操作, 此外选取后期处理试样, 并采用S分光光度检测方法将其与对照方法实施相互对比试验。最终实验数据详见表3.

2.6.2 试样后期处理

采用某市某大学中实验楼自来水、湖水、河水、废水作为实验样品, 每种实验样品选取量约为2 000 m L, 每个样品均选取5份以上, 并将其放置于电热板中进行蒸发, 保证其浓缩到10.0 m L, 同时放入含量约为5.0 m L的高氯酸和含量为10.0 m L的硝酸;然后在电热板中持续加热, 让其消解, 加热到棕色烟雾完全消失后, 再次进行加热, 待其浓缩到5.0 m L时, 把试样物质放入容量约为25 m L的瓶内, 采用蒸馏水将其定容, 留置后期使用。

3 实验结果分析

采用该实验方法检测出限为1.32μg/m L, 同时相对应的偏差数据约为5.8%, 回收概率数据应为94.4%~101.4%.然后采用分光光度检测方法实施实验对比, 减少数据误差约为4.1%.采用这一方法还可以对环境水体中的铝实施检测, 实验方法较为方便、快速。

4 结束语

综上所讲, 对原子吸收火焰光度进行实验操作过程中, 不仅要对其他因素以及周边干扰环境给予注意。同时, 还应明确实验装置, 由于实验装置中原子化、波长等变化都会对最后的灵敏度带来不同程度的影响。因此在实验期间采用原子吸收火焰检测方法进行检验, 然后在该方法中选取释放剂、络合剂等措施清除干扰, 以此确保实验数据的有效性。

参考文献

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[2]吴礼康, 邹晓春.原子吸收分光光度法测量茶叶中六种微量元素[J].现代预防医学, 2003 (05) :156-170.

原子吸收火焰法 篇10

钙、镁广泛地存在于各种类型的天然水中, 是构成水中硬度的主要成份。钙主要来源于含钙岩石 (如石灰岩) 的风化溶解, 镁主要是含碳酸镁的白云岩以及其他岩石的风化溶解产物。在测定钙和镁的总量即总硬度时, EDTA滴定法是最为精典的方法, 且操作简便;分别测定钙、镁离子浓度时, 离子色谱法灵敏度较高, 测定值较为稳定, 原子吸收光谱法受火焰条件、试样有背景吸收等因素影响, 在实际测量中数据准确性及重现性均不如离子色谱法。为了解原子吸收光谱法中试样有背景吸收对钙、镁离子浓度测定的影响, 经过多次试验, 对原子吸收光谱法测定钙、镁离子浓度时背景扣除的问题进行了研究和探讨。

2 材料与方法

2.1 火焰原子吸收光谱法原理

将试液喷入火焰中, 使钙、镁原子化, 在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收。由测得的样品吸光度和校准溶液的吸光度进行比较, 确定样品中被测元素的浓度。选用422.7nm共振线的吸收测定钙, 用285.2nm共振线的吸收测定镁[1]。

2.2 仪器和试剂

仪器选用AA-6300原子吸收分光光度计 (日本) 、钙、镁自吸收空心阴极灯、玻璃量具。以上仪器、量具均经检定合格。

试剂选用钙、镁标准溶液及已知浓度溶液 (均为国家环境保护部标准样品研究所提供) 、实验用水均为新鲜的超纯水。

3 方法与讨论

火焰类型为空气-乙炔型, 固定乙炔流量为2.0L/min, 空气流量为15L/min, 调节燃烧器原点位置在7mm。样品背景吸收的扣除拟采用连续光源背景校正和自吸效应背景校正两种方法。

3.1 连续光源背景校正

连续光源背景校正是利用空心阴极灯辐射的锐线光谱所测得原子吸收和背景吸收的总吸光度值与连续光源辐射的连续光谱所测得的背景吸收的吸光度值之差, 得到待测元素原子吸光度值, 从而达到扣除背景的目的[2]。常用氚灯作为背景校正的光源, 本次实验所用的氚灯可发射190nm~430nm的连续光谱。

3.2 自吸效应背景校正

自吸效应背景校正是利用双脉冲供电空心阴极灯来扣除背景的方法, 即用低电流脉冲供电空心阴极灯产生的发射线, 测得原子吸收和背景吸收的吸光度值, 用高电流脉冲使空心阴极灯产生有强自吸的变宽谱线, 测得背景吸收的吸光度值, 两次测定吸光值相减, 得到待测元素原子吸光度值, 从而达到扣除背景的目的[3]。

3.3 钙、镁的测定

配制钙、镁标准溶液并设定原子吸收分光光度仪器参数 (表1) 。

3.3.1 钙的测定

分别用BGC-D2和BGC-SR方式点灯, 新鲜超纯水调零, 1%HNO3溶液测定空白, 钙的标准曲线制作见表2。

已知标准溶液浓度为1.41±0.08mg/L, 平行测定5次, 氚灯扣背景法测定值分别为2.25mg/L、2.16mg/L、2.14mg/L、2.13mg/L, 2.11mg/L, 测定值均不在允许误差范围。自吸收灯扣背景法测定值分别为1.33mg/L、1.29mg/L、1.38mg/L、1.36mg/L、1.39mg/L, 测定值相对误差为-4.26%。

3.3.2 镁的测定

分别用BGC-D2和BGC-SR方式点灯, 新鲜超纯水调零, 1%HNO3溶液测定空白, 镁的标准曲线制作见表3。

已知标准溶液浓度为0.197±0.015mg/L, 平行测定5次, 氚灯扣背景法测定值分别为0.191mg/L、0.186mg/L、0.187mg/L、0.194mg/L、0.193mg/L, 测定值相对误差为-3.56%, 且5个测定值均在允许误差范围内。自吸收灯扣背景法测定值分别为0.241mg/L、0.248mg/L、0.231mg/L、0.237mg/L、0.220mg/L, 测定值相对误差为19.3%, 且5个测定值均不在允许误差范围内。

3.4 数据分析

两种扣除背景法分别用于测定已知钙、镁离子浓度的标准溶液, 结果见表4。

根据对同一已知浓度标准样品进行的测定显示, 分析钙无素时, 连续光源背景校正法所测数值均不在已知样允许误差范围内, 相对误差达到53.2%;自吸效应背景校正法所测数据中有1个低于已知样允许误差范围, 平均浓度相对误差为-4.3%。分析镁元素时, 连续光源背景校正法所测数值均在已知样允许误差范围内;自吸效应背景校正法所测数据均高于已知样允许误差范围, 相对误差为19.3%。

4 结语

背景吸收是一种非原子吸收现象, 多数文献认为主要来自光散射 (微固体颗粒引起) 、分子吸收、火焰产生吸收等现象。尽管本次实验用氚灯可发射的波长覆盖了钙、镁测定波长, 理论上来讲用连续光源背景校正可以扣除背景吸收, 但本次实验数据显示, 当火焰条件固定, 测定钙元素时, 选择自吸效应背景校正法的测定准确度高于连续光源背景校正法;测定镁元素时, 连续光源背景校正法的测定准确度高于自吸效应背景校正法。

参考文献

[1]国家环境保护总局.GB11905-89水质钙和镁的测定原子吸收分光光度法[S].北京:中国标准出版社, 1989.

[2]国家环境保护总局.GB/T15337-2008原子吸收光谱分析法通则[S].北京:中国标准出版社, 2008.

原子吸收法快速测定尿锰 篇11

关键词 原子吸收 快速 尿 锰

材料与方法

原理：尿液经湿法消化后，在279.5nm波长下，用火焰原子吸收法测定锰，根据测得吸光度与锰含量的正比关系进行定量。

仪器与试剂：AA7001型原子吸收分光光度计（北京东西电子公司），锰空心阴极灯（北京有色金属总院），5∶1硝酸-高氯酸混合液（优级纯），3%硝酸溶液（优级纯）；锰标准储备液1mg/ml（准确称取Mn(NO3)2·6H2O 5.3000g于小烧杯中，用去离子水溶解后定容至1000ml），锰中间液的浓度为10.0μg/ml，锰应用液的浓度为1.0μg/ml。

样品处理：取尿液5.00ml，置于50ml三角烧瓶中，加入5∶[KG-*2]1硝酸-高氯酸混合液10ml，放置1小时后，置于砂浴电热板上加热消化，加热的温度保持消化液呈微沸状态即可，直到消化液全部蒸干，待冷却后，用10ml 3%硝酸溶液溶解待测定。

标准浓度系列：取9支10.0ml具塞[LL]比色管，取锰应用液0、0.25、0.50ml锰标准应用液与0.10、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00ml锰标准中间液，加3%硝酸稀释到刻度。其浓度为0、0.025、0.05、0.10、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00μg/ml。

实验条件：波长279.5nm，灯电流10mA，狭缝0.2nm，贫燃火焰。

结果

标准曲线的绘制：对标准浓度系列中的每个浓度由低向高的顺序，每个浓度重复测定3次，在浓度为0～4.00μg/ml范围内具有良好的线性关系，RSD为2.88%～3.28%，测得吸光度对锰浓度的线性方程为Y=0.0039+0.1798X，r=0.9998。

精密度试验：取浓度为0.05、0.08、0.10μg/ml的标准溶液，每个浓度重复测定6次，RSD在2.88%～3.28%。

准确度试验：取尿样3人份，基本底值分别为53.0、50.0、57.0，对每一人份尿样取6个平行样，在线性范围内分别加入高、中、低3种浓度标准液，然后测定其吸光度值，回收率99.2%～102.3%。

方法检出限：以3%硝酸溶液为空白测试液，按本方法设定的实验条件，平行测定空白液21次，计算出的检出限为4.00μg/L。

两种测试方法的比较试验：用火焰原子吸收法与高碘酸钾法测定18份尿样，结果经配对t检验，差异无统计学意义（t=0.333，P>0.05）。

讨论

錳为机体必需的微量元素，成人日摄入量2～3mg［1］。如果机体长期经摄入或吸入等其他途径吸收过量的锰，将对造成较严重的损害。目前测定尿锰的方法主要是高碘酸钾法［2］。

经精密度准确度试验与高碘酸钾法的比较试验，表明火焰原子吸收法具有样品用量和试剂消耗少，省时少力，简便快速、准确度灵敏度高的特点，分析方法完全符合微量分析的要求，尤其适用于大样本的测定分析，可作为尿中锰测定的一种有效方法。

参考文献

1王簃兰.劳动卫生学.第3版.北京：人民卫生出版社，1992：44.

原子吸收火焰法 篇12

1 材料和方法

1.1 仪器

具塞塑料管5 ml, 离心机, 日立公司生产Zeeman-AAS 2000石墨炉原子化器。实验所用器皿均用硝酸溶液 (1+1) 浸泡, 过夜, 用去离子水清洗干净, 晾干后备用。

1.2 试剂

1000 mg/L锌标准使用液由国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院提供。硝酸 (优级纯) :北京化学试剂厂。

1.3 样品的采集和保存

1.3.1 血液样本的采集

用棉签依次沾取75%的乙醇, 0.44 mol/L的HNO3擦拭皮肤后, 用真空管采取静脉血约3 ml, 净置15 min后, 3000 r/min (离心半径=6 cm) 离心10 min, 取上清液于聚乙烯具塞离心管中。立即放入-70 ℃冰箱冷冻储存并且避免反复冻存。

1.3.2 尿液样本的采集

用带盖聚乙烯塑料瓶收集一次尿样50 ml以上, 立即放入-20 ℃冰箱冷冻储存并且避免反复冻存。

1.4 样品处理

将血样、尿样从冰箱中取出, 放置恢复至室温后, 充分摇匀。

1.5 仪器操作条件

①测定血锌的仪器工作条件:波长213.9 nm, 狭缝宽度0.4 nm, 灯电流5 mA, 载气乙炔。②测定尿锌的仪器工作条件:波长213.9 nm, 狭缝宽度1.3 nm, 灯电流3 mA, 载气乙炔。

1.6 血锌标准溶液的配置

取健康人的血清样本20 μl作为基体, 加入用0.2%的硝酸配置的浓度分别为0、0.025、0.05、0.10、0.20、0.50、1.00 mg/L的锌稀释液180 μl。

取健康人的尿液样本80 μl作为基体, 分别加入用5%的硝酸配置分别浓度为0、0.5、1.0、1.5、2.0 mg/L的锌稀释液120 μl。

1.7 样品测定

将仪器调至最佳工作状态, 按标准系列依次测定, 绘制校准标准曲线后测定空白和样品, 每次进样200 μl, 每5个样测定1个平行样。

1.8 计算

1.8.1 血锌的计算 按下列公式计算样品血锌的浓度。

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式中:C—样品中锌浓度, μg/L;m—稀释后血锌含量。

1.8.2 尿锌的计算 按下列公式计算样品锌的浓度。

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式中:C—样品中锌浓度, μg/L;m—稀释后尿锌含量。

2 实验结果与讨论

2.1 最佳酸度的选择

为了消除或减少血液和尿液中基体的干扰, 本研究采用硝酸处理血液、尿液和锌标准溶液, 并对不同浓度的硝酸进行了试验, 结果表明0.2%硝酸稀释血清、5%的硝酸稀释尿液和0.2%、5%硝酸配置的锌标准溶液, 效果最佳。

2.2 方法线性与重现性

当锌质量浓度0.10、0.20、0.50、1.00 mg/L时候, 标准曲线线性关系良好。见图1、图2。

平行测定锌0.10、1.0 mg/L标准溶液3次, 平均各个标准点测定9次, RSD均在3%以内, 方法重现性良好。

2.3 方法检出限

平均测定了血锌空白溶液 (即锌浓度为0 μg/L) 9次, 平均吸光度为0.013, 相对标准差 (RSD) 为2.76%, 按3倍标准差除以标准曲线斜率确定方法检出限为0.26 μg/L。

2.4 精密度与加标回收试验

应用该方法对样品进行精密度与加标回收试验, 结果见表1。

2.5 进样方式

血清样本和尿液有一定的浓度[3], 容易产生挂壁现象, 本研究使用手动进样, 一次进样200 μl, 进样时尽量靠近进样口避免挂壁。每次进完样品后进少量稀酸和少量清水可保证进样后进样针上没有样本残留。应用本研究方法不仅使实验结果具有良好的重现性, 而且方便于清洁进样针, 整个操作简单易行。

2.6 方法应用

应用本法对30例电子废弃物拆解工人和30例对照区居民的血锌、尿锌进行了测定。测定结果显示拆解工人平均尿锌值为0.317 mg/L, 范围0.030～0.580 mg/L, 对照区居民尿锌平均值0.619 mg/L, 范围0.140～1.589 mg/L。拆解工人血锌值为0.022 mg/L, 范围0.01～0.13 mg/L, 对照区居民血锌平均值0.028 mg/L, 范围0.001～0.067 mg/L。

2.7 注意事项

试验所用的玻璃、塑料器皿等洗净后, 须用10%硝酸溶液浸泡24 h, 超声清洗30 min再用超净水冲洗干净, 塑料器皿晾干, 玻璃器皿烘干备用, 所有操作过程避免污染。

3 小结

由于锌的原子吸收分光测定方法的特征浓度较低, 导致血锌、尿锌样品的检测要求比较高, 因此, 尽量降低外来的污染是痕量分析的重要保证之一。采用疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所规定的标准方法测定也能获得较好的检测结果, 但是由于尿中存在大量有机物, 如果直接进样易产生比较严重的基底干扰。此外, 本法采用血清作为检测对象, 经稀硝酸稀释后, 高速离心去除部分内含物后, 简化了前处理操作和基底干扰, 使测定结果的准确度和精确度保持了一个较高的水平, 且操作简单易行。

参考文献

[1]潘海燕.火焰原子吸收分光光度法测定尿中锌.贵州环保, 2005, 11 (12) :72-73.

[2]俞萍.镉的致癌机理研究进展.国外医学卫生学分册, 1998, 25 (4) :602.