原子吸收法测量

2024-08-09

原子吸收法测量（共12篇）

原子吸收法测量篇1

测量不确定度是评定测量水平的指标, 是判定测量结果质量的依据[1]。铅是广泛分布于自然界中毒性很强的重金属, 随着工业进程高度发展, 铅中毒已经引起人们普遍的重视, 对尿铅的检测要求越来多[2]。尿铅含量的测定对于铅吸收或者铅中毒的诊断和治疗具有重要意义, 尿铅浓度是诊断铅中毒的重要指标之一。石墨炉原子吸收法测定尿铅是国家卫生标准推荐方法 ( WS /T 18 - 1996) [3], 具有灵敏、快速、准确的特点。我们尝试在实验室建立新检验方法中引入不确定度分析, 对石墨炉原子吸收分光光度法测定尿铅的检出限进行了测量不确定度分析。

1材料与方法

1. 1仪器与工作参数美国瓦里安Varian AA240Z石墨炉原子吸收光谱仪、带PSD 120自动进样器、铅空心阴极灯、热解涂层石墨管。仪器工作条件: 分析波长283. 31 nm; 缝宽0. 5 nm; 铅灯电流10 m A; 载气N21. 0 ml / min; 背景校正: 氘灯; 校正模式: 标准加入法[4]; 基体改进剂[5] ( 0. 2 mg /L氯化钯- 1% Triton X - 100溶液) 为共加入模式; 标准溶液母液为40 μg /L; 石墨炉升温程序见表1。

1. 2测试方法将国家标准物质中心提供的铅标准溶液 ( 1 000 mg /L) , 稀释后以基体改进剂稀释配成标准系列, 在选定的基体改进剂及仪器操作条件下 ( 表1) 进行测量, 得出尿铅标准系列浓度- 吸光度工作曲线[6], 并连续测量11次空白溶液的吸光度值, 然后计算3倍11次测量值的标准偏差与工作曲线斜率的比值, 可得到检出限的测量结果。

1. 3检出限不确定度的评定数学模型: 依据原子吸收分光光计国家计量检定规程《JJG 1059 - 1999》中检出限计算公式建立数学模型

式中: CL—检出限的测量结果; SA—空白溶液测量值的标准偏差; b—工作曲线的斜率。

2不确定度计算与分析

2. 1标准不确定度分量的分析和计算标准系列和空白溶液测定值见表2。

直线回归求得回归曲线:A=0.006 C+0.003, r=0.999 4, 空白溶液测量值的标准差:SA=0.000 7A, 进样量20μl, 灵敏度b=0.006 A/ (μg/L) 。

检出限为0.35μg/L。

2.2计算标准偏差的不确度

2. 3 u ( b) 和b有关的因素因素包括曲线斜率的标准差, 铅标准溶液的浓度, 石墨炉法进样体积误差及示值分辩力的影响。

2.3.1 u1曲线斜率的标准偏差的不确定度, 数据见表3。

自由度: v1= N - 2 = 6 - 2 = 4

2.3.2 u2铅标准溶液浓度的不确定度为1%, K=3

自由度v2→∞

2.3.3 u3进样体积误差按经验估计为1%, 按均匀分布计算:

估算其可靠性为25% , 故自由度v3= 8

2. 3. 4 u4示值分辨力引起的量化不确定度, Varian AA240Z原子吸收分光光度计数显仪器示值分辨力为0. 000 1 A。

因为半宽0. 000 05 A是准确知道的, 所以自由度v4→∞

2.3.5 v6因为u1、u2、u3、u4各自独立, 所以

2. 4合成标准不确定度及扩展不确定度

2. 4. 1灵敏系数的计算

2. 4. 2合成标准不确定度

2. 4. 3扩展不确定度《JJG 1059 - 1999 》规定, 在没有特殊要求下, 大部分情况取扩展因子K = 2 ( 置信概率近似95% ) , 通过合成相对标准不确定度乘以包含因子可得扩展不确定度U = uc× K = 0. 080 × 2 ≈0. 160 ( μg /L) , K = 2。

3讨论

依据原子吸收分光光度计国家计量检定规程《JJG 1059 - 1999》中检出限计算公式建立数学模型, 根据原子吸收分光光度计石墨炉法测定尿铅检出限误差性质和来源, 确定尿铅测定检出限不确定度的主要因素包括: 空白溶液测量值的标准偏差、灵敏度不确定度、直线回归曲线斜率的标准差、使用的铅标准溶液浓度的不确定度、石墨炉法进样体积误差及示值分辩力等[7]。经过以上探讨, 石墨炉原子吸收分光光度法测定尿铅的检出限为0. 35 μg /L, 检出限范围为0. 190 ~ 0. 510 μg / L, 与尿铅参考值70 μg / L[8] ( 样品10倍稀释后为7 μg /L) 相比, 本方法在实际工作中完全满足尿铅测定的方法学要求。

摘要：目的探讨石墨炉原子吸收法测尿铅检出限误差性质和来源, 建立测定尿铅检出限不确定度的评定方法。方法依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》原理和方法计算石墨炉原子吸收法测定尿铅检出限的合成标准不确定度。结果石墨炉原子吸收分光光度法测定尿铅的检出限为0.35μg/L, 检出限范围为0.1900.510μg/L。结论尿铅测定方法的检出限经不确定度的评定, 完全满足实际工作中尿铅测定的相关标准 (参考值) 及方法学中灵敏度要求。

关键词：尿铅,检出限,石墨炉原子吸收法,测量不确定度

参考文献

[1]JJF 1059-1999.测量不确定度评定与表示[S].

[2]葛荣正.石墨炉原子吸收光谱法测定尿铅会计师影响因素的研究[J].中国卫生检验, 2011, 21 (2) :331-332.

[3]WS/T18-1996.尿中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法[S].

[4]郑丹.尿铅、镉的石墨炉原子吸收光谱测定方法研究[J].环境与职业医学, 2009, 26 (1) :65-69.

[5]李昌明.双重消除基体干扰的石墨炉原子吸收法测定尿铅[J].中国卫生检验杂志, 2012, 20 (12) :3205-3206.

[6]杨秀英.石墨炉原子吸收法测定血清中铅[J].光谱实验室, 2003, 20 (3) :361-363.

[7]宋明顺.测量不确定度评定与数据处理[M].北京:中国计量出版社, 2001:1.

[8]GBZ 37-2002.职业性慢性铅中毒诊断标准[S].

原子吸收法测量篇2

火焰原子吸收法测定尿锰探讨

采用火焰原子吸收法测定尿锰,该方法的线性范围为0～200 ng/ml,检出限3.5 ng/ml,回收率97.8%～104.5%,批内、批间RSD<10%.本法尿样处理简单,分析速度快,适用于重点人群普查、职业中毒初筛.

作者：武景福张爱霞武和平WU Jing-fu ZHANG Ai-xia WU He-ping 作者单位：三门峡市疾病预防控制中心,河南,三门峡,47刊名：中国工业医学杂志 ISTIC PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF INDUSTRIAL MEDICINE年，卷(期)：20(6)分类号：O614.711关键词：尿样锰火焰原子吸收法

原子吸收法测定铜精矿中锑篇3

【关键词】铜精矿；锑；原子吸收法

0.前言

低含量锑的测定方法很多，主要有分光光度法，极谱法，原子吸收法等。用分光光度法，极谱法测定铜精矿中锑，基体铜严重干扰锑测定。分离铜等干扰元素，流程长，成本高。原子吸收法具有快速、成本低的特点，被广泛应用。为了提高分析速度，本文讨论用原子吸收法测定铜精矿中锑，基体铜不干扰锑测定，不必分离杂质，方法快速，且方法准确度和精密度高。

1.实验部分

1.1仪器与试剂

1.2试验方法

称取试样0.2000g于250ml烧杯中，加氢溴酸5ml，摇匀，低温加热至刚发烟，取下，趁热沿瓶壁加入硝盐混酸10ml，摇匀，放置2～3分钟，在中低温电炉上加热至近干，取下稍冷，加入10ml盐酸，在中低温电炉上加热至近干，用水吹洗杯壁，加热使盐类溶解，取下冷却，加入10ml硝酸（以保证配制容量瓶时酸度为10%），冷至室温，移入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。在仪器工作条件下与标准曲线一起测定吸光值，计算机自动计算样品中锑的含量。

2.结果与讨论

2.1原子吸收分光光度计工作条件的选择

影响仪器工作条件的因素较多，对于习惯和难调整的条件不需再加选择。这些主要条件有：空气压力；乙炔压力；光谱带宽（狭缝）等。对于一些可调整的参数，则必须予以选择。

2.1.1乙炔流量燃烧器高度灯电流的选择

（1）乙炔流量的选择。

固定灯电流为4mA，燃烧器高度为5mm，改变乙炔流量，结果见表1。

由表1所示，说明乙炔流量1.3-1.6 L/min影响不大，选用1.5L/min。

（2）燃烧器高度的选择。

固定乙炔流量为1.5Lmin，灯电流为4mA，改变燃烧器高度，结果见表2。

结果表明，燃烧器高度在4-6mm均可，采用5mm。

（3）灯电流的选择。

固定乙炔流量为1.5Lmin，燃烧器高度为5mm，改变灯电流，结果见表3。

结果表明，在测量结果稳定的情况下，采用小的灯电流最佳，选用4mA。

综上所述，从灵敏度，稳定度，线性关系，避免光谱干扰等方面考虑，选择仪器工作条件如下：

波长nm：217.6燃烧器高度5mm：灯电流4mA：乙炔流量1.5L/min。

光谱带宽nm：0.2空气压力Mpa：0.2乙炔压力Mpa：0.05负高压V：300。

2.1.2仪器的综合性能

在上述选定的最佳工作条件下，以锑标准溶液系列测得的数据见表4。

根据表4的数据计算仪器性能。

（1）特征浓度：

仪器在“AA”档，对2ug/ml锑标准溶液进行三次连续测定，测得的吸光度平均值为0.011，计算特征浓度为0.8ug/ml/1%。

（2）工作曲线线性：

实验表明：该方法在2-7ug/ml的范围内线性较好，工作曲线的相关系数r=0.999。

（3）检出限：在仪器“AA档”，标尺放大10倍，积分时间为3秒，对空白溶液0.5%硝酸溶液连续进行20次测定。所得其标准偏差为0.00215，计算检出限为1.173ug/ml。

2.2硝酸介质对测锑的影响

分别吸取锑标准溶液，配制成不同浓度的硝酸溶液进行测定，结果见表5。

结果表明，10～20%硝酸对锑的测定影响不大，选择10硝酸介质进行测定。

2.3干扰试验

2.3.1基体铜干扰试验

按表6分别取锑标准溶液于100ml容量瓶中，分别加入不同量的铜标准溶液，加10ml硝酸，用水稀释至刻度，摇匀，在最佳工作条件下测定，其结果见表6。

以上试验表明：铜精矿中的铜基体对锑的测定不干扰。

2.3.2各元素综合干扰及回收试验

按表7移取下列杂质元素各10mg和不同量锑标准溶液于250ml烧杯中，盖上表皿，加热蒸发至1-2ml，取下加入10ml硝酸，用水吹洗表皿和杯壁，加热煮沸，取下冷至室温，用水移入100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，在最佳工作条件下测定，其结果见表7。

表7结果表明，共存元素对测锑无明显影响，该方法回收良好。

3.试样分析

3.1分析步骤

称取试样0.2000g于250ml烧杯中，加氢溴酸5ml，摇匀，低温加热至刚发烟，取下，趁热沿瓶壁加入硝盐混酸10ml，摇匀，放置2～3分钟，在中低温电炉上加热至近干，取下稍冷，加入10ml盐酸，在中低温电炉上加热至近干，用水吹洗杯壁，加热使盐类溶解，取下冷却，加入10ml硝酸（以保证配制容量瓶时酸度为10%），冷至室温，移入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。在仪器工作条件下测定吸光值，计算机自动计算样品中锑的含量。

3.2样品加标回收试验

为了考察本法的准确度，分别称取0.2000g二个代表样中加入不同浓度的锑标准溶液，按分析步骤进行加标回收试验，结果见表8。

从测定结果来看，回收率在99.45%-99.90%之间，达到测定要求。

3.3分析方法精密度考察

对四个代表样进行精密度考察，结果见表9。

从表9可见，方法的相对标准偏差在2.06%-3.10%，达到测定要求。

4.结束语

（1）试样用氢溴酸和硝盐混酸分解，在10%硝酸介质中，用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法测定铜精矿中锑。

（2）与极谱法、分光光度法相比，原子吸收光谱法具有快速、简便、成本低的特点，适于大批量铜精矿中锑的测定。

（3）由于基体铜不干扰锑测定，不必分离杂质，方法简便、快速，且方法准确可靠，精密度高。 [科]

【参考文献】

[1]中华人名共和国国家标准.铜精矿化学分析方法[S].GB3884.15-86.

原子吸收法测量篇4

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

AA-6800原子吸收光谱仪 (日本岛津公司) ;镁标准溶液: (1000±7) μg/ml, (GSB 04-1735-2004) , 购于国家标准物质中心;硝酸和高氯酸均为优级纯。

1.2 测定方法

采用GB/T 5750.90-2006《食品中铁、镁、锰的测定》方法对饮料试样进行前处理, 取试样2 ml经消化后, 去离子水定容至100 ml, 用原子吸收光谱仪进行测定, 与标准系列比较定量, 按公式计算试样中镁含量。

1.3 测定

1.3.1 仪器条件

灯电流:7 mA;狭缝:0.5 nm;燃气高度:7 mm;燃气流速:2.0 L/min;助燃气流速:8.0 L/min;测定方式:标准曲线;分析信号:峰面积。

1.3.2 测定

按1.3.1的仪器条件, 依次测定标准系列以及样品空白和样品浓缩液, 采取最小二乘法得线性回归方程, 求出样品中镁的浓度。

2 数学模型

根据测定方法和原理, 考虑仪器稳定性以及样品的取样和定容等因素对测量不确定度的影响, 建立如下数学模型:

undefined

式中:X—饮料中镁的质量浓度, mg/L;C0—从标准曲线上查出的镁的质量浓度, μg/ml;V—饮料取样体积, ml;V0—浓缩后的定容体积, ml。

3 不确定度来源分析

从测量原理分析, 其测量不确定度来源有以下几方面:①样品取样体积引入的不确定度u (V) ;②样品浓缩后定容引入的不确定度u (Vo) ;③样品浓缩液中镁含量的不确定度u (C0) , 其中包括通过标准曲线求C0时产生的不确定度和镁标准储备液配制成不同浓度的标准系列时引入的不确定度;④样品重复测量引入的不确定度u (X) 。

4 不确定度的分量计算

4.1 取样体积引入的不确定度u (V)

4.1.1 由移液管示值允差引入的不确定度u1

取样体积为2 ml, 根据JJG 196-2006《常用玻璃量器检定规程》A级2 ml刻度移液管的容量允差为±0.012 ml, 按均匀分布考虑, 取undefined, 则undefinedml。

4.1.2 由取样时刻度移液管读数重复性引入的不确定度u2

用A级2 ml刻度移液管分别吸取纯水10次, 测得水的质量Xi分别为1.9638、1.9653、1.9687、1.9672、1.9703、1.9719、1.9683、1.9724、1.9731和1.9666 g, 均值 (undefined) 为1.9685 g, 则单次标准差。

undefinedml, 自由度:vu2=n-1=9

4.1.3 由温度引起的不确定度u3

A级2 ml刻度移液管的标称体积是20 ℃, 实验室的温度变化范围是 (20±5) ℃, 该影响引入的不确定度可以通过估算该温度范围和体积膨胀系数来计算。液体的膨胀系数明显的大于刻度移液管的体积膨胀, 故只考虑液体的体积膨胀。水的膨胀系数为2.1×10-4/℃, 假定温度变化为矩形分布, 取undefined, 则温度引入的不确定度为:

undefinedml。

4.1.4 取样体积引入的相对合成标准不确定度urel (V) 为:

undefined

4.2 定容体积引起的不确定度u (V0)

4.2.1 由容量瓶示值允差引起的不确定度u1

定容体积为100 ml, 根据JJG 196-2006《常用玻璃量器检定规程》A级100 ml容量瓶的容量允差为±0.08 ml, 按三角分布考虑, 取undefined, 则u1undefinedml。

4.2.2 由配制时充液到容量瓶刻度线的读数重复性引起的不确定度u2

用A级100 ml单标线容量瓶加入纯水10次定容至刻度并称重, 计算单次标准差为

undefinedml, 其自由度:vu2=n-1=9。

4.2.3 由温度引起的不确定度u3

A级100 ml单标线容量瓶的标称体积是20 ℃, 实验室的温度变化范围是 (20±5) ℃, 该影响引起的不确定度可以通过估算该温度范围和体积膨胀系数来计算。液体的膨胀系数明显的大于容量瓶的体积膨胀, 故只考虑液体的体积膨胀。水的膨胀系数为2.1×10-4/℃, 假定温度变化为矩形分布, 取undefined, 则温度引起的不确定度为:

undefinedml。

4.2.4 定容体积引入的相对合成标准不确定度urel (V0) 为:

undefined

4.3 曲线拟合引入的不确定度u (C0)

使用最小二乘法拟合曲线程序的前提是假定横坐标的量的不确定度远小于纵坐标的量的不确定度, 在实际应用中, 校标准准溶液的不确定度足够小以至可以忽略。

对于样品消解液中镁浓度的测量值C0, 其由于曲线拟合引起的测量不确定度:

undefined

式中:C—标准系列溶液浓度Ci的平均值;P—样品溶液重复测定次数;n—标准系列个数。在原子吸收光谱分析中, 自变量为浓度C, 应变量为吸光度值A, 此时

undefined

其中, Ai—标准系列的吸光度值, Ci—标准系列溶液浓度值。配制浓度Ci分别为0.04、0.08、0.12、0.16和0.20 μg/ml 5个镁标准系列溶液, 用原子吸收仪分别测定, 得到相应的吸光度值分别0.0684, 0.1418, 0.2017, 0.2683, 0.3355, 用最小二乘法拟合, 获得直线方程

undefined

线性最小二乘拟合的结果是:a为0.0049, b为1.6518, 相关系数r=0.9996, Syx=0.003 22。对定容后的样品溶液测定10次, 得到的浓度值C0=0.089 μg/ml。

undefined

4.4 样品重复性测定引入的不确定度

在重复性条件下, 对饮料样品进行10次重复测定, 计算结果分别为:0.0889、0.0829、0.0886、0.0908、0.0939、0.0949、0.0840、0.0891、0.0889、0.0880 μg/ml, 平均值为0, 089 μg/ml, 单次测量标准差u (xi) =0.00373 μg/ml, 平均值的标准差undefined, 因此, undefined。

4.5 不确定分量的合成

undefined

4.6 扩展不确定度及结果报告形式

取包含因子k=2[2], 则扩展不确定度U=2u (x) =0.68 mg/L;饮料中铅含量最终测量结果表示为: (4.45±0.68) mg/L, P=95%, k=2。

5 结论

根据GB/T 5750.90-2006测定饮料中镁的含量, 其扩展不确定度为0.68 mg/L (k=2) 。由以上评定可见, 其测量不确定度的主要来源为样品定容体积引入的不确定度和曲线拟合引入的不确定度以及重复测定时产生的不确定度。

摘要：目的评定火焰原子吸收光谱法测定饮料中镁含量的测量不确定度。方法根据测定方法建立数学模型, 分析测量不确定度来源, 计算各不确定度分量和扩展不确定度。结果当k=2 (95%置信概率) 时, 饮料中镁的含量为 (4.45±0.68) mg/L。结论测量不确定度的主要来源为样品定容体积引入的不确定度和曲线拟合引入的不确定度以及重复测定时产生的不确定度。

关键词：火焰原子吸收光谱法,测量不确定度,镁,饮料

参考文献

[1]JJF 1059-1999.测量不确定度评定与表示.

原子吸收法测量篇5

火焰原子吸收分光光度法测定平菇中的铅

通过巯基棉分离富集后,采用火焰原子吸收分光光度方法成功测定了平菇中的`痕量铅,并对富集铅的条件及洗脱条件、干扰因素进行了探讨.实验回收率在95.0%～99.0%,RSD＜4.0%.方法简单易行、方便快速,结果令人满意,可用于测定食用菌中的痕量铅.

作者：郁有祝李建军杨冉郭玉华屈凌波 YU You-zhu LI Jian-jun YANG Ran GUO Yu-hua QU Ling-bo 作者单位：郁有祝,郭玉华,YU You-zhu,GUO Yu-hua(安阳工学院,化学与环境工程系,河南,安阳,455000)

李建军,杨冉,屈凌波,LI Jian-jun,YANG Ran,QU Ling-bo(郑州大学,化学系,河南,郑州,450052)

刊名：信阳师范学院学报（自然科学版） ISTIC PKU英文刊名：JOURNAL OF XINYANG NORMAL UNIVERSITY(NATURAL SCIENCE EDITION) 年，卷(期)：2008 21(3) 分类号：O657.31 关键词：火焰原子吸收巯基棉平菇

原子吸收法测量篇6

关键词：泡塑吸附；原子吸收；金

中图分类号：P575.4 文献标识码：A 文章编号：1674-1161（2016）12-0041-03

金矿的普查勘探对金的分析方法提出了更高的要求，在保证分析准确度的前提下也要做到简便、快速、易于掌握，成本低等。金矿地质样品分析结果有时会产生比较严重的误差，分析合格率很低，直接影响金矿地质找矿工作的开展。金矿中含有大量的硫、砷，对分析方法的选择直接影响金含量的测定。近年来，现代仪器分析和微量分析技术的应用，使常量金和痕量金测试技术都获得了很大发展。本课题利用王水分解金矿试样，在稀王水溶液中加入泡沫塑料吸附金，经硫脲水溶液解脱后，用火焰原子吸收分光光度计测定。该方法精确度高、简便易行、成本低廉，适宜推广。

1 材料与方法

1.1 主要仪器及工作参数

GGX-610型原子吸收分光光度计；金空心阴极灯：波长242.79 nm，狭缝0.4 mm，灯电流4 mA，气体流量1 000 mL/min，燃烧器高度8.0 cm。

1.2 主要试剂

泡沫塑料：将100 g聚氨酯软质泡沫塑料（厚度约5 mm）浸于400 mL三正辛胺乙醇（3+97）溶液中，反复挤压使之浸泡均匀，于70～80 ℃下烘干，剪成0.1 g左右小块备用（1 d内无变化）；硫脲：0.2%硫脲水溶液。以上所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。

1.3 样品处理

称取10.00 g试样于瓷坩埚中，从低温升至650 ℃灼烧2 h，中间搅拌2～3次，取出冷却，移入250 mL锥形瓶中，用水润湿，加入30～50 mL王水，在电热板上加热溶解，微沸30 min以上，使溶液体积为20～30 mL（如试样中含锑、钨，应加入1～2 g酒石酸；含酸溶性硅酸盐，应加入5～10 g氟化钠），煮沸，取下冷却，用水稀释至100 mL，放入约0.1 g泡沫塑料（预先用水润湿），用胶塞塞紧瓶口，在往复式震荡机上振荡60 min，取出泡沫塑料，用自来水充分洗涤，然后用滤纸吸干，放入预先加入10 mL 2%硫脲溶液的比色管中，在沸水浴中加热15 min，趁热用玻璃棒将泡沫塑料挤压数次，取出泡沫塑料，冷却至室温，按仪器的工作条件，于原子吸收光谱仪波长242.79 nm处测量Au的吸光度。

2 结果与分析

2.1 样品的焙烧对测定结果的影响

对含砷量较高的试样，焙烧时应从低温开始，逐渐升高温度，至480 ℃时保持l～2 h，使砷挥发，再升至600 ℃继续焙烧除硫，否则会因形成低沸点的砷—金合金而挥发，造成金的损失，导致测定结果偏低。

2.2 样品的溶解对测定结果的影响

在金矿分析中，试样的分解往往是造成分析结果不稳定的关键问题。目前，大多仍利用王水或者不同比例的盐酸和硝酸混合来分解金试样。

通常情况下，金在王水介质中发生如下反应：

Au+HNO3+HCl→AuCl3+NO+2H2O

AuCl3+HC1→HAuCl4

Au3++3e→Au0 E=1.500 eV

AuCl4-+3e→ Au0 E0=0.995 eV

从以上还原电位来看：金是比较惰性的元素，只有强氧化剂或同时存在络合剂的情况下才能有效分解。当大量Cl-存在时，即使较少量的HNO3也成为强氧化剂。样品中的硅酸盐或二氧化硅能将金包裹在里面，使样品分解不完全，造成分析结果偏低。为了使金能更好地溶解，可在加热时加入氢氟酸、氟化钠来助溶。样品分析过程中，长时间煮沸或蒸发AuCl3的盐酸溶液，也会造成金的损失，使测试结果偏低，所以微沸的时间不宜过长，应控制在30～40 min。

2.3 狭缝宽度的选择

光谱通带直接影响测定的灵敏度和标准曲线的线性范围，它应当既能让吸收线通过单色器出口狭缝，又要把邻近的其他谱线分开，因此，在选择时应遵循这样一个原则：在保证只有分析线通过出口狭缝到达监测器的前提下，尽可能选用较宽的光谱通带，又获得较高的信噪比和稳定度。

配制金浓度分别为1.0，2.0，5.0，10.0 μg/mL的金标准溶液，将灯电流调至4 mA，依次调节狭缝宽度为0.2，0.4，1.0，2.0 mm，分别测定在不同的狭缝宽度下金标准溶液的吸光度（每次测定前先用蒸馏水调零），结果见表1。

由表1可知：当狭缝宽度为0.4 mm时，金的吸光度比0.2 mm时大，比1.0 mm和2.0 mm时小，但稳定性比狭缝宽度为0.1 mm，1.0 mm和2.0 mm时都好，所以选择狭缝宽度0.4 mm为最佳条件。

2.4 灯电流的选择

在选择灯电流时，应综合考虑灯电流对灵敏度、稳定度和灯寿命的影响。灯电流小，谱线的多普勒变宽和自吸效应小，发射线窄，灵敏度高；同时，灯电流小，则放电不稳定，并需要较大的光电倍增管电流，光输出稳定度相应变差。因此，实际工作中应根据具体情况进行选择。

配制金浓度分别为1.0，2.0，5.0，10.0 μg/mL金标准溶液，将狭缝宽度调到0.4 mm，将灯电流分别设定为1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 mA，分别测定在不同的灯电流下金标准溶液的吸光度（每次测定前先用蒸餾水调零），结果见表2。

由表2可知：在较小灯电流下测定时能量不稳定，波动较大；在灯电流为4.0 mA和5.0 mA测定时吸光度最大，稳定性最好。由于灯电流过大会影响灯的寿命，所以选择灯电流4.0 mA为最佳条件。

2.5 共存元素干扰

在不加酒石酸和氟化钠的情况下，可允许4 000 mg铁，小于200 mg可溶性二氧化硅，20 mg锑和10 mg钨存在。加入1.0 g酒石酸，可消除300 mg锑、100 mg钨的干扰；加入5.0 g氟化钠，可允许5 000 mg铁存在；加入4.2 g氟化钠可使1 000 mg可溶性二氧化硅生成硅酸钠晶体沉淀，而消除其干扰。

2.6 回收率

分别取金标准溶液0.05，0.10，0.20，0.40 mL进行回收率试验，结果表明，回收率为96.5%～102.0%（见表3）。

2.7 标准曲线

配制金浓度分别为1.0，2.0，5.0，10.0 g/L金标准溶液，在灯电流4 mA、狭缝宽度0.4 mm条件下测定吸光度（见表4），绘制工作曲线（如图1所示）。

2.8 样品分析

为了考察方法的准确度，对国家标准样品中的金含量推荐值与本方法的检测值进行对照比较（结果见表5），并对试验用金样品进行外检（结果见表6）。

3 结论

试验结果表明，泡沫塑料吸附金原子吸收法分析矿石中的金，方法简便，易操作，成本低，分析速度快，并且能大批量分析样品，缩短分析时间，可较好地消除碳、硫及有机物对金的测定干扰，测定结果可信度高。

参考文献

[1] 肖克.金矿样品测试分析工作中有关问题的探讨[J].黑龙江地质，2001（1）：60-62.

[2] 阎玉琨.“金矿石分析样品合理制样的研究”一例[J].黄金，1989（2）：59-60.

[3] 孙莹莹，邹海洋.泡沫塑料富集原子吸收法测定矿石中金的含量[J].分析试验室，2010（S1）：415-416.

[4] 何亮.泡沫塑料富集原子吸收测定矿石中的微量Au[J].化工管理，2015（11）：121.

[5] 周喜堂.矿石中金含量的测定[J].青海科技，2011（6）：89-91.

[6] 袁长生，史梨花，周成伟.高含锑矿石中金含量的测定[J].内江科技，2012（10）：162-163.

原子吸收法测试样品处理方法篇7

关键词：原子吸收法,仪器检测,样品处理

0 引言

原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法。现已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。

原子吸收光谱法具有以下优点:

灵敏度高, 火焰原子吸收灵敏度对多数元素在μg/mL, 对少数元素可达μg/L。石墨炉原子吸收法比火焰法灵敏度还要高几十到几百倍。

准确度高, 火焰原子吸收法的准确度接近化学分析, 相对误差小于1%。尤其适合于测定较低含量样品元素。

选择性好, 通常共存元素对被测元素干扰少, 一般不需分离共存元素, 就可进行测定。并且一次溶样可分别测定好几种元素。

分析速度快, 仪器操作简便, 可在较短时间完成大量样品测定。且重现性良好。

应用范围广, 一般可测定30多种金属元素和个别非金属元素。

由于此法具有以上优点, 该方法至今已在地质、矿产、农业、冶金、化工、环境监测、食品、生化和制药中获得广泛应用。原子吸收仪已是地矿等实验室的必备仪器。

1 分析试样的制备

1.1 检测原理

原子吸收法在检测某个元素含量时, 通常以液体状态进行。无论是无机还是有机样品, 当按照一般取样原则获得具有代表性的平均试样后, 对固体样品应进行溶解, 灰化或湿法消化处理, 使待测元素以可溶盐的形式进入溶液。设置原子吸收仪至拟定的工作条件, 将溶液吸入仪器进行火焰原子化或石墨炉原子化, 测定出溶液中待测元素的浓度, 从而得到含量。

样品处理使元素或待测组分进入溶液中, 在溶解过程中要防止挥发损失和引入杂质, 在溶解后应使其在一定时间内不沉淀不凝聚不挥发不水解。为使样品中的待测元素组分溶解完全又能保持溶液状态, 根据样品的特性, 样品处理应有以下方法。

1.2 样品的溶解

对无机样品先用去离子水溶解, 若不溶可选用稀酸, 浓酸或混合酸溶解。常用的酸分别是HCl、HNO3、HClO4、H2SO4和HF。如矿石中的Cu、Pb、Zn、Sb、Cd等易溶元素可用HCl和HNO3溶解。Fe、Co、Ni、Mn、Cr、Ag、Ti等用HCl、HNO3、HClO4和HF溶解, 必要时可加H2SO4。用王水可溶解Au。Ag可单用HClO4溶解。用H2SO4和H3PO4混合酸可溶解合金试样。加入HF酸可溶解硅酸盐样品。对酸不溶或难以完全溶解的元素成分 (如Sn、Mo、W等) 可用碱性熔融剂 (如Na2O2, NaOH, Na2CO3等) 进行高温碱熔处理, 再用去离子水或酸溶液进行浸取, 一般要求用HCl或HNO3做介质, 去离子水稀释定容。

含硫较高的矿种应先加盐酸加热使完全溶解 (时间稍长) , 再加HNO3或其他酸, 进一步完全溶解。

对于在盐酸中易沉淀的待测元素, 应用HNO3做介质, 如Ag和含量较高的Pb。对于易水解的元素可加大溶液中酸浓度, 如Sb等。溶液澄清后应在短时间内测定。

1.3 样品的干法灰化

对有机样品, 如食品, 农作物等, 因为待测元素含在有机物基体中, 只加入酸难以将有机体消除去, 采用干法灰化是除去有机物基体而保留待测金属元素的简便方法。此法是将样品置于铂或石英坩埚中, 先于80~150℃低温加热, 去除所含水分及气体等.再于400~600℃高温灼烧灰化, 经空气氧化将有机物炭化分解成CO2和H2O而挥散。冷却后将灰分残渣按上述方法用酸溶解。定溶后待测备用。由于要经过高温灼烧, 所以此方法不适用于易挥发元素Hg、Pb、As、Sb、Sn等的测定。对Bi、Cr、Fe、Ni、V、Zn等也有损失。

1.4 样品的湿法消化

样品的湿法消化即是加入混合酸加热分解法。对含易挥发待测元素的有机样品, 可使用此法。常使用HCl+HNO3, HNO3+HClO4, HNO3+H2SO4等混合酸, 在加热氧化条件下分解样品, 能使有机体挥散, 待测元素从样品中分解出来进入溶液。也可以用HNO3+H2SO4+HClO4 (3:1:1) 三种混合酸来消化, 效果较好。这种方法加入的酸试剂纯度要高, 以防引入干扰杂质。应使用优级纯酸。

2 实验

火焰原子吸收法测定岩石矿物中的铜含量。

1) 样品分解方法

准确称取0.2000样品于100mL烧杯中, 加入15mL HCl, 盖上表皿。置于电热板上加热溶解10多分钟, 在加入HNO35mL, 继续加热至样品分解完全为止。洗净表皿, 蒸发至干。取下冷却, 加入HCl 5mL吹洗杯壁加热至可溶盐类溶解, 转入100mL容量瓶中用水稀释至刻度, 摇匀, 澄清后待测。

2) 仪器及工作条件

Z-5000型日立偏振塞曼原子吸收分光光度计

光源:Cu空心阴极灯;灯电流:7.5mA;波长:324.8nm;火焰类型:空气-乙炔;助燃气压力:160kPa (9.4L/min) ;燃气压力:30kPa (2.3L/min) 。

3) 配制成Cu标准系列溶液:0.00、1.00、2.00、5.00、10.00、20.00ug/mL做工作曲线。吸入样品溶液测定。

4) 验证

用上述方法测国家一级标准物质, Cu含量结果准确度符合性良好

3 结论

采用原子吸收法检测的样品处理主要考虑样品的种类, 待测元素的特征, 从而选择适合的方法, 以保证检测的准确便捷。还要根据含量高低确定适当的称样量及定容体积, 控制浓度范围, 以便仪器检测。

参考文献

原子吸收法测定液氨中铁含量篇8

关键词：原子吸收法,液氨优等品,铁含量

云南天安化工有限公司主体是一套年产50万吨以煤为原料的合成氨装置,煤气化后送到合成的粗合成气,经过变换、甲醇洗、分子筛、液氮洗、压缩合成、冷冻分离后送氨罐储存。关键设备国外引进,工艺先进,经过一年多的生产,生产出的液氨产品达到国家优级品标准,然而优级品液氨需要检验氨、残留物、水分、油、铁含量,(铁含量≤1 mg/kg),四个项目需分别采样测定,采样过程较为繁琐。国标比色法测定微量铁含量,结果受显色条件的影响较大。本文提出使用原子吸收法来测定优等品液氨中铁含量,可以简化分析步骤,缩短分析时间,保证分析结果的准确性,满足产品检验的需要。

1实验部分

1.1原子吸收法连续测定残留物残液中铁含量方法原理

原子吸收法测定铁是,仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。

根据原子吸收法测定原理可知,原子吸收法对铁的测定具有专属性,是测定待测元素特征谱线光的强弱程度来测定试样中待测元素含量的,在试样中含有其它杂质元素不影响测定。因此将按照《液体无水氨中残留物含量的测定(重量法)》[2]、《液体无水氨中残留物含量的测定(容量法)》[3]测定完液氨中残留物含量后,滴定剩余的溶液转移入250 mL容量瓶中,稀释定容。直接用“原子吸收法”测定铁含量,是可能的。

1.2主要仪器和试剂

ANALYST 400原子吸收光谱仪(美国PERKINELMER公司),VEKY-Pe铁空心阴极灯(中国电子科学技术集团第十二研究所)。

试剂按文献[1]准备。实验用水为超纯水。

1.3仪器测定条件

使用仪器测铁的常用条件,铁空心阴极灯波长248.33 nm,狭缝1.8/1.35 mm;火焰类型:乙炔-空气,乙炔气流量2.5 L/min,空气流量10.0 L/min;灯电流9 mA,灯类型HCl。铁标准溶液(国家钢铁材料测试中心,批号061024,1000 ug/L)。

1.4标准曲线制作

调节好仪器的工作条件,配制0.05、0.10、0.5、1.0、2.0、3.0 mg/L铁标准溶液系列,按仪器的操作步骤制作标准曲线,将标准曲线和试样分析时建立的数据库名称和方法名称保持一致并保存。

1.5分析试样制备

(1)取样及液氨的蒸发

待取样后的李森科承受器(或钢瓶采样法的试管)中液氨在室温下慢慢蒸发,直至底部剩氨水、油和其他在室温下不挥发物所组成的蒸发残留物时为止,记下蒸发残留物体积(重量法时是称重)。

(2)滴定液氨残留物

直接用超纯水淋洗李森科承受器(或钢瓶采样法的试管)至约50～100 mL,加2滴甲基红溶液混匀,用C(1/2H2SO4)=0.1 mol/L的硫酸标准溶液滴定至溶液从黄色转变成微红色。计算出液氨中残留物的含量。

(3)样液加标定容

将滴定剩余溶液转移入250 mL容量瓶中,用10%盐酸溶液约5 mL再次洗涤李森科承受器(或试管),加入一定量0.01 mg/mL铁标准溶液,并入容量瓶中,定容至刻度。

1.6样品的测定

调节好仪器的工作条件,在仪器上调出铁分析方法和标准曲线进行样品分析。先用超纯水进行空白分析,空白分析完毕后,将吸管放入样品中,输入样品名称,用鼠标点击样品分析,分析完毕后在结果界面可直接记录结果,结果以mg/L表示,所有数据自动保存在数据库中。按下列公式计算出液氨中铁含量。

undefined

式中:

w(Fe)—液氨中铁的质量比,mg/kg;

CFe—原子吸收测得的溶液中铁浓度, mg/L;

V—测定液氨残留物后溶液定容体积,mL;

V样—液氨样品体积,mL;

V分取—分取试样体积,mL;

f —样品的移取倍数,V分取/250;

0.68—液氨样品密度,g/mL。

2结果与讨论

2.1标准曲线和回归方程

由标准曲线得到的回归方程为:y=0.06624x+0.00234(r=0.9998)。结果表明:铁的浓度在0.05～3 mg/L范围内与吸光度之间的线性关系较好。

如果取样为400 mL液氨,将滴定剩余溶液定容到250 mL容量瓶中,则液氨中铁测定范围为0.05～2.76 mg/kg。如果进行加标测定,测定下限还可以扩大,可以满足液氨中铁含量的测定。

2.2国标比色法测得液氨中铁含量的回收率

根据文献[1]的分析规程进行操作,以未加邻菲啰啉显色剂的试液作参比,测定加标的显色试液的吸光度,制得铁标准曲线为C=163.0131A-0.2652(r=0.9998),比色法测铁的回收率数据见表1。

由表1可知,按国家标准使用比色法测定铁含量的回收率相对较低,回收率在82%～92%,主要是受显色条件和标准溶液准确度影响较大。

2.3原子吸收法测定铁含量的精密度实验

按原子吸收法操作步骤,吸取一定量溶液后,分别加10 μg/mL铁标液,稀释,定容至50 mL容量瓶中测定铁含量,平行测定3次,标准偏差(RSD%)见表2。

从表2看出,测定原样的3组数据标准偏差相对较大,加标30～50 μg铁标液后,相对标准偏差RSD%均较小,平均<6%,精密度较好。原样加标至样品Fe浓度约为1 mg/L时数据更为稳定,RSD%<5%。数据表明,原子吸收法能够满足测量精度的要求。

2.4原子吸收法测定铁的回收率

按上述实验步骤进行加标实验,吸取25 mL溶液后,分别加10 μg/mL铁标液,稀释,定容至50 mL,测定铁含量及回收率,数据见表3。

试验结果表明,样品的回收率为96%～105%,完全符合微量分析中加标回收率的控制范围90%～110%的测定要求。

2.5两种方法比较

取400 mL液氨,按实验步骤,使用国标的邻菲罗啉分光光度法(甲法)与原子吸收法(乙法)测定铁含量进行对比实验,结果见表4。

从表4可以看出,两种方法结果比较,比色法结果略为偏低,是因为回收率偏低的原故。因此,原子吸收法结果更为准确。

3结论

(1)使用比色法测定液氨中铁含量时,样品受pH值、环境温度、显色剂、缓冲溶液等影响较大;采用加标测定时,还受标准溶液准确度影响,结果偏差大。使用原子吸收法测定液氨中铁含量具有更好的专属性、准确性,能满足产品检验的需要。

(2)采用原子吸收法测定液氨中铁含量时,由于直接测定原样时标准偏差较大,因此采用加标测定,加标量至样品Fe浓度约为1 mg/L为宜。即250 mL 容量瓶中,加10 μg/mL铁标液25 mL为宜。

(3)采用原子吸收法测定液氨中铁含量时,测定液氨残留物和铁含量合并使用同一个样品,简化了分析步骤、缩短分析时间;还可以少取两个样品,减少液氨置换排放,节约资源。

参考文献

[1]GB8570.7-1988,液体无水氨铁含量的测定邻菲罗啉分光光度法[S].

[2]GB8570.3-1988,液体无水氨中残留物含量的测定(重量法)[S].

原子吸收法测量篇9

铅是食品重金属残留的主要污染物之一, 其含量是衡量铅污染情况的重要指标之一。铅中毒会引起多器官、多系统的损害, 尤其损害神经系统, 因此是检测重金属的重要项目。原子吸收法测定铅的含量, 在前处理阶段常使用普通消解的方法处理样品, 而使用微波消解仪替代消解样品可使消解的程度更加完全, 更有利于后续的测定。

不确定度是指由于测量误差的存在, 对被测量值的不能肯定的程度。表明该结果的可信赖程度, 是测量结果质量的指标。通过计算微波消解和普通消解法造成的不确定度对实验合成不确定度所占百分比, 可看出哪种实验方法造成的误差更小, 结果更加准确。本文根据《测量不确定度评定与表示》 (JJF 1059.1-2012) 对比普通消解法和微波消解法对铅含量的不确定度的影响, 结果显示微波消解法更加准确, 对实验结果的影响更小, 在以后的实验中更加倾向于使用微波消解法进行样品的前处理。

普通消解方法

称取一定量的试样于锥形瓶中, 加混合酸, 加盖浸泡过夜, 加一小漏斗放在电热板上加热, 至出现白烟冒且溶液呈无色透明近干, 取下锥形瓶, 将其冷却至室温, 再将消解液用水溶解, 转移至容量瓶中, 定容至刻度线, 待测。同时做两份试剂空白。

微波消解方法

称取一定量的试样, 置于消解罐中, 加硝酸, 于80℃水浴锅预消解1h, 冷却, 加过氧化氢, 设置微波消解程序见表1, 放入微波消解仪消解, 在130℃赶酸至剩下黄豆粒大小液体, 用0.5 mol/L硝酸洗涤, 转入容量瓶中, 定容至刻度并混匀, 备测。同时做两份试剂空白。

两种方法的不确定度比较

普通消解法

普通消解法中, 其实验研究结论为:

结果表明, 不确定度的主要来源为样品的消解过程, 在此实验中, 由于人工操作造成消解过程对实验结果的影响很大, 超过50%。

微波消解法

微波消解法中产生的不确定主要由消化液的定容引起:

结果表明, 由于微波消解方法中对样品的消解主要由仪器完成, 与普通消解法相比, 带来的人为因素较少, 引起的不确定度对结果的影响很小, 不到5%, 几乎可忽略。

结语

原子吸收法测定岩石矿物中金含量篇10

一、实验设备

1、仪器和器皿

采取原子吸收分光光度计、金阴极灯, 灯电流为5兆, 波长大约为243.00毫米, 每分钟的空气流量为5升, 每分钟的乙炔流量为1.50升, 燃烧器高度为7毫米, 光谱带宽为0.20毫米, 负高压大约为280。

圆皿为200毫升、烧杯为250毫升、表面皿为500毫升、锥形瓶为100毫升、胶塞为100毫升、漏斗为100毫升、容量瓶为100毫升。

2、试剂

①金标准溶液:在高达600摄氏度的高温中放置光谱纯金, 灼烧10分钟左右, 并在100毫升的烧杯中放置0.125g样品。加入30毫升进行溶解, 最后置入10%HCL溶液稀至500毫升。②含铁的1%硫脲可以现场配置, 在1%硫脲溶液100毫升加入盐酸1毫升、Fe Cl3溶液0.11ml25%。③王水:在1000毫升王水中置入25%Fe Cl3溶液15毫升。④泡沫塑料:泡沫塑料为聚醚型, 孔隙度达到95%, 将聚氨酯软质泡沫塑料剪成3cm×4cm的条状, 并将其放置沸水中煮沸5分钟, 最后采取蒸馏水清洗干净, 晾干起到备用的作用。

二、实验过程

1、实验方法

首先将矿样进行粉碎, 采取0.0001g样品平铺在圆皿中, 放置在400℃的马弗炉中焙烧30分钟, 最后调到650℃的高温中焙烧45分钟, 接着进行冷却, 并移入250毫升的烧杯中, 置入稀王水100毫升, 将表面皿盖上, 在电热板上利用高温微沸60分钟, 再一次进行冷却, 直到过滤放到锥形瓶中, 加入150毫升水, 将出炉过的0.5克泡沫塑料放到当中, 采取胶塞塞紧瓶口, 在振荡机上进行振荡30分钟, 随之将泡沫塑料取出并用水洗净、挤干, 放到100毫升锥形瓶中加入30毫升2%硫脲溶液, 在沸水中煮20分钟, 为了提高效果, 可以一边加热一边振荡, 在煮热的状态下, 采取镊子多次挤压泡沫塑料, 利用2%硫脲溶液进行冲洗, 将所有的溶液移入50毫升容量瓶, 等到冷却定容后, 再进行测试。

2、绘制工作曲线

在进行金标准溶液的配制过程中, 分别采取0、0.01、0.05、0.10、0.50、1.00毫升的金标准物质放置于100毫升容量瓶中。金标准物质的标准标准值为1000μg/ml。

三、原子吸收法测金注意事项

本研究中采取金标准溶液0.05、0.10、0.20、0.40毫升进行回收实验, 回收率非常高, 在96.00%到102.00%之间, 其精密度、准确度都非常高。

原子吸收法测金注意事项, 具体如下:①样品溶矿后可以加上微量的饱和溴水, 保证金的吸附保持在[Au (Cl) 4]-的状态, 使结果趋于偏高。在AS、Sb含量比较高的情况下, 可以采取稀EDTA溶液将泡沫塑料清洗一下。②在反复的标样测定中, 最关键的是保证泡沫塑料质量, 才能使金达到完全的吸附效果。再采用泡沫塑料进行二次吸附, 前后两次结果的总和便得出金的含量。③在实验的过程中, 如果发现溶液含有铁的情况下, 采取泡沫塑料吸附金, 会在最大程度上提高吸附金的回收率。最合适的铁量一般都是大于150毫克。当在原子化的过程中没有铁存在, 金的标准曲线性会非常差, 重现性也非常差, 当存在50ug/ml铁的情况下, 将会改善金的线性、重线性、灵敏度等。④在冷却和放置过程中, 为了避免金的硫脲络合物会重新被泡沫塑料吸附, 降低金的结果, 可以通过硫脲溶液解脱下吸附在泡沫塑料上的金, 并在第一时间进行分离。

四、结束语

采取泡沫塑料富集金原子吸收法测定岩石矿物中金含量, 分析的速度非常快, 具有良好的可操作性, 需要的成本低, 对环境的污染少, 有效避免碳、硫及有机物对金的测定干扰, 具有非常高的准确度与精密度。

摘要：在试样过程中, 采取金王水分解, 在10%-20%王水介质中, 金被直接用多孔聚氨酯泡沫吸附富集, 接着采取2%硫脲, 进行加热, 被吸附的金便会自行解脱, 最后采用原子吸收法测定。原子吸收法的优势在于具有简单性、快捷性, 仪器具有良好的稳定性、准确性。本文主要围绕原子吸收法测定岩石矿物中金含量, 展开具体的阐述。

关键词：泡沫塑料富集,火焰原子吸收法,硫脲解脱液,矿石,金

参考文献

[1]李亚静, 吕晓琳.原子吸收法测定岩石矿物中金含量[J].吉林地质, 2010, 01 (06) :81-82.

[2]刘艳玲.原子吸收法测定岩石矿物中金含量[J].才智, 2010, 11 (35) :27-30.

[3]戴莲金.泡沫塑料无火焰原子吸收法测定岩石矿物中的痕量金[J].福建地质, 2011, 02 (27) :63-71.

原子吸收法测量篇11

关键词铜离子；火焰原子吸收分光光度法；微量铜

中图分类号 TH 文献标识码 A 文章编号 1673-9671-(2010)112-0125-01

重金属是指密度大于4.5g/cm3的金属，它们的主要特征是密度大，重金属对环境的危害是人们日益关注的问题。

原子吸收光谱法作为测定痕量和超痕量元素的有效方法之一，获得了广泛的应用，其应用范围遍及了各个学科领域和国民经济的各个部门。选择性好原子吸收光谱是元素的固有特征，这是原子吸收光谱法的精密度优于原子发射光谱法的一个重要原因。由于吸光度是测量两个大光强信号值之间非常小的差值，在很大程度上减少了火焰组分和分析原子随时间变化大所带来的不利影响，仍能获得满意的测定精密度。抗干扰能力强原子吸收线数目少，结合使用化学改进剂，选择性蒸发样品中某些组分，可以将基体干扰减至最低限度。应用范围广适用分析的元素范围广，用直接原子吸收光谱法可分析周期表中绝大多数的金属与准金属元素。原子吸收分光光度法是基于蒸气相中待测元素的基态原子对其共振辐射的吸收强度来测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法，广泛地应用于痕量和超痕量元素的测定。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

TAS-990AFG型原子吸收光谱仪（北京普析通用仪器有限责任公司）；雷磁PHsJ—3F型实验室pH计（上海精密科学仪器有限公司雷磁仪器厂）；电子分析天平（北京赛多利斯天平有限公司）；UPWS-I-20T超纯水器（杭州永洁达净化科技有限公司）。

铜标准储备液：称取纯铜（99.9％以上）1.0000g，以少量1：1HNO3溶解．用1mol·L-1NaOH中和至刚有沉淀产生，再滴加1mol·LHNO3至沉淀恰好消失，转入1000mL量瓶中，用去离子水稀释至刻度，即得的铜标准溶液，使用时适当稀释。其它浓度标准溶液由此液稀释而得。

醋酸钠-醋酸（NaOAc-HOAC）缓冲溶液，pH=4.62；1mol·LKNO3，1mol·L HNO3，1mol·L NaOH 1mo1，NaF和0.1％二硝基酚分别用分析纯试剂配制。

1.2 实验装置

火焰原子吸收分光光度计的工作条件见表1。

1.3 实验方法

取若干份495mL的水，依次加入Cu2+标准工作液，6mL1g/L的Mn2+溶液，9mL3叭邻啡哆琳溶液，4mL10g/L的SCN-溶液，搅拌摇匀，静置，弃去上清液。用1mL浓硝酸溶解沉淀，将溶解液定量转移至l0mL的比色管中，定容，将测试仪器工作参数调至最佳条件后，进样测定吸光度值。

2 结果与讨论

1）载体离子的选择：按上述实验方法，分别选取Mn、Co、Ni、Cd、Zn、Pb作为载体离子，对Cu2+进行共沉淀分离富集。对Cu2+进行的吸光度测定，结果如表2。

由表1以看出，Mn2+与铜离子所形成的三元络合物体系对Cu2+的共沉淀效果最佳。故实验中选择Mn2+作为载体离子。

2）pH范围：分别调节pH值为1、3、4、5、6、7、8、9、10、11，对Cd2+进行共沉淀分离富集并测定吸光度值。在不同pH 值条件下测定标准溶液的电位值结果表明，在pH4-9之间电位最稳定，与文献基本一致。因此，反应过程中pH值不断变化，测定宜于pH4-9之间进行，以氢离子选择性电极作指示电极，同时为减少制定误差，应尽量使试液之间的pH值基本一致，从而减小电位的不断变化。形成的三元络合物体系对Cu2+的测定效果最佳。

3）干扰试验。由于交换吸附过程具有竞争的性质，邻啡哕啉作为共沉淀剂的优点是选择性好，所以共存离子的影响是不可以忽视的，只有与其形成配合物的元素才被共沉淀下来。因此碱金属、碱土金属、稀土元素均被分离掉而不干扰测定。在选定试验条件下，Pb、Ni、Co、Zn、Cr皆不影响测定，而Fe”、Ag、对定有较大的影响，本实验中分别加入定量NaF可消除其干扰。本工作将化学计量运用到流动分析法中，同时测定了Pb、Ni、Co、Zn、Cr。其仪器特点是仪器设备简单、操作简便、重现性好、灵敏度高、可以实现在线分离与测定。可以在非平衡状态下不经预先分离，将该方法运用到同时测定多组分重金属离子的同时测定中，而实现多组分化学信号互相重叠严重物质的同时测定。可以实现环境水、气、食品质量的监测与预报、药品的质最分析与控制等，本工作通过铜的同时测定，证明了这一方法的可信度很高，均具有一定的价值，因而该方法值推广与使用。

4）样品回收率测定。按样品分析步骤对数个植物样品进行标准加入回收试验，取10.00毫升水样，其结果见表3。整个实验方法具有检出限低，精密度高，回收率满足微量元素分析准确度的要求等优点，为原子吸收分光光度法测定水体中痕量Cu2+离子提供了新的分析方法。

3 结论

火焰原子吸收法测定铜指标的研究篇12

1 火焰原子吸收法

饮用水是人类社会长期生存的保障, 水质高低是影响资源利用价值的关键指标, 对区域生态环境发展具有重要性意义。基于传统资源利用模式造成的污染问题, 要结合洁净机制构建饮用水治理方案, 解决现有饮用水利用存在的诸多问题, 避免资源利用不当引起的各种问题。火焰原子吸收光谱法是水中含铜量测定的有效方式, 利用高端仪器及测控技术进行分类处理, 抽取饮用水样本作为研究对象, 使用原子吸收分光光度计作为主要操作工具, 对铜元素含量进行深入分析。本次实验中, 所用到的设备名称:原子吸收光谱仪.原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器, 其测量原理是基于光吸收定律:A=-lg (I/I0) =-lg T=KCL。原子吸收分光光度计是根据质量控制的目的和要求购置的精密仪器, 主要用于样品的铅、镉、铜、锌、锰、铁等元素的分析测试。

2 火焰原子吸收法原理

新时期国家对饮用水战略决策给予重视, 要求各地区做好饮用水规划与分配工作, 及时解解馋黄铜饮用水带来的不利影响。工业生产是城市污水的主要来源, 其不仅破坏了区域水结构体系的调配方式, 也容易引起更多方面的污染灾害。“火焰原子吸收法”原理:利用空心阴极元素灯光源发出的特征辐射光, 为火焰原子化器产生的样品蒸气中的待测元素基态原子所吸收, 通过测定特征辐射光被吸收的大小, 来计算出待测元素的含量。对于含有自由原子的水体, 包括:镁、铜等, 需要结合原子活动评论进行判断, 掌握能量频率大小之后, 判断原子在辐射场中能量吸收大小, 对金属原子运动状态进行识别, 判断饮用水中是否存在异常情况, 这是衡量饮用水铜指标的有效方式。

3 火焰原子吸收法测定铜指标的方法

3.1 火焰原子化法测铜的检出限

通过测试证明仪器稳定性、精确度、重复性等, 符合预定的标准要求。将仪器各参数调至正常工作状态, 用空白溶液调零, 根据仪器灵敏度条件, 选择系列1:0.0μg/ml、0.5μg/ml、1.0μg/ml、3.0μg/ml或系列2:0.0μg/ml、1.0μg/ml、3.0μg/ml、5.0μg/ml铜标准溶液, 对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定, 取三次测定的平均值后, 求出工作曲线的斜率 (b) , 即为仪器测定铜的灵敏度 (S) 。在完全相同的条件下, 对空白溶液进行11次吸光度测量, 并按下列公式计算出检出限CL=3SA/b (SA为标准偏差) 。

3.2 火焰原子化法测铜的重复性

按仪器条件, 选择系列标准溶液中的某一浓度溶液, 使吸光度在0.1~0.3范围内, 进行七次测定, 求出其相对标准偏差 (RSD) , 即为仪器测量铜的重复性。

3.3 火焰原子化法测铜的线性误差

在操作完成后, 计算标准曲线中间点 (系列1计算1.0μg/ml;系列2计算3.0μg/ml) 的线性误差 (ΔX) 。

式中:Ii———第i个点的三次吸光度测量值的平均值;

CSi———第i个点标准溶液的标准浓度;

Ci———第i个点按照线性方程计算出的测得浓度值;

a—— —工作曲线的截距 ;

b———工作曲线的斜率。

4 基于铜指标测定的饮用水管理方法

4.1 循环管理机制

“循环”是将废品变为可再利用材料的过程, 水洁净机制是对污水进行综合处理达到净化效果, 进而实现饮用水的二次循环利用, 减少了饮用水浪费情况。饮用水治理关系着国民经济发展水平, 对地区经济战略决策具有重要性意义。针对饮用水治理发展存在的问题, 政府部门要发挥经济调控职能, 带领地区工业生产产业规划与转型, 形成更为全面的经济战略决策体系, 解决“技术难、设备少、污染多”等问题, 这是助推饮用水治理又好又快发展的根本。

4.2 安全管理机制

饮用水是社会现代化建设重点工程, 搞好饮用水开发与分配机制, 对社会主义改造具有保障性作用。鉴于生态发展管对社会改造的指导, 要重视饮用水开发与整理工作, 总结饮用水分配与利用存在的问题, 提出切实可行的建设对策。基于洁净机制改造下, 饮用水治理方案设计更加多样化, 要结合地区饮用水实际情况提出改造方案, 利用不同污水处理形式达到净化目的。同时, 对饮用水治理系统加强管护, 提高其在水质净化中的利用价值, 推动饮用水安全利用与改造建设。

4.3 水质保护机制

为了避免饮用水治理结构对可持续发展的不利影响, 地方政府要学会总结工业生产发展存在的问题, 提出符合地区战略规划的改革模式, 及时解决饮用水治理遇到的相关问题。社会现代化建设要求污染治理饮用水, 同时也引起了一系列的环境污染问题, 对城市饮用水造成诸多破坏作用我国步入现代化建设以来, 对饮用水污染治理工程更加重视, 尤其在生态环境保护方面提出了诸多要求。政府要结合国家政策指标, 既要落实好饮用水污染治理制度, 又要维持开发区域的生态环境, 实现“又好又快”发展。

5 结论

总之, 基于火焰原子吸收法测定模式下, 对饮用水铜元素含量大小有了明确的认知, 这有助于实现水质洁净化处理目标, 帮助广大用户构建优质、安全、可靠的饮用水机制。此外, 要编制切实可行的饮用水洁净化处理方案, 从多个角度采取针对性的防护机制, 共同构建良好的饮用水保护环境, 确保各项水质达到饮用标准。

摘要：新时期水工程建设规模不断扩大化, “饮水安全”关系着社会现代化发展, 对地区居民用水质量起到了保障性作用, 促进社会和谐改革与发展。面对传统饮用水质量管理存在的问题, 要编制科学检测与排水方案, 从多个角度实施安全管理改革, 确保饮用水质达到“洁净化”标准。结合火焰原子光谱法工作原理, 介绍了饮用水中铜元素指标测定的方法, 对优化水质工作提出科学的指导方向。

关键词：火焰原子吸收法,铜指标,测定,洁净处理

参考文献

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