火焰原子吸收法测定尿锰探讨（共13篇）
火焰原子吸收法测定尿锰探讨 篇1
火焰原子吸收法测定尿锰探讨
采用火焰原子吸收法测定尿锰,该方法的线性范围为0～200 ng/ml,检出限3.5 ng/ml,回收率97.8%～104.5%,批内、批间RSD<10%.本法尿样处理简单,分析速度快,适用于重点人群普查、职业中毒初筛.
作 者：武景福 张爱霞 武和平WU Jing-fu ZHANG Ai-xia WU He-ping 作者单位：三门峡市疾病预防控制中心,河南,三门峡,47刊 名：中国工业医学杂志 ISTIC PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF INDUSTRIAL MEDICINE年，卷(期)：20(6)分类号：O614.711关键词：尿样 锰 火焰原子吸收法
火焰原子吸收法测定尿锰探讨 篇2
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
北京瑞利WFX 110型原子吸收分光光度计, 锰空心阴极灯, 纵向加热平台石墨管。1 mg/ml锰标准储备液 (国家标准物质中心提供) , 临用前用纯水逐级稀释成100 μg/L标准应用液, 最终酸度为1%硝酸。其余试剂均为分析纯。
1.2 仪器工作条件
波长279.5 nm, 狭缝0.2 nm, 灯电流1.5 mA, 氩气流量1 L/min (原子化时停气) , 氘灯扣除背景, 进样体积20 μl, 峰面积定量, 测量方式为标准曲线法。
1.3 样品测定
1.3.1 样品前处理
吸取5.0 ml尿样于10 ml比色管, 加入2滴HNO3, 纯水定容至刻度, HNO3浓度约为1%。
1.3.2 标准溶液配制
吸取一定量标准应用液, 加入0.5 ml硝酸, 模拟尿稀释至50 ml, 配制成0、2.50、5.00、7.50、10.00、20.00 μg/L标准系列溶液。
1.3.3 石墨炉升温程序
见表1。
2 结果与讨论
2.1 标准曲线的绘制
人尿组成成分复杂, 为尽量消除样品的基体效应, 采用模拟尿配制标准系列。
2.2 正交表实验优化升温程序
石墨炉原子吸收光谱法测定尿锰分析中升温程序的控制非常重要, 其中石墨炉的灰化温度、灰化时间、原子化温度和原子化时间4个因素对测定灵敏度影响很大, 各因素常相互制约, 对测定产生影响。本文参考文献[2,3]报道各选择了4个水平, 因此选用L16 (44) 正交表[4]安排实验, 通过实验分析选择最佳方案。待测溶液浓度为10 μg/L, 实验方案、测定结果及基本计算见表2。
从表中可以看出, 9号实验条件得出的吸光度值最高, 即为理论上最佳方案, 但是该方案不一定是实际最佳方案, 需进一步计算。表中均值1, 2, 3, 4分别是因素A、B、C、D在各水平 (从低水平到高水平) 下的平均吸光度值, 通过计算可以看出, 灰化温度和原子化温度分别为1300和2400 ℃, 灰化时间和原子化时间分别为8和12 s时平均吸光度值最高, 由此我们判定, 此升温程序为最佳方案, 这与理论方案一致。
2.3 分析性能指标
2.3.1 线性范围、检出限和特征质量
采用模拟尿稀释标准系列, 当锰浓度在0～20 μg/L范围内有良好线性 (r>0.999) , 特征质量为1.78 pg, 测定相同工作条件下的空白溶液 (n=10) , 检出限为0.17 μg/L (3 s) 。
2.3.2 准确度与精密度
在尿样中加入高中低3种浓度标准溶液, 测定了加标回收率和精密度, 结果见表3。
3 小结
我们采用正交实验对石墨炉测定尿锰的几个主要条件进行优化选择, 与传统的单因素变换研究多因素效应相比, 具有能够减少实验次数、缩短分析周期, 更有利于得出可信结果的优点。经过正交实验优选出来的条件用于尿锰测定时, 结果稳定, 灵敏度高, 回收情况良好, 很好的满足了尿锰检测的需要。
参考文献
[1]徐伯洪, 闫惠芳.工作场所有害物质监测方法.北京:中国人民公安大学出版社, 2003:406.
[2]黄为红.石墨炉原子吸收法直接测定尿中微量锰.江苏预防医学, 2006, 17 (2) :57-59.
[3]闵珍, 黄月华.石墨炉原子吸收光谱法测定尿液中锰.职业卫生与应急救援, 2002, 20 (4) :217.
原子吸收法快速测定尿锰 篇3
关键词 原子吸收 快速 尿 锰
材料与方法
原理：尿液经湿法消化后，在279.5nm波长下，用火焰原子吸收法测定锰，根据测得吸光度与锰含量的正比关系进行定量。
仪器与试剂：AA7001型原子吸收分光光度计（北京东西电子公司），锰空心阴极灯（北京有色金属总院），5∶1硝酸-高氯酸混合液（优级纯），3%硝酸溶液（优级纯）；锰标准储备液1mg/ml（准确称取Mn(NO3)2·6H2O 5.3000g于小烧杯中，用去离子水溶解后定容至1000ml），锰中间液的浓度为10.0μg/ml，锰应用液的浓度为1.0μg/ml。
样品处理：取尿液5.00ml，置于50ml三角烧瓶中，加入5∶[KG-*2]1硝酸-高氯酸混合液10ml，放置1小时后，置于砂浴电热板上加热消化，加热的温度保持消化液呈微沸状态即可，直到消化液全部蒸干，待冷却后，用10ml 3%硝酸溶液溶解待测定。
标准浓度系列：取9支10.0ml具塞[LL]比色管，取锰应用液0、0.25、0.50ml锰标准应用液与0.10、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00ml锰标准中间液，加3%硝酸稀释到刻度。其浓度为0、0.025、0.05、0.10、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00μg/ml。
实验条件：波长279.5nm，灯电流10mA，狭缝0.2nm，贫燃火焰。
结果
标准曲线的绘制：对标准浓度系列中的每个浓度由低向高的顺序，每个浓度重复测定3次，在浓度为0～4.00μg/ml范围内具有良好的线性关系，RSD为2.88%～3.28%，测得吸光度对锰浓度的线性方程为Y=0.0039+0.1798X，r=0.9998。
精密度试验：取浓度为0.05、0.08、0.10μg/ml的标准溶液，每个浓度重复测定6次，RSD在2.88%～3.28%。
准确度试验：取尿样3人份，基本底值分别为53.0、50.0、57.0，对每一人份尿样取6个平行样，在线性范围内分别加入高、中、低3种浓度标准液，然后测定其吸光度值，回收率99.2%～102.3%。
方法检出限：以3%硝酸溶液为空白测试液，按本方法设定的实验条件，平行测定空白液21次，计算出的检出限为4.00μg/L。
两种测试方法的比较试验：用火焰原子吸收法与高碘酸钾法测定18份尿样，结果经配对t检验，差异无统计学意义（t=0.333，P>0.05）。
讨论
錳为机体必需的微量元素，成人日摄入量2～3mg［1］。如果机体长期经摄入或吸入等其他途径吸收过量的锰，将对造成较严重的损害。目前测定尿锰的方法主要是高碘酸钾法［2］。
经精密度准确度试验与高碘酸钾法的比较试验，表明火焰原子吸收法具有样品用量和试剂消耗少，省时少力，简便快速、准确度灵敏度高的特点，分析方法完全符合微量分析的要求，尤其适用于大样本的测定分析，可作为尿中锰测定的一种有效方法。
参考文献
1王簃兰.劳动卫生学.第3版.北京：人民卫生出版社，1992：44.
火焰原子吸收法测定尿锰探讨 篇4
火焰原子吸收光谱法测定川芎中金属元素的含量
采用火焰原子吸收光谱法测定了川芎中金属元素铁、锰、铜、锌、镍和铬的.含量.测定结果显示,川芎中含有丰富的金属元素,铁元素含量较高为439.9415±10.8599μg・g~(-1).实验为探讨川芎中金属元素与药理关系提供了有用的数据,采用原子吸收光谱法测定金属元素,准确度高,操作简便,结果准确.
作 者：作者单位：刊 名：光谱实验室 PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF SPECTROSCOPY LABORATORY年，卷(期)：26(6)分类号：O657.31关键词：原子吸收光谱法 川芎 金属元素 FAAS Ligusticum Chuanxiong Hort Metal Element
火焰原子吸收法测定尿锰探讨 篇5
火焰原子吸收光谱法测定马齿苋叶中的微量元素Mg和Ca
采用湿法消解样品,硝酸镧消除相关干扰,校准曲线法在同-溶液中利用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定马齿苋叶中Mg、Ca元素的含量.结果表明,马齿苋叶中含有丰富的Mg、Ca元素,平均含量分别为1707.9μg/g和2992.8μg/g,方法的加标回收率在88.2%-105.2%之间,相对标准偏差在0.56%-0.93%之间,测定结果准确可靠.
作 者：张程 吕楠楠 张力 包玉敏 孙景繁 ZHANG Cheng LU Nan-Nan ZHANG Li BAO Yu-Min SUN Jing-Fan 作者单位：张程,吕楠楠,孙景繁,ZHANG Cheng,LU Nan-Nan,SUN Jing-Fan(通辽市产品质量计量检测所,内蒙古通辽市科尔沁区霍林河大街63号,028000)张力,包玉敏,ZHANG Li,BAO Yu-Min(内蒙古民族大学化学学院,内蒙古通辽市,028043)
刊 名：光谱实验室 PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF SPECTROSCOPY LABORATORY 年，卷(期)： 26(2) 分类号：O657.31 关键词：马齿苋 微量元素 原子吸收光谱法间接原子吸收法测定水中硫化物 篇6
摘要：通过将水样酸化后转化成硫化氢,用氮气带出,被含有定量且过量的铜离子吸收液吸收.分离沉淀后,通过测定上清液中剩余的铜离子,对硫进行间接定量.方法检出限为0.2 mg・L-1,对实际水样进行分析,加标回收率在90%～95%之间,结果令人满意.作 者：甘杰 谢余寰 曾欢欣 万小卓 于磊 Gan Jie Xie Yuhuan Zeng Huanxin Wan Xiaozhuo Yu Lei 作者单位：甘杰,曾欢欣,万小卓,于磊,Gan Jie,Zeng Huanxin,Wan Xiaozhuo,Yu Lei(湖南省环境监测中心站,湖南,长沙,410014)
谢余寰,Xie Yuhuan(广西北海海洋环境监测中心站,广西,北海,536000)
火焰原子吸收法测定铜指标的研究 篇7
1 火焰原子吸收法
饮用水是人类社会长期生存的保障, 水质高低是影响资源利用价值的关键指标, 对区域生态环境发展具有重要性意义。基于传统资源利用模式造成的污染问题, 要结合洁净机制构建饮用水治理方案, 解决现有饮用水利用存在的诸多问题, 避免资源利用不当引起的各种问题。火焰原子吸收光谱法是水中含铜量测定的有效方式, 利用高端仪器及测控技术进行分类处理, 抽取饮用水样本作为研究对象, 使用原子吸收分光光度计作为主要操作工具, 对铜元素含量进行深入分析。本次实验中, 所用到的设备名称:原子吸收光谱仪.原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器, 其测量原理是基于光吸收定律:A=-lg (I/I0) =-lg T=KCL。原子吸收分光光度计是根据质量控制的目的和要求购置的精密仪器, 主要用于样品的铅、镉、铜、锌、锰、铁等元素的分析测试。
2 火焰原子吸收法原理
新时期国家对饮用水战略决策给予重视, 要求各地区做好饮用水规划与分配工作, 及时解解馋黄铜饮用水带来的不利影响。工业生产是城市污水的主要来源, 其不仅破坏了区域水结构体系的调配方式, 也容易引起更多方面的污染灾害。“火焰原子吸收法”原理:利用空心阴极元素灯光源发出的特征辐射光, 为火焰原子化器产生的样品蒸气中的待测元素基态原子所吸收, 通过测定特征辐射光被吸收的大小, 来计算出待测元素的含量。对于含有自由原子的水体, 包括:镁、铜等, 需要结合原子活动评论进行判断, 掌握能量频率大小之后, 判断原子在辐射场中能量吸收大小, 对金属原子运动状态进行识别, 判断饮用水中是否存在异常情况, 这是衡量饮用水铜指标的有效方式。
3 火焰原子吸收法测定铜指标的方法
3.1 火焰原子化法测铜的检出限
通过测试证明仪器稳定性、精确度、重复性等, 符合预定的标准要求。将仪器各参数调至正常工作状态, 用空白溶液调零, 根据仪器灵敏度条件, 选择系列1:0.0μg/ml、0.5μg/ml、1.0μg/ml、3.0μg/ml或系列2:0.0μg/ml、1.0μg/ml、3.0μg/ml、5.0μg/ml铜标准溶液, 对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定, 取三次测定的平均值后, 求出工作曲线的斜率 (b) , 即为仪器测定铜的灵敏度 (S) 。在完全相同的条件下, 对空白溶液进行11次吸光度测量, 并按下列公式计算出检出限CL=3SA/b (SA为标准偏差) 。
3.2 火焰原子化法测铜的重复性
按仪器条件, 选择系列标准溶液中的某一浓度溶液, 使吸光度在0.1~0.3范围内, 进行七次测定, 求出其相对标准偏差 (RSD) , 即为仪器测量铜的重复性。
3.3 火焰原子化法测铜的线性误差
在操作完成后, 计算标准曲线中间点 (系列1计算1.0μg/ml;系列2计算3.0μg/ml) 的线性误差 (ΔX) 。
式中:Ii———第i个点的三次吸光度测量值的平均值;
CSi———第i个点标准溶液的标准浓度;
Ci———第i个点按照线性方程计算出的测得浓度值;
a—— —工作曲线的截距 ;
b———工作曲线的斜率。
4 基于铜指标测定的饮用水管理方法
4.1 循环管理机制
“循环”是将废品变为可再利用材料的过程, 水洁净机制是对污水进行综合处理达到净化效果, 进而实现饮用水的二次循环利用, 减少了饮用水浪费情况。饮用水治理关系着国民经济发展水平, 对地区经济战略决策具有重要性意义。针对饮用水治理发展存在的问题, 政府部门要发挥经济调控职能, 带领地区工业生产产业规划与转型, 形成更为全面的经济战略决策体系, 解决“技术难、设备少、污染多”等问题, 这是助推饮用水治理又好又快发展的根本。
4.2 安全管理机制
饮用水是社会现代化建设重点工程, 搞好饮用水开发与分配机制, 对社会主义改造具有保障性作用。鉴于生态发展管对社会改造的指导, 要重视饮用水开发与整理工作, 总结饮用水分配与利用存在的问题, 提出切实可行的建设对策。基于洁净机制改造下, 饮用水治理方案设计更加多样化, 要结合地区饮用水实际情况提出改造方案, 利用不同污水处理形式达到净化目的。同时, 对饮用水治理系统加强管护, 提高其在水质净化中的利用价值, 推动饮用水安全利用与改造建设。
4.3 水质保护机制
为了避免饮用水治理结构对可持续发展的不利影响, 地方政府要学会总结工业生产发展存在的问题, 提出符合地区战略规划的改革模式, 及时解决饮用水治理遇到的相关问题。社会现代化建设要求污染治理饮用水, 同时也引起了一系列的环境污染问题, 对城市饮用水造成诸多破坏作用我国步入现代化建设以来, 对饮用水污染治理工程更加重视, 尤其在生态环境保护方面提出了诸多要求。政府要结合国家政策指标, 既要落实好饮用水污染治理制度, 又要维持开发区域的生态环境, 实现“又好又快”发展。
5 结论
总之, 基于火焰原子吸收法测定模式下, 对饮用水铜元素含量大小有了明确的认知, 这有助于实现水质洁净化处理目标, 帮助广大用户构建优质、安全、可靠的饮用水机制。此外, 要编制切实可行的饮用水洁净化处理方案, 从多个角度采取针对性的防护机制, 共同构建良好的饮用水保护环境, 确保各项水质达到饮用标准。
摘要：新时期水工程建设规模不断扩大化, “饮水安全”关系着社会现代化发展, 对地区居民用水质量起到了保障性作用, 促进社会和谐改革与发展。面对传统饮用水质量管理存在的问题, 要编制科学检测与排水方案, 从多个角度实施安全管理改革, 确保饮用水质达到“洁净化”标准。结合火焰原子光谱法工作原理, 介绍了饮用水中铜元素指标测定的方法, 对优化水质工作提出科学的指导方向。
关键词：火焰原子吸收法,铜指标,测定,洁净处理
参考文献
[1]谢菊梅, 马丽君.火焰原子吸收光谱法测定五水硫酸铜中微量铁的研究[J].中国西部科技, 2006 (17) .
[2]陶明, 陈波.FAAS法测定粗铜中的金[J].光谱实验室, 2005 (06) .
[3]马丽君, 刘长久.火焰原子吸收光谱法测定电解铜中微量锑[J].冶金分析, 2005 (01) .
[4]孙致安, 左正运, 张敏, 王德淑.火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中杂质砷[J].检验检疫科学, 2003 (06) .
火焰原子吸收法测定尿锰探讨 篇8
关键词：火焰原子吸收法；矿石；银；测定
前言
银作为一种重要的贵金属，一直以来都是地质行业寻找和研究的重点，也是分析化学行业的热点。高含量银的分析方法有火试金法和电解重量法[1][2]。火试金法要求特殊的仪器设备，且费时、耗能，又不适宜于批量测定，难以满足生产的需要[3][4]。电解重量法常用于金属或合金中银的分离和测定[1]。在矿物岩石分析中则很少应用。因此，本文选择采用火焰原子吸收光度法测定矿石中的高含量银，在几十种元素的原子吸分光光度法中，银是灵敏度较高，干扰最少的元素之一。银在火焰中几乎全部解离，原子化率很高。用原子吸收光度法测定银具有灵敏、准确、快速、简便等优点，完全可以替代火试金法，且更适于批量样品的测定 。
本文通过酸度对测定结果的影响试验研究，确定了最佳酸度条件，并进行了共存元素干扰实验，最后用国家一级标准物质做精密度试验和加入标准物质回收试验，验证了该方法的准确性。该方法已应用于实际样品的分析测定中，并取得了很好的效果。
1. 实验部分
1.1 主要仪器与工作条件
原子吸收分光光度计（ZEEnit 700P，德国耶拿公司），仪器工作条件见表1；银空心阴极灯
表1 仪器工作参数
[波长（nm）＼&灯电流（mA）＼&狭缝（nm）＼&烧器高度（mm）＼&乙炔流量（NL/h）＼&燃助比＼&328.1＼&4.0＼&1.2＼&6＼&50＼&0.075＼&]
1.2标准溶液和主要试剂
银标准溶液：1000μg/mL，GBW（E）08618（国家标准物质研究中心）；
硝酸：分析纯（永飞化学试剂有限公司）；
盐酸：分析纯（郑州市荥阳黄河化工一厂）
实验用水均为自制超纯水。
1.3 实验方法
1.3.1 样品的制备与处理
矿石经烘干、缩分、研磨后过200目筛，装袋备用。
1.3.2 样品分解
称取0.5000克试样倒入150ml烧杯中，加少量蒸馏水湿润，加15ml盐酸放电热板上加热，微溶后加5ml硝酸，溶至湿盐状取下，冷却后加入20ml盐酸继续放电热板上微溶后，取下冷却，倒入100ml容量瓶中，冲洗烧杯数次，洗液一起倒入容量瓶中，用水稀释至刻度，定容，摇匀，放置溶液澄清，与工作曲线同时测定。
工作曲线：
分别配制：0.00μg/ml、0.10μg/ml、0.20μg/ml、0.40μg/ml、0.80μg/ml、1.60μg/ml、3.20μg/ml银标准系列，按仪器工作条件进行测定，绘制标准曲线。
2. 结果与讨论
2.1 酸度对测定结果的影响
选择GBW07258国家一级标准物质溶解完全后，转移至100ml容量瓶，分别加入10ml、20ml、30ml、40ml盐酸，用超纯水定容至刻度，使试样盐酸介质体积分数分别为10%、20%、30%、40%，用盐酸介质的银标准工作曲线进行测定，结果（表2）。
从表2可知，在盐酸介质中，银离子与盐（下转57页）（上接40页）酸中的氯离子最初形成AgCl白色絮状沉淀，但随着盐酸体积分数的增大，AgCl沉淀逐渐溶解消失。这是由于大量氯离子的引入与AgCl沉淀生成可溶性的可溶性的AgCl2—及AgCl3 2—络阴离子。实验结果表明，10%的盐酸介质测定结果偏低，这是由于氯离子的浓度不足以络合高含量范围的银，需要继续加大氯离子的浓度；酸度增至20%～30%时，测定结果最好；40%的酸度测定结果略高，是由于产生明显的散射和分子吸收造成结果偏高，且此时酸度太高，对燃烧器腐蚀严重[5]，影响仪器使用寿命。本法选用20%盐酸介质测定银。
2.2 共存元素的干扰影响
对100ml体积中含银200μg的标准溶液进行干扰试验，实验表明，溶液中含有8mg/ml Fe，6mg/ml Mg、Ca、Pb，4mg/ml Na，3mg/ml K+、Zn，6μg/ml Au，1mg/ml Cu，3.4mg/ml SO42，7mg/ml PO43—时均不影响银的测定。
2.3 精密度试验
选择GBW07258、GBW07260、GBW07164三种国家一级标准物质，利用本法分别测定6次，测定结果见表3。
2.4 加标回收试验
采用本法对不同批次、不同含量的1#、2#、3#、4#试样分别称取（准确至0.0001g）各8份，分别加入不同量的银标准溶液进行测定，取其平均值，测定结果及回收率计算结果见表4，由表4可知，回收率为98.9%～102.1%，结果令人满意。
3. 结论
采用火焰原子吸收光度法测定矿物岩石中的高含量银，准确度高，精密度好，操作简便、快速，劳动强度小，适于地矿实验室批量样品的测定，是火试金法比较理想的替代方法。
参考文献：
[1] 李占江.金银及有色金属地勘矿冶分析手册 ， 第二版[ M] .北京：地质出版社，2013.7：224-225.
[2] 翟新怀.火焰原子吸收光谱法测定钼尾矿中银含量.中国钼业 ，2013，8（4）：26-29.
[3] 袁丽丽，谢燕飞.火焰原子吸收光譜法测定铅锌混合精矿中高含量的银.化学分析计量 ，2004，13（2）：43 -44.
[4] 吕绍波.火焰原子吸收分光光度法测定多金属矿中高含量的银.福建分析测试 ，2008，17（2）：65-67.
[5] 刘涛等.不同介质 AAS 法测定银精矿中的银.环保与分析 ，2012，11（33）：68-70.
火焰原子吸收法测定尿锰探讨 篇9
微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定农产品中铅、镉
目的`:对农产品中铅、镉测定传统湿法消解方法进行改进,以节省试剂和提高工作效率.方法:采用微波消解进行样品前处理,石墨炉原子吸收光谱法测定.结果:铅、镉测定的回收率为 91%～113%,相对标准偏差为 1.9%～6.8%,国家标准物质测定值在标示值范围.结论:该方法快速,准确,能够满足农产品中铅、镉的分析要求.
作 者：高芹 邵劲松 作者单位：南京农业部农产品质量安全监督检验测试中心,南京,210036刊 名：中国卫生检验杂志 ISTIC英文刊名：CHINESE JOURNAL OF HEALTH LABORATORY TECHNOLOGY年，卷(期)：15(6)分类号：O657.31关键词：微波消解 农产品 铅 镉
火焰原子吸收法测定尿锰探讨 篇10
关键词：火焰原子吸收； 凡纳宾对虾； 重金属锌
凡纳滨对虾学名Litopenaeus vannamei（Boone，1931），又称南美白对虾、万氏对虾、白脚虾、白腿对虾。隶属于节肢动物门（Arthropoda）、甲壳纲（Crustacea）、十足目（Decapoda）、 游泳亚目（Natantia）、对虾科（Penaeidae）、滨对虾属（Litopenaeus Perez Farfante，1969）。原产于太平洋沿岸水域秘鲁北部至墨西哥桑诺拉一带。它具有头胸甲小、含肉率高、抗逆力强、生长快、繁殖期长、耐高密度和低盐度养殖、便于活虾运输等优点，是世界对虾养殖的三大品种之一。我国于1988年由张伟权教授引进，1994年批量育苗成功[1]。目前，凡纳滨对虾已成为沿海地区海淡水池塘养殖的优势主导品种。但是，由于环境污染，水流变质，企业违法生产与排放等原因，增加了水体中的重金属的含量，不可避免地增加了水产品中重金属的含量[2]，影响了人类的健康饮食。
锌是人体必需的微量元素，人体正常含锌量为2～3 g。大部分组织中都含有极其微量的锌，肌肉、肝脏和骨骼中含锌量较高，是体内数十种酶的组成成分之一。锌还与大脑发育和智力有关，儿童缺锌可引起食欲不振，生长迟缓。1986 年卫生部批准把锌作为营养强化剂使用，但过度强化锌容易引起与锌相拮抗的其它营养元素如：钙、磷、铁的缺乏，同时也可能导致慢性中毒[3]。因此，本文采用火焰原子吸收分光光度法测定了凡纳滨对虾以及其生长环境水和底质中重金属锌的含量，其结果可为水产养殖环境安全以及健康食用水产品提供依据。
1测定方法
原子吸收分光光度法 该方法[4-6]具有选择性好、准确度好、灵敏度高、适用范围广，测定简便、快速，可测定多种元素等优点，已成为微量元素测定最常用的方法[7]。
2实验部分
2.1实验原理
试样经处理后，导入原子吸收分光光度计中，原子化后，吸收213.8 nm 共振线，其吸收值与锌含量成正比，与标准系列比较定量。
2.2材料与试剂
凡纳滨对虾、水样及底质均采于营口现代渔业实验基地同一池塘；锌标准溶液（国家海洋环境检测中心GBW（E）081692；乙酸铵溶液；络合剂混合溶液；氨水溶液（6 mol/L；盐酸（优级纯）；甲基异丁基酮（MIBK）；二甲基黄指示剂溶液（0.5 g/L）；硝酸（优级纯）；高氯酸（优级纯）过氧化氢（30%）。实验用水为去离子水，试剂除特殊表明外均为分析纯。
2.3仪器
原子吸收分光光度计（日立Z-2000）。
2.4样品溶液处理及测定
2.4.1海水样品的处理及测定标准系列溶液：准确量取1.0 mL锌标准溶液于100 mL容量瓶中，用盐酸溶液（1+99）稀释至刻线，混匀。即得锌标准使用溶液浓度为1.00 mg/L。吸取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00 mL 锌标准使用液，分别置于25 mL 比色管中，加水稀释至20 mL，混匀。
海水样品处理和测定：取20 mL过滤的水样于25 mL具塞比色试管中，加1滴二甲基黄指示剂溶液，摇匀；用氨水溶液调溶液恰呈黄色（pH=4）；加2 mLAPDC-DDTC-乙酸铵络合剂混合溶液，混匀；加3.0 mL甲基异丁酮，塞紧塞子，强烈震荡萃取2 min，静置分层；用MIBK调零，按仪器测定条件测定锌的吸光度Aw和Ab。
2.4.2底质样品的消化测定标准系列溶液：准确量取1.0 mL锌标准溶液于100 mL容量瓶中，用盐酸溶液（1+99）稀释至刻线，混匀。即得锌标准使用溶液浓度为1.00 mg/L。吸取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL 锌标准使用液，分别置于10 mL 容量瓶中，加水稀释至10 mL，混匀。
底质样品的消化和测定：消化步骤详见国家标准[5]，用水调零，测定样品消化液的吸光度值As和空白吸光值Ab。
2.4.3凡纳滨对虾样品消化测定 标准系列溶液：同2.4.2。
凡纳滨对虾样品消化测定：样品消化见国家标准[6]。用水调零，测定样品消化液的吸光度值As和空白吸光值Ab。
3数据处理
3.1基于海水样品锌成分分析标准曲线
由表1和图1可看出，当锌标准溶液浓度在0～50 μg·L-1范围内，标准曲线具有良好的相关性，相关系数为R2=0.999 8。吸光度与浓度的关系为y=0.002 8 x+0.000 1，可用于海水样品浓度的计算。
3.2基于底质及凡纳宾对虾样品锌成分分析标准曲线
由表2和图2可看出，当锌标准溶液浓度在0～500 μg·L-1范围内，标准曲线具有良好的相关性，相关系数为R2=0.999 6。吸光度与浓度的关系为y=0.000 2 x-0.000 6，可用于底质和凡纳滨对虾样品浓度的计算。图2高浓度下锌标准工作曲线
3.3样品测定
从表3中可以看出，海水中锌含量为21.7 μg·L-1，底质和凡纳滨对虾中的含量分别为45.5和27.6 mg·kg-1。由此可见，当凡纳滨对虾生长环境中有重金属存在时，其体内也可检测到重金属锌。由于水中和底质中锌含量不高，所以凡纳滨对虾在此环境下没有受到污染，可放心食用。
3.4精密度与加标回收试验
从表4和表5可以看出，海水、底质、凡纳滨对虾平行结果的相对标准偏差为1.34%、0.56%、1.15%。样品加标回收率分别为98.0%、101%、99.5%。由此可见，用火焰原子吸收分光光度法测定凡纳滨对虾及其生长环境中重金属锌，具有良好的准确性和重现性。
4结论
从测定结果可以看出，凡纳滨对虾以及它生长的环境中均能测到重金属锌，海水中为21.7 μg·L-1，底质中为45.5 mg·kg-1，虾体中为27.6 mg·kg-1。
采用火焰原子吸收分光光度法测定凡纳滨对虾及其生长环境中重金属锌，海水、底质、凡纳宾对虾平行结果的相对标准偏差为1.34%、0.56%、1.15%。样品加标回收率分别为98.0%、101%、99.5%，具有良好的准确性和重现性。因此该方法对于人们日常饮食有一定的指导意义。低含量的锌有益于人们的身体健康，高含量的锌会产生毒效应。因此，通过该方法可指导人类的饮食，同时该方法可以实时监测养殖环境的情况，对增加养殖产量亦具有重要意义。
参考文献：
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火焰原子吸收法测定尿锰探讨 篇11
1实验部分
1. 1仪器及工作条件
原子吸收光谱仪,nov AA400型; 铬空心阴极灯; 灯电流5. 0 m A,波长357. 9 nm; 火焰: 空气- 乙炔火焰; 燃烧头高度: 8 mm; 狭缝: 0. 2 nm。
1. 2试剂和溶液
消解液: 4份硝酸溶液( 1 + 1) + 1份盐酸( 优级纯) ,以体积比配制; 硝酸溶液: ( 1 + 1) ; 盐酸溶液: ( 1 + 4) ; 氯化钾( 优级纯) 溶液: 100 g /L; 铬标准溶液: 1 mg /m L,称取2. 83 g重铬酸钾( 优级纯) ,溶于水,移入1 000 m L容量瓶中,稀释至刻度; 铬标准中间溶液: 吸取2. 50 m L铬标准溶液置于250 m L容量瓶中,加20 m L盐酸溶液( 1 + 4) , 用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1 m L含10μg铬。
1. 3实验方法
试样处理1: 称取磷矿石4 g( 精确至0. 001 g) 于150 m L烧杯中,用少量水润湿,加入20 m L消解液,在电热板上低温加热30 min,并蒸发至近干( 赶尽二氧化氮烟雾) ,取下冷却,加入HCl( 1 + 4 ) 6 m L,继续在电热板上加热溶解可溶性盐类,取下冷却,移入1 000 m L容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。干过滤,清液待测。同时作空白试验。
试样处理2: 称取磷酸5 ~10 g( 精确至0. 001 g) 于小烧杯中,加入HNO3( 1 +1) 6 m L,在电热板上低温加热微沸5 min,取下冷却,移入100m L容量瓶中, 稀释至刻度,摇匀。干过滤,清液待测。同时作空白试验。
1. 4工作曲线的绘制
1量取10 m L磷矿石试样处理液分别于6个100 m L容量瓶中,依次分别加入0. 0、1. 0、2. 0、 3. 0、4. 0、5. 0 m L铬标准中间溶液,各加入6 m L盐酸溶液( 1 + 4) ,加入氯化钾溶液1 m L,用水稀释至刻度,摇匀,用于测定磷矿石。此标准系列铬的质量浓度分别为0. 0、0. 1、0. 2、0. 3、0. 4、0. 5 μg /m L。在与试样溶液相同条件下以水归零测量吸光度,以铬浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准加入曲线。标准加入曲线见图1。
2量取10 m L磷酸试样处理液分别于6个100 m L容量瓶中,依次分别加入0. 0、1. 0、2. 0、 3. 0、4. 0、5. 0 m L铬标准中间溶液,加入6 m L HNO3溶液( 1 + 1) ,加入氯化钾溶液1m L,用水稀释至刻度,摇匀,用于测定磷酸。此标准系列铬的质量浓度分别为0. 0、0. 1、0. 2、0. 3、0. 4、0. 5 μg / m L。在与试样溶液相同条件下以水归零测量吸光度,以铬浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准加入曲线。
通过仪器软件自动校正,图1的铬标准加入曲线浓度与浓度为零的垂线相交的点S为测定溶液的浓度点,向右平移铬标准加入曲线,使图1的S的垂直线与横坐标0. 161 2数值相交,得到铬的含量。通过实验表明,此铬加入校正曲线适用于基体相同或相近的一组试液,对于基体复杂的试液,大大消除了基体对测定结果的影响。图2同理。
1. 5试样溶液的测定
1量取磷矿石试样处理液或基体相同或相近的10 m L试液于100 m L容量瓶中,加入6 m L盐酸溶液( 1 + 4) ,氯化钾溶液1 m L,用水稀释至刻度,摇匀,用于测定磷矿石中铬含量。
2量取磷酸试样处理液或基体相同或相近的10 m L试液于100 m L容量瓶中,加入6 m L HNO3溶液( 1 + 1) ,氯化钾溶液1 m L,用水稀释至刻度, 摇匀,用于测定磷酸中铬含量。
在与标准加入校正曲线相同的条件下,同样用水归零,测定其吸光度,由铬标准加入曲线比较得出试液的浓度。
2结果与讨论
2. 1盐酸加入量的选择
改变加入盐酸的量: 在100 m L容量瓶中分别加入1、3、6、12、16、20、30 m L盐酸溶液( 1 + 4) ,其它条件不变,对铬质量浓度为0. 6 μg /m L的标准溶液进行测定,结果见表1。
由表1得出结论: 加入1 ~ 30 m L盐酸( 1 + 4) 对测定结果影响不大,本实验选用盐酸( 1 + 4) 加入量为6 m L。
2. 2硝酸加入量的选择
改变加入硝酸的量: 在100 m L容量瓶中分别加入1、3、6、10、15 m L硝酸溶液( 1 + 1) ,其它条件不变,对铬质量浓度为0. 6 μg /m L的标准溶液进行测定,结果见表2。
由表2得出结论: 加入1 ~ 15 m L硝酸( 1 + 1) 对测定结果影响不大,本实验选用硝酸( 1 + 1) 加入量为6 m L。
2. 3 KCl溶液加入量的选择
改变加入KCl的量: 在100 m L容量瓶中分别加入KCl( 100 g /L) 溶液0. 5、1、3、5 m L,其它条件不变,对铬质量浓度为0. 6 μg /m L的标准溶液进行测定,结果见表3。
由表3得出结论: 加入0. 5 ~ 5 m L KCl溶液对测定结果影响不大,本实验选用KCl溶液加入量为1 m L。
2. 4相关系数与线性范围
试验结果表明,铬质量浓度在0 ~ 0. 550 μg / m L内呈线性关系,磷矿线性回归方程: ρ = 0. 039 18A + 0. 007 007,r = 0. 998 2; 磷酸线性回归方程: ρ = 0. 037 06A + 0. 004 399,r = 0. 997 6。
2. 5回收率实验
分别称磷矿石和磷酸样品5个,加入1、2、3、4、5 m L铬标准中间溶液,然后测定其回收率,结果见表4、表5。
从表4、表5数据看出,磷矿石与磷酸样品的加标回收率分别为96. 2% ~ 104. 6% 和97. 4% ~ 105. 9% ,方法的准确度较高。
2. 6重现性与相对标准偏差
不同磷矿石、磷酸样品5次测定铬的结果及其相对标准偏差见表6。
结论: 5次测定结果磷矿石与磷酸样品的相对标准偏差分别为1. 97% ~ 3. 16% 和3. 86% ~ 5. 28% ,表明该法精密度较高。
3讨论
本项目研究建立了一种测定磷矿石、磷酸中铬的方法- 火焰原子吸收光谱法。
火焰原子吸收法测定尿锰探讨 篇12
随着社会科技的发展, 我国钒渣的生产量和进口量不断增加, 以及钢铁冶炼工艺的精益求精, 对微量元素的含量控制提出了新的要求。微量钙对各种高性能精密合金钢的冶炼有不良影响, 在钢的冶炼过程中属于严格控制元素。普通的湿法分析无法对含量在2.00%以下的微量氧化钙进行准确、快速的分析测定, 运用原子吸收光谱法测定钒渣中微量氧化钙, 较快捷有效的解决了这个问题, 并且经济费用低, 无污染。
2 实验部分
2.1 方法原理:
试样以盐酸、硝酸分解, 在一定酸度介质下以镧盐为释放剂, 用钙空心阴极灯做光源, 将试样溶液吸喷入空气-乙炔火焰中, 于原子吸收分光光度计上波长422.7nm处, 测其吸光度, 用标准曲线法确定氧化钙含量。
2.2 主要试剂及设备
2.2.1 碳酸钠 (无水) ;
2.2.2盐酸: (1.19g/m L) ;2.2.3盐酸: (1+1) ;2.2.4盐酸: (5+95) ;2.2.5硝酸: (1.42g/m L) ;2.2.6高氯酸: (1.67g/m L) ;2.2.7氢氟酸: (1.15g/m L) ;2.2.8三氯化镧溶液 (20mg La/m L) :称取54.6g三氯化镧 (La Cl3·7H2O) , 用水溶解后定溶于1000m L容量瓶中;2.2.9氧化钙标准液:称取0.4661g预先在105±2℃烘1h, 并冷至室温的碳酸钙 (高纯试剂) , 置于300m L烧杯中, 加入5m L盐酸 (2.2) 溶解, 冷却后移入250m L容量瓶中, 以水稀至刻度, 混匀, 此溶液1m L含1.00mg氧化钙, 作为储备液;2.2.10移取50.0m L氧化钙标准液于500m L容量瓶中, 以水稀至刻度, 混匀, 此溶液1m L含0.10mg氧化钙。2.2.11背景溶液:2.2.11.1五氧化二钒溶液: (5.0mg/m L) ;2.2.11.2二氧化钛溶液 (1.0mg/m L) ;2.2.11.3三氧化二铝溶液: (1.0mg/m L) ;2.2.11.4铁溶液 (10mg/m L) ;2.2.11.5钠溶液: (1m L含碳酸钠100mg) ;北京普析通用TAS-990原子吸收分光光谱仪;KJ-B无油空压机。超纯水:本方法所用的水全部为超纯水, 电导率大于18M.Ω;乙炔: (>99.9%) 。
2.3. 操作步骤
2.3.1 测试液的制备。
称取试样0.2000g于500m L烧杯中, 以水润湿摇散, 加入20m L盐酸 (2.2.2) , 低温溶解试样, 待溶解作用停止后加入2m L硝酸 (2.2.5) 微热溶解至反应停止, 继续蒸发至干涸, 取下, 稍冷, 以水冲洗杯壁再次蒸发冒烟至干涸。稍冷, 加入12m L盐酸 (2.2.3) 以约10~20m L热水冲洗烧杯, 煮沸溶盐, 取下, 以中速滤纸过滤于500m L烧杯中, 以檫棒檫净杯中残渣, 并以热盐酸 (2.2.4) 洗净烧杯, 洗沉淀及滤纸3~4次, 再以水洗净。滤液浓缩至约50~80m L, 作为主液保留。将残渣及滤纸置于铂坩埚中, 灰化, 在约900℃灼烧10min, 冷却后加入几滴水润湿, 加入1m L高氯酸 (2.2.6) , 5m L氢氟酸 (2.2.7) , 慢慢加热至白烟冒尽, 冷却, 加入1.0g碳酸钠 (2.2.1) , 在马弗炉中于950~1000℃进行熔融, 后取出, 洗净锅底, 置于主液中以温水浸取, 冷却后, 移入100m L容量瓶中, 以水稀至刻度, 混匀。移取试液10.0m L于50m L容量瓶中, 加入10.0m L三氯化镧溶液 (2.2.8) , 4.0m L盐酸溶液 (2.2.3) , 以水稀释至刻度, 混匀。随同试样做空白试验。2.3.2光谱测定。调波长至422.7nm, 调好燃烧器, 点燃火焰、预热10~15min后, 喷入最高浓度校准溶液, 调节火焰状态、溶液提升量和燃烧器位置, 以获得最大吸光度, 反复以最高校准溶液与水确认读数无漂移后, 以水调零。然后分别测定空白试液、待测试液和校准曲线系列溶液的吸光度。在标准曲线上查得氧化钙含量。2.3.3标准曲线的绘制。取50m L容量瓶五个, 分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00m L钙标液 (2.2.9.2) , 加入与待测液相同的背景溶液 (2.2.10) 各一定量, 加入5.0m L盐酸 (2.2.3) , 加入10.0m L三氯化镧溶液 (2.2.8) , 以水稀释至刻度, 混匀。以校准系列氧化钙的浓度为横坐标, 以吸光度为纵坐标, 绘制标准曲线。
3 实验结果与讨论
3.1 溶样酸对测钙的干扰
钒渣的分析中, 试样的处理一般都采用盐酸、硝酸分解。但有资料指出由于硝酸的强氧化性将试料中大量的铁离子氧化成三价, 大量的Fe3+对钙的测定产生负干扰, 针对该问题, 本文采取加硝酸助熔后煮沸, 冒烟至干涸, 取下, 稍冷, 以水冲洗杯壁再次蒸发冒烟至干涸, 加盐酸溶解盐类。用盐酸溶解样品, 并加硝酸助熔后煮沸, 两次冒烟至干涸, 加盐酸溶解盐类, 能有效消除大量的Fe3+对原子吸收测定钒渣中微量钙的干扰。另外, 实验还发现, 当样品难溶时, 滴加双氧水即可起到破坏碳化物的作用, 又可起到助溶的作用, 并且, 双氧水加热易挥发除去, 效果更优于滴加硝酸。
3.2 钒渣中各组分对测钙的干扰
钙是一个比较典型的多干扰元素, 有资料指出[1]:测试液中低于100μg/m L的五氧化二钒、20μg/m L的三氧化二铝、40μg/m L的二氧化钛、160μg/m L的铁基、40μg/m L的氧化锰、20μg/m L的三氧化二铬对氧化钙的测定均无影响。P4O3-、Si4O2-、Al3+、高浓度的Cu2+, Fe3+对钙的测定产生负干扰;Mg2+对钙的测定产生正干扰。采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法直接测定钒渣中微量钙, 但试料中往往大量共存的Si、Al、P对钙的测定有严重的负干扰[2]。
3.2.1 硅、磷干扰的消除:
原子吸收光谱法 (AAS) 在442.7nm波长处测定钙时受到大于0.10mg/L硅、磷共存的干扰, 使钙的测定结果偏低, 而且此负偏差降低的幅度随磷、硅浓度的增加而增大。当共存磷的量在0.1~6.0mg/L之间时, 钙测量值的负偏差幅度与磷浓度之间存在明显的相关性[2]。本文研究了用火焰原子吸收光谱法测钙时P4O3-、Si4O2-对钙的测定的干扰情况以及用有关方法消除P4O3-对钙干扰的效果。用Sr Cl2、La Cl3和EDTA单独消除硅、磷的干扰进行了实验研究。
3.2.2 三价铁干扰的消除:
由于钒渣里铁元素的含量颇高, 在试样的处理过程中易生成大量的三价铁离子, 对钙的测定产生严重的负干扰。消除的方法一是采用含钙量<0.0001%的高纯铁基, 进行机体消除;另外就是在试样的处理过程中避免产生三价铁离子, 所以采用盐酸溶解, 硝酸或者双氧水助溶, 之后加热挥发除去硝酸或双氧水。
4 结论
火焰原子吸收法测定中钒渣中微量钙具有灵敏度高、重复性好、经济有效等特点。但由于测定微量钙的干扰多, 机体效应大, 所以实际运用困难大, 本文针对这些问题进行实验研究, 基本有效的解决了这些问题。
摘要：本文进行了运用火焰原子吸收光谱法测定钒渣中氧化钙含量的各项实验条件的实际实验研究, 并通过对实验数据及结果的分析总结, 提出了实际的实验方法过程。
关键词：原子吸收光谱法,三氯化镧溶液,钙含量,钒渣
参考文献
[1]中华人民共和国冶金工业部批准, 中华人民共和国黑色冶金行业标准-钒渣化学分析方法-火焰原子吸收光谱法测定氧化钙量.[1]中华人民共和国冶金工业部批准, 中华人民共和国黑色冶金行业标准-钒渣化学分析方法-火焰原子吸收光谱法测定氧化钙量.
火焰原子吸收法测定尿锰探讨 篇13
目前, 对咖啡的化学成分及药理作用已开展了广泛而深入的研究, 相对而言, 对咖啡中微量元素的研究开展不多。微量元素对人体的健康、生长发育和预防疾病有着重要的作用。例如Ca是骨质主要构成, 人体如缺钙, 就会发生佝偻病;Zn与人体的生长发育、免疫防卫、创伤愈合、生殖生育有重要的关系;Mn是多种酶的激活剂, 是公认的抑癌元素;K主要维持神经、肌肉的正常功能;Cu主要功能为辅助造血, 还是碳水化合物代谢中的催化剂, 也是多种酶的活性组成部分[2,3]。
微波消解具有节能、省时、污染少、分解完全等优点[4,5]。为了了解咖啡中微量元素的含量, 本文运用微波消解-原子吸收分光光谱法测定市售咖啡饮料和速溶咖啡中微量元素的含量, 为消费者选择产品提供指导依据。
1 材料与方法
1.1 试验材料
本试验使用的咖啡产品分别为雀巢1+2原味 (速溶咖啡) 、雀巢奶香咖啡 (速溶咖啡) 、雀巢 (丝滑拿铁) 、雀巢 (丝滑摩卡) 、统一雅哈咖啡 (意式醇香拿铁) 、摩卡咖啡 (炭烧口味) 。采用火焰原子吸收法测定上述6种咖啡饮料中Zn、K、Ca、Cu、Mn等微量元素的含量[6]。
1.2 试剂与仪器
Zn、K、Ca、Cu、Mn标准储备液 (1 mg/m L, 国家标准物质研究中心) ;硝酸 (优级纯) ;盐酸 (优级纯) 。TAS-990原子吸收分光光度计, 北京普析;DB-A数控数显电热板, 常州梅图电子设备有限公司;分析天平, 上海精科天平厂。
1.3 仪器工作条件
Zn、K、Ca、Cu、Mn采用空气-乙炔火焰原子吸收光度法进行测定, 各元素的含量经仪器条件优化, 测定条件见表1。
1.4 标准溶液的配置与标准曲线的绘制
1.4.1 标准储备液的配置。
Zn、K、Ca、Cu、Mn标准储备液 (10μg/m L) 的配置:用移液管精密量取1 mg/m L的Zn、K、Ca、Cu、Mn标准储备液1.0 m L于50 m L的容量瓶中, 再用1%的盐酸定容至刻度线, 摇匀, 备用。
1.4.2 标准溶液的配置。
用移液管精密移取Zn、K、Ca、Cu、Mn适量标准储备液于25 m L容量瓶中, 用1%的硝酸溶液定容至刻度线, 配制成表2中的浓度梯度, 摇匀, 待测。
1.5 样品处理与测定
精密称取速溶咖啡粉样品0.5 g, 移取咖啡饮料样品2 m L, 分别置于微波消解罐中, 加入10 m L硝酸, 预消解过夜。放入微波消解仪内消解样品 (消解程序见表3) , 消解结束后, 冷却, 取出内罐, 将其置于电热板上, 加热赶酸至剩余2~3 m L时取下冷却。用0.5%硝酸溶液清冼, 合并冼液定容至10 m L容量瓶中, 摇匀, 待测。同时, 做空白对照试验。按照仪器工作条件测定Zn、K、Ca、Cu、Mn的含量。
2 结果与分析
2.1 标准曲线
按原子吸收分光光度仪的工作条件测定各元素不同浓度的标准液, 用吸光度对浓度作图得线性方程和线性相关系数 (表4) 。
2.2 回收率和精密度试验
为了考察方法的可行性, 在已知含量的样品中进行加标回收试验, 结果见表5。各元素回收率在97.02%~103.80%之间, 准确度较好, 精密度均小于1.31%, 表明方法可满足实际样品分析。
2.3 样品分析结果
6种不同的咖啡饮料中Zn、K、Ca、Cu、Mn 5种微量元素的含量测定结果见表6。由于雀巢1+2原味和雀巢奶香咖啡是固体粉末, 根据包装上的冲泡建议比例, 每1 g粉末相当于10 m L咖啡饮料。
从结果来看, 所有的咖啡产品均不含Cu, 均含Zn、K、Ca和Mn。经过折算后, 4种液体饮料的K含量均很高, 而固体粉末中K含量相对较低。2种固体咖啡粉末, 雀巢奶香咖啡的元素含量均高于雀巢1+2原味, 可能是由于产品制作工艺中多添加了奶粉所至。4种咖啡饮料中, 雀巢丝滑摩卡的Ca含量明显高于其他产品。雀巢丝滑拿铁的Zn、K、Ca则相对较少。同时, 统一雅哈咖啡的Ca含量相对较高, Mn含量相对较低。摩卡咖啡的Zn含量是最高的。
3结论
微波消解法相对于普通的湿法消解和干法灰化, 操作便利、快捷、消化完全, 而且待测元素不易损失, 回收率较为理想。以火焰原子吸收法测定了6种常见咖啡产品中Zn、K、Ca、Cu、Mn 5种微量元素的含量。初步试验结果表明, 不同的产品微量元素相差较大, 原因可能是咖啡的产地不同或者加工工艺不同。消费者可以根据自身的情况, 选择适合自己的咖啡产品。
参考文献
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