氢化物原子荧光光度法（共10篇）
氢化物原子荧光光度法 篇1
为配合接触砷及其化合物职业人群的健康监护工作, 我们建立了适用于大批量样品的快速尿中砷的测定方法。
1 实验部分
1.1 仪器
AFS-820双道原子荧光光度计 (北京吉天仪器有限公司) , 带计算机整机控制和数据采集处理系统;砷编码空心阴极灯;MDS-2002A型密闭微波消解系统 (上海新仪微波化学科技有限公司) , 附聚四氟乙烯样品杯, 电热板。
1.2 试剂
实验用水为双蒸水或去离子水;硝酸、盐酸、过氧化氢, 均为优级纯;氢氧化钠溶液, 5g/L;20g/L硼氢化钾溶液:将2.5gNaOH溶解在500ml水中, 再加10gKBH4;5%硫脲+5%抗坏血酸溶液:10g硫脲和10g抗坏血酸溶于200ml去离子水;5%盐酸溶液, 5+95;砷标准原液 (储备液) :1000μg/ml (国家标准物质研究中心) 。
1.3 仪器条件
见表1。
1.4 样品的采集、运输和储存
用塑料瓶收集尿样, 混匀后, 尽快测定比重。取20ml尿, 放入50ml塑料瓶中, 在室温下尽快运输, 于4℃下可保存2周。分析前将尿样混匀。
1.5 分析步骤
1.5.1 样品处理[1]
将尿样从冰箱中取出, 放置恢复到室温后, 充分摇匀。取5.0ml尿样于样品消解罐中, 加入3ml硝酸, 于恒温电热板125℃加热预处理30min后, 加3mlH2O2;在125℃继续加热处理30min, 放入密闭微波炉中硝化5min, 卸压后取出样品消解罐于105℃赶酸1h, 冷却后定量转移到25ml比色管中, 同时加入1.25ml盐酸和5ml抗坏血酸—硫脲混合液, 并定容至25ml。室温反应30min, 混匀供测定。同时取5.0ml水代替尿样, 按样品同样处理测定, 作为空白对照。
1.5.2 标准曲线的绘制
将1000μg/ml的砷标准溶液用5%盐酸溶液稀释至1μg/ml砷标准使用液。取5个50ml的容量瓶, 分别加入1μg/ml砷标准液0、0.5、1.0、2.0、5.0ml加少量去离子水, 再分别加入2.5ml浓HCl和10ml硫脲+抗坏血酸溶液, 用去离子水定容至刻度。此标准系列的浓度为:0、10、20、40、100μg/L。将标准系列浓度, 样品取样量及定容体积输入计算机后, 按上表仪器工作条件对标准和样品进行测定, 结果由计算机自动计算并打印。
2 结果与讨论
2.1 线性范围和检出限
在上述试验条件下, 砷浓度在0～100μg/L范围内线性关系良好, r=0.9992, 回归方程Y=185.45+63.81X, 由11次空白值标准偏差算出检出限 (DL) 为0.36μg/L, 计算公式为:DL=3×s/K (K是标准曲线的斜率) , s是11次空白的标准偏差。
2.2 精密度和回收试验
见表2。对同一样品加入高中低3个浓度的砷标液, 对每个浓度做6次测定, 3个水平加标回收率不低于88%, 测定的相对标准偏差在4.6%～8.1%之间。
2.3 酸的种类及其酸度对测定结果的影响
样品和载流要求具有一定的酸度, 考虑砷在尿中的价态及几种酸的氧化还原性, 选择了盐酸作为反应介质。实验发现:样品中盐酸浓度在1%～10%范围时, 荧光强度趋于稳定。为使流路中酸度尽量低, 以避免流路长时间遭腐蚀, 本文选择样品溶液中盐酸浓度为5%。
2.4 还原剂浓度对测定结果的影响
经试验证明.当硼氢化钾浓度小于20g/L时, 荧光强度随硼氢化钾浓度增高而增大, 在20～30g/L时范围内荧光强度基本不变, 大于30g/L由于生成氢气量太大将氢化物浓度稀释, 荧光强度反而减弱。本文选择20g/L的硼氢化钾做还原剂。
2.5 硫脲—抗坏血酸的影响
由于消解后的样品中砷以高价态存在, 直接用硼氢化钾还原不完全, 容易造成结果偏低, 通常采用硫脲—抗坏血酸作为预还原剂将高价态砷还原为三价砷, 该反应需一定的反应时间, 本文试验了室温下加入硫脲—抗坏血酸后放置时间与荧光强度的关系。见表3。由表3可见, 加入预还原剂后最少放置30min以上荧光强度趋于稳定。
2.6 共存离子的干扰及消除[2]
由于尿中无机盐较多, 本文就无机盐中的阳离子对砷测定是否产生干扰进行了探讨, 通过实验证明, 在5%盐酸介质中, Fe3+、Ca2+、Zn2+、Mg2+、Se2+、Cr6+产生负干扰, Pb2+、Cd2+、Ni2+、Al3+为正干扰, 加入5%硫脲—抗坏血酸混合液能消除大部分离子的干扰, 使砷测定的结果更为稳定;在一定浓度的砷标准液中, 分别加入以下倍数的阳离子, 结果表明, 5000倍的K+、Na+、Ca2+、Mg2+, 1000倍的Fe3+、Zn2+, 500倍的Cu2+, 100倍的Pb2+等对20μg/L砷测定无明显干扰。
3 结论
本文研究了采用微波消解处理样品, 氢化物发生—原子荧光分光光度法测定尿中砷的含量, 具有操作简单, 灵敏度高, 线性范围宽, 结果准确可靠, 特别适合于职业人群中尿中砷的测定, 尤其适用于大批量样品的快速测定。
摘要：目的建立微波消解氢化物发生—原子荧光光度法测定尿中砷的方法。方法采用密闭微波制样系统消解。双道原子荧光光度计测定。结果线性范围0100μg/L, 检出限0.36μg/L, 样品加标回收率88.3%98.7%。结论该方法具有操作简单, 灵敏度高, 线性范围宽, 结果准确可靠特别适合于尿中砷的测定。
关键词：微波消解,原子荧光,尿砷
参考文献
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氢化物原子荧光光度法 篇2
氢化物原子荧光光谱法测定啤酒及啤酒酒糟中的砷
建立了氢化物发生原子荧光测定啤酒及啤酒酒糟中砷的方法,并对各种最佳分析条件进行探讨和验证,优化了介质酸度、硼氢化钾浓度和载气流速等测定条件.在优化条件下,砷的检测限为0.04ng/mL,样品加标回收率在95.6%～99.8%之间,应用于啤酒及啤酒酒糟中砷的.测定,省时,省试剂,灵敏度高,操作简便.
作 者：林淼 赵志辉 房豪杰 LIN Miao ZHAO Zhi-hui FANG Hao-jie 作者单位：林淼,赵志辉,LIN Miao,ZHAO Zhi-hui(上海市农业科学院,农产品质量标准与检测技术研究所,上海,201106)房豪杰,FANG Hao-jie(上海环保工程成套有限公司,上海,201108;上海电气环保集团技术中心,上海,201108)
刊 名：酿酒科技 PKU英文刊名：LIQUOR-MAKING SCIENCE & TECHNOLOGY 年，卷(期)：2009 “”(6) 分类号：O657.3 TS262.5 TS261.7 关键词：分析检测 原子荧光光谱法 啤酒 酒糟 砷氢化物原子荧光光度法 篇3
关键词：苹果；微波消解；氢化物发生；原子荧光法；硒
中图分类号： S661.101；O657.31 文献标志码： A 文章编号：1002-1302（2015）10-0377-03
硒元素对于植物属于两性元素[1]。同时，硒元素是一种人体必需元素，被称为“生命的奇效元素”[2-4]。历史上陕西省为缺硒的省份，近年来虽有所改善，但整体水平仍较低[5-7]，科学补硒刻不容缓。苹果是深受人们喜爱的常见水果，其硒含量较高；因此，苹果成为人体中硒的重要来源之一[8-10]。以苹果为主的果业是陜西省六大支柱产业之一[11-12]，研究陕西省苹果中的硒元素具有重要意义。由于苹果中的硒元素含量较低[13]且易被吸附，测定相对较为困难；因此，选择合适的检测方法，对苹果中硒元素进行快速检测，有利于准确获得苹果中硒元素的含量水平。目前，常用于测定生物样品中硒元素的方法有紫外分光光度法[14]、原子吸收光谱法（AAS）[15]、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）[16-17]、原子荧光光谱法（AFS）[18]等。其中，AAS的灵敏度和稳定性不好，难以满足对硒的检测要求；以ICP-MS技术测定硒则会受到同质异位素的严重干扰[19]。原子荧光光谱法（AFS）作为一种灵敏度高、操作简单、仪器成本低的监测手段，已被广泛应用于地质﹑植物、生物、多金属矿、煤等样品中硒的测定[20-25]。本研究利用微波消解的方法对样品进行前处理，采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定苹果浆样品中的硒。试验结果显示该方法检出限低、精密度高，且用苹果标准物质对方法进行验证，测定值与标准值基本相符，能够较好地应用于苹果样品中硒的检测。
1 材料与方法
1.1 仪器及其工作条件
ETHOSA型微波消解仪 （意大利Milestone公司产品），采用斜坡式温控方式，参数选择见表2；AFS-2000型双道原子荧光光度计（北京科创海光仪器有限公司产品），仪器的工作参数见表1；硒高性能空心阴极灯（西北有色研究院产品）。
1.2 主要试剂
硒标准储备溶液[ρ（Se）=1 000.00 μg/mL]：GSB 04-1751—2004（北京有色金属研究总院产品）。硒标准二级储备液[ρ（Se）=10.00 μg/mL]：准确吸取1.00 mL硒标准储备溶液至 100 mL 容量瓶中，用蒸馏水定容并摇匀（本标准现用现配）。硒标准溶液[ρ（Se）=10.00 ng/mL]：准确吸取 1.00 mL 硒标准二级储备溶液至1 000 mL容量瓶，用蒸馏水定容并摇匀（本标准现用现配）。试验中硒的标准工作溶液，采用逐级稀释法将硒标准溶液配制成所需浓度。硼氢化钾溶液（分析纯）：称取硼氢化钾20.00 g溶于1 L浓度为5 g/L的氢氧化钾溶液中，配成20 g/L硼氢化钾溶液。载流：体积分数为30%的盐酸溶液。去离子水：电阻率>18 MΩ·cm（制水机为北京双峰科技有限公司产品）。铁盐溶液（10 mg/mL）：称取2436 g三氯化铁（优级纯）于250 mL烧杯中并溶于20 mL盐酸，溶解后用水稀释至500 mL，混匀备用。硝酸、过氧化氢、盐酸均为优级纯试剂。
1.3 试验方法
每个样品取苹果0.5 kg，用蒸馏水清洗干净。利用料理机将其打碎成泥状，称取5.000 0 g苹果泥样品于微波消解罐中，加入10 mL硝酸、2 mL过氧化氢，放置10 min后将样品放入微波消解仪中进行消解，微波消解程序见表2。消解完成后用2%硝酸洗涤微波消解罐4次，合并洗液于50 mL试管中，摇匀后抽取10 mL消解液于25 mL试管内，加入4 mL盐酸、2 mL铁盐，摇匀后置于水浴锅内，加热30 min后取下，摇匀待测。试验过程中制备空白3份。
2 结果与分析
2.1 样品的消解
采用逐步升温消解程序对样品进行消解。消解温度、保持时间的优化对比试验结果（表2）表明：方案一，消解程序对样品的消解过于剧烈，易造成消解液损失和消解罐爆罐；方案三，消解程序对样品的消解不完全。本研究最终采用方案二消解程序对苹果样品进行处理，消解过程比较稳定，所得消解液为透明溶液，表明已经消解完全。
2.2 干扰试验
苹果中的主量元素包括O、N、Si、Al、Ca、K、Mg、S、Na、P、Cl等[26-27]，这些元素不干扰本方法对硒元素的测定[28]。但由于苹果中硒元素含量相对较低，样品中含有的Au、Ag、Bi、Cu、Pb、Zn等能与硼氢化钾反应生成氢化物，并能与硼氢化钾发生氧化还原反应，将对Se元素的测定产生干扰；因此，测定Se时加入三价铁盐可抑制干扰（表3）[29]。
2.3 标准曲线和方法检出限
分别移取10 ng/mL硒标准溶液0.00、0.50、1.00、2.00、5.00、10.00、20.00、40.00 mL于100 mL容量瓶中，加入10 mg/mL 三氯化铁溶液4.00 mL，再加入30.00 mL盐酸，用水定容后摇匀，在仪器的工作条件下进行测定。结果表明，硒的质量浓度与荧光强度呈良好的线性关系：y=63.192x+7.375（相关系数为0.999 4）。同时测定样品空白12份，以3倍标准差计算硒的检出限，为0.217 ng/g。
nlc202309010033
2.4 方法的精密度和准确度
对苹果标准物质进行测定，相对误差（RE）为-3.89%（表4）。按试验方法对苹果样品、苹果标准物质（GBW10019）中的Se进行测定，平行分析6份。结果显示，该方法的精密度为1.55%～8.55%（表5）。
2.5 加标回收试验
由于GBW10019为干的标准物质，而本方法所使用的样品为苹果浆，标准物质不能满足对样品中硒含量的监控，因此进行加标回收试验。取苹果浆样品2份，其中1份加入待测Se元素的标准溶液，按试验方法处理后进行测定（表6）。可见，样品加标回收率为93.2%～105.7%，满足分析要求。
3 结论
本研究利用微波消解-氢化物发生-原子荧光法测定苹果浆样品中的Se元素，试验结果显示方法检出限为0.217 ng/g。通过精密度、准确度试验，证明本方法可进行苹果样品中硒元素的测定，同时进行加标回收试验，硒的回收率为93.2%～105.7%。对陕西省苹果样品进行测定，证实该方法比较稳定，可用于苹果浆样品中硒元素的检测。
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氢化物原子荧光光度法 篇4
关键词：原子荧光法,面粉,铅
由于环境污染、含铅材料包装的溶出等原因使食品中常含有微量铅。目前测定食品中铅的方法主要是石墨炉原子吸收光谱法[1,2]和电感耦合等离子体质谱法[3]等。GB 5009. 12 - 2010《食品中铅的测定》第二法推荐使用湿法消解样品,原子荧光光度法测定铅[4]。该方法在测定过程中,溶液酸度的轻微变化都会导致铅的原子荧光信号有较大的变化,而湿法消解使样品溶液中酸度无法保持一致,从而很难 保证分析 结果的准 确性[5,6]。因此,目前大多数实验室仍较少选择原子荧光光度法检测铅。本文以面粉为样品,干灰化法进行样品前处理,克服湿法消解残余酸带来的不利影响,采用原子荧光光度法对食品中的微量铅进行测定。
1 实验部分
1. 1 主要仪器与工作条件
AFS - 3100双道原子荧光光度计 ( 北京科创海光仪器有限公司) ,铅空心阴极灯( HAF - 2,北京有色金属研究总院) 。
负高压: 270 V; 铅空心阴极灯灯电流: 45 m A;原子化器高度: 8 mm; 载气流速: 500 m L/min; 屏蔽气: 1 100 m L/min; 读数时间: 15. 0 s; 延迟时间:1. 0 s。
1. 2 试剂
1. 000 mg / m L铅标准储备液,购于国家标准物质研究中心。逐级稀释至0. 200 0 mg /L做标准使用液; ( 1 + 1) 盐酸; 1. 5% 盐酸; 3% 硼氢化钾溶液; 草酸和铁氰化钾混合液: 称取1. 0 g草酸和5. 0 g铁氰化钾加水溶解,并稀释至100 m L。以上试剂均为分析纯。
1. 3 实验方法
1. 3. 1 标准工作曲线
分别吸取0. 200 0 mg /L铅标准使用液0. 00、0. 50、1. 00、2. 00、4. 00、6. 00、8. 00、10. 00 m L于50 mL容量瓶中,加入0. 75 m L盐酸 ( 1 + 1 ) ,10m L草酸和铁氰化钾的混合液,得到质量浓度分别为0. 00、2. 00、4. 00、8. 00、16. 0、24. 0、32. 0、40. 0 ng / m L的铅标准溶液,放置20 min后上机测试。
1. 3. 2 样品测定
称取1 g面粉样品于瓷坩埚中,在电炉上小火炭化至无烟后,移入马弗炉中500℃灰化至无明显碳粒。用少量1. 5 % 盐酸溶解灰分,溶液转移至50 m L容量瓶中,用水少量多次洗涤瓷坩埚,洗液合并于容量瓶中,再依次加入0. 75 m L ( 1 +1) 盐酸、10 m L草酸和铁氰化钾混合液,加水定容至刻度,混匀,放置20 min,待测。同时作样品空白。
2 结果与讨论
2. 1 原子化器高度对荧光强度的影响
固定试验中其他条件,测定10 ng /m L铅标准溶液在不同原子化器高度条件下的荧光强度。实验结果见图1。
由图1知,原子化器的高度为8 mm时,可以获得最强的信号响应值。因此本方法选择原子化器高度为8 mm。
2. 2 酸介质的选择及酸度对氢化物反应的影响
在盐酸介质中,铅的氢化物效率最高[7],所以本文选用盐酸作为酸介质。氢化物反应体系酸度对铅的氢化物效率也会有明显的影响,反应后产生的废液p H在8 ~ 9为最佳[5,6]。通过多次优化还原剂中氢氧化钾的浓度和盐酸介质的浓度,最终确定盐酸溶液的质量分数为1. 5% ,同时硼氢化钾中氢氧化钾质量分数为0. 5% 时,可使反应后产生的废液p H在8 ~ 9之间,从而获得最强的荧光信号。
2. 3 标准曲线、检出限及精密度
在上述实验 条件下,本方法的 检出限为0. 029 ng / mL ; 铅在0 ~ 40 ng / m L范围内与荧光强度呈现良好的线性关系,回归方程y = 61. 05x +46. 95,相关系数A = 0. 9998; 对质量浓度为10 ng /m L铅标准溶液连续测定11次,其相对标准偏差为1. 9% 。
2. 4 样品分析
用本法对2种面粉样品进行了测定,每种样品平行测定3次,同时进行了加标回收实验,实验结果见表1。
从表1看出,面粉类样品使用本方法进行测定时的精密度和准确度均有较好的表现。
3 结论
氢化物原子荧光光度法 篇5
关键词：原子荧光 光度法测定 总砷量
中图分类号：TS207 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2014）02-0035-02
但是，由于实际用于生产白首乌制品的都是其生长于地下的块茎，土壤中的各种成份会通过直接影响块茎质量而影响到白首乌制品的质量，尤其是土壤中可能存在的有害元素，因此，从确保白首乌制品安全性方面考虑，有必要对白首乌制品中有害元素类型及其含量进行检测。
1 主要仪器与原料
双道原子荧光光度计：AFS3100型，北京科创海光有限公司；微波消解仪：WX-4000型，上海屹尧科技有限公司；食品粉碎机：MJ-25BM06A型，广东美的电器制造公司；电子分析天平：AL204型，梅特勒-托利多仪器公司。
（1）砷标准储备液：1000μg/mL，中国计量科学研究院；硝酸：GR，南京化学试剂有限公司；盐酸：GR，南京化学试剂有限公司；硫脲、抗坏血酸、硼氢化钾和氢氧化钠等其它试剂均为分析纯；实验用水为一级水（电导率≤0.1μs/cm）；白首乌制品：市售产品。
（2）仪器条件：光电倍增管负高压为300V；原子化高度为8mm，砷空心阴极灯电流为60mA，载气流速为400mL/min，屏蔽气流速为1000ml/min，读数延时为1s，读数时间为15s；读数方式为峰面积定量法。
（3）试样处理：饮片样品经粉碎后使用，粉体样品直接使用。精确称取0.2g左右的白首乌制品的粉体试样置于消解罐中，加入5mL硝酸后放入微波消解仪进行消解；消解完成后赶酸，并定容至10mL；向溶液中加入1mL盐酸，1mL抗坏血酸（10%）-硫脲（10%）混合液并静置，15分钟后进行测定。按相同过程进行空白实验。
（4）砷溶液标准曲线及其制备：砷标准储备液经稀释后得到1μg/mL的砷标准应用液；分别取0、100、200、400、800、2000μL砷标准应用液置于50mL容量瓶中，并依次加入5mL盐酸和5mL抗坏血酸（10%）-硫脲（10%）混合液，定容混匀并静置，15分钟后用原子荧光光度计测定其吸光度；作吸光度-砷浓度关系曲线，即得砷溶液标准曲线。
2 结果与讨论
2.1 线性范围与检出限
砷溶液标准曲线见图1。由图1可知，在2～40ppb范围内，总砷的标准曲线的相关系数为0.9996，呈现出很好的线性关系。以测定8次的标准空白溶液的3倍标准偏差计算，可以确定检出限为0.08ng/mL。
2.2 加标回收试验
取5份不同的样品，加入与之相近的砷标准溶液进行测定，各样品的回收率在95.6%-103.2%。
2.3 测定结果
分别用原子荧光光度法测定了不同厂家生产的10份白首乌制品样品中总砷含量（其中1～5为白首乌饮片，6～10为白首乌粉），结果见表1。
对照地方标准中规定的白首乌制品中总砷含量不超过0.3mg/kg的要求（DB32/T 2032-2012 地理标志产品滨海白首乌），由表1中数据可以看出，研究中所涉及的10种白首乌制品中总砷含量均低于标准规定值；没有去皮的白首乌制品中总砷含量略高于去皮的白首乌制品，说明白首乌皮中砷含量要高于块茎的其它部分。白首乌制品中含有的微量砷主要来自于土壤中的砷和含砷肥料的使用对首乌块茎的污染，由此也可见控制环境污染已成为进一步提高食品安全性的迫切要求。
参考文献
[1]曾郁敏，顾立刚，王玥琦，等.白首乌甙诱导肿瘤细胞凋亡的实验研究[J].中国中医药信息杂志，2000，7（6）：25-27.
[2]宋俊梅，曲静然，丁霄霖.白首乌一般成分的研究[J].食品研究与发，2002，23（1）：51-53.
[3]徐凌川，梁传东，吴明燕，等.白首乌糖类的提取及含量测定[J].山东中医药大学学报，2003，27（3）：214-216.
氢化物原子荧光光度法 篇6
1 试验部分
1.1 仪器及试剂
AFS-230E型全自动双道原子荧光仪, 附专用汞特种空心阴极灯, 自动进样器 (北京海光仪器公司) 。
硼氢化钾溶液:称取氢氧化钠2.5g 溶于水中, 溶解后加入10g 硼氢化钾溶解, 加去离子水稀释至500ml , 用时现配。
重铬酸钾硝酸溶液:称重铬酸钾5g 溶于硝酸 (φ (HNO3) =5%) 中, 稀释至1L。
汞标准溶液:ρ (Hg) =100μg/mL, GBW (E) 080006。
汞标准储备液:移取1mL浓度为汞单元素标准溶液于100 mL 容量瓶中用重铬酸钾硝酸溶液定容, 摇匀;此溶液浓度为1 ug/mL, 置于冰箱中保存。
汞使用溶液: 0.05ug/mL, 吸取5mL 汞的标准储备液于100mL 容量瓶中, 用重铬酸钾硝酸溶液稀释定容, 临用时配制, 此溶液为0.05 ug/mL 汞标准溶液。
此试验中所用的试剂均为优级纯, 水均为Millipore高纯水。
1.2 测试原理
基态原子吸收特定频率的辐射时被激发至高能态, 而后, 激发态原子在去激发 (返回基态) 过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。各种元素都有其特定的原子荧光光谱, 在一定条件下, 原子荧光强度与能吸收辐射线的、低的原子密度成正比, 当原子化效率固定时原子荧光强度与试样浓度成正比, 此为原子荧光定量分析的基础。
测定汞时, 可以用硼氢化钾或氯化亚锡等还原剂, 以获得气态汞原子, 选用硼氢化钾, 按仪器所附说明的硼氢化钾浓度配制。
1.3 工作条件
氩气气压0.2MPa, 灯电流20mA, 光电倍增管负高压285V, 原子化器温度200℃, 原子化器高度10mm, 载气流量400mL/min , 屏蔽气流量1 000mL/min , 读数时间10s , 延迟时间1s, 断续流动程序见表1。
1.4 标准曲线
分别吸取0.05μg/mL汞使用溶液0.00、0.20、0.60、1.00、1.50、2.00 mL于一系列50mL容量瓶中, 加5%盐酸溶液至刻线, 配成浓度为0.00、0.20、0.60、1.00、1.50、2.00μg/L的标准系列, 摇匀后, 按照工作条件测定荧光强度, 见图1。
1.5 样品前处理
移取一定体积的氢氧化锂溶液样品于50mL容量瓶中, 根据测定的氢氧化锂浓度用50% 盐酸中和至中性后, 再补加盐酸和水使得最终定容后配制成5% HCl 体系, 同标准曲线条件测定。
称取1g 氢氧化锂固体样品于25mL 小烧杯中, 加少量水, 用50% HCl 中和至中性后, 转移到50mL 的容量瓶中定容摇匀, 分取一定体积于50mL 容量瓶, 以下步骤同上, 以标准曲线条件测定。
2 结果与讨论
2.1 样品酸度的影响
分别吸取50%盐酸溶液0.50、1.25、2.50、5.00、10.0、12.5 mL于一系列50mL容量瓶中, 均加入0.05μg/mL汞使用溶液0.4 mL, 用高纯水稀释至刻线, 配成浓度为0.5%、1.25%、2.5%、5%、10%、12.5% HCl 介质的样品系列, 摇匀后, 按照工作条件测定荧光强度。结果见图2。
样品的酸度对测定结果的影响, 由图2表明, 随着样品酸度的增加, 荧光信号不断增强, 当酸度大于2.5% HCl 介质时, 荧光值趋于平台。选择5% 的HCl 介质作为试验中样品酸度。
2.2 载流液HCl浓度的影响
吸取0.05μg/mL汞使用溶液0.4 mL, 50%HCl 5 mL于50 mL容量瓶中, 加高纯水至刻线, 摇匀。分别用5%、5%、10%HCl 做载流溶液, 按照工作条件测定荧光强度。结果见表2。
试验了2.5%、5%、10% HCl做载流溶液对汞测定信号的影响。表2可以看出在5% HCl 时相对荧光强度最强。选择5% HCl 作为载流液。
2.3 线性及检出限
本方法在0~2.00μg/L的范围线性关系良好, 相关系数大于0.999, 测定20次空白溶液, 用3倍空白样品荧光值的标准偏差除以标准曲线斜率即为方法的检出限。计算出汞的检出限为0.02μg/L 。
2.4 精密度试验
氢氧化锂样品按前样品处理方法, 5%HCl样品酸度, 硼氢化钾还原, 5%HCl 做载流溶液, 按工作条件测定荧光强度, 平行测定6次, 计算出标准偏差及相对标准偏差, 见表3。
2. 5 准确度试验
在氢氧化锂样品中加入不同量的汞按前样品处理方法, 5%HCl样品酸度, 硼氢化钾还原, 5%HCl 做载流溶液, 按工作条件测定荧光强度, 按照试验方法测定荧光强度, 计算加标回收率, 测定结果, 见表4。
3 结论
讨论了运用AFS-230E 原子荧光光度计测定氢氧化锂中痕量汞的方法。
通过试验得出当样品盐酸浓度大于2.5%时, 相对荧光强度基本趋于平台, 在保证荧光强度的条件下尽量选择低浓度的盐酸作为样品介质可降低空白本底值和检出限, 因此, 选择5%HCl介质;载流酸度试验基本为一个平台, 选择5%HCl使得载流酸度与样品酸度一致;样品处理中针对氢氧化锂的强碱性, 试验时先用盐酸中和后, 再按试验方法操作, 从而保证试验样品的酸度;根据仪器说明选择硼氢化钾作为还原剂, 按照试验方法及仪器条件进行操作, 测定氢氧化锂溶液及产品的检出限, 分别为0.02μg/L 和 1ng/g, 加标回收率在98 %~107%之间, 相对标准偏差小于5%。本方法操作简便, 灵敏度高, 线性较好, 检出限较低, 能够满足氢氧化锂产品中痕量汞的分析要求。
摘要：用原子荧光光度法测定氢氧化锂中的痕量汞, 优化了测定条件。以5%HCl作为样品酸度, 硼氢化钾为还原剂, 测定氢氧化锂溶液及产品的检出限, 分别为0.02μg/L和1ng/g, 加标回收率在98%107%之间, 相对标准偏差小于5%。本方法操作简便, 灵敏度高, 线性较好, 检出限较低, 能够满足氢氧化锂中痕量汞的分析要求。
关键词：原子荧光光度法,汞,氢氧化锂
参考文献
[1]杨世德.原子荧光法同时测定化探样品中的B i和Hg[J].理化检验-化学分册, 1989, 25 (2) :97-99.
[2]汤毅珊.微波消解-原子荧光法测定中草药中的汞、砷[J].中医新药与临床药理, 1999, 10 (3) :177-179.
氢化物原子荧光法测定鸡血清硒 篇7
1 材料与方法
1.1 仪器和试剂(所用试剂除注明外,均为优级纯)
AFS-930双道原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司),AS-Z高性能空心阴极灯(北京有色金属研究总院)。
硒标准溶液:取100 ng/mL硒国家标准溶液3 mL,用20%盐酸定容为30 ng/mL硒标准应用溶液。
还原试剂:1%硼氢化钠、0.5%氢氧化钠。
硝酸-高氯酸(4+1)混合酸。
1.2 试验方法
1.2.1 样品消化:
取1 mL鸡血清于50 mL锥型瓶中,加入(4+1)混合酸5 mL,摇匀,置于150℃电热板上,缓慢加热至溶液颜色呈淡黄色,逐渐升温至200℃,溶液颜色透明后,冒白烟5 min取下,冷却再加20%盐酸2 mL,放置于电热板上,冒白烟后取下,用20%盐酸定容至10 mL。
1.2.2 标准曲线:
配好的30 ng/mL硒标准应用溶液放置于自动进样板。AFS-930双道原子荧光光度计自动稀释完成标准曲线。样品空白消化液及试剂空白消化液在相同条件下上机测定,微机自动记录荧光强度、处理并打印结果,据此计算样品中硒的浓度。
2 结果与讨论
2.1 工作条件
负高压:280V;原子化器高度:8.0 mm;载气:Ar;载气流量:400 mL/min;屏蔽气:800 mL/min;灯电流:80mA;读数时间:7 s;延时时间:1.0 s;稀释液:标准空白;测量方式:标准曲线法;读取方式:峰面积。
2.2 样品的消化与预还原
目前测定硒的前处理主要采用湿消化,常用的消化液有:硝酸-高氯酸、硝酸-硫酸-高氯酸、硝酸-双氧水、硝酸-高氯酸-甲醛等,预还原有采用加入浓盐酸或稀盐酸水浴或直接加热煮沸及利用甲醛的方法,以达到使Se(Ⅳ)还原为Se(Ⅵ)目的。本文采用混合血清,用硝酸-高氯酸(4+1)消化及20%盐酸直接进行预还原。
Se是易挥发性元素(熔点217℃、沸点685℃),在前处理过程中需考虑以下几个要求:保证在处理过程中不造成Se的挥发损失,又要使Se从有机物中完成分解出来;将残存的硝酸除去,以免残留的硝酸干扰Se的测定;将Se(Ⅳ)还原为Se(Ⅵ),因为Se(Ⅳ)不能与硼氢化钠反应,Se(Ⅵ)才能与硼氢化钠反应生成硒化氢;处理定容后溶液已经处于最佳的发生氢化物的酸度。因此,样品的消化方法、消化温度、消化终点的判断、预还原方法、所用介质及酸度等都将影响结果的准确性。
2.3 干扰离子与取样量
据报道,对硒的测定干扰明显的元素有:Cu(Ⅱ)、Ag(I)、Pd(Ⅱ)、Au(Ⅲ)、Pt(Ⅳ)、Bi(Ⅱ)、As(Ⅲ)等,它们的含量在微克时有明显干扰。在预试验过程中,上机测定硒之前,先采用原子火焰吸收法测定血清Cu含量,发现Cu含量低于检出限,其他几种元素低于微克级。本法中取1 mL血清消化后定容为10 mL,稀释了10倍,低于干扰限,因此测定不必加掩蔽剂。
2.4 标准曲线及方法的检出限
鸡血清硒浓度在0.2 ~200 μg/L浓度范围内线性良好,回归方程相关系数范围为:0.9990-0.9998,相对标准偏差(RSD):0.6%~3.5%。样品空白及试剂空白按试验方法进行消化,各测定12次,同时做标准曲线,回归方程为I=120.6069×C-62.0648,相关系数为0.9990。按检出限DL=3×SD×K计算为0.54 ng/mL。
2.5 方法的精密度和回收率
取混合血清6份按试验方法测定,测定结果为146.3 ng/mL±6.8 ng/mL,RSD=5.8%。血清样品加标回收率范围92%~108%,平均回收率为100%,回收率RSD=2.1%。
3 小结
本文所采用氢化物发生原子荧光法测定鸡血清中的硒,用20%盐酸达到预还原及定容的目的,操作方便。试验结果表明,该方法灵敏度高、稳定性好、简便易行,可以用于分析肉鸡血清样品中硒的测定。
参考文献
[1]叶蔚云,司徒伟强,杜二青.氢化物发生原子荧光法测定血清硒[J].中国卫生检验杂志,2003,13(3):297-298.
[2]Ebdon L,Wilkinson J R.The determination of orsenicand selenium in coal by continuous flowhydride-generation a-tomic absorption spectrometry and atomic fluorescence spec-trometry[J].Anal Chim Acta,1987(194):177-187.
氢化物原子荧光法测定矿物中的锡 篇8
一、实验
1. 使用设备
使用北京吉天仪器公司生产的AFS—830双道原子荧光光谱仪, 这种仪器能设置参数、自动进样, 并能显示数据和运算。保持最佳工作条件;并使用北京曙光明电子光源仪器有限公司生产的Sn空心阴极灯。
2. 试剂
将去离子水用于试验;
使用优级的纯硫酸和纯硝酸;
使用50g/L硫脲和50g/L抗坏血酸的混合液体:分别量取硫脲和抗坏血酸各5.0g, 放于100m L的烧杯中, 再放进去离子水100m L溶解, 需要多少配置多少。
使用优级纯硼氢化钾溶液30g/L:量取硼氢化钾6g, 将以前就溶好1g的优级纯氢氧化钠加入200m L溶液中, 要多少使用多少。
Sn标准贮备液制取:称取浓度在99.95%以上的金属Sn0.1000g, 并放进100m L的烧杯中, 并放进硫酸10m L, 盖上盖子, 放到电热板上低温加热至全部溶解, 再从电热板上移开冷却, 将硫酸180m L加进1000m L的容量瓶中, 加水到刻度, 并摇至均匀。这种溶液种每lm L放入Sn100μg。
Sn标准溶液的制取:用前面制取的Sn标准贮备液, 分别稀释成10μg/m L和lμg/m L浓度的Sn标准溶液, 使用 (1+9) 的硫酸溶液作为介质。
3. 实验方法论述
(1) 样品预处理
量取0.5g的标准样品加进150m L的烧杯中, 再放进混合酸液10m L和硫酸2.0m L, 盖上盖子, 加热至完全溶解, 等蒸发到高氯酸不出现白烟停止, 然后再加热至硫酸出现白烟为止, 对杯壁用水冲洗, 直至加热至硫酸出现白烟、液体在1.0m L时取下冷却, 再加进硫酸 (1+9) 10.0m L和硫脲——抗坏血酸混合液5.0m L, 用水冲洗50m L的比色管中, 加水稀释至刻度。同时进行空白试验。
(2) 制取标准曲线
制取浓度分别为 (0.00, 0.5, 1.0, 2.0, 3.0, 5.0, 10.O) μg/50m L的Sn标准工作液, 分别加入硫酸 (1+9) 10, 9.5, 9.0, 8.0, 7.0, 5.0, 0.0m L, 再放进硫脲——抗坏血酸混合液5.0m L。然后倒进50m L比色管中, 用水溶解到刻度并摇晃均匀, 根据仪器的工作条件来制取标准曲线。
二、结果和讨论
1. 氢化物的条件反应
(1) 酸度和介质选择
因为Sn会在很窄的酸度范围内形成氢化物, Sn化氢稳定性不好, 会在室温下分解, 用硝酸、盐酸、磷酸和硫酸作为媒介来测定Sn, 结果表明, 以硫酸作为媒介进行测定, 可以检测出Sn的高荧光强度, 酸度的变化幅度比较大, 且当硫酸酸度处于1%~2%之间时, 由于溶解样品中放进了硫酸, 因此, 可以使用2%的硫酸作为媒介, 见图l。
(2) 硼氢化钾的影响
硼氢化钾的数量会影响到氢化物和氩氢焰的反应和质量, 当硼氢化钾的质量浓度处于0~25g/L之间时, Sn的荧光强度会随着浓度的增加而增加, 实验说明, 在25~35g/L的荧光强度可以达最高点, 并且在这个点达到平稳, 当超过35g/L时, 产生的氢气量越来越大, 并且降低了荧光度和重现性。所以, 选择硼氢化钾溶液30g/L作为还原剂。
2. 仪器的反应条件
荧光强度会随着灯电流的增加而增大。当灯电流变弱时, 荧光的强度值变弱而且稳定性差, 过高的灯电流会缩短灯寿命, 以选择70~90m A的灯电流。
信号强度、噪音会随着负高压的增大儿增大, 而信号强度会与负高压成正比, 负高压高时噪音也就大。实验表明, 当负高压在300V左右时, 信号的强度值重现性好, 所以应该选用350V。
3. 其他元素干扰
对于Sn的原子荧光法测定, 干扰元素比较多, 前处理中氢氧化物共沉淀消除了, 当放进几倍浓度的试验元素后, 结果会产生超过10%的误差, 会干扰判断的准确性。结果说明, 铅和硒在少于20倍时不会产生负面影响, 汞和锑在小于6倍时不会产生负面影响, 如果锌、镉、铜、铁、铝、锰、硅和铋在少于200倍时不会产生负面影响, 就算钾钠很多或者硝酸过少都不会影响Sn的测定。
4. 工作曲线与检出限
(1) 工作曲线:在最佳仪器条件下测定0~10μg/50m L的标准系列, 标准液浓度与其荧光强度呈线性关系, 相关系数为0.9990以上。
(2) 检出限:连续测定空白溶液12次, 用3倍样品空白值的标准偏差除以标准曲线斜率即为本方法的最低检出限为0.31μg/L。
5. 样品加标回收
在样品中放进不同浓度的标准溶液, 用本方法来检测回收率, 根据测定结果的回收率判定分析方法的准确度, 测定结果见表1。
综上所述, 利用氢化物发生原子荧光法测定岩石中微量Sn, 还对样品进行了预处理、仪器测试条件、氢化物反应条件、共存元素的干扰和样品测定, 试验表明分析结果稳定性好, 准确度满足误差要求。对于岩石中微量Sn的测试, 该方法精密度好, 准确度高, 并具有干扰少, 简便、快捷。
摘要：锡制用品在我们生活中比较常见。文章通过实验分析了氢化物原子荧光法在测定锡的应用, 此法使用起来简便, 见效快, 而且满足了微量锡的测定要求。
关键词：氢化物,原子荧光法,测定,锡
参考文献
[1]王升章, 郭小伟.氢化物一无色散原子荧光法测定地质样品中微量Sn[J].理化检验 (化学分册) .1984, 20 (5) :15—16.
[2]李中玺, 童开源, 郭小伟.氢化物一原子荧光法快速测定锑及其化合物中的Sn[J].岩矿测试.2001, 20 (1) :7一lO.
氢化物原子荧光光度法 篇9
关键词：氢化物-原子荧光法,砷,头发,中毒
砷是无臭无味的半金属, 自然存在于岩石和土壤中, 就其在地球中的含量而言, 它在所有元素中为列第20位, 所有人身体和头发中都含有砷。砷可以通过各种渠道进入人体, 被人体吸收后, 破坏细胞的氧化还原能力, 影响细胞的正常代谢, 引起组织损害和机体障碍, 严重危害人们的身体健康。现代医学已将头发中的砷含量作为职业中毒、环境污染的检测指标。
砷的检测方法有分光光度法、砷班法、原子吸收法等, 近年来, 氢化物-原子荧光法已应用于砷的测定当中, 它具有灵敏度高、选择性好、干扰少、操作简单、快速等优点, 适合于微量砷和痕量砷的测定。本文将氢化物-原子荧光法应用于头发中微量砷的测定, 方法简单快捷、灵敏度高, 是一种行之有效的方法。
1 仪器与试剂
1.1 主要仪器
XGY-1011A型原子荧光光度计 (河北廊坊仪器厂)
砷空心阴极灯 (河北衡水宁强有限公司)
1.2 主要试剂
As标准储备液:准确称取已于105℃干燥2h的As2O30.1320g于50ml烧杯中, 加10ml40g/LNa OH溶液使之溶解后, 加10ml (1+1) HCl溶液, 用蒸馏水转入1000ml容量瓶中, 并定容至刻度, 摇匀, 此溶液浓度为100ug/ml.
As标准工作液:吸取1.00 ml浓度为100ug/ml As的标准储备液于100ml容量瓶中, 用10% (v/v) HCl溶液稀释至刻度, 此溶液浓度为1.00ug/ml.
KBH4 (0.7%) :称取2.00g KOH溶于1000ml水中, 溶解后加入7.00g KBH4继续溶解, 此溶液必须现用现配。
2 实验方法
样品分析:
2.1 头发的处理
将采集到的头发样品用不锈钢剪刀全部剪成0.5cm左右的小段, 放入150ml烧杯中, 加50ml热的洗涤液, 浸泡并搅拌1分钟, 用温水反复冲洗至无洗涤液泡沫, 再用蒸馏水洗净。于60℃烘干备用。
2.2 准确称取
经洗净烘干的发样0.5000g于100ml小烧杯中, 加入10ml浓HNO3和2ml H-Cl O4于低温电热板上小心溶解, 待剧烈反应停止后, 继续加热直至样品完全消解, 待HCl O4冒白烟至近干, 取下, 加入2.5 ml HCl, 溶解, 移入25 ml容量瓶中, 加入1小勺固体抗坏血酸和硫脲还原, 用蒸馏水稀释至刻度, 摇匀。同时与样品一起做两份白。
2.3 标准工作曲线的绘制
分取0 0.25 0.5 1.0 2.0 3.0 5.0ug As于100ml容量瓶中, 相当于0 2.5 5.010 20 30 50ng/ml, 分别加入1大勺固体抗坏血酸和硫脲还原, 制备成10%HCl介质标准系列, 用定量注射器取2ml标准系列溶液和样品溶液于氢化物发生器中, 按仪器条件同时测量标准系列和样品溶液的荧光强度。
3 结果与讨论
3.1 KBH4浓度的影响
反应体系中硼氢化钾浓度是影响氢化物充分发生的重要因素。硼氢化钾浓度对砷测定有很大影响, 硼氢化钾浓度太大, 反应产生大量氢气稀释了砷原子浓度, 降低灵敏度。硼氢化钾浓度太低, 由于氢化物反应不完全, 也使灵敏度降低。大量实验表明硼氢化钾浓度为0.7%时砷的灵敏度较好, 所以本法选用0.7%的硼氢化钾溶液。
3.2 介质的影响
本实验以硝酸和高氯酸为消解液, 样品消解后必残留有硝酸和高氯酸, 因此进一步探讨了HCl+HNO3和HCl+HCl O4、HCl+HNO3+HCl O4介质对荧光强度的影响。实验表明10%的HCl中含有1%HCl O4或1%HCl O4+2%HNO3, 对测定有影响。当加入抗坏血酸和硫脲预还原剂后, 可消除其影响。见表1。
3.3 共存元素的干扰
氢化物发生是一个较复杂的氢化还原过程, 许多元素均产生不同程度的干扰, 且As Sb Bi Se Sn等元素之间也相互干扰, 本文对氢化物发生的测定产生干扰的主要元素进行试验, 共存元素的允许量, 见表2。
表4精密度
3.4 回收率
称取0.5000g GBW07601国家标准物质样品, 加入不同量的As标准, 按样品分析流程定容至25ml进行测定。测得的回收率为94~107%, 见表3。
3.5 方法的精密度和检出限
3.5.1 精密度:
:取同一份头发标准物质样品12份, 按本方法进行消解、测定, 其结果列于表4。
3.5.2 检出限:
以测定11次标准空白溶液的3倍标准偏差计算, 检出限为0.035ug/g。
4 结论
氢化物-原子荧光法测定头发中的砷是一种行之有效的分析方法, 仪器操作简便、快捷、检出限低、精密度好、成本低, 是现有仪器测定头发中砷的较新、较好的分析方法, 可以推广应用。
参考文献
[1]贾齐松, 吴淑芬.黑龙江地质情报, 1991, 4⑴.
氢化物原子荧光光度法 篇10
1实验部分
1.1仪器及主要试剂
AFS-830a型双道原子荧光光度计 (北京吉天仪器有限公司) , Ge高性能空心阴极灯 (北京有色金属研究总院)
氩气, HNO3, HF, H3PO4, KBH4, KOH氢氧化钠, 盐酸, 均为分析纯。
锗标准储备液:称取光谱纯二氧化锗0.1441 g于100mL烧杯中, 加入0.1 mol/L氢氧化钠溶液1 mL和蒸馏水50 mL, 加热溶解, 再用0.1 mol/L盐酸中和并过量1 mL, 然后用水冲洗到1000 mL容量瓶中, 并稀释至刻度, 摇匀。该溶液即为100 μg/mL。
1 μg/mL锗标准溶液临用前逐级稀释。
30 g/L硼氢化钾和5 g/L氢氧化钾的制备:称取1 g氢氧化钾溶于100 mL水中, 再称取6 g硼氢化钾溶于其中, 稀释至200 mL。摇匀即可, 现用现配。
体积分数为10%磷酸溶液:取H3PO4 20 mL稀释至200 mL摇匀。
1.2仪器工作条件
经正交试验确定仪器最佳工作条件为:负高压300 V;灯电流70 mA;原子化温度200℃;原子器高度12 mm;载气流量300 mL/min;屏蔽气流量900 mL/min。
1.3实验方法
1.3.1煤样的灰化
称取1 g (准确到0.0002 g) 分析煤样, 平铺于灰皿中, 然后置于马弗炉中, 半开炉门, 经约30 min, 从室温逐渐升温到550℃, 并在此温度下保温2 h, 然后再升至625℃左右, 灰化2 h以上, 至无黑色煤粒为止[1]。
1.3.2溶液制取
将灰化好的煤样转移到聚四氟乙烯坩埚中, 用水润湿, 加入5 mL硝酸, 10 mL氢氟酸, 在低温电热板上分解并蒸干, 重复处理一次, 加磷酸5 mL, 在电热板上加热至冒烟时取下, 冷却后加少量水, 温热溶解盐类[5], 转移到50 mL容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀, 同时做试剂空白溶液, 待溶液完全澄清后同标准系列一起按仪器条件上机测试。
配制标准系列:分别取0.5, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0 mL质量浓度为1 mg/L的锗标准溶液于100 mL容量瓶中, 用体积分数为10%磷酸溶液稀释至刻度摇匀。
2结果与讨论
2.1干扰成份的处理
Ge具有亲有机、亲硫的特性[2]。必须预先灰化, 严格控制温度及时间, 除去有机物及大量硫, 剩下的灰成份中绝大部分是SiO2。采用HF处理样品能很好地使SiO2以SiF4逸出, H3PO4也可以抑制Fe的干扰, 经大量样品分析测试, 主要的干扰元素含量都低于Ge的允许量[3]。
2.2样品的分解
采用酸溶处理样品, 但酸的选择对Ge的结果影响比较大。实验了与煤样灰成份基体相近的国标样GBW07103、GBW07105经HF+HNO3+HClO4处理、经HF+HNO3+H3PO4对照处理得到的分析结果 (见表1) 。从表1看出, HF+HNO3+HClO4处理时Ge的测得值较HF+HNO3+H3PO4处理的样品低, 这有可能是HF+HNO3+HClO4处理样品时生成GeCl4挥发所至。
2.3标准曲线、检出限及精密度
将标准系列溶液和处理好的样品和试液空白溶液, 在设定好的最佳工作条件下进行测定。Ge含量在0～50 μg/L内呈线性关系, 相关系数 (r) 在0.995以上, 连续测定15次空白溶液按LD=3σ/k计算, 得出检出限为0.069 μg/L, 连续平行测定12次国家标准物质GBW07105, 其相对标准偏差RSD=1.21%。
2.4样品测定及回收率
每个样品取两份, 一份加入标准锗溶液, 按实验方法测定样品中锗的含量, 结果表明, 经多次测定, 样品的加标回收率在96.4%～103.0%之间, 可满足分析要求。
3结论
①氢化物原子荧光光谱法测定煤中的Ge, 只要控制好各种最佳分析条件, 在严格的质量控制下, 可以得出满意的结果。
②此方法解决了分析煤中锗需要分离、掩蔽等复杂的处理过程所带来的干扰及损失。
③由于仪器检出限低、灵敏度高, 实际操作中尽量选用优级纯的试剂, 并注意防止器皿的污染。
摘要：根据煤样中能直接形成氢化物干扰元素含量低的特点, 将煤样灰化后, 采用HF+HNO3+H3PO4于聚四氟乙烯坩埚内处理样品, 制成10%磷酸溶液, 在原子荧光光谱仪上进行测定, 方法检出限为0.07μg/L, 相对标准偏差为1.21%, 锗的加标回收率在96.4%103.0%之间。
关键词：煤,氢化物,原子荧光光谱仪,锗
参考文献
[1]杨金和, 陈文敏, 段云龙.煤炭化验手册[M].北京:煤炭工业出版社, 2003.
[2]黄文辉, 赵继光.中国煤中的锗和镓[J].中国煤田地质, 2002, 14 (增刊) :64-65.
[3]李刚, 潘淑春, 张哲玮.碱性模式氢化发生原子荧光光谱法测定地质样品中痕量锗[J].岩矿测试, 2004, 23 (4) :298.
[4]申明乐, 黄雪征, 刘万峰.原子荧光光谱法分析煤中的锗[J].分析试验室, 2007, 26 (增刊) :234.