分光光度法

分光光度法（精选12篇）

分光光度法 篇1

摘要：本文主要对原子吸收分光光度法与二氮杂菲分光光度法测定水中铁差异的两种方法提出探讨, 对两种分析法进行了比较, 从中得出原子吸收分光光度法是测定水中铁含量较理想的方法。

关键词：原子吸收分光光度法,二氮杂菲分光光度法,探析

1 原子吸收分光光度法

1.1 仪器

WFX-1E2原子吸收分光光度计;铁空心阴极灯;50ml容量瓶

1.2 试剂

硝酸 (优级纯) ;盐酸 (优级纯) ;铁标准溶液:浓度为1000mg/L铁标准溶液 (GSB07-1264-2000批号102404) , 用2%盐酸溶液稀释得50.0mg/L铁标准溶液;铁标准样品:准确吸收10mL铁标准样品 (GBW (E) 080195批号80409保证值1.663±0.083mg/L) , 用1%硝酸溶液稀释成500mL。

1.3 工作条件

原子吸收, 测量方法, 波长248.3nm, 光普带宽0.2nm, 负高压403.0Ⅴ, 灯电流4.0mA, 焰气流量1700mL/min, 燃烧器高度8mm, 燃烧器位置-1.0mm。

1.4 工作曲线分别取0.

00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、10.00mL铁标准溶液 (50.0mg/L) 于50mL容量瓶中, 用2%盐酸溶液稀释至刻度, 摇均。得0.00mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、6.00mg/、10.0mg/L七种浓度铁标准溶液。

1.5 试验结果

以上七种浓度铁标准溶液三批次测试的吸光度平均值分别为0.000、0.065、0.143、0.276、0.545、0.827、1.368。

铁标准样品三批次测试的吸光度平均值为0.229, 检测浓度为x=1.6654mg/L。回归方程y=0.1369x+0.0010:y为标准溶液吸光度值, x为标准溶液浓度, 相关糸数r=1.0000;标准样品实际浓度x=1.663mg/L, 相对误差=0.144%。

1.6 技术参数确定

1.6.1 燃器流量

点燃燃烧器后, 喷入一标准溶液, 每改变一次重调零点, 在获得最大吸光度值时, 即为合适的燃器流量, 铁燃器流量选用1700mL/min。

1.6.2 燃烧器高度

选择不同高度, 喷入一标准溶液, 每改变一次重调零点, 在获得最大吸光度值时, 即为合适的高度, 铁燃烧器高度选用8mm。

1.6.3 光谱带宽

铁光谱带宽采用0.2mm, 这样即可使共振线与非共振线分开, 也可获得较低信噪比。

1.6.4 灯电流

灯电流的范围在0~20mA之内, 小灯电流能得到较高灵敏度, 但信噪比低, 稳定性差, 大电流虽可得到较高的稳定性, 但灵敏度降低, 灯电流大灯内气体燃烧快, 灯的寿命缩短, 因此, 综合考虑采用4mA的灯电流。

2 二氮杂菲分光光度法

2.1 试剂

乙酸铵缓冲溶液 (PH4.2) ;2%盐酸溶液;1%硝酸溶液;盐酸羟胺溶液 (100g/L) ;二氮杂菲溶液 (1.0 g/L) ;盐酸溶液 (1+1) ;浓度为100mg/L铁标准溶液 (GBW (E) 080364批号90719) , 用2%盐酸溶液稀释成10.0mg/L铁标准溶液;准确吸取10mL铁标准样品 (GBW (E) 080195批号80409保证值1.663±0.083mg/L) , 用1%硝酸溶液稀释成500mL。

2.2 工作条件

721分光光度计, 波长510nm, 比色皿2cm, 以纯水为参比。

2.3 工作曲线和标准样品

2.3.1 分别取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、铁标准溶液 (10.0mg/L) 于150mL锥形瓶中, 各加纯水至50mL, 得0.00mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.600mg/L、0.800mg/、1.00mg/L七种浓度铁标准溶液。

样品:取两个 (平行) 5.00mL标准样品于150mL锥形瓶中, 加纯水至50mL。

2.3.2 向标准系列和标准样品中各加入4.00mL盐酸溶液 (1+1) , 1.00mL盐酸羟胺溶液 (100g/L) , 小火煮沸浓缩至约30mL, 冷却至室温后移入50mL比色管中。

2.3.3 向标准系列和标准样品中各加入2.00mL二氮杂菲溶液 (1.0g/L) , 混均, 加入10.00mL乙酸铵缓冲溶液 (PH4.2) , 各加纯水至50mL, 混匀, 放置10~15分钟, 测量。

2.4 试验结果

浓度为0.00mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.600mg/L、0.800mg/、1.00mg/L铁标准系列三批次测试的吸光度平均值分别为0.000、0.009、0.017、0.032、0.046、0.068、0.086。

铁标准样品三批次测试的吸光度平均值为0.058, 从标准曲线上查得铁浓度为x=1.7317mg/L。回归方程y=0.0846x-0.0006, 其中:y为标准溶液吸光度值;x为标准溶液浓度;相关糸数r=0.9979。标准样品实际浓度为x=1.663mg/L, 相对误差=4.13%。

2.5 讨论

乙酸铵缓冲溶液易含有微量铁, 缓冲溶液的加入量要准确控制。铁标准使用溶液必须现用现配, 否则测出的曲线各点吸光度值偏小, 曲线低, 导致标准样品计算值偏大。加热要使用均匀受热的电热板, 使曲线各点和标准样品在同等受热条件下进行, 以免产生误差。

3 结论

两种分析方法线性度结果比较:原子吸收分光光度法相关系数r=1.0000, 二氮杂菲分光光度法相关系数r=0.9979, 原子吸收分光光度法线性度好于二氮杂菲分光光度法。

准确度:原子吸收分光光度法相对误差为0.144%, 二氮杂菲分光光度法相对误差为4.13%, 因此原子吸收分光光度法准确度高于二氮杂菲分光光度法。

灵敏度:原子吸收分光光度法最低检出限为0.03mg, 二氮杂菲分光光度法最低检出限为0.05mg/L, 原子吸收分光光度法灵敏度高于二氮杂菲分光光度法。

适用范围:原子吸收分光光度法检测范围为0.03mg/L~10.0mg/L, 二氮杂菲分光光度法检测范围为0.05mg/L~5.0mg/L, 原子吸收分光光度法检测范围大, 适用范围广。

分光光度法 篇2

褪色分光光度法测定微量溴酸根

目的:建立测定微量溴酸根的新方法.方法:在酸性介质中,溴酸根能使酸性艳兰-5GM褪色且褪色的程度随溴酸根量的.增加而呈线性关系,据此建立了分光光度法测定溴酸根的新方法.结果:在实验条件下,溴酸根浓度在0～0.60μg/ml之间存在线性关系(r=0.9996).测定波长为635 am.方法检出限为0.045μg/ml.结论:方法应用于化学试剂中微量溴酸根的测定,结果满意.

作 者：林仁权 汪志华 胡文兰 Lin Ren-quan Wang Zhi-hua Hu We-lan 作者单位：杭州市拱墅区疾病预防控制中心,杭州,310011刊 名：中国卫生检验杂志 ISTIC英文刊名：CHINESE JOURNAL OF HEALTH LABORATORY TECHNOLOGY年，卷(期)：18(8)分类号：O657.32关键词：分光光度法 酸性艳兰-5GM 溴酸根

分光光度法 篇3

关键词：原子吸收分光光度法 可溶性钡 测定

中图分类号：O657.31 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2014）16-0018-02

随着社会与工业发展的加快，金属钡化合物在各个行业中得到了广泛的应用。但是在金属钡化合物的生产过程中，排放的含钡的废水、废弃物会在一定程度上造成环境的污染。因此，需要建立一种较为灵敏、简单、快捷的测定技术，实现对钡的精准测定。本文利用火焰原子吸收对不同浓度的钡进行了测定。

1 原子吸收分光光度法概述

原子吸收分光光度法（Atomic Spectrophometry）又称为原子吸收光谱法（Atomic Absorption Spectr-

omctry），简称为原子吸收法（AAS），是一种非常重要的仪器分析法[1]。这种方法的基本原理为：以蒸汽相中的被测元素的基本原子对其原子共振腐蚀的吸收强度作为测定依据，对测定试样中的被测元素含量进行测定。原子吸收分光光度法具有速度较高、灵敏度较好、干扰较低、准确性较高的特点与优势，是当前金属元素测定过程中的首要选择的方法。原子吸收分光光度法中作为关键的部分就是原子化系统，主要的作用就是将被测元素化合物转化为基态原子，其效率对测定结果有着直接的影响。在原子化的众多方法中，火焰原子化技术应用最早、最广泛、最成熟[2]。

2 火焰原子吸收分光光度法测定水中钡含量

钡化合物有着非常广泛的用途，随着对钡化合物需求的不断增加，钡化合物的产量得到了快速的增长，伴随其生产而产生的含钡废水、废弃物数量也不断增加，对环境与人类的健康造成了一定的负面影响。可溶性的钡盐具有较高的毒性，其溶解度越高，毒性越大，剧毒的包括氯化钡、硝酸钡等。

2.1 测定方法的主要原理

先将样品进行过滤或者消解，之后将样品喷入到富燃性空气一乙炔火焰中，通过高温的火焰使吸纳钡基态原则对钡空心阴极灯发生的特征谱线进行有选择性的吸收。通过吸收度只能够对钡浓度含量进行计算，两者之间呈现正比关系[3]。

2.2 测定所需的试剂、材料与仪器、设备

在测定的过程中，所需要的试剂与材料主要包括浓硝酸、高氯酸、硝酸溶液、硝酸钡、钡标准贮备液、硝酸钙、钙标准溶液、燃气、助燃气等。测定过程中所需要的仪器与设备主要包括耶拿Contr700火焰原子吸收分光光度计、ETHOSD微波消解仪、抽滤装置、电热板、样品瓶及其他常用仪器设备。实验中所需的玻璃器皿、聚乙烯溶液等都需要进行洗涤，用硝酸溶液浸泡24小时后再次分别用自来水、实验用水清洗[4]。

2.3 测定过程中的样品

在样品采集的过程中，可溶性钡样品与总钡样品是分开进行采集的，主要的采集过程参照《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T91）相关规定。在样品的保持过程中，可溶性钡样品与总钡样品同样需要分开保存。可溶性钡样品在采集完成之后需要进行抽滤，将所需的滤液保存与样品瓶中。

2.4 试样的制备工作

可溶性钡试样在制备的过程中较为简单，可溶性钡样品在保存之后就可以直接用作试样。总钡试样的制备较为复杂，在消解的过程中主要采用电热板消解法或者是微波消解法。

总钡试样电热板消解法指的是将总钡样品加入浓硝酸之后在电热板上进行加入，温度保持在95℃左右，蒸至一定容量之后进行2分钟冷却，之后再加入高氯酸继续加热，直到样品中不再出现白烟。进行1分钟冷却之后加入定量硝酸溶液再次进行加入，温度保持在60℃-70℃之间，直到溶液中的残渣完全溶解，冷却至常温之后加入定量硝酸溶液。

总钡试样微波消解法指的是将总钡样品置入微波消除罐中，第一阶段加入定量硝酸之后进行升温，在10分钟的时间之内将温度从常温升至160℃，保持160℃的温度5分钟；第二阶段进行缓慢升温，在10分钟的时间内将温度从160℃上升至170℃，保持170℃的温度5分钟[5]。

2.5 测定的结果及探讨

2.5.1 存在的干扰及消除

实际的水样中可能存在部分别的重金属元素，如果相对误差能够控制在上下5%之内时，试样中其他元素存在对钡测定的结果没有明显的影响，各元素含量上限值如表1所示。如果这些元素的浓度已经超过了表1中所测定的数值，则可能会对测定结果造成影响，可以通过标准加入法对干扰进行消除[6]。

2.5.2 仪器的调试与校准

仪器的型号不同，其最佳的测定效果也不同，要依据仪器的说明书对仪器进行调节，使其能够保持最佳的工作状态。

空气一乙炔火焰中钡的电离度为16.4%，要乙炔与空气的比例进行严格的控制，从而对电离干扰进行有效的控制。此外，火焰的类型，燃烧器的高度等对于测定钡的灵敏度都存在着一定的影响，必须对这些要素进行进行严格的控制。在空气与乙炔比例进行确定的过程中，通过固定一种气体的流量、改变另一种气体的流量的方法对空气与乙炔的最佳流量进行决定，当吸光度大而平稳时流量最佳。

2.8 质量保证与控制

在实验的过程中总结出以下几个方面的质控规定措施：第一，在10个样品分析完成之后应该对仪器进行零点校正；第二，在所有样品分析的过程中都需要绘制校正曲线；第三，每10个样品进行一次校正曲线重甸甸浓度标准溶液分析，如果测定结果与浓度之间的偏差大于10%则需要重新进行校正曲线的绘制；第四，每个批次的样品应该进行一次或以上空白试验；第五，每个批次的样品应该测定10%或以上的加标样品，加标回收率应该在85%-110%之间。

3 结语

本文建立了原子吸收分光光度法测定水中钡含量的方法，并通过实验对该方法进行了研究。通过研究发现，原子吸收分光光度法在水中钡含量的测定过程中具有较高的可行性，并且这种钡测定方法具有选择性、灵敏度、操作性、成本等多个方面的优点。本文重点阐述了火焰原子吸收分光光度法测定水中钡含量的方法，该方法在准确度、精密度等方面都较好，能够满足对工业废水中钡的测定要求，应进行普遍的推广。

参考文献

[1]丁义，孙振中，戚隽渊，郭霞.火焰原子吸收分光光度法与甲醛肟法测定水中锰的方法比较[J].上海交通大学学报（农业科学版），2013，06（32）：61-64+72.

[2]杜米芳，聂富强，仝晓红，高霞.火焰原子吸收分光光度法测定低合金钢中镍含量的不确定度评价[J].材料开发与应用，2014，01（16）：71-75.

[3]范文嘉，董兵，朱英.火焰原子吸收分光光度法测定化妆品中铅含量的不确定度评估[J]. 环境卫生学杂志，2012，03（19）：137-140.

[4]曹琳，周征，黃朝辉，罗淑青，陈仲益.原子吸收分光光度法测定明胶空心胶囊中铬的不确定度分析[J].医药导报，2012，11（16）：1507-1509.

[5]张丽娟，马群，王晶，谷学新，王书妍.微波消解-原子吸收分光光度法测定中成药中砷、铜的含量[J].中药新药与临床药理，2014，05（21）：342-344.

[6]吴昊，李继，徐长根，傅强.原子吸收分光光度法测定复方炔雌醇甲羟孕酮胶囊中葡萄糖酸钙的含量[J].中国药品标准，2013，03（21）：201-203.

原子荧光分光光度法测定硒含量 篇4

用荧光分光光度法测定大蒜中硒含量, 方法快速、简便、准确。

1 材料和方法

1.1 供试材料大蒜购于沈阳某超市, 原料质量合格, 中间不会引入杂质, 影响金属含量。

1.2仪器与试剂AFS-2202型原子荧光光度计 (天津吉天仪器有限公司) ;硒标准工作液 (1μg/m L) ;硒标准储备液 (100μg/m L) ;所用试剂均为优级纯。

1.3 样品制备大蒜去皮, 清洗干净, 去除水滴, 搅拌打成均匀浆液。

1.4硒含量的测定称取大蒜试样0.5~2.0g, 置于250m L三角烧瓶或高脚烧杯中, 加10.0 m L混合酸 (将硝酸与高氯酸按9:1体积混合) , 静置12小时。在电热板上加热, 滴加硝酸到溶液中, 当溶液变为无色并且出现白烟时.将剩余溶液加热至2m L左右, 冷却, 再加1:1的盐酸溶液5.0m L, 在电热板上继续加热, 溶液变为无色并且出现白烟。, 然后Se6+氧化为Se4+。冷却, 将溶液转移至50 m L容量瓶中。加盐酸10.0 m L和铁氰化钾溶液6.0m L, 定容混匀待测。做空白试验。

计算公式:硒的含量 (m g/kg) = (C1-C2) VD/1000m

式中, C1为试样测定浓度 (μg/L) ;C2为试样空白测定浓度 (μg/L) ;V为试样定容体积 (m L) ;D为分取倍数;m为试样质量 (g) 。

1.5硒标准曲线的绘制分别吸取硒标准工作液0、2.50 m L于50 m L容量瓶中。加盐酸10.0 m L和铁氰化钾溶液6.0 m L, 定容混匀待测。设定标准曲线的浓度范围:0、5.00、10.00、20.00、30.00、40.00、50.00μg/L。仪器条件:负高压300V;灯电流80m A;载气流量300m L/min;屏蔽气流量600m L/min;原子化高度6min;测量方式为标准曲线法;读数方式为峰面积;延迟时间1.5s;读数时间8s。

2 结果与分析

2.1硒标准曲线的线性范围50.0μg/L硒标准溶液作为最高浓度, 将0μg/L硒标准溶液作为标准空白, 把, , 以荧光强度值 (I) 对硒浓度值 (C) 进行回归, 得到回归方程:I=19.848C+10.583, 相关系数R=0.9994。

2.2 样品测定结果

计算方法:将测定的荧光强度结果代入得到的标准曲线方程中, 计算硒含量。结果见表1。

3结语因为荧光强度变化很快, 为避免由于荧光强度随时间延长而导致含量减低, 应该尽快进行检测, 同时对反应过程中p H的调节也要准确。另外, 研究表明普通市售大蒜中含硒量很低, 我们还需要进一步对含硒量丰富的大蒜进行功能性研究。

摘要：用原子荧光分光光度法测定大蒜样品中的硒含量, 按照国家法定标准中的食物中硒的含量进行测定。大蒜中硒含量浓度在一定范围内与其荧光强度呈线性关系, 相关系数为0.9994, 硒平均含量0.0329μg/g。结果表明此方法可靠, 重现性好。

关键词：硒,大蒜,原子荧光分光光度法

参考文献

[1]孔祥瑞.硒的生物学作用及临床生化意义[J].国外医学临床生物化学与检验分册, 1982, 3 (4) :33-34.

[2]贾奎寿, 叶素芳.微量元素硒与人体健康的研究[J].广东微量元素科学, 2002, 9 (1) :4-6.

[3]解宏智, 周纪侃.荧光法测定蘑菇及其水解液中痕量硒的研究[J].分析测试学报, 1998, 1:61-63.

分光光度法 篇5

分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内的光吸收度，对该物质进行定性和定量分析的方法。

常用的波长范围为：(1)200～400nm的紫外光区;(2)400～760nm的可见光区， (3)

2.5～25μm(按波数计为4000～400cm<-1>)的红外光区。所用仪器为紫外分光光度计、可见分光光度计(或比色计)、红外分光光度计或原子吸收分光光度计。为保证测量的精密度和准确度，所有仪器应按照国家计量检定规程或本附录规定，定期进行校正检定。来源：考试大

分光光度法 篇6

关键词 铜离子；火焰原子吸收分光光度法；微量铜

中图分类号 TH 文献标识码 A 文章编号 1673-9671-(2010)112-0125-01

重金属是指密度大于4.5g/cm3的金属，它们的主要特征是密度大，重金属对环境的危害是人们日益关注的问题。

原子吸收光谱法作为测定痕量和超痕量元素的有效方法之一，获得了广泛的应用，其应用范围遍及了各个学科领域和国民经济的各个部门。选择性好原子吸收光谱是元素的固有特征，这是原子吸收光谱法的精密度优于原子发射光谱法的一个重要原因。由于吸光度是测量两个大光强信号值之间非常小的差值，在很大程度上减少了火焰组分和分析原子随时间变化大所带来的不利影响，仍能获得满意的测定精密度。抗干扰能力强原子吸收线数目少，结合使用化学改进剂，选择性蒸发样品中某些组分，可以将基体干扰减至最低限度。应用范围广适用分析的元素范围广，用直接原子吸收光谱法可分析周期表中绝大多数的金属与准金属元素。原子吸收分光光度法是基于蒸气相中待测元素的基态原子对其共振辐射的吸收强度来测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法，广泛地应用于痕量和超痕量元素的测定。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

TAS-990AFG型原子吸收光谱仪（北京普析通用仪器有限责任公司）；雷磁PHsJ—3F型实验室pH计（上海精密科学仪器有限公司雷磁仪器厂）；电子分析天平（北京赛多利斯天平有限公司）；UPWS-I-20T超纯水器（杭州永洁达净化科技有限公司）。

铜标准储备液：称取纯铜（99.9％以上）1.0000g，以少量1：1HNO3溶解．用1mol·L-1NaOH中和至刚有沉淀产生，再滴加1mol·LHNO3至沉淀恰好消失，转入1000mL量瓶中，用去离子水稀释至刻度，即得的铜标准溶液，使用时适当稀释。其它浓度标准溶液由此液稀释而得。

醋酸钠-醋酸（NaOAc-HOAC）缓冲溶液，pH=4.62；1mol·LKNO3，1mol·L HNO3，1mol·L NaOH 1mo1，NaF和0.1％二硝基酚分别用分析纯试剂配制。

1.2 实验装置

火焰原子吸收分光光度计的工作条件见表1。

1.3 实验方法

取若干份495mL的水，依次加入Cu2+标准工作液，6mL1g/L的Mn2+溶液，9mL3叭邻啡哆琳溶液，4mL10g/L的SCN-溶液，搅拌摇匀，静置，弃去上清液。用1mL浓硝酸溶解沉淀，将溶解液定量转移至l0mL的比色管中，定容，将测试仪器工作参数调至最佳条件后，进样测定吸光度值。

2 结果与讨论

1）载体离子的选择：按上述实验方法，分别选取Mn、Co、Ni、Cd、Zn、Pb作为载体离子，对Cu2+进行共沉淀分离富集。对Cu2+进行的吸光度测定，结果如表2。

由表1以看出，Mn2+与铜离子所形成的三元络合物体系对Cu2+的共沉淀效果最佳。故实验中选择Mn2+作为载体离子。

2）pH范围：分别调节pH值为1、3、4、5、6、7、8、9、10、11，对Cd2+进行共沉淀分离富集并测定吸光度值。在不同pH 值条件下测定标准溶液的电位值结果表明，在pH4-9之间电位最稳定，与文献基本一致。因此，反应过程中pH值不断变化，测定宜于pH4-9之间进行，以氢离子选择性电极作指示电极，同时为减少制定误差，应尽量使试液之间的pH值基本一致，从而减小电位的不断变化。形成的三元络合物体系对Cu2+的测定效果最佳。

3）干扰试验。由于交换吸附过程具有竞争的性质，邻啡哕啉作为共沉淀剂的优点是选择性好，所以共存离子的影响是不可以忽视的，只有与其形成配合物的元素才被共沉淀下来。因此碱金属、碱土金属、稀土元素均被分离掉而不干扰测定。在选定试验条件下，Pb、Ni、Co、Zn、Cr皆不影响测定，而Fe”、Ag、对定有较大的影响，本实验中分别加入定量NaF可消除其干扰。本工作将化学计量运用到流动分析法中，同时测定了Pb、Ni、Co、Zn、Cr。其仪器特点是仪器设备简单、操作简便、重现性好、灵敏度高、可以实现在线分离与测定。可以在非平衡状态下不经预先分离，将该方法运用到同时测定多组分重金属离子的同时测定中，而实现多组分化学信号互相重叠严重物质的同时测定。可以实现环境水、气、食品质量的监测与预报、药品的质最分析与控制等，本工作通过铜的同时测定，证明了这一方法的可信度很高，均具有一定的价值，因而该方法值推广与使用。

4）样品回收率测定。按样品分析步骤对数个植物样品进行标准加入回收试验，取10.00毫升水样，其结果见表3。整个实验方法具有检出限低，精密度高，回收率满足微量元素分析准确度的要求等优点，为原子吸收分光光度法测定水体中痕量Cu2+离子提供了新的分析方法。

3 结论

分光光度法测量水中有害物质分析 篇7

1 分光光度测量及紫外-可见光源测定

分光光度测量利用光度仪器, 将光度按波长区分, 投射到规定浓度的试剂内, 检测出不同的吸收强度, 根据朗伯-比尔定律获得有害物质的浓度, 再依照水质标准来判断样品水水质的好坏。

分光光度测量分为紫外光和可见光测定两类, 其中可见光测定用于测量有色物质内的有害物质, 而紫外光源用于测定无色物质, 其在水中有害物质测量试验中, 发挥重要作用。紫外-可见光源测定是分光光度测量的特定类型, 结合上述两者的优势, 实验中也被称为紫外-可见分光光度法, 主要利用200~780nm的波长, 测量水中的有害物质。

2 紫外-可见光源测定的实验分析

大量的生活污水、农田排水或含氮工业废水排入水体, 使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加, 使水体质量恶化。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含有较大量磷。磷是生物生长必需的元素之一, 但水体中磷含量过高, 水质变坏。总氮和总磷是衡量水质的重要指标之一。水中有害物质有很多, 现以总氮和总磷为实验测定对象, 对有证标准物质和某地日常的生活用水进行分析。

(1) 总氮测定。

(1) 原理:经消解含氮化合物的氮转化为硝酸盐, 采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处, 分别测定吸光度。

(2) 主要仪器:紫外-可见分光光度计、高压蒸汽灭菌锅

(3) 主要试剂:硝酸钾标准贮备溶液 (100mg/L) , 硝酸钾标准使用液 (10.0mg/L) ;碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾, 15g氢氧化钠, 溶于水, 稀释至1 000m L; (1+9) 盐酸溶液。

3 步骤

(1) 标准曲线的绘制。分别量取0.00m L、0.20m L、0.50m L、1.00m L、3.00m L和7.00m L硝酸钾标准使用液于25m L具塞磨口玻璃比色管中, 加水稀释至10.00m L, 再加入5.00m L碱性过硫酸钾溶液, 塞紧管塞, 用纱布和线绳扎紧。将比色管置于高压蒸汽灭菌器中, 升温至120℃开始计时30min。冷却至室温, 分别加入1.00m L盐酸溶液, 用水稀释至25m L标线, 混匀。用10m L石英比色皿, 以水作参比, 分别于波长220nm和275nm处测定吸光度。测定吸光值分别为:0.00、0.055、0.103、0.208、0.313、0.508、0.694, 并根据朗伯—比尔定律 (A=εCL) 绘制标准曲线, 回归方程:Y=0.0099X+0.0060, 线性系数r=0.999 7。

(2) 测定浓度为1.33±0.09mg/L和3.02±0.14mg/L的有证物质, 测定结果分别为1.30mg/L、3.00mg/L, 实验室内相对误差分别为2.3%、0.7%, 相对标准偏差分别为1.9%、1.5%, 加标回收率分别为97.6%、98.2%。

(3) 样品的测定。1号样品浓度为0.345mg/L, 2号1.42mg/L

(2) 总磷测定。

(1) 原理:磷经消解转化为正磷酸盐, 利用正磷酸盐在波长700nm处的吸收特性, 进行测定。

(2) 仪器:高压灭菌锅、紫外可见分光光度仪。

(3) 试剂:过硫酸钾 (50g/L) 溶液;搞坏血酸 (100g/L) 溶液;钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵于100m L水中, 溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100m L水中, 将上述两种溶液依次加入300m L (1+1) 硫酸中;磷标准使用液 (2.0ug/m L) 。

4 步骤

(1) 标准曲线的绘制。分别加入0.0m L, 0.50m L, 3.00m L, 5.00m L, 10.0m L, 15.0m L磷酸盐标准使用液于50m L具塞磨口玻璃比色管中, 加水至25m L, 再加4m L过硫酸钾, 塞紧管塞, 用纱布和线绳扎紧, 置于高压灭菌锅中, 温度为120℃时, 保持30min。冷却至室温, 用水稀释至标线。分别加入1m L抗坏血酸溶液混匀, 30s后加2m L钼酸盐溶液混匀。放置15min后, 用30mm比色皿, 在700nm波长下, 以水作参比, 测定吸光度。吸光值分别为:0.00、0.030、0.059、0.181、0.305、0.604、0.899, 绘制标准曲线, 回归方程:Y=0.030 0X+0.000 8, 线性系数r=1.000

(2) 测定三个不同浓度的有证物质 (mg/L) :0.180±0.006、0.350±0.012、0.550±0.014, 测定值 (mg/L) 分别为:0.180、0.349、0.551, 标准偏差 (mg/L) 3.66×10-3、4.44×10-3、4.62×10-3, 相对标准偏差 (%) :2.03、1.27、0.84, 相对误差 (%) :0、0.3、0.2, 加标回收率 (%) :101、99.2、99.8。

(3) 样品的测定, 1号浓度为0.056mg/L, 2号为0.401mg/L

根据地表水环境质量标准 (GB3838-2002) 项目标准限值 (Ⅲ类) , 如表1。

从表1中可以看出, 1号样品中总氮和总磷符合地表水Ⅲ类水质标准, 而2号大于地表水Ⅲ类水质标准, 超标。

5 结语

紫外-可见光源测定是分光光度测量的主要代表, 用它测定水中有害物质, 具有灵敏性强、选择性好、精密度好、准确度高和操作简便快速特点, 它不仅能快速测量水中是否含有有害物质, 而且能够准确的诊断出有害物质的种类, 避免发生更大规模的污染。目前, 紫外-可见光源测定成为典型的测量方法, 满足水中有害物质测量的基本需求, 同时提升分光光度测量的效率和效益, 可为环境管理提供高效、优质的服务。

摘要：分光光度法测定水中有害物质, 主要是根据被测有害物质在特定波长中表现出的吸光强度, 判断水中是否含有被测的有害物质, 同时分析有害物质在水中的含量。水中有害物质在分光波长的作用下, 能够表现出不同的强度, 得出特有的光谱, 分光光度法中比较常用的是紫外-可见光源测定, 因此, 该文以分光光度测量中的紫外-可见光源测定为主, 分析了水中有害物质的测量。

关键词：紫外-可见光分光光度法,总氮,总磷,有害物质

参考文献

[1]国家环境保护总局.水和废水监测分析方法[M].4版:增补版.北京:中国环境出版社, 2002.

[2]潘蓓蕾.分光光度法测水有害物质的探讨[J].现代测量与实验室管理, 2013 (3) :5-8.

分光光度法 篇8

本研究建立了单位波长吸光度改变量-分光光度法,将其用于含一定浊度实际水样的直接检测。并对比了单波长法和浊度补偿法,结果表明可显著减少样品浊度对检测结果的正干扰,具有更高的精密度和准确度。

1实验

1.1仪器与试剂

带光谱扫描功能的UV-2450分光光度计,日本Shimadzu公司;KL-UP-11-20分析型超纯水机,成都唐氏康宁科技发展有限公司;一般民用高压锅。

磷酸盐工作溶液:1.0 mg/L,逐级稀释500 mg/L磷酸盐标准储备溶液而得。

钒钼酸铵显色剂:溶解13 g钼酸铵于100 m L水中。溶解0.35 g酒石酸锑氧钾于100 m L水中。在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300 m L 50%硫酸中,加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。储存在棕色的玻璃瓶中于约4℃保存。

浊度补偿液:混合两份体积的50%硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液。显色液和浊度补偿液应同一时间配制。

1.2实验步骤

在25 m L比色管中,配制浓度为0、0.020,0.040,0.080、0.200、0.400、0.800、1.60 mg/L的标准曲线系列溶液。显色15 min后,将显色液在10 mm比色皿中,以超纯水为参比溶液,在400~780 nm波长范围内测定吸光度。光谱数据另存为文本文档,再导入Excel软件中,得到与波长数据相对应的一系列吸光度数据。

水样测定:水样测定采用单波长-分光光度法(SW-S,国家标准[6]中采用的方法)和AVW-S法。比色步骤与标准曲线系列相同。实际样品显色后将在700 nm处测得的吸光度扣除TC法在700 nm处测得吸光度,再经SW-S法进行定量分析,这种方法称为浊度补偿-单波长-分光光度法(TC-SW-S)。

1.3抗浊度能力测试

为了探讨总磷测定方法在不同浊度水样中的抗浊度能力,取天然浑浊水样,经适量超纯水稀释后得到不同浊度梯度水平的水样,浊度的大小以TC法测定样品在700 nm处吸光度的大小进行衡量。对不同浊度水样,按水样测定步骤进行检测,同时进行加标回收实验,总磷加标浓度分别为0.040 mg/L和0.080 mg/L。检测方法为AVW-S法、SW-S法和TC-SW-S法。

1.4差异显著性分析

通过Orgin 7.5的One-way ANOVA功能对不同处理结果间是否存在显著性差异进行统计分析,显著性水平为0.05。

2结果与讨论

2.1定量方法介绍

定量方法原理参考文献[7]。筛选拟合波段时,考察因素主要为方法检出限,标准样品和不同浊度水样的加标回收率及不同波段间相对标准偏差(RSD)。方法检出限的判断依据为《HJ 168-2010环境监测:分析方法标准制修订技术导则》。对7个空白加标样品进行平行测定,总磷加标浓度为0.010 mg/L。根据HJ 168-2010要求,空白加标样品测定结果均值与方法检出限的比值应介于3~5。标准样品选取总磷检测结果为(0.420±0.013)mg/L(No.203416)。不同浊度水样加标回收率控制在80%~120%,同时不同波段间RSD在5.0%以下。综合三者考察因素,符合规定的拟合波长范围有735~765 nm,730~770 nm,725~775 nm,720~780 nm,710~775 nm和705~775 nm共6个波段,详见表1和表2。

2.2标准曲线、方法检出限和标准样品检测

配制总磷的质量浓度分别为0,0.020,0.040,0.080,0.200,0.400,0.800,1.60 mg/L,AVW-S法和SW-S法所得拟合方程均有良好的线性关系(r≥0.9999)。测定7个独立的0.010 mg/L标准点水样,结果标准偏差的3.143倍作为两种方法检出限(LCD),测定6个独立的标准样品(No.203416),总磷检测结果在0.420±0.013 mg/L范围内,所得结果见表1。相比于SW-S法,AVW-S法可明显提高精密度,改善方法的重复性。

2.3不同浊度地表水样品检测

对不同浊度的样品,其检测结果的准确度则由不同浊度的地表水样品检测结果进行评价。不少研究[8,9]采用TC法减少浊度对结果的影响,因此本研究中,AVW-S法减少浊度影响的效果,与TC法进行比较。由表2可知,不同浊度的地表水样品,各波段范围内检测结果具有较好的精密度,RSD在5.0%以下。从表3结果可知,采用AVW-S法检测结果显著低于SW-S法的,相似于TC-SW-S法的测得结果,但比TC-SW-S法具有更好的重复性。加标回收率的分析结果表明,SW-S法和TC-SW-S法在较大浊度地表水样品中所得回收率较大,分别为241%和414%。有的回收率分别低至68.3%和52.5%。而AVW-S法所得回收率变化较小,介于85.5%~114%。可见,与SW-S法和TC-SW-S法相比,AVW-S法提高了磷钼蓝分光光度法测定的准确度和精密度。

注:(a)加0.040 mg/L总磷;(b)加0.080 mg/L总磷。

2.4其它环境水样

对汕头市某处生活污水(废水1)和某处工业污水(废水2)在选定的条件下进行测定(图1),其分析结果见表4。AVW-S法测得结果较接近TC-SW-S法,明显低于SW-S法。而且加标回收率在84.4%~115%之间,能满足样品检测要求。但SW-S法和TC-SW-S法所得回收率却随浊度增大而增大,尤其TC-SW-S法在两废水中的加标回收率变化较大,最大值为462%和最少值为49.6%。从而说明AVW-S法更能减少样品浊度对测定结果的影响,有助于提高准确性。

3结论

在日常分析中,实际水样的浊度对分光光度法测定总磷的结果会产生一定影响,单波长法(SW-S法)往往导致测定结果偏大。本文所介绍的在水样总磷的监测中,通过筛选出较合适的拟合波长范围,用单位波长吸光度改变量-分光光度法(AVW-S法)对经适当稀释后的不同浊度样品和其它环境水样进行检测,检测结果与SW-S法和浊度补偿法(TC-SW-S法)相比,AVW-S法可显著减少样品对总磷检测结果的正干扰,提高了方法的准确度和精密度。

摘要：建立了单位波长吸光度改变量-分光光度法(AVW-S法),并研究了在减少浊度对总磷测定结果影响中的作用。在筛选的6个波段中,线性关系良好(≥0.9999),方法检出限在0.002~0.003 mg/L之间。实际样品的加标回收率在84.4%~115%范围内。与单波长法(SW-S法)和浊度补偿法(TC-SW-S法)相比,AVW-S法可显著减少样品浊度带来的正干扰,用于实际样品测定时具有更好的准确度。

关键词：单位波长吸光度改变量,分光光度法,浊度,总磷,浊度补偿

参考文献

[1]金筱青,周慧.过硫酸钾-钥锑抗分光光度法测定地表水中总磷的若干影响因素[J].环境监测管理与技术,2002,14(1):38.

[2]刘少波.总磷过硫酸钾-氯化亚锡还原分光光度法过滤问题探讨[J].福建环境,1996,13(3):35.

[3]朱锦媛,庄炎.总磷过硫酸钾-钼锑抗光度法的过滤影响[J].污染防治技术,1995,8(2):121-122.

[4]蔡佑振.环境样品总磷测定方法研究[J].环境保护,1996(4):20-21.

[5]李艳萍,赵瑞坤.离心法去除地表水中浊度对总磷测定的影响[J].环境监测管理与技术,2000,12(3):37.

[6]国家环境保护局.GB 11893-89水质总磷的测定-钼酸铵分光光度法[S].北京:中国标准出版社,1989:188-191.

[7]郭岩,肖亮洪,赖永忠.单位波长吸光度改变量-分光光度法的建立及其在环境样品中铬(VI)的检测应用.冶金分析,2015,35(5):7-15.

[8]尚玲伟,沙玉欣,徐凤琴.测定水中六价铬时消除浊度和色度干扰的方法探讨[J].北方环境,1996,22(2):17-18,27.

分光光度法 篇9

紫外吸光度法所使用的仪器价格便宜, 一般实验室均有配备。王秀君[2]等用紫外分光光度法对抽余油、航煤、直馏柴油等为原料制成的各种型号的溶剂油, 选取260nm和287.4nm处作为特定波长, 利用一定的数学算法建立模型, 可同时测定样品中单环及双环芳烃含量。栾立新等[3]用紫外分光光度计选取264.5和283.5nm处的吸光度做为单环芳烃等吸收点测量光谱, 建立双波长紫外光谱法对白油中单环及多环芳烃组分含量的同时测定, 获得了满意的结果。

一、实验部分

1. 实验仪器及试剂

实验使用日立公司UV3900紫外分光光度计, 石英比色皿厚度lcm;

异辛烷:AR;

单环芳烃标样Ⅰ:自配;

多环芳烃标样Ⅱ:自配。

2. 实验原理与方法

根据朗伯比耳定律由两种组分组成的混合物中, 若彼此都不影响另一种物质的光吸收性质, 可根据相互间光谱重叠的程度, 采用相对应的方法来进行定量测定。

待测样品在1cm石英比色皿中, 以异辛烷为参比, 使用紫外分光光度计测量在266.5nm和288nm处的吸光度。由实验结果可知标样Ⅰ在288nm处无吸收, 而标样Ⅱ在288nm处有一定的吸收, 所以根据A288=εbλ1cbb建立多环芳烃浓度与吸光度线性方程。在同一浓度下, 多环芳烃在266.5nm处的吸光度和288nm处的吸光度是相同的, 可由A266.5一A288=A266.5单求出单环芳烃的吸光度, 并建立其浓度与吸光度的线性方程。将样品的吸光度代入线性曲线计算出样品中的单环类芳烃和多环类芳烃的含量。

二、实验结果

1. 建立标准曲线

标样Ⅰ、Ⅱ经过异辛烷适当的稀释配制4个系列的标准浓度, 得到多环芳烃线性方程为式 (1) , 相关系数R2=0.99996。

式中:f——稀释样品的质量浓度/ (g/L)

多环芳烃线性方程为式 (2) , 相关系数R2=0.99983。

建立标准曲线用数据见表1。

注:标样ⅠA=A266.5, 标样ⅡA=A288

2. 柴油样品中芳烃含量分析

取适量的柴油样品用容量瓶适当稀释, 使用测量标样的方法测量稀释样品的吸光度数据。测量结果与气质联用测量结果对比如表2所示。结果表明, 紫外分光光度计法的平均绝对相对偏差约为1.59%, 可用于样品的分析。

3. 回收率实验

将已知浓度的标准芳烃溶液加人到待测溶液中, 然后按实验方法测定, 进行回收实验, 并计算回收率, 实验结果见表3。

结论

使用紫外分光光度法, 建立标准曲线测量柴油的芳烃含量, 具有方便、快捷, 实验成本低等特点, 不需要繁琐的分离过程, 能够同时测量样品中单环和多环芳烃含量。实验结果表明回收率在98.13%~104.00%, 分析结果令人满意。

参考文献

[1]苟爱仙, 李晓刚, 苑俊杰, 刘玉珍, 柴油中芳烃含量的分析方法探讨, 炼油与化工, 2011, 22 (4) :60-62.

[2]王秀君, 郑连义等, 双波长紫外光谱法快速测定溶剂油中单环及多环芳烃含量, 河北化工, 2002, 3:43-44.

分光光度法 篇10

在pH为2～9的溶液中,二价亚铁离子Fe2+能与邻二氮菲生成稳定的橙红色配合物,在510 nm处有最大吸收,其吸光度与铁的含量成正比。本实验是利用过量的还原型抗坏血酸与样品中的三价铁反应,生成氧化型抗坏血酸和二价铁产物,因三价铁含量与剩余抗坏血酸的量成反比,故可根据剩余的还原型抗坏血酸的吸光度计算样品中三价铁的含量。

2 实验控制操作技术要点

因为溶剂对紫外-可见吸收光谱的影响较为复杂。因此在样品制备环节中,选择合适的溶剂至关重要。选择溶剂时需遵循以下原则。

①所选溶剂不能与被测组分发生化学反应,形成的溶液应具有良好的光学稳定性;②所选溶剂在测定波长内没有明显的吸收;③所选溶剂应该对被测组分有良好的溶解能力,并在溶剂中有良好的吸收峰;④在溶解度允许的范围内,尽量选择极性较小的溶剂,因为改变溶剂极性会引起吸收光谱形状发生变化;⑤所选溶剂应该挥发性小、不易燃、无毒性、价格便宜。

2.1 仪器测量条件的选择

2.1.1 测量波长的选择

根据光谱吸收曲线,通常选择被测组分的最大吸收波长(λmax)作为测量波长来获得较高的灵敏度和精确度,并能减少非单色光引起的误差,此为最大吸收原则。但当在λmax处有干扰时,则应根据“吸收最大干扰最小”的原则重新选择测量波长。如用丁二酮肟比色法测定钢中的镍时,丁二铜肟镍络合物的λmax为470 nm,而试样中的铁用酒石酸钾掩蔽后,在470nm处也有吸收,对测定有干扰。而当测量波长大于500 nm后干扰就比较小,因此选择520 nm作为测量波长,符合“吸收最大干扰最小”的原则。

2.1.2 吸光度范围的选择

任何分光光度计都有一定的测量误差,测量误差的来源主要由仪器误差引起,如光源的发光强度不稳定、仪器噪声过大、电位计响应性不好、杂散光的影响导致单色光不纯等因素。对于一台固定的光度计来说,以上引起测量误差的因素都是固定的,即误差具有一定的稳定性。一般而言,当待测试液浓度较大或较小时,相对误差都比较大。在实际工作中,可以通过调节待测试液的浓度、选用不同厚度的比色皿等办法来调整待测试液的浓度,使其在适宜的吸光度范围内。通常采用的办法:①改变取样量的大小,吸光度过高时可减少取样量,吸光度过低时可适当增加取样量或通过富集浓缩;②改变显色后溶液的总体积。

2.1.3 狭缝宽度的选择

出射狭缝的宽度会直接影响到测定的灵敏度和标准曲线的线性范围。选择最佳狭缝宽度的原则是:在不引起吸光度减小的前提下尽量选取最大狭缝宽度。一般来说,狭缝宽度大约是待测物质吸收峰半宽度的1/10。

2.2 消除干扰离子的影响

待测试液中或多或少会存在干扰离子,对吸光度的分析带来影响。①干扰物质本身有色。②干扰离子与显色剂反应生成有色配合物,并对测定波长有吸收。如用硅钼蓝光度法测定钢中硅时,干扰离子磷也能与硅酸铵生成杂多酸。③干扰离子与待测离子或显色剂形成更稳定的配合物,消耗大量试剂而使被测离子配位不完全,使显色反应不能进行完全。如由于中F-的存在,在待测试液中与待测离子Fe3+以FeF36-形式存在,使有色配合物Fe(SCN)3根本不会生成,因而无法正常显色测量。④干扰离子水解,析出沉淀使溶液混浊,导致无法进行吸光度的测定。

在实际工作中,往往需要采取控制酸度、加入掩蔽剂、分离干扰离子、使用参比溶液、选择适当的波长等方法消除干扰离子。

第一,控制溶液的酸度是消除干扰最简便、最重要的方法。许多显色剂对金属离子和干扰离子间存在着竞争反应。根据配合物的稳定性不同,可以利用控制酸度的方法提高反应的选择性,以保证主反应进行完全。

第二,选择适当的掩蔽剂来消除干扰也是常用的有效方法。要求选取的掩蔽剂不与待测离子发生反应,与干扰离子形成的有色配合物的颜色不应干扰待测离子的测定。

第三,改变干扰离子的化合价达到消除干扰的目的。可以利用氧化还原反应改变干扰离子的价态,使干扰离子不与显色剂反应。

第四,改变测量波长。通常使用物质的最大吸收波长为测量波长可以达到仪器最佳的灵敏度。但是如果待测试液中有干扰离子对最大吸收波长也有吸收时,则根据“吸收最大干扰最小”的原则选择其他波长为测量波长,也可达到满意的结果。

3 仪器与试剂选择

3.1 仪器

可见分光光度计、电子天平、紫外分光光度计、灰化炉、坩埚、比色管、量筒、容量瓶、烧杯、吸管、离心机、干燥箱等。

3.2 试剂

①铁标准储备液(Fe3+含量为1.000 mg/mL);②铁标准使用液(Fe3+含量为10.0μg/mL);③1.2 g/L邻二氮菲水溶液;④100 g/L盐酸羟胺(NH2OH·HCL);⑤1 mol/L醋酸钠溶液;⑥新鲜的菠菜、大米、花生、猪肉、鸡肝及蒸馏水等。

4 实验操作步骤

(1)准备9个洁净的50 mL容量瓶,在6个容量瓶中分别加入铁标准使用液0、2.0、4.0、6.0、10.0、14.0mL,在另3个容量瓶中分别加入10mL样品。

(2)往9个容量瓶中依次加入1.0mL盐酸羟胺溶液、2.0 mL邻二氮菲溶液和5.0 mL醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,放置10 min。

(3)用1×1 cm玻璃比色皿,以试剂空白为参比溶液,在510 nm下,测定并记录各溶液吸光度。

(4)以铁标准使用液中铁的质量浓度C铁为横坐标,与其对应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

(5)在标准曲线上查出与待测试液的吸光度对应的铁的质量浓度(μg/mL)。

4 1还原型抗坏血酸的吸收光谱

先取已经配置好的标准的还原型抗坏血酸溶液4 mL,滴入25 mL的比色管里,再用蒸馏水确定容至刻度值,并用水作为参比,在190 nm到310nm的波长范围内,每隔10秒钟,就测定一下它的吸光度的值,在此基础上绘出吸收曲线,如图1所示。

4 2铁氧化产物与还原型抗坏血酸的吸收光谱测定

同理,先取已经配置好的标准的还原型抗坏血酸溶液2 mL,滴入25mL的比色管里,再加入2 mL的3价铁溶液,5分钟后,再加入浓度为20%的NH4F溶液,再用蒸馏水确定容至刻度值,并用水作为参比,在210 nm到310 nm的波长范围内,每隔5秒钟,就测定一下它的吸光度的值,在此基础上绘画出吸收曲线,如图2所示。

4.3 饮用水中铁含量的测定

主要实验步骤及结果:①铁标准储备液(Fe3+含量为1.000 mg/mL);②铁标准使用液(Fe3+含量为10.0μg/mL);③1.2 g/L邻二氮菲水溶液;④100 g/L盐酸羟胺(NH2OH·HCL)溶液;⑤1 mol/L醋酸钠溶液。

4.4 食物铁含量的测定

对选取的菠菜、鸡肝、猪瘦肉、 花生、糯米等原材料,做成实验样品, 以上述水实验相同的方法测出不同蔬菜中的铁含量。见表1。

4.5 结果可靠性分析

按照实验方法分别对5种样品进行了平行实验和回收实验,验证了方法的精密度和准确度。见表2。

由表2可以看出,在5种样品中铁元素的5次平均测定值的在0.76～4.5之间,其中花生、菠菜、糯米、鸡肝的铁元素测量精密度较好,但猪瘦肉中铁元素的测量精密度比较低。

5 结论

紫外-可见分光光度法主要用于有机化合物的分析和鉴定、同分异构体的鉴别、物质结构推断和纯度检验等。定性分析的方法常采用比较吸收光谱曲线法。在定性分析具体操作时,为消除溶剂的影响,应将待测物质与标准物质以相同浓度配制在相同溶剂中,在相同实验条件下分别扫描吸收光谱。通过对比待测物质和标准物质的紫外一可见吸收光谱图是否相同,包括对比吸收光谱吸收曲线的形状、最大吸收波长、峰的个数及位置等,来鉴定两者是否为同一物质。但是该法比较适用于不饱和有机化合物,尤其是共轭体系的鉴定,并以此推断出未知物的化学结构。另外,在结合红外光谱法、核磁共振波谱法和质谱法等常用的定性分析仪器进行未知物质的定性鉴定和结构分析中,紫外-可见分光光度法不失为一种有用的辅助方法。

摘要：铁元素是生物体,特别是人体不可缺少的重要元素。虽然人体需要一定量的铁元素,但过多的铁元素会造成食品中某些成分的氧化和维生素的分解,导致食物变质,从而影响人们的身体健康,因此无论从哪个方面出发,研究饮用水及食物中的铁元素都有重要的现实意义和实用价值。

关键词：紫外分光光度法,食物,铁元素,饮用水

参考文献

[1]陆木丽,程辉,蒙一彬,等.分光光度法测定桂西高寒山区野菜中铁的含量[J].微量元素与健康研究,2006,23(6):35-36.

[2]焦琳娟,伍丽丽.磺基水杨酸分光光度法测定海带中的铁[J].韶关学院学报,自然科学版,2005,26(12):55-57.

[3]武银华.原子吸收法测芹菜中铁的含量[J].山东化工,2010,39(12):50-52.

[4]张贵伟,陈树娣,汤璐,等.微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时快速测定食品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰[J].广东化工,2013,40(12):168-169.

分光光度法 篇11

关键词：硅含量；分光光度分析法；铁矿石

一、分光光度法

分光光度法是测定被测物质在一定波长范围或者特定波长范围中的发光强度与吸光强度，对被测物质进行定量、定性分析的方法。分光光度计中，用不同波长的光照射特定浓度的样品溶液时，可以得到不同的吸收强度，波长与强度之间的关系可以绘制出该物质的吸收光谱曲线。通过对该曲线进行定量、定性分析，能够测定光源有色物质、无色物质等，也可以通过调整被测溶液成分以得到特定物质的不同含量。

二、使用试剂及仪器

（1）仪器。试验使用的是722型分光光度计。（2）使用试剂。盐酸1比1；混合熔剂是碳酸钠3份和硼酸1份，研细磨匀；5%的草酸溶液；5%的硫酸亚铁铵溶液，该溶液是在100毫升水中溶解5g的硫酸亚铁铵，等其完全溶解之后加0.5毫升的浓硫酸而形成；6%钼酸铵溶液；二氧化硅标准溶液：此溶液是称取的高纯SiO2（其纯度高达99.99%）0.2g，将其放置在铂坩埚中，添加2g的无水Na2CO3混合熔剂，将其均匀搅拌，再加入无水碳酸钠混合熔剂1g，置于950℃中熔融30分钟，然后取出冷却。用水浸提坩埚并洗净，把所得浸提液放置于200毫升的容量瓶中，摇匀、稀释，定容，将此作为标准溶液，为1mg/mlSiO2.

三、试验内容

（一）采用的试验方法。把试样品放置在储存有4g熔剂的铂坩埚里，将1g混合熔剂放入试样品中，将锅放入700-750℃的马弗炉上，熔融十分钟左右，取出冷却。把铂坩埚放置在盛有150毫升水的容器中，把容器置于水浴锅上加热，熔块溶解完全之后，洗出铂坩埚。此过程中需要不间断的搅拌，把50毫升的1：1盐酸添加进杯中进行酸化。为了减少及消除锰的干扰，在其中加入0.5毫升的双氧水，放置于水浴锅上加热等待溶液澄清，取出冷却，移入250毫升的容量瓶中，稀释、定容，摇匀。移取上述5毫升溶液2份（一份做参比），分别将其放置在两个50毫升的容量瓶当中，先在参比溶液中加入草酸20毫升，和试样一起添加五毫升的钼酸铵，静置25±5分钟。加入草酸20毫升，硫酸亚铁铵5毫升，将其稀释至刻度，摇匀。波长650nm处测量吸光度，若试料中的硅含量较少，低于0.5%时，可以在810nm处测定。

（二）绘制标准曲线。0.1mg/mLSiO2的标准溶液中吸取0、1、2、3、4、5mL，转移至事先放有5毫升试剂空白的50毫升容量瓶中，添加20毫升草酸至曲线空白中，和其他曲线点同时加入钼酸铵5毫升，静置25分钟左右。添加草酸20毫升，硫酸亚铁铵5毫升，稀释、摇匀。在波长650纳米处测定吸光度，准确绘制出工作曲线。

四、结果讨论

（一）酸度给硅钼黄络合物带来的影响。若以YSBC13722

-2005（477-3A）的标准矿样为例。当温度为25℃的时候，酸度不同情况下达到吸光度值的时间情况，如表1。由表可知，当酸度在0.03-0.2中变化时，十分钟后其吸光度就能达到最大值，因此酸度对硅钼黄络合物的生成情况几乎没有影响。实验选择加入的盐酸50毫升，其酸度为0.1mol/L。

（二）温度给硅钼黄络合物带来的影响。由表2可知，当温度超过20℃时候，发色20分钟左右可达到最大吸光值；温度在10℃左右时，其发色过程较慢，达到最大吸光度要用60分钟左右。为确保发色完全正常， 实验采取放置25min±5min；若温度低于20℃，要在水浴中加热到20℃以上，再发色25分钟左右。

五、结束语

在铁矿石硅含量测定中，使用硅钼蓝分光光度法，讨论酸度、温度对铁矿石硅元素的影响情况。经试验结果显示，硅钼黄中酸度的影响较小，温度对其的影响最大。

参考文献：

分光光度法测定生物柴油转化率 篇12

关键词：分光光度法,生物柴油,转化率

液体燃油是维持现代社会正常运转的基石之一,是最重要的动力燃料。随着世界经济的发展,全球性化石资源日益枯竭,高油价和严重的环境污染成为制约经济发展和社会进步的障碍。生物柴油因其具有十六烷值高、润滑性能好、可生物降解、闪点高、无毒、几乎不含芳烃和硫(<10 μg/g)、尾气中有害物排放少、与柴油的互溶性优良等特性而备受世界的瞩目[1]。

生物柴油以动物油或植物油等为原料与甲醇或乙醇等小分子醇类发生酯交换反应制备而得,副产品为甘油。在制备过程中,生物柴油的转化率对产品的成本和利润有着重要影响,因而转化率和产率是反映生物柴油转化效果好坏的重要指标。测定生物柴油转化率和产率的方法很多,主要有以下两类:1)以反应物的减少量来评价生物柴油的转化率,该法较适用于衡量地沟油等组成复杂的油品制备生物柴油;2)以产物的生成量评价生物柴油的转化率,该法因反应中有甘油和脂肪酸甲酯或乙酯两类产物的生成,因而可以通过测定甘油含量或脂肪酸酯的含量来评价生物柴油的转化率。脂肪酸酯含量的测定通常需借助大型仪器设备如气相色谱仪(GC)、高效液相色谱仪(HPLC) 或凝胶渗透色谱仪(GPC)进行测定[2],实验花费较高,而采用测定甘油含量来评价生物

柴油的转化率方法简单,I且通过传统的化学分析就可以实现,因而有较大的推广价值。传统测定甘油含量的方法有酶法[3]、物理法、化学法[4]等多种,本实验采用分光光度法进行测定。

1 实验部分

1.1 主要试剂与仪器

精炼橡胶籽油(购于西双版纳州)。

无水乙醇(汕头市达濠精细化学品有限公司);CuSO4(国药集团化学试剂有限公司);NaOH(昆明汕滇药业有限公司);甘油(成都市科龙化工试剂厂);NaCl(国药集团化学试剂有限公司)等,上述试剂均为分析纯试剂。

7200型分光光度计[尤尼科(上海)仪器有限公司];80-2台式低速离心机(上海医疗器械(集团)有限公司手术器械厂);BS224S电子天平(北京市赛多利斯仪器系统有限公司)。

1.2 生物柴油制备方法

取2份约40 g精炼橡胶籽油放入带回流与搅拌装置的三口烧瓶中,分别加入醇油物质的量比8 ∶1和10 ∶1的无水乙醇,并加入为油重1%的NaOH作催化剂,在78℃下加热反应3 h。反应完毕,以饱和NaCl溶液洗涤,下层为甘油相,上层为生物柴油。

1.3 甘油含量测定

甘油与氢氧化铜在碱性溶液中(pH=11～12)反应生成绛蓝色溶液[4],该溶液在630 nm波长处有一最大吸收峰。根据朗伯-比尔定律,配制一系列不同浓度的甘油铜溶液,在630 nm波长处测定各浓度(c)的吸光度(A),制作标准曲线,并得到回归方程。再用供试样品与氢氧化铜作用,测定吸光度,代入回归方程,得出甘油含量。

1.3.1 标准曲线的绘制

取5 mL甘油稀释至50 mL,从中分别取出0、2、4、6、8、10 mL溶液加入6只比色管中,以含乙醇18%的饱和NaCl溶液定容至25 mL,摇匀;取6个小烧杯,分别加入10 mL5% NaOH和0.86 mL15%CuSO4,搅匀,再从比色管中各取1.14 mL溶液加入对应小烧杯中,混匀后,静置显色,取适量溶液于3000 r/min下离心10 min,取上清液测吸光度,并绘制标准曲线。 计算甘油浓度的回归方程为:A=17.18×c甘油,r2=0.9984。

甘油含量计算公式为:

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1.3.2 样品甘油含量测定

收集生物柴油制备中的下层甘油相并转入200 mL容量瓶中饱和NaCl溶液定容后,取1.14 mL溶液加入含有10 mL 5% NaOH和0.86 mL 15%的CuSO4的烧杯中,混匀静置显色后离心,取上清液测定吸光度,通过回归方程计算甘油含量,并按下式计算生物柴油转化率。

转化率undefined

式中, m甘油:橡胶籽生物柴油中甘油的质量,单位g;m原油:制备生物柴油的橡胶籽油的质量,单位g;M原油:橡胶籽油的相对分子质量(约900)。

1.4 验证实验

1.4.1 原料油中添加甘油的验证实验

称取6份约20 g精炼橡胶籽油,分为两组,每组分别加入油重3%、5%、9%的甘油,混合均匀后,其中一组以饱和食盐水萃取两次,每次30 mL,另一组以相同量的饱和食盐水萃取三次,分别收集水相并转入200 mL容量瓶中定容,测定其吸光度,计算甘油回收率。

甘油回收率undefined

式中, m回收:测定所含甘油质量,单位g;m加入:添加在精炼橡胶籽油中的甘油质量,单位g。

1.4.2生物柴油转化率验证实验

按1.2方法制备生物柴油,收集下层甘油相按1.3.2方法测定其甘油含量;上层乙酯相取出后作气-质联谱检测,以验证该方法可行性。

2 结果与分析

2.1 显色条件分析

2.1.1 参比溶液选择

分光光度法测定中,参比溶液、显色时间、显色温度、显色剂用量会影响到测定的准确度,其中显色温度和显色剂用量根据文献[5,6]直接选取。配制三种参比溶液,第一组以蒸馏水定容,第二组以饱和NaCl溶液定容,第三组以乙醇+饱和NaCl溶液定容。

蒸馏水、饱和NaCl溶液、乙醇+饱和NaCl溶液3种参比溶液对吸光度的影响见图1。

图1显示,参比溶液的选择对测定结果有很大影响,参比溶液不同,对应溶液的吸光度也会有较大差别。生物柴油制备过程中通常需加入过量乙醇,该过量部分的乙醇会在饱和NaCl溶液水洗制备生物柴油的过程中随同甘油一同溶入饱和NaCl水溶液中,因而本实验所用参比溶液选择加入乙醇的饱和NaCl溶液,加入量按理论上乙醇过量部分添加,加入量为18%。

2.1.2 显色时间选择

另取以乙醇+饱和NaCl溶液定容的3号、5号标准溶液,进行显色时间选择,显色时间分别为10 min、20 min、40 min、60 min。 实验结果显示,显色时间对溶液吸光度的影响极小。本实验选择最小显色时间10 min。

2.2 验证实验结果

2.2.1 原料油中添加甘油的验证实验

为考察水洗次数对回收率影响,分别研究了二次水洗和三次水洗对回收率的影响,结果见表1。

从表1数据分析发现,采用二次饱和食盐水水洗时甘油的回收率普遍较低,最高为75.04%,但三次饱和食盐水水洗时各组甘油的回收率均较高,平均为101.1%。由此可见,采用饱和食盐水水洗三次,可将添加甘油几乎全部萃入水相,且采用分光光度法测定可以得到较好的结果。

2.2.2 生物柴油转化率验证实验

对两种醇油比(8 ∶1,10 ∶1)条件下生物柴油的转化率分别采用分光光度法和气-质联谱法进行测定,测定结果见表2和图2。

由表2可见,分光光度法测定的生物柴油转化率与气质联谱测定的转化率其测定差值分别为-0.98%和-0.17%,二者相差均较小。由此可见采用分光光度法测定生物柴油的转化率比较准确。

3 结论

1)本实验考察了显色时间、参比溶液的选择两大影响因素,实验发现显色时间对显色影响较小,而参比溶液的选择对测定结果影响较大,故本实验选择以乙醇+饱和NaCl溶液作为参比,显色时间为10 min。

2)通过添加甘油到精炼橡胶籽油中的回收验证实验,证明通过饱和NaCl溶液水洗三次,可几乎将所添加甘油全部萃入水相,借助分光光度法可准确测定甘油含量。

3)通过与气-质联谱作对照实验验证,以分光光度法测定甘油含量来评价生物柴油转化率具有较高的准确性,而且该方法简单易行,不需要大型的仪器设备,因而对生物柴油转化率的检测具有较大的推广价值。

参考文献

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