红外光度法

红外光度法（精选7篇）

红外光度法 篇1

随着科学技术的发展, 新技术、新方法在药品检验中应用的越来越多, 目前红外分光光度法在兽药药品标准中应用的还很少, 当前世界潮流是节能、环保、低碳, 与其他方法相比红外分光光度法正符合这一世界潮流。

1 红外分光光度法特点

1.1 红外分光光度法概念

以红外区域电磁波连续光谱为辐射源照射样品, 记录样品吸收曲线的一种光学分析法, 又称红外吸收光谱法。通常将红外区域分为3个区域:近红外区 (0.75~2.5μm) 、中红外区 (2.5~25μm) 、远红外区 (25~1000μm) 。由于绝大部分有机化合物基团的振动频率处于中红外区, 人们对中红外光谱研究的最多。这段波长的光与分子中原子间的振动和变化相对应, 因此红外光谱区所测得的谱图称为振转光谱。随着红外分光光度法发展非常迅速, 红外分光光度法在药品无损鉴别、中药提取过程的在线检测和药品的快速检测方面越来越体现其优越性。由于红外光谱分析特性强, 气体、液体、固体样品都可测定, 并且有用量少、分析速度快、不破坏样品的特点, 因此该法是鉴定化合物和测定分子结构的最有效方法之一。

1.2 特别适用于兽药检验领域—药品的鉴别

只要将试样的红外光谱与标准的红外光谱进行对照即可。如果试样的红外光谱与标准样品图谱完全一致, 峰的相对强度相同, 就可以认定样品是标示物, 如果样品图谱与标准图谱不一样或峰位不一致, 就说明样品非标示物。

由于红外光谱与试样的物态、结晶形态、溶剂和添加物有关, 只有红外光谱才能全面、彻底地反映药品的全貌, 所以, 红外光谱在药品监督和打假过程中非常有用, 因为, 制假者是以超额利润为目的的, 不可能用与大的制药企业完全相同的机械设备、原材料和生产工艺来制假。

2 红外光谱独特的优势

红外分光光度法与高效液相色谱法、气相色谱法及其他分光光度法等相比有如下优点: (1) 其他方法都首先要对样品进行前处理, 把样品制成溶液, 该过程是目前检验工作中工作量最大的, 而且费时、费力, 还要用到大量有毒的有机溶剂。红外分光光度法前处理很简单, 常常可对样品进行无损检验; (2) 检测速度快:1min之内即可。其他方法只是对样品的部分成分进行检验, 而红外分光光度法反映的是样品的全貌, 主要反映分子中C-H、N-H、O-H、S-H等基团的倍频和合频振动吸收, 包括绝大部分有机化合物信号易于获取与处理;信息量丰富, 包含大量含氢集团的结构信息, 同一基团常在近红外谱区的多个位置有吸收。

3 未来展望

目前已建模的药品种类还较少, 大大阻碍了其应用, 使国家花巨资配备的近红外光谱仪形同虚设。由于建模需要大量的人力物力, 希望国家能尽快组织人力物力突破这一障碍, 使这一技术尽早得以发挥作用。把红外分光光度法在兽药药品检验中的应用推向新的高度, 为我国的兽药事业的健康发展保驾护航。

红外光度法 篇2

矿物油是由烷烃、环烷烃及芳香烃组成的混合物。目前业界广泛采用荧光分光光度法、紫外分光光度法、红外光度法、重量法等方法检测油质。红外光度法是全国通用的唯一一种定性、定量油质检测方法。红外分光光度法相比非分散红外光度法, 由于充分考虑了烷烃和芳香烃的共同影响, 如规定一种混合油品为标准油品, 则待测样品中各烃类的组成变化不会过多扰动油的检测数据, 当前已得到普遍应用。国标GB/T 16488-1996中含油浓度的计算公式中, 可知其计算出的浓度值是根据仪器校正系数来计算的。仪器校正系数的准确性直接影响到国标GB/T16488-1996标准方法的准确性。而新版JJG950-2012《水中油分浓度分析仪检定规程》只是对仪器校准后的检定工作, 未提及校正系数的任何概念, 故本人参照《GB/T16488-1996水质石油类和动植物油的测定红外光度法》, 用实例来介绍如何测定与检验校正系数。

原理

用四氯化碳萃取水中的油类物质的含量均由波数分别为2930cm-1 (CH2基团中C-H键的伸缩振动) 、2960cm-1 (基团中C-H键的伸缩振动) 和3030cm-1 (芳香烃中C-H键的伸缩振动) 谱带处的吸光度A2930、A2960和A3030进行计算。

实验条件

分辨率:4cm-1

扫描次数:20

扫描范围: (2400-3400) cm-1

测定方式:吸光度

仪器配置

IR Prestige 21傅立叶变换红外光谱仪

10cm石英比色皿

测定结果

1 校正系数测定

以四氯化碳为溶剂, 分别配置100mg/l正十六烷、100mg/l姥鲛烷和400mg/l甲苯溶液。用四氯化碳作参比溶液, 分别测量正十六烷、姥鲛烷和甲苯溶液在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处的吸光度A2930、A2960和A3030 (谱图如图A-C所示) 。利用下述公式联立求解后, 可分别得到相应的校正系数X、Y、Z和F。

式中:

c———萃取溶剂中化合物的含量, mg/L;

A2930、A2960、A3030———各对应波数下测得的吸光度;

X、Y、Z———与各种C-H键吸光度相对应的系数;

F———脂肪烃对芳香烃影响的校正因子, 即正十六烷在2930cm-1和3030cm-1处的吸光度之比。

对于正十六烷 (H) 和姥鲛烷 (P) , 由于其芳香烃含量为零, 即, 则有:

由式 (2) 可得F值, 由式 (3) 和 (4) 可得X和Y值, 其中c (H) 和c (P) 分别为测定条件下正十六烷和姥鲛烷的浓度 (mg/l) 。

对于甲苯 (T) , 则有:

由式 (5) 可得Z值, 其中c (T) 为测定条件下甲苯的浓度 (mg/l) 。

图谱数据及校正系数计算结果如下表:

2 校正系数检验

以5:3:1 (V/V) 的比例分别量取纯正十六烷、姥鲛烷和甲苯, 配制成混合烃。按设计要求称取混合烃, 通过四氯化碳溶剂配制成一定浓度 (如5mg/l、10mg/l、40mg/l、80mg/l等) 的混合烃系列溶液。以四氯化碳作参比溶液, 在3400cm-1至2400cm-1之间进行光谱扫描, 于3300cm-1至2600cm-1之间画一直线作基线, 在2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1处分别测量吸光度值, 按式 (1) 计算混合烃系列溶液的浓度, 计算结果如下表:

3 总结

将测定值与配制标准值进行比对, 因为混合烃系列溶液测定值的回收率在90%~110%, 则通过检验, 测定的校正系数符合采用标准。

摘要：本文介绍了用红外分光光度法测油的原理, 校正系数的测定与检验。

关键词：红外分光,测油,校正系数

参考文献

[1]GB/T16488-1996, 水质石油类和动植物油的测定红外光度法[S].

[2]JJG950-2012, 水中油分浓度分析仪检定规程[S].

光度法测定结晶紫含量 篇3

关键词：荧光光度法,水产品,结晶紫

结晶紫属三苯甲烷类化学物质,常被作为水产养殖业的杀菌剂,用于控制鱼和鱼苗真菌的生长,控制高发的水霉病、原虫病等以及防治鱼类的水霉病、烂鳃病以及寄生虫病。在水产品的保鲜和运输过程中也常用到。结晶紫在进入动物机体后,可以通过生物转化,还原代谢成脂溶性的隐色结晶紫(LCV),现代医学研究表明,结晶紫具有高毒素、高残留和致癌、致畸、致突变等毒副作用。迅速准确的检测方法对人体健康及国内水产品的出口都有重要意义。

目前国内结结晶紫的检测技术尚不及发达国家对水产品的检测技术水平,国家出台的检测标准方法有三种[1]:液相色谱一串联质谱法、高效液相色谱法、高效液相色谱荧光检测法[2];适用于鲜活水产品及其制品中结晶紫及其代谢物隐色结晶紫残留量的检验。检出限均在国家的限量标准2.0μg/kg以内。其它常用的检测方法主要为各高校科研机构所作研究时使用及水产商和海关对水产品出入口水产品的检测,如反相高效液相色谱[3]、固相萃取-液相色谱法[4,5]、高效液相色谱串联二级质谱[6]、液相色谱安培检测法[7]、液相色谱-线性离子阱质谱法检[8]及分光光度法[9]。这些方法在实验试剂、仪器及实验条件各不相同,但都是力求更好的对水产品中结晶紫残留量进行检测,检测限如表1所示。

表1所示方法均可对结晶紫进行检测并达到较理想的检测限,但液相色谱法对仪器要求较高且价格较贵而分光光度法检出限较高。

本实验使用930荧光光度计,通过乙腈溶液对结晶紫的溶解,探讨使其达到最佳荧光值的条件,并对检测的干扰因素进行分析,以期建立结晶紫检测的荧光光度法。

1 实验仪器和试剂

1.1 实验仪器

930荧光光度计,上海第三分析仪器厂;PHS-3C精密pH计,上海精密科学仪器公司;电子天平,德国赛多利斯。

1.2 实验试剂

结晶紫标准样品购于上海远航,乙腈、磷酸、柠檬酸、氢氧化钠、醋酸、氯化镁、氯化钾、氯化铁、硝酸钠购于上海国药,所有药品均为分析纯,溶液配制均用三蒸水。

结晶紫准备贮备液:称取结晶紫样品0.0100g,用少量乙腈(5.00mL)溶解,并稀释到100mL的容量瓶中,配置成1.00×10-4g/mL的标准贮备液。

2 结果与讨论

2.1 仪器条件

根据930荧光光度计的应用范围,选择最大激发波长530nm、带通型滤光片;发射波长为600nm,截止型滤光片。

2.2 测定pH值的确定

分别制备pH=3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00的H3 PO4-NaOH缓冲液待用;取0.50mL结晶紫标准贮备液于50mL容量瓶中,加入5.OOmL不同pH的缓冲液,用三蒸水定容;荧光光度计灵敏度调二档,用三蒸水调“0”,pH=3.00溶液调“60.0”,结果如图2所示。

由图2可知,实验测定的最佳pH为5.00。

2.3 缓冲液及用量

制备pH=5.00的H3PO4-NaOH缓冲液、柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液、醋酸-醋酸钠缓冲液;取0.50mL结晶紫标准贮备液于50mL容量瓶中,加入5.00mL不同pH的缓冲液,用三蒸水定容;荧光光度计灵敏度调二档,用三蒸水调“0”,pH=5.00醋酸-醋酸钠缓冲液调“60.0”,结果表2所示。

由表2可以看出,最佳缓冲液为H3PO4-NaOH缓冲液。

再分别取1.00、3.00、5.00、7.00、9.00 mL H3P04-NaOH缓冲液加入1.00×10-6 g/mL和1.00×10-9g/mL的被测样品溶液中,测定结果如图3所示。

由图2可知,最佳缓冲液用量为1.00 mL。

2.4 样品的线性范围

2.4.1 标准曲线的测定

分别取0.50、1.50、2.50、3.50、4.50mL的结晶紫标准储备液加入50mL容量瓶,再加入1.OOmL pH=5.00的缓冲液,定容,得到浓度为1.00×10-6、3.00×10-6、5.00×10-6、7.00×10-6、9.00×10-6 g/mL的结晶紫溶液,而后再分别稀释成10.7 g/mL、10-8 g/mL、10-9g/mL、10-10g/mL、10-11g/mL的浓度系列的结晶紫溶液,结果如图4所示。

从图4可以看出,结晶紫溶液的线性范围为1.00×10-6 g/mL-1.00×10-11 g/mL,相对应的线性方程和相关系数为F=11.23C+190(R=0.9994)。

2.4.2 样品重现性

10次样品测定的RSD为5.27%。

2.4.3 样品检出限

检出限=3RSD×Cmin=3×5.27%×1.00×10-11g/mL=1.58×10-12g/mL。

2.5 干扰离子

分别称取2.5000 g氯化钙、氯化铁、氯化钾、氯化镁和硝酸钠,溶解并稀释成1.00×10-3 g/mL;因实验所需再进行适当稀释。结果如表3所示。

表3结果表明在水产品中结晶紫残留量的测定时对样品干扰情况较大的为Mg2+、K+,应给予注意及除去此种干扰。NO3-紫在C干扰/C结晶紫倍数为500时开始影响荧光强度。

2.6 样品回收率

在线性范围1.00×10-6g/mL～1.00×10-11g/mL内取1.00×10-7g/mL、2.00×10-8 g/mL、1.00×10-g/mL高、中、低三个浓度进行回收率测定。结果如表4所示。

表4表明,样品回收率在95.0%～98.0%之间,具有较好的回收率。

3 结论

用荧光光度法对结晶紫残留量的测定线性范围为1.00×10-6g/mL-1.00×10-11g/mL,线性方程:F=11.23C+190,R=0.9996,检出限为1.58×10-12g/mL。分析了水样中可能对结晶紫的检测带来影响的离子干扰。样品回收率在95.0%～98.0%之间,具有较好的回收率。

原子荧光分光光度法测定硒含量 篇4

用荧光分光光度法测定大蒜中硒含量, 方法快速、简便、准确。

1 材料和方法

1.1 供试材料大蒜购于沈阳某超市, 原料质量合格, 中间不会引入杂质, 影响金属含量。

1.2仪器与试剂AFS-2202型原子荧光光度计 (天津吉天仪器有限公司) ;硒标准工作液 (1μg/m L) ;硒标准储备液 (100μg/m L) ;所用试剂均为优级纯。

1.3 样品制备大蒜去皮, 清洗干净, 去除水滴, 搅拌打成均匀浆液。

1.4硒含量的测定称取大蒜试样0.5~2.0g, 置于250m L三角烧瓶或高脚烧杯中, 加10.0 m L混合酸 (将硝酸与高氯酸按9:1体积混合) , 静置12小时。在电热板上加热, 滴加硝酸到溶液中, 当溶液变为无色并且出现白烟时.将剩余溶液加热至2m L左右, 冷却, 再加1:1的盐酸溶液5.0m L, 在电热板上继续加热, 溶液变为无色并且出现白烟。, 然后Se6+氧化为Se4+。冷却, 将溶液转移至50 m L容量瓶中。加盐酸10.0 m L和铁氰化钾溶液6.0m L, 定容混匀待测。做空白试验。

计算公式:硒的含量 (m g/kg) = (C1-C2) VD/1000m

式中, C1为试样测定浓度 (μg/L) ;C2为试样空白测定浓度 (μg/L) ;V为试样定容体积 (m L) ;D为分取倍数;m为试样质量 (g) 。

1.5硒标准曲线的绘制分别吸取硒标准工作液0、2.50 m L于50 m L容量瓶中。加盐酸10.0 m L和铁氰化钾溶液6.0 m L, 定容混匀待测。设定标准曲线的浓度范围:0、5.00、10.00、20.00、30.00、40.00、50.00μg/L。仪器条件:负高压300V;灯电流80m A;载气流量300m L/min;屏蔽气流量600m L/min;原子化高度6min;测量方式为标准曲线法;读数方式为峰面积;延迟时间1.5s;读数时间8s。

2 结果与分析

2.1硒标准曲线的线性范围50.0μg/L硒标准溶液作为最高浓度, 将0μg/L硒标准溶液作为标准空白, 把, , 以荧光强度值 (I) 对硒浓度值 (C) 进行回归, 得到回归方程:I=19.848C+10.583, 相关系数R=0.9994。

2.2 样品测定结果

计算方法:将测定的荧光强度结果代入得到的标准曲线方程中, 计算硒含量。结果见表1。

3结语因为荧光强度变化很快, 为避免由于荧光强度随时间延长而导致含量减低, 应该尽快进行检测, 同时对反应过程中p H的调节也要准确。另外, 研究表明普通市售大蒜中含硒量很低, 我们还需要进一步对含硒量丰富的大蒜进行功能性研究。

摘要：用原子荧光分光光度法测定大蒜样品中的硒含量, 按照国家法定标准中的食物中硒的含量进行测定。大蒜中硒含量浓度在一定范围内与其荧光强度呈线性关系, 相关系数为0.9994, 硒平均含量0.0329μg/g。结果表明此方法可靠, 重现性好。

关键词：硒,大蒜,原子荧光分光光度法

参考文献

[1]孔祥瑞.硒的生物学作用及临床生化意义[J].国外医学临床生物化学与检验分册, 1982, 3 (4) :33-34.

[2]贾奎寿, 叶素芳.微量元素硒与人体健康的研究[J].广东微量元素科学, 2002, 9 (1) :4-6.

[3]解宏智, 周纪侃.荧光法测定蘑菇及其水解液中痕量硒的研究[J].分析测试学报, 1998, 1:61-63.

分光光度法测量水中有害物质分析 篇5

1 分光光度测量及紫外-可见光源测定

分光光度测量利用光度仪器, 将光度按波长区分, 投射到规定浓度的试剂内, 检测出不同的吸收强度, 根据朗伯-比尔定律获得有害物质的浓度, 再依照水质标准来判断样品水水质的好坏。

分光光度测量分为紫外光和可见光测定两类, 其中可见光测定用于测量有色物质内的有害物质, 而紫外光源用于测定无色物质, 其在水中有害物质测量试验中, 发挥重要作用。紫外-可见光源测定是分光光度测量的特定类型, 结合上述两者的优势, 实验中也被称为紫外-可见分光光度法, 主要利用200~780nm的波长, 测量水中的有害物质。

2 紫外-可见光源测定的实验分析

大量的生活污水、农田排水或含氮工业废水排入水体, 使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加, 使水体质量恶化。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含有较大量磷。磷是生物生长必需的元素之一, 但水体中磷含量过高, 水质变坏。总氮和总磷是衡量水质的重要指标之一。水中有害物质有很多, 现以总氮和总磷为实验测定对象, 对有证标准物质和某地日常的生活用水进行分析。

(1) 总氮测定。

(1) 原理:经消解含氮化合物的氮转化为硝酸盐, 采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处, 分别测定吸光度。

(2) 主要仪器:紫外-可见分光光度计、高压蒸汽灭菌锅

(3) 主要试剂:硝酸钾标准贮备溶液 (100mg/L) , 硝酸钾标准使用液 (10.0mg/L) ;碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾, 15g氢氧化钠, 溶于水, 稀释至1 000m L; (1+9) 盐酸溶液。

3 步骤

(1) 标准曲线的绘制。分别量取0.00m L、0.20m L、0.50m L、1.00m L、3.00m L和7.00m L硝酸钾标准使用液于25m L具塞磨口玻璃比色管中, 加水稀释至10.00m L, 再加入5.00m L碱性过硫酸钾溶液, 塞紧管塞, 用纱布和线绳扎紧。将比色管置于高压蒸汽灭菌器中, 升温至120℃开始计时30min。冷却至室温, 分别加入1.00m L盐酸溶液, 用水稀释至25m L标线, 混匀。用10m L石英比色皿, 以水作参比, 分别于波长220nm和275nm处测定吸光度。测定吸光值分别为:0.00、0.055、0.103、0.208、0.313、0.508、0.694, 并根据朗伯—比尔定律 (A=εCL) 绘制标准曲线, 回归方程:Y=0.0099X+0.0060, 线性系数r=0.999 7。

(2) 测定浓度为1.33±0.09mg/L和3.02±0.14mg/L的有证物质, 测定结果分别为1.30mg/L、3.00mg/L, 实验室内相对误差分别为2.3%、0.7%, 相对标准偏差分别为1.9%、1.5%, 加标回收率分别为97.6%、98.2%。

(3) 样品的测定。1号样品浓度为0.345mg/L, 2号1.42mg/L

(2) 总磷测定。

(1) 原理:磷经消解转化为正磷酸盐, 利用正磷酸盐在波长700nm处的吸收特性, 进行测定。

(2) 仪器:高压灭菌锅、紫外可见分光光度仪。

(3) 试剂:过硫酸钾 (50g/L) 溶液;搞坏血酸 (100g/L) 溶液;钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵于100m L水中, 溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100m L水中, 将上述两种溶液依次加入300m L (1+1) 硫酸中;磷标准使用液 (2.0ug/m L) 。

4 步骤

(1) 标准曲线的绘制。分别加入0.0m L, 0.50m L, 3.00m L, 5.00m L, 10.0m L, 15.0m L磷酸盐标准使用液于50m L具塞磨口玻璃比色管中, 加水至25m L, 再加4m L过硫酸钾, 塞紧管塞, 用纱布和线绳扎紧, 置于高压灭菌锅中, 温度为120℃时, 保持30min。冷却至室温, 用水稀释至标线。分别加入1m L抗坏血酸溶液混匀, 30s后加2m L钼酸盐溶液混匀。放置15min后, 用30mm比色皿, 在700nm波长下, 以水作参比, 测定吸光度。吸光值分别为:0.00、0.030、0.059、0.181、0.305、0.604、0.899, 绘制标准曲线, 回归方程:Y=0.030 0X+0.000 8, 线性系数r=1.000

(2) 测定三个不同浓度的有证物质 (mg/L) :0.180±0.006、0.350±0.012、0.550±0.014, 测定值 (mg/L) 分别为:0.180、0.349、0.551, 标准偏差 (mg/L) 3.66×10-3、4.44×10-3、4.62×10-3, 相对标准偏差 (%) :2.03、1.27、0.84, 相对误差 (%) :0、0.3、0.2, 加标回收率 (%) :101、99.2、99.8。

(3) 样品的测定, 1号浓度为0.056mg/L, 2号为0.401mg/L

根据地表水环境质量标准 (GB3838-2002) 项目标准限值 (Ⅲ类) , 如表1。

从表1中可以看出, 1号样品中总氮和总磷符合地表水Ⅲ类水质标准, 而2号大于地表水Ⅲ类水质标准, 超标。

5 结语

紫外-可见光源测定是分光光度测量的主要代表, 用它测定水中有害物质, 具有灵敏性强、选择性好、精密度好、准确度高和操作简便快速特点, 它不仅能快速测量水中是否含有有害物质, 而且能够准确的诊断出有害物质的种类, 避免发生更大规模的污染。目前, 紫外-可见光源测定成为典型的测量方法, 满足水中有害物质测量的基本需求, 同时提升分光光度测量的效率和效益, 可为环境管理提供高效、优质的服务。

摘要：分光光度法测定水中有害物质, 主要是根据被测有害物质在特定波长中表现出的吸光强度, 判断水中是否含有被测的有害物质, 同时分析有害物质在水中的含量。水中有害物质在分光波长的作用下, 能够表现出不同的强度, 得出特有的光谱, 分光光度法中比较常用的是紫外-可见光源测定, 因此, 该文以分光光度测量中的紫外-可见光源测定为主, 分析了水中有害物质的测量。

关键词：紫外-可见光分光光度法,总氮,总磷,有害物质

参考文献

[1]国家环境保护总局.水和废水监测分析方法[M].4版:增补版.北京:中国环境出版社, 2002.

[2]潘蓓蕾.分光光度法测水有害物质的探讨[J].现代测量与实验室管理, 2013 (3) :5-8.

红外光度法 篇6

关键词：原子吸收分光光度法,二氮杂菲分光光度法,探析

1 原子吸收分光光度法

1.1 仪器

WFX-1E2原子吸收分光光度计;铁空心阴极灯;50ml容量瓶

1.2 试剂

硝酸 (优级纯) ;盐酸 (优级纯) ;铁标准溶液:浓度为1000mg/L铁标准溶液 (GSB07-1264-2000批号102404) , 用2%盐酸溶液稀释得50.0mg/L铁标准溶液;铁标准样品:准确吸收10mL铁标准样品 (GBW (E) 080195批号80409保证值1.663±0.083mg/L) , 用1%硝酸溶液稀释成500mL。

1.3 工作条件

原子吸收, 测量方法, 波长248.3nm, 光普带宽0.2nm, 负高压403.0Ⅴ, 灯电流4.0mA, 焰气流量1700mL/min, 燃烧器高度8mm, 燃烧器位置-1.0mm。

1.4 工作曲线分别取0.

00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、10.00mL铁标准溶液 (50.0mg/L) 于50mL容量瓶中, 用2%盐酸溶液稀释至刻度, 摇均。得0.00mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、6.00mg/、10.0mg/L七种浓度铁标准溶液。

1.5 试验结果

以上七种浓度铁标准溶液三批次测试的吸光度平均值分别为0.000、0.065、0.143、0.276、0.545、0.827、1.368。

铁标准样品三批次测试的吸光度平均值为0.229, 检测浓度为x=1.6654mg/L。回归方程y=0.1369x+0.0010:y为标准溶液吸光度值, x为标准溶液浓度, 相关糸数r=1.0000;标准样品实际浓度x=1.663mg/L, 相对误差=0.144%。

1.6 技术参数确定

1.6.1 燃器流量

点燃燃烧器后, 喷入一标准溶液, 每改变一次重调零点, 在获得最大吸光度值时, 即为合适的燃器流量, 铁燃器流量选用1700mL/min。

1.6.2 燃烧器高度

选择不同高度, 喷入一标准溶液, 每改变一次重调零点, 在获得最大吸光度值时, 即为合适的高度, 铁燃烧器高度选用8mm。

1.6.3 光谱带宽

铁光谱带宽采用0.2mm, 这样即可使共振线与非共振线分开, 也可获得较低信噪比。

1.6.4 灯电流

灯电流的范围在0~20mA之内, 小灯电流能得到较高灵敏度, 但信噪比低, 稳定性差, 大电流虽可得到较高的稳定性, 但灵敏度降低, 灯电流大灯内气体燃烧快, 灯的寿命缩短, 因此, 综合考虑采用4mA的灯电流。

2 二氮杂菲分光光度法

2.1 试剂

乙酸铵缓冲溶液 (PH4.2) ;2%盐酸溶液;1%硝酸溶液;盐酸羟胺溶液 (100g/L) ;二氮杂菲溶液 (1.0 g/L) ;盐酸溶液 (1+1) ;浓度为100mg/L铁标准溶液 (GBW (E) 080364批号90719) , 用2%盐酸溶液稀释成10.0mg/L铁标准溶液;准确吸取10mL铁标准样品 (GBW (E) 080195批号80409保证值1.663±0.083mg/L) , 用1%硝酸溶液稀释成500mL。

2.2 工作条件

721分光光度计, 波长510nm, 比色皿2cm, 以纯水为参比。

2.3 工作曲线和标准样品

2.3.1 分别取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、铁标准溶液 (10.0mg/L) 于150mL锥形瓶中, 各加纯水至50mL, 得0.00mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.600mg/L、0.800mg/、1.00mg/L七种浓度铁标准溶液。

样品:取两个 (平行) 5.00mL标准样品于150mL锥形瓶中, 加纯水至50mL。

2.3.2 向标准系列和标准样品中各加入4.00mL盐酸溶液 (1+1) , 1.00mL盐酸羟胺溶液 (100g/L) , 小火煮沸浓缩至约30mL, 冷却至室温后移入50mL比色管中。

2.3.3 向标准系列和标准样品中各加入2.00mL二氮杂菲溶液 (1.0g/L) , 混均, 加入10.00mL乙酸铵缓冲溶液 (PH4.2) , 各加纯水至50mL, 混匀, 放置10~15分钟, 测量。

2.4 试验结果

浓度为0.00mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.600mg/L、0.800mg/、1.00mg/L铁标准系列三批次测试的吸光度平均值分别为0.000、0.009、0.017、0.032、0.046、0.068、0.086。

铁标准样品三批次测试的吸光度平均值为0.058, 从标准曲线上查得铁浓度为x=1.7317mg/L。回归方程y=0.0846x-0.0006, 其中:y为标准溶液吸光度值;x为标准溶液浓度;相关糸数r=0.9979。标准样品实际浓度为x=1.663mg/L, 相对误差=4.13%。

2.5 讨论

乙酸铵缓冲溶液易含有微量铁, 缓冲溶液的加入量要准确控制。铁标准使用溶液必须现用现配, 否则测出的曲线各点吸光度值偏小, 曲线低, 导致标准样品计算值偏大。加热要使用均匀受热的电热板, 使曲线各点和标准样品在同等受热条件下进行, 以免产生误差。

3 结论

两种分析方法线性度结果比较:原子吸收分光光度法相关系数r=1.0000, 二氮杂菲分光光度法相关系数r=0.9979, 原子吸收分光光度法线性度好于二氮杂菲分光光度法。

准确度:原子吸收分光光度法相对误差为0.144%, 二氮杂菲分光光度法相对误差为4.13%, 因此原子吸收分光光度法准确度高于二氮杂菲分光光度法。

灵敏度:原子吸收分光光度法最低检出限为0.03mg, 二氮杂菲分光光度法最低检出限为0.05mg/L, 原子吸收分光光度法灵敏度高于二氮杂菲分光光度法。

红外光度法 篇7

但硝酸盐等食品添加剂有一定的毒性, 对人体有一定的危害。果蔬食品中通常也含有硝酸盐及亚硝酸盐类。因此硝酸盐的含量测定是食品卫生、防疫部门必须完成的检测项目。在有关教材中虽有介绍, 如镉柱法测定较繁, 用紫外分光光度法测定较为方便实用, 在有关标准中也有记载, 但介绍不详细。笔者根据多年教学实践在实验的基础上, 改进、简化了用紫外分光光度法测定硝酸盐含量的方法, 使该方法更方便实用。

1 目的要求

(1) 知道紫外分光光度计 (如UV755B) 的使用方法。

(2) 学会用紫外分光光度法测定食品中硝酸盐的含量。

2 实验内容

利用硝酸根离子在220 nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐的含量。

(1) 标准储备溶液的配制。精密称取基准KNO30.020 0克, 置于小烧杯中, 溶解后定量转入100 ml容量瓶中, 用蒸馏水稀释至标线, 摇匀。此溶液含KNO30.200 mg/ml。

(2) 标准溶液的配制。取3支50 ml的比色管 (或25 ml的容量瓶) , 用吸量管依次加入KNO3 (0.200 mg/ml) 溶液0.50 ml、1.50 ml、2.50 ml, 用蒸馏水稀释到25 ml标线处, 摇匀。

所得标准系列的浓度依次为含KNO3:4.0、12.0、20.0μg/ml (可分别作为100、300、500浓度单位) 。

(3) 样品溶液的配制。准确称取样品约0.02克, 置于小烧杯中, 溶解后定量转入100 ml容量瓶中, 用蒸馏水稀释至标线, 摇匀。

另取一支50 ml的比色管 (或25 ml的容量瓶) , 用吸量管准确加入2.00 ml样品溶液, 用蒸馏水稀释至25 ml标线处, 摇匀。

(4) 测定。 (1) 将仪器的波长调节到NO3-的λmax=220 nm处。 (2) 将空白溶液 (蒸馏水) 与标准溶液、样品溶液分别盛于石英比色杯中, 按仪器使用说明书中的方法, 在紫外分光光度计上测出样品溶液的c值 (或A值作吸收曲线, 并从曲线上查出c值) , 用公式计算样品溶液中硝酸盐的含量。