氟化钠的生产工艺及工业化

氟化钠的生产工艺及工业化（共3篇）

氟化钠的生产工艺及工业化 篇1

磷肥副产物生产氟化钠联产水玻璃工艺技术

摘要：介绍利用磷肥副产氟硅酸钠生产氟化钠联产水玻璃一体化工艺技术,并探讨其工艺控制条件.固体氟硅酸钠与w(Na2CO3)20%～30%的碳酸钠溶液在90～95℃充分反应1～1.5 h,得到氟化钠与二氧化硅.该工艺的关键技术是通过加入热的强碱溶液使二氧化硅完全溶解,实现氟化钠与二氧化硅的分离.该技术氟化钠与硅胶分离简单,在碱性环境(pH值8～8.5)操作,设备腐蚀小,所得产品均符合国家标准.作 者：周秀梅 罗运红 陈外六 杨斌 ZHOU Xiu-mei LUO Yun-hong CHEN Wai-liu YANG Bin 作者单位：云南云天化国际化工股份有限公司,技术中心,昆明,云南,650113期 刊：磷肥与复肥 Journal：PHOSPHATE & COMPOUND FERTILIZER年，卷(期)：,25(4)分类号：X781关键词：磷肥 副产物氟硅酸钠 氟化钠联产水玻璃 工艺技术

氟化钠的生产工艺及工业化 篇2

随着AHF的应用范围从国防军工不断扩大到制冷空调、航空航天、汽车、纺织、化工、医药等行业[3],在各行业对AHF需求量不断增加的同时,对其产品的品质也有了更高的要求。本文全面分析了萤石——硫酸法生产AHF的生产工艺,重点研究了影响AHF产品品质和产率的因素以及提高其产品品质和产率的方法。

1 萤石——硫酸法的生产原理及工艺

萤石——硫酸法生产无水氟化氢技术主要来源于生产实践经验和国外引进技术。该工艺过程中主要发生的化学反应的方程式为:

主要化学反应:

CaF2+H2SO4=CaSO4+2HF

主要副反应:

$\text{S}\text{i}\text{Ο}{}_2+4\text{Η}\text{F}\stackrel{}{\to }2\text{Η}{}_2\text{Ο}+\text{S}\text{i}\text{F}{}_4$

$\text{S}\text{i}\text{F}{}_4+2\text{Η}\text{F}\stackrel{}{\to }\text{Η}{}_2\text{S}\text{i}\text{F}{}_6$

$\text{C}\text{a}\text{Ο}\text{Η}+\text{Η}{}_2\text{S}\text{Ο}{}_4\stackrel{}{\to }\text{C}\text{a}\text{S}\text{Ο}{}_4+\text{Η}{}_2\text{Ο}$

$2\text{F}\text{e}+6{}_2\text{S}\text{Ο}{}_4\stackrel{}{\to }\text{F}\text{e}{}_2(\text{S}\text{Ο}{}_4){}_3+3\text{S}\text{Ο}{}_2+6\text{Η}{}_2\text{Ο}$

$\text{Η}{}_2\text{S}+\text{S}\text{Ο}{}_2\stackrel{}{\to }3\text{S}+2\text{Η}{}_2\text{Ο}$

国内AHF生产工艺流程均分为氟化氢气体的制取,粗馏,气体中SO2和SiF4的脱除,液态氟化氢的精馏(除去H2SO4和H2O等高沸点成份),成品的冷凝、贮存及装瓶,尾气处理等几个工序[4]。具体工艺如图1所示。

其具体生产工艺流程为:将经蒸汽预热干燥的萤石粉用斗式提升机送至萤石贮仓,仓中萤石粉经计量用高速螺旋输送器送至回转反应炉。将发烟硫酸和在酸吸收塔吸收了尾气中HF的硫酸送至混酸槽,将达到浓度要求的混酸经预反应器送入回转反应炉。

回转反应炉加热采用煤气发生炉,用烟气经夹套间接加热来满足反应所需的热量。在回转反应炉内,夹套的温度为450 ℃,物料的温度为150 ℃,反应炉炉尾排出的炉渣用消石灰中和过量酸后经炉渣提升机送至炉渣储斗。

反应的气体产物主要是氟化氢,这股气体首先进入洗涤塔除尘、冷却,进入洗涤塔前的气体温度在350 ℃左右,洗涤后的温度在150 ℃,洗涤液为硫酸,此气体中的少量水分仍以水蒸汽的状态与HF气体混合在一起,而后依次进人初冷器,HF一级冷凝器和HF二级冷凝器。

在初冷器中得到的冷凝液返回洗涤塔,气体温度为60 ℃,主要成份是HF,在一级HF冷凝器中得到的冷凝液经过粗HF贮槽进人精馏塔除去H2SO4、H2O等重组分,塔底温度为30 ℃,主要成份是H2SO4、H2O,返回洗涤塔;塔顶温度为(19±1) ℃,由于SiF4的沸点为-86 ℃,SO2的沸点为-10 ℃,而HF的沸点为19.5 ℃,因此,塔顶物为SO2、SiF4气体,塔底物即为产品无水HF,尾气为SO2、SiF4。

HF二级冷凝器的未凝气和脱气塔塔顶排出的未凝气一起进入硫酸吸收塔,在此用硫酸吸收其中大部分HF,然后依次进人第一、第二水洗塔,生成氟硅酸。未被吸收的气体进入尾气塔,洗掉其中的大部分酸性气体后排空。尾气塔的洗涤液和地面冲洗酸性水送至废液处理装置,处理后的合格污水排入排水系统。

2 AHF产品品质和产率的研究

生产AHF的工艺虽然比较成熟,但对操作流程和工艺条件却要求甚高,工艺条件的不同和变化对产品的品质和产率的影响都是非常大的。影响AHF产品品质和产率的因素有很多,但大概可归结为:物料的前处理、物料的配比与浓度、水分、生产工序的管理这四个方面。

2.1 物料的前处理对AHF产品品质和产率的影响

2.1.1 物料的内混合

国内无水氟化氢生产基本上都是采用内混料工艺[5],所用的萤石粉是经150目筛余10%的白色固体粉料,硫酸是无色油状液体,这是典型的液固化学反应。通常情况下,这两种物料很难混合均匀以达到较高的反应转化率。根据液固反应经验公式可知比表面积越大反应速度就越快,只有混合得好,固液两相接触面积才能增大。欲使萤石和硫酸加快反应速度,提高转化率,就要解决萤石粉和硫酸的相互接触混合问题。

另外,萤石和硫酸反应除混合问题外,还具有状态性能的变化。在混合过程中物料的混合不仅会导致对设备的严重腐蚀,而且还会使物料变硬,对生产十分不利。液固原料的充分混合,不仅可提高反应速度,同时也可减轻腐蚀,保证生产的正常进行。因此,开发和运用高效节能的内混料设备是解决萤石粉和硫酸混合程度的最根本办法。

2.1.2 物料的活化

分别用经活化和未经活化的物料与硫酸做混合实验并做对比,结果如表1所示。

实验表明[5],如表1所示,经活化的萤石对其与硫酸反应生成氢氟酸的过程有显著的影响。因为活化的萤石加速了它与浓硫酸的混合,混合过程的快慢直接影响了混合过程中生成微团的大小,进而影响反应区实际的浓度配比。如果反应区浓度配比不均匀就会导致严重的物料结垢现象进而导致氟氢酸产率过低。

用经活化的萤石与浓硫酸反应,不仅产量高,而且不结壁、生产稳定,解决了AHF生产中的一大难题。也大大提高了无水氢氟酸的产品品质和产率。

2.2物料的浓度与配比对AHF产品品质和产率的影响

2.2.1 物料的浓度

反应物料的浓度主要指生产过程中所用硫酸的浓度[6],反应体系中所用硫酸是用发烟硫酸、98%硫酸及系统中回收的硫酸混配而成。控制进料混合酸的浓度就是控制进料混合酸中水分的含量。进料混合酸主要有H2SO4、HF、HSO3F和H2O等几种组份,其中水起到了平衡各组份含量的作用。混酸浓度对设备的腐蚀和对AHF的产率和品质的影响最为关键。

经验证明,当混酸中水的含量在2%~5%时,可有效减轻对设备的腐蚀,也可大大提高AHF产品的产率和品质。发烟硫酸能有效调节混酸中水分的含量比,因此生产中常采用发烟硫酸来调整混酸中水分的含量,这种方法不仅可以减轻生产工艺对设备的腐蚀也可以保证高品质和高产率的AHF产品。

2.2.2 物料的配比

研究表明[7],在AHF的生产工艺中,萤石粉与硫酸的最佳配比为萤石粉:硫酸=1:1.25(重量比)。生产过程中,要尽可能控制好萤石粉与硫酸的配比,避免其中一种物料太过量。如果萤石粉加得太多,就会造成反应不完全,也会造成反应体系的混合不均匀,浪费物料。相反,如果硫酸加得太多,一方面会增加反应对系统反应炉等的腐蚀,也会加大AHF的纯化难度,另一方面,过量的硫酸容易被蒸发从而影响产品产物的质量。因此,精确的物料比也是决定工业AHF产品品质和产率的关键因素。

2.3 水分对AHF产品品质和产率的影响

生产无水氟化氢过程中水的来源主要有以下几个方面:①原料中所含的水,无水氟化氢生产所用的浓硫酸(浓度98.3%)和萤石粉均含有一定量的水;②萤石粉中的杂质发生反应而生成的水;③生产过程中浓硫酸与铁介质反应生成水;④由于生产装置存在漏点或系统密封不严,进入空气中所含的水分。

无水氟化氢生产中水的存在,一方面能够平衡粗HF中的轻重组份,提高产品品质,另一方面,如果水分含量控制不好反倒会加重对设备的腐蚀。经验证明,当混酸中水的含量在2%~5%时,体系对生产设备的腐蚀最低,产品的品质和产量也相对较高。控制进料混合酸中水分的含量,可减轻预反应器及反应回转炉的腐蚀,水分也可以控制HSO3F的生成,HSO3F对设备的腐蚀是及其严重的,约为H2SO4的1000倍,控制缔合酸中水分的含量,可减轻对缔合酸槽的腐蚀。因此,在对AHF生产工艺流程的控制中控制体系中水分的含量是及其重要的,为保证高品质AHF的生产就必须加强对各工艺流段产品中水分的检测和监控。

2.4 工序的管理对AHF产品品质和产率的影响

要使我国的AHF生产赶上国际先进水平,即要依靠技术进步,又必须加强生产过程中的工序管理[8]。工序管理是按系统的思想,把专业管理、数理统计工具有机结合起来,对生产工艺中的因素特别是主导因素,实行重点管理,以达到最佳的生产状态。它是企业管理的重要基础工作。加强工序管理就是要对每一个生产工序进行调查、分析、控制和优化的动态过程。

在AHF生产工序中,我们必须切实做好对原料、设备、环境、工艺参数以及人等因素的管理。原料的管理主要是要加强对萤石封闭、分批次存放,对硫酸品位的严格监控。目前,我国大部分AHF生产用萤石(块状)均为露天堆放,这些萤石经长期的风吹雨淋,泥沙污染后便会变为含硅不合格的萤石原料。对设备以及对环境的管理主要是要做好对设备的维护、保养确保设备参数正确和营造一个良好的仪器设备运行环境等。虽然萤石——硫酸法生产AHF工艺已相对成熟,但对具体工艺参数的管理也是相当重要的,确保各工艺参数正常、准确是保证产品品质和产率的重要前提。

人是影响AHF生产工序管理的关键因素,人在工序中最活跃,弹性最大,再先进的设备再好的工艺方法和科学技术也需要人去掌握、去实现、去管理。工序管理从本质上讲是对人的管理。因此,加强人思想素质、技术素质的培养对生产高品位、高产率AHF也是至关重要的。

3 结 语

经过50多年的发展,我国氟化工产业的生产技术日臻成熟,装置规模不断扩大,产品品级逐步增多,产品基本能满足国内需求,但大部分氟化工产品及其生产技术与国外比还有一定的差距。近些年来,我国氟化工产业已逐步向技术密集型快速发展,这对我国基础氟化工产品生产技术也提出了严峻的考验,笔者认为,生产出高产率、高品质的AHF产品无疑是保证我国氟化工快速发展的重要前提,因此,在氟化氢的生产过程中,无论是做好物料的前处理、保证精准的物料配比与浓度、适当的水分含量还是加强生产工序的管理都是极其重要的。另一方面,加强我国AHF生产的技术创新也是迫切需要的。

参考文献

[1]徐建国,周贞峰,应盛荣.我国氟化氢产品生产技术的现状及发展趋[J].化工生产与技术,2010,17(6):8-14.

[2]张方.我国萤石资源与氟化工产业发展形势分析[A].化学工业,2008,26(7):6-9.

[3]应学来.我国无水氟化氢生产现状及发展趋势[J].化工新型材料,2005,33(4):7-9.

[4]赵秉华,吴颖靖,毛龙满,等.无水氢氟酸生产工艺过程及环境影响分析[J].江西化工,2010,2:91-99.

[5]陈祥衡.无水氟化氢生产中的原料预处理[J].化学工业与工程,1990,3(7):33-35.

[6]王占前,旷戈,林诚,等.氟化氢生产技术进展[J].化工生产与技术,2009,16(6):1-5.

[7]刘根宪.无水氟化氢生产新工艺[J].有机氟工业,1991(3):40-43.

浅析珍珠奶茶的工业化生产工艺 篇3

关键词：珍珠奶茶 工业化 生产工艺

中图分类号：TS275 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2013）20-0008-02

1 珍珠奶茶的试制

珍珠奶茶是我国宝岛台湾主打产品，传统一般都是现做现卖，先配料，再加入水冲泡，装入杯中，这种现做的珍珠奶茶能够保持奶茶的原汁原味。奶茶的配料可以有许多种口味，泡出来的奶茶能够显现出奶茶的纯正奶味，口感味美香醇，深受广大消费者欢迎。为了保持珍珠奶茶的传统纯正口味，战胜纯手工制作、产品保质期时间过短和珍珠粉圆易糊化等种种困难，我们对珍珠奶茶的原料进行了筛选处理，制作珍珠奶茶的工艺进行调节，改装灌装的设备，将珍珠奶茶的生产从纯手工化改进为工业化。

2 筛选工艺配方

制作珍珠奶茶的主要配料：奶粉2kg、奶精和奶茶粉各5kg、白糖5kg、珍珠粉圆10kg、茶叶2kg和100kg的清水。

（1）制作珍珠奶茶时用到的清水要符合GB5749的要求。（2）白砂糖的标准要与GB317的要求相同。（3）奶粉的标准要和GB5410-1999上所提到的奶粉要求相同。（4）茶叶要跟GB9679所提出的要求相符。（5）剩余的原料要与供货方备案的标准相符合，通过相关的产品的标准验收。（6）包装珍珠奶茶的容器要根据食品卫生的要求规定来定制。这些就是筛选原料时要符合的要求，通过这些标准的衡量，将正确的原料选择出来。

3 进行改装后的具体灌装奶茶设备

3.1 实验室设备

制作奶茶时需要一套厨房炊具、一杆抬秤、用来装制作好的珍珠奶茶的塑料杯和封口机、用来灭菌的蒸汽灭菌器、20目标准筛、用来检测水分的水分检测设备以及对微生物标准检测的微生物检测设备。

3.2 生产设备

塑杯灌装封口机、蒸汽夹层锅以及循环水冷却水池。

4 工艺参数

（1）根据配料挑选出各种珍珠奶茶原料。（2）将配料表作为根据，准确的称取各种原料，将原料中的各种杂质剔除。（3）预处理珍珠的预处理：将珍珠和水按照1：10的比例即一份珍珠粉圆十分清水混合。首先烧水，将水烧开后再将珍珠粉圆放入烧开后的水中，再用沸水烧煮20分钟。然后停火，将珍珠粉圆闷20分钟。最后将闷好后的珍珠粉圆放入凉开水中冲洗、浸泡，以备使用；茶水的制备：在烧水之前，先把茶叶和清水按照1：50的比例准备好，然后开始烧水，烧开水后放入茶叶包，浸泡15分钟后，将茶水澄出，以备后用；将奶粉和糖两种配料进行搅拌，和好后作为备用。

第一、根据配料表对各种配料数量的规定，将奶精、奶粉、糖、茶水与奶粉精等配料都融合在一起。第二、将融合的混合溶液烧沸，再保温15分钟，最后灭菌。第三、在灌装前，往每杯装完的奶茶中放入约50粒珍珠粉圆。第四、灌装封口。在进行灌装时，物料的温度是重点，温度控制不好容易影响奶茶的口感，所以物料温度要控制在70-80℃之间，将每杯的净含量控制在250g左右。第五、冷却做好的珍珠奶茶：将珍珠奶茶放置在装有冷水的水池中，将珍珠奶茶冷却到常温。第六、对做好的珍珠奶茶进行装箱。第七、将珍珠奶茶放置在10℃以下的环境中，确保其不会在高温的情况下变质或影响口感。

5 珍珠奶茶质量标准

珍珠奶茶的原料中有含奶类的原料成分，又和餐饮点心类有类似的特点，就是现做现卖的特点。所以在制定质量标准时，要将含乳饮料例如微生物指标以及与奶茶相关的点心类产品例如珍珠粉圆固形物的含量等标准。

5.1 感官指标

（1）色泽：珍珠奶茶是否合格，要看珍珠粉圆的色泽是否鲜亮一致，奶茶液体是否有该品种奶茶该有的色泽。（2）滋味气体：珍珠奶茶做成之后感觉奶茶的气味是否有该品种奶茶应有的香气，然后品尝做好的奶茶口味是否正常，有无异味，珍珠粉圆是否有弹性。（3）组织形态：珍珠粉圆的形状圆整，有弹性，在奶茶中呈现沉淀状或者悬浮状，在奶茶中可以有少量的脂肪浮在奶茶上方。（4）杂质：用肉眼看不到可见杂质。

5.2 理化指标

珍珠奶茶的理化指标如表1。

5.3 微生物指标

珍珠奶茶的微生物指标如表2。

6 结语

在当今社会中，珍珠奶茶作为一种时尚普遍的饮品，深受社会上各年龄段的消费者喜爱。之所以这么受欢迎，是因为其独特的口味和浓醇的奶香。虽然现在珍珠奶茶还有许多的制作工艺、保质期缺陷等，但是在众多生产厂家的努力下，相信珍珠奶茶的工业化发展能够向更加标准和专业的方向发展。

参考文献

[1]周树南.食品生产卫生规范与质量保证.北京：中国标准出版社，1997，455～469.

[2]卢慧敏，杜荷英，边纯如，等.小型自制饮料店细菌学调查[J].上海预防医学，2002，14（9）：425.

[3]张革辉，有关新型饮食行业卫生问题的探讨[J].中国公共卫生管理，2001，17（6）：493.