固相萃取-高效液相色谱法测定水源水中痕量双酚A

固相萃取-高效液相色谱法测定水源水中痕量双酚A（通用3篇）

固相萃取-高效液相色谱法测定水源水中痕量双酚A 篇1

固相萃取-高效液相色谱法测定水源水中痕量双酚A

摘要：利用固相萃取-高效液相色谱建立了检测水源水中痕量双酚A的方法.同时,考察了C18小柱的.最佳洗脱条件.此方法的色谱分析条件是:流动相为0.01 mol/L的乙酸铵缓冲液(pH=4)与乙腈之比等于55:45(体积比),色谱柱温度为25 ℃,流速为1 mL/min,检测波长为278 nm.该方法的线性范围为50～1000μg/L,检出限(S/N=3)为0.5μL,不同加标水平的双酚A回收率为95.07%～98.53%.最佳固相萃取条件为:水样pH=3、用体积分数为75%的乙腈溶液作为洗脱剂、过样流速为5 mL/min.用此方法测定实际水源水,结果准确、操作简便.作 者：龚清杰 GONG Qingjie 作者单位：东华大学环境科学与工程学院,上海,20期 刊：环保科技 Journal：ENVIRONMENTAL PROTECTION AND TECHNOLOGY年，卷(期)：,16(2)分类号：X830.2关键词：固相萃取 高效液相色谱 双酚A

固相萃取-高效液相色谱法测定水源水中痕量双酚A 篇2

我国科研工作者对水质中多环芳烃的研究也主要针对US EPA确认的16种优先监测污染物, 分析方法主要有薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法和气相色谱-质谱法等[4,5,6,7,8]。高效液相色谱法因检出限低、灵敏度高、对多环芳烃的分离度好, 是目前最为常用的分析方法。对于水质中多环芳烃的测定, 从水中萃取和浓缩多环芳烃是测定水中PAHs的关键步骤, 目前主要的前处理方法有液-液萃取 (LLE) [9]、固相萃取 (SPE) [10]、固相微萃取 (SPME) [11,12]等技术。研究发现, 固相萃取相对于其他几种前处理方法, 具有自动化程度高、节约溶剂和人力、萃取效率高等特点[13]。

本文结合相关文献, 采用固相萃取-高效液相色谱法测定水质中16种多环芳烃, 通过优化不同的前处理和分析测试条件, 使用更专业的色谱柱提高各化合物的分离度, 添加有机改进剂增加固相萃取的效率等, 得出一个适合不同水质中16种多环芳烃的监测方法。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

液相色谱:Agilent-1200, 色谱柱ZORBAX ECLIPSE PAH, 4.6×150mm×3.5μm, 100位自动进样器, 检测器为紫外检测器、荧光检测器;固相萃取仪:Supelco, VISIPREPTM-DL, 四通道, DOA-P504-BN无油隔膜真空泵;固相萃取柱:Waters-C18固相萃取柱, 500mg×6m L;氮吹仪:Organomation Associates Int, N-EVAP-111型, 12位, 温度控制:室温~80℃。

所有实验室用水均为超纯水;多环芳烃标准样品 (16混, 200.0μg/m L, Accustandard, Z-013-17) ;无水硫酸钠 (分析纯) ;二氯甲烷 (农残级) , 甲醇 (农残级) ;氮气 (99.999%) 。

1.2 实验条件

色谱条件:柱温40℃, 流动相为甲醇和水, 进样量为10.0μL;固相萃取条件:10m L纯水-10m L甲醇-10m L二氯甲烷-10m L甲醇-10m L测定水活化固相萃取柱, 以一定流速萃取, 再用10m L纯水淋洗, 一定量二氯甲烷洗脱。

2 实验方法

2.1 标准溶液的配制

考虑到紫外检测器和荧光检测器的灵敏度不一样, 标准曲线的配制采用2种不同的浓度系列, 分别为高浓度标准系列:适用于紫外检测器, 采用逐步稀释的方法利用中间液配制浓度分别为1.0、2.0、5.0、10.0μg/m L的标准使用溶液;低浓度标准系列:适用于荧光检测器, 采用逐步稀释的方法, 配制成浓度分别为0.025、0.05、0.1、0.2μg/m L的标准使用溶液。

2.2 样品前处理

2.2.1 萃取

取水样1.0 L, 加入一定量甲醇改进剂, 使用固相萃取仪, 采用Waters-C18固相萃取柱, 固相萃取柱经活化后, 以一定流速萃取水样, 完毕使用纯水淋洗、二氯甲烷洗脱, 收集洗脱液于棕色管中。

2.2.2浓缩

使用氮吹仪浓缩上述接收的洗脱液至2~3m L, 加入3m L甲醇, 吹至0.5~1.0m L, 如上用甲醇反复置换3次, 最后定容至1.0m L, 待上机使用。

3 结果与讨论

3.1 分离检测条件

16种PAHs组分除苊烯不产生荧光外, 其余15种组分均能产生较强荧光, 故除苊烯使用紫外检测器检测, 其余15种组分均可使用荧光检测器检测以获得最佳的灵敏度。对于多环芳烃的分析, 研究使用较多的流动相为乙腈和水, 考虑到乙腈的毒性较高、价格较贵, 本方法采用甲醇和水为流动相。为了得到较好的分离度, 本文在1.2的条件下, 使用梯度洗脱, 利用程序可变波长的紫外和荧光进行检测。

3.1.1 梯度洗脱程序的确定

紫外检测器波长选择230 nm, 以标准溶液进行色谱分离试验, 逐步调整混合流动相的比例和流速, 使16种组分完全分离 (见图1) , 并最终确定洗脱程序, 见表1。由图1可知, 利用本方法, 采用表1所示的梯度洗脱程序, 16种PAHs均可得到基线分离, 最接近的峰的分离度大于1.0, 且各峰峰型较好, 出峰尖锐、对称。

紫外检测器, 230nm, 出峰时间为3.206min, 编号和名称对应见表2。

3.1.2 检测波长的确定

使用低浓度标准样品进行荧光激发和发射波长的编程实验, 高浓度的标准样品进行紫外吸收编程实验。根据16种PAHs在紫外和荧光上最佳的吸收和激发波长 (见表2) , 进行实际测定, 优先选择了灵敏度高的检测波长, 对检测波长与保留时间均接近的组分, 采用统一的吸收、激发和发射波长, 以避免出峰时间漂移可能导致的测定条件偏差, 最终确定了最佳的紫外和荧光程序, 见表3。在优化好的色谱条件下, 分析一定浓度的PAHs标准样品, 经本方法得到的色谱分离见图2和图3。由图可知, 采用表1所示的梯度洗脱程序和表3的最佳紫外和荧光程序, 16种PAHs分离效果很好, 分离度进一步的提高, 均能在2.0以上, 且峰型较好, 基线平稳。

a:荧光检测器, 程序波长;b:紫外检测器, 程序波长

VWD:紫外检测器;FLD:荧光检测器。

3.2 固相萃取条件

于1.0L纯水中加入1.0m L高、低两种不同的浓度的标准样品 (2.0、0.05μg/m L) , 使用上述优化的色谱条件, 分别在紫外和荧光检测器下优化固相萃取条件。

3.2.1 有机改进剂的确定

考虑到PAHs特别是环数较多的PAHs的水溶性很差, 为了提高PAHs的回收率, 往往在添加了标准样品的水中使用有机溶剂改进剂, 通常可加入甲醇、异丙醇、四氢呋喃或者他们的混合物。为保证和液相色谱流动相的一致性, 本文采用甲醇作为改进剂, 并研究不同的加入量对固相萃取回收率的影响。研究发现, 加入有机改进剂甲醇以后, 可以大大提高PAHs的回收率, 特别是对分子量较大的物质, 结果见图3。其中甲醇的加入量在10%~20%回收率均较好, 回收率在60%~110%之间。但有机试剂加入太多也会造成固相萃取过程中PAHs的损失, 这可能是较多的有机试剂会对固相萃取柱有一定洗脱作用。本文采用10%的甲醇加入量, 在保证回收率情况下, 尽量使用最少的有机试剂。

a:荧光检测器, 0.05μg/m L;b:紫外检测器, 2.0μg/m L。样品萃取流速:5ml/min;洗脱溶剂:二氯甲烷, 10m L。

3.2.2萃取流速的确定

样品的萃取流速对PAHs的回收率有一定影响, 使用10%的甲醇改进剂, 5、10、15m L/min的萃取速度对PAHs回收率的影响, 结果见图4。研究发现样品流速增加会降低化合物的萃取效率, 特别是对高浓度的水样, 萃取流速影响较大。但过低的流速会延长萃取时间, 降低工作效率, 为取得较好的实验结果, 并考虑萃取时间, 本文采用5m L/min的流速进行试验。

a:荧光检测器, 0.05μg/m L;b:紫外检测器, 2.0μg/m L。有机改进溶剂:甲醇, 10%;洗脱溶剂:二氯甲烷, 10m L。

3.2.3 洗脱条件的确定

水样经固相萃取柱萃取完毕后, 用纯水淋洗, 用氮气将固相萃取柱吹干, 利用二氯甲烷为洗脱溶剂, 每次洗脱用量5ml, 洗脱流速为2m L/min, 分别考察洗脱1次、2次、3次PAHs的回收率, 结果见图5。由图得出, 经2次洗脱以后, 萃取柱上的样品基本洗脱干净, 即采用10m L的洗脱液即可。

3.3 质量控制和质量保证

3.3.1 标准曲线与重现性

稳定的保留时间 (RT) 对于从复杂的环境集体中正确识别分析物非常重要;标准曲线线性关系的好坏, 对化合物的定量结果有很大的影响。本方法通过测定10次统一浓度的PAHs标准样品, 得出PAHs个化合物的RT和峰面积精度, RT精度小于0.1%, 而峰面积的RSD小于2%, 结果见表4。另外, 通过表4可知, 16种PAHs在紫外和荧光检测器上的标准曲线线性相关系都很好, 相关系数r2均在0.999以上。

a:荧光检测器, 0.05μg/m L;b:紫外检测器, 2.0μg/m L。有机改进溶剂:甲醇, 10%;样品萃取流速:5m L/min。

3.3.2 方法的检出限

本方法中, 使用了紫外检测器和荧光检测器。相对紫外检测器, 荧光检测器灵敏度很好, 可以用于PAHs的痕量分析, 利用荧光程序, 15种PAHs的检出限均很低, 可以得到皮克级的检出限 (LOD) , 见表5。当使用荧光检测器时, 本方法中的15种目标化合物的方法检出限为10-200pg/L, 使用荧光检测器时, 检出限为0.4-2.0 ng/m L, 可以很好地满足目前监测要求[16]。对于PAHs浓度较高的样品, 例如工业污水, 为降低稀释所造成的误差, 可以使用紫外检测器。苊烯不发射荧光, 只能用紫外检测器进行检测。

3.3.3 精密度

于1.0L纯水中加入1.0m L高、低两种不同的浓度的标准样品 (2.0、0.05μg/m L) , 固相萃取后分别在紫外和荧光检测器检测, 重复7次, 研究其精密度, 结果见表6。由表可以见, 本方法的精密度较高, 除个别低浓度的低环化合物由于受前处理影响较大, 容易挥发, 其相对相对标准偏差稍大以外, 其他化合物的相对标准偏差均小于5%。

3.3.4 加标回收率

选择5种不同水质的水样 (纯水、自来水、饮用水、河水和生活污水) , 分别加入一定量的标准样品进行回收率测定, 考虑到几种不同水质中一般PAHs污染物的浓度, 分别于1.0L纯水、自来水、饮用水中加入1.0m L浓度为0.05μg/m L的标准样品 (水质较干净可不用净化) ;于1.0L河水和生活污水中加入1.0m L浓度为2.0μg/m L的标准样品。结果见表7, 由表7可知, 5种不同水质的加标回收率各物质均在60%~110%之间, 可以满足目前检测的质量控制要求。

3.3.5 注意事项

(1) 多环芳烃是强致癌物质, 操作时必须极其小心, 不允许人体与多环芳烃固体、溶剂萃取物、标准样品直接接触, 配置标准样品时应在通风柜里进行, 并采取相应的防护措施; (2) 被多环芳烃污染的容器可用紫外灯在360nm下检查, 使用过的玻璃器皿应在重铬酸钾洗液中浸泡至少4h; (3) 由于环境空气、水体、颗粒物中含有痕量的多环芳烃, 实验过程中应多检查空白值; (4) 氮吹浓缩过程中, 应避免浓缩样品至0.5m L以下, 浓缩过程应避光进行; (5) 实验过程产生的废液属于危险废物, 应按环保部相关要求, 交由具有资质的单位处置。

4 结论

本方法选择美国环保署规定的“优先监测列表”里的16种多环芳烃为目标化合物, 利用固相萃取-高效液相色谱法研究测定水中16种多环芳烃。通过研究了不同的色谱条件对16种多环芳烃分离效果的影响, 系统考察样品的流速、洗脱条件和有机改性剂加入的量对测定的影响, 得出最佳的实验条件。

固相萃取-高效液相色谱法测定水源水中痕量双酚A 篇3

关键词：固相萃取；高效液相色谱法；多环芳烃；渔业水体

中图分类号： X131.2文献标志码： A文章编号：1002-1302（2015）01-0280-04

收稿日期：2014-01-08

基金项目：湖南省养殖业科研项目（编号：201115）。

作者简介：万译文（1984—），男，湖南张家界人，硕士，助理研究员，从事食品质量与环境分析化学研究。E-mail：cnjs3385@163.com。

通信作者：黄向荣，副研究员，从事水产品质量安全和渔业生态环境监测研究。E-mail：hns-11@126.com。多环芳烃（PAHs）类化合物是一种性质稳定、惰性较强的碳氢化合物，具有疏水性、半挥发性及难降解等特点，容易在生物体内富集[1-3]。PAHs能抑制植物的生长，对人类有明显的致癌、致畸、致突变效应，已成为世界范围的研究热点[4-5]。欧盟食品科学委员会与美国环保局（USEPA）在2002年将16种PAHs列为优先控制污染物，我国环保总局将其中7种PAHs列入优先控制污染物名单。

我国是渔业大国，也是世界上最大的渔业养殖国，随着我国工业化及城市化的快速发展，燃煤、燃油被广泛应用，产生的污染物不断排入水域中，对渔业养殖带来很大危害，并影响我国水产品出口和人民身体健康。目前，多环芳烃的检测方法主要有气相色谱法（GC）、气相色谱-串联质谱法（GC-MS）、高效液相色谱法（HPLC）、高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS）等[6-11]。徐媛等采用氢火焰离子化检测器（FID）气相色谱法对海水中多环芳烃进行检测[12]；牛宏亮等利用气相色谱-质谱联用技术（FID-GC-MS）测定烤羊肉串中的多环芳烃[13]；林直宏等采用高效液相色谱-紫外法测定油漆中的16种多环芳烃[14]，但不能满足水体中低浓度样品的分析要求；孙秀梅等采用高效液相色谱-荧光法测定水产品中的15种多环芳烃[15]，虽能满足水体中低浓度样品的分析，但苊烯在荧光检测器上没有响应，且采用单一波长不能测定除苊烯外的15种PAHs、梯度洗脱效果不佳。

气相色谱法对高温下易分解的高环PAHs检测灵敏度不高、回收率不理想；采用气相色谱-质谱联用技术对各种PAHs能获得较为理想的回收率和精密度，但前处理复杂，耗时长，有机溶剂使用多；高效液相色谱法可选紫外和荧光检测器用于环境中PAHs的测定。本试验采用固相萃取技术对水样进行处理，通过对试验条件筛选和试验方法改进，利用高效液相色谱-荧光紫外联测定渔业水体中的16种多环芳烃，以期缩短前处理时间，提高试验灵敏度，实现对多环芳烃的快速检测。

1材料与方法

1.1仪器与试剂

Waters Alliance 2695高效液相色谱仪，配备2489紫外可见光检测器和2475多波长荧光检测器；4.6 mm×250 mm、5 μm Waters LC-PAH柱；高速冷冻离心机，日本日立公司生产；氮气吹扫仪，美国Organomation公司生产；固相萃取装置，美国Agilent公司生产；整套过滤抽滤装置，天津奥特赛恩斯仪器有限公司生产；循环水式多用真空泵SHZ-D（Ⅲ），郑州长城科工贸有限公司生产。

萘、苊、菲、蒽、芴、芘、、荧蒽、苊烯、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、二苯并[a，h]蒽、苯并[g，h，i]苝和茚并[1，2，3-cd]芘共16种多环芳烃混合标液，浓度200 mg/L，美国Accustandard公司生产；甲醇色谱纯、乙腈色谱纯，德国Merck公司生产；二氯甲烷色谱纯，美国Tedia公司生产；HLB 6 mL/500 mg固相萃取小柱，美国Waters公司生产。

1.2样品前处理

1.2.1样品采集与改性剂用量筛选取样点水深1.5～3 m，将采集的水样用干净的棕色玻璃容器盛装，加入不同浓度甲醇作为有机改性剂并进行筛选。水样置于暗处，4 ℃冰箱保存，并在24 h内尽快进行样品预处理。

1.2.2样品处理条件筛选将1 L水样加标样通过 0.45 μm 水相滤膜过滤；分别取C18、HLB、MCX、Alumina-N4种固相萃取柱500 mg/6 mL依次通过5 mL甲醇、10 mL水活化小柱，将过滤好的水样分别以5、8、10、20 mL/min左右流速通过萃取柱；依次用5 mL水、2 mL 5%甲醇淋洗以除去水溶性干扰物质，抽干小柱，使吸附好的SPE柱彻底干燥；分别采用4 mL二氯甲烷1次、4 mL二氯甲烷2次和9 mL二氯甲烷3次共3种方式进行洗脱，洗脱液用不同温度氮气将溶剂吹干或浓缩至约0.5、0.1 mL 3种情况，加入1.0 mL乙腈混匀，过0.22 μm滤膜。1 L待测水样用最佳条件进行处理。

1.3色谱条件优化

欧盟规定16种多环芳烃采用Waters 2695荧光检测器检测，由于苊烯荧光响应值低，但在紫外检测器中响应值较高，因此，采用荧光和紫外串联的方法对16种多环芳烃进行检测，通过试验分析对色谱条件予以优化。

1.4多环芳烃测定

采用2475多波长荧光检测器，程序定时控制荧光检测波长变化，测定除苊烯以外的15种多环芳烃（表1）；采用2489紫外可见光检测器，与荧光检测器串联，于波长229 nm处检测定苊烯。

2结果与分析

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2.1改性剂用量筛选

PAHs在水中溶解度较低，在水样采集过程中加入甲醇作为改性剂，可以改变目标物在水中的溶解性，增加PAHs在固相萃取柱填料表面的吸附能力，可以提高对目标物的提取效率。比较水样中分别加入0%、5%、10%、15% 4种甲醇用量对PAHs回收率的影响，由图1可见，水样不加入甲醇，16种PAHs回收率为47.6%～68.3%；分别加入5%、10%、15%

甲醇，16种PAHs回收率分别为51.8%～73.5%、68.6%～902%、59.7%～79.3%；添加10%甲醇作为改性剂可使16种PAHs溶解度得到较大改善，PAHs回收率提高，但当甲醇加入量过大时，部分PAHs会随水样直接通过小柱而不被小柱吸附，导致回收率降低。

2.2水样固相萃取处理条件筛选

2.2.1固相萃取小柱筛选由图2可见，采用HLB固相萃取小柱对16种PAHs的回收相对最好，回收率为60.8%～88.6%；普通C18柱对PAHs中菲和蒽、苯并[b]荧蒽和苯并[k]荧蒽的分离效果不好。HLB固相萃取柱是一种高效、通用的反相吸附剂，可提取各种不同样品基质中酸性、中性及碱性物质，操作性能稳定且具有大的样品容量，可获得较高的回收率。

2.2.2洗脱方式筛选对目标物洗脱方式进行试验，结果表明，4 mL二氯甲烷进行1次洗脱，目标物洗脱不完全，还有部分目标物残留在组合SPE柱上；4 mL二氯甲烷分2次（2×20 mL）洗脱，目标物被完全洗脱，回收率良好；9 mL二氯甲烷分3次（3×3.0 mL）洗脱，回收率与2次洗脱淋洗几乎相同。因此，试验选择操作简单、节约试剂的2次洗脱方式。

2.2.3水样上样流速筛选比较上样流速分别为5、8、10、20 mL/min对目标物回收率的影响，结果表明，当流速小于 10 mL/min 时，回收率比较稳定；流速大于10 mL/min，部分PAHs的回收率降低，这可能是由于流速过快，部分目标物来不及吸附在小柱填料上。因此，试验采用上样流速为8 mL/min。

2.2.4氮吹条件的考察将PAHs混合标准溶液在不同温度水浴中进行氮吹，结果表明，水浴温度高低对PAHs无明显影响；水浴温度适当提高，能够加快氮吹速度，缩短前处理时间，因此，为减少氮吹过程带来的影响，试验采用60 ℃水浴氮吹。比较氮吹过程中溶剂浓缩程度对PAHs回收率的影响，结果表明，溶剂吹干会大大降低萘、苊、芴、菲等PAHs的回收率，将溶剂浓缩至约0.1 mL时PAHs回收率较好。

2.3色谱条件优化

采用Waters的PAH专用柱，对流动相、柱温及流速等因素进行优化。由图3、图4可见，色谱条件为Waters LC-PAH色谱柱，柱温30 ℃，进样量20 μL，流动相A为乙腈，B为超纯水，流速为1.2 mL/min，洗脱梯度为0～11 min 60%A、11～20 min 60 %A～90%A、21～32 min 90%A，16种多环芳烃均能得到较好的分离。

2.4线性方程与检出限

配制0.001、0.005、0.01、0.02、0.05、0.1 mg/L系列标准工作溶液，以待测物浓度X（mg/L）为横坐标，待测物峰面积Y为纵坐标，制作标准曲线，得到PAHs回归方程和相关系数。由表2可知，PAHs在0.001～0.1 mg/L范围内，线性关系良好，可满足定量分析要求。以苯并（a）芘计，在500 mL纯水中添加0.1 mg/L PAHs混合标准溶液2 μg，对样品进行处理和浓缩，3倍信噪比（S/N=3）得到检出限LOD为0.001～001 μg/L。

2.5回收率与精密度

以苯并（a）芘计，在空白样品中添加1.0 mg/L PAHs混合标准溶液10.0、100 μL，每个添加水平重复3次，每次平行测定6次，由表3可见，PAHs回收率为72.1%～98.3%，相对标准偏差为1.2%～9.5%。

2.6实际样品测定

由表4可见，经检测，长沙市水产品养殖基地水样中含有萘、苊、芴、菲、荧蒽、芘、共7种多环芳烃物质，其中，以芘含量最高，为38.9 ng/L。

3结论

通过对固相萃取过程及色谱条件进行优化，建立固相萃取-高效液相色谱法检测渔业水体中PAHs的含量。结果表明，在0.001～0.1 mg/L范围内，该方法检测PAHs线性关系良好，检出限LOD在0.001～0.01 μg/L之间；在不同添加水平下，PAHs各组分平均回收率为72.1%～98.3%，相对标准偏差为1.2%～9.5%， 可满足渔业水体中微量和痕量 PAHs表216种PAHs的线性范围和灵敏度

目标物线性范围

（mg/L）线性方程r2LOD

（μg/L）萘 （NAP）0.001～0.1Y=3.301 42+0.231 26X0.999 60.010苊烯 （ACY）0.001～0.1Y=-1.425 11+1.030 91X0.999 80.010苊 （ACE）0.001～0.1Y=39.763 10+2.337 53X0.999 80.003芴 （FLU）0.001～0.1Y=-3.528 34+3.174 33X0.999 80.003菲 （PHE）0.001～0.1Y=0.216 84+0.326 149X0.999 60.001蒽 （ANT）0.001～0.1Y=44.000 7+10.348 53X0.999 80.003荧蒽 （FLT）0.001～0.1Y=11.256 4+1.753 75X0.999 60.002芘 （PYR）0.001～0.1Y=3.529 52+0.552 13X0.999 90.001苯并[a]蒽 BaA0.001～0.1Y=0.027 65+2.838 61X0.999 90.002 （CHR）0.001～0.1Y=0.271 23+1.460 83X0.999 90.002苯并[b]荧蒽 （BbF）0.001～0.1Y=0.199 36+0.735 16X0.999 90.002苯并[k]荧蒽（BkF）0.001～0.1Y=-0.107 48+5.568 51X0.999 70.001苯并[a]芘 （BaP）0.001～0.1Y=-0.173 02+4.369 15X0.999 90.001二苯并[a，h]蒽 （DBA）0.001～0.1Y=-0.162 36+2.346 33X0.999 90.002苯并[g，h，i]苝 （BPY）0.001～0.1Y=-0.138 87+1.018 97X0.999 80.002茚并[1，2，3-cd]芘 （IND）0.001～0.1Y=-0.052 488+0.225 11X0.999 70.010

nlc202309040105

表3PAHs在空白样品中的添加回收率和相对标准偏差（n=6）

目标物10.0 μg/L100 μg/L回收率

（%）相对标准

偏差（%）回收率

（%）相对标准

偏差（%）萘 （NAP）83.22.176.43.4苊烯 （ACY）79.83.577.33.0苊 （ACE）85.64.280.21.2芴 （FLU）80.01.677.62.7菲 （PHE）87.97.376.39.5蒽 （ANT）81.34.382.02.8荧蒽 （FLT）88.65.084.66.5芘 （PYR）85.94.988.15.4苯并[a]蒽 （BaA）88.33.291.14.7 （CHR）92.62.780.74.8苯并[b]荧蒽 （BbF）98.32.181.13.6苯并[k]荧蒽（BkF）80.46.581.62.0苯并[a]芘 （BaP）76.73.379.71.9二苯并[a，h]蒽 （DBA）83.93.872.14.7苯并[g，h，i]苝 （BPY）84.62.985.43.8茚并[1，2，3-cd]芘 （IND）87.02.473.25.5

的分析要求。

参考文献：

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表4渔业水体中PAHs的含量（n=3）

目标物含量（ng/L）萘 （NAP）25.4±6.79苊烯 （ACY）ND苊 （ACE）13.2±4.06芴 （FLU）16.5±7.20菲 （PHE）33.0±1.06蒽 （ANT）ND荧蒽 （FLT）33.5±3.92芘 （PYR）38.9±2.74苯并[a]蒽 （BaA）ND （CHR）8.41±2.10苯并[b]荧蒽 （BbF）ND苯并[k]荧蒽（BkF）ND苯并[a]芘 （BaP）ND二苯并[a，h]蒽 （DBA）ND苯并[g，h，i]苝 （BPY）ND茚并[1，2，3-cd]芘 （IND）ND注：ND表示未检测到。

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