酸可溶性重金属（精选3篇）
酸可溶性重金属 篇1
重金属是指在规定实验条件下能够与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。骨愈灵胶囊具有活血化瘀、消肿止痛、强筋壮骨的功效, 可用于治疗骨质疏松及骨折。该品种收载于中成药地方标准上升国家标准部分 (骨伤科分册) , 处方中含有矿物药, 原标准中不进行重金属的检查。该药的制备过程除粉碎外, 基本没有其他加工方式, 进行酸可溶性重金属检查较为必要。本文采用化学显色法初步建立了骨愈灵胶囊酸可溶性重金属的检查方法, 以期对其质量进行控制。
1 仪器与试剂
1.1 仪器
AE200型电子天平 (感量0.000 1g, 梅特勒托利多公司) ;纳氏比色管50mL, 应选择外表面无划痕、色泽一致、无瑕疵、管的内径和刻度线的高度均匀一致质量较好的玻璃比色管进行试验。
1.2 试剂
骨愈灵胶囊 (陕西宏府怡悦制药有限公司, 批号:140101、140102、140103) ;硫代乙酰胺 (天津市福晨化学试剂厂, 批号:20120320) , 硝酸铅 (天津市京东天飞精细化学试剂厂, 批号:20100226) , 醋酸铵 (四川西陇化工有限公司, 批号:100802) , 氢氧化钠 (西安富力化学厂, 批号:020520) , 甘油 (天津市富宇精细化工有限公司, 批号:20131022) , 酚酞 (西安化学试剂厂, 批号:20110311) , 盐酸 (西安市三浦精细化工厂, 批号:200111101) , 硫酸 (西安市化学试剂厂, 批号:121005) , 乙醚 (天津化学试剂厂, 批号:120217 ) , 浓氨 (天津市富宇精细化工有限公司, 批号:111010) , 乙醇 (国药集团化学试剂有限公司, 批号:131014) , 所有试剂均为分析纯。
1.3 方法
1.3.1 标准铅溶液的制备称取硝酸铅0.159 9g, 置100mL量瓶中, 加硝酸5mL+水50mL溶解后, 用水稀释至刻度, 摇匀, 作为贮备液, 临用前, 精密量取贮备液10mL, 置100mL量瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀, 即得 (铅离子浓度为10μg/mL) , 该溶液仅供当日使用。配制与贮存的玻璃容器均不含铅。
1.3.2 氨试液的制备取浓氨溶液400mL, 加水至1 000mL, 即得。
1.3.3 酚酞指示液的制备取酚酞1g, 加乙醇100mL使溶解, 即得。
1.3.4 醋酸盐缓冲液的制备取醋酸铵25g, 加水25mL溶解后, 加7mol/L盐酸溶液38mL, 加2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液调节pH至3.5 (电位法指示) , 加水稀释至100mL, 即得。
1.3.5 硫代乙酰胺试液的制备取硫代乙酰胺4g, 加水使溶解至100mL, 置冰箱中保存。 临用前取混合液 (加1mol/L氢氧化钠溶液15mL、水5.0mL及甘油20mL组成) 5.0mL, 加上述硫代硫酸钠溶液1.0mL, 置水浴上加热20min, 冷却, 立即使用。
1.3.6 对照溶液的制备取配制酸可溶性重金属测定用样品溶液的试剂, 置瓷皿中蒸干, 加醋酸盐缓冲液2mL、水15mL, 微热溶解后, 移置纳氏比色管中, 加标准铅溶液定量, 再用水稀释至25mL, 作为甲管。
1.3.7 酸可溶性重金属测定用样品溶液的制备取本品内容物1.0g, 置坩埚中, 缓缓炽灼至完全炭化, 放冷, 加硫酸1mL润湿, 低温加热至硫酸蒸气除尽后, 在500~600℃炽灼至完全灰化。加硝酸0.5mL, 蒸干, 至氧化氮蒸气除尽后, 放冷, 加0.1mol/L盐酸溶液10mL, 搅拌5min, 滤过, 残渣加0.1mol/L盐酸搅拌、洗涤3次, 每次20mL, 合并酸液;再用乙醚振摇提取至无色, 弃去乙醚液, 酸液置水浴上蒸干, 加水15mL, 滴加氨试液至酚酞指示液显微粉红色, 再加醋酸盐缓冲液2mL, 微热溶解后, 滤过, 移至纳氏比色管中, 加水稀释至25mL, 摇匀, 作为乙管。
2 酸可溶性重金属的检查及结果
2.1 依法检查
参考《中国药典》 (2010版) 一部附录ⅨE第二法, 向甲、乙两管中分别加入硫代乙酰胺试液各2mL, 摇匀, 放置2min, 同置白纸上, 自上向下透视, 当乙管中显出颜色与甲管比较, 不得更深时, 该表中铅溶液的量对应于样品的重金属限度。
2.2 1.0g样品检查结果
骨愈灵胶囊三批样品酸可溶性重金属检查结果表明, 当甲管中加入1mL、2mL的标准铅溶液时, 乙管中显出颜色深于甲管。结果见表1。
2.3 0.5g样品检查结果
据文献, 以每27mL溶液中含10~20μg的Pb与显色剂所产生的颜色为最佳目视比色范围。为达到最佳比色范围, 同时测定骨愈灵胶囊的酸可溶性重金属含量, 取骨愈灵胶囊0.5g, 按“1.3.6”项制备对照溶液, 按“1.3.7”项制备酸可溶性重金属测定用样品溶液, 结果表明, 当甲管中加入1.5mL、2mL的标准铅溶液时, 乙管中显出的颜色均浅于甲管。结果见表2。
2.4 酸可溶性重金属计算
据文献, 重金属限量 (ppm) =标准铅溶液体积 (mL) ×标准铅溶液浓度/供试品量 (g) , 按1.5mL计算, 骨愈灵胶囊中酸可溶性重金属的限量应为30ppm, 即百万分之三十。
3 讨论
骨愈灵胶囊为传统中药制剂, 处方中含有三七、红花、当归、川芎、赤芍、大黄、断续、骨碎补、五加皮、熟地黄、白芍等十一味植物药, 血竭、乳香 (制) 、没药 (制) 等三味植物分泌物制品, 及自然铜 (煅) 、硼砂等两味矿物药, 成分极为复杂, 配成检测溶液时颜色较深, 应用重金属检查法第一法时不使颜色一致, 故改用第二法。
骨愈灵胶囊中含有自然铜, 自然铜中主要成分为FeS2, 属重金属盐, 也是本品的有效成分, 检查其他重金属时, 须将本品中铁离子除去。Fe3++ HCl———HFeCl62-, 呈黄色, HFeCl62-易溶于乙醚, 因此用乙醚提取至无色, 避免下一步显色反应的干扰。
骨愈灵胶囊为口服制剂, 经人体胃液消化后仅少量重金属为人体吸收, 其他酸不溶性重金属一般难以被人体吸收, 大部分被排出体外。故进行总重金属检查意义不大, 但酸可溶性重金属会被人体吸收利用, 检查骨愈灵胶囊的酸可溶性重金属较为必要, 控制药物中被机体吸收有害重金属的限度。
采用化学显色法对骨愈灵胶囊中酸可溶性重金属进行定量检测, 结果表明该方法重现性较好, 操作简单易行, 可有效控制骨愈灵胶囊的质量, 酸可溶性重金属限度可定为百万分之三十。
摘要：目的:建立骨愈灵胶囊中酸可溶性重金属含量的测定方法, 为其药物质量控制提供参考依据。方法:采用化学显色法测定骨愈灵胶囊中酸可溶性重金属的含量。结果:分别测定1.0g样品、0.5g样品溶液, 计算得酸可溶性重金属限度为百万分之三十。结论:该方法重现性较好, 操作简单易行, 可有效控制骨愈灵胶囊的质量。
关键词：骨愈灵胶囊,酸可溶性重金属,化学显色法
参考文献
[1]中华人民共和国药典委员会.中国药典[M].一部.北京:中国医药科技出版社, 2010:附录58.
[2]中国药品生物制品检定所, 中国药品检验总所.中国药品检验标准操作规范[S].北京:中国医药科技出版社, 2010:212-215.
酸可溶性重金属 篇2
关键词：电感耦合等离子体发射光谱法,可溶性重金属,皮革,皮革制品,酸性汗液
随着科学技术的发展和人们环保及“绿色消费”意识的不断加强,人们对皮革及其制品的安全卫生环保等要求越来越高。我国是皮革及其制品生产、出口大国,传统的鞣制工艺以及加工过程中使用的鞣剂、染料、助剂和颜料等,都可能会使皮革及其制品中含有一定量的重金属元素。其中砷、镉、铬、汞、铅、锑、硒和镍等重金属可通过汗液的浸渍经皮肤侵入人体,将会严重危害人体健康。因此,世界各国对皮革制品中的重金属含量进行严格控制,并制定了相应的法规和指令,这也很大程度上对我国皮革及其皮革制品的出口形成“技术壁垒”[1,2],欧盟指令2002/232/EC规定,在裘革制品中不得含有铅盐,76/769/EEC要求皮革涂层材料不得检出铅、砷,检出限为10 mg/kg,欧盟指令91/338/EEC要求总镉含量小于100 mg/kg,欧盟指令94/27/EC要求与身体接触的金属制品镍析出量不得超过0.5 ug/cm2/week。
目前测试皮革中重金属的方法主要有火焰原子吸收光谱法[3,4]、石墨炉原子吸收光谱法[5]、原子荧光光谱法[6]、ICP-AES[7,8,9,10]等,但未见皮革及其制品中可溶性重金属含量研究的报道。本文利用酸性人工汗液在一定温度下,振荡提取一定时间,采用电感耦合等离子体发射光谱仪研究了皮革及其制品中8种可溶性重金属含量,选择仪器最佳工作条件,并考察了共存离子的干扰影响,建立了可行的分析测试方法。该方法具有灵敏度高、干扰小、线性范围宽、精密度好等优点。
1 实验部分
1.1 仪器及仪器条件
ICP-AES Thermo 6300电感耦合等离子体发射光谱仪(美国热电公司),SM 300切割式研磨仪(德国Retsch公司);SHA-CA(WHY-2)型水浴恒温振荡器(金坛市晶玻实验仪器厂),Synery UV超纯水系统(美国Millipore公司)。
RF射频发生器发射功率1.15 k W,CID(电荷注入检测器),i TEVA操作软件,等离子气流量12 L/min,辅助气流量1.0L/min,雾化器压力0.18 MPa,中心管2.0 mm,清洗时间30 s,稳定时间5 s,积分时间水平方向15 s、垂直方向5 s,重复次数3次,蠕动泵转速50 r/min,分析谱线见表1。
1.2 主要试剂
砷、镉、铬、汞、铅、锑、硒和镍单标标准溶液:1000 mg/L(国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院),先配制浓度为50 mg/L混合标准溶液,临用前逐级稀释配成标准曲线所需浓度,组氨酸盐酸盐-水合物(分析纯,国药集团化学试剂有限公司),磷酸二氢钠(分析纯,北京化工厂),氯化钠(分析纯,天津市福晨化学试剂厂),氢氧化钠(分析纯,广州化学试剂厂),硝酸(分析纯,广州化学试剂厂),盐酸(优级纯,广州化学试剂厂)。
酸性汗液:准确称取0.37 g组氨酸盐酸盐-水合物、5.0 g氯化钠和2.2 g磷酸氢二钠二水合物于1000 m L容量瓶中,用水定容至刻度,用0.1 mol/L氢氧化钠溶液调节试液p H至5.5,试液现配现用。
所有用到的器皿在使用前用体积分数为10%硝酸溶液浸泡24 h以上,并用超纯水清洗干净,烘干待用;实验所用水均为超纯水。
1.3 样品分析
选取待测皮革样品,从不同部位取样,并将其剪成5 mm×5mm小块,混合均匀,经切割式研磨仪粉碎后,准确称取0.3000 g(精确到0.001 g)皮革试样置于150 m L具塞三角烧瓶中,加入50 m L人工汗液,将样品充分浸湿,于(37±1)℃恒温水浴中以140 r/min振荡提取60 min后取出,静置冷却至室温,然后进行过滤,移取25 m L滤液转移到50m L容量瓶中,然后加浓盐酸1m L,用水定容至刻度,同样步骤做试剂空白试验,将试剂空白、样品溶液分别在选定的工作条件下用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定,根据标准曲线和稀释倍数求得样品中可溶性重金属的含量。
(nm)
2 结果与讨论
2.1 ICP-AES工作条件的选择
考察了电感耦合等离子体发射光谱仪参数设置并对其进行优化,包括各元素分析谱线的选择,RF射频发生器发射功率,等离子气、辅助气、雾化气流量的设置,蠕动泵转速的选择等因素。ICP-AES测试的时候,每个元素都可以同时选择多条特征谱线进行,不同的特征谱线的响应强度不同,同时对不同元素抗干扰能力也不同。对待测的每种元素选取2~3条谱线进行试验,通过测试混合标准溶液,从发射强度、共存元素干扰情况、峰性及稳定性等进行考察,选取响应强度值高、受共存元素干扰小、精密度高的谱线作为分析谱线,选定分析谱线见表1。
增大RF射频发生器发射功率,使谱线强度增强,同时ICP温度也随着提高。保持其它参数不变,考察在0.9~1.5 k W范围内通过改变RF功率对谱线强度的影响,选择最佳功率。试验结果表明,随着RF功率的增加,待测元素的谱线强度和背景都随之增大,当功率增大到1.15 k W时,信背比开始下降,所以选择RF射频发生器发射功率为1.15k W。
保持其它参数不变,分别单独改变等离子气流量、雾化器压力和辅助气流量等分析条件,以谱线强度和信背比来确定上述分析条件。辅助气流量的大小直接影响样品溶液的吸出速率,增大辅助气流量,可以使得进入等离子体的分析物量增大,而使强度增强,但是过大的辅助气流量,将使会稀释样品,试验选择辅助气流量为1.0 L/min;雾化器压力主要影响雾化效率,雾化效率提高,对于易电离元素其检出的信号强度更大,试验选择雾化器压力0.18 MPa。
2.2 干扰试验
光谱干扰是电感耦合等离子体发射光谱法中最重要的干扰之一,通过选择合适的分析谱线和扣除背景干扰可以获得满意的结果。由于皮革样品中除含微量的Cd、Ni、Pb和Cr等重金属元素外,还可能存在痕量的Al、Ba、Fe、K和Ca等元素。采用酸性人工汗液浸泡提取皮革样品,样品中仅有微量的重金属析出,考察上述共存元素的干扰,结果表明上述元素在20 mg/L以下基本不干扰检测,所以基本上不会存在共存金属离子的干扰。
2.3 线性范围和检出限
在优化后的实验条件下,各个元素的线性范围、线性回归方程、线性相关系数及检出限见表2,采用3倍空白溶液的标准偏差计算各自的检出限。
2.4 精密度和回收率试验
在选定测定条件下,分别向皮革样品中添加0.10 mg/L、0.50mg/L和1.0 mg/L 3个浓度水平的混合标准溶液,进行加标回收试验,每个浓度平行做7次,计算相对标准偏差。结果见表3,样品加标回收率在95.6%~105.4%之间,相对标准偏差小于3.8%。
2.5 样品分析
分别选取羊毛皮、牛皮、猪皮、牛皮鞋面革和猪皮服装革样品,按照1.3样品分析步骤对上述样品进行处理,在选择的最佳仪器条件下,对处理后的样品溶液进行测定,结果见表4。
3 结论
本实验采用酸性汗液振荡提取,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定皮革及其制品中可溶性重金属含量的方法,优化了仪器测试参数及实验条件。在选择的最佳测试条件下,样品加标回收率在95.6%~105.4%之间,相对标准偏差小于3.8%。该方法的线性范围、检出限、回收率及精密度等满足分析检测的要求,能快速、准确地测定皮革及其制品中的可溶性重金属含量。
参考文献
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酸可溶性重金属 篇3
1 实验
1.1 实验仪器
分析天平(精度0.01 g);恒温水浴锅;p H计(精度±0.2p H);Agilent 720电感耦合等离子体发射光谱仪,安捷伦科技有限公司。
1.2 试剂与溶液
实验中,试剂使用0.07 mol/L盐酸和0.07 mol/L氢氧化钠。溶液使用三级去离子水。
2 实验方法
可溶性元素是模仿材料吞咽后余留与胃酸持续接触一段时间条件下从玩具材料中提取出的溶出物[2]。用ICP-OES定量测定可溶性重金属(砷、锑、钡、镉、铬、汞、铅、硒)的含量。
2.1 样品处理
对某品牌儿童玩具的抽验产品进行检测,首先将样品剪切成小于6 mm×6 mm×6 mm的小块,并用分析天平精确称量(0.2000×0.0500)g测试样品,再加入50倍质量体积的0.07 mol/L的(37±2)℃盐酸,充分摇匀,检查溶液的p H,如果p H>1.5,则逐滴的加入2 mol/L盐酸直至p H在1.0~1.5之间,摇匀,在(37±2)℃的黑暗条件下振荡1 h,然后静置1 h后取出,立即用0.45μm滤膜过滤,该溶液用于ICP-OES分析。
2.2 标准溶液配制
分别移取2 m L的Sb(1000 mg/L)和Hg(1000 mg/L)标准溶液至100 m L容量瓶,用5%硝酸定容至刻度。该溶液的Hg和Sb浓度为20 mg/L。再分别各移取0.25 m L、0.5 m L、1.25 m L、2.5 m L、5.0 m L上述溶液和20 mg/L混标(As、Ba、Cd、Cr、Pb、Se)至50 m L容量瓶,用5%硝酸定容至刻度。该溶液中Hg、Sb、As、Ba、Cd、Cr、Pb、Se的浓度分别为0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L。
3 可溶性重金属测定结果的不确定度评定
3.1 建立数学模型
式中:C———样品中可溶性重金属的含量,μg/m L
Cs———样品测试的仪器读数,μg/m L
C0———空白测试的仪器读数,μg/m L
V———酸的使用体积,m L
DF———稀释因子(如果没有稀释则为1)
W———样品质量,g
3.2 不确定度来源的确定
从建立的数学模型可看出,可溶性重金属(砷、锑、钡、镉、铬、汞、铅、硒)的不确定度的来源主要有:精确性分析、准确性分析、校准曲线的不确定度、标准品的不确定度、称量的不确定度、稀释的不确定度、校准的不确定度、温度的不确定度、体积的不确定度[3]。
3.2.1 精确性分析
准备三种浓度的样品,分别测试六次[4],数据如表1所示。
式中:n———测试次数(n=6)
RSD———相对标准偏差
由公式(2)及表1数据,可得各可溶性元素的u(P),如表2所示。
3.2.2 准确性分析
不同加标浓度的不确定度评估,按照式(3)进行计算。
三种浓度水平合成的不确定u(Rm),按照式(4)进行计算。
根据表1数据,计算回收率,带入公式(3)和(4),计算出三种浓度的合成不确定度,其结果如表3所示。
3.2.3 校准曲线的不确定度[5]
配制五个不同质量浓度的标准溶液,分别分三天测试标准曲线溶液,以各元素的标准浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,以最小二乘法拟合,得到标准工作曲线线性方程:
式中:x———标准溶液浓度溶液浓度
y———标准溶液的峰面积
标准曲线溶液数据见表4,标准工作曲线线性方程如表5所示。
由最小二乘法拟合标准曲线所引入的标准不确定度为:
S=∑4i=1yi[yi-(b+axi)]2n-槡2(7)
Sxx=∑4i=1(Ci-C)2(8)
urel(C0)=u(C0)/C0(9)
式中:C0———萃取液中可被迁移元素的浓度
n———测定标准溶液的总次数,n=i×j
p———迁移元素测定次数(设为3次)
———标准溶液的平均浓度
i———第几个校准溶液
j———获得校准曲线的测量次数
a———斜率
S———响应值的残差
Sxx———标准溶液的残差
Ci———各标准溶液的浓度
urel(C0)———相对标准不确定度
将各参数带入式(6)~式(9)得到表6结果。
3.2.4 标准品的不确定度
根据上海市计量测试技术研究院GBW(E)080671证书给出的标准不确定度,用公式(10)计算得到各元素标准品的相对标准不确定度[6],见表7所示。
式中:a———扩展标准
k———包含因子
Cstd———标准溶液浓度
3.2.4 称量的不确定度
计量院检定提供的证书标明所用天平的最大允差为±0.5 mg(a=0.5),此为天平不确定度的a值,假设矩形分布,且此分量需要计算2次,一次作为空盘,另一次为毛重,这是由于每次测量都是独立的观测结果,两者的线性影响不相关[7]7[7]。
称量的合成不确定度:
称量的合成相对不确定度:
3.2.5 稀释的不确定度u(V)
校准的不确定度uF。根据JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》[8],10 m L的A级容量瓶的允许误差为±0.02 m L,假定矩形分布,计算校准的不确定度:
温度的不确定度utemp。由于通常实验的温度是在20~30℃之间变动,单边变化,则波动值为10℃。该影响引起的不确定度可通过估算该温度范围和体积膨胀系数来进行计算。液体的体积膨胀明显大于容量瓶的体积膨胀,因此只需要考虑前者[9,10]9-10[9,10]。水的体积膨胀系数A为2.1×10-4m L/℃,最终的定容体积为V(V=10)。
体积变化为:
假设温度变化为矩形分布:
体积的合成不确定度为:
则体积的相对不确定度为:
3.3 计算合成标准不确定度
根据公式(12),计算可溶性重金属的不确定度分量及合成标准不确定度,得到的结果见表8所示。
3.4 计算扩展不确定度
假设置信度为95%,则k=2,相对扩展不确定度为:
可溶性重金属的扩展不确定度如表9所示。
3.5 测量不确定度报告
可溶性重金属含量见表10。
4 结论
通过对儿童玩具产品中可溶性重金属含量的检测,全面分析了ICP法测定可溶行重金属的不确定度来源及其分量。通过评估发现,精确性和准确性分析是影响不确定度的主要因素。所以,在实验过程中,一定要注意人机料法环等各项因素,以确保实验数据的正确性。
摘要：为提高对儿童玩具产品中可溶性重金属检测的科学性,采用ICP-OES法对可溶性重金属的检测结果进行不确定度评定。建立数学模型,首先分析了在测试过程中存在的不确定度因素,然后又计算了测定结果的合成不确定度和扩展不确定度,给使用结果的检测人员提供了科学的数据支持。通过评估发现,精确性和准确性分析是影响不确定度的主要因素。
关键词：儿童玩具,可溶性重金属,ICP-OES,检测结果,不确定度
参考文献
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