微波促进（共5篇）
微波促进 篇1
肉桂酸甲酯又叫3-苯基丙烯酸甲酯, 既有桂味膏香, 又有甜果香, 常用作配制果子香精、东方型香精和皂用香精等高级香精, 在食品、日用化妆品及制皂等方面有着广泛的用途[1,2]肉桂酸甲酯常用的合成方法为无机酸 (如盐酸和硫酸) 催化酯化法, 由于副反应多 (如磺化、氧化、加成、碳化等) 而影响产品的收率和质量, 同时后处理麻烦, 设备腐蚀严重, 产生废水污染[3]。因此, 国内外都在探索代替浓硫酸的新型催化剂[4], 有人分别用三氯化铁和十二水硫酸铁铵催化合成肉桂酸甲酯, 取得不错的效果[5,6], 现在微波辐射技术已经在有机化学领域得到更加广泛的运用[7]。本文用高压微波促进对甲苯磺酸催化合成肉桂酸甲酯, 结果表明微波辐射条件下对甲苯磺酸对肉桂酸甲酯的合成具有较高的催化作用, 反应速率快, 产品纯度高, 对环境污染小。
1 实验部分
1.1 主要仪器
Biotage微波合成仪, 环球分析测试仪器有限公司;AVATAR-360 FT-IR红外光谱仪, 美国Nicolet公司。
1.2 试剂
肉桂酸、对甲苯磺酸、无水甲醇, 均为市售分析纯试剂。
1.3 实验步骤
在30 m L反应瓶中加入肉桂酸0.5000 g, 无水甲醇10 m L, 对甲苯磺酸0.1000 g, 在设定的温度下反应一段时间后, 冷却后取出。用氢氧化钠滴定法[7]算酯化率。
氢氧化钠滴定法:将产物转移到锥形瓶, 并同时加水25 m L及2滴酚酞, 用Na OH溶液滴至微红, 按下式计算酯化率。
式中:V1———反应前所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积
V2———反应后所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积
1.4 产物分析
合成的肉桂酸甲酯为白色至淡黄色晶体, 具有浓郁水果气味, 熔点为36℃ (文献值36~38℃) [5]。
对肉桂酸甲酯进行红外光谱分析, 结果见图1, 产物和Aldrich FT-IR Collection Edltion II图库里肉桂酸甲酯的相似度达到79.78%。从图1可以看出, 红外光谱 (IR, KBr) 主要吸收峰为:δC-H3027 cm-12948 cm-1, δC=O1717 cm-1, δC=C1637 cm-1, δC-O1173 cm-1, δC=C (苯环) 768 cm-1, 711 cm-1, 685 cm-1与文献[6]基本一致。
2 结果与讨论
2.1 不同催化剂的酯化率比较
各取下列催化剂0.1 g, 加入0.5000 g肉桂酸, 10 m L甲醇, 反应4 min, 密封进微波炉中, 表1为加入各种不同催化剂的肉桂酸甲酯酯化率。
从表1可以看出, 各催化剂在相同条件下的酯化率。对甲苯磺酸>硫酸氢钠>四氯化锡>磺化炭>硫酸铁铵>三氯化铁, 在微波催化条件下, 对甲苯磺酸对肉桂酸甲酯的合成反应酯化率最高, 效果最好, 所以该反应选对甲苯磺酸为催化剂最为适宜。
2.2 反应温度对酯化率影响
在30 m L反应瓶中, 加入0.5000 g肉桂酸, 无水甲醇10 m L, 对甲苯磺酸0.1000 g, 密封放入微波炉中, 设定温度后反应4 min, 测定酯化率, 结果见表2。
从表2可以看出, 随着温度的升高, 酯化率逐渐增大。当反应温度从100℃升高到110℃时, 酯化率增加了12.61%;当反应温度从110℃升高到120℃时, 酯化率增加了11.42%;当反应温度从120℃升高到130℃时, 酯化率只增加了3.91%, 再增加反应温度对酯化率影响不大, 所以反应温度选择120℃为宜。
2.3 反应时间对酯化率影响
在30 m L反应瓶中, 加入0.5000 g肉桂酸, 无水甲醇10 m L, 对甲苯磺酸0.1000 g, 密封放入微波炉中, 设定温度为120℃后反应一段时间测定酯化率, 结果见表3。
从表3可以看出, 随着反应时间延长, 酯化率逐渐增大。当反应时间从2 min到3 min时酯化率增加了7.25%;当反应从3 min到4 min时酯化率增加了4.27%;而当反应时间从4 min到5 min时, 酯化率只增加了1.83%, 再增加反应时间对酯化率影响不大, 所以反应时间选择4 min为宜。
2.4 催化剂用量对酯化率影响
在30 m L反应瓶中, 加入0.5000 g肉桂酸, 无水甲醇10 m L, 放入一定量对甲苯磺酸, 密封放入微波炉中, 设定温度为120℃, 反应时间为4 min, 测定酯化率, 结果见表4。
从表4可以看出, 随着催化剂用量的增加, 酯化率逐渐增大。当催化剂用量从0.06 g增加到0.08 g时, 酯化率增加了8.92%;当催化剂用量从0.08 g增加到0.10 g时, 酯化率增加4.86%。当催化剂用量从0.10 g增加到0.12 g时酯化率只增加0.21%。说明再增加催化剂用量对酯化率已经影响不大, 所以催化剂用量选择0.10 g为宜。
2.5 微波法与常规法对比
在圆底烧瓶中加入3 g肉桂酸, 20 m L甲醇及一定量的对甲苯磺酸, 加热回流一段时间, 然后蒸出未反应的甲醇, 用10%Na2CO3溶液洗涤反应液至呈弱碱性。肉桂酸甲酯经冷却后结晶析出, 抽滤, 重结晶称重, 计算酯收率。表5为微波法与普通法对比。
从表5可以看出, 在同样的优化条件下, 用微波法比常规法反应时间加快了52.5倍, 产率提高4%, 实验结果证明微波加热优于常规法。
2.6 是否使用对甲苯磺酸作催化剂的实验结果对比
取0.5000 g肉桂酸, 加入10 m L甲醇, 反应时间4 min, 密封放入微波炉中, 表6为是否使用催化剂的对比结果。
从表6可以看出, 在不用催化剂的情况下, 甲醇和肉桂酸几乎不发生反应。说明微波辐射仅是对催化剂的催化效果有促进作用, 本身没有催化作用。
3 结论
(1) 对甲苯磺酸是催化肉桂酸与甲醇合成肉桂酸甲酯的良好催化剂, 催化效果好。微波辐射对催化剂的催化效果有促进作用, 但微波辐射本身没有催化作用。
(2) 得出的优化条件是:在微波作用下, 温度为120℃, 对甲苯磺酸0.1000 g, 反应时间为4 min, 肉桂酸0.5000 g, 产率达93.07%
(3) 微波加热法比常规加热法合成肉桂酸甲酯要快52.5倍, 产率提高4%。
参考文献
[1]孙宝国, 郑福平, 刘玉平.香精与香料[M].北京:中国石化出版社, 2000:111.
[2]许戈文, 李布青.合成香料产品技术手册[M].北京:中国商业出版社, 1996:3651-3681.
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[5]俞善信, 唐艳春.三氯化铁催化合成肉桂酸甲酯[J].香料香精化妆品, 1995 (2) :12-13.
[6]文瑞明, 罗新湘, 俞善信, 等.硫酸铁铵催化合成肉桂酸酯[J].合成化学, 2001, 9 (3) :269-271.
[7]袁先友, 张敏, 袁霖.微波辐射条件下季戊四醇杂二缩醛 (酮) 的合成[J].有机化学, 2007, 27 (12) :1600-1604.
微波促进 篇2
无溶剂条件下,微波促进1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮与等量的酰氯反应,可高产率简便得到5-酰化产物.在有氢氧化钙存在时与2倍量的`酰氯反应主要得到4,5-位酰化产物.产物结构经1H NMR,13C NMR,IR,MS及元素分析进行了表征.
作 者：白银娟 路军 甘海婴 王振军 马怀让 作者单位：西北大学化学系,西安,710069 刊 名：有机化学 ISTIC SCI PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF ORGANIC CHEMISTRY 年，卷(期)：2002 22(9) 分类号：O62 关键词：微波辐射 酰化反应 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮★ 湿地甲烷排放研究若干问题的探讨
★ 人教版二氧化碳制取的研究教学设计
★ 国外私立高等教育的模式与作用研究
★ 固体火箭发动机脉冲推力补偿技术的研究
★ 电化学强化脱氮中反硝化菌对活性炭纤维电极电化学反应影响初步研究
★ 水稻强化栽培技本体系研究
★ H+CH3NO2H2+CH2NO2反应途径和变分速率常数计算研究
★ 公益广告的作用与意义
★ 浅谈网络环境下会计信息安全研究
微波促进 篇3
1实验部分
1. 1试剂与仪器
所用试剂均为AR级。核磁共振仪( 型号: Varian XL - 200) ,元素分析仪( 型号: Carlo Erba 1106型) ,数字熔点仪( 型号: WRS - 1) ,Ganlanz微波炉( 经改装［12］型号: WP - 750B型) ,红外光谱仪( KBr压片,Niclet 170 SX FT - IR) 。
1. 2双苯并咪唑化合物的合成
1. 2. 1( 1S) ,3 - 二( 2 - 苯并咪唑) - 1 - 丙胺( bb Impa) 的合成
取4. 0 g L( + ) - 谷氨酸,加入适量的水和过量的浓盐酸, 在室温下搅拌,减压蒸干除去过量的盐酸和溶剂,加入7. 2 g邻苯二胺、20 m L乙二醇和适量PPA,置于微波炉中火力2,加热1 min,调节火力到5加热40 min。冷却至室温,倾入盛水的大烧杯中,用氨水调节p H = 10,抽滤,先用冷水后热水洗涤至滤液无色近中性,得白色的粉末固体bb Impa 8. 8 g ( 产率80% , mp = 123 ~ 125 ℃ ,分解) 。Hbb Imed ( C16H14N4O2·2H2O) 元素分析,实测值( 计算值) % : C57. 98( 58. 18) ; H5. 54( 5. 45) ; N16. 80( 16. 96) 。IR ( KBr压片) ,cm－ 1: C - H( 苯环) : 3059 ( s) ; N - H( 咪唑环) : 3178; C = N( 咪唑环) : 1623( w) ; C - N( 咪唑环) : 1273 ( s) ; C = C ( 苯环) : 1533 ( w ) ,1488 ( w ) , 1446( s) ; O - H: 3400( s) ; C - O: 107 ( m) 。HNMR ( DMSO, TMS) ,δ: 7. 3 ~ 7. 6 ( 8H, m, 苯基) ,4. 11 ( 2H, - OH ) , 5. 20 ( 2H, - CH( 羟基) ) 。
1. 2. 2 ( 1S) ,2 - 二( 2 - 苯并咪唑) 乙胺( bb Imea) 的合成
称取7. 2 g邻苯二胺和5. 6 g L - ( + ) - 天冬氨酸,加入适量蒸馏水和过量的浓盐酸,在室温下搅拌,减压蒸干。加入20 m L乙二醇和适量的PPA置于微波炉中搅拌。火力2加热1 min后调为火力5加热40 min。冷却至室温,将反应混合物倾入盛水的大烧杯中,加氨水调节p H = 10,抽滤,先用冷水后用热水多次洗涤,至滤液无色近中性,干燥即得浅粉红色粉末状固体,即为bb Imea 9. 5 g ( 产率76% ,mp > 300 ℃ ,分解) 。 bb Imea ( C17H17N5O2· 2H2O ) 元素分析, 实测值( 计算值) ,% : C62. 90( 63. 16) ; H6. 45( 6. 50) ; N21. 08( 21. 67) 。IR ( KBr压片) ,cm－ 1: C - H( 苯环) : 3060( s) ; N - H( 咪唑环) : 3170; C - N( 咪唑环) : 1623 ( w) ; C - N( 咪唑环) : 1274 ( s) ; C - N: 1070 ( w) ; C = C ( 苯环) : 1580 ( w ) ,1530 ( w ) ,1436 ( w) ; N - H: 3393( s) 。HNMR ( DMSO,TMS) ,δ: 7. 1 ~ 7. 4 ( 8H,m,苯基) ,2. 41 ( 2H, - CH2) ,2. 95 ( 2H, - CH2) , 4. 20 ( 1H, - CH( 胺) ) 。
2结果与讨论
2. 1微波加热火力的选择
此微波炉的加热方式为间歇式。通过实验观察,反应混合物能一直保持沸腾时火力为5,而在1 ~ 4时反应混合物不能一直保持沸腾,故选择加热火力为5。
2. 2 PPA用量对反应的影响
在火力为5加热20 min,以制备bb Impa为模型反应研究了PPA的用量对产率的影响得图1。
由图1可见,PPA用量为7. 5 g时最佳,增加PPA的用量会导致产率下降。因此,PPA的用量优选7. 5 g。在PPA用量与谷氨酸物质的量之比在2∶3时最佳,这可能是反应的过程中要产生水:
水的存在影响反应平衡向右移动导致产率难以提高。加入PPA之后,PPA可与水反应:
消耗了体系中的水,使平衡向右移动,导致产率提高。 PPA量过多产率则下降,则可能是PPA与原料或产物发生反应生成磷酸酰氨等副产物,使产率下降。
2. 3微波加热时间对产率的影响
以制备bb Impa为模型反应研究了微波加热时间对产率的影响,得图2。
由图2可见,在加热时间为40 min时最佳,反应时间延长,产率下降。实验中也发现加热时间过长时产物中则出现焦油状物,难以洗涤,经乙醇水重结晶后,产率较低。因此,反应的最佳时间优选40 min。
2. 4微波法与常规法合成的对照
其他双苯并咪唑基化合物也有各自最佳的加热时间和产率如表1所示。比较两种合成方法,显然微波法反应速度快且产率较高,反应速度提高30倍以上。微波法的优点是通过内加热使反应物直接吸收能量克服了固体传热慢的缺点,使体系温度迅速上升,大大的加快了反应速度,另外微波辐射使得极性分子偶极高速旋转形成分子搅动,使其反应的活化能降低,分子间的传质加快更易于反应的进行。
3结论
( 1) 微波辐射可以促进种手性双苯并咪唑基化合物的合成;
( 2) 微波辐射下可以使bb Impa和bb Imea的合成反应速度提高30倍以上。
摘要：微波加热能提高反应速率,同时由于微波产生的微波等离子体中常可存在高能态原子、分子和离子,因而可使一些热力学上认为不可能发生的化学反应得以发生。本文以邻苯二胺、谷氨酸、天冬氨酸为原料,多聚磷酸(PPA)为催化剂,采用微波促进合成了2种手性双苯并咪唑基化合物:(1S),3-二(2-苯并咪唑)-1-丙胺(bb Impa)、(1S),2-二(2-苯并咪唑)乙胺(bb Imea),优化了反应条件。在较短时间内产率即可以分别达到80%和76%,与常规方法相比,反应速度提高了近30倍。
微波促进 篇4
1 对象与方法
1.1 对象
选择了本省微波通信系统、铁路的通信系统、电力通信系统、广播电视传输系统的部分发射机前、机房、发射天线下等作业场所以及作业人员经常活动的场所进行布点测量的微波泄漏剂量。
1.2 方法
在同一机房不同机型、不同频率的发射机前分别进行强度测量,对不同系统作业环境的微波泄漏强度分别进行统计分析。测试设备使用美国NARDA公司生产的8718型宽频谱射频测量仪和国产RCQ-1A微波漏能测试仪。
2 结 果
本次共调查了51个机房、共85台发射机,测得1 206个点次数。其中主要有美国、挪威、瑞典、瑞士、加拿大、日本、意大力等国的发射机以及我国西安、北京生产和组装的发射机。移动通讯的使用频率主要在0.85～1.80 G,电力、铁路、电信通讯、广播电视的使用频率主要在1～13 G的频率范围。微波机前测得微波泄漏最大值为300 μW/cm2,机房测得最大值为101 μW/cm2,天线下测得最大值为160 μW/cm2,从总的测量结果上看,超过微波作业场所的卫生标准容许值(50 μW/cm2)的有7个机房,占总机房数的13.7%;机前超标台数7台,占总台机数的8.4%。其余机前、机房的微波泄漏均在卫生标准容许值以下。
2.1 移动通讯系统作业场所的微波泄漏测试结果
见表1。对移动通讯系统作业场所的6个单位进行了调查,共测量了17个机站,结果发现,微波发射机前、机房的微波泄漏剂量都比较低,大部分的测点均未检出有微波的泄漏。但在天线下的测点中有2个机站的部分测点超过了有关的卫生标准容许值,提示工作人员在检查、维修的巡检中可能有较大剂量的微波暴露。
2.2 铁路微波通讯发射设备的微波泄漏测量结果
见表2。对铁路通讯的11个机房作了调查测量,共对23台微波发射机的机前、操作位、休息间等作业场所及活动场所进行了微波的泄漏测量,结果发现铁路局广本站、深北、羊站和佛山站共5个测点有微波泄漏,超过了有关作业场所50 μW/cm2的卫生标准容许值。提示作业人员在这样的环境中工作,可能会受到瞬间的较大剂量的微波辐射。其余7个机房的机前、机房工作位和活动场所的各测点的微波泄漏均在标准容许值以下。
(μW/cm2)
2.3 微波电信通讯和电力通讯不同作业场所的微波泄露测量结果
见表3。本次对微波电信通讯和电力通讯不同作业场所的16个单位共45台微波通讯发射机的机前、机房操作位、发射机天线下等作业场所及活动场所进行了测量,测得机前微波泄漏最大值为300 μW/cm2,机房为23 μW/cm2,天线下为100 μW/cm2,其中有5台发射机前的微波泄漏超过了50 μW/cm2的作业卫生标准容许值。所有的微波机房其测量结果均未超过该卫生标准容许值。从微波机前的测量调查结果上看,泄漏较大的微波机主要是西安生产的微波发射机和日本产的旧微波发射机,其余进口新的微波发射机则微波泄漏较少。
2.4 各通讯系统微波发射机、机房和天线下的总测量结果
见表4。本次对3个微波通讯系统的85台发射机、51个机房、49座发射天线下的作业和活动场所的微波泄漏进行了测试,共测得1 206个数据,测得微波泄漏最大值的是电信通讯系统为300 μW/cm2,平均为58.7 μW/cm2;其余系统的最大值虽然都超过了50 μW/cm2的卫生标准容许值,但其平均值均在标准容许值以下。
(μW/cm2)
(μW/cm2)
3 讨 论
连续微波全身辐射卫生限值8 h平均功率密度不超过50 μW/cm2,日剂量(8 h)不超过400 μW/cm2。有学者调查发现作业人员暴露于较高微波剂量(毫瓦级)辐射时,对人体产生有害影响,可引起外周血淋巴细胞染色体畸变率的增高[2,3]。也有学者报道长期暴露于较低剂量(几十微瓦)微波的微波通讯和电视转播的工作人员,也发现微波接触人员外周血淋巴细胞染色体畸变率明显高于对照组[4]。从目前的大部分研究结果来看,微波对机体产生影响主要取决于作用的剂量和接触时间。
唐国汉等[4]调查了9个微波站,发现暴露于5～40 μW/cm2的116名作业人员也出现了心电图异常、眼睛晶状体的混浊异常等改变;对微波通讯收发机系统的微波泄漏及接触人员进行了调查发现,作业人员暴露于75～175 μW/cm2微波辐射时出现了血压、心电图异常、血红蛋白和红细胞、尿香草扁桃酸等的异常改变[2]。也有学者对接触0～25、0～100 μW/cm2 电力调度和气象观测的技术人员进行了调查,发现作业者的眼晶状体混浊,免疫球蛋白IgG低的发生率明显增高[3]。陈壁锋等[5]曾对暴露于100～1 030 μW/cm2微波的实验室技术人员调查发现,接触者除了有心电图、免疫球蛋白异常以外,其外周血淋巴细胞染色体的畸变率也明显增高。周从容等[6]对接触35～50 μW/cm2的微波通讯和电视转播的工作人员进行了调查,发现其外周血淋巴细胞染色体的畸变率也明显的高于对照组。
从本次34个机房以及81台微波发射机的测量结果上看,虽然部分国产机和进口旧机的微波泄漏较大,进口的新机的微波泄漏较少,但是工作人员的部分作业场所仍然存在微波的辐射,其主要的接触场所是机器的维修和天线的调试,虽然大部分的工作人员的微波暴露量不大,但是部分作业人员在作业期间会受到不同程度的微波辐射,少数作业人员有时会受到瞬间较大剂量的微波辐射。说明微波通讯系统的作业人员存在一定的微波暴露。在这样的暴露剂量环境下,是否对作业者产生有害的影响,是否对作业者的后代也产生不良的影响,有待对微波作业者作进一步调查研究。从本次的测量调查结果发现,移动通讯、铁路和电力调度通讯、电信微波通讯等系统的作业者实际暴露情况是间断、短暂和低剂量的接触,因此对这些作业者应作较长期的观察。
参考文献
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[3]王焱,曹兆进.手机辐射与健康[J].卫生研究.2006,35(4):520-523.
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[5]陈壁锋,梁丽燕,郑巧玲,等.微波对职业人群外周血淋巴细胞微核的影响[J].中国辐射卫生1997,6(4):254.
微波促进 篇5
众所周知, 提取物是中药制剂、保健品、食品饮料添加剂、化妆品等产品的生产原料, 产品的生产加工应符合国家药品管理法和食品安全法的规定, 其生产过程应该在GMP要求下进行, 产品质量必须符合《中国药典》、食品化妆品的行业质量标准。
由科学技术部等16部委制定的《国家中医药创新发展规划纲要》提出, 中药新产品的开发以高效、优质、安全、稳定为基本要求, 对中成药产品要以达到“三效” (高效、速效、长效) 、“三小” (剂量小、毒性小、副作用小) 、“三方便” (储存、携带、服用方便) 为目标。也就是说, 中药的剂型要改变, 剂量要缩减, 疗效要提高。《国家中医药创新发展规划纲要》同时提出, 要开展中药提取、分离、浓缩、干燥、制剂、辅料生产技术集成创新的研究, 借鉴现代制造技术、信息技术和质量控制技术, 加强符合中成药生产特点的新工艺、新技术、新装备的研究开发, 提高中药制造业的现代化水平。但是, 目前我国采用的传统提取纯化工艺存在诸多弊端, 导致能耗高、物耗大、污染重、产量低、质量差, 成本居高不下, 严重影响了植物提取产业的发展, 妨碍了相关行业的现代化发展进程。因此, 引入现代技术, 加速对传统工艺中不合理的生产方法进行技术改造迫在眉睫。
此外, 我们急需将无数实验室科研成果转化为生产力, 否则国家投入的巨额科研费用将打水漂, 这对装备开发者来说任重道远。但是, 要将原本以克为单位的科研试验仪器转变成能够获得成吨产品的生产设备, 需要有模拟放大的试验过程。设备的技术参数则是通过反复试验 (或正交试验) , 将所得提取物经分析检验确认所得有效成分是目标组分, 其含量或纯度研究可达到事半功倍的目的。因此, 我们需要对试验所获得的数据进行汇总整理、分析对比, 对试验条件进行优化组合, 确认不同质地的药材或单、复方品种的最佳技术参数, 并将其参数输入程控系统。我们通常利用小型连续提取设备 (专利号:CN101020126A) 进行大量实验, 并以此为孵化器逐步改进, 通过试验获得对药材浸泡、流量控制、微波能调节及材料选择的大量数据, 利用PLC进行筛选获得不同组分相应的控制参数, 使其为工业化生产创造条件。
当前植物提取物的提取纯化新工艺、新技术繁多, 萃取方面主要有超临界、超声波、半仿生、纤维酶、微波等;浓缩方面主要有真空浓缩 (膜蒸发、多效蒸发) 、常温膜分离 (反渗透或超滤) 浓缩;分离纯化方面主要有沉降、过滤、离心 (三足式+蝶式) 、透析、膜分离、大孔径树脂、色谱、升华等;干燥方面主要有喷雾、冷冻及微波真空等。为保护有效组分不被分解, 最好采用低温操作。笔者推荐微波提取→压滤+蝶式→膜浓缩+膜分离→刮板式浓缩器 (直接喷雾干燥) →真空微波干燥这条绝对节能、低耗、低成本的生产线。
本文将对微波提取技术及其装备进行研究, 以餐读者。
1 微波提取原理及其特性
微波即波长在1mm~1m、频率在300~300 000MHz的电磁波, 它介于红外线和无线电波之间。
1.1微波植物提取原理
极性分子接受微波辐射能量后, 通过分子偶极以每秒24.5亿次的频率旋转碰撞而产生热效应。在萃取时, 微波透过透明的萃取剂到达植物内部, 因其维管束和腺胞系统含水量高, 故吸收微波快速升温, 使细胞内压增大。当内压超过细胞壁承受能力时, 细胞壁破裂, 其内部的有效成分自动流出, 进入的萃取剂被溶解, 去渣存液, 达到提取目的。
利用微波 (频率2 450 MHz、波长12.2 cm、穿透深度≤4 cm的连续波) 在传输过程中遇到不同的物质, 以其不同性质产生反射、穿透、吸收的三大特性, 采用不同相关材料组合, 加工制造提取、浓缩、污水处理、干燥、灭菌设备。
1.2微波连续提取的特点
1.2.1 节能效果显著
微波连续提取 (简称为MAE, 下同) , 因微波使极性物质产生很强的内热效应, 热扩散与分子扩散运动方向一致, 产生的热量在传递过程中无热阻, 加热时间短、速度快, 其加热速度比常规加热方式快10~100倍, 溶质与溶剂互相渗透, 萃取时间一般只需30 s至2~3 min, 提取温度60~70 ℃。而传统提取 (索氏) 法提取时需100 ℃回流, 分2~3次提取, 共需8~16 h。此外, MAE法提取的固液比只有传统提取的40%~50%, 以可循环使用的热水取代一次性的蒸汽为加热源, 不需要使用冷却水, 所以能耗只有原来的20%~30%。
1.2.2 提取率及目标组分含量高
由于MAE法的提取温度低、时间短, 细胞破壁流出细胞液, 使有效成分提取更彻底。根据对药渣在电子显微镜下的观察, 传统提取法的植物细胞完整无损, 而MAE法提取的植物细胞则是破碎的。此外, MAE法提取温度低、时间短, 更有利于保护有效成分不被分解, 药材提取更彻底, 利用率更高。因此, MAE法的提取率和有效成分含量可提高15%以上, 可进一步提高药物疗效和食品的营养价值。
1.2.3 周期短、效率高
由于MAE法提取的浸泡升温及保温时间短、温差小, 不需要热回流, 微波辐射 (即提取) 是以秒为单位, 且其控制手段实现了自动化和操作连续化, 整个生产周期很短。而传统提取法整个提取周期需要提取3次, 需要12~18 h, 其操作方式属于间歇式。对每批提取等量药材所需的生产周期, MAE法提取只有索氏提取法提取的1/10~1/7, 设备利用率和生产效率大大提高。
1.2.4 降低物耗, 提高药材利用率
MAE法提取所获提取物的增加是因细胞破壁和通过降低提取温度和缩短提取时间而有效降低药用 (营养) 成分的分解, 使药材的利用率大幅度提高, 通过定量分析证明, 有效成分含量比传统提取法增加了15%~20%。也就是说, MAE法提取的生产单位产品较传统提取法降低了15%~20%的药材消耗量。此外, MAE法提取比传统提取法的固液比降低了50%~60%, 即溶媒消耗量降低同等数量级。
1.2.5生产区污染物排放显著降低, 周围环境明显改善
因生产周期和加热时间的缩短及加热方式的改变, 在提取过程中不需要或极少量使用蒸汽。据统计, 产生1 t蒸汽需消耗标准煤108.57 kg, 而1 t标准煤燃烧时产生CO262 t、SO28.5 kg、氮氧化物7.4 kg和煤渣250 kg。若以一套微波功率48 k W的连续提取机组计算, 据粗略计算可获得1 t粉状提取物。若按传统提取浓缩法而言, 仅两道工序就将消耗220 t蒸汽 (也就是消耗23.25 t标准煤) , 产生CO260.9 t、SO2197.6 kg、氮氧化物172 kg、煤灰渣5 813 kg。据悉, 我国大概年产提取物为60 000 t, 由此可见其能耗相当大, 污染相当惊人。
1.2.6 电与微波的易控性便于实现生产过程的智能化
微波是交变高频电磁波, 其作用随电流的存在而产生, 瞬间即生、瞬间即逝, 而其功率密度可调、可控。因此, 温度、时间、功率、流量、压力、液位、转速等参数可通过传感器、变频器、编程器和触摸屏显示器进行调节控制, 利于操作过程实现自动化、连续化。
1.2.7 微波提取安全可靠
微波辐射装置不仅是全封闭, 而且凡是可能产生微波泄漏的接点都采取了安全屏蔽措施, 所以经国家检测单位实测, 微波泄漏量为0.1~0.2 m W/cm2 (国际安全标准5 m W/cm2) 。其次, 2.45 GHz的微波光子产生的微波能量远不足以断开分子中的共价键, 并且低于布朗运动所需的能量, 所以药物结构不会受到破坏。
此外, 若用有机溶剂进行提取, 由于系统是全封闭, 电器系统也完全按防爆要求设计, 生产环境有所需的排风系统, 因此生产环境的安全得到了充分保障。
1.2.8 技术先进、机组性价比高
微波连续提取机组的自动化程度高, 可实现连续化生产, 与传统热回流机组比较, 其能耗可节省70%以上, 物耗可减少20%左右, 直接污染物排放至少减少30%, 间接大量减少了工厂的CO2、SO2、氮氧化物、煤灰渣等污染物的排放。产品成本可降低40%左右, 可以为企业创造可观的经济效益。
1.2.9 减少占地面积, 节约投资
由于微波提取可实现连续化操作, 生产周期缩短, 极大地提高了设备的利用率, 一套微波连续提取装置的日产能相当于9~12套传统热回流提取装置, 不仅减少了设备, 还大大缩小了提取工序占用的空间面积, 这尤其适合于实现规模化生产。
2 国内微波提取设备现状
目前微波提取设备主要有两大类, 一类是间歇式, 另一类是连续式。
间歇式微波提取设备主要有釜罐式, 它是微波辐射与浸泡在同一台设备, 配有聚四氟乙烯搅拌器, 浸泡加热、辐射提取同时进行 (或前段利用内置蒸汽加热管加热) 。
连续式微波提取设备有带有连续带式螺旋推进器的管道式逆流 (以连续槽式渗漉器改进, 原夹层加热改为微波辐射加热, 带式推进器的材质为塑料) , 药材和溶剂在浸出容器中沿相反方向运动, 利用浓度差和水流自然压力相结合的方法来完成提取过程。高效连续动态逆流提取机的提取原理:利用微波穿透力强的加热方式, 使药材和溶媒能保持相对运动, 使料液浓度扩散更新, 持续作用, 进而保证料液浸出速度快。药材颗粒的输送方向与极性溶剂流向相反, 可连续出渣。另一种是管道式动态连续提取, 在此不再赘述。
上述提取设备均可用于水或醇类等极性溶剂的提取。
2.1微波多功能动态提取罐
以天水华圆的HWC1000-3000型微波多功能动态提取装置为例, 其具有以下特点:
(1) 设备的设计总体考虑到安全、稳定、可靠、卫生、便于操作和维修的要求, 微波加热箱及相关组件均采用不锈钢制作, 提供了完善的控制功能和测试功能, 设置了热电偶测温, 严格监控物料的升温情况, 超温会报警提醒, 采用PLC人机界面控制。
(2) 机组动态提取, 带搅拌、强制回流系统, 下部夹层可通蒸汽, 启动微波可同时升温至沸腾, 关闭蒸汽后用微波恒温煎煮, 时间短, 药汁有效成分高。
(3) 微波结构采用多点微波馈入, 利于物料加热均匀性。设备使用先进的微波工程CAD软件包设计, 冷测采用2M210专用模拟天线逐个进行馈入调度, 使得整机效率高。多个微波管同腔工作, 需用微波阵列天线技术确定磁控阵列多元组合方案, 消除微波之间的相互电子对抗。该技术可以提高磁控管的工作稳定性, 延后磁控失效期。
(4) 采用物料传感器, 将物料进入微波加热腔状态传入PLC处理。“傻瓜型”操作方式, 电控智能化, 具有随机故障锁定功能, 降低维修难度。
(5) 组合式结构, 将微波萃取罐分成微波主体腔、进料仓、出料门和微波源4个组件, 有利于生产制作、运输和现场安装。
(6) 防爆、隔爆处理。微波磁控管工作时, 带有几千伏高压, 并有热量排出, 故设备的防爆、隔爆设计有一定难度。所有电器箱可靠密封, 用气液热交换器维持腔内环境温度。设有电缆选用防爆级专用部件连接, 外露电器全部采用防爆级产品。
2.2微波逆流提取设备
以天水华圆的微波逆流提取设备为例, 其具有以下特点:
(1) 微波逆流提取设备有机地将微波和传统逆流提取设备结合起来, 能长时间连续安全运行, 易于维修维护。同时, 微波逆流提取设备又解决了传统逆流提取设备存在的物料无法搅拌、提取不均匀、密封性能差、内部机械部件磨损等问题。
(2) 提取物纯度高、质量好, 可有效地保护食品、药品、天然产品以及其他物料中的功能成分。
(3) 由于微波可以穿透式加热, 使提取时间大大缩短, 可节省50%~80%的时间, 效率高、产量大。
(4) 超强的提取能力, 同样的原料以常规的方法需要两三次才能提净, 在微波场下可一次提净, 大大简化了工艺流程。
(5) 微波提取没有热惯性, 易控制, 所有参数均可数据化, 方便与中药现代化相接轨, 溶剂使用广泛, 可水提、醇提、脂提, 溶剂用量少 (可较常规方法少50%~80%) 。
(6) 微波提取是用电设备, 不需要配备锅炉, 无污染, 安全, 属于绿色工程。
(7) 生产组成简单, 设备占用空间少, 节省投资, 运行成本低。
2.3管道式多功能动态微波连续提取装置
2.3.1 管道式多功能动态微波连续提取装置的工艺流程与主要结构
2.3.1.1 工艺流程
管道式多功能动态微波连续提取的工艺流程如图1所示。
药材经过按其硬实度粉碎成相应粒度, 称取规定数量分别投入浸泡罐, 加入相对固液比的溶剂, 设置加热温度、时间, 并启动已设置转速值的搅拌装置。夹层通进可循环已加热的饱和食盐水加热。随后, 设置转子泵转速、微波辐射腔进出口温度及微波功率。达到浸泡温度及时间即启动转子泵, 并开启出料阀、微波辐射器进出口阀门及过滤器阀门 (多数产品辐射一次, 个别需要辐射两次者则开启中间罐阀门, 关闭过滤器阀门) , 滤液进入中间储液罐。如果用有机溶媒者, 则浸泡加热时需打开冷凝器、冷却器及储液罐阀门。
2.3.1.2 主要结构
管道式多功能动态微波连续提取的设备外形如图2所示。
2.3.1.2.1 浸泡罐
出于提高传热速率及耐饱和热盐水腐蚀的需求考虑, 浸泡罐的材质为316L外加热盘管;搅拌为复合式, 为适应不同药材颗粒重度, 可选择不同搅拌速度;温度控制通过传感器由PLC控制;罐底采用下锥体, 配有不锈钢顶底阀, 通过调节执行装置控制启闭。
2.3.1.2.2 输送泵
输送泵的材质为不锈钢, 可用气动泵或转子泵, 由可调频电机控制浸泡液输送流量。
2.3.1.2.3 微波辐射器
根据微波穿透、吸收、反射三大功能设计, 为防止或减少微波能的损失, 我们对接受微波辐射的盛装浸泡液容器材料进行对比选择, 其中PTFE对微波穿透能力最强, 吸收量最少, 同时它具有耐腐蚀的特点, 对大多数化学药品和溶剂表现出惰性, 能耐强酸强碱、水和各种有机溶剂。PTFE材质特点: (1) 耐温变, 有塑料中最长的老化寿命; (2) 高润滑, 固体材料中摩擦系数最低者; (3) 不粘附, 有固体材料中最小的表面张力, 不粘附任何物质; (4) 无毒害, 具有生理惰性, 对生物无毒, 韧性好。故选择PTFE制作辐射腔内的盘管。由于PTFE波纹管可制作成盘管, 管内浸泡液流动时处于湍流状态, 而且PTFE管管径在7 cm以下, 完全在微波穿透深度范围内, 微波能被充分利用。
磁控管是微波发射元件, 为便于对微波能的控制, 选择小功率进行分组布局, 以适应不同物料对微波能吸收大小不同的调节需求, 它既可保证提取物质量, 又可避免能源的浪费。
辐射腔材料采用不锈钢制作, 它既是微波的防护装置, 也因其反射微波能, 可使尚未吸收的微波能经反复反射被吸收, 得到充分利用。
这些是管道式动态微波提取装置较其他形式微波提取装置具有的更大优势。
2.3.1.2.4 控制系统
将上述技术与温度、流量、压力、液位、电功率等传感技术相结合用于本装备系统, 使工作人员操作更加方便、直观, 避免操作参数失误, 使生产过程更轻松、安全。同时, 微波辐射集中于控制柜内, 防止微波泄漏对生产环境产生威胁, 整个控制柜5 cm周围范围内的微波泄漏量在1 m W/cm2 (国家及国际标准泄漏量为5 m W/cm2) 。此外, 各个控制参数及管道系统还设置了故障报警、超标安全报警等装置。
2.3.2 管道式多功能动态微波连续提取装置的技术要点
依据微波反射、穿透、吸收的特性进行微波谐振腔设计, 由于微波遇到金属进行反射, 所以利用不锈钢板制作可密闭的谐振腔, 使磁控管发射的未被吸收的微波在腔内不断反射、反复吸收、逐渐衰减。同时, 因金属的屏蔽使微波隔离在谐振腔内, 起到安全屏蔽的作用。
腔内物料对微波能的吸收与微波的辐射深度有关, 在透明的极性流体中微波的穿透深度通常为4 cm, 若超过此范围, 微波则辐射不到。
为充分利用微波能, 接受微波辐射, 提取液层的厚度需要不断更新, 以便充分利用微波能, 也便于提取液辐射温度的均匀控制, 为防止局部温度聚升, 被提取物料最好处于流动状态。鉴于此, 选择管径8 cm的PTFE波纹管道最为合适。
考虑到不同植物有效组分对微波能吸收的差异, 采用磁控管分组控制可以满足控制管道进出口温度调节的要求, 这也符合节能原则。为了证实其优点, 该设备经历过小型试验、中型放大、设备材料、结构的改进和动力装置的更新, 通过反复试验而获得可适用于规模化、产业化的微波辐射参数。
2.3.3管道式多功能动态微波连续提取与釜罐式微波提取的比较
管道式多功能动态微波连续提取所接受的微波辐射是在其波长范围之内, 所接受微波能不存在衰减影响。釜罐式微波提取罐是浸泡与微波辐射同一罐体, 釜罐式微波发射管是沿罐的周边布置, 罐体直径一般在1 m以上, 浸泡液接受微波能是通过搅拌将其驱赶至罐边, 仅是瞬间贴近罐壁4 cm的物料接受微波能, 超过此范围的物料则需等待搅拌动力将其驱赶到罐边, 而上次已经辐射过的物料又有可能再次一起被送到罐边再被辐射, 这难免导致辐射不均匀, 对微波能接受不完全。因此, 釜罐式微波提取的能耗比管道式多功能动态微波连续提取高, 提取率也不如管道式多功能动态微波连续提取高。
此外, 釜罐式微波提取的操作方式仍然是间歇式, 浸泡液的加热方式依然离不开蒸汽, 输送微波能的磁控管沿着提取罐的周边分层排列, 罐外需要设置屏蔽板, 如果磁控管需要检修或更换会带来诸多不便。管道式多功能动态微波连续提取则是浸泡与微波辐射分设, 其工作过程是浸泡液在罐内浸泡预热到一定温度, 经转子泵定量打入微波辐射腔, 通常经1 min左右辐射后即进入固液分离。辐射腔在控制柜内, 安全屏蔽可靠, 检修更换方便。管道式多功能动态微波连续提取因始终处于微波辐射深度范围内, 故提取率相对釜罐式微波提取要高, 其辐射功率调节控制方便, 更加节能。管道式多功能动态微波连续提取与釜罐式微波提取的比较如表1所示。
3 微波连续提取与传统提取的综合比较
温州神华轻工机械有限公司与温州某中药厂对神华公司生产的小型微波管道式连续提取装置进行了单方与复方小生产试验。同时, 将所得的干浸膏分别采用定性、定量、仪器 (显微观察、吸光度、薄层色谱、高效液相色谱等) 进行分析, 所得数据及图谱与样品相应数据及图谱进行对比, 而后得出相应的结论。为了验证效果, 他们按照2000版《中国药典》单方与复方的处方药材、处方量, 将益母草、甘草、板蓝根、山楂 (单方) 、苦参、黄芩、大黄、黄连、黄芪、槐米、绿茶、红茶、鸡蛋花、芦柑皮、竹叶、红景天等一定量 (2~3 kg) 的药材分别粉碎至要求的细度, 先加一定量冷水 (或乙醇、甲醇) 浸泡至规定时间, 然后加规定量的热水继续保持一定温度浸泡至规定时间。早期是采用气动泵来控制量程与频率, 现在则是启用调频转子泵以控制流量及浸泡液在微波辐射箱的内置塑料管 (长32 m、壁厚0.3 mm的聚四氟乙烯软盘管) 的微波功率从3 k W (循环辐射) 到48 k W可调, 以调节辐射时间及功率密度, 并控制提取温度 (辐射时间与温度取决于药材的理化性质) 以考察其提取效果。该试验应邀企业共同研究, 利用医药或食品企业的分析仪器、分析技术以及熟练的分析人员共同协作, 对粉碎后的药材、提取物和药渣中所含有效组分进行分析、对比, 根据分析结果打出分析报告, 根据分析报告及投料数据再计算得出提取率, 同时根据水、电、汽的消耗记录及查阅该产品生产中的水、电、汽等动力消耗指标, 得出技术参数对比并汇总成表。
6年多来, 我们用微波连续提取装备先后进行了300余次试验, 应用水、纯水、甲醇、乙醇等作为溶剂, 所涉及的有效成分有黄酮类、有机酸类、苷类、生物碱类、多酚类的28个单方成分和5个复方成分, 绝大多数都取得了满意的结果, 现将部分数据摘录如表2~表5所示。
4 有关微波提取安全问题的讨论
20 世纪60 年代初期, 微波已在西方工业、农业、化学、生物医学得到广泛应用, 如用于食品的干燥、灭菌, 农副产品的杀虫、杀菌、灭酶等。我国有关微波的研究应用始于20世纪70年代初, 首先被应用于生物医学, 其次被应用于电子工业及军事方面, 植物提取的应用在20世纪七八十年代就有人进行了试验研究并获得成果。近十年来, 微波干燥已在食品、药品、中药饮片等生产中得到普遍应用。2003年, 国家食品药品管理局编制的《中药验证指南》将微波提取编入了验证内容。该指南指出, 微波提取的原理是微波对药材的组织细胞迅速、均匀加热, 使药材细胞的液体迅速气化并使细胞壁破裂, 从而让有效成分快速释放。同时, 该指南还肯定了微波提取的优点:与传统提取方法比较, 微波提取省时、节能、收率高、选择性好。当微波提取被选择为生产工艺时, 药监局的有些部门领导、某些主管审批的人员及一些老专家, 对微波、超声波、膜分离等新技术的应用提出了一些安全问题, 甚至有些人对微波持有偏见, 阻碍中药生产的改革与创新。
为此, 笔者为微波研究人员、微波提取设备企业和中药提取物生产企业说几句公道话。
4.1微波技术的应用
我们日常生活中接触微波辐射比比皆是, 如遥感、通讯、探测、手机、微波炉、电视、电脑、微波紫外灯、日光灯管等;在医学治疗方面, 如微波理疗、微波热疗、微波组织凝固、微波手术刀、微波CT诊疗、微波针灸、共振法微波诊疗、毫米波治疗等;微波技术在警戒区的报警、自动门控制、车船速度探测、金属厚度测量等;在分析化学方面, 微波等离子体光谱分析、微波快速尿液分析、亚稳态能量转移光谱分析、微波耦合空心阴极发射光谱分析、微波等离子体色谱检测等;在工业方面, 微波炼钢、微波陶瓷烧结、微波消解、橡胶的微波硫化预热及再生脱硫等;在加热浓缩干燥及污水处理等方面微波也得到普遍应用。
现在许多食品、药品都有可能是通过微波干燥生产出来的, 只不过有的是直接, 有的是间接的, 现代科学技术已经渗透到我们生活的各个领域。任何事情都有个度, 药品是用来治病救人的, 但长期超剂量用药却会害命。中科院生物物理所研究员、辐射生物学专家曹恩华认为:微波炉的发明是20世纪的重大发明之一, 加工的食物是否对人体有害, 目前还缺乏有说服力的证据, 在严格的科学试验之前就妄言“微波食品对人体有害”显然是不负责任的。国家有关部门官员也表示, 目前尚未接到过任何有关微波食品对人体有害的报告。相反, 据食品卫生监督部门检测分析, 卷心菜经微波炉烹饪, 维生素C的损耗率为4.76%, 而传统烹饪方法导致的损耗率为19.04%。另外, 微波炉烹饪后, 食品中的矿物质、氨基酸的存有率也比其他烹饪方法要高得多, 如用微波炉烹饪蹄膀, 8种必需氨基酸为微波加热前的98.6%。腌肉、腊肉等食品在加工过程中会产生亚硝胺, 亚硝酸盐作为防腐剂与食品发生化学反应也会生成亚硝胺, 而亚硝胺能引起细胞癌变。美国药理学家研究发现, 将腌肉放在微波炉内烤45 min, 取出来时既香又脆、味美可口, 而且用化学方法分析, 找不到一点亚硝胺的痕迹。
4.2以维护百姓生命安全为己任开发新产品
我国一再鼓励改革创新、应用新技术、新装备, 但国家食药局的某些规定却不合时宜。据说, 中药产品的提取工艺必须完全符合药典标准, 不得随意改动。凡改变生产工艺的产品, 必须经过临床鉴定, 按照新药程序报批。如果确真如此, 那么任何一个药品投放市场前都按新药要求经过必要的化学、生物质量检测、临床试验、新药鉴定等专业专家和药政部门审查通过, 这是一个费力、费财、费时的漫长过程。如果企业为提高质量降低成本采用新技术、改革旧工艺, 但要按新产品重新进行费时、费财的临床鉴定, 那么多数企业必会望而却步, 导致中药企业推广应用新技术、新工艺困难重重。
笔者认为, 产品符合药典质量标准这是无可非议的, 药品是用来治病救人的特殊商品, 其质量关系到人民的生命安危。但是, 希望药典、食品标准应根据政策、技术等不断修改, 以适应产品质量提高和改革创新的需要。
4.3微波食品药品是否安全
目前, 微波干燥在医药、食品行业的应用越来越普遍, 尚未见受微波辐射的中药、药材、食品成分发生改变的报导。国家没有经微波辐射的药品、食品的产品不许进入市场的相关规定, 说明微波药品食品安全没有出现问题。2 450 MHz频率的微波其微波量子的能量为1.99×l0-25~1.99×10-21J。微波的量子能量还不够大, 不足以改变物质分子的内部结构或破坏分子之间的键 (部分物质除外, 如微波可对废弃橡胶进行再生, 就是通过微波改变废弃橡胶的分子键) , 尚未达到布朗运动的能量级, 故对物质结构是安全的。相对比较, 微波提取温度绝大多数是在低温下进行, 最高温度不会超过70 ℃, 比微波真空干燥温度还要低, 且药材颗粒周围是溶剂, 不会导致局部过热, 有效组分不可能产生分解。
4.4质量标准与工艺路线的关系
对关系到百姓健康的食药安全监管是必要的, 遵守药典规定, 尤其是质量标准不能降低, 但工艺不是一成不变的, 工艺需要随技术进步而经常修订。化学合成药物可以有多条合成路线, 但最终的成品只有一个, 产品质量标准也只有一个, 对此大家没有分歧。但是, 对中药产品, 药典除质量标准外还规定了热回流的提取条件, 如固液比、粒度、温度、时间等。如果死守药典工艺不变, 那必然障碍工艺技术的革新, 许多节能、低碳、降耗的新技术、新工艺就难以应用。因此, 新工艺是否适用的关键是其对质量是否有明显提高之功效。鉴定提取物的质量标准离不开《中国药典》等, 检测方法离不开定性、定量、生物检测等手段, 临床鉴定通常应用于新药。国家食药局除规定不能改变工艺条件外, 还规定凡是企业自己生产的提取物并分装不同剂型的产品, 如果改变了提取物生产条件, 即使提取物质量符合《中国药典》规定, 也必须重新进行临床鉴定。而自己不生产提取物的企业则购进提取物的质量标准和相应的制剂产品的质量标准均以《中国药典》为准。据说, 对药材与食品制品、提取物浸膏的干燥方式没有规定, 前者现在许多企业通常采用微波隧道式干燥箱, 后者则普遍采用真空微波干燥箱。如果确实是如此规定, 真是令人费解。建议国家食药局的有关部门深入中药生产企业和科研单位, 了解他们的呼声, 了解新技术、新工艺的好处, 推动中药企业的改革创新。
4.5微波应用于生产的安全防护
客观上微波确实会对人体产生危害, 因为人是生物体, 微波既然可杀菌, 也就会对人体细胞产生影响。因此, 了解其危害加强防护, 切不可违反操作规程, 尤其是未停机前绝对不能打开谐振腔箱门, 箱门必须严密, 经常用微波泄漏仪检测微波泄漏量, 超过安全值必须立即停机。操作人员应该熟悉微波及其防护知识, 管理人员应该向操作人员普及安全操作规程, 检查安全措施是否到位。尽管微波辐射范围属于安全的低辐射范围, 但微波也有积累效应, 所以建议在营养上多增加含维生素B的食品。
5 结语
从上述技术分析与数据说明可知, 管道式微波连续提取可实现连续操作, 产量大、提取率及有效组分含量高、操作周期短、生产效率高, 符合国家提出的节能、低耗、减排可持续发展经济的建设方针, 具有产业化、规模化的基本特点, 在工业推广应用上有较高的价值。值得指出的是, 我国有关科研单位已经公布的微波植物有效成分提取的科研成果数以百计, 每年陆续还有几十个成果涌现, 但绝大多数成果仍然停留在试验阶段, 尚未实现产业化。这些成果急需转化为生产力, 为国家经济建设、减轻老百姓医疗健康的经济负担作出应有的贡献。
此外, 我国传统的热回流提取和渗漉提取技术急需技术改造, 以改变其能耗高、污染大、收率低、含量少、物耗多、成本居高不下及劳动强度大、生产环境差等落后状态。多功能微波连续提取可以在科研成果转化及技术改造中发挥其潜力, 为植物提取业的现代化发展作出应有的贡献。
摘要：从微波提取的原理及特性入手, 阐述了国内微波提取设备的现状, 着重对管道式多功能动态微波连续提取设备进行了研究性探讨, 并对微波连续提取与传统提取进行了综合性对比, 最后就有关微波提取的安全问题进行了讨论。研究发现, 管道式微波连续提取可实现连续操作, 具有产量大、提取率及有效组分含量高、操作周期短、生产效率高的特点, 符合国家提出的节能、低耗、减排的可持续发展经济建设方针, 在工业推广应用上有较高的价值。