微波材料（共12篇）
微波材料 篇1
稀土离子因其特殊的4f电子组态能级、4f5d能级及电荷转移带结构,使稀土发光材料的吸收、激发和发射光谱展现出范围很宽且内涵丰富的光学光谱和发光特性,已成为显示、医疗、照明、军事及农业等领域中的重要支撑材料,稀土元素既可用作稀土发光(荧光)材料的基质成分,也可用作激活剂、共激活剂、敏化剂或掺杂剂[1]。稀土发光材料的合成方法包括高温固相反应法、软化学法和物理合成法,如高温固相合成法、化学沉淀法、溶胶-凝胶法、燃烧合成法、气相反应法、水热合成法、喷雾热解法、微波合成法、高温高压合成法、不等价离子取代法及碱金属热还原法等,其中高温固相合成法是稀土发光材料的经典合成方法,但仍然存在产物粒径偏大且粒度分布宽,球磨处理过程会严重影响材料的发光性能等不足。20世纪70年代,灯用稀土荧光粉的商业化推动了发光材料的革命,随着对发光材料性能要求的不断提高,以往的传统合成方法渐露弊端,因此研究更有效、更有定向性和选择性、对环境和社会更友好、更节能、更经济的新方法对于稀土发光材料的合成至关重要[2]。
微波辐射法(Microwave Radiation Method,简称MRM)是近年迅速发展起来的一种绿色合成方法,是由材料在电磁场中的介质损耗而引起的体加热合成方法,其加热方式不同于辐射、对流、传导等三种由表及里的传统方式[3],具有其他合成方法不可比拟的优点:选择性加热;受热均匀,副反应少,产物相对单纯;加热速度快、节能省时;改进合成材料的结构与性能;热惯性小,利于实现加热过程的自动化控制及改善工作环境和工作条件等[4,5,6]。1967年Williams N H[7]报道了用微波加快化学反应的实验结果,20世纪70年代中期,Hesek等[8]开始将微波技术应用于分析化学中。由于微波独特的加热方式,微波加快和控制化学反应越来越受到化学家、材料学家、工程技术人员等的密切关注,并进行了大量的研究工作,如今微波技术已被广泛应用于农业、化工、生物制药、新型材料制备、物质提取等领域,利用微波技术合成稀土发光材料已成为当今科研热点之一。
1 稀土发光材料的微波合成
微波合成法作为近几年发展起来的新合成方法,在稀土发光材料的合成领域发挥着重大作用。目前采用微波技术合成稀土发光材料的主要方法有:微波固相合成法、溶胶-凝胶微波法、微波等离子法等,微波辐射法合成硫化物体系[9,10,11]、氧化物体系[12]、硫氧化物体系[13,14]、氟氯化物体系[15]、含氧盐体系[16,17,18,19]等稀土发光材料均有相关文献报道,并取得了一定的研究成果。
1.1 微波固相合成法
微波固相合成法是指在微波加热条件下进行固相反应,按一定化学配比称取反应物,充分混合后放入坩埚,置于微波炉中加热一定时间,取出冷却即可。例如单相荧光粉(Ce0.67Tb0.33)MgAl11O19的合成[4,20],采用800 W微波加热40 min 即可得到样品,产物的结晶性能较好,晶形发育较为完整,颗粒粒径细小而均匀,一般不用研磨即可直接应用,且其发光强度可达到市售相应荧光体的88%,避免了传统的固相反应法烧结温度高、保温时间长且因长时间球磨而严重破坏荧光体晶形从而降低发光性能等诸多不足。又如SrS:Ce3+,K+荧光体的合成[21],采用SrCO3和升华硫作基质原料,K2C2O4和CeO2分别作助熔剂和激活剂,在微波功率750 W 下反应15~45 min 即可,产物Ce3+的发射主峰和边峰分别位于479nm和523nm;而采用高温固相合成反应[22]不仅条件苛刻、操作繁琐、反应时间长且Ce3+的发射主峰会随着Ce3+离子浓度的增加(其最佳掺杂浓度为 0.05%~0.1%)红移。微波合成法则不然(其最佳掺杂浓度为0.5 %),且受掺杂浓度的影响较小,能显示较纯正的蓝色发光,说明微波合成能阻止Ce3+的簇集,延缓Ce3+离子对的形成,故具有高效的发光性能。
可见微波合成方法具有快速省时、省电节能、无需特殊保护气氛及操作简便等优点。此外,随着稀土发光材料微波固相合成法的应用日趋广泛,宋羽[18]、李沅英等[16,17,19,20]等也相继利用此法合成了(Y,Gd)BO3:Eu3+红色纳米荧光粉及Y2O3:Eu3+、 (Y,Gd) BO3:Eu3+、(La0.85Ce0.10Tb0.05)PO4及BaMgAl10O17:Eu3+等多种荧光粉,取得了较好效果。
1.2 溶胶-凝胶微波法
溶胶-凝胶微波法是一种采用溶胶—凝胶与微波辐射加热相结合的合成方法,具有烧结温度低,反应条件温和,操作方式灵活多样,避免杂质的引入,保证最终产品的纯度及可根据需要在反应不同阶段制取各种功能材料等特点,目前已成为近年来合成发光材料的另一先进技术。张迈生等[23]首次应用此法合成了纯度高、颗粒小、色泽纯正、发光效率高、直径在150~350nm的亚纳米级Zn2SiO4:Mn2+,Er3+高效绿色荧光体,其颗粒小且均匀、相组成单一,相对发光强度高,与常规高温烧结法相比,微波法合成反应时间短,避免了高温烧结过程中晶粒长大。
此外,溶胶雾化-微波法即是在溶胶-凝胶微波法的理论基础上,采用雾化干燥的方法进行干燥后再利用微波辐射合成,李雪征等[24]已采用此法合成了白光二极管用的Ba3MgSi2O8基质发光材料。
1.3 微波等离子法
近十几年来,国内外有关微波等离子体在材料制备中的应用发展十分迅速,如制备纳米材料、烧结材料、气相沉积等方面均已见成效[25],诸多研究结果表明,微波等离子体在材料制备方面的应用具有巨大潜力和工业价值。其依据在于微波等离子体具有反应活性高、加热迅速均匀、无污染、可控性好等优点[25,26]。正因如此,微波等离子体在稀土发光材料的合成应用上日益引起人们的重视,目前已有相关报道。如王兵等[25]利用微波等离子体合成SrAl2O4:Eu,Dy长余辉发光材料,并将其与高温固相合成法做了比较,其结果表明用该方法制备的发光材料相对于固相法具有发光性能好,纯度和结晶质量高,产品疏松、粒度小,快速省时,合成温度低,耗能少等特点,孙文周等[26]对其合成工艺也进行了优化,结果显示微波等离子体法不仅是一种工艺简便、高效、控制性好的制备方法,而且可以合成高品质的长余辉发光材料,在长余辉材料制备的应用方面具有巨大潜力和工业应用价值。
此外,采用微波技术合成稀土发光材料的方法还有水热-微波法[27]、微乳液-微波法[28]等。总得来说,微波法合成稀土发光材料克服了高温固相法能耗高、周期长等弊端,具有快速、高效、节能和受热均匀;掺杂离子在基质中扩散均匀;可提高掺杂离子浓度,并阻止离子簇集,延缓掺杂离子对的形成;可提高淬灭浓度,增强发光效率;产物纯度高,色泽较纯正等特点,能显著提高发光材料的多项性能指标等一系列优点。
2 微波合成稀土发光材料存在的问题
微波合成法制备发光材料,设备简单、操作简便、反应迅速、节约能源,产物的粒度较小,不易结团,具有许多其他传统合成方法无法比拟的优良特性。除用于材料合成领域外,还用于废物处理、电子、食品加工、医药、环境保护、国防和军事、计算机仿真系统、催化、印染、天然气输送等领域,并取得较好的效果[23]。但由于发展和应用时间较短,还存在不少亟待进一步研究和解决的问题[29,30]。
(1) 寻求自身易吸收微波的反应物并进一步完善微波作用基础理论。
微波合成法的原料多为难以吸收微波的氧化物,须在原料外覆盖微波吸收物质,才能有效地利用微波,但会因此影响合成效果,目前利用微波合成的发光材料性能指标尚未达到常规方法的最佳水平,相关报道多数是利用Fe3O4、MnO2、碳粉等微波吸收剂发热间接加热反应物,未能充分发挥微波既加热又活化反应物的作用。应努力寻求自身可以吸收微波的反应物,开发新的反应以合成发光材料,研究其反应机理;同时,也可以利用微波促进反应快速的特点,进行大量新的制备实验,以期发现新的发光材料。
(2) 加强微波设备的研制。
目前,适合实验室应用的、成本低廉的微波炉不易得到,同时也缺少适合工业化大生产的微波窑炉并且采用微波法大规模生产稀土发光材料的相关报道也尚未见到。值得提及的是有些发光材料是用价格便宜的家用微波炉(800 W)合成的,但由于不能测温,且微波功率低、功率密度小,磁控管及其他元件和线路紧靠炉体,对荧光体合成的高温固相反应既不易达到预定高温,又容易损坏炉体,况且一次投料量非常少(仅3~8g),因此普通微波炉用于材料的合成制备多作为探索微波法合成荧光体技术的基础研究,为微波合成的产业化可行性提供技术依据。例如李沅英等[31]采用国产5kW程控微波反应系统对钨酸钙荧光体制备进行了中试,该微波反应系统能基本胜任荧光体合成,大大缩短了反应时间,节能效果显著。
(3) 进一步开展工程化技术研究。
目前,微波作用机理的解释还停留在实验事实的积累上,尚需采用精确的检测方法来验证。另外,应加强材料与微波的作用机理研究,找出其反应规律,从而有效地控制反应,以优化反应条件,降低能耗,提高微波的有效利用率。
3 展望
微波技术作为一门新兴的材料合成技术,尽管尚存在不少需要进一步深入研究的问题,如微波如何改变反应的活化能,微波为何能改变反应机制而使传统方法不易进行的反应得以顺利进行,怎样提高微波化学的实验研究手段等,但对稀土发光材料的合成方法研究具有极大的应用潜力和广阔的产业化应用前景,相信在不久的将来会有进一步发展,并广泛应用于科研和生产领域,产生巨大的经济效益和社会效益。
摘要：微波合成法作为一种快速、高效、绿色的稀土发光材料合成新技术,已受到国内外广泛关注。概述了稀土发光材料微波合成法的加热原理以及研究进展,并对其未来研究方向及发展前景进行了展望。
关键词：微波合成,稀土,发光材料
微波材料 篇2
2014年“微波材料与器件”全国研究生暑期学校由教育部学位管理与研究生教育司和国家自然科学基金委员会共同主办，电子科技大学承办。本届暑期学校依托“电子薄膜与集成器件”国家重点实验室和国家“电磁辐射控制材料工程技术研究中心”，面向全国招收在学研究生作为学员，聘请海内外知名专家学者授课，介绍本学科领域的学术发展动态和最新研究成果。教学过程中将组织研究生开展学术研讨交流，交换学术观点，激发创新潜能。课外，安排学员参观国家重点实验室和微固时空，促进相互了解，为今后深入开展学术交流奠定基础。
暑期学校期间，每天将安排4—8学时教学活动和专题交流。凡完成规定教学活动的学员，将获得暑期学校组委会颁发的暑期学校结业证书。同时欢迎所有学员将自己的个人情况，所在院校，研究方向和研究成果等内容做成ppt，相互交流，增进了解。
本届研究生暑期学校举办地点为电子科技大学沙河校区微电子与固体电子学院，举办时间为2014年7月5日—7月12日，7月5日报到，7月6日开始正式上课。
招生对象：
本次暑期学校主要面向境内外相关高校、研究机构及从事微波材料与器件等相关领域研究的博士、硕士研究生。
招生人数：
正式学员80人。
学员待遇：
1、暑期学校组委会为全体学员免费提供讲义、资料，以及集体活动时的出行和场地费用，所有学员经考查合格后将发放暑期学校结业证书，并给予相应的学分。
2、暑期学校组委会免除所有学员在校期间学费并提供免费住宿。
3、对于西部地区学员，将报销其硬座火车票。
教学计划：
1、前沿报告：暑期学校将邀请微波材料与器件领域的著名专家举办学术前
沿报告。
2、学员交流：暑期学校将开展学员交流活动，所有学员需将自己的个人情况，所在院校，研究方向和研究成果等内容做成ppt，相互交流，增进了解。
3、参观活动：安排学员参观国家重点实验室和成都市内名胜古迹。报名方式：
即日起开始报名，截止日期：2014年 6月25日，请下载附件中的报名表。
1、填写“暑期学校报名表”
2、将自己的个人情况、所在院校、研究方向和研究成果等内容作成简短ppt3、将报名表和个人ppt一并发送到summerschool201407@126.com
录取通知
录取结果将在2014年6月30日前在暑期学校网站上公布，同时以电子邮件的方式通知学员本人.联系方式：
联系人：电子科技大学微电子与固体电子学院韩莉坤 赵强 李玉兰
通讯地址：四川省成都市建设北路二段4号电子科技大学微电子与固体电子学院
邮编：610054
电话：028-83201973，028-83206963
微波食谱:营养健康的微波菜 篇3
双色豆干
用料：
白豆干8块，蒜3瓣，红剁椒2大勺，绿剁椒2大勺。
做法：
1.豆干洗净、切粗条，蒜瓣剁成蒜蓉。
2.切成条的白豆干码入盘中，在豆干上均匀撒一层蒜蓉。以中线为界，分别覆盖红绿剁椒。
3.将码好的豆干放入微波炉中，大火加热8分钟即可。
心得分享：这道菜最好选用无添加的白豆干，不要选择熏制过的豆干；豆干不要切太细，粗一些口感更好；如果豆干本身有咸味，注意相应减少剁椒的用量，因为剁椒中含盐分；除去剁椒，也可以选择自己喜欢的调味品来蒸。
在粤菜里，蒸肉饼是一道有名的传统菜肴，不仅奢华宴席上不可缺少，老百姓的餐桌上更是经常出现，可谓雅俗共赏的美味。在广东，蒸肉饼几乎家家会做、人人爱吃，而且，一家一个味道，没有好吃与不好吃的评说，因为每个人最爱的，都是自己从小吃到大的那个最熟悉的味道。
鲜蛋黄蒸肉饼
用料：
五花肉200克，胡萝卜1/2根，小葱1根，姜3片，鸡蛋1个，盐少许。
做法：
1. 五花肉与胡萝卜、小葱、姜片、盐一起用料理机绞成肉馅，鸡蛋取蛋清液，蛋黄保留完整。
2. 将蛋清液加入肉馅中用筷子顺着一个方向搅拌均匀。
3. 将肉馅放入碗中，用手掌轻轻压实，中间按下一处凹陷，小心将完整的蛋黄放入肉馅的凹陷处，放入微波可用蒸笼，开水上锅，中高火蒸20分钟左右即可。
微波材料 篇4
烘干法是传统也是最直接的湿度测量方法, 测量精度较高。但耗时较长且应用范围较窄, 对被测物有损伤, 不适合在线测量, 且测量精度受烘干时间及物料搅拌均匀度的影响。
红外线法能够实现在线测量, 但其测量结果受到被测物料表面颜色与形状影响较大。[7]且被测物与探测器之间距离的变化等因素的影响, 且红外线的透射性较差。[7]另外, 探测器在工作过程中存在一定的温度漂移和时间漂移, 使测量值的重复性受到影响。
目前, 国外发达国家如德国, 近几年已经开始研究利用微波进行物质水分含量的检测控制技术, 有些产品已经取代各种衡器而开始应用, 尤其是取代称重法或红外线传感器而应用于生产过程在线物质水分含量的检测及控制。
国内在此领域还是空白, 只有少数场合用户花费大量外汇从国外进口。因此, 国内外一直在积极地寻求一种既科学又安全的物质水分检测及控制方法, 并能够实现如下功能:
无论被测物质是静止或高速运动之中, 此系统可以精确可靠地在线或高速检测出物质的水分含量;
可以精确可靠地在线检测出高速运动物质在每个瞬间流过的物质水分含量;
可以精确可靠地检测出分布在物质表面和心部的水分, 且不受物质表面状况的影响。
利用微波技术[6]进行物质水分的检测可以实现上述功能, 由于微波信号频率高、变化速度快, 对物质质量及水分的变化反应及其敏感。由于使用的微波功率极小, 仅为10mW左右, 所以它对被测物质不会产生任何影响, 对工作场地及操作人员不会造成任何污染和伤害。
一、微波水分检测原理
微波物质水分检测控制系统的技术原理如下:
微波在一个金属制成的容器 (我们将其称为微波谐振腔) 内具有谐振特性。[4]当在该谐振腔内部分或全部填充有其它非金属物质 (我们称其为介质材料) 时, 其谐振频率和谐振幅度会因填充的介质材料的介质常数的不同而产生不同的变化。[5]这种变化对于所填充的介质材料的介质常数不同所产生的响应的十分敏感的。
介质材料在微波谐振腔内的对谐振腔谐振频率和谐振幅度的影响是由于介质材料的介质常数不同而产生的[1]。介质材料的介质常数通常是一个复数:
其虚部ε''表示微波能量通过介质材料时的损耗;而实部ε'表示微波能量在介质材料中的储存。
由于水分子的介质常数很大, 在2GHz频率附近, 水分子的介质常数可达81, 远远大于一般介质材料的介质常数。所以材料中的水分成为决定整个材料介质常数的主要部分。材料湿度的变化可以明显改变材料的介电特性。通过测量一些与介电常数密切相关的物理量, 如功率衰减、相位变化、谐振幅度和谐振频率等, 就能够判断材料的含水量, 这就是微波湿度测量的基本原理。
通过ε'和ε''的测量, 即可得到物料湿度, 同时也可得到物料的整体密度。而功率衰减和谐振频率等是与介电常数密切相关的物理量, 只要测得这两个物理量就能够测得材料的含水量。
在微波湿度的测量中, 被测物的介电常数起到了桥梁的作用:一方面穿透被测物料的微波的两个参量 (衰减和谐振频率f0) 与不同物料的介电常数和其密度有关;[2]另一方面由于水的介电常数远远大于一般物质, 因此被测物湿度的变化也表现为被测物介电常数的变化。
通过介电常数可以建立微波入射波衰减量和谐振频率0与被测物湿度Ψ的关系。
由此, 通过ε'和ε''的中介, 可以建立被测物的密度及湿度与被测量衰减A和谐振频率f 0的关系。[3]
但通常这种关系相当复杂, 我们由大量实验结果可以得到以下关系:在被测量衰减A和谐振频率f 0的关系图中, 被测物质的密度表现为一条直线关系;而被测物质的湿度决定该直线的斜率。如下图所示。
由微波振荡器产生微波信号, 通过传输线将信号送到微波谐振腔组件, 当被测物质穿过微波谐振腔时, 不同含水量的被测物质将会引起谐振腔内微波电磁场能量参数的不同变化。通过对能量参数检测, 并通过信号分析软件的分析、处理, 最终得到被测物质的实时密度值及含水量。
附图:F与A的实验曲线图
微波湿度检测系统的设计:
按此原理, 我们考虑设计了一个微波湿度检测系统。系统方框图如下:
本系统工作于2GHz左右的微波频段。它由微波信号源、微波谐振腔、微波检波器及信号处理及控制电路组成。微波信号由微波振荡器产生, 通过传输线将信号传输到微波谐振腔, 谐振腔内的微波信号受到被测物质的扰动而使其谐振特性发生改变, 通过检波器将谐振腔内受扰动的微波信号检测出来, 再由信号处理电路将其还原成被测物质密度和湿度参量的变化。
为了能够适应不同类型的被测物质, 我们设计了不同类型的微波谐振腔。例如, 对于粉末和颗粒状材料, 我们使用了园柱形谐振腔;对于片状材料, 我们使用了同轴型谐振腔或半园柱型谐振腔。这样它们就能有更高的灵敏度, 而且既能够作在线检测, 也能够作离线检测, 具有多种适应性。
试验结果及结论:
本设计系统在烟支生产线上进行了实际应用试验。经试验, 该系统可以在高速生产的烟支生产线上可以快速、精确测定烟支的湿度及含水量。而且它具有以下特点:
无论被测物质是静止或高速运动之中, 此系统可以精确可靠地在线或高速检测出物质的水分含量;
可以精确可靠地在线检测出高速运动物质在每个瞬间流过的物质水分含量;
可以精确可靠地检测出分布在物质表面和心部的水分, 且不受物质表面状况的影响。
本设计满足实际生产中的实时、在线、非接触、无损伤快速测量的要求, 设计方案合理易行, 而且设计方案精度较高, 成本较低。检测电路结构合理、检测速度快、精度高且具有较好的稳定性, 满足实际应用的需要。
考虑到微波湿度测量测量会受到温度等环境因素的影响, 因此需要对算法进行进一步的补偿。
参考文献
[1]王伟波.微波湿度测量仪的设计, 哈尔滨工业大学2005届毕业设计优秀论文选, P.179-186.
[2]Huang Ming, Peng Jingjing, et al.Microwave cavity perturbation technique for the moisture content of sulphide minerals[J].Minerals Engineering, 2007, 20 (1) :92-94.
[3]US Patent5397993“Method for measure the meterial moisture content of meterrial under test using microwave.”
[4]董树义现代微波测量原理北京理工大学出版1990
[5]廖承恩微波技术基础西安电子科技大学出版2000
[6]李德法, 廉洁等.微波烟支重量控制系统的设计与应用.《烟草科技》2005, 8, P14-15, 23.
微波材料 篇5
微波等离子推力器微波模式的合理选择
对矩形波导、圆形波导及同轴线的主模进行了分析计算.结果表明:矩形波导是微波的最佳传输方式,相应的主模TE10波是合理的传输模式,微波的频率为2.45GHz左右时,微波衰减很小.从推力器获取最高效率以及与谐振腔获得很好耦合的`角度出发,圆柱谐振腔可作为推力器的“燃烧室”,TM011是谐振腔较好的谐振备选模式.
作 者：杨涓 何洪庆 毛根旺 史韶莉 Yang Juan He Hongqing Mao Genwang Shi Shaoli 作者单位：西北工业大学航天工程学院,西安,710072 刊 名：推进技术 ISTIC EI PKU英文刊名：JOURNAL OF PROPULSION TECHNOLOGY 年，卷(期)： 20(1) 分类号：V439.2 关键词：等离子体发动机 微波传播 谐振 波导模式解密微波炉 篇6
1946年的一天，美国雷神公司的雷达工程师珀西·斯潘塞一大早就进了实验室，一直埋头工作到中午。这时，他觉得自己的肚子开始咕咕叫了，于是想起了早晨从家里出来时，顺手在裤子口袋里揣了块巧克力。没想到，当他把手伸到裤子口袋里一抓，哎呀，一块好端端的巧克力竟然已经变成了“巧克力酱”。斯潘塞的手上、裤子上，到处都沾上了褐色的印子，弄得好不狼狈。
这是怎么回事呢？当时不是大夏天，外面的气温不高。而实验室里的温度是人工控制的，也不热。那，巧克力怎么会化掉呢？斯潘塞绞尽脑汁地想了一天，想起了自己的实验台。这几天，他都在研究雷达的磁控管，成天绕着安装有这个装置的实验台转。难道，是这个东西在作怪吗？第二天，他抱着好奇的心理，拿了一把玉米粒儿，用纸口袋封好，放到这只磁控管的旁边。只见口袋很快像吹气球一样，慢慢地膨胀了起来。接着，随着一连串“砰、砰”的响声，玉米粒儿一个个都变成了爆米花！
后来，斯潘塞经过研究，发现雷达上的这种磁控管，在通电之后会产生一种电磁波。这种电磁波可是很有意思，它的能量比通常的无线电波要大得多，还有很多“怪脾气”：比如，它一碰到金属，就会被反射回来，金属根本没有办法吸收或传导它；而它遇到玻璃、陶瓷、塑料等材料，却能轻轻松松地“穿墙而过”，能量也不会被消耗掉；等遇到了含有水分的食物时，它不但穿不过去，而且能量反而会被这些食物吸收。嘿，真是个奇怪的家伙！
更有趣的是，这种电磁波会让食物中的水分子在自己的电场中快速地旋转，最快的时候，可以达到每秒钟20多亿圈！像这样“神速奔跑”的水分子们，互相摩擦，就会产生出很大的热量。于是，水的温度就升高了，食物也变热了。这就是为什么这种电磁波会把靠近自己的东西都神不知、鬼不觉地加热啦。根据这个原理，人们就制造出了我们今天看到的微波炉。
微波加热安全吗？
现在，你知道微波炉加热食物的秘密了吧？可是，有人说了，这电磁波不就是一种辐射吗？长期让它呆在自己的家里，肯定对人的身体有影响！平时，报纸上、电视上也会出现这样的说法，那么，使用微波炉到底安全不安全呢？
呵呵，别看电磁波的威力这么大，它和收音机、电报所发出的电波以及红外线实际是同样的东西。它们的差别只在于频率不同。电磁波的频率比电波高，比红外线低。如果它们都很安全的话，那么电磁波又怎么会对人体有害呢？而我们所说的电磁波的“辐射”，只是指它可以发射能量。但这个能量，和那些放射性元素的能量是绝对不一样的。
根据测算，微波炉在工作的时候，功率和释放的能量都非常低，远远达不到会对人体产生危害的程度。目前，我国规定的微波炉功率，是在距离微波炉大约5厘米远的地方，每平方厘米所接收到的电磁量不超过1毫瓦。而且，随着距离的加大，这个功率还会自然减弱。所以，担心微波炉的辐射会影响健康，是没有科学依据的。
从另一个角度想一想，其实，太阳的光不也是一种“辐射”吗？我们每天沐浴在和煦（xù）的阳光中，却没有受到过伤害。只有在炎热的夏天，烈日的暴晒才会晒伤人的皮肤。可见，“辐射”是否会伤人，取决于它强度的大小。像微波炉这样微量的辐射并不可怕。
安全使用微波炉
虽然微波炉本身是安全的，但在使用中，如果不注意相关的要求，就可能给人造成伤害啦。比如，大家都知道金属餐具是不能放在微波炉里加热的，而要使用陶瓷、玻璃、塑料的容器。可是，现在的陶瓷、塑料制品也是多种多样的。有的在制作的时候，为了美观，会添加一些化工原料，来把它们做成五颜六色的。而这些化学原料，在微波炉里一受热，就有可能释放出一些有害的物质，污染食品。所以，平时在商店里买这些餐具的时候，一定要向营业员阿姨问清楚，能不能在微波炉里使用。
有的同学可能听大人讲过，鸡蛋是不能在微波炉里加热的。这是因为鸡蛋就像一个密封的球，里面装着蛋黄和蛋清。受热时，它们与蛋壳之间的空隙里的空气就会开始膨胀。这样一来，外面的蛋壳受到过大的压力，就会爆开啦。另外，用微波炉加热液体的时候也要注意。因为用微波炉“烧”的水是不流动的，即使到了沸点，也不会像锅里的开水那样翻起花来。但其实它的温度已经非常高了。这时如果不小心让它受到了震动，就会猛烈地沸腾起来。因此，我们一是千万不要用微波炉去烧开水，二是在热牛奶、汤、果汁的时候要算好时间，不能加热太久。否则，就容易发生危险了。
微波炉能做菜吗？
既然微波炉这么神奇，那能不能拿它直接烧菜、烤肉呢？到网上、书里看一看，人们已经发明了很多“微波菜谱”，学着做出来尝尝，嗯，味道也不错。但是，和铁锅炒出来的菜相比，还是少了点儿什么，总觉得“不够味儿”。
这是因为，微波炉加热食物的时候，食物的受热并不均匀。微波炉是从食物的外层向内加热的。只不过因为电磁波的穿透力强，能够一下子就加热到食物里面很深的地方。这样，电磁波能达到的地方，很快就变热了，可同时，它不能马上达到的地方还是冷的，因此，同样一块食物，在微波炉加热的时候，不同部位的温度差别可能会非常大。
而我们知道，烧菜是讲究“火候”的。要想做出色香味俱全的菜来，得靠厨师的妙手，对食物的加热情况进行仔细的观察和灵活的调节。但电磁波可不是一个“听话”的家伙。它能达到食物的哪些部分，是非常难以控制的。所以，用微波炉做菜的时候，只能先加热一会儿，再停下来看看有哪里没热到，把食物挪动一下，再接着加热。虽然最后也能把东西做熟，但要讲味道，可就比锅炒出来的菜要差多了。如果你比较馋嘴，喜欢品尝各种美味的话，那还是老老实实和妈妈学做菜吧。指望微波炉帮忙可就不行啦！
微波材料 篇7
微波加热技术在20世纪50年代由Tinga等提出以后[1],在材料、通讯、制药、食品加工、橡胶硫化等许多领域得到了广泛应用[2]。利用微波加热技术实现的微波烧结工艺在材料科学领域的应用始于20世纪80年代,当时该工艺在粉末冶金快速烧结方面已占有明显优势[3]。90年代以后该工艺由面向基础研究,逐渐向实用化、工业化方向发展[4]。进入21世纪,研究人员针对微波烧结工艺在陶瓷、半导体、无机和有机材料领域的应用进行了更加深入的研究并取得了丰硕成果[5,6]。与传统烧结工艺相比,微波烧结工艺具有快速高效、节能环保以及改善材料结构、提高材料性能等一系列优点[7]。
20世纪90年代开始,微波烧结工艺因其突出的优势在陶瓷材料制备领域成为国内外研究的热点,人们利用微波烧结结合不同工艺成功制备了各种氧化物陶瓷、非氧化物陶瓷以及复合陶瓷等材料[4]。当前,随着人们对纳米材料的研究和重视,该技术在制备纳米陶瓷方面的应用也在逐步深入[8],被誉为“21世纪新一代烧结技术”。
1 微波烧结的特点
微波是一种频率介于300MHz~300GHz、波长介于1mm~1m的电磁波。在微波电磁场的作用下,介质材料产生的偶极子转向极化和界面极化等介质极化过程无法与外电场的变化频率同步,相位的滞后导致介质中产生一定的微电流,材料内部的能量耗散使电能不断转化为热能,实现了材料的微波加热[9]。Dube等[10]发现微波烧结过程中电磁场在样品周围被聚焦,尤其是样品颗粒之间的场强更高达其他区域的30倍以上,强电磁场促进了样品颗粒表面的离子化,因此可以提高颗粒之间离子的扩散速率,加速材料致密化进程。而处于晶界区域的离子在微波电磁场作用下动能增加,活化能降低,晶粒生长速度加快[11]。
微波烧结工艺制备陶瓷材料具有许多常规工艺无法实现的优点:
(1)降低烧结温度,缩短烧结时间。对于传统烧结工艺,坯体通过与发热体之间的辐射、传导、对流实现由外及内的升温,为避免过高的温度梯度对材料造成的影响,需要降低升温速率以保证材料内部温度的一致性,因此工艺时间被延长。而在微波烧结过程中材料内部的粒子在微波电磁能作用下动能增大、烧结活化能降低、扩散系数提高,可以实现材料在低温条件下的快速烧结并保证其微观结构的均一性[12]。此外微波烧结是依靠材料自身吸收微波能并转化为内部粒子的动能和势能,因此样品被整体均匀加热,内部不存在温度梯度,可以承受更快的加热速率,缩短烧结时间[13]。
(2)提高致密度,增加晶粒均匀性。微波辐射可提高粒子动能、有效加速粒子扩散。材料烧结过程包括致密化阶段和晶粒生长阶段[14],致密化速率主要与坯体颗粒间的离子扩散速率有关,晶粒生长速率则主要依赖于晶界扩散速率。所以微波烧结有助于提高材料致密度,增加晶粒均匀性。
(3)提高快速升温条件下材料的性能。材料的性能由微观结构决定。学者普遍认为影响材料微观结构的关键因素是致密化过程与晶粒增大过程之间的相互作用。为控制材料的微观结构,需要对温度、压力、烧结时间以及升温速率等参数进行优化。采用微波烧结工艺可以在较高的升温速率下制得晶粒尺寸更均匀、微观结构更优异、致密度更高的材料[15]。此外,影响材料致密度的另一个重要因素———烧结差异性,是传统烧结工艺不可避免的一个难题。而微波烧结作为一种新型烧结工艺,通过电磁波传输能量进行非接触加热,可以把烧结差异性对材料性能的影响降至最低[16]。
(4)高效无污染。微波烧结可以实现对材料的低温快速烧结[7],此外烧结过程无需热传导,没有热惯性,热源可即时发热或瞬时停止,这些都体现了高效节能的特点[17]。同时,微波热源不会污染烧结体,能够方便实现真空及各种气氛下的烧结。
2 微波烧结制备陶瓷的研究现状
先驱体裂解工艺和粉末烧结工艺是两种主要的陶瓷制备工艺,微波烧结技术与两种陶瓷制备工艺的结合,为改善陶瓷性能、优化制备工艺提供了新的途径。
2.1 先驱体裂解工艺
先驱体裂解工艺是通过高温裂解先驱体实现不同形态(如纤维、涂层、薄膜、泡沫材料、块体材料和陶瓷基体等)高熔点共价化合物陶瓷(包括SiC、SiNC、SiNBC、SiOC、Si3N4和BN等)的烧结制备[18]。陶瓷材料的结构、组成和性能主要与先驱体、烧结工艺、烧结温度有关。采用微波烧结工艺裂解先驱体制备陶瓷材料可有效降低裂解温度、缩短裂解时间、改善材料性能。
Gene等[19]采取微波烧结工艺裂解6种不同SiC陶瓷先驱体,与传统烧结工艺裂解产物对比发现,陶瓷中β-SiC晶粒尺寸更小、数量更多,生成的石墨化结构在1500℃高温条件下可稳定存在。游离碳、SiC颗粒等微波吸收性物质的存在可改善先驱体与微波的耦合作用,促进烧结,有利于β-SiC晶体的生成。
董绍明等[20]以日本Tyranno SA纤维二维编织件作为增强材料,采用微波烧结工艺在1100℃条件下保温5min裂解AHPCS(allylperhydropolycarbosilane)先驱体,得到SiC基体,实现SiCf/SiC复合材料的制备,与传统烧结工艺(1h保温时间)相比大大缩短了裂解时间。制备得到的材料密度为2.51g/cm3,弯曲强度为402MPa,弹性模量为102GPa,不低于传统先驱体浸渍裂解工艺制备得到的复合材料。国防科学技术大学在结合微波烧结与先驱体浸渍工艺制备SiCf/SiC复合材料方面也进行了研究探索,制备得到的材料在致密度、微观形貌、力学性能等方面均较为突出。
印度学者Malghe等[21]分别采用微波烧结工艺和传统工艺裂解草酸化合物先驱体(Calcium zirconyl oxalate,简称CZO)制备Ca0.15Zr0.85O1.85陶瓷。先驱体中Zr4+和Ca2+占据一部分氧空位,使得这些空位与微波发生强烈相互作用而迅速发热,热量向四周传递引起材料内部产生连锁反应加快先驱体裂解速度,降低反应温度。因此采用传统烧结在800℃完成的裂解工艺,利用微波烧结工艺只需升温至400℃保温1h即可完成,且得到的材料与传统烧结工艺得到的材料相比比表面积增大35.98%。
Saeid等[22]采用微波混合加热工艺裂解固相La[Co-(CN)6]·5H2O先驱体制备LaCoO3纳米颗粒,微波频率为2.45GHz,功率900W,利用CuO作为微波吸收材料进行加热。先驱体在微波场中裂解10min得到LaCoO3陶瓷颗粒,比表面积17m2/g,粒径10~30nm,且尺寸分散性很小。该工艺还可应用于SmCoO3、NdCoO3、GdCoO3等纳米颗粒材料的制备。
南京理工大学[23]联合微波烧结与溶胶-凝胶工艺制备Na-β"-Al2O3电介质陶瓷材料;以Al(NO3)3·9H2O、NaNO3、Mg(NO3)2·6H2O为原料合成溶胶-凝胶先驱体,采用微波烧结工艺在850℃下烧结2h,得到β"-Al2O3含量为94.4%的Na-β"-Al2O3陶瓷,相对密度达98.91%,300℃离子电导率为1.085×10-2S/cm;采用微波烧结工艺在850℃即可完成先驱体中m-Al2O3向β"-Al2O3的转变,避免了β"-Al2O3在高温条件下含量降低,影响材料的离子电导率。
2.2 粉末烧结工艺
大多数氧化物陶瓷在室温条件下一般属于微波透过性材料,只有达到某一临界温度才能与微波形成较强的耦合[15]。对于这类材料的微波烧结,常采用混合加热。混合加热主要分为主动加热和被动加热两种类型。主动加热是将微波能与其他热源结合在一起的混合加热方式。被动加热则着重于改变材料自身的介电性能,通常是在材料内部添加或在试样表面喷涂高损耗组分,或者采取在试样周围填充埋粉、设置保温层的方式,增强材料的微波吸收性能,从而在较低温度下实现对材料的迅速加热,达到快速烧成的目的[24]。
Souto等[25]采用微波烧结工艺以Y2O3为添加剂制备莫来石(3Al2O3-2SiO2),烧结功率1.8kW、烧结时间40min,制备得到的材料与传统工艺1600℃保温2h得到的莫来石相比,晶粒尺寸更小、形貌更均匀,致密度达95%以上。添加剂Y2O3的加入可以改善莫来石对微波的吸收性能。
纽约州立大学[26]研究了β-SiAlON-ZrO2陶瓷的微波烧结工艺并探索了反应烧结过程中晶粒长大机理。升温速率25℃/min,1800℃微波烧结保温15min制得样品的密度接近3.5g/cm3,而传统烧结工艺以10℃/min升温,在相同烧结温度下保温1h得到的样品密度不足3.4g/cm3。微观形貌观察表明传统烧结得到的材料中有大量ZrO2残留,而微波烧结可以降低反应活化能、提高离子扩散速率,从而促进ZrO2与气氛中的N2完全反应生成ZrN。
国内湖南大学研究者[27]分别采用电热法和微波烧结法制备了(Zr0.8Sn0.2)TiO4陶瓷材料,结果表明在材料密度近似的前提下,微波烧结工艺与电热烧结工艺相比烧结温度降低70℃、烧结时间缩短83%,且所得材料介电常数(ξr)和品质因数(Q)为45.02、10748,比电热烧结工艺制备的材料分别提高17.5%和14.3%,微观形貌观察结果显示微波烧结所得材料的晶粒尺寸更均匀、结构更致密。
对于某些与微波耦合性较弱的非氧化物陶瓷,烧结过程中需加入烧结助剂辅助烧结。B4C、SiC、Si3N4、TiB2和AlN等非氧化物陶瓷微波吸收性能较好,非常适合采用微波加热技术烧结制备,而且也经常作为添加剂辅助烧结其他非氧化物陶瓷材料。
Chockalingam等[28,29]以Y2O3、MgO、ZrO2为添加剂微波烧结制备Si3N4陶瓷,在1650℃保温15min即可完成α-Si3N4向β-Si3N4的相转变,晶粒更均匀,平均尺寸为1.7μm×0.69μm(长×宽);而采用传统烧结工艺在1750℃烧结温度下保温60min,依然无法完成相转变。以LiYO2、ZrO2为添加剂,1500℃微波烧结可以完成α-Si3N4向β-Si3N4的相转变;维氏硬度测试发现,相同烧结温度条件下微波烧结制得的材料硬度更大,且随温度升高材料硬度呈增大趋势。
ZrB2与微波耦合性较差,Fahrenholtz等[30]在ZrB2中加入4%微波吸收性较好的B4C改善材料介电性能,采用微波烧结工艺,升温速率为50℃/min,1720℃烧结得到致密度98%、硬度17.5GPa的陶瓷材料,与传统烧结工艺升温速率30℃/min、烧结温度1870℃制得的材料相比晶粒更均匀,力学性能更优异。
刘红书等[31]利用微波烧结工艺在1600℃制备MoSi2陶瓷,与热压烧结相比,烧结温度降低50℃,烧结时间大大缩短,同时所得烧结样品晶粒更细,致密性更好。
自微波烧结技术问世以来,陆续有人对Al2O3、B2TiO3、SiC、Si3N4等单相材料进行了烧结。近年来,多相材料的烧结也在不断兴起,但其中的困难显而易见:材料中各相的介电损耗(ξ′eff)、损耗正切值(tanδ)等介电参数不同,微波加热的选择性特征导致材料内部温度不均匀。因此研究人员在探索复合陶瓷的烧结工艺时往往选取介电性能相近的原料,避免由此带来的困扰。
单壁碳纳米管(Single wall carbon nanotubes,SWNTs)分散在陶瓷基体中可以有效提高材料的力学性能及热力学、电学性能。由于SWNTs在基体中不易均匀分散,在高温条件下容易被破坏,与基体之间的结合程度较差等因素的影响,其独特性能难以充分发挥[32,33]。新泽西理工学院[34]利用微波烧结工艺制备得到性能优异的SiC-SWNTs复合材料。实验利用微波烧结工艺裂解三甲基氯代硅烷,在单壁碳纳米管上直接生成SiC陶瓷,反应时间不足10min,不仅实现了SWNTs的均匀分散,避免高温对其造成的伤害,同时提高了基体与SWNTs之间的结合强度。
利用微波烧结工艺以高岭土、炭黑为原料制备Al2O3/SiC复合陶瓷材料只需在1.0kW微波功率条件下烧结20min即可完成,与传统烧结工艺1600℃保温1h得到的材料性能相当,且更加节能环保[35]。
1350℃微波烧结制备SiCw/TZP陶瓷可使材料致密度达到95%以上,与制备近似性能材料的传统烧结工艺相比,烧结温度降低100~200℃[36]。
3 结语
当前,微波烧结制备陶瓷材料还没有达到成熟的工业化应用水平,但与常规烧结方式相比体现出快速高效、节能环保等一系列优点,以及世界范围内不断增加的研究力度表明,微波烧结技术在新型陶瓷材料制备研究领域有着广阔的前景。
因其本身的复杂性,微波烧结技术在陶瓷材料乃至整个材料学领域还有许多问题亟待解决,一些基础性研究还有待开展,具体总结为以下几个方面:
(1)进一步加强材料科学、电磁场理论以及固体电介质理论的系统综合与研究,为微波烧结机理的探索提供理论依据。
(2)致力于各种材料介电参数的测定及相应数据库的建立,为研究微波与材料的相互作用原理提供详尽的数据支撑。
(3)尝试应用有限元分析等方法对材料的微波烧结进行计算机模拟,对材料的烧结工艺和加热机制进行更直观的分析和研究。
(4)加快研制更加自动化、智能化、更高功率密度的微波烧结设备,是微波烧结技术向大规模产业化转变的关键所在。
试析复合材料在微波工程中的运用 篇8
一、微波及微波的特性
微波是电磁波的一种。微波的波长在1毫米到1米之间, 微波的频率为300MHz—300GHz。微波的基本性质通常呈现为穿透、反射、吸收三个特性。相较于其它波段的电磁波, 微波具有以下几个显著的特征: (一) 微波的穿透性。区别于其它辐射加热的电磁波, 如红外线、远红外线等, 微波的波长更长, 具有更强的穿透性。微波透入物体时, 能与物体分子相互作用使分子产生震动, 当微波频率为2450兆赫兹时, 可使物体的分子每秒产生24亿次以上的震动。动能转化为热能, 从而使物体的温度达到整体上的同时升温, 避免了物体在进行热传导时的热量损耗。同时, 由于物体在加热过程中不会出现热传导现象, 从而大大缩短了物体的加热时间。 (二) 微波对不同的物体体现出不同的加热效果。由于微波穿越不同物质时, 微波对于不同物质的震动会产生不同的影响, 这就使得了微波在加热过程中具备了加热选择性的特征。当微波穿越玻璃、塑料和瓷器等物体时, 微波几乎是穿越而不被吸收;当微波穿越水和食物等物体时, 这些物体会受到微波的影响而自身产生热量;当微波穿越金属类物体时, 微波则会被完整的反射回来。家中常用的微波炉加热物体正是利用了这种原理。微波炉的外壳采用金属类物体, 避免了微波炉加热时, 微波穿透微波炉外壁对周围的物体产生影响;加热的物体大多含有丰富的水分子, 保证了物体整体的热量;盛放物体的容器大都为塑料和瓷器类物体, 当微波穿越这些物体是, 几乎不会被吸收。可见, 微波对不同的物体体现出不同的加热效果。 (三) 微波的信息性。相比较于低频无线电波, 由于微波具有非常高的频率, 这就使得在狭小的相对带宽下, 微波可用的频带非常广, 可以达到数百甚至上千兆赫兹。这就意味着在同样的条件下, 微波可以携带的信息容量要远远大于低频无线电波。因此, 目前国际上所使用的现代多路通信系统, 包括卫星通信系统, 几乎无例外都是工作在微波波段。同时, 微波信号还可以提供相位信息、极化信息以及多普勒频率信息, 这些信息可以帮助人类更好的对目标进行检测和对遥感目标的特征进行分析。
二、复合材料的定义
复合材料 (Composite materials) , 是指由两种或两种以上不同性质的材料, 通过物理或化学的方法, 在宏观上组成具有新性能的材料。各种材料在性能上互相取长补短, 产生协同效应, 使复合材料的综合性能优于原组成材料而满足各种不同的要求。
三、复合材料在微波工程中的应用
(一) 金红石陶瓷一玻璃复合介质
金红石陶瓷结构作为应用的最广泛的微波介质正被广泛的应用于各种微波工程之中。金红石陶瓷结构本身所具有的相对介电常数大、微波插人损耗小以及温度稳定性好等特性也是微波工程选用此类结构的主要因素。但是单组分金红石陶瓷结构本身较为疏松, 其机械强度较差, 基本上不能对其进行机械加工, 因此以前该结构的运用受到了很大的限制。
随着复合材料技术的不断进步, 一种新型的可以提高金红石陶瓷结构致密度, 同时可以改善其机械强度, 使其能进行机械加工的复合材料被研发出来。其基本指导思想如下:由于微波具有穿透性的特点, 当微波遇到玻璃、塑料和瓷器的物体时, 微波几乎是穿越而不被吸收, 如果能将金红石陶瓷与玻璃进行复合, 则可以在不降低金红石陶瓷结构本身正常工作的情况下, 提高金红石陶瓷结构致密度并改善其机械强度, 其达到能进行机械加工的目的。
首先, 将Ca O, B2O3和SiO2按一定比例进行配料、球磨后, 在1320℃的高温下烧结后制成玻璃粉;然后把制成的玻璃粉与由ZnO和SiO2在1320℃的高温下生成的硅酸锌粉按一定比例混合并进行球磨、过筛, 生成玻璃相;最后将玻璃相与Ti O2、ZnO、Ca F2、Ba CO3以及ZrO2等按配方配制, 经过严格的工艺流程、球磨、成型以及在940℃的温度下烧结, 生成金红石陶瓷一玻璃复合介质。这种复合介质既保留了金红石陶瓷的特征, 又有好的机械强度和硬度。这种材料的相对介电常数约为100, 当部分填充工作在米波波段的高功率微波终端时, 能使高功率微波终端沿传输方向300mm的几何长度就能获得约2.5m的电长度, 有效地缩小了体积, 满足了微波工程的实际应用需要。
(二) 铁氧体-陶瓷复合材料。
雷达作为现代最重要的通信工具诞生于20世纪40年代。其工作原理是:雷达发射机通过天线把电磁波能量射向空间某一方向, 处在此方向上的物体反射碰到的电磁波;雷达天线接收此反射波, 送至接收设备进行处理, 提取有关该物体的信息。
为确保雷达在某一时点向某一方向发射电磁波时, 不会同时向其它方向发射电磁波, 这就需要在发射电磁波方向的反方向具有很强的吸收微波作用的物质。在雷达运用的早期, 通常选用锰锌软磁铁氧体和镍锌软磁铁氧体作为吸波材料。两种材料在雷达工作时具有高磁导率、高电阻率、低损耗等特点, 且成本低廉。
然而, 由于锰锌和镍锌都属于金属类产品, 对微波具有反射作用, 而影响到微波吸收率, 从而干扰到雷达电波的准确程度。
随着复合材料的发展, 人们逐渐意识到:如果能够使用几乎对微波不会产生任何影响的陶瓷取代传统的铁氧体材料, 这种局面也许能打破, 一种新型的铁氧体-陶瓷复合材料应运而生。这种复合材料的微波阻抗在很宽的频带范围内几乎不发生变化, 使用这种新型材料设计制造的天线和微波类传输线等器材在实际应用中都产生了非常好的使用效果。
(三) 选择性透波复合材料
随着我国经济的发展, 我国的综合国力得到了显著的增强。我国的航空航天事业及军工事业也得到了非常快速的发展。在此基础上, 我国对于透波材料的需求, 尤其是选择性透波复合材料的需求也不断上升。
透波材料在航空航天领域中具有重要的地位, 是航空航天器材所不可缺少的重要外部材料。当航空飞行器在遇到恶劣飞行气候或是在通信环境非常恶劣的条件时, 透波材料可以保证航空飞行器的通讯、遥测等系统的正常运转。同时在运载火箭、宇宙飞船等领域也有重要的作用。
伴随着技术的进步, 新型的选择性透波复合材料正成为业界所关注的重点。选择性透波复合材料是对频率选择表面技术同复合材料相结合, 从而产生的一种新型的材料工艺。选择性透波复合材料对于飞行器的隐形技术有着重大的贡献, 它可以在保证飞行器自身通讯正常工作的情况下, 屏蔽其他外来电磁波对飞行器的侦查和干扰等。
结论:随着复合材料技术的不断进步, 各种穿透性好、透波性能好的复合材料相继问世。由于纳米材料的研制成功及其应用技术的发展, 新型功能剂不断出现, , 透波、吸波性能越来越高。这些都极大地提高了复合材料在微波工程中的使用范围, 增强了微波工程的使用效果。相信在不就的将来, 复合材料在微波工程中的应用将越来越广泛, 复合材料所起到的效果也将越来越重要。
摘要：随着科学技术的迅速发展, 人类对于世界的认识达到了一个崭新的层面, 一系列新事物、新材料不断涌现。微波, 这种自然界中一种常见的波段, 被运用到人类生活的各个方面。但由于微波的特殊特性, 使得人类在利用这种波段时难免遇到各式各样的问题, 在这种情形下, 新型的复合材料应运而生。新型复合材料的运用极大的提升了微波的使用效率, 在微波工程中发挥了巨大的作用。在本文中, 笔者将针对微波和复合材料的的特性, 结合案例, 系统地分析复合材料在微波工程中所起到的作用, 对复合材料在微波工程未来的发展前景做出展望。
关键词：复合材料,微波工程,金红石陶瓷-玻璃
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微波材料 篇9
随着我国国防和经济建设的发展,要求城市建筑物必须绿色环保,从某种程度上说也就是要求这些建筑材料具有某种或多种功能特性。通常是集中于节能、安全方面的考虑研究这些建筑材料。目前我国电磁环境污染成为建筑(生产、生活)环境的一个重要问题。因为除了尚待深入研究的居民身体健康方面的影响之外,电磁环境污染已经对各种电磁敏感设备的正常运转和通信系统的良好服务造成了严重的不良后果。因而产生了建筑物对微波穿透和吸收性能的需求。通常的建筑水泥都不具有良好的微波吸收功能。为了获得理想的微波吸收能力,建筑物中往往另加构件如金属网(板)、特种涂料等,这除了增加建筑成本之外,还存在建筑物本身其它难以解决的问题,如附加金属网需要改造原有建筑,既破坏了建筑物的视觉效果,也可能破坏原有建筑的整体结构特性,影响建筑物的质量;而采用特殊的涂料,其最大的难题是涂层的脱落和开裂问题。
除了上述的和信息安全方面对建筑物电磁环境控制的需求之外,近年来反恐要求改变了用于敏感电子电器设备公共建筑的设计需求[1]。这使某些建筑用作交通系统管理和控制的中心。这些建筑既要考虑普通的电磁兼容问题、电磁脉冲辐射问题和有意电磁干扰的威胁,更要求这些建筑的围墙设计成具有防暴性能,所以必须获得可用性和结构完整性的平衡,事实上这是所有钢筋混凝土完整性要求的附加性能。像钢筋混凝土一样,通过在水泥中复合合适性能的材料,得到既有利于微波信号的穿透性能控制,又有助于水泥获得很好的力学性能的水泥基复合材料,成为一种很好的选择。
近年来对于增加水泥材料的微波吸收能力,有许多用不同微波吸收剂制造水泥基复合材料的方法,如添加钢纤维改进水泥的方法等[2],但是这种水泥的制作成本高、且存在水泥混凝土难以混合等其它问题,而实际施工中则要求工艺简单、成本低廉的方案[3]。本文的研究在详细研究吸波材料构成机理的基础上,结合水泥建材的最新成果———复合水泥基材料的研究,开展了制作工艺简单、成本低廉的微波吸收建筑材料的制备和性能研究。
1 材料设计原理与样品制备
1.1 材料设计原理
为了获得高效微波吸收能力的建筑墙体材料,需要根据物理(电动力学)要求寻求最佳混和物的物理化学途径。采用不均匀的两组分和多组分材料是最有前途的途径之一。
根据材料吸波机理和水泥基建材复合原理[4],确定了通过选择造价低廉、物质元素和水泥组成元素性质接近、易于混凝土制作的材料作为微波吸收剂,同时把它用作水泥基复合材料的一种组分构成新型水泥基微波吸收材料方案。然后制作不同配比、能保持建筑物力学特性要求的水泥混凝土墙体材料的实验样品,并通过试验测试材料的微波吸收性能。
1.2 原材料和样品制备方法
使用的基本原料有:32.5级普通硅酸盐水泥、细砂、纳米碳黑、分散剂、减水剂、水和钢纤维,其中纳米碳黑粒径约为40 nm,钢纤维的直径约为100μm、长度约为3～4 cm。
样品制作步骤:混合物粘合剂用普通硅酸盐水泥,根据需要的强度要求,基本按照m(水泥)∶m(砂)∶m(水)=1∶1∶0.3配制。然后把纳米碳黑、分散剂、减水剂放入混合物中充分搅拌,使其均匀分布,然后开始制作复合材料样品。
2 试验结果与讨论
2.1 水泥基复合材料试样的样品
按照符合上述原理和试样制备方案的要求,制备了纳米碳黑含量为0～3%、厚度分别为2 0 mm和3 0 mm的2组14块试样[5]。
2.2 材料的微波吸收性能
对于试验制得的不同纳米碳含量30 mm和20 mm厚试样,根据自由空间测量法的原理,采用FL0122GJB2038—94规定测量雷达吸波材料反射率的基本要求[6],实际测试选用了方法102:RAM反射率弓形测试法测量了它们在8～18 GHz、18～26.5 GHz频段范围内的微波性收性能。主要结果如下:对于30 mm厚的样品而言,在8～18 GHz频段范围内,纳米碳黑掺量为0.5%的试样吸收性能最好,在8～18 GHz的频段内吸收能力为3～15 dB,在18～26.5 GHz频段吸收能力为4～20 dB。对于20 mm厚试样,在8～18 GHz频段范围内,此曲线图与厚度为30 mm试样非常相似。同样可以获得在8～18 GHz的频段内吸收能力为3～11 dB,在18～26.5 GHz频段吸收能力为3～8 dB试样。图1给出的是30 mm厚不同配比样品的测试结果。
图2是30 mm厚纳米碳黑水泥基混凝土反射系数与纳米碳黑掺量的关系。
由图2可看出,当含碳黑量为2%～3%时,吸波材料的反射率明显要大于含碳量为0～1%的吸波材料的反射率。而含碳黑量为1.5%的吸波材料的反射率大体上要大于含碳量为1%的反射率。当含碳黑量为1%～2%时,吸波材料的反射系数出现了最高值,吸收性能最弱。此种情况的出现,说明了吸收率的大小除了与含碳黑量有关外,还受其它因素的影响。这是以后需要从机理上深入研究的问题。从图2还可以看出,含碳黑量与材料反射系数的关系并不是呈线性关系。在较高频段时(大于20 GHz)时,含碳黑量为1%的混凝土样本吸收率最大,其吸波性能也最好,而在较低频段时,吸波性能较稳定[5]。
3 结语
本文在考虑建筑物整体性和力学性能要求的前提下[7],研究了微波吸收建筑墙体材料。以保证墙体材料完整性和力学性能又具有良好的微波吸收性能为原则,设计了纳米碳水泥基建筑墙体材料,制备了不同配比的材料样品。对这些样品的微波吸收性能按照FL0122GJB2038—94的要求进行了测试。根据测量确定,可以获得在8～18 GHz的频段内吸收能力为7.5～17 dB,在18～26.5 GHz频段吸收能力为10～15 dB试样。研究结果表明达到了预期的研究效果。
但是本研究仍有几个方面需要深入研究和说明:第一是材料吸波机理的研究,只有这方面有了好的研究结果才能设计更好吸波材料;第二是材料性能的测试方面,应在条件允许的条件下开展更合理的测试;第三,本研究的测试结果在测试技术的精度范围内是可信的;第四,本研究的样品保证甚至提高了水泥墙体材料的力学性能[7]。
参考文献
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微波材料 篇10
常规烧结是由外部热源通过辐射或对流的方式,由表及里或由下至上的热传导方式来加热样品;而微波可以在极短的时间里均匀深入到样品的内部,使烧结的样品中心温度迅速升高,整个样品几乎同时被均匀加热,所以微波烧结具有反应时间短、热能利用率高、加热温度均匀的优点。微波烧结技术已经广泛应用于陶瓷材料、超导材料、超细纳米粉体材料以及催化材料的合成[5]。
目前,国内外的许多研究小组正致力于微波在锂离子电池正极材料LiFePO4合成方面的研究[6,7,8]。微波合成LiFePO4的一般方法为机械球磨结合微波烧结法[6,7],该方法合成的磷酸铁锂产物一般粒径较大,碳包覆不均匀,电化学性能较差。采用液相法结合微波烧结合成LiFePO4可以实现产物粒径的有效控制和碳的均匀包覆。Park[8]等采用液相共沉淀法合成出LiFePO4前驱体, 在干燥后的前驱体中加入高比表面积的炭黑,进行微波烧结合成出电化学性能较好的LiFePO4,但是这种方法合成的样品粒径较大,不能实现碳的均匀包覆。Tajimi[9]等在原料中加入PEG,采用水热法合成出了结晶度高,粒度小、分布窄的LiFePO4,电化学性能较好。四川大学的Xu[10]等采用PEG辅助溶胶-凝胶法结合常规烧结合成了颗粒细小而均匀的LiFePO4/C复合材料,具有较高的放电比容量和较好的循环稳定性。这两种方法都制备出了性能优异的LiFePO4材料,但水热法和溶胶-凝胶法的合成条件苛刻、工艺复杂,且常规烧结周期较长、能源消耗大。为此,本方法以有机表面活性剂聚乙二醇(PEG)为碳源,探讨了共沉淀-微波法合成LiFePO4/C材料。
1 实验部分
1.1 样品的合成
(1)前驱体的合成
在室温下,采用共沉淀法合成LiFePO4/C前驱体。按化学计量比分别将LiOH·H2O、Fe(CH3COO)2和LiH2PO4溶解在蒸馏水中配成溶液。量取一定量的PEG(平均分子量为400)加入到LiOH的溶液中[9],充分搅拌形成均匀的混合液。在氩气气氛下,将LiH2PO4和Fe(CH3COO)2的混合液滴加到LiOH的混合液中,滴加完毕后,陈化15min,得到灰绿色的溶胶,然后进行离心分离,洗涤,抽滤,得到墨绿色沉淀。在75℃、用氩气置换过的真空干燥箱中烘干8h, 得到青绿色粉末,即为LiFePO4/C前驱体。
(2) 微波烧结
将干燥好的前驱体,在15MPa下压成厚度1~2mm的圆片,将圆片埋入盛有一定量活性炭的带盖刚玉坩埚中,然后将盛有物料的坩埚放入家用微波炉(频率为2.45GHz)中,固定微波输出功率为500W,改变时间进行烧结,反应完毕后,除去样品表面的活性炭,即得到黑色的LiFePO4/C材料[6,7,8]。
1.2 样品的表征
用日本理学D/MAX 2550 VB/PC型转靶X射线多晶衍射仪(扫描范围10.00~80.00°,步长0.02°,每步长扫描时间0.3s,Cu靶18kW(管压40kV,管流450mA))对LiFePO4/C前驱体和样品进行物相鉴定;采用瑞士梅特勒-托利多高温热分析仪对前驱体进行TG-DSC测试(测试条件为:N2气氛,以10℃/min上升至700℃);用日本JEM-1200EXⅡ型透射电子显微镜观察前驱体和样品的表观形貌。
合成样品中碳含量的测定:称取一定量合成的LiFePO4/C,用盐酸充分溶解后,洗涤,干燥后称重,计算得到碳的质量分数。
1.3 实验电池的组装及充放电测试
采用涂膜法制备电极,以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,将活性物质过400目筛,与乙炔黑、PVDF,按质量比80:10:10混合,搅拌一定时间后在铝箔上涂敷均匀的膜,在120℃下真空干燥10 h,用模具冲成一定直径的圆片,在5MPa下压实,得到正极片。以金属锂片为对电极,cellgard2400为隔膜,1mol/L的LiPF6/EC-DMC(v/v=1∶1) 为电解液,在充满氩气,水、氧含量<5ppm(×10-6)的手套箱(米开罗那Super1220/750)内组装成2032型扣式电池。用Roofer多通道电池程控测试仪进行充放电性能测试,电压范围为2.5~4.2V,测试温度为25±2℃。
2 结果与讨论
2.1 前驱体的表征
图1(a)为前驱体的XRD谱图,由图可看出,在2θ为25°~35°之间和50°~65°之间各存在1个宽的弥散峰,表明了前驱体为无定型态。图1(b)为前驱体的FT-IR谱图,从图中得知,在3398cm-1和1640cm-1处分别对应前驱体中水分子的伸缩振动和弯曲振动,表明前驱体中含有结晶水[11]。由于O-H基的伸缩振动也出现在3650~3200cm-1区域,所以3398cm-1处宽而强的吸收峰表明了前驱体中存在大量O-H基。2876cm-1、1353cm-1处分别对应饱和C-H的伸缩振动和对称弯曲振动吸收峰,1101cm-1处的强吸收峰对应仲醇的C-O伸缩振动吸收峰,所以这些都表明了PEG的存在;1460cm-1处的吸收峰可能是P-O-Fe的振动谱带;1300cm-1、1251cm-1处的峰对应P=O的伸缩振动;因为POundefined的红外吸收主要分布在1120~940cm-1的强吸收区间和650~540cm-1的中强吸收区间这两个谱带,所以1101cm-1处的峰为P-O的反对称伸缩振动吸收峰,951cm-1处的峰为P-O的对称伸缩振动吸收峰,594cm-1处的峰为P-O的弯曲振动吸收峰;此外,在更低的波数范围内,没有发现磷酸盐的晶格振动吸收峰[12]。所以FT-IR谱图也表明了前驱体为磷酸盐的无定型结构。通过以上分析可推断,前驱体是由无定型的磷酸锂和无定型的磷酸亚铁组成的混合物。
图2为前驱体的TEM照片,由图可看到,前驱体是由大量粒径在100nm左右的团聚体组成的,并且团聚体之间存在大量孔隙且它们的表面包覆着一层絮状物质。这是因为PEG是一种非离子型表面活性剂,并且是具有“之”字型长分子链的优良分散剂。在前驱体合成时,溶液中加入的PEG可以有效地降低溶液的表面张力,同时PEG可以形成胶束,成为微型反应器,离子可以在胶束的内部和周围发生沉淀反应。PEG分子中亲水性的氧原子可以和沉淀粒子表面的自由羟基较容易地通过氢键而结合,这使得沉淀粒子包埋在PEG的分子链中,可以有效地阻止粒子的团聚,有利于合成纳米级的前驱体[10]。
2.2 前驱体的TG-DSC分析
图3是前驱体的TG-DSC曲线。前驱体的热分解过程可分为4个阶段:(1)室温至172.2℃ ,失重约12 %,对应DSC曲线上110℃的吸热峰,主要是脱除前驱体中的吸附水和部分PEG的碳化过程[13];(2)172.2~380.4℃,DSC曲线上没有明显的吸热/放热峰,TG曲线下降明显,失重约21.9%,这是前驱体失去大量结晶水和PEG进一步碳化分解的过程[13]。这也进一步表明了前驱体中含有大量的结晶水,所以在前驱体XRD谱图中看不到明显的晶体衍射峰,显示为无定型结构,与前面前驱体的XRD和FT-IR分析是相符的;(3)380.4~550℃,TG曲线显示失重较少,说明已经开始形成了LiFePO4晶体。DSC曲线显示在441℃左右有1个放热峰,推断是无定型的LiFePO4转化为橄榄石型的LiFePO4晶体时放出热量造成的;(4)550℃以上,DSC和TG曲线基本上趋于平衡,说明LiFePO4晶体已经大量形成,但LiFePO4晶体形成的详细机理还需要进一步研究确认。
2.3 样品的结构表征
图4为微波功率为500W时,不同烧结时间样品的XRD谱图。从图4可知,4个样品均有尖锐的衍射峰,且均能按正交晶系Dundefined,Pmnb空间群指标化。与LiFePO4标准XRD谱图相比,只有样品c没有观察到杂质峰的存在,为单一的橄榄石晶体结构,而样品a、b和d都有少许杂质峰的存在。通过样品a和b的XRD谱图可知,样品a、b的衍射峰强度较低且劈裂较宽,这是由于微波烧结时间较短,烧结温度较低,晶粒生长不完全造成的,经分析可判定它们的杂相为Li3PO4;而样品d可能是由于烧结时间过长,烧结温度过高,造成了样品晶相的破坏,生成了更多的杂相,经分析判定其杂相为Li3PO4和Fe2P。在4个样品的XRD谱图上都没有发现碳的特征峰和Fe3+杂质相,这是因为在烧结时生成了无定形的碳或结晶度较低的碳的缘故,并且活性炭在高温时氧化产生的还原气氛可有效地防止Fe3+的生成,另外前驱体中包覆的PEG胶束在高温下碳化分解也能够防止Fe3+杂质相的生成。从峰的强度上来看,样品c相对较强,并且峰劈裂清晰,非常尖锐,说明合成的样品晶相较纯,结晶度高,晶格完整有序。通过Scherrer公式可以计算出样品c的平均晶粒粒径约为60nm。根据正交晶系面间距公式和布拉格方程[14],可以计算出样品c的晶格常数:a=0.6007nm, b=1.0333nm,c=0.4707nm,与Padhi[1]等所报道的 (a=0.6008nm,b=1.0334nm,c=0.4693nm)基本吻合,但c值偏大,所以在c轴方向样品c的晶面间距较大,Li+在c轴方向具有最小的迁移势垒,有利于Li+在c轴方向上的插入和脱嵌,有利于提高样品的电化学性能[13]。
2.4 样品的形貌和粒度分析
图5(a)为微波功率500W下烧结9min样品的TEM图片。通过TEM图片看到LiFePO4颗粒周围包覆着一层絮状物质,通过EDS分析可判定是碳包覆层。这是PEG胶束在高温下碳化分解生成的碳膜均匀地包覆在LiFePO4颗粒的周围,这不但可以有效阻止LiFePO4晶粒的长大,而且在LiFePO4颗粒之间形成了良好的导电通道,提高了LiFePO4的电导率。此外图片还显示,LiFePO4颗粒基本上为球形结构,且平均粒径在100nm左右,其中较大的粒径约为200nm,较小的粒径仅为30nm,这与前面通过Scherrer公式计算出的晶粒的平均粒径(约60nm)有所差异,这主要是因为在烧结时细小的晶粒部分发生团聚的缘故。图5(b)为微波烧结9min样品的粒度分析,结果显示,样品的粒度主要分布在0.5~1.5μm之间,也说明了样品晶粒有明显的团聚现象。如何才能更好地减小这种团聚,进一步提高样品的电化学性能的研究正在进行中。
2.5 样品的比容量和循环性能
图6是在微波功率为500W时,微波烧结9min的样品在0.1C、0.2C和1C倍率下的首次充放电曲线。通过测定可得样品中实际碳含量为5.23%。该样品在不同的放电倍率下均具有较高的充放电平台电压,充放电平台电压约为3.4V;随着充放电电流的增大,样品的首次放电比容量逐渐减小,电压平台也逐渐变短。在0.1C倍率放电时,样品的首次放电比容量为154.3mAh/g,约为LiFePO4理论放电比容量(170mAh/g)的90.8%,充放电平台最长;在0.2C倍率放电时,样品的首次放电比容量为139.7mAh/g,比0.1C时减小了14.6mAh/g,充放电平台也较0.1C时短;在1C倍率放电时,样品的首次放电比容量为123.9mAh/g,比0.1C时减少了30.4mAh/g,比0.2C时减少了15.8mAh/g,充放电平台最短。
图7为微波烧结9min样品在不同放电倍率下的循环稳定性曲线。循环20次后,在0.1C倍率下样品的放电比容量从154.3mAh/g衰减到152.3mAh/g,衰减率为1.3%;在0.2C倍率下的放电比容量从139.7mAh/g衰减到134.3mAh/g,衰减率为3.9%;在1C倍率下的放电比容量从123.9mAh/g衰减到118.5mAh/g,衰减率为4.4%。
以上现象说明,该样品在小电流下具有较高的首次放电比容量和较好的循环稳定性,但是随着充放电电流的增大,样品的首次放电比容量减小,循环稳定性变差,衰减变大。这是因为LiFePO4的充放电反应是在LiFePO4和FePO4两相之间进行,充放电过程是一个两相过程[1],Li+在LiFePO4/FePO4界面间的扩散是正极材料脱嵌锂反应的控制步骤[15]。当大电流放电时,由于FePO4界面的面积逐渐减小,通过此界面的锂不足以维持电流,导致了大电流时容量的损失。此外根据Andersson等[15]的理论,Li+在正极材料中嵌入和脱嵌时,对于粒径较大的颗粒,锂离子扩散的路程就更长,在颗粒的中心附近产生难以利用的区域,降低了活性物质的利用率,最终导致了正极材料放电比容量的衰减。
3 结 论
(1) 在合成前驱体时加入PEG,既可以显著地减小前驱体粒子的团聚进而有利于合成粒径较小的样品,还可以提供碳源,提高了样品的电导率。
(2) 微波功率500W、烧结9min合成的LiFePO4/C样品具有单一的橄榄石晶体结构和较好的电化学性能。在室温下,以0.1C、0.2C和1C进行充放电,首次放电比容量分别达到154.3mAh/g、139.7mAh/g和123.9mAh/g,循环20次后仍保持在152.3mAh/g、134.3mAh/g和118.5mAh/g。
微波烹调有学问 篇11
水煮法
煮、煲等方法就是靠水来给食物传热，传热的过程中会有大量可溶性的物质溶入水中。
缺点
如果不连汤喝掉，营养素的损失肯定不小。
焯烫法
其水温温度高，加热时间比较短，所以比冷水下锅煮的营养素损失小些。
油炒法
煎、炸、炒等，基本方法是油脂传热为主，锅体直接传热为辅的加热方法。它的烹调速度较快，溶水损失较少。如果不放太多油，营养素的损失通常会少于水煮方法。
微波法
是让食品快速加热的新方式。它所加热的，实际上主要是食物中的水分子，所以适合于各种富含水分的食物。因为微波加热的效率很高，所以它的烹调时间也会相应缩短，而且几乎没有什么溶水损失的问题，也不会在菜肴当中增加过多的油脂。
缺点
食物香气略显不足，也没有外焦里嫩的效果。
微波烹调的学问
学问1
与油炒和水煮相比，微波烹调的营养素损失到底怎样？
这种事情，绝对不能想当然，还是要研究结果来说话。
在国外的一项研究当中，研究者选择了4种蔬菜： 嫩芸豆、茄子、苤蓝和萝卜，分别用传统烹调方法、压力烹调及微波烹调来处理，分析其营养素保存状况。结果发现，无论哪一种方法，其中蛋白质、脂肪、钙、磷、铁和膳食纤维的含量在烹调前后变化都很小。真正变化大的是维生素C，它在高压烹调中损失最大，其次是微波烹调和传统烹调。
我国一项研究发现，荠菜烹调之后，维生素C损失最大的是焯烫2分钟，损失高达63%；而油炒2分钟的损失为23%，微波高火2分钟的损失只有12%。实际上，维生素的损失大小，与其说取决于烹调加热介质，还不如说更多地取决于加热时间和最终温度。由于微波烹调效率较高，所需时间较短，出水较少，在达到成熟或达到杀菌要求时，各种维生素的损失都低于，至少不高于油炒烹调的方法，更大大低于水煮方法。
还有研究发现，微波加热时间短，容易控制，不容易造成加热不均匀和加热过度的现象，所以能够减少食品高温加热所产生的致癌物质，比如蛋白质过热形成的杂环胺，还有淀粉类食物过热产生的丙烯酰胺等。
总而言之，对于各种高水分食品来说，如果控制时间得当，在达到烹调要求的时候，微波烹调与其他烹调方法相比，在营养素保存方面有一定优势。
学问2
微波炉VS砂锅
妈妈们经常会使用砂锅给宝宝煲汤，现在新型微波炉也同样提供煲汤的功能。那么，微波炉与砂锅的煲汤功能相比，营养上是否有所损失呢？
传统上用砂锅微火慢炖的方式，虽然对维生素的保存有不利影响，但是对脂肪酸的组成却有较好的作用。此前也曾有研究发现，长达3～4个小时的小火慢炖会改善脂肪酸的比例。而用微波烹调，虽然速度快，操作方便，维生素损失小，但是却会损失膳食中让宝宝变得更聪明的Omega-3不饱和脂肪酸。
因此，用微波炉加热汤汤水水和蔬菜等高水分低脂肪食品不用担心，但对于鸭肉、海鲜、蛋黄之类含有Omega-3不饱和脂肪酸的食物，还是选择传统蒸煮烹调方式更好。当然，同时我们也要记得，高温煎炸对这些不饱和脂肪酸的破坏程度更大，同时还会产生多种有毒和致癌物质！
学问3
微波加热，是否会产生毒素？
微波只是加热食物中的水分子，它并不直接产生致癌物。
如果食物加热温度过高，超过120℃，氨基酸和碳水化合物反应可能产生丙烯酰胺类疑似致癌物，比如煎炸烤制各种面食、饼干点心、薯条、薯片、咖啡豆等食品都会产生；超过200℃，则蛋白质可能产生杂环胺类致癌物，比如鱼肉煎炸烹调的时候；超过300℃，食物中的脂肪会大量产生致癌物，比如烤羊肉串、烤肉、肉类烹调不当发生焦煳的时候。
微波炉日常用来加热剩饭剩菜，最终食物温度只有不到100℃。微波本身就有一定的杀菌作用，60℃～70℃已经可以达到加热效果，故不需要加热到100℃以上。再说，对于粥、汤、牛奶、米饭、面条之类高水分食品而言，加热时间都很短，只要水分没有被蒸干，食物温度会始终维持在100℃以下，功率不过高时不会出现产生大量致癌物的情况。
的确曾有一项研究报告说，微波烹调米饭会产生更多丙烯酰胺。这是由于微波烹调米饭时间很长，且开始时功率较大，专家认为可能有“过热点”的问题。但有其他研究发现，只要降低火力，控制加热时间，就可以避免这种效应。
学问4
婴儿食品禁止用微波炉加热
婴儿配方食品最好用热水加热，这是为了避免加热不均匀带来的营养素损失，避免高温产生任何有害物质，因为婴儿对营养素的需求是非常严格的，身体的解毒能力也远未发育完全。
当然，如果因为婴儿食品不能用微波炉加热，就判定成年人也不能用微波炉烹调，就好比因为婴儿不能吃烤肉，就判定成年人不能吃烤肉一样，是不合逻辑的。
学问5
高水分食物适合使用微波炉加热
微波烹调对于高水分食品如粥、饭、面条、牛奶、蔬菜等是合适的。只要水分够多，最终的温度不过高，就不会产生致癌物。比如早起可以使用微波炉给3岁以上的宝宝加热鲜牛奶。
不过，即便是高水分食品，微波加热时间也不能过长。加热过度，一则浪费能源；二则加热之后很长时间不能吃，要等它凉下来，浪费时间；三则可能带来一些意外伤害，比如取出加热食品时发生烫伤；四则可能因为加热食物溢出，把微波炉里面弄得很脏，比如粥汤之类容易发生这种情况。买来微波炉之后，要多试试，看看一碗饭、一杯奶到底用某个火力加热多长时间才正好温度合适，大概加热到60℃～70℃之间（手碰着觉得烫，但立刻缩回去就不会烫坏）就可以了。
学问6
不适合使用微波炉加热的食品
有膜（如鸡蛋黄）或有外壳的食物不宜微波加热，容易爆出。如果给宝宝用微波炉蒸鸡蛋羹，记得一定要将鸡蛋液彻底搅拌均匀。
另外，再有脂肪含量高而水分含量低的食物，用微波炉加热时也要非常小心。比如说，宝宝爱吃的奶酪、坚果、五花肉等，都属于高脂肪低水分食品。因为水分少，同样能量的微波加热后，温度就上升得特别快，很容易焦煳或炸开。此外，鱼干、肉干等水分含量太低，微波加热时非常容易焦煳，产生致癌物。
学问7
在微波炉里使用安全的容器
微波炉可以使用的容器包括陶瓷、玻璃和塑料3类。
日常吃的瓷制碗盘，以及用来煲汤的陶瓷锅，都可以用微波炉加热。至于塑料，一定要能够耐受100℃温度的无毒塑料才好，最好是专用的微波炉塑料餐具。外面买来的普通食品塑料袋不要放在微波炉中加热。餐馆中用来打包的塑料盒也要仔细看看，上面写着能够用于微波加热才能放进去，否则就不能。
如果对自己用的塑料饭盒耐热性不太自信，也不必担心。只需带一两个瓷质或玻璃的饭碗，然后把从家里带来的食物从塑料盒转移到瓷碗或玻璃碗里，再放进微波炉加热就可以了。
安全要点
微波炉里绝对不能放入任何含金属的材料。有些瓷杯或瓷盘上面有描金花纹，这些也是不能放入微波炉的。否则你会看到微波炉中火光闪闪，然后这些美丽的花纹就全部毁掉了。
纸质的盒子也不能用于微波加热，否则有可能因过热而着火。
温馨提示
尽管市售微波炉都是合格品，但使用微波炉时仍应尽量距离它远一些，避免不必要的辐射。
微波材料 篇12
关键词：LiFePO4/C,离子液体,微波辅助加热法,高温固相法,碳包覆
近年来,磷酸铁锂(LiFePO4)作为新型的锂离子电池正极材料,具有安全环保、原料来源广泛、价格低廉、较高的理论比容量(170mAh/g)和工作电压(3.4V)等一系列优点,成为最具潜力的正极材料之一,引起了科研人员的广泛关注[1,2,3]。
由于LiFePO4自身晶体结构的原因,其电子电导率和离子扩散系数都较低[4,5,6,7],在很大程度上限制了LiFePO4的电化学性能,是制约其实际应用的关键问题。碳的包覆、金属离子的掺杂是改善LiFePO4导电性能的主要途径[8,9,10]。碳的包覆是在LiFePO4颗粒表面包覆1层导电性能优良且在充放电过程中保持稳定的碳膜,改善LiFePO4的电子传导能力,碳并未进入材料晶格。掺杂是使离子进入LiFePO4晶格内部并取代其中的元素,主要分为Li位和Fe位掺杂,可以有效提高LiFePO4电导率[11,12,13,14,15]。
微波加热是物质在电磁场中因本身介质损耗而引起的体积加热,可实现分子水平上的搅拌,加热均匀,温度梯度小,微波加热能量利用效率很高,物质升温速度快,大大缩短了固相法合成LiFePO4的时间[16,17,18]。由于离子液体具有良好的导电性、宽的电化学窗口、低的蒸汽压一系列优点,使其在有机合成、有机催化、无机合成及电化学领域应用广泛[19],与常规包覆碳源相比,离子液体作为包覆碳源的加工过程简单快捷且包覆均匀。因此,本研究以离子液体1-丁基-3甲基咪唑二腈胺盐作为碳源,采用微波辅助加热法制备LiFePO4/C正极材料,研究了微波和金属离子掺杂对LiFePO4/C正极材料的结构、形貌和电化学性能的影响。
1 实验部分
1.1 样品制备
1.1.1 不同加热方式
将草酸亚铁(FeC2O4·H2O)、碳酸锂(Li2CO3)、磷酸二氢铵[(NH4H2PO4)]按化学计量比配比,用无水乙醇分散,样品中加入10%(wt,质量分数,下同)离子液体(1-丁基-3-甲基咪唑二腈胺盐),在玛瑙研钵中充分研磨至混料均匀,样品干燥后,取适量样品装入小坩埚,再将小坩埚放入装有一定量活性炭粉的大坩埚内,大坩埚在微波炉中(2450MHz,700W)加热,功率调节至600W加热30min,关闭微波炉自然冷却,得到LiFePO4/C样品。将等量的样品装入瓷舟,放入管式炉内加热,通入氮气作为保护性气氛,以5℃/min的升温速率升温至350℃,保温2h,再以2℃/min的升温速率升温至700℃,保温8h,自然冷却至室温,得到LiFePO4/C样品。
1.1.2 离子掺杂
取已制备的样品,在微波炉(功率600W)加热15min,关闭微波炉自然冷却,得到LiFePO4/C样品。 将草酸亚铁(FeC2O4·H2O)、碳酸锂(Li2CO3)、磷酸二氢铵[(NH4H2PO4)]和草酸镁(MgC2O4·2H2O)按LiMgFePO4化学计量比配比(其中:Li含量0.98%,Mg含量0.02%),用无水乙醇分散,样品中加入10%离子液体(1-丁基-3-甲基咪唑二腈胺盐),在玛瑙研钵中充分研磨至混料均匀得到含Mg2+掺杂的样品,微波炉(功率600W)加热15min,得到LiFePO4/C样品。
1.2 样品表征
采用粉末X射线衍射仪(D/max-2400型,日本理学公司)进行样品的物相分析,采用场发射扫描电子显微镜(S-4800型,日本日立公司)观察LiFePO4/C颗粒的微观形貌,采用场发射透射电子显微镜(TECNAI G2TF20型,美国FEI公司)观察颗粒表面碳膜的包覆效果。
1.3 实验电池的组装及测试
将LiFePO4/C活性材料、导电剂及粘结剂按85∶8∶7的质量比在研钵中混合并充分研磨,均匀涂膏于铝片上并裁剪成直径9mm,厚度为0.008mm的圆片,在120℃ 的真空干燥箱内干燥24h。 以金属锂片为负极,隔膜用微孔聚丙烯膜(Celgard 2400),电解液浓度为1mol/L LiPF6溶解在[EC(碳酸乙烯酯)∶DEC(碳酸二乙酯)(质量比1∶1)]的溶剂中,在充满干燥氩气(湿度<5×10-6)的手套箱内组装成实验电池。采用蓝电电池(CT2001D型)测试系统进行恒电流充放电测试。
2 结果与讨论
2.1 加热方式对LiFePO4/C结构和形貌的影响
图1是不同加热方式制备出的LiFePO4/C样品的XRD谱图,与标准谱图对比,结果表明,采用微波辅助加热和管式炉加热,均制备出了LiFePO4材料,谱图中没有出现碳及其他杂相的衍射峰,说明离子液体热解后生成的碳,是以不定形碳的形式存在并且含量很少,不影响样品的晶体结构。
[(a)微波辅助加热;(b)管式炉加热]
图2是不同加热方式制备的样品TEM图。图2(a)、(b)分别是微波炉辅助加热和管式炉加热制备的LiFePO4/C样品颗粒,可以看出,微波辅助加热制备的样品颗粒尺寸较大,形状不规则,颗粒尺寸为1~3μm,图2(b)颗粒尺寸为1~2μm。认为微波加热时间长,会造成粉末颗粒的不正常长大,制备过程中,需要严格控制功率和加热时间。同时,可以清晰地看到样品颗粒表面包覆了1层均匀的碳膜;管式炉加热制备出的样品,表面碳膜包覆较薄,不明显。说明在微波加热的条件下,有利于离子液体分解形成碳膜。对离子液体在微波加热条件下得到产物进行元素分析检测,测得C、H、N元素的含量,其中C元素含量为56.2327% ~56.4287%,N元素的含量为34.0600%~34.1654%,H元素的含量为1.0528% ~1.1080%。说明最终生成的是1种含有较多N元素的碳材料,这特性,与通常使用的蔗糖、葡萄糖等常规碳源有较大的不同。可以说明在微波加热的过程中,离子液体发生一系列的化学反应,所含H、O、N等原子减少,碳元素不断富集,最后形成1种含有大量N元素的碳膜,均匀包覆在颗粒表面,其中N元素对材料的电化学性能的影响,还需要进一步研究。
2.2 离子掺杂对LiFePO4/C结构、形貌和电性能的影响
图3是采用微波辅助加热法制备出掺杂和未掺杂Mg2+的LiFePO4/C样品XRD谱图,掺杂有Mg2+样品谱图分别与未掺杂和标准谱图对比,峰形一致,未检测到碳和其他杂相的峰,结果表明,样品中Mg2+和碳含量很少,不影响晶体结构。
[(a)掺杂Mg2+;(b)未掺杂Mg2+]
图4是微波辅助加热法制备的掺杂和未掺杂Mg2+的LiFePO4/C样品的TEM图。 图4(a)是未掺杂Mg2+的LiFePO4/C样品,图4(b)是掺杂Mg2+的LiFePO4/C样品,二者对比,没有明显区别,离子液体受热分解后,在LiFePO4颗粒表面包覆了1 层均匀的碳膜,Mg2+的加入,不会对碳膜的形成造成影响。掺杂Mg2+的LiFePO4/C样品,颗粒粒径1~2μm,与图4(a)相比,颗粒没有较明显区别。说明Mg2+掺杂并未明显改变颗粒大小,减少微波加热的时间,可以避免颗粒不正常长大。
图5是微波辅助加热法制备的掺杂和未掺杂Mg2+的LiFePO4/C的样品在0.1C倍率下的循环性能曲线。可以看出,掺杂与未掺杂Mg2+的样品,首次放电比容量分别达到146.3mAh/g和134.6mAh/g,经过45次充放电循环后,放电比容量保持率分别为98.6%和93.6%,未掺杂Mg2+样品在经过30次循环后,容量有明显下降,掺杂Mg2+的样品,没有明显下降趋势,具有良好的循环稳定性。说明Mg2+的存在,改善了LiFePO4/C电子电导率,样品电性能有较明显的提高。
3 结论
(1)微波辅助加热作为一种加热的手段,具有升温快等一系列优点,明显的减少了反应时间,仅为高温固相法所用时间的1/40,可以作为高效快速的手段制备LiFePO4/C正极材料,微波加热时间不宜过高,会造成颗粒明显长大。
(2)在受热的情况下,离子液体分解并发生碳化反应,有碳化产物生成,成功地在LiFePO4颗粒表面包覆了1层均匀的碳膜,最后形成1种含有大量N元素的碳膜,均匀包覆在颗粒表面,其中N元素对材料的电化学性能的影响,还需要进一步研究。