微波辅助治疗（精选12篇）
微波辅助治疗 篇1
外科术后切口采用微波辅助治疗, 是根据微波的热效应及非热效应的原理。手术后切口吸收微波的能量后便组织温度上升, 血管扩张, 血液循环加速, 组织代谢增快, 白细胞吞噬作用加强, 促使局部病理代谢产物的吸收, 产生消炎, 消肿, 止痒作用, 从而便伤口愈合加速, 疗效显著, 现报告如下;
1 资料与方法
1.1 临床资料
选择2010年6月~12月。外科住院行手术治疗后的患者200例, 男性, 87例, 女性, 113例, 年龄12~81岁, 平均46.5岁。其中, 行腹腔镜胆囊切除术:121例, 阑尾切除术:33例, 肠破裂修补术:4例, 胆总管切开取石"T"管引流术:32例, 脾切除:6例, 胃穿孔修补术:3例, 双下肢离断伤:1例。将以上数据随机分成两组:治疗组:140例, 对照组:60例, 两组在性别, 年龄, 护理方式及手术切口大小等方面差异无显著性 (P>0.05) 。
1.2 方法
治疗组在常规综合药物治疗, 伤口换药的基础上术后6~8h即应用微波辅助治疗, 照射功率15~20W, 用圆形探头理疗器距离伤口1-3cm的高度, 照射时间为20min, 每日1次, 至伤口拆线日则停止, 多数4~7d为一疗程。而对照组仅仅是应用药物, 伤口换药等综合治疗。因为, 本科的术后患者基本上是:行"三孔法"腹腔镜胆囊切除术, 不需要缝合, 住院时间短等特点。故两组的疗程均酌情治疗4~7d。结果:微波辅助治疗组的伤口Ⅰ期愈合率达99%, 对照组仅为91.6%.两组比较有显著差异性。见附表
2 护理
2.1 心理护理
照射前对患者讲解微波理疗的适宜症, 工作原理, 操作方法并介绍使用后的效果等, 有必要亲自演示整个操作程序, 让患者了解简单的工作流程, 从而解除恐惧心理, 积极配合治疗。
2.2 照射部位的护理
根据患者伤口位置采取合适的体位, 使照射部位充分暴露, 然后用探头理疗器距伤口位置, 通常1-3cm的高度进行照射。对因有腹带固定的伤口需拆除胶带, 对伤口周围佩带金属物也要去除, 仅保留伤口上的敷料即可。另外冬天需关闭门窗, 调节室内温度, 以免患者受凉感冒。
2.3 微波治疗过程中的观察护理
2.3.1 嘱咐患者家属勿用理疗探头对准患者的眼睛、睾丸。患者进行微波照射时, 不得入睡、看书、嬉戏, 不得私自调节更改参数及触摸仪器, 以免伤口离理疗探头近造成烫伤。
2.3.2 观察患者体温, 脉搏, 呼吸, 血压的变化, 随时询问患者对伤口局部皮温的感觉, 嘱咐患者感觉温热即可。对温度感觉迟钝的患者, 需把照射的输出功率调到10~15W, 并在患者的床旁监护, 随时倾听患者对伤口局部的感觉, 从而调整照射探头的高度。
2.4 微波治疗完毕的护理
照射完毕, 关闭开关, 切断电源, 对固定患者伤口的胶带, 用物, 进行规位, 然后调整患者舒适的体位, 整理床单元, 将微波理疗仪推向仪器存放室。
总之:由于微波治疗仪:操作简单、安全。术后切口经之进行局部理疗后能促进伤口愈合, 缩短病程, 临床应用中值得推广使用。
摘要：目的 观察微波辅助治疗、护理外科术后切口的效果。方法 200例外科手术后的病人随机分成两组, 微波辅助治疗组 (N=140) 即在传统治疗、护理的基础上加用微波治疗, 而对照组 (N=60) 仅是传统的治疗及护理, 从而评价其两组间的疗效差异。结果 微波辅助治疗术后切口与对照组比较, 有明显差异, χ2=8, P<0.005.结论微波辅助治疗外科术后切口是采用微波的热效应和非热效应互相协同作用, 从而减少炎性渗出, 促进炎症的吸收, 缩短病程 (1) 。促进伤口愈合, 值得推广。
关键词：术后切口,微波,治疗,护理结果
参考文献
[1]杨霏霏。微波治疗小儿支气管肺炎42例体会[J].中华现代中西医杂志, 2003, 1 (2) :122。
微波辅助治疗 篇2
微波辅助提取蚕蛹虫草多糖的研究
介绍了一种有效利用微波辅助从蚕蛹虫草中提取多糖的方法.采用单因素和正交实验进行微波辅助提取蛹虫草多糖的最佳条件的研究,探讨了不同提取时间、不同料液比和不同微波功率对多糖提取率的.影响.结果表明,在微波功率为80%、料液比为1∶20 条件下提取20 min,蛹虫草粗多糖的得率为 10.97%.微波辅助提取蚕蛹虫草多糖大大缩短了提取时间,提高了效率.
作 者：施英 吴娱明 廖森泰 刘学铭 邹宇晓 作者单位：广东省农科院蚕业与农产品加工研究所,广东,广州,510610 刊 名：广东农业科学 ISTIC PKU英文刊名：GUANGDONG AGRICULTURAL SCIENCES 年，卷(期)：2006 “”(11) 分类号：Q539 关键词：蚕蛹虫草 多糖 微波提取微波辅助治疗 篇3
关键词：枳椇；多糖；超声波；微波；提取工艺
中图分类号： R284.2文献标志码： A文章编号：1002-1302（2014）06-0263-03
收稿日期：2014-04-20
基金项目：四川理工学院大学生创新基金（编号：cx20120407）。
作者简介：魏丕伟（1983—），男，博士，讲师，主要从事生物技术方面的研究。Tel：（0813）5505979；E-mail：weipiwei2004@163.com。
通信作者：王凌云。E-mail：wanglingyun2004@163.com 。枳椇（Hovenia acerba Lindl.）為鼠李科枳椇属植物，属落叶乔木，俗名拐枣、万寿果、鸡脚爪等，我国除东北、新疆、西藏以外大部分省份均有零星分布[1-2]。其药用部分为带有肉质果柄的果实和种子，该物有清热利尿解酒毒之功效， 主治酒毒、烦热、口渴、呕吐、二便不利等症[3]。参阅相关文献可知，近年来国内外对枳椇属植物活性成分的研究主要集中在生物碱、黄酮类的提取工艺和药理方面，对多糖的研究少有见刊[4-5]。本试验采用超声微波联合提取技术，利用超声的空化效应以及微波的高能作用[6]，提高枳椇多糖的提取效率，缩短工艺时间，为进一步对多糖的研究提供有利条件。
1材料与方法
1.1试验材料
枳椇购于安国药材市场，产地湖北。摘取枳椇果柄，用自来水清洗，置于烘箱55 ℃烘干，粉碎，过60目筛，粉末备用。
1.2试剂
蒽酮，分析纯，上海科丰化学试剂有限公司；无水乙醇，分析纯，重庆川东化工有限公司；浓硫酸，分析纯，重庆川东化工有限公司；茚三酮，分析纯，成都奥克生物有限公司；葡萄糖、石油醚、氯仿、正丁醇等均为分析纯，成都市科龙化工试剂厂。
1.3主要仪器设备
SL-SM200超声微波组合反应系统，南京顺流仪器有限公司；Alpha1-2 LD plus冷冻干燥机，德国CHRIST；756型紫外可见分光光度计，上海奥普勒仪器有限公司；TP114电子分析天平，北京赛多利斯仪器系统有限公司；RE-52AA旋转蒸发器，上海亚荣生化仪器设备公司；RT-34静音研磨粉碎机，弘荃机械企业有限公司；等。
1.4试验方法
1.4.1试验样品的前处理对枳椇粉末进行脱脂、除单糖处理[7]。
1.4.2多糖含量的测定采用蒽酮-硫酸比色法。蒽酮-硫酸试剂的配制及标准曲线的绘制参照文献[8]。
1.4.3枳椇多糖的提取与精制称取经过前处理的枳椇果柄粉末，加入相应比例蒸馏水，在超声-微波组合反应系统中设置参数进行提取，滤液过滤后在旋转蒸发仪中70 ℃浓缩至1/3；浓缩液加入4倍体积的95%乙醇，沉淀24 h，离心，弃去上清液，沉淀冷冻干燥，得褐色枳椇粗多糖。将粗多糖用蒸馏水溶解，加入1/4体积Sevag混合液（体积比为5 ∶1的氯仿-正丁醇），磁力搅拌1 h，离心，取上层液重复处理多次直至01%茚三酮乙醇溶液检测无紫红色出现。称取一定量活性炭，80 ℃加热搅拌15 min，脱色后，离心10 min，弃去沉淀，重复操作至上清液明显变清。取溶液，透析袋透析除去离子，最后将溶液冷冻干燥得浅褐色枳椇精制多糖。
1.4.4多糖含量测定及得率计算枳椇多糖的换算因子f=2.174[9]，纯度=1/f=1/2.174=46.00%。
多糖含量（mg/g）=多糖稀释液中葡萄糖浓度（mg/mL）×多糖的稀释因素试验样品质量（g）
多糖得率=精制枳椇多糖粉末中多糖的质量（g）枳椇果柄中多糖的质量（g）×100%
多糖产率=精制枳椇多糖粉末中多糖的质量（g）枳椇果柄的质量（g）×100%
1.4.5提取条件的选择以蒸馏水作为提取溶剂，选取超声功率、提取时间、微波功率、液料比、提取次数5个因素进行单因素试验，所得提取液过滤后定容至250 mL，再从中移取 5 mL 加入50 mL容量瓶中，使其稀释10倍，取2 mL稀释液进行硫酸-蒽酮反应后测其吸光度，根据吸光度大小确定每一因素的最佳值。根据单因素试验结果，从中选择影响较大的4个因素，每个因素分设3个梯度水平，采用L9（34）正交表作正交设计试验，水提后按上述方法测定其吸光度，计算多糖含量，确定枳椇多糖提取的最佳条件。
1.5试验方法评价
通过稳定性试验、精密度试验和重现性试验的结果及相对标准偏差，评价本试验中采用超声微波组合反应系统设备及蒽酮-硫酸比色法是否具有良好的稳定性、重现性及精密度是否能满足试验需求。
2结果与分析
2.1标准曲线的绘制
以葡萄糖浓度（mg/mL）为横坐标、吸光度（D）为纵坐标，测定结果用最小二乘法作线性回归，得线性回归方程为：y=27.064x+0.008 5，r2=0.999（图1）。
2.2单因素试验结果分析
2.2.1超声功率对提取效果的影响准确称取5份5.000 g枳椇粉末，按“1.4.1”节方法处理后，分别置于150 mL试验瓶中，加入150 mL蒸馏水。在超声微波组合反应系统中设定试验参数，提取时间为5 min，微波功率为400 W，超声功率梯度为0、200、400、600、800 W，提取1次。由图2可知，吸光度随超声功率在0～600 W范围内增大而增大，超过600 W后降低。由此分析，适宜强度超声的空化作用破坏胞壁有利于多糖的溶出从而提高提取效率，而超声功率过高空化作用增强使其化学效应增加对多糖结构造成破坏，使得吸光度降低。综合考虑，为避免超声空化作用对多糖活性的影响，故最佳超声功率应稍低于最高值，选取500 W为宜。
nlc202309012119
2.2.2提取时间对提取效果的影响准确称取5份5.000 g枳椇粉末，按“1.4.1”节的方法处理后，分别置于150 mL试验瓶中，加入150 mL蒸馏水。在超声微波组合反应系统中设定试验参数，超声功率为500 W，微波功率为400 W，提取时间梯度为5、10、15、20、25 min。由图3可知，随着提取时间的延长，吸光度随之增大，在15 min时达到拐点，数据曲线变得较为平缓。由分析可见超声微波联合提取法相对于回流提取法在提取时间上有显著优势。提取时间过长对枳椇粉末有较为显著的破碎效果而不利于过滤，而且过长的提取时间浪费能量，综合考虑，提取时间选15 min较佳。
2.2.3微波功率对提取效率的影响准确称取5份5.000 g枳椇粉末，按“1.4.1”节的方法处理后，分别置于150 mL试验瓶中，加入150 mL蒸馏水。在超声微波联合辅助提取仪中设定试验参数，超声功率为500 W，提取时间为15min，微波功率梯度为0、200、400、600、800 W。由图4可知，微波功率达到400 W时，吸光度达到最大，其后随微波功率增大，吸光度反而有所下降。由此可知适宜强度微波功率有利于多糖的溶出，而微波过强反而会降低提取效率。
2.2.4料液比对提取效率的影响准确称取质量为5.000 g的枳椇粉末5份，按“1.4.1”节的方法处理后，分别置于相应试验瓶中，加入50、100、150、200、250 mL蒸馏水。在超声微波联合辅助提取仪中设定试验参数，超声功率为500 W，提取时间为15 min，微波功率为400 W。由图5可知，随着料液比增大，吸光度增长，但当料液比达到1 g ∶20 mL时，曲线变得较平缓，综合考虑，选取1 g ∶20 mL为最佳料液比。
2.2.5提取次数对提取效率的影响准确称取质量为 7.500 g 的枳椇粉末5份，按“1.4.1”节的方法处理后，分别置于2号试验瓶中，加入150 mL蒸馏水。在超声微波联合辅助提取仪中设定试验参数，超声功率为500 W，提取时间为 15 min，微波功率为400 W，料液比为1 g ∶20 mL，依次增加提取次数。由图6可知，随着提取次数的增加，吸光度也在缓慢上升，其上升幅度较小，重复提取5次较提取1次吸光度上升幅度小于15%，说明采用超声微波辅助提取，初次提取率较高，多糖溶出较为充分，再增加提取次数，多糖浸出率的增加不明显，为节约时间和简化正交试验步骤，采用1次提取即可。
2.3正交试验结果
提取工艺受多个因素影响，且各因素间有交互作用；通过单因素试验确定各因素的影响程度与作用效果，为进一步正交试验提供依据。本次正交试验选取了超声功率、提取时间、微波功率、料液比4个因素进行试验，每一个因素选取3个水平，通过正交试验结果选择最佳提取条件。（min）D：微波功率
变异来源SSdfMSF值P值B0.013 2 0.006 5.998 >0.05C0.090 2 0.045 42.924 <0.05D0.068 2 0.034 32.485 <0.05誤差0.002 2 0.001 查表得：F0.05（2，2）=19.00，F0.01（2，2）=99.00。
通过直观分析，从极差R可判断4个因素对枳椇多糖提取影响的大小顺序为：提取时间>微波功率>料液比>超声功率（表2）。将极差最小的超声功率这一项作为误差列进行方差分析，表明提取时间、微波功率这2项具有显著性差异，说明在提取过程中提取时间和微波功率所设计的不同水平对提取效率有显著影响。其他因素水平间差异不显著（表3）。
从正交试验结果可知多糖含量最高的提取组合是A3B1C2D3，由于超声功率和料液比水平间差异不显著，且提取时间3水平中 Δk2-1明显大于Δk3-2，说明随着时间延长提取时间对提取效果影响减小，故在降低能耗条件下可选取A1B1C2D3（超声功率300 W，料液比1 g ∶15 mL，提取时间 15 min，微波功率400 W）作为最佳提取条件。在本次试验中，超声功率这一因素在正交试验中极差较小，但在单因素试验中采用超声与不用超声对吸光度有较大影响，说明低功率超声的空化作用和机械效应有一定的辅助提取作用。
2.4试验方法评价
2.4.1精密度按单因素测定方法，取3.000 g枳椇粉末按照最佳提取条件（超声功率300 W，料液比1 g ∶15 mL，提取时间15 min，微波功率400 W）下得到提取液，在相同条件下从中取5份样品液进行蒽酮-硫酸比色检测，测得吸光度分别为0.770、0.763、0.769、0.756、0.765，计算得相对偏差（RSD）为0.375 8%，表明该方法具有较高的精密度，能满足样品分析要求。
2.4.2重现性按单因素测定方法，取5份3.000 g相同原料枳椇粉末，在A1B1C2D3条件下得到5份提取液，对5份样品液进行蒽酮-硫酸比色检测，测得其吸光度分别为0760、0.768、0.765、0.752、0.744，其相对偏差（RSD）为1294%，表明采用超声-微波组合反应设备进行提取的重现性良好，说明该设备功率稳定，蒽酮-硫酸比色法亦具有良好的重现性。
2.4.3稳定性按单因素测定方法，取3.000 g枳椇粉末在A1B1C2D3条件下得到提取液，在常温下放置0、30、60、90、120、150、180 min，测定吸光度分别为0.734、0.735、0.733、0.733、0.732、0.731、0.729。研究发现随时间延长吸光度有下降趋势，但幅度不大，其相对偏差（RSD）为0.270%，表明在 180 min 内样品具有良好的稳定性。
3结论与讨论
本试验通过正交试验得到采用超声-微波辅助提取设备提取枳椇多糖的最佳工艺为A1B1C2D3（超声功率300 W，料液比1 g ∶15 mL，提取时间15 min，微波功率400 W）。在确定最佳工艺条件下枳椇多糖含量为12.715 mg/g，实际提取得到多糖8.505 mg/g，其得率为67%；对比采用回流水提法提取枳椇多糖的文献，其最佳工艺为：温度80 ℃，料液比 1 g ∶15 g，提取时间2 h，提取次数3次，枳椇多糖含量为 10.288 mg/g，得率62.818%[9]。可见，采用微波辅助提取设备提取时间短，初次提取率高，多糖产量和得率较回流提取法高，说明采用超声微波辅助提取法在提取时间和提取效率上有较大优越性。
参考文献：
[1]陈艺林. 中国植物志：第四十八卷[M]. 北京：科学出版社，1982：88.
[2]黄雯，林富聪，张庆美. 珍稀树种枳椇研究现状与应用前景[J]. 福建热作科技，2010，35（3）：44-48.
[3]时涛，王晓玲，陈振德，等. 枳椇子化学成分及其药理活性研究进展[J]. 中药材，2006，29（5）：510-513.
[4]申向荣，张德志. 枳椇属植物的研究进展[J].时珍国医国药，2007，18（6）：1351-1355.
[5]Xu F F，Zhang X Q，Zhang J，et al. Two methyl-migrated 16，17-seco-dammarane triterpenoid saponins from the seeds of Hovenia acerba[J]. Journal of Asian Natural Products Research， 2012， 14（2）： 135-140.
[6]贾亮亮，袁丁，何毓敏，等. 多糖提取分离及含量测定的研究进展[J]. 食品研究与开发，2011，32（3）：189-192.
[7]朱炯波，赵虹桥，董爱文，等. 拐枣中多糖的提取与含量测定[J]. 林产化工通讯，2005，39（1）：27-30.
[8]张惟杰. 糖复合生化研究技术[M]. 2版. 杭州：浙江大学出版社，1999：12-13.
微波辅助治疗 篇4
1 资料与方法
1.1 一般资料
选取2012年5月-2014年10月本院收治的单侧小肾癌患者15例, 其中男9例, 女6例;平均年龄57岁;肿瘤大小2.1~3.9 cm, 平均3.3 cm;肿瘤位于左侧8例, 右侧7例。术前Hb (120±10) g/L, SCr (98±18) μmol/L, 患侧肾GFR (35±7) m L/min。本研究入组所有患者均签署知情同意书并获得医院伦理委员会讨论通过。
1.2 入组标准
(1) 病灶单发; (2) 病灶最大直径≤4 cm; (3) 所有肿瘤外向性生长, 部分或大部分突出于肾脏表面, 除外瘤栓及肾外转移者; (4) 患者术前生化指标均无手术禁忌, Hb正常范围, SCr正常或略高于正常; (5) 除外因各种合并症不能耐受手术者。排除标准为具有严重的心肺疾病及感染, 不能耐受静脉麻醉者, 各项生化指标存在异常, 不适合行手术者。
1.3方法
所有患者在术前均完善双肾超声, CT64排成像扫描及三维重建或MRI双肾检查, 在术前对病灶进行评估。
微波治疗:所有患者均全身麻醉, 健侧卧位, 采用后腹腔镜入路, 建立气腹。术中应用超声确定肿瘤边缘后, 采用KY-2000型微波治疗仪, 工作频率2450 MHz, 输出功率0~100 W。内置水冷却循环系统, 防止杆温过高。15 G植入式水冷微波天线, 杆长18 cm, 微波仪配有21 G测温针, 在微波消融过程中实时监测治疗温度。治疗前, 根据术前超声或CT增强及三维重建影像学检查, 选择合适的穿刺路线, 消毒、铺巾、局麻后, 在穿刺点作一小切口, 超声引导下用18 G活检针做穿刺活检, 取部分组织送病理学检查。然后, 沿活检针切口将微波针置入肾肿瘤内。根据肿瘤大小确定进针数量, 通常病灶最大直径≤3.0 cm者, 置入1支天线;病灶最大直径>3.0 cm, 置入2支以上天线。待患者呼吸平稳后开始辐射微波, 穿刺深度小于肿瘤直径约0.5 cm, 以平均50 W (40~60 W) 连续模式消融。平均5~8 min。病灶边缘1~2 mm处植入测温针实时监测温度, 以免烫伤周围组织。术毕退针时停止水冷循环充分凝固消融针道。手术无需阻断肾蒂。对于小于3 cm肿瘤, 穿刺留取病理后直接微波消融。术后留取消融区域边缘组织行病理。肿瘤大于3 cm者于肿瘤周围边缘行微波消融, 形成无血供平面, 再行肾部分切除术。术后采用可吸收线间断缝合肾实质, 生物蛋白胶喷涂止血。所有手术均为同一术者操作。留取手术中的资料, 包括手术时间、术中出血等。评估单针式微波热疗系统联合腹腔镜治疗局限性肾癌的可行性和有效性。监测围手术期Hb、SCr, 患肾GFR变化。
1.4 观察指标
记录患者手术前后Hb、SCr、患肾GFR及手术时间、术中平均出血量、术后住院时间、术后并发症发生率等。
1.5 统计学处理
采用SPSS 15.0统计软件分析数据, 计量资料以 (±s) 表示, 比较采用t检验, 以P<0.05为差异有统计学意义。
2 结果
本次入组15例患者手术均获成功, 无中途转为开放及输血者。单纯消融的患者术中穿刺取病理活组织检查, 所有患者术后肿瘤边缘病理检查均未发现瘤细胞。入组患者手术时间为 (103±15) min, 术中出血量为 (72±25) m L, 术后住院时间 (5±2) d。入组患者手术前后的Hb、SCr、GFR比较差异均无统计学意义 (P>0.05) , 见表1。本组患者术后出现1例发热, 为术后第1天, 体温最高达38.7℃, 血象轻度升高, 给予退热治疗, 嘱多饮水后体温逐渐恢复正常, 未再次发热。另有1例患侧腰疼, 卧床休息, 对症治疗后缓解, 无后遗症。所有患者术后1、3、6个月复查增强CT, 观片见微波消融病灶均完全坏死, 切除病灶后残余肾脏无增强及肿瘤复发征象。平均随访18.7 (6~32) 个月, 患者均无瘤生存。
3 讨论
肾癌占人类恶性肿瘤的3%, 是泌尿系统第二常见的恶性肿瘤[1], 随诊腹腔镜技术的发展与成熟以及人们对保留肾单位的重要性的认识, 人们逐渐将腹腔镜及NSS应用于特定分期肾癌的治疗, 相对于根治性肾切除术, 保留肾单位手术并不增加肿瘤复发及转移的风险[2]。国际上一般将直径小于4 cm的早期肾癌称做“小肾癌”, 对应肾癌分期T1a期。目前T1a期肾癌NSS的微创治疗方法有LPN、微波消融、冷冻消融、射频消融、高强度聚焦超声 (海扶刀) 等。传统的冷冻消融和射频消融已经被广泛应用于实质脏器肿瘤、骨科疾病和心律失常的治疗[3,4,5,6]。而微波消融是近年来新兴起的一种原位灭活肿瘤的治疗手段, 其优点为肾功能损伤小、恢复快、复发率低等[7]。借助医学影像技术 (CT、MRI、超声等) 的引导对肿瘤靶区进行定位, 通过微波探头发出的能量, 利用高频电磁波的作用, 使肿瘤内的带电粒子、水分子等极性分子物质高频振荡, 相互摩擦生热, 使消融区肿瘤组织发生凝固性坏死, 高热能使肿瘤周围的血管组织凝固形成一个反应带, 使之不能向肿瘤供血和有利于防止肿瘤转移。在我国被成功的应用于肝癌的治疗[8], 小肝癌微波治疗5年生存率与手术切除相似[9,10,11]。由于其良好的前景, 目前逐步应用骨肿瘤、肺肿瘤和甲状腺瘤等实体肿瘤的治疗[12,13,14]。Gervais等[15]对85例肾癌患者行经皮消融治疗, 分组研究提示, 所有直径小于3 cm的或者外生性生长的肿瘤均消融成功。对于直径大于3 cm的肿瘤多需要再次消融治疗, 大于5 cm的肿瘤仅25%的患者消融成功。Park等[16]对78例患者行经皮或腹腔镜消融治疗, 肿瘤的平均直径2.4 cm (1.0~4.2 cm) , 96.8%的患者无肿瘤复发, 仅2例肿瘤直径大于3 cm的患者消融治疗不完全。本研究针对微波消融的范围, 充分考虑到肿瘤的大小及位置因素, 结合既往的研究结论, 选择小于3 cm的T1a期肾癌行针刺微波消融, 另外选取大于3 cm的T1a期肾癌行腹腔镜下微波消融辅助肾部分切除 (LMAPN) 。
LMA手术避免了传统开放手术的切口大、创伤大、出血多、手术时间长的缺点, 本组患者应用LMA治疗符合一定条件的小肾癌, 切口小, 对于较小的T1a期肿瘤, 行微波单针消融, 利用微波热能传导使局部组织血管凝固, 同时针道组织也局部凝固坏死, 因此肿瘤组织中基本出血量很少, 平均失血 (72±25) m L, 术后血Hb较术前平均值有所减少, 平均值减少8 g/L, 考虑术中出血所致。但统计学分析提示LMA治疗对患者Hb的变化无明显影响 (P>0.05) 。
LMA辅助肾部分切除术及单针肾肿瘤消融术无需阻断肾蒂, 本研究中, 对于小于3 cm的T1a期肿瘤, 利用微波消融局部热效应直接将肿瘤消融, 术后留取肿瘤边缘病理组织未发现肿瘤转移。对于大于3 cm的T1a期肿瘤, 微波消融可以使肿瘤周围的血管组织凝固, 在准备切除的肿瘤周围建立无血供平面, 在不阻断肾动脉的情况下, 行肾部分切除术治疗肾癌, 所有病例均取得成功, 术后随访未发现复发及肿瘤残余。这种治疗方法不阻断肾蒂, 不会导致肾脏热缺血和缺血再灌注的损伤, 对患者SCr及患肾GFR影响较传统手术明显改善, 在本组试验中, 所有患者术后SCr及患肾GFR与术前比较均有轻度降低, 考虑可能为热量损伤及功能肾单位的减少导致, 但统计学分析提示差异无统计学意义 (P>0.05) 。因此, 该方法可作为肾功不全或孤立肾肿瘤患者的有效治疗方案。另外, 对于大于3 cm的小肾癌, 本组患者行LMA肾部分切除术, 在阻断血运同时切除病灶, 解决了单纯应用微波消融治疗较肾癌过程中可能会造成的肿瘤残余和复发的问题。需要指出的是, 该方法对于远期SCr及肾脏GFR的影响尚待观察与评估。
微波治疗的并发症有漏尿, 出血, 发热等[17,18], 个别患者有治疗侧腰疼[4]。近期漏尿可能与术中穿刺位置过深, 损伤集尿系统有关, 而迟发性漏尿是消融的后续热损伤效应引起的集尿系统损伤所致[19], 留置双“J”管内引流尿液, 多可自行愈合。微波消融探针局部热效应直接将组织凝固, 针道出血较少。多为手术创面术中或术后迟发出血, 表现为肾周血肿, 据Castle等[20]报道, 穿刺过程中还可能会导致肾周血肿和脾包膜的损伤。少量出血者可卧床休息, 血肿自行吸收, 如出血较多, 可能需栓塞治疗。在此过程中可能伴或不伴有发热。本研究中LMA组术后出现1例发热, 1例腰疼, 无术后漏尿患者。可能与笔者选取的病例肿瘤均为外生性生长有关。肿瘤距离肾盂较远, 尚未造成漏尿。
查阅近年来文献, 有报道发现以微波热消融为主要技术手段的保留肾脏的手术对患者远期疗效更为有利[21,22,23,24,25]。2年内的生存率将近100%, 而3年的内的生存率也在90%以上。但是也有研究提示不同的结果, Castle等[20]在一项针对微波治疗6例男性及4例女性小肾癌患者的研究中指出, 术后平均随访17.9个月, 复发率高达38%。分析原因可能与肿瘤病例的选择有关, 该组病例肿瘤直径较大, 其中50%的肿瘤侵犯了肾脏的集合系统而且肿瘤位置较深。本研究中两组患者预后均较好, 术后1、3、6个月复查增强CT, 未见肿瘤复发及转移征象。提示LMA治疗肾癌的疗效与严格选择适应证关系密切。本组试验针对T1a期肾癌进行研究, 尚未扩展到T1b期肾癌的范围, 提示针对T1a LMA短期疗效确切, 但由于样本量尚少, 随访期限较短, LMA远期效果 (肿瘤残留, 复发, SCr及GFR变化等) 尚需循证医学证据。
既往多数相关研究均着眼于LMA对T1a期肾癌的疗效探讨, 对于大于3 cm或4 cm的肿瘤的治疗效果讨论较少。但随着对肾肿瘤认识的加深和操作技术的成熟, LMA的适应证有望扩大并成为符合一定条件的T1期肾癌的有效治疗方式之一。
微波辅助治疗 篇5
微波辅助法对金针菇水溶性多糖提取工艺的研究
在微波条件下,通过单因素试验与正交试验研究金针菇水溶性多糖提取的`最佳条件.结果表明:微波功率为600 W,辐射时间为10 min,提取料液比为1:20,水浴浸提时间为60 min,有利于金针菇可溶性多糖的提取.
作 者：梁梓 张维敏 王容 汪淑芳 范晶 农向 伏秦超 LIANG Zi ZHANG Wei-min WANG Rong WANG Shu-fang FAN Jing NONG Xiang FU Qin-chao 作者单位：乐山师范学院化学与生命科学院,四川乐山,614004刊 名：北方园艺 PKU英文刊名：NORTHERN HORTICULTURE年，卷(期)：“”(5)分类号：Q946-33关键词：金针菇 可溶性多糖 微波
微波辅助治疗 篇6
关键词：微波消解；火焰原子吸收法；茶叶；微量元素
中图分类号： TS272.7文献标志码： A文章编号：1002-1302（2015）11-0380-02
收稿日期：2014-11-28
基金项目：国家自然科学基金（编号：21373132）；陕西省教育厅科学研究项目（编号：15JK1141）。
作者简介：史娟（1978—），女，副教授，研究方向为天然产物化学和有机合成。E-mail：hzhshijuan@126.com。陕西省汉中地区是我国罕见的高香茶区，茶叶种植历史悠久，规模大、产量高。截至2013年底，陕西省茶园面积11.78万 hm2，其中汉中地区茶园面积5.94万 hm2；该省茶叶总产量4.646万 t，其中汉中地区3.1万 t；该省茶叶总产值60.5亿元，其中汉中地区37.8亿元。汉中茶叶含有丰富的氨基酸、咖啡碱、茶多酚以及多种微量元素。微量元素与人体健康密切相关，大多数微量元素对人体具有重要作用，少数微量元素会危害人体健康[1]。因此，准确测定汉中茶叶中微量元素含量，对于评价汉中茶区茶叶质量以及优质茶叶品种的选种、育种、栽培、开发利用具有重要意义[2]。微波消解是新型试样消解技术，具有方便省力、安全快捷、污染少、样品溶解完全等特点，但存在消解功率过大、反应过于激烈、易冲破罐体等缺点[3]。采用分步式控压消解可避免上述缺陷。国内外对茶叶中微量金属元素的测定方法主要有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子质谱法、原子荧光光谱法等[4-8]。电感耦合等离子法具有准确度高、检出限低等特点，但仪器昂贵，难以大规模推广。原子吸收光谱法具有操作快速简便、灵敏度高、重现性好、选择性好、干扰少、成本低、易于自动化等特点，且测定的准确度及灵敏度可满足食品中大部分无机元素的分析要求。本研究采用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定汉中茶区午子仙毫、宁强雀舌、定军茗眉等3种名优绿茶中的8种微量元素含量，旨在为开发利用汉中地区茶叶资源提供参考。
1材料与方法
1.1材料
午子仙毫，来自陕西省汉中市西乡县，市售；宁强雀舌，来自汉中市宁强县，市售；定军茗眉，来自汉中市勉县，市售。
1.2仪器
TAS-990 型原子吸收分光光度计（北京普析通用仪器责任有限公司）；空心阴极灯（北京曙光明电子光源仪器有限公司）；WX-4 000型微波快速消解系统（上海屹尧分析仪器有限公司）；DKQ-3D型智能控温加热器（上海屹尧分析仪器有限公司）；101型电热鼓风干燥箱（北京科伟永兴仪器有限公司）。
1.3仪器工作条件
采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定茶叶中Mg、Ca、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、Pb等元素含量。按照AAwin软件操作规程进行操作，测定各元素的仪器最佳工作条件见表1。
1.4样品处理
1.4.1操作方法将午子仙毫、宁强雀舌、定军茗眉3种名茶样品烘干、磨细，过60目筛。分别称取3种茶叶样品0.2 g置于消化罐中，加入4 mL HNO3 和2 mL H2O2浸泡20 min，拧紧盖子，将消化罐置于微波炉中。10 atm、900 W消解4 min；然后调至18 atm、900 W消解5 min；再调至24 atm、900 W消解10 min。消解结束后，待压力降至0.5 atm，温度低于80 ℃时打开消化罐，转入50 mL 容量瓶，并用超纯水定容、摇匀、过滤后作为待测液。同时做空白对照试验。按表1中的仪器工作条件测定各元素标准溶液、样品溶液，若样品溶液浓度超出标准曲线，将样品溶液稀释后再测定。茶叶中各元素含量计算公式如下：
X=C×V×n/m×100。
式中：X代表茶叶样品中各元素含量，μg/g；C代表由标准曲线查得样品溶液浓度，μg/mL；V代表样品溶液体积，mL；n代表稀释倍数；m代表样品质量，g。
1.4.2精密度试验将所有样品重复测定6 次，根据测定结果的RSD值判断试验精密度。
1.4.3回收率试验为考察该方法的可靠性，向已知含量的样品中分别添加适量的Mg、Ca、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、Pb标准溶液，测定各元素的平均回收率并计算相对标准偏差。
2结果与分析
2.1样品处理条件的选择
2.1.1消解条件中混酸的选择经微波消解后，待测样品中微量元素被转化为可溶性金属盐类。选用HNO3+H2O2混合酸作为消化体系，通过调整2种酸的用量，选择适当的pH值范围。试验表明，当溶液 pH值高于3时，被测离子会产生沉淀，影响测定结果；当pH值为1～2时，测定结果稳定。因此，用4 mL HNO3+2 mL 30% H2O2消解0.2 g茶叶样品。结果表明，在该用量下茶叶样品消解完全。
2.1.2消化方法的选择微波消解样品时，功率过大，反应过于激烈，易发生冲破罐体的现象[9]。因此，本试验采用三段控温、控压及短时间、多步骤方法进行消解：第1步条件为10个大气压，80 ℃，历时4 min；第2步条件为18个大气压，150 ℃，历时5 min；第3步条件为24个大气压，180 ℃，历时10 min。确保待测样分解完全，消解效果良好。
2.1.3试验干扰及消除Fe、Mn作为过渡金属，邻近线较多，用火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定时，须选择较小的狭缝宽度（0.2 nm）；同时调节燃烧器高度及燃助比，使火焰呈蓝色贫焰，以避免少量硝酸盐带来的干扰。测定茶叶中Mg、Ca含量时，易受到磷酸盐、硅酸盐的干扰，因此在处理样品过程中加入一定量的镧盐作为释放剂，以消除干扰。
nlc202309030022
2.2标准工作曲线的绘制
配制一系列不同浓度（0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、2.0、4.0、8.0 μg/mL）的Mg、Ca、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、Pb标准溶液，按最佳工作条件进行测定并绘制标准工作曲线，结果见表2。
2.3样品测定结果
2.3.1检测结果在仪器最佳工作条件下，分别测定午子仙毫、宁强雀舌、定军茗眉3种茶叶样品中Mg、Ca、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、Pb的含量，结果如表3所示。
由表3可知，3种茶叶样品均含有丰富的微量元素。午子仙毫中Mg、Mn、Fe、Zn含量分别为1 785.8、822.4、119.1、201.7 μg/g，茶叶品质较好。此外，3种茶叶样品中Pb含量为1.4～3.0 μg/g，均低于国际标准[10-11]。8种微量元素的RSD值均小于3%，表明在原子吸收光谱仪工作条件下，该方法重复性好、精密度好、准确可靠。
2.3.2加标回收率试验结果在选定的操作条件下，采用标准加入法对该方法进行考察，各元素回收率为95.5%～1048%，说明该方法准确度较高（表4）。
3结论
本研究采用三段控温、控压及短时间、多步骤方法对3种茶叶样品进行消化处理，该方法快速安全、消解完全，无残渣，
样品消解试剂用量少，降低了由酸所造成的空白值，是理想的消解方法。采用火焰原子分光光度法测定微量元素含量，该方法准确性高、精密度好，样品的回收率为95.5%～1048%，相对标准偏差在3%以内。本研究结果表明，午子仙毫、定军茗眉、宁强雀舌3种茶叶中，对人体有益的Mg、Ca、Mn含量很高，这些微量元素对维护人体免疫功能起着重要作用。其中，午子仙毫中Mg、Mn、Fe、Cu、Zn含量较高，茶叶品质优异。
参考文献：
[1]国家药典委员会.中国药典[M]. 北京：化学工业出版社，2005.
[2]郑宽明. 汉中茶叶产业的调研分析[J]. 商场现代化，2005，446（23）：206-207.
[3]周玉珊，张西玲，汪荣斌，等. 微波消解-火焰原子吸收光谱法测定秦艽和麻花秦艽中多种微量元素[J]. 光谱学与光谱分析，2008，28（5）：1172-1175.
[4]焦阳，尹海波，张乐，等. 基于ICP-MS对不同产地小根蒜无机元素的主成分分析和聚类分析[J]. 药物分析杂志，2011，31（11）：2063-2066.
[5]庞海霞. 火焰原子吸收法测定苦荞中微量元素[J]. 食品研究与开发，2014，35（12）：60-62.
[6]付晓陆，汪钊，叶海云. 氢化物发生原子荧光光谱法同时测定茶叶中的砷，铅和硒[J]. 食品工业科技，2003，24（4）：80-81.
[7]史娟. 微波消解-火焰原子吸收光谱法测定千里光中微量元素[J]. 安徽农业科学，2012，40（10）：5867-5868.
[8]谭惠仁. ICP-AES、ICP-MS、AFS、IC分析技术在茶叶中微量元素的分析研究[D]. 广州：中山大学，2013.
[9]傅明，陈新焕，杨万彪，等. 微波消解ICP-AES法测定茶叶中铅、砷、铜、铁、锌、硒等12种元素的含量[J]. 食品科学，2001，22（11）：76-78.
[10]徐桂香，吴江峰，谢光远. 江西特产中药彭泽贝母As、Hg含量的测定研究[J]. 江西师范大学学报：自然科学版，2009，33（1）：124-126.
[11]陈燕芹，刘红，贾娇. 微波辅助消解ICP-AES法测定小根蒜不同部位的18种元素[J]. 食品工业科技，2013，34（17）：320-322，359.陈祥，魏臻武，任海龙，等. 聚丙烯酰胺凝胶电泳检测南苜蓿SSR标记[J]. 江苏农业科学，2015，43（11：382-384.
微波辅助提取麦冬多糖工艺研究 篇7
1 材料和方法
1.1 仪器及试剂
UV-1100型紫外-可见分光光度计(日本岛津公司),BS110S型电子分析天平(北京赛多利斯仪器)。格兰仕家用微波炉(型号:D8023CTL-K4),电子恒温水浴锅(SHB-3)。无水葡萄糖, 蒽酮试剂(使用前配制), 浓硫酸,95%乙醇,无水乙醇,乙醚,丙酮,试剂均为国产分析纯。麦冬药材选购于兰州市同仁堂药房,(为川麦冬),粗粉,40℃热风干燥,备用。
1.2 实验方法
1.2.1 测定波长的选择
取对照品溶液0.5mL置10mL容量瓶中,加水至1.0mL,加入新鲜配制的蒽酮试剂8.0mL,混匀,迅速置于沸水浴加热煮沸10min中后取出,迅速置于冰水浴冷却20min后,以首管为空白,在波长400～700扫描。实验结果表明在627nm处有最大吸收。因此,选择627nm为测定波长。
1.2.2 制作标准曲线
精确称取干燥恒重的无水葡萄糖57.5mg,加水溶解使成230mg/mL,精确量取0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL置于10mL容量瓶中,均补水至1.0mL,加入新鲜配制的蒽酮试剂(0.2g溶于100mL浓硫酸中)(注:当天配制使用)8.0mL,迅速置于冰水浴中冷却,待各管加完后一起置于沸水浴中各管加盖,以防蒸发,加入10min后取出,迅速置于冰水浴冷却20min中后,以首管为空白,在波长为627nm处测定吸光度。以葡萄糖浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线。以葡萄糖浓度(C)对吸光度(A)作回归处理,得回归方程:C=0.0348X+0.0155 (r=0.9990),葡萄糖在2.50～25.0mg/mL之间线性关系良好。
1.2.3 样品含量测定
吸取样品液1.0mL, 按1.2.1中的步骤操作,测定吸光度,以标准曲线计算多糖含量。精确称取干燥至恒重得精制麦冬多糖20mg,加水适量溶解后转移至250mL容量瓶中定容至刻度线,摇匀,作为多糖储备液。精确吸取多糖储备液1.00mL,按绘制标准曲线得方法测定吸光度。由回归方程,计算出多糖液中葡萄糖得浓度(C)。测得换算因子f=2.517。实验结果见表1。
1. 3 微波辅助麦冬多糖的提取工艺
1.3.1 麦冬粗多糖提取工艺
称取一定量的麦冬粉末置于烧杯中,按设定的液固比加入水,在特定的功率下微波辐射90s,取出冰水降温至0℃,再继续微波辐射90s,如此反复直至达到预设的提取时间。提取液经抽滤、稀释后按1.2.1中步骤操作,627nm下测定吸光度。
1.3.2 麦冬多糖的精制工艺
称取一定量的麦冬粉末,在正交实验最优条件的基础上微浸提,抽滤,滤液经过活性炭脱色,减压浓缩后,以不同浓度的乙醇进行醇沉,(先以30%,50%,70%三次醇沉,冰箱静置过夜,过滤,沉淀以无水乙醇,乙醚,丙酮依次洗涤三次,50℃烘干,即得麦冬多糖的精制品。
2 结果与分析
多糖含量(Y)= C×D×f /w×100% ,C为测得供试液中葡萄糖得浓度,D为供试溶液得稀释倍数,f为换算因数,W为麦冬多糖的质量。
3 微波提取麦冬多糖的单因素实验
3.1 提取时间对麦冬多糖含量得影响
实验设定微波功率480W,液固比为50:1,研究不同微波提取时间对多糖含量的影响。结果见图1。
在一定范围内,随着提取时间的延长,多糖含量增加,并在15～20min时达到最大,之后随着提取时间的延长,多糖含量呈下降趋势,从而影响其含量,所以微波提取时间不宜过长,以15～20min为宜。
3.2 微波功率对麦冬多糖含量的影响
实验设定微波提取时间为15min,液固比为50:1,研究不同的微波提取功率对麦冬多糖含量的影响,结果见图2。 随着功率的增加,多糖含量也呈增加趋势,在功率达到800W时,多糖含量也达到最大,若继续增加功率,多糖含量可能还会增大,但由于实验微波设备条件所限,功率只能达到800w,所以选择微波功率为800W。
3.3 水与麦冬的液固质量比对麦冬多糖含量的影响
实验设定微波提取时间为15min,微波功率为800W,研究不同的液固质量比对麦冬多糖含量的影响,结果见图3。
随着液固质量比的增加,多糖含量先增加后又有下降趋势,故最佳液固质量比为40:1～50:1。
3.4 微波提取工艺的正交试验
在微波单因素实验的基础上,对影响麦冬多糖含量的主要因素(考察微波功率、辐射时间、溶剂用量因素)进行L 9(34)正交试验,因素水平表见表2,结果见表3,方差分析见表4。
从表3的分析结果可知,各因素对麦冬多糖含量影响的主次顺序为A>B>C; 优化水平为A3B3C3, 即提取时间20min, 微波功率为800W,水与麦冬液固质量比为50:1。由方差分析结果可知,FA=68.000>19,表明提取时间对麦冬多糖含量有显著影响。
4 讨 论
综上所述,采用微波提取技术,从麦冬中提取麦冬多糖的最适条件为:提取时间20min,微波功率为800W,水与麦冬液固质量比为50:1,提取率为14.002%。
(1)实验中采用了用不同分子量的多糖在不同浓度低级醇或低级酮中的溶解性不同的原理,以不同浓度的乙醇进行醇沉,(先以30%,50%,70%)进行三次醇沉,实验结果证实,用此方法能较好的除去麦冬多糖提取液中的蛋白及其他杂质成分。
(2)蒽酮可以与游离的己糖或多糖中的己糖基、戊糖基及己糖醛酸起反应,反应后呈蓝绿色,在620nm范围处有最大吸收。本法快速、简便、易行,可广泛用于多糖的含量测定。
注:F0.05(2,2)=19.00,F0.01(2,2)=99.00。
摘要：应用微波辅助技术提取麦冬多糖,考察了微波功率、辐射时间、溶剂用量等因素对提取率的影响。以微波辅助提取麦冬多糖的提取率为指标,筛选了工艺条件。由正交实验结果表明:最佳的工艺条件为提取时间20min,微波功率800W,水与麦冬液固比为50:1,提取率为14.002%。优化后的微波辅助提取工艺与传统提取方法相比,提取时间短,提取率高。
关键词：微波辅助,麦冬多糖,正交实验
参考文献
[1]林晓,周强峰,徐德生.麦冬药理作用研究进展[J].上海中医药杂志,2004,38(6):59-61.
[2]范俊,张旭.麦冬多糖药理研究进展[J].中医药学刊,2006,24(4):626~627.
[3]黄琦,许家鸾.麦冬多糖对2型糖尿病血糖及胰岛素抵抗的影响[J].浙江中西医结合杂志,2002,12(2):81-82.
[4]余伯阳,殷红霞,张春江,等.麦冬多糖的免疫活性研究[J].中国药科大学学报,1991,22(5):286-288.
[5]徐德生,冯怡,周跃华.麦冬多糖中抗急性心肌缺血活性部位研究[J].中成药,2004,26(10):832-837.
[6]周跃华,徐德生,冯怡,等.麦冬提取物对小鼠心肌营养血流量的影响[J].中国实验方剂学杂志,2003,9(1):22-24.
浅谈微波辅助萃取的应用研究 篇8
微波萃取技术 (MAE) 应用于有机化合物萃取的第一篇文献发表于1986年，Richard Gedy等[1]用普通家用微波炉通过选择参数和溶剂，只需短短的几分钟就能够萃取传统加热需要几个小时甚至十几个小时的目标物质。1987年Ganzler[2]曾从棉籽中提取棉实糖，从豆类中提取豆碱。90年代初，由加拿大环境保护部和加拿大CWT-TRAN公司携手开发了微波萃取系统，现已广泛应用到香料、调味品、天然色素、中草药、化妆品和土壤分析等领域，并于1992年开始陆续取得了美国、墨西哥、日本、西欧、韩国的专利许可，同时用大生产线在薄荷、海藻中提取有效物质均获得成功。继CWT-TRAN公司之后，法国PROLABO公司于1994年成功研制出了萃取和有机反应两用微波仪SOX-100，有力地促进了微波辐射技术在有机化学反应中的应用研究。
1 微波萃取机理
微波萃取技术是将微波技术和萃取技术相结合，利用极性分子可以迅速吸收微波能量来加热一些具有极性的溶剂，达到萃取样品中目标化合物、分离杂质的目的。微波加热不同于一般的常规加热方式，常规加热是由外部热源通过热辐射由表及里的传导方式加热。微波加热是材料在电磁场中由介质吸收引起的内部整体加热。微波加热意味着将微波电磁能转变成热能，其能量是通过空间或介质以电磁波的形式来传递的，对物质的加热过程与物质内部分子的极化有着密切的关系。
根据参加极化的微观粒子种类，介电分子极化大约可分成4种介电极化： (1) 电子极化，即原子核周围电子的重新排布; (2) 原子极化，即分子内原子的重新排布; (3) 转向极化 (取向极化) ，即分子永久偶极的重新取向; (4) 界面极化，即自由电荷的重新排布。在这四种极化中，与微波电磁场的弛豫时间 (10-9～10-12s) 相比，前两种极化要快的多，其弛豫时间在 (10-15～10-16和10-12～10-13之间) ，所以不会产生介电加热。后两种极化的弛豫时间刚好与微波的频率吻合，故可以产生介电加热，即可通过微观粒子的这种极化过程，将微波能转变为热能。不同物质的介电常数不同，其吸收微波能的程度不同，由此产生的热能及传递给周环境的热能也不同。在微波场中，吸收微波能力的差异使得基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热，从而使得被萃取物质从基体或体系中分离，进入到介电常数较小、微波吸收能力相对较差的萃取剂中。
2 微波萃取的特点
微波萃取是通过偶扳子旋转和离子传导2种方式里外同时加热。传统萃取过程中能量的累积和渗透过程以无规则的方式发生，萃取的选择性差。有限的选择性只能通过改变溶剂的性质或延长溶剂萃取的时间来获得，前者由于同时受溶解能力和扩散系数的限制，选择面很窄;后者则大大降低了萃取效率和速度。微波加热由于其特殊性，与传统热萃取相比，微波萃取具有以下特点[3]：质量稳定，可有效地保护食品、药品以及其他化工物料中的有用成分，产量大，对萃取物具有高选择性，省时，溶剂用量少，低耗能。微波辐射技术萃取快，产率高，产品质量好，后处理方便，安全，无污染，属于绿色工程。生产线组成简单，节省投资。微波萃取技术是食品和中药有效成分提取的一项新技术。
3 微波萃取的主要影响因素
3.1 萃取溶剂
萃取溶剂、萃取功率和萃取时间等是影响微波萃取效率的主要工艺参数。萃取溶剂的选择对萃取结果的影响至关重要。微波萃取中首先要求溶剂必须有一定的极性，以吸收微波能进行内部加热。其次，所选溶剂对目标萃取物必须具有较强的溶解能力。此外，还需考虑溶剂的沸点及其对后续测定的干扰。已见报道用于微波萃取的溶剂有。甲醇、丙酮、乙酸、二氯甲烷、正己烷、乙腈、苯、甲苯等有机溶剂和硝酸、盐酸、氢氟酸、磷酸等无机试剂，以及己烷-丙酮、二氯甲烷-甲醇、水-甲苯等混和溶剂。
对于不同的基体，使用的溶剂可能完全不同。萃取沉积物中的甲基汞时用硝酸作萃取剂，而萃取海洋沉积物中的甲基汞[4]时用盐酸-甲苯作为萃取剂效果更好。在对土壤中微波萃取除草剂三嗪的研究中发现，乙腈、水 (70:30) ，二氯甲烷、水 (50:50) ，二氯甲烷、甲醇 (90:10) 3种溶剂混合物在同样条件下，以二氯甲烷-甲醇体系的萃取效果最好。
3.2 物料中的水分或湿度
物料的含水量对回收率影响也很大。水是极性分子，因此物料中含有水分才能有效吸收微波能产生温度差。若物料不含水分，就要采取物料再湿的方法，使其具有足够的水分。也可选用部分吸收微波能的半透明溶剂浸渍物料，置于微波场中进行辐射加热的同时发生萃取作用。有研究表明，以异辛烷为萃取剂分离沉积物中的杀虫剂时，样品水分为15%时微波萃取效率最高[5]。
3.3 萃取温度
在微波密闭容器中，由于内部压力达到十几个大气压，使得溶剂沸点比常压下要高。因此，用微波萃取可以达到常压下使用相同溶剂所达不到的萃取温度，从而提高萃取效率，但又不至于分解待测萃取物。萃取率随温度升高而增大的趋势仅表现在不太高的温度范围内，且各物质的最佳萃取温度也不同。
3.4 萃取时间
微波萃取时间与被测物样品量、溶剂体积和加热功率有关。一般情况下，萃取时间在10～15min内。在萃取过程中，一般加热1～2min即可达到所要求的萃取温度。有研究结果显示，萃取率随萃取时间延长而有所提高，但提高幅度不大，可忽略不计[6]。
3.5 溶液的pH值
溶液的pH值也会对微波萃取率产生一定的影响。针对不同样品，溶液有一个最佳的用于萃取的酸碱度[7]。有文献考察了从土壤中萃取除草剂三嗪时分别用Na OH、NH3-NH4C1、HAc、Na Ac和HCl调节溶剂pH值对回收率的影响。结果表明，当溶剂的pH值介于4.7～9.8时，除草剂三嗪的回收率最高。
3.6 基体物质的影响
基体物质对微波萃取结果的影响可能是因为基体物质中含有对微波吸收较强的物质，或是某种物质的存在导致微波加热过程中发生化学反应。研究表明：多种化合物在单独的溶剂中受微波加热 (115℃，10min，微波功率50%) 不发生分解，但与土壤在一起加热时，有四种酚类化合物的回收率显著降低，这可能是土壤的存在产生了催化分解。用丙酮-正己烷对不同有机碳含量的沙土、粘土、膨润土、氟罗里硅土进行微波萃取，结果表明：有机碳含量较高的沙土样萃取效率明显较低，而其余三者比较接近。这说明土壤基体中的有机质对萃取效率有一定影响，而无机质的影响不大[8]。
4 设备装置
目前实验室应用最多的MAE装置有多模腔体式和单模聚焦式两种，工作频率均为2450MHz。其设备的主要部件是特殊制造的微波加热装置、萃取容器和根据不同要求配备的控压、控温装置，对于密闭式微波萃取系统最少应具有控压装置，有控温和挥发性溶剂监测附件最好。美国CEM公司MAE1000型是多模腔体式微波萃取系统的代表，这类系统的优点是1次可制备多个样品、易于控制萃取条件、萃取快速。不足之处则由于具有控压、控温和使用挥发性溶剂监测附件，使得这些系统价格都较高。单模聚焦式微波萃取装置的代表是法国Prolabo公司的产品，它不用控压和控温，制样量大，但不足之处是1次仅可制备1个样品，萃取时间较长。单模聚焦微波常压萃取方法类似于传统的索氏提取，只是加热所用能源为微波且萃取时间是多模腔体式微波方法的5～10倍。
5 其他萃取方法的比较
在样品的提取和净化过程中，由于基体的复杂性和萃取技术的特点不同，通常要综合考虑分析的目的、方法的费用、操作的简便程度、耗时多少等因素。表1给出了MAE和超声波萃取、超临界流体萃取等萃取 (SFE) 方法的特性比较。
总之，MAE与索氏提取、超声萃取等传统萃取方法相比较具有快速、节能、溶剂耗量小、污染小、多份试样可同时处理等特点;与超临界流体萃取 (SFE) 相比，MAE具有设备简单、适用范围广、萃取效率高、重现性好等特点。
6 微波萃取的应用
微波萃取法自问世以来，因其众多优点而受到美国、加拿大等国家环保研究部门的重视。尽管最初它是作为固体样品的萃取方法提出的，但是研究表明，该法同样适用于液体样品的萃取。目前微波萃取技术的应用主要包括：提取有效成分、临床应用以及在物质检测等领域的应用。
6.1 提取天然食用色素
天然食用色素制备方法大致可分为溶剂提取法、组织培养法、粉碎法、压榨法、酶反应法微生物发酵法和人工化学合成天然色素法等。其中最常用的方法是溶剂提取法即 (浸取法) ，但传统的浸取方法存在着浸取时间长、劳动强度大原料预处理能耗大、热敏性组分易破坏等缺点，微波作为近年来发展的一门新技术，它具有选择性作用、加热速度快、控制方便、受热体系温度均匀、节约能量等优点。把微波用在浸取方面，发现它能强化浸取过程，降低生产时间、能源溶剂的消耗以及废物的产生，同时可以提高产率和提取物的纯度，既降低了操作费用，又合乎环境保护的要求，是一种有良好发展前途的新工艺[9]。
6.2 提取茶叶有效成分
茶叶作为世界三大传统饮料之一，因具有多种营养、保健功能而倍受消费者欢迎。随着科学技术的发展，人们逐渐探明了茶叶中茶多酚、咖啡碱、茶色素等物质的保健机理，随之引起了人们对茶叶有效成分加工提炼的大量需求，如何有效地提取茶叶有效成分成为茶叶科技工作者普遍关注地问题。微波萃取是波具发展潜力地一种新的萃取技术，用于天然成分的提取，且有选择性、操作时间短、溶剂消耗少、产品得率高等优点，并且能极大限度地保持分离组分的天然活性[10]。
6.3 在物质检测中的应用
(1)微波萃取农药残留如有机氯等。选用适当溶剂如异辛烷、苯/丙酮 (2:1) 、甲醇/乙酸等仅用3min就可获得与Soxhlet提纯法用6h才能取得相同的回收率。此法已应用于肉类、鸡蛋、奶制品、土壤、沙子、灰尘、水和沉积物、猪油、蔬菜 (甜菜、苦瓜、莴苣、辣椒和西红柿) ，大蒜和洋葱。(2)有机污染物的微波萃取。土壤、河泥、海洋沉积物、环境灰尘及水中高聚物、多环芳烃、氯化物、苯、除草剂/润滑油和酚类等。微波萃取不同基体中有机污染物的优点是只需常规萃取方法十分之一的溶剂，约萃取5～20min即可。应用微波萃取有机污染物的技术有两种，一种是采用多模腔体，此法的特点是一次可以制备多达14个样品，萃取时间短。已用于土壤样品中多环芳烃，酚类化合物，河泥、海洋沉积物、环境灰尘中的有机污染物，水中的多氯联苯和其他有机污染物。张展霞等人[11]用水和有机溶剂的混合物作微波萃取溶剂，进一步降低了试剂的消耗。另一种是用开口单聚焦式微波器件 (1/4，或3/4波导) ，土壤中的烷烃、多环芳烃和除草剂，水、沉积物和生物组织中的多环芳烃都已用过这种方法。(3)应用于重金属及其化合物萃取。土壤、土壤泥、沉积物、海洋生物和一些植物样品中重金属素如 (Sn、Hg、Pb、As、Sb) 等，都是经常要检测的项目，微波萃取法富集和分离这些元素或其合物，不仅试剂消耗少、制样快，而且检测灵敏度高。研究表明，微波萃取复杂基体中的有机金属化合物，不仅方法可行，费用低，而且整个分析测试所需时间可显著缩短到原来的0.5%～5%。此外微波萃取也用于植物中有效成分的萃取，如粮食和牛奶中维生素B的提取，中药中皂甙的提取、蔬菜类植物中吡咯双烷基生物碱的提取等，在临床上微波萃取主要用于选择萃取人血清中的药物等。除了前几个方面应用之外，微波萃取还被用于蘑菇、土壤、自然污染和人为污染的谷物等中的真菌霉素、脂肪酸和霉变中硫胺二甲嘧啶、蛋黄和蛋白中氯霉素药残留、橡胶配方中加速凝固剂、聚烯烃中稳定剂、富勒烯油烟中C60和C70的提取等也都采用了微波萃取技术。
6.4 微波萃取技术在临床上的应用
在临床上，有研究用微波选择性萃取人血或血清中的药物镇静剂。采用微波萃取法从血红细胞表面分离抗体仅需10min，而常规法则需80min。微波萃取法还可用于从血浆中分离血清和从血清中分离抗原。
7 结语
微波萃取作为一种新的萃取分离技术，因其具有设备简单、应用范围广、萃取效率高、节省时间和试剂、污染小等特点，受到国内外许多行业科研工作者的密切关注。笔者认为，目前应在微波萃取技术应用领域、萃取机理、加强微波萃取技术与其他技术联用及微波萃取的工业化生产上多做努力，尽快使其转变为现实生产力，在萃取抽提领域开拓出一片新的天地。
参考文献
[1]Richard Gedye, Frank Smith, Kenneth Westaway, etal.The use ofmicrowave ovens for rapid organic synthesis[J].TetrahedronLetters, 1986, 27 (3) :279-282.
[2]Ganzler K, Salgo A, Valko K.Microwave extraction:a novelpreparation method for chromatography[J].Journal of Chromatography, 1986 (371) :299-306.
[3]段胜林.微波辐射技术在食品萃取工业和化学工业上的应用[J].食品工业科技, 1999 (2) :70-71.
[4]Tseng C M, Dediego A, Martin F M, Donard O F X.Anal Atom Spec, 1997, 12 (6) :629.
[5]蒋弟勇, 曹永主, 潘裕康等.微波在化学化工中的应用[J].沪天化科技, 2001 (3) :240-243.
[6]孙美琴, 彭超英.微波萃取技术[J].广东食品工业科技, 2003, (19) 2:96-97.
[7]陈红, 李建伟, 逯俊庆等.微波条件下抽提煤的实验研究[J].西安科技大学学报, 2008, 28 (3) :414-418.
[8]熊国华, 梁今明, 邹世春等.微波萃取土壤中PAHs的研究[J].高等学校化学学报, 1998, 19 (10) :1560-1565.
[9]Xiong Guohua, Tang Baoying, He Xiaoqing, etal.Comparison ofmicrowave-assisted extraction of triazines from soils using water andorganic solvents as the extractants[J].Taianta, 1999, 48 (2) :333-339.
[10]李巧玲.微波萃取技术在天然食用色素提取上的应用[J].食品科技, 2003 (10) .
微波辅助提取杏仁油工艺的研究 篇9
1 试验材料与方法
1.1 原料与试剂
尤一大扁杏仁购于承德农贸市场;其他试剂均为分析纯。
1.2 主要仪器
CW-2000超声波-微波协同萃取仪、FA-2104N电子天平, 上海精密科学仪器有限公司;PC-1000数显式电热恒温水浴锅、GZX-DH-600-Ⅱ电热恒温干燥箱, 上海跃进医疗器械厂。
1.3 工艺流程
杏仁→去皮→粉碎→过筛→石油醚与物料混合→微波辅助提取→分离→杏仁油
1.4 测定方法
粗蛋白质含量测定, 凯氏定氮法;粗脂肪含量测定, 索氏提取法;水分含量测定, 常压干燥法;灰分含量测定, 干法灰分法;总糖含量测定, 苯酚-硫酸比色法;还原糖含量测定, 水杨酸法。
2 结果与分析
2.1 尤一大扁杏仁主要成分分析结果
2.2 索氏抽提法提取杏仁油工艺
2.2.1 确定料液比
以石油醚为溶剂, 55℃提取8h, 研究料液比对杏仁油提取率的影响。由图1可知:杏仁油的提取率随着料液比的增加而增加, 当料液比为1∶25时, 杏仁油提取率达到41.25%, 再增大料液比例, 杏仁油的提取率并未增加, 因此确定索氏抽提法提取杏仁油的最佳料液比为1∶25。
2.2.2 确定提取时间
以石油醚为溶剂, 设定索氏抽提的料液比1∶25, 在55℃时, 研究提取时间对杏仁油提取率的影响。由图2可知:杏仁提油率随着提取时间延长而增大, 当提取10h时, 提油率达到最大值而后开始下降, 因此确定索氏抽提时间为10h。
2.2.3 确定提取温度
以石油醚为溶剂, 料液比1∶25, 提取8h时, 研究抽提温度对杏仁油提取率的影响。由图3可知:提油率随着提取温度的升高而增加, 当温度达到50℃时, 提油率达到最大, 此后再升高温度, 提油率并未增加, 因此确定索氏抽提温度为50℃。
2.3 微波辅助提取杏仁油工艺
2.3.1 确定料液比
以石油醚为溶剂, 在微波功率400W、提取40s条件下, 设置料液比分别为1∶6、1∶8、1∶10和1∶12, 研究料液比对杏仁油提取率的影响。由图4可知:杏仁油提取率与料液比有关。当料液比为1∶8时, 杏仁油提取率最高, 这是因为溶剂量增加, 会降低溶剂中杏仁油浓度, 增加杏仁油与溶剂接触面处浓度差, 从而提高传质速率, 使提取率增大, 但当料液比为1∶8时, 大部分杏仁油已被提出, 再增加溶剂用量, 提油率基本保持不变, 因此微波提取的料液比选择1∶8。
2.3.2 确定微波功率
以石油醚为溶剂, 当料液比1∶8、提取40s时, 设置微波功率分别为300、400、500和600W, 研究微波功率对杏仁油提取率的影响。由图5可知:杏仁的提油率随着微波功率的增大而增大, 当微波功率达到500W时, 提油率达到最大值而后开始下降。这是因为随着提取功率增加, 提取温度会升高, 使得溶剂挥发加剧, 冷凝效果不好, 大量溶剂流失, 导致提油率降低。因而确定微波提取时的最佳功率为500W。
2.3.3 确定提取时间
以石油醚为溶剂, 当料液比1∶8, 微波功率500W时, 研究微波处理时间对杏仁油提取率的影响。由图6可知:提油率随着提取时间的延长而增加, 在120s达到最大值而后开始下降。这是由于若提取时间太短则杏仁油不能充分转移到溶液中, 随着提取时间增加, 体系渗透压逐渐达到平衡, 因而提取率逐渐增大;当提取时间超过120s之后, 急剧升高的温度使溶剂产生爆沸现象, 挥发加剧, 也可能造成杏仁油分解或挥发, 从而导致杏仁油提取率略有降低, 因此确定最佳提取时间为120s。
2.3.4 微波辅助提取杏仁油的最佳工艺参数
在单因素试验基础上, 以料液比、提取功率和提取时间为因素, 采用L9 (33) 正交表研究杏仁油的提取率以确定各因素的水平, 正交试验结果见表2。
由表2可知:各因素对微波辅助提取杏仁油影响的主次次序为:微波功率>料液比>提取时间。微波辅助提取尤一大扁杏仁油的最佳条件为A2B2C3, 即微波提取的料液比为1∶8、微波功率500W、提取时间140s时, 杏仁的提油率最高。在此最佳条件下进行验证试验, 得到杏仁的提油率为47.08%。
3 结论
采用微波辅助提取尤一大扁杏的杏仁油, 通过单因素试验和正交试验对影响杏仁油得率的因素进行了全面研究。结果表明:微波功率对杏仁油得率的影响较大, 而提取时间对杏仁油得率的影响最小。最佳提取条件为:料液比1∶8、微波提取功率500W和提取时间140s, 在此条件下提油率为47.08%。与索氏抽提法比较, 微波辅助提取法的提油率略低, 但其提取温度低, 提取时间明显缩短。
参考文献
[1]赵云霞, 王建中, 吴迪, 等.不同方法制取山杏仁油的试验研究[J].食品工业科技, 2006, 27 (6) :59-61.
[2]杨晓宇, 陈锦屏.杏仁的营养保健功能及其在食品工业中的应用[J].食品科学, 2005, 26 (9) :629-631.
[3]杜琨, 牟朝丽.杏仁的营养价值与开发利用[J].食品研究与开发, 2005, 26 (5) :151-156.
[4]张水华主编.食品分析试验[M].北京:化学工业出版社, 2006.
[5]王璋, 许时婴, 汤坚.食品化学[M].北京:中国轻工业出版社, 2003.
微波辅助治疗 篇10
目前,工业上单宁的提取方法多采用溶剂提取法,乙醇水提取法具有提取条件温和、提取物中多酚类成分含量高等优点[4,5]。微波辅助提取技术是将微波技术与传统的溶剂提取相结合形成的一种新的提取技术[6]。该种技术可以缩短提取时间、提高提取效率[7,8,9,10]。因此,笔者采用微波辅助提取技术,以乙醇/水溶液为溶剂进行微波提取白桦树皮中的单宁物质,确定其最佳提取工艺,现总结如下。
1 材料与方法
1.1 试验材料
供试白桦树皮采自大兴安岭塔河林业局。供试仪器:Discover微波反应器(美国CEM公司);AB104型电子天平(瑞士);Ultrospec 2100 pro紫外-可见光分光光度计(Amersham Biosciences公司);旋转蒸发仪RE-5(上海亚荣生化仪器)。ZF-6030A真空干燥箱(上海一恒科技有限公司)。供试试剂:没食子酸标准品(购自中国药品生物制品检定所);乙醇、浓硫酸、香草醛、碳酸钠等均为分析纯。
1.2 试验方法
1.2.1 微波辅助提取白桦树单宁提取方法。
将干燥的白桦树皮粉碎后过筛,备用。准确称取白桦树皮粉末3.00 g,置于100 mL带回流冷凝管的圆底烧瓶中,加入45 mL不同体积比的乙醇/水溶液,根据Discover微波反应器的操作规程,按均匀设计试验条件(表1)进行提取。待提取液冷却至室温,抽滤,滤液50℃下真空浓缩后,60℃下真空干燥至质量恒定,得白桦树单宁提取物,称重待测。
1.2.2 单宁含量测定。
精确称取没食子酸标准样品25.00 mg,用蒸馏水溶解并定容到250 mL,得0.10 mg/mL的对照品标准溶液。精密吸取对照样品溶液0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mL于10 mL容量瓶中,再加入1 mL Folin-Ciocalteu显色剂,摇匀后再加入10%Na2CO3溶液4 mL,定容至10 mL,室温下反应2 h后测定A760,每样重复测定3次,取平均值。以A760(x)为横坐标,没食子酸质量浓度(y,μg/mL)为纵坐标,绘制标准曲线。得回归线性方程为:y=0.105 8x+0.001 4,相关系数R=0.998 5,没食子酸含量在0.5～5.0μg/mL范围内具有很好的线性关系。然后再按上述方法测定桦树单宁提取物的吸光值,根据标准曲线计算没食子酸含量。提取物中单宁含量用没食子酸含量表示,计算单宁收率与纯度[11]。
2 结果与分析
微波辅助提取均匀设计试验结果见表2。分别以乙醇浓度(X1)、提取时间(X2)、提取温度(X3)、微波功率(X4)为自变量,以单宁收率(Y)为因变量,用均匀设计软件(2.0版)对试验结果进行逐步回归分析,得如下回归方程:
结果表明,随着提取温度和微波功率的提高单宁收率逐渐增加,而提取时间和乙醇浓度对单宁收率的影响则呈单峰曲线。根据回归方程计算,最佳乙醇浓度为33%,提取时间为92 s,提取温度为80℃,微波功率为75 W。利用此条件提取取桦树单宁,单宁得率达到5.61%,纯度达到51.18%。
3 结论与讨论
采用微波辅助提取技术,以乙醇/水溶液为溶剂进行微波提取白桦树皮中的单宁物质,确定了白桦树单宁的微波辅助提取的最佳工艺条件:乙醇浓度为33%,提取时间为92 s,提取温度为80℃,微波功率为75 W。利用此条件提取桦树单宁,单宁收率达到5.61%,纯度达到51.18%。
微波治疗痔疮62例分析 篇11
资料与方法
62例痔疮，女36例，男26例，其中内痔15例，外痔18例，混合痔29例。年龄8~80岁，平均43岁。愈合过程一般2~4周，平均2.5周。
微波治疗仪为JNE-WB 2002型（中国成都金诺尔医用设备有限公司生产）。
临床症状、体征：有间断性便血、肿块脱出、贫血等病史。便血由劳累、便秘、饮酒、辛辣食物引起，为鲜红色，不与大便混合。直肠指诊及压瘪之痔块，有血栓形成时有条状物，压痛。
术前准备：取微波针状探头：HNJD1、JD2、JD3，功率35~55W。或取刀状探头，D9、D10型号，功率45~75W。
手术方法，病人取截石位，以5%碘伏棉球消毒，以0.5%的利多卡因沿肛周做浸润麻醉，成功后，铺无菌洞巾。取探头接触并刺入接触点，待痔核萎缩后，以刀状探头切除或无菌剪刀剪除痔核，直到静脉血管根部，彻底清除痔核。创面平整，切不可伤及肛周肌层，同样逐个痔核切除。
术后治疗：无需住院，一般无需静脉输液，给予口服止痛药，诺福丁，每天1粒，连服3~4日。口服抗生素7~14天。以中药艾叶20g、花椒15g，煎汤，温洗創面。每日睡前便后清洗，加用7~14日。外涂京万红软膏或马应龙痔疮膏，一般2~3周痊愈，重者4周。
讨 论
62例痔疮，无1例出现感染及肛门功能异常。术后仅2例严重病人抗感染输液治疗，其余均予口服抗生素，疗程7~10天，创面愈合好。
病人多无手术禁忌证。除外：①凝血功能障碍者（如白血病、血友病、血小板过低者）；②严重贫血及极度营养不良者；③严重糖尿病者；④直肠脱垂者；⑤直肠癌者；⑥孕妇等。
病人女性居多，尤其是产后妇女，多由产时胎儿对肛周血管压迫，静脉迂曲而致。对反复发作、出血、混合痔疼痛明显者，尽早行微波治疗，达到根治目的。对脱水萎缩后的痔核应切除，保证清除至静脉血管根部，保持创面平整，这样既可做到根治，缩短愈合时间，又可预防肛裂的发生。
微波辅助提取丝瓜籽油工艺的研究 篇12
丝瓜籽中含有多种营养成分, 其油脂含量极为丰富, 具有很高的提取价值和开发潜力。目前, 对丝瓜籽油提取的研究很少, 关于微波辅助提取丝瓜籽油的研究未见报道。
微波萃取是最近发展起来的一种利用微波能来提高萃取率的技术, 具有效率高、耗时少、耗能低、节约溶剂和污染小等优点。将微波技术用于浸提, 能降低生产时间, 降低能源和溶剂的消耗, 减少废物的产生, 提高产率和提取物的纯度。操作费用少, 又符合环境保护的要求, 微波萃取是目前国内外正大力发展的一种新的提取技术。本文旨在对丝瓜籽中油脂的微波辅助提取工艺进行研究, 通过单因素和正交试验对丝瓜籽油的提取工艺进行探讨, 为丝瓜籽油的提取提供理论依据。
1 试验材料与方法
1.1 材料和仪器
1.1.1 主要材料、试剂
丝瓜籽 (新鲜无虫蛀, 除杂) , 河南省漯河市华辉丝瓜络加工厂提供;正己烷为分析纯试剂。
1.1.2 主要试验仪器
Bs-110S电子天平、RE-52AA旋转蒸发器和XH-100A型电脑微波催化合成/萃取仪。
1.2 试验方法
1.2.1 样品处理
称取干燥后的丝瓜籽于微型万能试样粉碎机粉机粉碎 (约90目) 后使用。
1.2.2 微波辅助提取丝瓜籽油工艺丝瓜籽油微波提取试验流程:
丝瓜籽→干燥→粉碎→微波辅助提取→混合物→减压过滤→回收溶剂→油脂
即准确称取10.00g粉碎的丝瓜籽, 以一定的料液比加入正己烷, 于一定温度微波萃取一段时间。经真空抽滤, 所得提取液进行旋转蒸发, 得到丝瓜籽油。
油脂提取率计算如下:
1.2.3 常规溶剂法提取丝瓜籽油对照试验
准确称取10.00g粉碎的丝瓜籽, 与50mL正己烷混合, 在50℃条件下磁力搅拌提取3h。经真空抽滤, 所得提取液进行旋转蒸发, 得到丝瓜籽油。
2 结果与讨论
2.1 提取时间对提取率的影响
以正己烷为溶剂, 在温度50℃, 料液比1∶5g/mL, 微波功率800W的条件下, 考察不同提取时间 (2.5、5、7.5、10、12.5和15min) 对丝瓜籽油提取率的影响, 结果如图1所示。
由图1可知:提取率随时间的延长而增大。提取时间2.5~5min时, 提取率上升趋势较为明显, 5min以后, 提取率基本稳定。这可能由于随着时间的延长, 细胞膜破裂程度增大, 溶出物增多, 提取率就增大;当溶解度达到饱和时, 有效成分不再被溶解, 提取率不再增大。且随着微波辐射时间的延长, 细胞膜进一步破裂, 杂质的溶出亦会相应增多, 因此, 微波辐射时间不宜过长, 以5min为宜。
2.2 提取温度对提取率的影响
以正己烷为溶剂, 在提取时间5min, 料液比1∶5g/mL, 微波功率800W的条件下, 考察不同提取温度 (30、40、50、60和70℃) 对丝瓜籽油提取率的影响, 结果如图2所示。
由图2可知:提取率随温度的增加而提高。温度在30~50℃时提取率增长较快, 在50~70℃提取率的增长趋于平缓。这可能是由于起初提取温度的提高, 会增加油脂分子的动能, 加速了分子的热运动, 促进了扩散作用的加速, 因此提取速率增长较快;但当达到一定的温度使绝大部分油脂分子热运动加剧到一定程度而冲破细胞壁的束缚扩散到溶剂中时, 再提高温度难以使出油率有较大提高。因此, 提取温度50℃为宜。
2.3 溶剂体积对提取率的影响
以正己烷为溶剂, 在提取时间5min, 温度50℃, 微波功率800W的条件下, 考察不同的料液比 (1∶3、1∶4、1∶5、1∶6和1∶7g/mL) 对丝瓜籽油提取率的影响, 结果如图3所示。
由图3可知:提取率随溶剂用量的增加而增大。随着溶剂用量的增加, 提取率开始时增加较快, 这是由于溶剂体积的增加, 会降低溶剂中丝瓜籽油的浓度, 增加丝瓜籽与溶剂接触界面的浓度差, 从而提高传质速率, 因此, 在一定溶剂体积范围内提取率增涨较快;但当溶剂体积增大到一定程度时, 由于丝瓜籽中的油脂大部分已被提取出来, 再增加溶剂体积, 提取率基本保持不变。且从经济角度考虑, 溶剂用量也不宜过多。因此, 料液比1∶6g/mL时为宜。
2.4 微波功率对丝瓜籽提取率的影响
以正己烷为溶剂, 在提取时间5min, 温度50℃, 料液比1∶6g/mL的条件下, 考察不同的微波功率 (400、500、600、700和800W) 对丝瓜籽油提取率的影响, 结果如图4所示。
微波功率体现了微波加热速度的快慢, 微波为丝瓜籽油溶剂提取提供一种热源。由图4可知:微波功率的大小对出油率基本无影响, 这可能由于本试验所使用的微波辅助萃取仪的微波探头是由铂金制成, 其传热效果较好。因此从经济角度考虑, 微波功率不应过大。
2.5 微波辅助提取丝瓜籽油正交试验
根据单因素试验结果, 选择对出油率影响比较显著的3个因素的3个水平条件进行正交试验, 正交试验结果以及因素水平极差分析结果见表1, 方差分析表见表2。
由表1可知:以提取率为指标, 各因素的影响依次为B>C>A, 即提取温度对提取率的影响最大, 其次是料液比, 提取时间对提取率的影响最小。由表2可知:没有显著性因素, 最优条件为:A2B3C3, 即时间为5min、温度为60℃和料液比为1∶7g/mL。
2.6 微波辅助提取丝瓜籽油验证试验
准确称取10.00g丝瓜籽粉末, 在正交试验确定的优化条件:提取时间为5min、提取温度为60℃和料液比为1∶7 (g/mL) 下, 进行微波辅助提取丝瓜籽油验证试验 (n=5) , 试验结果见表3。
由表3可知:在该最优化提取条件下平均提取率20.74%, 与正交试验结果相吻合, 提取率较为稳定, 说明该工艺可行。
2.7 微波辅助提取丝瓜籽油多次提取试验
准确称取10.00g丝瓜籽粉末, 在正交试验确定的优化条件下, 进行微波辅助条件下的多次提取丝瓜籽油试验, 试验结果见表4。
由表4可知:微波辅助提取条件下丝瓜籽油的1次出油率达到98.4%, 所以考虑到成本问题, 对丝瓜籽油的提取1次即可。
2.8 不同提取方法的比较
本试验对常规溶剂法和微波辅助法进行了比较, 结果见表5。
由表5可知:与常规溶剂法相比, 微波提取法的萃取时间明显的缩短, 是常规溶剂提取法的1/36, 大大提高效率, 降低能耗。
对常规溶剂法和微波辅助法提取的油脂理化性质进行了比较, 结果见表6。
油脂的碘值和皂化值主要反应油脂的甘三脂和脂肪酸特性, 由表6可知:不同的提取方法对油脂的甘三脂和脂肪酸组成影响很小, 所得丝瓜籽油的碘值和皂化值变化不大;与常规溶剂提取法相比, 微波辅助提取的丝瓜籽油酸值和磷脂含量较低, 且颜色较浅。由以上结果可知微波对丝瓜籽油的提取具有很好的辅助作用, 没有改变油脂本身的特性。且与常规溶剂法相比, 微波辅助提取丝瓜籽油的酸值和磷脂含量明显降低, 油脂质量提高, 大大缩短提取时间。由此可知, 微波辅助提取法具有省时、高效和节能等优点, 优于常规的溶剂提取法。
3 结论
本文以丝瓜籽为原料, 采用微波辅助提取法提取丝瓜籽油。考察了提取时间、提取温度、溶剂体积和微波功率对提取率的影响。正交试验结果表明:提取温度对提取率的影响最大, 其次是料液比, 提取时间对提取率的影响最小。较理想的提取工艺为:提取时间5min、提取温度60℃和料液比1∶7g/mL, 提取率为20.74%。
与常规溶剂法相比, 微波辅助提取丝瓜籽油的酸值和磷脂含量明显降低, 油脂质量提高, 大量缩短提取时间, 具有省时、高效和节能等优点, 优于常规的溶剂提取法。
参考文献
[1]盛锋.丝瓜籽油的提取[J].农牧产品开发, 1999 (9) :9-10.
[2]卢奎, 林强, 等.丝瓜籽油的理化性质及成分分析[J].中国油脂, 2008, 33 (10) :77-79.
[3]吴国琛, 许丹丹.微波萃取火龙果种籽油脂工艺的研究[J].食品科技, 2010, 35 (11) :235-237.
[4]Vioria Lopez-Avila, Richard Yang, Werner F.Bechert.Microwave-assisted extraction of organic compounds from standard reference soils and sediments[J].Anal Chem, 1994 (66) :1097-1106.
[5]Jean F.I., Collin G.J., Lord D..Essential oils and microwave extracts of cultivated plants[J].Perfum&Flvor1992, 17 (3) :35-41.