程序升温实验（共5篇）

程序升温实验 篇1

摘要：为研究风化煤的自燃特性,运用程序升温实验台,对弱粘煤、1/3焦煤进行程序升温,之后通入N2进行绝氧降温,以此作为风化煤进行二次程序升温,通过测定原煤和风化煤程序升温过程中的O2浓度,计算不同阶段的反应活化能和指前因子,研究风化煤自燃特性变化规律。实验结果表明:在临界温度以前,弱粘煤的原煤反应活化能和指前因子低于1/3焦煤,超过临界温度,则高于1/3焦煤;风化煤的反应活化能和指前因子在干裂温度以前明显低于原煤,超过干裂温度,弱粘煤的风化煤反应活化能和指前因子低于原煤,并逐渐接近原煤,1/3焦煤的风化煤反应活化能和指前因子超过原煤;原煤和风化煤的反应活化能及指前因子随温度升高均呈增大趋势。

关键词：原煤,风化煤,程序升温,O2浓度,活化能,指前因子

矿井火灾严重威胁着矿井安全生产,引起重大人员伤亡和财产损失。煤自燃引起的火灾占矿井火灾总数的85% ~ 90%[1],研究煤自燃特性对于矿井火灾的防控,保障矿井安全具有重要的意义。煤自燃是一个非常复杂的过程,水分、灰分、挥发分、粒度、温度等均可以影响煤自燃特性[2,3]。而反应活化能是表征煤自燃特性的重要参数,引起了国内外学者的关注。何宏舟等[4]应用不同的方法分析了无烟煤的活化能、指前因子等动力学参数,并得出适用于分析无烟煤反应动力学参数的分析方法; 陆伟等[5]提出了煤自燃逐步自活化理论,认为煤自燃过程是不同官能团依次分步渐进活化而与氧反应的自加速过程; 王兰云等[6]从活化能的角度结合反应过程中基团的变化,提出了自氧化加速温度点; 李林等[7,8]提出了初始活化能、零活化能、零活化能温度的概念,推导出初始活化能、零活化能温度与R70的关系式,并将活化能应用于解算煤自然发火期; 仲晓星等[9]通过程序升温实验,建立了基于CO浓度的活化能计算模型,并应用于解算煤自燃临界温度; 李增华[10]、尹晓丹[11]等推导了基于耗氧量的活化能计算公式; 朱红青等[12]分析了不同煤的活化能,并拟合得到了活化能与煤质等级的关系; 郝朝瑜等[13]研究了低变质煤活化能分析方法,并针对存在的问题提出了改进方法; 周永刚等[14]研究了不同氧体积分数对煤自燃不同阶段的活化能的影响,从活化能角度分析了氧体积分数影响煤自燃的内在原因; 何启林等[15]通过热分析实验研究了不同煤样吸氧增重和受热分解阶段的活化能。在矿井实际生产过程中,广泛存在浅埋煤层风化煤开采、老空区遗煤复采等现象,这些煤经历了预氧化过程,自燃特性已发生改变,但相关研究较少。研究风化煤动力学,对于防控复采工作面及风化煤自燃有一定的指导意义。

1风化煤程序升温实验

实验煤样为煤峪口矿弱粘煤、宣东矿1 /3焦煤, 煤样工业分析结果及实验条件如表1所示。实验系统采用西安科技大学煤自燃程序升温实验台[16]。 实验时,首先将两种煤样破碎,并筛分出小于0. 9、 0. 9 ~ 3、3 ~ 5、5 ~ 7、7 ~ 10 mm 5个粒径范围的煤样各200 g,混合均匀后,两种煤样分别制成混合粒度煤样备用。空气流量调节为120 cm3/ min,对原煤样进行程序升温,进行预氧化,每隔10 ℃ 取一次气,利用气相色谱仪测定气体成分及浓度,温度达到170 ℃ 后,通入N2进行绝氧降温,待煤体温度降至环境温度后,作为风化煤进行二次程序升温,操作过程与原煤程序升温过程相同,分析从30 ℃到150 ℃ 的活化能及指前因子变化规律。

2结果及分析

2.1O2浓度变化规律

煤自燃过程是煤分子与氧分子反应,释放热量并累积的过程。实验测定原煤和风化煤氧化升温过程中罐体出口O2浓度,结果如图1所示。

从图1中可以看出,原煤和风化煤的出口O2浓度均随氧化温度的升高而降低,且随着温度的升高,O2浓度降速越来越快。在低温氧化前期,煤体温度较低,煤氧复合反应以煤分子对氧分子的吸附为主, 耗氧量较少,氧浓度变化较为缓慢; 随着煤体温度逐渐升高,化学反应逐渐占据主导地位,煤氧复合反应加快,耗氧量逐渐增大,氧浓度降速加快。

2.2活化能及指前因子计算

煤自燃过程中的活化能是煤氧反应所需要的最低能量,指前因子反映了分子的碰撞频率,可以用来表征反应活性位点的多少。根据阿累尼乌斯公式, 取反应级数为1[9],则有煤氧化反应速率:

式中: v( O2) 为耗氧速率,mol/( cm3·s) ; A为指前因子, s-1;为氧浓度, mol/cm3; E为反应活化能,J / mol ; R为气体常数, R = 8. 314 J / ( mol·K ) ; T为煤体热力学温度, K ; t为反应时间, s。

沿罐体轴向长度dx的耗氧速率方程如下:

式中: vg为风流速度, cm/s ; S为罐体底面积, cm2; Q为气体流量, cm3/ s。

将式( 2) 代入式( 1) 中,并对两边同时积分得:

式中: C1、C2分别为进口和出口的氧浓度,mol/cm3L为煤体高度,cm。

式( 3) 两边同时取自然对数得:

由式( 4 ) 可以看出,呈线性关系,斜率为-E/R ,通过线性拟合,根据斜率和截距可计算得到活化能E和指前因子A。两种煤样不同阶段的线性拟合关系如图2、图3所示。

根据煤自燃逐步自活化反应理论,煤自燃是一个能量不断累积,使官能团不断活化并参与反应的过程,因此,在特征温度前后,活化能会发生明显变化,据此可判断煤低温氧化过程中的临界温度T1和干裂温度T2。根据图2 ~ 3所示不同阶段原煤与风化煤的线性拟合关系,判断弱粘及其风化煤的临界温度均约为70 ℃,干裂温度均约为120 ℃; 1 /3焦煤及其风化煤的临界温度均约为70 ℃ ,干裂温度分别为130、120 ℃ 。可以看出,经过预氧化,弱粘煤的临界温度与干裂温度变化不大; 1 /3焦煤的临界温度变化不大,而干裂温度降低。

以特征温度为节点,划分为小于临界温度( Ⅰ) 、 临界温度至干裂温度( Ⅱ) 、大于干裂温度( Ⅲ) 3个阶段。根据线性关系,结合式( 4) 计算不同阶段的反应活化能和指前因子,结果如表2所示。

从表2中可以看出,弱粘煤的原煤反应活化能在临界温度以前低于1 /3焦煤的原煤,超过临界温度,则高于1 /3焦煤的原煤。由于在临界温度以前, 1 /3焦煤的孔隙率小于弱粘煤,不利于O2扩散,且弱粘煤的原煤指前因子小于1 /3焦煤的原煤,表明1 /3焦煤的原煤反应活性位点较多,需要的能量较大,因此1 /3焦煤的反应活化能较高; 而随着温度升高,挥发分的析出增大了煤氧接触面积[17],使煤氧复合反应更容易进行,1 /3焦煤的挥发分含量大于弱粘煤,因此,超过临界温度后,弱粘煤的原煤反应活化能较大。

原煤和风化煤的反应活化能随温度升高均呈增高趋势。这是因为煤分子中含有多种官能团,不同阶段活化并参与反应的官能团不同。煤氧复合时, 最易活化的官能团首先与氧发生反应,需要的能量较低; 从指前因子可以看出,随着温度的升高,指前因子增大,表明参与反应的活性官能团逐渐增多,一些在低温下难以活化的官能团,开始逐渐活化并参与反应,因而反应活化能逐渐增高。

在干裂温度以前,风化煤的反应活化能较低; 超过干裂温度,弱粘煤的风化煤反应活化能低于原煤, 但接近原煤,1 /3焦煤的风化煤反应活化能高于原煤。这是因为在临界温度以前,原煤和风化煤的指前因子均较小,表明活化并参与反应的官能团较少, 煤氧复合以吸附作用为主,风化煤经过预氧化,比表面积增大[18],更容易与氧发生吸附,放出热量,同时煤分子中与氧发生吸热反应的官能团( 如—OH) 影响相对降低; 超过临界温度,煤分子中桥键开始断裂,化学反应逐渐占据主导地位,风化煤经过预氧化,部分桥键及侧键断裂,化学反应活性位点减少, 形成的小分子更容易与氧发生反应,因此干裂温度以前,风化煤的反应活化能和指前因子均较低。当温度达到干裂温度,侧键开始断裂,反应活性位点增加,而侧链断裂需要的能量较多,反应活化能和指前因子均增大。风化煤在预氧化过程形成了一些较为稳定的化合物[19],这些化合物活化并参与反应所需要的能量较高,因此超过干裂温度,反应活化能逐渐接近原煤的反应活化能,甚至超过原煤。实验结果表明: 在低温氧化阶段,经过预氧化,弱粘煤与氧反应难度降低; 1 /3焦煤在干裂温度之前与氧反应难度降低,超过干裂温度后,与氧反应的难度增大。

3结论

1) 原煤和风化煤的反应活化能及指前因子均随温度升高而增大,表明煤氧反应过程是一个煤分子官能团逐步活化并参与反应的过程。

2) 在临界温度以前,1 /3焦煤的原煤反应活化能和指前因子高于弱粘煤,超过临界温度后低于弱粘煤,这与两种煤的分子结构和挥发分大小有关。

3) 在干裂温度以前,风化煤的反应活化能明显较低,表明在干裂温度以前,经过预氧化,煤分子更容易与氧复合。

4) 超过干裂温度,风化煤的反应活化能接近甚至超过原煤的反应活化能,表明预氧化促进煤自燃的作用主要体现在干裂温度以前的氧化阶段。

程序升温实验 篇2

一、实验目的

UART 串行通信接口技术应用

二、实验实现的功能

用两片核心板之间实现串行通信，将按键信息互发到对方数码管显示。

三、系统硬件设计

实验所需硬件：电脑一台；

开发板一块；

串口通信线一根； USB线一根；

四、系统软件设计

实验所需软件：编译软件：keil uvision3；

程序下载软件：STC_ISP_V480； 试验程序：

#include sbit W1=P0^0;sbit W2=P0^1;sbit W3=P0^2;sbit W4=P0^3;sbit D9=P3^2;sbit D10=P3^3;sbit D11=P3^4;sbit D12=P3^5;sbit DP=P1^7;code unsigned char table[]={0x3f,0x06,0x5b,0x4f, 0x66,0x6d,0x7d,0x07,0x7f,0x6f,0x77,0x7c, 0x39,0x5e,0x79,0x71};sfr P1M1=0x91;sfr P1M0=0x92;sbit H1=P3^6;sbit H2=P3^7;sbit L1=P0^5;sbit L2=P0^6;sbit L3=P0^7;unsigned char dat;unsigned char keynum;unsigned char keyscan();void display();void delay(void);

L1=1;L2=1;L3=1;

H1=0;if(L1==0)

return 1;else if(L2==0)

return 2;else if(L3==0)

return 3;

H1=1;H2=0;if(L1==0)

return 4;else if(L2==0)

return 5;else if(L3==0)

return 6;H2=1;return 0;

} unsigned char keyscan(){ static unsigned int ct=0;static unsigned char lastkey=0;unsigned char key;key=getkey();

if(key==lastkey){

ct++;

if(ct==900)

{

ct=0;

lastkey=0;

return key;

程序升温实验 篇3

本工作采用程序升温微波辐照法对载甲苯活性炭进行了微波辐照解吸研究,以探求更加合理的微波辐照解吸工艺。

1 实验部分

1.1 实验材料

椰壳基颗粒活性炭(GAC):重庆钟山活性炭有限公司,GAC物性见表1。实验前将GAC煮沸、水洗、烘干,去除生产过程中残留的杂质。

1.2 实验装置和仪器

实验装置如图1所示,包括载气供给、微波解吸和产物浓度分析3部分。MCL-2型微波化学实验仪:四川大学无线电系;TFMA型数字温度计:四川大学无线电系;6890N型气相色谱仪:美国Agilent公司。

1氮气钢瓶;2转子流量计;3石英管;4测温系统;5微波实验仪;6气相色谱仪

1.3 实验方法

将2.0 g GAC经动态吸附甲苯饱和后装入石英管内(装填密度0.45～0.50 g/m3),置于微波实验仪中进行解吸,载气为高纯氮气,线速率为7.34 cm/s。采用动态控制方法控制活性炭床层温度,偏差在±5℃以内。解吸初始温度100℃,每升温100℃保持10 min,终温500℃,保持5 min。采用气相色谱法对解吸气体中的甲苯进行分析。将解吸过程中的含甲苯废气冷凝,通过催化燃烧的方法进行处理,避免造成二次污染。

2 结果与讨论

2.1 甲苯质量浓度与解吸时间的关系

解吸气体中甲苯质量浓度与解吸时间的关系见图2。由图2可看出,甲苯质量浓度曲线呈波浪形,当温度上升至新的设定值,甲苯质量浓度也随之迅速上升,曲线出现一个波峰,然后下降,曲线总体趋势是峰高逐渐降低。解吸40 min后,床层温度达到500℃,波峰出现明显下降,说明解吸率已达到较高的水平。与恒温解吸过程相比,程序升温解吸过程中甲苯质量浓度的波动幅度大大降低。过大的甲苯质量浓度波动会影响冷凝及催化燃烧的后处理效果,因此程序升温解吸比恒温解吸更具优势。

2.2 解吸时间对甲苯解吸量及解吸率的影响

通过对甲苯质量浓度曲线进行积分,可得到甲苯解吸量及解吸率随时间的变化情况,实验结果见图3。由图3可看出:甲苯解吸量和解吸率曲线是跳跃型曲线;每一个跳跃点与程序升温点对应,每个温度段曲线斜率都逐渐减小;解吸45 min时,甲苯解吸率达91%,解吸量为330 mg。

•床层温度;■甲苯质量浓度

•解吸量;■解吸率

2.3 程序升温解吸与恒温解吸效果对比

为了考察程序升温解吸过程的有效性,选取400℃下的恒温解吸与程序升温解吸的数据进行对比,实验结果见图4。由图4可看出:初始阶段,恒温解吸的甲苯解吸量和解吸率高于程序升温解吸;随着解吸时间的延长,程序升温解吸与恒温解吸的甲苯解吸率差别越来越小;解吸40 min时,程序升温解吸的甲苯解吸率与恒温解吸基本一致。

活性炭床层最高温度与微波功率的关系如图5所示。通过不同温度对应的微波功率可计算相应的能量消耗(W,kJ),计算公式见式(1)。

式中:Pi为程序升温过程中第i阶段的微波功率,W;ti为第i阶段持续的时间,s。

●程序升温解吸量;■程序升温解吸率;▲恒温解吸量;◆恒温解吸率

程序升温解吸与恒温解吸的能量消耗对比见图6。由图6可看出,程序升温解吸过程中,由于解吸前段的温度较低,因此温度差造成的热量损失较低,总体能耗介于300℃与400℃下的恒温解吸之间。与400℃下的恒温解吸相比,程序升温解吸可降低能耗23%左右。

•程序升温解吸;■300 t下的恒温解吸;400 t下的恒温解吸;500 t下的恒温解吸

由于污染物被活性炭吸附后,吸附作用力按强弱分为范德华力、静电力、表面修饰和细孔吸附等[12]。因此,解吸过程中位于作用力最弱吸附位上的甲苯被最先解吸。吸附作用力最弱的吸附位发生解吸所消耗的能量最小,随着吸附作用力增强,能耗逐渐增大。恒温解吸初始温度较高,导致热量损耗大,降低了全过程的能量利用率。而程序升温解吸,可发挥每个温度段的最大效益,减少总的能量损失,提高整体能量利用率;同时整个过程的平均温度不高,减少了设备在高温下工作的时间,降低了加热装置的耐高温要求,提高了可靠性。

3 结论

a)程序升温解吸45 min,甲苯解吸率达91%。

b)程序升温解吸过程中甲苯质量浓度的变化幅度小于恒温解吸,更有利于后续处理的进行。

c)在达到相同解吸效果的情况下,程序升温解吸的能量消耗比恒温解吸小;由于整个过程中平均温度的下降,降低了加热装置的耐高温要求,更有利于解吸设备的稳定运行。

摘要：利用微波辐照作为加热手段,采用程序升温的方法对活性炭上吸附的甲苯进行解吸。程序升温条件为:初始温度及升温幅度为100℃,每个温度点保持10 min,终温500℃保持5 min。实验结果表明,程序升温解吸45 min,甲苯解吸率达91%。程序升温和400℃恒温微波辐照解吸两种方法对比发现,甲苯解吸率达90%的时间基本相当,但程序升温解吸的能量消耗更小,能量利用率更高。

关键词：微波辐照,程序升温,解吸,活性炭,甲苯

参考文献

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程序升温实验 篇4

Servlet技术的应用

一、实验目的

（1）、掌握怎样编写和使用Servlet。（2）、掌握编写和配置和Servlet有关的web.xml文件。（3）、掌握在Servlet中使用session的方法；熟悉把用户对某JSP页面或Servlet的请求转发给另一个JSP页面或Servlet的方法。

二、实验工具

（1）JDK1.4、JDK1.5或JDK1.6，可以从SUN公司的网站免费下载（2）编辑工具：记事本或Dreamweaver MX 2004、FrontPage 2003（3）Tomcat服务器，也可以从网上免费下载（4）Netbeans 4.1或Jcreator

三、实验原理与内容

（1）、有些Web应用可能需要JSP＋JavaBean＋Servlet来完成，需要服务器再创建一些Servlet对象，配合JSP页面来完成整个Web应用程序的工作。本小节实验将介绍怎样编写创建Servlet对象的类，怎样在Tomcat服务器上保存编译后的字节码、编写部署文件，怎样请求Tomcat服务器创建一个Servlet对象。

① 复制需要的jar文件：为了编译Servlet源文件，需要HttpServlet、HttpServletRequest等类，JDK内置包中并不包含这些类文件，用户需要将Tomcat服务器中commonlib目录下的servlet-api.jar文件复制到JDK安装目录的jrelibext子目录中。

② 添加Servlet类的字节码文件：编写如下的Servlet类：Computer.java，保存在D：盘根目录下，编译该类，形成starmoonComputer.class，将此文件夹保存到Tomcat当前Web目录（如：ROOT目录）下的WEB-INFclasses子目录中，重新启动Tomcat。Computer.java：

package star.moon;import java.io.*;import javax.servlet.*;import javax.servlet.http.*;public class Computer extends HttpServlet { public void init(ServletConfig config)throws ServletException

{ super.init(config);

}

public void service(HttpServletRequest request,HttpServletResponse response)

throws IOException

{ response.setContentType(“text/html;charset=GB2312”);

PrintWriter out=response.getWriter();

out.println(“”);

String number=request.getParameter(“number”);

//获取客户提交的信息。

double n=0;

try{ n=Double.parseDouble(number);

out.print(“
”+number+“的平方根是：”);

out.print(“
”+Math.sqrt(n));

}

catch(NumberFormatException e)

{ out.print(“

请输入数字字符!

”);

}

程序升温实验 篇5

1 实验部分

1.1 仪器和试剂:

HP6890气相色谱仪及工作站, 分流/不分流进样, 八组份有机氯标液, 五种PHA由本室配制。

1.2 基本色谱条件:

弹性石英毛细管柱:24.5米和4米两种, 内涂OV-101, 内径均为0.22mm, 膜厚均为0.2um。检测器:FID, 温度250℃。载气:高纯氮气, 流量均为1m L/min, 氢气和尾吹气均为30 mL/min, 空气为300 m L/min。不分流进样阀时间0.1min, 分流流量50mL/min。

2 结果与讨论

升温速度对保留时间 (tR) 的影响

固定初温和初温保持时间, 改变升温速率, 结果表明:

a) 在高升温速率范围内 (7-15℃/min) 改变升温速率对保留值的影响程度减小, 对于K′较大的组分其影响幅度在长柱和短柱中基本上没有区别;对于K′小的组分短柱的影响幅度比长柱小。b) 在低升温速率范围内 (2-7℃/min) , 升温速率改变时对保留值的影响程度很大。同一组分当改变升温速率时, 在长柱中保留值的改变幅度要远大于在短柱中的改变幅度。

3 升温速率对保留温度的影响

实验证明:a) 同一组分在长柱和短柱中的保留温度相差很大。如r-666, 当5℃/min时, 在短柱中的保留温度为139℃, 而在长柱为193℃。b) 在低升温度呈线性关系, K′越小线性范围越宽, 长柱不存在这种关系。c) 升温速率越快, 保留温度越高。在高升温速率区同一组分在长柱中保留温度对升温速率的变化率大于在短柱上的变化率。

4 初始柱温对保留行为的影响

初温对K′较小的组分保留温度略有影响, 对K′大的组分的保留温度基本上没有影响。初温对保留时间有较大程度的影响, 随初温的提高, 保留时间成比例下降。

5 柱长及程温操作条件的合理选择

4米短柱, 初温70℃, 初温4米短柱, 初温100℃, 初温保

保持时间1min程升速率5℃/min, 持时间1min程升速率7℃/min, ECD检测。终温215℃终温245℃, FID检测。

图一和图二为短柱毛细管分离有机氯和PAHS的色谱图。实验表明对于不太复杂的样品 (例如工厂产成品等) 为了提高分析速度应尽量采用短柱。复杂样品 (如液体等) 为提高分辨率应尽量用长柱。对于热稳定性差的样品 (如氨基甲酸脂类) 为了减少组分在柱上的热分解, 在满足定量分析分离度的情况下, 也应尽量用短柱。

摘要：本文利用有机氯异构体和多环芳烃 (PAH) 类化合物进行研究, 探讨了升温速率、初始柱温对不同组份保留行为的影响。