测定方法和注意问题

测定方法和注意问题（共8篇）

测定方法和注意问题 篇1

磴口县从2007年开始实施全国测土配方施肥项目。有机质含量是土壤养分与肥力高低的重要指标之一。为了解土壤养分状况, 理化性状, 科学制定种植结构, 确定合理的施肥方法, 施肥种类及搭配标准, 我们进行了土壤有机质的测定工作。测试土样6000多个。采用方法为油浴加热重铬酸钾氧化———容量法。其主要原理是:在加热条件下, 用过量的重铬酸钾-硫酸溶液氧化土壤有机碳, 多余的重铬酸钾用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。以样品和空白消耗重铬酸钾的差值, 计算出有机碳量。此法与干烧法对比只能氧化90%的有机碳, 因此将测得的有机碳乘以校正系数1.1, 再乘以常数1.724 (按土壤有机质平均含碳58%计算) , 即为土壤有机质含量。

一、仪器设备

1. 油浴锅

为电加热、电子调控不锈钢锅, 内加食用植物油。

2. 铁丝笼

手工自制, 与油浴锅配套, 64格, 每格插一支试管。

3. 硬质试管

规格为18~25毫米×200毫米。

4. 滴定管

10.00毫升、25.00毫升。

二、试剂配制

1.重铬酸钾———硫酸溶液 (浓度为0.4mol·L-1) :称取40.0克重铬酸钾 (分析纯) 溶于600~800毫升水中, 充分溶解后加水至1升。再转移至3升大烧杯中;另取1升密度为1.84克每立方厘米的浓硫酸, 缓慢倒入重铬酸钾水溶液中。此溶液可长期保存。

2.重铬酸钾标准溶液 (浓度为0.2000mol·L-1) :称取经130℃烘2~3小时的重铬酸钾 (优级纯) 9.807克, 先用少量水溶解, 无损移入1000毫升容量瓶中, 加水定容。

3.硫酸亚铁铵标准溶液 (浓度为0.2mol·L-1) :称取硫酸亚铁铵78.4克, 溶于600~800毫升水中, 加浓硫酸20毫升搅拌均匀, 加水定容至1000毫升, 贮于棕色瓶中保存。此溶液易被空气氧化使浓度下降, 每批次使用时, 应用已制备的重铬酸钾标准溶液标定其准确浓度。标定方法:吸取浓度 (c1) 为0.2000mol·L-1的重铬酸钾标准溶液 (V1) 20.00毫升于150毫升三角瓶中, 加浓硫酸3~5毫升和邻菲啰啉指示剂2~3滴, 用硫酸亚铁铵标准溶液滴定, 根据硫酸亚铁铵溶液消耗量 (V2) , 计算其准确浓度c。

4.邻菲啰啉指示剂:称取邻菲啰啉1.49克溶于含有1.00克硫酸亚铁铵的100毫升水溶液中, 密闭保存于棕色瓶中。

三、测试步骤

称取通过0.25毫米孔径筛风干土样0.05~0.5克 (精确到0.0001克, 放入硬质试管中, 加入10.00毫升重铬酸钾-硫酸溶液, 摇匀插入铁丝笼中, 再沉入185~190℃的油浴锅内, 使试管液面低于油面, 维持在170~180℃, 待试管溶液沸腾后开始计时, 5分钟后取出, 消煮时严格控温, 防止溶液溢出。待冷却后把试管外壁的油液擦去, 将试管内的消煮液及土壤残渣无损转入250毫升三角瓶中, 用水冲洗试管, 使三角瓶内溶液体积控制在50~60毫升。加3滴邻菲啰啉指示剂, 用硫酸亚铁铵标准溶液滴定剩余的重铬酸钾。溶液变色过程是由橙黄至蓝绿至棕红为滴定终点。

每批分析时, 必须同时做两个空白试验, 即用二氧化硅粉末代替土样, 其他步骤与土样相同。滴定后得出V0。

计算公式:

式中:V0-空白试验所消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积, 毫升;

V-试样测定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积, 毫升;

c-标定的硫酸亚铁铵标准溶液的浓度, mol·L-1;

0.003-1/4碳原子的毫摩尔质量, 克;

m-风干试样的质量, 克;

1000-换算成每千克含量;

1.724-由有机碳换算成有机质的系数;

1.10-氧化校正系数。

四、遇到的问题及应对措施

1.本地区除多年耕种熟化的壤土类有机质含量相对较高为11~14克·千克-1, 另外还有大量沙区新开的沙壤及沙土, 有机质含量极低, 在0.5克·千克-1左右。在测试中消耗的被滴定液中的重铬酸钾量极少, 使其剩余量相对增多, 滴定时, 硫酸亚铁铵滴定液用量加大, 在大批量土样测试中, 使工作量与工作强度倍增。这就需要在允许的范围内增大称样量, (达到0.5~0.6克) 这样就有较多的有机碳参与反应, 消耗掉较多重铬酸钾, 滴定时, 硫酸亚铁铵滴定液的用量减少, 从而大大减小了工作量与工作强度。

2.试管的清洗。大批量土样测试中, 由于使用油浴加热, 试管需要重复使用, 这就要求必须将试管上的植物油彻底清洗去除, 否则将会严重干扰和影响测试结果。这里采取先用纸将试管外壁的油脂初步擦试, 再放入预先溶好洗涤剂的洗液中浸泡、清洗, 再依次用清水及蒸馏水冲洗。洗净后的试管必须放入烘箱中烘干, 管内壁不能存留水迹, 否则称样时容易挂住样土, 使其不能足量参与反应, 导致测试结果较客观值偏低。

3.待滴定样液的置放时间。大批量测试时, 应根据人力状况合理安排每一批次的土样数量, 如果样液当天滴定不完, 隔天或隔夜, 则滴定液已标定的浓度与被滴定液内已加入的指示剂显色灵敏度都将发生变化, 最终影响测定结果的准确性。最好是连续、紧凑地将样液在合理的时间内滴定完毕, 这样才可取得准确的测定结果。

参考文献

[1]土壤分析技术规范/全国农业技术推广服务中心编.2版, 2006.

测定方法和注意问题 篇2

1、物理学习应注意的问题和方法



（一）理解能力

学好物理，要重在理解，要切实提高理解能力，这是最基础的一环。这个基础薄弱的，其他方面的能力，诸如推理能力，分析综合能力等也就失去了依据。每年的高考物理试题中都有大量的试题是着重考查理解能力的，有些是直接考查学生对某个物理概念和物理规律的理解，有些是通过对物理概念和物理规律的运用来考查考生的理解能力。物理概念和物理规律是物理学的基本构成部分，不掌握一定的物理概念和规律是不能学好物理学的。因此，要学好物理，必须确切地理解物理概念和物理规律，掌握物理概念和规律的内涵，能将物理概念和规律在简单情况下加以应用。对于物理概念和物理规律的学习，不能只是停留在概念和规律的字面意义上，或者是死记硬背，而不顾物理概念和规律的具体适用条件。例如：在LC振荡电路中，用以下的哪种办法可以使振荡频率增大一倍？

（A）自感L和电容C都增大一倍

（B）自感L增大一倍，电容C减少一倍

（C）自感L减小一半，电容C增大一倍

（D）自感L和电容C都减少一半

答案：D

这道题如果没有掌握振高频率的数学表达形式，就不能正确解答该题。

我们在学习物理课时，只有真正理解了物理概念和规律，抓住了概念和规律的本质，在遇到具体问题时，才能准确地解答。物理概念和规律都有具体的适用条件，只有在满足它们的适用条件的基础上，才能应用这些概念和规律解决具体的物理问题。因此，学习物理应能鉴别关于物理概念和规律的似是而非或者是似非而是的说法。在平时考试和每年的高考试题中，都有一些试题是考查考生这方面的能力的。

例：关于机械波的概念，下列说法中正确的是

（A）质点振动的方向总是垂直于波传播的方向。

（B）简谐波沿长绳传播，绳上相距半个波长的两质振动位移的大小相等

（C）任一振动每经过一个周期沿波的传播方向移动一个波长

（D）相隔一个周期的两时刻，简谐波的图象相同

答案：B、D



（二）推理能力

学习物理，推理能力的培养无凝是很重要的。能够根据已知的知识和所给推理事实，条件，对物理问题进行逻辑推理和论证，得出正确的结论或作出正确的判断，并能把推理过程正确地点表达出来。

在学习物理的过程中，常常需要从一个基本的判断（包括概念、规律等）出发，推出另一个判断，这种过程可以简单地称之为推理。一般情况下，当应用所学的物理知识去解决物理问题时，常需作出这种推理，它是高中物理学习中用的最快的推理方法。有时还需要通过比较不同物理过程，物理规律的相似性，得出解决问题的办法。高考物理试题对推理能力的考查贯穿于各种题型中，从不同的角度，不同的层次，通过不同的题型，不同的情境设置来考查考生推理的逻辑性。严密性，以及能否把推理过程正确，简洁地表过出来，以此鉴别考生推理能力的高低。因此，在学习时，注意培养推理能力，在培养自己的推理能力时，要立

用心 爱心 专心-1-

足于基础，从简单的问题入手，逐步提高自己推理能力的逻辑性，严密性，这涉及到方法问题，即不能好高骛远，也不能回步自封。

下一道是要求考生对有关的概念和规律有较深入的理解，根据所学的概念和规律进行推理，且考虑问题要比较周密。

例：若物体在动运过程中受到的合外力不为零，则

（A）物体的动能不可能总是不变的（B）物理的动量不可能总是不变的（C）物体的加速度一定变化

（D）物体的速度的方向一定变化

答案：B

注意：在培养推理能力时，应注意一些试题是考查学生的推理理解能力涉及到多个方面，不仅有根据概念直接推理得出结论，而且有根据数学公式推导得出结论。在推理的过程中，还要考虑到物理概念的多种适用情境，有的要采用正向思维的推理方式，有的要采用逆向思维的推理方式。



（三）分析综合能力。

在学习物理时，要特别注意培养分析综合能力，必须从最基本的物理过程入

手，分析简单的物理问题开始，真正掌握分析问题，解决问题的最基本的方法，养成良好的具体问题具体分析学习习惯。通过分析简单的物理问题，打下较好的分析问题，解决问题的能力的基础，进而才能分析比较复杂的物理问题，在平时学习过程中，切忌“舍近求远”，在没有掌握分析基本物理问题的情况下，去企图分析复杂的物一问题，这样反而“欲速则不达”。在做题时，对具体问题进行具体分析，弄清所给问题中的物理状态，物理过程和物理情境，找出其中起主要作用的因素及有关条件；能够把一个复杂问题分解为若干较简单的问题，找出它们之间的联系，能够灵活地运用物理知识综合解决所给的问题。



（四）应用数学处理物理问题的能力。

培养应用数学处理物理问题的能力，能够根据具体问题列出物理量之间的关系式，进行推导和求解，必须能正确分析，清楚理解试题所给的物理现象，物理过程，进而运用所学的物理知识进行列式，推导，求解。如果没有认真分析试题所经人的物理情境，不是具体问题具体分析，而只是死记公式，生搬硬套，这是不可以提高应用数学处理物理问题的能力的。注意：几乎所有的物理概念和物理定律，都是通过量化的方法用数学公式进行描述，从一些最基本的物理规律出发，运用数学推导，又可以导出在具体的情境中的富有新意的结果，使我们能对具体的物理过程作出预测，从而为应用物理规律解决具体问题开通了道路。因此，高考物理试题中一直注重考查学生装的应用数学处理问题的能力。



（五）实验能力。

实验是物理学的基础，离开了实验，物理科学就不会产生，更谈不上发展，因此，实验能力是高中物理中学生必须培养的一项重要的能力。

考试对学生要偏重于以下几个方面：

⑴实验知识和实验原理的掌握

⑵实验方法，步骤和过程的了解

⑶实验器材的选择和使用方法

⑷对实验结果进行整理和计算方法

⑸对影响实验正确性的原因作定性的判断

我想，你在学习物理时，注意培养上面谈到的五个方面能力的话，把物理学好并不是很困难的，另外，注意在上果时认真听讲并把老师讲解的一些典型例题归纳起来，平时多做习题时也应归纳一些习题，每一类型的习题的做几题，争取做到举一反三，触类旁通的程度。特别难的怪题应少去做，因为这类怪题往往既做不出来又浪费了很多的时间。

限于篇幅，关于数学和化学怎么去学我就不一一再说了，其实按授课老师的要求去做就可以了，因为每一位老师在教学时都比较注意如何学习这门功课和学习它的最佳学习方法。以上意见仅供参考。

2、如何学习物理

学习物理，要重在理解，要切实提高理解能力，这是最基础的一环，这是基础薄弱，其他方面的能力，如推理能力，分析综合能力等也就失去了依据，每年的高考物理试题中有大量的试题是看重考查理解能力的。有些题直接考查学生对某个实体物理要概念和物理规律的理解，有些题是把物理概念和物理规律的运用综合在一起来考查学生的理解能力的。

物理概念和物理规律是物理学的基本构成部分，不掌握一定的物理概念和规律是不能学好物理学的。因此，要想学好物理，必须真正理解物理概念和规律，掌握物理概念和应用。应注意在学习物理概念和物理规律时，千万不能只停留在概念和规律的字面意义上，或者是死记硬背，而要注意物理概念和规律的具体适用条件。才能应用这些概念和规律解决具体的物问题。每年的高考试题中都有让考生鉴别关于物理概念和规律似是而非或者是似非而是的说法，特别是一些选择题常常是这样考查的。

如：关于机械波的概念，下列说法正确的是

A质点振动和方向总是垂直于波传播的方向

B简谐波沿长绳传播，绳上相距半个波上的两质点振动位移的大小相等 C任一振动每经过一个周期沿波的传播方向移动的一个波长

D相隔一个周期的两时刻，简谐波的图像相同

答案：（B）（D）

学习物理应注意推理能力的培养。在我们学习物理的过程中，常常需要从一个基本的判断（包括概念、规律等）出发，推也另一个判断。这种过程我们可以简单地叫做推理，物理中的许多问题都要经过推理，有些题考查学生的推理能力涉及到多外方面，不仅有根据概念直接推理得出结论，而且还根据数学公式推导出结论。在进行推理的过程中，还要注意考虑到物理概念的多种适用情境。有的采用正向思维的推理方式，有的要采用逆向思维的推理方式，因此，对于培养提高推理能力来说是很重要的。

物理中力学问题也是比较令人头痛的问题，在做力学习题时，应全面分析习题中应用哪些物理问题，特别是有些习题应分清物体的受力问题。

分析综合能力的培养。物理中分析综合能力是层次相对较高的能力，要培养这个能力的实现，也是从最基本的物理现象、物理过程入手，从分析简单的物理问题开始，真正地掌握分析问题，解决问题的最基本的方法，养成良好的具体问题具体分析的学习习惯。有了这个能力，进而才能分析比较复杂的物理问题。注意在平时的学习过程中，切忌“舍近求远”，在没有掌握分析基本物理问题的情况下，去企图分析复杂的物理问题，这样反而“欲速则不达”。学习物理应注意和数学相联系。我们知道数学为物理学的发展提供了强有力的工具。几乎所有的物理概念和物理定律都是通过量化的方法用数学公式进了描述。在应用数学处理物理问题时，注意正确分析、清楚理解试题所给的物理现象，物理过程，进而运用所学的物理知识进行列式，推导，求解。

例如：同步卫星是指相对于与地面不动的人造地球卫星

A它可以在地面上任一点的正上方，且离地心的距离可按需要选择不同值

B它可以在地面上任一点的正上方，且离地心的距离可按需要选择不同值

C它只能在赤道的正上方，但离地心的距离可按需要选择不同值

D它只能在赤道的正上方，且离地心的距离是一定的。

答案：D3、物理成绩也不太好，有什么好方法吗？

我曾经听说过一个上海中学生总结的“多理解，多练习，多总结”的“三多法”。我觉得这个方法很能概括高中阶段的物理学习要领。

多理解，就是紧紧抓住预习、听课和复习，对所学知识进行多层次、多角度地理解。预习可分为粗读和精读。先粗略看一下所要学的内容，对重要的部分以小标题的方式加以圈注。接着便仔细阅读圈注部分，进行深入理解，即精读。上课时可有目的地听老师讲解难点，解答疑问。这样便对知识理解得较全面、透彻。课后进行复习，除了对公式定理进行理解记忆，还要深入理解老师的讲课思路，理解解题?quot;中心思路“，即抓住例题的知识点对症下药，应用什么定理的公式，使其条理化、程序化。

多练习，既指巩固知识的练习，也指心理素质的”练习“。巩固知识的练习不光是指要认真完成课内习题，还要完成一定量的课外练习。但单纯的”题海战术“是不可取的，应该有选择地做一些有代表性的题型。基础好的同学还应该做一些综合题和应用题。另外，平日应刻意调整自己的心态，培养沉着、自信的心理素质。

多总结，首先要对课堂知识进行详细分类和整理，特别是定理，要深入理解它的内涵、外延、推导、应用范围等，总结出各种知识点之间的联系，在头脑中形成知识网络。其次要对多种题型的解答方法进行分析和概括。还有一种总结也很重要，就是在平时的练习和考试之后分析自己的错误、弱项，以便日后克服。我上高中的时候为每个科目都准备了一个专门的本子，把错过的题目抄到本子上面，再正确地解答一遍这道题，并且注明当时出错的步骤和原因。如果是由于粗心而产生的笔误，那么我就提醒自己下次做题要细心；如果是审题不清楚，那么就提醒自己注意审题；如果是概念或者方法错误，那么就应该再做一些涉及这个概念或方法的题目，以及时弥补这方面的不足。

很高兴你能认识到你学习中存在的问题并勇敢地提出来寻求解决的方法，下面我将针对你的问题

作为一个高三的学生，多理解主要用于复习初期的复习课本阶段，在这段时间里一定要把握好时间，把书看的明白透彻，重点是要多练习和多总结，同时物理学科是建立在实验基础上的科学，实验能力是重要的物理素质之一，所以在复习中一定要重视实验能力的考察。在这”三多“的进行过程中，还要注意以下几方面的问题：

1、对于基本概念、原理的理解要特别准确、深刻和清晰。如果说理科知识的学习是一栋不断在往上盖的大楼，那么基本概念和原理就是这座大楼的地基。”万丈高楼拔地起，打好地基是关键。“对于基本概念和原理掌握不扎实的同学而言，很多知识点非常容易发生混淆，比如说物理中的速度和加速度、作用力和反作用力。唯有准确、深刻地理解了这些概念和原理，才能正确地解答相应的题目。

2、选择的课外题难度要适合自己的程度。如果基础不太好，可以先选择一些程度稍浅的、清楚地阐述基本概念和基本原理的参考书中的题目来做；等到基础打好了，基本概念和原理掌握牢固了，就应该适当地加大难度，挑选一些引申题、综合题、应用题来做了。但是也不要选择过深、过难的题目去研究，把大量时间耗费在平时的考试中不会出现的题目上是完全没有必要的。

3、及时总结、归纳不同的题型和其中涉及的概念、原理。这实际上是一种很有效的逆向思维活动。在我国古代的兵法中有一句话叫做：”知己知彼，百战百胜。“其实我们在做练习题的时候也应如此，分析、归纳出出题者的考点在哪里，是基本题还是引申题？是属于单独的概念题还是综合题或者应用题？是单纯地考一个概念还是考两个或多个容易混淆的概念的比较？

4、有关高中物理的学习你可以从以下几个方面入手：

1.记忆：

在高中物理的学习中，应熟记基本概念，规律和一些最基本的结论，即所谓我们常提起的最基础的知识。我们往往忽视这些基本概念的记忆，认为学习物理不用死记硬背这些文字性的东西，其结果在高三总复习中提问起物理概念，能准确地说出来的同学很少，即使是补习班的同学也几乎如此。我不敢绝对说物理概念背不完整对你某一次考试或某一阶段的学习造成多大的影响，但可以肯定地说，这对你对物理问题的理解，对你整个物理系统知识的形成都有内在的不良影响，说不准哪一次考试的哪一道题就因为你概念不准而失分。因此，学习语文需要熟记名言警句、学习数学必须记忆基本公式，学习物理也必须熟记基本概念和规律，这是学好物理科的最先要条件，是学好物理的最基本要求，没有这一步，下面的学习就无从谈起。

2.积累：

是学习物理过程中记忆后的工作。在记忆的基础上，不断搜集书本和参考资料上的许多有关物理知识的相关信息，这些信息有的来自一题，有的来自一道题的一个插图，也可能来自一小段阅读材料等等。在搜集整理过程中，要善于将不同知识点分析归类，在整理过程中，找出相同点，也找出不同点，以便于记忆。积累过程是记忆和遗忘相互斗争的过程，但是要通过反复记忆使知识更全面、更系统，使公式、定理、定律的联系更加紧密，这样才能达到积累的目的，绝不能象狗熊掰棒子式的重复劳动，不加思考地机械记忆，其结果只能使记忆的比遗忘的还多。

3.综合：

物理知识是分章分节的，物理考纲能要求之内容也是一块一块的，它们既相互联系，又相互区别，所以在物理学习过程中要不断进行小综合，等高三年级知识学完后再进行系统大综合。这个过程对我们能力要求较高，章节内容互相联系，不同章节之间可以互相类比，真正将前后知识融会贯通，连为一体，这样就逐渐从综合中找到知识的联系，同时也找到了学习物理知识的兴趣。

4.提高：

有了前面知识的记忆和积累，再进行认真综合，就能在解题能力上有所提高。所谓提高能力，说白了就是提高解题、分析问题的能力，针对一题目，首先要看是什么问题--力学，热学，电磁学、光学还是原子物理，然后再明确研究对象，结合题目中所给条件，应用相关物理概念，规律，也可用一些物理一级，二级结论，才能顺利求得结果。可以想象，如果物理基本概念不明确，题目中既给的条件或隐含的看不出来，或解题既用的公式不对或该用一、二级结论，而用了原始公式，都会使解题的速度和正确性受到影响，考试中得出高分就成了空话。提高首先是解决问题熟练，然后是解法灵活，而后在解题方法上有所创新。这里面包括对同一题的多解，能从多解中选中一种最简单的方法；还包括多题一解一种方法去顺利解决多个类似的题目。真正做到灵巧运用，信手拈来的程度。

综上所述，学习物理大致有六个层次，即首先听懂，而后记住，练习会用，渐逐熟练，熟能生巧，有所创新，从基础知识最初目标，最终达到学习物理的最高境界。在物理学习过程中，依照从简单到复杂的认知过程，对照学习的六个层次，逐渐发现自己所在的位置及水平，找出自己的不足，进而确定自己改进和努力方向。

５、问：眼看就要会考了，物理，化学怎样过关？物理我是不通，化学通一些。

我想你一定是学文科的，要不怎么会这么怵物理，化学。其实，我当初也是这样，不过我物理很棒，就是化学不着门道。会考还是很简单的，他只是对最基础的概念定理公式的考察。每个地区到时每科都会发一本有关会考要求的小册子，如果你学的好，就随便浏览一下，如果觉得有些难度，那就把本科这本小册子好好研究一番，与课本结合，把各个知识点强化熟识记忆，并把册子上面的题全部做通弄会，考试时，你会发觉很多题有些眼熟，感觉很亲切的！

最好的办法就是把自己的基础知识弄得更扎实一些，尽可能查缺补漏，把自己不熟悉的知识点和没有理解的重点、难点问题切实搞清楚，给自己定一个比较符合实际的目标，安排好自己的时间，可能会效果好一点。

总结我中学时代的学习经验，我认为应该注重以下四个环节的课后学习：

①对于基本概念、原理的理解要特别准确、深刻和清晰。”万丈高楼拔地起，打好基础是关键。“对于基本概念和原理掌握不扎实的同学而言，很多知识点非常容易发生混淆，比如说物理中的速度和加速度、作用力和反作用力。唯有准确、深刻地理解了这些概念和原理，才能正确地解答相应的题目。

②选择的习题难度要适合自己的程度。你在来信中说自己的基础不是很好，那么现在不妨选择一些程度稍浅的、清楚地阐述基本概念和基本原理的参考书中的题目来做；等到基础打好了，基本概念和原理掌握牢固了，就应该适当地加大难度，挑选一些引申题、综合题、应用题来做了。但是也不要选择过深、过难的题目去研究，把大量时间耗费在平时的考试中不会出现的题目上是完全没有必要的。

③及时总结、归纳不同的题型和其中涉及的概念、原理。这实际上是一种很有效的逆向思维活动。在我国古代的兵法中有一句话叫做：”知己知彼，百战百胜。"其实我们在做练习题的时候也应如此，分析、归纳出出题者的考点在哪里，是基本题还是引申题？是属于单独的概念题还是综合题或者应用题？是单纯地考一个概念还是考两个或多个容易混淆的概念的比较？

④ 重视自己错过的考试题、作业题和课外题，仔细分析并记录错误原因。为这两个科目准备一个专门的本子，把错过的题目抄到本子上面，再正确地计算一遍这道题，并且注明当时出错的步骤和原因。如果是由于粗心而产生的笔误，那么就提醒自己下次做题要细心；如果是审题不清楚，那么就提醒自己注意审题；如果是概念或者方法错误，那么就应该另外做一些涉及这个概念或方法的题目，以及时弥补这方面的不足。

测定方法和注意问题 篇3

关键词 有机肥料；总氮含量；测定

中图分类号：S141 文献标志码：A 文章编号：1673-890X（2014）27--02

有机肥料富含有机物质和作物生长所需的营养物质，不仅能提供作物所需的养分，而且可以改善土壤肥力，提供植物营养，提高作物品质。推广应用有机肥料，对促进农业与资源、农业与环境以及人与自然和谐友好发展，从源头上促进农产品安全、清洁生产、保护生态环境有重要意义。由于有机肥料同时含有植物必需的氮、磷、钾三大营养元素，所以它的作用不容忽视。氮是组成作物中蛋白质、叶绿素、酶、核酸和维生素的主要成分。氮肥的主要作用是提高生物总量和经济产量，改善农产品的营养价值，特别是能增加种子中蛋白质含量，提高食品营养价值。

由于有机肥料主要来源于植物和（或）动物，是经过发酵腐熟的含碳有机物料，氮含量的测定按国家行业标准NY525-2012《有机肥料》的要求，采用蒸馏滴定法。下面，以一组未知组分有机肥料为检测对象，谈谈有机肥料总氮测定过程中应注意的问题。

1 原理

有机肥料中有机氮经硫酸-过氧化氢消煮，转化为铵态氮，从碱性溶液中蒸馏出来的氨用硼酸溶液吸收，以硫酸标准溶液滴定，计算出总氮含量。

2 实验中应注意的环节

2.1 試剂的配制

2.1.1 2%硼酸溶液

NY525-2012中要求每升2%硼酸溶液中加入20 mL定氮混合指示剂，并用稀碱或稀酸调至红紫色（pH约4.5）。因为蒸馏终点的判断是冷凝管下端的出液口无碱性才结束蒸馏，所以配制好的硼酸-指示剂混合液必须调节pH值。在实验过程中吸取10.0 mL2%硼酸溶液，大约加8滴左右定氮混合指示剂，此溶液放置时间不宜过长，如在使用过程中pH有变化，需随时用稀碱或稀酸调节。

2.1.2 30%过氧化氢

30%过氧化氢保质期不宜超过2年，用2011年9月生产的过氧化氢和2014年3月生产的过氧化氢同时消化同一样品，在保证其它条件一致的情况下，2014年生产的过氧化氢消化时间明显缩短，用2011年生产的过氧化氢消化的样品平行测定结果超过允许差规定，且结果偏低。过氧化氢极易分解为水和氧气，使得浓度降低，影响消化速率。过氧化氢应置于阴凉、避光、密封的环境中保存。

2.1.3 标准溶液的配制与使用

在本实验中选用0.05 mol/L的硫酸标准溶液，配制和标定按照GB/T601-2002《标准滴定溶液的制备》的规定进行，平行实验不得少于8次，两人各做4组平行测定，每人4组平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差的相对值0.15%，两人共8组平行测定结果的相对值不得大于重复性临界极差的相对值0.18%，取2人8平行测定结果的平均值为测定结果，运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。标定硫酸标准溶液的酸式滴定管与蒸馏结束后滴定样品的酸式滴定管应为同一根滴定管，可以减小误差。同时标定过程和滴定分析过程应在常温（15～25 ℃）下进行。为保证所用标准溶液的准确性，应养成对标准溶液复标的习惯。

2.2 样品的称取

NY525-2012中要求，称取过φ1 mm筛的风干样0.5～1.0 g（精确到0.0 001 g），一般称取0.5 g左右即可，称样不宜过多，否则消化时间过长会造成氮的损失且称样量过大导致样品不易消化完全，同时也会造成蒸馏时间太长，不利于氮的完全蒸出，还会造成试剂的浪费。但称样也不能太少，否则所称样品的含量没有代表性，平行测定结果会超出允许差规定。

2.3 消化过程控制

称量好的样品置于1 000 mL的圆底烧瓶中，NY525-2012中要求加入5 mL硫酸和1.5 mL过氧化氢摇匀后，瓶口放一个漏斗，放置过夜。实际操作过程中要加大硫酸和过氧化氢的加入量，加入的硫酸为20 mL，过氧化氢为6 mL，摇匀后放置过夜，可有效提高消化速率。在消化时，采用电炉或电热套加热都应使其缓慢升温至硫酸冒烟后取下圆底烧瓶，冷却后继续加过氧化氢并分次消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液。分次消煮加入的过氧化氢的量可适当加大，因为实验在继续加热过程都是将其中的过氧化氢除尽，加过氧化氢是要注意应缓缓加入圆底烧瓶底部，防止过氧化氢与样品和硫酸反应产生气流将氮带出烧瓶，造成结果偏低。

2.4 蒸馏过程控制

蒸馏装置按GB/T2441.1-2008中的要求连接，在蒸馏前要检查全套装置的气密性，注意冷凝管上下水管的正确连接。蒸馏开始时，在圆底烧瓶底部要加一根防溅榜，防溅棒是一根长约10 mm，直径月5 mm的玻璃棒，一端套一根25 mm聚乙烯管。整个蒸馏过程是在碱性环境中进行的，所以在蒸馏前必须加入足量的400 g/L的氢氧化钠溶液，确保样品中的氮的全部溜出。加入氢氧化钠溶液的量与样品前处理中加入硫酸的量成正比，如加入硫酸20 mL，则加入氢氧化钠溶液100 mL，加入硫酸25 mL，则加入氢氧化钠溶液120 mL，氢氧化钠的作用是为蒸馏过程提供碱性环境并中和样品前处理时加入的硫酸。氢氧化钠的加入量影响氮的溜出，要严格控制。

2.5 空白试验的重要性

空白试验是指在不加样品的情况下，按照样品分析同样的操作程序和条件进行试验，试验结果称为空白值。空白纸的准确性对于提高测定结果的准确度是至关重要的。NY525-2012中要求空白测定所消耗酸标准溶液的体积不得超过0.1 mL，否则应重新测定。

综上所述，在有机肥料总氮含量的检测中，对几个关键环节必须给与足够的重视，对可能产生误差的各种因素要加以避免和克服，以确保检测结果的准确性和检测过程的高效性。

测定方法和注意问题 篇4

关键词：肥料,氮,测定方法和注意问题

氮是植物生活中具有特殊重要意义的一个营养元素, 也是作物需要最多的营养元素。它是植物体内氨基酸的组成部分、是构成蛋白质、酶、核酸和维生素的主要成分, 也是植物进行光合作用起决定作用的叶绿素的组成部分, 核蛋白、植物碱也都含有氮。氮在植物体内的平均含量约占干重的1.5%, 含量范围在0.3%~5.0%[1]。

氮主要以铵态氮和硝态氮的形态被植物吸收;植物也可直接吸收有机氮, 如尿素, 氨基酸, 酰胺酸。但各种不同的作物对氮的吸收形态不同, 如水稻, 甘薯, 小麦, 玉米等作物均以施氨态氮肥为好;而烟草施硝态氮肥可增加燃烧性, 施铵态氮可增加芳香油形成, 增进烟草香味, 两者同时施用为宜。但不同的农作物对氮的需求量各不相同, 国内外一些试验证明, 各种形态氮的配合使用, 往往对作物有较好的增产效果。由此可见, 元素氮对作物生长起着非常重要的作用, 施用氮肥不仅能提高农产品的产量, 还能提高农产品的质量, 因此, 肥料中氮元素的形态及配比不合理, 会影响农作物的收成和品质。

中国肥料标准如复混肥在标明养分含量时, 对其中的有些养分形态并不明确要求, 如氮的含量检测, 并不要求标明其中有多少铵态氮 (NH4+-N) , 多少硝态氮 (NO3--N) 。而大多数作物对铵态氮 (NH4+-N) 和多少硝态氮 (NO3--N) 以及有机氮配合施用效果优于任一单施效果。由此可见, 施肥在作物生产中的重要性。

因此, 研究肥料各种形态氮相配合, 应是肥料应用方向。对肥料中各种形态氮的研究和测定有助于指导施肥, 为不同农作物选用适宜的氮素形态和最佳配比提供参考和帮助。

1 复肥中氮的形态分布

复肥中氮元素分布主要有[2]:

铵态氮肥, 氮素形态以氨 (NH3) 或铵根离子 (NH4+) 形式存在, 主要有硫酸铵、氯化铵、碳酸氢氨、液氨、氨水等;

硝态氮肥, 氮素形态以硝酸根离子 (NH3-) 形式存在的化肥, 主要有硝酸钾等;

硝铵态化肥, 氮素形态以硝酸根离子 (NH3-) 和铵根离子 (NH4+) 两种形式存在的化肥, 主要有硝酸铵等;

酰胺态氮肥, 氮素形态以酰胺态形式存在, 主要有尿素等。

2 肥料中氮的测定原理[3]

在碱性介质中用定氮合金将硝酸根还原, 直接蒸馏出氨或在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐, 在混合催化剂存在下, 用浓硫酸消化, 将有机态氮或酰胺态氮和氰氨态氮转化为铵盐, 从碱性溶液中蒸馏氨。将氨吸收在过量的硫酸溶液中, 在甲基红和亚甲基蓝混合指示剂存在下, 用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。

3 肥料中氮元素的来源及其检测方法

3.1 肥料中氮元素来源

肥料中的氮元素主要有以下形态:1) 铵态氮:来自铵盐, 如氯化铵, 硫酸铵, 碳酸氢铵, 硝酸铵, 磷酸一 (二) 铵等;2) 硝态氮:主要来自硝酸铵, 改性硝酸铵, 硝酸钙, 硝酸钾, 硝酸磷肥等;3) 酰胺态氮:主要来自尿素及有机态氮肥;4) 有机质氮:来自有机质, 实际上是指肥料中加入的动物排泄物, 农作物残渣, 草炭 (腐植酸) 等, 其有机氮含量低。

3.2 检测方法

氮在化合物中通常以铵态 (NH4+) 、硝酸态 (NO3-) 和有机态 (如尿素) 3种形式存在。如果已知肥料中氮的具体存在形式 (如尿素[4]、磷酸一铵、磷酸二铵[5]等) , 则氮的检测将变得简单得多。但在大多数情况下, 氮的具体形式并不明确, 只能当作未知试样处置 (如复混肥料[6]、有机-无机复混肥料[7]等) :在酸性条件下以铬粉还原硝酸盐为铵盐;加入混合催化剂, 用浓硫酸消化, 将有机态或酰胺态和氰氨态氮转化为铵盐, 再从碱性溶液中蒸馏出氨, 用过量的硫酸溶液吸收氨, 以氢氧化钠标准溶液返滴定从而换算为氮含量。不少同行常常就复混肥料中总氮含量测定中的问题寻求帮助。诸如:肥料中明明含氮, 为何检测结果为零;检验含有硝态氮的复混肥料时, 平行测定结果经常超出允许差规定, 且结果偏低;复混肥料国家标准[6]关于总氮含量的测定, 针对不同形态氮给出了6种不同的检验步骤, 对于一个未知组分的试样应如何处理等。由于氮是一个多价态元素, 可以与其他元素形成不同的化合物。当它们以不同形态存在于肥料中, 特别是共存时确实给总氮含量的测定增加了难度。但是, 只要我们对不同形态氮素的化学性质有所了解, 掌握它们之间相互转化关系, 所面临的问题就会迎刃而解。

复混肥料是把各种形态氮肥中的一种或几种与磷肥、钾肥按一定的配比通过粉碎、混合、造粒、烘干、筛分等工艺过程生产的多组分的混合型肥料。由于肥料生产过程中所用原料、生产工艺等不同, 使得不同种肥料中含有的氮的形态多样化, 如铵态氮、硝酸态氮、酰胺态氮、氰胺态氮等, 造成复混肥料中总氮含量的检测会因不同形态的氮存在而有所差别, 但总体上都可归纳为蒸馏后滴定法。肥料中多态氮的测定应根据肥料中氮的形态和氮的测定原理, 对试样采用不同的处理方法进行蒸馏吸收返滴定。方法的一个关键环节是分解试样过程, 即如何使肥料中各种形态的氮转化为铵。根据复混肥料中氮的不同形态, 测定方法由以下两种情况来决定:

1) 仅含硝态氮或硝态氮与铵态氮时, 样品中加入定氮合金和氢氧化钠直接蒸馏出氨, 用一定量硫酸溶液吸收后以氢氧化钠标准滴定溶液滴定;

2) 除上述情况以外的样品先用铬粉加盐酸将硝酸根还原成铵盐 (无硝态氮可省略此步) , 然后用浓硫酸和混合催化剂将酰胺态氮、氰胺态氮和有机质氮转化为铵盐 (无有机质氮可不加混合催化剂, 无上述形态氮可省略此步) 再加氢氧化钠蒸馏出氨, 用一定量硫酸溶液吸收后再以氢氧化钠标准滴定溶液滴定。

下面系统地介绍几种目前比较先进的有效的测定方法。

3.2.1 直接蒸馏法[3]

1) 试料处理与蒸馏。如果肥料中只含有铵态氮时, 可以采用此方法。具体测定方法: (1) 蒸馏烧瓶中加入300m L水, 摇动使试料溶解, 放入防暴沸物后将蒸馏烧瓶连接在蒸馏装置上; (2) 接受器中加入40.0m L硫酸溶液[c (1/2H2SO4) =0.5mol/L]或20.0m L硫酸溶液[c (1/2H2SO4) =1mol/L]、4~5滴混合指示剂 (甲基红-亚甲基蓝) , 并加适量水以保证封闭气体出口, 将接受器连接在蒸馏装置上。蒸馏装置的磨口连接处应涂硅脂密封。通过蒸馏装置的滴液漏斗加入20m L氢氧化钠溶液 (400g/L) , 在溶液将流尽时加入20~30m L水冲洗漏斗, 剩3~5m L水时关闭活塞。开通冷却水, 同时开启加热装置。蒸馏出至少150m L馏出液后, 用p H试纸检查冷凝管出口的液滴, 如无碱性结束蒸馏; (3) 用氢氧化钠标准滴定溶液[c (Na OH) =0.5mol/L]返滴定接受器中溶液。本方法是传统经典的测定氮的方法;

2) 注意事项。 (1) 直接蒸馏法为各种形态氮的测定中最简单的一种, 无须转化过程, 只要加入氢氧化钠直接蒸馏即可; (2) 加入的氢氧化钠溶液将流尽时, 务必用水冲洗漏斗, 以防止玻璃磨口活塞被腐蚀; (3) 供热强度根据蒸馏时沸腾程度来调节, 过高有可能使氢氧化钠溶液进入接受器, 造成测定结果偏高, 过低则延长蒸馏时间; (4) 夏季冷却水温度过高时, 有可能冷凝管中的氨从水中游离出来而蒸馏不完全, 此时必须用p H试纸检查冷凝管出口液滴的酸碱性, 直至p H值接近7才能停止蒸馏。

3.2.2 定氮合金还原法

1) 试料处理与蒸馏。如果肥料中含有硝态氮, 测定总氮时先进行还原, 把硝态氮转换为铵态氮。采用定氮合金 (Cu:50%、Al:45%、Zn:5%) 还原。蒸馏烧瓶中加入300m L水, 摇动使试料溶解, 加入定氮合金3g和防暴沸物将蒸馏烧烧瓶连接于蒸馏装置上。蒸馏过程除加入20m L氢氧化钠溶液 (400g/L) 后静置10min再加热外, 其余分析测定方法同3.2.1) ;

2) 注意事项。静置10min是为减小蒸馏时泡沫产生程度。

3.2.3 硫酸水解法

1) 试料处理与蒸馏。如果肥料中含有酰胺态氮, 测定总氮时先进行水解, 把酰胺态氮转换为铵态氮。将蒸馏烧瓶置于通风橱中, 小心加入25m L硫酸, 插上梨形玻璃漏斗, 加热至冒硫酸白烟15min后停止, 待蒸馏烧瓶冷却至室温后小心加入250m L水。蒸馏过程除加入100m L氢氧化钠溶液 (400g/L) 外, 其余分析测定方法同3.2.1) ;

2) 注意事项。因为存在剩余的硫酸, 需要加入100m L氢氧化钠溶液以保证蒸馏时溶液为碱性。

3.2.4 硫酸盐混合催化法

1) 试料处理与蒸馏。如果肥料中含有有机氮和酰胺态氮, 测定总氮时先进行水解消化, 把有机氮和酰胺态氮转换为铵态氮。将蒸馏烧瓶置于通风橱中, 加入22g (硫酸钾∶硫酸铜=20∶1) 混合催化剂, 小心加入30m L硫酸, 插上梨形玻璃漏斗, 加热至冒硫酸白烟60min后停止, 待蒸馏烧瓶冷却至室温后小心加入250m L水。蒸馏过程除加入120m L氢氧化钠溶液 (400g/L) 外, 其余分析测定方法同3.2.1) ;

2) 注意事项。 (1) 因为存在有机物, 需要加入硫酸钾和硫酸铜混合催化剂, 并适当多加一些硫酸; (2) 有机物存在时, 有时会产生很多泡沫, 这时要减少供热强度 (如不注意控制加热速度, 泡沫常会溢满整个烧瓶甚至冲出瓶口, 使继续消化困难、消化不完全或者试验失败) 。加热到溶液透明, 即固体残渣基本消失后停止, 加热时间最长不超过冒白烟后60min。

3.2.5 硫酸-铬粉水解还原法

1) 试料处理与蒸馏。如果肥料中含有硝态氮和酰胺态氮, 测定总氮时先进行水解还原, 把硝态氮和酰胺态氮转换为铵态氮。于蒸馏瓶中加入35m L水, 摇动使试料溶解, 加入铬粉1.2g, 盐酸7m L, 静置5~10min, 插上梨形玻璃漏斗, 在通风橱加热至沸腾并泛起泡沫后1min, 冷却至室温, 小心加入25m L硫酸, 继续加热至冒硫酸白烟15min, 待蒸馏烧瓶冷却至室温后小心加入400m L水。蒸馏过程除加入100m L氢氧化钠溶液 (400g/L) 外, 其余分析测定方法同3.2.1) ;

2) 注意事项。 (1) 铬粉的还原性能。GB/T8572中规定称取的试样中硝酸态氮含量不大于60mg, 加入铬粉1.2g。如果样品称取量太大, 会因硝酸态氮不能完全被铬粉还原而造成很大的偏差; (2) 沸腾并不等于泛起泡沫, 泛起泡沫是由于大量氢气发生而引起的, 此时溶液显著变深绿色。这种现象有时与沸腾同时产生, 有时在沸腾后一段时间才出现, 出现这种现象才能有效地把硝酸态氮还原; (3) 处理蒸馏过程中出现的剧烈爆沸现象:多加防爆沸物;适当多加水, 但不要超过蒸馏烧瓶容积的2/3, 否则沸腾的液滴容易进入冷凝管;降低供热强度。

3.2.6 综合水解催化还原法

1) 试料处理与蒸馏。如果肥料中含有有机氮, 硝态氮和酰胺态氮, 测定总氮时先进行水解还原催化消化, 把有机氮、硝态氮和酰胺态氮转换为铵态氮。蒸馏烧瓶中加入35m L水, 摇动使试料溶解, 加入铬粉1.2g, 盐酸7m L, 静置5~10min, 插上梨形玻璃漏斗, 在通风橱加热至沸腾并泛起泡沫后1min, 冷却至室温, 加入22g混合催化剂, 小心加入30m L硫酸, 继续加热至冒硫酸白烟60min后停止, 待蒸馏烧瓶冷却至室温后小心加入400m L水。蒸馏过程除加入120m L氢氧化钠溶液 (400g/L) 外, 其余分析测定方法同3.2.1) ;

2) 注意事项。蒸馏时需加入防暴沸颗粒或采用防暴沸装置。沸腾时应根据泡沫产生的程度调节供热强度, 避免碱性泡沫溢出或液滴带出而进入硫酸吸收液中, 否则, 将使结果极大的偏高;此外暴沸时产生的冲力有可能使蒸馏瓶跳离加热电炉, 重新降落时由于撞击而炸裂, 飞溅的玻片、沸腾的溶液容易造成伤人事件。

4 测定方法的比较与定性试验

4.1 测定方法的比较

1) 铵态氮肥中的氮是以3价存在, 其水溶液遇到强碱, 在加热的情况下, 将以NH3的形态逸出;

2) 酰胺态氮中的氮以共价键存在, 它在强酸和强碱条件下均可水解成为铵态氮, 所不同的是, 酸水解是快速的、完全的;而碱水解是缓慢的、不完全的;

3) 有机肥中的氮是以长链大分子形式存在, 它能够在催化剂的作用下, 通过热的浓硫酸溶液消化成铵态氮。

由此可见, 以上3种形态氮对于硫酸的消解反应有着相似的化学性质。因此, 铵态氮、酰胺态氮、有机态氮肥无论是单独存在或者共存, 都可以通过浓硫酸消化后蒸馏的办法检测其总氮含量。

而硝态氮肥中的氮以+5价存在, 它在热硫酸中将发生下列化学反应:4NO3-+4H-=4HNO3→4NO2↑+O2↑+2H2O, 此时硝态氮被分解成红棕色的二氧化氮气体不断逸出, 导致硝态氮全部损失。如果试样中同时存在铵盐, 由于铵盐中的氮是-3价, 具有很强的还原性, 可与NO2发生歧化反应, 生成N2或其他氮氧化物, 逸出损失。

上述系统介绍的几种方法是目前比较先进的测定方法。实际上这些方法的一个关键环节是分解试样过程, 既如何使有机氮和其他形式的氮转化为铵。

4.2 定性试验

笔者在实际工作中发现, 在市场上抽查复混肥料时, 销售方往往不能提供配料表这一类的信息资料。肥料组分是未知的或不尽详细。这就给实际检测工作带来了困难。如在测定总氮量时, 在分解过程中是否采用“还原”这一步骤?如何准确判断, 对进一步的检验至关重要。如果未知组分试样含有硝酸态氮时, 未进行“还原”而进行“消化”, 其最终检测结果必定偏低。这就有必要在正式检验前做一个定性试验, 来判定试样是否含有硝酸态氮。定性试验方法的具体步骤是:

1) 先按GB/T8572-2010确定试样称取量。国标中规定:“称取总氮含量不大于235mg, 硝酸态氮含量不大于60mg的实验室样品0.5~2g (精确至0.0002g) ”。为确保测定结果的准确性, 检测人员必须严格按照国标称取试样;

2) 再将盛有试样的烧瓶置于通风橱内, 小心地加入20m L硫酸, 加热, 在消煮过程中要严格按照GB/T8572-2010中的操作步骤操作, 否则会对随后的蒸馏产生很大影响。仔细观察, 可能出现两种不同的实验现象:第一种是烧瓶中产生泡沫, 并冒白烟;第二种为烧瓶中有黄棕色气体, 可判定该未知组分的肥料中含有硝酸态氮, 必须进行“还原”步骤。当一个复混肥料样品中含有硝态氮时, 我们必须采用还原的方式对它进行检验。所以对未知组分的肥料, 在测定总氮含量时, 检验人员应先做一个定性试验, 判定试样是否含有硝酸态氮, 只有这样检测结果才能可靠。

5 多态氮测定方法的应用

上面系统介绍的6种测定方法, 可以通过2种以上的方法检测到多态氮结果, 计算出每一种形态氮的结果, 既通过几种方法的测定结果之差可以得到肥料中不同形态氮含量。如直接蒸馏法可以直接测定肥料中铵态氮的含量, 定氮合金还原法可以测定肥料中硝态氮和铵态氮的含量, 从而可以知道肥料中硝态氮的含量, 以此类推, 就可以准确测定肥料中有机质氮、硝态氮、酰胺态氮和铵态氮的比例。通过多态氮的测定, 有助于研究不同用量的形态氮对各种农作物生长和品质的影响, 提高肥料的利用率及科学施肥, 提高农产品的质量。

参考文献

[1]韦济红.复肥全氮测定方法比较与当今意义[J].应用科学, 2010, 19 (2) :88-89.

[2]朱运权, 温坚.复合肥料检测中用凯氏半微量定氮法代替全量定氮法的研究[J].现代农业科技, 2008, 22 (4) :401-403.

[3]GB/T 8572-2001, 复混肥料中总氮含量的测定·蒸馏后滴定法[G].

[4]GB 2440-2001, 尿素及其测定方法[G].

[5]GB 10205-2001, 磷酸一铵、磷酸二铵[G].

[6]GB 15063-2001, 复混肥料 (复合肥料) [G].

土地勘测定界的技术流程和方法 篇5

关键词：土地勘测定界、土地分类、权属

1.引言

土地勘测定界是国土资源管理部门根据土地征用、划拨、农用地转用、复垦等工作的需要，实地界定土地使用范围、测定界址位置、调绘土地利用现状、计算用地面积的技术服务性工作，它为国土资源主管部门用地审批和地籍管理等提供科学、准确的基础资料。它在切实保护耕地、加强土地管理方面起到了至关重要的作用。

2.勘测定界总体工作程序

依据《土地勘测定界规程》，勘测定界的程序为：首先接受委托--组织协调工作--收集用地文件及有关图件--现场踏勘--实地放样--界址测量--面积量算--绘制建设用地勘测定界图--编制土地勘测定界技术报告书―成果检查验收―提交资料

3. 勘测定界过程

3.1组织协调

目前，我们的做法是在接受用地单位的委托书后，项目负责人就安排人员进行工作的前期组织协调。协调工作包括与用地单位及国土资源局相关科室协商土地勘测定界工作的具体时间、了解用地范围内的权属状况等。组织工作根据土地勘测定界的工作程序，大型

项目勘测定界分为外业调查、外业测量、内业整理汇总三个工作组，在项目实施前还应制定详细的工作计划，编写技术设计书。只有做好前期的组织协调工作，制定好相应的计划，才能降低工作难度，使土地勘测定界工作顺利进行，保证最终成果的客观准确。

3.2收集资料

3.2.1收集相关政策性文件及用地批准文件

收集相关政策性文件如《城镇地籍调查规程》、《土地利用现状调查技术规程》、《城市测量规范》等作为开展土地勘测定界工作的政策与技术保障。

3.2.2收集相关的图件

对于一般项目勘测定界工作应尽量搜集用地范围内的.地籍图、地形图、土地利用现状图、土地利用总体规划图、土地权属界线图、用地单位提供的建设项目工程总平面布置图。地籍图、地形图作为编绘勘测定界图的基础图件;地籍图、土地利用现状图、土地权属界线图作为现场调查核实权属及地类的主要图件资料;用地范围图及项目用地工程总平面图作为勘测定界时放样测量的基础图件;土地利用现状图还用于制作勘测定界用地范围图。

3.2.3收集权属证明文件

权属证明文件的收集包括土地权属文件、征用土地文件、土地证书、土地承包合同(协议)、土地出让合同、清理违法占地的处理文件、用地单位的权源证明材料等，作为权属认定的依据。此外，还应搜集工作范围内各种用地和建筑物、构筑物的产权资料作为权

属检核的依据。搜集不全的相关权属证明文件也可以在土地勘测定界外业调查时补充搜集。如果是没有权属证明材料的，应先与土管所取得联系了解一下情况，是历史遗留的问题或其他原因，应请相关部门出具相应的手续，证明土地的权属，以作为我们定界的依据材料之一。

3.2.4收集控制点成果及相关资料

搜集用地范围附近原有平面控制点坐标成果、控制点点之记、控制点网图、原控制网技术设计书、有关坐标系统的投影带、投影面等资料，作为布设勘测定界控制网的依据。搜集用地界址点拟定坐标(设计坐标)或与定界有关的参考资料作为放样元素，对于线性工程还应收集中线点设计坐标、线性工程占地宽度表及各类曲线元素。

3.3现场踏勘

一般勘测项目在到达现场后，应先咨询用地单位及村组干部，了解用地范围和村组情况，看他们的意见是否和用地红线图一致。如果一致，则按照双方指定的界址进行测绘;如不一致，则在双方统一意见后进行测绘，也可先测绘成图后，请双方确认。按勘测定界的要求，一般测绘的实际范围为用地界址外50米，这样做既能反映地形地貌，也能反映出用地范围与相邻地物的相关距离等内容。

3.4平面控制测量

平面坐标系必须采用与二调相同的平面坐标系即1980西安坐标系;高程系统为1985国家高程基准，采用解析法进行细部测量。

考虑到有些建设项目远离城区，无控制资料，为了尽快完成勘测定界工作，可采用任意坐标系，用图解法在地形图或土地利用现状调查图上取得起始数据，但采用任意坐标系采集数据，会给以后的放样工作带来难度，且精度有一定的影响。随着陕西cross系统的建立，单位只需购买cross接收机，我们只要经过校正原有的控制点，在一定区域内就可以测得与原控制网相对应的坐标。

3.5界址点、地类界点的测量

用地范围内的部分地类界点要用解析法测定，其余可用图解法求得。当然，利用现有的cross技术，则可以更轻松的布设图根点，也可以直接测得界址点的坐标。

3.6绘制勘测定界图

根据实际情况，一般项目用地采用1： 1000图幅，成图方法为数字化成图(南方cass8.0软件)，严格按实地情况和测量数据制图。按照最新国家建设用地报批精神，最终的界址点坐标成果均需小数点前x为7位数，y为8位数(加带号)，数据所用坐标系统均为西安80坐标系。接着绘制图块，行政界线、土地类别界线，最后还要进行面积量算，勘测定界面积量算内容包括项目用地面积、项目用地占用基本农田面积、用地范围内原不同权属单位及不同土地利用类型面积。

勘测定界图中权属界线和地类界线表示应清晰、醒目。勘测定界图的测绘手段和表示方法与地籍测量基本相同，主要应反映出用地范围内各土地利用类型和权属现状。

3.7成果分析

勘测定界最终结果必须与二调成果进行叠加核实。所谓二调成果，就是全国第二次土地调查的最终成果，是逐地块实地调查土地的地类、面积和权属，掌握各类用地的分布和利用状况，以及国有土地使用权和集体土地所有权状况而形成的成果。

在完成了勘测定界外业测量，内业制图，面积量算等全部工作之后，需将所得成果数据与用二调成果对比核实。要求各项精度都达到要求。

3.8资料汇编

上述工作完成后再进行技术报告书编写，其内容包括勘测定界说明，勘测面积表，勘测定界表，界址点坐标成果表和堪界图，在报批项目中还应包括土地分类面积表。其中，勘测图的标准是比例尺不能小于1：。

4.作业中常见问题及处理

实地指界时需由界线两边的单位共同参加并签字认可，对于界线有争议的范围，可单独测定其范围和各地类面积，作为共用地块计算。等日后相关单位丈量清楚后再行解决该共用地块的权属问题。 对于同一地块内有多种地类的地块，要分别计算标注各地类的面积和权属。有些块如山林、荒草地等相关权属单位也无法指认准确界线的，需要向当地相关行政主管部门查询资料并经相关权属单位认可。项目用地范围内存在已发证国有土地的，应向当地行政主管部门查询其中国有土地的界址范围，并作为权属界线用以计算相关

面积。项目用地范围内存在未发证的铁路用地或公路用地的，首先应查找是否有明确界线的资料，如果没有，可按照实地界桩、铁丝网等作为界线，并经相邻权属单位认可后使用。若与现有二调数据不符，解决方法是主要以二调数据为主。

5.结束语

勘测定界是一项服务于土地利用管理多方面需要的、一种具有法律意义的行政性技术工作，既不同于一般意义上的基础测绘，也不同于其他各专业测绘，在具体实践工作中，它形成的图件数据资料均作为审批文件的附件，既可作为法律程序中项目竣工后核查用地的依据，又可作为登记发证的权源资料和确权依据，是土地利用现状调查、变更等土地管理的基础资料。

参考文献

[1]《工程测量规范》

[2]《土地勘测技术规程》

测定方法和注意问题 篇6

一、课堂教学要注意“导向”

根据学生的实际情况和教学规律, 结合课文重点内容来设计导入, 本人认为主要有以下几种方法:

1. 开门见山导入法。

现在教学中提倡一种教学方法———目标展示法, 又称为“一课一得法”:要求学生在有限的四十五分钟内能够正确、完整地掌握一项重点内容。要想真正做到一“得”, 就要求教师明确课文重点。确定目标, 一进课堂, 就直奔主题, 即“目标展示”导入。如在教学《闻一多先生的说和做》一课时, 我是这样导人的:“闻一多先生是一位精于学术、有钻研精神的学者, 也是一位伟大的爱国者、言行一致的仁人志士, 他是怎样说的, 又是怎样做的?学习《闻一多先生的说和做》这篇文章后我们就会找到答案。”这么一说, 尽管是一种最简洁的导入方法, 但直截了当, 直切主题, 使学生很快就明确了学习的主要内容, 很自然地直接进人了学习状态, 这是一种很好的导人方法。

2. 创设情景导入法。

情景导入教学法, 是一种通过设置具体的、生动的环境, 让学生在课堂教学开始时, 就置身于某种与课堂教学内容相关的情景之中, 促使学生在形象的、直观的氛围中参与课堂教学。实践证明, 利用“生活情景导入”进行普通话口语表达教学, 更有利于激发学生的探究思维和学习兴趣, 完成课堂教育教学目标。教师用生动的语言对事物、事理进行直接的描绘, 或借助民间艺术的形式来渲染气氛, 创设情景, 以引起学生的共鸣, 使学生有如身临其境的感觉, 这种情景式的导入, 能使学生对即将学习的课文内容产生浓厚的兴趣。

3. 设置悬念导入法。

初中学生的心理还不够稳定, 他们的热情往往会更多的受好奇心的驱使, 因此, 在教学中充分利用这一点, 在导入环节中有目的有方向的巧妙设计悬念, 刺激学生的求知欲, 激发学生释疑而探索的心态, 这种方法会使学生的注意力高度集中, 全身心投入到教学中来。例如在教学《中国石拱桥》时, 我就巧妙设计了两个悬念:一是课前故意对教学内容“保密”, 让学生带着疑问进课堂;二是让学生看课本目录前面的那幅桥的彩图, 叫学生说明大拱与四个小拱的位置关系, 并按照学生所说一一画图, 结果没有一个说得像插图所示, 在学生“心有所思, 口不能言”的那种状态下, 才让他们打开课文, 看看课文里是怎样说的。这样适当地制造悬念, 引导学生去思考涉及到课文的学习问题, 就能帮助学生正确理解文章的内容。

4. 诗词对联导入法。

学生一般都很喜欢诗词、对联、格言、警句等, 这种诗词、对联、格言、警句, 语言精练、含义丰富、表现力强, 富有哲理性, 对学生学习语文有很大的作用, 还能提高他们的素质, 陶冶他们的情操, 所以由诗词、对联、格言、警句等导人新课, 可以丰富学生的知识, 开阔他们的视野, 激发他们的兴趣, 创造与之相应的课堂气氛, 使他们对新课产生兴趣。比如教《我的母亲》一课, 我是这样导人新课:“同学们都很熟悉孟郊的《游子吟》这首诗, 下面大家一起背诵这首诗。”学生便开始大声地背诵:“慈母手中线, 游子身上衣;临行密密缝, 意恐迟迟归;谁言寸草心, 报得三春晖。”我接着说:“是啊, 母亲的养育之恩, 我们这些儿女们多么难报答她啊, 下面我们一起来学习《我的母亲》这篇课文吧!

5. 成语激趣导入法。

成语作为我们中华民族悠久历史文化的一部分, 更是中华文库的瑰宝, 它具有丰富的内涵, 意义深远, 读起来朗朗上口的特点。学生对成语比较熟悉和喜欢, 根据学生这一心理特点, 用一个或一些与课文内容相关的成语导人, 可以起到抛砖引玉的作用。如上《旅鼠之谜》这课, 我让学生说出带“鼠“的成语, 结果学生们绕有兴趣地争抢着说出了:“鼠目寸光、胆小如鼠、鼠头鼠脑、蛇鼠一窝”等一批成语, 其中说得最多的是“鼠目寸光、胆小如鼠”这俩个, 然后我顺势揭示课题, 向学生说:“老鼠是不是只有鼠目寸光、胆小如鼠的本性呢?学习了这篇课文我们就知道了。”这样的导入, 学生的学习积极性十分高涨, 很快就弄明白了课文的内容。

二、课堂导入要防止“范规”

1. 导入环节应力求新颖、别致。

发展是一切事物的生命力所在, 而创新则是事物发展的源泉。导人环节也应力求有突破、有创新, 不落俗套。因此在导人环节设计中应做到形式多样, 内容新颖。

2.

要有针对性, 根据教材内容和学生接受程度等实际情况, 采取不同的导人法, 不能生搬硬套, 要机动灵活, 不要呆板单一。

3.

应该注重贴近课文, 不能孤立存在, 要求导入艺术必须为整堂课服务, 为整篇课文的教学服务, 不可漫无边际, 泛泛而谈, 要将导人方式、内容与所教课文有机结合在一起。

4.

导入形式要与后续教学内容相结合, 不能脱离学生的实际学情, 出现启而不发、引而不出的现象, 甚至离题万里, 误导学生对课文内容本质的理解, 不要背离学生的注意规律, 出现过多与课文无关的信息、分散学生的注意力。

5. 导入的时间一般控制在5分钟之内, 不宜过长。

测定方法和注意问题 篇7

一、ISO国际标准化组织及国际标准

国际标准化组织(International Organization for Standardization,简称ISO),成立于1947年2月23日,总部位于瑞士日内瓦,早期为国家标准化协会国际联合会(ISA)以及联合国标准协调委员会(UNSCC)。作为世界上最大的国际标准化机构,ISO是非政府性的国际组织,虽不隶属于联合国,但作为联合国经济和社会理事会的综合性咨询机构、WTO技术贸易壁垒委员会(WTO/TBT)的观察成员,与联合国众多组织和专业机构常年保持着密切的工作联系。

国际标准是指由国际标准化组织或国际标准组织通过并公开发布的标准。根据《采用国际标准管理办法》(2001)中定义:国际标准是指国际标准化组织(ISO)、国际电工委员会(IEC)和国际电信联盟(ITU)制定的标准,以及国际标准化组织确认并公布的其他国际组织制定的标准。

而国际标准化组织对该概念的定义为:由公认的机构所批准,经协调一致,为通用和反复使用的活动提供规则、指南和特性类文件。该文件在被国际标准/国际标准化组织采用后,为公共提供最佳秩序。

二、国际标准的文体结构及翻译原则

国际标准的官方使用语言规定为英语和法语,以英语为主。国际标准正文的层次主要包含部分、章、条、段和附录这几种形式,以制造业的国际标准为例,正文内容一般情况下具体又可分为“范围”、“规范性引用文件”、“术语和定义”、“试验方法”或“试验要求”以及“检验规则或质量评定程序”等若干核心内容。

国际标准的翻译原则可概括为以下几个方面:

(一)一致性

同样的措辞和条款需要使用同样的表达方式进行翻译,有时必须使用固定的格式或句式,方能符合一致性要求,从而避免对相同内容使用不同的表述,给标准的使用人员带来困惑。如“Normativereferences”必须翻译成“规范性引用文件”,而不是“参照标准”;“Review”必须翻译成“复审”,而不是“检查”;“Generalrequirement”为“通用要求”,而不是“一般要求”。同样,译文的一致性也体现在同一个国际标准内术语和定义的统一与协调,翻译时需要注意原文中对术语的具体定义,不能出现上下文混淆使用不同的术语来表述同一个概念。此外原国家质量技术监督局2000年2月12日公布的《国家标准英文版翻译指南》规定了将国家标准翻译成英文的格式和要求,在翻译国际标准过程中可用于参考。

(二)精确性

国际标准译文的文风要求用词精确,逻辑严谨,偏重于直译,尽管有规定允许译者可在翻译过程中进行少量编辑性修改,但翻译过程中仍不可过多使用意译,要尽量避免出现因为译者的意译弱化了原文的精确性,出现语义模糊不清,漏译甚至错译,进而产生歧义。尤其在长句翻译中,更不可因为怕麻烦而通过意译简化译文。

(三)简洁性

国际标准本身就是一种需要避免冗长赘述的的文体。国际标准译文不但具有科技文献的译文特点———用目的语简介流畅地表达出源语言所希望传达的信息,还具备法律文献的译文特点———忠实于源信息,逻辑严谨。

三、国际标准翻译中常用的翻译方法

(一)对应译法

国际标准翻译原则的一致性和精确性决定了对应译法是国际标准翻译中最常用的翻译方法。所谓对应译法,即翻译时尽可能地进行词对词的翻译,该翻译方法应用在国际标准翻译中的优点在于能够尽量清晰准确地对等表达出原文的意思,不易产生歧义。

(二)断句译法

国际标准原文中经常会出现整段的长句,将复杂的长句断开翻译,即为断句译法。遇到这种情况,首先要进行断句,理清长句的结构层次,分划出主语、谓语和宾语,随后对句中其他成分,诸如定语从句、状语从句等内容做出分析,再进行翻译。

(三)转态译法

所谓转态译法,即将国际标准原文中的被动语态转化为主动语态进行翻译,或将主动语态的句型转化为被动语态进行翻译。由于英语习惯使用被动语态较多,翻译时可根据汉语的语言习惯将原文的被动语态内容转化为主动语态。如国际标准中经常出现的“This standard is applied to”。

(四)换序译法

换序译法是指根据目的语或者译文的语言习惯,适当调整原文的字词次序,使译文的通顺流畅程度能够达到最佳。如国际标准原文通常习惯将限定条件以从句形式后置,翻译时尤其要注意汉语习惯,有时还会涉及到需用专业知识判断先后顺序,要结合实际情况谨慎处理。

四、国际标准译文中出现的问题和解决方法

大部分质量有所欠缺的译文主要来自于对国际标准结构及其编写不熟悉的翻译人员之手,主要有几下两种现象:

1)不熟悉标准化语言。有的译文专业内容翻译到位,但是因为欠缺对标准化语言的了解,需要反复进行大量的编辑性修改。针对这种情况,翻译人员可以大量阅读已转化为国家标准的相关文献资料作为参考,必要时需要参加相关培训,提高使用标准化语言的熟练程度。

2)欠缺翻译技巧。除专业术语和部分标准化常用语句会使用固定的说法,一般句型可灵活使用上述几种翻译方法,可在一定程度上避免译文过于枯燥单调。

五、结语

国际标准译文的翻译工作首先需基于符合规定的标准化语言的前提才能进行的,译者必须熟悉标准编写语言和相关的制修订流程。译文风格应简单明了,逻辑缜密,用词精准,符合一致性原则。

国际标准翻译实际上要求译者需要具有较高的中、英文文字水平,对翻译的国际标准所属行业的专业知识有一定程度的了解,能够将翻译规则、翻译方法和行业术语及该行业特有的表达方式有机结合。专业出身的翻译工作人员,如行业专家,在国际标准的翻译工作中相对具有一定的优势,非专业人士从事国际标准的翻译工作会存在一些困难,可在工作之余通过查字典、向专业人士请教以及提高专业文献的阅读量来弥补专业技术知识上的不足。

参考文献

[1]白殿一.标准编写指南——GB/T1.2-2002和GB/T1.1-2000的应用[M].北京:中国标准出版社,2002.

[2]国家质量监督检验检疫总局.采用国际标准管理办法[S].2001.

测定方法和注意问题 篇8

水体中的氨氮(NH3-N)是以游离氨(NH3)和铵盐()形态存在于水中,两者的组成比例取决于水的pH值和水温,游离NH3随pH增加而增大,随水温增加而减小,与游离NH3则相反。水中NH3-N的主要来源为生活污水中含N有机物受微生物作用的分解产物以及某些工业废水。此外,在无氧环境下,水中存在的亚硝酸盐受微生物作用,还原为NH3。在有氧环境中,水中NH3转变为亚衍硝酸盐甚至转变为硝酸盐。纳氏试剂测定水中NH3-N测定步骤较简单,但实际工作中,情况比较复杂,条件较苛刻,实验空白值难以达到要求(A≤0.030),很多具体的因素都影响该方法的灵敏度,也直接影响分析结果的精密度和准确度。

1 NH3-N水样的保存

水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,由于NH3-N浓度受水溶液中的pH和温度影响,必要时加H2SO4将水样酸化至pH<2,于2℃～5℃下存放。硫酸应用优级纯H2SO4,且作H2SO4中NH3-N含量的分析,若NH3-N含量太高还要进行提纯然后再用。酸化样品应注意防止吸收空气中的NH3而沾污。

2 玻璃器皿的洗涤和校准

为保证NH3-N结果的精密性和准确性,采集NH3-N水样的容器及分析中用到的器皿需用洗涤剂洗1次,自来水洗3次,蒸馏水洗1次。NH3-N纳氏试剂方法中要用到50 mL具塞比色管、1 mL移液管、2mL移液管、10 mL移液管以及比色皿等必须经过检定和校准,检定和校准的结果在容许误差范围内方可使用。

3 无氨水的制备

NH3·H2O是实验室常用的易挥发试剂之一,极易沾污纯水。无氨水应临用时现配,不宜贮存。离子交换法除NH3可用强酸性阳离子交换树脂。蒸馏法除NH3可在1 L水中加1 mL～2 mL浓H2SO4,并滴加5%KMnO4溶液至呈较深的紫红色,再进行蒸馏。

4 纳氏试剂法测定NH3-N试剂的配置

试剂配置不当导致空白值较高,将会影响测定的精密度、准确度,给分析结果带来误差。

4.1 NH3-N标准贮备液

将NH4Cl置于烘箱内,在105℃烘烤1 h,在干燥器内冷却并平衡后,称取3.819 0 g,溶于无氨水中,定容至1 000 mL,此溶液1.00 mL含1.00 mg NH3-N。临用时再配置成含量为1μm/mL的使用液。

4.2 纳氏试剂

称取20 g KI,溶于25 mL水中,在搅拌下,将9.2 g HgCl2(结晶粉末状)分多次加入KI溶液中,充分搅拌混合,直至出现朱红色沉淀不易溶解时,改滴加HgCl2饱和溶液,并充分搅拌。当出现少量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加HgCl2溶液。另外,称取60 g KOH溶于水,并稀释至250 mL,冷却至室温后,将上述溶液在边搅拌下徐徐注入KOH溶液,用水稀释至400 mL混匀。静置过夜,将上清液移入聚氯乙烯瓶中,密塞保存。配置纳氏试剂关键在于把握HgCl2的加入量,这决定着获得显色基团含量的多少,进而影响方法的灵敏度。纳氏试剂配置不当,随着放置时间的延长,会影响显色灵敏度,并有可能线性变差影响到监测结果。经过多次比对总结出以上配置纳氏试剂的方法,并得出HgCl2与KI用量比为0.46:1.00。

4.3 酒石酸钾钠溶液

称取50.0 g酒石酸钾钠溶于100 mL水中,加热煮沸驱除NH3,充分冷却后稀释至100 mL。酒石酸钾钠溶液空白值较高时,将此溶液过滤后加入2 mL～5 mL的纳氏试剂,搅拌均匀,于玻璃瓶中放置2 d～3 d,取其上清液使用。该提纯方法简单且效果很好[1]。

5 分析过程中干扰因素的消除

大多数水样,均可直接用纳氏试剂比色测定。但,任何能与纳氏试剂反应,产生颜色或浑浊的物质都将有严重的干扰。

5.1 浊度颜色的干扰及消除

水样混浊或有细小颗粒物时,易使纳氏试剂反应生成沉淀,故应预先过滤除去。若水样有颜色,应使用絮凝沉淀法脱色,然后过滤除去沉淀物,过滤前需用无氨水充分洗涤滤纸,以防滤纸中的NH3混入水样。若用絮凝沉淀法还不能脱色完全,应采用蒸馏法。

5.2 有机物的干扰及消除

许多有机胺,如,甘氨酸和某些胺类与纳氏试剂反应而生成黄色化合物,产生正干扰。酮类、醛类、醇类与纳氏试剂产生颜色或混浊。对于此类有机物的干扰,最好将样品预先蒸馏处理,以尽量减少干扰。

5.3 金属离子和非金属离子的干扰及消除

干扰该方法的金属离子,主要是在碱性溶液中易产生沉淀的Ca2+,Mg2+,Fe3+,等离子,加入酒石酸钾钠溶液或EDTA,可以有效地掩蔽这些离子。与纳氏试剂中的Hg2+离子生成沉淀,而使溶液浑浊的离子,如,硫化物可在预蒸馏前加入PbCO3而消除[2]。

5.4 消除干扰过程中滤纸的应用

中国生产的滤纸含NH3量较高,有时滤纸空白吸光度就达到0.3以上。下面是我们利用上海某厂生产的定性、定量滤纸及定性滤纸在空气中放置一段时间作的实验,实验结果见表1、表2及表3。

若样品必须过滤,应将滤纸用无氨水洗涤至不含NH3时再用,资料建议用10%H2SO4浸泡30 min,洗至中性后再用。方法有2种:a)将滤纸折叠好,用10%H2SO4浸泡,然后放入漏斗用无氨水洗至中性;b)将滤纸折叠后,放入漏斗洗涤数次。以上方法均取50 mL去离子水,作空白具体情况见表4及表5,试剂空白见表6。

6 显色条件的影响

6.1 碱度的影响

根据反应式,加入碱(pH增高)纳氏试剂反应平衡向生成NH2Hg2IO方向移动。即使pH的微小变化,对颜色强度亦有明显影响。加入纳氏试剂后,最后溶液显色的pH适宜范围是11.8～12.4,pH值低于11.8,不产生颜色反应,若pH值太高,溶液立即变浑,出现红色沉淀,无法测量吸光度。由此可以看出,水样的pH值要尽量调解一致,以免产生不一致而造成的误差。

6.2 显色时间的影响

在环境温度为22℃的条件下,分别对空白和含量为10.0μg,40.0μg,100.0μg标准溶液,按不同的显色时间,作比色测定,其吸光度值结果见表7。

注:显色时间的单位为分钟

可见,在一定条件下,显色10 min前不稳定,10 min～30 min颜色比较稳定,30 min～60 min又处于第二次颜色较快的加深阶段,60 min以后,颜色逐渐减退。

6.3 温度的影响

温度对显色的影响很大,由表8可以看出,在25℃条件下。显色15 min,其颜色深度达高峰,5℃～20℃吸光度无显著差异,当温度30℃时,显色15 min,则产生退色现象。温度较低时应延长到20min[3]。

7 结语

综上所述,纳氏试剂测定水中NH3-N影响因素是多方面的,只有全面控制实验中的每个细节,才能提高NH3-N测定方法的稳定性、测定结果的准确度及精密度,才能达到环境监测质量控制及其规范的要求。

参考文献

[1]国家环保局.水和废水监侧分析方法[M].3版.北京:中国环境科学出版社,1989:252-256.

[2]国家环保局.水和废水监侧分析方法[M].4版.北京:中国环境科学出版社,2002:276-281.