尿素氮测定方法（精选6篇）
尿素氮测定方法 篇1
摘要：目的 了解老年人群血液中血清葡萄糖、尿素氮、总胆固醇和甘油三酯四项生化指标含量的变化与年龄之间的关系。方法 空腹8h以上清晨老年组和对照组取静脉血, 2h内分离出血清, 在全自动生化分析仪TBA～40FR上检测血液中血清葡萄糖、尿素氮、总胆固醇以及甘油三酯的数值。结果 老年组各项指标的数值明显高于对照组 (P<0.001) , 且60～69岁老年人血液中甘油三酯的水平较其它指标具有显著性差异。结论 老年人血液中血清葡萄糖、尿素氮、总胆固醇、甘油三酯的含量直接反映了肾功能、糖类、脂质类代谢的状况, 且与老年人正常生理功能的改变密切相关。
关键词：血清葡萄糖,尿素氮,总胆固醇,甘油三酯,老年人
随着当前我国人均生活水平的提高, 血清葡萄糖、尿素氮、总胆固醇和甘油三酯四项生化指标, 越来越成为老年人健康体检中必不可少的检测项目。笔者收集了河南省直第三人民医院619例健康老年人 (平均年龄大于60岁) 和388例健康成人 (平均年龄小于55岁) 同时测定上述四项指标, 进行医学统计学分析, 以观察老年人血液中各项指标的水平与年龄变化之间的关系。现报告如下。
1 资料与方法
1.1 一般资料
随机选取河南省直第三人民医院查体的健康人群 (55岁以下者) 388例为对照组, 其中男性261例, 女性127例, 平均年龄 (35.0±9.6) 岁。同期选取619例60岁以上健康老年人为老年组, 男514例, 女105例;其中60～69岁361例, 70～79岁209例, 80岁以上者49例。
1.2 仪器和试剂
采用日本东芝TBA～40FR全自动生化分析仪, 试剂由上海复星长征医学科学有限公司提供的生化试剂, 质控品为上海复星长征医学科学有限公司临床化学质控血清 (批号509un) 。
1.3 方法
空腹8h以上清晨采静脉血, 2h内分离出血清。采用TBA～40FR全自动生化分析仪在严格质量控制下进行规范化操作, 测定所需各项试验指标的数值。
2 结果
2.1 检测结果
比较分析两组各年龄阶段四项生化指标的检测结果, 见表1。
注:**与对照组作t检验P<0.001, 有极其显著差异;*P<0.05, 有差异
2.2 通过对619例老年人检测结果按年龄不同划组分析
结果发现, 老年人各年龄组之间血液中的血清葡萄糖和总胆固醇均无显著性差异, 没有随年龄的增长而增加, 而是维持较稳定的水平, 其95%的参考范围, 血清葡萄糖:3.8～7.6mmol/L, 总胆固醇:3.7～8.5mmol/L。
2.3 老年人血液中尿素氮的水平
60～79岁随年龄增长有较明显的上升趋势, 60～69岁与70～79岁有显著性差异, 而到80岁以后增加缓慢, 维持在一个新的水平, 其95%参考范围3.7～9.0mmol/L。
2.4 老年人血液中甘油三酯的水平
60～69岁与70～79岁和80岁以上组间比较有显著性差异, 而70～79岁与80岁以上组间比较无显著差异。三组中60～69岁组明显高于对照组, 其95%参考范围0.34～3.8mmol/L。老年人随年龄的增长甘油三酯的含量不但没有增加反而有所下降, 到80岁以后又比70～79岁组偏高, 这是与报道不同之处。
3 讨论
血液中的血清葡萄糖、尿素氮、总胆固醇和甘油三酯的结果, 可以直接反映老年人机体肾脏功能、糖类代谢、脂质代谢等状况[1], 为老年人的医疗保健提供准确依据。众所周知, 老年人群由于年龄的增长, 生理功能随之逐渐减退, 其中肾脏功能、糖类、脂质代谢也必受到影响。
笔者所测定的结果, 发现老年人血清葡萄糖、尿素氮、总胆固醇和甘油三酯等含量偏高于正常中青年人群。老年人血液和周围组织的脂蛋白脂肪酶和卵磷脂-胆固醇酰基转移酶活性显著下降, 以致影响脂肪的廓清和胆固醇代谢, 使老年人对食物中的胆固醇消化吸收显著降低。由于老年人胰腺脂肪酶的分泌量减少和小肠黏膜所特有的甘油-酯酰基转移酶的作用降低, 致使老年人对脂肪的消化速度减慢, 脂肪吸收率也降低。
老年人的血脂水平、血浆脂蛋白随着年龄也发生变化, 血脂总量随增龄而增加, 大多数老年人血清甘油三酯含量有增高趋势;老年人机体组织对胰岛素的耐受性降低, 且主要发生在肌肉组织和脂肪组织, 以致老年人血液中糖的水平偏高;血液中尿素氮的高低, 则代表了肾脏功能和老年人维持机体内环境稳态的能力。
肾脏功能随年龄而衰退, GFR与浓缩功能减退, 尿素氮常作为肾脏功能衰退的指征。上述四项指标的水平与老年人物质代谢特点和正常生理功能减退, 体力活动减少[2], 以及饮食起居较有规律、生活水平、保健知识提高有关, 笔者所报道80岁老年人血中甘油三酯的水平与同类报道的不同之处, 是否与地区的差异、样本数目过少有关, 今后仍需将进一步探讨。
参考文献
[1]牟善初, 张晓英.我国近10年来老年肾脏病学的发展[J].中国老年学杂志, 1997, 27 (3) :18.
[2]王勤, 王芳, 蒋志军, 等.六磷酸肌醇对S180小鼠瘤体微循环的影响[J].中国微循环, 2001, 5 (2) :108-110.
牛奶中尿素含量的测定方法 篇2
1试验材料
1.1采样奶牛养殖场采集牛奶3批。
1.2 0.2%二乙酰一肟溶液称取0.2g二乙酰一肟溶于10%乙酸中,并稀释至100 mL,保存于棕色瓶备用。
1.3 0.2%安替比林溶液称取0.2g安替比林,溶于1+1硫酸中并用混酸稀释至100mL(硫酸浓度大于1+1时,显色缓慢且操作不便),在棕色瓶中保存。
1.4尿素标准溶液准确称取0.1 000g尿素于小烧杯中,加少量纯水溶解后转入1000mL容量瓶中,加O.1mL三氯甲烷并用纯水定容,此溶液每毫升含0.1mg尿素。冷藏保存。
1.5尿素标准使用溶液准确吸取尿素标准储备溶液(1.4) 10.00mL于100mL容量瓶中,用纯水定容,此液每毫升含0.01mg尿素。
1.6 10%三氯乙酸溶液称取10.00g尿素于烧杯中,加纯水溶解后转入100mL容量瓶中,并用纯水定容即可。
2仪器设备
25mL棕色具塞比色管;水浴;UV-2401PC紫外分光光度仪。
3试验方法
3.1样品处理
取牛奶(1.1) 10mL(V1),置于100mL容量瓶中,加约40mL蒸馏水,用10%三氯乙酸水溶液调pH至蛋白质等电点,使蛋白质沉淀析出,加蒸馏水定容至100mL(V2),过滤,滤液备检。
3.2分析步骤
3.2.1试样检测
吸取3.1制备的滤液10mL (V3)(尿素含量在0.001～0.015mg范围内)于25mL棕色具塞试管中,另取棕色具塞试管加入尿素标准使用液(1.5) 0、0.1、0.2、0.3、0.5、0.8、1.2、1.8mL,并用纯水稀释至10mL。
于上述各管加入1.0mL二乙酰一肟溶液(1.2),混匀;再加入安替比林溶液(1.3)2.0mL,混匀;并用纯水稀释至25mL。将上述试管置于沸水浴中加热50min,取出并在流动的自来水中冷却2min。立即以纯水为对照,在460nm处,用1cm比色皿,测定各管吸光值(加热45～55min,呈最深色,若再延长时间吸光值下降)。
以浓度对照吸光值,制备标准曲线。以水样吸光值从曲线上查出尿素含量。
3.2.2尿素标准曲线图
尿素标准曲线图如图1,其相关性为0.9991。
3.2.3结果计算
试样中的尿素含量ω以毫克每升(mg/L)表示,按如下公式计算。
A——具塞试管中含尿素的质量,单位为毫克(mg);
V1——鲜牛奶试样体积,单位为毫升(mL)。
V2——定容体积,单位为毫升(mL);
V3——移取至具塞比色管中的滤液体积,单位为毫升(mL)。
3.2.4重现性试验
对同一鲜牛奶试样,按照3.2.1～3.2.4步骤重复操作三次,尿素检测结果见表1,相对标准偏差为3.7%。
3.2.5回收率试验
对鲜牛奶试样,加入马尿酸、肌酐和尿素标准品后,按照3.2.1～3.2.4操作,测定马尿酸、肌酐、尿素的加标回收率,结果见表2,回收率为93.74%。
由表1、2结果得知,采用分光光度计法测定牛奶中尿素含量,重现性好,回收率较高。
4结论
本方法对牛奶样品的沉淀处理方便,尿素检测条件合理,标准曲线相关性良好,方法重现性好,回收率高,有较强的可操作性。为牛奶中尿素含量的测定提供了可靠的方法依据。
参考文献
[1] GB/T18204-29-2000,游泳水中尿素测定方法。
尿素氮测定方法 篇3
紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮校准曲线绘制方法的改进
摘要：对紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮校准曲线绘制方法进行了改进,同时对改进的方法进行了检验,得出改进方法可行.作 者：石鹏举 彭鹏 夏妍 作者单位：淮安市淮阴区环境监测站,江苏,淮安,223300 期 刊：中国科技博览 Journal：CHINA SCIENCE AND TECHNOLOGY REVIEW 年，卷(期)：2010, “”(2) 分类号：X8 关键词：硝酸盐氮 标准曲线 改进简述土壤水解氮的测定方法 篇4
1 标准采样、规范处理
1.1 标准采样
所采土样具有代表性, 要求选点准确, 按标准去采样, 否则再有经验、水平再高的化验员, 化验的结果也会失真。所以要做到:采样时要避开田埂、路边、沟边、粪堆以及焚烧秸秆的灰堆等;按照“随机”“等量”和“多点混合”的原则进行采样;每个采样点的取土深度和采土量应均匀一致, 土壤的上层与下层比例相同, 保证取土深度和土样量。
1.2 土样处理规范
处理土样是关系化验结果精确与否的关键环节, 要做到:采回的土样及时平摊样品盘中, 摊成薄薄的一层, 置于干净整洁的室内通风处自然风干, 严禁暴晒, 并注意防止酸、碱等气体、灰尘的污染;风干过程中要经常翻动, 并将大土块捏碎以加速干燥, 同时剔除侵入体;风干后的土样要按要求研磨过2 mm的孔径筛, 充分混匀后装入纸袋中, 同时放好标签, 写明编号、采样地点、土壤名称、采样深度、作物名称、采样日期及采样人等, 最后装入样品柜, 以备化验分析。
2 精确称样、杜绝污染
从样品柜中取出样品后, 按照编号顺序用1%天秤进行依次称样, 称样量为2 g, 如是旱田土还要称取1 g锌—硫酸亚铁还原剂, 置于扩散皿外室, 做到精确称量, 不重称、漏称、不串号, 并设置标样。
土样要与还原剂混合均匀, 并要均匀平铺在扩散皿的外室。还原剂作用是将土壤中的硝态氮转化为铵, 土壤中的铵态氮和有机氮再在碱性的条件下转化为氨。因而如果土样和还原剂混合不均, 或土样在扩散皿中分布不匀会造成碱解不充分, 测量值偏低;如果内室被土样污染则会造成测量值偏高。
3 精确配比、降低误差
试剂、药液 (包括标准酸配制和标定, 1.8 和1.2 mol·L-1的氢氧化钠和硼酸溶液) 的配制要高度精确、充分溶解, 尤其是标准酸溶液的浓度直接影响计算结果, 所以一定要2个人做平行试验, 多次测定取平均值把误差降到最低。硼酸溶液不易久放, 保持pH 4.5左右。用后要及时盖严瓶盖, 并做到容器专一、不混、不乱。
4 水旱分开、细致处理
先在扩散皿内室加入2 mL的硼酸溶液, 然后在外室边缘涂上碱性胶, 盖上毛玻璃, 旋转数次使皿边与毛玻璃完全粘合。再渐渐转开毛玻璃的一边, 使扩散皿外室露出一条狭缝, 迅速加入10 mL的氢氧化钠溶液, 旱田土需加1.8 mol·L-1的氢氧化钠, 水田加入1.2 mol·L-1的氢氧化钠, 盖严毛玻璃。水平转动扩散皿使氢氧化钠溶液与土样混合均匀, 然后用橡皮筋把毛玻璃固定。这个过程看似简单却是测量成败的关键, 毛玻璃盖不严释放出的氨会跑掉造成硼酸吸收不完全;氢氧化钠溶液加入时若溢到内室测量结果会很大甚至滴定不出结果;氢氧化钠溶液与土样混合不匀会造成碱解不完全。处理后的样品放入和取出恒温箱时一定要轻拿轻放, 以免外室的液体溅入内室, 使化验功亏一篑。同时还要做好空白试验, 用来校正试剂和滴定的误差。
5 完全碱解、严控恒温
将经过处理后的样品装入恒温箱内, 温度要控制在 (40±1) ℃, 不能过高也不能过低。碱解的时间是 (24±0.5) h。时间一定要在温度达到 (40±1) ℃时开始记时, 否则会造成碱解不完全影响测定数值。温度和时间都是影响结果的关键因素, 所以要严格控制。
6 标准滴定、控制误差
测定水解性氮不同于磷和钾的测定, 其测定过程几乎全部是手工操作, 这就避免不了的存在一些人为的误差, 为了能把误差降到最低值要求化验员必须有认真的态度和良好的技能及丰富的经验。在样品从恒温箱取出后扩散皿内室的硼酸溶液已经吸收了氨, 溶液颜色由紫红变为蓝色, 化验员需用标准酸滴定, 边滴定边用玻璃棒搅动直到内室溶液的颜色由蓝色突变为紫红色。在向滴定管加酸时必须严格控制, 不能加入气泡, 滴定过程中严防酸超量。读数时视线要与液面凹底水平, 准确读出空白和土样消耗酸的量, 保证滴定过程的精确。
7 清洗干净、剔除损伤
化验分析结束后, 扩散皿和毛玻璃要彻底清洗干净, 尤其是扩散皿的内室要坚决杜绝污染。清洗后再用纯水冲洗干净, 自然晾干, 否则就会影响到下一个样品的精确度。同时剔除有损伤的扩散皿。有损伤的扩散皿会造成渗碱或在加热过程中炸裂, 使下次化验失败。每项化验都要用专一的容器、器皿, 不得混用、混装。
水中总氮测定标准方法探析 篇5
碱性过硫酸钾一紫外分光光度法(GB11894-89)是现实中最常用的测量水体总氮含量额方法。具体的测量原理及方法简要介绍如下:该方法规定在60℃的水溶液中进行测定,在此环境中,过硫酸钾分解产生硫酸氢钾和原子态的氧,此时调高温度,在120~124℃时,氧原子能将含氮化合物中的的氮元素催化转化为硝酸盐,再通过紫外分光光度计就可以测定水体中的氮含量。
同时常用的水体中总氮含量测量方法还有:还原-偶氮比色法、高效液相色谱法和离子色谱法等。采用国标方法最大的优势在于测试步骤较少,所用的试剂也较少,对仪器的精密程度要求不高,可以大面积推广。但通过研究发现,该方法存在高空白值难以控制,测量值波动较大不稳定,有时甚至出现水体氨氮含量超出总氮含量的问题。
在实验室中配置无氨水、氢氧化钠溶液、碱性过硫酸钾溶液、盐酸溶液及氨氮标准溶液以备测试。通过如下方法进行氮含量测量:在瓶中加入5 m L碱性过硫酸钾溶液,将比色管进行灭菌处理,然后冷却至室温,然后加入1 m L盐酸,并用无氨水进行稀释,摇匀,在比色管上用分光光度计进行测试。
下一步是通过校准试液进行校准,分别用不同浓度硝酸盐溶液进行测试。测量结果进行校准曲线绘制:
通过上述公式校准后,可以看出,测试曲线与标准曲线的拟合关系并不理想。针对可能对测量结果有影响的因素进行分析。众多研究表明,该方法具有以下问题:(1)比色管采用磨口塞,不易打开;(2)使用的压力式消毒器温度控制难度大;(3)消解过程中氨气容易溢出,造成实验误差。
总结发现,测定总氮的方法有很多,但都在一定程度上存在各种不足。鉴于目前现状,寻找一种新的、具有更高稳定性、灵敏度和准确度的测定方法,成为解决此问题的关键。
2 碱性过硫酸钾一紫外分光光度法的改进研究
本文着眼于改善消解环境,并通过优化分光光度计测量精度两方面进行水体中总氮含量测量方法的优化改进。主要工作有以下两步。
2.1 消解环境的优化
运用高压反应釜代替比色管进行消解。实验仪器和实验试液采用之前同样的仪器进行,以保证实验的对比性。所不同的只是进行消解是在高压反应釜中,分别测量0.5/1.0/1.5/2.0/2.5/3.0/3.5/4.0 m L氨氮标准溶液,实验结果如表1所示。
通过表1可以看出,该方法的转换率相比于用比色管进行,有较大的提高,说明实验密闭性大大提高,有利于消解环境的优化和实验精度的提高。
2.2 采用酚二磺酸分光光度计
采用高压反应釜能在一定程度上提高测量精度,但对于高空白值问题用处不大。为此本文结合酚二磺酸分光光度计提出一种水中总氮测量新方法。具体原理如下:水体中总氮再转化为硝酸盐之后,在紫外分光光度计下测量,存在双波长测量误差较大的问题,拟采用酚二磺酸与硝酸盐进行反应,并在碱性溶液中生成黄色化合物,用410 nm波长进行测量,以此来提高测量精度。
通过上述方法,对标准溶液进行测量,并绘制工作曲线如图1所示。
通过图1可以看出,在测量范围内,两者存在很好的线性相关性,相关系数在0.9999以上。
2.3 实验条件的优化
实验条件对实验结果也有着较明显的影响,本文试图通过对硫酸银加入量、过硫酸钾存放条件和酚二磺酸使用三方面进行优化以提高测试精确度。采用新型分光光度计必须保证水体中无氯离子存在,调研发现一般城市污水的氯离子含量低于40 mg/L,使用0.2 m L的饱和硫酸银溶液可以去除氯离子干扰;使用酚二磺酸时尽量缩短开启瓶塞时间,做到即开即关,保证溶液酸度,以提高精密度和准确度。
最终在优化的实验条件下,测试新型水中氮含量测定方法的精度,实验见表2。
通过表2实验表明,该种方法能够有效避免高空白值问题,并且测试精度满足实验要求。
3 结语
准确测量水中总氮含量对于分析水体氮污染程度及制定具体的防治措施具有重要的意义,针对于现阶段测量方法存在的问题,本文通过高压反应釜优化消解环境,采用酚二磺酸分光光度计提高测量精度两方面,提出了一种切实可行的水中总氮测定新方法,实验表明该方法精度较高,操作简单。值得推广。
摘要：由于现阶段水中总氮含量测定方法多种多样,但又存在一定的问题。本文针对现阶段总氮测定方法中的在不足,提出了一种新型的总氮测定方法,实验分析具有较高的测量精度。
关键词：水中总氮,测定方法,改进
参考文献
[1]郑京平.关于过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定水中总氮方法改进探讨[J].光谱实验室,2011,28(1):210~217.
水体总氮测定方法的探索和研究 篇6
一、氮污染来源
近年来, 由于城镇人口增长、农业生产规模不断扩大、化肥用量增加以及城市污水不断下渗, 水中氮污染问题日益严重。而目前地下水又是我国大部分地区工农业生产和居民生活用水的主要水源, 在水资源严重不足的情况下, 为了防治地下水污染, 保护地下水资源, 研究水中氮的来源是十分必要的。
伴随着不断扩大的农业生产规模和急剧增加的城镇人口, 城市污水开始不断下渗, 同时化肥用量也不断增加, 水中氮污染也日趋严重, 而在居民用水和我国绝大部分地区农业生产中, 地下水已经成为重要的水资源。因此, 对地下水资源的保护及地下水污染的防治和对水中氮来源的研究尤为重要。
天然土壤中的硝酸盐是地下水N03-的主要来源, 同时地下水中氮的来源就是沉积地层中的氮。人为来源主要是农家动物粪便形成的农家肥, 还有施用的化肥、污泥、生活污水及工农业污水灌溉等。在农业化肥中, 包括了尿素、碳酸铵等氮肥。这些都直接导致地下水中的氮严重污染。生活污水中也含有大量的氮素, 主要是NO3→N和有机氮。由于人类从事着大量的生产活动, 地表渗下大量含氮的农灌水, 也会造成一种面状的污染。没有经过任何处理的工业废水和生活污水排入河流后, 若接着进行开采水资源, 被污染的河水就会补给地下水, 从而对地下水造成带状污染。
其他的一些潜在污染和人为污染, 最常发生的就是垃圾填埋场造成的地下水氮污染, 经过地表淋滤渗透和雨水冲刷, 被填埋的垃圾会产生大量的垃圾渗透液。其中, 蕴含了高浓度的硝酸盐和氨氮, 如果不采取有效措施进行控制, 会导致渗滤液直接排入地下, 和地下水混合, 严重污染垃圾填埋场附近的地下水资源。在人为污染的主要来源中, 农业的非点源污染是最为突出的。
二、传统测定总氮的方法
㈠紫外分光光度法采用此方法对水中含氮量的测定, 主要是在120℃～124℃下消解碱性过硫酸钾, 并采用紫外分光光度进行测定, 能够对大部分有机含氮化合物中氮的总量进行测定。应用原理:若水溶液在60℃以上, 过硫酸钾会分解产生原子态氧和硫酸氢钾。在120℃～124℃下, 分解出的原子态氧能够促成水样中含氮化合物的氮元素向硝酸盐转化。采用紫外分光光度计将消解后的溶液在一定波长处, 对吸光度进行测定, 最后对总氮含量进行计算。
㈡还原一偶氮比色法将氧化剂加入到样品中, 通过紫外线消化器的氧化和消化, 将各种氮转化为硝酸盐氮, 再进一步还原为亚硝酸盐氮。在pH为1.7以下时, 将水中的氮基苯磺酞胺重和亚硝酸盐氮化, 再与乙二胺产生偶合反应, 最终生成偶氮染料。采用的测定方法是分光光度计法, 通过传输电信号, 最终经过电脑处理计算出的总氮值每升在0.08毫克～10毫克之间。
㈢鹰香草酚分光光度法此方法是将碱性过硫酸钾溶液加到水样中, 利用高温和高压, 将氮元素进一步转化为硝酸盐, 在浓硫酸溶液中, 鹰香草酚会和硝酸盐形成硝基酚化合物。通过分子重排, 在碱性溶液中生成黄色化合物, 此方法的准确度和精密度均与方法学相符合。针对同一种样品, 通过本法和原法的分析对比, 差异不显著, 证明此方法与水体中测定总氮含量的要求完全符合。
㈣高温氧化———化学发光检测法总氮浓度与化学发光的强度呈良好的线性关系, 线性区间为每升0.05毫克～100毫克。对真实水样采用本方法进行测定, 其结果与国标方法相符, 回收率在90%～110%之间。以本方法为工作原理的TNZ000型总氮测定仪可用于地表水质及污水的在线监测。
现行的测定总氮的方法很多, 分析以上几种方法, 尽管各有各的优点, 但也存在种种弊端, 无法从根本上提高其性能, 包括精密度、准确度、灵敏度、选择性和稳定性。不断探索和研究新的方法, 是解决此类问题的关键所在。
三、水体总氮测定创新方法研究
测定总氮采用紫外分光光度法, 将其他方法和改善环境消解方法结合在一起, 不断摸索和改进新的优化消解过程, 可使工作效率、稳定性和准确性得到提高。笔者结合酚二磺酸分光光度法提出了新的测定方法。工作原理:样品中的氨氮、亚硝酸盐及有机氮等经消解后都转化为硝酸盐形式, 为回避紫外分光光度法中的双波长测定带来的误差, 结合硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应, 生成硝基二磺酸酚, 在碱性水溶液中 (pH为8～12) 生成黄色化合物, 于410纳米波长处进行分光光度测定的原理, 将消解液处理, 采用可见分光光度计测定, 从而计算总氮含量。
由表1可知, 采用本方法测定自来水和污水中总氮含量, 回收率为97%～102%, 结果很理想, 表明本方法可靠, 可测定不同范围内水中的总氮。以上精密度试验测得相对标准偏差均小于5%, 表明本方法具有较好的重现性。
在实际工作中, 发现在对水体总氮进行测定时, 紫外分光光度法还存在很大的缺陷, 如对比色管的使用, 不容易打开磨口塞, 同时还极易被弹出。消解仪器采用民用压力锅或压力蒸汽消毒器, 很难控制温度, 稳定性不强, 同时样品中的氨氮在消解过程中也容易以氨气形式逸出, 降低了测试的重现性、稳定性和准确性, 不能彻底消解和分解氧化剂, 都会对测定吸光度的准确性带来一定的影响。采用双波长的测定方法, 测定结果有一定的偏差, 同时测定的重现性也比较差, 检查影响测定结果的因素, 如实验室的环境、比色的注意事项、时间、压力、消解温度的控制、玻璃器皿的洗涤剂试剂、实验用水的存放、配置、选择等各种因素, 同时对国标规范进行精确度、准确度和转化率的实验。此方法还可改换消解容器来解决消解过程中的缺陷。比色管用高压反应釜取代, 将会使消解环境得到优化, 使消解容器的密闭性得到提高, 促进水样中各形态氮转化完全 (见表2) 。
实际表明, 此方法避免了紫外分光光度法测定的空白值过高的问题, 测定结果有一定的规律性。
四、结语
为了科学利用水资源, 同时对湖泊和水库进行合理的保护, 必须要采取有效措施预测、评价和监测水库的营养化状况。实验证明, 该水体总氮测定的创新方法, 无论是相对误差还是线性关系及灵敏度, 均和环境监测技术规定相符合, 采用此种方法, 不仅提高了测定的工作效率、稳定性和准确性, 还进一步优化了消解过程, 所以具有极强的推广价值。
摘要：总氮是水体中各种形态氮的总和, 体现了水库、湖泊水体所含的营养化程度以及受污染程度。若水体中含氮量过高, 则会直接降低水体质量。尤其是对于水库、湖泊等, 含氮量的增加, 会产生大量繁殖藻类和浮游生物, 使水中溶解的氧气被消耗, 使水体质量进一步恶化。作者以黑河和疏勒河为例, 结合这两大水系的水质化验分析情况, 做了大量的探索和研究工作, 旨在为同类研究提供依据。