一种实验测定方法

一种实验测定方法（通用11篇）

一种实验测定方法 篇1

检测限是指试样中的被分析物能够被检测到的最低量，但不一定要准确定量。该验证指标的意义在于考察方法是否具备灵敏的检测能力。判断方法有非仪器分析目视法（直观法）与信噪比法

定量限系指样品中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应具一定准确度和精密度。定量限体现了分析方法是否具备灵敏的定量检测能力。杂质定量试验，需考察方法的定量限，以保证含量很少的杂质能够被准确测出。杂质和降解产物用定量测定方法研究时，应确定方法的定量限。判断方法有信噪比法。

线性系指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。范围系指能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。范围应根据剂型和分析方法的具体应用和线性、准确度、精密度结果和要求确定。

故检测限、定量限、线性常用对照品试验。

准确度系指用该方法测定的结果与真实值或认可的参考值接近的程度。对于制剂一般以回收率试验来进行验证。中药制剂及生物药物分析中，常采用加样回收率法（在已知含量的样品A中加入一定量的对照品B），化药制剂常采用回收率法（在空白辅料中加入原料药对照品C，还应作单独辅料的空白测定D），要求至少测定高、中、低三个浓度，每个浓度测定三次，共提供9个数据进行评价。加样回收率=（测定值M –样品中含量A）/加入标准品值B×100%

回收率＝（测定值M-空白值D）/ 加入量C×100%

回收率的RSD一般应为2%以内。

精密度系指在规定的测试条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。精密度包括：重复性、中间精密度、重现性。

故准确度及精密度则需用供试品及对照品试验。

一、准确度(回收率)

准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以回收率(%)表示。准确度应在规定的范围内建立。

1．含量测定方法的准确度

原料药可用已知纯度的对照品或样品进行测定，或用本法所得结果与已建立准确度的另一方法测定的结果进行比较。制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。

如不能得到制剂的全部组分，可向制剂中加入已知量的被测物进行测定，或与另一个已建立准确度的方法比较结果。

如该法已建立了精密度、线性和专属性，准确度有时也能推算出来，不必再做。

2．杂质定量测定的准确度

可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。

假如不能得到杂质或降解产物，可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较，如药典标准方法或经过验证的方法。如不能测得杂质或降解产物的相对响应因子，则可用原料药的响应因子。

应明确证实单个杂质和杂质总量相当於主成分的重量比(%)，或是面积比(%)。

3．数据要求

在规定范围内，至少用9次测定结果进行评价，例如制备3个不同浓度的样品，各测定3次。

应报告已知加入量的回收率(%)，或测定结果平均值与真实值之差及其可信限。

所以加样回收率反映的是方法的准确度，是评价方法好坏的指标这一，是误差理论在药物质量标准中的具体应用。准确度=(测量值-真实值)/真实值*100%。

实际工作中，其实不存在药物的真实值的(我们所有的数据都是测量值，都是人们用一定的方法测出来的)。其他领域也一样。

於是人们找一种比较可靠的得到的值规定为真实值。这就是加样回收率的方法。

比如，为了评价阿司匹林片剂的含量测定方法，用天平称一定量(如：100mg)的对照品，加入到阿司匹林的片剂辅料中，这一定量的对照品就是真实值。用建立的方法测出来是99mg，这个方法的准确度就是99%，或加样回收率是99%，根据药品的具体情况，当这个回收率达到一定范围时(比如99%-101%)就认为方法是准确的。

在你标准曲线的范围内的高中低，一般是中间浓度一个，然后低于中间浓度20%一个，高于中间浓度20%一个

不论是拟采用什么方法，就是加样回收测定，高中低三个剂量，在你的线性范围内，每个样品测定三次，最好和试验一起，没有系统误差

一种实验测定方法 篇2

关键词：化学需氧量,快速测定,密封消解法,CODcr原理,水质监测

化学需氧量是我国控制污染总量排放的重要水质参数, 其常用的标准测定方法重铬酸钾法[1]虽然准确度、精密度较高, 但该方法具有分析时间长、回流设备占用的空间大, 使批量测定出现困难, 成本高且二次污染严重的缺点。在实际生产中, 特别是工程调试及配菌时, 需要及时了解各个工艺指标的数据, 以便于掌握和控制生产工艺及污水的化学需氧量指标。而该方法难以适用于大批量样品的测定与现代化污水处理厂的水质在线监测与管理。针对这种情况, 根据重铬酸钾法测定的基本原理, 结合具体情况研究探讨了一种新的快速测定化学需氧量的方法——密封消解法。

1 分析原理

在强酸溶液中, 用一定量的重铬酸钾氧化水中的还原性物质, 过量的重铬酸钾用试亚铁灵作指示剂, 用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵溶液的用量计算出水样中还原性物质的量。

2 试验部分

2.1 仪器

烘箱;250ml磨口锥形瓶 (带有磨口玻璃璃塞) ;细米丝 (固定磨口锥形瓶瓶塞) ;瓷盘 (放置样品) ;50ml酸式滴定管。

2.2 试剂

(1) 重铬酸钾标准溶液。称取预先在1200C烘干2h的优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中, 移入1000ml容量瓶, 稀释至标线, 摇匀, 制得0.2500mol/l的重铬酸钾标准溶液。

(2) 试亚铁灵指示液。称取1.458g邻菲啰啉, 0.695g硫酸亚铁溶于水中, 稀释至100ml, 贮于棕色瓶中。

(3) 硫酸亚铁铵标准溶液。称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中, 边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸, 冷却后移入1000ml容量瓶中, 加水稀释至标线, 摇匀。临用前, 用重铬酸钾标液标定。

(4) 硫酸-硫酸银溶液。于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银, 放置1～2天, 不时摇动使其溶解。

(5) 硫酸汞。结晶或粉末。

3 分析步骤

(1) 加0.2 g硫酸汞于250ml磨口锥形瓶中。

(2) 再取10.00ml混合均匀的水样 (或适量水样稀释至10.00.00ml) , 准确加入5.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠。然后放置在水池中, 慢慢加入15.0ml硫酸-硫酸银溶液, 轻轻在水中摇动锥形瓶使溶液混合均匀。

(3) 用磨口玻璃塞盖住瓶口并用细米丝将其扎牢使样品密封。

(4) 将磨口锥形瓶置于瓷盘中, 将瓷盘放入烘箱, 开启烘箱控制烘箱温度在165℃ (因葡萄糖—谷氨酸标液 (COD=84.8±5.7mg/L) 进行试验。当消化温度为146℃～156℃时氧化不完全, 回收率<70%;当温度为157℃～164℃时可氧化完全, 回收率达98.9%;当温度升为162℃～166℃时回收率可达101%;当温度>167℃时, 反应不易控制且易产生暴沸现象, 故消化温度宜控制在160℃～165℃。[2]在165℃下加热来进行样品消解, 消解时间为30min[3]。

(5) 关闭烘箱, 取出瓷盘, 冷却后, 取掉瓶塞, 将45ml水沿锥形瓶壁边摇边缓慢加入锥形瓶, 继续冷却至室温。

(6) 加2滴试亚铁灵指示液, 用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点, 记录硫酸亚铁铵标准溶液用量。

(7) 测定水样的同时, 以10.00ml重蒸馏水, 按同样步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

4 计算

式中:

C为硫酸亚铁铵标准溶液的浓度, mol/l;

V0为滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的体积, ml;

V1为滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的体积, ml;

V为水样的体积, ml;

8为氧 (1/2) 摩尔质量, g/m ol。

5 准确度分析

实验室通过快速测定法分析永济市污水处理厂和山西彩佳印染厂的CODcr值, 并与标准方法进行了对比, 其结果分别如表1、2。

从上两表可以看出:不同行业、不同浓度的污废水中的CODcr与标准回流法的结果相比较, 其准确度较好, 相对误差在10%以内。

6 结语

由于采用密闭的磨口锥形瓶消解试样, 挥发性有机物不能逸出, 测定结果更为准确。密封消解法测定废水中的CODcr具有简便、快速、成本低, 省水、省电、省时, 二次污染废液少, 占用实验室空间少等优点, 能及时提供工程调试及工艺要求的控制参数。烘箱的容积比较大, 有两层可以分别放置, 特别适合于大批量水样的监测。根据我们实验室多次化验分析并与标准回流法进行了对比, 结果发现不同行业、不同浓度的工业废水中的CODcr与标准回流法的结果基本一致, 其准确度较好, 能满足实际工作的要求且大大提高工效。

参考文献

[1]国家环保总局.水和废水监测分析方法[M].北京:中国环境科学出版社, 2002:211～213.

[2]韦利杭.化学需氧量快速测定法的研究[J].环境污染与防治, 1995, 13 (4) :42～44.

测定动摩擦因数的一种巧妙方法 篇3

(1)用弹簧秤称木块的重量G。

(2)用弹簧秤拉着木块在水平板上做匀速运动，弹簧秤的拉力大小为F，则

以上实验方案多次用到物体的平衡条件，最后根据动摩擦定律解答，不违背物理学原理，简便易行。在步骤(2)中，木块作匀速运动的状态仅靠目测来判断，无可靠性，且运动中的读数难以准确。这种实验方案在具体操作中显然是不够完善的，那么又如何改进呢?若能避免仅靠目测来判断木块是否作匀速运动，问题不就解决了吗?

下面就是这种方案的实验图，操作步骤如下：

(1)用弹簧秤称量木块的重量G，

(2)用固定的弹簧秤拴着木块，木块处于水平木板上，拖动木板水平移动，木块和弹簧均静止，弹簧秤的读数等于木块所受滑动摩擦力，则读数F=f

(3)由μ=fFN得：

改进后的实验克服了常规思维中难以突破的几点：改木块的水平匀速运动为木板沿同一水平方向的任意运动；变研究对象木块的动平衡为静平衡；变弹簧秤的运动读数为静止读数。这样大大提高了实验的可靠性、精确性，确实是测定动摩擦因数的一种巧妙方法。

在此基础上，我设计了两道有关滑动摩擦定律的试题，题目如下：

题1 如图2所示，一个木块A放在长木板B上，长木板B放在水平地面上，在恒力F作用下，长木板B以速度v匀速运动，水平弹簧秤的示数为T，下列关于摩擦力的说法正确的是( )

A．木块受到的滑动摩擦力的大小等于T

B．木块受到的静摩擦力的大小等于T

C．若长木板B以2v的速度匀速运动时，木块受到的摩擦力大小等于2T

D．若用2F的力作用在长木板B上，木块受到的摩擦力的大小仍等于T

解析 本题设计非常巧妙，重在考查学生对摩擦力概念和规律的理解能力和推理能力。木块虽然处于静止状态，但木块和长木板之间有相对运动，木块和长木板间的摩擦力是滑动摩擦力。确定滑动摩擦力的大小，可以由滑动摩擦定律来确定，也可以由木块处于静止，由平衡条件来确定。木块所受的滑动摩擦力跟弹簧秤的拉力相平衡，滑动摩擦力就等于T。滑动摩擦力的大小跟木板运动的速度大小和所受的其它力的大小无关，不管长木板的速度多大，也不管它是匀速运动还是变速运动，木块受到的滑动摩擦力都等于T，所以选项AD正确。

题2 如图3甲、乙两图表示用同一套器材测量铁块P与长金属板间的滑动摩擦力的两种不同方法。甲图使金属板静止在水平桌面上，用于通过弹簧秤向右用力F拉P，使P向右运动；乙图把弹簧秤的一端固定在墙上，用力F水平向左拉金属板，使金属板向左运动。(1)试说明这两种测量滑动摩擦力的方法哪一种更好一些?为什么?(2)图中已把(甲)、(乙)两种方法中弹簧秤的示数情况放大画出，则铁块P与金属板Q间的滑动摩擦力的大小是_________。

解析 甲图中铁块P在水平方向受到两个力作用，即：滑动摩擦力f和弹簧拉力F，由弹簧拉力F和铁块P受滑动摩擦力f谁大不能知晓。因此，可能出现弹簧拉力大于滑动摩擦力的情况，从而使铁块P作加速运动(但我们的肉眼并不能看出来)，当然就不能由平衡条件确定铁块P受到的滑动摩擦力大小了。

乙图中，不管外力F的大小如何，对铁块P来说，始终处于静止状态，铁块P受到的滑动摩擦力大小始终等于弹簧秤的拉力大小。

所以，乙图方法好。由平衡条件可得：铁块P与金属板Q间的滑动摩擦力大小为2．40N。

点评 上面两题其实就是测定物块之间滑动摩擦因数的巧妙方法的变形处理。因此，我们在平时的教学中，应注重对知识的挖掘、变换，使学生真正领悟其中的道理，就能做到举一反三、事半功倍的良好教学效果!

(栏目编辑赵保钢)

一种实验测定方法 篇4

一、实验目的

1、通过实验使学生加深对傅立叶导热定律的认识。

2、通过实验，掌握在稳定热流情况下利用稳态平板法测定材料导热系数的方法。

3、确定材料的导热系数与温度之间的依变关系。

4、学习用温差热电偶测量温度的方法。

5、学习热工仪表的使用方法

二、实验原理

平板式稳态导热仪的测量原理是基于一维无限大平板稳态传热模型，这种方法是把被测材料做成比较薄的圆板形或方板形，薄板的一个表面进行加热，另一个表面则进行冷却，建立起沿厚度方向的温差。

三、实验设备

实验设备如图2所示。

图2平板式稳态法导热仪的总体结构图

1.调压器2.铜板3.主加热板 4.上均热片 5.中均热片

6.下均热片7.热电偶 8.副加热板 9.数据采控系统 10.温度仪表 11.试样装置 12.循环水箱电位器 13.保温材料 14.电位器

键盘共有6个按键组成，包括为“5”、“1”、“0.1”3个数据键，“±”正负号转换键，“RST”复位键，“ON/OFF”开关键。

数据键：根据不同的功能对相应的数据进行加减，与后面的“±”正负号转换键和“shift”功能键配合使用。“±”正负号转换键：当“±”正负号转换键为“+”时，在原数据基础上加相应的数值；为“-”时，减相应的数值。“RST”复位键：复位数据，重新选择。

控制板上的四个发光二极管分别对应四路热电偶，发光二极管发光表示对应的热电偶接通。由一台调压器输出端采用并联方式提供两路输出电压，电位器对每路输出电压进行调整，作为两个加热板的输入电压。

四、实验内容

1、根据提供的实验设备仪器材料，搭建实验台，合理设计实验步骤。调整好电加热器的电压(调节调压器)，并测定相关的温度及电热器的电压等试验数据。

2、对测定的实验数据按照一定的方法测量进行数据处理，确定材料的导热系数与温度之间的依变关系公式。

3、对实验结果进行分析与讨论。

4、分析影响制导热仪测量精度的主要因素。

5、在以上分析结论的基础之上尽可能的提出实验台的改进方法。

五、实验步骤

1、利用游标卡尺测量试样的长、宽、厚度，测试样3个点的厚度，取其算术平均值，作为试样厚度和面积。

2、测量加热板的内部电阻。

3、校准热工温度仪表。

4、向水箱内注入冷却水。

5、通过调整电位器改变提供给主加热板和副加热板的加热功率，通过4位“LED”显示主加热板和副加热板的温度，根据主加热板的温度，调整电位器改变施加在副加热板的电压，使副加热板的温度与主加热板的温度一致。利用数字电压表测量并记录主加热板电压。

6、在加热功率不变条件下, 试样下表面和循环水箱下表面的温度波动每5min不超过±1℃时，认为达到稳态。此时，记录主加热板温度、试样两面温差。

7、通过数据键输入试样面积、厚度等相关参数，由试样面积、厚度、主加热板的电阻、电压、上表面温度及上均热片的上表面温度获得试样的导热系数。

8、改变电位器改变提供给主加热板和副加热板的加热功率件，重复步骤(5至7)测量并记录多个温度下的材料导热系数。

9、关掉电源。

六、实验要求

1、采用精度不低于0.05 mm的厚度测量工具(游标卡尺)，沿试样四周测量四处的厚度，取其算术平均值，作为实验前试样厚度。

2、用酒精将试件及均热片擦洗干净并晾干，晾干后在其上均匀涂抹导热油。

3、用调压器将电压调至一定值，保持不变，经一段时间后，待跟试件上下表面接触的铜片各点温度为一定值时，即导热过程达到稳定后记录各点温度及电热器的电压。

4、改变电加热器的电压(调节调压器)，即改变电热器热量使之维持在另一个数值上，跟试件上下表面接触的铜片各点温度达到新的稳定状态后，重复第3项的测量。

5、用最小二乘法计算不同橡胶材料的导热系数随温度变化的关系式。

五、实验报告要求

1、材料温度可取材料上下表面温度的平均值，即，其中：Tw1为试样材料下表面温度，Tw2为试样上表面温度。

2、实验报告需用专用的实验报告用纸进行书写；

3、实验报告中必须包含实验目的和实验步骤；

4、实验报告中必须包括实验数据的记录；

5、实验报告中必须包括实验数据处理的具体步骤，并有材料的导热系数随温度变化的关系式及关系曲线图；

油脂酸败的测定实验报告 篇5

油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠滴定，计算含量。

二、试剂：

1. 饱和碘化钾溶液：取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热溶解，冷

却后贮于棕色瓶中。

2. 三氯甲烷—冰醋酸混合液：量取40毫升三氯甲烷，加60毫升冰醋酸。 3. 硫代硫酸钠标液：C(Na2S2O3)=0.002mol/L

4. 淀粉指示剂(10g/L):取可溶性淀粉0.5g加少许水,调成糊状,倒入50ml

沸水中调匀,煮沸,临用时现配。

三、操作方法:

1. 取2.00～3.00g混匀(必要时过滤)的样品，于250ml碘量瓶中，加30ml

三氯甲烷—冰醋酸，使样品完全溶解。加入1ml饱和碘化钾溶液紧密盖好瓶盖，并轻振摇30s，然后在暗处放置3min。

2. 取出加入100ml水摇匀，立即用Na2S2O3标液滴定至黄色时加入1ml淀粉

指示剂，滴至蓝色消失为终点。

3. 取与样品测定时相同量的三氯甲烷—冰醋酸混合液、碘化钾溶液、水，

按同一方法做试剂空白。

四、计算：

X1=(V-V0)×C×0.1269×100/mX2=X×78.8

式中: X1—样品的过氧化值 g/100gX2—样品的过氧化值 meq/Kg

V—Na2S2O3 标液体积ml V0—空白耗Na2S2O3标液体积 ml C—Na2S2O3 标液的浓度 mol/L

m—样品的质量g，0.1269—与1.00ml Na2S2O3标液C=1.000mol/L

相当的碘的质量, g 五、注意事项：

1、 淀粉指示剂必须现用现配。

2、 KI溶液应澄清无色，且放置时间不能太长，不超过3天。 3、

对过氧化值含量高的油脂可适当减少取样量。

4、 含油脂少的产品若初测滴定不出结果时，考虑增加检测样品量或提取出

油脂后再测定。

参照GB/T5009.37

油脂酸价的测定

一、 原理：

油脂在存放过程中，容易受到外界多种因素的影响而发生各种变化，并分解成游离脂肪酸等产物;游离脂肪酸是油脂水解酸败过程累计产生的，它能加速油脂的酸败。油脂中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定，每克油脂消耗氢氧化钾的毫克数，称为酸价。它是判断油脂酸败程度的依据之一。

二、 试剂：

1. 乙醚—乙醇混合液(2﹕1)：用氢氧化钾(3g/L)中和至酚酞指示液呈中性

(初现粉红色)。

2. 氢氧化钾标液：C(KOH)=0.05mol/L 3. 酚酞指示剂：10g/L乙醇溶液

三、 操作方法:

(一) 直接滴定：

1. 准确称取3.00～5.00g样品，于三角瓶中;

2. 加入50ml乙醚—乙醇混合液，振摇使油完全溶解，必要时可微热使

其溶解。冷至室温，加入酚酞2～3滴，以KOH标液滴定至溶液初现粉红色,30s不褪色为终点，记录所耗KOH的体积。

(二) 提取(浸泡)滴定：

1. 准确称取100-120g，放于带塞碘量瓶中，加入100ml石油醚放置

20-24小时;

2. 烘干燥三角瓶至恒重后称重;浸泡的样品用定性滤纸过滤到三角瓶

中，水浴70°蒸发后，再50°烘箱烘干1小时; 3. 称量油脂重量，按照方法一中的第二步方法滴定。

四、 计算:

X=VC m

式中： X—样品酸价，mg/g

V—样品消耗KOH标准液体积数，

mlC—KOH标准液浓度，mol/L

m—样品质量(提取出的油脂的重量)，g

56.11—与1.0ml氢氧化钾标液(1.000mol/L)相当的氢氧化钾的毫克数。 五、注意事项:

1. 乙醚—乙醇混合溶液一般配置后要放置一段时间，不宜现配现用，否则会导致检测结果偏低。

2.实验中存在乙醚乙醇混合液加入指示剂后用氢氧化钾滴定不变色的情况，其原因为：实验用量筒与检测过氧化值所用量筒混用，使溶液受到污染导致不变色。故此，实验用具做标示，专项专用。

土壤容重的测定的实验报告 篇6

土壤容重又叫土壤的假比重，是指田间自然状态下，每单位体积土壤的干重，通常用g/cm3表示。土壤容重除用来计算土壤部孔隙度外，还可用于估计土壤的松紧和结构状况。本实验要求学生学习土壤寄人篱下的测定方法，掌握环刀法测定土壤容重的原理及操作步骤，掌握用容重数值计算土壤孔隙度的方法。

二、 内容和原理

用一定容积的钢制环刀，切割自然状态下的土壤，使土壤恰好充满环刀容积，然后称量并根据土壤自然含水率计算每单位体积的烘干土重即土壤容重。

三、 主要仪器设备

容积为100立方厘米的钢制环刀。

削土刀及小铁铲各一把。

感量为0.1及0.01的粗天平各一架。

烘箱、干燥器及小铝盒等。

四、 操作方法与实验步骤

在室内先称量环刀(连同底盘、垫底滤纸和顶盖)的重量，环刀容积一般为100立方厘米。

将已称量的环刀带至田间采样。采样前，将采样点土面铲平，去除环刀两端的盖子，再将环刀(刀口端向下)平稳压入土壤中，切忌左右舞动，在土柱冒出环刀上端后，用铁铲挖周围土壤，取出充满土壤的环刀，用锋利的削土刀削去环两端多余的土壤，使环刀内的土壤体积恰为环刀的容积。在环刀刀口垫上滤纸，并盖上底盖，环刀上端盖上顶盖。擦去环刀外的泥土，立即带回实验称重。

在紧靠环刀采样处，再采土10-15克，装入铝盒带回实验室内测定土壤含水量。

五、 公式

根据以下公式计算土壤容重：

环刀内干土重(g)=100环刀内湿土重/100土含水率

提高总氮测定实验准确性方法研究 篇7

关键词：总氮,空白值,准确性,改进方法

目前在水质分析中, 总氮测定采用GB11894-89《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度计法》[1]。该方法在实际操作中, 经常存在空白值偏高现象, 影响测定准确度和精密度, 影响测定结果。目前, 已经有许多从事分析监测的工作人员针对该问题进行了一些研究, 通过诸如改善实验室环境、改善实验用水、净化玻璃器皿、提纯过硫酸钾、增加消解时间和减少仪器误差等方式来降低空白值的吸光度, 从而提高总氮测定实验的准确性。但目前这些文献针对的基本上是针对某一种影响因素进行但因子研究, 验证其影响程度, 再提出改进意见, 而没有从一个系统的高度, 介绍如何通过这些改进后的方法, 逐步降低空白值, 提高实验准确性, 以供相关从业者参考。

本文通过验证当前文献中所提高的总氮测定的改进方法的基础上, 按照测定的步骤, 对比每一可能产生影响的步骤中原方法与改进方法造成的不同空白值, 直观地反应该步骤对测定的影响及其改进方法, 最终达到理想的实验准确性。

1 实验用水

实验用水的纯度对空白值的影响较大, 国家标准测定方法要求总氮分析过程要使用无氨水。但是制备无氨水比较复杂, 可以考虑使用新鲜蒸馏水或去离子水代替。现用无氨水、新鲜蒸馏水和去离子水进行空白试验以验证其作为无氨水替代品的可行性。在相同的加热条件下, 用相应的实验用水配制试剂, 选用同一批号过硫酸钾 (AR) , 同一天配制, 每个样品做6个平行, 在经过相同的操作后测定其总氮空白值。测定结果见表1。

由表1可以看出, 使用去离子水和超纯水的测定结果与使用无氨水基本没有差异, 都达到了空白值的要求, 因此在实验中如果需要可以使用这两种实验用水来代替;而新鲜蒸馏水由于没有经过重蒸馏等处理, 导致空白值较高, 不宜在总氮测定实验中使用。但由于去离子水和超纯水在放置一段时间后会导致电导率上升, 使空白值大大上增高, 达不到实验要求, 所以从提高工作效率和质量的角度考虑, 可以使用新配制的去离子水, 有条件的实验室可以使用新配置的产纯水。

2 过硫酸钾

2.1 过硫酸钾纯度

采用碱性过硫酸钾紫外分光光度法进行总氮测定最, 最重要的试剂是过硫酸钾, 其纯度直接影响空白值的高低与测定结果的准确度。通常采用的过硫酸钾为分析纯, 其总氮含量通常不超过0.005%, 有些厂家、批号的试剂由于质量原因导致含氮量较高, 从而致使空白值偏高。现将不同厂家不同批次的过硫酸钾, 经过相同程序处理后的吸光度进行对比, 见表2。

结果表明, 厂家一2个批次的过硫酸钾虽然空白值均较低, 但空白值差距较大;而厂家二2个批次的过硫酸钾空白值均较高, 说明其纯度较低, 无法在实验中直接使用。国标规定, 按照操作程序测定过硫酸钾的空白值在0.03左右时, 氧化剂的纯度符合实验要求。因为国产的过硫酸钾基本上很难达到国标规定的空白值要求, 因此建议实验时应选用进口的过硫酸钾, 国产的过硫酸钾必须是分析纯试剂, 最好经过重结晶提纯后使用。现将表2中厂家二第2个批次的过硫酸钾按邱燕等[2]的重结晶方法进行提纯, 证实纯度低的过硫酸钾至少要经过2次重结晶提纯后才能满足实验要求, 见表3。

2.2 过硫酸钾配置方法

过硫酸钾溶解速度慢, 常常需要加热溶解。但在60℃时, 过硫酸钾会分解成原子态氧和硫酸氢钾, 失去强氧化的效果。因此, 配制此溶液时, 应注意以下两点情况: (1) 采用A或B方法配置碱性过硫酸钾, 这样可以避免氢氧化钠溶解时放热使温度升高引起局部过硫酸钾失效, 见表4; (2) 需要加热溶解过硫酸钾时, 温度要控制在60℃以下。

注:A.分别称取过硫酸钾和氢氧化钠, 直接混合, 在加水定溶;B.先配置氢氧化钠溶液, 待其温度降至室温后再加入过硫酸钾溶液。二者在加水时应缓慢加水, 同时搅拌;C.分开称取过硫酸钾和氢氧化钠, 两者分开配置, 再混合定溶。

2.3 过硫酸钾放置时间

碱性过硫酸钾的存放时间将影响其氧化能力。通过存放时间测试碱性过硫酸钾氧化能力有助于实验员及时更新试剂, 实验结果见图1。结果表明, 碱性过硫酸钾存放时间最好不要超过3天, 最多不能超过7天, 否则会大大提高空白值, 见图1。

3 消解温度和时间

取4个25 ml比色管, 分别加入10 ml无氨水与加5 ml过硫酸钾, 塞紧磨口塞, 用纱布与纱绳系紧管塞。将4个比色管分别加热到60、90、110、>120℃ (放气) , 加热0.5h, 取出冷却至室温。加l ml (1+9) HCl, 用无氨水稀释到25 ml, 以新鲜无氨水作参比, 用10 mm石英比色皿分别在220 nm和275 nm处测定吸光度, 见表5。

实验表明, 过硫酸钾会随着温度的升高而逐步分解, 但要分解完全, 温度需达到120℃以上, 否则, 残余的过硫酸钾也会干扰测定结果。

由表6可看出, 消解温度在120℃消化20min, A220 nm仍达极限值, 大部分过硫酸钾未分解, 而消解30 min后, A275 nm为0.006, 此时过硫酸钾才基本分解完全。因此在实验中应消解时间30 min以上, 以确保过硫酸钾完全分解。如果所需测定的试样成分比较复杂, 含有某些难氧化的物质, 为保证消解完全, 需适当延长消解时间至60 min。

4玻璃器皿

按照分析操作程序, 分别使用普通清洗的玻璃器皿、1+9盐酸溶液浸泡24h的玻璃器皿和1+9硫酸溶液浸泡24h的玻璃器皿进行空白试验值的测定, 测定结果见表7。

实验结果表明, 试验用玻璃器皿的洁净程度对空白值有一定影响, 这是由于消解过程中玻璃壁上难以清洗的有机物及其他物质混入介质中而使空白试验值偏大。由表7看到, 使用液酸浸泡过的玻璃器皿, 其空白值明显低于普通清洗的玻璃器皿的空白值, 因此用液酸浸泡玻璃器皿是降低空白试验值的重要手段。

5 结语

总氮测定的准确性在个监测分析人员的努力研究下得到了很大的提高, 目前, 除了国标所规定的方法外, 还有许多改进的办法来提高总氮测定的准确性, 如:郭姿珠等[3]所研究出的以水热反应釜代替比色管、烘箱代替高压锅进行消解, 并结合酚二磺酸法对硝酸氮的测定方法;杨成等[4]提出的高温氧化-化学发光检测法;苏苓等[5]提出的微波消解-流动注射分光光度法以及王斌等[6]提出的热分解法与紫外分光光度法等等, 都是极大地提高了总氮测定实验的准确性与简便度, 这些方法都值得相关的监测分析人员在日常工作中运用, 以提高自己的工作质量和工作效率。

参考文献

[1]GBI1894-89.水质总氮的测定.碱性过硫酸钟消解-紫外分光光度法[S].

[2]邱燕, 钱宇红.过硫酸钾重结晶降低总氮空白值的方法讨论[J].环境研究与监测, 2007, 20 (1) :26-27, 42.

[3]郭姿珠, 邓飞跃, 雍伏曾.水中总氮测定方法的改进.中国给水排水, 2007, 23 (22) :82-84.

[4]杨成, 吴荣坤, 朱培德, 等.高温氧化-化学发光检测法测定水中总氮[J].分析化学, 2007, 35 (4) :529-531.

[5]苏苓, 张海涛.微波消解-流动注射分光光度法测定总氮和总磷[J].化工环保, 2007, 27 (3) :285-288.

测定空气中氧气含量的实验改进 篇8

关键词：氧气含量的测定；空气；实验改进

“测定空气里氧气含量”这个实验是人教版《义务教育课程标准实验教科书·化学》九年级上册中的一个重要实验。针对这个实验所存在的问题，笔者在前人研究的基础上，对该实验的方法、装置及药品进行了改进。

一、教材中的实验

《义务教育课程标准实验教科书·化学》九年级上册中的实验2-1（如图1），利用红磷燃烧消耗集气瓶里的氧气，使集气瓶内的压强变小，从而使烧杯中的水沿着导管进入集气瓶，而进入集气瓶中水的体积约占集气瓶中原来空气容积的1/5。

教材中该实验存在如下问题：第一，红磷在空气中点燃后才连同燃烧匙一起放入集气瓶中，在该过程中红磷燃烧时生成的白烟（P2O5）扩散到空气中，一方面污染了环境，不符合绿色化学的理念；另一方面，对教师与学生的身体造成损害。第二，由于燃烧匙（燃烧匙中有正燃烧的红磷）在伸入集气瓶的过程中，部分空气受热会逸出从而导致实验误差太大。第三，白磷或红磷在集气瓶中燃烧时会使集气瓶内的压强突然增大而使得橡皮塞被弹出来，从而导致实验失败。针对教材中这个实验存在的如上问题，在教学中，我们对这个实验的方法和实验装置进行了改进。

二、改进后的实验

仪器和药品：酒精灯、铜丝、燃烧匙、集气瓶、三孔橡皮塞、导管、乳胶管、弹簧夹、气球、激光笔（红光）、白炽灯及灯罩、白磷、红磷、氢氧化钠溶液。

第一，装置的改进。针对红磷或白磷在集气瓶中燃烧时瓶内气压突然增大橡皮塞容易弹出的问题，笔者在橡皮塞上套一个气球，以便缓冲气压。实验装置如图2所示。

第二，点燃方法的改进。由于在空气中点燃红磷容易导致在空气中产生有害物质五氧化二磷，因此笔者认为可以通过以下方法在密闭体系中点燃红磷。

方法一：用激光点燃红磷。实验药品采用红磷，点燃方式选择用激光（红光）点燃。实验过程只要注意激光不要照射到学生即可。而实验结束后所剩余的红磷也可以采用激光点燃把红磷处理掉，这样能避免实验结束后采用燃烧方法处理红磷对环境的污染。

方法二：用白炽灯点燃红磷或白磷。对于在密闭体系中点燃白磷，不少文献谈到采用凸透镜聚焦太阳光的方法。然而在实验室中无法确保能聚焦到太阳光，若是下雨天实验也会受到限制。因此笔者采用白炽灯和灯罩做成热源来照射白磷。本实验为了保证完全消耗瓶中的氧气，可燃物白磷必须过量，而由于白磷有剧毒，存在处理的问题。因此本实验的药品使用白磷和红磷的混合物，利用白炽灯发光放热来引燃白磷，再利用白磷燃烧过程所提供得热量使温度达到红磷的着火点而引燃红磷。

第三，药品的改进。教材的实验利用集气瓶中的水来吸收实验所产生的白烟五氧化二磷。笔者认为可以把集气瓶底部的水和烧杯中的水换成氢氧化钠溶液可以更好地吸收燃烧的产物五氧化二磷。发生的反应如下：

P2O5+2NaOH+H2O=2NaH2PO4

P2O5+4NaOH=2Na2HPO4+H2O

P2O5+6NaOH=2Na3PO4+3H2O

第四，关于如何把实验的集气瓶的体积正确地平均分成几等分。关于如何把该实验的集气瓶体积(除了瓶底预先装入的氢氧化钠溶液外)平均分成五等分，尚没有人提出较好的方法。对此笔者认为可以用量筒量取集气瓶中的水，测量其体积，再把体积平分几等分即可。具体操作如下：考虑把预先装入的氢氧化钠溶液作为一等分，因此集气瓶体积可以平均分成六等份。操作方法：把集气瓶装满水，塞上橡皮塞，然后，打开橡皮塞，把水倒入量筒中量取水的总体积，再把体积平均除以六即可。此方法简单可行，可操作性极高。

三、实验改进后的优点

第一，白磷和红磷被点燃和燃烧均在集气瓶被密闭后进行，这样既能避免实验过程所产生的五氧化二磷污染空气，也能避免实验过程中空气逸出而导致的实验误差。第二，实验过程中气球能避免白磷或红磷燃烧过程气压的骤然增大而导致的冲塞现象。第三，能较准确地把集气瓶的体积平均分成几等分，实验误差较小。

参考文献：

[1]尚广斗.空气中氧气含量的测定[J].化学教学，2009（11）：13-14.

[2]李德前.“测量空气里氧气体积分数”实验再改进[J].化学教育，2010（6）：72-73.

[3]顾桂花.空气中氧气含量的测定教学设计[J].新课程学习，2009（11）：33-34.

[4]农恒东.测定空气中氧气含量的两个常规实验和几个改进实验[J].中学教学参考，2010（41）：119-120.

扭摆法测定物体转动惯量实验报告 篇9

一、实验目的

1.测定扭摆的仪器常数（弹簧的扭转常数）K。

2.测定熟料圆柱体、金属圆筒、木球与金属细长杆的转动惯量。

3.验证转动惯量的平行轴定理。

二、实验器材

扭摆、转动惯量测试仪、金属圆筒、实心塑料圆柱体、木球、验证转动惯量平行轴定理用的金属细杆（杆上有两块可以自由移动的金属滑块）、游标卡尺、米尺 托盘天平。

三、实验原理

1.测量物体转动惯量的构思与原理

将物体在水平面内转过以角度 θ 后，在弹簧的恢复力矩作用下物体就开始绕垂直轴作往返扭转运动。更具胡克定律，弹簧受扭转而产生的恢复力矩 M 与所转过的角度 θ 成正比，即 M K   

式中 K 为弹簧的扭转常数。

若使 I 为物体绕转轴的转动惯量，β 为角加速度，由转动定律 M I   可得 M KI I    

令2KI ，忽略轴承的磨察阻力距，得 222ddt     

上式表示扭摆运动具有角简谐振动的特性，角加速度与角位移成正比，且方向相反。方程的解为 cos()A t     

式中 A 为简谐振动的角振幅， 为初相位角， 为角速度。谐振动的周期为 22ITK 

由上式可知，只要通过实验测得物体扭摆的摆动周期，并在 I 和 K 中任何一个量已知时即可计算出另外一个量。

本实验使用一个几何形状规则的小塑料圆柱，它的转动惯量可以根据质量和几何尺寸用理论公式直接计算得到，将其放在扭摆的金属载物盘上，通过测定其在扭摆仪上摆动时的周期，可算出仪器弹簧的 K 值。若要测定其他形状物体的转动

惯量，只需将待测物体安放在同一扭摆仪顶部的各种夹具上，测定其摆动周期，即可算出该物体绕转动轴的转动惯量。

假设扭摆上只放置金属载物圆盘时的转动惯量为0I，周期为0T，则 220 04T IK

若在载物圆盘上放置已知转动惯量为“1I 的小塑料圆柱后，周期为1T，由转动惯量的可加性，总的转动惯量为”0 1I I ，则 2 22 “ 2 ”1 0 1 0 14 4()T I I T IK K    

解得 “212 21 04IKT T  以及 ” 21 002 21 0I TIT T

若要测量任何一种物体的转动惯量，可将其放在金属载物盘上，测出摆动周期T，就可算出其转动惯量 I，即 2024KTI I 

本实验测量木球和金属细杆的转动惯量时，没有用金属载物盘，分别用了支架和夹具，则计算转动惯量时需要扣除支架和夹具的转动惯量。

2.验证物体转动惯量的平行轴定理

本实验利用金属细杆和两个对称放置在细杆两边凹槽内的滑块来验证平行轴定理。测量整个系统的转动周期，可得整个系统的转动惯量的实验值为 224KTI

当滑块在金属细杆上移动的距离为 x 时，根据平行轴定理，整个系统对中心轴转动惯量的理论计算公式应为 “ 2+2 +2m I I I I x  细杆 夹具 滑块 滑块 式中 I 滑块 为滑块通过滑块质心轴的转动惯量理论值。

如果测量值 I 与理论计算值”I 相吻合，则说明平行轴定理得证。

四、实验步骤

1.熟悉扭摆的构造及使用方法，熟悉转动惯量测试仪的使用方法。

2.测出塑料圆柱体的外径，金属圆筒的内、外径，木球直径，金属细长杆长度及个物体质量（各测量 3 次）。

3.调整扭摆基座底脚螺丝，使水平仪的气泡位于中心。

4.装上金属载物盘，调整光电探头的位置使载物盘上的挡光杆处于其缺口中央且能遮住发射、接受红外光线的小孔。测定摆动周期0T。

5.将塑料圆柱体垂直放在载物盘上，测定摆动周期1T 。

6.用金属圆筒代替塑料圆柱体，测定摆动周期3T 。

7.取下载物盘、装上木球，测定摆动周期4T （在计算木球的转动惯量时，应扣除支架的转动惯量）。

8.取下木球，装上金属细杆（金属细杆中心必须与转轴重合），测量摆动周期5T （在计算金属细杆的转动管粮食以扣除夹具的转动惯量）。

9.将滑块对称放置在细杆两边的凹槽内，此时滑块质心理转轴的距离分别为5.00cm，10.00cm，15.00cm，20.00cm，25.00cm，测定摆动周期 T，验证转动惯量的平行轴定理（在计算转动惯量时，应扣除夹具的转动惯量）。

五、实验数据记录

刚体转动惯量的测定 物体名称 质 量/kg 几何尺寸/210 m 周期/s 转 动 惯 量/-4 210 kg m（）

实验值/-4 210 kg m（）

百分差 金属载物盘

01T

“ 21 002 21 0I TIT T

02T

03T

0T

小塑料圆柱

11D

11T

2”1 11= m8I D 211 024KTI I 

12D

12T

13D

13T

1D

1T

大塑料圆柱

21D

21T

2“2 21= m8I D 222 024KTI I 

22D

22T

23D

23T

2D

2T

刚体转动惯量的测定 物体名称 质 量/kg 几何尺寸/210 m 周期/s 转 动 惯 量/-4 210 kg m（）

实验值/-4 210 kg m（）

百分差 金属圆筒

1D 外

31T2”31= m +8I D D外 内（）

233 024KTI I 

2D 外

3D 外

32T

D 外

1D 内

33T

2D 内

3D 内

3T

D 内

刚体转动惯量的测定 物体名称 质 量/kg 几何尺寸/210 m 周期/s 转 动 惯 量/-4 210 kg m（）

实验值/-4 210 kg m（）

百分差 木球

1D 直

41T

2“41= m10I D 直 24 4240.187KI T II 支座支座

2D 直

42T

3D 直

43T

D 直

4T

金属细杆

1L

51T

2”51= m10I L 25 5240.321KI T II 夹具夹具

2L

52T

3L

53T

L

5T

平行轴定理的验证 2/10 x m 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 1/ T s

2/ T s

3/ T s

/ T s

实验值/-4 210 kg m（）

224KTI

理论值/-4 210 kg m（）

" 2 2522 242 =0.753KI T mx II  滑块滑块

从测定空气组成的实验谈科学探究 篇10

枞阳县汤沟中学疏勇

培养学生的科学素养是化学课程改革的根本性目标。有效地落实这一目标的关键是积极主动地开展科学探究活动。科学探究是学生积极主动地获取化学知识，认识和解决化学问题的重要实践活动。培养科学探究能力需要长期的积累。具体的每一探究活动都是以问题为动力，以科学方法为工具，以探究思维为灵魂，以发展科学素养为目标。在教学过程中不只是单纯告诉学生科学探究的步骤和理论方法，而使要渗入到具体的教学环节中，把科学探究的方方面面渗入到具体的教学实践中。如通过某一个问题、某一个实验，潜移默化地深入到学生的学习、思维体系中。下面以我在教学实践中的一例——《测定空气组成》的实验，来浅谈如何培养学生科学探究能力。

虽然教材中有现成的测定空气组成的实验方案，如果照本宣科，照方抓药，对学生来说索然寡味，其教学过程等同于填鸭式教学，对学生的探究能力、科学素养的培养毫无帮助。我在教学过程中，把这一实验分为三步完成。

一、引入的探究。

这一步实际就是创设问题情境的过程。教师通过创设一种有一定难度、有明确目标,需要学生做出一定努力才能完成学习任务的情境,使学生处于一种急切想要解决所面临的疑难问题的心理困境之中,即进入心理学上所谓的“悱愤”状态,由此引发学生的认知冲突,产生强烈的探究欲望,激活学生的思维,从而创造性地解决问 1

题。空气是一种无色无味的气体，它又在我们的身边，往往被学生忽视，怎样把学生的注意力转入到空气的探究上来，激发学生的探究欲望，也是本探究活动的一个关键。

教学片段一：

（师展示两只分别标有A、B广口瓶，A瓶装满水，B瓶是一”空”瓶）：请同学们对桌面上分别标有A、B的两只玻璃仪器自由描述一下

生一：两只广口瓶。

生二：A瓶是水，B瓶是空的。

生三：A瓶是装满水的广口瓶，B瓶是一只空的广口瓶。

生四：A瓶是装满无色液体的广口瓶，B瓶是一只空的广口瓶。师：很好，各位同学都经过细心的观察，认真的思考，做出了较为准确的描述，尤其是生四同学对A瓶中的物质描述得很准确，但他对B瓶的描述有没有需要补充的呢？

生五：B瓶不是空的，它里面装满了空气。

师：太棒了，我们之所以认为它是空的，是因为空气是一种无色无味的气体，我们难以感受到它的存在。既然现在我们知道B瓶中装满了空气，那有没有方法证明它的存在呢？

通过这样的讨论，自然而然的创设了一个问题情境。激发了学生的思考和探究欲望，引发了学生自主地学习，这样的学习不会枯燥，且目的明确，方向性强，学习效果远比说教强，学生会自由的发挥，也就容易得出验证空气存在的一些常见方法。如把”空”的广口瓶倒置于水中，广口瓶难以按下去；推动一端被堵住的注射器，难以往前推等。科学探究没有终点，每一次探究的反思与评价，既能使实验方案趋于完善，又能重新创设一个新的问题情境。在上述探究中，我们明确空气是一种物质，根据化学研究的范畴，学生就会有一种疑问：空气是由什么组成的呢？怎样设计实验去证明呢？一个新的问题随之产生。

二、药品选用的探究

学生根据已有的经验和常识，都知道空气中有氧气，大多数同学也明确空气中除氧气外还有其他的气体。对待科学应有科学的态度，常识和经验不一定是正确的，必须用科学的态度和方法加以说明。在测定空气的组成时最大的难点是测定的原理，这往往是解决问题的一个结。此时，如果教师直接告诉学生，就达不到探究的目的，同时影响学生的独立思考和解决问题的能力。

教学片段二

师：同学们通过拉瓦锡测定空气组成的实验，能得到怎样的启示? 生一：利用汞和氧气反应，消耗掉氧气，是容器里的气体量减少。生二：测定气体的组成时，一般可以根据其中气体的性质，利用一定的反应，消耗掉其中一种气体。

师：不错，同学们能从拉瓦锡的实验明确测定混合气体组成的原理。但刚才两位同学的表述中有没有欠严密的地方呢？

生三：利用的反应中生成物不能有气体。

师：很好，这也是问题的关键，比方说我们能否用木炭的燃烧来完成拉瓦锡的实验？

生四：不能，因为木炭燃烧时是消耗了氧气，但同时又生成了二氧化碳气体。

师：那同学们能否完整地描述一下测定空气组成的原理？

生五：利用一定的反应完全消耗掉一定量混合气体中的某一气体，且生成物最好是只有固体。

师；完全正确。现在我们要想去完成测定空气的组成的实验就要找符合这一特点的反应。但我们由于知识的局限性，需要查阅这方面的资料。

这一过程既能引导学生对测定空气组成的实验中药品的选用作出正确的确定，同时还能帮助学生在探究过程中追求科学的方法，严谨的态度，严密的思维，对于发展学生的科学素养起到一定的强化作用。同时还可以让学生明确在学习的过程中要善于运用他人的智慧和经验，学会查阅资料。

三、实验装置的探究

在该实验中，实验装置的设计也是至关重要的，这关乎到实验目的的达成度。一套好的实验装置有一下几点最基本的要求：

（一）操作简便，（二）实验现象明显，（三）由现象得到的结论准确。具体到这个实验有一个难点，就是如何观察气体的量的减少。

教学片段三

师：拉瓦锡的实验有什么不足之处？

生一：实验时间过长。

生二：汞有毒，不适宜作该实验的药品。

生三：气体的体积变化量不好确定。

师：是的，作为我们在实验室设计的实验装置有以下几点要求：

（一）操作简便，（二）实验现象明显，（三）结论准确，（四）安全环保。那么我们对测定空气组成的实验装置要考虑哪些问题呢？

生一：要保证空气的量一定。

生二：要保证消耗完氧气。

生三：要在密闭容器内进行。

生四：气体量的变化怎样确定。

师：同学们考虑的都很周到。在设计这一装置时，对于气体量的变化的观察确实是一大难点。原因是气体减少了或者增多了，用肉眼观察不到。那拉瓦锡使用什么方法观察到的呢？

生五：汞液面的变化。

师：汞液面为什么会变化呢？

生六：气体量减少时或增多时，气压会变化，导致液面变化了。学生在学习过程中，由于思维的局限性，容易钻入死胡同。教师适当的引导（或学生自行讨论），会激发学生的思维，走出思维的误区。学生的思维一旦打开，所谓的难点也就迎刃而解了，提高了学生自主学习的能力，体验了成功的喜悦。这对于学生科学素养的培养也有一定的意义。另外，在教学中，要多让学生自己动手，不论成功与失败，都会有以外的收获。

回弹法测定混凝土强度实验研究 篇11

摘要：随着我们国经济的快速发展，建筑事业也随之发展了起来，同时随着科学技术的不断更新，使我国的建筑业不断的追逐发展的需要，其中混凝土的抗压强度是十分重要的，直接的关系到人员的安全。混凝土结构强度的现场检测大多采用的都是无损检测技术，而回弹法则是其中最为简单的方法。混凝土具有较大的坍落度，经过质量监督部门和检测单位的实际测试使用行业标准中的测强曲线误差比较大，严重的有可能还会影响到测试的结论，本文就回弹法测定混凝土的强度进行了分析。

关键词：回弹法；混凝土强度；实验研究

随着人类社会的进步和工程建设的快速发展，建筑物的检测受到人们的关注和重视，建筑结构的检测是工程建设过程中不可或缺的一个重要环节。混凝土结构是目前我国应用最广泛的一种结构形式，其强度是决定混凝土结构和构件受力性能的关键因素，同时也是混凝土结构和构件性能的主要参数。因此，在工程建设的过程中，对混凝土的强度进行检测是非常重要，同时加强混凝土的质量监控和检测，保证混凝土质量，也是建筑工程管理中的一个重要环节，建筑行业所面临的一个重要课题。

1、概述回弹法的基本原理

1.1概述什么是回弹法

混凝土无损检测技术是以某些物理量与混凝土标准强度之间的相关性为依据，在不破坏混凝土内部结构和使用性能的前提下，利用声、光、电等方法，通过相关的关系推算出混凝土的强度特征和缺陷等的一种测试技术，统称为混凝土无损检测技术。在最为常用的混凝土无损检测技术中，回弹仪检测混凝土强度，因为其使用方便、精确等特征在混凝土無损检测中得到了较为广泛的应用。虽然我们国家部分的省份都建立了混凝土回弹法测强曲线，但由于我们国家地域辽阔、气候悬殊比较大，混凝土材料的品种繁多等，使得组成混凝土的原材料性质各地差异也较大，即便是在同一省、市，混凝土原材料性质也是不一样的。回弹法是一种弹簧驱动的重锤通过弹击杆弹击混凝土的表面并测出重锤被反弹回来的距离，以回弹值来作为与强度相关的指标，进而推定出混凝土的强度。

1.2概述混凝土强度的无损检测方法

混凝土强度指的是混凝土受力达到了破坏极限时的应力值，若要准确的测量出混凝土的强度，那么就必须对混凝土的试件或构件加载破坏，即是进行破坏性的试验，然而在实际的工程中是不允许这这样做的。混凝土无损检测技术，是在不破坏结构构件的前提下，直接从结构物上进行测试，通过无损检测技术的基本理论和已建立的经验标准曲线，来推定混凝土的强度和缺陷，它既适用于工程中的质量检测，同时也适用于工程的竣工验收和建筑物使用期间混凝土质的检定，此外还能够评定旧老建筑物的完整性和安全性等。

1.3检测的原则

在对混凝土的结构进行检测时应遵循以下几个原则：（1）够用原则：不能随意的省略或者是扩大检测是内容。（2）针对性原则：针对不同的建筑结构类别，在初步调查的基础上，制定相应的检测计划。（3）：规范性原则：测试的方法必须符合国家相关的规范标准要求，同时，测试的仪器也必须符合标准、测试的单位必须具备一定的资质，此外，参与测试的人员需取得上岗证书。（4）：科学性原则：测试构件的抽取、测试手段的确定和测试数据的处理需具有一定的科学性，不能把检测当做证明来对待。

2、回弹法的特点及影响强度检测值的因素

2.1回弹法的检测特点

使用回弹法检测混凝的强度，虽然其检测的精确度不是太高，但是其具有设备简单、操作方便同时检测的速度快速等诸多特点，此外，其检测的费用也较低，不会破坏混凝土的正常使用，进而在现场直接测定中使用较为频繁。

2.2影响混凝土强度检测的因素

回弹法是根据混凝土结构表面大约6mm厚度范围的弹塑性能，间接的推定混凝土的表面强度，同时将构件竖向侧面的混凝土表面强度与其内部看作一致。因此，混凝土构件表面的状态将会直接的影响到其推定值的准确性和合理性。

2.2.1原材料的影响

（1）水泥的品种

水泥品种对于回弹法测强的影响，还存在着一定的争议，一种观点认为只要考虑到了碳化深度影响，那么就不用再考虑水泥品种的影响。

（2）集料

根据相关的研究表明，只要普通混凝土使用细集料的品质和粒径符合《普通混凝土用砂含量标准及检验方法》的规定，那么对回弹法测强的影响是不太大的。

（3）粗集料

目前，人们对于粗集料品种的影响还有较为详细的认识，一般在制订地方测强曲线的时候，可以结合具体的情况进行考虑。

3、混凝土实体强度检测

3.1使用回弹法的注意事项

回弹法是目前国内检测使用较多的一种方法，针对混凝土的现状，在使用回弹法时需注意以下几点：

（1）建立地区长期测强曲线，进而提供较为可靠的经验和数据。

（2）不同的湿度环境下的混凝土强度问题，必须要经过一系列的试验，获取不同湿度修正系数。

（3）碳化深度对与回弹的推定值影响较大，在实际中混凝土掺合料、粉刷层等因素都会影响到碳化深度的测定，需对其要进行甄别，有效的防止“假碳化”和误判现象的产生。对与一些检测单位事先磨去表面的碳化层，然后再对进行回弹这种做法是不对的，若磨去表面的碳化层，会使得其表面呈多相组分的状态，造成回弹点不容易被确定。

（4）对于龄期超过14d～1 000d范围的混凝土，是不能直接的采用JGJ/T23-2003回弹法的，需对其进行换算，回弹之后，再采用同条件试件或钻取混凝土芯件进行修正。

（5）结构或构件的混凝土强度定值是指相应于强度换算值总体分布中保证率不低于95%的结构或构件的混凝土抗压值。在实际的检测过程中，不能直接的将混凝土强度推定值与混凝土设计强度等级的数值之间进行对比，这是因为现场混土构件的回弹强度值常常是低于混凝土设计强度等级，需根据检测的目的和实际情况来对其进行综合的判定，进而得出结构或构件的实际强度情况。

3.2回弹法检测

回弹法检测是通过对混凝土试块的表面硬度进行测定，进而推算出混凝土的抗压强度，其工作的原理是弹簧驱动重锤，即是通过弹击杆弹击混凝土试块的表面，测出被试块反弹回来的实际距离，以回弹值的大小来作为衡量试块强度的指标，进而推定出混凝土的强度。在测量回弹值使，应将试块放置在压力机的上下承办之间，以30-50KN加紧试块，然后选取试块的某一侧面来进行回弹，试块侧面需与回弹仪的轴线保持垂直，同时测点应在试块侧面均匀的分布。

4、结束语

随着人类社会的进步和工程建设的快速发展，建筑物的检测受到人们的关注和重视，建筑结构的检测是工程建设过程中不可或缺的一个重要环节。混凝土结构是目前我国应用最广泛的一种结构形式，其强度是决定混凝土结构和构件受力性能的关键因素，同时也是混凝土结构和构件性能的主要参数。因此，在实际的施工过程中，对混凝土的强度进行测验，是十分有必要的，其直接的关系到了整个工程的质量。

参考文献：

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[4]郭臻、张峰、王娜娜.基于回弹法混凝土强度测定研究[J].东北石油大学、渤海钻探工程公司测井分公司、大港油田公司第一采油厂.2011-03-18