熔点测定（精选3篇）
熔点测定 篇1
引言
保护渣是直接影响连铸稳定生产和改善铸坯质量的一种消耗材料, 具有绝热保温、防止二次氧化、吸收夹杂物、控制传热、润滑坯壳等冶金功能[1]。鉴于保护渣的重要作用, 各单位对保护渣的检测要求也越来越严格。近年来, 江苏沙钢集团对保护渣的熔点 (2/4高度时的熔化温度) 、粘度、水分、碱度等检测项目提出了严格的检验规定。熔化温度是保护渣的重要物理性能之一, 直接影响结晶器弯月面处液渣的熔融状态[2];如何确保熔点的检测结果更可靠, 减少分析干扰, 以及保护好仪器, 以免仪器故障而耽误检测结果的出具等问题便值得探讨。
目前保护渣熔点检测执行标准是YB/T186, 所使用的仪器是北京电影机械研究所生产的GX-Ⅲ型数字高物性测试仪, 此仪器具有简单、自动化程度高, 以及带有便于实现分析结果的输出、存储和打印的统计软件。
1 检测原理
采用熔化温度测试装置, 将制好的试样放入炉内, 按设定的升温速率加热到试样熔化、塌下, 记录显示屏上的试样变化高度及对应的过程温度。检测示意图如图1所示。
2 问题探讨
通过检测原理以及在实际检测过程中遇到的问题, 发现熔点的检测与试样的制备、试样柱的压制有很大的关系。
2.1 试样的制备
2.1.1 试样的粒度
YB/T186中规定试样在玛瑙研钵中研磨应全部通过0.074 mm (200目) , 实际检测中发现, 如果粒度过大, 则在压样时难以压实。
2.1.2 试样的碳化
YB/T186中并没有明确是否需要碳化 (即试样高温去碳) , 对此进行了试验。结果如表1所示。
2.2 试样柱的压制
试样柱的压制是采用带弹簧的不锈钢小棒压制试样的, 选用两个不同弹性的弹簧以及不用弹簧直接手工压制试样柱, 制成三类试样柱, 试验结果如表2所示。
2.3 讨论
(1) 试样制备粒度应严格采用YB/T186 的规定, 而对于是否去碳, 由表1可以看出, 对同一试样, 去碳和不去碳的结果相差并不大 (仅为4 ℃) , 因此建议:在目前标准没有明确规定下, 还是不去碳, 这样可以节省分析时间, 若今后的标准规定需去碳, 应严格执行标准规定。
(2) 试样柱的压制方面, 如表2所示, 用旧、生硬弹簧压制的试样熔点要比新弹簧的熔点高, 而无弹簧手工压制试样的熔点则有高有低, 但总体要高于其它两类情况。所以建议:尽量使用仪器随机配的弹簧头, 平时检查弹簧头是否灵活、弹性适中。
3 设备使用的注意事项
3.1 防止震动
由原理图可以看出, 整个检测是通过检测投影面的高度来测得熔点, 而试样是放在托杆的顶端, 如果震动太大, 则会使得试样柱掉落。
3.2 勿全部拉出托杆冷却
做完一个试样, 接着做下个试样时, 不要把托杆全部拉出, 而应该半掩炉口, 防止炉内外温差太大, 而使得炉膛破裂。
3.3 勿使托杆长时间暴露在空气中
试验完成, 拉出托杆, 用镊子取下废试样后, 应把托杆推进炉膛, 防止高处重物坠落或重物压在刚玉托杆上, 造成刚玉托杆断裂。
3.4 勿使摄像头和光源常时间加载电流
试验结束后, 应切断摄像头和光源的电流, 防止摄像头和光源常时间加载电流, 从而造成摄像头和光源的灯丝老化。
4 结束语
本文旨在通过实际检测过程中遇到的问题及解决方案, 希望能够给从事保护渣检测人员一点启示, 本文也希望通过“抛砖”引出“玉”, 从而使得保护渣的熔点检测走向更深的交流层次。
摘要：分析了实际检测过程中遇到的问题, 探讨保护渣熔点测定细节及设备使用的注意事项。
关键词：保护渣,连铸,熔点,测定
参考文献
[1]迟景灏, 甘永年.连铸保护渣[M].沈阳:东北大学出版社, 1993
[2]靳星, 文光华, 唐萍, 等.连铸结晶器保护渣物理性能测试系统的开发[J].物理测试.2007, (1) :33—36.
熔点测定 篇2
1、组织教学，引入新课
2、新课教学
(1)教师组织学生分组交流讨论
(2)演示实验
(3)师生共同讨论云、雨、雪冰雹的形成，让学生知道水的“旅行”过程。
(4)学生分组实验：
(5)让学生讨论为什么会有课本图11—7和图11—8所示的现象出现?教师对学生的讨论进行评价后讲述： 。
(板书)第一节科学探究：熔点与沸点
(1)教师组织学生分组交流讨论下列内容(教师一定要注意引导，让学生在交流中进入到自己熟悉的生活环境中去，回味并感受自然现象的美妙，领略到人与水的亲近，体会水的奇妙，使学生们热爱大自然，对并对自然界中水表现出的种种奇妙现象充满好奇心，从而激发起学生强烈的求知欲望和探索兴趣。)
①谈自己对水的感受(谈玩雪、戏水、躲雨、游山玩水时对水的感受)。
②谈工农业生产及生活中哪些地方要用水。
③谈如果没有水，我们的生活将会遇到哪些困难。
教师对学生的交流讨论进行评价，然后讲述：
(做课本图11—5人造“雨”的演示实验)
地球上有水，为我们创造了生命，水汇集起来形成了江河湖海，在地球上形成了很多壮丽景观，我们的工农业生产需要用水，而我们的日常生活中更离不开水，今天这节课让我们来重新认识一下水
同学们刚才谈到自然界中的云、雨、雪等，它们都是水。水千变万化，它不仅可以变成云、雨、雪而且还可以转化成露、雾、霜等。接下来我们开始对水进行科学探究，揭开水的万千变化之迷。请同学们注意观察老师做的演示实验，探究水是怎样变化的。
巩固练习
(可提示详细出处或加附页)1.取一杯正在沸腾的水，放到环境温度是100℃的地方，杯中的水将沸腾。
2.温度是表示物体的物理量。常用温度计是利用液体的原理制成的;医用体温计的量程是℃，它的最小刻度是℃。
3.如图中是甲乙两只温度计的一部分，从图中可以看出，甲温度计示数是℃，乙温度计示数是℃。
甲乙
4.物质由的过程叫熔化，晶体有一定的熔化温度，叫。晶体在熔化过程中要从外界热，但温度。
5.固体分为和两类。在松香、铜块、玻璃、白糖、食盐、海波中，
有一定熔点的物质是。
6.衣箱内的樟脑放一段时间后变小了，这是物体由变成的现象，这
种现象叫做，在这一物态变化过程中要热。
7.影响蒸发快慢的因素是、和。
8.实验室里常用固态二氧化碳的现象来获取低温，在这一过程中物质由
态变成态，需要热。
9.在一个标准大气压下，水的沸点是℃，酒精的沸点是℃，如果对酒精和水的混合液体加热，首先被大量分离出来的是，生产中常用此方法提高含水酒精的浓度。
板书提纲
3、小结
4、布置作业：
(1)阅读P8的.信息窗回答：晶体的熔点与气压有关吗?如有关，有什么关系?液体的沸点与气压有关吗?如有，有什么关系?
(2)完成《九年级同步提速训练物理》P1-2
课后反思
第一节科学探究：熔点与沸点
1、水之旅
1)水有三种状态，它们分别是固态、液态和气态。水的三种状态在一定条件下可以相互转化。
2)自然界的固体分为晶体和非晶体，晶体内部的原子按一定规律排列，非晶体内部原子的排无规则。
3)物质从固态变为液态的过程称为熔化，晶体开始熔化时的温度为熔点。当温度升到冰的熔点时，水便从固态逐渐为液态。
熔点测定 篇3
1 实验
1.1 实验设备及测试样品
实验设备:
数字熔点仪,型号:WRS-1B,上海申光DSC,型号:PYRIS 6,美国PE。
测试样品:
己二酸,分析纯,广州化学试剂厂;阻燃剂A;阻燃剂B;阻燃剂C;抗氧剂D;硬脂酸钙E.
1.2 实验方法
数字熔点仪:直径1 mm的玻璃毛细管装2~3 mm样品,用自由落体法使样品压实,预置温度为50℃,升温速率为5℃/min。
DSC:称取一定量样品用固体铝坩埚装样密封,在20m L/min的氮气氛下以5℃/min的升温速率升温到一定温度,并记录测试前后的样品重量。各个样品用两种方法测得熔点结果如表1所示,硬脂酸钙E测得DSC曲线如图1所示。
从表1可看知:(1)DSC曲线上出现明显吸热变化的时间较数字熔点仪早。(2)纯度较大样品在数字熔点仪上表现为初熔点和终熔点接近,在DSC曲线上表现为熔融吸热峰窄;纯度小的样品在数字熔点仪上表现为初熔点和终熔点相差较大,或无终熔点,在DSC曲线上表现为吸热峰宽,或吸热峰多。(3)对纯度大的样品,数字熔点仪测定取终熔点作为熔点,DSC测定取峰温作为熔点,两种方法测定的结果接近。(4)纯度小样品熔点在数字熔点仪与DSC测定上测定的结果相差较大。
2 分析及讨论
晶体熔化需要满足两个条件:一是达到熔点,二是持续受热。从这点来看,到达熔点和熔化之间是有时间差的,这段时间差的长短与样品本身有关,也与测定方法有关。在进行熔点测定时,数字熔点仪是根据样品在受热时透光能力的变化作为判断依据,而DSC是根据比热容的变化作为判断依据。当纯度大的样品在DSC曲线上开始表现为吸热的时候,样品还没有熔化,这时在数字熔点仪上光透过率很小或为零,没有熔点数据。持续受热一段时间后才出现熔化,再继续加热直到完全熔化变为透明熔液,这时数字熔点仪上样品表现为光透过率变大直到最大而得到熔点数据,这就是DSC曲线上出现明显吸热变化的温度较数字熔点仪早的原因。
若样品的组分中有非结晶或熔点相差较大的物质,数字熔点仪与DSC的测定结果就相差很大了。因为在受热时非晶体的比热容不会像晶体那样发生很大的突跃,在DSC曲线上只有基线漂移而无明显突变。当样品中非晶含量大的组分发生相变时,整个样品的透光能力就变大了,在数字熔点仪上出现初熔点,但这时候对应的温度上DSC曲线并无明显变化;所以若含有少量熔点低的组分,当其熔化时DSC曲线上已有明显变化,而此时整个样品的光透过率还很小,在数字熔点仪上未出现熔点结果。
当样品中含有水或其它低分子物质时,如硬脂酸钙E,由于在熔点测定时样品受热会发生物理或化学变化,在用数字熔点仪测定熔点时可一次成功测定但无终熔点;而DSC对样品的热变化非常敏感,当样品中含有水或其它低分子物质时,到一定温度曲线上就会出现明显的吸热峰,对结果的判断产生很大的干扰。图1为硬脂酸钙E的DSC曲线,第一次升温时出现四个明显的吸热峰,再作二次升温,三次升温时,曲线上只出现三个吸热峰,而降温曲线上只有一个放热峰。利用这样的曲线在进行熔点判断时,很难判断哪个吸热峰可以作为熔融峰。若不进行多次升降温,单凭一次升温的曲线就作判断,很容易被误导,特别是当样品的熔点与水或其它低分子易挥发物的挥发吸热峰接近的时候。若每个样品都这样进行分析,大大增大了测试周期和测试成本。而数字熔点仪只需设定预置温度和一次升温,不管样品在升温过程中发生多复杂的变化,它只根据过程中透光率的变化作出判别,且结果自动给出,从这点来看,针对不同的样品,特别是纯度不高的样品,数字熔点仪测试周期短,结果判断简单。
在改性塑料行业所用到的低分子有机物助剂是多种多样的,而这些助剂的纯度和组分也各不相同,就实际生产而言,对这些助剂的“熔点”测试其实是对其整个组分相变温度的测试。不可否认DSC法能在曲线上反应出丰富的信息,但是要对曲线上的变化作出合理的解释要么辅助其它仪器要么进行多次循环,增加了测试时间和成本;在实际的品质控制中,面对的样品不但纯度大小不一,而且种类和数量繁多,结果测定的及时性和准确性是同样重要的。
从实际生产来看,助剂要在体系中很好地进行混合,在液态或熔融态中当然能更好地进行,而相态的变化可以通过透光能力的变化进行表征,从这点来看,数字熔点仪的测试结果比DSC测试的结果更有指导意义。
数字熔点仪测熔点时要注意制样,在进行测试前需对样品进行充分混合,将抽样的偶然性降低到最小,且测试3次以上,几次结果接近方可接受,熔点取平均值。
3 结论
(1)利用DSC和数字熔点仪都可以对低分子有机物进行熔点测试,对纯度较高的样品,两者的测试结果比较一致。
(2)若样品纯度低组分多,用DSC进行测试时测试周期长,熔点结果难判断。
(3)在对塑料改性时用到的低分子有机物材料进行熔点测定时,从测试周期、测试成本、结果判断和实际生产指导考虑,推荐使用数字熔点仪法。
(4)在使用数字熔点仪对低分子有机物进行熔点测试时,要将样品充分混合,测试3次以上,几次结果接近方可接受,熔点取平均值。
参考文献