微拉伸测试（精选6篇）
微拉伸测试 篇1
粘接强度是评价牙科粘接材料优劣的一个常用指标。常用的方 法有拉伸、断裂和剪 切等力学 方法[1,2,3]。最常用的是由Sano介绍的微拉伸测试方法[4],该方法通过施加与试样长轴同轴、垂直粘接界面、均匀的拉伸力; 在减小试样横截面积,增加试样数量的基础上,测定出更准确的粘接强度。尽管经过多方改进,微拉伸测试中各种参数如试样形态、固定方式、夹具装置等仍会对结果产生较大影响。目前,国际上应用较多的微拉伸测试装置为Ciucchi's夹具,或在此基础增加试样固位槽的改良型装置[5]。 本研究在微拉伸的原理指导下,试制一种新型的条状试样固定方式,在实验室应用于微拉伸测试,探讨应用可能性,并在计算机模拟下,应用有限元分析其应力分布特点。
1材料与方法
1.1实验材料
新鲜拔出无龋人第三磨牙6颗( 收集于第四军医大学口腔医院颌面外科,拔出1周内使用,贮存于4 ℃ 蒸馏水中) ; 37% 磷酸凝胶 ( Vericom Co. ,Ltd. ,韩国) ; AdperTMSingle Bond 2 ( SB2,3M ESPE,美国 ) , Filtek Z250光固化复合树脂( 3M ESPE,美国) ; 速粘胶 ( 汉高乐泰,美国) 。
1.2实验设备
低速金刚石切割机( SYJ-150,沈阳科晶) ; 光固化灯( TM 800,登士柏,美国) ; 千分尺( 哈尔滨量具刃具集团) ; 万能测试机( EZ test,Shimadzu,日本) ; 场发射扫描电镜( FESEM,S-4800,Hitachi,日本) 。
1.3粘接试件制备
流水冲洗冷却下慢速切割机去除冠部牙釉质,暴露牙本质,600目Si C水砂纸打磨,37% 磷酸凝胶酸蚀15 s,流水冲洗1 min,AdperTMSingle Bond 2粘接处理, 分层堆塑树脂,厚度5 mm,光照固化30 s,37 ℃ 去离子水贮存24 h,制备条状试件,试样横截面控制为0. 8 mm × 0. 8 mm。
1.4Ciucchi's夹具和实验设计装置试样固定模式
如图1所示。Ciucchi's夹具: 用速粘胶将试样粘固在Ciucchi's夹具,单面粘接,试样长轴平行于Ciucchi's夹具长轴; 实验设计装置: #401速粘胶 ( 汉高乐泰,韩国) 将试样两端分别粘固在2个铆钉中,铆钉依靠重力垂直悬挂于夹具的中央凹槽。所有试样的粘接范围为试样粘接界面两端各余留1. 00 mm。夹具凹槽宽2. 20 mm,铆钉内径为1. 20 mm,外径2. 00 mm,长度6. 70 mm,底座直径4. 00 mm。试样界面最宽为依靠外形固位于铆钉内,保证试样长轴与铆钉长轴基本平行。
1.5微拉伸强度测试
从每个粘接试件制备的试样中随机挑选,分为2组,每组36个,分别以Ciucchi's夹具和实验设计装置进行固定,万能材料试验机以1. 0 mm/min的拉伸速度测试试件断裂时的最大载荷,千分尺测量计算每个试件断裂部位的横截面积,根据公式计算粘接强度,t检验分析有无统计学差异,检验水准0. 05。
1.6断裂模式分析
粘接强度测试以后,收集所有试件的牙本质断端, 梯度乙醇脱水,真空CO2临界点干燥,表面喷金,在场发射扫描电镜下观察断裂面的表面形态。断裂模式共分为3类[6,7]: A: 混合破坏,包含粘接剂层、牙本质-粘接剂界面或树脂 - 粘接剂界面的破坏; B: 树脂内聚破坏,断裂位点发生在复合树脂部分; C: 牙本质破坏, 断裂位点发生在牙本质部分。统计混合断裂模式数量,采用SPSS 13. 0软件,应用卡方检验对两种装置统计结果进行比较,检验水准0. 05。
A: 本实验设计装置; B: Ciucchi's 夹具; C: 铆钉尺寸详细参数 1 试样准备及微拉伸测试示意图 A: The designed set-up; B: Stick-shaped specimen fixed to the Ciucchi's jig; C: Detailed parameters of the rivet( profile map) Fig 1 Schematic diagram of specimen preparation and set-ups for the micro-tensile test
1.7三维有限元模型建立与分析
应用UG NX6. 0软件( Siemens,美国) 按2种微拉伸夹具及试样实际尺寸建立三维有限元模型。设置条状试样尺寸为0. 80 mm × 0. 80 mm × 10. 02 mm,其中牙本质和树脂各5. 00 mm,粘接界面厚度设置为20 μm。将构建的实体模型导入Algor Simulation Professional 2011 ( Autodesk,美国) ,对各部件采用六面体单元进行网格划分,为便于计算分析,各部件简化为连续均质、各向同性的线弹性材料,相关材料参数见表1。
铆钉与试样之间间隙设定充满速粘胶,铆钉与实验装置夹具以重力悬挂方式固位,底部约束; 试样与Ciucchi's夹具之间设定为固定式连接,XY方向约束; 载荷加载方向平行于夹具长轴,静态拉伸加载20 N。 最终获得的三维有限元模型结果: Ciucchi's夹具单元数199 223,实验组装置单元数253 095。
2结果
2.1微拉伸强度测试
2种装置测定的微拉伸强度结果见表2。Ciucchi's夹具测得的强度值比实验组偏高,具有统计学差异( P < 0. 05) 。
注: 1 与实验组比较,P < 0. 05; M: 混合断裂; R: 树脂内聚破坏; D: 牙本质内聚破坏
2.2断裂模式分析及扫描电镜观察
2种装置所产生的断裂模式以百分比形式计算, 实验组装置断裂模式: 混合断裂占77. 78% ,树脂内聚破坏占11. 11% ,牙本质内聚破坏占11. 11% 。Ciucchi's夹具断裂模式: 混合断裂占54. 29% ,树脂内聚破坏占17. 14% ,牙本质内聚破坏占28. 57% 。与Ciucchi's夹具相比,实验组的断裂模式以界面处混合断裂为主,卡方检验结果显示断裂模式与装置类型有关,二者有统计学差异( P < 0. 05) 。扫描电镜图片( 图2) 对比发现,Ciucchi's夹具组试样断面形态不规则,出现断层,包含部分牙本质或树脂成分; 实验组的断面形态结构均匀、 平整,断裂层主要在粘接剂层与混合层内部。
A: Ciucchi's 夹具组断端界面; B: 高倍镜下观察 A 图; C: 实验组断端界面; D: 高倍镜下观察 C 图; ( 白色箭头: 断端不平整; T: 牙本质小管; HL: 混合层; Tag: 树脂突; ad: 粘接剂) 图2 2 种夹具拉伸后混合断裂模式断端 FESEM 扫描照片 A: Specimen tested using Ciucchi's jig; B: Higher magnification of fig A; C: Specimen tested using experimental set-up; D: Higher magnification of fig C( White Arrow: Typical fracture sites of specimen tested using Ciucchi's jig; T: Tubules; HL: Hybrid layer; Tag: Resin tag; ad: Adhesive layer) Fig 2 FESEM images of mixed failure interfaces
2.3有限元分析
Ciucchi's夹具应力分布: 试样单面固定在夹具上, 最大应力分布在与夹具接触的一面,主要集中在邻接粘接剂层的牙本质和树脂内部; 在树脂 - 牙本质粘接界面处,应力粘接剂层应力分布不均,固定一侧最大值约21 MPa,对侧应力约为6 MPa,呈递减趋势( 图3) 。 实验装置组应力分布: 试样应力在粘接界面处集中,其余部位应力分布均匀,粘接剂层应力分布均匀,中心部位最高23. 2 MPa,四周及角部应力较低18. 1 MPa,从中心向周围递减( 图3) 。
A、C、D: Ciucchi's 夹具组; B、E、F: 实验组 3 粘接面应力分布有限元分析 A,C and D: Ciucchi's jig group; B,E and F: Experimental group Fig 3 Finite element analysis of the stress distribution in the adhered interface
3讨论
3.1试样形状与应力传导
微拉伸测试操作过程精细度要求高,影响因素多, 固位装置类型、试样的大小及形态、固定方式以及拉伸的速度等多种参数均会对拉伸强度结果产生一定的影响[5]。目前,国际上众多实验室的微拉伸测试装置不同,检测结果存在一定差异。常用于微拉伸测试的试样形态主要有3种: 条状、哑铃状和沙漏状,后两者在进行外形修整时操作过程复杂,在操作中容易引起粘接界面微裂纹的产生,将试样的薄弱环节人工转移至粘接界面处。Betamar等[10]通过实验室检测及计算机模拟方式研究发现这三种形态的试样在应用同一种检测装置进行测试时,测定的粘接强度并无统计学差异; 在此研究基础上,本研究选择制备条状试样进行研究, 并通过降低试样横截面积、增加试样数量,以平均较大试样不同部位之间强度的差异。
微拉伸测试通过对试样施加拉伸应力,尽量使应力通过试样长轴平衡地集中在粘接界面上,反映出粘接介质的强度,应力在试样中的分布应均匀。Poitevin[6]通过对比Ciucchi's夹具、开槽式改良的Ciucchi' s夹具和垂直式固位装置对沙漏状试样的强度研究发现: 开槽改良后的夹具试样的断裂曲线较Ciucchi's夹具均匀,试样固定在凹槽内,所处位置更接近夹具的中心轴,应力在试样中的分布与试样同轴性更强; 将沙漏状试样依靠其水平肩台悬挂后检测,其应力沿试样长轴传导,应力在界面分布均匀,但最高应力出现在肩台与夹具的接触部位。本研究采用中空的圆柱形铆钉包绕固定试样的两端,通过重力式悬挂作用使试样长轴垂直于水平面,在测试时可以保证施加在试样上的拉伸主应力通过方向完全与试样长轴一致,满足单一性、 同轴性原则; 同时,条状试样在水平方向与固位装置无接触,减少其他干扰因素,测试结果更准确。对该装置进行有限元分析,结果证实,该装置检测时粘接界面处中心位置应力分布最集中,向四周呈现递减趋势,主应力方向与试样中心轴一致。
3.2固定方式与应力分布
微拉伸强度测试结果统计分析显示,2种装置检测结果的差异存在显著性,其差异与试样的固定方式有直接联系。Soares学者研究发现,采用不同夹具固定试样时,试样被限制的轮廓面数越多,在测试的时候应力的加载方式越均匀,当试样所有轮廓面均被固定后,测试时候力的加载方式均一性、同轴性越高,测得的微拉伸结果值越可靠[11]。开槽改良版的Ciucchi's夹具的凹槽可以使条状试样的3个面与夹具之间通过速粘胶粘接固定,相比较Ciucchi's夹具单面固定方式, 其应力分布较均匀。Armstrong[12]通过在夹具中央制备凹陷,通过速粘胶将试样被动固定在凹槽中,实现对试样的所有轮廓面进行约束,但操作复杂,试样两端同时采用此种方式固定时,因直接在检测装置上进行连接,操作复杂,精确度要求更高。本研究中将该结构与检测装置分离开来,并进行特殊设计,选择与试样匹配的铆钉结构,将试样两端分别与铆钉以速粘胶固定,操作简易性及精确度提高; 此外,铆钉的圆柱桶形结构可以对试样的所有面进行限制,确保应力分布均匀。有限元分析可以通过颜色明显观察应力的分布区域[13], 对2种装置进行有限元分析,结果证实实验组装置的应力分布比Ciucchi's夹具的应力分布更均匀,与其他学者实验结论相符。
3.3应力分布与断裂模式
断裂模式与粘接剂种类、微拉伸装置、应力加载的方式及拉伸测试的参数等因素有关[14]。对断裂模式的分析在于评估所测得的粘接强度值的可靠性,由于粘接试件两端材料的泊松比及弹性模量不一致,链接式结构在进行拉伸测试时界面部位的应力分布通常呈不均匀分布[15]。粘接界面的断裂机制较为复杂,界面应力分布为混合性的力学分布状态,通常并不表现为单一的拉应力。微拉伸测试方法尽管不能产生单一的断裂模式,但与传统的力学测试方法相比仍表现出较明显的优势。在牙本质粘接剂粘接强度测试中,通常以混合破坏这种模式代表理想的断裂模式[5,14],所得的数据进行粘接强度的统计可以计算出可靠的粘接强度数据。实验结果发现,实验装置混合断裂模式所占百分比比Ciucchi's夹具高,这与应力在试样中集中部位有直接关系,与有限元结果相符。对两种夹具产生的混合断裂模式的断面进行扫描分析,显微结构显示实验装置的试样断面结构较Ciucchi's夹具的试样断面结构均匀、整齐。
4结论
本研究所述新型的条状试样固定方式,通过计算机有限元分析测试中试样应力分布,并在实验室进行微拉伸测试,检测其稳定性与实际操作性,结果显示试样应力分布均匀,拉伸应力通过试样中心轴,符合微拉伸测试基本原理,实际操作可控性好,相比目前大多数实验室应用的Ciucchi's夹具测试结果更可靠。
摘要：目的:介绍一种新型的条状试样固定方式,应用于微拉伸测试粘接强度。方法:以临床常用牙科粘接剂Adper TM Single Bond 2(SB2)制作树脂-牙本质粘接试件,切割成条状试样,随机分为2组进行微拉伸强度测试:Ciucchi's夹具(对照组)和本试验装置(实验组),场发射扫描电镜观察试样断裂界面,卡方检验分析断裂模式;建立固定装置及夹具的三维有限元模型,计算机模拟分析拉伸试验中试样应力分布方式。结果:实验组与对照组的粘接强度(MPa)分别为32.76±7.43和43.58±4.72(P<0.05);实验组和对照组粘接界面混合断裂模式分别为28/36和20/36(P<0.05);有限元分析结果显示实验组在测试过程中拉伸力沿试样长轴传导,垂直粘接界面,断裂界面应力分布均匀。结论:该实验介绍的条状试样固定方法实用于微拉伸强度应力的测定。
关键词：微拉伸测试,断裂模式,应力分布,有限元分析(FEA)
微拉伸测试 篇2
1 试验仪器及工具
1000kN材料性能试验机、壁厚为11.1mm材质为L450MB的试样15组, 每组为取自钢板相近部位的2块试样 (一块作为试验样一块作为对比样) 、游标卡尺、紧固夹头。
2 试验过程
2.1 试样尺寸
通过火焰切割的方法将试样从钢管上切取下来后, 采用机械加工的方法去除剪切变形和热影响区, 制成缩减段宽度为38mm, 缩减段长度大于120mm的板样。
2.2 试样前处理
将15组试样分别按下表1的方案进行不同部位的弯曲和弯曲挠度不同。
2.3 试验参数
将15组试验样全部按照上述参数制成对应的试验样以后, 分别在每组试样上打上标距, 在1000kN拉伸试验机上进行试验试验时位移速率控制在19mm/min~30mm/min, 设备操作均按照正常操作规程完成。
3 试验结果及处理
3.1 实验现象
(1) 随着夹持段弯曲挠度的增加, 试验机施力到材料开始受力变形的时间增加并且这一规律对缩减端和全长度挠度的增加也同样适用。 (2) 同一弯曲挠度、不同弯曲部位的试样, 夹持段弯曲试样从试验机施力到材料受力变形的时间明显大于缩减端弯曲和全长度弯曲。缩减段弯曲和全长度弯曲的拉伸曲线则没有明显的差异。 (3) 对比样的拉伸曲线图大致相似, 差异较小。
3.2 抗拉强度和屈服强度
对15组试样的试验样和对比样的抗拉强度和屈服强度的测定, 获得的结果如表2:为了显示两种试样的测试结果的差距, 根据表3的不同强度的测试结果, 我们将对比样和试验样不同类型的对应结果数据作差值, 可以得出的数据如表3所示。从对比表中可以得出如下结论: (1) 对同一弯曲部位而言, 不同的弯曲挠度对材料的抗拉强度的测试影响不大, 差值最大也仅有15MPa。 (2) 对同一弯曲挠度不同的弯曲部位而言, 弯曲部位对材料的抗拉强度的测试影响同样也不明显, 对比样与试验样两者的差值时正时负, 把偶然误差考虑在其中, 差值可以忽略不计。 (3) 不同的弯曲挠度和弯曲部位对材料的屈服强度的测试影响较大, 对于同一弯曲部位而言, 随着弯曲挠度的增大, 测试值差距逐渐增大, 最大差距可达到125MPa。 (4) 对同一弯曲挠度而言, 不同的弯曲部位对材料的屈服强度的测试影响不明显, 测试结果较为接近。
3.3 伸长率的测定
通过对以上15组试样的断后标距的测定, 结果如表4所示:从以下数据可以看出 (1) 对比样与试验样的伸长率比较接近; (2) 相同的弯曲部位不同的弯曲挠度对材料的伸长率的测定影响不大; (3) 相同的弯曲挠度不同的弯曲部位对材料伸长率的测定影响也较小。
4 试验结果分析
(1) 屈服强度测试是通过引伸计测定的, 当变形试样在拉伸过程中, 试样经历了由弯曲到伸直, 再到屈服, 最后拉断的过程。由于加装引伸计的缘故, 试样由弯曲到伸直的变形被引伸计记录, 当引伸计记录变形达到0.25mm时, 试验机便把此刻的强度判定为屈服强度, 而真实的屈服强度却还在随后的变形过程中。由于试样由弯曲到伸直所需要的试验力小于试样的屈服变形时所需要的力, 故测得的结果小于材料的屈服强度, 而且试样的弯曲挠度越大, 这种差值也越大。 (2) 抗拉强度测试只需要记录试样所受到的最大拉力和原始横截面积即可, 无需引入变形测量工具。不论试样是否经历由弯曲到伸直的阶段, 试样的原始横截面积和最大拉力不会改变, 测得的结果能真实的反应材料的抗拉性能, 故本次试验对比样和试验样的抗拉强度测试数据较为接近。 (3) 伸长率是一个材料性能测试的宏观参数, 试验时只需要测试原始标距和断后标距即可算出。虽然测量原始标距时试验样并不是伸直状态, 但是在弯曲挠度不是很大的情况下, 与对比样的测试值较为接近。这种差距只是在缩减段弯曲和全长度弯曲才存在, 对于夹持段弯曲试样并不存在。故15组试样的伸长率测试的结果显示为所有的试样的伸长率差距较小。
5 结语
(1) 弯曲挠度对材料的屈服强度的测试影响较为明显, 试样的弯曲挠度越大, 材料的测试值越小。 (2) 弯曲挠度对材料的抗拉强度的测试影响很小, 试验时应保证试样不打滑。 (3) 弯曲挠度对材料的伸长率的测试影响不明显。通过以上试验结果可知:在实际钢管生产检测中, 对于需要测试屈服强度和伸长率的试样 (主要为母材拉伸性能) , 试验前应将试样进行冷校平。
参考文献
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[2]徐恒钧.材料科学基础[M].北京:北京工业大学出版社, 2007.
[3]王从曾, 刘会亭.材料性能学[M].北京:北京工业大学出版社, 2008.
[4]冶金工业信息标准研究院标准化研究所.金属材料无力试验方法[M].北京:中国标准出版社, 2002.
[5]美国石油学会标准.API SPEC 5L管线钢管规范[S].北京:石油工业标准化研究所, 2008.
[6]机械电子工业部机械标准化研究所.国内理化检验标准汇编[S].上海:上海市新闻出版局, 1991.
微拉伸测试 篇3
羊毛和涤纶分别是天然蛋白质纤维和化学纤维中应用最为广泛的两种纤维材料, 在我们的日常生活中发挥着重要的作用。羊毛表面的鳞片层结构、弱节分布、皮质层的双边分布和α-角朊链以及三维网络交联键结构是其典型结构特征;聚酯纤维分子链中存在刚性链苯环和柔性链亚甲基, 其间由酯基连接, 是典型的刚柔性共存的线性大分子, 且以刚性为主, 这些结构与其力学性能都有着很大的关系。羊毛纤维在加工成纱线、面料和染整后处理以及服用过程中, 其机械性能均会受外界热、湿条件的影响, 而涤纶纤维的改性处理可以获得与羊毛相近的力学性能。目前关于这两种纤维材料的各自优化改性和混纺应用方面有着较多的研究, 可通过对两者进行热湿拉伸、改变纤维组份和纱线结构等纺织加工开发毛涤轻薄型精纺毛织品。
1. 实验
1.1 材料
羊毛纱和涤纶长丝, 其机械性能如表1所示。
1.2 热湿拉伸测试
用自制的蒸汽发生装置产生热湿蒸汽处理毛纱和涤纶长丝, 用INSTRON5566测试其强伸性能。在实验中, 拉伸隔距固定为60mm, 分三个步骤:1) 把拉伸速度定为100mm/min, 把处理温度定为104℃, 改变蒸汽的处理时间 (10、20、25、30、60s) , 处理纱线并进行拉伸测试;2) 把拉伸速度定为100mm/min, 处理时间定为25s, 改变处理温度 (81、86、104、132℃) , 处理纱线并进行拉伸测试;3) 把处理温度定为104℃, 处理时间定为20s, 改变拉伸速度 (50、100、150、200、300mm/min) , 处理毛纱并进行拉伸测试。
2. 处理温度对纱线拉伸性能的影响
温度对纱线各个拉伸性能指标的影响比较明显, 如图2所示。
(拉伸速度为100mm/min, 处理时间为25s)
从图2可以看出:当拉伸速度定为100mm/min, 处理时间定为25s时, 羊毛纱的拉伸性能受温度的影响比较显著。随着温度的增加, 羊毛纱的断裂强度保持率从81℃时的52.37%逐步降为132℃时的37.43%, 断裂伸长保持率从324%逐步增加到402%, 如图2 (a) 所示;毛纱的初始模量和断裂比功的保持率也随温度的增加呈明显的下降趋势, 如2 (b) 所示。因为这些热湿条件容易影响羊毛卷曲的稳定性, 也使得在拉伸过程中羊毛角朊大分子的链段运动加强, 分子间的作用减弱, 分子交联解体, 大分子易于由α螺旋构象向β折叠构象转变, 这在羊毛变形的经典描述中都有相关解释。
3. 结论
针对毛纱可通过热湿处理拉伸达到细化及提高相应的拉伸性能指标的特点以及毛涤复合纱的力学特征, 本文尝试通过热湿处理途径对两种纱线的拉伸性能进行测试分析, 可得到以下结论:
1) 毛纱的拉伸性能受热湿处理的影响比较明显。处理温度、处理时间的增加使得毛纱的断裂强度、初始模量和断裂比功的保持率减小, 断裂伸长保持率明显增加, 拉伸速度的增加使得毛纱的断裂强度、初始模量和断裂比功均增加, 断裂伸长率减少。
2) 热湿处理条件和拉伸速度对涤纶长丝拉伸性能的改善不明显。
3) 在温度条件变化来处理毛纱和涤纶长丝时, 可借助本文表2中归纳的方程Y1-Y4来预测相应处理温度下的纱线断裂强度和断裂伸长。
通过在线汽蒸拉伸处理来改善毛纱拉伸性能从而改善其服用性能的方法在毛纺工业中有着很好的应用价值和前景, 并且在羊毛制品的后整理热定型中同样可以通过汽蒸热湿拉伸的方法来改善其力学性能从而提高其服用性能附加值。
参考文献
[1]于伟东, 储才元编著.纺织物理[M].上海:东华大学出版社, 2002:26-27.
[2]吴雄英.毛涤复合纱线加工、结构、力学性能及其织物.中国纺织大学博士论文, 1996.
微拉伸测试 篇4
热塑性塑料增强 (RTP) 管材大部分是三层结构, 内层是耐腐蚀、耐磨损的聚乙烯等塑料管材, 中层是增强的缠绕层 (缠绕的材料有高强度合成纤维, 玻璃纤维, 碳纤维和细金属丝多种) , 外层是保护用的聚乙烯层。为了提高聚乙烯层的物理、机械性能, 耐应力开裂性和耐热性, 往往采用交联的办法加以改性得到PEX[1,2,3]。PEX在油田环境介质中的性能会随着时间的推移和介质的流动而发生变化, 这些变化的评判可以借助很多手段, 其中之一就是环拉伸测试。
环向拉伸方法的提出, 最早是应用于核反应堆中, 为了评价管的环向性能而建立的一种力学性能测试方法[4]。为了研究应用于VVER核反应堆的未经照射的Zr-l Nb镀层管的力学性能, 阿贡国立实验室进行了Zr-l Nb镀层试样的环向拉伸实验 (Ring Stretch Tensile Tests) [5,6]。在S.Arsene和J.Bai进行的环向拉伸基础上, 进行了一定的改进。环向拉伸主导思想是在拉伸过程中始终保持管材试样的弧形形状。在传统管材轴向拉伸基础上, 设计了带有标距的管材环形拉伸试样, 通过弧形嵌块的设计, 使得在拉伸过程中标距段尽量保持原始曲率, 不发生展平, 试验夹具是三嵌块环向拉伸装置 (见图1) 。现在, 在环向拉伸主导思想不变的前提下, 对装置进行了改进 (图1b) 。
1 试验
1.1 试验材料和设备
PEXa (交联度67%~85%) , 电子天平, 鼓风干燥机, 超声清洗仪和美国Cortest镍基合金制备的容积2升的静-动态高温高压釜
1.2 前期辅助试验
拉伸试验前期主要是辅助试验, 高温高压釜浸泡试验。笔者用将近8周的时间做了前期的浸泡。每个试样到预设的龄期后进行测试。
浸泡液的制备:
A、蒸馏水:p H=7.0~7.5 (中性)
B、取浓盐酸21.29m L, 加水至2500m L, 配制0.1mol·L-1的盐酸
C、煤油 (上海哈斯太润滑油有限公司)
在高温高压釜中进行三次试验蒸馏水, 介质分别为:蒸馏水, 盐酸, 煤油.p H=7.0~7.5, 实验条件如表。试验温度45℃, 保护气体N2, 压力10MPa, 试验时间1000h。每组样品做完浸泡后进行换拉伸试验。
1.3 试验仪器及装置
试验设备为SHT4106微机控制伺服万能试验机, 配有电脑控制程序和数据处理软件, 试验数据可从软件中直接读出。测试过程使用拉力盘。将浸泡前后的试样装在拉力盘上。均匀、连续地对试样施加载荷 (加载速度1mm/min) , 直到失效点, 失效点为拉力最大点, 从软件上读取, 并做好相应的记录。
2 结果和分析
2.1 拉伸强度的表征和计算
拉伸强度的表征和评价方法与钢材的拉伸表征类似, 可以通过拉力值或强度值来表示, 其中力值可以直接从试验仪器所连接的电脑上读出, 而强度则需要将力值除以截面积,
式中:R为拉伸强度;F为破断力 (本文采用在拉伸过程加载力的失效点处的拉力) , 给出了失效点的解释。;b为管环宽度;t为管环壁厚。
对于常规的拉伸试样, 受力和变形方向在同一条垂直线上, 往往失效部位都是变形量最大的位置, 以变形最大处的伸长率作为试样的伸长率, 这往往是便于观察试样在拉伸过程和拉伸以后表面的视觉变化, 变形量最大的部分表面上看会出现云纹斑的图案, 这主要是由于加载应力使得交联聚乙烯链段的排列和伸缩发生变化所致。本文重点不放在伸长率上, 所以没有测量其变形的伸长率, 只是记录失效时的拉伸强度。
2.2 与不同浸泡液浸泡后, 拉伸强度随浸泡时间变化的测试
无论是非晶态高聚物还是晶态高聚物, 其溶解过程都必须经历两个阶段:溶胀和溶解。根据聚合物溶解过程的热、力学分析而知, 只有当高聚物与溶剂的溶度参数 (接近或相等时, 溶解过程才能进行, 这就很容易理解图1和图2中所示, 在水介质中拉伸性能变化较小, 这主要是由于水介质溶解度参数 (δH2O=23.5) 和有机物的溶解度参数 (一般为10左右) 差别大, 对交联聚乙烯的溶胀, 溶解等相互作用较差, 而在煤油中则正好相反, 其相似相溶, 使得交联聚乙烯的破坏加剧, 因而表现在浸泡后力学性能测试上拉伸强度较小[4,5]。以下是相关试验数据。
通过原始试验数据, 可以得到三种浸泡环境对比原始样的拉伸强度变化图 (图2) .同时引入强度保留率判断材料强度的变化, 令材料的强度保留率为η, 可以得到
式中:σt为浸泡后的拉伸强度;σ0为材料原始拉伸强度。上述实验中, 三种浸泡液浸泡后的强度保留率
(ηHCl, 10h表示试样在HCl环境浸泡10h后强度保留率, 其它类似) 通过图表 (图2) 可以看出, 三种浸泡环境在10h, 100h, 1000h浸泡后的拉伸强度变化。拉伸强度明显和浸泡液以及浸泡龄期有关。
试验数据表明拉伸强度都随对试样浸泡时间的延长而减小。这主要是交联聚乙烯在煤油中的溶胀溶解所致。交联聚乙烯溶解性能的大小与其结晶度有密切关系。结晶度高, 结晶区内大分子排列紧密。浸泡液首先交联聚乙烯的非结晶区, 产生溶胀。如果结晶度不高, 溶胀会破坏结晶, 促使结晶区向非结晶区转化, 而后溶解[6]。同一浸泡时间, 在三种浸泡环境中, 煤油对拉伸强度的影响最大, 这和我们上面进行的理论分析是完全一致的。通过数据, 看以看出, 前期的拉伸强度变化稍大些, 其斜率的绝对值大于后段时期拉伸强度对时间的斜率的绝对值。而且数据是非线性变化的, 具有交联结构的高聚物, 由于交联聚乙烯三维交联网的存在, 吸收浸泡液到一定程度可能就达到溶胀平衡。
3 结语
(1) 提出了采用拉伸强度指标来评定管环拉伸性能的方法可有效适用于不同浸泡介质和不同浸泡时间的交联聚乙烯管, 试验结果稳定可靠。拉伸强度可以用R=F/ (2bt) 来计算, 其中b为管环的宽度, t为管环壁厚。
(2) 水介质浸泡对交联聚乙烯的拉伸强度影响最小, 而煤油的影响最大。随着浸泡时间的增加, 交联聚乙烯的拉伸强度减小。
参考文献
[1]黄琳, 孙晶, 非金属复合管在油气长输管道工程中应用的可行性石油科技论坛[J].2013年06期:23-25.
[2]张月华, 热塑性塑料管材的性能及使用[J]齐齐哈尔大学学报2006, (06) :107.
[3]袁银海.浅谈PE管在人工煤气输配系统中的应用[J].煤气与热力, 1993, (6) :28-31.
[4]张玉川, 王德禧.增强热塑性塑料 (RTP) 复合管材的发展[J].上海建材, 007年01期:20-21.
[5]S.Arsense and J.Bai.A New Approach to Measuring Transverse Properties of Structural Tubing by a Ring Test.Journal of Testing and Evaluation.1996, 24 (6) :386-391.
微拉伸测试 篇5
关键词：芳纶,高性能纤维,纤维,拉伸性能
1 概述
芳纶II纤维主要有芳纶1414和芳纶1313, 由于芳纶Ⅱ纤维具有良好的机械特性、优异的阻燃、耐热性能、稳定的化学性质等, 使其是重要的国防军工材料和特种材料。但芳纶的成本极高, 技术难度大, 长期以来只有极少数国家生产, 如美国、荷兰、日本。芳纶也由于其独特的性能和用途, 被视为重要战略物资而严格管理, 工艺技术严格保密, 形成了技术和贸易的垄断, 在价格上、货源上对我国实行特别限制, 进行技术封锁。近几年, 我国芳纶产业从无到有, 从少到多, 得到了极大发展。在生产力大力发展的同时, 未能及时制定相应的芳纶性能测试标准, 不利于芳纶产业的长期健康发展, 也无法判定不同芳纶纤维之间性能的差异。
2 国内外标准化情况
2.1 国内标准化情况
经查询, 国内暂无芳纶II纤维性能测试类的国家、行业标准发布。
2.2 国外标准化情况
国际标准化组织 (ISO) 无相关标准。
日本、韩国、荷兰3个国家均无公开的国家标准。仅美国标准中, 有ASTM D7269-08芳纶纱线测试标准。
ASTM D 7269主要技术内容为:
(1) 适用范围:芳纶纱线, 或芳纶纱线形成的纤维束, 以及由纤维束织成的织物;
(2) 可得到的参数:断裂强度、伸长率、模量、断裂功、在规定伸长率下的强度;
(3) 捻数规定如表1;
(4) 状态调节:标准条件下调节14小时以上;
(5) 夹具间距:5 0 0±2 m m, 或250±1mm;
(6) 拉伸速率为夹具间标称距离的50%或100%。
3 实验部分
3.1 主要原料
芳纶II纤维:芳纶1414, 中蓝晨光化工研究设计院有限公司。
3.2 主要设备与仪器
数字式纱线捻度仪:型号Y331LN, 量程1-1999捻, 莱州市电子仪器有限公司;
电子拉力试验机:型号INSTRON4302, 量程0.01-10KN, 分辨力0.001N, 英国英斯特朗公司。
3.3 试样制备
芳纶纤维卷在 (温度 (23±2) ℃, 相对湿度 (50±5) %) 下状态调节14小时以上, 选取约500mm、无毛刺、分叉的纤维束。将纤维束水平固定在数字式纱线捻度仪, 对纤维进行加捻, 加捻后的纤维束即为试样。
3.4 性能测定
参考ASTMD 7269-08[1]进行测试。
夹具间距:250mm±1mm。
设定五种不同的拉伸速率 (见表2)
设定10种不同的捻数 (见表3) 。
4 结果与讨论
4.1 拉伸速率对拉伸强度的影响
从表2可见, 拉伸速率低于125mm/min时, 随着拉伸速率的增加, 纤维强度也增加, 变异系数随之降低;拉伸速率高于125mm/min时, 随着拉伸速率的增加, 纤维强度基本不变, 变异系数随之增加。也就是说, 125mm/min是拉伸强度的最大点, 变异系数的最低点。在高性能碳纤维中也发现有拉伸速率变化对碳纤维的拉伸强度基本无影响[2]的现象。
无论是拉伸强度随拉伸速率变化的情况, 还是变异系数随拉伸速率变化的情况, 都可以从纤维断裂的机理来进行解释。纤维在整个拉伸变形过程中的情况是很复杂的, 受力前, 纤维中分子状态处于自由伸展状态;纤维受力开始时, 首先是结晶区之间的非晶区内长度最短的大分子伸直, 并接近于与纤维轴线平行;随着受力程度的增加, 伸直的大分子将因受力而被拉伸, 使键长与键角。在这个过程中, 最伸展、最紧张的大分子链或基原纤将逐步从结晶区抽拔出来, 同时, 也有可能有个别大分子主链被拉断。这样, 在结晶区将逐步产生相对位移而使相互间间距离增加和沿纤维轴取向, 因此这时不仅大分子间长度差异减小、受力大分子根数增加, 而且非结晶区中大分子取向度也提高。结晶区排列方向, 当然也逐渐顺向纤维轴。当纤维中大分子多数因抽伸滑移作用而沿轴向平行排列以后, 随着结晶区的逐步松散, 大分子之间的结合力可能又有所增加, 这时拉伸曲线的斜率会有所上升。再继续拉伸, 结晶区将更加松散, 许多大分子由于不断的抽拔, 头端已逐渐被拔出结晶区而成为游离态, 从而形成了这部分分子的拉断。当最后纤维在最薄弱的界面上断开时, 就达到了拉伸曲线上的断裂点。纤维内部必然会存在一些缺陷, 应力会在这些缺陷处产生“应力集中”现象。“应力集中”效应会将应力在集中处成倍乃至成几十倍地放大, 从而会加剧材料破坏。当拉伸速率较低时, 材料中的缺陷裂纹可以进行充分发展, “应力集中”效应能够充分发挥破坏性作用, 导致材料在受到较低的拉力时就会被破坏, 故造成测试的拉伸强度变小。当拉伸速率达到一定值的时候可以使得纤维内部的缺陷发展效应降到最低。当拉伸塑料过快时, 纤维分子还来不及取向伸直就发生了断裂, 也无法体现纤维的真实强度。
注:试验环境:23℃, 50%
4.2 纤维捻数对拉伸强度的影响
选取125mm/min做为拉伸速率。
将ASTM D 7269-08中规定的捻数做为实验条件之一, 即捻度为80, 此外将根据经验公式计算出来的捻数也作为实验条件之一, 即1510D时计算得到捻数为40。
从表2可以看出, 在纤维捻数低于40时, 随着捻数的增加拉伸强度是变大的, 在纤维捻数高于40时, 随着黏数的增加拉伸强度反而降低。在其他纤维的研究中也得到了相似结论, 即纤维在某捻数下的拉伸强度最大[3,4]。通过加捻可以为纤维间提供纵向抱合力, 提高纤维的强度, 捻数过低, 抱合力会随着捻数的增加而增加, 捻数达到一定程度后, 抱合力不会再随着捻数的增加而增加, 反而会为纤维提供不必要的内聚力, 使得纤维强度降低。
5 结论
(1) 对于芳纶II纤维而言, 拉伸速率跟拉伸强度、变异系数间不是单一递增或单一递减关系, 存在临界拉伸速率, 在临界拉伸速率条件下, 能够使得纤维的拉伸强度最大、变异系数最小。
(2) 对于芳纶II纤维而言, 纤维的捻数跟拉伸强度间不是单一递增或单一递减关系, 存在临界捻数, 在该捻数下, 能够使得纤维的拉伸强度最大。
参考文献
[1]ASTM D 7269-08 Standard Test Methods for Tensile Testing of Aramid Yarns
[2]张为芹, 田艳红.高强碳纤维束丝拉伸性能测试影响因素的研究[J].理化检验-物理分册, 2006, (42)
[3]刘明.玻璃纤维纱线的最强力捻系数研究, 上海纺织科技, 2009, (09)
微拉伸测试 篇6
关键词：不锈钢微丝,复合纱,断裂强力
不锈钢金属纤维化及其制品是近20年发展起来的新型工业材料和高新技术、高附加值产品。它既具有化纤、合成纤维及其制品的柔软性, 又具有金属本身优良的导热、导电、耐蚀、耐高温等特性, 被广泛应用于纺织等领域。其不锈钢金属丝面料所特有的记忆性和褶皱效果, 光彩闪烁、亮丽时尚, 以及永久防静电、防辐射等作用, 成为了功能面料中的一个亮点。
纺织用不锈钢金属丝是以304、304L或316、316L等不锈钢为基材, 经特殊工艺加工而成的极细金属丝, 最细直径可以达到2μm, 一般直径为8μm的不锈钢微丝的柔软性相当于直径为13μm的麻纤维。不锈钢金属丝的生产涉及到物理、化学、材料加工等众多科学领域, 出于对经济利益的考虑, 有关不锈钢纤维生产技术方面的报道很少, 特别是成分、加工工艺对产品性能的影响方面的研究结果报导就更少[1]。
下面介绍采用不锈钢微丝与棉纱复合的生产实践及力学性能分析。
1 含不锈钢微丝复合纱的制备
1.1 不锈钢微丝介绍
不锈钢微丝是指不锈钢金属丝经过集束拉拔后不需经过牵切工序, 直接以单丝形式应用的微丝。采用不锈钢微丝与其它纱线合股再进行编织, 或以不锈钢微丝为纱芯生产包覆纱。根据功能需要, 选用不同规格的不锈钢微丝, 调整经向、纬向的加入量, 经、纬向的紧度, 选择合适的后处理工序, 制得含不锈钢微丝面料。拉拔次数减少, 无牵切工序, 无不锈钢纤维混纺出现的抱合性差的问题, 在织造工艺上更方便控制, 服用性能也比不锈钢短纤维混纺纱织物要好。试验中所采用的不锈钢微丝规格见表1。
1.2 不锈钢复合纱的制备
之前有一些关于不锈钢纤维和不锈钢微丝的包覆纱的研究, 但对不锈钢微丝进行合股的研究几乎没有。不管是不锈钢纤维的包覆, 还是不锈钢微丝的包覆, 包覆难度都较大, 纱线的柔软性不好[2～3]。而且因为包覆, 与不锈钢丝的接触受到限制, 静电不能迅速导走, 其抗静电性能减弱。为了更好地利用不锈钢微丝的抗静电和防辐射性能, 宜采用复合的方法。
选用0.035mm、0.040mm和0.050mm三种规格的不锈钢微丝进行试验, 与之复合的棉纱是采用常规工序生产的纱线。为了避免加工过程中出现不锈钢微丝断裂, 速度易控制在10～15m/min, 捻度控制在55T/10cm以下, 见图1。选择不锈钢微丝线轴倾角较大的筒子, 便于放线, 必要时可将不锈钢丝筒用肥皂水预先泡一下, 增加润滑, 减少复合时线轴对不锈钢微丝的损伤, 尤其是断裂强力相对较小的0.035mm不锈钢微丝。
1-不锈钢微丝筒;2-喂入导辊;3-棉纱;4不锈钢微丝;5-导纱皮辊;6-低速加捻。
2 不锈钢微丝的拉伸性能
2.1 不锈钢微丝的断裂曲线图
为了更好地观察不锈钢微丝断裂前发生曲线变化, 这里采用单纤维强力机进行拉伸演示。夹头隔距为20mm, 拉伸速度50mm/min, 选用0.035mm规格不锈钢微丝。结果见图2。
从图中可以看出, 到达A点前, 拉伸力较小, 不锈钢微丝3个试样随拉力增加, 产生较小伸长, 不超过0.5mm, 卸除拉力后变形能完全恢复, 属于弹性变形。达到A点后, 继续拉伸, 试样伸长较明显, 产生塑性变形, 直到局部区域产生缩颈, 最后断裂。
2.2 不锈钢微丝断裂强力的测试
为了方便与合股单纱的比较, 采用YG061单纱强力机测试其拉伸性能, 隔距长度为500mm, 预加张力范围为5cN, 拉伸速度为500mm/min, 每个试样测试5次取均值, 结果见表2、3。
从表2可以看出, 随着不锈钢微丝直径的增加, 断裂强力随之增大, 0.050mm规格平均断裂强力是0.035mm规格的平均断裂强力2倍多;同时, 随着直径的增加, 断裂伸长增长较大, 断裂伸长均超过10%。和表3棉纱拉伸比较, 断裂强力均小于棉纱断裂强力, 但是断裂伸长都远大于棉纱断裂伸长, 织造时能让复合纱承受一定的强力, 而不锈钢微丝不断裂。
2.3 含不锈钢微丝合股纱的拉伸性能
采用YG061单纱强力机测试其拉伸性能, 隔距长度为500mm, 预加张力范围为5cN, 拉伸速度为500mm/min, 每个试样测试5次取均值, 结果见表4。
从表4中可以看出, 不锈钢微丝复合纱平均断裂强力均大于其不锈钢微丝的平均断裂强力和复合棉纱的平均断裂强力, 完全可以达到织造时张力的要求;断裂伸长也大于棉纱的断裂伸长, 说明不锈钢微丝在拉伸过程中承担了部分拉力, 让复合纱中的棉纱达到单纱的断裂伸长时拉力减少, 这样两者的断裂伸长都变大, 对应的复合纱所能承受的强力变大。拉伸过程中发现0.035mm不锈钢微丝断裂强力、断裂伸长和断裂伸长率相对较小, 拉力和断裂伸长同时增长, 加速了微丝的断裂, 而棉纱还没足够的伸长就因为不锈钢微丝的断裂瞬间而承受更大的拉力, 从而使棉纱和不锈钢微丝几乎同时断裂, 断口比较整齐;0.040mm合股纱虽然断裂伸长率和0.035mm合股纱的相接近, 但断裂强力、断裂伸长有所增大, 有时棉纱先断裂, 有时一起断裂, 断口处可以明显看到不锈钢微丝伸长大于棉纱;0.050mm合股纱断裂强力、断裂伸长和断裂伸长率都较大, 所以拉伸断裂时都是棉纱先断, 不锈钢微丝只是伸长而并未断裂。
综合考虑不锈钢复合纱的断裂强力、断裂伸长、柔软性以及不锈钢微丝的断裂强力、断裂伸长、成本, 0.040mm的不锈钢微丝复合纱较适合于大生产。
3 结语
采用合理的工序, 将不锈钢微丝与棉纱进行复合, 通过力学性能分析, 发现不锈钢微丝复合纱的断裂强力完全适用于织造生产。结合复合纱的断裂情况和断裂后的不锈钢微丝可能对人手的伤害, 认为0.040mm的复合纱较适合于大生产。
参考文献
[1]许琳, 李维鹏, 段亚峰.不锈钢纤维及其功能性纺织品的研究现状与展望[J].毛纺科技, 2004, (9) :56-59.
[2]崔红.不锈钢纤维及其产品开发现状[J].天津纺织科技, 2002, 40 (2) :7-13.