机械化学合成

机械化学合成（精选7篇）

机械化学合成 篇1

1 化学机械抛光起源

化学抛光, 表面完美性好, 但是平行度、平整度、抛光一致性差;机械抛光一致性、材料表面平行度好, 但是粗糙度较大;而化学机械抛光集化学抛光和机械抛光的优点, 既能够获得较完美的表面, 又可以得到较高的抛光速率, 是能够实现全局平坦化的唯一方法。

化学机械抛光技术 (CMP, 化学机械平坦化, 化学机械研磨) , 80年代末源于IBM公司, 最早是由IBM在1991年在64MbDRAM的生产中获得成功的应用, 从90年代开始进入量产, 具有成本低、方法简单等优点, 而且该方法能够使晶片表面真正的实现平坦化, 并几乎可以用于对所有的表面材料进行加工, 因此在工业界得到了广泛认可, 世界各国和地区都对此项技术进行研究和开发, 并且该行业呈现出了较强的竞争势头。

与传统的纯机械或纯化学的抛光方法不同, CMP技术是通过化学的和机械的组合物技术, 通过两者技术相互结合避免了由单纯机械抛光造成的表面损伤, 利用了磨损中的“软磨硬”原理, 即用较软的材料来进行抛光以实现高质量的表面抛光, 将化学腐蚀和机械磨削作用达到一种平衡。化学机械抛光是在一定压力下及抛光浆料存在下, 被抛光工件相对于抛光垫做相对运动, 借助于纳米粒子的研磨作用与氧化剂的腐蚀作用之间的有机结合, 在被研磨的工件表面形成光洁表面。

2 影响抛光效果的因素

2.1 抛光压力、流速、抛光盘转速、抛光头转速

抛光压力对抛光速率和抛光表面质量影响较大, 是抛光工艺中的一个重要参数。一般而言, 压力越大, 抛光速率越大, 也正是由于薄膜表面凹凸部位所受压力不同, 导致了去除速率的差异, 凸出的部位去除速率高, 而低凹部位去除速率低, 从而达到平整。但是高压抛光是产生表面缺陷 (划伤、弹性形变、应力损伤) 的主要来源。压力大时, 磨料划过表面产生的划痕深造成表面划伤。摩擦力增大, 产物大量的热量, 层间抛光液又少, 不能起到很好的润滑、散热作用, 产生局部温度梯度, 化学作用增强, 抛光速率加大, 更易产生桔皮等抛光缺陷。另外, 压力大, 抛光后氧化层表面活性大, 更易吸附杂质等颗粒, 使之难以清洗。同时, 抛光转速增加, 会引起抛光速率的增加, 但是抛光转速过高时, 将会导致抛光浆料在抛光垫上分布不均匀、化学反应速率降低和机械作用增强, 从而影响抛光速率和质量。

2.2 抛光垫

化学机械抛光中抛光垫的主要作用是输送抛光液, 传导压力和打磨发生化学反应的材料表面。抛光布的材料通常为聚氨酯或聚酯中加入饱和的聚氨酯。抛光布的各种性质严重影响到抛光晶片的表面质量和抛光的速率, 主要有抛光布的纤维结构、孔的尺寸、抛光布的粘弹性、抛光布的硬度和厚度、耐化学系和反应性等。硬布有助于达到全局平面化, 但是其质量传输能力不够, 因此不能及时地将新鲜的浆料传输到抛光表面, 也不能将废料及时地带走, 这样就大大降低了对抛光表面的CMP作用和抛光的一致性, 因而也就降低了抛光速率。软布的多孔结构和纤维绒毛能提高浆液的传输, 但是因为步的刚性不够, 很难达到抛光全局平面化。为了均衡全局平面化和一致性这两方面的要求, 采用双层结构。顶部硬的表面提供好的全局平面化, 底部弹性好, 提供大范围的良好接触, 保持好的一致性。

2.3 抛光液 (组成:磨料、溶剂、添加剂等;制备方法:加料顺序等)

2.3.1 磨料类型、浓度、尺寸

磨料在化学机械抛光中的主要作用是将抛光对象表层的凸部去除, 提高工件表面的平整度。半导体加工工艺中, Si O2、Al2O3、Ce2O3是最常用的磨料, 其中Ce2O3磨料常用于玻璃抛光。由于氧化铈研磨颗粒表面具有对于氧化硅极强的活性的路易斯酸位置, 可与其形成氧桥键结, 特别适用于浅沟槽隔离制程, 具有提高选择比的优点, 可提供足够的研磨速率。磨料颗粒的硬度对去除速率有直接的影响, 由于加大了机械作用, 去除速率随磨料颗粒硬度的增加而增大。同时, 磨料含量在一定范围时, 能够提高抛光速率, 但是磨料的含量过高时, 容易导致抛光液流动性较差, 造成管道堵塞, 从而增加成本, 同时对材料表面的抛光效果也较差。

半导体加工工艺中使用的绝大部分化学机械抛光磨料的平均颗粒尺寸在50-200nm之间, 大颗粒的磨料会在晶片表面产生微小的擦痕, 破坏产品质量, 对化学机械抛光加工的效果有直接影响。

2.3.2 p H值

p H值影响被抛光表面和磨料材料的分解和溶解度、被抛表面膜的形成。抛光液中磨料的悬浮程度、即胶体的稳定度, 也受到p H值的影响。研磨液的p H值是液体介质中酸碱度的表征, 在CMP应用过程中, 许多研磨液是按“缓冲”溶液配制的, 稍加稀释或添加少量的酸或碱, 其p H值的变化不大。由于化学机械抛光时主要以化学腐蚀作用为主, OH-会与硅原子发生反应, 其反应速率直接会影响硅片的抛光速率, 因此抛光液的p H值通常要求处在一个比较稳定的范围。同时, 抛光液p H值的设定通常需要跟抛光压力、抛光温度、抛光材料等参数相匹配。

2.3.3 密度

对于研磨液而言, 其密度与研磨液中磨料的含量相关。

2.3.4 粘度

粘度, 又称动力粘度, 是牛顿流体粘滞力的量度参数, 是牛顿粘性定律中剪切力和法向速度梯度之间的比例常数。研磨液的粘度和温度有关, 并且, 粘度影响研磨液的传递特性, 还是磨料分散体系中胶凝化的重要参数。

2.3.5 ζ电位

当颗粒与流体相接触时 (例如研磨颗粒在研磨溶液中时) , 考虑一个表面带负电荷并均匀分布的颗粒, 在该颗粒非常临近的区域包围着一层正电离子, 随着与该颗粒距离的增加, 正负离子的浓度逐渐减少, 最终和流体主体相中的浓度相等。主体相中的离子和颗粒所吸引的离子间的电荷差异形成ζ电位。ζ电位可以用于预测和控制CMP研磨液中胶体分散的稳定性。ζ电位越大, 研磨液的分散性就越好, 因为带电的颗粒会排斥其他颗粒, 从而避免彼此间的聚结。

3 结语

抛光压力、流速、抛光盘转速、抛光头转速、抛光垫通常为影响化学机械抛光的机械因素, 而抛光液的组成为影响抛光效果的决定性因素, 各大公司和研究所也通常着重于抛光液组成的研究, 同时根据抛光对象的不同对抛光液的组成进行调整, 以获得较好的抛光速率和抛光效果。

摘要：化学机械抛光工艺, 是一种利用固相反应的抛光原理的加工方法, 就是使用一种含磨料的混合物和抛光垫抛光集成电路表面。

关键词：化学机械抛光,影响因素

参考文献

[1]刘玉玲等.超大规模集成电路衬底材料性能及加工测试技术工程.冶金工业出版社, 2002.

化学机械抛光机理研究 篇2

关键词：粗集理论,SPSS,多媒体教学效果,综合评价

1 实验方案

抛光实验采用沈阳科晶公司生产的抛光机,可调转速范围为1~120r/min。抛光液采用沈阳科晶公司生产的50nm颗粒的Si O2酸性抛光液。抛光对象为45#钢和不锈钢圆片各1片。

1.循环泵2.抛光液3.过滤磁环4.抛光机喷嘴5.工件6.压力钢柱7.抛光垫8.抛光盘9.回收箱10.磁环

颗粒的收集采用图1所示实验装置,实验时,启动潜水泵1将抛光液经过磁环3过滤之后送至抛光盘上的抛光垫7和工件5之间,带有抛光产物的回流的抛光液经过磁环10进行磨粒收集后回到原处。磁环3主要作用时过滤潜水泵1可能磨损产生的铁磁性颗粒,防止与抛光产物中的铁磁性颗粒相混淆,造成实验结果的失真。磁环10的作用是收集抛光产物中的铁磁性磨粒。因为抛光液本身带有颗粒,为了将抛光液自带颗粒和抛光产物磨粒分开,磁环是个很好的选择工具。

收集到颗粒之后,将磨粒用丙酮清洗至烧杯中,然后倒入旋转式铁谱分析仪中进行制谱,制谱之后晾干放到显微镜下面观察磨粒的形状,进行分析。

方案中同时关注抛光前后工件表面形貌的变化,这在Wkyko形貌分析仪上进行。

2 实验结果与分析

2.1 实验结果

实验结果与分析包括抛光前后工件表面形貌的变化对比分析与收集的产物磨粒的铁谱分析。

由于本次实验后45#钢表面迅速变黄变暗,说明表面已经严重被氧化腐蚀,其表面质量的测量结果不再可信,同样的道理,它的磨粒也因为相同的材料而被腐蚀,铁谱分析失真。

所以本次实验只对不锈钢圆片进行表面形貌测量,对比分析和铁谱分析。不锈钢圆片抛光前后的二维表面形貌分别如图2和图3所示。从图中可以看出抛光之后,表面质量大大提高。从直观的图像上看,抛光前到处是划痕和凹坑,抛光之后划痕消失了,剩下浅浅的零星的几个凹坑。从具体的软件分析数据看,Ra从358.65nm下降到了46.51nm,Rq从490nm下降到57.2nm,Rt和Rz也从几个微米下降到了半个微米左右。

本次试验结果中的凹坑应该是抛光之前没有完全消失的特深的坑而不是实验过程当中产生的。如果是抛光过程中,坑的分布应该比较均匀。因为从前面分析知道,材料不断被磨平的过程,如果是之后产生的凹坑,也是首先经过完全平面阶段再产生凹坑,这时候,由于抛光条件的均匀性,凹坑的分布应该是均匀的。

图中凹坑没有完全消失,一方面是因为不锈钢材料本身比较难去除,另一方面是初始表面质量太差,抛光时间够长到足以磨平掉所有的凹坑。

在实验中确实收到了铁磁性抛光材料的磨粒,图4系列是显微镜下谱片上的磨粒形状照片。从图中可以看出,磨粒大小不等、形状各异,又猪肝形,薄片形,条形,球形等,这些磨粒一个很大的共同特点是具有较大的面积周长比,甚至具有很好的圆度。这与计算采用的几何模型形状较为吻合。

收集到了铁磁性磨粒本身说明CMP过程材料去除不完全是化学腐蚀作用,因为化学腐蚀的产物为易溶物或者非铁磁性磨粒。同时由前面的计算可知,流体摩擦剪切力为几十兆帕,而一般的硅材料的剪切模量为GPa数量级,所以流体摩擦剪切不能直接去除掉材料,材料去除是三体磨损与化学作用相结合或者摩擦剪切与化学作用相结合,然而实验结果没有观察到划痕,材料去除可能是摩擦剪切与化学作用的综合作用。

2.2 分析讨论

本文的分析结果表明,CMP过程材料的去除是流体润滑的流体剪切作用和化学反应的综合结果。抛光液中的某些成分(酸、碱或者其他氧化剂)与被抛光表面材料发生了化学反应,生成很薄的剪切强度很低的化学反应膜,反应膜在润滑过程中流体产生的剪切力作用下被去处,从而露出新的表面,接着又继续反应生成新的反应膜,如此周而复始的进行,使表面逐渐被抛光修平,实现抛光的目的。

CMP过程中材料的去除与流体摩擦力的大小和化学反应的结果紧密相关。从前面的数值计算分析中,流体润滑最大剪应力增大另外一个重要的因素包括:抛光液中分散剂等有机高分子添加剂引起抛光液的粘度增加。化学反应过程中形成的颗粒状或者多孔的反应膜具有比较高的比表面积,可以起到催化剂的作用,加速化学反应的进行。

材料去除的过程可以简化理解如图5所示。由理论计算得知,膜厚小的地方剪应力大、膜厚大的地方剪应力小而且剪应力最大值随膜厚呈指数衰减。假设能剪切材料时中心膜厚为h,当抛光垫中的颗粒第一次经过粗糙峰表面时,粗糙峰下降h1,工件表面变得相对平坦一些,抛光垫整体往下运动∆h1,然后颗粒第二次经过粗糙峰,继续剪切粗糙峰,粗糙峰下降h2,垫下降……,如此循环直到将所有的粗糙峰材料去除掉。因为工件表面粗糙度为1个n左右的光滑表面,这个尺度与颗粒半径相比(几十纳米至微米级颗粒)是很小的,颗粒每次经过粗糙峰剪切的粗糙峰纵向尺寸也很小,切下来的材料应该具有较大的面积周长比。因此,从示意图中,工件达表面平坦过程并没有划痕产生的可能。

3 结论

实验研究了CMP过程,得出了流体润滑摩擦剪切在化学腐蚀软化作用辅助下去除材料的机理,解释工件被抛光表面全局平坦化而没有划痕的现象。

参考文献

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[2]Sundararajan S,Thakurta D.Two-dimensional wafer-scale ch-emical-mechanical planarization models based on lubrica-tion theoryand mass transport.J of the Electrochemical Society,1999,146(2):761-766.

[3]Vijayakumar A,Du T,Sundaram K B,et al.Polishing mecha-nism of tantalum films by SiO2 particles.Microelectronic Engineering,2003,70:93-101.

[4]Zhao Y,Change L.,Kim S H.A mathematical model for chemical-mechanical polishing based on formation and removal ofweakly bonded molecular species.Wear,2003,254:332-339.

[5]Hoshino T,Kurata Y,Terasaki Y,et al.Mechanism of polishingof SiO2 films by CeO2 particles.Journal of Non-Crystalline Solids,2001,283:129-136.

机械化学合成 篇3

机械力化学工艺是指通过机械力(比如球磨)的作用诱发或者加速各种化学反应(通常为固体反应)的进行。与其他工艺方法相比,机械力化学法很容易实现批量化生产,具有一般化学方法无可比拟的实用性的特点,在材料制备方面其具有很大的应用价值,特别是它具有高效率、低能耗等优点,同时能够提高材料的物理、化学性能,以及能够制备出传统方法所不能得到的物质,因此其发展越来越迅速,在不久的将来它将成为合成工艺中重要的主流方法之一[1]。如今, 人们对机械力化学合成工艺越来越关注,主要还是因为它可以在不添加或添加很少量溶剂的条件下,提高原材料之间的反应速度和反应程度。然而,目前关于机械力化学的应用主要集中在无机材料、金属材料等方面,在医药领域的应用相对较少,相关的研究报道很少,特别是国内在此领域内几乎没有相关的研究报道。本文通过对机械力化学在医药领域的发展进行阐述,以期提高人们在这方面的研究兴趣。

机械力化学作为非热力学化学工艺的一个重要分支,利用机械力的作用使物质产生物理化学转变以及发生化学反应,在实际应用中受到了越来越多的关注。其中球磨、研磨以及共同研磨等工艺是最常见的机械力化学工艺。由于其固有属性,机械能被人们用于制造武器,生火等,是人们最早应用的能量之一。然而,当代机械力化学工艺却是在19世纪末20世纪初才出现的,机械力化学的概念也是在这时正式提出的[2]。随后,机械力化学工艺开始得到了快速的发展,其理论研究和实际生产应用逐渐得到了人们的重视。然而,这个阶段机械力化学工艺的发展在世界范围内并不平衡,其发展主要集中在英法俄等欧洲国家。20世纪60年代, 机械力化学工艺主要被用于矿物原料的加工,新建筑材料、 矿物肥料和功能陶瓷的制备。20世纪60年代末,有人利用球磨工艺成功制备了镍基和铁基超合金,而通过传统的熔炼和铸造工艺是无法得到这种超合金的[3]。20世纪80年代, 机械力化学工艺迎来了其发展的黄金时期。这段时间机械力化学的发展最主要集中在机械合金化的发展[4]。1988年, 国际机械力化学学会在斯洛伐克举办了第一届机械力化学国际会议,从此,机械力化学的概念就广泛传播到世界各地。 而恰恰是这段时期,机械力化学工艺在医药制品领域的应用也得到了广泛的关注和研究[5]。然而,起初阶段,由于机械力化学工艺在医药制备方面的生产产量不高,使得人们没有对其价值产生很高的重视。随着球磨介质的改进从而解决了机械力化学工艺应用中球磨介质对原材料的污染等问题, 机械力化学工艺在医药制备方面得到了很快的发展[6]。

1 机械力化学在医药方面的应用

机械力化学工艺在医药方面的应用主要是通过机械力化学效应来使药物的反应活性得到提高,从而增强其实际应用效果[7]。对于机械力化学工艺在医药制备方面所起到的作用,Delori等[8]认为机械力化学工艺在筛选和合成医学药物方面具有快速、高效等优点,尤其是当代固体药物材料的迅速发展,对其要求更高。同时,机械力化学工艺在筛选和制备金属-有机物医药衍生物方面也是一种具有价值的技术, 此外,他们还对机械力化学方法提高固体药物活性及其药物结构方面提出了自己的看法。本文将从医药共晶体、纳米医药、医药盐3个方面重点讨论机械力化学在医药方面的应用。

1.1 机械力化学法制备医药共晶体材料

共晶体是指具有一定含量的两种或多种组元的结构均匀的晶体材料[9]。根据这种定义,Ning Qiao等[10]认为医药共晶体是由活性药物成分(API)组元和共晶型的组元组成的一种共晶体。由于在溶解度、溶解速率、生物利用度、物理和化学稳定性、流动性等方面存在较大的优势,医药共晶体的制备逐渐引起了制药领域的兴趣。将机械力化学工艺和共晶反应结合,为固相医药材料的制备提供了一种全新的工艺方法。同时机械力化学工艺方法的高效和易操作性使得其在制备、筛选医药共晶体时具有很大的优越性。与溶液或溶剂法相比,机械力化学工艺在制备医药共晶体中优势明显, 因此对其进行深入的研究是非常有意义的。

表1列举了球磨在制备医药共晶体材料中的一些应用。 从表1中可以看出,通过球磨的辅助作用,药物晶体的产率、 药效等方面都得到了一定的提高。除了上述列举之外,球磨工艺在制备咖啡因和柠檬酸研磨制备医药共晶体[16],提高药物制备速度[17],改变药物合成途径[18，19]等方面均具有独特的优势。

1.2 机械力化学工艺制备纳米药物

纳米药物是指利用高分子纳米粒、纳米球、纳米囊等作为载体,将药物以一定方式与其结合制成的药物或原料药物直接加工制成的纳米粒,它们的粒径通常小于500nm。与常规药物相比,纳米药物具有特殊的表面效应和小尺寸效应, 它因颗粒小、表面反应活性高、活性中心多、催化效率高、吸附能力强,具有许多常规药物不具备的优点而逐渐得到人们的重视[20-22]。机械力化学作为一种纳米粉末合成工艺的新途径在纳米医药的制备中同样得到了重视[23],本节将对其进行重点介绍。

为了提高医药在临床上的效果,Choi Woo Sik等[24]通过机械力化学成功制备出了纳米医药β-雄黄,由于其良好的溶解度和生物有效性,成为治疗白血病的良好药物。Balá 等[25]在另一篇文章中也强调了机械力化学在这方面的作用。 国内学者杨祥良等[26，27]通过高能球磨法也成功制备出了纳米级的雄黄,在提高难溶性雄黄的生物利用度的同时降低了其毒副作用,从而使其在医学临床上的应用更加广泛。同时Paul等[28]也利用与聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和(或)十二烷基硫酸钠(SDS)通过低温研磨成功制备了纳米雄黄颗粒。将雄黄与PVP和(或)SDS混合研磨可以得到尺寸更小、单分散性更好的纳米粒子,同时他们对这种纳米雄黄颗粒在体外和体内的生物利用度进行了研究,发现雄黄在尺寸减小到纳米级时其生物利用度大大提高。当然,除了医药雄黄外,机械力化学工艺还被用来制备多种其他的纳米医药制品。鞠宝玲等[29]通过机械力化学方法成功制备出50nm左右的四君子汤纳米制剂,并将其与普通中药对肠道微生态失调小鼠的调整作用进行了对比,发现纳米级的四君子汤的药效要明显高于普通中药,从而体现了机械力化学制备的纳米医药的优越性。Merisko-Liversidge Elaine等[30]通过水介质球磨,将微米级医药颗粒成功破碎成纳米级的医药颗粒,而且这些纳米粒子分散体稳定且平均粒径小于200nm,90%的颗粒的直径小于400nm。Gao Zhe等[31]利用机械球磨法成功制备出多巴胺改性的硼纳米粒子,其粒径仅为40nm。这种纳米颗粒在特殊条件下可以呈现荧光性,从而可以用来定位在细胞介质中的颗粒。同时,多巴胺改性的硼纳米粒子对小鼠巨噬细胞没有表现出毒性。

1.3 机械力化学工艺制备医药盐

除了应用到共晶反应,机械力化学工艺在筛选医药盐方面也是极有成效的。1996年,Boldyrev[32]指出机械力化学工艺在制备水杨酸盐方面具有很多工业方面的优点:在制备水杨酸盐时,传统的方法需要经过6个阶段,并且需要水和乙醇作为溶剂;而机械力化学工艺却在无需任何溶剂的情况下能一步生产相同产量的盐,且生产时间缩短到传统方法的1/10。Trask等[33]发现,简单研磨和液体辅助研磨等机械力化学工艺在筛选医药晶体盐方面也是非常高效的,他们将液体辅助研磨工艺和简单研磨在筛选甲氧苄氨嘧啶和乙胺嘧啶盐类时进行了对比,发现液体辅助研磨比简单研磨效率更高。Gupta等[34]通过球磨方法成功制备出苯甲酸钠,与传统的苯甲酸和苏打中和反应相比效率高,而且不需要大量溶剂。杜保安等[35]利用抗坏血酸和活性钙为原料,通过机械力化学工艺成功制备出抗坏血酸钙,而且此工艺与其他工艺相比具有效率高、成本低、能耗低、产量高等优点。因此机械力化学在医药应用方面具有较好的应用前景。

2 结语

与传统工艺方法相比,机械力化学工艺在医药制备方面具有很大的优势。总结其原因,首先机械力化学工艺可以避免使用溶剂(或使用很少的溶剂),而传统方法中使用的溶剂往往很昂贵,而在最终产品中又很难除去,同时溶剂的使用容易改变药物的激活状态。其次,机械力化学工艺制备的医药固体能够提高其溶解度和生物利用度,从而大大提高了医学药物的临床应用价值。此外,机械力化学工艺在制备医药固体方面操作简单,对设备要求较低,生产效率较高,能够制备出传统方法无法制备的一些产品。然而机械力化学工艺在制备医药固体方面也有缺陷,比如当前虽然机械力化学工艺在医药制备方面得到了较快的发展,然而大部分研究仍处于实验室研究阶段,大规模的工业应用尚没有成功。同时, 对于机械力化学工艺在医药固体制备方面的作用机理依然没有一个完善的解释,因此,何种药物可以用机械力化学工艺来制备,以及如何通过机械力化学工艺来处理药物使其得到期望的性能还不能准确地实现。

化学机械润滑故障与控制措施分析 篇4

机械设备在使用过程中会产生摩擦, 而摩擦会造成机械的损害并且降低机械的使用效率, 缩短机械使用寿命, 因此在机械设备过程中要经常给设备进行润滑工作, 以保证机械的正常运行。化工机械在使用过程中也是如此。在使用过程中, 要根据运动部件摩擦的实际情况进行润滑, 添加润滑剂减少摩擦现象的发生。摩擦现象的发生既给设备的运行带来一定的负面影响, 但同时摩擦现象也是机械在使用过程中必备的物理功效, 因此在给机械进行润滑工作时, 要把握润滑的力度, 掌握平衡点。

化工机械润滑的目的主要是减少机械使用过程中的摩擦现象, 降低机械的磨损度。除了这项基本功能外, 润滑的目的还在于冷却机械中的某些系统, 在机械运行过程中, 有时要降低机械表面的摩擦温度, 但不能使用冷却剂及其他冷却方法, 就可以选择润滑剂实现冷却功能。润滑剂的使用功能还在于在使用过程中可以带走一些因摩擦现象而产生的磨屑或者污染物。机械在使用过程中由于摩擦会产生一些磨屑或者吸收进一些污染物, 这样会影响机械的运行速度, 如果长期不进行清理, 磨屑或者污染物增多则会减少机械的使用寿命。因此可以使用润滑剂来降低物体表面的粗糙度, 减少摩擦现象的同时也减少了磨屑的产生。润滑剂的使用还可以保护机械表面的金属不受侵蚀。机械的表面组成大都为金属材质, 主要是要增加机械使用寿命, 但金属材质在碰到有化学物质时容易产生腐蚀现象, 使得机械表面存在污染物, 也减少了机械的使用寿命。润滑剂在减少摩擦的同时也隔离了化学物质与机械表面的接触, 间接地保护机械表面不受侵蚀。

二、化工机械润滑剂的选择

化工机械设备需要润滑的部件大致有齿轮、滑动轴承、滚动轴承及涡轮等, 根据润滑部位的不同, 选择的润滑剂也不一样。总体上来讲, 选择润滑剂时主要考虑:

(一) 机械设备的运转速度。

在高速运转时选择粘度较小的润滑剂, 因为这种润滑剂能使机械在运转过程中保持良好稳定性。

(二) 机械的温度。

机械中需要润滑的零件其温度要在润滑剂所能承受的范围之内, 一般情况下都保证在低于零点的20～30℃态下工作。

(三) 机械部件需要润滑的范围。

对机械进行润滑工作, 并不是看见有摩擦现象的发生就进行润滑, 要保证需要润滑的范围达到了润滑的最大范围, 像在对滚动轴承进行润滑时, 要保证80%的轴承都需要润滑, 这样才能使用润滑剂进行润滑。

(四) 机械承担的负荷。

在普通负荷下, 可以自由选择润滑剂, 但对于负荷加大的零部件就要实际情况实际讨论。像在对负荷较大的滚动轴承进行润滑工作时, 要选择粘度较高的润滑油。

三、化工机械润滑故障分析及预防措施

在对化工机械进行润滑时, 往往会遇到以下几种润滑故障:

(一) 机械在运行过程中, 部件的灵活性降低, 机械自身产生震动现象。

这种现象在润滑事故中非常常见, 产生的主要原因可以分为四种:一是机械部件之间产生的摩擦现象, 或者机械在组装过程中操作不符合规范, 造成零件在使用过程中产生松动或掉落现象;二是机械润滑使用的材料不适应机械的摩擦现象, 润滑剂不能真正起到润滑剂的作用, 摩擦现象不能消除;三是机械零部件之间存在杂物, 影响了机械的运转。机械使用过程中受到环境及操作人员的影响, 可能工作环境存在异物或者员工在操作时不注意带进异物, 使得异物残留在机械中, 影响机械的正常运转。四是机械使用过程中由于摩擦造成机械设备的损伤。

(二) 机械润滑事故产生的另一个原因是机械本身不能正常运转。

主要原因有:一是机械容易产生摩擦的部件由于摩擦现象出现损坏;二是机械的摩擦部分由于润滑剂的混用产生了异物, 而异物随着其他碎屑重新卷入到被摩擦部分;三是机械在运转过程中产生大量热量, 机械的温度过高, 造成被摩擦部分的损坏, 如果将手指放在轴承箱的外侧不能超过三秒钟, 则说明该机械已呈现高温状态, 机械部件内因摩擦温度更高, 温度高的原因也可以进行细分, 一是在使机械运转时, 机械由于强大的运转速度产生发热现象, 造成温度变高。二是由于摩擦部位使用了润滑剂, 散热不明显。三是润滑油的油枯较高而且含油量较高, 产生发热现象。温度过高, 机械不能良好散热, 在使用润滑剂时就容易产生事故。

化工机械润滑事故的控制措施主要分为两部分, 一是进行润滑事故的早期发现, 二是对润滑事故进行提前预防。润滑事故的早期发现有简单的方法, 具体是定期检查润滑油的液位, 通过玻璃管验证润滑油的油位。同时也要检查润滑油的质量, 检查润滑油的注油孔有没有发生堵塞现象, 机械的冷却系统是否通畅, 当然检查工作要确保检查人员都是专业人员, 都是通过严格训练上岗的人员。相较润滑事故的早期发现方法, 润滑事故发生的预防措施就较为复杂, 具体表现为:

第一, 在机械的设计阶段, 机械设计人员就要考虑到后期机械设备在使用过程中遇到的润滑问题。在充分考虑到技术层面的基础上, 结合机械使用的正常温度及机械的承载条件、机械使用特点选择最适合的润滑剂及润滑方法, 通过前期设计的考虑减少后期机械使用过程中润滑事故的发生率。

第二, 在制造机械过程中, 要结合机械制造成本, 全面考虑需要润滑零部件的特点及零件所起作用等方面, 选择材料适合、零部件表面粗糙度及精度都是最佳值的材料进行机械制造。

第三, 在机械的使用期间, 机械技术操作人员要实现与机械的保养人员协调合作, 技术人员一旦发现机械存在问题, 机械保养人员就要及时排查问题所在, 及早发现问题并处理问题。同时技术操作人员还要同保养人员通力合作提出最适合机械润滑工作的方式, 解决机械在使用时遇到的润滑问题。机械操作人员在使用机械过程中还要加强对机械运转情况的监测, 定期检修机械以及定期处理机械零部件存在的润滑油残留迹。在润滑故障出现的频率较低期间, 加强对库存润滑剂的管理工作, 防止润滑剂收到来自各方面的污染, 采用故障检测技术加强对机械运转的保养工作。设备所有单位要定期对设备操作人员及保养人员进行培训, 让相关人员及时接触到最新最便捷的机械润滑检修及保养方式, 通过培训提高员工职业素质并提高员工的技能觉悟, 让员工懂得自身工作的重要性。同时让员工了解到润滑剂在机械使用过程中起到的重要作用, 提高员工工作重要性的认识, 促使员工自觉地运用自身所学知识及经验对机械润滑事故进行及时处理。

四、结语

机械的正常运转是实现企业良好运行发展的前提条件。在化工机械使用中, 机械存在的润滑事故也牵扯到众多方面, 润滑事故的发生也不能仅简单的定义为润滑事故, 也要注意到因润滑事故的发生造成机械的其他问题, 真正做到机械的良好排查工作。但同时也要注意到润滑剂在机械运行中所起的重要作用。

参考文献

[1].耿鹏朝.浅谈化工机械润滑故障与预防措施[J].科技信息, 2004

[2].黎川颂.对机械润滑管理工作的探讨[J].网络财富, 2010

化学机械抛光工艺中的抛光垫 篇5

关键词：化学机械抛光,抛光垫,表面粗糙度

0 引言

化学机械抛光 (Chemical Mechanical Polishing, 简称CMP) 是化学反应、机械摩擦、流体动压综合作用的过程, 通过纳米级粒子的研磨作用与抛光液的化学腐蚀作用的有机结合, 使被抛光的工件表面光滑, 从而得到其它平面加工手段很难达到的光滑平坦表面[1]。自1991年IBM公司首次成功地将CMP技术应用到动态随机存储器的生产以来, 化学机械抛光技术已成功用于集成电路中的半导体晶片、存储磁盘、精密陶瓷、磁头、精密阀门、光学玻璃等表面的平面化, 成为应用最为广泛的全局平面化技术[2]。

虽然它已是集成电路制造中表面抛光的重要技术, 然而目前仍然依靠经验或半经验的数据来优化抛光过程中的参数来达到最优的抛光效果, 从而使该技术的进一步应用受到限制[3]。本文主要研究化学机械抛光中抛光垫的材质、性能、表面结构对晶片抛光质量的影响。

1 化学机械抛光工艺中抛光垫的功能

化学机械抛光工艺所采用的设备及辅料主要包括CMP设备、抛光液、抛光垫、清洗设备、检测设备等, 其中抛光垫是晶片化学机械抛光中决定表面质量的重要辅料之一。在化学机械抛光中, 旋转的晶片被压在旋转的抛光垫上, 抛光液则在晶片与抛光垫之间流动, 见图1。

抛光垫作为CMP系统的重要组成部分, 其主要功能是: (1) 把抛光液有效均匀地输送到抛光垫的不同区域, 因为在抛光过程中, 晶片边缘总是优先得到抛光液, 中心部位总是难得到抛光液, 如果抛光布垫中的孔被堵塞, 则抛光液不能有效地传输到中心部位, 则边缘的化学作用将高于中心部位, 中心部位抛光速率慢, 从而使晶片抛光的平行度不好, 因此抛光中必须保证抛光布垫的表面有很好的传输能力; (2) 将抛光后的反应物、碎屑等顺利排出, 这样才能使表面下的晶片裸露出来继续反应, 然后再脱离表面, 周而复始, 从而达到去除作用; (3) 维持抛光垫表面的抛光液薄膜, 以便化学反应充分进行; (4) 保持抛光过程的平稳、表面不变形, 以便获得较好的晶片表面形貌。

2 抛光垫的种类和性能指标

抛光垫按是否含有磨料可以分为有磨料抛光垫和无磨料抛光垫;按材质的不同可以分为聚氨酯抛光垫、无纺布抛光垫和复合型抛光垫;按表面结构的不同大致可分为平面型、网格型和螺旋线型。

为了反映抛光垫的抛光性能, 可以从硬度、压缩比、涵养量、粗糙度、密度、厚度等几个方面来衡量[4]。其中, 抛光垫的硬度决定保持面形精度的能力, 压缩比反应抛光垫的抗变形能力, 抛光垫的涵养量是单位体积的抛光垫存储抛光液的质量, 表面粗糙度是抛光垫表面的凸凹不平程度, 密度是抛光垫材料的致密程度。

抛光垫在使用一段时间之后, 其表层会形成一定厚度的釉化层, 导致抛光效率和抛光质量降低, 因此, 必须对抛光垫进行修整, 以改善晶片的抛光质量, 提高抛光垫的使用寿命, 降低抛光成本[5]。

3 抛光垫的应用实验

我们用铌酸锂晶片进行抛光实验, 通过测量抛光后晶片的表面粗糙度和抛光效率来反映抛光垫的抛光效果。用原子力显微镜检测晶片的表面粗糙度。

3.1 抛光垫的材质对抛光的影响

图2是采用3种不同抛光垫在相同工艺参数下, 铌酸锂晶片经过45min化学机械抛光后的表面粗糙度。从图2可以看出, 用聚氨酯类的IC1400抛光垫取得了相对较好的抛光效率, 抛出的晶片的表面粗糙度在0.55nm左右。Suba 600是无纺布型抛光垫, 抛出的晶片的表面粗糙度较好, 在0.30nm左右。随着时间的增加, 无纺布抛光垫由于抛光残余物的累积容易釉化, 从而使抛光效率逐渐降低, 需要用刀片修整。抛光前、后无纺布抛光垫的表面结构变化见图3。

3.2 抛光垫的开槽对抛光效果的影响

抛光垫表面开沟槽后, 晶片与抛光垫之间将形成流体膜, 影响衬底片承受压力的分布, 影响抛光液的输送、储存, 进而影响抛光效率和晶片的表面抛光质量。

3.2.1 沟槽深度对于抛光效果的影响

从图4可以看出不同深度的沟槽抛光垫对抛光效率影响不大。

3.2.2 沟槽宽度对于抛光效果的影响

从图4可以看出抛光垫沟槽的宽度有一个合理的值, 如果抛光垫上开的沟槽宽度过小, 不能有效改善抛光液的输送和储存, 对抛光效率提高很小, 与不开槽没有太大的区别;如果抛光垫上开的沟槽宽度过大, 抛光效率反而减小, 抛光后衬底片表面粗糙度也会变大。这是由于过大的沟槽宽度使抛光液在沟槽与非沟槽地方的抛光液的压差变得更大, 使得分布在衬底片表面的压力也变得不均匀, 造成加工区域液膜压力减小, 使得抛光效率变小, 粗糙度也变大。因而, 抛光垫开槽有一个合适的宽度。

3.2.3 修整后抛光垫的抛光效果

采用修整后的Suba 600抛光垫, 对铌酸锂晶片抛光后, 晶片的AFM分析结果见图5, 抛光面的表面粗糙度为0.38nm。

4 结论

(1) 抛光垫的材质、结构、硬度、压缩性、涵养量以及抛光垫粗糙度等对光电子晶片抛光质量有较大的影响。较硬的抛光垫能获得较好的晶片表面平面度, 较软的抛光垫则可获得缺陷较少的表面。抛光垫表面粗糙度越大, 抛光效率越大。

(2) 抛光垫表面适度开槽均化晶片表面的动压分布, 从而改善晶片的抛光效果。抛光垫沟槽的宽度要适度, 太小体现不出开槽效果, 太大会使得抛光效率变小, 晶片的粗糙度也变差。抛光垫沟槽的深度对于抛光效果则没有明显的影响。

(3) 实验中Suba 600抛光垫对铌酸锂晶片的抛光效果较好, 能够稳定地抛出表面粗糙度Ra<0.4nm晶片。

参考文献

[1]H Kim.Pad surface characterization and its effect on thetribological state in chemical mechanical polishing[J].Key Engineering Materials, 2004, 257:383-388.

[2]B J Hooper.Pad conditioning in chemical mechanicalpolishing[J].Journal of Materials ProcessingTechnology, 2002, 123:107-113.

[3]Rosales.Effect of pad groove designs on the frictionaland removal rate characteristics of ILD CMP[J].Journalof the Electrochemical Society, 2005, 152:62-67.

[4]刘波.抛光垫表面构造和组织对CMP影响效果的研究[D].大连:大连理工大学, 2006:26-31.

机械化学合成 篇6

1 电化学机械抛光的原理

电化学就是利用电化学的阳极溶解来对表面进行修磨和抛光, 方法和电解磨削有相似的地方。导电的抛光工具就是使用金刚石导电石墨油石, 连接到脉冲的电源的阴极, 阳极连接被抛光的工件, 然后接通电源进行工作。导电的工具和被抛光的金属表面接触, 加工区域提供没有害的安全电解液, 在金属的表面就形成了电化学阳极的溶解。在电解产物和表层的阳极膜不断地被导电工具上的磨料刮除, 这样电化学的溶解就会进行下去。在电修磨的时候会伴随着微弱的火花和机械轻微的刮削声音。在加工结束之后再使用电动的抛光器轻轻地敲击黑膜使得金属表面光亮。

2 电化学机械抛光设备的装置

2.1 电化学的抛光脉冲电源。

电化学修磨抛光电源采用的是全桥整流, 可以控制电压, 等限流稳定后以脉冲输出。工作时的最大电流是20A, 如果进行长期连续工作, 电流0-12A, 电压0-30可调。

2.2 电解液自动循环系统。

电解液自动喷吸系统的组成部分有:防腐潜水泵、电磁阀、自动回气、真空吸气泵、过滤网器等。

2.3 台式可调砂轮软轴抛光器。

台式可调砂轮软轴抛光器采用的是单相串激电机, 在机器的左右两边各有一个砂轮, 电子无极调速。它的体积小但是功能全, 集钻、铣、切、磨、抛于一身。空载时的最大转速为20 000转/min。

2.4 蚀刻打标功能。

使用电化学脉冲电源, 应用电化学的原理在各种各样的金属上打印标记, 如不锈钢和各种合金等。这个功能适用于打印标徽、图案、产品的名称、安全注意事项、厂商名称等。它的优点就是正规耐久, 清晰耐高温, 不变色不脱落, 不会被试剂腐蚀, 可打标记的范围广, 无论产品的大小和厚薄都能打印, 操作简单, 不需要烘干固化。

3 电化学机械抛光的操作过程

在电修抛光的时候, 要根据被抛的工件选择适应的金刚石导电锉。在工作时电解液的供给充足, 适当调节电压, 在较高的电流下进行抛光工作, 抛光的速度就会得到提高。等基本的抛掉硬皮层后采用低压再进一步抛光修磨。如果抛光的要求过高, 采用目的石墨油百精抛, 这个时候电压调高, 电流使用3-5A。之后采用800-1000的目的油石磨光, 进行7#钻石膏、3#钻石膏、l#钻石膏的打磨直至呈镜面。

电流对工作的质量有很大的影响。抛光电流不是越大越好, 而是以不产电火花为佳。在一定的电流下工作, 加上抛光的时间适当增长, 抛光的质量也会增加。

4 电化学抛光技术的操作要点

严禁在无液的情况下使工件和导电锉接触, 这样会造成导电工具和元件的烧伤。虽然机器具有自动保护的功能, 但是还是要注意操作规范, 提高工作的质量。在缺液的场合下严禁抛光, 以防止氢爆现象的发生。在发现缺液或者流量减少时要及时疏通, 清洗过滤网后才能进行抛光工作。电修磨抛光时一定不要和机械的打磨抛光一样用力, 轻轻地在工件表面擦拭即可, 防止用力刮出划痕, 在接触面轻轻地接触就能完成抛光工作。运动的速度要适宜, 抛光区域停留的时间要一样, 停留的时间不同就会出现凹痕。选择的人造金刚石导电锉的形状要和被抛光的工件基本相同, 使得夹在手柄上能和模具自动吻合。

在进行抛光工作时要按照规定连接正负极, 连接错误会使工具损坏。在抛光面积较大的模具时, 抛光的表面要进行清洗, 然后擦防锈油保存。因为工件的材质不一样, 它的电解性质和导电性能就会有所不同, 所以电解的时候抛光的表面就会出现假光面, 但是这只是在个别的模具中才有。如果出现假光面, 使用超声波抛光机轻微地抛光就会去除假光面。还有一种方法就是使用石墨镀层, 5A电流进行抛光。电解液的循环系统要和导电锉同步活动, 做到有积水就抽出来, 没有积水就停下来, 使用脚控制开关, 熟练地在开启关闭下工作, 这样就有利于自动循环。把需要打印的内容控制在模版上, 大量制丝网版, 小量打印。

5 电化学抛光技术具有的特点

电化学抛光技术的金属去除率相当得高, 材料的硬度和韧性对电化学抛光技术没有限制。具有良好的适应性, 可以抛光各种各样的复杂的型腔, 如角部和不规则的圆弧沟槽等。模具经过电脉冲和线切割的加工之后表面就会出现高低不平的现象, 这种现象发生之后可以迅速地通过电解抛光去除后重新获得平整, 表面变得光亮, 对模具起到平整的作用。抛光的速度可以调节, 从而抛光过程中的粗抛细抛和精抛都能随时地掌握。抛光器中使用的电解液能反复地使用和自动地循环, 操作时极易观察。

在抛光过程中不需要时常地更换抛光工具, 导电石墨油石工作头就会和模具的形状自动地吻合。针对那些平面和圆形的面进行抛光时能装上夹具, 不需要手工的操作。如果无液时两个电极接触或者电流过大时, 它会自动地停止工作, 等到故障排除之后就会再次地恢复正常, 对模具有保护作用。工作时的效率高, 能缩短模具的制造周期。

参考文献

机械化学合成 篇7

煤矸石是煤矿建设、煤炭开采及加工过程中排放出的废弃岩石,是目前我国排放量最大的固体废弃物之一。堆积如山的煤矸石,既对环境造成了污染,也是一种极大的资源浪费。

煤矸石具有综合利用的潜在价值,用于生产建筑材料是其最主要的途径。国家重点基础研究发展规划项目(973项目)专门立项,对具有潜在活性的煤矸石进行深入研究,以探讨其作为性能调节型辅助性胶凝组分的技术可行性,大幅度提高其在水泥中的利用量,生产“低环境负荷水泥”[1],从而降低水泥生产对自然资源和能源的消耗,实现水泥工业的可持续发展,并提高固体废渣的利用率。

无机材料化学反应活性的高低主要取决于其结构稳定性,一般而言,微观结构缺陷多、晶体的晶格畸变多和呈无定形状态的材料,其化学反应活性高[2,3,4]。激发煤矸石活性的常用方法有化学活化、机械活化、热活化。本文应用热活化和机械活化的复合活化方式对煤矸石的活性进行激发,研究活化效果及配比情况对煤矸石水泥性能的影响规律,确定最佳的活化参数及配比。

1 原料与试验方法

1.1 试验用原材料

(1)煤矸石:

取自山东,其化学成分见表1。

(2)水泥熟料:

取自江苏省龙潭水泥厂,其化学成分见表1,熟料的率值及矿物组成见表2,比表面积控制在380 m2/kg±10 m2/kg。

(3)石膏:

南京大连山水泥厂天然石膏,其化学成分见表1。

1.2 试验方法

(1)煤矸石煅烧:

将煤矸石置于容器中,放入程控硅碳棒电阻炉中,从室温升至800 ℃煅烧,保温2 h,随炉冷却。

(2)煤矸石的粉磨:

先采用实验室磨机分别粉磨1 h、2 h(样品记为A、B),再继续用德国Fritsch公司的P4高能行星磨粉磨1 h(样品记为C)。

(3)颗粒细度的测定:

采用NSKC-1型光透式粒度分析仪。

(4)比表面积的测定:

采用DBT-127型勃氏透气比表面积仪。

(5)水泥胶砂强度的测定:

将不同粉磨时间的物料以不同掺量与熟料、石膏配制成复合水泥,按GB/T 17671—1999《水泥胶砂强度检验方法(ISO法)》测定。

(6)XRD分析:

采用Rigaku D/MAX-2250型X-射线衍射仪,步进扫描法。

(7)SEM分析:

采用JSM-5900S型扫描电镜。

2 结果与讨论

2.1 不同粉磨时间煤矸石细度的变化

不同粉磨时间煤矸石的细度见表3。

2.2 煤矸石水泥性能的测定

将粉磨后的煤矸石按一定比例掺入水泥中,进行水泥胶砂强度的测定。试验结果见表4。

由表3、表4可以看出,煤矸石的掺量越高,复合水泥的强度越低;在相同的掺量下,煤矸石的粉磨时间越长,细度越高,复合水泥的强度越高。尤其是煤矸石经过高能球磨后,其掺量20 %的复合水泥的28 d抗压强度超过了纯硅酸盐水泥;掺量为40 %的复合水泥28 d抗压强度达到44.1 MPa。

煤矸石掺入水泥中,其中的活性SiO2、Al2O3会与石膏和水泥水化时产生的Ca(OH)2发生反应[5],生成了C-S-H凝胶和钙矾石,提高了水泥的强度。

在反应过程中,煤矸石的颗粒大小直接关系着水化反应速度的快慢和水化完全的程度。煤矸石经过机械研磨,其颗粒表面出现错位、点缺陷和结构缺陷,SiO2和Al2O3的无定形程度增加,颗粒表面自由能增加,它可以以极快的速度消耗Ca(OH)2和石膏,使生成的水化产物增加,而且超细的煤矸石还可以填充硬化结构的毛细孔,起到密实增强的作用,因而其强度也就越高。

2.3 煤矸石水泥性能的XRD分析

以OA和OC复合水泥水化体系为代表进行分析,在3 d和28 d时取样,分析各个水化体系物相组成的变化。各体系的XRD图谱见图1。

由图1可见,随着水化龄期的延长,所有的复合体系中水化产物C-S-H凝胶和钙矾石的衍射峰峰强增加,即数量在增加,可以反映出强度随着龄期的延长而增长;而Ca(OH)2和SiO2则随着水化反应的进行数量减少。与OA水化体系相比,OC体系的Ca(OH)2和SiO2的衍射峰峰强较低,说明煤矸石的粉磨时间越长,其中的活性Al2O3和SiO2与Ca(OH)2反应的速度越快。

水化龄期为3 d的复合体系中有大量未水化的熟料C3S和C2S,水化28 d的复合体系中只有少量的C2S。随着煤矸石粉磨时间的延长,不同体系中C-S-H凝胶在0.3～0.31 nm(2θ=30°～35°)的弥散峰的面积增加,钙矾石的衍射峰峰强也是如此,这也解释了上述的强度结果。

2.4 SEM分析

以OA和OC复合水泥水化体系为代表进行分析,在28 d时取样,观察样品的形貌等变化,考察机械力化学效应对煤矸石反应活性的影响。其水化产物的SEM照片见图2。

从图2可以清晰地看到钙矾石(AFt)、Ca(OH)2和C-S-H凝胶等水化产物的结晶和形貌,在煤矸石掺量40 %的水化体系中还可以看到未水化的煤矸石颗粒。

比较图2(a)和(b)可以看出,煤矸石掺量低时,高能球磨后的煤矸石火山灰反应完全,其水化体系中C-S-H凝胶的结构致密,钙矾石晶体生长较为完整,细小的煤矸石颗粒填充于水化浆体中的孔洞,整个水化产物结构致密,Ca(OH)2由于与煤矸石中的SiO2和Al2O3发生反应,其数量减少。

比较图2(c)和(d)可以看出,煤矸石掺量高时,高能球磨对煤矸石活性的影响更加明显,表现为未反应的煤矸石颗粒大大减少,C-S-H凝胶和钙矾石的数量增加,且这些水化产物的结构均匀、致密。这与强度测定结果吻合。

3 结论

3.1 煤矸石经过机械研磨,其颗粒表面自由能增加,其中的SiO2和Al2O3活性提高,煤矸石颗粒越细,掺入水泥后强度越高。煤矸石经过高能球磨1 h后,其掺量20 %的复合水泥28 d抗压强度超过了普通硅酸盐水泥,掺量为40 %的复合水泥抗压强度达到了44.1 MPa,达到P·C 42.5和P·C 42.5R水泥的强度等级。

3.2 通过对煤矸石-水泥复合体系的XRD、SEM分析可知,各复合体系的水化产物及其微结构等结构特性与其力学性能试验结果一致。

3.3 将煤矸石经过高能球磨,配制的复合水泥性能最佳。考虑到能耗因素,需要根据实际情况来调整煤矸石的粉磨工艺参数和掺量。

参考文献

[1]赵洪义.发展“低环境负荷水泥”[J].山东建材,2002,23(6):31-35.

[2]廉慧珍,张志龄,王英华.火山灰质材料活性的快速评定方法[J].建筑材料学报,2001,4(3):209-304.

[3]裴向军,尹洪峰,杨小辉.水泥土环境中粉煤灰的活性及激发途径[J].长春工程学院学报(自然科学版),2003,4(1):35-39.

[4]Jaesuk Ryou.Improvement on reactivity of cementitiouswaste materials by mechano-chemical activation[J].Materials Letter,2003,58:903-906.