变形率测试（精选4篇）
变形率测试 篇1
摘要：结合新疆实际情况,运用当前先进的应力应变仪(电测法),对高压气瓶的残余变形率进行大量试验测定,先采用ANSYS/UG等软件理论分析某型受测瓶的应力应变特征点,进而实际测试验证;再理论模拟分析、再简化特征点、结合ANSYS/UG、MCGS等数字化模拟分析软件系统,验证并发展电测法理论,丰富电测法实践应用方向。为应变仪真正投入实际应用,提供了理论依据和操作方法。
关键词：CNG钢瓶,电测法,三维容积形变残余率
新疆是国内最大的天然气资源地,又是国外气源过境的第一关,在天然气用户和市场方面,新疆是走在全国前面的。工业用气、民用气、汽车用气、其它用气等蓬勃扩展。新疆地区加气站设备和车载气瓶需求旺盛,这也带来了一系列的维护与安全方面的问题。国家的站用或车载气瓶的维护检测标准,由于用户就那么少数几个地区,且是刚刚进入快速发展期,标准使用的地区少,反馈少,适应性不高,强制性方面重视也不够。国家标准发展慢,实施细则缺少,新疆在钢瓶检测行业应在国内起带头作用,完善标准机制,实践检验手段和规则,提供国家修订补充作参考。气瓶检测行业在新疆是一个新兴的事物,以后随着用气市场的迅猛发展会快速进步的。气瓶检测的各道工序中,水压试验是检验气瓶性能最直接和最有效的手段,气瓶水压试验是根据密闭容器内的流体将外部所加压力等值地向容器各处传送的原理进行的。如果在加压状态下,发现压力表回降,即发生泄压现象,表明气瓶发生了泄漏、材料大面积屈服等异常现象,从而检查出有缺陷的气瓶,防止气瓶在运行中发生事故。美国、加拿大、日本以水压试验和容积余变形率测定作为气瓶逐个检验的主要手段,而且水压容积变形试验还是气瓶定期检验的主要手段[1]。GB13004 和GB/T9251 也规定对高压气瓶进行水压试验的同时测定气瓶的容积残余变形率,如果钢质无缝气瓶的容积残余变形率超过全变形的6%时,应测定瓶体的最小壁厚,若最小壁厚小于设计壁厚的90%,或气瓶容积残余变形超过全变形的10%时,气瓶应报废。
1 气瓶检测方法的比较
GB/T9251规定气瓶容积残余变形率的测试方法有两种:外测法气瓶容积变形试验(简称外测法试验) ;内测法气瓶容积变形试验(简称内测法试验)。内测法是从气瓶内部测定气瓶在耐压试验时的容积残余变形率。内测法试验装置比较简单,在试压过程中,若气瓶有泄露,较易被发现。但使用内测法受试验条件的影响较大,例如,水的压缩性:气瓶内壁粘附有油污或其它杂质(如铁锈等),使得装水后瓶壁后会附有一些小气泡;试验用水溶解较多气体;加压泵存在泄露;管路残留跑冒滴漏等,这些因素都会导致在内测法水压试验中产生误差,测试结果在很大程度无法反映瓶体的实际变形情况[4]。外测法是在气瓶外部测量它在水压试验时的容积变形。使用外测法不易受试验条件的影响,即使有诸如温度不一致因素的影响,在实际操作中也是可以克服的。外测法试验与内测法在测试高压气瓶容积残余变形率方面都有各自明显的操作性的不足之处。而电测法兼具两者优点,又可避开其缺点。电测法原理是:金属电阻丝承受拉伸或压缩变形时,电阻也将生改变。将电阻丝绕成特殊形状(如栅状),就可做成电阻应变片[5]。测量前,将电阻应变片用特殊的胶合剂粘贴在被测应变的部位,当壳体受到载荷作用发生变形时,电阻应变片中的电阻丝随之一起变形,导致电阻丝长度及截面积的改变,从而引起其电阻值的变化。可见,电阻的变化与应变有一定的对应关系。通过动态或静态型电阻应变仪,就可测得相应的应变,也可根据理论计算出该处应力情况。
2 电测法应用实例分析计算
例如,CNG 钢瓶7#,试验参数如下:
2.1 原始数据
实验容器:在用的车用无缝CNG瓶。
实验设备封头尺寸:
Di=267 mm;瓶厚t= 8.0～18.0 mm
实验设备筒体尺寸:
Di=267 mm;S=8.0 mm;L=863 mm
实验设备材料:37Mn;弹性模量E=210000 MPa;泊松比μ=0.3。
电阻应变片灵敏系数:K=2.0。
2.2 实验钢瓶贴片图(图1)
2.3 实验数据
称重静水对比原始重量、体积与实测重量、体积:
原始数据:GB17258 TS2210146 CNGA6535030。
空罐重量 W=66.6 kg,设计压力TP=33.4 MPa,设计容积V=50.9 L,工作压力WP=20 MPa,JP06.05 设计壁厚S=7.8 mm。
实测数据(利用超声波测厚仪测试壁厚):
W空=66.4 kg,充装水后W重=116.6 kg,实测容积V=50.2 L,实测壁厚S=8.0 mm,外径ϕ267 V50,高1180 mm,重量65 kg,工压20 MPa。测量值:筒段长度863 mm,钢瓶容积(试压前满瓶水量)50.2 L,升压时间2.5 min,升压用水量930 mL,保压压力33.4 MPa,保压时间2 min,泄压后瓶内压力0 MPa,泄压时间90 s,泄压排水量930 ml;ΔV1=0;残余变形率=0%。
2.4 Excel报表(表1)
2.5 ANSYS模拟(图2、图3)
2.6 残余变形率η的计算(传统与应变法)[6]
(1)按照量筒水位计算
残余变形计算公式:
式中:ρhβt为温度的函数,选择20 ℃的值ρnβt=0.01308,进水量A=930 mL,管道承压进水量B=10 mL,V=50200 mL,ΔV1=0 mL。可得ΔV=251.35 mL;η=0。
η<10%,满足合格要求。
(2)按照应变计算[7]
现场实际观测,量筒中有水溢出,实验计算值符合观测结果。
3 结 论
通过应变法和水压法的对比计算我们得到:
(1)该钢瓶的残余变形率符合国家标准,检验合格。
(2)用应变法计算的体积变化比用水压法测定的体积变化率大,这是因为所选点为钢瓶中点,是钢瓶外表面位移变化最大点。
(3)应变法计算测量的是钢瓶的外表面特征,更加符合国标要求。
(4)用应变法计算的残余变形率,结果精度更高。
4 本课题研究的创新点
(1)第一次将应变片电测法引入到高压气瓶容积残余率的检测行业。
(2)第一次将电测法的原本是对结构件或工件局部应力应变二维的测试方法[2],创新升级推广到了三维回转体的整体容积测定方面。这是从理论到实践的一次全面自主创新。
(3)扩大了静态应变仪,动态应变仪的使用方向,使它们可以交叉应用,不需要单独再购买功能模块。为以后行业大规模应用,探索了实践中节约、快捷或应急的测试对策。
(4)可以用应变仪标定水测法机器,这是在大量实验数据校验基础上得出的结论。
(5)本项目的科研成果,进而可以检测定型各种型号的CNG钢瓶。
(6)先采用ANSYS/UG等软件理论分析某型受测瓶的应力应变特征点[3],进而实际测试验证;再理论模拟分析、再简化特征点、实验测试验证,一直重复,直至简化到壳体几何中心(筒体中央处)的一、二个特征点。用这一、二个特征点的检测应变值,代入考虑了材料、形状、三维等诸元因素的公式(自主创新),即可得到容积残余变形率η 值。为应变仪真正投入实际应用,提供了理论依据和操作方法。
参考文献
[1]王树青,戴连奎.过程控制工程[M].北京:化学工业出版社,2008:54-56.
[2]谢运祥.电力电子单片机控制技术[M].北京:机械工业出版社,2007:77-78.
[3]金伟,齐世清.现代检测技术[M].北京:北京邮电学院出版社,2006:45.
[4]魏峥.UG NX5基础教程[M].北京:机械工业出版社,2006:190-191.
[5]姚福来.电气自动化工程师速成教程[M].北京:机械工业出版社,2007:54-65.
[6]曹柱中,徐薇莉.自动控制理论与设计[M].上海:上海交通大学出版社,1995:97.
[7]史美堂.金属材料及热处理[M].上海:上海科学技术出版社,1996:28-30.
变形率测试 篇2
为推进“四新技术”在南水北调配套工程中的应用,2013年1 月17 日,河北省南水北调办公室就邢清干渠引进高密度聚乙烯管材事宜进行了专题研究,决定选取邢清干渠末端威县至南宫市段作为HDPE管道施工的试验段。邢清干渠是南水北调配套工程的重要组成部分,管线全长168.746 km,采用有压管道输水,地下埋管形式,管道主要采用DN1200~DN2200 输水管道,设计内压0.6~1.0 MPa。南宫干线属于邢清干渠的一部分,长为44 km,采用DN1200、DN1400 的HDPE输水管道,输水流量0.85~1.1 m3/s,设计内压0.6 MPa。如此超大口径长距离HDPE输水管道在我国尚属首例。
由于超大口径长距离HDPE输水管道的技术标准在我国仍处于空白,在管道铺设回填、管道变形率分析等技术方面没有统一的国家标准。因此,本文以南宫干线试验段实际情况为依托,对4 种不同回填方式的管道变形率进行试验检测,建立4 种不同管道回填方式的管道变形有限元模型,并与管道变形率测试结果进行对比分析,最后选取一种节约成本的管道回填方式。
1 不同回填方式管道变形测试
1.1 回填试验方案设计
根据工程要求,选取700 m长度的HDPE管道进行回填,分别采取4 种不同回填方式,每种回填方式长度为100 m。4种不同回填方式如下:
(1)桩号N3+799~N3+899 区域,按照方案中全部原土至管顶50 cm回填方式进行回填;(2)桩号N3+899~N3+999 区域,按照方案中垫层中粗砂,原土至管顶50 cm进行回填;(3)桩号N3+999~N4+099 区域,按照方案中管道120°范围内中粗砂,原土至管顶50 cm进行回填;(4)桩号N4+099~N4+199 区域,按照方案中中粗砂回填管道半径以下部分,管道半径至管顶50 cm处用原土回填。图1 为4 种回填方式的示意。
1.2 实际测试结果
采用3 m卷尺,按照4 种不同回填方式,分别选取横断面1(回填方式1)、横断面2(回填方式2)、横断面3(回填方式3)、横断面4(回填方式4)进行不同回填高度的HDPE管道变形率测试。
回填至管顶50 cm时,不同回填方式竖直方向对应的HDPE管道变形率见表1。
注:①GB 50268—2008《给水排水管道工程施工及验收规范》规定,管道竖直方向允许变形率为3%。
2 管道变形有限元模型
2.1模型建立
(1)基本假定
在对管道受力变形进行模拟时,对模型作如下假定[5]:
①管线纵向足够长,三维空间问题可以转化为二维平面问题,按照平面应变问题处理,选取管道铺设标准横断面作为研究对象,建立相关模型;②HDPE管道埋在地下之后,管道处于恒温,不考虑温度对管道受力变形的影响,管道埋地一段时间后,弹性模量的时间相关性减弱,模型中把HDPE管道简化成弹性材料进行受力分析;③回填过程中,相同土质类型并且具有相同压实度或相对密度设计要求的土体视为同一材料处理,沟槽两侧和底部原土视为同一材料处理,相关参数率定取检测结果的平均值。
(2)几何建模
采用管道和土体的二维模型进行计算,以邢清干渠南宫干线试验段为依托,选取DN1400 HDPE管道铺设标准横断面,桩号N0+000~N15+300,岩性组合特征为砂性土、黏性土多层结构,开挖边坡1∶1.25,管底铺设150 mm的中粗砂垫层,相对密度不小于0.7;管底180°范围内,回填中粗砂,相对密度不小于0.7;管底180°范围以上至管顶范围原土回填,压实度不小于0.95;管顶至管顶以上0.5 m范围内原土回填,压实度不小于0.90。
根据管道铺设标准横断面及施工工序,建立几何模型如图2 所示。
(3)材料定义
有限元采用材料表方式管理模型中材料定义。回填土体和原土体材料选用摩尔-库仑材料模拟,表征该材料属性的参数有:弹性模量E、泊松比 ν、密度 ρ、内摩擦角 φ、黏聚力c、拉伸截止极限、膨胀角[6,7,8]。各土层参数如表2 所示。
HDPE管道用线弹性材料模拟,表征该材料属性的参数有:弹性模量E、泊松比 ν、密度 ρ、膨胀系数等,材料参数由河北泉恩高科技管业有限公司提供或查阅相关文献所得:管材公称外径为1400 mm、壁厚为53.5 mm、弹性模量为350 MPa、泊松比为0.45、密度为950 kg/m3,其中,管道弹性模量值为承受荷载100 h左右对应的弹性模量。
(4)边界条件定义
模型的建立选择Y-Translation、Z-Translation两个自由度。通过控制节点在y,z方向的“固定”或“自由”来定义边界条件。该过程是通过定义透水边界来实现的,当土体透水时,定义为透水边界,否则为不透水边界[9]。模型的各边界条件如表3 所示。
注:“0”代表自由;“1”代表固定。
(5)单元组定义
模型的土体单元定义为2D-Solid,管单元定义为Pipe,单元子类型均为平面应变。各土层渗透系数参照表4。
(6)网格面单元划分
对管道回填模型网格进行划分,标准横断面计算模型的网格密度控制和划分如图3 所示。
2.2 模型计算结果分析
根据管道4 种不同回填方式建立有限元分析模型,对管道变形率进行分析计算。管道有限元模拟结果如下:
(1)全部原土回填至管顶50 cm时,其底部由于是原土,有一定的粘聚力,所以对管道的挤压作用减小,底部向上的位移减小,而且底部最大作用点向管道中心移动,竖直方向位移如图4 所示。
(2)垫层中粗砂,垫层以上至管顶50 cm原土回填。管道变形情况与方式1 基本一致,如图5 所示。
(3)管道120°范围内中粗砂回填,管道120°以上至管顶50 cm原土回填。竖直方向位移如图6 所示。
(4)中粗砂回填管道半径以下部分,管道半径至管顶50cm处用原土回填。竖直方向位移如图7 所示。
4 种不同回填方式在管道回填至管顶50 cm时,竖直方向对应的HDPE管道变形率模拟结果见表5。
3 测试结果与有限元模型模拟结果对比
4 种不同回填方式的管道变形率测试结果与模拟结果对比如表6 所示。
从表6 可知,模拟结果和测试结果均表明,原土回填造成的管道变形率最大,但与采用中粗砂回填相差不大。检测结果具有一定的偶然误差,管道变形率为0.77%~1.16%,模拟结果变形率更加集中,为0.93%~0.97%,但都满足施工及验收规范允许变形率3%的要求。从经济的角度出发,可以就地取材,采用原土回填,以达到节约成本的目的。
4 结语
(1)超大口径HDPE输水管道4 种回填方式的管道变形率测试结果表明,管道变形率为0.77%~1.16%,均符合GB50268—2008 规定的管道竖直方向允许变形率3%的要求。
(2)通过对4 种不同回填方式管道变形进行有限元模型分析、模拟结果表明,管道竖直方向变形率为0.93%~0.97%,均符合允许变形率3%的要求。
(3)4 种不同回填方式管道变形测试结果与模型结果相比,全部原状土回填方式与其余3 种方式相差不大,从施工成本和就地取材等方面考虑,选取全部原状土代替中粗砂回填进行管道施工。
参考文献
[1]许兴中.内穿插HDPE管修复大口径给水管实例[J].中国给水排水,2010(2):102-104.
[2]钱恒河.HDPE管材的开发现状及其应用前景[J].现代塑料加工应用,2002(3):36-41.
[3]柳辉.邯郸市采用HDPE管穿插内衬修复旧管道的施工[J].山西建筑,2009(4):183-184.
[4]赵昕慰,陈军.HDPE管试压内压变化规律的研究[J].兰州铁道学院学报,2003(6):15-17.
[5]郭晓军.HDPE管道在水平定向钻进回拖中的变形损坏机理及数值模拟[D].成都:成都理工大学,2011.
[6]曾焕丽.宽扎河引水工程HDPE管道设计施工技术[J].山西建筑,2007,20:196-197.
[7]赵顺波,李晓克,赵国藩.预应力施工阶段混凝土压力管道受力性能研究[J].水力发电学报,2004,23(1):36-41.
[8]张宏宇,彭华.PCCP受载响应全过程有限元分析[J].水力水电技术,2014,45(10):60-69.
变形率测试 篇3
1 模拟方法
Cu/Ni双层膜模型如 图1所示,X,Y,Z三个方向皆采用周 期性边界 条件,构成Cu/Ni纳米多层 薄膜系统。文中Ni,Cu的晶格常 数分别取0.3524nm和0.3615nm,利用Voronoi几何法[10]构建X,Y,Z方向的尺寸为26.751nm×26.751nm×17.845nm Cu/ Ni双层膜。 其中Ni层平均粒 径6.641nm,厚度 (Z轴方向)为8.928nm,Cu层平均粒径6.638nm,厚度为8.917nm,Cu,Ni层均约含41.7个晶粒,Cu层含537366个原子,Ni层含581941个原子,整个系统含1119307个原子。模拟中采用Sandia国家实验 室提供的MD代码LAMMPS[11]对膜系统进 行Z向应变加载,应变率分 别为2×106,108,109,5×109,1010s-1。原子间相互作用势采用广泛应用的EAM势函数[11,12],模拟中开始采用NPT系综(即系统的温度、 压强和原子数目 保持恒定)充分弛豫,然后在NVT系综(即系统的温 度、体积和原 子数目保 持恒定)下进行应变加载,为了消除热振动的影响,系统温度采用Nosé-Hoover热浴[13]控制为1K。 另外,采用Velocity-Verlet积分方法,时间步长设定为1fs。为了可视化晶体 缺陷,采用中心 对称参数 方法[14],其定义为:
其中α为近邻原子对数,Ri和Ri+α是对称原子相对中心原子的位矢,对于FCC结构,α为6。当P=0时,说明此原子是完整晶体部分;当P不为零时,不同的金属,取一定的临界值P,然后区分原子是位错、堆垛层错,或表面原子。因为中心对称参数法不易于区分堆垛层错和晶界,因此利用局部晶序法(CNA)[14]对晶界和层错进行区分。对CNA值进行计算,当其值为1时为FCC结构;为2时是HCP结构;为3时是BCC结构;为4时是二十面体结构;为5时是其他结构。本工作中FCC结构Cu,Ni晶体晶界 原子定义 为 “OTHER”结构,其CNA值为5(CNA值为3,4的原子极少)。利用CNA值对原子进行着色,如图1中所示:上层为Ni层,橙色表示FCC结构,绿色表示晶界, 紫色表示HCP结构;下层为Cu层,蓝色代表FCC结构,黄色代表晶界,红色代表HCP结构。
2 结果及讨论
实验研究表明FCC与HCP结构纳米多晶金属应变率的敏感 系数 (m)相比对应 粗晶结构 大一个量 级[15],抗拉强度随着拉伸加载应变率的增加而递增, 但是应变率对延展性的影响却与许多因素相关,如成分、测试方法、加载过程等[16]。据反Hall-Petch关系, 当金属晶粒减小到一定程度,随着晶粒的减小材料的强度减弱[17],然而对于超细微晶粒(粒径d≤30nm)纳米金属在高应变率下 变形时 (104s-1)其强度显 著增强[18]。如对超细微纳米多晶Ni在加载速率大于声速情况下进行加载,因限制了晶界的滑移而导致了超高的强度[19]。为研究应变率对Cu/Ni多层薄膜结构和特性的影响,对所建模型在不同应变率下进行加载,其应力应变曲线如图2所示。由图2可知,应变率越大, 纳米多晶Cu/Ni多层薄膜结构的屈服强度和屈服应变的增量越大,而且到达屈服点后应变率越小,应力下降愈加急剧,曲线愈陡峭。当应变率减小到一定程度, 应力应变曲线接近重合(如图2中应变率为2×106s-1与108s-1);反之当应变率不断增大,屈服极限增加越明显,曲线重合 度的偏离 越大。图2与DONGARE等[9]模拟结果(应变率为108s-1,Cu粒径为6nm)和BRINGA等[20]的模拟结果(应变率为109s-1,Cu粒径为15nm)相比较,曲线变化趋势非常相似。然而VO等[8]在不同应变率(108,109,1010s-1)下模拟拉伸粒径为5nm多晶Cu,应力值达顶点后下降却较为缓和。 此外,Brandl等[21]在不同应变率下(107,108,109s-1) 模拟拉伸粒径为11.5nm Al,屈服极限到达顶点后也是下降较缓和。与上述两者相比,虽然屈服极限与应力流变阶段相差较大,但随着应变率增加,屈服极限增加愈剧烈的趋势是一致的。这为本工作下一步对应变率敏感性的分析提供参考价值。
为进一步分析该Cu/Ni多层薄膜系统应变率的敏感性,引入ASARO等[22]对应变率 敏感系数 的求法,应变率敏感系数m定义为:
其中k是波尔兹曼常数,T是绝对温度,σ 是流变应力,H是硬度(通常为3σ),V*为激活体积,即激活热焓量随流变应力的下降率:
为应变率,由(2),(3)式
由(4)知m的广义力学涵义为拉伸任一瞬时流变应力对应变率的敏感性,其解析涵义为真实应力对数对真实应变率的对数求导数,其几何涵义为流变应力-应变率在对数坐标平面曲线的斜率。图2中,应力到达最大值后即急剧下降,塑性流动阶段极其短暂,为研究多晶Cu/Ni多层薄膜系统屈服极限对应变率的敏感性, 把屈服极限替换流变应力值代入(4)式。
图3为对数坐标平面内屈服极限σ随应变率变化的曲线。曲线斜率m随应变率增大而增加,即应变率越大,屈服极限对应变率越敏感。例如在应变率相对较小的区域,直线A1-A2的斜率m1=0.002358;在应变率相 对较大的 区域,直线A4-A5的斜率m5= 0.117691。这较好地反应了屈服极限随应变率的变化趋势。在Carreker等[23]的研究中,粗晶Cu的粒径d从92μm下降到12μm时应变率敏感系数m从0.004增加到0.0072,当粒径d减小到亚微米或纳米量级,m值进一步增加。例如在Jiang等[24]对粒径d=26nm电镀Cu的研究中,测得的应 变率敏感 系数m为0.104。Wei[25]通过对前人大量研究数据作图分析得: 纳米多晶Cu粒径d从105nm至10nm变化时,m由0.004增大至0.04;纳米多晶Ni粒径d从105nm至10nm变化时,m由0.003增大至0.02。本工作的模拟中,Cu,Ni粒径d均约为6.6nm,由(4)式所得应变率敏感系数m变化范围为0.002358~0.117691,与上述实验研究结果相比较:其最小值与上述粗晶的实验m值接近,最大值与上述纳米多晶的实验m值接近。 该模拟中除了含纳米多晶Cu结构还有Ni结构;在 (4)式中用屈服极限替换了流变应力;模拟中最小的应变率2×106s-1相对于实验中的应变率而言仍是非常高的应变率;不同的晶粒尺寸,这些因素可能共同影响了Cu/Ni多层薄膜结构应变率的敏感系数。
图4(a)和图4(b)用CNA方法计算描述了应变率为108,1010s-1时模拟系统中FCC,HCP,OTHER结构原子分数随应变的变化过程。对于OTHER部分的原子结构,其CNA值为5,包括晶界上原子,三晶交原子。尽管一些原子不在晶界上而其CNA值可能为5,但因其原子分数极其小,所以对OTHER部分原子分数影响可忽略。图4(a),(b)中开始Cu/Ni模拟系统中的FCC,HCP,OTHER结构分数都相等。(1) 当应变率为108s-1,Cu层与Ni层薄膜中FCC、HCP、 OTHER结构变化:Cu中FCC结构在应变为0.06左右时下降 加剧,原子分数 从开始的31.68% 下降至27%后变化趋于平缓,而Cu中的HCP结构分数在应变到达0.06左右时快速增加,原子分数到达5.5%左右时趋向平缓;对于Cu的OTHER部分原子分数,其变化十分微小,一直在15%~16%附近波动。该应变率下,Ni层与Cu层相比变化很小,FCC,HCP结构分数分别轻微的减小与增加,OTHER结构分数一直在13%~14% 附近波动。(2)当应变率 为1010s-1,Cu层、Ni层的结构变化都比较剧烈:对FCC结构,结构分数从加载开始即急剧下降,Cu层由31.68%一直下降至25%~26%左右,Ni层相比应变率为108s-1亦下降得更加显著,加载开始即可明显观察到结构分数的下降,从37.24%下降至最低33%左右;对HCP结构, Cu、Ni的结构分数变化都比较明显,从最初的 约0. 7%上升至约3.0% (比应变率 为108s-1时Cu层中HCP结构分数5.5%小),而且两者的HCP结构分数相差很小;对OTHER结构分数,Cu的OTHER结构分数从开始的15.55%随应变加载增至20%~19%, Ni的OTHER结构分数 从开始的14.08% 变化至16%~15%。据上述可知,更高的应变率对纳米多晶Cu,Ni的FCC结构分数,晶界结构分数、无序原子结构分数影响更显著,且较高的应变率有利于纳米多晶Ni中HCP结构的形成。
为讨论Cu层中FCC和HCP结构分数在屈服点附近的变化机制。本工作与TUCKER等[26]在应变率为109s-1下模拟拉伸粒径为5nm的和15nm的纳米多晶Cu块体相比较。对于粒径5nm的Cu(与本工作6.6nm接近),原子团结构变化剧烈程度介于本工作应变率108s-1和1010s-1模拟结果之间。在屈服点附近没有观察到部分FCC原子团结构迅速转变为HCP原子团结构的 现象。 相反,对于粒径15nm的Cu, FCC与HCP结构分数在接近屈服点时突变现象却比较明显。因上述的15nm粒径略高 于Cu的反HallPetch关系临界晶粒尺寸,据Tsuzuki等[27]研究结果, 位错机制相比晶界滑移机制对纳米多晶Cu变形的影响更大;又由Dongare等[9]对粒径6nmCu的模拟拉伸研究结果有,在到达屈服点前晶界滑移对变形行为起主要作用,到达屈服点后位错行为对变形的贡献大。 比较Tsuzuki和Dongare研究结果,在晶界滑移机制与位错变形机制对变形产生影响的竞争过程中,存在某平衡点使得FCC、HCP原子团结构分数在屈服点附近突变现象更明显。因高的应变率限制晶界滑移的能力强,粒径相同时,控制应变率可调节原子团结构突变的急缓程度;反之应变率相同时,控制粒径也可达到调节效果。
图5和图6用中心对 称参数法 和局部晶 序法 (CNA)计算,并在VMD中可视化Cu/Ni薄膜系统在应变率为108,1010s-1时微观结构随应ε增加的演化过程。(1)当应变率为108s-1:如图5(a-1)~(a-4)所示, 用中心对称参数法进行分析,在Cu和Ni的界面上最先产生孔洞,并不断扩大。在孔洞生成前,位错行为十分稀少,尤其在上层Ni结构中最明显,几乎无位错行为。当孔洞生成后,在下层Cu结构中孔洞沿着晶界进行扩展,且相对Ni层位错的密度明显更大。孔洞的生成过程中,开始晶界的滑移对孔洞的生成起主要贡献,当孔洞生成后,孔洞周围位错密度不断增大,位错对孔洞的生长贡献不断增大。图5(b-1)~(b-4)与(a1)~(a-4)相对应,用CNA法进行分析,随着应变加载的进行,上层Ni结构变化很小,只在晶界的边缘生成了很少量的堆垛层错结构;而下层Cu结构中堆垛层错的数量远高于Ni层中,且堆垛层错结构从晶界边缘进入晶粒中,有的甚至贯穿晶粒。(2)当应变率为1010s-1:如图6(a-1)~(a-4)所示,用中心对称参数法分析看出Cu/Ni薄膜冲击加载下,在加载端晶体结构中原子的无序混乱程度迅速增加。对Ni层薄膜,由于晶粒间结合强度比Cu大,虽然其内部无序原子数量大量增加,但加载过程中仍未出现裂纹。而对Cu层薄膜, 不仅在Cu、Ni的交界面产生大量裂缝,而且Cu层中晶粒在加载过程中在晶界上产生裂缝,晶粒大量散裂。 在Dongare等[28]以速率为250,500,750m/s和1km/s (应变率为2.9×109s-1至1010s-1)对粒径6nm的纳米多晶Cu进行冲击模拟中,在晶界上产生大量的孔洞并不断合并生长成类似球状,且孔洞的数量随着冲击速率增大而 增加。本研究中 应变率增 加,裂缝数量增多。但是因本研究中是模拟薄膜结构,Cu/Ni界面的存在限制了 孔洞的合 并生长,薄膜本身 给孔洞的生长空间 也很有限,孔洞产生 后不是合 并生长为 一个类似球状结构,而是呈碎裂形式。此外,与应变率为108s-1时相比,从图6(b-1)~ (b-4)中看出,在应变率为1010s-1时Ni层薄膜中随着应变加载进行, 其中的堆垛层错数 量与Cu层一样都 显著增加。 但Cu层中的堆垛层错结构数量相比应变率为108s-1时明显减少。可以看出,随着应变 率的增加 有利于纳 米多晶结构中堆垛 层错结构 数量的增 加,但应变率 增加至一定程度时 无序原子 团结构数 量增加,破坏了堆垛层错原 子团结构 的形成,堆垛层错 结构数量 反而减少。
本工作仅研究了低温高应变率下纳米多晶Cu/Ni薄膜系统的变形行为。而其变形和力学性能也受温度、晶粒尺寸等因素影响,在不同的温度下对纳米多晶Cu拉伸会改变Hall-Petch关系临界 晶粒尺寸[29], 对Cu与Ni,应变率敏感系数随晶粒尺寸的变化有显著区别[30]。而对纳米多晶Cu/Ni组成的系统结构而言, 温度效应、尺寸效应的,缺陷演化规律的认知都十分有限,仍需探索其微观结构变化规律,为制备纳米多晶Cu/Ni材料提供理论基础。
3 结论
(1)当应变率不断增大,纳米多晶Cu/Ni薄膜系统的屈服极限增加越明显,屈服极限对应变率越敏感。
(2)在较低应 变率加载 时,纳米多晶Ni薄膜中FCC、HCP、OTHER结构分数相比纳米多晶Cu薄膜而言变化不显著,Cu/Ni薄膜界面上产生孔洞;在较高应变率冲 击加载时 纳米多晶Cu、Ni薄膜中FCC、 HCP、OTHER结构分数变化都较显著,Cu薄膜呈碎裂形式被破坏。
乙醇代替甲醇测试短纤维含油率 篇4
一、实验部分
1. 实验原理。
用乙醇作萃取剂萃取短纤维丝上含油, 并在铝皿内蒸发, 铝皿萃取前后重量之差除以短纤维重量, 即得短纤维丝上含油率。
2. 仪器和试剂。
萃取器, 铝皿, 恒温水浴, 无水乙醇。
3. 操作步骤。
(1) 准备。准备快速萃取器、恒温水浴和铝皿。把洗干净的铝皿放入烘箱 (105±3℃) 中, 烘至恒重 (前后二次重量之差, 不超过0.4mg) , 在分析天平上称量并记录下已处理至恒重的铝皿质量 (精确至0.1mg) 。
(2) 萃取。准确称取短纤维样品10g, 用镊子将其放入快速萃取器中。将铝皿至于恒温水浴上, 萃取器要固定在铝皿上方2inch处, 向萃取器中加入100ml乙醇, 萃取3min。打开旋塞, 使溶剂缓慢地滴入铝皿中蒸发。确保铝皿中液位不超过满度的1/4, 防止溅出和过沸。当萃取器中溶剂流完后, 关闭旋塞, 再加入50ml乙醇进行第二次萃取。
当第二次萃取的溶剂蒸发完后, 将铝皿放入105℃烘箱中烘10min钟。取出铝皿放入干燥器中冷却至室温, 重新称量并记录铝皿的质量。
(3) 计算。FOY, %= (A-B) /C*100。
其中, A为萃取后铝皿与油剂质量, B为萃取前空铝皿质量, C为样品质量。
二、结果与讨论
1. 乙醇与甲醇分析结果对照。
取10批涤纶短纤维样品, 分别用乙醇、甲醇分析, 结果如表1。
从表1中可以看出, 涤纶短纤维含油率分别用甲醇和乙醇作萃取剂萃取分析结果十分接近, 而且乙醇的毒性明显低于甲醇, 因此用乙醇代替甲醇分析含油率是可行的。
2. 重复性及精密度分析。
取20批涤纶短纤维样品, 分别用甲醇、乙醇分析, 结果表明, 两种方法结果相差仅仅0.005%, 乙醇法标准偏差较小, 重复性和精密度都比较好, 进一步证实了可用乙醇代替甲醇分析含油率。
3. 空白试验。
涤纶短纤维上的油剂可以溶解到乙醇中, 从而可以用乙醇作溶剂萃取涤纶短纤维上含油, 但乙醇萃取下来的还有杂质和小分子单体, 如果乙醇萃取的小分子单体过多, 就会严重的影响含油率的结果真实性, 因此取无油丝分别用甲醇和乙醇进行了空白试验, 结果表明, 甲醇、乙醇对涤纶短纤维小分子单体的萃取能力接近。
4. 萃取能力实验。
涤纶短纤维的含油率一般在0.17%~0.22%左右, 乙醇可以萃取涤纶短纤维上的油剂, 但是两次萃取是否完全, 取涤纶短纤维 (常规上油率) 进行实验, 结果表明2次和3次萃取结果非常接近, 两次萃取几乎已经把涤纶短纤维上的油剂萃取干净, 虽然三次萃取偶有略高于两次萃取结果, 但对于实际测试来说意义不大, 两次萃取已经可以满足生产需求。
三、影响因素及注意事项
1. 样品均匀性的影响。
涤纶短纤维采用油滚双面上油, 但是如果叠丝过厚, 中间部分的纤维就可能无法上油, 这就会造成上油不匀, 如果取样没有代表性, 就会造成结果不匀, 同一样品结果偏差大, 所以必须尽可能的均匀取样, 保证结果的平行性。
2. 分析时的影响因素。
萃取时一定要控制好加热温度, 如果温度过高, 油剂也会随之挥发。萃取时间一定要保证, 必须让涤纶短纤维全部淹没在乙醇中, 每次萃取后, 尽可能地把纤维挤压干净。恒重时不能温度过高, 防止油剂挥发。另外, 要注意正确称量和计算。
3. 分析时间。
分析时间方面乙醇分析1批含油率大约需110min, 甲醇分析1批短纤维含油率需100min, 乙醇比甲醇慢10min对生产来说影响不大, 而且乙醇分析的慢可以萃取的更加充分。
四、环保及经济效益