法工艺及设计

法工艺及设计（精选8篇）

法工艺及设计 篇1

文章以湿法生产车间废水为例, 主要研究了采用电催化氧化法去除工业废水中氨氮的可行性及最佳条件, 然后根据试验结果, 设计了废水处理工艺流程。

1 电催化氧化法处理氨氮机理

化学技术的基本原理就是使污染物在电极上直接发生电化学反应或利用电极表面产生的强氧化性物质使污染物发生氧化还原反应, 后者称为间接电化学反应。如图1所示:

电催化氧化 (ECO) 机理主要是通过电极和催化材料的作用产生超氧自由基 (·O2) 、H2O2、羟基自由基 (·OH) 等活性基团来氧化水体中的污染物, 若溶液中有Cl-存在, 还可能有Cl2、HCl O-及Cl O-等氧化剂存在, 能大大提高降低污染物的能力[1]。

电催化氧化法利用阳极氧化性可直接或间接地将氨氮氧化, 具有较高的去除率, 该方法操作简便自动化程度高, 不需要添加氧化还原剂, 避免污泥的二次污染, 能量效率高, 反应条件温和, 常温常压下即可。其缺点是耗电量大[2]。

2 实验部分

2.1 试验过程

针对湿法生产车间废水特点, 为了研究电催化氧化法去除氨氮最佳条件, 做了以下实验:进水来自某湿法生产车间产生的含氨氮废水, 初始氨氮含量约为1500mg/L, 稀释后作为实验用水, 通过调节氧化电流及电压, 控制氧化时间, 调节进水中氯离子含量, 达到去除废水中氨氮的效果。

2.2 试验装置

图2为本次试验所用装置, 有效容积20L。废水进水流量10L/h, 流量采用流量计控制。废水在3、4之间循环。

1-阳极板;2-电源接口;3-进水口;4-出水口

3 结果与讨论

3.1 氧化时间对去除效率的影响

生产线含氨氮废水经稀释后, 氨氮含量329.28mg/L作为实验用水, 固定电流 (80A) 电压 (5.0V) , 进水中氯离子含量小于0.5g/L, PH:8.2, 调整循环时间, 实验结果见图3。

由图3可看出:进水氨氮浓度为329.28mg/L, 当氧化时间大于90分钟时, 去除效率大于80%, 残留氨氮含量小于65mg/L。继续增加氧化时间, 去除效率略有提高, 但幅度不大, 另外, 考虑随着氧化时间的延长, 会增加耗电量, 增加处理成本, 因此, 确定最佳氧化时间为90分钟。

3.2 进水浓度对去除效率的影响

生产线含氨氮废水经稀释后, 固定电流 (80A) 电压 (5.0V) , 进水氯离子含量小于0.5g/L, PH:7.9, 氧化时间90分钟, 改变进水中氨氮含量, 结果如图4所示。

由图4可看出:当进水中氨氮在400mg/L左右时, 去除效率可达到85%以上, 出水氨氮含量小于60mg/L, 提高进水中氨氮含量, 残留氨氮大于100mg/L。因此, 试验中选择进水氨氮小于400mg/L。

3.3 氯离子含量对去除效率的影响

生产线含氨氮废水经稀释后, 氨氮浓度为340-450mg/L, 固定电流 (80A) 电压 (5.0V) , 氧化时间90分钟, PH:8.1, 改变进水中氯离子含量, 结果如图5、6所示。

由图5及6可以看出:在电流电压不变, 进水中氨氮含量相同, 氧化时间相同情况下, 随着进水中氯离子含量的升高, 氧化效率逐渐提高。

当进水中氯离子浓度为0.5g/L时, 去除效率60-70%, 氧化后废水中残留氨氮含量100-130mg/L。

当进水中氯离子浓度为1.0g/L时, 去除效率70-80%, 氧化后废水中残留氨氮含量80-110mg/L。

当进水中氯离子浓度为1.5g/L时, 去除效率能达到92%以上, 氧化后废水中残留氨氮含量小于30mg/L。

主要是由于溶液中存在氯离子, 能大大提高氧化氨氮的能力。

通过以上实验, 废水中氯离子含量1.5g/L为最佳条件。

4 工业设计方案

根据以上试验, 电催化氧化实验最佳条件为:进水中氨氮含量400mg/L左右, 氧化时间90分钟, 进水中氯离子含量1.5g/L, 去除效率可达到95%以上, 氧化后残留氨氮小于30mg/L。

结合车间废水特点:氨氮含量1500-2000mg/L, PH:7-8。我们推荐设计工艺方案为:首先采用两级吹脱去除废水中80%的氨氮, 剩余氨氮采用电催化氧化, 吹脱后氨氮采用稀盐酸吸收后返回氧化池, 可增加其中氯离子含量, 降低成本。

整个工艺流程可分为五个部分:PH调节、温度调节、吹脱、吸收、氧化。PH调节采用Na OH将废水PH调至11-12;温度调节采用饱和蒸汽将废水升温至30℃以上;吹脱部分采用吹脱法除氨氮, 尽可能降低废水在的氨氮;氨氮吸收部分采用稀盐酸吸收吹脱出的氨氮, 并返回氧化池利用;氧化部分采用电催化氧化法去除吹脱后废水中残余的氨氮, 达到排放要求[3]。

5 结束语

文章根据湿法生产车间废水特点, 研究了电催化氧化法处理含氨氮废水的可行性, 从处理成本等方面考虑, 通过试验, 得出电催化氧化法处理氨氮的最佳条件:进水氨氮浓度小于400mg/L, 氧化时间90分钟, 进水中氯离子含量1.5g/L, 则吨水耗电量约30KWh。根据废水特点, 结合试验结论, 设计了采用“吹脱+电催化氧化法”处理废水中氨氮含量在1500-2000mg/L的工艺方案。

参考文献

[1]曾次元, 李亮, 赵心越, 等.电化学氧化法除氨氮的影响因素[J].复旦大学学报, 2006, 45 (3) :348-352.

[2]商娟, 冯秀娟.电化学在低浓度氨氮废水处理中的研究进展[J].中国资源综合利用, 2010, 28 (12) :33-35.

[3]胡继峰, 刘怀.含氨废水处理技术及工艺设计方案[J].水处理技术, 2003, 29 (4) :244-246.

法工艺及设计 篇2

【关键词】川芎;星点设计;效应面优化法;阿魏酸;提取工艺

川芎的化学成分含阿魏酸、川芎嗪、川芎内酯以及挥发性油状生物碱及酚性物质等,有活血行气,祛风止痛的作用^[1]。主要用于扩张血管及抗血栓形成的作用,临床上也用于治疗月经不调,癫痫腹痛,胸胁刺痛,跌扑肿痛等^[2,3]。

本实验旨在优化川芎提取工艺的同时,为探讨该实验设计法应用于优化中药提取工艺的可行性提供依据。

1仪器与试药

1.1仪器Waters 高效液相色谱仪。

1.2色谱柱Diamonsil C₁₈(200×4.6mm,5μm)。

1.3试剂甲醇为色谱纯,水为重蒸馏水,其它试剂均为分析纯。

1.4对照品阿魏酸(中国药品生物制品检定所)

2方法

2.1阿魏酸含量测定方法的建立^[4,5]

2.1.1对照品溶液的制备精密称取阿魏酸0.98 mg,置于10 mL容量瓶中,加甲醇溶解稀释至刻度,即得。

2.1.2色谱条件与系统适用性试验色谱柱:Diamonsil C¹⁸(200mm×4.6mm,5 μm);流动相:甲醇-水-冰醋酸=50:50:0.3;柱温:30℃;检测波长:286 nm;流速:1.0 mL•min^-1。

2.1.3标准曲线的制备标准曲线方程:C=2.08×10^-6+6.78×10-4,r=0.9993。线性范围9.8～98 μg•mL^-1。

2.1.4方法学考察RSD均<3.0%。

2.2样品溶液的制备川芎粗粉,10倍80%乙醇回流3次, 1.5 h/次。提取液合并,减压回收,大孔吸附树脂柱,用水洗脱至糖反应阴性,弃去,30%乙醇洗脱,检测无阿魏酸时停止洗脱,洗脱液合并,减压回收,冷冻干燥为川芎提取物。提取物收率为原药材的0.60%,阿魏酸占提取物含量为17.88%,阿魏酸转移率为87.3%。

2.3星点设计法优化提取条件选取乙醇浓度、回流时间、加溶剂量为自变量,阿魏酸的含量及提取率为考察指标,星点设计--效应面法优化工艺,并进行预测分析。

3结果和讨论

3.1拟合方程式如下:

Y₁=36.40+2.37X₁+1.71X₂+3.51X₃-1.64X₁X₂-0.84X₁X₃--1.37X₂X₃+2.62X₁₂-2.82X₂₂-4.35X₃2R²=0.9231

Y₂=73.38+1.38X₁+0.39X₂+3.23X₃-2.87X₁X₂-0.58X₁X₃-2.39X₂X₃+2.85X₁₂-3.38X₂₂-3.84X₃2R²=0.8438

3.2响应曲面分析(图略)图1乙醇浓度和回流时间对阿魏酸含量的影响,对提取率的影响呈现相同的趋势,从中可看出,乙醇浓度的增加,阿魏酸含量和提取率显著增加。然而回流时间呈现出略有不同的趋势,1.5小时阿魏酸的含量和提取率增加明显,从1.5小时到2小时变化不大,并呈现略减趋势可能是回流时间延长有效成分的含量有所损失导致含量稍有下降。图2是回流时间和加溶剂量对因变量的影响。从中可看出曲面呈山峰形,随着回流时间和加溶剂量增加,阿魏酸的含量和提取率增高,同时图形也反映了不同因素之间对因变量的共同作用。这个优势是正交设计以及均匀设计所不能反映的。

3.3最佳工艺的确定乙醇浓度为80%,回流时间为1.5小时,加溶剂量为10倍为最佳工艺条件。

4验证试验

将上面做出的最佳工艺制备5批样品作验证试验,验证结果吻合性好。

参考文献

[1]《中华人民共和国药典》2005.一部[S].2005:28.

法工艺及设计 篇3

关键词：隧道,施工,新奥法,应用,工艺

1新奥法的设计原理

1.1 隧道设计施工的两大理论及其发展过程

20世纪以来, 人类对地下空间的需求越来越多, 因而对地下工程的研究有了一个突飞猛进的发展。在大量的地下工程实践中, 人们普遍认识到:隧道及地下洞室工程, 其核心问题都归结在开挖和支护两个关键工序上。即如何开挖, 才能更有利于洞室的稳定和便于支护;若需支护时, 又如何支护才能更有效地保证洞室稳定和便于开挖。这是隧道及地下工程中两个相互促进又相互制约的问题。在隧道及地下洞室工程中, 围绕着以上核心问题的实践和研究, 在不同的时期, 人们提出了不同的理论, 并逐步建立了不同的理论体系。每一种理论体系都包含和解决或正在研究解决了从工程认识概念、力学原理、工程措施到施工方法、工艺等一系列工程问题。一种理论是20世纪20年代提出的传统的“松弛荷载理论”。其核心内容是:稳定的岩体有自稳能力, 不产生荷载;不稳定的岩体则可能产生坍塌, 需要用支护结构予以支撑。这样, 作用在支护结构上的荷载就是围岩在一定范围内由于松弛并可能塌落的岩体重力。这是一种传统的理论, 其代表人物有泰沙基和普氏等人。它类似于地面工程考虑问题的思想, 至今仍被广泛的应用着。另一种理论是20世纪50年代提出的现代支护理论或称“岩承理论”。其核心内容是:围岩稳定显然是岩体自身有承载自稳能力, 不稳定围岩丧失稳定是有一个过程的。如果在这个过程中提供必要的帮助或限制, 则围岩仍然能够进入稳定状态。这种理论体系的代表性人物有拉布西维兹、米勒-菲切尔、芬纳-塔罗勃和卡斯特奈等人。这是一种比较现代的理论, 它已经脱离了地面工程考虑问题的思路, 而更接近于地下工程实际。近半个世纪以来已被广泛接受和推广应用, 并且表现出了广阔的发展前景。由以上可以看出, 前一种理论更注意结果和对结果的处理, 而后一种理论则更注意过程和对过程的控制, 即对围岩自承能力的充分利用。由于有此区别, 因而两种理论体系在过程和方法上各自表现出不同的特点。新奥法是岩承理论在隧道工程实践中的代表方法。

1.2 新奥法

新奥法即新奥地利隧道施工方法的简称原文是New Austrian Tunnel-ling Method, 简称为NATM。它与法国称收敛约束法或有些国家所称动态观测设计施工法的基本原则一致。新奥法概念是奥地利学者拉布西维兹教授于20世纪50年代提出的。它是以既有隧道工程经验和岩体力学的理论为基础, 将锚杆和喷射混凝土组合在一起作为主要支护手段的一种施工方法。经奥地利、瑞典、意大利等国的许多实践和理论研究, 于20世纪60年代取得专利权并正式命名。之后这个方法在西欧、北欧、美国和日本等许多地下工程中获得极为迅速的发展, 已成为现代隧道工程新技术的标志之一。我国近40年来, 铁路等部门通过科研、设计、施工三结合, 在许多隧道修建中, 根据自己的特点成功地应用了新奥法, 取得了较多的经验, 积累了大量的数据, 现已进入推广应用阶段。但在公路部门新奥法的应用仅为50%左右。目前新奥法几乎成为在软弱破碎围岩地段修建隧道的一种基本方法, 技术经济效益是明显的。新奥法的基本要点可归纳如下。

(1) 岩体是隧道结构体系中的主要承载单元, 在施工中必须充分保护岩体, 尽量减少对它的扰动, 避免过度破坏岩体的强度。为此施工中断面分块不宜过多, 开挖应当采用光面爆破、预裂爆破或机械掘进。

(2) 为了充分发挥岩体的承载能力, 应允许并控制岩体的变形。一方面允许变形, 使围岩中能形成承载环;另一方面又必须限制它, 使岩体不致过度松弛而丧失或大大降低承载能力。在施工中应采用能与围岩密贴、及时筑砌又能随时加强的柔性支护结构。例如:锚喷支护等。这样, 就能通过调整支护结构的强度、刚度和它参加工作的时间, 包括闭合时间, 来控制岩体的变形。

(3) 为了改善支护结构的受力性能, 施工中应尽快闭合, 而成为封闭的筒形结构。另外, 隧道断面形状应尽可能圆顺, 以避免拐角处的应力集中。

(4) 通过施工中对围岩和支护的动态观察、量测, 合理安排施工程序、进行设计变更及日常的施工管理。

(5) 为了敷设防水层或为了承受由于锚杆锈蚀、围岩性质恶化、流变、膨胀所引起的后续荷载, 可采用复合式衬砌。

(6) 二次衬砌原则上是在围岩与初期支护变形基本稳定的条件下修筑的, 围岩和支护结构形成一个整体, 因而提高了支护体系的安全度。

上述新奥法的基本要点可扼要的概括为“少扰动、早喷锚、勤量测、快封闭”。

1.3 用一个弹簧来理解新奥法原理

(1) 洞室边缘某一点A在开挖前具有原始应力, 自重应力和构造应力, 处于一个平衡状态。如同一根弹性刚度为K的弹簧在P0作用下处于压缩平衡状态。

(2) 洞室开挖后, A点在临空面失去约束, 原始应力状态要调整, 如果围岩的强度足够大, 那么经过应力调整, 洞室可处于稳定状态, 不需支护。然而大多数的地质情况是较差的, 即洞室经过应力调整后, 如不支护就会产生收敛变形, 甚至失稳、塌方。所以必须提供支护力PE, 才能防止塌方失稳。等同于弹簧产生了变形u后, 在PE作用又处于平衡状态。

(3) 由力学平衡方程可知, 弹簧在P0作用时处于平衡状态, 弹簧在发生变形u后, 在PE的作用下又处于平衡状态, 假设弹簧的弹性系数为K, 则有P0=PE+Ku讨论。

1) 当u=0时, P0=PE即不允许围岩变形, 采用刚性支护, 不经济。

2) 当u↑时, PE↓, 当u↓时, PE↑。即围岩发生变形, 可释放一定的荷载, 卸荷作用, 所以要允许围岩产生一定的变形, 以充分发挥围岩的自承能力。是一种经济的支护措施, 围岩的自稳能力P=P0-PE=Ku。

3) 当u=umax时, 发生塌方, 产生松驰荷载, 不安全。

1.4 要 点

(1) 围岩是受洞室开挖影响的那一部分岩 (土) 体, 围岩是三位一体的, 即产生荷载、承载结构、建筑材料。

(2) 隧道是修筑在应力岩体中的, 具有特殊的建筑环境, 不能等同于地面建筑。

(3) 隧道结构体系=围岩+支护体系。

2新奥法在公路施工中的基本方法

新奥法的特征之一是采用现场监控、量测信息指导施工。即通过对隧道施工中量测数据和对开挖面的地质观察等进行预测、预报和反馈。并根据已建立的量测为基准, 对隧道施工方法、断面开挖步骤及顺序、初期支护的参数等进行合理调整, 以保证施工安全。坑道围岩稳定、工程质量和支护结构的经济性等。笔者对承 (承德) ——赤 (赤峰) 东线茅荆坝隧道采用新奥法基本施工方法作了调查总结, 综合出公路隧道采用新奥法施工的种类及选用不同基本施工方法的特点及注意事项。

2.1 隧道施工方法的选择

主要根据工程地质及水文地质条件、施工条件、围岩类别、隧道埋置深度、隧道断面尺寸大小和长度衬砌类型, 应以施工安全为前提及以工程质量为核心, 并结合隧道的使用功能、施工技术水平、施工机械装备、工期要求和经济可行性等因素综合考虑研究选用。当选择施工方法因隧道施工对周围环境产生不利影响时, 也应把隧道工程的环境条件作为选择施工方法的因素之一, 同时应考虑围岩变化时施工方法的适用性及其变更的可能性, 以免造成隧道工程失误和增加不必要的工程投资。采用新奥法施工时, 还应考虑施工全过程中的辅助作业方式和对围岩变化的量测监控方法, 以及隧道穿越特殊地质地段时的施工手段等进行合理的选择。

2.2 新奥法隧道施工方法

新奥法施工的隧道常用方法大致分为全断面法、台阶法和分部开挖法三大类及若干变化方案。

2.2.1 全断面法

即全断面开挖法, 是指按设计开挖面一次开挖成型。其开挖顺序是全断面开挖, 锚喷支护, 灌筑混凝土衬砌。常选用于Ⅳ～Ⅵ类硬岩的石质隧道。该法可以采用深孔爆破。全断面开挖法有较大的作业空间, 有利于采用大型配套机械化作业, 提高施工速度, 且工序少、干扰少, 便于施工组织和管理。缺点是由于开挖面积较大, 围岩相对稳定性降低, 且每循环工作量相对较大, 因此就要求施工单位应具有较强的开挖、出碴与运输及支护能力。茅荆坝Ⅵ、V类围岩中采用了全断面开挖, 达到了预期效果。全断面施工开挖工作面大, 钻爆施工效率较高, 采用深眼爆破可加快掘进速度, 且爆破对围岩的振动次数较少, 有利于围岩稳定。缺点是每次深孔爆破震动较大, 因此要求进行精心的钻爆设计和严格控制爆破作业。全断面开挖法的主要工序是:使用移动式台车或者台架, 首先全断面一次钻孔, 并进行装荷连线, 然后将钻孔台车后退到50m以外的安全地点, 再起爆, 使一次爆破成型, 出碴后钻孔台车再推移至开挖面就位, 开始下一个钻爆作业循环, 同时进行锚喷支护或先墙后拱衬砌。

2.2.2 台阶法

台阶法一般是将设计断面分成上半断面和下半断面两次开挖成型。其开挖顺序是上半部开挖拱部锚杆喷射混凝土支护, 拱部衬砌, 下半部中央部分开挖, 边墙部分开挖, 边墙锚杆喷射混凝土支护及衬砌。该方法多适用于Ⅱ、Ⅲ类较软而节理发育的围岩中, 可分别采用添加变化方案。

长台阶法:上下台阶距离较远, 一般上台阶超前50 m以上, 施工中上下部可配属同较大型机械进行平行作业, 当机械不足时可以交替使用, 当遇短隧道时, 可将上部断面全部挖通后, 再挖下断面。该法施工时干扰较少, 可进行单工序作业。

短台阶法:上台阶长度5～50 m, 适用于Ⅱ、Ⅲ类围岩。可缩短仰拱封闭时间, 改善初期支护受力条件, 但施工干扰较大。当遇到软弱围岩时需慎重考虑, 必要时应采用辅助开挖措施稳定开挖面, 以保证施工安全。

超短台阶法:上台阶仅超前3～5 m, 断面闭合较快。此法多用于机械化程度不高的各类围岩地段, 当遇到软弱围攻岩时需慎重考虑, 必要时应采用辅助施工措施稳定开挖工作面, 以确保施工安全。

台阶开挖的特点在于:一是台阶开挖宜采用轻型凿岩机打眼, 而不宜采用大型凿岩台车;二是台阶法开挖具有足够的作业空间和较快的施工速度。台阶有利于开挖面的稳定性。尤其是上部开挖支护后, 下部作业较为安全;三是台阶法开挖的缺点是上下部作业互相干扰。应注意下部作业时对上部稳定性的影响台阶开挖会增加对围岩的扰动次数。

2.3 分部开挖法

分部开挖法可分为五种变化方案:台阶分部开挖法、上下导坑法、上导坑超前开挖法、单 (双) 侧壁导坑法。是将开挖断面进行分部开挖逐部成型, 并且将某部分超前开挖, 故此可称为导坑超前开挖法。

台阶分部开挖法:适用于一般土质或易坍塌的软弱围岩地段, 其优点与超台阶法相比, 台阶可以加长, 一般双车道隧道为1倍洞跨, 单车道隧道为2倍洞跨, 而较单 (双) 侧臂导坑法机械化程度高, 可加快工程进度。

上下导坑超前开挖法:即上、下导坑先拱后墙法。此法适用于Ⅱ、Ⅲ类围岩, 在松软地层开挖隧道, 一般宜采用上下导坑超前开挖先拱后墙法。其优点是:导坑超前开挖, 利用提前探明地质情况, 便于改变施工方法。工作面多, 便于拉开工序, 适用于安排劳动力与使用小型机械施工。该方法缺点是:上下导坑断面小, 则施工速度慢, 施工工序较多, 使施工组织和管理难度大。

单侧臂导坑法:围岩稳定性较差, 隧道跨度较大, 地面沉陷难以控制时采用此方法。其特点是:有正台阶法和双臂导坑法的优点。

双侧臂导坑法:适用于浅埋大跨度隧道, 地表下沉量要求严格, 围岩特别差时采用。此法优点是:施工安全可靠, 但施工速度较慢, 造价高。

3隧道主要施工工艺

3.1 洞口段施工

(1) 边仰坡开挖。

全站仪测量放样, 利用挖掘机自上而下逐段开挖, 不得掏底开挖或上下重叠开挖, 清除洞口与上方有可能滑塌的表土、灌木及山坡危石等, 石质地层仰坡开挖需要爆破时, 应以浅眼松动爆破为主。局部也可人工配合修整, 开挖时应随时检查边坡和仰坡, 如有滑动、开裂等现象, 应适当放缓坡度。

(2) 成洞面支护。

仰坡刷坡完成后, 及时用坡度板检查坡度, 待坡度检查合格后, 及时打设系统锚杆, 并将锚杆头外露, 挂设金属扩张网与锚杆头焊接成整体。挂网完成后立即喷射混凝土, 并反复喷射, 直到达到设计厚度为止。

(3) 截水沟施工。

在距仰坡坡口5 m处开挖截水沟, 截水沟开挖以机械为主, 人工配合修整, 修整完后, 立即砌筑7.5#浆砌片石, 并用砂浆抹面。

3.2 辅助施工

(1) 长管棚。

套拱施工、施工放样、模板安装、钢筋绑扎、导向管放样、127导向管安装、浇注混凝土。钢管规格:热扎无缝钢管ϕ108 mm, 壁厚6 mm, 节长3 m或6 m。管距:环向间距50 cm, 倾角或仰角1°, 实际施工按2°施工, 方向与线路中线平行。钢管施工误差:径向不大于20 cm, 隧道纵向同一截面内接头数不大于50%, 相邻钢管的接头至少错开1 m。

1) 管棚施工方法。

测量人员准确放样, 标出洞中心线及拱顶标高, 开挖预留核心土作为管棚施工的工作平台, 开挖进尺为2.5 m。开挖结束后, 人工两边对称开挖, 品字型工作平台, 台阶宽度1.5 m, 高度2.0 m, 作为施工套拱和管棚施钻的平台。管棚应按设计位置施工, 应先打有孔钢花管。注浆后在打无孔钢花管, 无孔管可作为检查管, 检查注浆质量, 钻机立轴方向必须准确控制, 以保证孔口的孔向正确。每钻完一孔便顶进一根钢管, 钻进中应经常采用测斜仪量测钢管钻进的偏斜度, 发现偏斜超过设计要求, 及时纠正。钢管接头采用丝扣连接, 丝扣长15 cm, 为使钢管接头错开, 编号为奇数的第一节管采用3 m钢管, 编号为偶数的第一节管采用6 m钢管, 以后每节均采用6m长钢管。

2) 管棚施工机械。

钻孔机械:配备XY-28-300电动钻机, 钻进并顶进长管棚, 注浆机械BW-250/50型注浆泵2台, 采用水泥-水玻璃浆液。水泥浆与水玻璃体积比1∶0.5, 水泥浆水灰比1∶1, 水玻璃浓度35波美度, 水玻璃模数2.4, 注浆压力初压0.5～1.0 MPa, 终压2.0 MPa。

(2) 小导管。

1) 超前小导管采用外径42

mm、壁厚3.5 mm的热扎无缝钢管, 钢管前端呈尖锥状, 尾部焊上ϕ6加劲箍, 管壁四周钻φ8 mm压浆孔, 但尾部有1 m不设压浆孔, 超前小导管施工时, 钢管与衬砌中心线平行以10°～30°外插角打入拱部围岩, 钢管环向间距20～50 cm。每打完一排钢管后, 应立即喷浆封闭开挖面, 然后注浆, 注浆后, 架设钢拱架, 初期支护完成后, 每隔2～3 m试图纸而定, 再另打一排钢管, 超前小导管搭接长度一般为1.0 m。

2) 注浆参数:

水泥浆与水玻璃体积比1∶0.5, 水泥浆水灰比1∶1, 水玻璃浓度35波美度, 水玻璃模数2.4, 注浆压力0.5～1.0 MPa, 必要时在孔口设置止浆塞。

(3) 超前锚杆。

外插角必须大于14°, 注浆饱满, 搭接长度不小于1 m。

3.3 预埋件施工

预埋件按设计尺寸采用木版作成设计形状, 安装于二衬魔板台车中, 且位置准确, 误差±50 cm, 固定牢固不得晃动, 有管的必须中间穿铁丝通过。

3.4 调平层施工

模板安装的要求:在调平层两侧预先标定的位置上安装模板。侧模采用[10#槽钢模板顶面标高应与相应里程的路面标高一致, 允许偏差±2 mm, 用水准测量调整、确定标高。模板每隔一定距离内外固定, 保证不位移, 模板的接头应紧密平顺, 不得有缝、歪斜和不平整等现象, 模板接头及底部均不得漏浆。浇注混凝土前, 底层混凝土面上必须清洗干净。当混凝土运达施工地点时, 直接倒向安装好模的路槽内, 并用人工找补均匀。摊铺时应考虑混凝土振捣后的沉降量。虚高可高出10%, 使震实后的面层标高与设计相符。混凝土振捣时靠近边角等处用插入式振捣器顺序振捣, 用平板式振捣器纵横交错全面振捣, 每个位置的捣时间以混凝土不再下沉, 不再冒出大量气泡, 并以在表面出现水泥砂浆为准, 一般不少于15 s, 亦不宜过长。然后用振捣梁沿纵向振捣拖平, 多余的混凝土随着振捣梁的拖移被刮去, 低陷处则应随时找平振实。最后用直径75～100 mm的无缝钢管滚压, 作进一步整平。严禁在刚做好的面层上洒水、撒水泥。

3.5 水、电缆沟施工

安设沟墙钢筋, 要求位置准确, 必须挂线施工。安设沟墙摸板, 要求摸板位置准确, 纵向一条线。最大矢度不大于3 mm, 模板面与沟墙顶面齐, 经检查合格后方可灌注混凝土, 在靠原边墙侧部分必须凿毛, 并注意预埋件的位置准确。模板采用定型摸板。

3.6 洞门施工

清理现场, 进行施工放样, 按设计尺寸要求挖端墙基础。砌筑M7.5#浆砌片石。模板安装, 要求摸板位置准确, 纵向一条线, 并及时检查模板坡度。浇注混凝土或15#片石混凝土, 待混凝土强度达到70%以上进行明洞拱顶回填。明洞拱顶回填应对称分层夯实。每层厚度不大于0.3 m, 其两侧回填面高差不大于0.5 m, 回填至拱顶平齐后分层压实至设计高度, 使用机械碾压时, 必须用人工夯填至拱顶1.0 m以上, 方可采用机械夯实。

3.7 施工过程安全及环保的控制

进洞必须佩带安全帽、防止坠落, 洞内车速限制5 km、照明必须每10 m一灯、火攻品材料存放必须规范, 派专人看管。弃渣场地必须排水通畅、且必须砌筑挡墙, 防止洪水形成泥石流。

3.8 施工过程中已发生问题的处理

二衬施工完毕后渗水的处理, 细小裂缝用丙烯酸、水泥浆或环氧树脂等涂刷和嵌缝, 效果较理想, 对较大裂缝, 可用10号水泥砂浆或膨胀水泥砂浆嵌缝较合适有效, 对大裂缝缝宽大于5 mm, 若有渗漏水可用切割机沿裂缝切割一宽2～4 cm左右小槽深度大约10 cm以上, 在水源处, 切割一5×5 (cm) 的小洞室, 然后把水管插入一块4×4 cm MF7塑料盲沟内, 一同压入切割好的槽内, 把水引入纵向排水沟, 最后用水泥与水玻漓混合砂浆封闭切割槽, 若无渗水, 宜用环氧树脂砂浆, 或采用压浆、钢筋网喷射混凝土等补强。

4工程实例

新奥法的引进是从锚杆和喷混凝土一类“主动型”的新型支护技术的推广使用开始的。中国的隧道工程师就接受了新奥法。在国内举行的隧道及地下工程学术会议上, 新奥法经常成为热门话题。工程师们对新奥法的津津乐道是有理由的运用新奥法原则, 已经成功地在软弱围岩中和困难条件下修建了各种类型的地下工程。

修建在砂夹砾石松散地层中的北京地铁复兴门折返段隧道就是一个典型的例子。该隧道位于北京最主要的街道——长安街下, 长358 m, 最大开挖断面高9 m, 宽14.5 m, 隧道顶部复盖地层最小厚度仅9.0 m。隧道采用部份断面掘进机开挖, 格栅拱加强的喷混凝土初期支护以及小导管预支护, 在不影响地面交通, 确保地下管线安全的情况下修建成功。在这个工程中所取得的经验, 使中国工程师认识到, 运用新奥法原则可以将一般用于山岭隧道的矿山法的应用范围拓展到在软弱围岩, 甚至于在第四系地层中的浅埋市政隧道以取代传统的明挖法或盾构法。在中国, 这种方法称之为“浅埋矿山法”。

继复兴门折返线隧道以后, 同样在砾夹卵石的冲积层中又用浅埋矿山法修建了跨度为21.67 m的西单地铁车站。在修建位于长安街下的北京地铁新线工程时, 浅埋矿山法被选择为主要的施工方法。例如:北京地铁天安门西站, 长226 m, 为双层两柱式结构。广州地铁东段也是采用浅埋矿山法修建的。经验证明, 从地面环境的保护, 地表沉降的控制, 以及造价、工期等角度看, 浅埋矿山法同明挖法或盾构法相比都具有一定的竞争力。

中国工程师从欧洲引进了新奥法, 并且结合中国的情况对新奥法及其相关技术, 诸如支扩手段、量测和监控技术等作了进一步的开发。作为新奥法的一项重要背景技术的喷混凝土在中国已经被广泛使用。

同国际上的情况一样, 为了解决长期以来困扰着人们的粉尘污染环境, 回弹严重以及混凝土品质的不均匀性等问题, 正在大力推行湿喷工艺。最近由铁道科学研究院西南分院开发了一种“转子-活塞”型的新型喷射机, 这种机型采用湿喷工艺, 即往机器中加入按配合比制备好的成品混凝土拌和料, 但物料输送又区别于一般的泵送式湿喷机, 采用稀薄流输送方式。因此机器结构紧凑, 使用方便。目前已在国内推广。可以毫不夸张地说, 新奥法的推行确实引起了矿山法修建技术在开挖方法、施工技术乃至于隧道设计思想方面的重大变革。尽管如此, 仍然应该说我国推行新奥法的情况并不尽如人意。在诸多工程中也不乏失败的实例。

除了施工管理、质量控制和相关技术的掌握等方面的原因外, 主要在于隧道工程师们有时对新奥法的实质缺乏正确的理解。对于“新奥法”一词的内涵, 人们的认识有一个发展的过程。诚如它的名词本身——New Austrian Tunnelling Method所表述的那样。新奥法的创始人最初是将它作为一种同新型支护相关的隧道修建方法提出来的。但后来发现, 将新奥法拘泥于一种特定的施工方法或具体的支护技术将会使其推行受到很大的局限。于是, 在一些文献中强调新奥法是一种“概念”、“哲学”、“原则”或“途径”, 而不是一种固定不变的具体施工方法或技术。阐明这一点, 有重要的现实意义。

事实上, 在一些工程中, 由于照搬某些新奥法工程中具体施工方法而不注意结合本工程的实际来体现新奥法的原则而遭到失败。笔者经历过一个软弱围岩中的特浅埋隧道施工, 在使用新奥法的过程中曾发生地表的大坍塌。其原因种种, 其中有一条就是照搬某些高地应力地层中隧道的做法, 片面强调支护的柔性, 强调在初期支护施作后要尽可能让变形释放, 而没有及时施作二次支护。

缸盖螺栓转角法拧紧工艺的设计 篇4

我们介绍一种快速高效的缸盖螺栓拧紧工艺的设计, 首先计算确定需要多大的螺栓轴向力, 根据计算结果选择缸盖螺栓的尺寸大小和机械性能等级, 然后进行转角法拧紧工艺的计算。根据计算结果进行轴向力试验, 验证理论计算是否满足紧固要求。

1 缸盖螺栓规格的计算

1.1 轴向力的计算

某发动机的参数见表。1

根据以上发动机参数, 计算所需缸盖螺栓的轴向力。计算过程如下:

缸盖螺栓的安全系数为:

式中, Cf为安全系数, 设计要求Cf=2;n为单缸有效螺栓个数, n=2.5;Pmax为爆发压力, Pmax=16 MPa;d为气缸垫缸口处有效直径, d=85 mm。

因此, 缸盖螺栓的轴向力为:

即缸盖螺栓的最小轴向力大于72.6 k N。

1.2 缸盖螺栓规格的计算

选择几种轴向力相近的螺栓规格, 分别计算预紧力。

缸盖螺栓预紧力计算公式如下:

式中, σT 0σ/T为扭转与拉伸应力比。

式中, d2为螺纹中径, d1为螺纹底径, P为螺距, μ为螺纹间摩擦系数, σ0.2为最小屈服强度, A为螺栓最小横截面积。

根据以上计算公式, 计算以下几种规格的螺栓轴向力, 结果见表。2

从表2计算结果可知, M12×1.25 10.9级的螺栓的轴向力略大于72.6 k N, 为了增加安全使用系数, 选择M12×1.25 11.9级的螺栓轴, 其轴向力为81.5 k N。

根据实际连接需要, 螺栓的设计尺寸见图。1

2 缸盖螺栓拧紧工艺的计算

本文缸盖螺栓的拧紧工艺采用的是转角法, 转角法控制的是螺栓头部和螺纹间的相对角度, 不受各部分摩擦系数的影响, 可以把轴向力散差控制得较小。使用转角法要确定初始扭矩和旋转角度。

初始拧紧力矩计算公式如下:

式中, FS为初始力矩下的预紧力, D为螺纹名义直径。

式中, Z为预紧系数, Z=0.2;S0.2为螺栓屈服强度, S0.2=1 020 N/mm2;AS为螺栓公称应力横截面积。

式中, d2为螺纹中径, d2=11.188 mm;d3为螺纹小径, d3=10.467 mm。

计算结果为:AS=92 mm2

F=18 768 NS

T=0.2×Z×S×A×D=0.2S0.2×0.2×1020×92×0.012=45 N·m

旋转角度计算公式如下:

螺栓旋转角度最终目的是为了获得螺栓预紧力。初始力矩T确定后, 可以计算得到螺栓在初始力矩T下的预紧力FA, 螺栓最大预紧力F0.2与初始力矩T下的预紧力差值 (F0.2-FA) 就是螺栓旋转后需要达到的预紧力。

螺栓旋转一定角度达到的预紧力与螺栓的弹性模量fb、螺栓牙距P有比例关系。弹性模量fb表示是螺栓在弹性区域内单位预紧力下的伸长量, 弹性模量和预紧力 (F0.2-FA) 的乘积表示是在该预紧力下的螺栓伸长量, 螺栓的螺距是螺栓旋转一周360°的导程 (进给量) , 螺栓伸长量与螺距P的比值表示该伸长量下螺栓需要旋转的角度。C是常量, 是上述参数预紧力 (F0.2-FA) 、弹性模量和螺距的比例系数, 是衡量紧固件的塑性和弹性变形的常量。一般情况下C的范围是1.5~3, 螺栓的刚性较强, C值越大, 但是C不能大于3, 刚性较弱, C值较小, 但是C不能小于1.5。

式中, C为衡量紧固件的塑性和弹性变形的常量, C=3;P为牙距, P=1.5;F0.2为螺栓拧紧后的最大预紧力。

式中, K为常量, K=0.9;FA为初始拧紧力矩下的最小预紧力, FA=75%FS;fb为螺栓的弹性伸长量。

式中, An为螺栓光杆部分的截面积;AS为螺栓公称应力截面积;Ln为螺栓光杆部分长度, Ln=122mm;Ls为连接长度上有螺纹部分的长度, Ls=24 mm;E为螺栓弹性模量。

计算结果为:fb=7.66×10-6mm/N

考虑可操作性, 定义转角法的初始力矩为50N·m, 旋转角度为360°。

3 试验验证

3.1 试验设备

试验由“多功能螺纹紧固件模拟装配分析系统——机械臂、卧式台架组成, 并配有超声波测量仪, 见图2, 可以用于测量实际连接件上测量螺纹紧固件的扭矩、轴向力、伸长量和转角。

3.2 试验过程及结果

试验共需要1套缸体、缸盖、缸垫以及2套缸盖螺栓 (每套10根) 。试验首先按照预定的拧紧工艺拧紧, 直至缸盖螺栓拧断。试验过程中监控扭矩、轴向力、拧紧角度等性能参数。试验现场装配见图。3

按照50 N·m+360°工艺拧紧, 直至缸盖螺栓拧断。结果如下:

图4是扭矩、轴向力和角度的关系, 根据GB/T3908.1《紧固件机械性能》, 画出一条平行于弹性线, 距离等于0.004 8 d的斜线, 与拉伸曲线的交点即为屈服点, 见图4圆圈处, 达到屈服点的轴向力为85 k N左右, 与计算值81 k N基本吻合。

从上述试验可以知道, 螺栓拧到360°后螺栓过屈服, 轴向力为90 k N左右, 50 N·m+360°的拧紧工艺满足螺栓紧固性能的要求。

4 结论

a.由于螺栓拧到屈服点时, 轴向力为85 k N左右, 与计算的81 k N基本吻合。

b.试验测试的拧紧工艺50 N·m+360°, 轴向力为90 k N左右, 缸盖螺栓应该拧过屈服点进入屈服区域, 满足使用要求, 因此实际拧紧工艺确定为理论计算的结果为50 N·m+360°。

c.采用先计算后验证的开发方法比直接试验少了测试过程, 减少了样本数量, 使试验更加简洁高效, 节约时间, 节约成本。

参考文献

[1]徐灏.机械设计手册[M].北京:机械工业出版社, 1988.

[2]陈家瑞.汽车构造[M].北京:机械工业出版社, 2001, 54-60.

法工艺及设计 篇5

关键词：枸杞多糖,提取工艺,正交试验

枸杞为茄科植物宁夏枸杞(lycium barbarum L.)的干燥成熟果实。传统的中医理论认为:其味甘,性平,具有补肝肾、益精血、明目之功能[1]。现代科学研究证明,枸杞具有调节免疫功能、降血糖、降血脂、抗衰老、抗肿瘤等作用,而其药理作用与其生物活性成分枸杞多糖(LBP)密切相关[2,3,4,5]。LBP是由阿拉伯糖、鼠李糖、木糖、甘露糖、半乳糖、葡萄糖及半乳糖醛组成的酸性杂多糖的糖链与蛋白质的肽链以共价键的形式结合的含肽多糖,相对分子量在1.0万~8.8万之间。

近年来,LBP的研究已成为枸杞研究的热门话题,但大多数是对其药理作用的研究,而对其多糖提取工艺的研究却少有报道。由于LBP是一种蛋白多糖,若用水煮加热提取会使其变性而导致药效降低,为了科学地利用枸杞药材资源,确保其有效成分的药效,本实验采用水冷浸的方法提取,以多糖得率及多糖含量为考察指标,采用正交试验法来优化提取条件。

1 仪器与材料

枸杞(宁夏中宁);葡萄糖对照品(中国药品生物制品检定所);离心机、旋转蒸发仪(上海亚荣);循环水式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司);粉碎机、DZ-1BC型真空干燥箱(天津泰斯特仪器有限公司);UV-754分光光度计(上海精密科学仪器有限公司分析仪器总厂)。所用试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 正交试验设计

根据预实验,选择对水冷浸提取工艺有影响的主要因素(加水量、提取时间及提取次数),按三因素三水平表进行L9(34)正交试验。各因素水平见表1,每个实验重复3次,对正交试验所得的最佳提取工艺进行验证性试验。

2.2 枸杞多糖含量测定

采用苯酚-硫酸比色法测定枸杞多糖粗品中的多糖含量[6]。配制葡萄糖溶液绘制标准曲线,求得枸杞多糖粗品中多糖的含量。

3 讨论

多糖收率方面:从表2可知,RC>RB>RA,以最小的RA做误差估计,RC、RB分别是RA的5.1倍和3.2倍。因此,C、B是影响多糖得率的主要因素,A则是次要因素,结合各因素的K值(越大越好)可得出:最佳组合为A3B3C3。

而提取物的多糖含量方面,从表2可知,RC>RA>RB,以最小的RB做误差估计,RC、RA分别是RB的2.2倍和1.23倍。因此,C是影响多糖含量的主要因素,A、B是次要因素,结合各因素的K值(越大越好)可得出:最佳组合为A3B1C2。

根据正交试验的观点,只选取有显著性意义因素的最好水平搭配,确定出最佳方案。而对于不显著性的因素,原则上可以由实际条件酌情处理。因此,综合上述分析可知:以多糖得率为指标时,A因素是不具有显著性影响的,从后期处理和能耗的角度来考虑选A1。B因素为非显著性的影响因素,考虑到多糖的含量是提取多糖的主要目的,故选B2。以多糖得率和多糖含量为指标时,C因素均为显著性的影响因素故选C3。最后可得出最佳组合为A1B2C3。即枸杞多糖的最佳提取工艺为:取枸杞药材,加6倍量水,冷浸3次,每次冷浸8 h。

参考文献

[1]江苏新医学院.中药大辞典(下册)[M].上海:上海科技出版社,1975.1518.

[2]倪慧,卿德刚,凯撒.苏来曼,等.枸杞基础研究进展[J].新疆中医药,2005,23(5):72.

[3]薛立文,李以暖.枸杞子营养和保健功能[J].广东微量元素科学,2000,6:189-192.

[4]刘杰麟,章灵华,钱玉昆.枸杞多糖对S180荷瘤小鼠的免疫抑瘤作用[J].中国免疫学杂志,1996,12(2):15.

[5]王汉中,张民.枸杞多糖延缓衰老的作用[J].营养学报,2002,24(2):189-192.

正交设计法研究法半夏的炮制工艺 篇6

本文选择生石灰加水量、甘草水煎液浓缩体积、浸泡时间、炮制温度等4个主要影响因素, 用正交设计法, 通过综合评分, 从不同的指标对法半夏的炮制工艺进行研究, 取得了较满意的结果, 现报道如下。

1试验材料

1.1供试药材及辅料

半夏:安徽省亳州市药材总公司提供, 经鉴定为天南星科植物三叶半夏Pinellia ternate (Thunb.) Breit的干燥块茎;甘草:四川金利医药贸易有限公司提供, 经鉴定为双子叶植物豆科Leguminosae甘草Glycyrrhiza uralensis Fisch.的根及根茎;白矾:由本院中药房提供。三者质量均符合《中国药典》2010年版规定。

1.2仪器与试剂

CS-930薄层层析扫描仪 (日本岛津) ;751G可见紫外分光光度计 (上海分析仪器厂) ;KQ5200型超声清洗器 (KH, 200W, 昆明市超声有限公司) ;电子分析天平 (日本岛津) ;PHS-2A型数字式酸度计 (江苏扬中无线电仪器二厂) 。所有试剂均为分析纯。

2方法及结果

在单因素试验的基础上, 选择石灰加水量、甘草浓缩体积、浸泡时间、炮制温度等4个影响因素, 采用L9 (3) 4因素水平表 (见表1) , 以紫外分光光度法和高效液相色谱法测定各炮制品中的总生物碱和甘草酸单铵盐的含量为指标, 并采用外观颜色、麻舌感程度、脆硬度等综合评分的方法 (综合评分标准见表2) , 对法半夏最佳工艺进行优选研究, 取得了较满意的结果。

取净选大小均匀的半夏分成9份, 100g/份, 分别用水 (水量均为高出液面5cm) 浸泡至内无干心, 取出, 挥去表面水分。选用L9 (3) 4因素水平表进行试验, 实验数据见表3。

结果表明, 按方案A1B3C3D3的工艺条件综合得分最高, 表明该工艺条件稳定可行。

3讨论

历代认为半夏有毒, 内服时对黏膜有刺激性, 古时有“戟人咽”、“令人呕”的记载, 故一般须经炮制后入药。法半夏、清半夏、姜半夏为药典收录的三种炮制品。《中国药典》2010年版规定法半夏的炮制方法为:取半夏, 大小分开, 用水浸泡至内无干心, 取出;另取甘草适量, 加水煎煮二次, 合并煎液, 倒入用适量水制成的石灰液中, 搅匀, 加入上述已浸透的半夏, 浸泡, 每日搅拌1～2次, 并保持浸液pH值12以上, 至剖面黄色均匀, 口尝微有麻舌感时, 取出, 洗净, 阴干或烘干, 即得。邹菊英等[1]采用HPLC图谱比较研究, 得出半夏经炮制后化学成分存在质和量的变化。杨锡等[2]在采用外观、断面、麻舌感等传统指标评价法半夏炮制工艺的同时, 还选用了甘草酸含量进行综合评价, 发现对甘草酸含量的影响程度为:浸泡时间>煎煮液浓缩体积>甘草煎煮次数, 认为法半夏的炮制以每100g半夏用1%甘草 (用水煎煮2次, 合并煎液浓缩到150mL) , 石灰10g, 浸泡6天为宜。胡昌江[3]则选择浸泡温度、浸泡时间、加水量、压力4个因素进行试验比较, 确定较佳工艺为温度50℃, 浸泡时间48h, 加水量4倍, 压力1.6×105Pa。本文结果为, 每100g半夏生石灰加水量为30mL, 甘草浓缩体积为200mL, 浸泡时间为6天, 温度在25℃时炮制的综合得分为最高。

半夏的化学成分复杂, 有多种药理活性。目前对半夏的炮制研究较多, 炮制工艺也逐步向规范化方向发展, 但在炮制机理、半夏毒性成分和有效成分研究尚不清楚的情况下, 炮制品质量控制以传统的麻舌感程度[4,5]和以生物碱、氨基酸等某一成分为指标, 可以在一定程度上证明炮制工艺的可靠性。为达到降低毒性、增强药效的目的, 我们对半夏的炮制原理、炮制工艺有必要进行更系统的研究和探讨, 以寻找和制定半夏炮制品的质量控制标准。

摘要：目的:用正交试验设计对现有法半夏的炮制工艺进行质量评价和优化。方法:选取炮制过程中生石灰加水量、甘草水煎液浓缩体积、浸泡时间、炮制温度等4个主要因素, 采用L9 (3) 4因素水平表, 以各炮制品中的甘草酸胺单铵盐的含量为指标, 并采用外观、麻舌感、脆硬度等多指标综合加权评分的方法进行工艺优选研究。结果:各设计方案所炮制法半夏综合得分从5.8～20.0分不等, 其中每100g半夏炮制生石灰加水量30mL, 甘草浓缩体积为200mL, 浸泡时间为6天, 温度在25℃时炮制的综合得分最高。结论:根据正交试验结果, 为优选法半夏炮制工艺提供了一定参考, 即生石灰加水量、甘草浓缩体积分别为半夏的30% (m/g) 、200% (m/g) , 浸泡6天, 温度在25℃左右为最佳。

关键词：法半夏,炮制工艺,正交设计法,优选

参考文献

[1]邹菊英, 陈胜璜, 雷昌, 等.半夏炮制前后HPLC图谱的比较[J].湖南中医药大学学报, 2010, 30 (9) :127-129.

[2]杨锡, 罗兴平.正交设计法研究半夏的炮制工艺[J].中成药, 1993, 15 (8) :18-19.

[3]胡昌江, 李国民, 马烈, 等.法半夏炮制工艺改革的研究[J].中成药, 1999, 21 (1) :18-21.

[4]王潮奎, 慕文静.半夏炮制的实验探讨[J].河南中医药学刊, 2001, 16 (4) :12.

法工艺及设计 篇7

目前,工业上单宁的提取方法多采用溶剂提取法,以水为溶剂的煎煮法,操作简便和成本低,但容易造成多酚类成分的破坏。与水提法相比,水-乙醇提取法具有提取条件温和、提取物中多酚类成分含量高等优点[4]。超声波辅助提取既是对超声波进行利用,其可产生强烈的振动、较高的加速度、强烈的空化效应、搅拌作用等,提高了有效成分进入溶剂中的速度,从而有效地促进提取效率的提高及提取时间的缩短,该方法的另一个优点是可有效地避免高温条件下对提取成分的影响[5]。本研究中的溶剂选择乙醇—水溶液,利用超声波辅助提取法对白桦树皮中的桦树单宁进行提取,并采用均匀设计方法,考核的指标主要选择单宁的收率,以对桦树单宁的超声波辅助提取工艺条件进行优化。

1 材料与方法

1.1 供试材料与仪器

供试的原料为白桦树皮,采自大兴安岭塔河林业局。其采回后应进行一定的处理,即将白桦树皮晒干,粉碎后过筛。仪器:KQ-500DB超声波仪(江苏昆山超声仪器公司);AB104型电子天平(瑞士);752紫外-光栅分光光度计(上海振科有限公司);旋转蒸发仪RE-5(上海亚荣生化仪器);ZF-6030A真空干燥箱(上海一恒科技有限公司)。试剂:没食子酸标准品(中国药品生物检定所);乙醇、浓硫酸、香草醛、碳酸钠等(均为分析纯)。

1.2 试验方法

1.2.1 桦树单宁提取方法。

(1)水提法。准确地称取重量为10.00 g的白桦树皮粉末,置于容量为250 mL的带回流冷凝管的圆底烧瓶中进行提取,提取前应加入150 mL蒸馏水。提取的温度控制在80℃,提取时间为4 h。待提取液冷却至室温,抽滤,将滤液在50℃下真空浓缩后,于60℃下真空干燥至质量恒定,得到桦树单宁提取物,称重待测。

(2)水—乙醇提取法。准确称取质量为10.00 g的白桦树皮粉末,置于容量为250 mL的带回流冷凝管的圆底烧瓶中进行提取,提取前应加入150 mL乙醇水溶液。提取的乙醇浓度控制在35%,提取的温度应达到80℃,提取的时间一般为1 h即可。待提取液冷却至室温,抽滤,将滤液在50℃下真空浓缩后,于60℃下真空干燥至质量恒定,得到桦树单宁提取物,称重待测。

(3)超声波辅助水—醇提取法。准确称取质量为10.00 g的白桦树皮粉末,置于容量为250 mL的带回流冷凝管的圆底烧瓶中按均匀设计的试验条件进行提取(表1),提取前应加入150 mL不同体积比的乙醇/水溶液。待提取液冷却至室温后抽滤,滤液50℃下真空浓缩后,60℃下真空干燥至质量恒定,得到桦树单宁提取物,称重待测。

1.2.2 单宁含量的测定。测量单宁含量的方法主要为Folin-Ciocalteau法[6]。

(1)标准曲线的绘制。精确称取质量为25.00 mg的没食子酸标准品进行溶解,溶解应选择蒸馏水进行,溶解后进行定容,使总体积达到250 m L,得到对照品标准溶液,浓度为0.10 mg/mL。精密吸取对照样品溶液0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mL于10 m L容量瓶中,再加入1 m L Folin-Ciocalteu显色剂,将之充分地摇匀后再加入浓度为15%的Na2CO3溶液2 mL,最后将混合液的体积定容至10 m L,在室温的条件下进行反应,一般2 h后即可进行吸光值A760的测定,每样重复测定3次,取平均值。以A760(x)为横坐标,没食子酸质量浓度(y,μg/mL)为纵坐标,绘制标准曲线。得回归线性方程为:y=0.105 8x+0.001 4,相关系数R=0.998 5,没食子酸含量在0.5～5.0μg/m L范围内具有很好的线性关系。

(2)桦树单宁提取物中单宁含量的测定。精密称取质量为25.00 mg的桦树单宁提取物,用一定量的蒸馏水进行溶解,过滤后将之最终体积定容至250 mL,充分摇匀后,精确吸取1.0 mL于10 m L容量瓶中,依次加入1 mL FolinCiocalteu显色剂及浓度为15%的Na2CO3溶液2 mL并定容,按上述标准曲线测定方法对吸光值进行测定,根据标准曲线计算没食子酸的含量。提取物中单宁的含量用没食子酸含量表示,计算单宁的收率与纯度。

2 结果与分析

2.1 超声波辅助水—乙醇提取工艺优化

均匀设计试验结果见表1。自变量分别选择乙醇浓度(X1)、提取时间(X2)、提取温度(X3)、超声波功率(X4),因变量选择单宁收率(Y),用均匀设计软件(2.0版)对均匀设计的试验结果进行逐步回归分析,得到回归方程为:

各因素对桦树单宁收率影响的逐步回归分析结果表明,随着超声波功率的提高,单宁收率逐渐增加,而随着提取时间延长和乙醇浓度及提取温度的提高,单宁收率的收率呈下降的趋势。根据回归方程计算,最佳乙醇浓度为15%,提取时间为30 min,提取温度为35℃,超声波功率为500 W。利用此条件提取桦树单宁,单宁得率达到6.44%,纯度达到45.68%。

2.2 不同提取方法的比较

以均匀设计试验优选出的工艺条件为试验组,以水提法及水—乙醇提取法作为对照组,进行试验,结果见表2。由表2可以看出,超声波辅助提取法单宁的提取率明显优于水提法,也优于水-乙醇提取法。可见,超声波辅助提取法提取时间短且提取率高,具有较优越的应用前景。

3 结论

试验结果表明,选择白桦树皮作为原料,溶剂选择水—乙醇溶液,运用均匀设计法对桦树单宁的超声波辅助提取工艺条件进行了优化,确定了桦树单宁的超声波辅助提取的最佳工艺条件:最佳乙醇浓度为15%,提取时间为30 min,提取温度为35℃,超声波功率为500 W。利用此条件提取桦树单宁,单宁收率为6.44%,纯度达到45.68%。采用3种不同的提取方法进行比较,结果表明,超声波辅助提取法与水提法、水—乙醇等提取方法进行比较,其不仅提取时间短,且提取率高,应用前景较为广泛[6]。

参考文献

[1]郑万钧.中国树木志[M].北京:中国林业出版社,1998.

[2]孙达旺.植物单宁化学[M].北京:中国林业出版社,1992.

[3]陈业高,吕瑜平,丁中涛,等.植物成分化学[M].北京:化学工业出版社,2004.

[4]贾冬英,姚开,谭薇,等.石榴皮中多酚提取条件的优化[J].林产化学与工业,2006,26(3):123-126.

[5]王秋芬,宋湛谦,赵淑英,等.超声波用于强化有机溶剂提取印揀素[J].林产化学与工业,2004,24(1):25-28.

法工艺及设计 篇8

1 材料与设备

多潘立酮(山西宝泰药业有限公司);乙酰螺旋霉素(河南天方药业股份有限公司);盐酸氟桂利嗪(威海迪素制药有限公司);女金干膏粉(江西汇仁药业有限公司);右旋布洛芬片(湖北百科亨迪药业有限公司);药用淀粉(山东潍坊盛泰药业有限公司);乳糖(上海运宏化工有限公司);微晶纤维素(安徽山河药用辅料有限公司);羧甲基淀粉钠(上海运宏化工有限公司);羟丙甲纤维素(山东聊城阿华制药有限公司);低取代羟丙甲纤维素(安徽山河药用辅料有限公司);微粉硅胶(山东聊城阿华制药有限公司);硬脂酸镁(安徽山河药用辅料有限公司);可压性淀粉(自制)。

重压法干法制粒机(上海天祥·健台);湿法制粒机(北京航空工艺);摇摆颗粒机(丹东);沸腾干燥床(常州范群);热风循环烘箱(常州范群);二维混合机(常州范群);硬胶囊分装机(哈尔滨飞机工业);高速压片机(北京国药龙立);进口压片机(科利安);35D压片机(上海灵峰);溶出仪(天津大学精密仪器厂);高效液相色谱仪(安捷伦)。

2 方法与结果

2.1 重压法干法制粒工艺设计及设备开发

重压法干法制粒工艺的实现关键是:(1)采用大压力结构形成较大直径的片块;(2)采用破碎方式得到粒径适宜的颗粒。该机由液压压缩机构、破碎和整粒三部分构成,原理如图1[2]所示。

1—压片单元2—破碎单元3—整粒单元4—成品颗粒5—机架6—粉料7—填充模滑块8—套模9—下冲10—上冲11—第一导出板12—大片13—固定碰碎板14—活动碰碎板15—驱动机构16—第二导出板17—破碎单元进料口18—破碎单元出料口19—整粒单元进料口20—整粒刀21—筛网

2.2 多潘立酮分散片的制备

生产处方见表1。将处方量多潘立酮、药用淀粉、乳糖、微晶纤维素、羧甲基淀粉钠预混均匀,然后上干法制粒机压厚片,分别经1.5 mm和1.8 mm筛片整粒后加外加辅料,混合混匀,压片。

2.2 乙酰螺旋霉素片的制备

生产处方见表2。将处方量乙酰螺旋霉素、可压性淀粉、羧甲基淀粉钠预混均匀,然后上干法制粒机压厚片,分别经1.5 mm和1.8 mm筛片整粒后加外加硬脂酸镁、微粉硅胶,混合混匀,再用高速压片机压片。

2.3 盐酸氟桂利嗪胶囊的制备

生产处方见表3。将处方量盐酸氟桂利嗪、可压性淀粉、十二烷基硫酸钠预混均匀,然后上干法制粒机压厚片,分别经1.5 mm和1.8 mm筛片整粒后加外加羧甲基淀粉钠、硬脂酸镁,混合混匀,再用胶囊填充机填充。

2.4 右旋布洛芬片的制备

生产处方见表4。将处方量右旋布洛芬、羟丙甲纤维素、可压性淀粉、低取代羟丙甲纤维素、微晶纤维素预混均匀,然后上干法制粒机压厚片,分别经1.5 mm和1.8 mm筛片整粒后加外加硬脂酸镁、微粉硅胶,混合混匀,再压片。

2.5 女金胶囊的制备

生产处方见表5。制备过程:将处方量女金干膏粉、可压性淀粉(干淀粉)预混均匀,然后上干法制粒机压厚片,经1.5 mm筛片整粒后加外加硬脂酸镁,混合混匀,再用胶囊填充机填充。

2.6 重量差异检查

干法制粒制得的颗粒(1.8 mm整粒),分别根据各品种标准压片或灌装胶囊,经重量差异检查,结果全部合格。结果见表6。

2.7 含量及溶出度测定

采用各品种标准(略)检测含量及溶出度。结果表明,多潘立酮分散片、乙酰螺旋霉素片、盐酸氟桂利嗪胶囊两组样品理论含量(效价)与检查含量(效价)接近,溶出度检查均符合质量标准;含量均匀度检查,除盐酸氟桂利嗪胶囊外均符合标准要求。结果见表7～表11。

2.8 工艺成本比较及产能

与相关品种现行大生产制粒工艺的数据对比,见表12。结果表明:重压法干法制粒工艺,较传统湿法制粒工艺降低工艺能耗70%以上,节约制造成本60%;设备产能在24～68 kg/h之间;平均产能为45 kg/h。

注:以湿法制粒成本为100%;制造成本包括人工、管理、能源费用。

3 结语

干法制粒是利用物料中的结晶水,直接将粉料通过外力作用结合,再经过破碎整粒成适当大小的干颗粒的制粒方法。干法制粒不需要加入溶剂(黏合剂),比湿法制粒少了制软材、干燥等工序,因不需要烘干,可以节约能源。与传统湿法制粒相比,干法制粒是一种先进、节能环保工艺,尤其对一些对湿、热不稳定品种更加适宜,有利于产品稳定性和经济性。

目前的干法制粒机主要是滚压式干法制粒机,即将混合均匀的粉末物料经过输送,经一对压轮滚压成具有一定厚度和硬度的薄片,再将薄片通过整粒机构碎成颗粒。滚压式干法制粒机属于国内仿制产品,在设备加工精度和材料上与国外有一定差距,由于滚筒摩擦升温、压力变形、漏粉、对原辅料规格要求严格等原因,这一先进的制粒技术没有在全国普遍使用。

本研究利用成型的重压法干法制粒设备进行了应用研究。结果表明,重压法干法制粒工艺及设备可行。与湿法制粒相比,干法制粒工艺制成的颗粒细粉量比湿法高,颗粒完整性、流动性、可压性方面均较湿法工艺制成的颗粒相对差一点,因此干法制粒的颗粒处方需要适当调整。重压法干法制粒工艺设备成本较传统湿法制粒工艺短、成本低,较滚压法干法制粒设备构造简单方便、制造成本低,是该工艺设备应用最突出的特点。由于物料比重不同,试验设备的产能在24～68 kg/h之间,平均产能为45 kg/h,可以认为达到该样机50 kg/h的设计产能。

在现有基础上进一步进行重压法干法制粒设备完善和颗粒成型处方的调整,将会对包括中药制剂在内的固体制剂颗粒成型技术起到显著的推动作用。

参考文献

[1]江西汇仁药业有限公司.一种制粒方法:中国,200810 211242.X[P].2010-02-24