NdFeB永磁材料论文

NdFeB永磁材料论文（共6篇）

NdFeB永磁材料论文 篇1

0 前 言

烧结NdFeB永磁体具有较高剩磁、矫顽力和最大磁能积等优异的磁性能,已在微波通讯、电机工程、音像技术、磁分离技术、生物技术、汽车工业、航空航天等领域得到了广泛的应用。但NdFeB永磁体中Nd化学活性强、易被氧化、耐腐蚀性差,在潮湿环境或腐蚀介质中易形成腐蚀原电池,使磁体组成和结构发生变化,导致磁性能下降,乃至最终爆碎。通过向其中添加金属元素及对表面涂覆涂层可提高烧结NdFeB永磁体的耐腐蚀性能[1,2,3,4,5,6,7,8,9,10]。目前,烧结NdFeB永磁体的耐腐蚀以磁体表面涂层涂覆为主,即用涂层阻止水、空气和腐蚀介质与磁体接触以提高磁体的耐腐蚀性能。

近年来,金属表面氧化物膜修饰改性已成为一种较新的防腐蚀技术,TiO2膜能耐酸碱、抗高温氧化、耐光腐蚀和微生物腐蚀,具有优良的耐腐蚀性能,对其防腐蚀性能的研究已引起关注[11,12,13,14]。烧结NdFeB永磁体表面有许多孔隙,直接在磁体表面涂覆氧化膜存在缺陷,涂膜在热处理过程中容易破裂,会使基体的结合力下降。用化学镀Ni - P镀层为过渡层,在碳钢表面能形成防护性能优良的TiO2膜[15,16,17]。

本研究在前期工作的基础上[18],采用化学镀镍和溶胶 - 凝胶成膜技术,以Ni - P化学镀层为过渡层,在烧结NdFeB永磁体表面形成Ni - P/TiO2复合膜,采用XRD,SEM和EDS表征Ni - P/TiO2复合膜的结构、形貌与组成,评价Ni - P/TiO2复合膜在硫酸和氯化钠溶液中的耐腐蚀性能,为新型烧结NdFeB永磁体防护涂层的研发提供借鉴。

1 试 验

1.1 试 剂

试验所用烧结NdFeB永磁体由北京钢铁研究总院提供,所用化学试剂皆为分析纯级。腐蚀介质为0.5 mol/L硫酸溶液和0.5 mol/L氯化钠溶液。以钛酸丁酯为前驱体,以无水乙醇为溶剂,采用乙酰丙酮作配位剂,制备TiO2溶胶液[19]。

1.2 Ni - P/TiO2复合膜的制备

烧结NdFeB永磁体经机械抛光、化学除油、水煮封孔、浸锌还原和活化处理后,进行化学镀镍,化学镀镍液组成和施镀条件见表1。用自制提拉机将表面载有Ni - P镀层的NdFeB永磁体浸入TiO2溶胶液中,浸渍60 s后缓慢匀速提拉,在空气中干燥8 h,然后放入电炉中,在氮气保护下,300 ℃热处理1 h。待电炉内温度冷却至室温,重复此过程6次,得到Ni - P/TiO2复合膜。

1.3 晶体结构和表观形貌分析

采用日本理学D/MAX - rB型X射线衍射仪分析镀层晶体结构,采用KYKY - 2800型扫描电子显微镜表征磁体表面镀层的表观形貌和镀层厚度,Ni - P/TiO2复合膜表面化学组成采用Kevex - Sigma level 4型能谱仪进行分析。

1.4 Ni - P/TiO2复合膜耐腐蚀性能测定

Ni - P镀层和Ni - P/TiO2复合膜在0.5 mol/L H2SO4和0.5 mol/L NaCl溶液中浸泡1 h后,以铂电极为辅助电极,分别以锑电极(硫酸溶液)和Ag/AgCl电极(氯化钠溶液)为参比电极,采用ZF - 3恒电位仪、ZF - 4电位扫描信号发生器和ZF - 10B数据采集器组成的电化学测试系统测量其极化曲线,扫描速率为50 mV/min。通过Tafel极化区测量,由公式(1)求得腐蚀电流密度:

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式中 Jcorr——腐蚀电流密度,μA/cm2

Ba ——阳极Tafel斜率,mV

Bc ——阴极Tafel斜率,mV

Rp ——极化阻力,kΩ·cm2

中性盐雾试验采用SST - 090盐水喷雾试验机,试验按照GB/T 10125-1997进行测试。试验箱内温度(35±1) ℃,空气饱和器温度(45±1) ℃,介质为质量分数5%的NaCl溶液,连续喷雾。试验过程中,每间隔8～10 h进行一次观察,记录出现锈蚀点的时间。

2 结果与讨论

2.1 Ni - P/TiO2复合膜的XRD分析

Ni - P化学镀层和Ni - P/TiO2复合膜的XRD图谱见图1。由图1看出,Ni - P化学镀层和Ni - P/TiO2复合膜都在2θ= 44.5 °处出现Ni(111)相的宽吸收峰,Ni - P/TiO2复合膜的X射线衍射图谱中,未出现TiO2晶相,说明Ni - P化学镀层和Ni - P/TiO2复合膜都为非晶态结构[20]。非晶结构镀层通常对提高基体耐腐蚀性有利。

2.2 Ni - P/TiO2复合膜的形貌

经检测,Ni - P镀层、Ni - P/TiO2复合膜厚度分别为24.2 μm和24.7 μm。Ni - P/TiO2复合膜表面组织形态也将对其防腐蚀性能产生影响,Ni - P/TiO2复合膜的表面形貌由KYKY - 2800型扫描电子显微镜表征,结果见图2。由图2看出,Ni - P镀层中有大量球形胞状镍磷粒子存在,有些粒子间隙处有明显微裂纹出现;Ni - P/TiO2复合膜形貌虽然有球形胞状颗粒存在,但镍磷颗粒以及粒子间隙处都被TiO2膜所包覆,从而有效地减少了镀层表面的孔隙和微裂纹,提高了烧结NdFeB永磁体表面的完整性,这将有助于提高磁体的耐腐蚀性能。

2.3 Ni - P/TiO2复合膜的化学组成

Ni - P镀层表面化学组成由EDS测定,结果见表2。由表2可知,镀层中磷质量分数为8.73%,说明镀层为非晶态,这与XRD测试结果一致。Ni - P镀层表面有Nd,Fe元素分布,这是由于镀层中镍磷粒子之间有孔隙和微裂纹所致。

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图3为Ni - P/TiO2复合膜的EDS能谱,复合膜表面化学成分见表3。结果表明,Ni - P/TiO2复合膜表面有Ti,O元素存在,但复合膜XRD图谱中没有出现TiO2晶相衍射峰,这说明复合膜中TiO2呈非晶结构。与Ni - P镀层EDS测试结果相比,Ni - P/TiO2复合膜中Nd,Fe, Ni,P的质量分数都下降,说明非晶TiO2膜对Ni - P镀层起到了较好的包覆作用。

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2.4 Ni - P/TiO2复合膜的耐腐蚀性能

Ni - P镀层耐盐雾时间为136 h,Ni - P/TiO2复合膜为344 h,超过Ni - P镀层2.5倍,比Ni - P镀层有更好的耐腐蚀性能。

对Ni - P/TiO2复合膜在0.5 mol/L的H2SO4溶液和0.5 mol/L的NaCl溶液中的耐腐蚀性能进行极化曲线测量表征,结果见图4和图5。Ni - P镀层和Ni - P/TiO2复合膜在腐蚀介质中的Jcorr和Rp见表4。

由图4看出,在Ni - P/TiO2复合膜的腐蚀电位为64 mV,Ni - P镀层的腐蚀电位为-142 mV。Ni - P镀层和Ni - P/TiO2复合膜在硫酸溶液中的Jcorr分别为7.64 μA/cm2和2.38 μA/cm2;浸泡1 h后的Rp分别为8 kΩ·cm2和12.5 kΩ·cm2,Ni - P/TiO2复合膜的Jcorr约为Ni - P镀层的1/3,其Rp约为Ni - P镀层的1.6倍。结果表明,在0.5 mol/L的硫酸溶液中,Ni - P/TiO2复合膜比Ni - P镀层有更佳的耐腐蚀性能。

由图5可以看出,Ni - P/TiO2复合膜的腐蚀电位为-22 mV,而Ni - P镀层的腐蚀电位为-182 mV。由表4可知,Ni - P镀层和Ni - P/TiO2复合膜在氯化钠溶液中的Jcorr分别为1.44 μA/cm2和0.22 μA/cm2,浸泡1 h后的Rp分别为60 kΩ·cm2和120 kΩ·cm2,Ni - P/TiO2复合膜的Jcorr约为Ni - P镀层的1/7,其Rp为Ni - P镀层的2.0倍。

耐腐蚀性测试结果表明,在0.5 mol/L的H2SO4溶液和0.5 mol/L的NaCl溶液中,Ni - P/TiO2复合膜的耐腐蚀性能优于Ni - P镀层,将对烧结NdFeB永磁体起到更佳的保护作用。

3 结 论

采用化学镀镍和溶胶 - 凝胶成膜技术,在烧结NdFeB永磁体表面形成了Ni - P/TiO2复合膜。复合膜为非晶态结构,TiO2膜对Ni - P镀层起到有效的包覆作用。Ni - P/TiO2复合膜耐盐雾时间超过Ni - P镀层2.5倍。Ni - P/TiO2复合膜在0.5 mol/L H2SO4溶液中的Jcorr、Rp分别为2.38 μA/cm2和12.5 kΩ·cm2,分别为Ni - P镀层的1/3和1.6倍;复合膜在0.5 mol/L NaCl溶液中的Jcorr、Rp分别为0.22 μA/cm2和120 kΩ·cm2,分别为Ni - P镀层的1/7和2.0倍,并且Ni - P/TiO2复合膜较Ni - P镀层有更正的腐蚀电位。Ni - P/TiO2复合膜较Ni - P镀层有优良的耐腐蚀性能,能对烧结NdFeB永磁体起到更佳的保护作用。

NdFeB永磁材料论文 篇2

烧结NdFeB永磁体具有高的饱和磁化强度、矫顽力、磁能积和能量密度等,被称为“第三代磁王”,广泛应用于风力发电、新能源汽车、混合动力汽车、医疗器械、音像技术、电机工程、计算机技术、磁分离技术等方面[1,2,3,4]。然而,烧结NdFeB固有耐腐蚀性能差限制了其进一步发展,具体有以下原因[5,6,7]:(1)烧结NdFeB永磁体是采用粉末冶金技术制造的,材料表面和内部存在大量孔隙和疏松,导致耐蚀性能较差;(2)NdFeB中Nd和Fe的氧化还原电位均较低,极易被氧化发生化学腐蚀;(3)NdFeB属于多相组织,各相存在较大的电位差,容易发生电化学腐蚀,尤其是晶间富钕相和富硼相优先分解,使铁磁性主相Nd2Fe14B遭到破坏,严重恶化其磁性能。近些年,正在研究运用于NdFeB永磁材料的防护技术主要有复合电镀[8,9]、复合化学镀[10]、磁控溅射[11,12]、离子液电沉积[13]、溶胶-凝胶[10]和等离子体浸没离子注入与沉积(PIIID)[14]等。目前,国内常见的工业规模钕铁硼表面防护处理主要有电镀和电泳涂覆。电镀存在环保问题,一直难以克服,而电泳涂覆主要沉积环氧树脂涂层,目前几乎未见有关采用电泳沉积技术在烧结NdFeB永磁体表面制备聚氨酯有机涂层的报道。因此,本工作采用阴极电泳沉积技术在烧结NdFeB永磁体表面沉积纳米级二氧化钛颗粒增强的聚氨酯有机涂层,并研究电泳液中二氧化钛颗粒浓度对涂层表面形貌、粗糙度、润湿角、显微硬度和耐蚀性的影响。

1 实验

1.1 原料与仪器

采用规格为13 mm×13 mm×3 mm、边缘倒角R为0.1mm的商业烧结NdFeB永磁体(38SH未冲磁状态,江西金力永磁科技有限公司)作为原材料。将烧结NdFeB永磁体置于丙酮中超声波振荡清洗5min,然后用去离子水冲洗,置于5%(质量分数)硝酸溶液中酸洗40s左右,取出置于去离子水中超声波振荡清洗,最后用酒精冲洗烘干,待放入电泳液中进行阴极电泳处理。电泳沉积采用的是高频脉冲阴极电泳电源(KGY4,深圳辉煌电泳科技有限公司),烧结NdFeB作为阴极,304不锈钢作为阳极。电泳液为蒸馏水配制的水溶性聚氨酯和二氧化钛颗粒的混合溶液,其中聚氨酯与水的质量百分比为1∶6,二氧化钛颗粒质量浓度为0~30g/L,在电泳液置于水浴锅中保持温度为28~30℃,阴极电泳电压为60V,处理时间为40s。电泳处理后,用蒸馏水将试样冲洗干净,放入165℃的烘箱进行高温固化40min,取出空冷,待后续测试。

1.2 结构分析与性能测试

采用扫描电镜(SEM,QUANTA200,FEI公司)观察复合涂层的表面显微形貌。采用粗糙度仪(SJ-301,Mitutoyo,Japan)对复合涂层进行表面粗糙度Ra测试。采用接触角测量仪(JC2000C,上海)进行试样的表面润湿角测试。采用显微硬度计(HVS-1000)对复合涂层进行维氏硬度测试,加载力为100g,保压时间为20s。将复合涂层试样置于250mL的0.5mol/L H2SO4溶液中静态浸泡4h,通过测量试样的质量损失来评价涂层的耐蚀性。

2 结果与讨论

2.1 电流密度-时间曲线分析

图1为烧结NdFeB永磁体在阴极电泳沉积聚氨酯复合涂层过程中的典型电流密度-时间曲线,此曲线获得的工艺条件为60V电压,TiO2质量浓度为20g/L,沉积时间为60s。从图1中可见,电流密度随着时间的延长而下降,分为3个阶段。第一阶段为电流快速下降阶段,此阶段为电泳沉积前10s。电泳沉积初期,在电场作用下,带正电的聚氨酯携带TiO2颗粒快速向阴极的NdFeB表面沉积,导致NdFeB表面的电阻急剧增大而使得电流密度快速下降。第二阶段为电流减速下降阶段,此阶段为电泳10~20s期间。由于上一阶段涂层的快速沉积,电流密度大幅度下降,到这个阶段,涂层的沉积速度减缓,导致阴极表面的电阻增加减缓,最终反映为电流密度的下降速度变慢。第三阶段为电流密度平稳阶段,此阶段为电泳沉积时间超过20s后的期间。电泳沉积是一个涂层沉积和溶解的过程,初期沉积速度大于溶解速度,涂层厚度增加伴随着电流密度下降,后期沉积速度下降,与溶解速度基本一致时,电泳沉积达到平衡状态,涂层厚度基本不再增加,阴极的电流密度也不再下降,处于一个平稳状态。由此可见,阴极电泳沉积过程中,电流密度的变化实质是涂层沉积速度的变化。鉴于上述分析结果,本研究将沉积时间设定为40s。

2.2 表面形貌分析

图2为不同二氧化钛添加浓度下在NdFeB表面获得的聚氨酯复合涂层的表面SEM形貌。未掺入氧化钛的聚氨酯涂层表面致密平整,已将烧结NdFeB永磁体表面固有的气孔缺陷完全覆盖,并且未发现杂质和如针眼、桔皮、颗粒等宏观或微观的电泳常见缺陷(见图1(a))。二氧化钛颗粒的掺入,使得涂层表面出现了白色颗粒,其粒径为~200nm,与添加的二氧化钛粒径一致,说明二氧化钛颗粒在沉积过程中未发生团聚。此外,随着二氧化钛含量的增加,涂层表面的白色颗粒数量逐渐增加。当二氧化钛质量浓度小于20g/L时,涂层中的二氧化钛颗粒均匀弥散地镶嵌在聚氨酯基体中,几乎覆盖整个表面,而且颗粒与基体的结合界面良好,并未出现裂纹或间隙等缺陷。当二氧化钛颗粒质量浓度为30g/L时,镶嵌在聚氨酯基体的颗粒开始发生局部团聚,甚至出现针眼缺陷(见图1(d))。从图1(c)和(d)插入的低倍照片可清晰看出,20g/L二氧化钛所制得的涂层表面光滑平整,而30g/L二氧化钛的涂层已经出现了桔皮的宏观缺陷。由此可见,从外观和显微结构来看NdFeB永磁体阴极电泳聚氨酯溶液中二氧化钛颗粒的掺入量应低于20g/L。

2.3 表面粗糙度分析

二氧化钛颗粒的掺入改变了NdFeB表面的聚氨酯涂层表面形貌,对复合涂层表面粗糙度也必将有所影响,具体如图3所示。随着二氧化钛颗粒质量浓度的增加,其表面粗糙度也增加,这与涂层表面形貌结果是一致的。未掺入二氧化钛的聚氨酯涂层的表面粗糙度Ra为0.17μm,远低于酸洗后的NdFeB试样(粗糙度为0.94μm)。当二氧化钛颗粒质量浓度增加到10~20g/L时,试样表面的粗糙度逐渐增加,从0.24μm增加到0.42μm,还是要远低于NdFeB基体,这有利于减小试样表面与腐蚀介质接触面积,从而提高试样的耐蚀性。二氧化钛质量浓度进一步增加到30g/L时,涂层表面粗糙度急剧增大到1.15μm,粗糙度的标准差也由原来的0.015μm左右增加到0.067μm。这与涂层表面出现桔皮宏观缺陷、平整度严重变差有关,与表面形貌结果是一致的。

2.4 润湿性分析

表面润湿性不仅影响永磁体后期使用的粘结性,还影响到涂层的耐蚀性,所以非常有必要对复合涂层进行接触角的测试,以考察二氧化钛纳米颗粒的掺入对聚氨酯涂层润湿性的影响。图4为烧结NdFeB基体的接触角和二氧化钛浓度与复合涂层接触角的关系图。从图4中可以看出,涂覆聚氨酯涂层的NdFeB试样的接触角(86.5~91.0°)均小于未涂覆涂层的NdFeB基体试样的接触角(92.5°),而且随着二氧化钛颗粒质量浓度的增加而降低。固体表面的润湿性可用水滴在其表面上的接触角θ来衡量:θ>90°时为疏水表面,θ<90°时为亲水表面。由此可见,聚氨酯涂层几乎没有改变NdFeB永磁体的润湿性,而二氧化钛颗粒的掺入,虽然使复合涂层的接触角下降不多,但使聚氨酯涂层从疏水性表面转变为亲水性表面。疏水表面,尤其是超疏水表面,可减小试样表面与腐蚀介质的接触而提高耐蚀性[15]。从接触角的角度出发,复合涂层不利于提高聚氨酯的耐蚀性。

2.5 显微硬度分析

聚氨酯涂层虽有良好的耐蚀性,但在使用过程中极易发生擦伤和磨损而使耐蚀性和外观质量下降。在聚氨酯基体中添加二氧化钛纳米颗粒在一定程度上应该能提高涂层的硬度,从而提高涂层的耐磨性和耐擦伤性能。图5为不同二氧化钛浓度下所得聚氨酯涂层试样的硬度,随着二氧化钛浓度的增加,涂层试样的硬度呈现几乎线性增加。单独聚氨酯涂层的硬度只有HV14.87,而添加20g/L的二氧化钛后获得的涂层硬度提高到了HV18.9,提高近30%,而30g/L时甚至提高了50%。从复合涂层的表面显微形貌可知,二氧化钛可均匀弥散地镶嵌在聚氨酯基体中,这能有效抑制其分子链的运动,从而提高显微硬度。所以随着聚氨酯基体中镶嵌的二氧化钛颗粒越多,复合涂层的硬度越大。

2.6 耐蚀性分析

二氧化钛颗粒的掺入,改变了聚氨酯涂层显微形貌、粗糙度、润湿性和显微硬度,但最为重要的是对耐蚀性的影响。采用全浸泡法考察复合涂层的耐腐蚀性能,图6是不同二氧化钛浓度下NdFeB表面所得的聚氨酯涂层试样在0.5mol/L的H2SO4溶液中浸泡时形成的质量损失与浸泡时间的关系曲线。从图6中可以看出,涂层试样的质量损失要远小于NdFeB基体试样,而且随着颗粒浓度的增加,试样的质量损失随之降低。NdFeB基体在H2SO4溶液中浸泡4h时,质量损失了55.5g/dm2,单独聚氨酯涂层质量损失为6.5g/dm2,而添加20g/L二氧化钛的复合涂层质量损失仅仅0.1g/dm2,为基体质量损失的1/555,仅为单独聚氨酯涂层质量损失的1/65。由此可见,二氧化钛颗粒的添加可极大地提高环氧树脂在酸溶液中的耐蚀性。

通过阴极电泳沉积技术在烧结NdFeB表面制备TiO2/聚氨酯复合涂层,可有效地提高烧结NdFeB磁体的耐腐蚀性能,主要有以下原因:(1)聚氨酯复合涂层有效地将烧结NdFeB永磁体的表面紧密包裹,隔离腐蚀介质,避免了基体与腐蚀介质接触而发生化学腐蚀;(2)复合涂层中的聚氨酯和二氧化钛的化学稳定性强,在腐蚀环境中有良好的耐蚀性,而且两者之间的界面结合良好,不会出现界面腐蚀;(3)环氧树脂和二氧化钛的电导率均较低,有效地阻碍了材料表面的电子传导和电子交换,可避免材料发生电化学腐蚀[16];(4)二氧化钛均匀弥散镶嵌在聚氨酯涂层中,可有效阻碍腐蚀介质,如H+、Cl-,向基体NdFeB表面扩散,提高环氧树脂的耐蚀性。

3 结论

(1)经过阴极电泳沉积,烧结NdFeB永磁体表面可形成TiO2/聚氨酯复合涂层,沉积过程中,电流密度随时间的延长可分为3个阶段,即快速下降阶段、减速下降阶段和平稳阶段。

(2)二氧化钛颗粒可均匀弥散地镶嵌在聚氨酯基体中,随着电泳液中二氧化钛质量浓度的增加,镶嵌在环氧树脂中二氧化钛颗粒数量也增加,当二氧化钛质量浓度超过20g/L时,涂层中出现颗粒聚集,严重影响涂层的宏观质量。

(3)随着二氧化钛颗粒质量浓度的增加,复合涂层的表面粗糙度和硬度均增加,而接触角下降,将聚氨酯涂层的疏水性表面转变成为复合涂层亲水性表面。

(4)聚氨酯复合涂层降低了烧结NdFeB永磁体在硫酸溶液中静态浸泡的质量损失,且随着二氧化钛颗粒质量浓度的增加,试样的质量损失下降,即聚氨酯复合涂层可有效提高NdFeB永磁体的耐蚀性。

摘要：采用阴极电泳沉积在烧结NdFeB永磁体表面制备了TiO2纳米颗粒增强的聚氨酯涂层,研究了电泳沉积过程中电流密度的变化趋势和电泳液中二氧化钛颗粒浓度对复合涂层的表面形貌、粗糙度、接触角、显微硬度和耐蚀性的影响。结果表明,电泳沉积过程中电流密度随着时间的延长而降低,大致可分为3个阶段;二氧化钛颗粒可均匀弥散地分布在聚氨酯基体中,随着电泳液中二氧化钛浓度的增加,复合涂层中镶嵌的颗粒越多,导致表面粗糙度和硬度增大,而接触角降低;复合涂层可大幅度降低NdFeB试样在H2SO4溶液中浸泡的质量损失,且二氧化钛浓度越大,质量损失越小,即纳米二氧化钛颗粒的掺入进一步提高了NdFeB永磁体的耐蚀性。

NdFeB永磁材料论文 篇3

多极充磁的NdFeB磁环广泛应用于汽车、计算机等高端产品的稀土永磁微电机转子中, 而磁性能要求高和磁极分布均匀的多极磁环是这些微电机精密工作的有效保障[1]。当待充磁环直径较小且要求充磁极数较多时, 要在较小的空间内产生较大且极数分布均匀的磁场, 直接制作充磁线圈并充磁, 很难一次性达到充磁要求, 即磁环表磁达到要求、每个磁极为单峰、磁极之间的峰值在容许的误差之内;而如果先用仿真软件模拟充磁线圈充磁来优化设计参数, 再制作充磁线圈, 将缩短设计周期、提升产品性能[2]。

ANSYS是基于数值计算的一种大型通用有限元软件, 有强大的电磁场分析功能。在用ANSYS软件仿真设计时, 先创建物理环境, 再在ANSYS软件中进行充磁线圈的建模、指定特性、有限元分网, 然后施加边界条件和载荷, 最后求解和后处理, 就能得到模型上的磁力线、磁场强度等分布云图, 非常直观并且计算精度高[3]。

本研究采用ANSYS10.0对充磁线圈进行仿真设计, 根据仿真数据制作充磁线圈进行充磁, 并将实际充磁结果与仿真结果进行对比。

1多极充磁的基本原理

将一圆柱形的导磁材料用线切割处理成有多个充磁极头的模具, 然后分别在每个充磁极头上绕以相同匝数的线圈, 而相邻两个充磁极头上线圈的绕线方向相反, 则形成了多个带铁芯的螺线管。当加载充磁电压时, 充磁线圈上将形成多个螺线管式的充磁极头。在充磁线圈上套上待充磁的磁环, 由于相邻充磁极头上线圈绕线方向相反, 将在磁环上形成N、S极交替的磁化磁场[4]。充磁线圈为NdFeB12极内充磁环, 结构尺寸为ϕ25×ϕ11×20 mm。

充磁线圈的模型如图1所示[5]。

本研究省略了电磁场有限元理论分析, 直接通过ANSYS软件进行前处理、加载荷和求解、后处理, 通过对后处理的磁场强度和磁力线的分析, 判断其能否达到充磁要求, 进而调整初始设定的参数, 确定最终充磁设计的参数。

在建立模型时, 铁芯的材料属性为工业纯铁, 线圈的材料为铜 (漆包线) 。由于每个充磁极头都一样, 因此取充磁线圈的1/12作为仿真对象进行建模。研究中所涉及的内容主要为:线圈的选择, 包括线径和匝数;最佳充磁电压的确定。脉冲充磁机的放电时间、充磁线圈的绝缘、充磁线圈的降温等, 不在本研究的讨论范畴[6]。

2结果与讨论

2.1线圈的选择

线圈的选择主要是对铜线线径和每个充磁极头上绕的铜线匝数的选择。选择细铜线、匝数多的线圈, 线圈的电感大, 线圈的感应电流也大, 从而使线圈的能量损耗增大;另外电阻的增加, 峰值电流的减小, 电流所产生的磁场强度就达不到充磁要求。选择粗铜线、匝数少的线圈, 电阻减小, 峰值电流大, 电流所产生的磁场强度容易达到充磁要求。不过铜线直径太粗, 就不容易进行绕制充磁线圈, 且充磁极头之间的空间有限。因此要根据磁环的充磁要求来选择线圈的线径和匝数。对于磁环的磁性能要求低点的, 可以选择稍微细点的, 容易绕制;对于磁环的磁性能要求高点的, 在兼顾绕制难易的同时可以考虑相对粗一点的, 这样也更容易达到充磁要求[5]。

在这里主要考虑0.5 mm×8匝、1 mm×4匝、2 mm×2匝的线圈。对于2 mm×2匝的线圈, 不仅绕线的空间不够, 而且由于太粗不容易绕制。对于直径为0.5 mm和1 mm的铜线, 笔者有过多次的制作经验。用ANSYS软件仿真在同一充磁电压下两种线圈的磁力线分布, 如图2所示。

在图2 (a) 中, 磁力线分布杂乱无章, 还有明显的涡流现象, 充磁效果相当不好。而图2 (b) 中, 由于其电阻明显小于前面一种, 磁场强度高, 第二种绕法的线圈充磁效果更好, 且磁环的磁饱和度也好。在实际的充磁中, 细铜线的耐电压性相对较低, 有些还没有达到磁环充磁强度要求, 绝缘层就被电压击穿了, 整个充磁线圈的线圈就报废掉了。因此线圈的选择恰当与否决定着能否达到更好的充磁效果, 而利用ANSYS进行仿真, 可以更轻松地选取线圈。通过对比分析, 本研究选用1 mm×4匝的线圈绕法。

2.2充磁电压的选择

充磁电压的选择直接影响着充磁线圈产生的磁场强度能否达到磁环的充磁要求。以往一般都是靠大概计算或者用经验来估计充磁电压, 然后进行反复试验。不仅计算繁琐, 而且如果估计出来的充磁电压过高, 线圈容易被电压击穿而报废。而ANSYS软件能将充磁电压直接仿真出来, 缩短了产品的设计周期。在仿真过程中, 输入不同的充磁电压, 就会有相应充磁线圈的磁场强度分布云图。在逐步改变充磁电压的过程中, 根据磁场强度分布云图, 寻找磁环达到充磁要求或饱和时的充磁电压[7]。

这里的线圈采用1 mm×4匝的绕法。在磁场强度分布云图中, 本研究选取了两个比较典型的充磁电压500 V和1 000 V来做对比分析。

磁场强度分布图如图3所示。

图3 (a) 为充磁电压为500 V时的磁场强度分布云图。从磁环上磁场强度分布云图的不同颜色就可以看出, 磁环上的磁场强度分布相当不均匀。这主要是由于充磁电压过低, 电流所产生的磁场强度不足以把磁环磁化饱和, 造成磁环磁化不均匀。在这种电压下充磁出来的磁环是达不到微电机转子要求的。在图3 (b) 中, 充磁电压为1 000 V, 磁环上的磁场强度基本分布均匀, 保证了每个磁环上磁极平行度。因此笔者认为, 在1 000 V时, 磁环已经达到充磁要求或饱和。如果再升高充磁电压, 就只是让更多的电能以热能的方式释放掉。

3仿真实验的验证

本研究用ANSYS软件仿真出来的线圈 (1 mm×4匝) 参数, 绕制这个充磁线圈。为了方便对比, 笔者选取充磁电压500 V和1 000 V分别对磁环进行充磁。然后用多极磁环表磁分布测试系统对磁环表磁进行测量, 测量结果如图4所示。

在图4 (a) 中, 磁环的大部分磁极上磁感应强度的峰值都不一样, 平行度很不好;而且每个磁极上还不止一个峰, 不符合磁环上每个磁极单峰的要求。

但在图4 (b) 中, 每个磁极上的峰值几乎都在同一直线上, 说明磁环上每个磁极上的磁感应强度分布相当均匀, 达到了磁环的充磁要求。

试验的检验结果很好地证明了ANSYS软件仿真结果的正确性。

4结束语

在本研究中, 通过对基于ANSYS的NdFeB磁环多极充磁设计的研究, 可以得出以下结论:

(1) 线圈的线径和匝数的选择, 要根据充磁极头的长度、充磁极头之间的空间、磁环的充磁要求来确定。

(2) 充磁电压的选择, 主要是依靠对仿真出来的磁场强度分布云图的判断来确定。由于仿真是属于完全理想化的状态, 在实际的制作充磁线圈时, 容易增加额外的电阻及其他不确定人为因素;因此在充磁时, 充磁电压比仿真出的充磁电压适当高出一些。

(3) 通过这个设计, 可以看出ANSYS仿真软件设计稀土永磁微电机转子的充磁线圈的可行性, 在实际的工程应用上能有效的缩短设计周期。

参考文献

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NdFeB永磁材料论文 篇4

研究了NdFeB合金不同状态下富B相的继承情况, 结果表明:富B相在整个合金不同状态中变化不大, 这种结构在铸锭态合金中即已经形成, 尺寸很小, 仅为数微米, 一般以弥散的质点存在于晶界或者部分Nd2Fe14B四方相晶粒中;富B相的熔点达到了1090 ℃, 因此其在两种回火态合金中均不会发生较大的变化。

研究了NdFeB合金不同状态下缺陷相的继承情况, 结果表明:缺陷相所占比例仅次于富Nd相, 裂纹缺陷主要存在于铸锭态合金中, 不会被继承;孔洞缺陷在铸锭态合金中较多, 呈长条状, 但是在烧结态合金中的形式完全改变, 其长宽比例比较接近;烧结态、高温回火态、低温回火态合金中孔洞缺陷比例分别为5.29%、4.03%、3.14%。

对比研究了N38、N38H、N38SH、N38UH型NdFeB合金相继承情况, 结果表明:烧结态合金中Nd2Fe14B基体相重新组合, 晶粒尺寸比铸锭态合金小, 形状也更规则;后3种NdFeB合金夹杂缺陷较多, 但是在回火工序中, 这种缺陷会逐渐减少, 其富Nd相较多, 形状变化和继承规律相对较复杂。

NdFeB永磁材料论文 篇5

近年来,由软、硬磁性相晶粒在纳米尺度内通过交换耦合作用得到的纳米晶复合永磁材料[1]成为新材料的研究热点,因为根据微磁学理论计算取向排列的纳米晶复合NdFeB磁体的理论磁能积超过800kJ/m3 [2,3]。随着微型机电系统和磁记录材料的不断发展,电子器件要求相应的磁性元件微型化、集成化。因而,微米量级厚的永磁体必须以薄膜形态直接沉积在要求提供磁场的元器件上,才能适应各种微电子和微机械系统高性能和高可靠性的要求。制备薄膜的方法主要有磁控溅射法[4,5,6]、电子脉冲加热非晶合金法[7]、脉冲激光沉积法[8]、分子束外延法等。虽然已经对溅射法制备薄膜做了很多研究,但是目前获得的磁性能相对于烧结体来说是很低的。利用烧结法制备的NdFeB纳米晶磁体的磁能积已经达到理论值的88%,而薄膜样品只能达到80kJ/m3～203kJ/m3 。理论值与实际值之间的差距主要归因于微结构的不同,因为实际得到的晶粒尺寸、形状与理论模型相差较大。一些技术参量,包括溅射方法、溅射气压、热处理温度(或沉积温度)、缓冲层材料及靶材成分等能够影响薄膜的微结构,进而影响到其硬磁性能[9,10,11]。结合磁控溅射法沉积速率高的优点和离子束溅射法制备超薄膜的优点,本文采用磁控与离子束联合溅射法制备了纳米复合多层膜,并研究了热处理温度对薄膜结构、表面形貌和磁性能的影响。

1 实验

基片为Si(100nm),用丙酮和无水乙醇分别采用超声波清洗5min,吹干Si表面残留液体;靶材为Nd2Fe14B粉末冶金靶和纯Fe靶,本底真空度为4.5×10-5Pa,磁控室和离子束室的溅射气压分别为1.5Pa和2.5×10-2Pa。Nd2Fe14B靶溅射功率为100W,Fe靶溅射功率为20W,Nd2Fe14B靶与基片距离为70mm,离子束室Fe靶灯丝电流为7.5A,Nd2Fe14B层和α-Fe层沉积速率分别为0.206 2nm/s和0.045 2nm/s。溅射后的薄膜在真空晶化炉中氩气氛保护下进行退火处理,退火温度分别为550℃、600℃、650℃、700℃,保温时间30min后快速水冷至室温。用Rigaku.D/Max2500型 X射线衍射仪(XRD)分析薄膜的相结构;用KYKY2800型扫描电子显微镜(SEM)和CSPM4000原子力显微镜(AFM)观测薄膜的表面形貌;用LDJ9600振动样品磁强计(VSM)测试了薄膜的磁性能。

2 结果与讨论

图1为NdFeB(200nm)/α-Fe(16nm)/NdFeB(200nm)薄膜经不同退火温度处理的XRD图,从图1中可以看到,溅射态的NdFeB薄膜是完全非晶态的,经550℃、600℃、650℃、700℃分别处理30min后发生晶化,出现衍射峰。在较低温度退火时,出现了少量的结晶相,随着退火温度的提高,结晶相逐渐增加,在650℃薄膜已经基本晶化,晶化相占主导地位,其主要成分为Nd2Fe14B、α-Fe、Nd的氧化物和衬底Si。这时再提高退火温度至700℃,薄膜的相结构基本没有发生什么变化。由于热处理时切割样品选区不同,故膜的厚度有一定差别,膜薄的样品中就出现了Si峰。

图2为不同温度退火处理后的SEM图,进一步证实了溅射态是非晶的,经热处理之后转化为晶态。在650℃保温30min后薄膜已完全晶化,白色颗粒的软磁相和灰色颗粒的硬磁相析出且晶粒尺寸均匀,软、硬磁相的晶粒尺寸分别为:60nm≤dα-Fe ≤80nm,100nm≤dNdFeB≤150nm。这与XRD结果一致。

图3为NdFeB(200nm)/α-Fe(16nm)/NdFeB(200nm)薄膜经650℃和700℃退火处理后的表面形貌图,从图3中可以看出薄膜表面由不同尺度的颗粒组成。在一定的尺度范围内,每个样品颗粒分布较为均匀。从整体上看,不同样品颗粒的平均尺度具有一定差别。650℃退火处理后的样品平均颗粒比较小,当退火温度升高到700℃时,薄膜的晶粒长大,这与SEM的结果大致相同,即在晶粒完全晶化的情况下,进一步提高退火温度,晶粒长大并粗化。

图4为NdFeB(200nm)/α-Fe(16nm)/NdFeB(200nm)薄膜经不同退火温度处理后的磁滞回线,从图4中可以看出复合薄膜经550℃、600℃、650℃退火处理后,其矫顽力Hci、剩余磁化强度Mr和饱和磁化强度Ms随着退火温度的提高而增加,到650℃各项磁性能指标均达到最大值,再提高退火温度至700℃,由于晶粒长大的缘故,各项磁性能反而有所下降。由此可以得出,退火能够有效地改善多层膜的各项磁性能,最佳退火温度为650℃,在此温度下复合薄膜的磁性能为:矫顽力Hci=41.72kA/m,剩磁比Mr/Ms=0.4,最大磁能积为30.35kJ/m3。

NdFeB/α-Fe/NdFeB纳米复合薄膜极易氧化,样品是在放置了很长一段时间后才进行磁性能测量的,因此测试的磁性能比样品制备后直接测试的值低;此外,发现薄膜在退火过程中有Nd的氧化物生成,会大大降低矫顽力,进而影响最大磁能积;本实验中制备的两相纳米晶复合永磁薄膜晶粒尺寸较大(可能是因为保温时间过长),尺寸分布范围较宽,使得晶粒之间的交换耦合作用降低,磁性能下降。

3 结论

采用直流磁控和离子束联合溅射法制备了NdFeB/α-Fe/NdFeB系列纳米复合永磁薄膜,并对其进行了退火处理。热处理温度对薄膜磁性能有显著影响,随热处理温度的升高,薄膜的磁性能逐渐升高,在650℃时薄膜获得最佳磁性能;但当温度上升到700℃时,由于薄膜晶粒粗大导致磁性能迅速下降。关于直流磁控溅射和离子束联合溅射制备薄膜的机理有待于进一步研究。

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NdFeB永磁材料论文 篇6

Al的电化学性质很活泼,标准电极电位为-1.67 V,无法在水溶液电沉积[1]。常用的电镀Al体系有高温熔融盐、有机溶液和离子液体3种。高温熔盐体系能耗较高,易腐蚀容器。有机溶液体系镀液不稳定、易燃烧且镀层质量不稳定。离子液体体系是指熔点在100 ℃下的有机盐,它既是溶剂又是电解质,电镀效率比水溶液的高,且不存在析氢问题,可以电沉积较活泼的金属,如Al,Li,Ti等[2,3,4]。

NdFeB是一种性能优异的稀土永磁材料,已在很多行业得到应用[5]。烧结的NdFeB表面疏松多孔,且在晶界处富集了非常活泼的Nd元素,因而耐蚀性能很差,必须进行防护。目前,NdFeB磁体常用的防护方法是电镀和化学镀Ni,Zn,Cu,Cr和Ni-Cu-Ni等[6,7,8],但在水溶液中镀覆易损伤基体,使镀层出现分层、起泡和氢脆等缺陷。而离子液体电沉积可有效避免NdFeB常规电镀的缺陷[9,10]。以往对其电沉积的研究多集中在沉积机理方面,且一般都用理想的电极,如Pt,Au,Cu,而对NdFeB永磁材料离子液体电沉积的研究则不多,也很少对镀层的耐蚀性作深入研究。

本工作在BMIC-AlCl3型离子液体中加入甲苯,对NdFeB恒流电沉积Al层;探讨了甲苯含量对Al镀层显微形貌及表面粗糙度的影响;研究了最优甲苯含量离子液体电沉积Al层的耐蚀性能。

1 试 验

1.1 基体前处理

基体为NdFeB磁体(35 H,退磁状态),尺寸为20 mm×10 mm×3 mm,电沉积面积为3 cm2,其余部分用聚酰亚胺胶带包裹。基体依次经水洗、去污粉除油(60 ℃,约10 min)、水洗、3%稀硝酸除锈(常温,约2 min)、酒精清洗、去离子水洗后吹干。

1.2 离子液体配制

在无水无氧条件下,按摩尔比2 ∶1将分析纯AlCl3分多次在搅拌状态下慢慢加入BMIC(分析纯)中,继续搅拌约24 h,以确保AlCl3完全溶解,得到淡黄透明的离子液体。在透明离子液体中放入一段99.999%Al丝,约24 h,以置换出离子液体中微量的杂质金属离子。在纯离子液体中加入10%~30%(体积分数)甲苯,以便于进行对比。加入甲苯后,将镀液以400 r/min搅拌约2 h,以确保成分均匀。

1.3 电沉积Al层

采用PSM-3004恒压恒流电源,使用油浴加热镀液,控制温度为50 ℃,以恒定速率(200 r/min)对镀液进行搅拌,电流密度为1.5 A/dm2,沉积时间40 min。电沉积结束后,取出试样并用酒精超声清洗,再经蒸馏水冲洗后吹干。和溶液配制一样,电沉积也在真空手套箱中进行,真空手套箱内充入高纯氩气作为保护气体,以隔绝空气和水分。

1.4 测试分析

使用TM-1000型扫描电镜(SEM)观察Al镀层的形貌。使用D8 Advance型X射线衍射仪(XRD)检测其相结构,用Cu Kα 2线进行扫描。使用Alpha-Step IQ型台阶仪测试Al镀层的表面粗糙度。使用PGSTAT302型电化学工作站测试动电位极化曲线:对电极使用1 cm×1 cm铂片,参比电极为饱和甘汞电极(SCE),工作电极用树脂包裹,留出面积1 cm2;介质为3.5%(质量分数)NaCl溶液;温度为(25±1) ℃,扫描速度为2 mV/s。依据GB/T 10125-1997进行中性盐雾腐蚀:5%(质量分数)NaCl溶液,试样用树脂包裹,暴露面积为1 cm2,温度为(35±1) ℃。

2 结果与讨论

2.1 Al镀层的显微形貌及表面粗糙度

不同甲苯含量离子液体电沉积Al层表面的SEM形貌见图1,表面粗糙度见表1。由图1可见:纯离子液体电沉积Al层由颗粒状Al晶粒组成,晶粒尺寸约15 μm,孔隙较多;加入甲苯后,Al镀层的晶粒尺寸明显变小,孔隙也明显减少;甲苯含量为20%时,Al镀层较致密完整,光泽度和平整度较佳;甲苯含量为

10%时,Al镀层的晶粒尺寸较未加时的小,但是孔隙较多,镀层不够致密;甲苯含量为30%时,Al镀层呈团块状,不够致密。从表1可见:加入甲苯明显降低了Al镀层的表面粗糙度;20%甲苯时镀层的粗糙度最低。甲苯在电沉积中起到了极化剂和整平剂的作用,一方面提高了阴极沉积的极化作用,使得Al镀层的晶粒更加细小致密,另一方面使Al镀层更加平整。

图2为0,20%甲苯离子液体Al镀层的截面SEM形貌。从图2可以看到:2种Al镀层与NdFeB基体之间都没有出现裂纹,结合良好;纯离子液体的Al镀层中有明显的颗粒状,且表面粗糙;加入20%甲苯后Al镀层平整、致密,进一步说明甲苯对Al镀层起到了明显的晶粒细化和整平作用。

2.2 Al镀层的相结构

添加0,20%甲苯离子液体Al镀层的XRD谱见图3。从图3可知:镀层是100%Al,晶面取向有(111),(200),(220),(311),(222)5个晶面族;在纯离子液体中,(111)是择优取向面,添加20%甲苯后(111)和(200)的取向度接近,都是择优取向面,其他3个晶面的取向变化不大,这可能是甲苯改变了电沉积时晶粒形核和长大机制,从而改变了晶面的择优取向。

2.3 Al镀层的耐腐蚀性能

2.3.1 动电位极化曲线

图4为纯Al,NdFeB及其在2种离子液体中电沉积后的动电位极化曲线,拟合的自腐蚀电位和自腐蚀电流密度见表2。

从图4可看出:NdFeB的极化曲线在阳极区电流急速增加,纯Al试样则有一个明显的钝化区,说明其具有良好的自钝化能力,2个电沉积试样也存在明显的钝化区,且钝化区的电流和纯Al的相近;添加20%甲苯的电沉积试样的钝化电流比纯离子液体的小,说明有20%甲苯时Al镀层的耐腐蚀性能更好。

由表2可以看出:纯Al试样的自腐蚀电位为-1.553 V,NdFeB的为-0.867 V;2种电沉积的自腐蚀电位都介于纯Al和NdFeB之间,说明Al电沉积层对NdFeB基体起到了一定的防护作用;NdFeB电沉积Al后比电沉积Al前自腐蚀电流密度有明显下降,说明2种Al镀层都明显提高了NdFeB的耐腐蚀性能,且有20%甲苯时Al镀层的自腐蚀电流密度更小,防护性能更好。

2.3.2 耐盐雾性能

NdFeB及其在添加0,20%甲苯离子液体中电沉积Al层的盐雾试验表明:NdFeB盐雾腐蚀2 h表面就布满了红色锈迹;纯离子液体中的电沉积Al层2 d后才出现锈迹,5 d后锈迹明显,10 d后Al镀层腐蚀严重;添加20%甲苯的离子液体电沉积Al层7 d左右才出现锈迹,10 d后只有轻微的锈迹。可见,2种Al电沉积层都对NdFeB基体有防护效果,但加入20%甲苯后防护性能更好。

3 结 论

(1)NdFeB磁体在添加20%甲苯的BMIC-AlCl3型离子液体中电沉积的Al层最为完整致密,Al层和NdFeB基体结合良好。甲苯的加入使电沉积Al层晶粒的取向产生了变化,得到了细化,使电沉积层更加平整。

(2)Al镀层对NdFeB基体起到了明显的防护作用。加入20%甲苯后电沉积的Al层比纯离子液体的Al层耐腐蚀性能有明显的提高。

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