吸附、吸收（共5篇）
吸附、吸收 篇1
摘要：吸附-吸收油气回收工艺是目前油库及装卸系统应用最为普遍回收技术, 相对于其他油气回收技术, 吸附-吸收工艺具有能耗低、处理量大和吸收效率高等优势。为满足环境保护的要求, 我车间于2015年建成处理能力300m3/h的公路油气回收系统, 本文根据装置实际运行情况, 对选择工艺提供指导性建议, 并对存在的问题提出改进方案。
关键词：吸附-吸收工艺,油气,回收效率
车用汽油的成分比较复杂, 主要是烷烃, 从碳四到碳十二, 以碳五到碳九为主, 其中的轻组分具有很强的挥发性, 油品灌装过程中, 一部分轻烃组分汽化挥发至大气中, 将油品灌装过程中挥发的油气进行回收, 不仅可以减少油品数量损失和环境污染, 还能消除安全隐患。
1. 吸附-吸收工艺简介
吸附-吸收工艺包括油气收集和油气处理两个过程:油气回收鹤管对密闭油罐中挥发油气进行收集属于收集阶段;收集的油气通过管线经气液分离罐进入吸附罐和喷淋塔, 油气经过吸附、解析和吸收属于处理阶段。
吸附-吸收工艺是利用吸附剂将油气中的烃类组份吸附在其表面, 将烃类组份与空气分离, 当吸附剂吸附饱和后通过降压解析进行再生, 利用真空泵对吸附罐抽真空, 吸附罐压力下降时吸附剂失去吸附能力 (真空度越低, 吸附剂吸附能力越差) , 此时烃类组份脱离活性炭表面, 雾状烃类组份在喷淋塔中用车用汽油进行吸收, 从而将烃类组份回收, 具体流程如图所示。
2. 影响回收效率的因素
吸附剂的选用、活性炭吸附油气数量、活性炭吸附次数、活性炭温度、吸附罐真空度等因素对整个装置的回收效率都有重要的影响。
(1) 吸附剂的选用
本装置使用的吸附剂是活性炭, 活性炭的特性是表面积很大, 因此具有很强的吸附作用, 与其它吸附剂相比, 它主要具有以下三个优点:
①因为它具有很大的表面积, 因此可以吸附更多的烃类分子。②对热量的吸附强度一般要低于其它吸附剂, 因而比较容易解析, 使用的能耗也较低。③活性炭吸附法能够吸收低浓度的油气, 使油气浓度控制范围较大, 满足不同数量货位同时灌装油品。
(2) 活性炭吸附油气数量
每次活性炭吸附油气数量越少, 油气在活性炭滞留时间也就越长, 油气的吸附效果亦越高;反之, 吸附效果越低。
(3) 活性炭吸附次数
活性炭吸附率随吸附循环次数增加而降低, 原因有以下几点:
①吸附的油气中所生成的高分子物质在活性炭中不断蓄积, 在吸附热的作用下, 吸附物质通过化学反应, 活性炭中的有效孔隙被堵塞, 活性炭吸附表面积逐渐减少。
②吸附解析过程中不能将所有油气解析出来, 随着循环使用次数的增多, 活性炭将不断聚积烃类组份, 使得活性碳吸附功能不断下降。
(4) 活性炭温度
油气进入吸附罐后, 油气中烃组分被活性炭吸附的过程是一个放热的过程。因为在灌装过程中排放的油气体积较大, 而活性炭的导热能力比较低, 这样吸附热使热量不断蓄积致使吸附床层温度剧烈上升。吸附热对油气回收装置的不利影响有二:
①碳床温度上升对活性炭的吸附性能的影响是直接的, 造成吸附率下降, 直接使活性炭使用寿命缩短。20℃时活性炭的油气吸附率为34%, 活性炭在30℃时其吸附率却只有30%。②当活性炭床温度不断上升至活性炭的自燃点时, 则有发生爆炸引起火灾事故的可能。所以必须降低吸附罐进气温度, 提高活性炭床的吸附效率和安全性。
(5) 吸附罐真空度
吸附罐真空度越高, 活性炭的吸附能力越低, 活性炭的再生效果越好, 油气的吸附效率越高;但不能为了提高吸附效果, 将真空度一直提高, 本装置使用的真空泵运行20min可使吸附罐压力降至3KPa, 但将吸附罐压力降至2KPa需用80min, 虽然提高了吸附效果, 但吸附效率大幅降低。
3. 提高回收效率方案
(1) 油气在碳床的停留时间建议在10s以上, 本装置设定吸附罐单次吸附油气混合物为140m3, 保证回收效果的同时, 也不会影响回收速率。
(2) 定期进行深度解析, 即用真空泵对吸附罐进行长时间抽真空, 单个吸附罐深度解析时间不少于90min, 目的是为了将活性炭中聚积烃类组份全部解析, 本装置每月进行一次深度解析。
(3) 活性炭在使用前进行钝化处理, 活性炭通过48小时不间断进行吸附-再生操作, 经过钝化处理后活性炭活性降低, 在正常吸附过程中碳床不再产生较高的吸附热, 防止堵塞活性炭中的有效孔隙。
(4) 在满足生产运行的前提下, 尽可能增加真空泵运行时间, 本装置真空泵运行时间为25min。
4. 效果检查
(1) 装置回收油量统计
小组在对2016年1月-3月油气回收装置回收油量统计汇总的基础上, 将油气损失进行分类, 并绘制油气损失排列图。
小组对2017年7-9月份油气回收装置回收油量统计及柱状图如下:
从7-9月回收油量统计情况来看, 油气回收装置平均每次脱附回收油量由8.1Kg提高至13.8Kg。
(2) 装置出口油气浓度对比
2015年与2016年油气回收装置出口油气浓度检测数据对比:
从第三方检测机构的测试数据可以看出, 装置出口油气浓度2016年较2015年有明显下降。
5. 存在的不足
(1) 活性炭每次吸附解析的时候, 活性炭都会大量粉化并有大量活性炭孔隙被堵塞死亡, 初期使用活性炭油气回收装置时排放的尾放均能合格达标, 但是中后期由于以上原因尾气便会超标。
(2) 活性炭其机械强度低、制造费用大、填充难度大且填充设备体积大。
(3) 装置使用真空泵等很多泵阀操控, 日常维护费用高。
(4) 只采用活性炭吸附-吸收作为油气回收方式, 装置运行的开始阶段尾气排放可以达标, 但是中后期由于各种原因尾气排放会超标, 所以从环保角度出发需要对装置尾气浓度进行定期检测。
(5) 吸附法一般用于油气浓度较低的油气回收, 较小流量的混合气体处理, 而从油罐车回收的混合气体的由气体积分数最大可达到50%, 如果流量较大时活性炭吸附能力下降, 因此, 在无法改变装置工作的情况下, 需降低活性炭吸附油气数量。
6. 结束语
油气回收工艺是一项新兴的工艺, 现在环保要求较高, 环保达标压力较大, 油品储运企业必须认真选择适合的油气回收工艺, 吸附-吸收工艺是一种技术成熟的油气回收工艺理应得到大力推广运用。在工艺操作过程中找到装置运行的平衡点极其重要, 油品储运企业要不断探索装置的运行规律, 总结出适合本单位的操作方法, 以提高吸收效率、延长装置使用寿命。
参考文献
[1]黄维秋.油气回收基础理论及其应用[M].北京:中国石化出版社2011:11~15.
[2]何月.石油企业油气回收实施方案的研究[D].北京:北京交通大学, 2008.
[3]彭星来.吸附法轻烃回收系统研究[D].山东:山东大学, 2007.
[4]张宏, 孙禾.活性炭吸附法油气回收系统在石油库的应用[J].安全、健康和环境, 2004, 4 (7) :14-15.
[5]段剑锋.活性炭吸附法油气回收系统研究[D].山东:中国石油大学.2007.
[6]黄维秋, 吕爱华, 钟璩.活性炭吸附回收高含量油气的研究[J].环境工程学报, 2007, 1 (2) :73-77.
[7]于勇, 谢放华.石油产品装卸过程中的油气回收技术[J].化工环保, 2004, 24 (3) :194—198.
吸附、吸收 篇2
淀、溶剂萃取、离子交换、活性炭吸附及泡沫塑料吸附富集法等。由于后两者易于操作且价格低廉, 发展很快, 但活性炭富集Au条件苛刻、费时。以泡塑为载体富集Au, 方法简便、快速、准确。
2 实验部分
2.1 试剂与仪器
王水溶液:现配现用;硫脲溶液:称取10.0g硫脲, 加少量水, 微热溶解, 冷却后移入1000ml容量瓶中定容;盐酸:分析纯;硝酸:分析纯;泡塑:天津塑料厂;水:蒸馏水或去离子水;金标溶液:称取0.1000g纯金粉 (99.99%) 于100ml烧杯中, 加入少量水润湿, 缓慢加入10ml王水, 水浴加热至完全溶解, 冷却后移入100ml容量瓶中用水稀释至刻度, 摇匀。该溶液质量浓度为1mg/ml。用时根据需要吸取相应体积用5%王水稀释到刻度;泡塑处理:将大的泡塑切成0.2g的小块, 加盐酸后煮1小时;wfx-120型原子吸收分光光度计, 北京瑞利地质研究所。
2试验方法
称取10~20g金矿管理样于坩埚中, 置于
(上接178页) 进行学习与欣赏, 可以准马弗炉中缓慢升温至650℃后焙烧2h, 中间注意通入空气, 取出冷却, 移入250ml三角瓶中, 加水润湿后加入50ml (1:1) 新王水, 盖上表面皿放到加热板上低温加热至微沸溶解40min, 过程中边加热边搅拌, 并间断加少许水。待矿样溶液自然冷却后, 加水至约150ml,
保持酸度在10%-15%, 加入一块泡塑后, 震荡
40min, 取出泡塑洗净, 放至已准确加入10ml硫脲溶液的比色管中, 于沸水中水浴30min解脱, 趁热取出泡塑。冷却后用wfx-120型原子吸收分光光度计在高性能灯位, 波长242.8nm、乙炔流量1.5ml/min、空气流量7.0ml/min条件下测定其吸光度, 并根据标准曲线计算金的含量测定结果如表1所示。
3. 结果与讨论
3.1 从表1可以看出, 本方法结果约比萃取法高。
3.2 测定管理样8次, 可知其准确性极高, 重现性较好, 如表2所示。
3.3 共存离子的影响
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由于矿石中大量存在其它离子, 而这些离子在不同程度上都影响金的测定, 尤其以铁最为严重, 因为铁的灵敏线跟金非常接近 (铁为242.89nm、金为242.82nm) , 但是本方法具有很强的选择性, 不对其它离子产生作用, 所以说矿石中大量存在的离子对测定不产生干扰, 该方法实用于各种矿石样品中金的分析测试。
3.4 本人把该方法应用于试验, 解脱出的溶
液液成分与标准液成分保持了高度一致, 测试结果收到了良好的效果, 能更好地减小结果偏差带来的损失。
吸附、吸收 篇3
关于粗铜中金测定方法的报道很多, 通常采用的是火试金法, 泡沫吸附—MBIK萃取—火焰原子吸收光谱法, 活性炭吸附—火焰原子吸收光谱法, 容量法, 比色法等[1,2,3,4]。但这些方法大多都耗时长或操作复杂且能源和材料消耗大。本文在研究前人的工作基础上[5,6,7], 研究出了一种新的采用泡沫吸附—原子吸收光谱法快速测定粗铜中金含量的方法, 该方法流程短, 操作简单, 易掌握且检测成本小, 测定一个样品只需1.5个小时。试验结果表明本方法的准确度和精密度都不低于火试金, 而且粗铜中所含元素均不会干扰金的测定。总而言之, 该方法在极大程度上满足了生产中分析检测要快速准确的要求, 大大提高了检测的效率。
2 试验部分
2.1 仪器及最佳工作条件
原子吸收分光光度计:北京瑞利分析仪器公司WFX—120型, Au空心阴极灯 (北京浩天晖科贸有限公司) 。
仪器最佳工作条件见表1。
2.2 主要试剂
金标准贮备液:称取纯金0.10000g于10m L烧杯中, 加王水10m L, 加热溶解, 转移至100 m L容量瓶中, 加入10 m L盐酸, 定容摇匀, 此金标液的浓度为1mg/L。接下来可以根据所需浓度用10%盐酸进行稀释。本方法中稀释的浓度为100µg/m L和20µg/m L。
金标准系列:分别吸取上述20µg/m L的金标准液1.0, 2.5 m L于100m L容量瓶中, 吸取100µg/m L的金标准溶液1.0, 1.5, 2.0, 3.0, 4.0m L于100m L容量瓶中, 各加入50m L硫脲 (10g/L) 和4m L (1+1) 盐酸, 以水稀释至刻度, 配成浓度为0.2, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 3.0, 4.0µg/m L的一系列金标准溶液。
0.5%硫脲和2%盐酸混合溶液。
泡沫塑料:将100g聚氨酯泡沫塑料剪成5mm厚的薄片, 浸于3%三正辛胺乙醇溶液中, 反复挤压使其浸泡均匀, 取出挤干后置于70~80℃的烘箱中烘干, 剪成0.1~0.2g的小块备用。
2.3 试验方法
称取5g试样置于300 m L锥形瓶中, 加入40 m L王水, 待剧烈反应停止后于低温下加热溶解蒸发至20 m L, 用水稀释至100m L, 待溶液冷却至室温后放入0.2g泡沫塞紧瓶口, 于往复振荡器上振荡30min。
取出泡沫, 用自来水充分洗涤, 挤干泡沫中的水或用滤纸吸干, 放入事先装好硫脲和盐酸混合溶液的25 m L比色管中, 在沸水浴中加热15min。取出比色管, 用玻璃棒将泡沫挤压数次后压干取出。按选定的条件, 用原子吸收分光光度计测定其吸光度, 同时测定一系列的金标准溶液, 用标准曲线法计算金的含量。
3 结果与讨论
3.1 吸附酸度
试验表明, 三正辛胺泡沫可在盐酸、硝酸和王水介质中吸附金。吸取50µg金的标准溶液若干份于300m L锥形瓶中, 分别在10%~30%的王水介质中, 用0.2g泡沫进行吸附, 按选定的仪器条件测定金的吸光度, 计算金的回收率, 结果见表2。结果表明, 酸度控制在15%~25%时回收率都在95.0%以上, 本法选用控制酸度在20%。
3.2 泡沫的用量
研究表明聚氨酯型泡沫可以吸附金。吸取75µg金的标准溶液若干份于300m L锥形瓶中, 酸度控制在20%, 分别用0.1g~0.4g泡沫进行吸附, 以下按试验方法操作。计算金的回收率, 结果列于表3。实验结果表明, 对于75µg的金含量, 采用0.2g的泡沫就可以吸附完全, 回收率达到了98.3%。所以对于一般粗铜的金含量, 加入0.2g的泡沫就已足够。
3.3 吸附时间
移取75µg金的标准溶液若干份, 在20%的王水介质中, 加入0.2g泡沫, 分别在往复振荡器上振荡不同的时间进行吸附, 以下按实验操作步骤进行。用原子分光光度计测定金的吸光度, 计算回收率, 结果见表4。结果表明, 吸附时间用30min回收率就达到了99.3%, 因此在试验中为了节省时间, 采用30min的吸附时间就已足够。
3.4 解脱时间
移取75µg金的标准溶液若干份, 按照试验操作步骤进行, 分别在不同的时间下进行解脱, 以下按照试验步骤进行操作, 用原子分光光度计测定结果, 计算回收率, 结果列于表5。从实验结果可以看出, 在0.5%硫脲和2%盐酸的混合液中, 只用15min的时间便可将金完全解脱出来, 回收率达到了97.9%, 因此本方法将采用15min作为解脱的时间。
3.5 样品分析结果
3.5.1 方法准确度
在粗铜试样中加入与试样同数量级的金含量进行粗铜样的加标回收率实验, 按试验方法进行测定, 结果列于表6, 从表中可看出回收率在95.3%~99.6%之间, 平均值为97.1%。同时选取8个不同金含量的样品, 用本方法与火试金方法得到的结果进行比较, 结果列于表7。由表中数据可看出, 本方法得出的结果与火试金的结果基本一致, 均在允许误差范围内[9]。这些数据都说明该方法稳定、准确, 具有可行性。
3.5.2 方法精密度
按照试验操作步骤对2个不同金含量的粗铜样分别进行6次平行分析, 结果见表8。从结果可见, 多次测定结果的相对标准偏差都在理论要求范围内 (RSD%<5%) , 这说明本方法精密度很好。
4 结论
本文利用聚氨酯泡沫对金具有良好吸附效果的特性, 探讨了用泡沫吸附—AAS法快速测定粗铜样品中金含量的方法。经过试验证明该方法具有很好的准确度和精密度, 与传统的火试金法或泡沫吸附—有机物萃取法相比, 简化了溶样和富集的步骤, 很大程度上缩短了检测周期, 同时节约了很多材料和试剂, 降低了分析成本, 大大提高了检测效率。现该方法已应用于一千多个粗铜样中金含量的分析检测, 结果让人满意。
参考文献
[1]DZG93-09, 泡沫塑料富集-石墨炉原子吸收法测定金[S].
[2]任英, 雷中利, 等.泡沫塑料动态快速分离富集方法的研究[J].分析化学, 1993, 21 (1) :99-101.
[3]株洲冶炼厂编.有色冶金中元素的分离与测定[M].北京:冶金工业出版社, 1979.
[4]容庆新, 李焕然, 等.分析化学中金的溶剂萃取的进展[J].冶金分析, 2000, 20 (2) :31-36.
[5]王长发.原子吸收光谱法测定岩石中痕量金和银[J].分析化学, 1984, 2 (4) :288—291.
[6]邹爱兰.P350萃取分离火焰原子吸收光度法测定微量金[J].中南工业大学学报, 1995, 26 (4) :475-478.
[7]薛光.金的三正辛胺棉富集分离氢醌滴定法[J].黄金, 1997, 18 (5) :48-50.
[8]李锐, 蒋志平.粗铜中金的测定—泡沫吸附AAS法[J].有色冶炼, 1989, (1) :55-57.
吸附、吸收 篇4
1 试验部分
1.1 主要仪器与试剂
G G X-9 0 0型原子吸收分光光度仪, 仪器工作条件:波长2 4 2.8 n m;灯电流7 m A;燃烧器高度10mm;狭缝宽度0.4nm;空气流量5L/min;乙炔气流量1L/min。
盐酸 (ρ1.19g/mL) ;硝酸 (ρ1.42g/m L) ;王水:取3份盐酸与1份硝酸混匀, 现用现配。
金标准储备液:Au=1.0000g/L, 10%王水介质, 使用时用1 0%王水逐级稀释成Au=10mg/L的工作溶液。
1.2 实验步骤
称取试样3 0.0 g置于瓷方舟中, 于低温升至6 5 0℃马弗炉中焙烧2 h。取出冷却后移入3 0 0 m L烧杯中, 以少量水润湿, 加入60mL~80mL王水, 盖上表面皿, 置于电热板加热至沸并保温1h~2h。并不断用玻璃棒搅拌混匀。取下用热水冲洗杯壁及表面皿至150mL左右, 加1%聚乙二醇10mL, 搅拌混匀, 待可溶性硅胶凝聚后, 经活性炭动态吸附柱进行减压抽滤, 用5%热王水洗烧杯和漏斗各3~4次, 取下布氏漏斗, 用4%的热盐酸和热水各洗4~5次。取下活性炭纸饼, 放入2 5 m L瓷坩埚中, 放入马弗炉中, 从低温开始升温到6 5 0℃灰化并灼烧至无黑色炭粒为止。取出冷却, 加2 0%K C l三滴, 5 m L王水置于电热板上加热, 冷却后移入5 0 m L比色管中, 稀释至刻度摇匀。澄清后, 以空气—乙炔火焰, 用蒸馏水调零, 于标准系列同时测量吸光度。
2 结果与讨论
2.1 称样量的影响
金在岩石中主要以自然状态分布, 样品微量组分Au与载体 (或基体) 质量相差悬殊, 质量比为1∶1 0 6。组分与基体比例如此悬殊的试样, 即使碎样粒度达到2 0 0目, 也很难混匀。在这种情况下, 试样的粒度, 取样质量对取样代表性的影响十分突出。由于金具有延展性及颗粒不均匀性以及比重大很难混匀, 称样多少最好能代表样品的可靠程度, 经过反复的实践, 称样3 0 g左右使样品的结果较可靠稳定。
2.2 不同样品的预处理
金的测试工作中试样分解是一个关键步骤。不同类型的金矿样其溶解方法各不相同, 但总的原则是使试样分解完全, 尽可能使金的溶出律达到最高, 对高硫矿或含炭质, 油质较高的, 通常是用焙烧法先期处理, 一般在3 0 0~4 0 0度灼烧一定时间并进行搅拌, 然后升温至6 5 0℃左右直至有机物和硫灼烧完全, 否则结果偏低。然后加入5 0%王水溶解.对含炭酸盐金矿样, 可直接加入5 0%王水溶解, 同时加入K C l O3或N H4H F2作助溶剂。也可以不经焙烧直接溶样:对硫化矿样选用逆王水逐次加入, 加热至无氮氧化物烟后继续溶样;对高硫矿或含炭质, 油质等有机物的矿样, 可先加H N O3处理数次, 加热到无氮氧化物时再补加少许HNO3, 分次加入KCO3 1~2g加热分解到试样无黑色残渣及硫磺结块后, 再加入王水溶样。
2.3 活性炭吸附金的注意事项
试样溶解后, 需要分离和富集, 在一般岩石中可溶性硅胶等粘稠物质在分离富集时影响活性炭吸附柱的过滤速度, 在过滤前加入1%聚乙二醇10mL保温并静置10分钟能有效加快过滤速度。当试样中含铅较高时, 试样溶液应冷至低温过滤, 并用冷盐酸洗涤, 使铅呈PbCl2沉淀留于残渣中。活性炭吸附金的酸度范围较宽, 活性炭保持在0.6 g~1 g, 太少吸附不完全, 太多过滤, 灼烧太慢并有较多的杂质。
2.4 共存离子的干拢
本法采用活性炭在1 0%~2 0%的王水介质中, 动态吸附分离富集金。试验表明活性炭吸附金容量大, 选择性好, 主要杂质Fe, Cu, Pb, Ag等经活性炭动态吸附, 绝大部分可分离, 且灰化灼烧时也可除去少量杂质, 剩余部分对金的测定无影响。共存元素的允许量见表1。
2.5 回收率试验
分别就不同含量金样品, 进行标准加入回收试验, 结果见表2。
2.6 标样分析结果对照
按实验方法对国家一级标样进行分析, 结果见表3。
以上结果表明, 采用本法分析矿样中的金含量, 其准确度符合有关部门的规定。
摘要：利用活性炭吸附溶液中的金, 用原子吸收光谱法测定矿石中金含量.该方法的线性范围020?g/mL, 与大部分主要杂质分离好, 剩余部分对测定无影响.用该方法对标准物质进行测定, 结果与认定值相符。
关键词：活性炭,富集,火焰原子吸收光谱法,金
参考文献
[1]岩石矿物分析编写组.原子吸收分光光度法, 光谱法.见岩石矿物分析[M].地质出版社, 1991, 10.
[2]张灏宇.活性炭吸附原子吸收光谱法测定含镍物料中金[J].冶金分析, 2005, 10, 86～87.
吸附、吸收 篇5
泡沫塑料吸附法富集金及醋酸丁酯萃取法富集金, 是目前利用原子吸收分光光度法测定金的两种比较成熟、比较常见、应用也比较广泛的前期处理方法。本文通过对这两种方法对比试验的记录, 发现温度、时间、溶液浓度及操作方式等对金的回收结果有一定的影响。但是, 无论我们采用哪一种方法, 只要掌握这两种方法的规律, 就会测试出满意的结果。
泡沫塑料吸附法富集金, 采用酸处理后振荡吸附, 硫脲解脱方法。本方法采用聚氨酯泡沫塑料, 它具有多孔性 (开孔率>95%) 、良好的热稳定性、化学惰性和柔韧性。在适当浓度的王水介质中, 聚氨酯泡沫塑料对金具有极强的吸附能力, 这种吸附能力属于物理吸附范畴, 且具有多层吸附特征, 不产生任何化学反应, 被吸附的金很难被非极性表面活性剂洗脱。实验中发现在通常的室温条件下 (18℃~30℃) 对金的吸附无任何影响, 但是与震荡时间长短和泡沫塑料使用量以及硫脲浓度有一定的关系。本实验采用10%的王水浓度 (资料记载:王水浓度在4%~15%之间对吸附无影响, 当王水浓度偏低时, 即小于2%时有影响、当王水浓度偏高时, 即大于25%时泡沫塑料变色, 有影响) , 100m L体积 (溶液体积在50~200m L无影响) , 泡沫塑料使用前需经过10%盐酸溶液浸泡, 以除去对金吸附有影响的其它物质, 泡沫塑料体积为0.5×2.0×2.0立方厘米。泡沫塑料经过酸处理后, 加入装有含金的10%王水实验溶液的塑胶瓶, 振荡半小时后再加一块经过酸处理后相同大小的泡沫塑料, 使其吸附完全, 再震荡半小时, 振荡完毕用硫脲解脱。关于硫脲的浓度分别以0.6%、0.8%、1.0%、2.0%、3.0%、4.0%、5.0%、6.0%八个级次实验, 证实硫脲浓度为2.0%时效果最好。在沸水浴中加热三十分钟可以完全解脱, 其回收率在99%以上;如果只加入一块泡沫塑料, 振荡半小时后硫脲解脱, 其回收率在96%以下。
醋酸丁酯萃取法富集金, 利用酸处理后离心取清液, 加醋酸丁酯M促进剂萃取。醋酸丁酯作为金的萃取剂相对其它酯类萃取剂效果也不错, 是一种用于微量金的理想萃取剂。本实验采用滴加强酸溶解, 在电热板上加热蒸干, 用蒸馏水移入50m L比色管, 做离心操作, 离心后取25m L清液, 加入3m L醋酸丁酯M促进剂萃取三分钟。在春秋两季室温中萃取测定金的回收率为99%~100%;在冬夏气温过冷或者过热的条件下金的回收率明显下降, 一般在97%以下。
本测试主要仪器:GGX———9型原子吸收分光光度计
分析参数:波长242.8nm
狭缝0.1nm灯电流4m A