土壤前处理（精选10篇）
土壤前处理 篇1
1 引言
砷的测定方法为原子荧光法。在GB/T 22105.2-2008, 《水和废水监测分析方法》 (第四版) 中底质样品分解与浸提, HJ/T 166-2004《土壤环境检测技术规范》附录D中土壤中砷消解方法各不相同, 土壤前处理方法不同使得测量结果有所不同, 本实验对这几种前处理方法作出比较, 得到最接近土壤标准样品真值的方法, 为以后的工作得到更准确的测量结果提供依据。
2 实验部分
2.1 仪器与试剂
2.1.1 仪器
AFS-9230原子荧光分光光度计及相应的辅助设备, 光源选用砷空心阴极灯, 载气:氩气, 纯度不低于99.996%;水浴锅;电热板;振荡器;电子天平 (万分之一) 。
2.1.2 试剂
(1) 实验用水:分析时使用符合国家标准或行业标准的优级纯试剂和超纯水或同等纯度的水。
(2) 硝酸 (HNO3) ∶ρ (HNO3) =1.42g/mL, 优级纯。
(3) 硫酸 (H2SO4) ∶ρ (HNO3) =1.84g/mL, 优级纯。
(4) 盐酸 (HCl) ∶ρ (HNO3) =1.19g/mL, 优级纯。
(5) 高氯酸 (HClO4) ∶ρ (HNO3) =1.67g/mL, 优级纯。
(6) 硫脲 (CH4N2S) 分析纯。
(7) 抗坏血酸 (C6H8O6) 分析纯。
(8) 氢氧化钠 (NaOH) 优级纯。
(9) 硼氢化钾 (KBH4) 优级纯。
(10) 土壤标准样品ESS-1。
(11) 5%盐酸溶液:用硝酸 (1.1.5) 配制。
(12) 10%硫脲溶液:用硫酸 (1.1.4) 配制。
(13) 还原剂[0.5%氢氧化钠+1%硼氢化钾混合溶液], 称取0.5g氢氧化钠 (8) 放入烧杯中, 用少量水溶解, 取1.0g硼氢化钾 (9) 放入氢氧化钠溶液中, 溶解后用水稀释到100mL, 此溶液现配现用。
(14) (1+1) 王水, 取1份硝酸 (2) 和3份盐酸 (4) 混合均匀, 然后用水稀释1倍。
(15) 5%抗坏血酸, 用 (7) 配置。
(16) 0.1mol/L盐酸, 精确量取4.08mL盐酸 (4) , 注入500mL水中。
2.2 空白及曲线
2.2.1 空白试验溶液的制备
在测定试样的同时, 测定空白。取盐酸 (11) 代替试样, 与试样同时测定。
2.2.2 校准溶液系列的制备
(1) 用砷标准使用液和盐酸 (4) 仪器自动配制以下5个工作浓度标准:10.0μg/L, 20.0μg/L, 30.0μg/L, 40.0μg/L, 50.0μg/L。
(2) 根据表1的原子荧光的各种参数, 调试机器至空白稳定。依次测定空白, 工作标准曲线。
2.3 分析步骤
(1) GB/T 22105.2-2008《土壤中总砷的测定》土壤样品测砷前处理方法。
称取ESS-1 6份, 0.2～1.0g (精确至0.0002g) 于50mL具塞比色管中, 加少量水润湿样品, 加10mL (1+1) 王水 (14) , 加塞摇匀与沸水中消解2h, 中间摇匀几次, 取下冷却, 用水稀释至刻度, 摇匀后放置。吸取10mL消解试液与25mL比色管中, 加1.25mL的盐酸 (4) 和2.5mL的硫脲溶液 (12) , 2.5mL的抗坏血酸溶液 (15) 用水稀释至刻度, 摇匀放置, 取上清夜待测。
(2) 《水和废水监测分析方法》 (第四版) 底质样品分解与浸提土壤样品测砷前处理方法。
称取ESS-1 6份, 0.2～1.0g (精确至0.0002g) 于150mL锥形瓶中, 加 (1+1) 硫酸 (3) 7mL, 浓硝酸 (2) 10mL, 高氯酸 (5) 2mL, 置电热板上加热分解, 破坏有机物 (若试液颜色变深, 应及时补加硝酸) 。蒸至冒浓厚高氯酸白烟, 取下冷却, 用水冲洗瓶壁, 再加热至冒浓白烟, 以驱尽硝酸, 取下锥形瓶, 瓶底只剩下少量白色残渣 (若有黑色颗粒物应补加硝酸继续分解) , 加水溶解至50mL。吸取10mL消解试液于25mL比色管中, 加1.25mL的盐酸 (4) 和2.5mL的硫脲溶液 (12) , 2.5mL的抗坏血酸溶液 (15) 用水稀释至刻度, 摇匀放置, 取上清夜待测。
(3) HJ/T 166-2004《土壤环境检测技术规范》附录D土壤样品测砷前处理方法。
称取ESS-1 6份, 0.2～1.0g (精确至0.0002g) 于50mL广口瓶中, 加入0.1mol/L盐酸 (16) 50mL, 在水平振荡器上振荡, 振荡条件是30℃, 振幅10cm, 震荡次数是100次/min, 震荡30min, 用干滤纸过滤, 取滤液10mL消解试液于25mL比色管中, 加1.25mL的盐酸 (4) 和2.5mL的硫脲溶液 (12) , 2.5mL的抗坏血酸溶液 (15) 用水稀释至刻度, 摇匀放置, 取上清夜待测。
(4) 按以上3种前处理方法各称2份土壤样品做平行测定, 另取2份空白做平行测定。
3 结果与讨论
3.1 原子荧光AFS-9230最佳工作条件的选择
仪器使用条件见表1。
体系采用氩气作为载气, 屏蔽气, 气压在0.20MPa左右, 室内温度约为25℃, 湿度为72%。
AFS-9230测砷的检测下限为0.001μg/L。
3.2 测定结果
实验数据见表2～表6。
注:ESS-1真值为10.7±0.8mg/kg;砷标准样品200429真值为59.9±4.0μg/L
3.2 计算公式
含湿量
式中:f-试样的水分含量 (%) , W1-烘干前土样重量 (g) , W2-烘干后土样重量 (g) 。
砷的含量
式中:c-试液的荧光度减去空白试验的荧光度, 然后在校准曲线上查得砷的含量 (μg/L) , V-试液定容的体积 (mL) , m-称取试样的重量 (g) , f-试样的水分含量 (%) , n-试样稀释倍数。其中V=50, n=2.5。
3.4 实验中遇到的一些问题
(1) 不同的载流和还原剂浓度以及酸的种类会对测量结果有一定影响, 建议使用GB/T 22105.2-2008各种试剂的浓度和酸种类配制载流和还原剂。
(2) 实验过程中发现不同的原子化器外部环境, 都对方法的斜率产生比较大的影响。
4 结语
本实验结果表明:3种不同的土壤中测砷的前处理方法所测得的值各不相同, 其中GB/T 22105.2-2008《土壤中总砷的测定》中的前处理方法测得的结果最接近ESS-1真值, 其次是《水和废水监测分析方法》中前处理方法测得的值, 测量值最低的是HJ/T 166-2004《土壤环境检测技术规范》中的前处理方法, 由此可见GB/T 22105.2-2008《土壤中总砷的测定》中的前处理方法是最可靠处理土壤标准样品ESS-1的方法, 这为以后的工作中提供了良好的理论依据。
为了增加仪器的稳定性并使数据更具有科学性和准确性, 在实验过程中, 要注意用同一批载流和还原剂对标准样品实际样品以及质量控制样品同时测定, 在每次测定前, 需重复测定空白和工作标准溶液, 及时校正仪器灵敏度, 不得使用过去的曲线。
摘要：研究了原子荧光法测定土壤中的砷, 指出了对测定土壤中砷前处理研究要找到合适的前处理方法, 使得前处理方法和土壤标准样品值要求相匹配。
关键词：原子荧光,土壤,前处理,砷
参考文献
[1]中华人民共和国农业部环境保护科研监测所.GB/T22105.22008土壤中总砷的测定[S].北京:中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会, 2008.
[2]国家环保局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法 (第四版) [M].北京:中国环境科学出版社, 2002.
[3]国家环保总局.HJ/T166-2004土壤环境检测技术规范[S].北京:国家环境保护总局, 2004.
土壤前处理 篇2
生活污水土壤渗滤就地处理技术研究进展
生活污水就地土壤渗滤处理系统由化粪池和土壤渗滤系统耦合而成,其设备简单、投资少、操作管理方便、能耗低、净化效果好,特别适用于污水管网不完备的区域,处理分散排放的.生活污水.本文阐述了生活污水就地土壤渗滤处理技术的新进展,提出了该系统在运行中需要强调的问题.
作 者：王书文 刘庆玉 焦银珠 孙铁珩 Wang Shu-wen Liu Qin-yu Jiao Yin-zhu Sun Tie-hang 作者单位：王书文,孙铁珩,Wang Shu-wen,Sun Tie-hang(沈阳大学环境工程重点实验室,辽宁,沈阳,110031)刘庆玉,焦银珠,Liu Qin-yu,Jiao Yin-zhu(沈阳农业大学工程学院,辽宁,沈阳,110161)
刊 名：水处理技术 ISTIC PKU英文刊名：TECHNOLOGY OF WATER TREATMENT 年，卷(期)：2006 32(3) 分类号：X703 关键词：生活污水 就地处理 化粪池 土壤渗滤土壤前处理 篇3
摘要：利用自清式土壤研磨机对吉林省梨树县高家村免耕试验田土壤样品进行研磨，化验分析其有机质特征，并对比分析不同秸秆覆盖免耕条件下土壤有机质的变化情况。结果表明：免耕秸秆覆盖能提高土壤中的有机质含量，并在0～5厘米表层深度表现明显；不同秸秆还田量处理中，免耕秸秆100%还田量对土壤有机质含量的影响最为显著，与传统耕作相比，其有机质含量最高可增加58%。
关键词：保护性耕作；秸秆还田；有机质
基金项目：吉林省省级经济结构战略调整引导资金专项项目（2015Y081）；吉林省重点科技成果转化项目（20140307034NY）
中图分类号： S141 文献标识码： A DOI编号： 10.14025/j.cnki.jlny.2016.14.030
近几年，以免耕秸秆还田为主的保护性耕作技术已成为农业技术发展的重要趋势[1]。对农田实行免耕处理，用作物秸秆、残茬覆盖地表，可增加土壤有机质含量，改善土壤结构，促进作物生长，提高作物产量[2]。土壤有机质是土壤维持肥力和农业生产力的重要组成部分，是植物养分的重要来源，由一系列存在于土壤中、组成和结构不均一、主要成分为碳和氮的有机化合物组成[3]。目前，如何切实增加土壤中的有机质含量是亟待解决的问题，而保护性耕作是重要的措施[5]。因此，测定不同保护性耕作控制实验样地土壤的有机质含量是农学研究重要工作之一。因而，本文以梨树县高家村保护性耕作试验田为研究对象，研究不同秸秆覆盖量条件下黑土中有机质含量的特征，为东北地区保护性耕作推广提供科学依据。
1秸秆还田的原理
秸秆还田指将不能够直接作为动物饲料的秸秆（如水稻秸秆、玉米秸秆、小麦秸秆）进行堆积腐熟以后或者直接堆入土壤中进行土壤作用的一种方法，其原理就是将能量进行转化，实现秸秆的废物利用，避免焚烧等活动带来的危害。农作物在其生长成熟的过程中需要不间断的吸收营养和能量，也就需要外界为其提供充足的能量供它生长。土壤中的肥、水、热量、气就是保证作物生长的必要条件。在秸秆当中富含新鲜的有机物料，施入土壤之后，经过一定时间的分解，就能转化成作物生长所需的有机质和部分养分。既可以在一定程度上改善土壤的理化性状，还可以为作物生长提供条件。并且，秸秆还田还可以节省农业用水，节省成本，提高效率，增加产量，最重要的是环保，因此秸秆还田在现代农业技术中备受重视。
2 技术要求
2.1 秸秆还田一般用作基肥
由于秸秆还田的养分释放速度较慢，如果超过作物生长的季节就会使作物无法吸收养分。
2.2 秸秆还田的数量要适当控制
一般情况下的秸秆还田是控制在每亩地折干草150～250公斤为宜，数量过多时需要配合相应的耕作措施并适量的施用氮肥。
2.3 均匀施用秸秆
倘若不均匀的话，在土壤浓厚处不易耕翻入土，田面会出现坑洼高低不平的现象，对于农作物的生长不利，导致生长不齐、不均匀出苗等现象。
2.4 适量施用速效氮肥
对农作物使用适量的氮肥可以有效的调节作物的碳氮比。禾本科的作物秸秆在一般情况下含有较多的纤维素，高达30%～40%，秸秆还田之后土壤中的碳素会提升，增加一倍左右。碳素是微生物生长的能源所在，氮素是微生物生长所需的营养所在，有利于对微生物分解最适宜的碳氮比是25∶1，而大多数秸秆的碳氮比是75∶1，因此秸秆在土壤中被腐解时由于碳多氮少产生不良现象，而秸秆还田时进行氮肥施用就会补充作物所需的氮素，不仅可以保障秸秆的腐解，还能增加其腐解效率，保证作物的生长旺盛。
2.5 土壤研磨机的工作原理（以TRM4土壤研磨机为例）
研磨机是通过嵌上或者涂上磨料的研具对土壤进行研磨，利用摩擦等作用将土壤进行充分的搅拌、混合，进行研磨。
TRM4土壤研磨机是在一个转盘上安装有四个球磨罐，转盘开始转动，球磨罐一边围绕着转盘的中心公转一边围绕着自身中心自转，在转的过程中，球磨罐之间相互碰撞，相互摩擦，进行土壤的研磨和混合，使土壤中成分充分研磨。
3材料与方法
3.1 试验区概况
试验地点为吉林省梨树县高家村保护性耕作试验地（43°18′51″～43°19′12″N，124°14′26″～124°14′31″ E），供试土壤为黑土，母质为壤质粘土。该地区属北温带半湿润大陆季风性气候，四季分明，雨热同季，年均气温5.8℃，年均日照时数2644.2小时，年均降水量577.2毫米，降水主要集中在6～8月。
3.2 试验设计
试验于2007年4月，试验开始前，该样地经历了以玉米连作为主的多年传统耕作，样区内按秸秆覆盖量不同共设4种处理，免耕秸秆无覆盖（NT-0）、免耕+33%秸秆量覆盖（NT-33）、免耕+67%秸秆量覆盖（NT-67）和免耕+100%秸秆量覆盖（NT-100），每个处理4次重复，采用随机区组设计，共计20个小区，每个小区面积为8.7×30平方米[4]。
3.3 样品采集与测定方法
采用挖剖面方式取样，每小区三次重复，深度为0～5厘米，5～10厘米，10～20厘米，20～30厘米，30～40厘米，40～50厘米，时间为2014年9月6日。样品装布袋标号后带回实验室，剔除土壤以外的有机残体和石块，处理后样品室内阴干，再利用1400转/分钟自清式土壤研磨机研磨，过100目筛。有机质测定采用重铬酸钾氧化容量法——外加热法。
4结果与分析
秸秆覆盖免耕处理对0～50厘米表层土壤有机质含量具有一定影响（图1），0～5厘米最显著，土壤有机质含量随秸秆覆盖量增加而增加；免耕秸秆全覆盖（NT-100）处理对不同深度土壤有机质的提高作用明显；不同秸秆覆盖量处理的有机质含量均随深度增加而减少。
与CK相比，免耕处理在不同程度上增加了土壤中有机质含量，免耕秸秆全覆盖（NT-100）土壤有机质范围为9.9～31.9g·kg-1，免耕秸秆无覆盖（NT-0）土壤有机质范围为8.5～23.1g·kg-1；0～5厘米耕层，三种秸秆覆盖处理（NT-33/67/100）土壤有机质含量较NT-0分别增加了9%、16%和38%，其中NT-100的增加量为2.01g·kg-1，总变化趋势为NT-100>NT-67>NT-33>NT-0；5～10厘米耕层，各处理土壤有机质含量较0～5厘米耕层均有所降低，变化趋势为NT-100>NT-33>NT-0>NT-67；而10厘米以下，各处理的土壤有机质含量变化差异进一步减少。
土壤有机质作为评价土壤质量的一个重要指标，不仅可以提高土壤养分的有效性，增强土壤供肥和保肥的能力，而且还可以改善土壤的蓄水能力、通气性和透水性。保护性耕作通过改变土壤温度和湿度等影响土壤微生物量及其活性，进而影响有机质的动态变化和分布 [6]。在相同自然条件下，免耕秸秆覆盖有助于提高土壤有机质的含量，促进土壤表层有机质的累积。
5 结论
自清式土壤研磨机可实现土样样品的快速处理。免耕秸秆还田较传统耕作可在不同程度上提高土壤有机质的含量，尤其在耕层0～5厘米内影响显著，说明有机物料的增加有利于地表腐殖质和微生物在土壤中的保持和积累，不同秸秆覆盖量对不同耕层土壤有机质的影响具有差异性，秸秆覆盖量较高的区域，土壤有机质含量也较高。
参考文献
[1] 张海林，高旺盛，陈阜，等.保护性耕作研究现状、发展趋势及对策[J].中国农业大学学报，2005，10（01）：16-20.
[2]J.Six，K.Paustian，E.T.Elliott，et al.Soil Structure and OrganicMatter I. Distribution of Aggregate-Size Classes and Aggregate-Associated[J].Soil Science Society of America journal，2000，64（02）：681-689.
[3] 武天云， Schoenau JJ， 李凤民，等.土壤有机质概念和分组技术研究进展[J].应用生态学报，2004，15（04）：717-722.
[4] 杜会石，滕泽宇，陈智文，等.玉米秸秆覆盖免耕对土壤紧实度及水分的影响[J].农机化研究，2015（11）：198-202.
[5] Sjoerd W，Douglas B，Beegle.Soil fertility distributions in long-term no-till，chisel/disk and moldboard plow/disk systems[J].Soil and Tillage Research，2006（88）：30-41.
土壤前处理 篇4
果树是经济作物最主要的品种, 随着果实栽培年限的增长, 土壤会出现退化现象。施肥是保持土壤养分的主要措施, 但是有研究表明, 在施肥基础上采用不同的耕作方式也会在此基础上提高土壤质量, 从而间接提高果实产量和品质[1]。通过采用果园常用的压草覆盖、人工除草和除草剂除草三种耕作方式来探讨对果园土壤质量变化的影响, 为果园增产技术提供理论基础。
2 材料与方法
2.1 试验材料与地点
试验地点设在辽宁省抚顺市周边一苹果园内, 选择长势良好的10年生富士苹果为试验材料
2.2 试验设计
试验设定三种耕作处理, 分别为压草覆盖 (草厚度为3~4cm) , 人工除草 (一个月2次) 和除草剂除草 (一个月一次) 三种方式。每种处理方式选择10株苹果树, 每个处理重复三次, 各处理间的其它土地管理方式一致。从五月初灌水后开始处理, 到九月中旬结束。在离果树主干30cm处, 用土钻去0~20cm和20~40cm两层各500g土, 带回实验室, 阴凉处风干, 挑出残渣, 用四分法取土过筛备用。
2.3 项目测定
土壤容重测定:环刀法;pH值:pH测定;有机质:重络酸钾法;全N:半微量凯氏法;全P:过氧化钠溶融- 银梯抗比色法;全K:过氧化钠溶融- 火焰光度法[2,3]。
2.4 数据处理
数据采用用Excel和Spss13.0统计软件处理。
3 结果与分析
3.1 不同耕作方式对苹果园土壤质量的影响
土壤容重是土壤质量的一个重要的物理指标, 它不仅能反映土壤的质地结构, 还能反映出矿质养分供应等情况。
由表1可知, 三种耕作方式对两个土层土壤pH变化为:0~20cm土壤层的pH值大于20~40cm土壤层的pH值, 并且每层土壤的三个处理之间土壤pH值差异不显著 (P<0.05) 。三种耕作方式对两个土层土壤容重变化, 在0~20cm土层土壤容重大小顺序为, 除草剂除草>人工除草>压草覆盖, 除草剂除草方式最大为1.46g/cm3。而在20~40cm土层, 人工除草>除草剂除草>压草覆盖, 人工除草方式最大为1.57g/cm3。两个土层处理土壤容重处理最大值与处理最小值间差异显著 (P<0.05) 。在两个土层中, 下层土壤的容重高于上层土壤, 三个处理中以压草覆盖处理土壤容重最低, 此种处理土壤质量较好。
3.2 不同耕作方式对苹果园土壤营养成分的影响
土壤有机质可以衡量土壤肥力高低, 是土壤肥力的一个重要指标[4]。由表2可知, 在0~20cm土层土壤有机质含量大小为, 压草覆盖> 除草剂除草> 人工除草, 但是各处理间的差异不显著 (P<0.05) 。在20~40cm土层土壤有机质含量大小顺序与0~20cm相同, 压草覆盖>除草剂除草>人工除草, 但是压草覆盖处理与其他两种耕作处理差异显著 (P<0.05) 。
土壤中氮磷钾是土壤中含量对多也是对重要的养分元素, 其含量多少是土壤养分的基础。由表2可知, 土壤全氮含量在0~20cm土层, 除草剂除草>人工除草>压草覆盖, 最高为1.31mg/kg。在20~40cm土层, 除草剂除草> 压草覆盖> 人工除草, 最高为1.34mg/kg, 此层各处理间差异显著 (P<0.05) 。
土壤中的全钾含量在0~20cm土层, 压草覆盖>除草剂除草>人工除草, 最高位24.34mg/kg, 在20~40cm土层, 除草剂除草> 压草覆盖> 人工除草, 最高为22.78mg/kg, 两个土层各处理间差异不显著 (P<0.05) 。
土壤中的全磷含量在0~20cm土层, 压草覆盖>除草剂除草>人工除草, 最高位0.73mg/kg, 在20~40cm土层, 除草剂除草> 人工除草> 压草覆盖, 最高为0.73mg/kg, 下层土层处理最高值与最低值处理差异显著 (P<0.05) 。
4 结语
压草覆盖处理能同时降低果园土壤两层土壤的土壤容重。土壤的pH值在6.53~6.58之间, 上层土壤略高于下层土壤, 但是各耕作处理间差异不显著。
土壤有机质含量以压草覆盖处理最高, 并且上层土壤有机质含量高于下层土, 说明有机质主要集中在上层土壤中, 随着土层深度的加深而下降。
土壤全N含量以除草剂除草处理最高, 两层土壤中除草剂除草处理土层全N含量变化不明显, 可能是由于化学试剂中化学物质利于N素迁移[5], 其余两个处理上层高于下层土壤。土壤的全K和全P含量, 在用除草剂除草处理时最高, 且两层土壤间变化不大。
参考文献
[1]李惠峰, 吕德国, 张兴路.几种果园土壤管理技术浅析[J].烟台果树, 2005, 11 (2) :21~22.
[2]中国科学院南京土壤研究所.土壤理化分析[M].上海:上海科学技术出版社, 1978:60~126.
[3]鲍士旦.土壤农化分析[M].北京:中国农业出版社, 2007:34~48.
[4]刘建新.覆草对果园土壤肥力及苹果产量与品质的影响[J].干旱地区农业研究, 2004, 22 (1) :102~105.
土壤前处理 篇5
采用田间试验与室内分析相结合的方法,研究了长期定位施肥条件下,不同施肥处理对蔬菜保护地土壤钾含量的.影响,结果表明:保护地土壤各不同施肥处理中全钾的含量发生了显著的变化,表现为长期单施钾肥的处理土壤全钾含量较高,而有机肥施用对土壤全钾含量的影响却不大.有机肥的施用可以明显提高土壤缓效钾和速效钾的含量,氮磷钾养分比例协调对于土壤速效钾含量发挥起到比较大的促进作用,表现为BNPK处理速效钾含量最高.
作 者：杜立宇 潘大伟 张鸿玲 梁成华 徐志强 DU Li-yu PAN Da-wei ZHANG Hong-ling LIANG Cheng-hua XU Zhi-qiang 作者单位：杜立宇,潘大伟,张鸿玲,梁成华,DU Li-yu,PAN Da-wei,ZHANG Hong-ling,LIANG Cheng-hua(沈阳农业大学,土地与环境学院,辽宁,沈阳,110161)
徐志强,XU Zhi-qiang(辽宁省土肥站,辽宁,沈阳,110034)
土壤前处理 篇6
1 湿法消解
湿法消解是在适量的样品中, 加入氧化性强酸, 加热破坏有机物, 释放待测的无机成分, 形成不挥发的无机化合物, 以便进行分析测定, 目前主要的混酸体系有四酸 (盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸) 全消解和王水消解。按使用的仪器不同, 湿法消解主要有电热板法、高压密闭消解法、微波消解法、石墨消解法。
1.1 四酸全消解法
目前国内土壤中金属元素含量的测定标准如GB/T17140、GB/T17139和HJ 680-2013等, 其前处理基本上都采用四酸全消解法, 原理是采用混酸彻底破坏土壤的矿物晶格, 使试样中的待测元素全部进人试液。该方法用酸量大, 消解时间长, 特别是氢氟酸和高氯酸, 具有较强的腐蚀性, 对分析人员和环境的危害较大。
国内关于土壤样品四酸消解法的改进研究有许多, 如王晓雯[1]分别用三种不同的酸消解方法进行土壤标准样品的前处理, 结果表明, 硝酸―过氧化氢―氢氟酸消解方法耗酸量少, 消解时间短, 适用于土壤中铜、铅、锌、镉、镍、锰元素的前处理, 相对标准偏差为1.0%~5.0%;而使用硝酸-硫酸-氢氟酸方法对测定土壤中总铬元素的前处理, 准确度更高, 相对标准偏差为2.7%~5.1%。
1.2 王水消解
王水消解土壤样品的方法在国际上已经得到认可, 制定为标准方法, 并有相应的标准物质。其原理是利用王水的氧化性, 氯离子的络合性以及氯气、亚硝酰氯和氯离子的催化作用, 将有机质氧化, 并将合金等难溶物转化为易溶的可测态。
国外许多文献是基于对土壤样品的王水消解方法, 如ISO方法11466;国家标准中农业部行业标准 (NY/T 1613-2008) 采用王水回流方法, 环境保护部办公厅函 (环办函[2015]94号) 中的《土壤和沉积物金属元素的测定王水提取/电感耦合等离子体质谱法》采用王水提取法、ICP-MS测定12种元素。在国内关于土壤样品王水消解的研究也有很多, 如郝明[2]用王水消解同时测定土壤中Cu、Zn、Ni、Cr、Pb、Cd, 结果表明:Cu、Zn、, Ni的溶出率高, 几乎全部被王水溶出, Pb、Cd的溶出率适中, 平均溶出率分别为86.9%和87.5%, Cr的溶出率在50%~80%范围内, 基本满足了当前监管工作的需要。
1.3 电热板法
电热板消解法设备成本较低, 可用于大批量样品同时消解, 易于推广, 为普遍使用的经典消解方式。缺点是加热不均匀、酸用量量较大、容易引人杂质、消解时间长、易造成挥发性元素损失而且需要人员值守。
1.4 高压密闭消解法
高压密闭消解法是在密闭加压容器内用酸或其它试剂, 在加热加压下进行湿法消解。高压密闭消解法的优点有:高压密闭的环境使样品消解温度提高, 缩短消解时间, 有利于一些难溶解物质的消解, 试剂用量大为减少, 同时也减小了样品空白和有毒气体的排放, 减少挥发性元素的挥发损失。
王北洪[3]等用密闭高压消解罐法对土壤样品进行消化, 以原子吸收光谱法测定Cu、Zn、Pb、Cr、Cd。结果表明, 待测的各元素均完全消解出来, 方法的灵敏度、测定结果的精密度和准确度较高, 能够满足环境监测分析的要求。
1.5 微波消解法
微波消解法是结合微波快速消解和密闭高压消解的一种样品前处理技术。微波消解法具有消耗样品和试剂少、消解彻底、避免玷污和损失、快速简便、准确度高、精密度好等优点, 是一种较为理想的前处理方法。
国外已有采用微波消解作为环境分析的标准方法, 美国国家环保局 (EPA) 方法3052详细介绍了微波辅助酸消解硅基和有机基体样品的全分解方法。我国环境保护部办公厅函 (环办函[2015]94号) 中的《土壤和沉积物金属元素的测定王水提取/电感耦合等离子体质谱法》也规定了使用微波消解的方法。国内有不少关于用微波消解法的研究报道, 苏荣[4]等建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中10种元素的分析方法, 方法检出限为0.01~0.46 g/L, 精密度 (RSD) ≤4.8%, 加标回收率为92.3%~108.3%。使用土壤标准物质进行验证, 测定结果与标准值相符。张素荣[5]等分别用微波消解, 密封容器消解和电热板消解3种方法预处理待测土壤, 然后以原子吸收分光光度法测定其中铜、锌、铅、镉、镍、铬。结果表明, 微波消解能将土壤样品完全消解, 且简单快捷, 优于其他两种方法。
1.6 石墨消解法
石墨消解可以说是电热板法的升级优化方法, 该方法优势在于可实现程序化升温, 加热均匀, 安全性好, 消解效率高, 酸使用量少, 很大程度地减少了样品空白, 同时可以通过设置消解程序实现消解过程的远程控制和全自动化。
目前利用石墨消解仪进行土壤前处理的报道不多。杨敬坡[6]等用石墨消解仪结合火焰原子吸收光谱仪测定土壤样品中铜、锌、镍、铬、锰5种元素, 各元素的检出限如下:Cu 0.62 mg/kg, Cr 0.48 mg/kg, Zn0.45 mg/kg, Ni 0.53 mg/kg, Mn 0.50 mg/kg, 回收率为96.5%~1O5%, 精密度为0.8%~2.0%, 满足分析要求。耿勇超[7]使用智能石墨消解和国标推荐方法分别对土壤标准样品和实际样品进行消解处理, 测定消解溶液中Cu, Zn, Pb, Cd, Cr, Ni等6种重金属的含量。结果表明, 智能石墨消解能将土壤样品消解完全, 回收率、精密度均能达到测试要求。
2 干灰化法消解
干灰化是利用高温除去样品中的有机质, 剩余的灰分用酸溶解, 作为样品待测溶液。采用干灰化法处理样品时往往采用不同的温度进行灰化, 对各元素的影响也不同。为了缩短灰化时间、提高灰化程度, 常加入“灰助剂”, 如HNO3、H2SO、Mg (NO3) 2等, 每种“灰助剂”对于不同的元素产生的作用也不尽相同。如HNO3有助于形成易溶解的灰分, H2SO常用来让金属元素转化成金属硫酸盐, 以降低金属元素的灰化损失, Mg (NO3) 2则可促进有机质分解, 提高金属元素的回收率[8]。该法主要优点是:能处理较大样品量、操作简单、安全。大多数金属元素含量分析适用干灰化, 但是, 在高温条件下, 汞、铅、镉、锡、硒等易挥发损失。该法适用于食品和植物样品等有机物含量多的样品测定, 一般不适用于土壤和矿质样品的测定。
3 碱熔法
碱熔法是将样品与碱熔剂混合, 在高温下熔融分解样品, 然后用合适的酸溶解提取熔块进行分析测试, 是消解地质矿石样品时最基本、最常用的方法。针对不同的待测元素选择不同的熔剂, 主要的熔剂有Li BO2、Li2B4O7、Na2CO3、Na OH、Na2O2等。该法主要优点是熔样速度快, 但不适合汞、砷、硒、锑、镉、铅和锌等易挥发性元素的分析。
栾日坚[9]等采用Na CO3-H3BO3混合熔剂对样品进行分解, 熔块由HNO3 (2+3) 提取后定容, 优化了最佳的熔融温度和熔样时间。用ICP—MS标准曲线法直接测定。方法的检出限非稀土元素为0.007~0.952μg/g, 稀土元素为0.001~0.057μg/g, 相对标准偏差 (RSD) <12%, 方法预处理简单、检出限低、重现性好, 为可靠的分析手段。王龙山[10]等采用偏硼酸锂熔矿分解样品, 超声波振动提取, 电感耦合等离子体发射光谱法同时测定硅、铝、铁、钙、镁、钾、钠、磷、锰、钛等组分。通过对岩石、水系沉积物和土壤国家一级标准物质测定验证, 方法的准确度、精密度能够满足样品中各元素定量分析的要求。
4 结语
在重金属的检测中, 样品的前处理是是获得准确分析结果的基本前提。不同的前处理方法对测定结果影响较大。在选用样品的前处理方法时, 应结合试样和待测元素的性质、定量方法等因素综合考虑, 而且, 前处理方法不是完全相互独立的, 有的时候需要两种或几种方法联合运用才能取得最理想的结果。
微波消解的前处理方法可应用于土壤中大多数金属元素测定, 适用面广。微波消解操作简便, 结果较为可靠, 是较理想的土壤消解方法, 其应用前景广阔。而智能石墨消解是在国标方法的基础上优化改进, 实现了消解过程的自动化, 克服了传统方法前处理繁琐, 易受污染的弊端, 而且还可实现程序控制, 无人值守进行批量样品的消解处理, 也具有很好的发展前景。随着科学技术的发展, 土壤样品前处理的方法及仪器的研究进一步的深入, 今后样品的前处理方法必然是向简便、高效、安全、高智能化的方向发展。
摘要：样品的前处理方法是土壤中重金属含量测定的关键的环节, 不同的消解方式影响着测定结果的准确性。本文对目前主要前处理方法包括湿法消解 (电热板法、高压密闭消解法、微波消解法、石墨消解法) 、干灰化法与碱熔法等进行介绍。
关键词：土壤,重金属,湿法消解,干灰化法,碱熔法
参考文献
[1]王晓雯.不同酸消解方法在土壤重金属测定中的比较研究[J].中国环境管理干部学院学报, 2014, 24 (6) :66-68.
[2]郝明.王水消解法同时测定的土壤法中研Cu, Zn, Ni, Cr, Pb, Cd的方法研究[J].农业科技与装备, 2013, 3 (225) :6-8.
[3]王北洪.密封高压消解罐消解-原子吸收光谱法测定土壤重金属[J].农业工程学报, 2008, 24 (S2) :255-259.
[4]苏荣, 等.微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中10种重金属元素[J].现代化工, 2015, 35 (1) :175-177.
[5]张素荣, 曹星星.对比不同消解方法测定土壤中重金属[J].环境科学与技术, 2004, 24 (B08) :49-51.
[6]杨敬坡, 等.石墨消解火焰原子吸收法测定土壤中重金属[J].河北科技大学学报, 2014, 35 (4) :392-396.
[7]耿勇超.智能石墨消解在土壤重金属测定前处理中的应用[J].环境科学, 2013, 26 (3) :57-59.
[8]刘诗成, 等.土壤中重金属检测样品前处理技术现状分析[J].油气田环境保护, 2012, 22 (4) :61-64.
[9]栾日坚, 等.碱熔-电感耦合等离子体质谱法 (ICP-MS) 直接测定高纯稀土荧光粉中微量杂质元素[J].中国无机分析化学, 2014, 4 (2) :24-28.
土壤水分观测仪器维护与故障处理 篇7
关键词：土壤水分测试仪器,维护,安装,设置,故障
1 SDRC-10Ⅰ太阳能电源控制器
1.1 太阳能控制器接线方法与步骤
1.1.1 与连接蓄电池
先连接控制器上蓄电池的接线端子, 再将另外的端头连至蓄电池上, 注意+、-极, 不要反接。如果连接正确, 指示灯 (2) 应亮, 可按按键来检查。否则, 需检查连接对否。如发生反接, 不会烧保险丝及损坏控制器任何部件。保险丝只作为控制器本身内部电路损坏短路的最终保护。
1.1.2 连接太阳能电池导线
先连接控制器上太阳能电池的接线端子, 再将另外的端头连接至太阳能电池上, 注意+、-极, 不要反接, 如果有阳光, 充电指示灯 (1) 应亮。否则, 需检查连接对否。
1.1.3 负载连接
将负载的连线接入控制器上的负载输出端, 注意+、-极, 不要反接, 以免烧坏用电器。
1.2 工作模式设置
设置方法:按下负载开关按钮持续5s, 模式 (MODE) 显示数字LED闪烁, 松开按钮, 每按1次转换1个数字, 直到LED显示的数字对上用户从表中所选的模式对应的数字即停止按键, 等到LED数字不闪烁即完成设置。每按1次按钮, LED数字点亮, 可观察到设置的值。
而土壤水分测试仪器一般采用通用控制器方式“6.”:此方式仅取消光控、时控功能、输出延时以及相关的功能, 保留其他所有功能, 作为一般的通用控制器使用。
1.3 常见故障现象及处理方法
太阳能控制器的常用故障主要有以下几点, 具体现象和解决办法如表1。
2 数据采集器
采集器内部主要由太阳能电源控制器、蓄电池、采集器板和GPRS通讯板等组成。
2.1 采集器状态灯指示
采集器正常运行时指示灯状态如下:
电源指示 (黄色) :常亮。
电源指示 (红色) :闪烁 (亮灭各1s) 。
GPRS登录指示 (绿色) :登录到服务器亮, 退出时灭。
2.2 采集器运行注意事项
由于采集器在运输过程中会引起连接端子和跳线帽的松动, 因此采集器在加电之前, 一定要检查跳线帽是否脱落, 接线端子连接是否松动, 确保各个连接器正确可靠连接;检查蓄电池的电压是否正常 (12~15V) ;安装连接完成后, 使用笔记本电脑通过RS232接口与采集器连接, 即时读取当前水分值, 确保在合理范围之内。
2.3 采集器运行设置
进入本软件的安装目录, 双击可执行文件Soil_Debug.exe或调试软件图标即可完成启动。
2.3.1 串口设置
在串口设置区域, 正确选择所连接的串口, 设置串口方法一般为用右键打开“我的电脑”下拉菜单, 选择“管理”, 进入计算机管理选择“设备管理器”, 在下拉菜单打开“端口”, 可以看到与设备连接的端口, 当端口不在1-4时, 需要在端口设置高级中把对应的端口设为1-4中空闲的端口, 然后点击确定, 再把软件中的串口设置为对应的串口点击通讯连接就可以连接到采集器。
2.3.2 参数设置
程序启动默认的界面即为参数设置页, 通讯连接。
主机地址:一般设置为1。
采集器地址:一般设置为1;也可以根据中心站具体的命名设置为相应的编号。
电压采样间隔:一般设置为3s。
数据存储间隔:采集器自动采集存储的时间间隔, 我市一般设置为255。
数据存储间隔单位:选择分钟或小时, 呼和浩特市一般设置为分钟。
传感器扫描间隔:呼和浩特市一般设置为3s。
传感器数量:探测器连接的传感器数量;根据探测深度和传感器的数量确定。
设置参数:正确输入采集器的各种参数后, 单击该按钮, 可以将参数写入采集器中。
读取参数:读取出采集器的各种参数, 检查输入是否正确。对时:将采集器与PC机对时。
读时钟:读取采集器内的时钟。
单击采集器对时框内的读时钟按钮, 将弹出读时钟完毕对话框。然后单击对时按钮, 将弹出与采集器对时完毕对话框。
GPRS服务器IP和端口设置:服务器地址一般设置为中心站的地址, 呼和浩特市服务器IP地址在区局, 地址设置为222.74.231.206, 服务器端口设置为2020。
GPRS服务器APN设置:呼和浩特市采用移动信号传输, 设置为CMNET。
3 传感器
传感器的维护维修, 一般需要台站和盟市技术人员能够熟练判别传感器的状态, 传感器工作状态检测步骤主要有以下几点:
3.1 接线端子检查
检查跳线帽是否脱落, 用手重新按压各个传感器和主机板与带缆线的排线插针, 确保各个连接器可靠连接。
3.2 检查传感器电路板与两个铜环之间的连接线是否脱落
如脱落, 要用大功率烙铁重新焊接;传感器连接松动、损坏, RS485线路损坏, 传感器处理板、连接用的扁平电缆等出现问题等可能导致通讯无法正常连接, 监控软件、调试软件都将无法进行通讯连接。
3.3 传感器问题
某一传感器出现问题, 将直接导致该层对应的数据出现错误或异常。使用调试软件进行数据监视 (具体操作请参考调试软件的使用说明) , 观察水分值和频率值。若某一层或某几层数值对应为0, 说明该层传感器可能已经损坏或无法正常工作。在彻底断电的情况下, 检查传感器与扁平电缆连接是否完好, 传感器外观有无明显异常或松动等。
4 结语
随着土壤水分自动化观测的逐步发展, 土壤水分测试仪器将逐渐普及, 这就要求台站技术人员要逐步掌握土壤水分测试仪器的调试和维护, 希望广大维护人员能够认真研究仪器的结构和功能, 保证仪器的正常使用。
参考文献
一种三七连作地土壤的处理方法 篇8
三七为我国特有的名贵中药材, 具有显著的散癖止血, 消肿定痛功效。三七主要分布于我国云南文山州和广西百色地区, 目前, 野生三七已十分罕见, 现有三七均为人工栽培。由于连年大面积单一种植, 加之三七属于阴蔽栽培的多年生植物, 且喜温暖潮湿, 因此导致其土壤生态环境恶化, 连作障碍问题严重。调查显示, 栽种过三七的地需间隔8～10a左右才能重新种植, 三七连作主要表现为植株的出苗率低, 发病率高, 严重时可导致植株全部死亡。据调查, 目前三七连作障碍的发生面积高达总种植面积的15%, 每年由此造成的损失在上千万元, 连作障碍己成为影响道地产区文山州三七产业可持续发展的重要制约因素。对于三七连作障碍的防治, 目前采用最多的是土壤灭菌的方法;同时, 利用开垦新地或轮作换茬是传统解决这一问题最有效的方法。此外, 三七为多年生植物, 在植株的整个生长发育过程中需要持续不断且均衡地吸收各种营养物质, 当前三七栽培中采用的化肥施肥难以作到均衡供应养分。因此, 需要研发一种能够克服三七连作障碍, 同时对环境无污染, 并可较好地为三七生长发育提供有机肥料, 社会、生态和经济效益都较好的三七连作地土壤处理方法。
2、发明内容
具体方法是:
1) 在三七采收结束后 (春七为7～8月份采收, 冬七为12～1月份采收) , 立即清除畦内的植株残体如三七茎、叶和绒根等, 去除畦面的覆盖物如地膜、稻草、白茅或松针等;
2) 每公顷撒施经粉碎的菜籽粕9000～13 500kg, 采用人工或者机械的方法进行中耕, 将饼粕均匀翻入畦内土壤中;
3) 向三七棚内的畦面灌足水分, 使畦内土壤吸水达到饱和状态;
4) 将三七棚内的畦面用未破损的塑料薄膜覆盖, 薄膜四周壅土压实, 以防空气进入;
5) 直至11月份揭去薄膜, 将畦内土壤翻耕, 12月份即可开始栽植三七。
3、具体实施例
2008～2009年在云南省文山州砚山县江那镇采用本发明方法进行三七连作地上壤处理试验, 供试土壤理化性状基本相同, 肥力中等, 前作三七长势一致。采用随机设计, 设连作、本发明方法处理后连作和新作3个处理, 每处理各重复3次, 小区面积2m2;一年生三七种苗栽植密度为40万株/hm2, 连作和新作处理按照当地常规方法施用复合肥300kg/hm2, 其余田间管理措施同当地常规。
本实施例具体的土壤处理方法及试验过程如下:在2008年的7月份三七采收结束后立即清除植株残体, 去除畦面的白茅、松针等覆盖物;每公顷撒施经粉碎的菜籽粕1 1 2 5 0 k g, 采用人工方法进行中耕, 将饼粕均匀翻入上壤当中;向三七畦面灌足水分, 使畦内土壤吸水达到饱和状态;将三七畦面用未破损的塑料薄膜覆盖, 薄膜四周壅土压实, 以防空气进入;直到1 1月份揭去薄膜, 将畦内上壤翻耕, 1 2月份开始栽植一年生三七种苗。分别在2009年4月、7月进行田间调查, 重点考察三七的出苗、生长、存苗和病害发生等状况, 9月收获测产。
土壤前处理 篇9
这是因为分析数据能不能代表样品的总体, 关键还在于最终所用的少量称样的代表性。
将采集的土壤样及时风干, 这样可以抑止土壤微生物的活动和化学变化, 这样做既可使得分析结果更为稳定, 也有助于土壤样的磨细和混匀, 利于长期保存。但是, 有些土壤性状, 如土壤的p H值、亚铁、还原性硫等, 在风干过程中会发生显著变化, 因此, 如需测定这类易变化的项目, 必须在新鲜土样采集后立即进行分析。在条件许可的情况下, 最好先将土壤样速冻固定, 并立即运到室内快速分析。用新鲜土壤样测定的最大优点是:它反映了土壤在自然状态下的有关理化性状, 具有照相般的真实性。但是新鲜土壤样较难压碎和混匀, 称样误差也较大, 因而要用较大的称样量或较多次的平行测定, 才能得到较为可靠的平均值。例如PH值测定一般就采取这种方法, 且结果较稳定。
2 土壤样品的风干
从野外采回的土壤样, 首先应剔除土壤以外的侵入体 (如植物残根、昆虫尸体和砖头石块等) 和新生体 (如铁锰结核和石灰结核等) , 之后尽快将其风干。具体做法是:将土样平铺在晾土架或木板上让其自然风干。为防止污染, 木板上应衬垫干净的白纸, 尤其是供微量元素分析用的土样, 严禁用旧报纸衬垫。干燥过程可以在低于40℃并有空气环流的条件下进行, 也可以利用鼓风干燥箱, 但需注意干燥箱内不同部位温度的差异。当土样达到半干状态时, 须及时将大土块捏碎, 以免后结成硬块, 不易压碎, 这点对于粘性土壤尤为重要。风干样品的操作应在通风的室内进行, 应严禁曝晒, 并防止酸、碱等气体及灰尘对样品的污染。
3 土壤样品的磨细与过筛
将风干的土样平铺在平整的木板或塑料板上, 用木棍和塑料棍压碎 (供微量元素分析用的土样, 宜采用塑料板、棒碾压) 。在风干和压碎过程中, 随时将土样中的植物残根、侵入体和新生体进一步剔除干净。如果捡出的石子或结核等物较多, 应称其重量和折算出它们的百分率, 并做好记录。细小已断的植物须根, 可以在土样磨细前利用静电吸除或用微风吹的办法消除。经初步压碎的土样, 如果数量太多, 可以再用四分法分取适量, 并用10号筛过筛。未通过筛子的土粒, 必须重新压碎过筛, 直至全部通过筛孔为止。但石子切勿碾碎, 应并入砾石处理。
过筛后的土样应进一步混匀, 并用四分法将其分成两等份, 一份共物理性分析用, 另一份供化学分析用。
供化学分析用的土样, 又因分析项目不同而对土样细度有不同的要求, 细度要根据分析项目的要求而定, 例如测定土壤p H值、交换性能以及有效性养分等项目, 一般须用通过10号筛的土样, 如果磨得过细, 容易破坏土壤矿物晶粒, 使分析结果偏高。同时要注意, 分析这些项目时, 磨土的作用主要是使团粒或结粒分散成单粒, 但不能破坏单个的矿物晶粒。因此, 碾压土样只能用木棍或塑料棍, 而不能用金属锤敲打, 否则矿物胶粒破碎后, 暴露出新的表面, 可能不合理地增加有效性养分的浸出。
土壤矿质成分的全量分析及有机质、全氮等分析的结果, 不受样品磨细的影响。为了使样品容易分解或熔化, 需要将样品磨得更细一些, 因而要将已通过10号筛的土样, 用四分法取出一部分 (约20g) , 磨细并使之全部通过100号筛或60号筛。应当注意的是分取样品时, 必须将通过10号筛的全部土样用四分法或多点法分取, 而不能在其中随意挖取一部分进行磨细;否则, 不同粒径的土粒在样品瓶中自然分配的不均匀性, 将降低取出土样的代表性。此外, 还要注意碾磨工具的选择, 细碾时不宜用瓷碾体, 它可能使硅、铁、铝等全量分析的结果偏高, 玛瑙碾钵则较为理想。如果全量分析采用酸溶法, 尤其是当有精密仪器 (例如, 用原子吸收光谱仪或等离子光谱仪等) 配合进行分析分析时, 经常采用微量法, 则称样量更少, 对土样细度的要求更高, 一般要求土样通过200号筛, 否则不仅称样误差较大, 而且溶化时间也加长。供微量金属元素测定的土样, 要用尼龙筛子过筛, 不能用金属丝的网筛, 以免污染样品。对于这种要求极细土样的碾磨过筛, 更须注意必须使原样品全部通过筛孔, 绝不允许将难以磨细的粗粒部分弃去, 否则将造成样品组成的改变而失去原有的代表性。
4 要坚决杜绝人为污染土壤样品
加工土壤样品人员要严格按操作规程操作, 不得戴任何金银等饰品, 每天要坚持互检, 不得非加工人员进入现场。
5 土壤样品的贮存
将过筛后的土样充分混匀后装入玻塞广口瓶或塑料袋中, 内外各具一张标签, 写明编号、采样地点、土壤名称、深度、筛孔以及采样日期和采样者等项目。所有样品都必须按编号用专册登记。制备好的土样要妥为贮存, 避免日光、高温、潮湿和有害气体的污染。一般土样保存半年至一年, 直至全部分析工作结束, 在分析数据核实无误后, 才能弃去。对于重要的或长期的研究或观测项目所用的土样, 宜长期保留, 以便必要时查对或补充其他分析项目之用。
结束语
农业地质土壤样品地球化学资料是农业地质研究获得第一手资料的第一步, 是基础之基础。土壤元素含量及其分布是土壤环境质量评价与土地利用规划、土壤肥力评价及科学施肥、绿色无公害与特色农产品发展规划、农业种植布局调整、第四纪地质以及地方病等研究的基础。资料的准确可靠性是后续各项基础和应用研究的前提条件。经过以上对农业地质土壤样品的科学加工处理, 我相信农业地质的研究将更深入、更细致并能更好的造福于人类。
参考文献
土壤前处理 篇10
1 膨胀土
膨胀土对工程建设有特殊危害, 其细粒土中颗粒成分主要由强亲水性矿物质组成, 是具有吸水显著膨胀、失水收缩和反复湿涨干缩变形的特殊粘性土。
膨胀土的变形破坏具有多次反复性。膨胀土吸水体积膨胀, 使其上建构筑物隆起;失水体积收缩, 造成土体开裂, 并使其上建构筑物下沉。水泥厂总平面设计中, 如对膨胀土不加处理或处理不当, 常会出现挡土墙、边坡风化剥落、坍塌和滑坡;道路路面纵向裂缝、溅浆冒泥、沉陷和鼓包;排水沟开裂等严重情况。由于膨胀土工程性质极端复杂, 在总平面设计中, 要充分考虑解决其稳定性的问题。
在华润水泥 (南宁) 有限公司4000t/d水泥熟料新型干法生产线总平面设计中, 遇到了膨胀土问题。该工程的《场地岩土工程勘察报告书》中指出:“勘察场地地处桂西, 属亚热带湿润季风气候, 环境湿热, 分布的基岩为碳酸盐类岩石, 经风化形成的粘性土为红粘土, 并有不同程度的膨胀潜势。场地内2、3、4层土均属红粘土。其中的自由膨胀率分别为20%、25.1% (20%~40%) 。”“工程所在地区南宁双定镇, 膨胀土地基大气急剧影响深度为1.656m。”“根据现场地表调查结果, 该红粘土具有干缩性, 现场地表裂隙具有不规则性, 裂隙厚度一般在3~8mm, 长度在4~5m之间。”
多年来, 膨胀土的判别标准, 各行业尚不统一。对于不同对象的膨胀土胀缩等级标准也有差异或侧重的方面不同 (表1、2) 。
水泥厂总平面设计主要涉及道路、挡墙等方面, 所以参照《公路路基设计规范》, 此工程膨胀土属弱膨胀土。
1.1 工程具体处理方案
1.1.1 土方工程的处理
土方工程中主要涉及的是场地土壤, 而且面宽量大。在此工程中, 如果处理得好, 可以起到事半功倍的效果。
一般情况下, 场地平整土方工程后, 需搁置一段时间再进行单项工程施工, 使地基湿度有一个平衡过程, 其所需搁置的时间视挖方深度与土方量大小而定。一般是土方量越大, 需要时间越长。
挖方边坡或挡墙不要一次挖到设计线, 沿边坡或挡墙预留厚度30~50cm一层, 待边坡或挡墙施工时, 再行处理。
填挖交界处2m范围内, 挖方地基表面上的土应挖成台阶、翻松, 并检查其含水量是否与填土含水量相同, 同时采用适宜的压实机具, 将其压实到规定的压实度。
如有条件, 可采用增加上覆压力 (如放置沙袋等措施) 来减小膨胀量。
1.1.2 道路工程的处理
该工程粘土属较弱膨胀土, 对道路路基不需作特殊处理, 但要做好防渗防水处理。道路结构型式采用普通混凝土面层, 基层选用水泥稳定碎石, 垫层选用碎 (砾) 石灰土。并在道路路面与雨水沟之间设置硬路肩, 硬路肩的面层、基层厚度及材料与道路相同, 防止雨水渗入道路基底, 破坏道路结构。该工程受场地局限, 硬路肩设为0.8m宽。
1.1.3 挡土墙、护坡的处理
(1) 挡土墙的处理
挡土墙基础位于粘土层上, 属于不均匀的中等压缩性土。挡土墙埋深应大于本地区大气急剧影响深度1.656m, 距地面以下1.7m。
挡土墙墙后必须做好地面排水, 地面不得有裂缝等不良现象, 以免渗水影响墙体。
施工前要做好地面排水, 保持基坑干躁。墙身砌出地面后, 基坑必须及时回填夯实, 并做成不小于5%的向外流水坡, 以免积水下渗, 影响墙体稳定。
墙后从墙底起40°范围内应回填砂卵石类土或碎石类土。
在挡土墙墙趾、墙顶6m范围内, 采用三合土铺筑50cm厚封闭土层, 防止雨水渗入, 破坏墙体。
(2) 护坡的处理
根据勘察报告建议, 结合当地实践经验, 挖方地段采用1:1护坡, 填方地段采用1:1.5护坡。
墙体材料采用浆砌片石护坡, 是较安全的边坡防护方式, 但一定要做好排水设施。必要时加密泄水孔孔数。同时, 应在边坡顶设置截水沟, 并且护坡坡顶至截水沟之间应封闭, 不得让雨水渗入。因浆砌片石护坡造型呆板, 应配以爬壁藤绿化, 以达到美化和实用的目标。
另外, 对于挡土墙和护坡, 业主必须配置专人负责, 随季节变化定期进行检查维修, 以便发现问题及时解决。
1.1.4 雨水排除的处理
排水沟宜浅而宽, 不宜深而窄, 宜明不宜暗。大型给排水管沟应设在场区边缘;室外给排水管沟应远离建筑物。
排水沟与挡土墙、护坡基础之间设置宽度≥1.0m的平台, 以防渗水影响挡土墙、护坡基础。
同时, 将排水沟沟底地基下30cm进行换水泥石灰土 (建议比例1:2:7) 处理, 有利于基础稳定, 防止排水沟变形漏水。
1.1.5 绿化工程
应种根浅、覆盖面大的花草、攀藤植物及生长慢的树;不可种根深、生长快的树, 尤其不能种桉树。树与建筑物的安全距离应≥6m为宜, 而花草、攀藤植物与建筑物的安全距离不受限制。
1.2 工程总结
前述的各种专项工程处理方法, 它们相互的施工顺序必须按照一定的程序进行。施工程序为:先按场地平整、治坡要求, 把多面坡的复杂场地变成单面坡的简单场地, 然后再按场地排水沟及排洪沟、通水电, 护坡、挡土墙、道路、场地管沟、单项工程等的先后顺序施工, 确保场地排水通畅, 边坡稳定。
华润水泥 (南宁) 有限公司4000t/d项目一期工程已经达标达产, 今后将继续跟踪试验, 为膨胀土填筑改性处理提供更完善的实验依据, 同时不断改进技术。
2 湿陷性黄土
黄土是第四纪的一种特殊堆积物。其主要特征为:颜色以黄色为主, 有灰黄、褐黄等色, 含有大量粉粒, 一般在55%以上;具有肉眼可见的大孔隙, 孔隙比在1左右;富含碳酸钙成分及其结核;无层理, 垂直节理发育;具有湿陷性和易溶蚀、易冲刷、各向异性等工程特性。
黄土浸水后在外荷载或土自重的作用下发生的下沉现象, 称为湿陷。黄土受水浸湿后在土的自重压力下发生的湿陷, 称为自重湿陷性黄土;在自重压力下浸湿不发生沉陷, 但在附加压力下发生沉陷, 称为非自重湿陷性黄土。黄土湿陷可造成管道断裂、地基下沉、墙体开裂、房屋倒塌等事故。
在冀东海德堡 (泾阳) 水泥有限公司5000t/d新型干法水泥生产线、乌兰水泥厂 (2000t/d) 等总平面设计中, 均遇到了湿陷性黄土问题。冀东海德堡 (泾阳) 水泥有限公司, 由西安建材地质工程勘察院提供的《河北冀东水泥 (集团) 股份有限公司泾阳王桥镇厂址项目岩土工程勘察》报告, 指出冀东水泥泾阳有限责任公司建设场地主要由第四系黄土状粉质粘土、粉质粘土、卵石、中粗砂、卵、砾石组成, 其中黄土状粉质粘土具有一定的湿陷性。
《湿陷性黄土地区建筑规范》中对建筑工程地基湿陷性等级的评定方法, 以黄土自重湿陷量和总湿陷量判定 (表3) 。
冀东海德堡 (泾阳) 水泥有限公司5000t/d新型干法水泥生产线根据工程地质勘察报告, 场区为非自重湿陷性场地, 地基土湿陷等级为I~II级, 且区域分界不明显。
2.1 工程具体处理方案
在非自重湿陷性黄土地基上, 对Ⅰ级湿陷性黄土采用素土垫层处理地基。对于Ⅱ级湿陷性黄土采用3:7灰土垫层处理地基, 处理厚度为1.0~1.5m, 如处理厚度小于1.0m时, 湿陷性仍要危及构筑物或管道安全。
2.1.1 道路工程的处理
道路路基采用普通压实和冲击夯实相结合的措施来加固地基。
路基在采用一般的压路机压实后, 再采用25kJ冲击压实机进行补强。 (1) 填方路段路基冲击碾压要求:采用冲击碾压20~30遍。 (2) 挖方路段路基冲击碾压要求:采用冲击碾压40遍。 (3) 填挖交接频繁及半填半挖地段路基冲击碾压要求:采用冲击碾压30遍。
道路结构采用普通混凝土面层, 厚24cm;基层选用水泥稳定碎石, 厚20cm;垫层厚120cm。夯 (压) 实应分层进行, 分层厚度不大于15cm, 按重型击实标准的压实度不小于95%。 (1) 在非自重湿陷性黄土Ⅰ级地段, 采用素土垫层。素土垫层是先超挖去基层下的素土, 然后回填素土分层夯实。素土垫层的土料一般以粘性土为宜, 填土必须在无水的基坑中进行。夯 (压) 实施工时, 应使土的含水量接近于最佳含水量; (2) 在非自重湿陷性黄土Ⅱ级地段, 采用3:7灰土。
在道路路面与雨水沟之间设置硬路肩, 硬路肩的面层、基层厚度及材料与道路相同, 防止雨水渗入道路基地, 破坏道路结构。硬路肩设为1.0m宽。
2.1.2 雨水排除的处理
预防湿陷性黄土产生湿陷性病害的主要措施是防水。因此设施完善的防、排水系统, 最大限度地降低地基受水浸湿的可能性是防止黄土湿陷破坏的首选措施, 也是最经济的技术措施。
因此在可能情况下, 尽量多地设置地表水排水设施, 使雨水尽快有序地排出场地, 这是一个较为有效的措施。
另外, 排水沟沟底地基下50cm要进行处理, 有利于基础稳定, 防止排水沟变形漏水。作法与道路垫层处理方法相同。
2.2 工程总结
在冀东海德堡 (泾阳) 水泥有限公司5000t/d新型干法水泥生产线、乌兰水泥厂 (2000t/d) 这两个项目均已正常生产, 并得到验证, 工程处理较为安全妥当。
3 软弱地基
我国交通部行业标准《公路软土地基路堤设计与施工技术规范》将软土定义为“滨海、湖沼、谷地、河滩沉积的天然含水量高、孔隙比大、压缩性高、抗剪强度低的细粒土”。其鉴定标准为: (1) 天然含水量≥35%或液限; (2) 天然孔隙比≥1.0; (3) 十字板剪切强度<35kPa。
我国建设部颁布的《软土地区工程地质勘察规范》规定, 凡符合以下三项特征即为软土: (1) 外观以灰色为主的细粘土; (2) 天然含水量不小于液限; (3) 天然孔隙比不小于1.0。
软弱地基是一种不良地基。由于软土具有强度较低、压缩性较高和透水性很小等特性, 因此在软土地基上修建建筑物, 必须重视地基的变形和稳定问题。在软弱土地基上的建筑物往往会出现地基强度和变形不能满足设计要求的问题, 因而常常需要采取措施, 处理地基。处理的目的是要提高软弱地基的强度, 保证地基的稳定, 降低软弱土的压缩性, 减少基础的沉降和不均匀沉降。
软弱地基的种类很多, 按成因一般可分为人工填土类地基;海相、河流相和湖相沉积而成的含淤质粘土类地基;各种山前冲积、洪积相所形成的夹卵石、漂石的粘土类地基。复杂的成因造成了它们在物理力学性能上的复杂性, 它们的共同特点是承载力低、压缩性高。
软土可造成路基的滑移、开裂, 路面起伏不平, 桥涵通道等人工构造物处的跳车颠簸等等危害。
在老挝水泥工业有限公司2500t/d生产线总平面设计中, 由于洪水位要求, 整个场地填高2.5m左右, 形成人工填土类地基。同时, 地质报告中指出, 粘土为黄灰与黑灰色, 硬塑~软塑, 底部不均匀地夹强风化白云岩、灰岩角砾。主要岩土参数:含水量25%~30%, 孔隙比0.90~1.10, 比重2.69~2.71, 密度1.61~1.85g/cm3, 液限28%~44%, 塑限11%~23%, 压缩模量3~4MPa, 自由膨胀率52%~30%, 标贯击数5~12击, 承载力基本值 (f0) 为60~200kPa。土壤情况近似软弱地基。
3.1 工程具体处理方案
3.1.1 道路工程的处理
(1) 处理软弱地基常用的方法在公路方面是排水固结, 多用各种不同长度和间距的袋装砂井 (直径7~10cm) 或塑料排水板 (宽10cm, 厚4.5~6.0mm) 与砂垫层 (厚30~80cm) 相结合, 虽然这些方法是普通的, 但却是有效的经济的。
同时, 为了加快固结而且可提高地基承载力, 也可用直径30~50cm或更小一些的砂桩或碎石桩, 但造价比上述常用方法要增加至少3~5倍。
(2) 轻质路堤:轻质路堤的作用是减轻路堤自重, 减小或加速软土沉降提高土体抗剪强度, 同时它作为填料还有节约投资、减少占地等效益。
我国轻质路堤采用的材料一般是粉煤灰, 国外也有用大块型硬质泡沫塑料的。粉煤路堤有三种类型, 即单一的、土和粉煤灰互层的和土砂及粉煤灰等混合的。
(3) 其他辅助方法:土工布分有纺和无纺两种, 一般多用编织的, 个别的也有两种类型组合的, 可以达到优势互补, 还有一种材料是塑料加劲格栅, 实际上类似“柴排压枝”的作用, 这些材料可提高地基整体性, 减少地基不均匀沉降, 对防止滑移加快施工也有好处。此处还有浅层拌合和换填优质材料及抛石排淤等处理浅层软土。
此工程采用换填优质材料 (级配碎石) 及抛石排淤的方法处理道路浅层的土壤, 以提高地基强度。
3.1.2 雨水排除的处理
将排水沟沟底地基下50cm进行处理, 防止排水沟变形。与道路垫层处理方法相同。
3.2 工程总结
老挝水泥厂现已竣工生产, 工程处理结果较为理想。
4 冻土
凡温度为负温或零温并含有冰的各类土均称为冻土。在天然条件下, 冻结状态持续三年或三年以上的土层称为多年冻土。冬季冻结, 夏季全部融化的土层, 称为季节冻土。冬季冻结, 一两年内不融化的土层, 称为隔年冻土。对于道路工程, 冻土易产生不均匀冻胀、翻浆、弹簧和热融沉陷等病害。
在乌兰水泥厂、西卓子山水泥厂、阿荣旗蒙西厂5000t/d水泥生产线、黑河5000t/d生产线总平面设计中, 均遇到冻土问题。
4.1 工程具体处理方案
以阿荣旗蒙西厂5000t/d水泥生产线为例, 厂区冻土深约2.4m。
4.1.1 道路工程的处理
按照规范, 当地最小防冻层厚度要求为0.6~0.95m。因此在设计时道路结构采用普通混凝土面层;基层选用水泥稳定碎石;垫层选用当地常见的级配砂或砂砾等颗粒材料。在考虑投资和地下水较深的情况, 道路结构层总厚度为78cm可满足要求。
另外, 道路分块要尽可能满足最佳长宽比, 尽量做到正方形, 避免出现较大不规则分块。
4.1.2 竖向设计的处理
在挡土墙设计中, 若为在岩石地基, 挡土墙基础埋置深度1.0m;非岩石地基, 挡土墙墙高≥4m, 基础埋置深度2.5m;挡土墙墙高<4m, 基础埋置深度1.5m。沉降伸缩缝每隔10m设置一道或适当加密。
4.2 工程总结
阿荣旗蒙西厂5000t/d水泥生产线工程现已竣工生产, 工程处理结果安全可靠。
5 采空区
地下矿层大面积开采后, 由于矿层上部岩层失去了支撑, 平衡条件被破坏, 以致岩层崩落、弯曲, 引起地表下沉, 形成凹地。采空区对工程造成极大的安全隐患, 其破坏形式常有地基承载力不足, 地表塌陷、开裂以致地基突然下沉, 路基不均匀沉降, 边坡坍塌等危害。
在阳泉煤业 (集团) 新型干法水泥生产线技改工程 (2500t/d) 、河北金牛能源股份有限公司水泥厂技改工程 (2500t/d) 一、二期等总平面设计中, 遇到煤矿采空区问题。
河北金牛能源股份有限公司水泥厂厂区位于煤矿的采空区上, 该采空区北部煤层埋深较浅, 约50m左右, 南部最深达137m, 采空时间1952年~1960年, 随后局部进行过残采, 残采情况不明, 有两条输煤巷道存在。水泥生产线为大型工业项目, 其单体建构筑物最大重量达几万吨, 对场地的适用性和稳定性要求较高。
5.1 工程处理方案
对采空区进行水泥灌浆充填是使用最多、最为有效的处理方法。在地面上打孔, 通过注浆孔将浆液注入采空区, 在采空区及上覆岩土层的裂隙中形成结石体, 阻止上覆岩土层进一步塌陷冒落, 稳定地基。此方法施工相对简单, 安全性高, 施工工艺成熟, 缺点为材料用量大, 造价高。在工程中使用最多的是纯水泥浆和水泥砂浆。
经过处理之后, 场地稳定性及地基承载力有很大的提高。总平面设计中的各子项施工无需再作特殊处理, 按常规设计即可。
5.2 工程总结
河北金牛能源股份有限公司水泥厂对厂区采空区采用水泥灌浆充填处理, 在一、二期工程建设投产后, 经厂方定期观测, 沉降较小, 基础较为稳定。属于较为成功的经验作法。
6 总结
上述几种不良地质土质, 前三种在总平面设计中时常遇到, 且土性较为复杂, 但处理措施和方法较多, 应用也比较广泛, 积累的经验较为丰富。而后两种情况, 不常遇到, 目前所掌握的处理措施较少, 积累的经验数据不全, 有待日后进一步研究和解决。
总结近年来工作经验和工程实践, 深深感到作为一名设计人员, 在水泥厂总平面设计中, 针对复杂的工程地质情况应做到:
(1) 各类土的地质情况要弄清楚, 工程地质条件复杂, 还应进行工程地质分区, 以便按分区不同再区别地予以处理。在勘察设计时一定要取得准确的土壤工程指标数据, 如地质工作做得不够深, 在施工时一旦发现, 可作些补充勘察及勘探工作, 对地质情况作进一步了解。
(2) 设计方案要经济合理切合当地实际情况, 并在图纸中明确要求施工时要严格遵守施工技术规范和操作规程, 所用材料要保质保量, 施工机械数量、规格、性能均要满足要求。
(3) 作好监理工作, 观测仪具事先要埋置好, 及时进行监测和记录。