干燥方式

干燥方式（精选8篇）

干燥方式 篇1

摘要：本课题选用烘箱、微波干燥器, 研究不同干燥方式对炼焦煤干燥效率及煤质指标的影响。研究表明:微波干燥速度最快, 其次是烘箱干燥, 前两者干燥速度明显高于自然晾晒;采用烘箱干燥焦煤的最佳温度为190℃, 同样干燥条件下气煤粘结性指标下降, 发生了氧化。用微波干燥焦煤, 功率1180W, 干燥速度快, 煤质未发生明显变化。

关键词：微波,干燥,粘结性,氧化

焦化企业采购原料煤在进厂之前要进行分析化验, 检测煤质指标是否达到要求, 通常采购的原料煤水分较高, 在检测之前要对原料煤进行干燥处理使其水分满足制样要求。为避免煤样氧化, 传统方法采用晾晒或烘箱进行低温干燥, 近年来随着微波干燥技术的发展, 国内外已开展研究将其应用到煤炭加工行业, 用于煤炭脱水、脱硫、提质等方面。研究结果表明采用微波干燥煤炭脱水速度快, 效率高;煤炭种类、粒度、含水量及微波功率、干燥时间对干燥效率均有影响, 微波干燥还可以改善煤质[1~12]。

本文主要研究干燥效率高、对煤质指标影响小, 适宜干燥进厂煤质量检测样品的方法。采用自然晾晒、烘箱干燥、微波干燥三种方式对炼焦煤进行了干燥, 研究了温度设定高于100℃时采用烘箱干燥方法和微波干燥对炼焦煤干燥特性及煤质指标的影响。

1 不同干燥方法对焦煤样品干燥效率及指标的影响

1.1实验样品

通过自然晾晒后测得CY焦煤煤质指标见表1。

CY焦煤实验样品粒度组成<3mm约占85%, 水分10%。100g样品放入直径200mm玻璃皿中铺平, 厚度约2mm。采用间歇法测定实验质量, 控制干燥后样品水分控制在约2%。

1.2实验设备

HX101A~2型电热鼓风干燥箱 (最高温度250℃)

Galanz WG700CTL2011~K6微波炉 (最大功率1180W)

1.3试验方法

自然干燥:室内空气温度20℃, 湿度60%, 将样品进行晾晒, 前期大约每隔20min测一次, 中后期每隔10min测定一次煤的水分。

烘箱干燥:在鼓风的条件下, 烘箱设定温度分别为80℃、100℃、120℃、190℃, 将煤样进行干燥。

微波干燥:微波炉功率 (最大功率1180W) 设定在60%、100%进行干燥。

1.5.1不同干燥方法对焦煤干燥效率的影响

(1) 自然干燥

由图1 (a) (b) 可见, 采用自然晾晒的方式, 煤样水分随干燥时间的延长而降低。脱水过程可分为四个阶段, 第一阶段是预热期 (0~20min) , 煤样水分缓慢降低;第二阶段是快速脱水区 (20~65min) , 样品水分快速降低;第三个阶段是慢速脱水区 (65~125min) , 样品水分缓慢降低;第四个阶段是水分恒定区 (125~165min) , 样品水分基本维持平衡。样品水分由10%降到2%左右需要约115min。

采用微波干燥与自然晾晒样品的工业分析指标相比, 基本未发生明显变化, 粘结指数指标略有降低, 尤其是微波功率为708W时, 由82降到79与陈鹏[10]研究结论不同。原因可能是本实验在有氧环境下干燥, 玻璃皿静止放在微波炉上, 功率低时, 干燥前期存在蓄热区, 煤样中的水分吸收热量, 但不足以使其蒸发, 同时将部分热量传给煤样, 使得煤样温度升高, 煤样出现了一定氧化。干燥功率为1180W时, 干燥过程没有明显的蓄热区, 煤样中的水分吸收热量后, 立刻蒸发, 消耗了大量吸收的热量, 减少了传递煤样的热量, 煤样温度升高幅度有限, 使其未发生明显氧化。不同干燥功率为1180W时, 干燥后煤样的硫分没有明显变化。选用微波干燥煤质分析样品, 应尽量减少因操作条件造成煤样氧化影响检测结果。

2不同炼焦煤烘箱干燥最佳设定温度

2.1焦煤烘箱干燥最佳设定温度

2.1.1实验条件

从经济和干燥效率方面研究CY焦煤干燥的最佳温度。100g水分为10%的样品放入直径200mm玻璃皿中铺平, 厚度约2mm, 将烘箱温度设定在160℃、190℃、220℃、250℃ (烘箱最高达到温度) 干燥煤样, 干燥后煤样水分控制在2~4%左右。

2.1.2结果与分析

干燥时间、水分及干燥后煤样粘结指数见表3。实验结果可见, CY焦煤采用烘箱干燥, 设定干燥温度达到烘箱极限250℃时, 样品的粘结指数指标并未发生变化。煤样干燥至相同水分 (约4%) 时, 烘箱设定温度190℃和250℃相比, 二者干燥时间仅差2min, 对于分析化验样品制备效率不会产生明显影响, 温度过高还会造成能源浪费, 焦煤最佳干燥温度约为190℃。

2.2气煤烘箱干燥

2.2.1实验条件

利用焦煤的最佳干燥条件, 烘箱干燥温度设定在190℃, 取100g水分为10%的KD气煤作为实验样品, 放入直径200mm玻璃皿中铺平, 厚度约2mm, 干燥至水分为2%, 研究气煤工业分析和粘结指数指标, 为研究不同变质程度炼焦煤干燥最佳条件奠定基础。

2.2.2结果与分析

KD气煤采用烘箱和自然干燥后工业分析和粘结指数指标见表4。实验结果表明, 烘箱设定温度为190℃, 干燥后KD气煤的粘结指数明显降低, 煤样发生了氧化。不同变质程度的炼焦煤由于对氧化的敏感程度不同, 干燥最佳条件也会不同, 还需要进一步研究。

3结语

(1) 采用不同方法干燥煤样, 干燥速度有明显差别, 微波干燥速度最快, 其次是烘箱, 最后是自然晾晒。微波功率越大, 或烘箱设定温度越高, 煤样干燥速度越快。

(2) 在有氧环境下, 采用不同功率进行微波干燥, 焦煤工业分析和硫分指标基本不变, 粘结指数指标略有降低, 采用1180W功率时粘结指数指标降低幅度低于功率708W。采用功率1180W进行微波干燥优于708W。

(3) 焦煤采用烘箱干燥, 综合考虑能耗和干燥效率, 烘箱设定最佳温度为190℃。温度达到250℃时, 焦煤工业分析、硫分、粘结指数维持不变, 未出现氧化现象。

(4) 气煤采用烘箱干燥, 烘箱温度设定为190℃时, 气煤工业分析和硫分指标基本不变, 粘结指数降低, 煤样出现氧化。

(5) 为提高炼焦煤样制样效率, 可以采用烘箱、微波等干燥方式, 应研究不同变质程度炼焦煤最佳干燥条件, 避免因提高干燥效率而影响了检测结果, 保证煤样检测结果的客观性。

参考文献

[1]吴海勇, 曾加庆, 吴伟等.细粉煤微波加热除湿试验研究.钢铁, 2010, 45 (3) :18~22.

[2]董平, 高振森, 李哲.微波干燥浮选精煤机理分析.黑龙江矿业学院学报, 1996, 6 (2) :22~26.

干燥方式 篇2

干燥剂有毒吗？

干燥剂大体上还是没毒的，虽然它里面含有硅胶和氧化钙，这两种化学物质可以有效的防止食物的腐坏，但对我们的人体还是能够造成一定的危害。

我们都知道，在适当的温度、适当的湿度下，食物中的细菌、霉菌便会以惊人的速度繁殖，使食物腐坏。因此如何保鲜、防止腐败，是非常重要的。其中干燥剂的使用，就是为了要避免因多余的水分，而引起食物的腐败。

1、硅胶干燥剂Silicagel

最常见的干燥剂;呈半透明颗粒状，是由硅酸盐加酸或铵盐沉淀后，并在高温下活化之后所形成的颗粒性物质。由于这些颗粒本身具有多孔的构造，所以吸附面积很大，就可以吸附许多物质。因为Silicagel有这种特性，因此就被用来当吸附剂或干燥剂。在硅胶的包装袋内有时候会发现到少数不同颜色的颗粒，蓝色或粉红色的，这是氯化亚钴或是浸泡过氯化亚钴的硅胶;因为氯化亚钴在无水的时候呈蓝色，吸水之后变为粉红色;所以就利用它来做指示剂，可以从颜色的变化上看出吸水的程度。可以把吸了水的硅胶拿去烤干，你会发现颜色会由粉红色转变为的宝蓝色，这些硅胶就可以再使用了。

硅胶一般都是半透明的颗粒状，是与食品放在一起的，它很容易让你错误的认为他是冰糖，或者是调味料，所以对于小朋友，家长们一定要万分注意，千万别让小朋友误食，尽管硅胶对孩子的身体造不成大的危害，但也要有所预防。如果病人有其他症状的发生，应该及时的送往医院做详细的检查，以排除其他物质中毒或其他疾病的可能性。

2、氧化钙干燥剂CaO

又称为生石灰，是白色或灰白色的块状物，会吸收空气中的水分，一般用来作食品、衣物或照相机的干燥剂;它吸水后会变成粉末状的氢氧化钙，也就是熟石灰，所以只要变成粉末状，就无法再吸收水分了。它吸水的能力比硅胶来得大，但毒性也较大。

如果不小心吃到此类干燥剂时，是会造成腐蚀性灼伤，一则因为氧化钙遇水会形成氢氧化钙，并放热而使口腔有灼热感或灼伤;二则因为氢氧化钙本身是碱性的，所以会造成嘴唇、舌头、口腔黏膜、食道的腐蚀性灼伤;若接触到眼睛，可能会造成结膜甚至角膜细胞的变形，而导致眼睛的伤害。

由此可见，干燥剂要分类来看，要注意不要误食有毒的干燥剂。

使用干燥剂的注意事项

一、远离孩童

干燥剂虽无大的毒性，但不可食用。尚不懂事的孩童会拿去玩耍，容易误食或呛入气管。因此，要放到孩童接触不到的地方保管。

二、禁止向干燥剂浇水

我们要禁止把水浇到干燥剂上或者把干燥剂放入水中，因为干燥剂是用来吸收空气中的湿气的，而不是用来吸水的。硅胶遇到水会发生爆裂，石灰、氯化钙、氯化镁遇水会产生热量。

三、开封后及时使用

干燥剂外面的塑料袋一旦拆封，应尽快使用。用剩下来的干燥剂要密封保存，否则干燥剂会吸收空气中的水分，从而降低乃至失去吸湿效果。

四、在密封条件下使用

干燥剂需要在相对密封的空间里使用才有效果，密封性越好效果越好。在开放条件下使用的话，空气中的湿气从高的地方向低的地方流动，永远也吸收不完，当然就没有明显的效果。因此，当需要防潮的物品中放入干燥剂后，应迅速密封包装。

五、采取适当防护

虽然干燥剂大都采用防尘透气包装，通常是安全的，但仍勿大意为好。操作时应采取适当措施，比如佩戴防护眼镜和口罩，避免粉尘进入口鼻眼中。

六、应急处理

误入眼睛时：立刻用大量清流动清水冲洗，情况严重时尽快就医。

误入口腔时：立刻用清水漱口，反复多次，然后尽可能多的饮用牛奶。严重时尽快就医。

宝宝吃了干燥剂怎么办？

一、误吃入硅胶干燥剂

如果误吃入硅胶干燥剂，家长们不必太担心，因为这种干燥剂在胃肠道不能被吸收，会随着粪便排出体外，对人体没有毒性。除非宝宝出现了头晕、呕吐等特殊的反应，一般无需就医。

二、误吃了生石灰干燥剂

1、立刻给宝宝喝牛奶，按照每公斤体重10毫升牛奶给宝宝服用。

2、然后即送入医院治疗。

生石灰是很危险的东西，它遇到水以后会变成碳酸氢钙强碱，有很大的腐蚀性。容易灼伤、腐蚀口腔或食道。所以一定要小心喔。

三、误吃了没有标识的干燥剂

如果误吃的干燥剂包没有标识，家长们一定要注意看干燥剂的形态：

1、生石灰是白色的块状物，受潮以后会变成粉末态。

2、硅胶是透明的小球。特别要注意那些彩色的，这种干燥剂更能引起宝宝们的好奇，它们像好吃的东西。

家长们判断了以后再采取了不同的办法对付它。

当然，防患与于未然才是最重要的，家长们日常要仔细查看生活中的食品、用具，不止宝宝的个人用品啊，看到干燥剂包就立即扔掉，不要犹豫！

隧道式梗丝干燥机进料方式优化 篇3

柳州卷烟厂制丝车间梗丝生产线使用隧道式梗丝干燥机 (秦皇岛烟机有限责任公司生产) , 基本组成按照梗丝流动方向配置:前段进料→储柜→振槽→皮带→电子秤→辅联设备→隧道式梗丝干燥机组。前段进料采用寻堆式辅料, 当梗丝进入储柜存储时间达到半小时以上, 可以出柜执行下工序干燥。当第一批梗丝生产开始时, 从储柜出来的梗丝流量有一个从小到大的过程, 最终达到正常流量值, 这部分梗丝烘后风送水分曲线无规律交替摆动上升, 达到合格水分 (12%～13%) 耗时10多分钟, 偏干梗丝持续时间过久且有冒泡偏湿的倾向, 不能满足过程控制均匀稳定要求。

2. 原因分析

利用MES生产制造执行系统分析生产过程中采集的数据, 图1表明料头流量不连续、不稳定, 短时间重复断料, 整体流量曲线明显达不到工艺要求范围 (1900±50) kg/h。分析在线计量设备CP111G2电子皮带秤与计量管一起使用稳定流量, 计量管具有高、中、低料位, 当中料位或高料位其中一个或两个均显示亮时, 前面设备停止进料, 防止堵料, 当只有低料位亮或没有料位显示亮时, 前面设备正常进料。考虑到流量控制的连续性与均匀性, 系统要求低料位始终显示亮, 因此当没有料位显示亮时间超过系统设定时间, 电子秤电控系统会认为梗丝输送供应速度满足不了工艺流量要求停止运转, 造成短时间断料, 直至料位高度到中料位光电管才重新启动。

分析梗丝进出柜过程, 考虑到储柜时间和生产效率, 梗丝进料不采用常规的纵横式铺料 (本批物料完整进料才出料) , 而是采用边进边出的寻堆式铺料。这种进料模式虽然能平衡储柜时间和生产效率的差异, 但铺料时在储柜的同一横截面上存在左、中、右不同的物料高度, 而且铺料前端物理高度较低, 导致刚出料时输送皮带上铺料厚度较薄, 梗丝出料由少到多, 造成料头短时间断料。

梗丝流量与水分控制具有内在联系, 一般条件下稳定的流量是满足水分控制均匀稳定的基本条件, 短时间断料或流量波动大必然出现一定时间内加工精度的不一致性, 导致水分曲线显示异常 (图2) 。解决水分偏干、水分持续时间久的问题, 关键是设计程序从流程上防止断料, 保证流量均匀和稳定。

3. 改进措施

针对料头流量不能满足工艺流量要求, 改造储柜设备难度较大, 为此改变控制性电子秤运行模式, 增加预填充程序 (图3) 。该程序功能是在整线启动后, 梗丝出柜通过振槽和皮带到计量管, 当梗丝高度满足中料位光电管时电子皮带秤以100kg/h速度运行, 否则电子皮带秤不运行, 继续填充直至达到中料位。电子秤皮带步进前进, 试验测试得知梗丝铺满皮带需要的重量为8.1kg, 当预填充程序执行达到该重量时说明梗丝已经铺满皮带, 预填充程序结束, 可以正常过料。通过预填充程序将铺料的前端梗丝顺利“移”出柜, 使皮带上的梗丝保持正常过料时的高度, 均匀铺在皮带上, 保证整个过程控制连续稳定。预填充程序适用在当班生产第一批, 完成需要15min, 为提高生产效率, 识别是否需要进行预填充的关键是梗丝是否处于刚进料状态, 经过测试得知梗丝从储柜出来到达电子秤的时间约为12s, 因此设定电子秤处于准备/无占用状态时间为20s, 并将其作为程序执行与否的条件。程序流程见图4。

4.改进效果

干燥方式 篇4

1、冷凝回收系统构成

根据传统VPD系统的特性, 从功能和结构上可以分为:真空系统、煤油系统、冷凝回收系统、加热系统、液压系统、冷却系统、气动系统级通风系统等。而按照运行的过程可分为:准备阶段、加热阶段 (含子阶段:中间蒸馏、中间降压) 、降压阶段、高真空阶段、破空阶段。在整个庞大的VPD系统自动运行的过程中, 加热能力最强、出水量最大的当属加热阶段, 在加热阶段中运转十分活跃的为冷凝回收系统负责整个系统的水分的收集, 其主要构成如图1:

冷凝回收系统主要包括主冷凝器 (402) 、中间冷凝器 (208) 、冷凝收集罐 (408) 及相关阀门等, 使用的传感器包括音叉 (404) 、磁致伸缩液位计、铂电阻 (711) 、压力传感器等。

2、冷凝回收系统的工作原理

在加热阶段中, 通过蒸发器对煤油进行加热, 以器身加热提取器身水分。由于干燥罐混合蒸汽即水蒸气与煤油蒸汽越来越多, 压力逐渐增高。在收集罐和干燥罐的压差作用下, 混合蒸汽通过调节阀 (221) 进入主冷凝器冷凝, 被冷凝成混合液体 (水和煤油) , 经集液阀 (405) 和放液阀 (407) 后进入收集罐, 泄漏泵会将收集罐维持在一定真空度内。

进入收集罐的混合液体分离后, 由于煤油密度比水小, 煤油浮在水的上部。出水量当到达一定值时, 废水通过阀门 (410) 、排水泵将水打到废水罐中。收集罐的煤油达到一定值时, 通过煤油泵打到缓冲罐或储油罐中。

在泄露泵对收集罐抽空的过程中, 部分混合蒸汽在中间冷凝器 (208) 冷凝成液体, 这些液体达到一定后, 通过中间冷凝器底部小桶收集后, 再经过阀门 (208.05) 排到收集罐中, 已充分收集系统煤油和计算总的出水情况。

3、冷凝系统控制方式的分析

在电压等级110KV以上的油浸式变压器器身中, 是由叠压成铁芯的硅钢片, 卷绕成线圈的铜线和不同形状的绝缘材料等组成。由于材料的原因, 硅钢片与铜线中的水分较少, 所以大分部的水分都在绝缘材料之中。干燥设备的最终目的是尽可能的除去变压器中所含的水分。那么, 我们将问题具体化到了如何除去绝缘材料当中的水分。而对待绝缘件的出水问题, 通过研究分析, 我们得知:

(1) 绝缘材料在加热阶段出水最多。

(2) 在出水量最多的加热阶段中, 在第一次加热、中间降压时出水最为明显, 在第二、三次加热中成平稳上升之势, 之后随着加热次数的增加, 出水量增加的速度越来越来, 趋势越来越平缓。

前面我也有提到, 对于水分的回收主要依靠冷凝回收系统, 冷凝回收系统的作用一是冷却煤油蒸汽与水蒸气, 并收集水分;二是有效的降低干燥罐压力 (VPD干燥罐安全压力<260mbar) , 使之不会无休止的增加。然而, 煤油蒸汽与水蒸气的混合气体是通过真空管路中的调节阀 (221) 至主冷凝器后成液到收集罐的, 所以调节阀的开度大小直接影响到主冷凝器冷凝混合气体的多少。所以说对于冷凝回收系统的控制主要就是针对调节阀 (221) 的控制。

方案1:在传统的VPD控制系统中, 对于冷凝回收系统的控制是采用压力判断控制的方法, 是根据干燥罐的真空度的变化来调节调节阀的开度, 主要目的是通过将干燥罐中的混合气体抽至收集罐中, 从而降低干燥罐压力, 使之处于安全压力以下。压力判断控制的主要过程逻辑及对应关系如表1:

表1所示数据, 我们可以看出随着干燥罐真空度P的增加, 调节阀 (221) 的开度也随之增加, 反之减小。调节阀压力控制的曲线如图2所示:

如图2所示的圆圈位置为加热阶段变压器开始出水的时刻。该时刻在干燥罐真空度数值上升平稳后出现的, 这个过程是个缓慢的过程, 每炉处理需要达到这个时刻至少需要7小时以上。这是因为在加热阶段前期, 干燥罐打入煤油通过蒸发器加热成煤油蒸汽对变压器身进行加热, 由于热量大多被变压器本身所吸收, 干燥罐压力上升较慢, 另一方面受压力判断控制逻辑影响, 所以调节阀 (221) 开度较小。这样, 直接导致干燥罐与收集罐之间唯一的通道变狭窄, 即便收集罐真空度再高, 也无法充分的将煤油蒸汽与水蒸气的混合气体抽至主冷凝器进行冷凝交换。最后只有当干燥罐中的混合气体达到一定浓度, 其压力上升一定值后, 随着调节阀 (221) 的开度逐步增加才能顺利的将混合气体抽至冷凝回收系统中进行计量。

综上所述, 该控制方法的优点:控制方法简单明确, 充分保护干燥罐压力, 使之不发生超压的危险。

缺点:在加热阶段初期水分不易充分回收至冷凝系统中, 在进行大容量的变压器产品处理时容易造成铁芯生锈。

方案2:目前国际上对VPD冷凝回收系统中调节阀 (221) 较为流行控制方式为冷凝回流量控制, 即通过计算混合气体被主冷凝器 (402) 冷凝后, 变成煤油和水液体的容积的多少来控制调节阀开度的大小。其控制逻辑, 如表2为:

如表2所示, 冷凝回流量较大时, 调节阀开度减小;同样, 回流量较小时, 调节阀开度增大。将实际的冷凝回流量控制在无限趋近于标准流量设定值。调节阀开度上限将控制在一定范围, 以免影响收集罐温度或增加主冷凝器负荷。其流量F可以用音叉传感器 (404) 及相关阀门的控制完成计算。这种控制手段的运行曲线如图2。

如图2所示的圆圈位置为加热阶段冷凝回流量控制的变压器开始出水的时刻。从曲线中可以得出, 出水量 (曲线2) 出现于加热阶段前期干燥罐压力还在上升的过程中, 相当于压力控制的曲线3的出水量的开始出水时刻要提前很多, 其原因在于, 系统自动运行于加热阶段时, 干燥罐内的煤油摄入量是一定的, 因为蒸发器的蒸发功率固定的, 故其煤油蒸汽的发生量也是一定的。但在加热初期时, 干燥罐本身温度较低以及变压器器身温度与煤油蒸汽的温差较大, 煤油蒸汽大多数都用于与干燥罐罐壁以及变压器绝缘、铁芯等进行热交换, 再加上初期变压器器身温度较低, 很难有水分蒸发出来, 所以混合气体的浓度非常低, 很少的混合气体通过调节阀 (221) 被冷凝成液体回收到收集罐中。通过表2的控制逻辑可以得出, 在主冷凝器下方的冷凝液越来越少的情况下, 调节阀的开度是逐渐增大的, 也同时增加了干燥罐与收集罐之间通道的大小, 尽可能的将从变压器蒸发出来的水蒸气抽至冷凝收集系统中。这样一旦罐内温度和变压器温度上升至有水蒸气蒸发, 就可以立即被冷凝系统计量出水量的多少。

冷凝回流量控制调节阀方式的优点:控制逻辑易于实现, 在加热初期尽可能的将水蒸气抽出, 防止变压器铁芯的生锈。并且蒸发器与主冷凝器的功率成一定比例不变, 所以只要冷凝回流量一定, 干燥罐的压力是不会超出规定压力的。

缺点:相关阀门 (如阀门405) 动作较为频繁, 增加机械损耗, 维护周期需较短。所以现阶段我们选用了方案2中的冷凝回流量的控制方式对调节阀 (221) 进行控制。

4、展望

当前我国电力行业处于一个飞速发展的时期, 同时也是装备制造行业需求较大的阶段, 如果能够使VPD设备更加完善、高效、稳定的运行、生产, 我们须面对以下问题:一方面是提高主冷凝器冷凝效率, 可以考虑二级冷凝器辅助冷凝, 这样冷凝液的容量更加准确。另一方面考虑加热阶段中冷凝流量控制方式与压力控制方式相结合, 既保证避免铁芯生锈又可以将干燥罐压力控制得准确适当。VPD的冷凝回收系统的控制需要不断去探索和创新, 才能更好的为电力行业、装备制造业服务。

摘要：简要对煤油气相干燥设备在加热阶段中, 对于冷凝回收系统中真空管路调节阀控制方式的讨论, 以及对加热阶段及变压器的影响。

干燥方式 篇5

绣球菌中营养成分十分丰富,绣球菌多糖、腺嘌呤核酸、麦角固醇、超氧化物歧化酶等。在绣球菌的挥发油中共鉴别出49种成分,其中醋类含量最高,占30.63%,有机酸类含量次之,占27.89%,其次为醚(10.16%),醛(6.13%),烷烃(5.81%),醇酚(3.39%),酮(1.84%)等;其中有机酸类化合物种类最多,有12个,其次为烷烃((11个)和醇酚、醋类(各6个)。

绣球菌中主要活性成分是β-葡聚糖(简称SCG),其含量非常丰富为菇类之最。日本食品分析化验所测定绣球菌β-葡聚糖含量为43.5g/100g干重,显著高于猴头菇、香菇、蛹虫草和草原黄蘑菇。其结构大多为6一分支,1,3-p一葡聚糖(SCG),Ohno等。通过化学、酶、和NMR分析发现这种葡聚糖的主链上每三个单元就有一个分支。

本文对不同干燥方式的绣球菌中多糖提取工艺进行优化,国内目前主要研究方向为大规模繁殖,对其提取工艺和深加工鲜有研究,因此对其最优化加工条件的研究是很有必要的。

一、材料与方法

(一)材料与仪器

新鲜绣球菌,LY0-1.0m2真空冷冻干燥机,GZX-9240MBE热风干燥机,葡萄糖,乙醇,硫酸,苯酚,以上试剂均为国产分析纯。

(二)提取工艺

1.干燥前预处理:新鲜绣球菌主要由柄基和子实体组成,人工切除绣球菌的柄基,将其子实体剪切成相同的体积,将新鲜绣球菌置于清水中清洗泥土等杂质,最后放置在托盘上沥干。

2.干燥:将新鲜绣球菌平均分成两份,分别放入热风干燥机和冷冻干燥机中干燥.将干燥后的绣球菌密封保存,防止受潮。

3.子实体多糖的测定:采用NY/T 1676—2008《食用菌中粗多糖含量的测定》中的苯酚硫酸法。

绣球菌多糖提取:采取水煮醇沉法,称取0.5g粉碎过20mm孔径筛的绣球菌样品,精确到0.001g,水溶超声,水溶浸提,即为多糖提取液,将多糖提取液进行减压抽滤、浓缩、4℃下醇析过夜、离心、弃上清液,所得沉淀用体积分数75%乙醇洗涤两次后,常规干燥后得绣球菌多糖,多糖用60℃蒸馏水溶解,将多糖样液稀释到适当体积测定其质量分数。

标准曲线制定:分别吸取0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0m L标准葡萄糖工作溶液置于20m L具塞玻璃试管中,用蒸馏水补至1.0m L,向试液中加入1.0m L苯酚溶液,然后快速加入5.0m L浓硫酸,静置10min。使用涡旋振荡器使反应液充分混合,然后将试管置于30℃水浴中反应20min,于波长490nm处测吸光度,以吸光度为纵坐标,葡萄糖质量浓度为横坐标,制定标准曲线,得回归方程y=0.01861x+0.01642,R2=0.998。

绣球菌样品多糖测定:吸取1.00m L样品溶液于20m L具塞试管中,按上述步骤操作,测定吸光度,同时做空白实验,计算不同干燥方法绣球菌微粉样品中多糖含量得率。

(三)优化设计

1.单因素试验。以绣球菌多糖得率为指标,采用单因素试验确定影响提取效果的主要因素.单因素试验选取液料比20∶1、30∶1、40∶1、50∶1、60∶1(m L/g),每次提取时间2h,提取温度80℃,研究液料比对多糖得率的影响.对可能影响多糖得率的其他几个因素(超声时间、提取时间、提取温度、超声时间)分别做单因素试验,每组试验重复3次,取平均值。

2.正交试验设计。在预实验的基础上确定料液比、提取时间、提取温度三个因素.选用L9(34)正交试验设计,以绣球菌多糖得率为试验指标,来优化最佳的提取工艺条件,优化提取工艺的因素和水平。如表1所示。

二、结果与分析

由表2中正交试验结果可知,不同因素对真空冷冻干燥绣球菌提取的多糖得率的影响因大小顺序为:提取温度>提取时间>料液比,各因素较佳的组合水平为料液比1∶40,提取时间为2h,提取温度为80℃。

由表3中正交试验结果可知,不同因素对热风干燥绣球菌提取的多糖得率的影响因大小顺序为:提取温度>提取时间>料液比;各因素较佳的组合水平为料液比1∶50,提取时间为2h,提取温度为100℃。

三、结语

本文为确定绣球菌最佳的干燥提取方案,分别不同温度、料液比、浸提时间进行考察试验。在研究最佳的提取温度,对料液比和浸提时间进行研究。选择提取温度从80~100℃进行双因素考察试验,以提取所得糖分质量百分比为考察指标,最后得出结论,选择料液比为1∶40,浸提时间2h,浸提温度为80℃对绣球菌有效部位进行β-葡聚糖的含量检测。为研究最佳的干燥工艺,对干燥方式探讨,确定采用冷冻干燥技术对样品进行干燥处理。

摘要：本文对绣球菌进行多糖提取及其含量测定,通过单因素条件实验分析绣球菌的干燥方式,料液比,浸提时间,浸提温度对β-葡聚糖提取率的影响。在此基础上,设计正交法优化多糖提取工艺。由此确定了绣球菌多糖的最佳提取工艺条件。此方法快捷,准确,提取率较高,可作为绣球菌中多糖提取的方法。

关键词：绣球菌,β-葡聚糖,多糖检测

参考文献

[1]董彩红,马琪琪.珍稀食用菌绣球菌研究进展[J].菌物研究,2014,12(3):172-176.

[2]陈伟.4大营养成分为你健康加分[J].信息博览,2010,(04):75.

干燥方式 篇6

关键词：铝合金,阳极氧化,粘接,干燥

磷酸阳极氧化处理是铝合金粘接前处理的主要方法,但其粘接性能在很大程度上受到铝合金表面氧化膜物理化学状态的影响[1,2,3]。关于铝合金阳极氧化膜表面形貌、结构等物理状态与粘接性能关系已有不少研究[1,2,3,4],如调节阳极氧化电压,研究微观结构对粘接性能的影响[5,6,7,8]等。铝合金经过阳极氧化处理后,其所在环境的温度、湿度以及干燥方式等对粘接性能也有一定的影响,这方面的研究还很少。本方法研究了铝合金磷酸阳极氧化膜再经过不同后处理(干燥或封孔)后,其粘接性能的变化。

1 实验方法

1.1 试样制备

实验材料为2A14铝合金(LY12CZ),其主要成分的质量百分数为:Si 0.50%,Fe 0.50%,Cu 4.5%,Mn 0.53%,Mg 1.4%,Ni 0.10%,Zn 0.30%,其他< 0.50%,Al 余量,根据不同实验要求将实验材料切割成不同大小的试样。拉伸剪切实验用试片尺寸为100mm×25mm×2.5mm;楔子实验用试样尺寸为25mm×150mm×3mm。胶粘剂采用北京航空材料研究院生产的SY-40改性环氧结构胶粘剂,固化条件:80℃,4h。

铝合金粘接试样制备工艺流程为:砂纸打磨至320#→丙酮浸泡脱脂→水洗→碱洗除油(60℃,50g/L的NaOH溶液,4 min)→水洗→酸中和除灰(200g/LHNO3+50g/L NaF-,30s)→水洗→FPL脱氧处理(60g/L Na2Cr2O7+300g/L H2SO4+1.5g/L A1,68℃,10min)→水洗→磷酸阳极氧化(PAA)→水洗→不同的后处理→涂胶→固化。其中磷酸阳极化处理(PAA)采用恒定电压(20V)在0.5mol/L磷酸溶液中进行,控制阳极氧化温度(20±2)℃,处理时间为20min。为了研究氧化膜不同水合状态对粘接性能的影响,对阳极氧化膜采用了4种不同后处理方式:① 冷风吹干;② 在50℃下干燥30min;③ 在100℃下干燥30min;④ 沸水封闭30min。

1.2 测试方法

铝合金胶接件拉剪强度根据GB 7124-86测试,实验仪器为万能材料试验机(美国Instron公司4706),应变速率为2mm/min,胶接面尺寸为20mm×15mm。

铝合金胶接件湿热耐久性检验采用楔子实验,参照ASTM3762-79进行。用厚度为3.0mm楔子打入胶缝后,室温环境放置12h,裂纹扩展达到平衡后,用5倍放大镜观察并记录初始裂纹长度a0,将试样放入55℃,相对湿度95%的湿热环境下,每隔1h记录裂纹总长度a。

采用SEM观察阳极氧化膜的表面显微形貌及截面形貌。用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)对氧化膜水合量进行检测。

2 结果与讨论

2.1 不同干燥方式对粘接件拉剪强度的影响

氧化膜经不同干燥方式处理后铝合金粘接接头的拉剪强度见图1。由图1可知,烘干处理温度对铝合金表面氧化膜的粘接强度有一定影响,随着烘干温度的升高,拉剪强度略有增大,在100℃烘干后,铝合金粘接件的拉剪强度最高。但经过沸水封孔处理后,粘接件试样的拉剪强度明显降低。这可能是由于经过上述几种不同干燥方式处理后,氧化膜中含水量发生了变化。

图2是磷酸阳极氧化膜经不同干燥方式处理后氧化膜试样表面的红外吸收谱图。

由图2可以看出,经过冷风吹干、50℃和100℃烘干处理后的氧化膜试样,在3000~3600cm-1之间,并未出现强的水分子中羟基O-H伸缩振动吸收区峰,在3600~3800cm-1三者均出现较弱的H2POundefined和羟基O-H键的峰,这说明干燥温度对氧化膜水合度的影响并不大;而经沸水封闭处理后的氧化膜在3000~3600cm-1间出现强度很高的宽峰,说明氧化膜的水合程度很高。沸水封孔后,氧化膜中含水量很高,这导致粘接件的拉剪强度明显降低;而不同温度的风吹干后,其强度变化不明显,这可能与磷酸根离子对氧化膜耐自然水合性有一定的抑制作用有关。

2.2 不同干燥方式对粘接件耐久性的影响

图3为氧化膜经不同干燥方式处理后铝合金粘接接头的楔子试验结果。由图3可知,粘接接头在开始的1 h湿热老化楔子实验中,总裂纹长度都有明显增大;随着实验时间的延长,总裂纹长度变化趋于平缓,而当经过约1 h实验后裂纹扩展基本达到平衡,总裂纹长度基本无变化。比较经过不同后处理的试样,可以发现:氧化膜经过沸水封闭处理后,试样的初始裂纹和总裂纹长度皆最大;冷风吹干、50℃烘干和100℃烘干后初始裂纹和总裂纹长度相差不大,但以经过50℃烘干处理后的试样,其初始裂纹和总裂纹长度稍小。

2.3 分析讨论

由以上拉剪测试和楔子试验的结果可知,氧化膜经过沸水封闭处理后,铝合金粘接件的拉剪强度和湿热耐久性明显降低。一般来说,铝合金粘接接头在湿热环境下的失效原因主要是水的作用[5],其对接头的破坏作用是多方面的,如:对胶粘剂具有增塑、溶胀和降解作用;水分子浸入界面区,取代胶粘剂分子发生解吸附作用或者与金属氧化物发生水合削弱界面层等。

氧化膜在一定温度下烘干处理有利于消除氧化膜孔洞中的吸附水,避免了吸附水形成化合氧化膜,这利于粘接性能特别是初始粘接性能的提高。图4显示了50℃和100℃烘干处理后氧化膜表面形貌,氧化膜在经过50℃烘干处理后,在膜内部并未出现明显的龟裂纹。氧化膜在100℃烘干处理后,表面有明显的龟裂纹,这是由于氧化膜在较高温度下的烘干处理后,膜中的水合氧化铝会失去部分结晶水,在氧化膜中产生热应力,可能导致氧化膜中产生极为细小的龟裂纹,密布的相互连通的裂纹为水分子的扩散提供了条件,导致粘接接头的湿热耐久性会有所下降。但粘接件的拉剪强度较其他温度下干燥处理的稍大。

而氧化膜经过沸水封闭处理后,由于大量水合氧化铝的形成导致体积膨胀阻塞膜中纳米孔洞(如图5a),限制了胶粘剂的润湿、铺展和渗透,造成了其粘接性能的下降。而冷风吹干处理,并未导致大量氧化膜孔洞结构的阻塞(如图5b)。

3 结 论

(1)铝合金磷酸阳极氧化膜经过冷风吹干、50℃烘干和100℃烘干处理后,粘接试样的拉剪强度随烘干温度升高略有增大。

(2)铝合金磷酸阳极氧化膜经过冷风吹干、50℃烘干和100℃烘干处理后,粘接试样的湿热耐久性以50℃烘干处理后的稍好,而经100℃烘干处理后,由于氧化膜中产生了许多微小裂纹,导致其耐久性有所下降。

干燥方式 篇7

1 材料与方法

1.1 仪器与试药

喷雾干燥仪器选用的是型号为B-295小型喷雾干燥剂, 微波干燥仪器选用的是型号为HWC-3LA的微波提取设备, 而真空干燥所采用的仪器则是DZF-6050型的真空干燥箱, 除此之外, 还需准备设备高效液相色谱系统。在试药方面, 选择的药品生物制品检定所提供的葛根素, 葛根则是由南昌黄庆仁栈药店提供, 并准备好甲醇和其它干燥时所需的试剂。

1.2 方法

进行干燥时, 三种干燥方式的干燥条件分别是, 喷雾干燥的温度保持140℃, 流速为45L/h;微波干燥时, 时间为3min;真空干燥温度为40℃。所有干燥方式的提取液密度都保持在1.25左右。在含量测定上, 选用型号为Zor Bax SB-C18的色谱柱, 将色谱柱的温度控制在30℃左右即可, 按照30:70的比例, 进行甲醇与磷酸水的配置[1]。进行葛根提取物药剂学性质的测定时, 需要按照四个步骤进行测试, 即首先对体吸湿率、吸湿百分率进行测定, 其次对粉体压缩指数进行测定, 再者从形态学的角度观察, 并进行孔隙率与表面积的测定, 最后, 还需要对释放度进行测定。

2 结果

通过对粉末压缩情况进行分析, 可知采用真空干燥的方式, 样品粉的压缩指数达到最低, 而喷雾干燥则最高, 说明真空干燥方式所制出的药物具有很强的流动性, 相对的, 喷雾干燥方式所制得的药物流动性较差。对粉体吸湿进行分析, 可知采用喷雾方式进行干燥, 可获取平衡吸湿量高的产物, 在这三种干燥方式中, 微波干燥方式, 所获取的产物平衡吸湿量最低, 意味着微波的烦躁方式, 对产物的吸湿性能具有降低作用。通过形态学的观察, 可观察到, 采用真空方式干燥后所得的产物, 颗粒大小极不均匀, 喷雾干燥后, 产物颗粒比较光滑, 但颗粒与颗粒之间, 相互粘连, 而采用微波方式所得的产物, 颗粒大小均匀, 颗粒之间不产生粘连[2]。最后是对释放度结果进行分析, 可知三种干燥方式, 不管是采用哪一种, 在20min之内, 都可将葛根溶解到80%左右, 但是, 微波进行干燥, 则可在10min之内, 都可溶解药物的90%, 溶解速度快, 表明采用微波方式进行药物干燥, 溶解性强。

3 讨论

随着科学技术的发展, 药物干燥方式得到了很大的改进, 已经不在采用传统的干燥方式, 现如今, 在临床上常使用的药物干燥方式有三种, 一种是喷雾干燥, 另外两种分别是真空干燥及微波干燥。这三种药物干燥方式, 均通过热对流、热传导等方式完成干燥工作。经过研究发现, 采用喷雾方式进行药物干燥, 所得到的产物面积大, 且药物颗粒比较均匀, 需进行任何加工, 可直接进行压片, 或无直接用来制成药物颗粒与填充到胶囊当中, 不用加入其它辅料, 这样, 患者服用时, 可减少药物的服用剂量, 但是, 采用喷雾干燥的方式进行干燥, 干燥后的产物具有一定的粘度, 使药物颗粒与颗粒之间相互粘连, 所以, 若是对吸湿要求较高的药物, 不可采用喷雾的方法进行干燥[3]。采用真空方式进行干燥, 由于压缩系数小的原因, 所以干燥后所得的产物颗粒较大, 粉末具有良好的流动性。而采用微波的方式进行干燥, 干燥后的产物吸湿性较小, 且孔隙度大, 具有良好的体外释放效果, 在中药提取液中, 比较适用, 或对难溶性的药物进行干燥时, 也可使用此方法。本研究对葛根提取物做干燥处理, 分别采用喷雾、微博及真空三种方式进行干燥, 结果发现, 采用喷雾方式进行干燥时, 干燥后的药物每个颗粒都十分光滑饱满;而采用真空的方式进行干燥时, 经过干燥后的药物, 具有很强的粉末流动性, 采用微波干燥的方式, 比喷雾干燥与真空干燥两种干燥方式更加有助于药物的释放, 而且在一定程度上加快葛根提取物的释放速度, 保持良好的物理学性质。

综上所述, 对葛根提取物采用不同的干燥方式, 干燥后所得的产物物理性质不同, 微波干燥方式较于其它两种方式, 干燥后得的产物, 物理性质较好, 值得在临床上推广使用。

参考文献

[1]刘怡, 冯怡, 徐德生.中药制剂技术研究应关注提取物的物理性质[J].中成药, 2011, 29 (10) :1495-1498.

[2]陈龙, 刘学英, 陈少鹏, 等.48种中药材的多种提取方法的提取物抑制内皮细胞和癌细胞增殖的活性研究[J].天然产物研究与开发, 2010, 22 (4) :692-696.

干燥方式 篇8

Fe3O4/PVA磁性复合膜制备过程中的干燥方式是影响其机械性能的一个重要因素[4]。目前,有关不同干燥方式对其表面形貌和膜性能的影响方面的研究尚未见报道。

本研究通过对比分析4 种不同干燥方式处理后得到的Fe3O4/PVA磁性复合膜的表面形貌、磁致变形和磁化率,探讨了不同干燥方式对Fe3O4/PVA磁性复合膜性能的影响。

1 实验部分

1.1 原料

聚乙烯醇(PVA)(1750±50,分析纯),天津市大茂化学试剂厂;四氧化三铁(分析纯),天津市双船化学试剂厂;无水乙醇(分析纯),天津永大化学试剂开发中心。

1.2 试样的制备

先将PVA溶于70~90℃ 的去离子水中,配制成10%(wt,质量分数,下同)~14%之间的溶液,然后向溶液中加入一定量的Fe3O4,强烈搅拌,混合均匀。所得铸膜液在60℃水浴中保温,静止脱气,然后倒在玻璃板上。分别用自然干燥、冷冻后自然干燥、自然干燥后再放入酒精干燥、冷冻后放入酒精干燥4种方式进行干燥处理,最后采用流延成膜法成膜。工艺流程如图1所示。

1.3 性能测试与表征

试样尺寸为6cm×1.5cm。采用JSM-6700F型扫描电子显微镜对样品的表面形貌进行分析;采用自制磁致变形测量设备测试样品的磁致变形性能;采用FD-TX-FM-A型古埃磁天平测试样品磁化率。

2 结果与讨论

膜的传统干燥方法会引起材料皱缩,结构也遭破坏。酒精干燥法和冷冻干燥法与传统干燥方法相比,可以最大限度保存产品结构的完整性[5,6,7,8,9,10,11,12]。

酒精干燥脱水过程是利用水能向酒精扩散来实现干燥。因为所用体积分数为98%的工业酒精,含水率为2%,而PVA复合膜含水率大于85%,因此当PVA复合膜浸在工业酒精中时,试样中的水分子必然向酒精中扩散,直至2者中的水含量达到平衡;另一方面,乙醇分子大于水分子,空间结构也比水分子复杂,因此乙醇分子很难进入PVA复合膜的链间空位结构中,导致PVA复合膜在酒精中收缩而不溶胀;PVA复合膜中可能含有结合水分子,此部分水分子自由度小于非晶区的,因此较难被乙醇分子替换而扩散到酒精中。因此,酒精干燥能更好地保持PVA复合膜的骨架结构和分子链间的空位结构[13]。

冷冻干燥法充分利用了水的特性和表面能与温度的关系,当液体冻成冰时,其体积膨胀,使得之前彼此相互靠近的粒子适当分开,且颗粒间的“液桥”己被冻成“固桥”,颗粒间的相对位置己经被固定下来而不能相互靠近,能够保持干燥物质的结构形态(形状)不变[14,15]。其形状的变化只是相对缩小,没有大的弯曲变形。

为了使薄膜表面致密、平均粗糙度小、表面平整,本研究对采用自然干燥、冷冻后自然干燥、自然干燥后再放入酒精干燥、冷冻后放入酒精干燥4种方法进行干燥后得到的Fe3O4/PVA磁性复合膜进行性能测试。经上述4种干燥方式处理后的膜收缩程度不同,进而导致膜的表面结构产生差别。

2.1 不同干燥方式对Fe3O4/PVA磁性复合膜表面形貌的影响

图2为Fe3O4/PVA复合膜经不同干燥方式处理后的SEM形貌图。

[(a)自然干燥;(b)冷冻后自然干燥;(c)自然干燥后放入酒精干燥;(d)冷冻后放入酒精干燥]

由图2可以观察到有一些结晶出现在膜的表面,这些结晶可能是由于溶剂挥发速率过快导致。冷冻后放入酒精干燥的复合膜其表面最光滑、膜层表面孔隙最小、膜层最均匀致密。这是因为酒精干燥和冷冻干燥时施加于膜孔的毛细作用力减小,对膜孔结构破坏性较小,有利于保持膜的原始结构,使膜的外表面更为致密、光滑。

2.2 不同干燥方式对Fe3O4/PVA磁性复合膜磁致变形性能的影响

图3为Fe3O4/PVA复合膜经不同干燥方式处理后的磁致变形性能测试结果。

膜的磁致变形能力受多方面影响,由图3可以看出:自然干燥得到的膜的磁致变形能力最强;冷冻自然干燥、自然干燥后再放入酒精干燥的磁致变形能力较弱;冷冻酒精干燥得到的膜的磁致变形性能表现为先大后小,曲线平缓,阀值较高。

2.3 不同干燥方式对Fe3O4/PVA磁性复合膜的磁化率的影响

本研究采用古埃(Gouy)磁天平法[16,17]测量样品磁化率。用相对法,即同一样品管在相同的磁场条件下,保证样品的h,H,H0均相同[H为样品底端与磁场中心平齐处磁场强度(A/m),H0为样品顶端处磁场强度(A/m),h为样品实际高度(cm)],先称量已知χm的莫尔氏盐标准样品,再称量待测样品,则待测样品的单位质量磁化率可由式(1)计算:

式中,χm为单位质量磁化率,cm3/g;Δm1为样品管加样后在施加磁场前后的称量差,g;Δm2为空样品管在施加磁场前后的称量差,g;Δm3为莫尔氏盐和空样品管在施加磁场前后的称量差,g;m4为莫尔氏盐的质量,g;m5为样品的质量,g。

由表1看出,自然干燥得到的膜的磁化率最小。磁致变形能力除了与磁性能有关,还与膜材料的力学性能有关。所以磁化率与前面测得的膜的磁致变形能力并不一致。

3 结论