聚羧酸化验室检测要求

聚羧酸化验室检测要求（共3篇）

聚羧酸化验室检测要求 篇1

原材料：

OX608：无色透明液体，含固量≥60%，微波炉，中低火加热35min

丙烯酸（AA）：含量＞99.6%，做小试检测

Vc：做小试检测

双氧水：滴定法，小试

（GBT6684-2002）

TGA（巯基乙酸）：小试检测

过程检测：严格按照工艺要求操作，不做检测

半成品检测：

中和前初检流动度≥250mm（0.3%~0.4%C，87g 水），PH=6~7，烘含固量

成品检测：

PH=6~7，比重（参考值1.080，,42℃），流动度，减水率

辅料加入母液时间无规定，取样两次，第一次检测合格后，搅拌5~10min，第二次取样留样。

辅料：名称

掺量

葡钠

防霉剂

1.2‰~1.5‰

AOS（引气剂）

0.1%~0.2%

α-烯基磺酸钠

文莱胶（增稠剂）0.4%~0.5%~1.0%

4-甲氧基-2-硝基苯胺

检测标准：

引气剂：褐色液体，PH≥11，含固量：10%，比重：1.05±0.03 g/ml

起泡≥10cm，消泡≥2D，水溶性良好

防霉剂：无色到淡黄色液体，比重：1.072±0.02，PH=3~5 OXAC608：无色半透明液体，含固量≥60%，比重：1.094~1.1（20℃）配料计算方法：

1000g中，以干粉计算，PC-4=56g，PC-5=14g，PN=35g，AOS=0.2 文莱胶=1.2（280,70为掩饰数据，都要除以5得到真实掺量）

聚羧酸外加剂的储存： 由于PC外加剂容易发霉，导致发霉的原因有温度、存放时间、防霉剂的用量等等。

配料池中有白色的颗粒，有可能是细菌，加入甲醛可以杀菌，一般加甲醛量为1kg/T。

细菌：细菌种类很多一般悬浮在液体中，加入甲醛可以杀菌，20~25℃时细菌繁殖旺盛。

霉菌：一般是浮在液面上，长毛，加入防霉剂可以抑制。酵母：

PC-4流动度差10几个，可以加入0.5%的文莱胶调节 佛山管桩：PC-4 +防霉剂1.2%，含固量10% 实际应用

1:聚羧酸一般不会泌水，而且聚羧酸和易性没有问题，一般都是减水率问题。

2:砂率小（砂子细），一般不能加文莱胶，会使流动性变差，文莱胶是增稠剂。

如果砂率小，配比上可以适当减少砂子用量，增加点石子量。3：坍落度初始达不到，增加掺量，或者增加浓度，可以提高初始坍落度，但是如果是高标号混凝土塌损会大，聚羧酸低标号混凝土基本没有塌损，10毫米左右的塌损。

4：混凝土黑浆，粉煤灰中的黑粉，聚羧酸可以解决，但是影响强度，（估计是加入引气剂或者增稠剂）。增稠剂可以解决黑浆，但是影响强度（一个等级的强度）。增稠剂解决的原理应该是使包裹性好点。

5：萘系掺量一般比聚羧酸高0.2%，矿粉多凝结时间长，萘系一般33%左右，聚羧酸10%左右。

6：其他用量都正常，萘系超掺，用水正常，一般不会泌水，但是会发粘板结。

7:有黄浆，说明是外加剂超掺，可以增加点砂率（就是增加一点砂子用量），砂子细会容易发粘，砂子粗容易泌水，砂粗要增加砂，减少石子，可以提高流动性。

保塑成分是否就是木钠之类的东西？

聚羧酸化验室检测要求 篇2

1 试验

1.1 原材料

水泥为“粤秀”P·Ⅱ42.5R级硅酸盐水泥;粉煤灰为沙角电厂F类Ⅰ级灰;矿渣粉为“韶钢”S95矿渣粉;粗骨料为5~25mm燊泰基石场连续级配Ⅱ类碎石, 非活性骨料;细骨料为广东省西江上游Ⅱ区Ⅱ类河砂, 细度模数2.9, 含泥量0.4%;减水剂为四航材料科技有限公司生产的HSP-V型及江苏苏博特新材料有限公司生产的PCA-Ⅱ型聚羧酸高效减水剂。

1.2 试验内容

依据JG/T 223-2007《聚羧酸系高性能减水剂》设计混凝土配合比见表1~2, 在外加剂掺量控制不变的前提下, 通过调节单位用水量, 将新拌混凝土坍落度控制在200±10mm范围, 参考GB/T 50080-2002《普通混凝土拌合物性能试验方法标准》及GB 8076-2008《混凝土外加剂》中的相关规定, 测试各组配合比的含气量和3d抗压强度比 (除单位用水量改变, 其它组分用量均不变时, 添加聚羧酸减水剂与不添加聚羧酸减水剂混凝土的3d标准抗压强度比值) , 以此获得矿物掺合料种类、掺量以及不同品种聚羧酸减水剂对新拌混凝土性能含气量和3d抗压强度比的影响。

备注:为方便对比, 将相同配合比编号与表1进行对应。

2 结果与讨论

2.1 胶凝材料组成对混凝土性能的影响

表1中10组新拌混凝土坍落度、含气量及3d抗压强度比如表3所示。

将表1和表3中的1-10#与1-1#~1-3#对比可知, 在坍落度控制在200±10cm, 且外加剂掺量及品种不变的情况下, 随着矿渣粉掺量由0%增长至60%, 混凝土单位用水量及含气量分别由181.1kg/m3、6.2%下降至168.5kg/m3、2.5%, 3d抗压强度比由165%提高至245%, 拌合物粘滞性不断提高, 以至于1-3#粘滞板结、略有泌水且极难插捣, 出现这种现象的原因可能是由于矿渣粉颗粒的平均粒径小于水泥, 内掺入混凝土时, 填充水泥颗粒之间的缝隙, 替换自由水, 具有一定的减水效果, 而增大的胶凝材料比表面积在吸附减水剂有效成分后, 新拌混凝土浆体界面性能改变, 混凝土含气量降低, 基体密实性增加, 其3d抗压强度比有所提高, 同时矿渣粉颗粒一般为不规则棱状物, 颗粒间摩擦力较大且易“刺破”胶凝材料与水的絮状物, 加之混凝土含气量较小, 缺少气泡的润滑作用, 因此随着矿渣粉掺量的增加, 新拌混凝土粘滞度提高, 甚至出现泌水现象[2]。

将表1和表3中的1-4#~1-6#与1-10#对比可知, 随着粉煤灰掺量由0%增加至30%, 混凝土单位用水量及含气量分别由181.1kg/m3、6.2%降至164.3kg/m3、2.8%, 而1-4#~1-6#的3d抗压强度均高于1-10#, 与此同时混凝土拌合物状态良好且易插捣, 这可能是由于粉煤灰颗粒圆润且平均粒径小于水泥, 在具有一定减水效果的同时, 能够降低拌合物含气量, 增大混凝土3d抗压强度比, 并且良好的“滚珠”润滑作用使浆体屈服应力降低, 因此新拌混凝土无较强粘滞感和泌水离析现象。

将表1和表3中的1-7#~1-9#组与1-10#组比较, 随着矿物掺合料的掺量由0%增至60%, 混凝土单位用水量由181.1kg/m3下降至159.3kg/m3, 含气量由6.2%下降至2.2%, 而3d抗压强度比则由162%上升至245%, 虽然1-9#矿物掺合料总量与1-3#矿渣粉掺量相同, 但粘滞感明显小于1-3#, 并无出现泌水现象, 由此可知, 水泥、粉煤灰及矿渣粉三种不同粒径的颗粒能够形成更为致密的堆垛体系, 在降低用水量的同时, 能够更多的吸附聚羧酸减水剂的有效成分, 降低拌合物含气量, 提高混凝土3d抗压强度比, 而粉煤灰的润滑作用能有效降低矿渣粉所导致的拌合物粘滞感, 进一步改善混凝土的工作性。

另外, 就上述试验结果及分析不难看出, 采用单掺粉煤灰、单掺矿渣粉或双掺粉煤灰和矿渣粉混凝土拌合物, 因颗粒组成、颗粒形状以及细观堆垛结构的不同, 其含气量均远小于纯水泥体系混凝土的6.2%, 3d抗压强度比较1-10#的165%要高, 均处于200%以上, 由此可知, 胶凝材料体系的不同对聚羧酸减水剂的引气效果影响明显, 并进一步影响混凝土3d抗压强度比。

2.2 外加剂对混凝土性能的影响

表2中4组新拌混凝土坍落度、含气量及3d抗压强度比如表4所示。

将表2、表4中的试验结果分别与表1、表3中的对应组 (例如1-3#与2-3#, 1-6#与2-6#) 比较可知, 在不同胶凝材料体系混凝土中, HSP-V型聚羧酸减水剂比PCA-II型聚羧酸减水剂引气效果要好, 其中2-10#纯水泥体系新拌混凝土含气量高达8.0%, 3d抗压强度比为158%, 而2-3#、2-6#和2-9#组混凝土含气量也分别较其对应组高0.4%~0.9%。与此同时, 表4中各组混凝土含气量、3d抗压强度比及状态的变化规律均与表3相似, 即采用单掺粉煤灰、单掺矿渣粉或双掺粉煤灰和矿渣粉的2-3#、2-6#和2-9#组混凝土拌合物的含气量均远小于纯水泥体系的2-10#, 而3d抗压强度比却较2-10#的158%要高, 均处于220%以上, 另外, 单掺矿渣粉的2-3#组虽无泌水离析现象, 但仍具有很强的粘滞感, 极难插捣, 而粉煤灰的掺入, 能有效降低因使用矿渣粉而导致混凝土拌合物粘滞板结的现象, 使2-9#工作性优于2-3#, 由此可知, 聚羧酸减水剂种类的不同虽使混凝土工作性发生一定程度的改变, 但并不影响其因胶凝材料体系改变而呈现出的规律性, 即矿物掺合料能够明显降低聚羧酸减水剂的引气效果。

3 聚羧酸系高性能减水剂含气量检测方法的思考

由上述试验结果及分析可知, 在施工过程中采用聚羧酸减水剂, 能够有效改善混凝土流动性, 然而新拌混凝土的工作性能 (包括含气量、粘滞性、粘聚性等) , 除与减水剂性能及掺量有关, 还取决于砂、石、水泥、矿物掺合料等各组分的比例及性质, 特别是胶凝材料的颗粒形状及细观堆垛结构, 因此选用基准水泥配制混凝土来检测聚羧酸减水剂的含气量及早期抗压强度比等性能, 往往忽略了矿物掺合料的影响, 具有一定的片面性, 特别是在采用大比例矿物掺合料配制技术, 且对含气量或早期强度有较高要求的混凝土构件 (例如海洋环境下使用的沉管、预应力混凝土等) , 由于矿物掺合料降低了聚羧酸减水剂的引气效果, 当采用施工用原材料及配合比使混凝土含气量及3d抗压强度比满足设计要求时, 依据JG/T 223-2007《聚羧酸系高性能减水剂》采用基准水泥检测的聚羧酸减水剂, 往往含气量指标大于6.0%, 由于基体的密实性不够, 进而导致混凝土3d抗压强度比小于160%, 为混凝土试验室配合比设计带来困难。就目前来看, 随着工程界对混凝土耐久性的重视, 矿物掺合料运用日益广泛, 故对聚羧酸减水剂进行检测应充分考虑矿物掺合料对聚羧酸减水剂的影响, 引入标准粉煤灰及标准矿渣粉对聚羧酸减水剂进行检测, 进一步降低因检测方法而导致聚羧酸减水剂使用的局限性。

4 结论

⑴混凝土中添加矿物掺合料使PCA-Ⅱ型及HSP-V型聚羧酸减水剂引气效果明显降低, 从而进一步提高混凝土3d抗压强度比;

⑵聚羧酸减水剂种类的不同虽使混凝土工作性发生一定程度的改变, 但并不影响其因胶凝材料体系改变而呈现出的规律性。●

参考文献

[1]JG/T223-2007, 聚羧酸系高性能减水剂[S].北京:中国标准出版社, 2007.

聚羧酸化验室检测要求 篇3

摘要：根据分子结构设计原理，以改性聚醚大单体（TPEG）、马来酸酐（MA）、甲基丙烯磺酸钠（SMAS）、丙烯酸羟丙酯（HPA）为主要原料，采用水溶液自由基共聚合的方法，合成了一种新型的醚类聚羧酸系减水剂。通过实验得出最佳合成工艺条件为：得到最佳的单体配比为：m（MA）：m（SMAS）：m（HPA）：m（TPEG-2400）=3：2：2：1，引发剂用量为1.5%，反应温度为80℃，反应时间为4h。该聚羧酸减水剂具有较好的适应性，能够显著提高水泥胶砂的强度，且缓凝效果较好，并通过XRD与SEM实验研究了自制PC对水泥水化过程的影响。

关键词：醚类聚羧酸减水剂

改性聚醚

聚合性能

Synthesis and applied research of the ether polycarboxylate acid water reducing agent Abstract：According to the principle of molecular structure design，using the TPEG、MA、SMAS and HPA as the main raw material，a new kind of ether type polycarboxylic acid water reducing agent is synthesized with the water solution free radical copolymerization method.The optimum polymerization conditions is：m（MA）：m（SMAS）：m（HPA）：m（TPEG-2400）=3：2：2：1，the dosage of initiator is 1.5% of the monomer total weight，polymerization temperature is 80℃，the reaction time is 4h.The PC has a good adaptability，it can significantly improve the strength of the cement mortar，and it has a better retarding effect.With the XRD and SEM experiment，we study the influence on the cement hydration process of the synthesized PC.Key words：Ether polycarboxylic acid water reducing agent，modified polyether，polymerization，property.1 前言

减水剂是混凝土领域中其不可或缺的重要组分之一，从20世纪30年代第一种减水剂出现到现在已经有80年左右的历史，这期间减水剂总共经历了三代，分别是以木质素磺酸盐为代表的第一代、萘系为代表的第二代以及聚羧酸系为代表的第三代[1-3]。与前两代减水剂相比，聚羧酸减水剂具有掺量低、减水率高、混凝土拌合物坍落度损失低、分子结构可设计性强、绿色环保等优点，因此在21世纪成为减水剂行业中的研究热点[4-7]。

本文依据分子设计原理，以异戊烯基聚氧乙烯醚大单体（TPEG）、马来酸酐（MA）、甲基丙烯磺酸钠（SMAS）、丙烯酸羟丙酯（HPA）为原料，在引发剂过硫酸铵的作用下，采用一步法合成工艺制得了醚类聚羧酸系减水剂。2 实验部分 2.1 原材料

马来酸酐（MA）、丙烯酸羟丙酯（HPA），分析纯；异戊烯基聚氧乙烯醚（TPEG—2400）、甲基丙烯磺酸钠（SMAS），工业级；过硫酸铵（APS）、氢氧化钠，分析纯；去离子水。2.2 聚羧酸减水剂的合成

先搭好反应装置，设定好水浴温度，并保持恒温。向500ml烧瓶中加入马来酸酐和一定量的去离子水，将其他的单体与引发剂加入去离子水充分溶解混合好，再利用滴液漏斗向三口烧瓶滴加混合溶液，滴加完之后，保持恒温一段时间，待反应结束后，冷却至室温，用30%的NaOH溶液调节pH至6-7，便得到醚类聚羧酸系减水剂。2.3 产品性能测试

分别按照国标GB/T8077-2000《混凝土外加剂均质性试验方法》、GB/T1346—2011《水泥标准稠度用水量、凝结时间及安定性检验方法》、GB/T17671《水泥胶砂强度检验方法（ISO法）》对水泥净浆和砂浆进行性能测定试验。3 聚合工艺对减水剂分散性能的影响 3.1 单体配比对聚羧酸减水剂分散性能的影响

单体的用量对减水剂性能有着很大的影响，本实验采用控制单因素的方法研究各小单体与大单体配比对其性能的影响，保持其他条件为：APS用量为1.0%，温度70℃，时间3h，其结果如表1所示：

由表1可知，当单体配比为：m（MA）：m（SMAS）：m（HPA）：m（TPEG）=3:2:2:1时，自制聚羧酸减水剂的性能为最佳。这三种小单体主要提供阴离子基团，当含量少的时候，电荷密度低，产生的静电斥力小，因而分散效果差，如果含量过大，有可能产生一些反作用。

表1各小单体与大单体配比对减水剂性能的影响

MA 0.5 1 2 3 4 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2

SMAS 2 2 2 2 2 0.5 1 2 3 4 2 2 2 2 2

HPA 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 0.5 1 2 3 4

初始净浆流动度/mm

174 196 215 202 188 198 215 203 185 196 228 215 202 190 3.2 反应条件对聚羧酸减水剂分散性能的影响

固定单体配比为：m（MA）：m（SMAS）：m（HPA）：m（TPEG）=2:2:2:1，考察反应条件对聚羧酸减水剂分散效果的影响，结果如表2所示：

表2 聚合条件对减水剂性能的影响

APS/% 0.5 1 1.5 2 2.5 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 反应温度/℃

70 70 70 70 50 60 70 80 90 70 70 70 70 70

反应时间/h 3 3 3 3 3 3 3 3 3 2 3 4 5 6

初始净浆流动度/mm

176 215 232 224 210 172 196 215 230 218 165 215 238 226 213 由表2可知，引发剂占单体总量的1.5%，反应温度为80℃，反应时间是4h时，聚羧酸减水剂的性能为最佳。因此，本实验的最佳合成条件为：m（MA）：m（SMAS）：m（HPA）：m（TPEG）=3:2:2:1，引发剂用量为1.5%，反应温度为80℃，反应时间是4h。3.3 自制PC的表征

采用红外光谱和核磁对自制PC的分子结构进行表征，结果如图1所示：

3520*********500-11000500Wavenumber（cm）

图1 自制PC的红外图

图2 自制PC的核磁图

在图1中的1650cm-1处并没有看到明显的双键峰，说明大部分单体都已经反应，在图2中C处的化学位移应该是主链上次甲基H的峰，这也说明大部分单体已经反应。4 自制PC应用性能研究 4.1 适应性研究

本实验选择了常用的三种不同品牌水泥，分别是海螺PⅡ42.5R、海螺PⅡ52.5R及珠水PⅡ42.5R，研究自制PC与这三种不同水泥的适应性，实验结果如表3所示：

表3聚羧酸减水剂与不同水泥的适应性研究

水泥种类

净浆流动度（0min）净浆流动度（60min）净浆流动度（120min）

海螺42.5R

235 245 222

海螺52.5R

250 263 252

珠水42.5R

238 246 210 由表3可知，自制PC与市场上所售的三种常用硅酸盐水泥的适应性均比较好。4.2 减水率实验

本实验分别测定了自制减水剂的净浆减水率和砂浆减水率，并与市场上所购买的样品进行了对比，实验结果如表4所示：

由表4可知，聚羧酸减水剂的两种减水率随着掺量的增加而增加，并且自制聚羧酸减水剂的减水率与购买的相差无几。表 4聚羧酸减水剂的净浆与砂浆减水率 掺量/% 0.3 0.4 0.5 0.6 掺量/% 0.5 1.0 1.5 2.0 4.3 水泥胶砂强度实验

参照国标进行胶砂强度试验，其中，聚羧酸减水剂的掺量为0.5%，水灰比为0.35，当水泥胶砂流动度维持在180±5mm范围内时，测定3d、7d以及28d的抗折与抗压强度，并与市售的进行对比，结果如表5所示：

表5 聚羧酸减水剂对水泥胶砂抗折与抗压强度的影响

时间/d 3 7 28 空白样 5.30 6.83 7.25

抗折强度/MPa

市售样 6.53 7.47 7.67

自制样 6.33 8.57 9.33

抗压强度/MPa

空白样 市售样 自制样 28.70 34.88 36.58 35.50 42.30 45.90 39.48 47.46 55.83

28.1

35.2 38.0 42.5

净浆减水率/% 市售样

自制样

27.6 34.9 37.6 42.1

砂浆减水率/% 市售样 自制样 17.6 17.2 18.9 18.5 21.2 20.8 23.1 22.4 由表5可知，相比于空白样，掺入样的强度有了较大的提高，随着龄期的增加，水泥胶砂的强度也随之增强，而且自制样好于市售样。4.4 凝结时间实验

参照国标进行凝结时间实验，并比较掺入及未掺入聚羧酸减水剂时水泥浆体的凝结时间，其中水泥500g，减水剂掺量为0.3%。实验结果如表6。

表6聚羧酸减水剂对水泥浆体的凝结时间的影响

减水剂 空白样 自制PC

初凝时间/min

155 260

终凝时间/min

208 315 由表6可知，加入减水剂后，水泥浆体的凝结时间明显增加了，说明自制的聚羧酸减水剂的缓凝效果良好。4.5 水泥浆体XRD实验

为了研究自制PC对水泥水化过程的影响，分别进行了1d，3d，7d水泥浆体的XRD实验，结果如图3所示：

图 3 不同龄期水泥浆体的XRD图

由图3可知，与空白样相比，18°处CH特征峰在1d时稍微减弱，当龄期的延长时，CH特征峰在逐渐加强，说明减水剂在初期起到抑制作用，后期开始促进水泥水化。4.6 水泥浆体的SEM实验

为了研究自制PC对水泥水化产物的影响，分别进行了1d，3d，7d水泥浆体的SEM实验，结果如图4所示：

（a）1d空白样

（b）3d空白样

（c）7d空白样

（d）1d掺入样

（e）3d掺入样

（f）7d掺入样

图 4 不同龄期水泥浆体的SEM图 由图4可知，与空白样相比，在水泥水化初期，聚羧酸减水剂对水泥水化过程起到抑制作用，随着时间的延长，由抑制作用转为促进水泥水化过程。5 结论

（1）通过水泥净浆流动度实验讨论了单体与引发剂用量、温度及反应时间等反应条件对自制PC分散性能的影响，得到最佳聚合条件为：m（MA）：m（SMAS）：m（HPA）：m（TPEG）=3:2:2:1，引发剂用量为1.5%，反应温度80℃，反应时间4h。

（2）在此条件下合成的聚羧酸减水剂，当掺量为0.5%，水灰比为0.35时，水泥的初始净浆流动度能超过230mm，与三种常用的水泥的适应性均较好。

（3）分别测定了自制PC的净浆减水率及砂浆减水率，结果表明当掺量为0.4%时，净浆减水率超过30%，掺量增加时减水率也随之增大，且与购买样相比相差无几。（4）自制PC能够延长水泥的凝结时间，不论是初凝时间还是终凝时间增幅均超过90min，说明自制PC的缓凝效果较好。掺入PC能够提高水泥胶砂的强度，且试样的龄期越长，强度也越大，28d的水泥胶砂抗压强度增加了41%。

（5）掺入聚羧酸减水剂能够抑制水泥初期的水化过程，并影响水泥的水化产物，这种影响在水化初期比较明显，在水泥水化的后期起到一定的促进作用。参考文献：

[1] Aitcin P.-C.Developments in the application of high-performance concretes[J].Construction and Building Material，1995，9（1）：13-17 [2] 张桂祥，黄建国.聚羧酸系高性能减水剂及其发展趋势[J].山西建筑，2010，36（12）：160-161 [3] 王子明.聚羧酸系高性能减水剂—制备²性能与应用[M].北京：中国建筑工业出版社，2009 [4] 缪昌文，冉千平，洪锦祥，等.聚羧酸系高性能减水剂的研究现状及发展趋势[J].中国材料进展，2009，28（11）：36-44 [5] 郭保文，杨玉启，尉家臻.新型羧酸系高效减水剂合成研究[J].山东建材学院学报，1998，12（S1）：89-92