质谱分析法教案（通用14篇）
质谱分析法教案 篇1
《质谱分析》教学设计
第 次课 授课时间 年 月 日 授课对象： 专业 班级
一、教学目的
学习质谱法建立的历程，明确核磁共振法的重要性及应用，理解质谱的特点、质谱图及质谱表。培养学生从质谱法发展历史入手，理解相关知识的发源及产生。
二、教学思想
本节内容是质谱分析的开篇，对本章内容进行了概括，引导学生的理解本章内容，并建立起相应的知识结构。并通过课堂教学的环节以及和学生的探讨，培养学生学习质谱分析的兴趣和积极性。
三、教学分析
【教学重点】质谱法的特点及质谱图。【教学难点】 【教学内容】
第5章 质谱分析 5.1 质谱法简介
◆ 课程引入
直接以质谱法的定义及过程引入。
教师开始本节课内容讲解
1.质谱法的发展概况
1886年，E.Goldstein在低压放电实验中观察到正电荷粒子.1898年，W.Wen发现正电荷粒子束在磁场中发生偏转.1912年Thmson J J研制了第一台质谱装置 现代质谱学之父: J.J.Thomson(获1906年诺贝尔物理奖)
1919年, F.W.Aston[英]因发明了第一台质谱仪。研究了53个非放射性元素，发现了天然存在的287种核素中的212种。（获得1922年诺贝尔化学奖）
50年代起,有机质谱研究(有机物离子裂解机理, 运用质谱推断有机分子结构)。
沃尔夫冈•鲍尔（Wolfgang Paul，1989年诺贝尔物理奖，发明离子阱技术）汉斯•乔治•德默尔特（Hans Georg Dehmelt，1989年诺贝尔物理奖，发明离子阱技术）。
约翰•本内特•费恩（John Bennet Fenn，2002年诺贝尔化学奖，发明电喷雾离子化）。田中耕一（Koichi Tanaka，2002年诺贝尔化学奖，发明基质辅助激光解吸离子化）。
各种离子源质谱, 联机技术的研究及其在生物大分子研究中的应用(CI, FD, FAB, ESI-MS等)2.常见的质谱图（棒图）和质谱表
简要介绍横纵坐标及基峰，展示质谱图及质谱表 3.质谱分析法的特点 4.质谱应用
◎总结本节课内容 思考：
◆ 如何获得质谱图以及与UV，IR及NMR相比，原理有什么不同？
引出下一节质谱仪及其工作原理
四、教学方法和策略 讲解、讨论、总结、思考等直观教学法相结合
五、教学安排：
围绕上述的教学任务和内容，进行如下教学安排：
（1）能力目标：通过掌握质谱法建立的历程及质谱的概念、特点及应用，理解质谱法的应用及重要性。
（2）教学载体：以多媒体课件为载体完成本单元的知识讲授。（3）工作过程：围绕所设置的任务，确定完成任务的基本流程为 学生讨论→知识讲解与学生讨论同步进行→思考
质谱分析法教案 篇2
赛默飞中国区总裁江志成, 及赛默飞色谱与质谱业务总裁Dan Shine等多位领导莅临活动现场。赛默飞中国区总裁江志成在会上强调:“赛默飞一直坚持以创新驱动本地化发展, 并积极响应中国的国家发展策略, 同时凭借国际领先的检测技术、对本地市场的深入洞察及专业化的科学人才储备, 在中国市场赢得了众多客户的高度青睐和认可。”
在赛默飞众多领先科技中, Orbitrap系列产品是赛默飞致力于本地创新研发的有力代表。赛默飞全球色谱质谱业务总裁Dan Shine介绍道:“从2005年推出至今的十年间, Orbitrap加快了世界检测行业的发展历程, 持续引领整个检测行业迈向高分辨率、高精准、更稳定的阶段。Orbitrap同样为中国市场带来超乎寻常的体验, 除了蛋白质组学以外, 其他包括制药业、代谢组学、生物标记发现、兴奋剂检测、毒药检测及环境检测等领域, 都是Orbitrap系列产品所涵盖的监测范围, 我们很高兴该系列的推层出新能为整个中国质量检测市场造福。”
“当然, 我们绝不止步于此。赛默飞将继续加大研发力度、开发新技术、增强研究人员专业技能, 不仅力创Orbitrap另一个辉煌十年, 更致力于为整个检测行业带来更多具有代表性的产品, 从而使公司在‘使世界更健康、更清洁、更安全’的道路上坚定前行。”江志成先生继续补充道。
基于对Orbitrap的创新延续, 赛默飞推出的两款质谱新品在分辨率、精准度、稳定性等方面进行了有效提升和改进:
Thermo ScientificTMOrbitrap FusionTMLumosTM三合一质谱仪基于革命性的Tribrid技术, 配置大气压离子源、先进的四级杆技术、超高场Orbitrap分析器和最新型的双压线性离子阱, 在灵敏度、选择性和功能性方面取得前所未有的进步, 进一步扩展了生命科学研究人员在挑战定量限和蛋白质表征方面的范围;此外, 该仪器也是小分子定性和定量的强大分析平台, 可以实现极低水平的定量分析。该款产品主要应用在代谢组学、蛋白质组学和生物分析领域。
Thermo ScientificTMQ ExactiveTMGC Orbitrap GC-MS/MS系统是GC和Orbitrap技术的完美结合, 不仅具有三重四杆GC-MS的定量能力, 还具备Oribrap技术才能提供的高质量精度、全扫描高分辨率、准确质量数能力, 再与智能识别软件强强联合, 能够最大限度发挥其出色分析能力。该系统在代谢组学、食品安全、工业、临床及药物分析领域都有着广泛应用, 开创了分析新纪元。
蛋白质的质谱分析 篇3
关键词：蛋白质质谱分析应用
0引言
蛋白质是生物体中含量最高，功能最重要的生物大分子，存在于所有生物细胞，约占细胞干质量的50％以上，作为生命的物质基础之一。蛋白质在催化生命体内各种反应进行、调节代谢、抵御外来物质入侵及控制遗传信息等方面都起着至关重要的作用，因此蛋白质也是生命科学中极为重要的研究对象。
1质普分析的特点
质谱分析用于蛋白质等生物活性分子的研究具有如下优点：很高的灵敏度能为亚微克级试样提供信息，能最有效地与色谱联用，适用于复杂体系中痕量物质的鉴定或结构测定，同时具有准确性、易操作性、快速性及很好的普适性。
2质谱分析的方法
近年来涌现出较成功地用于生物大分子质谱分析的软电离技术主要有下列几种：①电喷雾电离质谱；②基质辅助激光解吸电离质谱：③快原子轰击质谱：④离子喷雾电离质谱；⑤大气压电离质谱。在这些软电离技术中，以前面三种近年来研究得最多，应用得也最广泛。
3蛋白质的质谱分析
蛋白质是一条或多条肽链以特殊方式组合的生物大分子，复杂结构主要包括以肽链为基础的肽链线型序列[称为一级结构]及由肽链卷曲折叠而形成三维[称为二级，三级或四级]结构。目前质谱主要测定蛋白质一级结构包括分子量、肽链氨基酸排序及多肽或二硫键数目和位置。
3.1蛋白质的质谱分析原理以往质谱(MS)仅用于小分子挥发物质的分析，由于新的离子化技术的出现，如介质辅助的激光解析／离子化、电喷雾离子化，各种新的质谱技术开始用于生物大分子的分析。其原理是：通过电离源将蛋白质分子转化为气相离子，然后利用质谱分析仪的电场、磁场将具有特定质量与电荷比值(M／Z值)的蛋白质离子分离开来，经过离子检测器收集分离的离子，确定离子的M／Z值，分析鉴定未知蛋白质。
3.2蛋白质和肽的序列分析现代研究结果发现越来越多的小肽同蛋白质一样具有生物功能，建立具有特殊、高效的生物功能肽的肽库是现在的研究热点之一。因此需要高效率、高灵敏度的肽和蛋白质序列测定方法支持这些研究的进行。现有的肽和蛋白质测序方法包括N末端序列测定的化学方法Edman法、C末端酶解方法、C末端化学降解法等，这些方法都存在一些缺陷。例如作为肽和蛋白质序列测定标准方法的N末端氨基酸苯异硫氰酸酯(Dhenylisothiocyanate)PITC分析法(即Edman法，又称PTH法)，测序速度较慢(50个氨基酸残基／天)：样品用量较大(ntool级或几十pmol级)；对样品纯度要求很高；对于修饰氨基酸残基往往会错误识别，而对N末端保护的肽链则无法测序。C末端化学降解测序法则由于无法找到PITC这样理想的化学探针，其发展仍面临着很大的困难。在这种背景下，质谱由于很高的灵敏度、准确性、易操作性、快速性及很好的普适性而倍受科学家的广泛注意。在质谱测序中，灵敏度及准确性随分子量增大有明显降低，所以肽的序列分析比蛋白容易许多，许多研究也都是以肽作为分析对象进行的。近年来随着电喷雾电离质谱(electrospray ionisation，ESI)及基质辅助激光解吸质谱(matrix assisted laser desorption／ionization，MALDI)等质谱软电离技术的发展与完善，极性肽分子的分析成为可能，检测限下降到fmol级别，可测定分子量范围则高达100000Da，目前基质辅助的激光解吸电离飞行时间质谱法(MALDI TOF Ms)已成为测定生物大分子尤其是蛋白质、多肽分子量和一级结构的有效工具，也是当今生命科学领域中重大课题——蛋白质组研究所，必不可缺的关键技术之一。目前在欧洲分子生物实验室(EMB L)及美国、瑞士等国的一些高校已建立了MALDI TOF MS蛋白质一级结构(序列)谱库，能为解析FAST谱图提供极大的帮助，并为确证分析结果提供可靠的依据。
3.3蛋白质的质谱分析方式质谱用于肽和蛋白质的序列测定主要可以分为三种方法：一种方法叫蛋白图谱(Droteinmapping)，即用特异性的酶解或化学水解的方法将蛋白切成小的片段，然后用质谱检测各产物肽分子量，将所得到的肽谱数据输入数据库，搜索与之相对应的已知蛋白，从而获取待测蛋白序列。将蛋白质绘制“肽图”是一重要测列方法。第二种方法是利用待测分子在电离及飞行过程中产生的亚稳离子，通过分析相邻同组类型峰的质量差，识别相应的氨基酸残基，其中亚稳离子碎裂包括“自身”碎裂及外界作用诱导碎裂，第三种方法与Edman法有相似之处，即用化学探针或酶解使蛋白或肽从N端或C端逐一降解下氨基酸残基，形成相互间差一个氨基酸残基的系列肽，名为梯状测序(Iaddersequencing)，经质谱检测，由相邻峰的质量差知道相应氨基酸残基。
3.3.1蛋白消化蛋白的基团越大，质谱检测的准确率越低。因此，在质谱检测之前，须将蛋白消化成小分子的多肽，以提高质谱检测的准确率。一般而言，6－20个氨基酸的多肽最适合质谱仪的检测。现今最常用的酶为胰蛋白酶(trypsin)，它于蛋白的赖氨酸(lysine)和精氨酸(arginine)处将其切断。因此，同～蛋白经胰蛋白酶消化后，会产生相同的多肽。
3.3.2基质辅助激光解吸电离／飞行时间质谱测量法(MAL-DI-TOF MS)简而言之，基质辅助激光解吸电离，飞行时间质谱测量仪是将多肽成分转换成离子信号，并依据质量／电荷之比(mass／charge，m／z)来对该多肽进行分析，以判断该多肽源自哪一个蛋白。
3.3.3电子喷雾电离质谱测量法(eIectrosprayion-izationmass spectrometry，ESI—MS)。
4蛋白质质谱分析的应用
质谱分析法教案 篇4
溶剂的组成影响电喷雾离子(ESI)化效率.该研究观察了ESI溶剂体系中不同浓度的乙腈(ACN)对MRFA、Reserpine、MLtramarkl621、马肌球蛋白酶切肽段等标准物质的质谱信号响应强度的影响,发现在溶剂体系中,ACN浓度达到70%时,上述物质的.质谱信号强度具有最大值.根据这一现象,对传统的反相色谱-电喷雾-质谱(RPLC-ESI-MS)系统进行管路改造,在分析柱后通过1个三通阀引入适当流速的有机溶剂进行辅助喷雾.对马心肌蛋白酶切肽段混合物的分析表明,该方法可以有效提高酶切肽段的检出率,并提高鉴定蛋白质的序列覆盖率.
作 者：陈明 王立群 杲修杰 弓景波 钱小红 钱令嘉 CHEN Ming WANG Li-qun GAO Xiu-jie GONG Jing-bo QIAN Xiao-hong QIAN Ling-jia 作者单位：陈明,王立群,杲修杰,弓景波,钱令嘉,CHEN Ming,WANG Li-qun,GAO Xiu-jie,GONG Jing-bo,QIAN Ling-jia(军事医学科学院卫生学环境医学研究所,天津,300050)
钱小红,QIAN Xiao-hong(军事医学科学院放射与辐射医学研究所,北京,100850)
质谱分析法教案 篇5
用于蛋白质分析的毛细管等电聚焦-电喷雾质谱接口的改进
蛋白质组学对其分析技术提出了大规模、高通量的要求[1]. 传统的等电聚焦(pI)-分子量(MW)双向电泳技术(2D-Gel)尽管在蛋白质组学研究中占有重要地位, 但其操作繁杂、工作周期长. Pandey等[1]将毛细管等电聚焦(CIEF)与电喷雾质谱(ESIMS)联用, 使得pI和MW两维分离鉴定技术变得简单迅速. 但CIEF-MS的接口操作需中断高压和将毛细管阴极端插入电喷雾管, 故引起分析蛋白质的散焦和不重现. 本工作改进了CIEF-MS接口, 采用毛细管阴极端和电喷雾针一体化的电喷雾接口, 无需中断高压, 实现了CIEF-MS的.在线联用, 并对大肠杆菌抽提蛋白进行了两维分离鉴定.?
作 者：许崇峰 宋浩威 杨M原 王谦 王洪海 许云敏 作者单位：许崇峰,宋浩威,杨M原,王谦(复旦大学化学系,上海,33)王洪海,许云敏(复旦大学遗传研究所,上海,200433)
刊 名：高等学校化学学报 ISTIC SCI PKU英文刊名：CHEMICAL JOURNAL OF CHINESE UNIVERSITIES 年，卷(期)： 23(6) 分类号：O657 关键词：毛细管等电聚焦-质谱接口 两维分离鉴定 大肠杆菌 蛋白质组质谱技术员岗位职责 篇6
1、负责利用LC/MS技术(液相色谱质谱联用技术)检测生物样品;
2、负责临床生物样品的接收及分析处理工作;
3、负责新方法的开发、验证方案的起草和验证实施;
4、负责起草研究报告，包括试验方法开发、验证、样品分析报告;
5、负责仪器维护，包括校准和常规实验室工作后清理;
6、能够阅读、理解并严格按照实验室相关SOP规范操作实验各项流程。
质谱技术员岗位职责(二)
1、负责精准诊疗中心质谱/测序技术工作，熟练PCR相关原理，了解NGS、质谱等原理操作;
2、严格遵守实验室的“操作规程”和质量规定，按要求完成科室的日常临床样本检测;
3、负责各类仪器的定标、质控工作，认真填写质控数据，保证检测结果的准确性;
4、负责相关仪器的日常保养和维护，科室生物安全、5S协同管理;
5、其他与实验室相关的事宜。
质谱技术员岗位职责(三)
1、严格遵守实验室的“操作规程”和质量规定进行标本的实验操作
2、负责本科室的日常医学标本的检测
3、负责报告单审查签发，报告结果临床咨询
4、负责各类仪器的定标、质控工作，认真填写质控数据，保证检测结果的准确性
5、负责相关仪器的日常保养和维护
6、其他与实验室相关的事宜
质谱技术员岗位职责(四)
1、在上级领导的指导下完成目标蛋白分离纯化和检测工作。
2、设计蛋白质分离纯化相关实验方案，分析解决相关问题。
3、熟练在LC-MS等仪器平台进行相关项目工作。
4、熟练完成复杂成分小分子、多肽、蛋白组检测及数据分析等工作。
5、完成公司领导交付的其他工作。
质谱技术员岗位职责(五)
1、配合项目技术负责人完成质量研究，完成相应方法学验证工作;
2、进行提取物、浸出物及相关样品的日常分析检测工作;
3、正确处理和整理实验数据、原始记录;
质谱分析法教案 篇7
关键词：质谱,检测,认证,应用
质谱分析是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法[1]。
质谱分析法的发展,已经在很多科学研究以及生产领域得到广发应用,并促进了科学研究及生活生产力的发展。按研究对象划分,质谱分析法大致可分为同位素质谱分析、无机质谱分析以及有机质谱分析。本文将重点介绍有机质谱的基本知识及其在化学检测认证领域的应用。
1 有机质谱的基本介绍
对于一台质谱仪,主要由进样系统、离子源、质量分析器、检测器、计算机-数据系统、真空系统组成。离子源、质量分析器为质谱仪的核心部分。
1.1 离子源[2]
离子源是质谱仪最主要的组成部件之一,其作用是使被分析的物质电离成离子,并将离子会聚成一定能量和一定几何形状的离子束。由于被分析物质的多样性和分析要求的差异,物质电离的方法和原理也各不相同。常见的电离方法有电子轰击电离(EI)、化学电离(CI)、场电离(FI)和场解析(FD)、快原子轰击(FAB)、基质辅助激光解析电离(MALDI)、电喷雾电离(ESI)和大气压化学电离(APCI)。上述电离方式中,电子轰击电离在化学检测认证领域应用最为广泛。为了克服电子轰击电离中碎片离子峰太多而分子离子峰强度太低甚至没有的缺点,有时需要软电离(soft ionization)的数据相配合,其中化学电离、场电离和场解析、快原子轰击以及基质辅助激光解析电离都为软电离。电喷雾电离和大气压化学电离主要应用于高效液相色谱和质谱联用。
1.2 质量分析器[2]
质量分析器是质谱仪的主体部分。质量分析仪包括有:单聚焦(single-focusing)和双聚焦(duoble-focusing)质量分析器、四级杆质量分析器(quadrupole mass analyzer)、离子阱(ion trap)、飞行时间质谱计(time of flight)、傅立叶变换质谱计(Fourier transform mass spectrometer)。单聚焦质量分析器使用扇形磁场,双聚焦质量分析器使用扇形电场和扇形磁场。这样的质量分析器曾经是有机质谱的主体,现在也仍然发挥作用。四极杆质量分析器的优点比较突出,现处于大力应用阶段。离子阱可实现“时间上”的多级串联质谱。飞行时间质谱计特别适合生物大分子的测定,以及做串联质谱的第二级。傅立叶变换质谱计的分辨率极高,远远超过其它质谱计。
2 在化学检测认证领域的应用
随着社会的发展,环境污染、食品安全等问题越受关注。本文着重从食品安全、环境检测以及环保指令等三方面介绍质谱技术的应用。
2.1 食品安全检测领域应用
民与食为天,食品安全问题是关系到国计民生的问题。特别是随着人们生活水平的提高,食品安全问题引起了空前的广泛关注。
标准GB/T 19648-2006用气相色谱-质谱法测定水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量。标准GB/T 19649-2005用气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱法测定粮谷中405中农药多残留量。标准GB/T 19426-2003用气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜、果汁和果酒中304中农药多残留量。标准GB/T 19650-2005用气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱法测定动物组织中437种农药多残留量。黄惠玲[3]等人选择GC-MS/SIM与大体积进样技术结合,测定蔬菜、水果中包括有机磷、氨基甲酸酯、有机氯类、菊酯类在内的17中农药残留。赵舰[4]等人用高效液相色谱-离子阱质谱仪,能同时鉴定和检测火锅料中苏丹染料Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ。
2.2 环境检测领域应用
随着社会发展,环境污染问题日益严重。环境污染问题主要体现在环境中空气的污染,水体的污染以及土壤的污染三方面。
杨丽莉[5]等人用利用气相色谱-选择离子监测质谱(GC-MS/SIM)检测环境空气中痕量酚类化合物。吴宇峰[6]等人利用气相色谱-质谱法测定空气中硝基苯类化合物。赵寿堂[7]等人采用Tenax/SPME富集结合GC/MS分析建筑室内空气中VOCs。
孙玉梅[8]等利用气相色谱-质谱法分析了地下水样中63种有机化合物。郭睿[9]等人采用固相萃取/高效液相/四极杆飞行时间串联质谱检测活性污泥中的全氟辛烷磺酸(PFOS)及全氟辛酸(PFOA)。张晶[10]等人利用液相色谱-电喷雾质谱法同时分析水体中的壬基酚聚氧乙烯醚(NPEOs)及其代谢产物壬基酚聚氧乙烯醚乙酸(NPECs)和壬基酚(NP)。标准HJ/T 77-2001同位素稀释高分辨率气相色谱/高分辨率质谱法测定多氯代二苯二噁英和多氯代二苯呋喃。
色谱与质谱联用,结合固相萃取(微萃取)、吹扫捕集、二级热解析等前处理方法,使得质谱技术在环境检测领域的应用越来越广泛。
2.3 环保指令相关产品检测领域的应用
为了保护环境,防止人们在生产、使用、废弃过程中对一些有害物质处理不当而引起污染。各国政府都制定相应的环保法令法规,如Ro HS指令、Po HS法令、PAHs指令等。对一些致癌物、诱导有机体突变物质、生殖毒性物质以及持久性、生物累积性、毒性物质进行了限制。对于这些有害物质的检测,GC-MS和GC-MS-MS发挥了很大作用。
Ro HS指令(2002/95/EC)限制的多溴联苯和多溴二苯醚,检测仪器主要为GC-MS,参考的标准主要有《SJ/T 11365-2006》以及《IEC 62321(CDV)》。欧盟禁用有害偶氮染料指令(2002/61/EC),对于偶氮染料中还原裂解出的致癌芳香胺,通过GC-MS进行检测,参考的标准主要有《EN 14362:2003》以及《GB/T 17592.1~3-2006》。关于多环芳烃(PAHs)的指令(2005/69/EC),一般通过GC-MS进行对PAHs检测。参考标准主要有《ISO 18287:2006》、《SN/T 1877.4-2007》以及《SN/T1877.2-2007》等。关于邻苯二甲酸盐指令(2005/84/EC),一般通过GC-MS对邻苯二甲酸盐进行检测,参考标准有《GB/T20388-2006》、《SN/T 1779-2006》以及《EN ISO 18856-2005》。关于POFS指令(2006/122/EC),对于PFOS的检测,由于PFOS本身是非挥发的,要通过衍生的方法使PFOS成为PFOS的甲基酯才可以进行GC-MS检测,但衍生化过程比较复杂,目前,一般采用高效液相色谱质谱联用测定PFOS,质谱有单级质谱也有串联质谱。
3 结论
现在的检测技术,要求不断向微量方向发展,同时必须向更多检测类别和品种上发展。由于气相色谱质谱联用技术具有对样品当中不同种类的有毒有害同时进行快速扫描、定性、定量的优势。因此使得它在食品安全检测、环境检测以及相关环保指令检测领域中显的尤其重要,并已被很多国家研究者开发和应用。选择离子监测(SIM)定量方式,可以使灵敏度大幅度提高;串联质谱(MS-MS)的出现在不降低定性信息的前提下使得选择性和灵敏度比SIM方式有更大的提高。此外,液相色谱与质谱的联用,又把检测范围扩大到热不稳定性物质或者难挥发性物质。液相色谱与高选择性、高灵敏度的MS/MS结合,可对复杂样品进行实时分析,即使液相色谱难分离的情况下,通过MS1及MS2对目标化合物进行中性碎片扫描,则可发现并突出化合物种的目标化合物,显著提高信噪比。液相色谱-质谱联用的显著优点,使得它在检测领域的应用越来越广。
参考文献
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质谱分析法教案 篇8
关键词：气相色谱-质谱联用技术 食品 保健食品 应用
中图分类号：TS207 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2015）08-0000-00
气相色谱-质谱（gas chromatography/mass spectrometry， GC-MS）充分发挥气相色谱高分离效率和质谱定性、定量的能力，是至今为止最为成功、成熟的联用技术。待测成分如适合于气相色谱分离，GC-MS应是色谱-质谱联用技术中的首选方法。质谱作为GC-MS的检测器，采用离子化方式和质量分离技术，结合庞大的谱库检索功能，特别适用于多组分混合物中未知成分的定性和定量，判断化合物的分子结构，准确地测定化合物的分子量，而且灵敏度高，据2013年报道Cryogenic zone compression（t-CZC）GC-HRMS的检测限可达到0.0002pg。
1 GC-MS联用技术在食品检测分析中的应用
1.1 粮油食品
粮油食品是以粮油为原料或粮油加工副产品为原料，经加工或深加工而成的食品。据统计我国人民的食物构成以粮油为主，80%的食物能量、70%的食物蛋白質均来自粮油食品。邱伟芬等[1]采用气质联用法建立了大米中农药残留的测定方法，回收率为80%～110%，RSD为1.7%～12.3%，均满足欧盟农药残留分析质量控制程序对大米中多种农药残留分析的要求。洪振童等[2]采用气质联用法对冷榨葵花籽油和不同炒籽温度下的热榨葵花籽油的挥发性物质进行分析，共检测出59种挥发性物质。黄华等[3]采用气质联用法检测了油脂中对人体具有“致癌、致畸、致突变”作用的16种多环芳烃，回收率为77.3%～97.2%，RSD﹤10%。
1.2 肉与肉制品
肉和肉制品在我国居民的膳食结构中占有较大的比重，但由于利益的驱使，有些养殖户使用违禁药物，结果导致畜产品药物残留超标，如“瘦肉精”。李莺等[4]对猪肉提取样品进行GC-MS分析，建立了瘦肉精盐酸克伦特罗残留的检测方法。随着人们生活水平的提高，各种火腿、腊肉、火腿肠等肉制品早已走进了千家万户，同时引起人们对肉制品的安全关注。王吉祥等[5]采用气质联用法对火腿中敌敌畏、氧化乐果、乐果等5种农药进行了定性和定量分析，回收率为86.75%～101.84，RSD为1.46%～5.19%，该方法能够更加有效的监控肉制品中的农药残留。
1.3果品蔬菜
我国是世界上最大的果蔬生产国和消费国，近年来果蔬质量安全问题频发，人们对果蔬安全卫生高度关注。Restrepo等[6] 采用气质联用法分析了不同种类西红柿中的农药残留，分别鉴定出24种、33种和28种农药。吕冰等[7]采用气质联用建立了土豆样品中109种农药多残留的快速检测方法，回收率为72.7%～118.7%，RSD为1.1%～17.3%。
1.4茶
茶叶的香气是茶叶感官品质的重要指标，也是茶叶市场价值的重要参数，茶叶香气的成分分析成为当前研究的热点。王秋霜等[8]采用气质联用法鉴定了广东单从品种红茶中的46种挥发性香气物质，并确定了相对含量。茶叶中农药残留给人体健康造成不利的影响，为了保护广大消费的利益，有必要对也种农药残留进行检测。李永波等[9]采用气质联用法测定了有机氯、拟除虫菊酯、有机磷和氨基甲酸酯类共4大类49种农药。
1.5水产食品
我国水产品总体发展趋势良好，但仍有一些企业水产养殖生产过程中不按规范使用添加剂或添加违禁物质，从而导致整个国内市场水产品出现质量安全的严峻问题。例如马丽莎等[10]采用气质联用法同时分析了鱼、虾中的己烯雌酚和雌二醇的残留。池塘养殖水产品中无雌激素残留检出，2份捕捞水产品中检出雌二醇，方法的回收率为86.1%～115%，RSD为0.43%～7.8%。
2 GC-MS联用技术在保健食品检测分析中的应用
保健食品原料或辅料提取制备的过程中和生产过程中大多会用到有机溶剂，而在后期工艺流程中很难完全去除。吴鸳鸯等[11]采用GC-MS同时定性定量测定了保健食品制剂中甲醇、乙醇、丙酮等10种有机溶剂的残留，平均回收率为85.2%～108.6%，RSD为1.0%～3.1%。另外，张奉苏、陈菲等[12， 13]采用气质联用法检测了樟芝菌粉中挥发性成分、脂肪酸的组成，为樟芝菌粉的品质评价、控制和新品的研发提供了科学的依据。目前，保健食品中非法添加的检测重点在于非法药物的添加及伪劣品。例如朱小红等[14]报道了保健食品中布洛芬、对乙酰氨基酚、安替比林等8种非甾体抗炎药的气质联用法，8种化合物30min内得到了较好的分离，Scan模式下进行定性确认，SIM进行定量分析。
3 结语和展望
GC-MS联用技术具有分离效率高、灵敏度高、分析速度快、应用范围广、日常运行费用及维护费用相对较低等优点，是检测分析食品中许多挥发性有机化合物、多环芳香烃、农药残留、激素和溶剂残留等一系列物质的确认方法。
近年来，GC-MS联用技术在食品检测分析中有如下发展趋势：（1）随着样品预处理技术不断优化和衍生化技术发展，气质联用法的应用更为广泛。（2）由单个目标化合物的检测逐渐发展为多目标化合物的同时检测。（3）GC-MS/MS依靠其高强灵敏度和强抗干扰能力，将成为食品检测分析应用的主流方向。
参考文献
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[12]张奉苏，陈菲，刘训红 等.衍生化气相色谱-质谱分析樟芝菌粉中脂肪酸的组成及其指纹图谱分析[J].食品科学，2014，35（8）： 275-278.
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[14]朱小红，李涛，马鹏飞 等.气相色谱-质谱检测方法快速筛查保健食品及中成药中 8 种非甾体抗炎药[J].药物分析杂志，2012，32（10）：1847-1852.
收稿日期：2015-04-03
质谱分析法教案 篇9
蛋白质组是继人类基因组计划完成之后又一新兴的生命科学研究对象,蛋白质组学研究细胞或组织内所有表达的蛋白质. 生物质谱技术已为蛋白质组学研究产生了大规模的.质谱数据; 而如何从这些数据中提取和发现有关蛋白质组的重要生物学知识为计算蛋白质组学的研究提出了重大需求, 如蛋白质鉴定、翻译后修饰、定量分析, 以及疾病模式的发现等. 本文研究了如何应用计算技术来解决蛋白质组学研究中质谱信息处理的这几个关键问题.
作 者：孙瑞祥 付岩 李德泉 张京芬 王晓彪 盛泉虎 曾嵘 陈益强 贺思敏 高文 作者单位：孙瑞祥,陈益强,贺思敏(中国科学院计算技术研究所,北京,100080)
付岩,李德泉,张京芬,王晓彪,高文(中国科学院计算技术研究所,北京,100080;中国科学院研究生院,北京,100039)
盛泉虎,曾嵘(中国科学院上海生命科学研究院生物化学与细胞生物学研究所,上海,31)
质谱分析法教案 篇10
工作场所空气中甲基叔丁基醚的气相色谱-质谱法测定
目的:建立工作场所空气中甲基叔丁基醚(MTBE)测定方法.方法:空气中MTBE用活性碳管吸附采集,二硫化碳解吸,FFAP弹性石英毛细管柱分离,质谱SIM方式检测.结果:MTBE浓度在0～962.9μg/ml范围内呈良好线性关系,r=0.9998,最低检出限0.68μg/ml,相对标准偏差(RSD)为0.2%～O.6%,解吸效率为90.5%～104.1%.样品在室温下至少可保存7 d.结论:该方法各项指标均达到<工作场所空气中毒物检测方法的研制规范>的`要求,适用于工作场所空气中MTBE的检测.
作 者：周靖平Zhou ring-ping 作者单位：南京医科大学,南京,210029刊 名：中国卫生检验杂志 ISTIC英文刊名：CHINESE JOURNAL OF HEALTH LABORATORY TECHNOLOGY年，卷(期)：18(9)分类号：O657.63关键词：气相色谱-质谱联用 工作场所空气 甲基叔丁基醚(MTBE)
质谱分析法教案 篇11
关键词：HAPSITE便携式GC-MS；有机污染物；分析
在石油、炼焦、油漆、农药、医药等有机化工厂废水中的苯系有机物的含量较高，苯系有机物主要有苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯等，其中苯是一种致癌物，其他几种有机物都对人体有着不同程度的毒性伤害。苯是芳香族化合物，是一种无色有特殊芳香气味的液体。甲苯、邻二甲苯、对二甲苯是苯的同系物，具有易燃、易爆、易挥发的特性。
气相色谱-质谱GC-MS（Gas Chromatography -Mass Spectrometry）联用技术是检测饮用水、地表水中有机物的较为标准标准分析方法，可检测出含量较低的对人体健康和环境有危害的有机物[1]。使用HAPSITE内部标准气体只能做半定量检测，检测结果往往存在较大的误差。
1.3实验原理
便携式气相色谱质谱仪适用于便携性的现场检测， 可一人携带和操作。
气相色谱利用样品在色谱柱中配系数的不同，经过多次分配从而实现有机物分离，使用机内的载气和内部标准气体分析样品。
采用此种分析方法对挥发性有机物的鉴别具有极高的灵敏度。
2实验方法
2.1设计实验分析过程
标准溶液的配制
样品色谱分离与质谱定性条件的选择
标准曲线的绘制
检出限的测定
2.2实验步骤
2.2.1标准溶液的配制
标准溶液：准确量取苯：50μL、甲苯：50μL、乙苯：50μL、邻二甲苯：50μL、对二甲苯：50μL、间二甲苯：50μL。加入乙酸乙酯将其混合稀释至 10 mL，在4 ℃的温度下避光保存已经配好的浓度为5.0 mg/mL的6 种苯系物的单标储备液和混合标准储备液。
内标液：准确量取氯苯：50 μL，加入乙酸乙酯将其混合稀释至 10 mL，配得氯苯的内标储备液（5.0 mg/mL），在4 ℃的温度下避光保存已经配好的浓度为5.0 mg/mL的内标储备液[2]。
2.2.2样品色谱分离与质谱定性条件的选择
样品色谱分离条件的选择
柱箱的初始温度设置为50℃，并且以8℃/min升温速率升温。通过查阅文献，苯系物大约在80～145℃时出现峰值，所以终止温度设置为150℃。氯苯和苯系物混合标准溶液的总离子流色谱如下图所示：
监测离子的选择
采用质谱全扫描定性挥发性有机物，选择离子检测方法（SIM）进行定量检测。通过氯苯和苯系物混合标准溶液进行扫描分析得到的标准总离子色谱图，然后得到它们的保留时间。保留时间见表格2。
标准品总离子流色谱图如下图所示：
把苯系物标准品储备液进行稀释，得到浓度为 5.0， 10.0， 25.0， 50.0， 100.0， 250.0， 500.0 mg/L的 7 种不同浓度的标准溶液，加入内标液使得内标物浓度为 50 μg/mL，进行上机测试。以待测的苯系物和内标相对响应值对浓度作曲线，得到各苯系物的标准曲线和检出限。
各化合物标准曲线中的相关系数、检出限和保留时间如下表所示：
3结果与讨论
HAPSITE便携式气相色谱质谱仪对挥发性有机化合物的检测的灵敏度非常高，并且在应急监测中非常方便，可以带到现场进行测试。
在 1.0 ～ 500.0 μg/mL范围内线性良好，各种组分的线性相关系数均大于0.995，可以满足定量分析的需要，测定的相对标准偏差 在2.58 ～ 12.43 %之间。通过本次的实验采用便携式气相色谱-质谱联用技术测定水中苯系物的方法，准确度和精密度均较好，是适合测定水中苯系物的较好方法。在应急监测中能为事故尽早提供较为精确的数据。采用HAPSITE气相色谱-质谱联用技术测定水中苯系物的方法。通过对HAPSITE气相色谱-质谱联用技术的浅显探讨，HAPSITE气相色谱-质谱联用技术使用主要向以下几个方面发展和目的：
HAPSITE便携式气相色谱-质谱联用技术配备的便携式顶空使该系统能够用于被污染水体中的挥发性有机物的检测，，可以对水中的痕量的挥发性有机物进行准确定性和定量分析。HAPSITE便携式气相色谱-质谱联用技术可完成常见挥发性有机化合物的定量分析 [3]。在应急监测中可对定量库方法中含有的有机污染物进行快速准确的定量分析， 为环境污染事故决策提供准确的数据依据。
参考文献：
[1]Lin H Y， Lin J， Zhang W. etal Chinese Journal of Health Laboratory Technology （林华影， 林捷， 张伟， 等.中国卫生检验杂志）， 2007，117（ 9 ）：1557.
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质谱分析法教案 篇12
1.1 材料与试剂
实验材料与试剂为盐酸环喷托酯滴眼液、甲酸、乙腈、超纯去离子水(18.2 MΩ)。
1.2 色谱条件
仪器:液相色谱、Agilent 1290 Infinity UHPLC、质谱、Agilent6538 UHD and Accurate-Mass Q-TOF/MS。
色谱柱:Waters HSS T3(1.7μm,100 mm×2.1 mm)。
流动相:A-0.1%甲酸溶液,B-乙腈。
梯度:time(min)∶Flow(m L/min)∶Solve Ratio B(%)分别为0∶0.4∶5、1∶0.4∶5、7∶0.4∶23、12∶0.4∶23、16∶0.4∶70、18∶0.4∶95.其中,0.4 m L/min为流速,40℃为柱温,2μL为进样量。
1.3 质谱条件
Gas Temp 350℃,Gas Flow 11 L/min,Nebulizer 45 psi,VCap4 000 V,Fragmentor 120 V,Skimmerl 60 V,Octopole RFPeak 750V,Reference Masses 121.050 9 m/z、922.009 8 m/z。
1.4 制备供试品
坚持精密操作原则,取10 m L盐酸环喷托酯滴眼液,放置于10 m L量瓶内,添加1 m L质量分数为30%的过氧化氢溶液,于室温条件下放置5 d,在稀释20倍条件下等待分析。
1.5 结果
以质谱信息为依据,分析其元素。结果显示,在RT=8.048 min的色谱峰下,环喷脱酯为主要成分;在RT=8.677 min的色谱峰下,待分析杂质,将其命名为杂质E.表1和表2分别为环喷托酯和杂质E高分辨质谱表及匹配结果。
通过元素组成分析,C17H25NO3表示的是环喷托酯,C17H25NO4表示的是杂质E.相比于环喷脱酯,杂质E多一个氧原子,应属于氧化产物,但无法正确判定其位置。
2 鉴定三羟苄基苄丝肼中杂质的结构
2.1 材料与试剂
材料与试剂为三羟苄基苄丝肼、甲酸、乙腈、超纯去离子水(18.2 MΩ)。
2.2 色谱条件
仪器:液相色谱、Agilent 1290 Infinity UHPLC、质谱、Agilent6538 UHD and Accurate-Mass Q-TOF/MS。
色谱柱:Waters HSS T3(1.7μm,100 mm×2.1 mm)。
流动相:A-0.1%甲酸溶液,B-乙腈。
梯度:time(min)∶Flow(ml/min)∶Solve Ratio B(%)分别为0∶0.4∶2、1∶0.4∶2、5∶0.4∶10、8∶0.4∶10、12∶0.4∶16、13∶0.4∶16、15∶0.4∶40.其中,0.4 m L/min为流速,40℃为柱温,1μL为进样量。
2.3 质谱条件
Gas Temp 350℃,Gas Flow 11 L/min,Nebulizer 45 psi,VCap4 000 V,Fragmentor 120 V,Skimmerl 60 V,Octopole RFPeak 750V,Reference Masses 121.050 9 m/z、922.009 8 m/z。
2.4 制备供试品
坚持精密操作原则,取10 m L三羟苄基苄丝肼放置于10 m L量瓶中。待甲醇定容后,于20倍稀释后等待分析。
2.5 结果
以质谱信息为依据,分析其元素。结果显示,于RT=5.065的色谱峰下,三羟苄丝肼为主要成分;RT=0.772 min、1.091 min、5.482 min和6.316 min下的色谱峰为待测杂质,分别将其命名为杂质1、杂质2、杂质3和杂质4.基于高分辨质谱表和匹配结果分析,C17H21N3O8表示三羟苄基苄丝肼,杂质1与杂质2均表示C10H15N3O5,C18H23N3O8表示的是杂质3,C24H27N3O11表示的是杂质4.
3 结论
本文通过色谱质谱技术对盐酸环喷托酯滴眼液和三羟苄基苄丝肼进行了分析,探究了其主要成分与杂质。结果显示,对于盐酸环喷托酯滴眼液,经由氧化破坏,产生一定的保留时间,且出现杂质E,且相比于环喷脱酯,多了一个氧原子;对于三羟苄基苄丝肼,除了三羟苄丝肼外,还涉及4种杂质。总之,针对较为简单的化学药物,通过色谱质谱技术可初步鉴别其杂质,具有操作简单的特点,应用价值高。
参考文献
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质谱分析法教案 篇13
气相色谱-质谱法同时测定食品中3种脂溶性抗氧化剂
目的.:建立食品中丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)和叔丁基对苯二酚(TBHQ)3种脂溶性抗氧化剂的气相色谱-质谱仪器方法和样品前处理方法.方法:样品经乙腈提取后,进行气相色谱-质谱分析,采用外标法定量.结果:在0.1～10.0 mg/kg添加水平范围内,3种抗氧化剂的添加回收率在69.1%～111.1%之间,相对标准偏差4.O%～7.5%,方法的测定低限(LOQ)为0.1 mg/kg.
作 者：冯楠 李淑娟 蔡会霞 李建中 安娟 李刚 Feng Nan Li Shu-juan Cai Hui-xia Li Jian-zhong An Juan Li Gang 作者单位：中国检验检疫科学研究院,食品安全研究所,北京,100123 刊 名：中国卫生检验杂志 ISTIC英文刊名：CHINESE JOURNAL OF HEALTH LABORATORY TECHNOLOGY 年，卷(期)：2008 18(9) 分类号：O657.63 关键词：丁基羟基茴香醚 二丁基羟基甲苯 叔丁基对苯二酚 脂溶性抗氧化剂 气相色谱-质谱法质谱分析法教案 篇14
目前八角油的提取主要采用水蒸气蒸馏法, 从馏出水中获取八角油的方式有直接分液的形式和用有机溶剂直接萃取的形式, 但在其水蒸气蒸馏法中, 采用两种方式进行比较研究的未见报道, 为此, 本文通过水蒸气蒸馏法, 采用直接分液的形式得直接茴油, 以石油醚为溶剂对馏出水再进行萃取, 得浸提茴油, 结合GC-MS分析手段对广西凌云县的三种八角进行了挥发油的提取率, 组成和含量的比较研究, 通过这三种八角旨在比较直接茴油和浸提茴油中化学成分及折光指数等性能指标之间的区别, 以指导人民合理利用资源。
(一) 试验
1. 实验材料
八角茴香, 产地广西凌云县, 秋季和春季八角, 粉碎至30目左右。
2. 仪器及试剂
Agilent GC6890N/MS5973N气相-质谱仪;WYA3折射仪BS200S电子天平;SHB-B95型多用真空泵;电热恒温水浴箱;RE-52A型旋转蒸发器;石油醚 (分析纯, 沸点:60～90℃) 以及一些常规的玻璃仪器。
3. GC-MS测定条件
色谱条件:HP-5MS, 5%苯甲基聚硅石英毛细管柱 (30m×0.25mm×0.125μm) 色谱柱, 载气为高纯氦气。进样口温度240℃, 程序升温:初始温度80℃, 以20℃/min升至240℃, 柱后280℃保留2min。各组分的相对含量采用峰面积归一化法进行定量。
质谱条件:接口温度:280℃, 电离方式:EI, 电子能量:70eV, 离子源温度250℃, 四极杆温度150℃, 调谐方式:标准调谐, 质量扫描范围:35～550 amu, 电子倍增器电压:1106V。获得的质谱数据通过质谱仪内存的NIST质谱图库进行检索。
4. 挥发油的提取方法
水蒸气蒸馏法:将八角果粉碎, 取一定量原料以普通玻璃水蒸气蒸馏装置4小时左右, 至流出液无明显油珠为止, 静置, 分液, 即上层油为直接茴油, 并用无水硫酸镁干燥, 对馏出水再进行萃取, 得浸提茴油, 计算得率并分别进行GC-MS分析。
(二) 结果与讨论
1. 实验结果
按上述方法所得的八角挥发油的理化性质见表1, 总离子流量图:见图1至图6, 气相-质谱数据通过NIST标准图库检索, 并结合文献从基峰、相对丰度等几个方面进行分析、鉴定;从而确定八角茴香油的化学成分, 各组分的相对含量采用峰面积归一化法进行定量, 结果列于表2
2. 讨论
(1) 由表1、表3可知, 直接茴油和浸提茴油的外观上相近, 浸提茴油含有大量的有效成分, 大红八角浸提茴油和干枝八角浸提茴油的有效成分都比其直接茴油的还要高, 所以在水蒸汽蒸馏法中, 对馏出水直接分得八角油后, 不要弃去, 再用有机溶剂进行萃取。因它们也富含质量较好的精油成分。
(2) 八角油成分对比 (表2) :干枝直接茴油分离出38个成分, 经GC-MS鉴定了34个化合物, 占其总相对含量的98.19%;干枝浸提茴油分离出22个成分, 鉴定了19个化合物, 占其总相对含量的97.62%;干枝浸提茴油中相对含量大于1%的苯丙醛和2-丙酮基茴香醚在其直接茴油中未发现。角花直接茴油分离出21个成分, 鉴定了20个化合物, 占其总相对含量的99.90%;角花浸油分离出29个成分, 鉴定了25个化合物, 占其总相对含量的99.52%;角花浸提茴油中的a-松油醇和2-丙酮基茴香醚在其直接茴油中未发现。大红直接茴油分离出20个成分, 鉴定了19个化合物, 占其总相对含量的99.92%;大红浸油分离出20个成分, 鉴定了18个化合物, 占其总相对含量的99.77%;大红浸提茴油中的a-松油醇和2-丙酮基茴香醚在其直接茴油中未发现。干枝八角中的苯丙醛、4-甲氧基苯甲酸甲酯、对甲氧基肉桂醛、B-榄香烯、异丁子香酚甲基醚等均未在角花八角和大红八角中发现, 这可能因为收获季节的不同, 而使化学成分略有差异。
(3) 在这三种八角的直接茴油中, 都未鉴定出2-丙酮基茴香醚, 却存在其浸提茴油里, 如对烯丙基苯酚、对甲氧基肉桂醛等也只存在于浸提茴油里。而α-毕澄茄烯却只存在于直接茴油里, 未在浸提茴油里发现。这说明在八角直接茴油里帖类成分相对多些, 由相似相溶原理, 用石油醚萃取的浸提茴油里酚醚类相对高些。
摘要：以广西凌云县产的八角茴香为原料, 采用水蒸气蒸馏法提取挥发油;通过GC-MS分析手段对这些八角挥发油的主要成分进行了分析比较, 用峰面积归一化法确定各组分的的相对含量;结果表明:浸提茴油也含有大量的有效成分, 大红八角浸提茴油和干枝八角浸提茴油的有效成分都比直接茴油的还要高, 这些挥发油的主成分相似, 主要为反式茴香脑、草蒿脑、小茴香灵、茴香醛等。八角茴香油的化学成分随加工方式不同又各有区别, 为其充分利用提供实验依据。
关键词：八角茴香,挥发油,化学成分,GC-MS分析
参考文献
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