元素分析实验报告（通用8篇）
元素分析实验报告 篇1
高纯铂化学分析方法
杂质元素含量的测定
辉光放电质谱法
试 验报告
（预审 稿）
贵研铂业股份有限公司
2020 年 年 7 月 月
高纯铂化学分析方法
杂质元素含量的测定
辉光放电质谱法
前言
高纯铂以其独特的物理化学性能被应用于高科技半导体材料制造、靶材制造、精密仪器制造等行业。准确测定其杂质元素含量对高纯铂产品制备过程控制和纯度判定具有十分重要的意义。
纯金属铂的测定方法有发射光谱法（AES）
[1]、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）
[2,3]、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）
[4]、火花源质谱法（SSMS）
[5]、激光烧蚀电感耦合等离子体质谱法（LA-ICP-MS）
[6]、辉光放电质谱法（GD-MS）
[7,8] 等。产品标准 GB/T 1419-2015 海绵铂，要求测定三个牌号 SM-Pt99.9、SM-Pt99.95、SM-Pt99.99的 18 个杂质元素，测定方法其一采用《YS/T 361-2006 纯铂中杂质元素的发射光谱分析》，其二采用《附录 A 电感耦合等离子体原子发射光谱法》。其中直流电弧发射光谱法需要用铂基体配制粉末标样，需要消耗大量的铂基体且铂基体制备困难，此方法已很少在用,多用ICP-AES 法，但 ICP-AES 法满足不了高纯铂所需检测下限。研究的 ICP-MS 法检测限较低，但对试剂、环境要求较高，易被污染，同时基体浓度不宜太高。在固体直接进样方式中，LA-ICP-MS 的元素分馏效应影响了其准确度和精密度，SSMS 作为早期的一种固体进样质谱分析方法，精度低，设备庞大，分析成本高，也逐渐被 GD-MS 所取代 [9]。作为 20 世纪后期发展起来的重要无机质谱分析技术，GD-MS 是目前被公认的对固体材料直接进行痕量及超痕量元素分析最有效的分析手段之一 [10]。主要应用于高纯度材料的痕量和超痕量杂质元素分析，是国际上高纯金属、合金、稀贵金属、溅射靶材等材料中杂质元素分析的重要方法之一，在日本 [11] 和欧美国家应用较为成熟和广泛。
GD-MS 的方法原理是将高纯试样安装到仪器样品室中作为阴极进行辉光放电，其表面原子被惰性气体（例如：高纯氩气）在高压下产生的离子撞击发生溅射，溅射产生的原子被离子化后，离子束通过电场加速进入质谱仪进行测定。在每一待测元素选择的同位素质量处以预设的扫描点数和积分时间对应谱峰积分，所得面积为谱峰强度。根据强度比与浓度比的关系计算得到被测元素含量。
试验通过调节 GD-MS 仪器参数，确定最佳工作条件,对基质元素及共存元素质谱干扰进行分析讨论，测定高纯铂中七十种杂质元素含量，其中含量在 1×10-5 %（0.1µg/g）以上的结果，其相对标准偏差（n=7）小于 20%，大多数元素的常规分析检测限在 0.001～0.005µg/g，方法准确度验证通过测定试样中主要元素与 ICP-AES 法及 ICP-MS 法进行比较，结果一致性好。实验部分 1.1 主要仪器与 试剂 材料
ASTRUM 辉光放电质谱仪（英国 NU 仪器公司）；高纯钽片或钽棒（ω Ta ≥99.99%）；高纯铟（ω In ≥99.99999%）；硝酸（优级纯）；盐酸（优级纯）；无水乙醇（优级纯）；超纯水（电阻率为 18.25MΩ·cm）；高纯氩气（体积分数大于 99.995%）；液氮（-170℃）。
1.2 仪器工作参数 调节
按表 1 用钽对仪器测定条件进行调节，调放电气体流量 Gas 值，使放电电流 I 值达到设定值 2.00mA，同时使放电电压 U 值在 900～1100V 之间，再调离子提取电压、源电压等使钽的有效离子强度信号达 10-10 A(电子计数值 10 9 cps)以上、同时分辨率达 4000 以上。用钽测定电子倍增器与法拉第杯检测器离子计数效率 ICE 值必须大于 75%。进行质量峰位置校正。测定铂样品时参照以上依次调节各参数，使铂的有效离子强度信号达到 10-10 A 以上，分辨率达 4000 以上。
表 表 1 辉光放电质谱仪 主要 工作参数 参数 数值 放电电流/mA 2.00 放电电压/V 900~1100 放电气体流速/(mL/min)100~800 离子源正极电压/V 5999.90 离子提取电压/V 4400~4800 垂直方向源电压/V-100~+100 水平方向源电压/V-100~+100 电子倍增器电压/V 2000~3000 放电池温度/℃-170 1.3 分析元素同位素选择及分辨率
分析元素同位素首选丰度高、干扰少的。大多数元素质谱干扰可以在中分辨率 4000 的条件下分离。低温液氮冷却离子源型仪器，在-170℃放电池中可将气体杂质尽可能地冷却在池壁上，减少离子碰撞和电离的机会，将气体干扰降到最低。各测定元素同位素选择见表 2。
表 表 2
测定元素及同位素 元素 名称 同位素 元素 名称 同位素 元素 名称 同位素 Li 锂 7 Se 硒 82 Eu 铕 153 Be 铍 9 Rb 铷 85 Gd 钆 158 B 硼 11 Sr 锶 88 Tb 铽 159 Na 钠 23 Y 钇 89 Dy 镝 164 Mg 镁 24 Zr 锆 90 Ho 钬 165 Al 铝 27 Nb 铌 93 Er 铒 166 Si 硅 28 Mo 钼 95 Tm 铥 169 P 磷 31 Ru 钌 101 Yb 镱 174 K 钾 39 Rh 铑 103 Lu 镥 175 Ca 钙 44 Pd 钯 105 Hf 铪 178 Sc 钪 45 Ag 银 109 Ta 钽 181 Ti 钛 48 Cd 镉 111 W 钨 184 V 钒 51 In 铟 115 Re 铼 187 Cr 铬 52 Sn 锡 119 Os 锇 189 Mn 锰 55 Sb 锑 121 Ir 铱 191 Fe 铁 56 I 碘 127 Au 金 197 Co 钴 59 Te 碲 128 Hg 汞 202 Ni 镍 60 Cs 铯 133 Tl 铊 205 Cu 铜 63 Ba 钡 138 Pb 铅 208 Zn 锌 66 La 镧 139 Bi 铋 209 Ga 镓 69 Ce 铈 140 Th 钍 232
Ge 锗 70 Pr 镨 141 U 铀 238 As 砷 75 Nd 钕 142 / / / Br 溴 79 Sm 钐 152 / / / 1.4
试验 方法
1.4.1
常规样品制备
常规棒状或片状金属样品，制备成直径约 2mm～3mm、长约 22mm 的细棒，或厚度约 1mm～20 mm、直径约 12mm～40mm 的片状，表面光洁和平整，测试前用 15mL 盐酸浸泡 30min，加入 5mL 硝酸继续浸泡 10min，用超纯水反复清洗酸残留液，用无水乙醇冲洗，烘干。
1.4.2
粉末样品制备
粉末样品的制备，参考文献报道压槽法、压片法、熔炼铸锭法、粘附法等方法的利弊和方便操作性，最后采用压片机将粉末压成片状、以及简单可靠的铟粘附法。铟粘附法操作为将高纯铟(7N)压成片状，依次使用硝酸、超纯水、无水乙醇浸泡和清洗、吹干，再将粉末置于铟片的中间位置，压实压紧避免粉末脱落，装载在片状样品池上进行样品分析。
1.4.3
测定
将辉光放电离子源溅射条件调节到合适的工作状态开始辉光放电，对棒状或片状金属样品进行预溅射 20min，对粉末状金属样品进行预溅射 5min，进一步去除表面沾污。调出编辑好的方法，开始收集待测元素的离子信号，在每一处元素质量数处以扫描时间对质谱峰积分，所得面积为谱峰强度，被测元素含量(将铂基体元素含量近似设为 1)可以由下式给出：
C X/M =RSF X/M I X /I M
式中：I X、I M 分别是待测元素和基体元素的同位素丰度校正后的离子强度，RSF X/M 为相对灵敏度因子。结果与讨论 2.1
仪器工作参数选择
辉光放电质谱仪工作参数中，放电气体氩气流速 Gas（mL/min）、放电电流 I(mA)、放电电压 U(V)是最重要的参数。以下分别考察三者对铂基质离子信号强度的相互影响情况。
2.1.1
恒定放电电流 下的氩气流速 实验所用辉光放电质谱仪为低压源，固定放电电流选择为推荐值 2.00mA，分别调节放电气体流速 Gas 值，观察放电电压 U 值变化和铂基质离子信号强度的变化见图 1。从图中可以看出，固定放电电流，放电电压随气体流速增加而减小，离子信号强度先上升、后下降。因为开始时气体流速越大，氩气等离子体密度越大，阴极样品离子化效率越高，带来离子信号强度增加；同时为维持放电电流不变，增加了放电气体压强后，所需放电电压就会下降，随即带来的是离子化效率降低，离子信号强度减小。铂基质要有稳定和较大的离子信号强度（10-10 A 以上），同时气体流速不能过高以免背景增大、放电电压维持一个高且稳定的值（900～1100V），检测器才能接收到合适的离子束的分析信号。比如，在本次实验中选择了氩气流速为 625mL/min。
图 图 1.恒定放电电流下放电电压和铂基体离子信号强度随氩气流速的变化 2.1.2 恒定放电气体流速 下的放电电流 固定放电气体流速 Gas 值为 625 mL/min，调节放电电流 I 值，观察放电电压 U 值变化和铂基质离子信号强度的变化见图 2。从图中可以看出，固定的放电气体流速下，放电电流增加，进入质谱仪的离子束强度增大，从而使放电电压和离子信号强度增大。但电流太大，会使样品溅射速率增大，尤其对于粉末样品易被溅射掉落。金属铂易溅射产生升华熔断而堵塞离子出口狭缝或样品被击穿。兼顾考虑铂基质要有稳定和较大的离子信号强度（10-10 A 以上），放电电压维持一个高且稳定的值（900～1100V）。实验选择放电电流为推荐值 2.00mA。
图 图 2.恒定放电气体流速下放电电压和离子信号强度随放电电流的变化 2.2 片状试样与粉末状试样预溅射时间选择
选定仪器工作条件下，分别考察纯金属铂片、铂粉以及粉状压成片状样品预溅射时间对常见易污染元素钠、镁、铝、硅、铁的含量测定影响，结果见图 3、图 4 和图 5。结果表明，对于加工成片状或棒状的样品，加工通常会引入常见污染元素，预溅射时间至少要在20min 才能去除表面污染；对于粉末状样品，除了注意样品粘接过程器具材料的清洁度和操作，预溅射时间 5min 即可，长时间的溅射会击落样品导致短路、电压值异常下降等现象。
图 图 3.纯金属铂片中 Na、Mg、Al、Si、Fe 含量与预溅射时间的关系
图 图 4.纯金属铂粉附 用铟粘附 Na、Mg、Al、Si、Fe 含量与预溅射时间的关系
图 图 5.纯金属铂粉 压片样中 中 Na、Mg、Al、Si、Fe、Ca 含量与预 溅射时间的关系 2.3
同位素选择
分析元素同位素选择以丰度大、干扰小为原则。辉光放电质谱干扰主要有来自放电气体氩复合离子的干扰，以及来自碳、氮、氧和氯化物离子干扰、氧化物离子干扰、多电荷离子干扰、多原子分子干扰等。大多数质谱干扰可以在中分辨率 4000 的条件下得到分离降低，少部分可选择高分辨率降低干扰。此外，放电部分使用低温液氮冷却离子源的方式，可以将气体杂质尽可能地冷却在池壁上，减少其离子碰撞和电离的机会，降低干扰。
待测元素中典型受干扰情况分析：铂中超轻质量数元素 Li、Be、B 的测定基本无干扰。轻质量数元素 Na、Mg、Al、Si、P、K、Ca 的测定中，K 的测定受1 H 38 Ar 双原子峰干扰拖尾，分辨率 4000 不能完全分开，理论上分辨率 5688 才能分开；Ca 的测定选42 Ca 和 44 Ca均可（40 Ca 受40 Ar 严重干扰)。常见元素 Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Cu、Ni、Co、Zn 等的测定在 4000 分辨率下基本无干扰，可在 2～3 个同位素中选择丰度大的。Cd 和 Sn 的测定在用到粘附剂 In 时不能选113 Cd、114 Cd 和 117 Sn，可选 111 Cd 和 119 Sn。半导体元素 Ge、As、Ga、Se 和稀土元素 Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd 等的测定除了考虑 Ar、C、N、O、H 等气体多原子干扰外，粉末样品还要注意粘附剂 In 带来的组合干扰。贵金属元素 Ru、Rh、Pd、Ag、Os、Ir 均可以通过选择合适的同位素测定，如 Os 用189 Os，Ir 用 191 Ir。注意 Au 的测定会受1 H 196 Pt、196 Pt 198 Pt ++ 及 16 O 181 Ta 等干扰，且 Au 只有一个同位素可选，检测限较高，可以结合类比法来给出合适下限。Ta 在仪器中是放电池制造材料，其结果可作为参考值。
2.4 精密度和准确度试验 2.4.1 金属棒状样品 精密度 取高纯海绵铂经熔炼、铸锭、轧片、切割、打磨、清洗后制成棒状样品，样品不取出放电池重复测定和样品退出放电池重新装入重复测定精密度试验，结果见表 3。实验表明，两种测定结果基本一致，分别重复测定 n=7 次的结果，对含量在 1×10-5 %（0.1µg/g）以上的测定结果，其相对标准偏差（n=7）小于 20%。检测限低至 0.001～0.005µg/g。
表 表 3.铂棒 精密度结果 铂 Pt-pin（不重装 n=7）
铂 Pt-pin（重新装 n=7）
元素
平均值 /(µg/g)相对标准偏差RSD/% 元素
平均值
/(µg/g)相对标准偏差RSD/% 元素
平均值 /(µg/g)相对标准偏差RSD/% 元素
平均值 /(µg/g)相对标准偏差RSD/% Li 0.23 6.3 Ag 0.005 55.8 Li 0.21 8.0 Ag 0.007 88.7 Be 0.01 7.2 Cd 0.009 40.2 Be 0.01 5.0 Cd 0.006 68.8 B 0.005 9.8 In 0.66 8.0 B 0.005 12.0 In 0.89 14.9 F <0.001 76.9 Sn 0.15 7.4 F <0.001 30.5 Sn 0.22 13.2 Na 0.90 13.2 Sb 0.003 19.0 Na 0.73 13.8 Sb 0.004 36.4 Mg 0.10 4.3 Te 0.08 12.9 Mg 0.11 11.0 Te 0.14 19.5 Al / / I 0.003 15.5 Al / / I 0.006 15.3 Si 31 3.3 Cs <0.001 12.5 Si 36 13.1 Cs <0.001 50.4 P 1.3 3.5 Ba 0.04 6.1 P 1.6 17.2 Ba 0.05 20.0 S 0.06 42.1 La 0.04 6.1 S 0.03 64.2 La 0.06 18.5 Cl 0.02 31.6 Ce 0.08 7.1 Cl 0.009 36.6 Ce 0.13 16.8 K <0.005 23.9 Pr 0.01 9.3 K <0.005 26.4 Pr 0.02 13.9 Ca / / Nd 0.07 7.5 Ca / / Nd 0.06 16.4 Sc 0.14 12.9 Sm 0.009 11.7 Sc 0.21 28.9 Sm 0.01 17.1 Ti 1.2 4.8 Eu 0.001 47.7 Ti 1.5 11.2 Eu <0.001 22.6
V 0.007 6.6 Gd 0.004 19.1 V 0.009 10.9 Gd 0.007 18.1 Cr 5.8 4.1 Tb 0.001 19.3 Cr 7.5 8.5 Tb 0.001 24.6 Mn 0.51 4.7 Dy 0.008 20.5 Mn 0.63 10.6 Dy 0.01 16.9 Fe 4.7 4.2 Ho 0.002 12.4 Fe 6.1 9.2 Ho 0.003 20.7 Co 0.02 6.6 Er 0.01 13.2 Co 0.02 10.6 Er 0.01 14.9 Ni 3.9 4.8 Tm 0.002 7.4 Ni 5.2 10.3 Tm 0.003 13.3 Cu 0.12 7.0 Yb 0.02 14.0 Cu 0.16 14.5 Yb 0.02 18.7 Zn 0.008 23.8 Lu 0.005 9.1 Zn 0.02 31.0 Lu 0.007 16.6 Ga 0.10 7.0 Hf / / Ga 0.12 12.7 Hf / / Ge 0.84 4.7 Ta / / Ge 1.1 11.9 Ta / / As 0.003 22.6 W 0.01 8.9 As 0.004 10.1 W 0.02 20.5 Se 0.005 78.4 Re 0.001 22.8 Se 0.006 92.2 Re <0.001 21.7 Br <0.001 51.9 Os 0.001 31.6 Br <0.001 79.4 Os <0.001 23.2 Rb <0.001 16.2 Ir 0.03 10.2 Rb <0.001 56.9 Ir 0.06 23.0 Sr 0.08 2.6 Pt matrix matrix Sr 0.10 14.5 Pt matrix matrix Y 0.06 5.3 Au 0.02 14.0 Y 0.09 15.6 Au 0.05 49.3 Zr / / Hg 0.01 16.2 Zr /
/ Hg 0.02 38.8 Nb 0.005 7.2 Tl 0.001 29.0 Nb 0.008 15.6 Tl 0.002 51.2 Mo 0.02 12.3 Pb 0.05 23.9 Mo 0.02 15.9 Pb 0.06 50.5 Ru 0.004 10.0 Bi 0.003 24.6 Ru 0.006 34.0 Bi 0.009 49.3 Rh 0.02 6.6 Th 0.04 5.2 Rh 0.02 30.1 Th 0.07 18.1 Pd 0.08 6.1 U 0.02 10.0 Pd 0.13 13.7 U / / 说明：经检测，本次实验高纯铂熔炼所用氧化锆坩埚纯度差，引入 Al、Ca、Hf、Zr 等杂质含量高，所以 Al、Ca、Hf、Zr 结果为可疑值不列入表中。
2.4.2 粉末 压片 样品 精密度
将 4N 高纯铂粉压成片状样品进行精密度试验。结果见表 4。实验表明，重复测定 n=7次结果，含量在 1×10-5 %（0.1µg/g）以上测定结果，其相对标准偏差（n=7）小于 20%。大多数元素常规分析检出限在 0.001～0.005µg/g。
表 表 4.铂片 精密度结果 元素 测定结果/µg/g（n=7）
平均值/µg/g RSD/% Li <0.01
<0.01
<0.01
<0.01
<0.01
<0.01
<0.01
<0.01
4.5 Be 0.001 0.001
0.001
0.001
0.001
0.001
0.001
0.001
17.1 B 0.01 0.01 0.009 0.01
0.01
0.01
0.01
0.01
10.4 Na 0.58 0.57 0.55 0.59 0.59 0.52 0.57 0.57 4.1 Mg 0.88 0.92 0.90 0.96 0.93 0.93 0.92 0.92 2.6 Al 8.49 8.52 8.11 8.12 8.78 8.44 8.22 8.4 2.9 Si 17 17 17 17 17 17 17 17 1.4 P 0.22 0.23 0.23 0.25 0.28 0.26 0.27 0.25 8.3 K <0.05 <0.05
<0.05
<0.05
<0.05
<0.05
<0.05
<0.05
/ Ca 2.76 2.98 2.83 3.10 3.10 2.98 2.98 3.0 4.3 Sc <0.001 <0.001 <0.001 <0.001 <0.001 <0.001 <0.001 <0.001 / Ti 0.23 0.23
0.23
0.23
0.24 0.24 0.23
0.23
2.7 V 0.001 0.001
0.001
0.002 0.001
0.001
0.001
0.001
4.3 Cr 0.09 0.09 0.09 0.10 0.09 0.09 0.08 0.09 6.0
Mn 0.04 0.04 0.05 0.06 0.05 0.05 0.05 0.05 8.7 Fe 2.4 2.4 2.2 2.3 2.3 2.3 2.2 2.3 3.6 Co 0.001 0.002 0.002 0.001 0.002 0.001 0.001 0.001 13.9 Ni 0.04 0.04
0.04
0.04
0.03 0.03 0.04 0.03 13.4 Cu 0.19 0.21 0.22 0.22 0.23 0.21 0.21 0.21 5.7 Zn 1.4 1.5 1.5 1.6 1.6 1.4 1.6 1.5 6 Ga 0.007 0.009 0.008 0.01 0.009 0.007 0.01 0.009 17.4 Ge 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 5.8 As 0.03 0.03
0.03
0.03
0.03
0.02 0.03 0.03 8.1 Se <0.005 <0.005
<0.005
<0.005
<0.005
<0.005
<0.005
<0.005
/ Br 0.002 0.002
0.002
0.002
0.002
0.002
0.002
0.002
8.1 Rb 0.002
0.002
0.002
0.001 0.001
0.001
0.001
0.001
27.2 Sr 0.008 0.009 0.008 0.008 0.01 0.009 0.009 0.009 11.2 Y 0.001
0.001
0.001
0.001
0.001
0.001
0.001
0.001
27.7 Zr 0.11 0.11 0.12 0.13 0.13 0.12 0.12 0.12 6.5 Nb 0.004 0.004
0.004
0.003 0.004
0.004
0.004
0.004
8.0 Mo 0.003
0.003
0.004 0.003 0.004 0.003
0.003
0.003
22.2 Ru 0.77 0.78 0.73 0.75 0.76 0.74 0.72 0.75 3.0 Rh 3.1 3.1 3.1 3.4 3.3 3.1 2.9 3.2 5.2 Pd 2.2 2.4 2.3 2.5 2.4 2.2 2.2 2.3 5.2 Ag 0.87 0.82 0.82 0.85 0.86 0.79 0.81 0.83 3.6 Cd 0.003 0.003 0.009 0.006 0.009 0.009 0.006 0.006 41.3 In 0.023 0.021
0.021
0.022
0.018
0.016
0.014 0.02 15.8 Sn 0.064 0.087 0.068 0.064 0.088 0.076 0.066 0.07 14.3 Sb 0.002 0.004 0.003 0.002 0.004 0.002 0.003 0.003 32.8 Te <0.005 <0.005
<0.005
<0.005
<0.005
<0.005
<0.005
<0.005
/ I <0.001
<0.001
<0.001
<0.001
<0.001
<0.001
<0.001
<0.001
/ Cs <0.001
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/ Ba 0.25 0.26 0.25 0.27 0.28 0.26 0.24 0.26 5.9 La <0.001
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/ Ce <0.001
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/ Os <0.005 <0.005 <0.005 <0.005 <0.005 <0.005 <0.005 <0.005 / Ir 1212
1212 12 12
3.7 Au 1.9 2.1 1.9 2.1 1.9 2.0 1.8 1.9 5.7 Hg <5 <5 <5 <5 <5 <5 <5 <5 / Tl <0.001
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/ Pb 2.0 2.1 2.0 2.1 2.1 2.0 2.0 2.0 3.4 Bi 0.04 0.04 0.04 0.03 0.04 0.03 0.03 0.03 8.5 Th <0.001
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/ U <0.001
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/ 2.4.3 与 与 ICP-AES 方法比对 将未知含量纯铂样品进行 GD-MS 测定和 ICP-AES 测定，结果见表 5。将内部纯铂管理样品进行GD-MS测定和ICP-AES测定，结果见表6。将研制得到的纯铂标准样品进行GD-MS测定和 ICP-AES 测定，结果见表 7。实验表明，GDMS 测定结果与 ICP-AES 测定结果相比较，结果一致性好，GD-MS 具有固体进样、准确度好、分析速度快、检测下限低等优势。
表 表 5.GD-MS 与 与 ICP-AES 比对 分析结果一 一 元素 GD-MS 测定值 /% ICP-AES 测定值 /% 元素 GD-MS 测定值 /% ICP-AES 测定值/% Na 0.00002 <0.001 Mo <0.00001 <0.0005 Mg 0.00004 <0.0005 Ru 0.00012 <0.0005 Al 0.00020 <0.0005 Rh 0.00039 <0.0005 Si 0.00051 <0.001 Pd 0.00032 0.00050 Ca 0.00027 <0.001 Ag 0.00004 <0.0005 Ti 0.00004 <0.0005 Sb <0.00001 <0.001 Cr 0.00001 <0.0005 Sn 0.00001 <0.001 Mn <0.00001 <0.0005 Ir 0.0018 0.0012 Fe 0.00020 0.00080 Au 0.00037 <0.0005 Ni <0.00001 <0.0005 Pb 0.00016 <0.0005 Cu 0.00002 <0.0005 Bi 0.00001 <0.001 Zn 0.00019 <0.0005 / / / 表 表 6.GD-MS 与 与 ICP-AES 比对 分析结果二 二 元素 GD-MS 测定值 /µg/g ICP-AES 测定值 /µg/g 元素 GD-MS 测定值 /µg/g ICP-AES 测定值/µg/g Li 9.1 4.7
Nb 3.0 3.9 Be 10 4.2
Mo 3.6 3.8 B 2.6 2.0
Cd 6.3 3.2 Mg 5.6 6.3
Te 2.8 3.9 Al 7.2 5.6
Ba 2.0 5.3 K 2.1 4.5 W 3.5 4.9 Ti 3.4 4.6 Pb 6.4 4.6 V 3.4 4.9 Bi 4.0 5.5 Cr 6.8 5.8 Na 9.2 12 Mn 4.3 4.5 Si 74 61
Fe 7.9 9.3 Au 5.8 3.5 Co 4.9 5.6 Ag 3.7 5.3 Ni 4.8 4.1 Pd 6.4 7.4
Cu 5.4 5.0 Rh 7.4 9.8 Zn 5.7 4.4 Ir 16 14 Zr 3.2 3.9 Ru 4.8 5.0 表 表 7.GD-MS 与 与 ICP-AES 比对 分析结果三 三 元素 GD-MS 测定值 /µg/g ICP-AES 测定值 /µg/g 元素 GD-MS 测定值 /µg/g ICP-AES 测定值/µg/g Li 6.6 9.5
Nb12 Be 30 10
Mo 11 12 B
5.8 4.8
Cd 14 11 Mg 27 32
Te 9.2 11 Al 9.5 7.1
Ba 6.8 12 K 6.1 9.1 W 12 14 Ti 9.2 11 Pb 9.5 9.1 V 12 15 Bi 9.4 12 Cr 16 12 Mo 11 12 Mn 10 12 Au 12 25 Fe 9.3 13 Ag 8.5 11 Co 12 12 Pd 8.4 8.6
Ni 14 13 Rh 8.3 11 Cu 14 12 Ir 16 22 Zn 16 14 Ru 12 11 2.4.4 与 与 ICP-MS 方法比对 高纯海绵铂分别取样，在压片机上压成片状 GD-MS 测定和经过酸溶样后 ICP-MS 测定，结果见表 8。实验表明，GD-MS 具有固体进样污染小、分析速度快、基体干扰小、灵敏度高、检测限低等优势。
表 表 8.GD-MS 与 与 ICP-MS 分析结果 元素 GDMS 测定值/µg/g ICP-MS 测定值 /µg/g 元素 GDMS 测定值/µg/g ICP-MS 测定值 µg/g Li 0.004 0.005 In 0.04 0.12 Be <0.0001 0.005 Sn 0.02 / B <0.0001 / Sb 0.002 / Na 0.10 / Te <0.002 / Mg 0.03 / I 0.002 / Al 0.28 0.25 Cs <0.001 内标 Si 0.57 / Ba <0.0001 / P 0.22 / La <0.0001 <0.01 K 0.02 / Ce <0.000 <0.01 Ca 0.09 / Pr <0.0001 <0.01 Sc <0.0001 内标 Nd <0.0001 <0.01 Ti 0.04 / Sm <0.0001 <0.01
V <0.0001 / Eu <0.0001 <0.01 Cr 0.10 0.31 Gd <0.0001 <0.01 Mn 0.004 0.08 Tb <0.0001 <0.01 Fe 0.38 / Dy <0.0001 <0.01 Co 0.001 0.002 Ho <0.0001 <0.01 Ni 0.02 0.11 Er <0.0001 <0.01 Cu 1.1 0.65 Tm <0.0001 <0.01 Zn 0.13 / Yb <0.001 <0.01 Ga <0.001 <0.01 Lu <0.0001 <0.01 Ge 0.004 <0.01 Hf <0.0001 <0.01 As 0.007 / Ta <0.1 / Se 0.04 / W 0.003 <0.01 Br 0.02 / Re <0.001 内标 Rb <0.0001 <0.01 Os 0.001 / Sr <0.0001 / Ir 0.44 1.1 Y <0.0001 内标 Pt 基质 基质 Zr 0.003 0.01 Au 0.14 / Nb <0.0001 <0.01 Hg <0.05 0.02 Mo 0.01 0.04 Tl 0.005 内标 Ru 0.08 0.02 Pb 0.05 / Rh 1.3 2.2 Bi 0.007 / Pd 0.07 0.13 Th <0.0001 / Ag 0.13
0.15 U 0.001 / Cd <0.01 0.009 / / /
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元素分析实验报告 篇2
一、地理位置、自然概况
1. 地理位置
东海县位于江苏省东北部, 地处北纬34°11′~3444′, 东经118°23′~119°10′, 属暖温带湿润季风气候, 日照充足, 雨热同季, 四季分明, 全年无霜期达225天, 年平均日照2394小时, 年平均降水913毫米。全县总面积2250平方公里, 耕地193.82万亩, 地属黄淮海平原东南边缘的平原岗岭地, 地形东西长、南北短, 东西最大距离70公里、南北最大距离54公里。东海县地处淮沭下游, 境内河流均属沂、沭河下游水系, 主要拥有新沭河、淮沭新河、蔷薇河、鲁兰河、石安河、龙梁河等16条干支河流。东海县为“百库之县”, 共兴建大中小型水库63座, 总库容为8.9亿立方。
2. 自然概况
东海县曾先后被评为全国绿化模范县、全国粮食生产先进县和全省首批农业产业化经营先进县、省级首批无公害农产品整体推进县。粮食生产稳定增长, 农业综合开发累计投入1.19亿元, 机械化水平达81%。产业化经营、标准化生产加快推进, 建成优质水稻、专用小麦、出口花生、加工山芋、高效蔬菜、特色瓜果六大特色农产品生产基地, 兴办农副产品深加工龙头企业24家, 成立农村专业合作方米, 其中石梁河水库和安峰山水库分别为全省第一和第四大水库。全县辖1个省级开发区、1个旅游度假区, 13个建制镇、8个乡, 共有346个行政村;全县总人口115.1万人, 其中非农人口39.6万人, 是江苏省面积较大、人口较多的县之一。
二、耕地质量监测
1. 耕地质量监测点设置原则、要求和布局
(1) 建点原则。根据连云港县耕地土壤分布状况, 同时结合各地现有的技术力量, 在境内不同生态区域的地理位置、土壤类型、分布面积、耕作制度、管理水平, 选择最具有代表性的地块作为监测点。选定地块, 要求种植模式具有代表性、面积0.1公顷以上。
(2) 建点要求。根据监测目的不同, 监测点地块设置不同的监测小区, 旱地、水田的监测小区面积66.7平方米以上, 周围设置保护行、小区间用水泥板或土埂等方法隔离, 防止肥、水横向渗透, 隔板高0.8米, 埋深0.5米, 露出地面0.3米。
(3) 监测点布局。一是主要根据耕地面积多少及土壤类型确定各县区监测点的数量, 保证了监测点地域分布的均匀性及代表性。
2. 监测内容
监测内容主要包括:监测点的农业生产概况、土壤剖面特征、作物种类、作物产量、施肥量、土壤养分、土壤环境质量的有关参数、施肥量与作物产量之间的关系、肥料利用率等有关参数。土壤样品采集是在每年度最后一季作物收获后, 在监测地块的常规施肥区采集土壤样品供检测化验。稻田、旱地采集耕层, 蔬菜地采集耕层和亚耕层, 每个样品采集20以上取样点土样混合。
3. 监测单位
根据《江苏省耕地质量监测技术规程》的相关要求, 各县区土肥站负责辖区内监测点建设、管理以及相应的监测工作, 及时将有关数据和资料上报县土肥站, 县土肥站汇总全县监测结果, 按时撰写全县耕地质量监测报告。为保障化验质量和结果的准确性、可比性。本年度省级耕地质量监测点耕层农化样委托有关具有相应资质的化验单位分析测定, 按《江苏省耕地质量监测技术规程》的要求选择检测方法, 采用相应国标或行标方法。
三、微量元素
植物体除需要钾、磷、氮等元素作为养料外, 还需要吸收极少量的铁、锰、铜、锌、硼、钼等元素作为养料, 这些需要量极少的, 但是又是生命活动所必须的元素, 叫做微量元素。
1. 铁、锰含量变化趋势
从表1结果分析看出, 2010年, 东海县土壤有效铁含量变幅在17~88毫克/千克之间, 平均为39.5毫克/千克, 较2007年的87.89毫克/千克和2008年的72.45毫克/千克减少很多, 东海县主要作物是小麦、水稻和玉米, 对铁不敏感, 所以东海县的主要种植作物不需要施用铁肥;有效锰含量变幅在4.3~199.1毫克/千克之间, 平均为69.15毫克/千克, 有3个点评价结果为低含量, 这些点主要分布在p H值较低的土壤上, 而酸性土壤一般不缺锰, 故小麦、大豆、花生等虽然是对锰敏感作物, 但不需要补施锰肥。
2. 铜、锌含量变化趋势
从图1看出:有效铜含量变幅在1.28~6.45毫克/千克之间, 平均2.87毫克/千克, 评价结果为丰富, 其结果与铁基本一致, 所以东海县的主要种植作物不需要施用铜肥。有效锌含量变幅在1.31~5.42毫克/千克之间, 平均2.07毫克/千克, 评价结果为中等, 皆为中等或缺少;近年来作物产量大幅提高, 作物对锌的需求也在不断提高, 东海县部分农田如水稻和玉米就已经表现出缺锌症状, 因此在种植水稻和玉米时, 需要大规模施用锌肥。
3. 硼、钼含量变化趋势
从图2看出:有效硼含量在0.12~0.29毫克/千克之间, 平均0.19毫克/千克, 评价结果为缺少, 全县土壤普遍缺硼, 与第二次土壤普查时期结果比较, 土壤普遍缺硼的现象没有任何改观, 要高度重视。有效钼含量在0.09~0.15毫克/千克之间, 平均0.12毫克/千克, 评价结果为缺少, 全县土壤普遍缺钼, 与第二次土壤普查时期结果比较, 土壤普遍缺钼现象也没有任何改观, 所以在种植钼敏感作物如豆科作物时要重视钼肥的合理施用。
四、小结
元素分析实验报告 篇3
这次测试的270余尊铜佛，自十六国至清乾隆末期(4－18世纪末)横跨1500余年历史，是国内外首次大规模精确测试佛像的金属元素。20世纪末，德国专家赫尔穆特·吴黎熙在他的《佛像解说》一书中对斯瓦特河谷发掘出的10余尊小铜佛及其他藏家的铜佛共计37尊进行了元素分析，并给出了正确的断代。这种工作只有通过大量的测试分析才有科学价值。瑞士专家乌尔里希·冯·施罗德在他的《印度西藏金铜造像》一书中认为科学技术无助于铜佛的甄别，是缘于他用的图像是来自西藏布达拉宫。公家的佛像不允许锉磨，因此无法得出准确的数据。
我认为所有的专家和藏家都想做这件事，苦于别人的藏品不能锉磨，这个机会就留给了我。自2004年我收藏的第一尊小铜佛开始，这七年我用了一半的经历及大半的财产，全球范围内搜罗好的佛像，并潜心研究这些尊神。我们还对西北印度、东北印度以及永宣造像进行了微量元素分析，可以科学地断定高古的印度黄铜造像是否产于12世纪中叶之前，以及中原黄铜造像是否早于明中期。这样就可以用科学办法鉴定出早于12世纪中叶之前的犍陀罗、斯瓦特、喀什米尔、帕拉以及印度其他地区造像，还可以科学地鉴定出早于明中期以前的永宣造像。这些结果是基于考古学认定的印度炼锌始于12世纪中期和中原炼锌始于明中期。铜像里的锌是来源于矿石还是金属锌成为我们断代佛像的科学依据。本文仅介绍元素分析法，微量元素分析法暂不涉及(见左页表)。
铜是铸造佛像的主要用材，在我们论及的铜佛像中经常见到的情况是：加入铅或锡，或加入铅锡，即变成青铜；加入锌，即变成黄铜。测试中出现的铁、锑元素可能来自炼铜时的杂质，也有人为加入的可能。从测试结果中发现的规律来看，黄铜佛像胎越厚，铅含量就越高。铅不与铜、锡、锌形成合金，在青铜或黄铜中以颗粒状存在，可以提高铜液的流动性，填充铸造过程中形成的气孔等缺陷，从而提高铸件的质量。
从青铜鎏金的情况分析，鎏金佛像的锡含量高，不鎏金佛像的铅含量相对较高。青铜鎏金佛像的金附着力很差，而低铅黄铜的鎏金效果最好，明永乐佛像的鎏金就是例证，这类佛像的铅含量均低于2％。在此之前的中原青铜佛像鎏金效果很差，如十六国、隋、唐、辽时期的佛像。
金铜佛像的金属成分分析
就金铜佛像而言，其内容应包括金属学(成分、金相及微量元素)、图像学(造像度量经及美术)、工艺学(铸造学、雕刻及表面处理)和宗教学(神格及开光封藏)，内容宽泛有趣。古代从事此项艺术的工匠无不虔诚，发心造物，艺术水平高超，让更多的人感受到佛教艺术的美妙及尊崇。凡是看过古代石窟造像的人，都会被神的妙相及精致的工艺所震撼。凡现代仿造者都无法企及那时的艺术神韵和鬼斧神工。
根据考古结果，金铜佛像应在公元2世纪之后起源于西北印度的犍陀罗地区。4世纪初，中原地区的十六国也开始用青铜铸造佛像。
根据我们对270余尊佛像的测试结果，广大中原地区晚至明初才开始用锌。考古结果是明中期开始使用金属锌，对中原地区制造的佛像基本可以认定为明初至明中期开始使用矿炼低锌黄铜，而明中期以后则使用金属锌制造的中锌黄铜，直至清乾隆时期，有的佛像锌含量逐渐增至30％多，为高锌黄铜。
东北印度的帕拉风格和西北印度的斯瓦特及喀什米尔风格的铜佛像自公元7世纪至12世纪结束，都在使用锌矿石与铜矿石混炼的矿炼黄铜。对于高古佛像而言，每个地区使用的合金组成数百年基本不变，这为我们利用科技手段来断代提供了基础。
我们用微量分析元素法可以准确判定12世纪中叶以前的西北印度、东北印度及永宣造像的真伪。锌及锌的同位素对我们研究黄铜造像以及宣德炉等黄铜器可提供巨大的帮助。
测试结果
测试的分组方法按时代及艺术风格依据眼学分类，测试后的结果有时出现看似某种风格，但用铜不具此时此地的元素配比的情况。这种情况我们就把佛像按材料优先原则，归人某地工匠去另一地造佛的状况。
因测试数据庞大，本文仅选择每种艺术风格有代表性的一尊佛像的图片和测试结果，供大家分享。
一、中原地区造像
自十六国至明早期为铅锡青铜，鎏金造像含锡多，不鎏金者含铅多。该地区造像未见锌元素，所有的金属成分中并无金银，但有少量的铁和锑。明早期开始用锌，从很少的百分之几的比例逐渐增加至乾隆晚期的百分之三十几。随着锌的不断增多，使得原本红色的纯铜逐渐变得灿若黄金，华丽无比。金属的物理性能得到了改善，既硬又不脆，延伸性能也好。
二、西北印度造像
该地区继承了犍陀罗的造像艺术风格。在7－12世纪这五百余年中，均使用中等比例含锌量(10％－25％)的黄铜，并含有5％左右的铅以及少量的铁和锑，基本不用锡。
三、东北印度造像
该地区的造像时期也是7－12世纪，用铜基本同于西北印度，只是减少了铅的比例，增加了少量的锡。
四、尼泊尔造像
该地区造像自7世纪至今一直都没停止，但本文只论至18世纪末。这个地区喜用红铜鎏金，甚至有100％的纯铜作品，晚至15世纪才掺人少量的锌，但包口封底仍然是红铜。
五、藏西地区(拉达克)造像
该地区继承了西北印度之造像方法，仍然使用中等比例的锌，薄胎佛像的铅含量高于5％，而厚胎佛像小于3％，但掺入了少量的锡。
六、元代造像
这一时期为13－14世纪，使用红铜铸造，部分佛像掺入了少量的锌。我认为含锌的佛像不在中原地区制作，因这一广大地区晚至明早期才使用锌，含锌佛像的元素构成与藏中佛像一致，可认定为西藏中部地区制作。
七、藏中地区造像
该地区造像以15－17世纪的作品居多，使用铅、锡、锑、铁等元素，含量都很少。红铜鎏金，包口封底，基本沿袭了尼泊尔艺术造像手法。
八、永宣造像(永乐宣德本朝)
这类造像属于中原造像里的藏式风格，源于尼泊尔样式。因暹逻国朝贡的风磨铜(中等含锌量的黄铜)含有略高于1％的铅和略低于1％的铁和锑，佛像含锌量大约在15％，而底板的含锌量要比佛像高2％3％。
九、康熙造像(康熙本朝)
此风格沿袭了永宣造像风格，并加入了满人崇尚的力量感，从图像学看，人物及莲座莲瓣具有极度夸张的力量感。继续采用黄铜铸造，并在永宣的基础上提高锌和铅的比例分别至15％－30％和1，5％－6，9％之间。
十、六品佛楼造像(乾隆本朝)
此类佛像用铜为高锌高铅黄铜，铜色灿若黄金，含20％左右的锌，5％上下的铅和极少的铁、锑元素。因造像胎体极厚，掺人较多的铅会增加铸造时铜液的流动性。
十一、喀尔喀蒙古造像
该地区造像为典型的低锌黄铜(锌含量约占3，5％－10％)，因此类风格造像采用包口封底，几乎致使所有的同行们认为此类佛像皆用红铜铸造。
十二、18世纪北京及周边地区造像(含北京、承德、漠南及多伦地区)
这类佛像均采用高锌黄铜，大部分佛像的锌含量在20％－37％的范围内，而铅含量低于2％，从而使佛像的鎏金锃光瓦亮，铜色灿若黄金。许多拍卖公司标注此类佛像为内地造像，绝大部分尺寸在17厘米上下，遗存量大。
《随机信号分析》实验报告 篇4
学号：
姓名：
2009年12月21日
实验一：平稳随机过程的数字特征
1、实验目的“正文、小四宋体1.5倍行距”
2、实验任务
3、实验流程
4、实验结果
5、实验代码
“代码、五号宋体1倍行距”
1、实验目的“正文、小四宋体1.5倍行距”
2、实验任务
3、实验流程
4、实验结果
5、实验代码
“代码、五号宋体1倍行距”
1、实验目的“正文、小四宋体1.5倍行距”
2、实验任务
3、实验流程
4、实验结果
5、实验代码
“代码、五号宋体1倍行距”
1、实验目的“正文、小四宋体1.5倍行距”
2、实验任务
3、实验流程
4、实验结果
5、实验代码
锌的分析实验报告 篇5
原子吸收光谱分析方法是一种应用比较广泛的化学分析方法，主要用来对不同物质中各种微量及常量元素含量的分析，其特点是：精确定量生物样品中的许多种微量元素，包括组织中存在的元素。易操作，对所测定的元素有较高的灵敏度和精确度。且常用于单元素分析。因此，原子吸收是目前用来分析微量元素最常用的方法之一。 1. 原理
每种元素的原子能够吸收特定波长的光能，而吸收的能量值与该光路中该元素的原子数目成正比。用特定波长的光照射这些原子，测量该波长的光被吸收的量，与标准溶液制成的校正曲线对比，求出被测元素的含量。 2. 适用范围
依据中华人民共和国国家标准，铁：GB12396-90，铜：GB/T5009.13-96，锰：GB12396-90，镁：GB12396-90，锌：GB/T5009.14-96。
以上方法适用于所有食品及保健品中元素含量的测定，其元素含量在1mg/kg浓度以上。 3. 仪器
原子吸收光谱分光光度计。 4. 试剂
(1)硝酸(G.R)，高氯酸(G.R)，盐酸(G.R)。 (2)混合酸消化液：硝酸+高氯酸 按4+1混合。
(3)0.5mol/L HNO3溶液：取33mL硝酸，加去离子水定容至1000mL。 (4)0.12mol/L HCl。
(5)去离子水：80(kΩ)以上。
(6)标准质控物：猪肝粉(国家标准物质研究中心提供)，质控物需室温干燥保存。 (7)国家标准物质研究中心提供标准贮备液：铁标准溶液、铜标准溶液、锰标准溶液、锌标准溶液、镁标准溶液，以上标准溶液浓度均为1000μg/mL。
(8)标准中间液的配制：精确吸取上述标准贮备溶液各10mL(镁5mL)，分别移入100mL容量瓶中，然后用稀释用溶液定容至100Ml[注意：铁、铜、锰、镁用0.5mol/L硝酸溶液稀释定容，锌用0.12mol/L盐酸稀释定容]。 以上各溶液须放在聚乙烯瓶内，4℃冰箱保存。 5. 操作步骤
(1)样品消化：实验操作需在无元素污染的环境中进行。准确称取样品干样0.3～0.7g，湿样1.0g左右，饮料等其他液体样品1.0～2.0g，然后将其放入50mL消化管中，加混合酸15mL[注意：油样或含糖量高的食品可多加些酸]，过夜。次日，将消化管放入消化炉中，消化开始时可将温度调低(约130℃左右)，然后逐步将温度调高(最终调至240℃左右)进行消化，一直消化到样品冒白烟，液体变成无色或黄绿色为止。若样品未消化好可再加几毫升混酸，直到消化完全。消化完后，待凉，加5mL去离子水，继续加热，直到消化管中的液体约剩2mL左右，取下，放凉，然后转移至10mL试管中，再用去离子水冲洗消化管2～3次，并最终定容至10mL，此为试样溶液。 样品进行消化时，应同时做样品空白消化。
(2)测定：将标准贮备液分别配置成不同浓度的标准工作液，以供上机使用(表6-3)。
表6-3 不同浓度系列标准工作液的配制
实验条件及方法：测定铁、铜、锰、镁、锌元素的波长分别为248.3、324.8、279.5、285.2nm和213.9nm，仪器狭缝分别为0.2、0.5、0.2、0.5nm和1.0nm灯位置、灯电流等均按仪器使用说明调制至最佳状态，然后点火准备测定。首先，应以各标准系列溶液绘制标准曲线，然后逐一测定空白及样品。 6. 计算
根据仪器测定出的数据，代入公式进行计算：
式中 X——样品中元素的含量，mg/100g; ρ——试样溶液中元素的浓度mg/L; ρ0——空白值;
V——样品定容体积，mL;
f——稀释倍数;
m——取样量，g(固体质量为g，液体为mL)。 以上元素最低检出限分别为铁0.2μg/mL，锰0.1μg/mL，铜0.0016μg/mL，锌0.4μg/mL，镁0.05μg/mL。 7. 注意事项
多元统计分析实验报告 篇6
(5)多变量检验结果;
(６)单变量检验结果;
(7)协方差矩阵等同性得 Box 检验ａ,误差方差等同性得 Ｌevene 检验 a;
(8)估计;
(9)成对比较,多变量检验;(10)单变量检验。
实验结果:综上所述,我们对三个行业得运营能力进行了具体得比较分析,所得数据表明,从总体来瞧,信息技术业要稍好于电力、煤气及水得生产与供应业以及房地产业。
１。
正态性检验
Kｏlmogorｏv－Sｍirnova
Shapiｒ o—Wilk 统计量 dｆ Sig.统计量 ｄｆ Sig、净资产收益率。１１３ 35、2００＊
。97８ 35。6７7 总资产报酬率。121 35、２00＊
。964 3５、298 资产负债率。08６ 35。2００*
.9６2 35、265 总资产周转率.1８0 3５、006。864 ３5。00０ 流动资产周转率、164 3５、０18.88５ 35、002 已获利息倍数、２8１ 35.０00。55１ ３5、0０0 销售增长率.1０3 ３５、2０0＊
。９4９ 35、104 资本积累率。251 35。０00、655 35。0０0 *。
这就是真实显著水平得下限。
ａ。
Lillｉeforｓ 显著水平修正 此表给出了对每一个变量进行正态性检验得结果,因为该例中样本中ｎ＝35<2000,所以此处选用 Shapiro—Wｉｌk 统计量。由 Sig。值可以瞧到,总资产周转率、流动资产周转率、已获利息倍数及资本积累率均明显不遵从正态分布,因此,在下面得分析中,我们只对净资产收益率、总资产报酬率、资产负债率及销售增长率这四个指标进行比较,并认为这四个变量组成得向量遵从正态分布(尽管事实上并非如此)。这四个指标涉及公司得获利能力、资本结构及成长能力,我们认为这四个指标可以对公司运营能力做出近似得度量。
２.
主体间因子
Ｎ 行业 电力、煤气及水得生产与供应业 11 房地行业 15 信息技术业 9 多变量检验a a
效应 值 F 假设 df 误差 df Ｓig。
截距 Pillai 得跟踪.967 2０9。40５b
4。000 ２9。０00。0０0 Ｗilks 得 Laｍbda、0３3 2０9。40５b
4.000 29、０0０、0００ Hoteｌliｎg 得跟踪 ２8.8８3 20９、405b
4.000 ２9。000.０0０ Roy 得最大根 2８。883 209。4０５ｂ
４.０00 29.０00、０0０ 行业 Piｌlai 得跟踪、481 2、373 8、0０0 ６0、０00、02７ Wｉｌkｓ 得 Ｌambｄa、５63 2.411b
8、０00 ５8。000.０2５ Hｏｔelｌiｎｇ 得跟踪.69８ ２。４4３ 8.０00 5６、0０0.0２4 Roy 得最大根、５5９ 4、1９３c
4、０00 30、00０。008
ａ、设计 : 截距 ＋ 行业 b、精确统计量 c、该统计量就是 F 得上限,它产生了一个关于显著性级别得下限。
上面第一张表就是样本数据分别来自三个行业得个数。第二张表就是多变量检验表,该表给出了几个统计量,由Sig。值可以瞧到,无论从哪个统计量来瞧,三个行业得运营能力(从净资产收益率、总资产报酬率、资产负债率及销售增长率这四个指标得整体来瞧)都就是有显著差别得。
3.主体间效应得检验 源 因变量 III 型平方与 df 均方 Ｆ Ｓig。
校正模型 净资产收益率 ３0６、300a1５３。150 4。000、0２8 总资产报酬率 6９.４6４b３4、732 3、320.０49 资产负债率 302。36６ｃ151。183、68０。514 销售增长率 2904.588d1４5２。294 2、１54.133 截距 净资产收益率 61５.３３8 １ 61５.3３8 16。073.0０0 总资产报酬率 2１8、016 1 2１8。016 20。8４1。000 资产负债率 １05315。45９ 1 １0531５。459 4７3、83３、０0０ 销售增长率 1.4９７ 1 １。4９7.002。9６３ 行业 净资产收益率 3０6、３00 2 １53.1５0 4.0０0。02８ 总资产报酬率 69、46４ ２ 3４.732 3、320、04９ 资产负债率 30２。366 2 151。183。680.51４ 销售增长率 2904.５８8 2 1４52、29４ 2.1５４、１３3 误差 净资产收益率 1２2５、０54 3２ 38、２83
总资产报酬率 334。７53 ３２ １0、46１
资产负债率 7112、４06 ３2 22２.263
销售增长率 ２1５7９、5１1 32 674、360
总计 净资产收益率 ２238、216 35
总资产报酬率 6４1.59８ ３5
资产负债率 1175８５、075 ３5
销售增长率 24585、045 3５
校正得总计 净资产收益率 1531。3５４ 34
总资产报酬率 4０4.217 ３４
资产负债率 7４１４。772 34
销售增长率 24４84。099 ３4
a、R 方 =。2０0(调整 R 方 =、1５0)b.R 方 ＝.172(调整 R 方 =、１20)c.R 方 =、041(调整 Ｒ 方 ＝ －.0１9)d。
R 方 ＝。1１9(调整 R 方 ＝、064)此表给出了每个财务指标得分析结果,同时给出了每个财务指标得方差来源,包括
校正模型、截距、主效应(行业)、误差及总得方差来源,还给出了自由度、均方、F统计量及Sｉg。值 4、对比结果((K 矩阵))行业 简单对比a
因变量 净资产收益率 总资产报酬率 资产负债率 销售增长率 级别 1 与级别 3 对比估算值 －5、649 —3、０70 7。2５9 －13、２2３ 假设值 0 0 0 0 差分(估计-假设)—５。649 －３.０70 ７.２5９-１3。22３ 标准 误差 ２、78１ １.45４ ６、701 11、672 Sig、。０51.043、287。26６ 差分得 95％ 置信区间 下限-11。３13-6。０31 －6、390 －36、998 上限。0１6-、109 20。９08 1０、５5２ 级别 2 与级别 3 对比估算值 1、０54 —、057 1。791 －22。69６ 假设值 0 0 0 ０ 差分(估计-假设)１、054 —。057 1、７91-22。６96 标准 误差 2、60９ 1、３64 ６.28６ １0。９49 Sig、、689。９67.７7８.0４6 差分得 95% 置信区间 下限-4.２6０ －2.８34 －1１.013 －44。999 上限 6。36８ 2、7２1 14、5９5-.394 a、参考类别 = ３ 此表表示,在0.05得显著水平下,第一行业(电力、煤气及水得生产与供应业)与第三行业(信息技术业)得总资产报酬率指标存在显著差别,净资产收益率、资产负债率与销售增长率等财务指标无明显差别,但由第一栏可以瞧到,电力、煤气及水得生产与供应业得净资产收益率、总资产报酬率与销售增长率均低于信息技术业,资产负债率高于信息技术业,似乎说明信息技术业作为新兴行业,其成长能力要更高一些。第二行业(房地产业)与第三行业得销售增长率指标有明显得差别,第三行业大于第二行业,说明信息技术业得获利能力高于房地产业。净资产收益率、总资产报酬率与资产负债率等财务指标没有显著差别。
５、多变量检验结果
值 F 假设 df 误差 df Sig、Pilｌaｉ 得跟踪、481 2。373 ８。０00 60。00０、０２7 Ｗilｋs 得 lambｄａ、563 2、4１1a
8.0０0 58。０0０.025 Hotｅｌliｎg 得跟踪.6９８ 2、443 8。０00 56.０00。024 Roy 得最大根。559 4。1９3b
4。000 30.０00.００８
a。
精确统计量 b、该统计量就是 Ｆ 得上限,它产生了一个关于显著性级别得下限。
此表就是上面多重比较可信性得度量,由Siｇ、值可以瞧到,比较检验就是可信得。
6。
单变量检验结果 源 因变量平方与 ｄf 均方 F Sｉg.对比 净资产收益率 ３０6.３00 2 153。1５0 4。000、028 总资产报酬率 ６9、464 ２ 34、７32 3。3２0.049 资产负债率 3０２。３66 2 15１.183。6８0、514 销售增长率 2９0４。588 ２ 145２。294 2、154.133 误差 净资产收益率 １２２5。0５４ 32 ３8.283
总资产报酬率 ３3４。753 3２ 1０、461
资产负债率 7112.40６ 32 2２2、２63
销售增长率 215７9。5１１ 32 674、360
此表就是对每一个指标在三个行业比较得结果、7。
协方差矩阵等同性得
B Bｏｘ
检验a a
Box 得 M 29.20７ F 1。172 df1 20 df2 2585。573 Sig、、2６9 检验零假设,即观测到得因变量得协方差矩阵在所有组中均相等、a.设计 : 截距 + 行业 误差方差等同性得
Lev ｅｎ e 检验a a
F ｄf1 ｄｆ2 Ｓiｇ。
净资产收益率、500 2 3２、611 总资产报酬率 1.759 2 ３2。188 资产负债率 4。５3７ 2 32、０18 销售增长率 1、739 2 3２、192 检验零假设,即在所有组中因变量得误差方差均相等。
a。
设计 : 截距 ＋ 行业 上面第一张表就是协方差阵相等得检验,检验统计量就是Box“ｓ Ｍ,由Sig.值可以认为三个行业(总体)得协方差阵就是相等得、第二张表给出了各行业误差平方相等得检验,在０、05得显著性水平下,净资产收益率、总资产报酬率以及销售增长
率得误差平方在三个行业间没有显著差别。这似乎说明,除了行业因素,对资产负债率有显著影响得还有其她因素。这与此处均值比较没有太大得关系。
8。
估计 因变量 行业 均值 标准 误差 95％ 置信区间 下限 上限 净资产收益率 电力、煤气及水得生产与供应业、１６９ １、866 —3、631 ３、96９ 房地行业 6、871 1.5９8 3。617 １０、1２5 信息技术业 5。818 2、0６２ １、617 10.019 总资产报酬率 电力、煤气及水得生产与供应业、５２4.975 —1、463 2、5１0 房地行业 ３。537。835 1.8３6 5.238 信息技术业 3。59３ １.078 1.397 5、7８９ 资产负债率 电力、煤气及水得生产与供应业 60、315 4、495 5１、158 69.471 房地行业 54.８47 3.849 47、0０６ ６2.６88 信息技术业 ５3。056 4.９６9 4２。933 6３.178 销售增长率 电力、煤气及水得生产与供应业-1.038 7.830-１6.９87 1４.９11 房地行业-１0.5１２ ６。705 －24。170 3、１46 信息技术业 12、184 8.６56 —5.4４８ ２9.８16 此表给出了每一行业各财务指标描述统计量得估计、9、成对比较 因变量(I)行业(J)行业 均值差值(I-J)标准 误差 Sig.b
差分得 95％ 置信区间ｂ
下限 上限 净资产收益率 电力、煤气及水得生产与供应业 房地行业 —６.70２＊
2。456。０10 —11、70５-1、699 信息技术业 —5.649 2。7８1。0５1 —11、313。0１6 房地行业 电力、煤气及水得生产与供应业 ６、70２＊
2。45６。01０ 1.69９ 11.705 信息技术业 １、0５４ 2。6０９。6８9 —4.2６0 6。3６8 信息技术业 电力、煤气及水得生产与供应业 5.649 2、7８1。0５1 —.０16 １1。313 房地行业-１.0５４ 2。6０９、689 —6。368 4。２60
总资产报酬率 电力、煤气及水得生产与供应业 房地行业 －３、013＊
1、28４ 。025 —5.628-.３9８ 信息技术业-3.０70*
1、454 。0４3 —6、0３1 －、109 房地行业 电力、煤气及水得生产与供应业 ３。０13＊
１、2８４ 。0２5.39８ 5、６2８ 信息技术业 —。057 1、3６4。９67 —２、8３4 2.721 信息技术业 电力、煤气及水得生产与供应业 3、070*
1。454.043.1０９ 6。031 房地行业。05７ 1.3６４、９６７ —2、７2１ 2。８３4 资产负债率 电力、煤气及水得生产与供应业 房地行业 5.46８ 5。9１8、36２-６、58７ 17。523 信息技术业 7、259 ６、701.287-6、３90 2０.908 房地行业 电力、煤气及水得生产与供应业-5。468 5、91８。36２-1７。５23 ６。５87 信息技术业 1。79１ 6.2８6。778-１1。0１3 14、595 信息技术业 电力、煤气及水得生产与供应业 －７、2５9 6.7０1.２87-20.９０8 6。390 房地行业-1。791 6。２86、７７8-1４、5９5 11。013 销售增长率 电力、煤气及水得生产与供应业 房地行业 ９。47４ 10.30８、365 —11.524 3０。471 信息技术业-13。223 11、67２、2６6 —36、998 1０、552 房地行业 电力、煤气及水得生产与供应业 －9。４７4 1０、308、３6５-30、4７1 １1.524 信息技术业 —22、696*
1０、９４9 。046 －４4、９9９ －。394 信息技术业 电力、煤气及水得生产与供应业 13。22３ 11、6７２、２66 —1０。５５2 3６.998 房地行业 22。696＊
１0。949。０46、394 ４４、999 基于估算边际均值 ＊、均值差值在。05 级别上较显著、b。
对多个比较得调整: 最不显著差别(相当于未作调整)。
多变量检验
值 F 假设 df 误差 df Sig、Pilｌaｉ 得跟踪、481 2.3７3 8.00０ 60.000。027 Wｉlkｓ 得 lambｄａ.5６3 2、４11a
8、０００ 58、000.０２5
Hotelｌiｎｇ 得跟踪。698 2、４43 8、0００ ５6、000.024 Roy 得最大根。559 4。193b
4、000 30。０0０、０08 每个 F 检验 行业 得多变量效应、这些检验基于估算边际均值间得线性独立成对比较。
a.精确统计量 b、该统计量就是 F 得上限,它产生了一个关于显著性级别得下限。
此两张表给出了不同行业各财务指标得比较与检验及检验得可信性统计量。
1０.单变量检验 因变量平方与 df 均方 F Sig。
净资产收益率 对比 306。300 2 １５3。15０ ４、00０。０28 误差 １22５、０54 32 ３８、283
总资产报酬率 对比 ６９、464 2 34.7３2 3。３20。0４9 误差 334。753 32 １0、46１
资产负债率 对比 302.366 2 15１、183。6８0。51４ 误差 7１12.406 32 2２２.２63
销售增长率 对比 ２9０4、58８ ２ 1４5２。2９4 2、154。1３３ 误差 2１5７9、５1１ ３2 ６7４.３60
F 检验 行业 得效应、该检验基于估算边际均值间得线性独立成对比较。
此表也就是对三个行业中各财务指标相等得假设得检验,可以瞧到在０.0５得显著性水平下,净资产收益率与总资产报酬率在三个行业中有明显得差别。
元素分析实验报告 篇7
一、中国绘画元素在中国实验动画中的应用历史
中国实验动画的创作发展有着自己的独特发展历程。中国的动画创作产生于上世纪20年代, 动画创作的繁荣带来了实验动画创作的繁荣。1960年左右, 中国的动画创作进入第一个繁荣期, 这一时期, 中国建立了第一家能够独立拍摄美术动画片的专业工厂——上海美术电影制片厂, 生产了第一批经典的、完整的具有中国特色的动画电影作品, 如《大闹天宫》《猪八戒吃西瓜》《小蝌蚪找妈妈》《牧笛》等, 这几部经典的动画电影让中国几代人的童年充满着灵动的光影色彩。这几部电影开启了中国实验动画的中国文化色彩, 比如《猪八戒吃西瓜》运用了中国民俗艺术中的剪纸元素, 其人物形象充满了剪纸艺术的韵味;《小蝌蚪找妈妈》将中国绘画中的水墨元素应用于动画画面中, 在水色墨韵中生成极度丰富的灵动之美, 由此开启了中国试验动画运用中国绘画元素的开端。改革开放后, 中国的动画片生产厂家越来越多, 生产出了一批优秀的影片, 代表了中国动画片的最高水准, 如《那吒闹海》《天书奇谭》《山水情》《三个和尚》等, 在这些作品中, 中国的绘画元素被加以充分的应用。21世纪左右的20年里, 伴随着经济和科技的高速发展, 中国动画的创作水平发展迅速, 产生了一些大片, 如《宝莲灯》, 三维动画《图兰朵》等, 在这些作品中, 中国绘画的各种元素被更大范围的加以应用。
二、中国绘画元素在实验动画创作中的应用
中国的动画作品要想形成自己的艺术特点, 一定要以中国深厚的传统艺术为根基。中国文化有着深厚的内涵和广博的外延, 中国文化中的绘画、雕塑、建筑、服饰、戏曲、民乐、剪纸、皮影、年画等各种民族民间艺术方式为各种类型的动画片的创作提供了取之不尽、用之不竭的的借鉴元素材料。特别是中国绘画元素, 在以往的实验动画创作中发挥了积极的作用。比如, 中国绘画元素中的写意手法实现了《山水情》《小蝌蚪找妈妈》中的水墨晕染的诗意气氛;中国绘画中的线描技法描绘出《哪吒闹海》《天书奇谭》《大闹天宫》中传神的人物形象;中国绘画画像石和画像砖呈现出《火童》《南郭先生》《葫芦娃》刚健的风格色彩。
1. 以水墨入动画
中国实验动画中, 有一些经典的水墨动画作品, 如《山水情》《小蝌蚪找妈妈》等;也有一些以其他形式的动画元素为主, 兼有水墨元素的作品, 如《天书奇谭》《桃花源记》等。水墨画是中国绘画的一种, 基本的水墨画, 仅有水与墨、黑与白。水墨画所能表达的情境十分广阔, 清代大画家石涛说:“黑墨团里天地宽。”水墨画蕴含着中国传统文化的精粹, 深受中国文学、哲学, 道家和佛家学说的影响。中国的动画片创作家们以水墨入动画, 水墨动画是中国风格的动画精品, 是中国特有的动画艺术形式。水墨动画将中国绘画中的水墨画与动画技术相结合, 将中国画特有的笔墨情趣融入动画创作, 打破了传统动画单线平涂的技法, 没有边缘线, 具有优美的意境和生动的气韵。创作出了经典的具有水墨意蕴的经典作品:《小蝌蚪找妈妈》《牧笛》《山水情》。水墨画面所产生的那种虚虚实实的意境和灵动雅致的画面使动画片的艺术格调有了高层次的扩展。在中国水墨动画中, 不仅全剧的整体风格具有水墨特色, 所描绘的细节也运用水墨技法, 积极的借鉴了国画大师的创作成果。如国画大师齐白石笔下的鱼虾、小鸡、青蛙, 李可染的牧牛、程十发的人物和小鹿。水墨在宣纸上自然晕染, 浑然天成, 一个个动画场景就是一幅幅出色的水墨画, 动画场景的组合使水墨场景灵动而丰富。前景中角色的动作和表情如水墨般充满灵性, 背景中的泼墨山水幽深壮阔, 柔和的笔调充满诗情画意, 于中国画“似与不似之间”寻找到了动静结合的美丽画卷。
2. 用绘画构图于动画
将中国绘画元素应用于中国动画片的创作, 使中国动画片呈现出一派中国绘画的意境之美。这种意境之美首先体现在对于中国传统绘画构图所讲究的“虚实相生”“计白当黑”绘画构图原则的应用上。中国绘画意识对于“留空”“留白”有着独特的认识。清人张式在《画谭》中说:“空白非空纸, 空白即画也。”在中国绘画中, “白”不是“空”, 而是万物。“留白”既是画面构成的重要形式, 也是构成画面审美的重要基石。将这种审美带入水墨动画的创作, 能够产生虚实相生的效果。水墨动画《牧笛》中有一段“水中浴牛”的片段。镜头中, 大量的留白代表了湖水, 实物牛在虚物“空白”中游走, 给人一种水波荡漾、春意盎然的美感。水墨动画中运用“计白当黑”的绘画技法, 是一件水到渠成的事, 其他动画创作中, 运用“留白”“留空”的绘画构图方式, 也能产生好的效果。如动画片《三个和尚》利用传统的中国绘画的处理手法, 将背景虚化, 把人物的动作设立在空白的衬底上。和尚运水来回折返走的空白底面上, 简单运用不同的颜色代表白天、黑夜等。在无限虚空的空白和虚实相生的有无中, 传递出了无限的诗情和画意, 将中国绘画的构图技法和审美运用于动画创作, 能够实现于有限中见到无限, 从无限中回归有限的美学风范, 这也正是动画创作的要求。
3. 融绘画意境于动画
中国实验动画运用中国绘画的水墨表现技法和“计白当黑”“虚实结合”的构图方式, 将中国绘画的形、神、意、韵、气、物完美的表现出来, 在这个过程中, 中国绘画的意境美也借助于动画的艺术方式获得了新的表达。中国绘画体现了人、自然、艺术“三位一体”及“天人合一”的中国传统思想。近年来, 中国实验动画越来越长于将绘画的意境美作为评论动画创作成功与否的标准。如中央电视台的宣传广告《水墨》, 在这个动画广告作品中, 层峦、游鱼、仙鹤、蛟龙、长城、僧人、太极、武术等中国古代文明意象都是由水墨幻化成的。用各种虚实不同的形象勾勒了中华五千年文明历史的广博和阔大。在高雅的绘画意境中, 把传统中国和现代中国相结合, 表现了品牌的力量, 反映了中国悠远的的历史。还有中国传媒大学动画学院的学生作品《童谣》, 用中国绘画的美好意境反衬了战争的残暴。学生不成熟、不完美的实验绘画作品中中国绘画元素的应用, 标志着中国实验动画中中国绘画元素的一个流行趋势。
在实验动画的创作中融入中国绘画的各种元素, 将中国动画与中国传统文化紧密结合, 这使中国实验动画艺术短片具有极大的创作潜力和市场潜力。
参考文献
[1]周远宏.《技术与水墨动画的当代新生》.《美与时代》, 2009 (08) .
[2]储蕾芳、胡彦隽.《三维动画中的水墨效果研究》.《装饰》, 2008 (12) .
[3]邓哲林.《数字化时代中国动画民族化发展研究》.湖南师范大学学位论文, 2009.
[4]黄苏瑾.《中国动画剧作的民族化研究》.南京师范大学学位论文, 2007.
[5]杨利民.《中国动画民族特性的形成及审美内涵》.内蒙古大学学位论文, 2007.
[6]吴毅强.《中国实验动画初探》.华南师范大学学位论文, 2007.
元素分析实验报告 篇8
【关键词】元素化学 三废处理 无机化学实验 教学改革
【中图分类号】G64 【文献标识码】A 【文章编号】2095-3089（2016）01-0042-01
化学是一门中心科学，是一门以实验为基础的自然科学。[1] 所以，在教学中，实验是一种必不可少的教学手段。在这些学生实验中，几乎每次都会产生较多的废气、废液和废渣。近几年，随着我校办学规模的不断扩大，化学实验消耗也不断增加。在无机化学实验中排放的废气、废液、废渣，即“三废”也相应增多，这些产物中很多都属于剧毒的“三致”（致突变、致畸形、致癌）污染物，它们散发到空气中、水中、土壤中都会造成严重地环境污染。[2] 有的虽然无毒害，但无休止的排放会对环境造成很大的危害。而且，在21世纪可持续发展阶段，为了保护环境，我们也要提纯绿色化。[3，4] 那我们该如何处理实验室中产生的“三废”呢？这将是当前我们化学工作者面临的一个重要课题。
1.实验室三废排放存在的现状
我院化学专业的无机化学实验的元素部分开设的实验项目包括： P区非金属元素、主族金属、ds区金属、第一过渡系元素、常见非金属阴离子的分离与鉴定、常见阳离子的分离与鉴定、四氧化三铅组成的测定、碱式碳酸铜的制备，等等。这些实验都会产生各种各样的有毒废弃物，尤其是副族元素性质实验部分，会产生各种含铜、银、锌、镉、汞、铅、钛、钒、钴、镍等的有毒物质。而我们在实验过程中，根据我校的实验条件，这些废弃物没有经过任何处理就直接排向下水道，流到实验楼下的废液池中，也没有采取好的措施对废液池中的废液进行的集中处理，这给环境造成了及其严重地污染，而且长期储存的混合废液也存在非常严重地安全隐患。虽然近几年我们的实验教学也在改革，实验项目也在向绿色化方向发展，但是在实验三废处理方面做得还不够，还有待狠狠的加强改革，采取有效措施来对实验废弃物进行处理和回收利用。所以，作为化学工作者应采用科学手段妥善处理实验过程中产生的各种废弃物，使环境少受污染，从而达到做好的环境效应。
2.元素化学实验三废处理方法
针对我校目前存在的问题，本课题组采用探究式方法，以研究性实验教学的模式，结合开放式实验教学，对P区非金属元素、主族金属、ds区金属、第一过渡系元素、常见非金属阴离子的分离与鉴定、常见阳离子的分离与鉴定、四氧化三铅组成的测定、碱式碳酸铜的制备，等元素部分实验产生的三废进行分类处理并回收利用。具体体现在以下几个方面：
2.1 学生分组
将2014级化学专业学生分成若干小组，每个小组负责一个实验的三废处理。每个小组设定一个小组长，负责组织本小组成员对其负责的实验进行分析讨论，分析可能产生的具体三废物质，然后根据具体的三废物质，设计出合理的处理方案，交予老师审核通过，最后分派小组成员任务，对三废进行具体处理并回收利用，以致达到合理的排放标准，减少环境污染。
2.2 废弃物分类处理
2.2.1废气的处理
实验室废气的特点，一是少，二是多变。废气处理应满足两点要求：一是控制实验环境的有害气体不超过规定的空气中有害物质的最高容许浓度；二是排出气体不超过居民大气中有害物最高容许浓度。[3] 为此，实验室排出的少量有害气体，可在通风橱内进行，让尾气直接排空。废气量较多或毒性大的废气，一般要通过化学处理后再放空。例如，CO2，NO2，SO2，Cl2，H2S，HF等废气应先用碱液吸收；NH3用酸吸收；CO可先点燃转变成CO2等。
2.2.2 废液的处理
元素化学实验中使用的试剂种类繁多，组成复杂，且大多含有害、有毒成分，有的还含有剧毒物质、致癌物质等。具体是含酸废液含碱废液、含铬化合物废液、含银化合物废液、含汞化合物废液、含砷化合物废液、含氰化合物废液、重金属化合物废液、含卤素化合物废液。对于酸碱废液的处理方法是将实验后产生的废酸集中回收存放，或用来处理废碱或稀释后清洗公厕，做到以废治废，或将废酸液先用耐酸塑料网纱或玻璃纤维过滤，滤液加碱中和，调pH至6～8后就可以排出，少量废渣可埋于地下。其他的重金属或贵金属化合物废液，将采用化学方法，把这些金属进行转化回收利用，或者转化成沉淀物，使废液达到排放标准。
2.2.3废渣的处理
废渣可以采用掩埋法。有毒的废渣必须先进行化学处理后深埋在远离居民区的指定地点，而且掩埋场应远离水源，场地底土不透水、不能穿入地下水层。无毒的废渣可直接掩埋，掩埋地点应有记录。还有，对不能自然降解的有毒废物，集中到焚化炉焚烧处理。对于放射性固体废物，先集中在专用的废物桶内，再根据具体情况采用放置、焚化等方法处理。
3.元素实验三废处理教学改革的主要特色
3.1 减少环境污染，实现实验绿色化
以前的化学实验中，学生观察到了有关现象和数据，达到实验目的后，会把制得的产物直接倒掉或排放。现对三废进行处理，在教学中遵循绿色化学的理念，将每次实验的产物和废弃物回收利用，不仅节约药品，又减少或避免了有害物进入环境造成污染。只有当人们普遍树立起环境意识时，才能形成社会力量，来共同保护人类自身的生活环境。
3.2与开放式实验教学模式相结合，培养应用型人才
实施三废处理实验教学的目的是让学生在掌握有关知识和技能的同时，通过三废处理实验设计获得较高的设计思维、开拓意识、创新能力、科学素质、团结协作精神和动手能力，以此提高自身的综合能力，为以后的毕业设计和将来从事科研工作打下了良好的基础。
4.结语
通过对元素实验三废处理的教学改革，培养了学生的设计思维、开拓意识、创新能力、科学素质、团结协作精神和动手能力，同时培养了大学生的综合能力。这种自主设计处理实验三废的教学模式，培养了学生思考的能力，提高了学生自主学习和自主解决问题的能力，有利于学生的个性发展，为以后的毕业设计和将来从事科研工作打下了良好的基础。
参考文献：
[1]赵新华主编. 无机化学实验（第四版）[M].高等教育出版社，2014.
[2]赵素瑞，高向红，袁冬梅. 无机化学实验室危险废物减量化[J]. 化学通报，2011，74（2）：188.
[3]白广梅，李英. 无机化学实验的绿色化[J]. 实验技术与管理，2006，23（2）：104.
[4]梁起，黄华珍，唐建锋，等.“绿色化学”实验的探索[J]. 实验技术与管理，2004，21（1）：109.
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