电镜扫描法

电镜扫描法（精选9篇）

电镜扫描法 篇1

完全去除龋洞腐质并尽可能多地保留牙体健康组织是龋齿治疗成功的关键因素之一。化学机械法去腐技术由于其微创、无痛的优点,易为患者接受[1,2],迄今已有三十多年的历史。第一代和第二代的化学机械去腐系统去腐效率较低、操作复杂和需要较多药液限制了临床应用[3]。第三代化学机械去腐系统Carisolv是含有次氯酸钠和3 种氨基酸的凝胶,可以破坏龋齿腐质中的变性胶原纤维,从而选择性地软化龋损牙本质,并用专门设计的手工器械将其去除,是目前比较成熟的去腐技术之一[4]。

去腐后的窝洞表面是粘接的基础,因此需要对Carisolv治疗后的窝洞表面形态有充分的了解。不同学者的研究对于化学去腐后的牙本质表面形态特点有不同结论[5,6],且应用于乳牙的去腐效果研究较少。本研究拟使用扫描电镜观察、分析乳牙及恒牙中深龋采用化学机械法与球钻去腐后的窝洞表面特点,及2 种方法去腐的恒牙窝洞全酸蚀后其形态是否存在差异。

1 材料与方法

1.1 材料

Carisolv化学机械去腐系统(MediTeam Dental AB Sävedalen,Swedish),包括2 组分的Carisolv凝胶和特殊设计的手用去腐工具。

Carisolv凝胶体的成分:溶液A:0.1 mol/L氨基酸(谷氨酸、亮氨酸、赖氨酸),NaCl,NaOH,纯净水, 甲基纤维素;溶液B:0.5% NaOCl溶液。

离体牙的收集: 将新鲜拔除的有中、深龋的恒牙和乳牙放于0.9%生理盐水、4 ℃冰箱中,1 周内使用。

1.2 方法

1.2.1 分组

恒牙24 颗、乳牙12 颗按表 1分6 组。

1.2.2 去腐

Carisolv化学机械去腐方法:将调和好的Carisolv去腐凝胶放入试验牙龋洞内,等待30 s,选择合适的Carisolv工具不断作搔刮或旋转的清除动作。反复在窝洞内放入新凝胶并持续刮除,直到达临床去腐干净的标准。调和好的凝胶在20 min内使用。

球钻去腐方法:常规慢速球钻去腐,达临床去腐净标准。

临床去腐净标准:去除所有软化的牙本质,窝洞表面着色或不着色但探诊硬,在牙本质无粘着感,探针不能刺入牙本质。

1.2.3 扫描电镜研究

各标本用30%、50%、70%、80%、90%、100%乙醇逐级脱水,自然风干,喷金,然后用JSM- 5600二次电子扫描电镜(JEOL,Technics LTD.,Japan)观察,放大倍数100～5 000,比较各组表面形态学特点,包括表面的粗糙程度、玷污层的去除情况、牙本质小管开口及管栓状况、有无器械划痕。

2 结 果

在慢速球钻和Carisolv化学机械去腐方法之间牙本质表面的形态有着明显的区别,这些区别在2 组的每个样本表面均可观察到。化学机械去腐的恒牙窝洞表面已见不到龋损牙本质外层的无定形结构,均可见较多的开放的牙本质小管开口,很少碎屑和玷污层;偶见碎屑,牙本质小管开口清晰可见,少数管口有栓塞(图 1A、1B); 可明确看到开放的牙本质小管,以及胶原纤维的网状结构(图 1C)。化学机械去腐的恒牙窝洞表面未见明显器械划痕和微裂。

慢速球钻去腐后的恒牙窝洞表面覆盖玷污层,粗糙呈鱼鳞状,布满不规则的颗粒和碎片,很少见到牙本质小管开口,可见慢速球钻切割的痕迹(图 2A、2B)。小管开口处可见多数小管有栓塞(图 2C)。

乳牙化学机械去腐后的窝洞表面显示玷污层极少,很少碎屑,较多牙本质小管开口,没有管栓(图 3A)。

乳牙慢速球钻去腐后的窝洞表面显示致密的玷污层,偶可见到牙本质小管的开口(图 3B)。

2 种方法去腐的恒牙,35%磷酸酸蚀后,可见均去除了玷污层。Carisolv组的表面可见器械划痕,牙本质小管内全无管栓(图 4A),车针组可见多数牙本质小管内有管栓(图 4B)。

A: Carisolv去腐后; B: 慢速球钻去腐后

3 讨 论

使用扫描电镜可以很好地观察到去腐后窝洞表面的玷污层形态。本研究发现慢速球钻去腐组和Carisolv化学机械去腐组的标本具有明显的区别:使用传统慢速球钻去腐后,窝洞表面可以看到很明显的玷污层,这一现象是球钻对牙本质的切割作用引起牙本质碎屑在潮湿的窝洞表面被反复压实和碾展的结果,并使坚实的牙本质碎屑阻塞牙本质小管[6];Carisolv去除了无定形结构的龋损外层,形成较粗糙的表面,玷污层和碎屑很少,多数牙本质小管暴露,纤维间隙增大。两种方法去腐后的牙本质表面形态与以往绝大多数相关研究结果趋于一致[5,6,7]。

产生这种差异的原因可能是Carisolv中的NaOCl有去除玷污层的作用;其次,手动产生搔刮动作而不是切割,可将腐质很快清除出窝洞,使用的压力有限也不会将碎屑压实;另外去腐过程中不断加入新的高pH值的凝胶。这些因素联合作用导致去腐后形成较少的玷污层,牙本质小管内的玷污层栓塞也大部分溶解。尽管Carisolv凝胶能够去除玷污层,但对牙齿成分没有不良影响,以往研究发现球钻和Carisolv去腐后,无机物与矿物质的相对含量在完好牙本质和龋洞之间并没有显著差异[8]。也有研究认为Carisolv去腐后形成类似玷污层的表面[6],分析可能是由于各个研究采用的去净腐质的标准不同所致。

A: Carisolv去腐酸蚀后; B: 慢速球钻去腐酸蚀后

本研究发现Carisolv在乳牙较之恒牙可将玷污层去除更干净。分析这是由于乳牙中矿物质含量较少,对于次氯酸钠的非特异的去蛋白作用的抵抗能力更弱从而导致Carisolv在乳牙中溶解了更多的胶原纤维的结果。与本研究结果相似,Hosoya研究认为Carisolv对乳牙的作用强于恒牙,与在恒牙中相比较去除了更多的玷污层,牙本质小管均开放[9]。Gurbuz以偏振光显微镜为金标准,证实Carisolv可将乳牙龋去除干净,并形成一个牙本质小管多数开放的表面[10]。

玷污层存在于牙本质小管内及表面,对于牙齿最终修复效果的影响比较复杂。对于自酸蚀粘接系统而言,现在的研究认为,玷污层的数量和质量会影响自酸蚀系统与牙本质的粘接[11]。有学者认为减少玷污层有助于减少细菌繁殖和微渗漏,使粘接更加稳定持久,增加自酸蚀粘接系统与牙本质的粘接力[12,13];也有研究发现玷污层的存在可有效减缓或阻止细菌及其产物侵入牙本质小管,降低牙本质的通透性,对牙髓有一定的保护作用[14]。对于全酸蚀系统,由于35%磷酸酸蚀15 s可完全去除玷污层,对牙本质小管管栓有溶解作用,因此使用全酸蚀粘接系统可在一定程度上减少玷污层对粘接的影响。本研究证实Carisolv化学去腐法可将玷污层去除,这对于牙齿临床修复效果的影响有待进一步研究。

本研究结果表明无论恒牙或乳牙,使用化学机械去腐后的牙本质表面特点为玷污层很少,多数牙本质小管开口明显且没有管栓,为下一步粘接系统的选择提供依据。临床上应根据龋损的深浅、牙髓状态及患者的敏感程度等因素决定采用适合的去腐技术、是否使用其他去除玷污层的技术以及粘接技术的种类。

电镜扫描法 篇2

扫描电镜观察平微杯虫(Microcotyle sebastisci Yamaguti,1958)显示:该虫中型个体,具口吸盘1对,口吸盘之间可见口孔,具横隔.口孔正下方为一圆形生殖孔,卵纺锤形具双极丝.后吸器鸡冠状,上面对称排列着两行无柄微杯型吸铗,吸铗形状、大小相近.体表具横向皱褶,背面体表具乳头状乳突,腹面体表密披杆状纤毛.

作 者：徐向明 丁雪娟 XU Xiang-ming DING Xue-juan 作者单位：徐向明,XU Xiang-ming(华南师范大学分析测试中心,广东,广州)

丁雪娟,DING Xue-juan(华南师范大学,生命科学学院,广东,广州,510631)

透射电镜与扫描电镜分析 篇3

1 透射电子显微镜

透射电子显微镜, 简称透射电镜, 是以波长很短的电子束作照明源, 用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器, 实物如图1所示。透射电镜同时具有两大功能:物相分析和组织分析。物相分析是利用电子和晶体物质作用可以发生衍射的特点, 获得物相的衍射花样;而组织分析是利用电子波遵循阿贝成像原理, 可以通过干涉成像的特点, 获得各种衬度图像。

1.1 透射电镜的基本构造及工作原理

1.1.1 透射电镜的基本构造

透射电镜主要由3个基本部分构成:电子光学系统、真空控制系统和电源系统。透射电镜基本构造如图2所示。

1.1.2 透射电镜的工作原理

透射电镜用聚焦电子束作为照明源, 使用对电子束透明的薄膜试样 (101~103 nm) , 以透射电子为成像信号。

1.2 透射电镜的优缺点和应用方向

透射电镜具有以下3个优点: (1) 可以获得高分辨率; (2) 可以获得高放大倍数; (3) 可以获得立体丰富的信息。透射电镜虽然可以获得以上优点, 但是由于其成像原理, 因此其应用也存在以下4方面的缺点: (1) 其样品的制备是具有破坏性的; (2) 电子束轰击样品表面; (3) 应用需要真空条件; (4) 采样率低。

透射电镜具有高分辨率、高性能优势, 因此可以应用于材料科学方面的成分和结构分析, 也可以应用于生命科学方面进行生化物质定位, 为科研和实际生产提供可靠的数据来源。应用主要有以下几点: (1) 用于气溶单颗粒的研究; (2) 用于C/C复合材料的研究; (3) 用于纳米粉体的研究; (4) 用于铁材料的电畴观察。另外, 还是物理学和生物学相关的许多科学领域的重要分析方法之一, 如癌症研究、病毒学、材料科学、纳米技术以及半导体研究等。

1.3 透射电镜的样品制备

在利用透射电镜进行研究分析时, 主要制备金属材料样品, 粉末样品和陶瓷材料样品。其中, 陶瓷材料的样品主要分为3类, 第一是颗粒试样, 主要用于其形态观察、颗粒尺寸测定、成分分析等;第二是薄膜试样, 可以做相组织, 形态分布, 结构分析, 成分分析及位错观察等;第三是块状试样, 用于观察试样表面形貌, 断口分析, 成分分析等。在实际应用中, 透射电子显微镜的观察主要以颗粒试样和薄膜试样为主。对于陶瓷纤维样品可先通过包埋处理后, 做超薄切片, 放在有支持膜的铜网上, 再用投射电镜观察分析。

1.4 透射电镜的主要性能指标

透射电镜的主要性能指标有:分辨率、放大倍数和加速电压。其中, 分辨率是透射电镜的最主要性能指标, 分为点分辨率和线分辨率。放大倍数是指电子图像对于所观察试样区的线性放大率。加速电压则决定电子枪发射的电子波长和能量。

2 扫描电子显微镜

扫描电子显微镜不用电磁透镜放大成像, 而是以类似电视摄影显像的方式, 利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出来的各种物理信号来调制成像的, 实物如图3所示。扫描电镜现在在数量和普及程度上均已超过了透射电镜。

2.1 扫描电镜的基本构造及工作原理

2.1.1 扫描电镜的基本构造

扫描电镜主要由3个基本部分构成:电子光学系统 (镜筒) 、信号收集和图像显示系统和真空控制系统。扫描电镜基本构造如图4所示。

2.1.2 扫描电镜的工作原理

扫描电镜的工作原理是用一束极细的电子束扫描样品, 在样品表面激发出次级电子, 次级电子的多少与电子束入射角有关, 也就是说与样品的表面结构有关, 次级电子由探测体收集, 并在那里被闪烁器转变为光信号, 再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度, 显示出与电子束同步的扫描图像。图像为立体形象, 反映了标本的表面结构。为了使标本表面发射出次级电子, 标本在固定、脱水后, 要喷涂上一层重金属微粒, 重金属在电子束的轰击下发出次级电子信号。

2.2 扫描电镜的优缺点和应用方向

扫描电镜是一种高分辨率的电镜, 可以直接观察样品表面, 图像富有立体感, 真实感。而且它除了能显示一般试样表面的形貌外, 还能将试样微区范围内的化学元素与光、电、磁等性质的差异以二维图像形式显示出来, 并可用照相方式拍摄图像。另外, 扫描电镜分辨本领高, 观察试样的景深大, 可直接观察试样表面起伏较大的粗糙结构。

扫描电子显微镜是一种有效的理化分析工具, 通过它可进行各种形式的图像观察、元素分析、晶体结构分析, 三维形貌的观察和分析, 可以观察纳米材料、进口材料断口的分析, 直接观察大试样的原始表面, 观察厚试样, 观察试样的各个区域的细节。在观察形貌的同时, 进行微区的成分分析, 还可以观察生物试样, 进行动态观察。

2.3 扫描电镜的样品制备

在利用扫描电镜进行研究分析时, 主要制备块状试样, 粉末试样和镀膜 (真空镀膜、离子溅射镀膜) 。

2.4 扫描电镜的主要性能指标

扫描电镜的主要性能指标有:分辨率、放大倍数和景深。其中, 分辨率是指清晰地分开两个物体之间距离的能力。扫描电镜的放大倍数是指电子束在荧光屏上最大扫描距离和镜筒中电子束在试样上最大扫描距离的比值。景深是指图像清晰度保持不变的情况下样品平面沿光轴方向前后可移动的距离。景深与放大倍数密切相关, 放大倍数越大, 景深越小。

3 结语

透射电子显微镜常用于观察普通显微镜不能分辨的细微物质结构;扫描电子显微镜主要用于观察固体表面的形貌。有时, 将两者有机结合可以得到比较全面的材料分析结果。

摘要：文章简要介绍了透射电镜和扫描电镜两种当前主要的电子显微分析方法的应用, 比较了它们的结构和工作原理, 讨论了各自的应用范围以及发展方向, 指出将两者有机结合可以得到比较全面的材料分析结果。

关键词：透射电镜,扫描电镜,电子显微分析方法

参考文献

[1]王培铭.材料研究方法[M].北京:科学出版社, 2005.

葎草茎叶表面的扫描电镜观察 篇4

【摘要】目的 观察葎草茎叶的表面细微结构。方法 取新鲜葎草的茎叶进行扫描电镜观察。结果 葎草茎叶表面有腺鳞和3种类型的非腺毛分布，气孔器无规则型。结论 葎草茎叶表面细微结构为药材的鉴别提供了新的依据。

【关键词】葎草;叶表面; 扫描电镜;细微结构

葎草为桑科植物葎草Humulus scandens (Lour.) merr.的干燥全草[1]，具清热解毒、利尿消肿等功效，用于肺结核潮热、胃肠炎、痢疾、淋症痔疮等症。葎草挥发油主要含α、β酸类成分[2]。叶片作为植物与外界的屏障,其表皮和被毛特征已成为分类和鉴定的有力证据[3]。随着扫描电镜(SEM)的应用,这些特征更广泛地应用于不同的分类群的区分，在药用植物的鉴别中也备受关注[4-6]。国内尚无葎草新鲜茎叶表皮细微特征的报道。本文采用扫描电镜观察葎草茎叶表皮的细微结构特征，为药材的鉴别提供依据。

1 材料与方法

1.1 材料

葎草采自广东药学院药用植物园，并经作者鉴定。

1.2 方法

取从茎顶端往下数第5枚叶，在叶片近中脉处取约0.2 cm2的叶片样品。茎样品取第4与第5枚叶之间的茎。扫描电镜样品制备[5]：把剪下的样品放入装有2.5%戊二醛固定液(预冷)的青霉素小瓶内，用针筒抽气直至样品下沉，再放入4 ℃冰箱中固定6 h;吸除固定液，加入0.1 mol/L磷酸缓冲液(pH7.2)，摇动，漂洗6次，每次20 min;吸除缓冲液，用体积分数为30%、50%、70%、90%的乙醇进行逐级脱水，每次15 min;吸除乙醇，再用体积分数100%丙酮(加无水CaCl2)脱水3次，每次15 min;醋酸异戊酯(加无水CaCl2)置换2次，每次15 min。把样品取出进行临界点干燥。用双面胶粘在观察台上，经喷镀金膜后，置日本日立公司S?520型扫描电镜下观察和照相。

关于文中所用的叶表皮术语，参照Dicher [7] 和王宇飞[8]等的报道。

2 结 果

2.1 叶上表面

整体上凹凸不平，细胞轮廓清晰，形状不规则，非腺毛众多，气孔较少，存在于副卫细胞凹陷处。表皮细胞形态不规则，多样，大小差别小;垂周壁较下表皮表皮细胞垂周壁光滑，细胞向上隆起成龙骨状，表面有角质纹饰，角质加厚不均匀。有大量单细胞非腺毛，较小，基部圆球形，上端多数锐尖，毛细胞表面有疣状突起，毛基部有1圈表皮细胞呈环状排列，这些表皮细胞表面有清晰的棱条形角质纹饰。其结构见图1A。

2.2 叶下表面

表皮细胞轮廓清晰，性状不规则，多样，大小差别较大，细胞结合紧密，无细胞间隙;垂周壁波浪状，细胞中间向上隆起，表面有清晰的角质加厚，加厚不均匀，边缘有条形纹饰。单细胞非腺毛两种，一种呈圆锥状，较长，基部膨大成圆球形，毛上有疣状突起，非腺毛底部的表皮细胞突出表面与其他细胞区别明显(见图1D);另一种先端弯曲或钩状，坚硬，多存在于脉上，表面无疣状突起(见图1E)。有小腺毛零星分布，单细胞或两个细胞头部，柄部2个或2列4个细胞(见图1B)。腺鳞较多，头部突出表皮细胞表面，呈椭圆形平顶状，基部的表皮细胞向下凹陷(见图1C)。气孔器随机单个分散在下表皮上，气孔器类型根据Dilcher[6]的概念属于无规则性(Anomocytic type),与保卫细胞相邻的几个细胞(副卫细胞)与其周围的表皮细胞无区别。气孔椭圆形，外拱盖单层，内缘较平滑;保卫细胞两极不具“T”型加厚。其结构见图1B。

2.3 茎

多角形,表皮细胞长条形。单细胞非腺毛两种，一种与叶脉上相同,另一种为丁字形，表面有疣状突起，毛基部有1～2圈表皮细胞呈环状排列。其结构见图1F。

3 讨 论

葎草表面有3种类型的单细胞非腺毛分布：叶的上下表面主要分布的是圆锥状、基部球形的非腺毛，不同之处在于下表面的非腺毛远较上表面的非腺毛长;钩状非腺毛多分布于叶脉和茎表面;丁字形单细胞非腺毛分布于茎表面。以上结果在《中华本草》中没有记载。此外，本文结果显示，葎草叶的下表面有众多腺鳞分布，这在国内尚未见有报道;未见《中华本草》所记载的.含钟乳体的晶细胞及非腺毛。本文结果与用光学显微镜观察的结果一致[9]，为葎草的鉴别提供了新的依据。

经典的中药鉴定学对葎草的描述仅限于叶的表面是否被毛，而对于上下表面被毛的差异并没有明确说明，作者认为对叶片被毛情况的观察,特别是对于表皮毛的表面特征如疣状突起、角质层等方面，电子显微镜的使用显示出了明显的优势。组织形态学与细微形态二者相互进行印证，将更加有助于推动中药鉴定学的发展。

【参考文献】

[1] 中国中医药管理局《中华本草》编委会.中华本草:第二册[M].上海:上海科学技术出版社,:514.

[2] 中国药材公司.中国中药资源志要[M].北京：科学出版社，1994: 190.

[3] 林新春,俞志雄.木兰科植物的叶表皮特征及其分类学意义[J].浙江林学院学报,,21(1):33-39.

[4] 肖小河，赵艳玲，金城，等.国产姜黄属植物叶表皮的组织形态学观察[J].中国中药杂志,2004,29(3):203-207.

扫描电镜样品的制备技术 篇5

SEM可以满足多数样品的观测,但并不是所有的材料都适合。要满足SEM的观测,样品通常需要满足以下基本要求:

(1)具有良好的导电性。样品在电子束的反复扫描下,易积累电荷,电位升高,产生放电现象。对于导电性差的陶瓷或生物材料,需进行喷镀(喷碳、镀金)处理;

(2)材料要尽可能干燥,电镜内部处于真空状态,材料中水分的挥发,轻则造成图片模糊、漂移,重则损坏光阑和灯丝等部件。对于头发、蛋壳等含水量低的材料,经喷镀处理后可直接进行观测;对于大部分生物样品,必须进行脱水和干燥;

(3)材料不易分解、热稳定性高。在电子束的连续轰击下,材料表面温度升高,样品容易损伤。对于热稳定性差的材料,有可能发生分解,产生气体或其它物质,应尽量减少该类物质的测试;如必须进行测试时,应避免电子束对观测处的长时间、连续扫描。

不符合以上几点要求的材料,需进行适当的预处理,以满足观测和分析的需要,样品制备虽然简单但非常重要。

1 样品的预处理[5]

1.1 取样

SEM的样品室,并不是放入任意尺寸的样品都可进行观测。受到样品台尺寸和承重的限制,往往需要对样品进行分切。不同的材料对分切方法的选用也不同,对于较薄的金属或高分子材料,如仅需对样品表面进行观测,在不损伤表面的情况下,可直接用剪刀剪下,厚度较大时可采用样品切割机;对于陶瓷和矿物类材料,可采用砂轮切割机;如需观测样品的内部结构时,通常还需将样品断开,对于高分子材料可选择冲断和脆断(低温下)来获得断口;当对断口的测试要求较高时,一般采用离子束蚀刻,即利用高能离子束,从不同角度切割样品,获得满足要求的抛光断面。

1.2 清洁或清洗

对样品的表面形貌进行观测,是SEM仪器的主要功能。当样品表面附着有油污、灰尘、油脂以及自生成物等污染物时,将掩盖样品的真实表面,进而影响结果的准确性。此外,当样品表面附有污染物时,这些污染物会进入SEM的真空系统,污染电镜内部,所以必须对被污染的样品进行清洁或清洗。对于易溶于水的污染物,可直接用去离子水进行冲洗或漂洗;对于油类污染物可在丙酮、乙醇和其混合液中,进行超声波清洗(注意控制超声波清洗的时间和频率,以免损伤样品);对于蜡类污染物,可用氯仿处理后,再进行冲洗。

1.3 干燥处理

对于含水量少的样品,经导电处理后,可直接进行观测。对含水量较多的生物样品等,必须先进行干燥处理,才可进行观测。进入真空室后,水分的挥发、电离,可能导致无法成像,甚至损耗部件。生物样品的干燥程序较为复杂,干燥过程中需注意不能引入其他杂质,也要保证生物样品的原有形貌,不因干燥脱水而变形,以真空干燥法和冷冻法最为常用。

1.4 样品的安装

(1)块状样品

导电样品:将导电双面胶带(含碳或银)粘在样品台,撕开背纸后,将样品直接与胶带压牢即可;

非导电样品:按常规方法将样品固定于导电胶带后,在样品表面引出导电胶带与样品台相连,即“搭桥”,以在样品与样品台之间形成电子通路,避免电荷积累,如图1所示。碳粉胶带、银粉胶带以及铜导电胶带是最为常用的双面导电胶带。

(2)粉体样品

样品为粉末或颗粒状时,必须确保粉体与样品台粘接牢固,以免观测时颗粒脱落,污染电镜内部。此外,为了便于观测单颗粉体的形貌,必须使粉体尽可能的分散(颗粒越小,比表面积越大,越容易团聚)。粉体的分散方法可分为干法和湿法两类。

干法:该法适用于较大颗粒的观测(见图2)。先将样品均匀、平铺的洒在样品台的导电双面胶上,轻弹样品台四周,抖掉多余的粉体(也可用洗耳球吹扫);然后轻压样品表面,使其与导电胶粘牢,再用洗耳球吹扫就完成了。干法步骤可归纳为:撒、抖、压、吹四个字。

湿法:该法更适合于表面能高的粉体颗粒的观测,如亚微米和纳米颗粒等,此类样品特别容易团聚。常用方法是将样品分散于无水乙醇,通过超声波进行分散。当颗粒均匀的分散于乙醇时,用吸管取出,滴在载玻片上(载玻片通过导电胶带固定于样品台),待乙醇挥发完全后,即可准备进行喷镀处理。需要注意的是,并不是所有样品的分散都适合以无水乙醇作为分散剂,需根据粉体的特性,选择合适的分散剂。图3为湿法制备样品的表面形貌图。

2 样品的喷镀处理

喷镀处理即导电处理,又称镀膜处理,是观测非导电样品通用的处理方法。经导电处理后,样品表面形成的导电膜可以导走样品表面积累的电荷,并传递部分热量,防止样品放电和热损伤。常用的喷镀材料有碳(C)、铝(Al)、铬(Cr)、金(Au)、铂(Pt)或其合金。C膜是最经济的材料单但不适合用于高倍观测;Cr用于场发射电镜等对样品观测要求较高的场合;Au适合于中低分辨率的观测;Pt适合于高分辨率图像。真空蒸发和离子溅射[6,7]是目前最为常用的镀膜方法。

2.1 真空蒸发法

真空蒸发镀膜在真空蒸发仪中进行,真空度要求维持在10-3以上,镀膜材料与电极相连。当真空度达到要求时,通入大电流,使镀膜材料受热蒸发,在样品表面形成镀层。真空度越高,镀层越致密。

2.2 离子溅射法

离子溅射法可分为:直流溅射、磁控溅射和离子束溅射等[8,9,10]。

直流溅射:镀膜靶材位于真空室上方作为阴极,样品位于下方作为阳极。当真空度满足要求时(10-2～10-1 Pa),电极间施加高电压,真空室的气体辉光放电,产生的正离子撞向靶材,产生镀膜原子,沉积于样品表面。该法简单,操作容易,但镀层颗粒较大,一般用于中低分辨率图像的观测。

磁控溅射:原理和操作与直流溅射法相似。唯一的区别就是阴极附近增设了一块永久磁体,用于改变高能电子的转向,以降低样品的撞击和热损伤。永磁体还可以延长电子的运动路径,从而增加离子的电离率,提高了沉积效率。

离子束溅射:与上述两者不同,离子束溅射要求再高真空下进行。通过离子枪发射出高能离子束,撞击镀膜靶材,轰击出原子沉积于样品表面。离子束溅射适合于高分辨率成像,一般用于场发射电镜的样品观测。

导电处理在真空下进行,如果样品中含有较多的水分,等离子区域呈红色,水分中带有的杂质离子会使沉积速率降低。溅射前,一般通入高纯氮气或高纯氩气,以排尽残余的空气和水汽等。高纯氩气的溅射效果好,所以通入气体一般以氩气为主。观察聚丙烯隔离膜、陶瓷等多孔性材料时。由于空洞中含有大量的空气,所以抽真空时间较长,有时还需要多次抽气,以保证最佳的镀膜效果。

镀膜层厚度也是一个不可忽略的影响因素。镀膜层太薄,导电性差,可能与样品粘结不牢;太厚,则会掩盖样品的真实形貌。通常镀膜时间控制在3～5 min,膜厚在10 nm左右(样品不同,厚度不同)。样品进行导电处理后,即可进行电镜观测。

3 结 语

随着技术的发展和普及,扫描电子显微镜已经从基础研究走向了生产测试。SEM不仅应用于材料学,还应用于电子学、医学和生物学等领域,也不仅是对样品的表面形貌进行观测,还可实现对相组织和晶体结构进行分析。SEM用途广泛、功能强大,但制样的好坏将直接影响测试结果的准确性。对不同样品选择合适的制样方法,以保证测试结果的准确度和精密度,是一项基础而又必需掌握的技能,这也是扫描电镜能充分发挥功能的前提。

摘要：样品的预处理作为扫描电子显微镜观测前的必要工序,对观测结果的精确性和准确度有重要影响。本文论述了扫描电子显微镜样品预处理工艺的顺序,介绍了样品的安装方法,重点介绍了样品导电处理的方法,并对真空蒸发和溅射法工艺进行了简单归纳。

关键词：扫描电子显微镜,导电处理,离子束溅射,真空蒸发

参考文献

[1]C.M.Hussain,S.Mitra.Nanomaterials for Sample Preparation[J].Comprehensive Sampling and Sample Preparation,2012,2:389-418.

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电镜扫描法 篇6

关键词：生境,野生大豆,种子,扫描电镜

1 材料和方法

对张家口地区进行多次的实地考察, 对有代表性地点的种子单株收获, 并在张家口市不同县区田间同一条件下种植保存, 在此选取有代表性的、发育良好的种子用于电镜观察。

将成熟的种子置于解剖镜下观察, 记录并描述种子的形状、颜色、大小、百粒重等。

选取成熟的种子用酒精清洗, 分别黏于扫描电镜样品台的导电胶上, 在SBC-12型离子溅射仪中喷金2min后直接在KYKY-2800扫描电镜下观察并分别在50×、300×、500×和1000×下进行拍照。

2 结果与分析

2.1 野生大豆种子外观形态

无盐碱地、中度盐碱地、重盐碱地的野生大豆种子的形状都是椭圆, 百粒重相差不大, 不同生境种子的长、宽差异不是很大。

2.2 不同生境野生大豆种子的扫描电镜比较

2.2.1 种皮的比较

无盐碱环境下野生大豆的种子种皮初级雕纹都为纵条状网纹纹饰。呈蜂巢状, 种皮表面残留片状附着物, 网眼稍有凹陷, 网壁隆起不是很明显, 多数具有不很凸起的网脊, 网眼大小不均, 由不规则四边形或五边形组成, 多数呈长条状, 种皮上的发芽孔不是很明显较浅。

中度盐碱环境下生长的野生大豆种子种皮初级雕纹为近圆状网状纹饰, 种皮表面残留片状附着物, 颜色较深, 具有一定的方向性, 网眼凹陷较浅。背面网眼大小不很规则, 种皮上的发芽孔较明显较深。

重盐碱环境下生长的野生大豆种子种皮初级雕纹为长条和近圆状以及近椭圆状网纹纹饰。种皮表面残留片状附着物, 呈蜂窝状, 没有一定的方向性, 网胞异形, 网壁较宽, 网壁隆起很明显, 各网胞网脊连接处为下凹明显沟槽, 界限清晰, 种皮上的发芽孔很明显很深。

3种环境下种皮的表面结构都呈网状纹理蜂窝状, 种皮表面残留片状附着物, 种皮颜色深度为中度盐碱>重盐碱>无盐碱, 其中网格不均匀, 网胞明显, 网眼均凹陷, 网脊突出, 凹陷程度为重盐碱>无盐碱>中度盐碱:无盐碱野生大豆种子网眼较大, 由纵向长条状不规则的4边形或5边形组成, 中度盐碱及重盐碱的网眼较无盐碱小, 且2者网眼的大小相近、形状相似, 且由近规则的5边形或6边形组成, 中度盐碱表面比较平滑。种皮表面上的发芽孔明显程度为重盐碱>无盐碱>中度盐碱。

2.2.2 种脐的比较

无盐碱环境下野生大豆的种子种脐相比之下最小, 纹理脑状, 不具有一定的规则性, 从整体看出比较整齐, 种脐表面有裂缝, 有片状不规则的附着物, 种脐颜色较深;中度盐碱环境下生长的野生大豆种子种脐比较大, 纹理也呈脑状, 没有方向性, 排列不规则, 从整体观察更是杂乱无章, 种脐表面有裂缝, 有片状不规则的附着物, 但种脐颜色很深;重盐碱环境下生长的野生大豆种子种脐大小介于上述2者之间, 纹理也呈脑状, 纹理不具有一定的规则性, 排列不整齐, 种脐表面有裂缝, 有片状不规则的附着物, 种脐颜色较浅。

3种环境下种脐大小为中度盐碱>重盐碱>无盐碱, 种脐表面结构都呈脑状, 不同环境下种脐不具有方向性与规则性, 没有一定的方向性, 种脐表面都有裂缝, 有片状不规则的附着物, 种脐的颜色深度为中度盐碱>无盐碱>重盐碱。

2.2.3 脐冠的比较

无盐碱环境下野生大豆的种子脐冠大小没有超过种脐脐线, 形状近半圆状, 呈竖条状的条纹, 条纹较疏稀, 没有一定的规则性, 纹理纵向延伸, 纹与纹之间的距离不等, 较宽, 由纵向长条状的不规则的多边形组成为宽带状, 有的纹隆起, 有的不明显, 分布不均匀, 脐冠的颜色较浅;中度盐碱环境下生长的野生大豆种子种冠大小超过了种脐脐线, 形状呈凹凸不平的山峰状, 也呈竖条状纹饰, 条纹之间分布较密但是不均匀, 整体排列没有规则性但多数纵向排列, 纹与纹之间的距离较窄, 纵向长条状的不规则的组成为窄带状, 条纹隆起多数比较明显, 少数不是很明显, 脐冠的颜色很深;重盐碱环境下生长的野生大豆种子脐冠大小没有超过种脐脐线, 形状近长方形, 呈纵向条纹的宽带状, 条纹分布比较散不够紧密, 有的纹理隆起很明显, 少数不是很明显, 多数条纹呈纵向条状, 纹与纹之间连接多数为宽带状, 少数为窄带状, 分布不具有规则性, 脐冠的颜色较深。

3种环境下脐冠表面结构纹理都是条状, 都具有一定的方向性, 做纵向排列但是没有规则性, 纹与纹之间的距离宽窄不一, 中度盐碱的纹隆起比较明显, 而无盐碱与中度盐碱的纹隆起有的很明显, 有的较明显, 有的不明显, 中度盐碱环境下条纹分布较密, 而无盐碱与重盐碱环境下条纹分布比较疏稀, 3种环境下脐冠的颜色为中度盐碱>重盐碱>无盐碱。

3 结论与讨论

茶刺蛾触角感器的扫描电镜观察 篇7

光学显微镜的观察结果表明茶刺蛾雌雄个体的触角形态上存在差异,雄蛾触角为短栉齿状而雌蛾触角是丝状(黄安平和包小村,2009),这种差异意味着雄蛾触角较雌蛾的触角有更大的触角表面积,也就意味着雄蛾触角较雌蛾的触角有着更多触角感器,从而使雄蛾更容易检测出化学信息物质。黄安平等2012年应用触角电位技术测定了茶刺蛾对26种茶树相关的挥发物的电生理反应发现茶刺蛾雌雄个体对这些挥发物的电生理反应之间存在一些差异,说明茶刺蛾存在对挥发物电生理反应的雌雄二型性(Huang et al.,2012)。昆虫触角对挥发物的电生理反应的大小同挥发物种类、挥发物浓度和触角上相关触角感器的数量及其敏感度有关,运用单细胞记录技术来比较雌雄蛾某种感器对某种挥发物的敏感度的差异可以准确地证实雄蛾触角单个感器对挥发物敏感度有没有差异,研究表明雌雄蛾触角单个感器对挥发物敏感度没有差异,而主要是雌雄个体触角上的感受每种化合物的感器的数量多少有关。推测茶刺蛾雌雄个体的电生理反应的二型性可能同茶刺蛾触角的形态差异有关,为了为茶刺蛾雌雄个体对茶树相关挥发物的电生理反应的二型性提供触角结构二型性的佐证,证实雄蛾触角较雌蛾的触角有着更多的对植物挥发物敏感的触角感器,我们运用扫描电镜技术对雌雄蛾触角进行触角感器的种类、数量和分布进行了初步的观察。

1 材料与方法

1.1 供试昆虫

2012年8月上中旬于湖南省湘丰茶业(集团)有限公司飞跃基地茶园采集茶刺蛾幼虫(2～4龄),室内水培茶枝条饲养至其结茧化蛹,茧放入装有适量湿润红壤土的1000毫升的烧杯中,烧杯放入一养虫笼(50cm*50cm*70cm)以防羽化的蛾子逃逸。在蛾子羽化后提供10%的蔗糖溶液,新羽化后的雌雄各5只蛾子用于触角感器的扫描电镜观察。

1.2 标本的制作和观察

刚刚羽化的茶刺蛾雌蛾和雄蛾用于实验,在体视显微镜下用解剖剪把头部剪下,再用镊子与解剖刀小心地将触角与头部分开,然后用毛笔小心地将触角表面的鳞片刷去,再用洗耳球将触角表面的杂质吹干净。触角用3%的戊二醛固定24小时,然后把触角浸入75%的乙醇溶液,为了除去粘附在触角表面的杂物,将触角用超声波清洗10s,再分别用80%、90%、95%、100%的乙醇脱水各5min,其中100%的乙醇脱水两次,脱水后在室温条件下让其自行干燥,用导电银胶将干燥好的触角粘于样品台上,采用JEOL型真空喷镀仪进行喷金处理。JM-6360V型扫描电镜下分别观察触角各节,寻找触角上的感器,同时进行拍摄,扫描电镜加速电压设为20或30KV。

1.3 数据分析和图像处理

用word处理电镜图片,基本上按照Schneider的分类方法来命名触角感器(Schneider,1964)。

2 结果

2.1 触角的一般形态

茶刺蛾触角着生于两复眼的后缘内侧基部,雌雄成虫触角形状不一样,雌蛾触角呈丝状,而雄蛾触角则为短栉齿状。触角由柄节、梗节和鞭节组成。柄节基部较扁,着生于触角窝内,顶端膨大。梗节短小膨大。雌雄成虫触角鞭节均有41个亚节组成。雌蛾触角全部包被鳞片,鳞片包被紧密,雄蛾触角背部和两侧包被鳞片,较疏松,感器着生在鳞片之间(见图1)。

2.2 触角感器类型

通过触角电镜扫描观察,我们在茶刺蛾雌雄蛾触角表面一共发现了8种类型的感器,分别描述如下:

2.2.1 毛形感器

毛形感器呈毛状,其基部着生于弯曲的略高于表皮表面的基窝里,基部较宽,由基部朝顶端方向急剧变细,向触角顶部方向倾斜或弯曲成弓状,据此将其分为I型(长直型)毛型感器和Ⅱ(长曲型)毛型感器两种类型(见图2:a)。毛形感器是茶刺蛾触角中分布最广,数量最多的一种感器,一般长直型毛型感器数量相对要多些。这种感器分布在雌雄蛾的所有节的腹面和侧面,雄蛾触角上这种感器数量明显较雌蛾多,雄蛾的这种感器多分布在节的侧面的前后两端,腹面数量更多,而雌蛾这种触角则散布在节的腹面和侧面(见图2:c和d)常与锥形感器和腔锥形感器结伴而出现(见图2:b)。

a.毛形感器Sensilla Trichodea (ST)(x1100),ST1:I型毛形感器sensilla trichodea I,ST2:Ⅱ型毛形感器,sensilla trichodeaⅡ。SB1:长锥形感器long Sensilla Basiconica。b.示毛形感器、腔锥形感器和锥形感器的分布the distribution of sensilla trichodea,sensilla coeloconica and sensilla basiconica。c-d.雌雄毛形感器(ST)的分布,the distribution ofsensilla trichodea in both sex.SB2:短锥形感器short Sensilla Basiconica (x1500,500)。e.刺形感器,Sensilla Chaetica (SC)(x2000) f.腔锥形感器,sensilla coeloconica(SCo)(x10000),*示意基窝隆起的圆环结构,Peg surrounded by a doughnut-shaped ring

图3.茶刺蛾触角感器超微结构(Ⅱ)a-b.Bohm氏鬃毛Bohm Bristles (BB)(x2500).c-d.鳞形感器Sensilla Squamiformiaa(SS)(x1500,1000).e.叉形感器Sensilla Furcatea (SF)(x2500).f.栓锥形感器Sensilla Styloconica (SST)(x2500)

2.2.2 锥形感器

锥形感器形状同毛型感器,但相对毛型感器要短些,并且粗一些,基部着生在表皮特化形成的一个隆起的臼状窝中(见图2:b),感器的表面有斜螺纹,端部较钝,向触角的顶端方向前倾一定的角度角度(40～50°)。茶刺蛾触角有长锥形感器(见图2:b)和短锥形感器(见图2:d)两种类型。这种感器分布在雌雄蛾的所有鞭节的腹面和侧面,主要分布鞭节亚节的近触角端部的一端,从鞭节的一个亚节指向下一个亚节。

2.2.3 刺形感器

刺形感器呈刚毛状,基部着生于基窝中,基窝一侧的表皮延伸将感器基部覆盖。刺形感器较毛型感器粗大些,感器表面有覆瓦状的纹理。感器向触角顶端方向倾斜,几乎与触角平行(见图2:e)。主要分布于鞭节亚节的中部。刺形感器在雌雄个体均

2.2.4 腔锥形感器

Bleeker将腔锥形感器形象地比喻成一个圆形的晒衣夹(Bleeker et al.,2004,Dweck and Gadallah,2008),基部较光滑,顶端有纵向的沟纹,形似五个指头并拢形成的圆锥体,基部粗大逐渐向端部变细,感器着生在一个由表皮凹陷形成的一个较深的圆形的基窝里,在基窝里,感器基部周围的表皮向上隆起,形成一个圆环结构(见图2:f,星号示意基窝隆起的圆环结构)。这些感器分布在鞭亚节的侧面,一般一侧有1～2个。这种感器在雌雄个体均有分布。

2.2.5 Bohm氏鬃毛

Bohm氏鬃毛是一类特殊的刺形感器,是由一定数量的短小的类似刺型的感器组成,单个Bohm氏鬃毛感器几乎同表皮表面垂直,基部着生略高于表皮表面的基窝中,感器基部粗,端部较细(见图3:a)。这种感器只在柄节和梗节的基部侧面出现,鞭节没有分布(见图3:a和b)。这种感器在雌雄个体均有分布。

2.2.6 鳞形感器

鳞形感器形状像鳞片,基部着生于向上隆起的基窝里,长条形,基部窄,从基部到端部逐步变宽,端部急尖。感器壁表面有纵向的纹理,类似鳞片的纵纹,感器向触角顶端方向倾斜,几乎与触角平行(图3:c和d)。梗节和鞭节均有分布,梗节数量少,一般一个侧面只有1个。鞭节数量较多,一般鞭节亚节一个侧面有2-4个,一般分布在鞭节亚节侧面的较边缘地方,在茶刺蛾雌雄蛾中均有发现。

2.2.7 叉形感器

叉形感器外形似锥形感器,是一种比较特殊的感器类型,基部较粗,顶部二叉状分支,其中一只分支较粗,从基部到端部逐步变小,而另一只分支却是先逐步变小,然后急剧变小,感器壁表面纹理同毛形感器类似(见图3:e)。一般在触角鞭节的中部亚节上有分布,数量较少,只在雌蛾中发现这种感器。

2.2.8 栓锥形感器

栓锥形感器基部有一个形状像拇指的指形结构,指形结构的基部同表皮直接相接,无基窝,指形结构的顶端有一个基窝,基窝上着生一个形状不规则的突起,突起的表面有明显的不规则的纹理,这个突起从形态上可以分成两部分,靠近基窝一部分是两头细中间粗的棒子,端部似一尖顶帽扣在基部的棒子上(见图3:f)。数量较少,只在雌蛾中发现这种感器。

3 讨论

本研究运用电镜扫描技术,首次对茶刺蛾雌雄成虫的触角感器超微结构进行了观察,共发现了8种类型的感器,其中有2种类型只在雌蛾触角中发现,其它6种感器在雌雄两性触角上的形态上没有明显的区别。这些触角感器类型在其它鳞翅目种类已有很多的报道(尹姣等,2004,Castrejon Gomez and Valdez Carrasco,2008,Wang et al.,2008,王霞等,2008,邵淑霞等,2008,Shields,2009,Yang et al.,2009,Faucheux,2010,Frank et al.,2010,Jayaprakash,2010,江南等,2010,Sun et al.,2011,王焱等,2011,支海美等,2012,付盈盈等,2012),但是对于刺蛾科的触角超微结构的研究还是很少,茶刺蛾的大多数触角感器的形态同其它鳞翅目的昆虫的触角的感器类似,栓锥形感器和鳞形感器是茶刺蛾触角上两种个性特征比较明显的两种感器。

本研究为雌雄触角形态的一.型性又一次提供了电镜水平的证据。毛型感器和锥形感器可能对多种植物挥发物产生电生理反应(Laue,2000),锥形感器的数量在雌雄之间差异不明显,但毛型感器的数量在雌雄个体差异是非常明显,因此,本研究能为茶刺蛾雌雄个体对茶树相关的挥发物的电生理反应的差异性提供超微结构水平上的证据。

对于毛型感器基部结构的描述,不同的昆虫可能有所不同,很多报道认为毛型感器有直接与表皮相接的,即基部不具有基窝或臼状窝结构(Schneider,1964,鲁冲等,2009)。但是在许多的鳞翅目种类的毛型感器的基部有一基窝,毛型感器着生于基窝中(尹姣等,2004,Dweck and Gadallah,2008,Yang et al.,2009)。茶刺蛾的毛型感器基部结构同后一种方式类似。此外,对锥形感器的基部是否存在基窝或臼状窝也存在一些异议,一种认为锥形感器基部无凹陷结构(Schneider,1964,鲁冲等,2009),一种认为锥形感器基部有臼状窝结构(尹姣等,2004,Dweck and Gadallah,2008,Yang et al.,2009),茶刺蛾的锥形感器基部结构同后一种方式类似。

对于鳞形感器也存在一些争议,鳞形感器同鳞片很相似,很多人认为它可能是一种畸形的鳞片或是一种发育中的鳞片,但还是有很多的学者认为鳞形感器是存在的(Schneider,1964,向玉勇等,2009,江南等,2010,高素红等,2010,王焱等,2011,支海美等,2012,付盈盈等,2012,宫田睿等,2012),本研究对这种结构的观察结果认为它很可能是一种鳞形感器,因为其基部基窝的结构和感器的形状与鳞片是有差异,还有这种感器有一定的数量,这些都表明了它与鳞片是不同结构,这些争议可以通过切片观察,透射镜和单细胞记录实验得以澄清。

对于鳞翅目昆虫而言,触角样品的处理质量对触角感器种类数量、分布的观察起着重要的作用,本研究参照了王桂荣和尹娇(王桂荣等,2002,尹姣等,2004)的方法使用毛笔清扫鳞片,效果并不很好,因为触角很脆弱,容易折断,特别对于小型的触角清扫时使不上劲。此外,为了清除触角表面的杂质,我们采用了超声波清洗,虽然使触角干净了许多,但是我们也发现很多的触角感器有折断的迹象,因此对于鳞翅目触角电镜观察的前处理,我们还需要一些更好的技术来做支撑。

某市钢铁厂颗粒物扫描电镜研究 篇8

本文旨在利用扫描电镜-X射线能谱技术对某市钢铁厂颗粒物形态和表面化学元素组成进行分析，从而为该市大气颗粒物排放源的界定做出一定的贡献。

（一）样品采集和室内实验

1. 样品采集：

本研究中所需样品采集于某市钢铁厂的四个生产车间，分别为：炼铁炉(地面尘)、铸铁车间(地面尘)，烧结车间(除尘器去除的颗粒物)、焦化车间(地面尘)。

2. 样品制备：

采集到的样品经150目网筛，取粒径小于100μm的颗粒作为分析样品，用一小块导电胶带均匀粘取少量样品粘贴在金属托片上，随后将样品镀铬以获得较高分辨率的图象，留待实验。

3. 样品的分析测定：

实验采用配有X—射线能谱仪的S250—MK3型扫描电镜进行颗粒物形貌观察，并用能谱仪进行粒子表面化学元素的测定。

（二）结果与讨论

1. 样品颗粒物的形态特征及X-射线能谱图

通过扫描电镜，可以观察到一些大小不一，形状不定的颗粒物(见图1)。

2. 分析与讨论

分析所拍的几十张照片，从中选取5张具有代表性的照片，并结合其对应的X-射线能谱进行分析。

图1 (a)、(b)显示出炼铁炉前、后的颗粒物形态及元素组成有很大的不同，炉前基本上属于矿物颗粒，有不规则的棱角状，且表面致密，元素组成中主要含Fe，其次为Ca, S含量很少;炉后颗粒物形态明显松散，且大部分为煅烧后形成的粉尘，有些颗粒类似于球形，粒径较小，元素组成中Si、Ca、K、Al的含量相差不大，且占整体的70%以上，Mg的含量较炉前有所提高，由于这些颗粒基本属于燃煤飞灰和白云石残渣，因此Fe的含量较炉前明显减少。

图1 (c)显示出铸铁车间颗粒物的形态相差较大，有的表面平整，有的凸凹不平，元素组成主要为Si、Ca、Al。从能谱中可以看出，铸铁车间的颗粒物中基本没有含Fe的颗粒，这是由于铸铁车间是将炼铁厂炼成的铁熔融后烧铸，而这一过程基本不会产生细小的大气颗粒物，因此铸铁厂的颗粒物中不含Fe。

图1 (d)显示烧结车间颗粒的表面粗糙，粒径大约在10μm左右。元素组成除Fe外，其他元素含量都很少，可以判定这些都属于铁质颗粒。

图1 (e)显示焦化车间颗粒的导电性最好，照片比较清晰。颗粒的形态不固定，有长条状，有多边多角形，有叶片状，还有一些表面粗糙的颗粒，粒径相差较大，大约在10μm～100μm之间。从能谱上看，各元素含量相当且较少，Fe含量很少，而S和Cl的含量较其他车间多。从整体上来看，焦化车间的颗粒应属于燃煤飞灰，还有一些燃烧不完全的焦碳和煤屑，可能还有一些CaS。

（三）结论

从以上分析可以看出，该厂不同车间颗粒物的形态和组成有很大差异(见表1)，炼铁炉前和烧结车间颗粒物含Fe量明显居于主导地位;各车间的颗粒物在形态上有一定区别，可以据此选鉴别颗粒物的来源;从组成上看，由于每个车间所用原料不同，颗粒组成也有所差别。根据上述结果可以大体确定各车间污染颗粒的特征元素：炼铁炉前为Fe、Ca，炼铁炉后为K、Ca、Si、Al、Mg，铸铁车间为Si、Ca、Al，烧结车间为Fe，焦化车间为Si、Al、S、Cl。

实验结果表明，扫描电镜-X射线能谱在分析大气颗粒物时能使结果更为直观、形象。不仅可以定性分析该厂颗粒物的来源，而且通过X射线能谱分析可确定不同污染源的特征元素，为用化学方法计算各污染源的贡献率提供了信息。

参考文献

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电镜扫描法 篇9

氩离子抛光技术是采用氩离子束与样品形成一个角度,从而产生一个抛光区域,实现对样品的抛光(图1、图2)。相较于传统的抛光,该方法没有应力,对样品几乎没有任何损伤。同时磨抛掉的物质立即被真空抽走,不会像传统抛光堵塞孔隙,是近年来兴起的一种扫描电镜样品制备技术,最初应用于材料领域[8],邹才能等[9]在2010年利用氩离子抛光-扫描电镜分析技术首次在中国页岩气储集层中发现丰富的纳米级孔隙,揭开了利用该技术研究非常规油气纳米级微孔隙的序幕。

一般的制样方法是否适用于煤的结构分析,还需进一步研究。本文主要从抛光时间、能量、旋转方式及速度入手,利用扫描电镜对制样过程中出现的各种情况进行分析,摸索优化适合煤的抛光制样方法。

1 实验

1.1 实验仪器

SIGMA热场发射扫描电镜(Zeiss);SC-1000氩离子抛光仪(Technoorg Linda);GTQ-5000精密切割机(蔚仪)。

1.2 实验方法

将需要观察的煤样切割成小块(一般垂直于层理),长宽约为10 mm,厚度3~4 mm,用不同粒度的砂纸(先粗后细)对抛面进行打磨(样品上下两面应尽量水平)。选择合适的平抛样品台,并用导电胶将煤样固定在样品台的正中,关闭仓门,抽真空,待真空度达到要求后,调整阳极电压、聚焦电压及氩气通入速度,引出氩离子束,再通过设定离子束入射角、抛光时间、样品台转速等参数后,对样品进行抛光处理。抛光完成后,将样品取出,利用扫描电镜(二次电子像)对煤样抛光表面进行对比分析。

2 结果与讨论

由于煤的非均质性强,本实验所要样品均取自同一煤样,减少成分差别导致的误差。抛光过程中主要涉及的因素有抛光能量、氩气通入速度、离子束入射角度、抛光时间、样品台转速等,其中仪器对氩气通入速度有较严格的限制,因此本文就其他四个因素进行研究。具体的对比实验条件见表1。

2.1 阳极电压

阳极电压的高低决定了氩离子束能量的大小,而能量大小又直接决定抛光质量及抛光速度,是制样过程中最重要的环节,本次实验选择的SC-1000氩离子抛光仪可提供的离子束能量范围是0.1~10 ke V,对应阳极电压为0.1~10 k V,因为过小的能量无法对煤中如石英、黄铁矿等进行切割抛光,因此选择6 k V作为起始抛光电压。

由图3可以看出,随着阳极电压的增大,抛光平整度也随之提高,阳极电压为6 k V时,样品整体平整度不高,条带状纹理较多(图3a),局部放大后,未抛平整结构可见(图3d),阳极电压提升至8 k V时,效果比6 k V时有所提升(图3b,e),进一步提升至10 k V,抛光面平整度较好,放大后平整度明显优于6 k V(图3c,f)。实验过程中我们发现,煤中矿物含量越高,应选用较高的阳极电压,可以在较短的时间完成对煤样进行抛光处理。

2.2 抛光时间

抛光时间对抛光平整度影响很大,图4为一块样品在抛光1、2、4 h后的电镜照片,图中可以看出随着抛光时间的增加,煤样表面的矿物逐渐因氩离子束轰击而脱落(图4a,b,c),高倍放大后可以看出,样品的表面平整度随着抛光时间的增加而变好(图4d,e,f),同时需要注意,由于采样平抛样品表面,抛光时间过长,可能用使一些表面孔隙消失,因此不易单纯增加抛光时间来提高表面平整度。

2.3 入射角度

入射角度即样品台的倾斜角,目的是让氩离子束与样品之间产生一个夹角,使氩离子束能轰击到样品表面,夹角越小,抛光区域越大,但入射角度太小会使抛光质量变差,如图5a,入射角为5°时表面平整度较差,放大后可见表面有起伏(图5d),9°和13°没有明显差别,较5°时有较大的提高(图5b,c),高倍放大后发现13°略好于9°(图5e,f)。需要较大的抛光区域可以选择较小的入射角度,但入射角过小同样不利于得到较平整的表面,一般我们选择7°以上,适当延长抛光时间也可以选择较小的入射角。

2.4 样品台转速

从高能枪发出的氩离子束类似于光束,呈淡紫色,本身范围较窄,通过旋转样品台,使氩离子束可以轰击更多的样品表面,从而得到一个抛光区域,改变样品台转速,可以是调节单次氩离子束轰击样品表面的时间。图6中可以看出3 r/min和5 r/min表面平整度较好(图6a,b),而10 r/min相对较差(图6c),局部放大后也可以看出,3 r/min和5 r/min区别不大,10 r/min的样品表面还有较多不平整的地方。因此,较低的样品台转速可以获得较好的抛光平整度。

3 结论

对阳极电压、抛光时间、入射角度、样品台转速四个因素进行研究后发现,对煤而言,较高阳极电压(8~10 k V)可以获得更好的抛光质量;随着抛光时间的增加,抛光平整度也随之增加,但抛光时间过长,可能导致一些表面孔隙消失;离子束入射角影响样品的抛光面积,较低的角度可以得到更大的抛光面积,角度为9°~13°可以得较平整的抛光面;较低的样品台转速(3~5 r/min比对10 r/min)可以得到更好的抛效果。对抛光条件的优化,找到了更适合煤的抛光条件,以获得更为平整的煤样抛光面,为后期研究打下好的基础。

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