重金属检测方法

重金属检测方法（共12篇）

重金属检测方法 篇1

近年来, 关于重金属污染造成的大型公害事件屡屡发生, 这也使得人们开始逐渐重视这种长期的、具有极大隐蔽性的污染。重金属污染相比其他污染而言, 由于其难以检测性, 因此造成重金属污染可以在环境中长期生存, 其毒害难以被人发觉, 并且它可以通过逐渐的累积进入生物体, 从而使生物体的健康受到严重威胁。传统的重金属检测方法尽管精确度高, 但其往往需要大型仪器进行分析, 因此时间周期长, 而且分析成本高昂, 因此难以快速检测重金属离子。目前使用的检测方法以其灵敏度高, 周期短, 成本低廉的优点得到了广泛运用。本文对常用的酶分析法、免疫分析法、生物化学传感器法以及试纸法的优缺点进行了相关探讨, 以期为今后的重金属快速检测提供一定的参考。

1 目前常用的检测技术与特点

1.1 酶分析法

作为生物体内的重要催化剂, 酶可以和生物体内的一些重金属离子进行有机结合, 从而使酶丧失活性。而重金属离子对生物体造成危害的机理就是如此。研究证明重金属离子的浓度与酶的活性息息相关, 因此采用酶分析法可以有效的检测出一些对生物体有危害的重金属离子。目前采用的检验酶主要包括:脲酶、过氧化氢酶、氧化酶、胆碱脂酶以及蔗糖酶等。

相比于传统的重金属检测方法, 酶分析法的检验灵敏度更高。但是由于酶检测法是利用酶与金属离子的有机结合进行检测, 因此其选择性较差, 而且对于某些有害但不能与之进行生物反应的特异重金属离子, 其检测准确度较低。因此目前酶检测法的使用范围较小, 对于检测样本也具有一定的局限性。

1.2 免疫分析法

免疫检测法是近年来新兴的一种检测方法。其检测的特异性以及灵敏度都非常高。免疫分析法是利用抗体的特异性反应原理提出的一种检测方法。其检测速度极快, 而且选择性很强, 因此目前大多用于环境领域和临床医疗领域的重金属分析。在使用免疫分析法需要注意的是:首先, 需确定检测金属的大致种类, 从而选取合适的化合物进行结合, 产生反应后的化合物, 然后将反应化合物链接到相应的载体上, 观察载体的免疫还原性, 从而正确检测重金属离子。

目前常用的免疫分析方法荧光偏振法以及酶联合免疫法。尽管免疫分析法分析快速准确, 成本低廉以及检测仪器简单易携, 但是制作相应的重金属载体蛋白非常困难, 因此其发展及应用前景也受到了一定的限制。

1.3 生物化学传感器法

近年来, 随着人们对传感器的研究逐渐扩大, 传感器的性能得到了极大的改善。因此使用生物化学传感器法进行重金属检测变得可行。生物化学传感器法的原理是化学反应可以逆向推测反应物质。因此通过对反应物质进行相应检测即可。目前可以定性定量检测的传感器有:电化学传感器、光纤传感器等。光纤传感器相对于其他传感器而言, 其检测更为快速且灵敏度极高, 因此可以在比较恶劣的环境下进行使用。

目前生物化学传感器法发展极快, 但其制作工艺困难, 检测成本较高。如果要大量推广传感器检测技术, 需要将传感器的体积、重量方面进行改进, 同时提高其自动化性能。降低其检测成本。

1.4 试纸法

试纸法是目前使用范围最为广泛的一种重金属检测方法。试纸法检测原理为, 通过对重金属离子的酸碱性进行划分, 将其与化学试纸进行反应显色来检测重金属离子的相对含量, 目前还衍生出了试纸测试管以及试纸测试盒等设备。这些方法的检测速度更为快捷, 加之试纸法仪器简单快捷、制造简单、成本低廉等优点得到了广泛应用。但是在试纸测试时, 试纸必须密封避光保存, 同时试纸上存在的化学试剂较少, 不能精确检测。为了提高试纸检测的精确性, 目前业内人士已经研制出使用于试纸检测的光电反射仪。光电反射仪能够与试纸性能进行良好的综合, 从而使试纸法由定性、半定量检测逐渐转化为精确的定量分析, 这将大大提高试纸测试法的准确性。

2 总结与展望

当前的重金属检测方法种类繁多, 优点各异。但是由于实际检测的样品特点难以掌控, 因此如何选取合理的重金属分析方法及其重要。文中分析的各种方法中, 传感器法以及试纸法的灵敏度高, 使用范围较广, 但其仍然存在不小的问题。因此检验重金属可以将这两种方法进行联合互补。

综合以上的分析, 可以得出在未来的重金属快速检测方法中, 需要将各种检测分析法进行联合。因此需要尽快研究分析仪器联用技术, 相信随着科学技术的发展与深入, 各种仪器的性能将逐渐完善, 仪器联用技术也一定会逐渐成熟, 成为未来的主要重金属检测分析技术。

参考文献

[1]于泓, 王宇昕.离子色谱法分析金属离子的研究进展[J].色谱, 2007, 25 (3) :303-309.

[2]陆贻通, 沈国清, 华银锋.污染环境重金属酶抑制法快速检测技术研究进展[J].安全与环境学报, 2015, 5 (2) :68-70.

[3]刘功良, 王菊芳, 李志勇.重金属离子的免疫检测研究进展[J].生物工程学报, 2016, 11 (6) :878-880.

[4]苏帅鹏, 徐裴, 曹慧, 等.重金属快速检测方法的研究进展[J].应用化工, 2013, 42 (2) :356-358.

重金属检测方法 篇2

食品重金属检测原理及流程

蔬菜中总汞的测定

原理

-蔬菜试样经酸消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾还原成原子态汞，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态汞。在特制汞空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的汞浓度成正比，与标准系列比较定量。

试剂

在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。试剂每批次进行验收，测定其空白溶液的荧光值，若空白荧光值太高，则更换试剂。

_具体配制见GB/T5009.170

·汞标准溶液：购买或自行配制。

_注意：标准使用液现用现配，硼氢化钾溶液(0.07%)现用现配或于冰箱中可保存10天。所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。

仪器

_AFS-230E型原子荧光光度计，汞编码空心阴极灯（电子工业部第十二研究所）

·CEM-MARS5微波消解仪

试样消解

_方法卜五氧化二钒消化法

-方法2一微波消解法

标准系列的制备

-取25ml容量瓶6只，加10ml水，缓慢加入2.5ml硫酸，冷却。依次准确加入相应量的汞标准使用液，相当于汞浓度0.00.0.20、0.40.0.60、0.80.100ng／Ⅲl，加Iml高锰酸钾(50g/L)，混匀，滴加盐酸羟胺溶液(200g/L)使紫色褪去，振摇，加水至刻度，混匀待测。

_汞线性范围为0～50ng/ml，若试样中汞含量超出标准曲线范围，则可配制高浓度系列标准，或将试样分解液稀释，或减少称样量。应注意稀释可能会带来相应误差。

仪器参考条件：

_光电倍增管电压：240V（负高压增大，仪器灵敏度也增大，但噪声也相应增大）；

．汞空心阴极灯电流：30MA（灯正常使用寿命一般为一年，若长时间使用灵敏度降低时可适当加大灯电流，在一定范围内，灯电流越大，激发强度越大，灵敏度则越高，但要注意噪声、灯的寿命和自吸现象）；_原子化器温度：200℃～300℃；

_氩气流速：600ml/min（气瓶次级压力为0.2．0.3Mpa之间）；

．测量：荧光强度或浓度直读；

．读数方式：峰面积；

．标准曲线的拟合次数：采用一次拟合曲线。

说明

_精密度：重复性测定相对相差冬10%；

重金属检测方法 篇3

【关键词】中药中重金属；检测方法；去除方法

【中图分类号】R284【文献标识码】A【文章编号】1007-8231（2011）04-0044-01

中药中重金属已成为国内外关注的焦点问题,对中药进行重金属控制十分必要。常用中药中，由于种植环境、贮存、运输、炮制加工及制剂生产过程等因素导致重金属污染，对中药外源性重金属的污染则应严格控制。

1中药中重金属污染的主要来源及危害

中药材中重金属一般包括铅、镉、铬、铁、铜、锌、镍和钨等，其中一些虽然是人体必需的微量元素,如铜、铁、锌,也有些相对低毒性的如镍和铬,但是在体内,它们蓄积一定量或价态改变仍具有很强的毒性。中药材在贮藏运输、炮制加工、制剂生产中可能受到不同程度的污染门。储藏中为防治霉变、虫害和鼠害，使用含重金属元素的仓储熏蒸剂、辅料或容器含有重金属元素也可能造成污染。另外中药的矿物药中有一些药物含有这些元素，例如铅粉、铅丹、密陀僧中含有铅，朱砂中含有汞，雄黄中含有砷，入药后易引起重金属含量超标。

1.1重金属污染的主要来源

植物在满足自身所需元素的同时，对土壤中的富集元素也会有非选择性吸收，这种吸收取决于土壤中某一元素的含量和物理化学性质，以及相应的土壤、温度等自然因素，从而造成中药中可能含有不同的重金属。另外，出于对经济效益的考虑，中药材种植中广泛使用含砷的农药，使得砷对环境污染的问题愈来愈严重。砷虽不属于重金属，但来源及危害与重金属相似。砷对人体的危害是多面性的，主要表现在引起急、慢性中毒和潜在的致癌、致畸、致突变性。砷在人体内积蓄，引起组织细胞破坏，轻则体质羸弱，体能下降，重则致癌死亡。

1.2重金属对人体的危害

中药中存在的重金属作用于人体不同系统或部位，表现的中毒症状也不同。如铅对神经系统、消化系统和骨骼造血功能等都有危害；镉可抑制肝细胞，使组织代谢发生障碍，对人有致畸、致癌、致突变作用，镉中毒会造成肝、肾、骨等病变；砷对细胞中的巯基有很大亲和力，与人体内含巯基的酶结合，从而使酶失活，亦引起广泛的神 经系统病变等；汞被吸收蓄积当血液中含量达一定含量时，则严重影响人的中枢神经系统导致听力减退、语言失控、四肢麻痹甚至痴呆。因此对中药及其制剂中重金属的控制亟待解决。

2中药中重金属的检测

开展对中药材特性方面的研究，可以更好地了解不同产地中药材的特性，为科学管理中药材种植环境提供依据。最终建立从源头治理到最终消费的安全监控体系，保障中药的安全生产和安全使用。我国对外贸易经济合作部出台和实施《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》，对重金属的限量指标进行了限定。重金属的限量总量应≤20.0ms／ks，铅（Ｐb）≤5.0mg／kg，镉（Ｃd）≤０．3ms／ks，汞（Ｈg）≤0．2rag／ks，铜（Ｃu）≤20.0mg／kg，砷（Ａs）≤2.0mg／kg。中药中重金属已成为国内外关注的焦点问题，对中药进行重金属控制十分必要。

2.1检测样品前处理方法。 我国在中药新药质量标准研究的技术要求和中药制剂质量标准制订中都明确对重金属的检测，中药材重金属在分析检测前，一般均需进行样品前处理，达到消化有机物的目的。

2.2检测方法。 （1）铅、砷、镉的检测。按照中华药典的一般试验方法中的原子吸收光度法进行测定。将试料粉碎成小颗粒并准确称取0.1～0.5g，装入高频分解机专用容器内，加12ml硝酸。加酸后把容器静置在排风罩内除去发生气体。除去气体后使用加压高频分解机进行分解。分解结束后，将分解液用滤纸进行过滤，用水稀释到适合的标准液的浓度范围，制成检测液。按同样的操作做空白试验液补正。利用原子吸收光度计（AAS），将各重金属的原子吸收分析用标准液（1000 mg/L），用0.5mol/L硝酸试液稀释成适当浓度，制定检量线，用空白试验补正，测定检测液的吸光度或强度。只能使用诱导电偶等离子分光光度仪（ICP，Inductively Coupled Plasma Spectrophotometer）替代原子吸收光度计测定。

3中药中重金属的去除方法

重金属去除将为中药与中成药早日与国际接轨和出口创造方便条件。防止中药被重金属污染的途径有许多：

3.1合理选择种植基地，在环境达标的基地种植中药。控制和减少农药及化肥的使用科学合理施用农药,应尽量施用生物农药,或采用生物防治、农业综合防治等技术防治药用植物病虫害,选择相邻作物病虫害较轻的区域种植中药材。同时加强中药材专用肥的研究及推广应用,控制因施肥造成的重金属元素的富集,尤其要注重出口创汇药材施肥技术的改进。

3.2治理特殊环境下的重金属。采收加工对于中药材的加工、运输等环节，要严格重金属含量控制，及早监测控制质量。对于根茎类药材，在采收加工时应注意其泥沙的去除。另外还要注意，在炮制过程中减少器具、辅料等的污染，也能有效防止药材中重金属的污染。改善中药材仓贮条件禁止使用重金属制品仓贮熏蒸剂，在精加工的基础上采用新型的包装方法和技术,最大限度的控制重金属污染的发生。

3.3重金属净化技术的研究。改变制剂工艺运用中药材净化技术，在制剂中采用超声波、膜分离、大孔吸附树脂等新工艺,可大大降低提取物中的重金属含量；或选择澄清剂沉淀中药水提液中的金属元素，如壳聚糖具有絮凝作用，可用于精制中药水提液，利用超临界流体萃取技术,消除重金属的污染。

参考文献

［1］关宏峰，刘晓秋. 中药中重金属和残留农药去除方法研究进展［J］. 沈阳药科大学学报;2009年02期

［2］孟萌，陈涛，李进. 浅谈中药材中重金属的污染与防治［J］. 时珍国医国药;2009年05期

重金属检测方法与探讨 篇4

关键词：样品前处理,重金属性能,污染,检测技术,存在问题,发展方向

随着工业化的推进,重金属广泛存在于空气、水、土壤中,并通过生物富集作用产生食物链浓缩,在环境中难以降解,因其具有隐蔽性、长期性和累积性,不但在环境中长期存在,而且还能通过食物链的不断递进,贮存于生物体内,从而严重影响人畜健康。目前,在食品、肥料等检测领域最为关注的是汞、砷、镉、铅、铬等毒性显著的重金属。

1 样品前处理

重金属以化合态形式存在于样品中。因此在检测前需要消解处理,使其以离子状态存在于试液中,这样才能客观准确地分析。此外,样品前处理是去除干扰因素,保留完整被测组分或被测组分浓缩。NY/T1978-2010测汞含量前,即在酸性介质中,硼氢化钾消解试样中汞还原成原子态汞,用原子荧光光谱法测定。测砷含量前经消化后,随后加入硫脲使五价砷预将其还原为三价砷。在酸性的介质中,硼氢化钾使得砷还原生成砷化氢,用原子荧光光谱法测定。测砷的另一种方法,试样转化为可溶态砷离子进入溶液。锌与酸作用,产生新生态氢。在碘化钾和氯化亚锡中使五价砷还原为三价砷,三价砷被新生态氢还原成气态砷化氢。用二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺的三氯甲烷溶液收砷化氢,生成红色胶体银,用二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定。测镉、铅、铬含量前经王水消化后,用原子吸收分光光度法或等离子体发射光谱法测定。

2 重金属性能

对生命和环境危害较大的是5种重金属,即对汞、砷、镉、铅、铬做重点介绍。

(1)汞是银白色液态的金属,在常温下即会有蒸发物。汞是电池、采矿行业等常用的重金属物质。汞及汞的化合物可以经过皮肤、呼吸道或消化道等不同方式侵入到人的体内。其毒性是长期积累下来的,经过很长时间才能发现。

(2)砷元素广泛存在于自然界中,共发现有数百种砷矿物质。砷和砷的化合物被运用在农药、除草剂、杀虫剂。砷的化合物通过消化道、呼吸道侵入到人的体内可以引起中毒,砷以砷酸的形式存在于土壤里面,其会妨碍农作物中水分的运输,破坏农作物的叶绿素,会使得农作物发生叶黄、枯死等现象。

(3)镉为灰白色的金属,不易溶于水,在其化合物里,硫化镉、氢氧化镉、碳酸镉等等基本都不溶于水中,但氯化镉、硫酸镉与硝酸镉等都易溶于水中。镉在加热之后容易挥发,并迅速在空气中氧化产生氧化镉。农作物等吸收了富集于土壤中的镉之后含量会增高。水中生长的动物吸收了富集于水中的镉之后,使得水中生长的动物体内镉含量也会升高,所以镉对生物有危害作用。

(4)铅是灰白色软金属,地壳中含铅量是0.16%,铅很少以游离的状态存在于大自然中。一般是无机铅中毒的情况为多见,铅主要以损害人的消化系统、神经系统、造血系统和肾脏等,对人体健康有极大的危害。

(5)铬是大自然中普遍存在的元素,主要在土壤、水、岩石、大气及生物体中存在。铬金属、三价或四价铬都不具有毒性。六价铬主要对人体有慢性毒害作用,主要积聚在人的体内,如肾、肝和内分泌腺、肺部,其对人的危害不可忽视。

3 重金属的传统检测方法

(1)原子荧光光谱法。在酸性介质中,硼氢化钾可将经消解的试样中汞还原成原子态汞,后由氩气载入石英原子化器中,在特制的汞空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光、利用荧光强度在特定条件下与被测液中的汞浓度成正比的特性,对汞进行测定。该方法操作简便、灵敏度高,适用于土壤中汞、砷同时存在时的检测。

(2)二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定砷。检出限0.5 mg/kg(按1 g样计)。以氧化分解样中各种形式的砷,使之转化为可溶态砷离子进入溶液。锌与酸产生新生态氢。碘化钾和氯化亚锡使五价砷还原为三价砷,三价砷被新生态氢还原成气态砷化氢。用二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺的三氯甲烷溶液收砷化氢,生成红色胶体银时测吸光度。

(3)原子吸收分光光度法。是根据被测原子对其原子共振辐射的吸收强度测定含量。经王水消化后,样液中的铅在空气-乙炔火焰中原子化,所产生的原子蒸气吸收从铅空心阴极灯射出的特征波长测吸光度。其灵敏度高、检出限低、线性宽,而且分析速度快,但不能同时测定多种元素,需不断技术升级。

(4)等离子体发射光谱法。试样经王水消解后溶液中的镉、铬分别在ICP光源中原子化并激发至高能态,在处于高能态状态下的原子跃迁至基态时会产生出具有特征波长的电磁辐射,辐射强度分别与镉和铬原子浓度成正比。其此方法具有灵敏度高、受干扰小、线性范围宽,可以同时或者按顺序依次测量多种重金属元素等优点。

4 存在的问题和发展方向

以上介绍的传统方法其应用都比较成熟,但是所需要的仪器价格昂贵,携带起来也不方便。随着社会的进步和发展,越来越迫切需要具有轻便、操作简单、灵敏度高,并且检测重金属的方法能够在线实现连续性,在环境检测方面更为重要。

随着电子技术、信息技术和遥感技术的发展,已有很多新型检测技术,如:酶抑制法、免疫分析法、生物化学传感器(酶传感器、微生物传感器、特异性蛋白生物传感器)、试纸法等在很多领域应用,但这些新型检测方法比较繁琐,检测出的结果稳定性和重现性不太好。为此,将来重金属检测技术的发展方向,应该是向着简单方便、易携带、稳定性好、灵敏度高、重现性好、成本低的方向发展,并且应该着重于在线连续检测技术的研究。期望有更多研究人员不断研发出新型的检测技术,开发出更先进的重金属检测技术。

5 结束语

随着社会的进步和发展,工业企业排放的废气和污水及城市与农村中的生活垃圾不断剧增,在植物中过量使用农药和化肥,使得土壤、水质等环境遭受严重的重金属污染。目前在实际检测领域,传统检测方法的应用是比较成熟,但是所需要的仪器设备价格昂贵,携带起来也不方便。随着科技进步与发展,像电子、信息和遥感技术也不断成熟,为我们研究开发新的检测技术以及已有的新型检测方法的成熟与完善奠定了技术保障。新型检测方法具有轻便易携带、灵敏度高、操作简单等优点,今后重金属检测技术应该向检测设备重现性好、灵敏度高、稳定性好、成本低、简单易携带的方向发展,因此,还需不断探索新的技术手段,以及对之前技术升级改造,丰富其内容,扩大优势。

参考文献

[1]NY/T1978-2010《肥料汞、砷、镉、铅、铬的测定》.

[2]王娜.电感耦合等离子体质谱法测定土壤中砷的含量[J].当代化工,2010,39(1):100~104.

金属检测实验报告 篇5

学号姓名：刘长军刘倩倩刘嘉威刘校 罗林李鑫林祥祥林晗 老师：袁新娣

时间：

2013年11月

引言认识金属探测器金属探测器作为一种最重要的安全检查设备，己被广泛地应用于社会生活和工业生产的诸多领域。比如在机场、大型运动会(如奥运会)、展览会等都用金属探测器来对过往人员进行安全检测，以排查行李、包裹及人体夹带的刀具、枪支、弹药等伤害性违禁金属物品;工业部门(包括手表、眼镜、金银首饰、电子等生产含有金属产品的工厂)也使用金属探测器对出入人员进行检测，以防止贵重金属材料的丢失;目前，就连考试也开始启用金属探测器来防止考生利用手机等工具进行作弊。由此可见，金属探测器对工业生产及人身安全起着重要的作用。而为了能够准确判定金属物品藏匿的位置，就需要金属探测器具有较高的灵敏度。目前。国外虽然已有较为完善的系列产品，但价格及其昂贵；国内传统的金+.属探测器则是利用模拟电路进行检测和控制的，其电路复杂，探测灵敏度低，且整个系统易受外界干扰。

一、设计目的1、进一步了解和运用涡流效应的原理。

2、了解电容三点式振荡电路原理。二：任务和要求

1、任务：设计一种可准确探测小范围内是否存在金属物体的电子。

2、探测器性能要求：（1）工作温度范围：-40℃——+50℃。（2）连续工作时间：一组5号干电池可连续工作40h（小时）。（3）要求当有金属靠近传感器时相应的电路会发出警报。（4）探测距离在20mm以内。

三、总方案设计

1、元器件的准备电路中的NPN型三极管型号为9014,三极管VT1的放大倍数不要太大，这样可以提高电路的灵敏度。VD1-VD2为1N4148。电阻均为1/8W。金属探测器的探头是一个关键元件，它是一个带磁心的电感线圈。磁心可选Φ10的收音机天线磁棒，截取15mm，再用绝缘板或厚纸板做两个直径为20mm的挡板，中间各挖一个Φ10mm的孔，然后套在磁心两端，如图1所示。最后Φ0.31的漆包线在磁心上绕。如果不能自制，也可以买一只6.8mH的成品电感器，但必须是那种绕在“工”字形磁心上的立式电感器，而且电感器的电阻值越小越好。

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2、电路的制作与调试图2是金属探测器电原理图图，组装前将所用元器件的管脚引线处理干净并镀上锡。对照三个图，依次将电阻器、二极管、电容器、三极管、发光二极管、微调电阻器焊到电路板上，再将电感探头连接到电路板上。电路装好，检查无误就可以通电调试。接通电源，将微调电阻器R8的阻值由大到小慢慢调整，直到发光二极管亮为止。然后用一金属物体接近电感探头的磁心端面，这时发光二极管会熄灭。调整微调电阻器R8可以改变金属探测器的灵敏度，微调电阻器R8的阻值过大或过小电路均不能工作。如果调整得好，电路的探测距离可达20mm。但要注意金属探测器的电感探头不要离元器件太近，在装盒时不要使用金属外壳 S L1 6.8mH 1 3 C20.01uf0.01ufCAP NP R1 3.3kR23.3k R36.8k R4100 R6680k R72M R8 5.1k C4 0.1ufC5 0.1ufC72.2uf Q1A TR_2_IS_N_A 3 1 2 Q1BTR_2_IS_N_A 6 4 5 Q2A TR_2_IS_N_A 31 2 0.01uf CAP NP D1 DIODED2DIODE D3 LED5V

图2 金属探测器总原理图

3、电路工作原理涡流效应图3涡流传感器结构图根据电磁理论，我们知道，当金属物体被置于变化的磁场中时，金属导体内就会产生自行闭合的感应电流，这就是金属的涡流效应。涡流要产生附加的磁场，与外磁场方向相反，削弱外磁场的变化。据此，将一交流正弦信号接入绕在骨架上的空心线圈上，流过线圈的电流会在周围产生交变磁场，当将金属靠近线圈时，金属产生的涡流磁场的去磁作用会削弱线圈磁场的变化。金属的电导率越大，交变电流的频率越大，则涡电流强度越大，对原磁场的抑制作用越强。通过以上分析可知，当有金属物靠近通电线圈平面附近时，无论是介质磁导率的变化，还是金属的涡流效应均能引起磁感应强度B的变化。对于非铁磁性的金属[包括抗磁体(如:金、银、铜、铅、锌等)和顺磁体(如锰、铬、钦等)μr1， 较大，可以认为是导电不导磁的物质，主要产生涡流效应，磁效应可忽略不计；对于铁磁性金属（如：铁、钴、镍）μr很大，也较大，可认为是既可导电又导磁的物质，主要产生磁效应，同时又有涡流效应。金属探测器电路中的主要部分是一个处于临界状态的振荡器，当有金属物品接近电感L（即探测器的探头）时，线圈中产生的电磁场将在金属物品中感应出涡流，这个能量损失来源于振荡电路本身，相当于电路中增加了损耗电阻。如果金属物品与线圈L较近，电路中的损耗加大，线圈值降低，使本来就处于振荡临界状态的振荡器停止工作。从而控制后边发光二极管的亮灭。在这个电路中三极管VT1与外围的电感器和电容器构成了一个电容三点式振荡器用如图4所示。VT1的静态工作点：取R6=6.8K（电位器）,R2=3.3K,VBQ=0.5VCC。当图2中三极管基极有一正信号时，由于三极管的反向作用使它 的集电极信号为负。两个电容器两端的信号极性通过电容器的反馈，三极管基极上的信号与原来同相，由于这是正反馈，所以电路可以产生振荡，R8和R1的存在，消弱了电路中的正反馈信号，使电路处于刚刚起振的状态下。S L1 6.8mH 1 3 C2 0.01uf0.01ufCAP NP R1 3.3k0.01uf CAP NP

图4 电容三点式振荡电路理论计算振荡器的频率为：（C是C1，C2的串联）金属探测器的振荡频率约为40KHz，主要由电感L、电容器C1、C2决定。调节电位器R8减小反馈信号，使电路处在刚刚起振的状态。电阻器R6是三极管VT1的基极偏置电阻。微弱的振荡信号通过电容器C4、电阻器送到由三极管VT2、电阻器R3、R9及电容器C5等组成的电压放大器进行放大。然后由二极管VD1和VD2进行半波整流，电容器C7进行滤波。整流滤波后的直流

电压使三极管VT3导通，它的集电极为低电平，发光二极管VD3亮。在金属探测器的电感探头L接近金属物体时，振荡电路停振，没有信号通过电容器C4，三极管VT3的基极得不到正电压，所以三极管VT3截止，发光二极管熄灭。

R4 100 C72.2uf Q2A TR_2_IS_N_A 31 2 D1 DIODE D3 LED5V

图5 发光二极管检测电路

四、原件清单

NPN9014

3个

0.01uF无极性电容

3个

0.1uF电容

2个

202uF电容

1个自制电感线圈

1个二极管1N4004

2个

发光二极管

1个 6.8K电阻

1个 6.8K变阻器

1个 3.3K电阻

2个 100欧姆电阻

1个 2M电阻

1个 5.1K变阻器

1个 9K电阻

1个

重金属检测方法 篇6

关键词：食品；重金属；检测；发展；应用

0 引言

随着经济的快速发展，我国的工业化进程不断加快，在农耕中也有很多的化肥农药的应用，这就导致了食品中进入了一些有害的金属元素，随着不断的积累就会变成为有毒性的化合物，很多金属都是慢性的，具有蓄积性，容易产生畸变等现象，食品中重金属元素直接危害了人们的身体健康，必须得到充分的重视。

1 重金属元素的危害

1.1 自然性 据分析研究，人类长期生活在自然环境中，已经能够对自然物质基本适应，但是一些人工合成的化学物质，人类却不能很好的适应，例如工业活动的发展造成人类的周围环境的重金属元素不断富集，这些元素通过大气、水、食品进入人体，从而不断在人体内进行累积，到一定程度之后对人体造成危害。

1.2 毒性 污染物的毒性强弱与很多方面有关，其中包括物质性质、含量以及存在形态等。

1.3 时空分布性 污染物不是静止的，而是一旦进入环境之后会不断进行流动重新分布，随着水或者空气的变化造成更大范围的污染，并且污染物的浓度和强度由于流动性也会随着时间而不断变化。

1.4 活性和持久性 污染物在环境中的稳定程度就是污染物的活性和持久性的表现，其中活性高的污染物容易发生反应，在环境中发生反应有两种可能性，一是发生化学反应之后毒性降低，一是发生化学反应之后产生二次污染，持久性较强的污染物则正好相反，会长期的保持污染性和危害性。

1.5 生物可分解性 自然界中一直处在循环中，生物的不断分解净化了环境，但是经过研究生物分解对于重金属来说基本不起作用，这就使得重金属的污染危害严重难以治理。

1.6 生物累积性 生物累积性有两种方式，一是污染物通过化学作用或者食物链造成的累积，二是污染物进入人体之后较长时间的摄入造成的累积。由于不能自行分解，所以这种累积性将会引发更大的毒性。

1.7 对生物体作用的加和性 污染物不是单一的，工业污染物往往是多种污染物质同时存在，这些物质的同时存在造成了两种可能，一是协同作用，污染物通过混合之后毒性增加，对环境危害更大，另一类是拮抗作用，污染物共存时使危害互相削弱。

2 重金属元素的检测方法

2.1 物理法

2.1.1 光谱法。原子吸收光光度法（AAS）能够对元素进行定量分析，通过被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收情况进行判定，这种方式具有选择性高、分析速度快、较为精确等特点，但是每次只能检测一种元素，不能同时检测多种元素，效率较低。

2.1.2 原子发射光谱法。原子发射光谱法（AES）灵敏性较高，并且可操作性强，操作简单，仪器设备应用简单，对于食品中的金属元素可以定性半定量的检测。

2.1.3 原子荧光光谱法。原子荧光光谱法（AFS），是依据气态原子在辐射激发下发射的荧光强度来进行定量分析的方法，AFS灵敏度很高，但是在使用过程中容易出现荧光淬灭效应等问题，造成检测的失误，通常作为AAS和AES的补充检测方法。

2.2 化学法

2.2.1 双硫腙比色法。双硫腙（即二苯基硫卡巴腙）检测设备简单，但是操作方法复杂，试剂操作的要求较为精确，造价较高，试剂浪费率高，检测元素种类较少等，应用越来越少，更多的检测方法将会替代。

2.2.2 高效液相色谱法。高效液相色谱法（HPLC）应用范围尤其广泛，分析速度较快、并且重复性好、目前来说应用范围极为广泛，具有高分辨率和灵敏度，能够实现多元素同时测定，但是有一个缺点该法费用较昂贵。

2.2.3 毛细管电泳分析法。毛细管电泳分析法（CE）分离效率较高，也能够实现多种元素的同时测定，并且在食品、化妆品等方面都有所应用，成本较低并且实现了自动化，具有很大的发展潜力。

2.3 电化学方法

2.3.1 溶出伏安法。溶出伏安法（Stripping Voltammetry）的最大优势就是灵敏度非常之高，能够同时进行多组测定，并且仪器设备简单成本较低。

2.3.2 离子选择电极法。离子选择性电极是一种电化学传感器，能够对液体试样直接测定，并且试样的颜色和浊度干扰都可以忽略，设备简单，但是测量精度较差，电极寿命较短。

2.3.3 离子色谱法。离子色谱法（Ion Chromatography，IC）选择性较好，并且灵敏度高，但是分析速度较慢，效率低，并且具有高成本易受影响等缺陷。

2.4 生物法

生物法主要是酶法，指的是添加对金属离子敏感的酶到待测样品中，通过传感器将酶的变构现象显示出来，从而定性定量的检测出样品中金属离子的含量。该法操作简单，灵敏度高，仪器设备要求不高，可以选择不同的缓冲液减少干扰。

3 重金属元素检測方法的发展

目前来看，我国的食品重金属检测方法具有一些发展上的障碍，例如需要较长时间的分析处理，检测步骤繁琐，不能充分适应目前的检测工作要求，常见的重金属检测仪器多事在线检测设备，通常适用于水样或者液体样本的检测，一些固体类食物的重金属含量检测较为困难，这就对重金属检测提出了新的要求，需要不断研究和发展新方法新仪器的应用。

4 结语

食品安全问题直接关系着我国人民的健康情况，这就要求我国的食品监督部门必须不断对食品重金属检测方法进行完善，不断吸收国外检测手段，结合我国具体食品基础，促进食品检测的发展，保障食品安全。

参考文献：

[1]杨一刚.食品中重金属元素检测方法的研究[J].科技情报开发与经济，2008，18（31）：217-218.

[2]吴献花，林洪，李海涛，等.用快速分离柱高效液相色谱法测定食品中的重金属元素的研究[J].食品科学，2005，26（6）：218-220.

土壤重金属光谱检测方法探讨 篇7

1 土壤中重金属光谱检测方法

1. 1 原子吸收光谱法

原子吸收光谱法是最早用于对于土壤中重金属检测的方法, 又称之为原子吸收光度的光谱分析法, 是基于特殊分子结构的一个原子蒸气的光辐射的元素组成的光波作用下的定量分析图标。它的工作原理是利用空心阴极灯中发出的特定的波长的灯光对于待测元素的蒸汽进行原子放射, 部分物质被吸收和检测, 通过的部分通过系统和光系统的检测即可得到相关的光谱中光纤被吸收程度的特征, 根据吸收光的程度和原子的浓度等特征, 就出待测物质的含量, 原子光谱仪器的组成主要有五个部分, 比如原子化器、光源、光分环境、检测装置和显示设备等五个部分, 具有操作及其方便, 十分适合微量元素的检测, 以及对于难溶性元素的测试, 比如在对于金属物质以及石墨等复杂性样本的检测式, 由于放射性比较大, 对于样品的分析和干扰就比较严重, 对于原子的吸收分析的相关数据就难以检测出来。

1. 2 原子荧光光谱法

原子荧光光谱法的诞生是基于对院原子在辐射能下的荧光强度的定量分析诞生的一个检测方法, 主要是对于激发光源特征的发射光的照射具有一定浓度的待测元素的原子蒸气, 使之产生的荧光性质的原子辐射的荧光, 在特殊的条件下, 对于荧光强度和被测试溶剂中的元素的活跃程度的关系应该遵守Lambert - Beer定律, 通过被测荧光的强度可以求出待测样品中元素的含量也是有五个步骤组成的, 首先是激发光源的产生, 然后在原子的化器中使用单色器去检测系统对于数据的处理和相关数据的记录情况。他和原子的发射程度以及原子吸收的两种方式相比占据绝对优势, 原子荧光光谱的坚定具有发射简单, 活跃度高的特点, 在线性范围内的较宽的存在干扰源较少等特点适用于多元素共同发展的, 同时进步的特点, 在操作上具有绝对的便利性, 但是其存在的荧光杜较低, 散射光可以分析多种元素, 应用前景十分广泛, 对于环境的检测和医药的饮用水领域的研究已经取得了重要的进步。

1. 3 电感耦合等离子的发射光谱法

电感耦合的等离子体的发射光谱的方法是一种利用光、机、电计算机等分析化学等学科来进行分析化学相关科学的特殊检测方法, 主要是用于测定样品中所含有的元素的比例和种类, 根据被测样品的原子和离子数对于光源中被激发的辐射特殊杜来进行一次辐射特征的检测, 通过特征辐射的存在的粒子的强度和大小来判断对于元素中定量的分析, 可以做到对于提高含量元素分析的准确性的增加。该种检测方法的样品是由等离子体的氩气带到系统内部进行雾化检测的, 在高温的气氛中被完全蒸发, 通过电离反应激发原子的活性, 对于所包含的光谱数据和特征进行降解, 由广电倍增的管道直接接受。

根据特征谱线中的存在和大小, 对于被测样品中的含有的某些元素进行定量的分析, 电感耦合等离子的光谱法对于被测数据的元素分析的应用具有十分简单便捷的分析方法, 测量动态的数据范围较低, 一般可以实现对于多种元素同时进行分析的定量处理方法, 对于金属元素和非金属元素的干扰和分析, 以及基体的属于大小和背景干扰等优点是十分明显的。ICP - AES法在元素的分析测试中的应用技术是十分简单便捷的, 应用范围已在环保、医药、食品、矿物、畜牧业和金属材料等多个领域广泛应用于部分光系统的和检测系统的特征谱线的吸收程度, 对于吸光度和该元素的原子浓度的关系可以得出线性关系以及待测物的含量关系。

1. 4 激光诱导光谱法

激光诱导光谱法简称LIBS, 是目前最常见的激光烧蚀光谱的分析和研究中所用到的技术。它的工作原理是在激光经过会聚透镜会聚, 高峰时的功率和密度会使测量的物质气化, 并进行电离分析对于等离子体的辐射产生的原子光谱的和离子光谱的研究有重要的意义, 通过输入光纤耦合得到的光谱仪的入射夹缝实验, 做到对于光谱数据的综合分析和数据采集控制的相关传输工作, 通过研究数据可以得出原子的光谱和离子的光谱是特定元素的相对应的, 光谱信号的强度跟光谱上所对应的元素的含量是一致的, 通过激光烧蚀的光谱LIBS技术可以轻松实现对于化学元素和定量的分析处理。

常见的激光诱导技术的光谱仪器可以分成五个部分, 主要有分光设备和光导纤维以及激光诱导期和数据检测器等组成, 作为一个详细的光谱检测分析技术, 影响LIBS稳定性的主要原因有烧蚀激光的密度的涨落以及样品中元素分布的密度和表面几何形数据的分析。

LIBS技术是真正意义上的多元素分析的光谱检测方法; 在现场并未被破坏殆尽前可以在不接触的情况下对于现场进行快速的分析, 不需要对样品做初次的处理, 只需要对于研究对象进行直接的测量, 测量的对象几乎是固体和液体或者干脆是不溶于水硬度较大的物质, 检测分析的样品不受限制, 可以实现连续的检测, 真正做到高效的样品分析, 对于样品的污染度较少, 但是生活是把双刃剑, 激光烧蚀检测技术高效的快捷的背后是昂贵的仪器, 操作十分复杂, 激光受散射的干扰较大, 并且能够精准性和正确率以及受到激光器的激发特性的影响是很大的。

1. 5 X射线的荧光光谱法

基于X射线的荧光光谱法的检测技术是对于样品运用X照射并且通过样品吸收光线产生的相关反应和特性的改变来确定样品的成分的方法。它是光谱检测方法中集电子技术和计算机技术以及光谱分析的技术与一身的光谱检测技术, 并且它的应用范围也是十分广泛的。

特征线的固化是元素的特性, 在X射线的频率背后平方根和原子系数是相互连接的, 使用X射线作为激光照射的样本来源, 对于试样中的元素照射光线产生的各种特征后, 元素和实验的条件的是一致的, 在荧光的强度和分析元素的质量后对于浓度的检测也是十分辽阔的。X射线的在结构上也是和上述光谱检测方法一样是由五个部分组成的, 这种技术对于元素的探测的范围极广, 而且测量的元素浓度是十分宽的, 具有操作简单方便的特点。多数情况下是作为固态和液态的物质的检测的。是现有的光谱分析检测方法中对于土壤污染的检测最高效快速的一种检测方法。

2 结束语

社会的进步不仅带来了文明的发展, 相应的高速发展的工业和农业也对于城市和自然的污染加剧, 工业废弃物和城市生活垃圾逐年增加, 对于人类生存的基础的土壤也造成了严重的金属污染, 并且, 随着污染物的富集, 重金属对于人类的危害也在逐渐增多。关于土壤重金属的检测方法是一项长久的工程, 要不断的深入发展对于土壤污染物的不断变化做出改变。

参考文献

[1]刘燕德, 万常斓.土壤重金属光谱检测技术的研究进展[J].中国农机化, 2012 (02) :76-80.

[2]蔡丽君.重金属含量的分子光谱检测方法研究[D].华东交通大学, 2013.

[3]张宇峰.关于土壤重金属光谱检测方法的探析[J].科技视界, 2014 (02) :264.

水中重金属检测方法研究进展 篇8

在自然界中, 重金属可以通过食物链产生富集效应, 对食物链上层的生物例如人类和人类食用的动物产生很大的毒性, 对生态环境的稳定和人类的生命健康产生很大威胁。在这一背景下, 为了监控和控制水中重金属的含量, 如何准确经济的检测水中重金属的含量变成关系到环境保护和人类健康的关键问题。本文将对目前常用的重金属的检测方法进行总结。目前, 重金属检测的常用方法主要有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、溶出伏安法以及新出现的奈米金比色法等。

1 原子吸收光谱法 (AAS)

1.1 原子吸收光谱法原理

原子吸收光谱法检测重金属元素的基本原理是:最外层电子在吸收一定频率的辐射能时, 会从基态跃迁到第一激发态产生吸收谱线, 称为共振线 (resonance line) 。不同的元素原子结构不同, 导致不同元素的共振线相互重叠的概率很小, 对于大多数元素来说, 共振线是最灵敏的分析线。除了特征性的分辨元素外, 原子吸收光谱法还可以对所测的元素定量, 当一束频率恰好与待测元素原子吸收线中心频率重合的发射线通过原子化器的原子蒸气时, 待测元素浓度和吸光度成正比。

1.2 原子吸收光谱法仪器

原子吸收光谱法的主要仪器称为原子吸收分光光度计, 不同型号的原子吸收分光光度计的基本相同, 由光源、原子化器、分光系统、检测系统、显示系统五个部分组成。光源一般采用锐线光源, 以空心阴极灯最为普遍;原子化器是将试样中待测元素转化为气态基态原子状态的装置, 对于不同的待测元素和待测样品的状态, 常见的原子化方式有火焰原子化 (FA) 、石墨炉原子化 (GFA) 、氢化物发生原子化 (HGA) 。分光系统主要是通过狭缝和光栅将待测元素的特征谱线和元素周围的谱线分开, 以便于检测, 检测系统和显示系统则对光信号进行分析处理转化为电信号, 显示具体的吸光度值。

1.3 原子吸收光谱法特点

由于原子吸收光谱法是基于气态的院子最外层电子对紫外光或者可见光进行吸收为基础的, 因此, 样本需要原子化, 样品原子化的效果直接影响测定的灵敏度和重现性, 火焰原子化样品消耗大、效率低, 同时燃烧气体会稀释样品浓度, 限制了测定的灵敏度但是精度高, 测定元素的范围也较广;石墨炉原子化与火焰原子化相比, 样品消耗少, 灵敏度高, 但是石墨管易损坏, 成本较高, 氢化物原子化则需要附加装置, 并且只能检测有限种类元素。

在对水中重金属的测量中, 环境水中含有大量的不同类的离子, 分析物的含量往往很低, 为了提高检测的准确度, 水样品需要预处理, 例如溶剂萃取、蒸发浓缩等, 不同的富集方法, 对重金属检测的灵敏度和重现性产生很大的影响, 田林等人吧螯合数值填充的微型离子交换柱加流到动注射流路中, 对Cd、Mn、Cu、Zn四种元素产生了良好的富集效果。

2 电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP-AES)

ICP-AES是高频感应电流产生的高温将反应气加热、电离, 利用元素发出的特征谱线进行测定。

2.1 电感耦合等离子体原子发射光谱法原理

ICP-AES是利用加热和电离反应气的高频电流使待测元素发出特征性的谱线, 对特征谱线信号进行测量。在ICP-AES的仪器中, 待测样本在等离子体激发光源 (ICP) 作用下, 分解为离子和原子, 并在光源中吸收能量, 激发发光, 光谱仪器中的分光器将发射的光分解为按波长排列的光电信号, 在检测器中对该光电信号进行检测, 对数据进行处理。

2.2 电感耦合等离子体原子发射光谱仪

电感耦合等离子体原子发射光谱仪与原子吸收光谱仪类似, 也有五个部分组成, 分别为进样系统、激发光源、分光系统、检测系统和显示系统构成。ICP-AES在进行进样时, 是借助蠕动泵将试液吸入雾化器, 雾化器可以将试液雾化成气溶胶, 从而向ICP提供易激发的样本。ICP-AES的激发光源电感耦合等离子体 (ICP) 是性能优秀的原子发射光谱激发光源, 等离子焰炬十分稳定, 以氩气为工作气体, 光谱背景干扰较少, 载气流速低, 有利于元素充分蒸发、解离和激发。

2.3 电感耦合等离子体原子发射光谱法特点

ICP-AES最突出的特点是可以一次性检验多种元素, 可以在几分钟内检测几种甚至数十种的元素, 选择性高, 分析速度快, 所测元素的含量覆盖4~6个数量级, 可以对水中各浓度的元素进行同时测量。这些特点使ICP-AES成为美国、日本等国家的水质检验标准方法。

3 溶出伏安法

3.1 溶出伏安法基本原理

溶出伏安法的基本原理是使待测离子在一定电位下电解富集在工作电极上, 然后反向扫描改变工作电极电位使在其上的沉淀物溶解回溶液中, 记录过程中电流电势的变化曲线。其基本过程包含以下几个步骤:第一, 富集, 将阴极电位控制在比被测离子的半波电位负0.2-0.4V, 恒电位电解的同时进行一定速度下的搅拌, 溶液中的金属离子还原在电极上, 产生富集的电流-电位曲线。第二, 溶出, 在金属元素富集之后, 静止约60S, 反向改变电位, 当电极电位比平衡电位稍正时, 原本沉积在电极上的金属离子开始氧化溶出, 随着电位继续变正, 金属逐渐溶出, 产生新的溶出的电流电位曲线。根据溶出的电流电位曲线, 其中的峰尖的电位可以进行定性分析, 峰尖对应的电流与待测离子浓度成正比, 从而对待测元素进行定性和定量。

3.2 溶出伏安法特点

溶出伏安法能通过富集作用, 将待测样重金属元素的浓度提高, 从而提高检测的灵敏度, 并且溶出伏安法可以对富含多种元素的样本进行分析, 无需预先分离, 在自然界的水中, 元素的含量往往是多样的, 这也是溶出伏安法成为测定水中重金属的常用分析方法之一的重要原因。但是, 溶出过程中峰电流易受其他因素影响 (富集时间、富集电位等) , 所以测量的重现性差, 需要严格控制实验的操作条件, 对操作者的要求较高。

4 纳米金比色法

纳米金比色法是水中重金属检测的新方法, 纳米金是分散在水中以溶胶形式存在的1-100nm尺寸的微笑金颗粒, 纳米金测量金属离子的原理是纳米金颗粒具有等离子共振性能 (SPR) , 纳米金颗粒的特征吸收峰原本在510-550nm左右, 但是在金属离子的作用下, 纳米金颗粒会发生聚集, 当聚集的程度达到一定值时, 纳米金溶液的颜色会由原本的红色变为蓝紫色, 可以对水环境中的铅、汞、铜等进行初步筛选, 但是单个离子的特异性检测功能不强。

参考文献

[1]王娜娜.水中重金属的快速判别与铜铬镍快速检测方法研究[D].哈尔滨工业大学, 2014.

[2]袁敏, 武建超, 于劲松, 曹慧, 徐斐.水中重金属检测方法的研究进展[J].应用化工, 2015, 04:724-728.

[3]孙博思, 赵丽娇, 任婷, 钟儒刚.水环境中重金属检测方法研究进展[J].环境科学与技术, 2012, 07:157-162+174.

[4]徐继刚, 王雷, 肖海洋, 高明, 李静.我国水环境重金属污染现状及检测技术进展[J].环境科学导刊, 2010, 05:104-108.

[5]胡丹.浅析阳极溶出伏安法在水质重金属在线检测中的应用[A].中国仪器仪表学会分析仪器分会第6届中国在线分析仪器应用及发展国际论坛暨展览会论文集[C].2013:6.

重金属检测方法 篇9

1.1 试验用主要试剂和原料

传统工艺制作的松花蛋, 马口铁罐装的番茄酱, 纯硝酸, (河南省荥阳市侨光化工有限公司) , 过氧化氢 (30%) (山东烟台化工总厂) , 浓度为1 000μg/ml, 10%HN03作为介质的铅标准溶液, 国家标准物质研究中心, 浓度为1 OOOμg/ml, 10%HCl作为介质的镉标准溶液, 国家标准物质研究中心

1.2 试验主要的设备和仪器

镉空心阴极灯 (德国) ;铅空心阴极灯 (德国) ;钢衬F4高压消解罐 (LTG-20型) (上海) ;HGA-800型石墨炉 (美国PE公司) ;AAS-800型原子吸收分光光度计 (美国PE公司) 。

2 试验相关的内容

2.1 对样品进行预处理

依照国家标准关于食品中含有镉以及铅含量的相关测定要求, 将样品实施预处理, 称重后按照一定量取得试样 (番茄酱称取0.80066g, 松花蛋称取0.82998g) 放置于高压消解罐的内罐, 硝酸加入7ml, 按照仪器说明书要求放置两天以后, 过氧化氢加入3ml。然后将内盖盖好, 最后将不锈钢外套旋紧, 程序会将升温上升至160℃, 并将这一温度保持3h。其后在罐内将温度自然冷却, 达到室温后将消化液使用滴管在具塞试管内滴入l Oml, 用少量的水对罐进行多次洗涤, 将洗液在试管中进行合并, 并在试管中将容量定至刻度, 混合摇匀以后留作备用;同时还要将试剂空白做好。做好这些预处理以后, 检测当天就可以进行。

2.2 食品样品的具体测定

2.2.1 石墨炉原子对于分光光度计吸收的相关工作条件。283.2nm作为铅的具体检测波长, 228.9nm作为镉的具体检测波长, 狭缝设定为0.5nm, 灯的实际电流为7.5m A, 光谱通带设定为1.Onm, 氢气作为保护气 (99.999%) , 载气流量控制为200ml/min, 停气要在原子化阶段实施。进样的具体体积为10μl, 氘灯作为背景校正。检测食品样品的升温程序包括:在120℃下干燥30s;在550℃下灰化10s;在1 700Pb℃下原子化;在1 650Cd℃下原子化;最后, 在2600℃下消除3s。

2.2.2 对于样品中铅镉含量实际的测定结果以及相关讨论。依据具体的试验步骤, 通过正交试验对于抑制率最佳的具体条件下进行了确定, 先行把食品样品预处理液加人1ml以后, 掩蔽剂也要加入相应的体积, 测定体系的吸光度值要在完成反应以后进行, 把对照值扣除以后, 将相关结果对比标准曲线, 把样品中铅镉重金属含量计算出来。进行3次测定, t值根据公式进行计算, 表1为结果。计算t值的公式为:

式中, —表示三次次酶法测定结果实际的平均值;

μ—表示石墨炉法实际的测定结果;

S—表示三次酶法测定结果实际的标准差;

N—表示试验具体次数。

t0.05 (2) =4.3019, 此值大于表中任何一个t值绝对值, p=0.95说明相关差异并不显著, 所以可以理解为石墨炉法与脲酶法两种方法检测结果之间差异并不明显, 所以运用脲酶法进行检测, 相关结果可以信赖。另外应用脲酶法是在样品经过预处理以后两天进行的检测试验, 从测验结果看石墨炉法除了番茄酱中经检测Cd含量略低于脲酶法, 石墨炉法其他检测结果均高于脲酶法, 玻璃器壁对于重金属形成的吸附作用可能是其中的重要原因;对于番茄酱而言Cd含量检测结果石墨炉低于脲酶法, 原因可能在于应用脲酶法进行试验过程时可能由污染所致, 尽量予以避免。

3 结语

对于松花蛋以及番茄酱预处理以后实际镉、铅的含量应用石墨炉原子吸收法对其分别予以检测, 并对比了采用脲酶法进行检测的试验结果, 相关检测结果差异并不明显, 所以判断采用脲酶法进行检测的结果具有可靠性, 结果正确。

摘要：由于加工方法的问题以及少数人唯利是图, 近年来食品安全已经成为公众最为关心的话题, 食品安全检测就显得尤为重要, 重点对采用脲酶法检测食品中镉、铅含量的准确性加以分析。

关键词：食品,铅镉重金属,检测方法,比较分析

参考文献

[1]刘宁, 沈明浩.食品毒理学[M].北京:中国轻工业出版社, 2010:273-276, 279-280.

化妆品中重金属的检测方法探讨 篇10

化妆品

化妆品的使用方法有很多, 最常用的就是涂抹。人们使用化妆品, 为的是让自己的皮肤尤其面部皮肤, 包括眼唇, 牙齿、头发、指甲等看起来更加干净、更加靓丽, 让自己的精神状态看上去更有活力。化妆品是一种化工产品。当前化妆品的功能不断被细化, 有抗老、美白、祛斑、防晒、补水等。功能不同添加成分也不同。添加剂的成分根据功能来确定。除了有添加剂, 还有其他供给营养的物质和有效活性成分等。

2 化妆品中重金属的来源

2.1 人为添加

化妆品中的无机或者有机添加剂, 为的是增强化妆品的功能性。只有功能性良好才能被消费者接受。化妆品中添加一定重金属物质, 这种情况在古代就已经存在。那个时候的化妆品, 通常添加铅、汞。成语“洗尽铅华”中的“铅”字, 指的就是古代化妆品中添加的金属化合物。化妆品中的铅化物能够使人的皮肤变得顺滑、有光泽。而氧化铅能够覆盖皮肤上的瑕疵。美白产品, 其中往往添加铅。因为铅能够促进皮肤吸收美白成分。汞也是一类常见的添加品。硫化汞是一种无机添加物, 它能够让化妆品的效果更加持久。口红或者腮红中添加硫化汞, 能够使它们的颜色看上去更鲜艳。美白祛斑化妆品中还会添加氯化汞, 因为它对黑色素的形成有较好的干扰作用。[1]人们使用了添加砷的化妆品, 皮肤吸收砷, 主要会使皮下毛细血管肿起来, 并将整个表层皮肤上的皱纹纹路撑起来, 达到减少皱纹的目的。

2.2 原料不纯

自然环境下, 重金属存在于地球上的各个角落。人们生活环境中的重金属, 范围也不小。来源于自然的某些化妆品成分, 也免不了重金属的存在。特别像粉底、眼影等化妆品, 如果矿物质的含量和质量不控制在一定范围内, 那么很可能出现重金属超标的问题。

2.3 生产过程中不洁净

化妆品制作过程中用到的水, 其质量不过关、化妆品接触到的包装材料, 质量不达标、生产化妆品的设备不够洁净或者比较落后, 都会造成化妆品中重金属含量超标。

3 重金属铅和砷的危害

3.1 铅

铅是一种毒性比较强的物质。自然状态下, 铅的性质比较稳定。但是只要它接触到食物链或者散落在大气中, 就能够轻易的进入到人体中, 且极易被人体吸收。人体代谢铅, 其中一部分能够通过出汗、排泄等排除体外, 另一部分则进入血液, 损害人体的造血功能。使人体在短短几小时内出现头晕目眩、倦怠、四肢酸痛等症状。严重的, 可能出现动脉硬化, 甚至心衰等问题。

3.2 砷

砷也是一种毒性较重的金属元素。通常情况下, 人体摄入一定量的砷, 会通过排泄等方式将其排除体外, 而且排出量和摄入量基本差不多。[2]但是摄入过多, 就会出现严重的中毒症状。砷会对人体中的各个脏器造成伤害, 并且对人身体的各个系统产生严重影响。它还会使人体神经系统出现问题, 而且伤害一旦形成, 恢复起来很困难。

4 化妆品中重金属的检测方法

4.1 紫外可见分光光度法

有机化合物和重金属发生反应, 能够生成有色分子团。有色分子团的颜色深浅程度跟它的浓度成正比关系。这种方法是将有机化合物看成是一种显色剂来实验的。对有色分子团进行比色检测, 在波长确定的情况下, 使用紫外线可见分光光度检测。这种方法是检测化妆品重金属最常用的方法, 但是这种方法有它的缺陷, 操作时灵敏度比较低, 而且外部环境对检测结果有一定干扰, 测试所用试剂的数量和类别比较多。另外, 有些测试试剂本身就具有较强毒性, 可能会对测试人员造成伤害, 目前已经很少用这种方法来测试化妆品中重金属的含量了。

4.2 电化学法—阳极溶出伏安法

用这种检测方法时, 首先应该处理样品。处理样品能够让其中的重金属由元素形式转变为离子状态。离子在一定的还原定位作用下, 能够集中出现在玻碳汞膜电极上。相对饱和甘汞电极在酸性溶液环境中, 可以出现溶出峰, 这个溶出峰的峰高和它的含量成正比关系。这种方法同样存在局限性, 虽然检测的灵敏度比较高, 但是检测速度和检测范围不够理想。样品数量太多太复杂的时候, 不适合使用这种方法。

4.3 原子荧光光度法

将特定的频率的辐射作用于目标金属元素的原子蒸气, 会产生荧光发射强度, 通过这种方法, 能够确定目标重金属元素的含量是否超标。[3]这种方法中使用到的荧光光谱, 它发射的谱线比较简单, 而且受到的干扰比较少, 灵敏度也合适。可是原子荧光仪器并不常用, 也使得这种方法的使用频率不高。

4.4 电感耦合等离子体发射光谱法

氩等离子在特殊条件下能够产生超高温度, 利用这种高温可以分解液态样品, 激发态的原子和离子会向着基态跃进, 并在跃进过程中发射特征谱线。使用光学系统分光, 然后利用相关检测器检测特定波长。把检测结果和待检测的元素比较, 最终测定出结果。利用电感耦合等离子体发射光谱, 能够分析许多金属元素, 分析结果比较可靠, 灵敏度比较高。这种检测方法的使用范围比较广, 在许多工业领域被运用的频率比较高。它能够精准检测重金属含量, 但是它同样会受到外界的影响, 在检测一些金属的过程中, 也会出现问题。

4.5 电感耦合等离子体质谱法

气溶胶形式下的溶液样品, 被雾化器送入氩气流中, 在超高温等离子的作用下, 分解出离子化气体。铜镍取样锥收集的离子, 在特定情况下会变成分子束。这些分子束经过一定分析器能够被分离, 使用量子探测器, 最后把探测器上的计数和浓度进行比较, 它们形成的比例关系能够反应出重金属的含量。[4]运用这种方法检测化妆品中的重金属, 是比较常见的。这种方法不仅具备较高的灵敏度, 而且有关线谱非常简单, 能够在同一时间对不同金属元素进行检测。但是这种检测方法中用到的仪器, 其价格相比较其他方法来说是比较贵的, 需要投入较多资金。而且检测过程中会用掉许多氩气, 也需要较大资金投入。许多检测仪器在使用过后需要清理, 日常也需要对这些设备进行维护, 对相关检测人员的专业素质有比较高的要求, 这也是需要投入资金的一部分。

4.6 石墨炉原子吸收分光光谱法

目标检测重金属的基态原子, 在共振辐射的吸收下对其进行测定。重金属元素被热解石墨加热之后, 变成原子化。空心阴极灯能够发射辐射, 基态原子蒸汽能够选择性的吸收这些辐射。吸收强度和试液中的重金属含量能形成正比。这种检测方法的灵敏度比较高, 而且分析速度也比较适合, 检测设备操作起来容易, 设备的检修和维护其投入不需要太大。

5 结语

化妆品的质量和成分越来越受到人们的重视, 重金属成分不仅会损害化妆品的质量和使用感, 而且会对人们的健康造成影响, 对人的脏器和神经系统会造成不同程度的损伤。化妆品重金属检测, 能够将化妆品中的有害金属检测出来, 对化妆品的品质和化妆品业有积极的作用。

摘要：化妆品已经成为日常工作和生活中必不可少的存在, 人们对化妆品的质量越来越关注。在化妆品中添加一定成分, 才能确保它的功能性, 但是有些化妆品企业过分追求经济利益, 在化妆品中添加了危害人体的重金属。文章介绍了化妆品中重金属的来源, 以及如何鉴定化妆品的重金属的检测方法。

关键词：化妆品,重金属,检测方法

参考文献

[1]赵鑫, 汪原.化妆品中禁限用成分检测方法研究进展[J].广州化工, 2013, 05:15-17.

[2]李野, 尹利辉, 曹进, 朱俐, 张学博, 孙晓翠, 朱炯, 王慧.化妆品中重金属检测方法的现状[J].药物分析杂志, 2013, 10:1816-1821.

[3]王凤娟.防晒类化妆品中紫外线吸收剂和重金属铅及砷的质量控制检测方法研究[D].华东理工大学, 2014.

重金属检测方法 篇11

摘 要 农产品种类不断增多，在发展经济的同时，还需要重视食品安全性，针对重金属含量问题进行分析，将其含量控制在允许范围内，避免进入人体后对身体健康产生影响。应用原子吸收光谱法对农产品重金属含量进行检测，做好每个检测环节的控制，保证检测结果有效性与精确性，为农产品样品重金属元素分析提供有效依据。结合原子吸收光谱法特点，对其在农产品重金属检测中的应用方法进行简要分析。

关键词 农产品；重金属；原子吸收光谱法

中图分类号：TS207.3；O657.31 文献标志码：B DOI：10.19415/j.cnki.1673-890x.2016.24.070

应用原子吸收光谱法对农产品重金属含量进行检测时，需要基于其自身所具有的特点，确定各类影响因素，针对性地采取措施进行控制和优化，保证整个检查过程所有环节实施规范性和严谨性，提高检测结果准确性，可作为重金属元素分析重要依据。通过对农产品重金属元素的检测，对环境污染治理和促进农业发展具有重要意义。

1 原子吸收光谱法特点

原子吸收光谱法在实际应用中，具有选择性好、灵敏度高、抗干扰能力强、精确度高及操作作业简单等优点，可以得到可靠有效的检测数据。其原理是利用气态基态原子外层电子对紫外光和可见光范畴的相对应原子共振辐射线吸收强度，实现被检测元素含量的定量。波长处于近紫外区光源发出待测元素特征辐射，样品蒸汽中待测元素基态原子可以从谱线中吸收量后光谱减弱，然后根据吸收后光谱减弱程度来确定所含元素含量，完成检测目的。应用原子吸收光谱法对农产品重金属进行检测时，为保证检测结果的有效性，必须保证每个环节实施的规范性与准确性，避免人为因素而对检测结果产生影响。虽然原子吸收光谱法在实际应用中已经取得了良好的效果，但从整体上看依然存在部分问题。例如，多种元素测定时，需要对灯源进行更换，部分元素测定结果灵敏度小，共振线位于真空紫外区元素无法准确测定，标砖曲线范围窄小，复杂程度高的样品基体，难以有效消除存在的干扰问题[1]。

2 原子吸收光谱法检测农产品重金属元素影响因素

2.1 分析容器精确度低

在对农产品金属元素进行检测时，为提高检测结果有效性，必须消除分析容器产生的影响。例如，无机痕量分析时，尽量避免选择应用玻璃材料容器，因为玻璃材质特点，成分容易进入到溶液内，影响溶液所含重金属元素检测结果，可应用塑料材料容器代替。一般材料容器选择应按照聚四氟乙烯、聚丙烯、高密度聚乙烯和石英等顺序，可以最大限度地消除此方面影响。另外，在对样品检测实验完成后，还需要严格按照要求对容器进行清洗，除了要保证容器壁上不存在任何异物外，还需要去除吸附在器壁上的金属组分。可以选择用清洗剂对容器内部进行清洗，或应用超声波清洗器，然后利用自来水、蒸馏水反复冲洗，最后用硝酸（1+1）浸泡，利用去离子水冲洗后干燥处理便可使用，消除清洗不干净对检测结果带来的不良影响[2]。

2.2 基体改进剂因素

部分农产品样品介质复杂度比较高，检测时往往会产生强烈的背景干扰，样品未消化直接进样，基体干扰会对检测结果产生严重的干扰，而降低检测结果准确性。基体改进剂可以对背景吸收控制、灰化损失、分析物释放不完全等方面产生影响，在检测实验时，加入适量的改进剂来消除基体干扰，降低空白值，降低或克服待测元素挥发损失，提高灰化温度与原子化温度。

2.3 检测实验环境

检测实验环境往往会对实验结果精确性产生影响，环境为一个复杂的污染源。为最大限度上消除此类因素影响，需要保证实验室和实验设备的清洁，保持良好通风，尽量避免开窗，减少室内污染，降低对实验结果的影响。

3 原子吸收光谱法检测农产品重金属元素的流程

3.1 材料与方法

3.1.1 材料、试剂和设备

镉含量为0.2984mg/kg的大米样品。试剂为硝酸、高氯酸、过氧化氢、磷酸二氢铵以及1000μg/mL镉标准储备液。仪器设备为AA6300C石墨炉原子吸收分光光度计、NX-100F重金属检测仪、SH200N石墨消解仪、ZWL-LSI-10超纯水机、QE-20克万能粉碎机以及ME204E电子天平。

3.1.2 检测方法

一是石墨炉原子吸收光谱法。对大米样品内镉含量进行测定，首先准确吸取0.1μg/mL镉标准使用液0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL于100mL容量瓶内稀释定容，配置不同浓度镉标准溶液，即0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0μg/L。然后分别吸取20μL注入到石墨炉内进行吸光度的测。最后，将镉浓度“μg/L”作为横坐标，吸光度“A”作为纵坐标，来绘制A-C标准曲线。选择10次平行测定结果，计算得到精密度于准确度。

二是重金属快速检测法。此项技术原理是利用X射线荧光光谱分析原理，通过数字高压电源对X射线的控制，产生X射线。然后经过滤光和光路准直系统衰减、剪裁与约束变成具有特定光谱分布的射线入射样品。样品待测元素受激后会产生特征X射线，然后通过高性能硅漂移探测器接受，由专业软件进行处理后，得到精确测量结果。应用此种方法进行重金属检测，无需提前对样品进行处理，可以直接称取10g样品，放入重金属快速检测仪配套处理瓶内。然后对仪器进行15min预热后将处理瓶垂直放入，选定待測元素镉，与25min检测试件。最后选择10次平行测定结果，计算得到精密度与准确度。

石墨炉原子吸收光谱法测定镉含量标准曲线图

3.2 检测数据处理

确定各浓度镉标准溶液为横坐标，对应吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线所示。线性回归方程y=0.1086x+0.0141，R2=0.9965，线性相关系数符合方法要求。

3.3 检测方法对比

应用石墨炉原子吸收光谱法对大米镉元素进行测定时，需要通过精确称量、消化、定容、上机测定以及绘制标准曲线等多个步骤，出现人为失误的概率更大。重金属快速检测法无须提前对样品进行处理，直接称取适量样品装入检测仪器内即可，检测过程随机误差出现可能小，结果精确度更高。

4 结语

应用原子吸收光谱法对农产品重金属元素含量进行检测，需要确定技术特点，有针对性地采取措施进行管理优化，消除各类因素对检测结果精确度的影响，提高检测实验的准确性。

参考文献

[1]刘凤娇.原子吸收光谱法在农产品重金属检测中的应用[J].现代农业科技，2014（17）：318-319，322.

[2]张黎黎，杜英秋，邢华铭.农产品重金属检测中原子吸收光谱法的应用[J].北京农业，2015（2）：7.

[3]刘淑梅，刘晓鹏.石墨炉原子吸收法在农产品重金属检测中的应用探索[J].现代园艺，2014（24）：9-10.

重金属检测方法 篇12

在被重金属污染的土壤中种植农产品或者用重金属含量超标的水灌溉农产品, 重金属元素会被农产品吸收, 并通过土壤—植物—动物—人体之间的食物链, 在人体内慢慢累积, 长期下去便会对人体造成慢性伤害。由于这种伤害不易察觉, 所以即使是食物中重金属含量符合标准的规定, 但长期食用也存在风险。因此, 近年来UNDP (联合国开发计划署) 、WHO (世界卫生组织) 的全球食物污染监测计划中, 食物中重金属污染成为重要项目, 这也是我国研究及监测项目中的重点。

重金属对人体的危害

重金属即是生态学上所定义的重金属, 主要是指生物毒性显著的元素 (包括Pb、cd、Hg、cr以及类金属As等) , 具有一定毒性的重金属元素 (如Zn、Ni、CO及Sn等) 也包括在内, 在食品和生活饮用水中砷、铅、镉是常见的重金属, 以下将分别对这三种重金属毒性及危害进行叙述。砷的毒性及危害

环境中存在的砷主要有两种价态:+3价和+5价, 无论以哪种形式存在其对生物体都是有害的。人体摄入无机砷后, 无机砷可通过氧化还原和甲基化作用, 转化为多种有机砷化物。目前, 虽然学者通过动物试验结果提供的致癌证据有限, 但流行病学已有充分的证据证明无机砷是人类致癌的一个重要诱发因素。多数专家认为无机砷化合物的毒性强, 且以+3价形式的毒性最强。

砷化物能够造成细胞染色体的异常和基因的突变, 会使某些基因信息的表达发生改变, 甚至可能诱发癌症。多项研究证实, 长期食用高砷的食物, 不仅会引起砷中毒, 还可能引起细胞癌化、畸形或突变。许多流行病学资料都表明无机砷是人类的致癌物质, 可以造成典型的皮肤损害, 例如掌驼色素沉着和过度角化的发生。

慢性砷中毒常常表现为一般植物神经衰弱症, 比较特别的还会有皮肤过度色素沉着、肢体血管痉挛及坏死、末梢神经炎、过度角化症等。慢性中毒的患者一般还会肝肿大, 重病者则还会出现贫血、黄胆、肝硬化等症状, 长此以往还可能会引发砷性皮癌。如果人们误服砷农药, 可能会造成急性中毒, 其表现为服用1小时后感觉口渴、咽干, 并出现持续性呕吐的症状, 呕吐物会带有一定的血液, 并会伴有下泄, 便呈血性米汤样。此外, 症状还表现为剧烈头痛、高度脱水、痉挛、昏睡、发疮, 严重者会因心力衰竭而死亡。

铅的毒性及危害

铅是最软的重金属, 但其比重却比较大, 其对放射线具有吸收作用。铅常见的化合价为+2价和+4价。在日常生活中, 铅的应用领域广泛, 并可在环境中长期蓄积, 铅是有毒性的重金属。目前, 铅污染途径有职业铅接触和生活铅接触两种, 后者的特点是危害面广, 症状发展缓慢、症状不明显, 所以极易被忽视。铅对人体的影响主要表现在以下几个方面:一是影响呼吸、消化系统;二是影响免疫系统;三是影响泌尿系统;四是影响神经内分泌;五是影响造血系统。

镉的毒性及危害

镉是一种有色重金属元素, 蓄积性比较长, 在人体内半衰期长达16~30年, 被美国农业委员会列为当前最重要的一种农业环境污染物。我国由于丰产重金属, 且镉污染现象也比较严重, 因此, 我国越来越重视对环境中镉的监测与控制。

镉进入人体主要通过饮食与呼吸两种方式。吸入大量的高浓度含镉烟雾或粉尘后, 人体会在数小时内出现急性镉中毒的症状, 如咽痛、咳嗽、恶心、呕吐、头晕、头痛、胸痛以及呼吸困难等。如若吸入的量较大, 还可以引起肺水肿及造成肾皮质的破坏性变化, 使心肺功能受损严重, 最终导致死亡。即使人体摄入很少量的镉, 也可能会造成慢性中毒, 这是由于镉很难被分解或者排除体外造成的。体内的镉通常分布在肝、肾、骨骼、胰腺及甲状腺中, 当累积到一定程度就会对人体器官造成损伤, 甚至引起癌变。镉对人体的危害表现在以下几个方面:一是对肾和肝功能的影响;二是对骨骼的影响;三是对生殖功能的影响;四是对心血管功能的影响;五是对神经系统的影响;六是镉具有致癌作用与免疫毒性。

重金属检测样品的前处理方法

干灰化法

干灰化法就是利用高温去除样品中的有机质, 并使用酸将剩余的灰分进行溶解, 溶解后作为样品的待测溶液。该方法广泛应用于对食品中大多数的金属元素进行分析, 但由于在高温条件下, 一些重金属元素如汞、锡、硒、铅等易挥发而造成损失, 因此此类元素的前处理不适用干灰化法。

灰化前如将试样和某些添加剂 (所谓“灰化助剂”) 相混合则干灰化法更为有效。灰化助剂主要起加速氧化和防止某些成分挥发的作用, 例如使用干灰化法测砷的含量时, 可先加入硝酸镁, 其会与易挥发性砷发生反应生成焦砷酸镁, 焦砷酸镁很难挥发;要防止灰分组分与坩埚材料反应, 可以在样品中加入氧化钙、氧化镁, 使其在被测物与柑锅壁之间形成隔绝层, 这不仅可以减少被测物的损失, 同时也有利于灰化的进行。

湿消解法

湿消解法是指在一定温度条件下, 利用氧化性强酸 (如HNO3、HCl O4和浓H2SO4等) 除去有机质, 溶解掉被测元素。湿消解法的优点是不容易导致被测元素的流失, 因此特别适用于测定易挥发性元素。

微波消解法

微波消解是一种新的试样溶解技术, 其具有以下几个优点:溶样时间短、消耗试剂量少、低耗能、低污染, 能有效防止易挥发元素的损失。但是该方法存在溶样量较小的缺点, 当试样中重金属元素含量低时, 便限制了其使用。另外, 由于微波消解法所应用的微波消解炉和压力溶样罐的价格昂贵, 因此在一定程度上限制了微波溶解技术的应用。

重金属检测样品的电化学分析法

电化学分析法由于具有仪器成本低廉、维持费用较低、操作方便简单且灵敏度高等优点, 因此该方法已成为现代分析测试的主要手段。

原子光谱法

火焰原子吸收光谱法

将雾化后的试样溶液送入火焰中原子化, 这样被测元素则转变为基态原子, 被测元素空心阴极灯发出的共振线通过基态原子时, 发光强度会因为选择性共振吸收而被减弱, 吸收遵守的是光吸收基本定律。镉和铅在空气/乙炔火焰中比较容易被测定, 但光谱和非光谱干扰也容易在空气/乙炔火焰中产生。在实际样品中由于镉的含量甚微, 需要结合萃取、富集分离和气化分离等方法来提高检测灵敏度, 降低检出限。这样金属离子便能够与样品的基体分离富集, 然后进行测定。

石墨炉原子吸收光谱法

该方法由于具有较高绝对灵敏度 (一般会比火焰原子吸收光谱法高3个数量级) , 因此已广泛应用于痕量金属的分析。在石墨炉原子吸收光谱法的进行过程中往往会存在较严重的基体干扰, 但是通过添加基体改进剂可以很好地减弱干扰。基体改进剂可以提高测定的灵敏度、再现性和准确性, 基体改进剂一般为铂组金属、镍的硝酸盐以及氯化物。目前, 基体改进剂与微波消化技术相结合的方法, 已被广泛应用于农产品、中药、水处理剂等领域。

原子荧光法

氢化物发生——原子荧光光谱法具有仪器结构简单、操作方便、灵敏度高和干扰少等优点。目前氢化物发生可测元素范围已扩大到11种。

电感藕合等离子体发射光谱及质谱法

电感祸合等离子体原子发射光谱法 (ICP-OES) 和电感祸合等离子体质谱法 (ICP-MS) , 是近年来在发射光谱上发展起来的一种新技术, 具有检测灵敏度高等优点, 但是昂贵的价格限制了该方法的广泛应用。

光度分析法

所有现场快速检测镉的方法和仪器基本都基于分光光度法和镉试剂, 所以说分光光度法是一种经典测定方法。该法使用简便、快速, 而且灵敏度高、容易普及、成本低, 可定性和定量分析含镉样品, 分光光度法通常可测定10-7g/m L的物质, 能够满足各方面分析的要求, 应用范围较广。

结语