重金属检测

重金属检测（精选12篇）

重金属检测 篇1

近几年, 中药材中含有各种重金属以及有害物质的事实, 引起了社会与广大民众的注意。重金属与有害物质的含量同样也是中药材进出口贸易的一个关键指标。在环境中含有无机污染物, 而汞、镉、铅、铬以及砷等则是其中的组成元素, 而这些元素聚集在人体内, 并在达到一定程度时, 对人体的器官、血液以及神经中枢等造成极大的伤害, 进而引发类似于帕金氏症和阿兹海默氏症的疾病, 严重的将有引发癌症的危险。国际上很多国家都对中药材的有害物质与重金属含量给出了一定的要求, 例如欧洲、英国、日本以及美国等。此外, 我国也在2010年版的《中华人民共和国药典》中对较为常见的几种中药材的重金属元素给予了一定的要求, 例如甘草、丹参、白芍以及黄芪等等[1]。所以, 制定检测办法对重金属和有害物质进行检测, 并评估中药材中的各种有害物质和重金属元素含量, 都是十分有必要且具有现实意义的。

1 原子吸收光谱法检测技术

1.1 原子吸收光谱法

所谓的原子吸收光谱法 (Atomic Absorption Spectroscopy) , 是在气态的基态原子外层电子对紫外光以及可见光范畴的相对应原子共振辐射线, 吸取强度来对被检测元素含量进行定量的前提条件下的一种分析方式, 它就是特定的气态原子对光辐射吸取进行测定的一种方法[2]。原子吸收光谱法最早起源于21世纪的50年代, 随着社会的发展与科技的进步, 它逐渐成为一种新兴的仪器分析办法。该办法是目前无机元素定量分析使用最为普遍的分析手段之一。

原子吸收光谱法具有一定的优越性, 具体体现在:较低的检出限, 较高的正确性, 具有良好的选择性能, 较高的分析速度, 能够在多个领域中使用, 其中火焰原子吸收光谱法能够对30~70多种元素进行检查与分析, 氢化物发生法能够对11种元素进行分析, 石墨炉法能够对70多种元素进行分析。

1.2 原子吸收光谱法原理

一种元素的原子不但能够发射一系列的特征谱线, 同时还能够吸取和所发射线波长一样的特征谱线。如果光源所发射光具有某种特征波长, 且经过原子蒸汽时, 也就是原子内的电子从基态跳跃到比较大的能态所要求的能量频率和入辐射频率相同时, 原子内的外层电子将对其他相同元素发射的特征谱线进行选择性的吸收, 以便削弱入射的光。特征谱线由于吸收进而削弱的水平叫做吸光度A, 吸光度和被检测的元素含量成正比例关系, 公式为:A=KC。

其中, C代表的是元素试样的浓度, K代表的是全部的常数。这个公式说明了原子吸收光谱法施行定量分析的一个基本理论。

因为原子能级属于量子化, 所以, 在各种的状况下, 原子在吸收辐射的过程中均有一定的选择性。又因为各种元素的外层电子与原子结构的分布是不一样的, 元素由基态跳跃到第一激发态的过程中, 能量的吸收是不一样的, 所以, 各种元素的共振吸收线的特征是不同的。此外, 原子吸收光谱是处在光谱的可见区域与紫外区域。

1.3 原子吸收光谱仪

原子吸收光谱仪主要是由四个部分构成, 分别是光源、分光系统、原子化系统以及检测系统等[3]。其中对于光源有一定的要求, 即被检测元素所发射的锐线光谱必须具备稳定性、背景较小以及强度充足等条件。分光系统, 即单色器, 主要是由狭缝元件和凹面反射镜构成, 分光的作用包含集光、分辨率以及色散率等。由于原子吸收光谱仪具有精确、灵活敏锐且简单便捷等优点, 被普遍运用到各个领域的常量与微衡量元素的检测分析中。

原子吸收光谱仪的基本原理为:设备由光源处发射光, 且该光带有被检测元素特征谱线, 在经过试样蒸汽的过程中, 被检测元素中的基态原子将带有特征谱线的光吸收, 依据带有特征谱线的光的削弱程度, 来判定试样内被检测元素的含量。

2 样品准备过程

首先必须选择有代表性的中药材样品, 并且及时对其进行保护, 避免受到污染。尽可能的将附着在样品中的烟尘去除, 且利用不包含待检测重金属元素的材料进行包装, 以最快的速度送至分析室, 放在冰箱内, 冰箱内的温度控制在4℃, 保存时必须其它化学试剂隔开。将中药材样品进行粉碎, 并实行四分法取样且缩分, 取适量的样品在烧杯内, 且放到温度在80~100℃的烘箱内烘烤, 然后放到干燥器内进行冷却, 对样品进行称量, 记录样品中的含水量[4]。之后利用不锈钢粉碎机把样品粉碎, 在通过50~60的目尼龙筛, 并放置在聚乙烯瓶内。通过这种办法做所制作的干样能够存储较长的时间。在完成样品的制作之后, 及时对制样工具进行清洁, 防止样品交叉污染的出现。

3 分析试样的选择

3.1 干灰化处理法

干灰化处理法是一种较为传统的样品处理办法。在高温电炉内开展实验, 操作方便, 大批量的试样可以使用该方法, 在进行灰化时受到的污染较小, 空白值不高, 这是该方法的优点。该方法的缺点有:高温电炉的温度不均衡, 实验周期较长, 很难对灰化的温度进行控制, 在坩埚上会残留大量物质, 造成回收率不高, 精准度较低。具体实验操作:称量5～10g的样品放置在瓷蒸发皿上, 放置到马福炉内加热, 首先进行1小时的200℃的灰化, 之后每一个小时温度上升60～80℃, 然后进行2小时的500℃的干灰化, 将其冷却, 之后转移到聚四氟乙烯烧杯内, 并在其中添加10ml的浓硝酸和4ml的高氯酸, 在电热板上进行加热, 使其逐渐分解, 蒸干, 然后进一步冷却, 利用1%的盐酸将残渣溶解, 再对其进行过滤和定容, 最后依据被检测元素的含量来确定定溶的体积[5]。

3.2 常压湿法消解法

常压湿法消解法操作过程简单方便, 所用设备单一, 重金属元素在检测过程中损失不大, 但是检测的周期比较长, 通常情况下运用两种或者是两种以上的混合酸进行检测, 其中用酸量比较大, 酸所包含的杂质导致试剂的空白比较大, 因为检测试验在消煮时是采用敞开式的方式, 很容易导致交叉污染的发生。具体实验操作:称量5~10g的样品, 且放入聚四氟乙烯烧杯内, 在烧杯中添加20ml的浓硝酸, 侵泡12小时, 之后放到电热板进行加热, 微火, 等全部的颗粒都融化之后, 加入3~5ml的高氯酸, 再次进行消解, 假使出现呈黄色的烟, 可以在烧杯中加入一定量的浓硝酸, 直到烟消失为止, 利用1%的盐酸将残渣溶解, 再对其进行过滤和定容, 最后依据被检测元素的含量来确定定溶的体积。

3.3 微波消解法

微波消解法是一种新型的样品消解方法, 具有高效节能, 且速度快等优点, 在密闭的容器内放入实验样品, 并利用微波加热, 进而在氧化剂、强酸、高压以及高温的条件下, 使得样品迅速、高效的消解。利用该方法能够大大的加快样品消解的时间, 所需的试剂量较少, 空白值出现较低, 能够有效防止元素损失或者样品污染情况的发生, 确保了样品检测的安全、可靠、精确以及高效。一次性的消解就能够达到很多种重金属元素的检测, 常规消化必须进行隔离处理的缺陷, 得到有效的解决, 减轻了劳动的强度。由此可见微波消解法是当前效果最好的且技术较为成熟的一种样品消解办法, 特别是在处理一些很难消解的样品, 以及类似于砷与汞等容易挥发元素的分析试样的制作问题上。微波消解法在对中药材进行消解时, 可以采用HNO3—HCLO4、HNO3—H2O2等消解体系, 能够获得较好的消解效果, 如果只是单独使用HNO3来进行消解, 不一定能够达到完全消解的目标。因为HCLO4提纯比较困难, 且极易发生爆炸, 所以尽可能不使用。HNO3—H2O2是一种比较常见的混合酸, 其氧化性比较强, 在完成消解之后, 极易挥发消失, 能够避免对样品检测的妨碍。假使先利用混合酸, 提前对样品进行浸泡, 时间为20分钟, 之后再实行微波处理, 那么样品消解会更为迅速, 更安全。在压力控制罐内应该放有一定量的样品, 所有罐的罐盖都必须保持密闭状态, 在实现消解以后, 把消解罐进行冷却处理, 直到与室内温度相同时, 方能开启消解罐, 这个过程必须在通风较好的位置完成, 一旦温度太高, 相应的压力也就越大, 这种情况下的检测工作人员容易受到伤害。

4 结束语

原子吸收光谱法是当前较为实用且技术最为成熟的分析技术, 已经在石油化工、生物医学、食品、环境保护等多个领域中广泛运用, 为重金属的检测发挥极大的作用。在未来, 为了能够提升工作效率、简化工作程度、减轻劳动强度, 利用灵活性好、选择性强的检测手段与高速、高效的分离富集技术, 依然是不断研究与探索的目标。

参考文献

[1]金岚, 方海平.蒸发浓缩-火焰原子吸收光谱法测定水中铁、锰、铜、锌、铅、镉[J].中国卫生检验杂志.2010, 21 (02) :123-12

[2]王平, 徐刚.原子吸收法连续测定锌合金中镁、铁、铅、镉[J].重庆工业高等专科学校学报 (Journal of Chongqing Pol-ytechnic College) .2003, 18 (01) :47-48

[3]王宝森, 白红丽, 郭俊明, 等.火焰原子吸收光谱法测定植物药白芨中重金属含量[J].云南民族大学学报 (自然科学版) .2010, 14 (02) :41-42

重金属检测 篇2

泉州湾虾、贝类重金属含量的检测与评价

通过对泉州湾的丰泽、陈埭两地的四种滩涂养殖贝类体和养殖的南美白对虾(Penaeus vanammi)中Cu、总Cr、Cd、Pb、总Hg、总As含量的检测,对展州湾养殖贝类、虾受重金属的污染进行初步评价.检测结果与的`调查数据对比发现,贝类体中Cd、Pb含量急剧增加.以<无公害食品>的指标进行对比评价,Pb的检测值多数已高于评价指标,总As、Cd、总Cr的检测值已接近最高限量值.泉州湾Pb、Cd、Cr、As的污染应引起高度重视.

作 者：张英武 戴聪杰 徐田野 高平章  作者单位：泉州师范学院,福建,泉州,362000 刊 名：化学工程与装备 英文刊名：FUJIAN CHEMICAL INDUSTRY 年，卷(期)：2009 “”(12) 分类号：X8 关键词：泉州湾   重金属   养殖贝类   评价  

重金属检测 篇3

关键词：食品；重金属；检测；发展；应用

0 引言

随着经济的快速发展，我国的工业化进程不断加快，在农耕中也有很多的化肥农药的应用，这就导致了食品中进入了一些有害的金属元素，随着不断的积累就会变成为有毒性的化合物，很多金属都是慢性的，具有蓄积性，容易产生畸变等现象，食品中重金属元素直接危害了人们的身体健康，必须得到充分的重视。

1 重金属元素的危害

1.1 自然性 据分析研究，人类长期生活在自然环境中，已经能够对自然物质基本适应，但是一些人工合成的化学物质，人类却不能很好的适应，例如工业活动的发展造成人类的周围环境的重金属元素不断富集，这些元素通过大气、水、食品进入人体，从而不断在人体内进行累积，到一定程度之后对人体造成危害。

1.2 毒性 污染物的毒性强弱与很多方面有关，其中包括物质性质、含量以及存在形态等。

1.3 时空分布性 污染物不是静止的，而是一旦进入环境之后会不断进行流动重新分布，随着水或者空气的变化造成更大范围的污染，并且污染物的浓度和强度由于流动性也会随着时间而不断变化。

1.4 活性和持久性 污染物在环境中的稳定程度就是污染物的活性和持久性的表现，其中活性高的污染物容易发生反应，在环境中发生反应有两种可能性，一是发生化学反应之后毒性降低，一是发生化学反应之后产生二次污染，持久性较强的污染物则正好相反，会长期的保持污染性和危害性。

1.5 生物可分解性 自然界中一直处在循环中，生物的不断分解净化了环境，但是经过研究生物分解对于重金属来说基本不起作用，这就使得重金属的污染危害严重难以治理。

1.6 生物累积性 生物累积性有两种方式，一是污染物通过化学作用或者食物链造成的累积，二是污染物进入人体之后较长时间的摄入造成的累积。由于不能自行分解，所以这种累积性将会引发更大的毒性。

1.7 对生物体作用的加和性 污染物不是单一的，工业污染物往往是多种污染物质同时存在，这些物质的同时存在造成了两种可能，一是协同作用，污染物通过混合之后毒性增加，对环境危害更大，另一类是拮抗作用，污染物共存时使危害互相削弱。

2 重金属元素的检测方法

2.1 物理法

2.1.1 光谱法。原子吸收光光度法（AAS）能够对元素进行定量分析，通过被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收情况进行判定，这种方式具有选择性高、分析速度快、较为精确等特点，但是每次只能检测一种元素，不能同时检测多种元素，效率较低。

2.1.2 原子发射光谱法。原子发射光谱法（AES）灵敏性较高，并且可操作性强，操作简单，仪器设备应用简单，对于食品中的金属元素可以定性半定量的检测。

2.1.3 原子荧光光谱法。原子荧光光谱法（AFS），是依据气态原子在辐射激发下发射的荧光强度来进行定量分析的方法，AFS灵敏度很高，但是在使用过程中容易出现荧光淬灭效应等问题，造成检测的失误，通常作为AAS和AES的补充检测方法。

2.2 化学法

2.2.1 双硫腙比色法。双硫腙（即二苯基硫卡巴腙）检测设备简单，但是操作方法复杂，试剂操作的要求较为精确，造价较高，试剂浪费率高，检测元素种类较少等，应用越来越少，更多的检测方法将会替代。

2.2.2 高效液相色谱法。高效液相色谱法（HPLC）应用范围尤其广泛，分析速度较快、并且重复性好、目前来说应用范围极为广泛，具有高分辨率和灵敏度，能够实现多元素同时测定，但是有一个缺点该法费用较昂贵。

2.2.3 毛细管电泳分析法。毛细管电泳分析法（CE）分离效率较高，也能够实现多种元素的同时测定，并且在食品、化妆品等方面都有所应用，成本较低并且实现了自动化，具有很大的发展潜力。

2.3 电化学方法

2.3.1 溶出伏安法。溶出伏安法（Stripping Voltammetry）的最大优势就是灵敏度非常之高，能够同时进行多组测定，并且仪器设备简单成本较低。

2.3.2 离子选择电极法。离子选择性电极是一种电化学传感器，能够对液体试样直接测定，并且试样的颜色和浊度干扰都可以忽略，设备简单，但是测量精度较差，电极寿命较短。

2.3.3 离子色谱法。离子色谱法（Ion Chromatography，IC）选择性较好，并且灵敏度高，但是分析速度较慢，效率低，并且具有高成本易受影响等缺陷。

2.4 生物法

生物法主要是酶法，指的是添加对金属离子敏感的酶到待测样品中，通过传感器将酶的变构现象显示出来，从而定性定量的检测出样品中金属离子的含量。该法操作简单，灵敏度高，仪器设备要求不高，可以选择不同的缓冲液减少干扰。

3 重金属元素检測方法的发展

目前来看，我国的食品重金属检测方法具有一些发展上的障碍，例如需要较长时间的分析处理，检测步骤繁琐，不能充分适应目前的检测工作要求，常见的重金属检测仪器多事在线检测设备，通常适用于水样或者液体样本的检测，一些固体类食物的重金属含量检测较为困难，这就对重金属检测提出了新的要求，需要不断研究和发展新方法新仪器的应用。

4 结语

食品安全问题直接关系着我国人民的健康情况，这就要求我国的食品监督部门必须不断对食品重金属检测方法进行完善，不断吸收国外检测手段，结合我国具体食品基础，促进食品检测的发展，保障食品安全。

参考文献：

[1]杨一刚.食品中重金属元素检测方法的研究[J].科技情报开发与经济，2008，18（31）：217-218.

[2]吴献花，林洪，李海涛，等.用快速分离柱高效液相色谱法测定食品中的重金属元素的研究[J].食品科学，2005，26（6）：218-220.

重金属快速检测方法探讨 篇4

1 目前常用的检测技术与特点

1.1 酶分析法

作为生物体内的重要催化剂, 酶可以和生物体内的一些重金属离子进行有机结合, 从而使酶丧失活性。而重金属离子对生物体造成危害的机理就是如此。研究证明重金属离子的浓度与酶的活性息息相关, 因此采用酶分析法可以有效的检测出一些对生物体有危害的重金属离子。目前采用的检验酶主要包括:脲酶、过氧化氢酶、氧化酶、胆碱脂酶以及蔗糖酶等。

相比于传统的重金属检测方法, 酶分析法的检验灵敏度更高。但是由于酶检测法是利用酶与金属离子的有机结合进行检测, 因此其选择性较差, 而且对于某些有害但不能与之进行生物反应的特异重金属离子, 其检测准确度较低。因此目前酶检测法的使用范围较小, 对于检测样本也具有一定的局限性。

1.2 免疫分析法

免疫检测法是近年来新兴的一种检测方法。其检测的特异性以及灵敏度都非常高。免疫分析法是利用抗体的特异性反应原理提出的一种检测方法。其检测速度极快, 而且选择性很强, 因此目前大多用于环境领域和临床医疗领域的重金属分析。在使用免疫分析法需要注意的是:首先, 需确定检测金属的大致种类, 从而选取合适的化合物进行结合, 产生反应后的化合物, 然后将反应化合物链接到相应的载体上, 观察载体的免疫还原性, 从而正确检测重金属离子。

目前常用的免疫分析方法荧光偏振法以及酶联合免疫法。尽管免疫分析法分析快速准确, 成本低廉以及检测仪器简单易携, 但是制作相应的重金属载体蛋白非常困难, 因此其发展及应用前景也受到了一定的限制。

1.3 生物化学传感器法

近年来, 随着人们对传感器的研究逐渐扩大, 传感器的性能得到了极大的改善。因此使用生物化学传感器法进行重金属检测变得可行。生物化学传感器法的原理是化学反应可以逆向推测反应物质。因此通过对反应物质进行相应检测即可。目前可以定性定量检测的传感器有:电化学传感器、光纤传感器等。光纤传感器相对于其他传感器而言, 其检测更为快速且灵敏度极高, 因此可以在比较恶劣的环境下进行使用。

目前生物化学传感器法发展极快, 但其制作工艺困难, 检测成本较高。如果要大量推广传感器检测技术, 需要将传感器的体积、重量方面进行改进, 同时提高其自动化性能。降低其检测成本。

1.4 试纸法

试纸法是目前使用范围最为广泛的一种重金属检测方法。试纸法检测原理为, 通过对重金属离子的酸碱性进行划分, 将其与化学试纸进行反应显色来检测重金属离子的相对含量, 目前还衍生出了试纸测试管以及试纸测试盒等设备。这些方法的检测速度更为快捷, 加之试纸法仪器简单快捷、制造简单、成本低廉等优点得到了广泛应用。但是在试纸测试时, 试纸必须密封避光保存, 同时试纸上存在的化学试剂较少, 不能精确检测。为了提高试纸检测的精确性, 目前业内人士已经研制出使用于试纸检测的光电反射仪。光电反射仪能够与试纸性能进行良好的综合, 从而使试纸法由定性、半定量检测逐渐转化为精确的定量分析, 这将大大提高试纸测试法的准确性。

2 总结与展望

当前的重金属检测方法种类繁多, 优点各异。但是由于实际检测的样品特点难以掌控, 因此如何选取合理的重金属分析方法及其重要。文中分析的各种方法中, 传感器法以及试纸法的灵敏度高, 使用范围较广, 但其仍然存在不小的问题。因此检验重金属可以将这两种方法进行联合互补。

综合以上的分析, 可以得出在未来的重金属快速检测方法中, 需要将各种检测分析法进行联合。因此需要尽快研究分析仪器联用技术, 相信随着科学技术的发展与深入, 各种仪器的性能将逐渐完善, 仪器联用技术也一定会逐渐成熟, 成为未来的主要重金属检测分析技术。

参考文献

[1]于泓, 王宇昕.离子色谱法分析金属离子的研究进展[J].色谱, 2007, 25 (3) :303-309.

[2]陆贻通, 沈国清, 华银锋.污染环境重金属酶抑制法快速检测技术研究进展[J].安全与环境学报, 2015, 5 (2) :68-70.

[3]刘功良, 王菊芳, 李志勇.重金属离子的免疫检测研究进展[J].生物工程学报, 2016, 11 (6) :878-880.

金属检测常规方法 篇5

一、漏磁检测

漏磁检测技术广泛应用于钢铁产品的无损检测。其检测原理是，利用磁源对被测材料局部磁化，如材料表面存在裂纹或坑点等缺陷，则局部区域的磁导率降低、磁阻增加，磁化场将部分从此区域外泄，从而形成可检验的漏磁信号。在材料内部的磁力线遇到由缺陷产生的铁磁体间断时，磁力线将会发生聚焦或畸变，这一畸变扩散到材料本身之外，即形成可检测的磁场信号。采用磁敏元件检测漏磁场便可得到有关缺陷信息。因此，漏磁检测以磁敏电子装置与磁化设备组成检测传感器，将漏磁场转变为电信号提供给二次仪表。

漏磁检测技术的整个过程为：激磁-缺陷产生漏磁场-传感器获取信号-信号处理-分析判断。在磁性无损检测中，磁化时实现检测的第一步，它决定着被测量对象(如裂纹)能不能产出足够的可测量和可分辨的磁场信号，同时也影响着检测信号的性能，故要求增强被测磁化缺陷的漏磁信号。被测构件的磁化由磁化器来实现，主要包括磁场源和磁回路等部分。因此，针对被测构件特点和测量目的，选择合适的磁源和设计磁回路是磁化器优化的关键。

漏磁检测金属表面缺陷的物理基础使带有缺陷的铁磁件在磁场中被磁化后，在缺陷处会产生漏磁场，通过检测漏磁场来辩识有无缺陷。因此，研究缺陷漏磁场的特点，确定缺陷的特征，就成为漏磁检测理论和技术的关键。要测量漏磁场，测量装置须具有较高的灵敏度，特别是能测空间点磁场，还应有较大的测量范围和频带；测量装置须具有二维及三维的精确步进或调整能力，以确定传感器的空间位置；同时，应用先进的信号处理技术去除噪声，确定实际的漏磁场量。Foerster，Athertion 已成功应用霍尔器件检测缺陷，霍尔器件可在z—Y二维空间步进的最小间隔分别为2μm和0.1μm。

漏磁检测不仅能检测表面缺陷，且能检测内部微小缺陷；可检测到5X10mm。的微小缺陷；造价较低廉。其缺点是，只能用于金属材料的检测，无法识别缺陷种类。目前，漏磁检测在低温金属材料缺陷检测方面已进入实用阶段。如日本川崎公司千叶厂于1993年开发出在线非金属夹杂物检测装置；日本NKK公司福冈厂于同年研制出一种超高灵敏度的磁敏传感器，用于检测钢板表面缺陷。

二、红外线检测与技术

红外线检测是通过高频感应线圈使连铸板坯表面产生感应电流，在高频感应的集肤效应作用下，其穿透深度小于1 mm，且在表面缺陷区域的感应电流会导致单位长度的表面上消耗更多电能，引起连铸板坯局部表面的温度上升。该升温取决于缺陷的平均深度、线圈工作频率、特定输入电能，以及被检钢坯电性能、热性能、感应线圈宽度和钢运动速度等因素。当其它各种因素在一定范围内保持恒定时，就可通过检测局部温升值来计算缺陷深度，而局部温升值可通过红外线检测技术加以检定。利用该技术，挪威Elkem公司于1990年研制出Ther—mOMatic连铸钢坯自动检测系统，日本茨城大学工学部的冈本芳三等在检测板坯试件表面裂纹和微小针孔的实验研究中也利用此法得到较满意的结果。

三、超声波探伤技术

超声波检测是利用声脉在缺陷处发生特性变化的原理来检测。接触法是探头与工件表面之间经一层薄的起传递超声波能量作用的耦合剂直接接触。为避免空气层产生强烈反射，在探测时须将接触层间的空气排除干净，使声波入射工件，操作方便，但其对被测工件的表面光洁度要求较高。液浸法是将探头与工件全部浸入于液体或探头与工件之间，局部以充液体进行探伤的方法。脉冲反射法是当脉冲超声波入射至被测工件后，声波在工件内的反射状况就会显示在荧光屏上，根据反射波的时间及形状来判断工件内部缺陷及材料性质的方法。目前，超声波探伤技术已成功应用于金属管道内部的缺陷检测。

四、光学检测法

机器视觉是以图像处理理论为核心，属于人工智能范畴的一个领域，它是以数字图像处理、模式识别、计算机技术为基础的信息处理科学的重要分支，广泛应用于各种无损检测技术中。基于机器视觉的连铸板坯表面缺陷检测方法的基本原理是：一定的光源照在待测金属表面上，利用高速CCD摄像机获得连铸板坯表面图像，通过图像处理提取图像特征向量，通过分类器对表面缺陷进行检测与分类。20世纪70年代中期，El本Jil崎公司就开始研制镀锡板在线机器视觉检测装置。1988年，美国Sick光电子公司也成功地研制出平行激光扫描检测装置，用以在线检测金属表面缺陷。基于机器视觉的表面在线检测与分类器设计的研究工作目前在国内尚处于起步阶段。1990年，华中理工大学采用激光扫描方法测量冷轧钢板宽度和检测孔洞缺陷，并开发了相应的信号处理电路；1995年又研制出冷轧连铸板坯表面轧洞、重皮和边裂等缺陷检测和最小带宽测量的实验系统。1996年，宝钢与原航天部二院联合研制出冷轧连铸板坯表面缺陷的在线检测系统，并进行了大量的在线试验研究。近年来，北京科技大学、华中科技大学等也研制出较为实用化的在线检测系统。

重金属检测 篇6

关键词：提高；土壤；重金属，检测方法

引 言

土壤环境条件是保障农产品安全质量的重要源头，农产品中重金属Cu、Zn、Pb、Cr 、Cd 含量超标，将直接影响消费者食用的安全性，并影响我国农产品的出口。以各种途径进入土壤中的重金属污染物，在土壤中沉淀、络合或被土壤胶体吸附而固定。难以降解和消除，从而造成土壤重金属的大量积累。然后再通过食物链进入人体，给人类健康带来潜在威胁，因此为了快速而准确的测定土壤及底泥中的重金属元素，进而制定重金属元素的土壤污染标准，以便控制土壤污染，改善人类环境，必须应用现代分析化学中的各项新理论、新方法、新技术，以及最新成就来定性、定量的研究环境土壤问题[1—3]。

准确而快速测定土壤中各中重金属元素的含量，不仅为测土配方施肥提供参考依据，还为建立土壤养分数据库及明确不同种植方式、耕作水平、土壤类型的土壤养分状况提供数据的支持。本项目根据土壤重金属含量及分布特点，总结了如何快速而准确测定土壤及底泥中的重金属元素含量的方法，为我国农产品安全监管及环境治理提供依据。

一、樣品的采集与处理

样品采集是土壤测试的一个重要环节。采集有代表性的样品，是使测定结果如实反映客观情况的先决条件[2]。因此，必须选择有代表性的地点和土壤进行采样。采样时应沿着一定的路线，要按照随机、等量、多点混合的原则进行。一是样品采集要标准。由于样品采集会影响土壤各成分含量的真实性，每个采样点至少要有10—15个取样点，采样点太少，则代表性差；采样点的分布要均匀，不要过于集中；不要在田埂、沟渠边、林带内、肥堆旁及特殊部位取土；采样的深度要一致，上下层比例要相同。二是土样处理要规范。由于测土配方施肥测试的项目大都要求用风干样品，所以采集的样品不可日晒或烘干，一定要自然风干。风干过程中要防止酸、碱及灰尘的污染。要经常翻动以加速风干速度并同时剔除土壤以外的侵入体。风干后的样品要全部磨碎过筛，不要将不易磨碎的大颗粒扔掉。应按照不同的分析要求过相应目数的孔径筛，全部过筛后要充分混匀[3—5]。

二、溶液的配制

一是称量时会引起误差。特别称取准确重量的供试品，常采用增量法称量。使用电子分析天平，打开天平后显0.0000时，在称盘上放入称量瓶，称重为W1；如需除去称量瓶重，可按一下控制板“TAR”回零。将需称量得供试品直接置入称量瓶中，记录供试品与称量瓶重量W2，则W2—W1为称取供试品重量；如消除称量瓶重量后再称重，则显示得数值即为称取供试品重量。二是分析实验所用的溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗3次以上，若未将烧杯洗净，会使溶液的物质量减少，导致溶液浓度偏低[6]。

三、标准物质的添加

标准参考物也称为质控样，是一种经确定了高稳定度的物理、化学和计量学特性，并经正式批准可作为标准使用，以便用来校准测量器具、评价分析方法或给材料赋值的物质或材料，用于评价测量方法和测量结果的准确度。采用标准参考物或质控样和样品同步进行测量，将测试结果与标准样品保证值相比较，以评价其准确度和检查实验室内或个人是否存在系统误差成为标准参考物对比分析。做质控样来进行对比是检验测试结果是否准确的最好办法。

四、实验能力验证

实验能力验证是对实验室检测能力与检测水平的真实考核，通过比对考核可以提高检测水平、确保检检测结果的准确性。比对验证主要有仪器比对试验、人员比对试验、实验室间的比对试验、不同验证方法之间的验证试验、对保留样品的重复测试、样品不同特性间相互关系验证试验等6类。为了提高自身的检测水平和数据的准确性，应多参加实验室间的能力验证和比对，以检测本实验室的数据是否准确[7]。

五、方法、设备的选择及记录

一是及时更新标准。标准是检验的依据，检测机构虽然采取了国家标准、行业标准、地方标准等，但如不是现行的有效版本则会影响检测结果，还会使判定依据错误，导致纠纷。二是及时检定检验设备、仪器和器具。对计量设备不及时检定，将引起实验数据误差，因此应予以足够重视。检验原始记录是整个检验过程和检验结果信息的真实记录，是出具检验报告书的依据，是进行科学研究和技术总结的原始资料，必须做到记录原始、真实，内容完整、齐全，书写清晰、整洁。

参考文献 ：

[1] 韦素妮.兴安县测土配方施肥数据库的建立与应用[J].中国农技推广，2009，25（9）：39—40.

[2] 王仁如.如何使测土配方施肥数据真实、准确[J].科学种养，2009（11）：61.

[3] 陶永香.测土施肥土样采集与制备技术[J].吉林蔬菜，2009（2）：35—36.

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[7]陈维新.沈阳东郊沈抚公路两侧土壤铅含量分布规律的初步研究[J].农业环境保护，2009，9（2）：10—13.

基金项目：2012年甘肃省天水市市级财政专项资金第一批建设项目阶段性研究成果。

作者介绍：孙国禄（1953—），男，贵州贵阳人，甘肃工业职业技术学院教学督导室副教授。

研究方向：药物分析化学。

烟草中重金属检测方法 篇7

1 高效液相色谱法

高效液相色谱法的原理是痕量金属离子与有机试剂形成稳定的有色络合物, 用高效液相色谱分离, 紫外-可见光度检测器检测, 或用紫外二极管阵列检测器检测。可实现多元素同时测定, 方法简便快速[2]。

近年高效液相色谱法在重金属离子的检测中的应用日益广泛, 目前卟啉类显色剂灵敏度高, 能与多种金属元素生成稳定配合物, 现已广泛地用作高效液相色谱测定金属离子的柱前衍生剂, 进行金属离子的痕量测定[3,4]。微柱高效液相色谱具有流动相消耗小、分析时间短、可不分流直接和质谱连用等特点, 近几年来得到了迅速发展[5]。黄海涛等[6]用固相萃取富集-高效液相色谱法测定烟草和烟草添加剂中Ni、Cu、Sn、Pb、Cd、Hg, 样品用微波消化后, 用四- (对氨基苯基) -卟啉柱前衍生, 用C18固相萃取小柱萃取富集金属的络合物, 二极管矩阵检测器检测, 测定结果的RSD为2.1%~2.8%, 标准回收率为95%~103%。刘巍等[7]用四- (对甲基苯基) -卟啉柱前衍生固相萃取富集高效液相色谱法测定了烟草中的Pb、Cd、Hg, RSD为2.6%~4.1%, 标准回收率为91%~107%。完全符合检测要求。

2 分光光度法

分光光度法是基于物质对光的选择性吸收而建立的测定物质含量的方法。具有设备简单、使用成本低等优点。但是烟草中重金属元素含量很低, 普通分光光度法灵敏度达不到测定的要求, 一般需对待测样品进行富集。阮琼等[8]用固相萃取小柱进行烟叶中Pb的富集, 用对磺酸基苯基亚甲基若丹宁 (SBDR) 与Pb显色进行分光光度法测定, 结果表明Pb含量在0~6μg/50 mL内符合比尔定律, 结果令人满意。施红林等[9]研究了SBDR与Hg2+的显色反应。用分光光度计测定520 nm处的吸光度, Hg2+含量在0.01~1.5μg/mL时溶液的吸光度与Hg2+浓度的关系符合比尔定律。该法最大的应用问题是显色剂的选择, 卟啉类试剂由于其特有的光学性能而成为一种很有发展前途的有机显色剂, 具有超高的灵敏度和摩尔吸光系数, 但反应速度较慢[4]。

3 原子光谱法

根据原子外层电子跃迁所产生的光谱进行分析的方法, 称为原子光谱法。包括原子发射光谱法、原子吸收光谱法和原子荧光光谱法。原子光谱法在烟草重金属离子的检测中应用广泛。

原子吸收光谱法又称原子吸收分光光度法。它是基于测量试样所产生的原子蒸气中基态原子对其特征谱线的吸收, 从而定量测定化学元素的方法。具有灵敏度高、选择性好、测定范围广等特点。殷晓玲等[10]用原子吸收光谱法测定了卷烟烟气中的Pb、As、Cr、Cd、Hg的含量。样品经剑桥滤片捕集, 用5%硝酸吸收, 直接用原子吸收光谱法测定各重金属元素的含量。该方法的检出限为0.012~0.500μg/L, 测定结果的RSD小于3.5%, 回收率为88%~102%。祁争健等[11]用原子吸收光谱法测定了不同香烟烟气的水吸收液中Pb、Cd、Cr、Hg的含量, 并用等离子体发射光谱法进行比较测定。结果表明, 原子吸收光谱法具有灵敏度高、干扰小等优点, 该方法回收率为98%~100%, RSD小于5.0%。谭宏祥等[12]用微波消解法处理烟叶样品, 用原子吸收光谱法测定了烟叶中的Pb、Cr、Cd的含量, 回收率为96%~99%, RSD小于5.0%。该法用于烟草中重金属的测定相对标准偏差较小, 回收率较高, 完全满足了测定要求。

原子荧光光谱法的基本原理是基态原子吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态, 而后激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光, 通过测量待测元素的原子蒸气在一定波长的辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的方法。具有灵敏度高、检出限低、线性范围宽、谱线简单等优点。黄云等[13]用原子荧光光谱法同时测定烟草中的Hg和As, 烟草样品采用HNO3-H2O2消化体系微波消化, 用原子荧光光谱法测定, 线性范围为:Hg 0.1~150.0μg/L、As0.1~200.0μg/L;检出限均为0.035μg/L;RSD分别为2.8%、2.5%;标准回收率分别为93%、96%。夏振远等[14]用原子荧光光谱法检测烟草中痕量As和Bi, RSD分别为1.62%~5.01%、5.38%~10.13%;该方法的检出限分别为0.079μg/L、0.381μg/L;检测的线性范围分别为0~60μg/L、0~8μg/L;加标回收率分别为86.7%、108.0%。

原子发射光谱是价电子受到电或热激发跃迁到激发态, 激发态电子再由高能态回到各较低的能态或基态时, 以辐射的形式放出其激发能, 产生原子发射光谱, 通过测定谱线的强度来测定该元素含量的方法。原子发射光谱法可以测定70多种元素。具有能同时测定多种成分含量, 分析速度快、试样消耗量少、灵敏度高等特点, 适宜于低含量或痕量物质的分析。张华等[15]采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了烟叶中Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb、K、Ca、Mg、Na的含量, RSD在0.5%~5.1%。贺与平等[16]研究了硝酸-高氯酸混合酸湿法消解试样, 垂直、水平双向观测ICP-AES技术同时测定烟草中16种元素的方法。方法的RSD在1.3%~12.9%, 标准回收率为96%~109%。

4 电感耦合等离子体质谱法

电感耦合等离子体质谱法是以等离子体为离子源的一种质谱型元素分析方法, 主要用于多种元素的同时测定。该方法具有很高的灵敏度, 适用于从痕量到微量的元素分析, 尤其是痕量重金属元素的测定, 也较多地应用于测定卷烟中的重金属元素。黄旭等[17]用微波消解法处理样品, 电感耦合等离子体质谱测定11种卷烟中的Cr、Ni、As、Se、Cd、Pb等6种重金属元素, 方法的检出限均小于1μg/L, 各元素测定的RSD (n=6) 在0.29%~3.55%, 样品加标回收率为90.6%~104.9%。胡清源等[18]用该法同时测定了烟叶Be、Na、Mg、K、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Cs、Ba、Hg、Tl、Pb、Th和U共27种元素, 该方法的回收率为93.64%~108.90%, 检出限为0.356 3~1.725 0μg/L, RSD为1.28%~9.18%。李银科等[19]用该法测定卷烟烟气中重金属元素Pb、As、Cd、Cr、Ni、Hg的含量, 以硝酸溶液为捕集剂, 6种元素的检出限均低于0.01μg/L, 回收率在89%~103%, RSD (n=5) 在2.4%~3.4%。

5 结语

土壤重金属光谱检测方法探讨 篇8

1 土壤中重金属光谱检测方法

1. 1 原子吸收光谱法

原子吸收光谱法是最早用于对于土壤中重金属检测的方法, 又称之为原子吸收光度的光谱分析法, 是基于特殊分子结构的一个原子蒸气的光辐射的元素组成的光波作用下的定量分析图标。它的工作原理是利用空心阴极灯中发出的特定的波长的灯光对于待测元素的蒸汽进行原子放射, 部分物质被吸收和检测, 通过的部分通过系统和光系统的检测即可得到相关的光谱中光纤被吸收程度的特征, 根据吸收光的程度和原子的浓度等特征, 就出待测物质的含量, 原子光谱仪器的组成主要有五个部分, 比如原子化器、光源、光分环境、检测装置和显示设备等五个部分, 具有操作及其方便, 十分适合微量元素的检测, 以及对于难溶性元素的测试, 比如在对于金属物质以及石墨等复杂性样本的检测式, 由于放射性比较大, 对于样品的分析和干扰就比较严重, 对于原子的吸收分析的相关数据就难以检测出来。

1. 2 原子荧光光谱法

原子荧光光谱法的诞生是基于对院原子在辐射能下的荧光强度的定量分析诞生的一个检测方法, 主要是对于激发光源特征的发射光的照射具有一定浓度的待测元素的原子蒸气, 使之产生的荧光性质的原子辐射的荧光, 在特殊的条件下, 对于荧光强度和被测试溶剂中的元素的活跃程度的关系应该遵守Lambert - Beer定律, 通过被测荧光的强度可以求出待测样品中元素的含量也是有五个步骤组成的, 首先是激发光源的产生, 然后在原子的化器中使用单色器去检测系统对于数据的处理和相关数据的记录情况。他和原子的发射程度以及原子吸收的两种方式相比占据绝对优势, 原子荧光光谱的坚定具有发射简单, 活跃度高的特点, 在线性范围内的较宽的存在干扰源较少等特点适用于多元素共同发展的, 同时进步的特点, 在操作上具有绝对的便利性, 但是其存在的荧光杜较低, 散射光可以分析多种元素, 应用前景十分广泛, 对于环境的检测和医药的饮用水领域的研究已经取得了重要的进步。

1. 3 电感耦合等离子的发射光谱法

电感耦合的等离子体的发射光谱的方法是一种利用光、机、电计算机等分析化学等学科来进行分析化学相关科学的特殊检测方法, 主要是用于测定样品中所含有的元素的比例和种类, 根据被测样品的原子和离子数对于光源中被激发的辐射特殊杜来进行一次辐射特征的检测, 通过特征辐射的存在的粒子的强度和大小来判断对于元素中定量的分析, 可以做到对于提高含量元素分析的准确性的增加。该种检测方法的样品是由等离子体的氩气带到系统内部进行雾化检测的, 在高温的气氛中被完全蒸发, 通过电离反应激发原子的活性, 对于所包含的光谱数据和特征进行降解, 由广电倍增的管道直接接受。

根据特征谱线中的存在和大小, 对于被测样品中的含有的某些元素进行定量的分析, 电感耦合等离子的光谱法对于被测数据的元素分析的应用具有十分简单便捷的分析方法, 测量动态的数据范围较低, 一般可以实现对于多种元素同时进行分析的定量处理方法, 对于金属元素和非金属元素的干扰和分析, 以及基体的属于大小和背景干扰等优点是十分明显的。ICP - AES法在元素的分析测试中的应用技术是十分简单便捷的, 应用范围已在环保、医药、食品、矿物、畜牧业和金属材料等多个领域广泛应用于部分光系统的和检测系统的特征谱线的吸收程度, 对于吸光度和该元素的原子浓度的关系可以得出线性关系以及待测物的含量关系。

1. 4 激光诱导光谱法

激光诱导光谱法简称LIBS, 是目前最常见的激光烧蚀光谱的分析和研究中所用到的技术。它的工作原理是在激光经过会聚透镜会聚, 高峰时的功率和密度会使测量的物质气化, 并进行电离分析对于等离子体的辐射产生的原子光谱的和离子光谱的研究有重要的意义, 通过输入光纤耦合得到的光谱仪的入射夹缝实验, 做到对于光谱数据的综合分析和数据采集控制的相关传输工作, 通过研究数据可以得出原子的光谱和离子的光谱是特定元素的相对应的, 光谱信号的强度跟光谱上所对应的元素的含量是一致的, 通过激光烧蚀的光谱LIBS技术可以轻松实现对于化学元素和定量的分析处理。

常见的激光诱导技术的光谱仪器可以分成五个部分, 主要有分光设备和光导纤维以及激光诱导期和数据检测器等组成, 作为一个详细的光谱检测分析技术, 影响LIBS稳定性的主要原因有烧蚀激光的密度的涨落以及样品中元素分布的密度和表面几何形数据的分析。

LIBS技术是真正意义上的多元素分析的光谱检测方法; 在现场并未被破坏殆尽前可以在不接触的情况下对于现场进行快速的分析, 不需要对样品做初次的处理, 只需要对于研究对象进行直接的测量, 测量的对象几乎是固体和液体或者干脆是不溶于水硬度较大的物质, 检测分析的样品不受限制, 可以实现连续的检测, 真正做到高效的样品分析, 对于样品的污染度较少, 但是生活是把双刃剑, 激光烧蚀检测技术高效的快捷的背后是昂贵的仪器, 操作十分复杂, 激光受散射的干扰较大, 并且能够精准性和正确率以及受到激光器的激发特性的影响是很大的。

1. 5 X射线的荧光光谱法

基于X射线的荧光光谱法的检测技术是对于样品运用X照射并且通过样品吸收光线产生的相关反应和特性的改变来确定样品的成分的方法。它是光谱检测方法中集电子技术和计算机技术以及光谱分析的技术与一身的光谱检测技术, 并且它的应用范围也是十分广泛的。

特征线的固化是元素的特性, 在X射线的频率背后平方根和原子系数是相互连接的, 使用X射线作为激光照射的样本来源, 对于试样中的元素照射光线产生的各种特征后, 元素和实验的条件的是一致的, 在荧光的强度和分析元素的质量后对于浓度的检测也是十分辽阔的。X射线的在结构上也是和上述光谱检测方法一样是由五个部分组成的, 这种技术对于元素的探测的范围极广, 而且测量的元素浓度是十分宽的, 具有操作简单方便的特点。多数情况下是作为固态和液态的物质的检测的。是现有的光谱分析检测方法中对于土壤污染的检测最高效快速的一种检测方法。

2 结束语

社会的进步不仅带来了文明的发展, 相应的高速发展的工业和农业也对于城市和自然的污染加剧, 工业废弃物和城市生活垃圾逐年增加, 对于人类生存的基础的土壤也造成了严重的金属污染, 并且, 随着污染物的富集, 重金属对于人类的危害也在逐渐增多。关于土壤重金属的检测方法是一项长久的工程, 要不断的深入发展对于土壤污染物的不断变化做出改变。

参考文献

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[3]张宇峰.关于土壤重金属光谱检测方法的探析[J].科技视界, 2014 (02) :264.

食品重金属含量标准检测技术探析 篇9

重金属的概念

所谓的重金属指的是比重在5之上的金属,比如:铅、铜、锌、镍、汞等。一般来说,食品中重金属的自然本底浓度不会对人体产生伤害,然而随着经济及工业的不断发展,进入土壤、空气和水中的铅、汞等有害重金属含量大幅增加,导致环境出现严重的重金属污染。从食品安全方面来看,当前汞、镉、铅、铬以及类金属砷成为威胁食品安全常见的重金属种类。据权威数据统计,通过食物链,重金属污染能够随着食品进入人体,并对人体造成慢性损伤,由于这一过程比较缓慢,所以很难在毒性发作之前被人察觉,从而无形中加重了重金属污染的危害性。

常见重金属的来源及危害

砷的来源及危害

食品中的砷主要来源于被污染的土壤和水,砷进入人体之后,会对人体内多种酶起到一定抑制作用,导致机体细胞分裂及呼吸无法正常进行,进而使人体出现代谢紊乱的情况。在实际发展过程中,砷并非单一的慢性中毒,偶尔也会出现急性中毒的情况,引发胃肠炎等疾病,严重时会对人的中枢神经系统造成损伤,甚至引起死亡。更为严重的是,砷还是重要的致癌物质。对食品中砷的检测过程中,可以采用原子荧光法。

汞的来源及危害

众所周知,汞会对人体产生十分严重的危害,通常情况下,汞中毒会产生头晕、头痛以及肢体麻木等症状,严重时会引起瘫痪甚至死亡。汞进入人体之后,大约有15%的含量会被大脑所吸收,因此脑组织受到的伤害最严重的,且这种损害具有不可逆性。其中,有机汞对人体的危害最大,这种汞会通过食用海产品而进入体内,对汞进行检测时,可以使用原子荧光法。

铅的来源及危害

铅具有较强的毒性,即便是少量的铅进入人体也会产生重大危害,特别是儿童。婴儿发育不完全、弱智等都与胚胎时期的铅感染有着密切的联系。通常情况下,铅中毒的过程比较漫长,是一个积累的过程,一旦人体内铅含量超标,就会患上不同程度的神经损伤、肾病等疾病。具体来说,可以使用原子吸收荧光法、氢化物比色法、单扫描极谱法等方式对汞含量进行检测。

镉的来源及危害

人体中镉含量超标极易引发急性中毒症状,主要表现为腹泻、恶心、呕吐以及腹痛等情况。通常情况下,镉比较容易进入植物性的食品中,其主要通过植物根系吸收或者食物链经过饲料从动物性食品中进入人体内部。其中,肾脏及肝脏是镉的集聚地,镉含量过多会对人体的肾功能、消化系统及骨骼造成不同程度的伤害。同时,镉还是癌症的诱发因素,一般可以用石墨炉原子吸收光谱法对镉的含量进行检测。

食品重金属含量标准检测技术分析

紫外可见分光光度法

该种检测方法的使用原理比较简单,在一定条件下,重金属能够与一些有机显色剂发生不同反应,并生成各具特点的基团,其中溶液色彩的深浅程度与离子浓度呈正相关。最后,在一定的波长条件下,进行相应的比色检测。紫外可见分光光度法具有操作简单、使用灵活等特点,但检测的灵敏度较低。

原子荧光法

在一定频率的蒸汽辐射照射下,重金属元素自身会产生荧光,这也是原子荧光法的检测原理,通过对发射出来荧光强度的检测,对重金属离子的含量进行间接推算。该种方法具有灵敏性高、检测范围广、受外界干扰小以及能够同时检测多种元素的特点。

X射线荧光光谱法

该种检测方法的原理是:通过对样品中元素对X射线进行吸收情况的检测,对样品成分含量及发生的变化进行检测,X射线荧光光谱法能够同时对样品含量的性质和浓度进行检测,具有检测速度快、样品准备工作简单、分析元素范围广等特点,是当前应用比较普及的一种重金属检测法。

原子吸收光谱法

当前,原子吸收光谱法是应用最广泛的一种重金属检测方式,其具有操作简单、检测速度快、重复性好及灵敏性高等特点。如果需要对不同金属元素进行测量,其只需要对元素灯进行更换即可。总体而言,原子吸收光谱法可以分为石墨炉原子吸收光谱法和火焰原子吸收光谱法等两种形式,但是该种检测方式成本较高,且其只对Zn、Pb、Cu、Cd、Ca等元素的检测效果较好,对其他元素的灵敏度则较低,对原子吸收光谱法的应用形成了一定的限制性。

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS检测法)

ICP-MS检测能够实现对多种元素的同时测定,且具有检测速度快、测量线性范围广、灵敏度高等优势。正是因为该种方式集多种优点于一身,使其成为人们关注的焦点。据权威数据统计,ICP-MS检测法对猪肉中的Pb、Hg等元素具有非常高的灵敏度,其检测结果的相对标准偏差低于5.0%,检测限更低,多处于0.007-0.08 ng/g范围内。就目前而言,ICP-MS检测法在国内很多食品重金属检测机构得以应用,为我国食品安全打下了坚实的基础。

结语

粮油产品中重金属检测技术探究 篇10

粮油产品中重金属元素的来源分析

①来源于土壤中的重金属。工业生产、汽车尾气排放等产生的气体或粉尘中含有重金属,这些重金属分布在大气中,然后经过自然沉降和雨淋进入土壤中。粮食作物的生长过程会吸收土壤中的重金属元素,导致重金属流入粮食产品。②来源于灌溉水中的重金属。灌溉水是生活污水和工业废水经过处理后的水,其中含有大量的重金属元素,污水灌溉会导致重金属元素直接或间接被粮食作物吸收。③来源于农药、化肥和塑料薄膜。含有铬、铅、汞、铜、锌等重金属元素的化肥和农药的使用,会导致土壤中含有重金属元素,从而被粮食作物吸收。塑料薄膜中含有铬、铅等元素,在塑料薄膜和地膜的使用过程中会造成重金属污染。

粮油产品中重金属元素的危害

含有重金属元素的粮食作物被人食用后会对人体健康产生巨大的威胁。①人体摄入铅元素后,会有部分留在血液中,影响血液的生成,会导致人体贫血、头痛、眩晕,影响人的神经系统,甚至会损伤人的肾脏、肝脏。小孩摄入过多的铅会出现发育不良、食欲不振等症状。因为铅进入人体会通过血液进入大脑神经组织,损坏神经系统、损伤脑组织,尤其是对小孩的生长发育产生影响。②汞进入人体后会对大脑、视力、神经产生破坏。③铝摄入过多会导致儿童智力下降,中年人记忆力减退,老年人患痴呆症等。④镉元素积累过多,会对肾功能产生破坏,导致蛋白尿和糖尿,还会导致各种骨骼病。

粮油产品中重金属元素检测前的处理

粮油产品的重金属检测之前需要对其进行处理,将粮油产品中化合态的重金属转化为离子状态。其目的是排除其他因素对重金属检测的影响,保证检测结果的准确性。比如:粮油产品中的蛋白质,蛋白质的存在会干扰重金属元素的检测,并且蛋白质既含有有机元素又含有无机元素,所以很难将该干扰因素除去。常用的重金属检测方法主要是湿消化法和干灰化法。湿消化法是在适量的食品样品中,加入氧化性强酸,加热破坏有机物,使待测的无机成分施放出来,形成不挥发的无机化合物,以便进行分析测定。干灰化法是利用高温除去样品中的有机质,剩余的灰分用酸溶解,作为样品待测溶液.该法适用于食品和植物样品等有机物含量多的样品测定。铅元素的检测前处理主要用到了这两种方法。

粮油产品中重金属检测的检测方法

光度法

①分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度,对该物质进行定性和定量分析的方法。一定浓度的样品溶液,被不同波长的光连续照射时,会对不同波长的光有不同的吸收强度,然后根据数据画出吸收光谱曲线,再对曲线进行分析的方法称为分光光度法。分光光度法具有操作方法简单、检测灵敏度高的特点。②原子荧光光度法原理是基态的原子蒸汽吸收一定波长的辐射而被激发到较高的激发态,然后去活化回到较低的激发态或基态时便发射出一定波长的辐射一原子荧光,然后进行分析检测的方法。该方法可用于铅、镉等金属元素的检测。

高效液相色谱检测法

高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论。在技术上,流动相改为高压输送;色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱;同时,柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测。近年来,高效液相色谱法在保健食品功效成分、营养强化剂、维生素类、蛋白质的分离测定方面应用广泛。高效液相色谱法具有高效、高速、高灵敏度、适用范围宽的特点。高效液相色谱法弥补了光度法选择性不高的缺点,能够实现多种重金属元素共同检测的目的。

电感耦合等离子体质谱检测法

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是以等离子体为离子源的一种质谱型元素分析方法。电感耦合等离子体质谱法主要用于多种元素的同时测定,并且可以和其他的色谱分离检测技术联用,进行元素价态分析和重金属元素的检测。电感耦合等离子体质谱法与传统的无极检测方法相比,具有干扰因素少、高效、准确性高的特点。但是,由于电感耦合等离子体质谱检测方法成本高,该检测方法不被广泛应用于重金属元素的检测。

电化学检测法

电化学检测法是应用电化学的基本原理和实验技术,依据物质电化学性质来测定物质组成及含量的分析方法。电化学检测法应用于检测重金属,包括溶出伏安法和极谱检测法。溶出伏安法是一种将电解沉积和电解溶出两个过程相结合的电化学分析方法。电化学方法具有成本低、灵敏度高的特点,广泛用于重金属的检测。

结语

重金属检测 篇11

【关键词】重金属；水质污染；应用

1.环境水质重金属污染现状

现代工业的发展，虽极大地促进了我国经济建设的蓬勃发展，但却同时带来了严重的环境污染，其中，重金属污染危害尤其严重。重金属污染物基本不会在自然环境中降解，最终只会顺着食物链累积于动植物体内，进而沉积在人体内，对其身体健康产生极大的危害。

一般而言，水环境具有一定的自净能力，能沉淀一定量的重金属污染物质，但一旦重金属物质的含量超出了水的自净范围，水环境的物态性质就会发生极大变化，从而恶化其中动植物的生长条件。据调查，我国江河湖库等水环境，超过80%都已经被重金属污染物严重污染，以黄浦江为例，其铅含量已超出标准值的1倍，铬含量甚至超出了两倍以上。研究表明，重金属污染物主要存在于水体中的悬浮物中，也有部分赋存于沉积物中，其沉淀与释放，受水的酸碱条件影响。

2.重金属检测技术在环境水质分析中的应用

2.1应用综述

方法灵敏与否、准不准确是对重金属检测技术在环境水质分析中的应用提出的最基本问题，当然，我们还需要考虑分析速度、检测限等综合因素。目前水环境重金属检测的常用技术有以下几个。

（1）原子吸收光谱法。该方法最为常见，是环保相关部门推荐的标准方法，十分灵敏，检测速度比较好，也有一定的抗干扰能力，检出限也比较小。该方法主要利用了样本的气态基态原子可以吸收该元素特征谱线的性质，通过分析吸收量，可以定量得出重金属的含量。

（2）原子荧光光度法。该方法抗干扰能力强，操作简单，仅需使用少量的试样就能准确分析出重金属元素的浓度，但缺点是应用范围有限。其原理是特定的光线被重金属原子的蒸汽所吸收，将激发该蒸汽，使其发出特定的光线，且发射出的光线强度，与重金属元素的浓度有关。

（3）电感耦合等离体法。该方法同样是通过光谱分析对重金属进行检测的，又可具体分为ICP-AES和ICP-MS，前者测量的是重金属元素气化电离后发出的光线，后者测定的主要是气化过程中重金属元素的荷质比。电感耦合等离体法非常适宜于测量微量重金属，具有灵敏度极高、抗干扰能力极强的特点。

（4）电化学方法。该方法利用的是重金属元素的电化学性质，一般可具体通过测定化学电池的电阻、电位，或者重金属元素的溶出伏安等，来具体实现重金属污染物的检测。该方法实现原理简单，应用范围广，可同时检测多种重金属元素。

（5）激光诱导击穿光谱法。高强度的激光照射在物质上，能激发出瞬态等离子体，测定等离子的光谱，就能对样品进行详细的分析了，这就是激光诱导击穿光谱法的实现原理。其最大的优点就是缩短了测量时间，且不需要任何预处理。

（6）其它生物学方法。生物学方法对环境没有任何副作用，且更加经济快速，具备一定的自适应性，常见的方法有酶抑制法、免疫分析法，以及新发展起来的生物化学传感器方法。酶抑制法的主要原理是重金属污染物能降低酶的活性，导致酶的化学性质出现变化；免疫分析法主要利用抗体免疫与重金属污染物的化学反应；生物化学传感器是利用生物对重金属的敏感性，进行重金属检测的一种新方法。

2.2重金属检测技术在环境水质分析中的应用实例

从上面的分析中不难发现，多种重金属检测技术都适宜于环境水质的分析，下面以淡水养殖池塘作为实例，对重金属检测技术的应用做出分析。

2.2.1检测方法的选用

一般而言，淡水养殖池塘中的主要重金属污染物为铜、锌、铅、镉、铬、汞、砷、铁、锰、镍等元素，对于铜、锌、铅、镉、铁、锰、镍这些元素，可采用原子吸收光谱法进行检测；对于铬元素，可采用DPCI分光光度法进行检测；对于汞元素和砷元素，可采用原子荧光光度法进行检测；这里我们主要进行铜、锌、铅、镉等元素的检测。

2.2.2检测步骤

首先，对检测所需各种仪器进行合理处理，并对实验用水进行蒸馏处理，检测用水必须经过抽滤，并浸泡于预处理后的塑料仪器中。

其次，根据相应标准确定铜锌铅镉各元素的检测限，根据GB7475-1987，这四种元素按火焰原子吸收法，其检测限分别为，5μg/L、5μg/L、25μg/L、1μg/L，再根据判定标准，做出合理的质量控制。

再次，配置不同浓度的重金属标准溶液，通过火焰原子吸收法，绘制出不同浓度下各元素浓度对吸光度的标准曲线。需要注意的是，测定期间需准备一空白溶液，用作对比，以确定测量仪器是否准确。

然后，以同样的环境条件，对待测溶液进行重金属检测，记录其对相应元素特征谱线的吸收量，必要时可用HNO3溶液对试剂进行稀释。

最后，根据这个吸收量，计算出各种元素的含量值，为了保证结果的准确度，需要我们进行多次重复测量。

3.结束语

重金属检测技术，可以让我们准确掌握环境水质中重金属的种类与含量，对治理水体重金属污染意义重大，一方面，通过重金属检测，我们能准确查明污染水体的主要重金属种类，进而针对性地进行治理，一方面，通过重金属检测，我们能对水体中重金属的含量产生清醒的认识，为治理结果的评价打好基础。在重金属污染如此突出的现在，环保工作人员有必要充分应用这类技术，做好水质污染的监控与治理工作，同时还必须不断完善重金属检测技术，使其更好地为治理水体污染做出贡献。 [科]

【参考文献】

[1]洪陵成，王林芹，张红艳，王艳.用于环境水质分析的重金属检测技术[J].分析仪器，2011（1）.

[2]姚振兴，辛晓东，司维，赵杰，陈国栋，赵伟，杨健，杜斌.重金属检测方法的研究进展[J].分析测试技术与仪器，2011（1）.

[3]洪陵成，张红艳，王艳，王林芹.流动注射分析在环境水质重金属检测中的应用进展[J].化学分析计算，2010（40）.

试论土壤重金属光谱检测技术 篇12

1 土壤重金属光谱检测的分析

1.1 国内研究现状

在重金属光谱检验方面, 我国虽然起步偏晚, 但发展态势良好。主要涉及如下方面:1) 在原子吸收分光光度分析法的帮助下对经过酸消解处理后的土壤样本进行分析, 从而得到其中的组分及含量, 如铜和铅等;2) 借助表面增强拉曼光谱法, 同时结合巯基苯甲酸的应用, 通过扫描电镜完成对重金属离子的相关分析;3) 在LIBS方法的帮助下, 对土壤中的某些金属成分予以准确检测, 获得相关数据并加以深入分析, 以期了解LIBS在定量化反演领域所具有的应用效果及优势[1]。

1.2 国外的研究现状

在土壤重金属光谱检测技术方面, 国外起步较早, 研究成果较多, 主要涉及如下方面:1) 在反射光谱的帮助下, 对矿区土壤重金属污染状况进行分析和评价;2) 基于LIBS方法, 对土壤中某些技术元素进行检测以及分析;3) 在电感耦合等离子体发射光谱技术对事先经过相应处理的土壤进行分析, 得知其中重金属的实际含量以及具体形态;4) 研究方向日趋多元化, 如智能软件技术和LIBS方法联合应用, 对土壤中的镉元素予以分析。

2 土壤重金属光谱检测方法分析

2.1 激光诱导击穿技术与原子荧光光谱法

激光诱导击穿技术 (英文简称LIBS) 属于一种应用广泛的激光烧蚀光谱分析技术。其工作原理是:激光在会聚透镜的帮助下完成会聚, 高峰值功率密度将会对目标样品施加作用, 使其表面物质发生气化及电离, 进而释放出具有高温及高能性质的等离子体, 并向四周辐射原子光谱以及离子光谱, 并为相应的光学系统所捕捉, 经由输入光纤被耦合到光谱仪的入射狭缝中, 光谱信息便会经由数据采集控制器传输给计算机, 对目标光谱予以相应分析, 便能够计算出被测物质的具体成分以及浓度[2]。

原子荧光光谱法 (英文简称AFS) 的原理如下:由激发光源提供相应的发射光, 对一定浓度条件下的目标元素的原子蒸汽予以照射, 从而获得原子荧光, 应用Lambert-Beer定律对测定荧光强度予以分析和计算, 如此一来便能够准确计算出待测样品中目标元素的具体含量。

2.2 原子吸收光谱法

原子吸收光谱法 (英文简称AAS) 的原理如下:由空心阴极灯提供一束相应波长的入射光, 并穿过位于原子化器中目标元素的原子蒸汽, 部分入射光将会被吸收, 至于穿过部分则会被送入分光系统以及检测系统, 便可得到吸光度, 基于吸光度和目标元素原子浓度之间的线性关系, 便能够计算出待测物的具体含量。

2.3 表面增强拉曼光谱法

表面增强拉曼光谱法 (英文简称SERS) 的突出特性就是能够获得很大的增强因子, 即在SERS现象中, 常规拉曼光谱所提供的拉曼信号将会被大幅增强, 另外, SERS光谱有效规避了散射截面相对偏低的缺憾, 所以, SERS已经发展成为一种应用价值非常高的激光光谱技术。SERS技术除了具有理想的特异性之外, 还特别适合生命科学领域的相关研究, 如分子水平的非标记无损伤检测研究。该技术具有优异的灵敏度, 能够在单分子水平上进行相关检测, 以液体环境下的检测为例, 其检测线度相当理想, 高达10m到14m之间。

2.4 X射线荧光光谱技术

X射线荧光光谱技术的原理如下:待测样品对X射线的吸收效果将会随其成分种类及数量的不同而发生相应的变化, 从而可实现对待测样品中目标成分的定性测定以及定量测定。该技术不仅融合了现代电子技术, 而且融合了光谱分析技术, 同时还融合了计算机技术等, 具有较为广泛的应用空间和前景, 因而发展成为当前备受瞩目的现代化仪器分析技术[3]。

3 结语

随着相关分析方法的先后确立和完善, 分析仪器正在“化繁为简”, 更加多功能化, 更加自动化, 更加智能化, 更加小型化, 除此之外, 在检测精度以及灵敏度这两大方面也获得了质的提升和飞跃, 这为土壤重金属光谱检测工作的高效开展奠定了坚实的基础。

参考文献

[1]李淑敏, 李红, 孙丹峰, 周连第, 鲍京.利用光谱技术分析北京地区农业土壤重金属光谱特征[J].土壤通报, 2011, 03:730-735.

[2]刘燕德, 万常斓.土壤重金属光谱检测技术的研究进展[J].中国农机化, 2012, 02:76-80.