药物中重金属检测方法

药物中重金属检测方法（共8篇）

药物中重金属检测方法 篇1

在澳大利亚举行的第九届亚太烟草和健康大会, 发表的一项研究报告称:13个中国品牌国产香烟中Pb、As、Cd等重金属成分含量严重超标。烟草中的重金属主要有Cd、Cr、Pb、Ni、Cu、Hg、As等[1]。这些重金属在烟草燃吸过程中以烟雾形式进入人体危害人体健康。因此, 准确测定这些元素的含量对于鉴别和判断卷烟品质具有重要意义。目前, 烟草中重金属离子的检测方法主要有高效液相色谱法、分光光度法、原子光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。现将其介绍如下。

1 高效液相色谱法

高效液相色谱法的原理是痕量金属离子与有机试剂形成稳定的有色络合物, 用高效液相色谱分离, 紫外-可见光度检测器检测, 或用紫外二极管阵列检测器检测。可实现多元素同时测定, 方法简便快速[2]。

近年高效液相色谱法在重金属离子的检测中的应用日益广泛, 目前卟啉类显色剂灵敏度高, 能与多种金属元素生成稳定配合物, 现已广泛地用作高效液相色谱测定金属离子的柱前衍生剂, 进行金属离子的痕量测定[3,4]。微柱高效液相色谱具有流动相消耗小、分析时间短、可不分流直接和质谱连用等特点, 近几年来得到了迅速发展[5]。黄海涛等[6]用固相萃取富集-高效液相色谱法测定烟草和烟草添加剂中Ni、Cu、Sn、Pb、Cd、Hg, 样品用微波消化后, 用四- (对氨基苯基) -卟啉柱前衍生, 用C18固相萃取小柱萃取富集金属的络合物, 二极管矩阵检测器检测, 测定结果的RSD为2.1%~2.8%, 标准回收率为95%~103%。刘巍等[7]用四- (对甲基苯基) -卟啉柱前衍生固相萃取富集高效液相色谱法测定了烟草中的Pb、Cd、Hg, RSD为2.6%~4.1%, 标准回收率为91%~107%。完全符合检测要求。

2 分光光度法

分光光度法是基于物质对光的选择性吸收而建立的测定物质含量的方法。具有设备简单、使用成本低等优点。但是烟草中重金属元素含量很低, 普通分光光度法灵敏度达不到测定的要求, 一般需对待测样品进行富集。阮琼等[8]用固相萃取小柱进行烟叶中Pb的富集, 用对磺酸基苯基亚甲基若丹宁 (SBDR) 与Pb显色进行分光光度法测定, 结果表明Pb含量在0~6μg/50 mL内符合比尔定律, 结果令人满意。施红林等[9]研究了SBDR与Hg2+的显色反应。用分光光度计测定520 nm处的吸光度, Hg2+含量在0.01~1.5μg/mL时溶液的吸光度与Hg2+浓度的关系符合比尔定律。该法最大的应用问题是显色剂的选择, 卟啉类试剂由于其特有的光学性能而成为一种很有发展前途的有机显色剂, 具有超高的灵敏度和摩尔吸光系数, 但反应速度较慢[4]。

3 原子光谱法

根据原子外层电子跃迁所产生的光谱进行分析的方法, 称为原子光谱法。包括原子发射光谱法、原子吸收光谱法和原子荧光光谱法。原子光谱法在烟草重金属离子的检测中应用广泛。

原子吸收光谱法又称原子吸收分光光度法。它是基于测量试样所产生的原子蒸气中基态原子对其特征谱线的吸收, 从而定量测定化学元素的方法。具有灵敏度高、选择性好、测定范围广等特点。殷晓玲等[10]用原子吸收光谱法测定了卷烟烟气中的Pb、As、Cr、Cd、Hg的含量。样品经剑桥滤片捕集, 用5%硝酸吸收, 直接用原子吸收光谱法测定各重金属元素的含量。该方法的检出限为0.012~0.500μg/L, 测定结果的RSD小于3.5%, 回收率为88%~102%。祁争健等[11]用原子吸收光谱法测定了不同香烟烟气的水吸收液中Pb、Cd、Cr、Hg的含量, 并用等离子体发射光谱法进行比较测定。结果表明, 原子吸收光谱法具有灵敏度高、干扰小等优点, 该方法回收率为98%~100%, RSD小于5.0%。谭宏祥等[12]用微波消解法处理烟叶样品, 用原子吸收光谱法测定了烟叶中的Pb、Cr、Cd的含量, 回收率为96%~99%, RSD小于5.0%。该法用于烟草中重金属的测定相对标准偏差较小, 回收率较高, 完全满足了测定要求。

原子荧光光谱法的基本原理是基态原子吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态, 而后激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光, 通过测量待测元素的原子蒸气在一定波长的辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的方法。具有灵敏度高、检出限低、线性范围宽、谱线简单等优点。黄云等[13]用原子荧光光谱法同时测定烟草中的Hg和As, 烟草样品采用HNO3-H2O2消化体系微波消化, 用原子荧光光谱法测定, 线性范围为:Hg 0.1~150.0μg/L、As0.1~200.0μg/L;检出限均为0.035μg/L;RSD分别为2.8%、2.5%;标准回收率分别为93%、96%。夏振远等[14]用原子荧光光谱法检测烟草中痕量As和Bi, RSD分别为1.62%~5.01%、5.38%~10.13%;该方法的检出限分别为0.079μg/L、0.381μg/L;检测的线性范围分别为0~60μg/L、0~8μg/L;加标回收率分别为86.7%、108.0%。

原子发射光谱是价电子受到电或热激发跃迁到激发态, 激发态电子再由高能态回到各较低的能态或基态时, 以辐射的形式放出其激发能, 产生原子发射光谱, 通过测定谱线的强度来测定该元素含量的方法。原子发射光谱法可以测定70多种元素。具有能同时测定多种成分含量, 分析速度快、试样消耗量少、灵敏度高等特点, 适宜于低含量或痕量物质的分析。张华等[15]采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了烟叶中Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb、K、Ca、Mg、Na的含量, RSD在0.5%~5.1%。贺与平等[16]研究了硝酸-高氯酸混合酸湿法消解试样, 垂直、水平双向观测ICP-AES技术同时测定烟草中16种元素的方法。方法的RSD在1.3%~12.9%, 标准回收率为96%~109%。

4 电感耦合等离子体质谱法

电感耦合等离子体质谱法是以等离子体为离子源的一种质谱型元素分析方法, 主要用于多种元素的同时测定。该方法具有很高的灵敏度, 适用于从痕量到微量的元素分析, 尤其是痕量重金属元素的测定, 也较多地应用于测定卷烟中的重金属元素。黄旭等[17]用微波消解法处理样品, 电感耦合等离子体质谱测定11种卷烟中的Cr、Ni、As、Se、Cd、Pb等6种重金属元素, 方法的检出限均小于1μg/L, 各元素测定的RSD (n=6) 在0.29%~3.55%, 样品加标回收率为90.6%~104.9%。胡清源等[18]用该法同时测定了烟叶Be、Na、Mg、K、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Cs、Ba、Hg、Tl、Pb、Th和U共27种元素, 该方法的回收率为93.64%~108.90%, 检出限为0.356 3~1.725 0μg/L, RSD为1.28%~9.18%。李银科等[19]用该法测定卷烟烟气中重金属元素Pb、As、Cd、Cr、Ni、Hg的含量, 以硝酸溶液为捕集剂, 6种元素的检出限均低于0.01μg/L, 回收率在89%~103%, RSD (n=5) 在2.4%~3.4%。

5 结语

除以上4种常用测定方法外, 还有离子色谱法[20]、重金属免疫学检测方法[21]、电化学法[22]等也用于卷烟中重金属的检测, 但应用较少。烟草中重金属离子的检测方法各有优缺点。其中应用最多的是原子光谱法, 其具有灵敏度高、选择性好、测定范围广等特点。特别是原子发射光谱, 适用于多元素检测, 效率较高。分光光度法需要找出合适的显色剂, 且需要富集, 限制了该法的应用。高效液相色谱法可实现多元素同时测定, 应用日益广泛。

食用菌重金属检测方法概述 篇2

关键词 食用菌；重金属检测

中图分类号：O614 文献标志码：B 文章编号：1673-890X（2014）27--02

重金属通常是指密度在5.0以上的金属，主要有Cu、Zn、Cr、Cd、Ni、Hg、Ag等45种。其中，一些元素是植物生长所必需的，如Cu、Zn、Fe等；一些元素是植物生长所不需要的，如Cr、Cd、Hg、As等。但所有重金属含量超过一定浓度，经过食物链作用对人体都有害。近些来，重金属超标造成人类中毒事件频发[1]。中国拥有丰富的食用菌资源，并有悠久的采食历史[2]。食用菌因其营养价值丰富，风味优美独特，含有多种生理活性物质，还具有重要的医疗保健功能，神兽人们喜爱，但是，食用菌重金属污染问题也不容忽视[3-5]。因此，准确评价食用菌中重金属污染情况具有重要意义。

1 食用菌中重金属来源

土壤：随着工业的发展，土壤重金属污染日趋严重，栽培食用菌土壤中所含重金属，会被食用菌吸收、富集。（2）栽培基质：食用菌栽培基质来源广泛，主要有木屑、秸秆、石灰等，栽培基质中重金属会通过食用菌的生长转化，富集到食用菌体内。（3）肥料与农药：在食用菌栽培过程中施入的肥料和农药，其所含重金属会经过吸收转化进入食用菌中。（4）灌溉水：食用菌的生长离不开水，工业及生活排废致使水源恶化，含有大量重金属，在浇灌过程中也会引起食用菌重金属污染。（5）空气：工业排放的废气会使大气中粉尘的重金属含量增加，也会影响食用菌中重金属含量。因此，控制食用菌重金属污染的关键是在栽培过程中减少和杜绝可能引入的重金属污染途径。

2 样品前处理方法

2.1 干式灰化法

干式灰化是在高温条件下经过灼烧使样品分解灰化，再用酸将灰分进行溶解。该方法的优点是所需设备简单，操作简便，节约试剂，对环境污染小，缺点是是高温下挥发性元素易损失，耗时长，回收率低，准确性也较低。

2.2 湿式消解法

湿法消解是在低温条件下经过酸和氧化剂作用使样品分解。湿法消解操作简便，节约时间，目前使用较广泛，但是浪费试剂，消煮过程中易产生有害气体，并且空气易污染。

2.3 微波消解法

微波消解是在样品中加入适量的酸和氧化剂，在微波电场及高压作用下，使样品快速消解。微波消解法消解样品更加完全，使用试剂量少，污染小空白值低，也大大缩短了样品制备时间。近年来，微波消解装置研制日趋成熟，使得微波消解法应用比较广泛。

此外，还有固相萃取法[6]、超声波提取法[7]等，但是在食用菌重金属检测上应用较少。

3 检测方法

3.1 紫外——可见分光光度法

紫外——可见分光光度法是利用重金属元素与显色剂反应，发生络合反应，生成有色分子团，在特定波长下比色检测，溶液颜色深浅与样品中重金属浓度呈正比。紫外——可见分光光度法的优点是设备简单、操作简便，缺点是检出限高，灵敏度与选择性不好，干扰比较严重。

3.2 原子吸收光谱法

原子吸收光谱法是通过检测蒸气中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度，来确定样品中金属元素含量。原子吸收法的优点是分析速度快，信号稳定，抗干扰能力强，灵敏度高，检出限低，选择性好，但是基体干扰严重，不能同时测定多种元素，效率较低。

3.3 原子荧光光度法

原子荧光光度法是通过检测待测元素的原子蒸气在辐射能激发下所产生的荧光强度，来确定样品中金属元素含量。原子荧光法灵敏度较高，谱线干扰少，检出限比原子吸收法要低，As、Hg分别可达0.01和0.001 μg/L，但是谱线范围较宽，检测重金属元素的种类有限。

3.4 电感耦合等离子体原子发射光谱法

电感耦合等离子体原子发射光谱法是用高频感应电流所产生的高温将反应气加热、电离，利用待测元素发出的特征谱线进行检测，特征谱线强度与金属元素含量呈正比。电感耦合等离子体原子发射光谱法具有干扰小，灵敏度高，线性范围广，可同时检测多种重金属元素，但是灵敏度比电感耦合等离子体质谱法略低。

3.5 电感耦合等离子体质谱法

电感耦合等离子体质谱法是利用电感耦合等离子体使样品中金属元素离子化，再用离子质谱器检测产生的离子。电感耦合等离子体质谱法干扰少，灵敏度高，线性范围宽，检出限低，可达ppt级，能同时进行多元素检测，缺点是价格昂贵，易受污染。

3.6 高效液相色谱法

高效液相色谱法是利用痕量金属离子与有机试剂可以形成稳定的有色络合物，用HPLC分离后再用紫外——可见检测器进行检测，可同时检测多种元素。虽然高效液相色谱法操作简便，但是络合试剂选择有限，有一定的局限性。

3.7 生物分析法

生物分析法是近年来重金属检测的前沿方法，主要有酶抑制法、免疫分析法和生物传感器法。酶分析法原理是重金属离子与形成酶活性中心的巯基或甲巯基结合后，改变了酶活性中心的结构与性质，引起酶活力下降，使底物中的显色剂颜色、pH、电导率等发生变化，进行定量分析[8]。免疫分析法原理是重金属离子与相适应的络合物结合，形成特定的空间结构，然后连接到抗原或抗体中，与特定的抗体或抗原进行特异性反应，进行定量分析。生物传感器法是将具有分子识别功能的生物物质通过加工形成生物感应元件，与被测物质选择性吸附，形成复合物产生电信号，再利用电子仪器进行测定[9]。

4 小结与展望

随着经济的快速发展，环境中重金属污染日益加剧，重金属检测越来越受到人们的重视。经分析可知，食用菌重金属检测样品前处理方法以湿消解法和微波消解法更实用；从方法的准确性、灵敏度、操作简易程度等因素考虑，原子吸收法、电感耦合等离子体原子发射光谱法与电感耦合等离子体质谱法是食用菌重金属检测的主要分析方法；但新兴的生物分析法具有成本低，操作简便的特点，进一步完善后更适用于重金属检测。

参考文献

[1]曹斌，何松洁，夏建新.重金属污染现状分析及其对策研究[J].中央民族大学学报，2009，18（1）：29-33.

[2]卯晓岚.中国食用菌物种资源回顾与展望[J].中国食用菌，2000，（19）：9-13.

[3]Baldrian P. Interactions of heavy metals with white-rot fungi[J]. Enzyme and Microbial Technology，2003，（32）：78-91.

[4]寇冬梅，陈玉成，张进忠.食用菌富集重金屬特征及污染评价[J].江苏农业科学，2007，（5）：229-232.

[5]朱华玲，班立桐，徐晓萍.食用菌对重金属耐受和富集机理的研究进展[J].安徽农业科学，2011，39（13）：8056-8057，8062.

[6]吴芳华.固相萃取技术研究进展[J].分析测试技术与仪器，2012，18（2）：114-120.

[7]严伟，李淑芬，田松江.超声波协助提取技术[J].化工进展，2002，21（9）：649-651.

[8]柳畅先，梁曦，何进星.酶催化动力学光度法测定镉（Ⅱ）[J].化学通报，2008，5：712-714.

[9]Suzuki Hiroaki. Microfabrication of chemical sensors and biosensors for environmental monitor[J]. Materials Science and Engineering，2000，12（1）：55-61.

化妆品中重金属的检测方法探讨 篇3

化妆品

化妆品的使用方法有很多, 最常用的就是涂抹。人们使用化妆品, 为的是让自己的皮肤尤其面部皮肤, 包括眼唇, 牙齿、头发、指甲等看起来更加干净、更加靓丽, 让自己的精神状态看上去更有活力。化妆品是一种化工产品。当前化妆品的功能不断被细化, 有抗老、美白、祛斑、防晒、补水等。功能不同添加成分也不同。添加剂的成分根据功能来确定。除了有添加剂, 还有其他供给营养的物质和有效活性成分等。

2 化妆品中重金属的来源

2.1 人为添加

化妆品中的无机或者有机添加剂, 为的是增强化妆品的功能性。只有功能性良好才能被消费者接受。化妆品中添加一定重金属物质, 这种情况在古代就已经存在。那个时候的化妆品, 通常添加铅、汞。成语“洗尽铅华”中的“铅”字, 指的就是古代化妆品中添加的金属化合物。化妆品中的铅化物能够使人的皮肤变得顺滑、有光泽。而氧化铅能够覆盖皮肤上的瑕疵。美白产品, 其中往往添加铅。因为铅能够促进皮肤吸收美白成分。汞也是一类常见的添加品。硫化汞是一种无机添加物, 它能够让化妆品的效果更加持久。口红或者腮红中添加硫化汞, 能够使它们的颜色看上去更鲜艳。美白祛斑化妆品中还会添加氯化汞, 因为它对黑色素的形成有较好的干扰作用。[1]人们使用了添加砷的化妆品, 皮肤吸收砷, 主要会使皮下毛细血管肿起来, 并将整个表层皮肤上的皱纹纹路撑起来, 达到减少皱纹的目的。

2.2 原料不纯

自然环境下, 重金属存在于地球上的各个角落。人们生活环境中的重金属, 范围也不小。来源于自然的某些化妆品成分, 也免不了重金属的存在。特别像粉底、眼影等化妆品, 如果矿物质的含量和质量不控制在一定范围内, 那么很可能出现重金属超标的问题。

2.3 生产过程中不洁净

化妆品制作过程中用到的水, 其质量不过关、化妆品接触到的包装材料, 质量不达标、生产化妆品的设备不够洁净或者比较落后, 都会造成化妆品中重金属含量超标。

3 重金属铅和砷的危害

3.1 铅

铅是一种毒性比较强的物质。自然状态下, 铅的性质比较稳定。但是只要它接触到食物链或者散落在大气中, 就能够轻易的进入到人体中, 且极易被人体吸收。人体代谢铅, 其中一部分能够通过出汗、排泄等排除体外, 另一部分则进入血液, 损害人体的造血功能。使人体在短短几小时内出现头晕目眩、倦怠、四肢酸痛等症状。严重的, 可能出现动脉硬化, 甚至心衰等问题。

3.2 砷

砷也是一种毒性较重的金属元素。通常情况下, 人体摄入一定量的砷, 会通过排泄等方式将其排除体外, 而且排出量和摄入量基本差不多。[2]但是摄入过多, 就会出现严重的中毒症状。砷会对人体中的各个脏器造成伤害, 并且对人身体的各个系统产生严重影响。它还会使人体神经系统出现问题, 而且伤害一旦形成, 恢复起来很困难。

4 化妆品中重金属的检测方法

4.1 紫外可见分光光度法

有机化合物和重金属发生反应, 能够生成有色分子团。有色分子团的颜色深浅程度跟它的浓度成正比关系。这种方法是将有机化合物看成是一种显色剂来实验的。对有色分子团进行比色检测, 在波长确定的情况下, 使用紫外线可见分光光度检测。这种方法是检测化妆品重金属最常用的方法, 但是这种方法有它的缺陷, 操作时灵敏度比较低, 而且外部环境对检测结果有一定干扰, 测试所用试剂的数量和类别比较多。另外, 有些测试试剂本身就具有较强毒性, 可能会对测试人员造成伤害, 目前已经很少用这种方法来测试化妆品中重金属的含量了。

4.2 电化学法—阳极溶出伏安法

用这种检测方法时, 首先应该处理样品。处理样品能够让其中的重金属由元素形式转变为离子状态。离子在一定的还原定位作用下, 能够集中出现在玻碳汞膜电极上。相对饱和甘汞电极在酸性溶液环境中, 可以出现溶出峰, 这个溶出峰的峰高和它的含量成正比关系。这种方法同样存在局限性, 虽然检测的灵敏度比较高, 但是检测速度和检测范围不够理想。样品数量太多太复杂的时候, 不适合使用这种方法。

4.3 原子荧光光度法

将特定的频率的辐射作用于目标金属元素的原子蒸气, 会产生荧光发射强度, 通过这种方法, 能够确定目标重金属元素的含量是否超标。[3]这种方法中使用到的荧光光谱, 它发射的谱线比较简单, 而且受到的干扰比较少, 灵敏度也合适。可是原子荧光仪器并不常用, 也使得这种方法的使用频率不高。

4.4 电感耦合等离子体发射光谱法

氩等离子在特殊条件下能够产生超高温度, 利用这种高温可以分解液态样品, 激发态的原子和离子会向着基态跃进, 并在跃进过程中发射特征谱线。使用光学系统分光, 然后利用相关检测器检测特定波长。把检测结果和待检测的元素比较, 最终测定出结果。利用电感耦合等离子体发射光谱, 能够分析许多金属元素, 分析结果比较可靠, 灵敏度比较高。这种检测方法的使用范围比较广, 在许多工业领域被运用的频率比较高。它能够精准检测重金属含量, 但是它同样会受到外界的影响, 在检测一些金属的过程中, 也会出现问题。

4.5 电感耦合等离子体质谱法

气溶胶形式下的溶液样品, 被雾化器送入氩气流中, 在超高温等离子的作用下, 分解出离子化气体。铜镍取样锥收集的离子, 在特定情况下会变成分子束。这些分子束经过一定分析器能够被分离, 使用量子探测器, 最后把探测器上的计数和浓度进行比较, 它们形成的比例关系能够反应出重金属的含量。[4]运用这种方法检测化妆品中的重金属, 是比较常见的。这种方法不仅具备较高的灵敏度, 而且有关线谱非常简单, 能够在同一时间对不同金属元素进行检测。但是这种检测方法中用到的仪器, 其价格相比较其他方法来说是比较贵的, 需要投入较多资金。而且检测过程中会用掉许多氩气, 也需要较大资金投入。许多检测仪器在使用过后需要清理, 日常也需要对这些设备进行维护, 对相关检测人员的专业素质有比较高的要求, 这也是需要投入资金的一部分。

4.6 石墨炉原子吸收分光光谱法

目标检测重金属的基态原子, 在共振辐射的吸收下对其进行测定。重金属元素被热解石墨加热之后, 变成原子化。空心阴极灯能够发射辐射, 基态原子蒸汽能够选择性的吸收这些辐射。吸收强度和试液中的重金属含量能形成正比。这种检测方法的灵敏度比较高, 而且分析速度也比较适合, 检测设备操作起来容易, 设备的检修和维护其投入不需要太大。

5 结语

化妆品的质量和成分越来越受到人们的重视, 重金属成分不仅会损害化妆品的质量和使用感, 而且会对人们的健康造成影响, 对人的脏器和神经系统会造成不同程度的损伤。化妆品重金属检测, 能够将化妆品中的有害金属检测出来, 对化妆品的品质和化妆品业有积极的作用。

摘要：化妆品已经成为日常工作和生活中必不可少的存在, 人们对化妆品的质量越来越关注。在化妆品中添加一定成分, 才能确保它的功能性, 但是有些化妆品企业过分追求经济利益, 在化妆品中添加了危害人体的重金属。文章介绍了化妆品中重金属的来源, 以及如何鉴定化妆品的重金属的检测方法。

关键词：化妆品,重金属,检测方法

参考文献

[1]赵鑫, 汪原.化妆品中禁限用成分检测方法研究进展[J].广州化工, 2013, 05:15-17.

[2]李野, 尹利辉, 曹进, 朱俐, 张学博, 孙晓翠, 朱炯, 王慧.化妆品中重金属检测方法的现状[J].药物分析杂志, 2013, 10:1816-1821.

[3]王凤娟.防晒类化妆品中紫外线吸收剂和重金属铅及砷的质量控制检测方法研究[D].华东理工大学, 2014.

药物中重金属检测方法 篇4

关键词：食品,重金属污染,检测方法

食品安全一直都是国家、社会和民众非常关心的一个话题, 其不仅能够影响人们的身体, 同时还可以间接的反映出我国的发展现状和生活环境质量。为此, 我国食品检测机构针对食品安全的检测工作做出了一套详细的执行方案, 从而保证国民的饮食安全性。值得注意的是, 食品中重金属的含量需要控制在一定的范围以内, 一旦出现超标的现象将会对人体的健康构成威胁。

1 食品中重金属的来源

1.1 特殊自然地质条件

在我国, 由于某些地区的自然地质条件较为特殊, 从而导致环境中的重金属含量较高。存在此种现象的地区通常都有矿山、火山以及含矿较高的深海等资源。

1.2 人为环境污染

伴随着国家的不断进步, 对化工类工厂的需求量也在逐步上升当中。由于化工厂所排放出来的废气、废水以及废料等含有较高的有毒类金属, 从而就会导致附近的农田以及土壤遭到污染。在这里需要注意的是, 重金属污染相较于一般的化工类污染是有区别的。含有重金属的排放物在空气或者环境中的含量即使处于安全范围中, 但由于工业区域的周边环境会循环遭受污染, 从而会使附近的动植物一直处于不断的吸收重金属的过程当中, 重金属在人体中的代谢缓慢, 长期积累就会危害人们的身体健康。

1.3 加工到销售过程中造成的污染

造成此类污染的渠道有很多, 无论是在加工、存放还是在运输和销售的过程中, 任何环境都有可能造成食物被重金属所污染。

2 重金属污染所带来的危害

2.1 汞的危害

汞的表现形式有很多种, 其中较为常见的为:有机汞、无机汞、水银等等。其中有机汞多在食物当中出现, 汞中毒的患者通常表现为神经系统紊乱、身体协调性缺失、手指运动不灵活、近视程度加剧、嘴部神经抽搐以及吐字不清晰等。如果摄入的含量过多, 还会导致患者出现休克甚至是死亡的情况。

2.2 镉的危害

镉元素在环境中的含量相对较少, 但是却具有分布范围广的特点。镉主要是通过供人类食用的动物、蔬菜进入人体的。通过研究表明, 镉能够对人体的肝脏、肾脏、消化系统以及骨骼等产生负面的影响, 并同时还有致癌的可能。

2.3 砷的危害

砷可被划分为金属, 也可被划分为非金属。含有砷的化合物主要分为无机砷和有机砷。砷对人体所产生的危害非常大, 不仅能够对细胞的再生功能产生影响, 同时还会让中毒者出现不同程度上的代谢障碍。如果是慢性砷中毒, 将会让患者出现皮肤黯淡、神经衰弱等现象;而急性砷中毒则会引发肠胃炎, 更为严重一些的则会有七窍流血的现象发生。

2.4 铅的危害

铅中毒者多以儿童为主, 铅的传播途径多为儿童所使用的铅笔 (表面上的漆) 、水彩颜料以及玩具等。铅中毒并非是一次性的, 而是通过长时间的积累才能够得以表现。通过研究表明, 铅中毒的患者将会出现贫血、记忆力差、低能以及造血功能减弱等症状, 并且有些儿童还会出现生长缓慢甚至是停止生长的情况。

3 重金属检测方法

3.1 快速检测技术

(1) 试纸法是目前常用的检测方法之一, 它的原理比较简单, 首先将一些具有染色特性的生物试剂均匀渗透至试纸当中, 通过一定的条件作用来让重金属在试纸中以不同的颜色得以展现;

(2) 试剂比色检验法利用的是一些较为常见的重金属会与特定显色剂相互融合而出现变色反映的原理。其中, 对金属含量多少的判定可通过颜色的深浅以及光泽度来完成;

(3) 酶联免疫吸附检测法是在近年才被研发出来的, 该方法具有准确度高、特异性强的特点。除此之外, 酶联免疫吸附检测法还能够被用于大批量的重金属检测工作中, 即使是针对一些含量非常低的食品也可以进行准确的检测。

3.2 定量检测技术

3.2.1 紫外可见分光光度法

重金属可以同一些有机显色剂发生络合反应, 从而让其产生颜色变化。由于溶液颜色的深浅能够同重金属元素产生一定的浓度正比关系, 所以能够让检测者直观的看到重金属含量的程度。但是这种方式也有着一定的弊端, 即灵敏度和准确度不是非常的高。

3.2.2 原子荧光法

重金属的蒸气能吸收特定频率的辐射而被激发至高能态, 而后激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。原子荧光法就是依据这种原理让检测者通过荧光强度来判定重金属含量的。原子荧光检测方法具有灵敏度高的特点, 并且检测的范围比较广, 其中最为先进的是能够对多种重金属元素的含量同时进行测定。

4 结束语

本文中提到的一些检测方法可以很好地检测出食品中常见的重金属。要解决食品中重金属污染问题, 首先要控制重金属污染源, 其次要切实执行相关环境保护法规, 再次要完善重金属污染的监测机制, 最后还要努力提高食品中重金属污染的监测水平。

参考文献

[1]冯亮, 张玥, 温丽英.重金属对农产品的影响及其检测方法[J].食品安全导刊, 2011 (3) :120-123.

[2]姚振兴, 辛晓东, 司维, 等.重金属检测方法的研究进展[J].分析测试技术与仪器, 2011 (1) :29-35.

药物中重金属检测方法 篇5

1 样品处理方法

1.1 药物提取方法

磺胺类药物不易溶于非极性有机溶剂而易溶于极性有机溶剂, 一般选用二氯甲烷、乙腈等作提取液。二氯甲烷对磺胺吡啶、磺胺对甲氧嘧啶等提取效果较好;乙腈对沉淀蛋白质有很好的作用, 对磺胺甲噻二唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶等有较强的作用。在提取过程中, 常会将部分脂类物质一并提取出来, 加入正己烷则可以脱去提取液中的脂肪, 减少杂质对待检组分的干扰。另外, 组织中的水分会随萃取过程一并进入提取液, 对样品浓缩产生很大的影响, 因此试验中需加入某些物质结合组织中的水分, 如无水硫酸钠等。无水硫酸钠除具有防止样品中的水分及部分干扰成分进入提取液中的作用外, 还可以促使组织中的蛋白质变性分散, 防止样品形成块状而影响提取[1]。

近年来, 随着科学的不断发展, 基质固相分散 (MSPD) 开始用于动物组织中药物残留的检测。该技术是将样品与吸附剂均匀混合后填柱, 用不同溶剂对杂质和目标分析物进行脱洗。该技术具有简便快捷、样品和溶剂用量少等优点, 并已在许多兽药残留分析中得到应用[2,3]。为了提高萃取效率, 现在经常使用超声波辅助提取[4,5,6]。超声波是指频率为20 kHz~50 kHz的电磁波, 它能在溶剂和样品之间产生声波空化作用, 导致溶液内气泡的形成、增长和爆破压缩, 从而使固体样品分散, 增大样品与萃取溶剂之间的接触面积, 提高目标物从固相转移到液相的传质速率[7]。另外, 基于细菌受体分析的Charm Ⅱ放射免疫法的样品前处理方法简便, 具有灵敏度高、特异性强的优点, 可以检测磺胺类药物的残留总量, 已经为欧盟国家及美国食品和药物管理局 (FDA) 认可并应用于初筛分析[8]。该方法样品前处理步骤为MSU萃取缓冲液提取药物, 80 ℃孵育后再置冰浴中, 离心后的上清液即可用于检测。

1.2 样品净化方法

大多数水产品基质比较复杂, 要同时检测多种磺胺类药物的残留, 必须先对样品进行净化和浓缩, 以避免样品基质中的复杂组分损害色谱仪器和对目标分析物造成干扰。常用的净化手段有液—液萃取和固相萃取 (SPE) 等。固相萃取是近年发展起来的微量样品处理技术, 主要用于复杂样品中微量或痕量目标化合物的分离、纯化及浓缩。与传统的液—液萃取相比, 它能明显减少溶剂的用量, 减少样品预处理过程, 加快样品处理速度, 消除某些杂质干扰, 避免乳化现象并可实现自动化, 在残留分析中具有重要的作用[9]。水产品中磺胺类药物净化常用的固相萃取柱为Oasis HLB柱[10,11]和Oasis MCX柱[12]等。

2 测定方法

2.1 液相色谱法

液相色谱法是分析磺胺类药物残留的国际公认的方法, 具有灵活、通用、选择性强、灵敏度高、检测限低等优点。但是其样品前处理时间较长, 仪器化程度较高, 分析周期长, 不适宜进行药物残留的快速检测, 目前主要用于确证分析[13]。液相色谱法主要选用C8或C18色谱柱, 流动相多为乙腈-甲酸、乙腈-乙酸、乙腈-磷酸及甲醇-乙酸等。液相色谱的检测器主要有紫外-可见光检测器 (UV) 和二极管阵列检测器 (DAD) 。通常根据具体检测磺胺药物的种类确定检测波长, 紫外-可见光检测器的检测波长通常选为260~290 nm, DAD通常选为268 nm或270 nm。随着检测限度的降低和检测成分的增加, 液相色谱-质谱连用及超高效液相色谱-质谱也越来越多地应用于水产品中磺胺类药物的检测。2008年, 陈莹等[14]运用超高效液相色谱串联质谱法对鳗鱼中包括大环内酯类、喹诺酮类和磺胺类在内的25种药物进行了同时检测, 检测限均在0.1~0.2 μg/kg之间, 可以很好地满足实际需要。

2.2 免疫分析法

免疫分析法是以抗原与抗体的特异性、可逆性结合反应为基础, 适用于组织中痕量组分的分析, 可以用于规模化筛选。目前, 用于磺胺类药物残留检测的免疫分析法主要有放射免疫分析 (RIA) 和酶联免疫分析 (ELISA) 两种, 此类方法不仅灵敏度高、准确性好, 同时还具有操作简单、快速、检测成本低、适用于大批量样品检测的优点[15]。制备针对磺胺类药物的特异性抗体是免疫分析法的关键, 由于磺胺类药物属于小分子化合物, 本身不具有免疫原性, 通常将其与载体蛋白进行偶联。将磺胺类药物的芳伯氨基 (N4) 重氮化, 然后与载体蛋白的酪氨酸残基 (酚基) 偶联或使用戊二醛, 将药物与载体直接偶联, 或者以丁二酸酐为间隔臂通过碳化二亚胺法连接载体, 以N1端特异的R取代基结构作为抗原决定簇, 制备的抗体对带有该基团的磺胺类药物具有高度特异性。英瑜[16]建立的水产品中磺胺二甲嘧啶间接竞争ELISA检测方法, 最小检测限为1.89 μg/L, 远远低于联合国食品法典委员会和我国农业部制定的磺胺类药物残留限量标准 (100 μg/L) 。

3 展望

重金属快速检测方法探讨 篇6

1 目前常用的检测技术与特点

1.1 酶分析法

作为生物体内的重要催化剂, 酶可以和生物体内的一些重金属离子进行有机结合, 从而使酶丧失活性。而重金属离子对生物体造成危害的机理就是如此。研究证明重金属离子的浓度与酶的活性息息相关, 因此采用酶分析法可以有效的检测出一些对生物体有危害的重金属离子。目前采用的检验酶主要包括:脲酶、过氧化氢酶、氧化酶、胆碱脂酶以及蔗糖酶等。

相比于传统的重金属检测方法, 酶分析法的检验灵敏度更高。但是由于酶检测法是利用酶与金属离子的有机结合进行检测, 因此其选择性较差, 而且对于某些有害但不能与之进行生物反应的特异重金属离子, 其检测准确度较低。因此目前酶检测法的使用范围较小, 对于检测样本也具有一定的局限性。

1.2 免疫分析法

免疫检测法是近年来新兴的一种检测方法。其检测的特异性以及灵敏度都非常高。免疫分析法是利用抗体的特异性反应原理提出的一种检测方法。其检测速度极快, 而且选择性很强, 因此目前大多用于环境领域和临床医疗领域的重金属分析。在使用免疫分析法需要注意的是:首先, 需确定检测金属的大致种类, 从而选取合适的化合物进行结合, 产生反应后的化合物, 然后将反应化合物链接到相应的载体上, 观察载体的免疫还原性, 从而正确检测重金属离子。

目前常用的免疫分析方法荧光偏振法以及酶联合免疫法。尽管免疫分析法分析快速准确, 成本低廉以及检测仪器简单易携, 但是制作相应的重金属载体蛋白非常困难, 因此其发展及应用前景也受到了一定的限制。

1.3 生物化学传感器法

近年来, 随着人们对传感器的研究逐渐扩大, 传感器的性能得到了极大的改善。因此使用生物化学传感器法进行重金属检测变得可行。生物化学传感器法的原理是化学反应可以逆向推测反应物质。因此通过对反应物质进行相应检测即可。目前可以定性定量检测的传感器有:电化学传感器、光纤传感器等。光纤传感器相对于其他传感器而言, 其检测更为快速且灵敏度极高, 因此可以在比较恶劣的环境下进行使用。

目前生物化学传感器法发展极快, 但其制作工艺困难, 检测成本较高。如果要大量推广传感器检测技术, 需要将传感器的体积、重量方面进行改进, 同时提高其自动化性能。降低其检测成本。

1.4 试纸法

试纸法是目前使用范围最为广泛的一种重金属检测方法。试纸法检测原理为, 通过对重金属离子的酸碱性进行划分, 将其与化学试纸进行反应显色来检测重金属离子的相对含量, 目前还衍生出了试纸测试管以及试纸测试盒等设备。这些方法的检测速度更为快捷, 加之试纸法仪器简单快捷、制造简单、成本低廉等优点得到了广泛应用。但是在试纸测试时, 试纸必须密封避光保存, 同时试纸上存在的化学试剂较少, 不能精确检测。为了提高试纸检测的精确性, 目前业内人士已经研制出使用于试纸检测的光电反射仪。光电反射仪能够与试纸性能进行良好的综合, 从而使试纸法由定性、半定量检测逐渐转化为精确的定量分析, 这将大大提高试纸测试法的准确性。

2 总结与展望

当前的重金属检测方法种类繁多, 优点各异。但是由于实际检测的样品特点难以掌控, 因此如何选取合理的重金属分析方法及其重要。文中分析的各种方法中, 传感器法以及试纸法的灵敏度高, 使用范围较广, 但其仍然存在不小的问题。因此检验重金属可以将这两种方法进行联合互补。

综合以上的分析, 可以得出在未来的重金属快速检测方法中, 需要将各种检测分析法进行联合。因此需要尽快研究分析仪器联用技术, 相信随着科学技术的发展与深入, 各种仪器的性能将逐渐完善, 仪器联用技术也一定会逐渐成熟, 成为未来的主要重金属检测分析技术。

参考文献

[1]于泓, 王宇昕.离子色谱法分析金属离子的研究进展[J].色谱, 2007, 25 (3) :303-309.

[2]陆贻通, 沈国清, 华银锋.污染环境重金属酶抑制法快速检测技术研究进展[J].安全与环境学报, 2015, 5 (2) :68-70.

[3]刘功良, 王菊芳, 李志勇.重金属离子的免疫检测研究进展[J].生物工程学报, 2016, 11 (6) :878-880.

重金属检测方法与探讨 篇7

关键词：样品前处理,重金属性能,污染,检测技术,存在问题,发展方向

随着工业化的推进,重金属广泛存在于空气、水、土壤中,并通过生物富集作用产生食物链浓缩,在环境中难以降解,因其具有隐蔽性、长期性和累积性,不但在环境中长期存在,而且还能通过食物链的不断递进,贮存于生物体内,从而严重影响人畜健康。目前,在食品、肥料等检测领域最为关注的是汞、砷、镉、铅、铬等毒性显著的重金属。

1 样品前处理

重金属以化合态形式存在于样品中。因此在检测前需要消解处理,使其以离子状态存在于试液中,这样才能客观准确地分析。此外,样品前处理是去除干扰因素,保留完整被测组分或被测组分浓缩。NY/T1978-2010测汞含量前,即在酸性介质中,硼氢化钾消解试样中汞还原成原子态汞,用原子荧光光谱法测定。测砷含量前经消化后,随后加入硫脲使五价砷预将其还原为三价砷。在酸性的介质中,硼氢化钾使得砷还原生成砷化氢,用原子荧光光谱法测定。测砷的另一种方法,试样转化为可溶态砷离子进入溶液。锌与酸作用,产生新生态氢。在碘化钾和氯化亚锡中使五价砷还原为三价砷,三价砷被新生态氢还原成气态砷化氢。用二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺的三氯甲烷溶液收砷化氢,生成红色胶体银,用二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定。测镉、铅、铬含量前经王水消化后,用原子吸收分光光度法或等离子体发射光谱法测定。

2 重金属性能

对生命和环境危害较大的是5种重金属,即对汞、砷、镉、铅、铬做重点介绍。

(1)汞是银白色液态的金属,在常温下即会有蒸发物。汞是电池、采矿行业等常用的重金属物质。汞及汞的化合物可以经过皮肤、呼吸道或消化道等不同方式侵入到人的体内。其毒性是长期积累下来的,经过很长时间才能发现。

(2)砷元素广泛存在于自然界中,共发现有数百种砷矿物质。砷和砷的化合物被运用在农药、除草剂、杀虫剂。砷的化合物通过消化道、呼吸道侵入到人的体内可以引起中毒,砷以砷酸的形式存在于土壤里面,其会妨碍农作物中水分的运输,破坏农作物的叶绿素,会使得农作物发生叶黄、枯死等现象。

(3)镉为灰白色的金属,不易溶于水,在其化合物里,硫化镉、氢氧化镉、碳酸镉等等基本都不溶于水中,但氯化镉、硫酸镉与硝酸镉等都易溶于水中。镉在加热之后容易挥发,并迅速在空气中氧化产生氧化镉。农作物等吸收了富集于土壤中的镉之后含量会增高。水中生长的动物吸收了富集于水中的镉之后,使得水中生长的动物体内镉含量也会升高,所以镉对生物有危害作用。

(4)铅是灰白色软金属,地壳中含铅量是0.16%,铅很少以游离的状态存在于大自然中。一般是无机铅中毒的情况为多见,铅主要以损害人的消化系统、神经系统、造血系统和肾脏等,对人体健康有极大的危害。

(5)铬是大自然中普遍存在的元素,主要在土壤、水、岩石、大气及生物体中存在。铬金属、三价或四价铬都不具有毒性。六价铬主要对人体有慢性毒害作用,主要积聚在人的体内,如肾、肝和内分泌腺、肺部,其对人的危害不可忽视。

3 重金属的传统检测方法

(1)原子荧光光谱法。在酸性介质中,硼氢化钾可将经消解的试样中汞还原成原子态汞,后由氩气载入石英原子化器中,在特制的汞空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光、利用荧光强度在特定条件下与被测液中的汞浓度成正比的特性,对汞进行测定。该方法操作简便、灵敏度高,适用于土壤中汞、砷同时存在时的检测。

(2)二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定砷。检出限0.5 mg/kg(按1 g样计)。以氧化分解样中各种形式的砷,使之转化为可溶态砷离子进入溶液。锌与酸产生新生态氢。碘化钾和氯化亚锡使五价砷还原为三价砷,三价砷被新生态氢还原成气态砷化氢。用二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺的三氯甲烷溶液收砷化氢,生成红色胶体银时测吸光度。

(3)原子吸收分光光度法。是根据被测原子对其原子共振辐射的吸收强度测定含量。经王水消化后,样液中的铅在空气-乙炔火焰中原子化,所产生的原子蒸气吸收从铅空心阴极灯射出的特征波长测吸光度。其灵敏度高、检出限低、线性宽,而且分析速度快,但不能同时测定多种元素,需不断技术升级。

(4)等离子体发射光谱法。试样经王水消解后溶液中的镉、铬分别在ICP光源中原子化并激发至高能态,在处于高能态状态下的原子跃迁至基态时会产生出具有特征波长的电磁辐射,辐射强度分别与镉和铬原子浓度成正比。其此方法具有灵敏度高、受干扰小、线性范围宽,可以同时或者按顺序依次测量多种重金属元素等优点。

4 存在的问题和发展方向

以上介绍的传统方法其应用都比较成熟,但是所需要的仪器价格昂贵,携带起来也不方便。随着社会的进步和发展,越来越迫切需要具有轻便、操作简单、灵敏度高,并且检测重金属的方法能够在线实现连续性,在环境检测方面更为重要。

随着电子技术、信息技术和遥感技术的发展,已有很多新型检测技术,如:酶抑制法、免疫分析法、生物化学传感器(酶传感器、微生物传感器、特异性蛋白生物传感器)、试纸法等在很多领域应用,但这些新型检测方法比较繁琐,检测出的结果稳定性和重现性不太好。为此,将来重金属检测技术的发展方向,应该是向着简单方便、易携带、稳定性好、灵敏度高、重现性好、成本低的方向发展,并且应该着重于在线连续检测技术的研究。期望有更多研究人员不断研发出新型的检测技术,开发出更先进的重金属检测技术。

5 结束语

随着社会的进步和发展,工业企业排放的废气和污水及城市与农村中的生活垃圾不断剧增,在植物中过量使用农药和化肥,使得土壤、水质等环境遭受严重的重金属污染。目前在实际检测领域,传统检测方法的应用是比较成熟,但是所需要的仪器设备价格昂贵,携带起来也不方便。随着科技进步与发展,像电子、信息和遥感技术也不断成熟,为我们研究开发新的检测技术以及已有的新型检测方法的成熟与完善奠定了技术保障。新型检测方法具有轻便易携带、灵敏度高、操作简单等优点,今后重金属检测技术应该向检测设备重现性好、灵敏度高、稳定性好、成本低、简单易携带的方向发展,因此,还需不断探索新的技术手段,以及对之前技术升级改造,丰富其内容,扩大优势。

参考文献

[1]NY/T1978-2010《肥料汞、砷、镉、铅、铬的测定》.

[2]王娜.电感耦合等离子体质谱法测定土壤中砷的含量[J].当代化工,2010,39(1):100~104.

水中重金属检测方法研究进展 篇8

在自然界中, 重金属可以通过食物链产生富集效应, 对食物链上层的生物例如人类和人类食用的动物产生很大的毒性, 对生态环境的稳定和人类的生命健康产生很大威胁。在这一背景下, 为了监控和控制水中重金属的含量, 如何准确经济的检测水中重金属的含量变成关系到环境保护和人类健康的关键问题。本文将对目前常用的重金属的检测方法进行总结。目前, 重金属检测的常用方法主要有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、溶出伏安法以及新出现的奈米金比色法等。

1 原子吸收光谱法 (AAS)

1.1 原子吸收光谱法原理

原子吸收光谱法检测重金属元素的基本原理是:最外层电子在吸收一定频率的辐射能时, 会从基态跃迁到第一激发态产生吸收谱线, 称为共振线 (resonance line) 。不同的元素原子结构不同, 导致不同元素的共振线相互重叠的概率很小, 对于大多数元素来说, 共振线是最灵敏的分析线。除了特征性的分辨元素外, 原子吸收光谱法还可以对所测的元素定量, 当一束频率恰好与待测元素原子吸收线中心频率重合的发射线通过原子化器的原子蒸气时, 待测元素浓度和吸光度成正比。

1.2 原子吸收光谱法仪器

原子吸收光谱法的主要仪器称为原子吸收分光光度计, 不同型号的原子吸收分光光度计的基本相同, 由光源、原子化器、分光系统、检测系统、显示系统五个部分组成。光源一般采用锐线光源, 以空心阴极灯最为普遍;原子化器是将试样中待测元素转化为气态基态原子状态的装置, 对于不同的待测元素和待测样品的状态, 常见的原子化方式有火焰原子化 (FA) 、石墨炉原子化 (GFA) 、氢化物发生原子化 (HGA) 。分光系统主要是通过狭缝和光栅将待测元素的特征谱线和元素周围的谱线分开, 以便于检测, 检测系统和显示系统则对光信号进行分析处理转化为电信号, 显示具体的吸光度值。

1.3 原子吸收光谱法特点

由于原子吸收光谱法是基于气态的院子最外层电子对紫外光或者可见光进行吸收为基础的, 因此, 样本需要原子化, 样品原子化的效果直接影响测定的灵敏度和重现性, 火焰原子化样品消耗大、效率低, 同时燃烧气体会稀释样品浓度, 限制了测定的灵敏度但是精度高, 测定元素的范围也较广;石墨炉原子化与火焰原子化相比, 样品消耗少, 灵敏度高, 但是石墨管易损坏, 成本较高, 氢化物原子化则需要附加装置, 并且只能检测有限种类元素。

在对水中重金属的测量中, 环境水中含有大量的不同类的离子, 分析物的含量往往很低, 为了提高检测的准确度, 水样品需要预处理, 例如溶剂萃取、蒸发浓缩等, 不同的富集方法, 对重金属检测的灵敏度和重现性产生很大的影响, 田林等人吧螯合数值填充的微型离子交换柱加流到动注射流路中, 对Cd、Mn、Cu、Zn四种元素产生了良好的富集效果。

2 电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP-AES)

ICP-AES是高频感应电流产生的高温将反应气加热、电离, 利用元素发出的特征谱线进行测定。

2.1 电感耦合等离子体原子发射光谱法原理

ICP-AES是利用加热和电离反应气的高频电流使待测元素发出特征性的谱线, 对特征谱线信号进行测量。在ICP-AES的仪器中, 待测样本在等离子体激发光源 (ICP) 作用下, 分解为离子和原子, 并在光源中吸收能量, 激发发光, 光谱仪器中的分光器将发射的光分解为按波长排列的光电信号, 在检测器中对该光电信号进行检测, 对数据进行处理。

2.2 电感耦合等离子体原子发射光谱仪

电感耦合等离子体原子发射光谱仪与原子吸收光谱仪类似, 也有五个部分组成, 分别为进样系统、激发光源、分光系统、检测系统和显示系统构成。ICP-AES在进行进样时, 是借助蠕动泵将试液吸入雾化器, 雾化器可以将试液雾化成气溶胶, 从而向ICP提供易激发的样本。ICP-AES的激发光源电感耦合等离子体 (ICP) 是性能优秀的原子发射光谱激发光源, 等离子焰炬十分稳定, 以氩气为工作气体, 光谱背景干扰较少, 载气流速低, 有利于元素充分蒸发、解离和激发。

2.3 电感耦合等离子体原子发射光谱法特点

ICP-AES最突出的特点是可以一次性检验多种元素, 可以在几分钟内检测几种甚至数十种的元素, 选择性高, 分析速度快, 所测元素的含量覆盖4~6个数量级, 可以对水中各浓度的元素进行同时测量。这些特点使ICP-AES成为美国、日本等国家的水质检验标准方法。

3 溶出伏安法

3.1 溶出伏安法基本原理

溶出伏安法的基本原理是使待测离子在一定电位下电解富集在工作电极上, 然后反向扫描改变工作电极电位使在其上的沉淀物溶解回溶液中, 记录过程中电流电势的变化曲线。其基本过程包含以下几个步骤:第一, 富集, 将阴极电位控制在比被测离子的半波电位负0.2-0.4V, 恒电位电解的同时进行一定速度下的搅拌, 溶液中的金属离子还原在电极上, 产生富集的电流-电位曲线。第二, 溶出, 在金属元素富集之后, 静止约60S, 反向改变电位, 当电极电位比平衡电位稍正时, 原本沉积在电极上的金属离子开始氧化溶出, 随着电位继续变正, 金属逐渐溶出, 产生新的溶出的电流电位曲线。根据溶出的电流电位曲线, 其中的峰尖的电位可以进行定性分析, 峰尖对应的电流与待测离子浓度成正比, 从而对待测元素进行定性和定量。

3.2 溶出伏安法特点

溶出伏安法能通过富集作用, 将待测样重金属元素的浓度提高, 从而提高检测的灵敏度, 并且溶出伏安法可以对富含多种元素的样本进行分析, 无需预先分离, 在自然界的水中, 元素的含量往往是多样的, 这也是溶出伏安法成为测定水中重金属的常用分析方法之一的重要原因。但是, 溶出过程中峰电流易受其他因素影响 (富集时间、富集电位等) , 所以测量的重现性差, 需要严格控制实验的操作条件, 对操作者的要求较高。

4 纳米金比色法

纳米金比色法是水中重金属检测的新方法, 纳米金是分散在水中以溶胶形式存在的1-100nm尺寸的微笑金颗粒, 纳米金测量金属离子的原理是纳米金颗粒具有等离子共振性能 (SPR) , 纳米金颗粒的特征吸收峰原本在510-550nm左右, 但是在金属离子的作用下, 纳米金颗粒会发生聚集, 当聚集的程度达到一定值时, 纳米金溶液的颜色会由原本的红色变为蓝紫色, 可以对水环境中的铅、汞、铜等进行初步筛选, 但是单个离子的特异性检测功能不强。

参考文献

[1]王娜娜.水中重金属的快速判别与铜铬镍快速检测方法研究[D].哈尔滨工业大学, 2014.

[2]袁敏, 武建超, 于劲松, 曹慧, 徐斐.水中重金属检测方法的研究进展[J].应用化工, 2015, 04:724-728.

[3]孙博思, 赵丽娇, 任婷, 钟儒刚.水环境中重金属检测方法研究进展[J].环境科学与技术, 2012, 07:157-162+174.

[4]徐继刚, 王雷, 肖海洋, 高明, 李静.我国水环境重金属污染现状及检测技术进展[J].环境科学导刊, 2010, 05:104-108.

[5]胡丹.浅析阳极溶出伏安法在水质重金属在线检测中的应用[A].中国仪器仪表学会分析仪器分会第6届中国在线分析仪器应用及发展国际论坛暨展览会论文集[C].2013:6.