提取工艺（共12篇）
提取工艺 篇1
苦参为豆科植物苦参的干燥根，性寒，味苦，具有清热燥湿、杀虫、利尿等功效[1]。主要成分为苦参碱，有多种提取和测定方法[2,3,4]，但未见报道过渗漉法的工艺研究。本文以苦参碱含量为指标，采用HPLC法测定，利用正交实验设计，渗漉法提取苦参碱的工艺研究，取得了理想的效果。
1 仪器与材料
1.1 仪器
2695/2996型高效液相色谱系统（美国Waters公司）；瑞士Precisa电子天平（R 205SM-DR）;CQX25-06超声波清洗器（上海必能信超声有限公司，功率：250 W，频率：25 kHz）。
1.2 试药
苦参碱对照品（批号：110805-200306，中国药品生物制品检定所）；苦参药材（批号：20080216，一心医药公司）。
2 方法与结果
2.1 正交试验设计
以苦参碱的含量为考察指标，采用L9(34）正交试验，对浸泡时间、渗漉速度、收集渗漉液体积和乙醇浓度进行考察。见表1。
2.2 提取方法
取苦参粗粉100 g，按L9(34）正交试验表设计，制备相应提取物。
2.3 含量测定方法
2.3.1 色谱条件
色谱柱：Kromasil C18(4.6 mm×150 mm,5μm）；流动相：甲醇-水-二乙胺（55∶45∶0.02）；检测波长：210 nm；流速：1.0 ml/min。柱温：30℃；进样量：20μl；理论塔板数按苦参碱计不低于3 000。
2.3.2 对照品溶液的制备
取苦参碱5.00 mg，精密称定，置10 ml量瓶中，加甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液。
2.3.3 供试品溶液的制备
取“2.2”项下提取物约0.2 g，精密称定，置50 ml量瓶中，加甲醇溶液30 ml超声溶解，定容至刻度，摇匀，精密吸取10 ml上层溶液置50 ml量瓶中，加甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，作为待测样品溶液。用0.45μm的微孔滤膜滤过，取续滤液，即得供试品溶液。
2.3.4 线性范围考察
分别精密量取“2.3.2”项下的苦参碱对照品溶液0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 ml于10 ml量瓶中，加甲醇溶液至刻度，摇匀，依次吸取20μl注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定色谱峰面积，以对照品进样量（μg）为横坐标，峰面积为纵坐标，计算回归方程，结果表明苦参碱进样量在0.1～0.5μg范围内，呈良好的线性关系。回归方程为Y=1.162 38X+0.125 77(r=0.999 7)。
2.3.5 精密度试验
精密吸取“2.3.2”项下对照品溶液0.5 ml于10 ml量瓶中，加甲醇溶液至刻度，摇匀，精密吸取20μl，重复进样6次，按上述色谱条件测定色谱峰面积，RSD=0.48%，结果表明本法精密度良好。
2.3.6 稳定性试验
取“2.3.3”项下供试品溶液，分别于放置0、0.5、1.0、1.5、2.0 h后，注入液相色谱仪，测定色谱峰面积，RSD=2.86%，结果表明供试品溶液在2 h内基本稳定。
2.3.7 重复性试验
取同一批样品，按“2.3.3”项下方法制备6份供试品溶液，分别测定色谱峰面积，RSD=0.76%（n=6）。结果表明本法重复性良好。
2.3.8 回收率试验
取5份已知含量的药材1.0 g，精密称定，分别精密加入苦参碱对照品溶液适量，按“2.3.3”项下方法制备供试液溶液，按上述色谱条件测定峰面积，计算回收率，结果见表2。
2.3.9 样品含量测定
取“2.2”项下提取物，按“2.3.3”项下方法制备样品溶液，用0.45μm的微孔滤膜过滤，取续滤液，按上述色谱条件测定色谱峰面积，结果见表3。
2.4 方差分析
方差分析结果见表4。
2.5 正交试验结果
由表3和表4的方差分析结果可知，在四个因素中，对苦参碱提取率影响程度依次为：A>C>D>B。最佳提取的组合为：A2B1C3D2，即苦参粗粉浸泡24 h后用70%乙醇进行渗漉，渗漉速度为5 ml/（kg·min），收集6倍体积的渗漉液。
2.6 工艺验证试验
取苦参粗粉100 g,3份，分别按照最佳渗漉工艺进行试验，按“2.3.4”项下方法测定苦参碱的含量。结果见表5。
3 讨论
由表3极差值和表4的方差分析结果可知，在4个因素中，浸泡时间和收集渗液体积对苦参碱提取率影响较大。在浸泡时间因素中，A2>A3>A1，故选择A2；渗漉速度对试验结果无显著影响，为加快提取速度则选择B1；在乙醇浓度因素中，D2>D3>D1，故选择D2；在收集渗漉液体积因素中，C3>C2>C1，故选择C3。但从工业成产成本方面考虑，应选择收集6倍体积的渗漉液。综合以上因素，笔者徐泽的最佳提取工艺为：70%乙醇浸泡24 h，渗漉速度为5 ml/（kg·min），收集6倍体积的渗漉液，得到的结果基本与文献报道一致[5]。
在正交试验前，本文曾试用6倍量65%、75%、85%、95%乙醇溶液浸泡24 h，渗漉速度为5 ml/（kg·min），结果表明用65%乙醇溶液6倍量浸泡24 h，渗漉速度为5 ml/（kg·min）提取时，苦参碱的含量明显高于其他浓度。因此正交试验中选择60%、70%、80%三种浓度水平进行试验。在苦参碱的含量测定中，先采用《中国药典》薄层色谱法，试验结果发现显色后2.5 h才能扫描，而且扫描效果不好，而高效液相法测定苦参碱多有报道[6,7,8]，且较为成熟，故本实验选用高效液相法测定苦参碱的含量。
摘要：目的:筛选渗漉法提取苦参碱的最佳工艺。方法:用正交实验设计,以乙醇浓度、浸泡时间、渗漉速度、收集渗漉液体积为因素,HPLC法测定苦参碱并作为评价指标。采用Kromasil C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水-二乙胺(55∶45∶0.02);流速:1.0ml/min;检测波长:210nm;柱温:30℃。结果:苦参碱在0.1～0.5μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.77%,RSD=1.19%(n=6)。测得苦参碱含量为9.685mg/g,最佳提取工艺为70%乙醇浸泡24h,渗漉速度为5ml/(kg·min),收集6倍体积的渗漉液。结论:渗漉法提取苦参中苦参碱工艺简单,有利于工业化大生产。
关键词：正交实验,渗漉法,苦参,苦参碱,高效液相色谱法
参考文献
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提取工艺 篇2
苦竹叶多糖提取工艺的探讨
以浸提温度、浸提时间、浸提料液比、浸提次数为主要考察因素,运用正交试验设计,对苦竹叶多糖提取工艺进行研究.结果表明,影响苦竹叶多糖提取率最重要的因素是料液比,最佳提取工艺为:石油醚同流3 h,滤渣用无水乙醇回流1 h脱色并除去小分子多糖,用40倍原料质量的中性水,在温度70℃,提取时间5 h下,浸提2次,Sevage法除蛋白质,加人体积分数为75%的`乙醇,静置12 h,得到较多的多糖沉淀.
作 者：伊长文 Yi Changwen 作者单位：安徽工程科技学院,生物化学工程系,安徽,芜湖,241000刊 名：农产品加工・学刊英文刊名：ACADEMIC PERIODICAL OF FARM PRODUCTS PROCESSING年，卷(期)：“”(10)分类号：Q946-33关键词：苦竹叶多糖 提取工艺 多糖提取率
豆渣提取膳食纤维工艺研究 篇3
关键词:豆渣 膳食纤维 工艺
1 课题背景
膳食纤维是指人体内难以被酶解消化高分子多糖类物质的总称。膳食纤维广泛存在于谷类、豆类、水果、蔬菜以及海藻植物中。利用豆渣制备膳食纤维素源,一方面可以充分利用豆粉生产的下脚料,变废为宝综合利用,另一方面豆渣中纤维素含量较高,原材料来源广、含量高等优点。
大豆是我国主要农作物之一,豆制品加工企业每年产生大量的副产物—豆渣,是获得豆渣膳食纤维的最有效途径。它所获得的膳食纤维与人体的营养和疾病有密切关系,能预防和治疗各种疾病,被称为继;“淀粉、蛋白质、脂肪、维生素、矿物质和水”之后的“第七营养素”,是人类饮食不可缺少的营养成分之一。因膳食纤维在食品营养和临床医学上有重要作用。因此,被应用于各种食品或强化膳食纤维的功能性食品上。
大豆膳食纤维作为一种功能因子,广泛用于制作功能性食品。大都集中在豆制品的副产品—豆渣中,加工过程中往往做为副产品被卖饲料。豆渣中膳食纤维含量高,而且,植酸含量低。因此,其对钙、锌等矿物元素的吸附性小,对人体的营养吸收无太大影响。且纤维含量高,纤维质结构好,是难得的物美价廉的食物纤维源。所以,本实验选择豆渣为研究对象。
目前,提取膳食纤维的方法归纳为:物理、化学和生物技术三大类。但物理提取方法存在着局限性,许多功能性的改变单纯很难实现。生物技术提取中,酶的价格使生产成本增加[3],而化学方法提取的途径多且成本相对较低,适合生产。目前已经被多种方法所改良,如强酸、强碱、醇等。
2 膳食纤维的简介和生理功能
2.1 膳食纤维的组成
从具体的组成成份看,包括阿拉伯半乳聚糖、阿拉伯聚糖、半乳聚糖、阿拉伯木聚糖、木糖葡聚糖、纤维素和木质素等,根据膳食纤维生理功能的有无可以将其分为两类:作为能量填冲剂的普通膳食纤维和作为生理活性物质的膳食纤维;根据膳食纤维的溶解性,可以分为可溶性膳食纤维(SDF)和不溶性膳食纤维(IDF)。
可溶性膳食纤维有广泛的生理作用许多方面具有比不溶性膳食纤维更强的生理作用。已有研究表明:膳食纤维中的不溶性成分主要作用于肠道产生机械蠕动效果,而可溶性成分则更多的发挥代谢功能。因此,膳食纤维中可溶性成分的组成比例是影响膳食纤维生理功能的一个重要因素。
2.2 膳食纤维的生理功能 ①既具有较强的吸水能力和预防肠道疾病的作用。②具有吸附有机物的功能与预防心血管疾病的作用。③对阳离子有结合、交换的功能和降低血压的作用。④有改变肠道系统中微生物群落组成的物理特性。
此外,增加食物中的膳食纤维还可以降低糖尿病患者空腹时及餐后的血糖,延缓病人的饥饿感。由于膳食纤维对糖代谢、脂类代谢及消化道等方面有重要功能,对预防肥胖症、大肠癌、糖尿病及高血脂起着重要作用。因而,提取膳食纤维具有重要的意义。
3 膳食纤维的国内外概况
3.1 国外概况
本世纪六十年代,美国学者Burkiu & Trowell发现;西欧各国常见的文明病(心脏病、胆结石、糖尿病、高血压等),在非洲大陆土著居民中几乎没有,进而研究发现这主要与日常摄取的DF量有关。七十年代西方国家率先开展DF及DF食品的研究与开发工作;八十年代已有系列的DF食品问世。西方一些国家陆续将DF作为一种功能性食品原料用于食品工业,多种添加DF的点心、面包、果酱、饮料等高纤维食品应运而生,并形成了一定的市场规模。美、日等国近年来已将DF食品作为预防大肠癌、冠心病、糖尿病等疾病的主要食品。
3.2 国内概况
我国在膳食纤维的研究与开发起步较晚,尤其是膳食纤维的分析方法相对国外发达国家尚处于较低水平,但我国膳食纤维来源广阔,数量很大,所以有着十分广阔的开发前景。
4 试验方法
方法与步骤
4.1 豆渣提取膳食纤维的生产工艺流程
豆渣→干燥→粉碎→超临界CO2萃取纤维脂类→称样→加水→调pH →过滤→乙醇处理→抽滤→烘干→称重→成品
4.2 豆渣纤维的制备
将豆渣于80～100℃条件下干燥至水分含量小于6%然后粉碎得粒度小于0.174mm的豆渣纤维。
4.3 豆渣纤维脂类的萃取
根据超临界流体萃取技术的原理,操作时萃取压力、温度、时间、萃取剂流量是影响萃取率的主要因素
准确称取一定量的豆渣纤维装入料筒,并注意原料不应装得过满,保证顶隙度在5cm以上。将料筒放入萃取缸,装好压环、密封圈,旋紧上堵头,开启制冷,使CO2体开始循环,将萃取缸、分离器I、分离器II、控温仪分别调整到所设定的温度;当温度降至0℃左右,萃取缸、分离器I、分离器II温度达到所设定的温度后,打开阀门1(CO2在冷循环中进行液化),然后打开高压泵进行加压,当萃取缸内压力符合要求时,调节阀门3,4控制分离器I和分离器II的压力达到平衡,并且萃取缸内压力小变,开启阀门2进行回流,达到所选定的萃取时间后,从分离器I和分离器II的出料口收集萃取物。当萃取缸内压力降到表压为零时,打开上堵头,取出料筒,得脱脂处理的豆渣纤维[3]。工艺参数为:提取压力30MPa,温度为45℃,萃取剂流量为23L/h,提取时间为100min,可以使提取率达到4.86%。
4.4 豆渣膳食纤维的提取
称取一定量的豆渣纤维样品,加水,调PH,在水溶液中进行提取可溶性纤维的过滤,将滤液以4倍体积的无水乙醇处理,静置30min。通过烘干称量的多孔玻璃漏斗进行抽滤,并用乙醇清洗盛滤液的容器,将漏斗及沉淀物置于105℃烘箱中,烘干至恒重,称重。工艺参数为:提取温度为100℃,pH为4,加水量80mL,提取时间为5min,可以使提取率达到4.69%。
5 结论
采用超临界CO2流体萃取技术脱除豆渣纤维中脂类物质,具有高效,低耗,无污染无萃取剂残留等优点,同时还具有脱色及脱除异杂味的作用,使产品颜色和风味更高纯正。试验得到的萃取率较高。
采用化学处理方法乙醇制备膳食纤维,尽管提取率较高、其工艺相对简单、去除淀粉、蛋白质比较彻底,但这一过程几乎导致了100%的可溶性纤维素、超过50%的半纤维素和10～30%的纤维素损失掉,因此存在一定的局限性。
参考文献:
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青蒿素提取工艺研究 篇4
1 材料和方法
1.1 材料
6号溶剂油 (上海炼油厂, 产品质量执行标准:GB16629-1999) ;120号溶剂油 (中国石油化工总公司, 产品质量执行标准:SH0004-90) ;青蒿叶末 (产地重庆酉阳, 40℃时烘3h后打碎) ;HPLC (HP公司) ;青蒿素对照品 (中国药品生物制品检定所) 。
1.2 色谱条件[4]
HP1100液相色谱仪, 示差检测器, 色谱柱Kromasil KR100-C18 E17580 (250×4.6mm) , 甲醇-水 (72:28) 为流动相;流速为1.0mL/min, 柱温为30℃。分别精密吸取青蒿素对照品溶液与供试品溶液各20μL, 注入液相色谱仪, 测定。
1.3 提取溶剂
称取青蒿叶粗粉4份, 每份100g, 分别置1000mL圆底烧瓶中, 其中2份每次加5倍量的6号溶剂油, 另2份每次加5倍量的120号溶剂油, 50℃提取3次, 每次2h, 分别合并3次提取液。
1.4 提取方法[5]
提取方法主要有冷浸提取、回流提取、索氏提取、超声波提取和温浸提取等方法, 按照下述试验操作进行提取方法考察:
(1) 冷浸提取:称取青蒿叶粗粉100g, 置1000mL分液漏斗中, 每次用5倍量的6号溶剂油冷浸提取3次, 每次24h, 合并提取液。
(2) 回流提取:称取青蒿叶粗粉100g, 置1000mL圆底瓶中, 每次用5倍量的6号溶剂油回流提取3次, 每次2h, 合并提取液。
(3) 索氏提取:称取青蒿叶粗粉100g, 置索氏提取器中, 用10倍量的6号溶剂油进行提取至虹吸下的溶剂近无色, 收集提取液。
(4) 超声波提取:称取青蒿素叶粗粉100g, 每次加入5倍量的6号溶剂油用超声波 (200w) 提取3次, 每次30min, 合并提取液。
(5) 温浸提取:称取青蒿素叶粗粉100g, 加入5倍量的6号溶剂油, 温浸提取3次, 温度为55℃, 第一次保温2h, 第二、三次保温1.5h, 合并提取液。
1.5 均匀设计试验
为了取得更佳的提取效果, 在初步选定溶剂种类和提取方法之后, 对影响提取效果的诸因素:提取次数、溶剂用量、提取时间以及提取温度等进行了均匀设计考察。取药材粗粉9份, 每份100g, 按表3所示, 在相应的实验条件下进行提取并进行测试。
1.6 考核指标
以有效成分青蒿素的转移率为指标对提取工艺的优劣进行考核。
转移率undefined
2 结果与讨论
(1) 文献资料中[3,6,7]提取青蒿素的溶剂为溶剂油;青蒿素在溶剂油中有较高的溶解度, 而青蒿中的杂质较少被同时提出;故提取溶剂选择为溶剂油。
(2) 由表1可知, 以6号溶剂油的转移率略高, 并且在价格上6号油比120号便宜, 因此选用6号溶剂油作为提取青蒿素的溶剂。
(3) 由表2可知, 五种提取方法所得的青蒿素的转移率以第3种和第5种较高;但第3种索氏提取耗时较长, 故暂不选用此法;第5种温浸提取法操作简单, 因此选用第5种方法进行提取。有报道用超临界提取, 但经预算其成本较高, 未采用。
(4) 均匀设计试验得回归方程为y=62.114+6.105A+9.68*10-2B+0.999C-8.5*10-2D (R=0.946, F=8.55) , 本方程第一自由度df1=3, 第二自由度df2=3, 查表得F0.05 (4, 4) =6.39 (α=0.05) , F>F0.05 (4, 4) , 即回归方程很显著, 说明实验设计正确。
由表3可知, 提取次数对青蒿素转移率的影响相对最大, 其次是提取时间;溶剂用量和提取温度在设计的水平之间对转移率的影响相对较小。最佳工艺条件为:提取4次, 加6倍量溶剂, 提取3h, 温度为40℃。
(5) 从节约时间、降低生产成本方面考虑, 重新设计青蒿素提取工艺为A, 与均匀设计试验得到的最佳工艺条件B进行对比试验。这是基于提取次数增加对提高转移率的影响减少, 而溶剂用量大则增加了成本, 故采用溶剂递减法来减少溶剂用量;同理, 提取时间调整为第1次2h, 第2、3次1.5h。经过实验, 提取温度为55℃时所得提取液颜色较浅, 所含杂质少, 有利于精制, 并且经测定提取液中青蒿素含量较高。得出“A”工艺的成本明显低于“B”工艺, 而且含量相关不大。见表4。
3 结论
经过以上研究, 优化得到温浸法提取青篙素的最佳工艺条件为:温度为55℃时, 取药材提取3次, 第1次加药材投料量6倍量的溶剂油提取2h, 第2次加5倍量提取1.5h, 第3次加4倍量提取1.5h。本研究采用均匀设计方法, 对青蒿中青蒿素提取工艺条件进行优化, 所得回归方程具有显著性意义, 该方法所得结论具有可信性。此项研究为青蒿素的提取分离提供了重要的参考。
摘要：采用单因素和均匀试验设计, 应用高效液相色谱仪测定不同提取条件下青蒿素的提取量。结果表明, 对青蒿素转移率的影响相对程度由大到小依次为:提取次数>提取时间>溶剂用量>提取温度, 确定了较佳的工艺操作条件为温度55℃时, 取药材提取3次, 第1次加药材投料量6倍量的溶剂油提取2h, 第2次加5倍量提取1.5h, 第3次加4倍量提取1.5h。
关键词：青蒿素,提取工艺,溶剂油
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植物提取物工艺及检测技术 篇5
编著：魏少东
第一部分 主要的工业提取技术
一、常规提取物方法
1、煎煮法：
简介--水做溶剂，适用于有效成分能溶于水，但又对有效成分不清楚的，且对热较稳定的药材；缺点—用水煎煮，浸提液中除有效成分外，往往杂质较多，尚有少量脂溶性成分，给精制带来不利。
2、浸渍法：
分类--按照提取温度和浸渍次数分为冷浸渍法、热浸渍法和重浸渍法。缺点—静止状态，不宜用水做溶剂，通常用不同浓度的乙醇密闭浸渍，此法不能制得高浓度的制剂。
3、渗沥法
4、回流法：
简介—用乙醇等易挥发的有机溶剂提取药材成分，将浸提液加热蒸馏，其中挥发性溶剂馏出后又被冷凝，重新流回进出器中浸提药材，这样周而复始，直至有效成分回流提取完全。
二、超声波提取
三、微波提取（非电离的电磁辐射）
四、酶解细胞壁提取
主要的工业分离技术
1、树脂分离技术
2、工业萃取技术：①有机溶剂萃取技术；②二氧化碳超临界流体萃取技术；③微波萃取；④新型氯氟碳溶剂萃取—例如英国最近发明的Klea惰性溶剂，可以在低压室温下萃取，节省能源，又避免热破坏。
二、功效成分的含量检测方法（2种）
1、分光光度法（例如紫外分光光度法—UV法）：此法在国内普及较早，对于某类物质的检测都有一些经典的方法，如总黄酮的芦丁比色法、总多酚的盐酸-香草醛法、多糖的硫酸苯酚法等等；但是由于分光光度法自身的缺陷，如不能检测出总含量中各具体成分的含量比例，也不能检测出是否添加了化工合成产品，而且易受提取物中其他杂质含量影响等，其应用受到越来越多的限制。
高良姜精油提取工艺研究 篇6
关键词 高良姜 ；精油 ；纯露 ；气质联用
中图分类号 TS264.3
Abstract The volatile oil from Alpinia officinarum Hance. was extracted and purification by the technology owing independent intellectual property rights， purification and quality control process. The concentration of the active substances maximum degree， and the difference among the batches minimize degree， were controlled by the technology through the materials and precise control. Meanwhile， it can be made the volatile oil in high purity by the technology. There were 10 batch of volatile oils extracted by the technology. The average extraction rate 1.86%， was much higher than 0.7% of the Pharmacopoeia. And it can be taken a lot of hydrolat by the technology. It has broad application prospects in the fine chemical industry.
Key words Alpinia officinarum Hance. ； volatile oil ； hydrolat ； GC-MS
高良姜别名高凉姜、良姜、蛮姜和佛手根等，为姜科山姜属多年生草本植物高良姜（Alpinia officinarum Hance.）的根茎，主产于广东湛江的徐闻等县市。现代药理学等研究表明：高良姜有镇痛、抗菌、抗炎、抗肿瘤、抗腹泻等功效。其药用历史悠久，历代本草均有记载，始载于《名医别录》，列为中品；历版《中国药典》均有收载，为“十大广药”之一。
高良姜的辛味主要来源于所富含的挥发油类成分。作为辛温类药材，挥发油是判断其质量优劣的指标之一。挥发油是高良姜的主要活性成分之一，具有镇痛止呕双重药理作用，还具有抗氧化、抗肿瘤、抗凝血、抗炎、抗菌等生理功能。其应用范围广泛，除药用外，还常作为香料添加至香水、化妆品、洗漱品等日化用品中。在食品、日化、农业和医药等领域中具有广阔的应用前景。
水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸或与水共煮，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。
纯露又称水精油，是指精油在蒸馏萃取过程中，在提炼精油时分离出来的一种100 %饱和的蒸馏原液，是精油的一种副产品，成份天然纯净。纯露中除了含有少量精油成分外，还含有大部分植物体内的水溶性物质，其所含的类黄酮等是精油所欠缺的。由于其低浓度的特性，温和无刺激，完全无香精及酒精成分，与植物精油本身有着相近似的作用和功效。高良姜纯露兼具高良姜精油的优势外，比高良姜精油可精简除辣工艺。
高良姜精油提取技术采用具有自主知识产权的提取纯化和品质控制工艺，最大程度浓缩其中有效成分，并通过对原料、工艺的精确控制使批次间的差异最小化，保证了产品质量的稳定，该技术制得精油纯度高、香味浓郁。
1 材料与方法
1.1 材料
高良姜原材料由广东丰硒良姜有限公司（湛江徐闻）从徐闻原产地收集采购，经除杂、洗净、干燥、粉碎后备用。水蒸气提取装置（自组装）；SHIMADZU QP2010-Plus气相色谱-质谱联用仪（日本岛津公司）。
1.2 方法
1.2.1 工艺流程
高良姜洗净后干燥、粉碎，添加料液比1：（8-10）的水进行蒸馏3次，每次2 h，得粗提物和纯露，粗提物精制后得高良姜精油。残余药渣收集另用，高良姜精油提取工艺流程见图1。
1.2.2 操作要点
（1）控制干燥温度和时间，以水分含量至16 %为宜；（2）控制料液比、加热次数和时间，过久的加热容易破坏精油的成分和组成；（3）所得粗提物和纯露均为精油提取技术所得产品；（4）粗提物需除水等精制后可得到合格精油。
2 产品质量标准
2.1 精油质量标准
GC-MS分析条件：（1）色谱柱：Rtx -5ms毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm，日本岛津公司）；（2）程序升温：起始温度60 ℃，保持6 min，以10 ℃/min的速度升至160 ℃，保持5 min，以20 ℃/min的速度升至240 ℃，保持10 min；（3）载气（He）流速1 mL/min；压力57.4 kPa；分流比30：1；进样温度250 ℃；进样量1 μL；（4）电子轰击（EI）离子源，离子源温度230 ℃，接口温度250 ℃，溶剂延迟2.5 min；（5） 数据采集方式Scan，质量扫描范围40-450 m/z，检测器增益电压1.28 kV。
nlc202309090648
根据2005版《中华人民共和國药典（一部）》（以下简称《药典》）高良姜含量测定项下：精油检测规定，按干燥品计算，指标成分1，8-桉叶素（桉油精）不得少于0.15 %。
由图2可见，5号峰（1，8-桉叶素）含量高于其他主要挥发性成分，其在精油里的相对面积为21.50 %。而仅仅以1，8-桉叶素这单一成分难以全面反映药材的内在质量，因此以此延伸至计算全有提取率进行质量控制、判别真伪是一种更有前途的方法。因此根据《药典》要求，按干燥品计算，精油含量不得少于0.70 %。
并按强度选择11个峰，其出峰顺序应为：1号峰，α-蒎烯；2号峰，莰烯；3号峰，β-蒎烯；4号峰，柠檬烯；5号峰，1，8-桉叶素；6号峰，樟脑；7号峰，α-松油醇；8号峰，β-石竹烯；9号峰，反式佛手柑油烯；10号峰，α-法尼烯；11号峰，杜松烯。该方法仅考虑出峰数目而不考虑出峰强度，能有效鉴别高良姜及评价其质量，是简单的中药指纹图谱质量评价的一个方法。
在建立产品检测方法后，选取10批高良姜原材料采取“3”方法下进行精油提取，精油提取率见表1。由表1可知，本技术所得10批精油，精油平均提取率1.86 %，远高于《药典》规定的0.70 %。说明该技术更高效节能，具有广阔的应用前景。
2.2 纯露质量标准
GC-MS分析条件：（1）色谱柱：VFWAXms毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm，美国安捷伦公司）；（2）程序升温：起始温度60 ℃，保持10 min，以4 ℃/min的速度升至220 ℃，以20 ℃/min的速度升至240 ℃；（3）分流比30：1，进样量1 μL，进样口温度250 ℃；（4）质谱采用电子轰击（EI）离子源，接口温度250 ℃，离子源温度200 ℃；（5）扫描方式：全扫描，质量扫描范围40-450 m/z；溶剂延迟3.5 min。
采用质谱法定性，气相色谱进行相对定量（面积归一化法）。质谱检索采用NIST Chemical Structures（美国国家标准研究所，第八版）库和Wiley Library（威廉图谱库，第九版）库，结合相关资料进行组分定性。结果见图3。图3中峰号所代表的物质如下表2。
3 小结
本精油提取技术采取严格的料液比、水分含量、提取时间、提取温度、提取次数等参数进行自主知识产权的提取纯化和品质控制工艺。所得产品质量标准根据《药典》中挥发油含量测定方法，以指标成分1，8-桉叶素在全油的相对含量延伸至整体精油提取率。因为仅仅以1，8-桉叶素这单一成分难以全面反映药材的内在质量，因此以此延伸至计算主要成分的提取率进行质量控制、判别真伪是一种更有前途的方法。通过实验验证可知，本技术所得精油远高于《药典》规定（图4、5）。
根据检测发现高良姜纯露主要含的4个挥发性成分均为抗菌成分，可根据其特点进行相关产品研发。
本精油提取技术仍以常规的水蒸气蒸馏法作为原理进行深层的挖掘和调整，对传统技术的优化和调整，除可高效率提取精油外，还能获得大量提取副产物——纯露，在精细日化上具有广阔的应用前景。
金莲花提取工艺研究 篇7
中药材金莲花是毛莨科植物金莲花和亚洲金莲花的干燥花,其主要功效为清热解毒及抗菌消炎[1],是中药制剂金莲花薄膜衣片的主要原料[2]。本次研究为正交试验,对金莲花的提取时间、溶媒用量、提取次数等工艺进行了优选,为金莲花薄膜衣片及相关的制剂研发提供必要的参考依据。
1实验材料
1.1设备
1793型索氏提取器(上海越磁电子科技有限公司);HH-S型数显水浴锅、电加热套(巩义英峪高科仪器厂);N-3000N-3010-10L旋转蒸发仪、SHB-III型循环水式多用真空泵(上海和杰科技有限公司);TD-50多功能微型提取浓缩机组(常州市创工干燥设备工程有限公司)。
1.2原辅料
金莲花药材购自安徽省亳州市药材总公司,经检验符合质量标准。
2方法与结果
2.1确定提取工艺的因素水平
称取原药材金莲花750 g(金莲花薄膜衣片500片),经挑选后置于索氏提取器进行提取,然后对提取液分别真空减压浓缩。选择提取时间(A)、纯化水用量(B)、提取次数(C)3个影响因素,每个因素设3个水平。
金莲花提取工艺的正交试验因素水平如表1所示。
2.2试验方法与结果
采用L9(34)正交表安排试验,以金莲花的浸膏收率和浸膏粉的荭草苷含量为考察指标。金莲花提取工艺的正交试验安排及结果如表2所示,浸膏收率方差分析结果如表3所示,荭草苷含量方差分析结果如表4所示。
从正交试验结果和方差分析得知:各因素、水平之间无显著差异,影响结果最大的因素为C,影响因素的主次顺序为C>A>B。最佳提取工艺为A2B2C3,即提取150 min、纯化水用量16倍、提取3次,其浸膏收率最高。
从正交试验的结果和方差分析得知:各因素、水平之间无显著差异,影响结果最大的因素为C,影响因素的主次顺序为C>A>B。最佳提取工艺为A2B2C3,即提取150 min、纯化水用量16倍、提取3次,浸膏粉的荭草苷含量高。
2.3结果分析
优选的金莲花提取工艺为:提取150 min、纯化水用量16倍、提取3次,浸膏收率和浸膏粉的荭草苷含量最高。
结合小试的实际情况,综合考虑降低工时,节约能源,金莲花的最佳提取工艺:第1次纯化水用量8倍量,提取60 min;第2次纯化水用量4倍量,提取60 min;第3次纯化水用量4倍量,提取30 min,然后再进行中试验证实验。
F0.0(51,1)=161
2.4中试验证实验
2.4.1金莲花提取中试工艺验证
按以上拟定的提取工艺:第1次纯化水用量8倍量,提取60 min;第2次纯化水用量4倍量,提取60 min;第3次纯化水用量4倍量,提取30 min。中试实验5次进行验证,每次按金莲花薄膜衣片的1 000片的量,取金莲花药材1 500 g,经挑选后置于多功能微型提取浓缩机组,提取,减压浓缩。
2.4.2合格标准
浸膏密度:(热测)1.2±0.02;
浸膏收率:金莲花的浸膏收率不低于30%;
含量测定:金莲花浸膏粉的荭草苷含量不低于2.25%。
2.4.3检测结果对比
中试实验5次,每次取样对浸膏密度、浸膏收率以及浸膏粉的荭草苷含量进行检测,其检测结果如表5所示。
结果表明,通过对浸膏测定检测结果的对比得出:金莲花提取的浸膏密度、浸膏收率和浸膏粉的荭草苷含量均符合合格标准。试验表明优选的金莲花工艺提取时间、纯化水用量、提取次数等工艺参数重现性好,中试工艺稳定。
3结语
本次工艺研究优选的金莲花提取工艺参数重现性好,中试工艺稳定,可作为金莲花薄膜衣片及相关制剂研发的参考依据。对于金莲花选用不同浓度的乙醇进行提取,是否对荭草苷含量有影响,还有待于进行进一步相应的工艺研究。
参考文献
[1]江苏新医学院编.中药大辞典[M].上海:上海人民出版社,1997:1398-1399.
芦丁提取工艺的研究 篇8
1 实验仪器、材料
UV-1700型分光光度计, KQ-250型超声波清洗器 (江苏昆山淀山湖检测仪器厂生产;电子天平, SHB-3型循环水式真空泵, 恒温干燥箱, 紫外分光光度计。芦丁对照品 (由中国药品生物制品检定所提供) , 甲醇为光谱纯, 其他试剂均为分析纯。
2 实验方法
2.1 芦丁提取方法
取经过粉碎的干燥槐米粗粉4份, 每份50g, 分别用下列方法提取[2]: (1) 超声法:70%乙醇500ml为溶剂, 超声40min, 过滤, 滤液盐酸酸化p H为4, 放置24h, 倾去清液, 抽滤, 滤饼低温干燥, 乙醇重结晶得产品6.73g。 (2) 碱提酸沉法:饱和石灰水500ml, 加硼砂1.59g, 亚硫酸钠1.59g, 浸泡槐米粗粉12h, 煮沸40min, 趁热过滤, 滤液盐酸酸化p H4, 放置, 抽滤、干燥, 乙醇重结晶得产品4.27g。 (3) 水煎煮法:加水500ml, 浸泡12h, 煎煮40min, 棉花过滤, 滤液常温下放置12h, 乙醇重结晶得产品5.42g。 (4) 回流法:70%乙醇500ml, 浸泡槐米粗粉12h, 回流加热40min, 趁热过滤, 滤液盐酸酸化p H为4, 放置、抽滤、干燥, 乙醇重结晶得产品4.72g。
2.2 芦丁的含量测定
采用分光光度法, 依照《药典》 (2005年版) 中槐花中芦丁含量测定方法, 对以上4种提取方法所得芦丁进行含量测定, 结果为超声、碱提酸沉、水煎煮、回流4种方法提取芦丁含量分别为17.46%、9.20%、10.84%、9.44%[3]。
2.3 正交法优选芦丁水煎煮法最佳搭配
称取槐米100g, 粉碎, 加适量蒸馏水。用煎煮法提取, 棉花过滤, 滤液常温下放置析晶12h, 以溶剂用量 (A) 、提取次数 (B) 、提取时间 (C) 为考察因素, 每个因素各取3个水平 (见表1) , 在平行操作条件下, 采用L9 (34) 正交实验, 以芦丁含量为评价指标, 因素水平见表1。
2.4 芦丁含量的测定[4]
2.4.1 样品准备:
将上述所得到的粗品于60℃干燥8h, 移至干燥器中, 放置1h, 得芦丁粗品。取上述提取的芦丁粗品, 按1∶200加蒸馏水煮沸至完全溶解, 稍放冷后抽滤、冷却、析晶、抽滤后, 沉淀物于60℃干燥8h, 移至干燥器中, 放置1h后称定质量。
2.4.2 对照品溶液的制备:
精密称取105℃干燥至恒重的芦丁对照品25.7mg, 于100ml容量瓶中, 加75%乙醇适量, 超声波振荡使溶解, 加75%乙醇至刻度, 摇匀, 为芦丁对照品溶液。
2.4.3 供试品溶液的制备:
取各提取物样品约60mg, 置25ml容量瓶中, 加水至刻度, 摇匀, 为供试品溶液。
2.4.4 测定波长的确定:
分别取供试品溶液和对照品溶液, 按标准曲线的制备的方法显色, 于350~600nm波长之间扫描, 结果表明, 两者均在510nm波长处有最大吸收, 故选择510nm为测定波长。由于供试品本身有色, 在510nm波长处有吸收, 故在测定供试液时, 以同一浓度未加显色剂的供试液为空白对照, 可消除背景吸收的影响。
2.4.5 标准曲线的制备:
精密吸取对照品溶液0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0ml置于10ml量瓶中, 分别加水使成约5ml, 各加5% (ω) Na NO2溶液0.3ml, 摇匀, 放置6min, 加1%Al Cl3溶液0.3ml, 摇匀, 放置6min, 加4%Na OH溶液4ml, 摇匀, 放置15min, 加水至刻度, 以第1管为空白, 在510nm波长处测定吸光度, 以芦丁对照品的质量浓度为横坐标, 吸收度 (A) 为纵坐标, 得回归方程为A=10.117C+0.03, R=0.9989。
2.4.6 样品测定:
取所得的9个样品, 在上述条件下制备供试液, 精密量取0.3ml, 测定吸光度并计算芦丁的含量。结果见表2, 方差分析见表3。
3 结果与讨论
以槐米中提取得到芦丁含量为考察指标, 由表2的R值及表3中可以得出结论, 各因素对实验结果影响显著的有提取次数、提取时间, 溶剂用量影响小, 提取最佳工艺条件为A3B3C3。即药材用20倍量溶剂、提取3次、时间40min, 提取效果最好。由表2可知, 最终的工艺与正交实验号3的条件基本相符。此方法操作简单, 成本低。
摘要：目的 采用正交的方法研究槐米中芦丁的提取, 从而选择出安全、成本低、操作简单、适用于大规模生产的提取工艺。方法 以槐米中提取的芦丁含量为考察指标, 利用正交实验L9 (34) 选取最佳提取工艺。结果 槐米中提取芦丁的最佳工艺为用20倍量的水煎煮3次, 每次40min。结论 正交实验L9 (34) 提取效果好, 操作简单, 成本低。
关键词：芦丁,正交实验,紫外分光光度计
参考文献
[1] 张来新.槐米中芦丁的提取[J].山西化工, 2004, 22 (l) :6-17.
[2] 张浩义, 江泉, 金辉, 等.微波法提取槐花米中芦丁[J].华西药学杂志, 2004, 19 (1) :37.
[3] 国家药典委员会.中华人民共和国药典[K].一部.北京:化学工业出版社, 2005.
提取工艺 篇9
自中国药典1963年版一部首次收载以来, 川木香成为包括现行中国药典2005年版在内的历版中国药典收载品种, 功能行气止痛, 主要用于治疗脘腹胀痛等症, 对以脘腹胀痛性胃脘痛为主要症状的溃疡病标本兼治。在公元八世纪成书的藏医药经典名著《月王药诊》已记载川木香能增强药效, 是疗效如甘露的药物[5], 在1743年成书的藏医药经典名著《晶珠本草》中记载有川木香功能清培根热, 使干瘦者生肌脂[6]。
川木香提取物作为推动川木香应用的关键产品, 具有抑制实验性胃溃疡形成的作用, 其中主要有效成分为去氢木香内酯 (Dehydrocostus lactone, CAS:477-43-0) , 适宜于溃疡病的治疗[7], 本文对川木香提取物的提取工艺参数进行优化试验研究, 有助于规范川木香的应用研究。
1研究原料
川木香药材:在川木香主产区 (四川省阿坝藏族羌族自治州小金县) 定点收购, 经成都中医药大学民族医药研究所鉴定, 符合中国药典2005年版一部川木香Radix vladimiriae项下的有关规定。试验研究前粉碎成粗粉。
仪器:BP121S电子天平 (德国Sartorius公司) 。
试剂:碱式醋酸铅 (天津市光复精细化工试剂厂, 分析纯) , 无水乙醇, 95%乙醇, 无水硫酸钠, 活性炭, 氢氧化钠, 浓盐酸 (以上试剂均为成都科龙化工试剂厂, 分析纯) , 纯化水。
2方法与结果
2.1均匀设计试验安排
根据均匀设计试验和溶剂法提取工艺特点, 选择乙醇浓度、乙醇用量、提取时间、提取次数4个因素, 采用拟水平法, 选择均匀设计表及其使用表U8* (84) [8]安排试验, 因素水平设计表见表1, 试验安排与试验结果表见表2。
2.2试验方法
取川木香粗粉, 按照表2的试验安排, 回流提取, 滤过, 滤液备用。
2.3总内酯测定[9]
取提取滤液适量, 加95%乙醇50mL, 充分混匀。精密加入10%碱式醋酸铅试液5mL, 摇匀, 放置1h, 俟沉淀完全, 滤过, 沉淀用乙醇充分洗涤, 合并洗液与滤液, 加25%硫酸钠试液5mL, 振摇后放置2h, 再加活性炭1g, 置水浴上加热煮沸10min, 趁热抽滤, 过铺有1g活性炭层的布氏漏斗, 并用热乙醇充分洗涤活性炭层, 合并洗涤液与滤液, 回收乙醇至约50mL, 放冷, 加水80mL, 加酚酞指示液3滴, 用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和至微红色。精密加入氢氧化钠滴定液 (0.1mol/L) 25mL, 置水浴上加热水解20min, 迅速放冷, 用盐酸滴定液 (0.1mol/L) 滴定, 并将滴定的结果用空白试验校正, 即得。
每1毫升氢氧化钠滴定液 (0.1mol/L) 相当于23.1mg去氢木香内酯 (C15H18O2) 。
2.4试验结果
2.5试验分析
采用SPSS软件对综合评分结果进行多元逐步回归分析, 得到回归方程:Y=2.418+0.235×A
显著水平P=0.035;回归方程有显著性意义。
对总内酯含量有显著性影响的因素为乙醇浓度 (A) , 其它因素影响较小, 直观分析发现试验号10的总内酯含量最高, 因此, 综合考虑降低生产成本和优化提取工艺, 确定川木香提取物的提取工艺参数为:取川木香粗粉, 加90%乙醇回流提取2次, 加醇量为10倍量, 每次1h。
2.6验证试验
验证试验的川木香提取物提取工艺的总内酯含量为:18.38%;对提取后的残渣再次提取所得的总内酯为:4.14%;验证试验结果表明, 本文确定的提取工艺参数明确、可行。
3讨论
目前对川木香的民族用药经验和药效没有充分利用, 没有开发出具有独特疗效的优势制剂, 仅将川木香作为木香的代用品, 而且认为川木香的质量较次[10], 市场需求量逐年减少, 导致川木香资源不能得到综合利用。
开展川木香提取物的工艺、质量、药效的研究, 结合川木香的民族用药经验, 筛选出川木香有效部位甚至成分, 开发出川木香现代中药新制剂, 有利于川木香药用资源的综合利用, 有利于促进川木香药材人工种植技术和其可持续开发利用。
摘要：目的筛选优化川木香提取物的提取工艺。方法以总内酯含量为指标, 采用均匀设计法对川木香提取物的提取工艺进行优选。结果最佳提取工艺条件为:采用90%乙醇为提取溶媒, 回流提取2次, 溶媒用量为10倍量。结论建立的川木香提取物提取工艺稳定、可行。
关键词：川木香提取物,提取工艺,总内酯,均匀设计
参考文献
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[2]国家中医药管理局《中华本草》编委会.《中华本草》藏药卷[M].上海:上海科学技术出版社, 2002:67～68.
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[4]张艺, 钟国跃.羌族医药[M].北京:中国文史出版社, 2005:285.
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[8]方开泰.均匀设计与均匀设计表[M].北京:科学出版社, 1994:70.
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提取工艺 篇10
1 实验材料
口虾蛄(购于湛江港口,由广东海洋大学鉴定);METTLER AE240电子分析天平(梅特勒-托利多上海有限公司);其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 正交试验设计
为系统考察液液萃取法对乙酸乙酯提取物浸膏得率的工艺参数,经过多次单因子对比试验结果分析,选用提取温度(A)、提取次数(B)、液料比(C)3个因素作为考察因素,以测得的乙酸乙酯浸膏得率为评价指标,选用L9(34)正交表进行实验,见表1。
2.2 供试品的制备
精密称取口虾蛄乙醇粗提物20 g,按1∶3的比例(浸膏冰)加入相应体积的蒸馏水,充分搅拌,使其分散成均匀的乳浊液。将此乳浊液倒入分液漏斗中,再往其中加入一半体积的石油醚Ⅱ,充分振荡,静置,分去石油醚层。之后加入一半体积的乙酸乙酯,其萃取步骤同石油醚Ⅱ。上层浅黄色澄清的溶液为乙酸乙酯层,合并提取液,过滤,蒸干,即得乙酸乙酯浸膏。
2.3 浸膏得率的测定
精密吸取以上供试品10 ml于干燥至恒重的蒸发皿中,水浴蒸干后真空干燥3 h,冷却30 min,迅速精密称重,计算浸膏得率,结果见表2。
2.4 正交试验结果
表3的直观分析结果表明,口虾蛄乙醇提取物的影响因素大小为A>B>C;采用SPSS 13.0进行方差分析,结果见表3,显示温度对提取效率影响显著(P<0.05),提取次数、液料比两因素对提取效率无显著影响(P>0.05)。综合分析,最佳的提取工艺条件为A1B2C2,即温度60℃,提取2次,料液比为1∶5。
2.5 液液萃取法与系统溶剂法的比较
液液萃取法:精密称定口虾蛄乙醇粗提物20 g,加入石油醚Ⅱ60 ml,萃取3次,弃去醚层,加入60 ml乙酸乙酯,萃取3次,合并萃取液,过滤后蒸发称重。
系统溶剂法:精密称定口虾蛄乙醇粗提物20 g,依次加入石油醚Ⅱ,乙酸乙酯各60 ml,提取3次,合并提取液,过滤后蒸发称重。
结果显示,按浸膏得率测定乙酸乙酯浸膏得率,采用液液萃取法和系统溶剂法的乙酸乙酯浸膏得率分别为7.4%和5.1%,表明用液液萃取法提取乙酸乙酯浸膏效果更高。
2.6 验证试验
为确保提取工艺的重现性及可行性,按最佳提取工艺条件进行了3次验证试验。结果乙酸乙酯浸膏得率分别为7.3%、7.6%、7.2%,平均值为7.4%,RSD为2.82%,重现性较好,说明提取工艺条件基本稳定。
3 讨论
本实验在保证口虾蛄乙酸乙酯提取物抗肿瘤活性不变的前提下,所进行的正交试验结果表明,温度对提取物得率影响显著。升高萃取温度可以提高萃取物的挥发度,从而使得率提高,但是升高温度对抗肿瘤活性成分的稳定性有一定影响。随着萃取次数增加,乙酸乙酯提取物得率亦增加,超过2次时,萃取得率趋于稳定。由于溶解溶质需一定的时间才能达到溶解平衡,溶解达到平衡后,再增加萃取次数,萃取得率不会增加太大,因此,最佳萃取次数选择2次。料液比越小提取率越高,料液比太大,萃取液浓度则大,所以在保证一定提取率的基础上选择料液比为1∶5较为合适。
综合考虑,口虾蛄乙醇提取物的最佳提取工艺为温度60℃,提取2次,料液比为1∶5。通过优化实验,有效地提高了口虾蛄乙酸乙酯提取物的得率,为进一步试验提供依据,同时,3批验证试验结果表明该工艺稳定可行。
摘要：目的:优选口虾蛄乙醇提取物的分离提取工艺。方法:采用L9(34)正交设计法,考察提取温度(A)、提取次数(B)、液料比(C)3个因素,以乙酸乙酯浸膏得率为评价指标。结果:最佳的提取工艺条件为A1B2C2,即温度60℃,提取2次,料液比为1∶5。结论:3批验证试验结果表明,该工艺重现性良好,稳定可行。
关键词：口虾蛄,提取工艺,正交设计
参考文献
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超声辅助提取酸枣多糖的工艺研究 篇11
【摘 要】 目的：以酸枣果肉为原料，研究超声辅助法对酸枣果肉多糖提取得率的影响。方法：在单因素试验基础上采用正交实验法研究温度、料液比、超声功率对酸枣多糖得率的影响，进一步优化超声提取的工艺。结果：酸枣多糖的最佳提取工艺为：提取温度80℃，料液比为1∶25，超声功率80W，超声时间40min。在该条件下酸枣多糖的提取率可达18.81 %，产品为淡黄色粉末。结论：与传统的水热提取法相比，超声辅助提取酸枣多糖时间短、收率高。
【关键词】 超声辅助；提取；酸枣果肉；酸枣多糖
【中图分类号】R284.2 【文献标志码】 A 【文章编号】1007-8517（2015）13-0006-02
酸枣Ziyphus spinesu （Bunge）Hu.为属李科的枣属植物，主产于我国北方，在中南各省市也有分布。成熟酸枣的果仁（酸枣仁）是我国传统名贵中药材，含有黄酮、皂苷、生物碱等多种活性成分，具有镇静催眠的功效[1]。目前，酸枣的利用主要以酸枣仁药用为主，酸枣果肉则大多被当作废弃物丢弃，而据文献报道，酸枣的果肉中也富含多种活性成分，具有较高的营养价值[2]。
植物多糖是近年来中药研究的热点领域，生物活性也不断被挖掘[3]。酸枣果肉多糖很早就被证明具有增强体液免疫和细胞免疫的功能[4]，另有报道酸枣果肉多糖具有抗氧化的作用，可提高小鼠血中SOD和CAT水平，可降低血中MDA水平[5]，酸枣果肉多糖对小鼠CCl4急性肝损伤具有明显的治疗作用[6]，因此研究酸枣多糖的高效提取具有重要意义。
与传统的水提法相比，超声辅助提取法具有提取时间短、收率高等特点，在多糖提取中被广泛使用，是提取领域的新方法与新趋势之一[7-8]。本文利用超声辅助水热法提取酸枣果肉中的酸枣多糖，并通过单因素和正交实验优化提取工艺，为酸枣资源的综合开发和利用提供依据。
1 材料与方法
1.1 仪器与材料
1.1.1 仪器 KQ-250DA超声波清洗仪（上海昆山超声仪表厂）； SHB-III循环水式多用真空泵（郑州长城科工贸有限公司）。
1.1.2 材料 新鲜酸枣采自陕西省澄城县，去核，果肉干燥后粉碎过筛备用；所用试剂均为分析纯。
1.2 实验方法
1.2.1 提取工艺 取酸枣果肉适量，烘干，粉碎过筛，称取酸枣果肉粉5g，加石油醚脱脂，95%乙醇脱色素，加入相应比例的纯净水（一定的温度和超声频率）提取30min，抽滤，滤液浓缩至原液的五分之一，加入4倍体积无水乙醇，4℃静置过夜，抽滤，滤渣醇洗，干燥称重。酸枣多糖得率（%）=样品中酸枣多糖质量（g）/样品质量（g）×100%。
1.2.2 单因素试验 ①时间对酸枣多糖得率的影响：各份酸枣粉分别超声辅助提取10、20、30、40、50、60min，料液比1∶25，温度50℃，超声频率50W。②料液比对酸枣多糖得率的影响：各份酸枣粉分别按料液比1∶10、1∶15， 1∶20、1∶25、1∶30加入纯净水，温度50℃，超声频率50W。③温度对酸枣多糖收率的影响：各份酸枣粉温度分别为50、60、70、80、90℃，料液比1∶25，超声频率50W。④超声频率对酸枣多糖得率的影响：各份酸枣粉分别为超声频率40、50、60、70、80、100W，料液比1∶25，温度50℃。在此基础上设计正交试验，考查温度、料液比、超声功率、超声时间对酸枣多糖得率的影响，确定超声辅助提取酸枣多糖的最佳工艺。
1.2.2 正交实验设计 根据单因素试验结果设计正交实验，正交实验因素及水平见表1。
2 结果与分析
2.1 超声时间对酸枣多糖得率的影响 由图1可知，在料液比1∶25，温度50℃，超声频率50W的条件下，酸枣多糖的得率随着时间的延长一直增加，时间30min以前随时间增加明显，当时间超过30min 后，得率随着时间的延长依然增加，但是增加不再明显。因此选择30min为试验时间。
2.2 料液比对酸枣多糖得率的影响 由图2可知，在温度为50℃，超声频率为50W的条件下，料液比对酸枣多糖的得率影响较大，随着料液比的增大，酸枣多糖的得率呈上升趋势。当料液比大于1∶25时，得率达到最大值，此后随着料液比的增大，多糖收率不再显著增加。因此选择1∶25为试验的料液比。
2.3 温度对酸枣多糖得率的影响 由图3可知，在料液比为1∶25，超声频率为50W的条件下，当温度低于60℃时，酸枣多糖的得率随温度升高变化不大，温度超过60℃时酸枣多糖的得率随着温度的升高增加温度很快，当温度达到70℃时得率达到最大值，此后随着温度升高得率不再显著增加。因此选择70℃为试验温度。
2.4 超声频率对酸枣多糖得率的影响 由图4可知，在料液比为1∶25，温度50℃的条件下，酸枣多糖的得率随着超声频率的增加而增加，当超声频率达到70W时得率达到最大值。此后，随着超声频率的增大，得率不再显著增加。因此选择超声频率70W为试验频率。
2.5 正交实验 单因素实验的基础上，以提取温度、料液比、超声功率为因素设计正交实验，实验结果如下（见表2）。
正交实验结果显示，各条件影响酸枣多糖得率的主次顺序为B>D>C>A，最佳条件为A3B2C3D3，即温度80℃，料液比为1∶25，超声频率80W的条件下提取40min，酸枣多糖的提取得率最高，可达17.92 %。
2.7 正交实验最佳条件验证 按最佳条件A3B2C3D3进行酸枣多糖超声辅助提取的重复验证实验，结果显示，最佳条件下酸枣多糖的提取得率可达18.81%；对比试验则表明超声辅助提取法的提取效率高于传统的水热提取法（表3）。
3 讨论
研究结果显示，酸枣多糖的最佳提取工艺为：提取温度80℃，料液比为1∶25，超声功率80W，超声时间40min。在该条件下酸枣多糖的提取率可达18.81 %。与传统的水热提取法相比，超声辅助提取法能在大大缩短提取时间的同时提高提取效率，是酸枣多糖提取的一条高效途径。
参考文献
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亚麻胶提取工艺及应用 篇12
亚麻胶具有粘性、持水性、乳化性、发泡性以及稳定性等多种功能特性,可广泛应用于食品工业、日用化工和制药等领域。因此,对亚麻胶的提取方法以及应用的研究就成为科研工作者关注的焦点。本文主要对亚麻胶提取工艺进行了综述分析,并在此基础上对亚麻胶在不同领域中的应用进行了探讨。
1 亚麻胶的提取工艺
随着人们对亚麻籽研究的深入,亚麻胶的提取工艺逐渐发展起来,陆续出现了许多专利和相关研究报道,表1按时间顺序列出了亚麻胶提取工艺发展过程。从亚麻籽中提取亚麻胶的基本工艺过程如图1所示,该工艺的核心问题主要集中在一下几个方面:原料的状态,浸提条件以及胶液后处理。
1.1 原料的状态
提取亚麻胶的原料有:亚麻全籽、亚麻籽粕、脱脂亚麻籽粉或亚麻籽壳等。亚麻胶主要存在于亚麻籽壳中,是亚麻胶的主要来源。上述工艺多采用亚麻全籽提胶,提胶过程中亚麻胶传质阻力较大,而且亚麻籽需要干燥处理后才能进行提取亚麻油;亚麻籽粕或脱脂亚麻籽粉是提取亚麻油后的剩余物,由于原料经过粉碎处理,提胶过程亚麻胶传质阻力小,亚麻胶容易提出,但是蛋白质等其他杂质成分也容易随之提出,如果原料粉碎过细还可能造成固液分离困难;亚麻籽脱壳分离得到的亚麻籽壳是提取亚麻胶的最佳原料,一方面亚麻籽壳中亚麻胶含量高,利于提取亚麻胶;另一方面,避免了提取液中蛋白质等其他杂质成分的混入,而且亚麻胶传质阻力小,亚麻胶容易提出。因此,亚麻籽脱壳技术的推广在实现胶油并产上就显得尤为重要。
1.2 浸提条件的控制
浸提剂、料液比、浸提温度、浸提时间和搅拌等都是影响亚麻胶的提取率和质量的主要因素。文献中采用的浸提剂有:水、缓冲液、酸、碱、酶以及无机盐溶液等,如磷酸钾缓冲液(p H=7.0)、乙酸缓冲液、亚硫酸/柠檬酸(p H=2.9~3.9)、盐酸/磷酸、氢氧化钠溶液(p H=9.5~10.0)、氟化钠、氟化钙、碳酸钾、碳酸氢钠和磷酸氢钠溶液等。当浸提剂的p H值过低时,提取胶液中非胶杂质成分含量增加[7],影响亚麻胶纯度,这是由于多糖类物质在酸性条件下长时间受热会分解而破坏结构使粘度下降。O'Mullane等[9]研究表明,用稀盐酸溶解成品亚麻胶,其粘度比用水溶解的低。p H值过高时,使亚麻胶多糖分解,黏度下降,亚麻胶中杂质成分增加。水作为浸提剂可避免化学试剂的污染,从提胶效率和“绿色工艺”角度出发,水是最佳浸提剂。
料液比是提胶产率的主要影响因素,特别是工业生产,料液比直接影响到设备尺寸、处理能力和能量消耗。文献所采用的料液比范围为1:2.5到1:20。料液比太低,提取物系流动性不好,固液难于分离处理;料液比过高,设备尺寸增大、处理能力降低,提取液量增大、浓缩能量增加。综合上述因素,最佳料液比应在1:10~15这一范围内。料液比改变影响亚麻胶收率、影响亚麻胶生产成本,但是不影响亚麻胶的黏度。
浸提温度、浸提时间与亚麻胶的提取率、亚麻胶的黏度和亚麻胶纯度有直接关系,亚麻胶的黏度与分子量大小有关,分子量越大黏度越高。低温煮胶虽然不易破坏胶结构,但主要提取小分子低黏度的成份,因而出胶率和黏度均较低;高温煮胶能较完全地提取大分子高黏度的组份,但应控制浸提时间,因为长时间高温煮胶会严重破坏胶的分子结构,降低亚麻胶黏度。一般浸提温度选择60~85℃较为合适。而浸提时间则取决于浸提温度,当浸提温度为80℃,浸提时间一般不超过5h;当浸提温度为67℃,浸提液黏度最高的浸提时间不超过8h[23]。在提胶过程中搅拌和震荡等强化传质措施都可以提高浸提速度,因此可以合适的强化传质措施以提高亚麻胶浸提效率。
1.3 胶液后处理的方法
亚麻胶以液态形式存在可以避免浓缩干燥对胶体黏度或色泽的不利影响,但由于亚麻胶主要为多糖及少量蛋白质,易受微生物侵袭,保存期短、贮存条件较严格;以干燥形式存在,抗微生物侵袭能力强,贮存条件较为宽松。因此,为了从长期贮运,亚麻胶应以干燥形式保存为好。
通常浸提后得到的亚麻胶液要经过分离、浓缩和干燥得到亚麻胶产品。醇类沉淀法可以直接将亚麻胶从胶液中分离出来,甲醇、乙醇和丙醇均可用来醇沉。醇沉方法可以不改变亚麻胶的性质使其迅速沉淀,同时脱除胶液中的大部分色素。但醇类为易燃易爆化学品,对生产设备、电气设施、车间厂房要求高。
浓缩方法主要有真空浓缩和超滤膜过滤浓缩等。这两种方法需要严格控制温度,否则不但会使颜色变深,黏度下降,且成本高。干燥过程是亚麻胶成形的过程,也是亚麻胶产品质量影响最大的一步。文献中亚麻胶的干燥采用了真空干燥、冷冻干燥和喷雾干燥等方法。真空干燥时间长,亚麻胶会变为深褐色,发生严重褐变。而冷冻干燥时间长、易形成硬壳,而且成本过高,不利于工业化生产。喷雾干燥可省去醇沉过程,具有干燥时间短、工艺简单、生产成本低等特点,容易实现规模化生产。李双桂[24]等的研究结果表明,在工业规模的生产而言,离心式喷雾干燥后的亚麻胶具有黏度高、颗粒均匀、流动性好、溶解性好的特点,是亚麻胶最佳的干燥方法。
人们一直致力于寻找一种生产效率高、产品质量属于纯天然的亚麻胶提取工艺。根据以上分析,在实验中采用的工艺流程方案如图2所示最为理想,该方案操作简单方便,未引入任何添加剂,所得亚麻胶无污染;同时对进一步提取其他有效成分无任何影响。综合考虑浸提过程中其他有效成分的变化,该工艺流程方案在大规模工业化生产中具有较大的应用价值。
2 亚麻胶的应用
2.1 亚麻胶在食品工业的应用
亚麻胶由于具有高黏度、强水合能力,并具有形成热可逆的冷凝胶优良特性,在食品领域中可替代大多数的非胶凝性的亲水胶体,与其它亲水胶体相比,具有较低廉的价格。因此,在食品工业中可以用做乳化剂、增稠剂、起泡剂、稳定剂等,被广泛的应用。
(1)亚麻胶在面制品中的应用
亚麻胶具有良好的亲水性,可用于面制品中以改善其食用品质。孙晓东[25]等的研究表明,亚麻胶添加到面粉中时,面团的筋力变好、弹性增加,使面制品适口性好、不糊汤。陈海华[26]等研究发现添加亚麻胶增加了面团的吸水率,延长了面团的形成和稳定时间;提高了面条烹煮后的硬度和咀嚼度,并具有较好的弹性和拉伸性能,面条的烹煮损失和面汤浊度降低。
亚麻胶是一种食品增稠剂且具有乳化能力,可以显著改善蛋糕的柔软性,该能力随亚麻胶浓度的增加而增大。秦卫东[27]等发现蛋糕中添加1%的亚麻胶后,产品的压缩力下降了66%,比添加相同浓度黄原胶实验的41%提高了25%。
黄惠芙[28]等利用亚麻胶作为保鲜剂和乳化剂用于面包生产中。发现适量的亚麻胶的加入不但可以保持面包新鲜度和水分,还可以增大成品比容,改善成品品质,延长产品松软时间和货架期。
(2)亚麻胶在乳制品中的应用
亚麻胶是一种较好的食品稳定剂,利用亚麻胶制成的复配稳定剂添加到搅拌型酸奶中保质期延长,并使其组织细腻,口感柔和,色泽优良,无乳清析出[29]。同时,亚麻胶具有保湿作用,能够较好地改善冰淇淋浆料的黏度,而且由于它具有良好的乳化性,能够使冰淇淋口感细腻。同时,亚麻胶作为稳定剂制成的冰淇淋组织状态、抗融性均优于其他物质,且能避免粗大冰晶的生成[30,31,32]。
(3)亚麻胶在肉制品中的应用
亚麻胶作为一种天然食品乳化剂,不仅凝胶弹性好,同时还具有很强的保水性能和防止淀粉回生作用。因此,用于肉制品加工具有其独特的优势。研究表明,在肉制品加工后期加入亚麻胶,能够增强肉制品弹性,增强复水性,消除淀粉感,增加咀嚼感[33,34,35,36]。韩建春[37]等对亚麻胶提高鱼丸制品品质方面作了大量的研究,结果表明亚麻胶可以明显改善鱼丸品质。
(4)亚麻胶在其它食品中的应用
王琴声[33]等将亚麻胶用于果冻生产,亚麻胶复配果冻在凝胶强度、弹性、持水性等方面都具有明显优势,可很好的解决果冻生产中常见的果冻凝胶强而脆、弹性差、脱水收缩严重等缺点。采用亚麻胶作为果汁饮料中悬浮稳定剂,能使细小果肉颗粒较长时间地均匀悬浮于果汁中,保持色泽和混浊稳定性,延长果汁的货架寿命。黄建军[38]等将亚麻胶和琼脂复配,试制出了糖体清澈、色泽明艳、口感柔软滑爽、弹性优良的亚麻胶琼脂复合软糖。
2.2 亚麻胶在其他领域的应用
(1)亚麻胶在医药领域的应用
亚麻胶因有润滑功能可使药物加速崩解和缓释,可以用来制取软膏、轻泻药水、咳嗽化痰剂等。也可以用作脂溶性药物的乳化剂和西药片赋形粘合剂。亚麻胶可添加到活性治疗物质中制成人工黏液或润滑剂治疗干眼病、口腔干燥以及由于放射治疗引起的内分泌失调。
(2)亚麻胶在化妆品中的应用
亚麻胶是优良的增稠剂、粘合剂、稳定剂、乳化剂,在发乳、香波、浴液中加入亚麻胶,可使乳液稳定,增加其黏度,促进其延展性。同时,亚麻胶保湿性好,用于护肤产品中,易形成皮肤保护膜并可增强皮肤的光滑性。其相对较低的成本使其在高档化妆品的生产上具有很强的竞争力。
(3)亚麻胶在石油钻井业的应用
亚麻胶在石油钻井业可以用作黏土悬浮剂可使井壁页岩稳定从而防止坍塌。同时,亚麻胶在高盐时保持稳定也可以用作石油开采中和抗盐驱油剂等[39]。
随着我国化工产业的高速发展,对于具有各种优良功能性的天然亚麻胶的需求量日益增大。同时,亚麻胶可以替代进口的阿拉伯胶,所以亚麻胶的研究和开发,具有重要的实用价值,并将会产生很大的经济效益。
3 结语
亚麻胶以其在食品、医药、化工等领域巨大的应用潜力成为科研人员研究的热点。我国亚麻籽资源丰富,为用途广阔的新型食用胶—亚麻胶生产提供了充足的原料资源。开发出高质量、低成本亚麻胶生产工艺为亚麻胶应用提供必需的技术保证。对亚麻胶特性的深入研究及其应用研究具有重要意义。
在提取亚麻胶的基础上,综合考虑亚麻籽中α-亚麻酸、亚麻木酚素、亚麻蛋白等有效成分的提取分离,是亚麻籽综合开发利用的重要方向之一。亚麻籽综合开发利用具有重要的实用价值,并将会产生很大的经济效益和社会效益。
摘要：亚麻胶是一种以多糖为主,含有少量蛋白质和矿物元素的天然高分子植物胶,具有粘性、持水性、乳化性、发泡性以及稳定性等多种功能特性,可广泛应用于食品工业、日用化工和制药等领域。亚麻胶主要从亚麻籽中提取,提取及干燥工艺的研究是亚麻胶开发利用的重要前提,本文详细介绍了亚麻胶的提取工艺的发展过程,并深入分析了原料状态、浸提条件和胶液后处理方法等因素对亚麻胶提取的影响。可以为亚麻胶工业化生产的工艺路线确定和工艺参数选择提供理论依据。