温度稳定性（精选7篇）
温度稳定性 篇1
0前言
防水粘接层作为钢桥面铺装中不可或缺的一个功能层,对整个铺装的使用状况影响巨大。随着钢桥面铺装技术的发展,其材料种类也呈现出多样化的趋势。德国和日本的钢桥面铺装基本都是采用浇注式沥青混合料作为铺装下层,但是其防水粘接层差异较大:日本的钢桥面铺装在钢板喷砂除锈后不设置任何防腐层,只涂布一层溶剂型橡胶沥青粘接剂[1];德国的钢桥面铺装在喷砂除锈后,先涂布底涂层,再采用环氧树脂作为粘接层,然后铺筑缓冲层,最后铺装沥青混合料。美国的钢桥面铺装主要采用环氧沥青,在喷砂除锈后涂布环氧富锌漆作为防腐层,然后采用环氧沥青粘接剂作为粘接层[2,3]。在我国,钢桥面铺装发展的初期,多采用高粘沥青(撒碎石)作为防水粘接层,如重庆鹅公岩大桥、厦门海沧大桥等,但在实际工程中,该材料的施工控制难度大、温度敏感性高,故现在不再被采用。随着铺装技术的逐渐发展,采用Ⅰ型环氧树脂作为粘接层(两层,每层均撒布碎石)、并设置橡胶沥青缓冲层的防水粘接层得到了应用,如山东东营胜利黄河大桥、湖南三汊矶大桥等。溶剂型粘接剂作为防水粘接层也在部分桥梁上得到了应用,如安庆长江公路大桥等。随着铺装技术的不断发展完善,不同的铺装体系基本形成了与之相匹配的防水粘接层,如浇注式沥青混合料铺装体系采用甲基丙烯酸甲酯防水材料(包括Eliminator®和TOPEVER®),温拌环氧沥青铺装体系采用环氧沥青粘接剂,热拌环氧沥青铺装体系采用环氧树脂粘接剂[3,4,5]。总体来说,在借鉴国外技术的基础上,我国的钢桥面铺装防水粘接层逐渐形成了适应国内钢桥面铺装技术的防水粘接材料。
本课题通过试验研究了温度对钢桥面铺装常用的防水粘接材料稳定性的影响。
1 防水粘接材料简介
结合以往的研究成果和工程经验,本课题选取了6种钢桥面铺装应用较广泛和成熟的防水粘接材料作为研究对象,详见表1。
1.1 甲基丙烯酸甲酯防水材料[6]
甲基丙烯酸甲酯防水材料体系由丙烯酸防腐漆、甲基丙烯酸甲酯(MMA)防水膜和丙烯酸胶粘剂3种材料构成:1)丙烯酸防腐漆。丙烯酸防腐漆是一种在空气中自然固化、溶剂型、单一组分的锌磷酸盐底涂层,在钢板喷砂除锈后3 h内使用,可以增强甲基丙烯酸甲酯防水膜与钢板表面的结合能力。丙烯酸防腐漆具有抗腐蚀性,可以隔离钢板与空气的接触,防止钢板表面被氧化或腐蚀。2)甲基丙烯酸甲酯防水膜。甲基丙烯酸甲酯防水膜采用甲基丙烯酸甲酯树脂制成,不含溶剂,可直接喷涂在底涂层上,直接通过化学反应固化,形成一层坚韧、柔性的无缝防护层。3)丙烯酸胶粘剂。丙烯酸胶粘剂是一种溶剂型涂层,直接冷喷涂或采用滚筒涂于甲基丙烯酸甲酯防水膜上,固化后形成一个整体封闭的体系,并与其后热施工的浇注式沥青混合料紧密粘接。
甲基丙烯酸甲酯防水材料在英国等国家有多年的应用历史,使用寿命已超过50年;1997年通车的香港青马大桥采用了该防水材料;我国内陆从2006年在无锡S342主跨桥上开始应用该材料,之后先后在重庆菜园坝大桥、贵州北盘江大桥、南昌洪都、英雄大桥等多座桥梁上应用,效果良好。由于甲基丙烯酸甲酯防水材料独特的优点以及优良的使用效果,该材料目前在钢桥面铺装领域内得到了越来越多的应用。甲基丙烯酸甲酯防水材料目前应用比较广泛和成熟的产品有Eliminator®和TOPEVER®两种,其中,Eliminator®是国外进口材料,在早期的钢桥面铺装工程中应用比较广泛;TOPEVER®为拥有自主知识产权的国产产品,其性能可完全媲美Eliminator®,部分性能甚至有所超越,在近几年的钢桥面铺装中得到了大面积应用。
1.2 环氧树脂粘接剂[3]
环氧树脂是一种液态材料,一般由环氧树脂和固化剂两个组分组成,在一定的温度下通过搅拌混合产生固化反应,在固化反应过程中收缩率小、强度高,能形成致密的有机分子膜,防腐性、密水性、粘接性和延展性均较为优异。
按照环氧树脂粘接剂固化反应特性的不同,将其分为环氧树脂粘接剂Ⅰ型和环氧树脂粘接剂Ⅱ型。环氧树脂粘接剂Ⅰ型在施工过程中,主剂和固化剂混合后发生一次性固化反应,固化后的涂层具有非常高的强度,能保护钢桥面板。环氧树脂粘接剂Ⅱ型,又称为二阶反应性树脂,在施工初期,先出现微固化,具有一定的强度,能承受一定的车辆荷载,便于施工;然后在摊铺沥青混合料的过程中,因为混合料温度的作用,粘接剂出现软化,并进行第2次反应。
1.3 环氧沥青粘接剂
环氧沥青粘接剂属于反应性树脂类材料,A、B两个组分在混合均匀后喷涂施工,然后再铺筑环氧沥青混合料,在经过一定时间的养护并形成强度后,环氧沥青粘接层与环氧沥青混合料形成一个整体。由于环氧沥青粘接剂中含有较高比例的沥青材料,使其在具有较高强度的同时,还具有良好的柔韧性及低温变形能力。
1.4 溶剂型粘接材料
溶剂型粘接材料指的是采用溶剂对沥青、橡胶等高分子物质进行溶化而形成的粘接剂,将该材料涂刷在钢板表面,待溶剂挥发后形成一层坚韧、密实的粘接膜,可与沥青类铺装材料形成良好的粘接。溶剂型粘接剂性价比较高,施工便捷,在日本使用较多。日本的钢桥面铺装规范推荐使用沥青橡胶系列的溶剂型防水粘接材料和橡胶系列的溶剂型防水粘接材料,明石海峡大桥的粘接层采用了橡胶沥青粘接剂。我国的安庆长江大桥、山东平阴大桥、汕头石大桥等在钢桥面铺装工程中采用了溶剂型粘接剂,其中汕头石大桥和平阴大桥均由于采用的溶剂型粘接剂性能欠佳导致钢桥面铺装时出现了问题。
由于溶剂型粘接材料采用较多的沥青及橡胶材料,因此其在高温时容易软化,并且当溶剂未挥发完全时,遇摊铺高温时会释放出气体,使铺装层产生鼓包。故目前该材料主要用于小型钢桥,如市政钢箱梁桥以及混凝土桥面。
2 防水粘接材料受温度影响的规律分析
2.1 拉伸性能受温度影响的规律分析
按照防水材料拉伸强度试验方法,分析不同防水粘接材料在不同温度下(-20℃、0℃、20℃、40℃、60℃)的拉伸强度和延展性。
不同温度下防水粘接材料拉伸强度的变化趋势见图1。从图1可以看出,随着温度的升高,5种防水粘接材料的拉伸强度整体呈现下降趋势,也就是说温度对防水粘接材料的拉伸强度是一个非常重要的影响因素。甲基丙烯酸甲酯防水材料的拉伸强度随温度的升高而降低(斜率为负),而环氧树脂粘接剂Ⅱ型则存在一个拐点(极值点)。当温度为40℃及以上时,环氧树脂粘接剂和环氧沥青粘接剂的拉伸强度不超过2.0 MPa,远小于甲基丙烯酸甲酯防水材料。
不同温度下防水粘接材料断裂伸长率的变化趋势见图2。从图2可以看出,环氧树脂粘接剂Ⅱ型在试验条件下的延伸性最优。
2.2 粘结强度受温度影响的规律分析
为保护钢桥面板免受水分等的侵蚀,以及保证钢桥面板与铺装层的整体性,防水粘接材料与钢桥面板之间应具有非常良好的粘接性。按照防水材料粘结强度试验方法成型试件,分别测试在25℃、60℃下防水粘接材料与钢桥面板之间的粘结强度,结果如表2所示。
相比较于溶剂型粘接剂来说,反应性防水粘接材料与钢桥面板之间具有非常良好的粘接性,即反应性防水粘接材料具有更好的保护钢桥面板的能力。在几种常用的防水粘结材料中,甲基丙烯酸甲酯防水材料的粘接性能最为优异。环氧树脂粘接剂与钢桥面板之间的粘结强度虽然会随着温度的升高出现衰减,但仍然能符合钢桥面铺装的设计要求。
2.3 防水结构体系结合强度受温度影响的规律分析
1)防水结构体系
钢桥面铺装防水结构体系的性能除了与防水粘接材料的性能有关外,还与铺装混合料的类型有很大的关系。防水结构体系(图3)主要分为两种:一是采用防水层与粘接层共同组成防水粘接体系;二是由防水粘接层独自承担防水和粘接功能的防水粘接体系。目前更多地采用第一种结构方式。已有大量研究表明,在桥面铺装中,仅仅依靠一种单一的防水结构层是无法起到真正的防水以及保护桥梁结构的作用的。合理、系统的桥面防水结构体系,可以将钢桥面与桥面铺装连接在一起,共同保护桥梁结构,使钢桥面板与上部铺装层结合成一个整体。因此,在桥面铺装设计中,应将铺装下层纳入桥面防水结构体系,以防水层和铺装下层组成的防水结构体系作为整体来进行研究。
防水结构体系的结合强度指的是防水粘接材料与铺装下层之间的结合强度,该界面结合强度直接反映了铺装体系整体的抗剪强度和铺装层的抗推移(滑移)能力。
2)防水结构体系的粘结强度
通过测试25℃下组合试件的拉拔粘结强度,评价不同防水结构体系的结合强度,结果如表3所示。
防水结构体系(即带有铺装下层)的结合强度,反映了铺装体系整体的结合强度,与防水粘接材料自身强度、防水粘接材料与钢桥面板之间的结合强度、铺装下层与防水粘接材料之间的结合强度以及铺装下层自身的结合强度都有较大关系。试验表明,各防水粘接材料破坏面的情况均不相同:GS溶剂型粘接剂表现为内聚破坏,即反映了材料的自身强度。甲基丙烯酸甲酯体系的破坏面一般发生在丙烯酸胶粘剂与铺装下层混合料之间,局部在丙烯酸胶粘剂内部,可见该防水结构体系的结合强度很大程度上取决于丙烯酸胶粘剂的结合强度以及施工界面的清洁度。环氧树脂粘接剂Ⅰ型破坏面大都发生在缓冲层界面,与这种材料的功能有关,其主要是高温保护和应力缓冲作用。环氧树脂粘接剂Ⅱ型自身强度非常高,因此,破坏面易发生于薄弱界面如环氧沥青混合料与粘接层的结合面或者是自身强度相对较低的浇注式沥青混合料内部。
3)防水结构体系的剪切强度
铺装层与钢桥面板之间的剪切强度是反映防水粘接层结合力的关键性技术指标,采用成型好的组合试件测试剪切强度,评价不同防水结构体系的层间结合力。试验测试了不同温度(25℃、60℃)下,6种防水结构体系的剪切强度,结果见表4。
综上所述,以与铺装下层沥青混合料的结合强度来看,甲基丙烯酸甲酯防水材料具有更高的粘结强度和剪切强度,对结构的完整性比较有利。环氧树脂粘接剂Ⅱ型和环氧沥青粘接剂在温度较高时粘结强度和剪切强度虽然都有衰减,但仍能符合钢桥面铺装设计要求。环氧树脂粘接剂Ⅰ型虽然属于反应性粘接剂,但因材料自身性能的缘故,在高温条件下其结合强度衰减较为明显,尤其是剪切强度。溶剂型粘接剂本质上是沥青类粘接剂,对温度的敏感性较强,在常温下具有较好的结合强度,但是在高温下,结合强度明显降低,此时若外界施加的荷载较大,极易引起脱层、推移等病害。
3 结论
通过研究温度对6种钢桥面铺装常用的防水粘接材料性能的影响,可以看出反应性材料的综合性能要比溶剂型粘接剂优异。就钢桥面铺装体系而言,甲基丙烯酸甲酯防水材料综合性能优异,对铺装的整体性有利,而且在国内多座大型桥梁中的应用也说明了该材料的优越性。环氧树脂粘接剂Ⅱ型和环氧沥青粘接剂也具有较好的实用性,但都属于进口材料,工程造价较高。
参考文献
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[6]王民,伍朝晖,张峰,等.Eliminator防水体系再钢桥面铺装中的应用[J].中国建筑防水,2008(11):31-33.
温度稳定性 篇2
药品持续稳定性考察试验属于药品上市后阶段的稳定性研究, 其考察条件一般等同于长期稳定性试验样品放置条件, 其温度为25±2℃, 湿度为60%±5%RH[4]。为达到该温、湿度要求, 药品生产企业通常采用恒温恒湿箱放置考察样品。但在考察样品放置过程当中, 恒温恒湿箱偶尔会因各种原因而发生故障, 使考察样品的放置条件发生不同程度的偏离。
针对此类情况, 除启动必要的“偏差调查”, 采取一些紧急措施之外, 对贮存在恒温恒湿箱内的考察样品, 还必须做出相应的影响评估, 以期判断设备故障对其造成的影响程度。笔者采用平均动力学温度 (MKT) [2]对温度超标情况进行评估分析, 用单一温度来近似评估一段时间内温度不断变化对考察样品放置过程中造成的影响。现报道如下。
1 资料与方法
1.1 一般资料
选取某企业持续稳定性考察过程中, 从恒温恒湿箱上记录的1组温度数据。从该数据中可知, 该恒温恒湿箱于6月25日和6月26日连续2d出现异常情况, 其温度最高值分别升至28.3℃与28.6℃, 平均值分别升至27.15℃和27.45℃, 均超过长期稳定性试验的温度允许值25℃±2℃。见表1。
1.2 方法
判断持续稳定性考察试验中, 连续2d温度超标对正在进行持续稳定性考察试验的药品影响程度, 采用平均动力学温度 (MKT) 来对其进行评估分析。
平均动力学温度 (MKT) 可简单明了的反映温度波动对不耐久货物在储存或运输时的影响程度, 其表达式如下[5]:
其中:
ΔH—活化能, 对固体和液体, 通常从60k J/mol~100k J/mol;
R—通用气体常数, 其值为8.314472J·mol-1·K-1;
T—温度, 以K为单位, K=℃+273.1;
t—时间, 相应温度持续的时间。
2 结果
根据表1所记录的温度数据, 我们将其代入平均动力学温度 (MKT) 表达式中进行计算。
事实上, ΔH对于平均动力学温度 (MKT) 的计算结果影响很小, 在这里, 我们选用ΔH=83.14472k J/mol参与计算;通用气体常数R=8.314472J·mol-1·K-1;t1=t2=t3=t4=……=t29=t30=24h;T1, T2, T3, T4, ……, T29, T30, 分别用6月份30d的开尔文温度平均值代入计算。其计算结果如下:
计算得出的平均动力学温度 (MKT) 为25.1℃, 在25℃±2℃的范围内, 完全符合药品持续稳定性考察试验的样品放置条件, 对正在进行持续稳定性考察试验的药品基本无影响。
3 结论
平均动力学温度 (MKT) 为“单一推导温度, 如果在特定的时间内, 和同时经历较高和较低温度的情况相比, 该推导温度可以对药品提供相同的热挑战”[2]。严格来讲, 平均动力学温度 (MKT) 是一种产品在温度不断变化的储存或分销过程中累积热效力的表现方式。换言之, 平均动力学温度 (MKT) 是用单一温度来近似计算一段时间内温度不断变化对产品储存或运输过程中造成的影响。
摘要：目的 对药品持续稳定性考察试验中温度超标情况进行评估分析。方法 运用平均动力学温度 (MKT) 近似计算一段时间内温度超标对正在进行持续稳定性考察试验的药品影响程度。结果 平均动力学温度 (MKT) 表明该次温度超标对正在进行持续稳定性考察试验的药品基本无影响。结论 平均动力学温度 (MKT) 是一种产品在温度不断变化的贮存或分销过程中累积热效力的表现方式, 可用于评估一段时间内温度不断变化对产品造成的影响。
关键词：稳定性考察,温度超标,影响评估,平均动力学温度
参考文献
[1] 中华人民共和国卫生部.药品生产质量管理规范 (2010年修订) [S].中华人民共和国卫生部令第79号, 2011.
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[3] 国家食品药品监督管理局药品认证管理中心.药品GMP指南[M].北京:中国医药科技出版社, 2011.8.
[4] 国家药典委员会.中华人民共和国药典 (2010年版二部) 附录XIX C原料药与药物制剂稳定性试验指导原则[S].北京:中国医药科技出版社, 2010.1.
温度稳定的闪烁探测装置 篇3
随着科学技术的不断深入发展,核技术作为一种特殊技术领域,最近几十年有较大发展并在各领域得到广泛应用。核技术已成功应用于工业、医药、石油、化工、农业、环保等多个行业。随着自动控制技术的发展和自动化水平的提高,“同位素仪表”在工农业生产自动化过程控制中,对生产中的质量控制、提高生产效率和安全生产发挥了重要作用,体现出了良好的应用前景,并逐步形成稳固的地位。
闪烁探测器是目前使用最广泛的核辐射探测器之一,闪烁探测器是微光测量,特别是极限微弱光探测技术的重要探测器。它具有分辨时间短、探测效率高等优点.因此,在很多领域中用闪烁探测代替了其它探测器。由于同位素检测仪表大多应用在环境条件恶劣的现场,尤其在工业现场较为恶劣的环境中应用时,现场参数变化大(如温度、湿度、其它干扰等),昼夜温差和季节温差的变化幅度相当大,有时这种变化幅度会高达20~30℃,所以同位素仪表中的闪烁探测器会受到环境温度的影响,如不采取相应的温度补偿措施会给测量带来极为不利的影响,导致测量的不稳定,使测量精度大大降低严重的情况下会造成无法正确测量。
本项目正是针对上述问题而提出的,项目主要为了减弱环境温度因素给测量造成的影响,增强闪烁探测器在测量及使用中的稳定性和可靠性。提升同位素核仪表在使用过程中的竞争力。本项目就是针对闪烁探测器在测量形式及结构等方面进行优化没计,并加以补偿,提高测量精度及稳定性。
2 测量和控制原理
2.1 闪烁探测器组成及工作原理[1]
闪烁探测器由晶体、光电倍增管、分压电路、运算放大器、壳体组成.射线照射到碘化钠晶体上,碘化钠晶体即发出闪烁的可见光,这种可见光被光电倍增管接收,经逐级倍增放大最终形成电脉冲信号,经过放大输出给单片机做运算处理.见图1。
2.2 控制原理
在相同环境条件下,辅探测器只接收放射源发射来的信号,信号经过放大处理后,送入单片机。主探测器接收与物质作用后的射线,信号经过放大处理后,也送入单片机。由于辅助探测器只接收来自放射源的脉冲,因而其接收脉冲能力和数量变化,受环境因素(温度、湿度等)影响大,其它因素影响较弱。基于此,可以认为主探测器和辅探测器在相同环境条件下时,辅探测器的性能变化,主探测器也相应表现相同或相似性能.主探测器和辅探测器传送给单片机的脉冲,经过数据处理,数学建模等运算处理,温度等其它共同影响因素可被消除掉,从而达到减弱温度因素影响,提高测量精度和准确性的目的。补偿形式如图2和图3所示。
图中数字标识介绍:
1:放射源及容器;2:辅探测器;3:主探测器;
2.3 函数表达
由射线理论可假设射线与物料存在如下函数关系:
在实际应用中,主探测器除接受与物料作用的射线产生一定的脉冲计数率以外,还要受到环境温度变化的影响,这可用下面的公式来表达:
式中:f(A)为与物料作用产生的脉冲计数率;
T(t)为脉冲计数率受温度影响系数;
N 1为主探测器采样计数值;
理论上讲,辅探测器固定接收辐射源所发出的射线而产生的脉冲计数率是固定不变的,但在实际应用中它与主探测器一样会受到环境温度变化的影响,这可用下面的公式来表达:N2=N0×T′(t)
式中:N0为固定脉冲计数率;
T′(t)为脉冲计数率受温度变化影响系数;
N 2为辅探测器采样计数值;
探测器的温度变化规律都是相同的,不同的探测器其温度变化系数成固定的比例关系,根据辅助探测器的温度变化规律,即可补偿主探测器的温漂变化。T(t)≈C×T′(t),C为常数.
令M=N1/N2=f(A)×T(t)/(N0×T′(t)),则M≈C/N0×f(A),C/N 0为一常数,由此可见f(A)只与物料有关而与温度基本无关。
3 电路设计
3.1 电路单元简介
物位计采用以单片机C8051F410芯片为核心并加上相应外围电路构成,见图4。
3.1.1 传感器
采用集成放大器TLV2624为核心元件构成的振荡器电路。由于传感器是整个仪表的核心,其性能的好坏直接关系到仪表的测量指标。这里对测量影响最大的因素就是温度。
为此,选择了温漂较小的集成放大器TLV2624,其工作温度是-55℃~125℃,电压温度漂移7u V/℃。另外振荡器的周围元件的阻容搭配也很关键,通过试验,电阻采用的是270-300ppm的负温度系数电阻,电容是采用温度特性最佳的云母电容。
3.1.2 单片机[2~5]
C8051F410单片机的性价比很高,片内含32KB闪速可编程/擦除存储器,2304BRAM,24个I/O口,4个1 6位定时/计数器,1 6位可编程计数器阵列,6个捕捉/比较模块,可满足控制仪表要求。它主要实现以下功能:
a)为系统测量提供精确的定时器;
b)通过计数器T 0,T 1分别获取探测器信号,并将其进行数据处理;
c)控制显示芯片zlg7289的工作。
d)在面板上提供按键功能,以便进行数据修改和存储。
e)输出继电器和指示灯控制信号。
f)提供在线编程端口。
f)模拟I 2C接口,控制数据掉电保护芯片、温度控制芯片的工作。
3.2 仪表电磁兼容
仪表有时会在带有强静电的场所中使用,如果不采取保护措施就会造成仪表损坏。即使是一般的尖脉冲噪声的突入,也会引起电子设备及电脑的误动作,甚至造成设备本身的损坏。因此,抑制消除这种干扰是必要的。为此采用了TVS瞬态电压抑制器,消除雷电干扰及防止静电的产生,从而改善保护了电子线路的特性,极大的提高电子设备的可靠性和使用寿命,用以确保产品的高质量。
4 软件流程
编程思想:采用自顶向下的程序设计思路,模块化编程和结构化编程相结合的思想,仪表在功能上实现了自诊断,自修复等一些实用性操作,在自诊断程序中涵盖了ROM,RAM,开机,总线,输入通道以及周期性自检等多方面的检测,保证了仪表的可靠性使用。在数据处理方面,采用算术平均值滤波法,以保证测量的准确性同时也保证了仪表工作时的稳定性。
5 结束语
本文所介绍的单辐射源发射双探测器接收的测量形式,有效的降低了环境温度对闪烁探侧器的影响。采用这种方法研制的仪表结构简单、体积小、可靠性高、维护量小、造价低。工业现场应用实践表明,其较好地解决了环境温度对闪烁探测器的影响,使得仪表的稳定性和测量精度大大提高。温度稳定的闪烁探测装置的出现,将在一定程度上改变工业应用现场目前存在的状况,其应用前景非常广泛。
参考文献
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温度稳定性 篇4
1 实验
1.1 实验仪器与试剂
仪器:火灾痕迹物证综合实验台;酒精喷灯;一体式高温炉;P-2金相试样抛光机;索尼体式照相机;4XCZ型金相显微镜;Canon数码照相机;喷壶;吹风机。
材料:2.5mm2单芯聚氯乙烯铜导线;自凝牙脱粉、自凝牙脱水;氧化铝金相试样抛光粉;无水乙醇;金相砂纸(240号、360号、600号);浸蚀剂:氯化铁水盐酸乙醇溶液(氯化铁5g,盐酸10mL,水50mL,乙醇50mL)。
1.2 实验过程
1.2.1 铜导线火烧熔珠的制备
实验模拟火场中火烧铜导线的形成条件,把铜导线一头剥掉绝缘皮后直接放在酒精喷灯上加热,待熔珠形成以后将其放置在一体化高温炉里分别在400、600、800℃条件下加热30min。
在保证实验条件一致的情况下,以上每种样品制备多个试样。制备完3种试样以后再分别将其喷水冷却。
1.2.2 金相试样的制备、观察、拍照
等熔珠宏观形貌观察拍照结束后,截取下熔珠,进行水平镶嵌,然后再进行磨光、抛光及浸蚀,浸蚀结束后,利用金相显微镜进行金相组织的观察和拍照。
2 实验结果
(1)铜导线火烧熔珠形成后再于400℃加热30min的金相显微组织特征。
图1~图4是2.5mm2聚氯乙烯铜导线在形成熔珠后再于400℃条件下加热30 min立即喷水冷却的金相显微组织图。
由图1可以看出,铜导线火烧熔珠形成以后于400℃加热30min喷水冷却的金相显微组织是以等轴晶为主,晶粒较小且较为均匀,在熔珠边缘处有气孔出现。由图2可以看出,熔珠的金相显微组织以晶粒相对较小但是较为均匀的等轴晶为主,晶界明显。由图3可以看出,熔珠的金相显微组织特征仍以等轴晶为主,在浸蚀剂的作用下可以看出,晶粒大小相等,晶界明显,形状整齐。由图4可以看出,熔珠的金相组织特征为大小相等、形状均匀的等轴晶,且晶界明显,所示范围内无气孔出现。
由以上分析可以得出,聚氯乙烯铜导线在火烧以后再于400℃加热30min的金相显微组织特征变化一致。
(2)铜导线火烧熔珠形成以后再于600℃加热30min的金相显微组织特征。
图1 加热400℃熔珠1的金相显微组织
图2 加热400℃熔珠2的金相显微组织
图3 加热400℃熔珠3的金相显微组织
图4 加热400℃熔珠4的金相显微组织
图5~图8是2.5mm2聚氯乙烯铜导线在形成熔珠后再在600℃条件下加热30 min立即喷水冷却的金相显微组织图。由图5可以看出,铜导线火烧熔珠喷水冷却后的金相显微组织是以等轴晶为主,晶粒较小且较为均等。由图6可以看出,熔珠的金相显微组织以等轴晶为主且为晶粒相对较小,形状均匀,晶界明显。由图7可以看出,熔珠的金相组织特征中心部位为等轴晶,在浸蚀剂的作用下,边缘处的晶界明显能轻易辨别出晶粒的形状以等轴晶为主,晶粒大小相等、晶界明显,形状整齐。由图8可以看出,熔珠的金相组织特征为大小相等形状均匀的等轴晶,晶界明显、形状相似,大小均匀。
由以上分析可以得出,聚氯乙烯铜导线在形成火烧熔珠以后再于600℃下加热30 min的金相显微组织特征变化趋势一致。
图5 加热600℃熔珠5的金相显微组织
图6 加热600℃熔珠6的金相显微组织
图7 加热600℃熔珠7的金相显微组织
图8 加热600℃熔珠8的金相显微组织
(3)铜导线火烧熔珠形成以后再于800℃加热30min的金相显微组织特征。
图9~图12是2.5 mm2聚氯乙烯铜导线形成熔珠后再于800℃条件下加热30 min立即喷水冷却的金相显微组织图。
由图9可以看出,铜导线火烧熔珠加热800℃后喷水冷却的金相显微组织图为等轴晶,且晶粒较前两组照片明显增大。由图10可以看出,熔珠的金相显微组织以等轴晶为主,晶粒大小相对较大且较为均匀。由图11可以看出,熔珠的金相组织特征在浸蚀剂的作用下,能轻易辨别出晶粒的形状为等轴晶,晶粒大小相等,晶界明显,形状整齐,晶粒的大小较前两组试样明显增大。由图12可以看出,熔珠的金相组织特征为大小相等形状均匀的等轴晶且晶界明显,形状相似,大小均匀,晶粒稍大。
图9 加热800℃熔珠9的金相显微组织
图1 0 加热800℃熔珠10的金相显微组织
图1 1 加热800℃熔珠11的金相显微组织
图1 2 加热800℃熔珠12的金相显微组织
由以上分析可以得出,聚氯乙烯铜导线在火烧以后再在800℃下加热的金相显微组织特征变化趋势一致。
综上所述,对于同一温度加热的铜导线火烧熔珠来讲其金相显微组织变化一致,但是铜导线火烧熔珠形成以后继续在不同温度下加热,会对熔珠的金相显微组织特征产生影响:随着加热温度的升高,铜导线火烧熔珠金相显微组织的等轴晶晶粒长大的趋势明显。
3 结果分析与讨论
加热温度对铜导线火烧熔珠金相显微组织稳定性的影响如下:铜导线火烧熔珠形成以后在不同温度下加热,其金相显微组织发生变化,随着加热温度的升高,铜导线火烧熔珠的等轴晶晶粒会出现长大的趋势,尤其将温度升高到800℃时,晶粒呈现粗大的等轴晶。出现上述现象的主要原因为,铜导线火烧熔珠的加热温度为400℃时,熔珠的过冷度较大,成核速率较快,形成的晶粒就会小;当加热温度为600℃时,熔珠的过冷度略小于加热400℃时的过冷度,成核速率较加热400℃时慢,形成的晶粒也会稍大一些;当加热温度升至800℃时,结晶时外界温度较高,熔珠的过冷度十分小,形核率低,晶粒长大速度慢,且散热较均匀,因而会形成较为粗大的等轴晶。
除此之外,在保温时间一定的情况下,温度越高晶粒越大。因为晶粒长大依赖原子扩散,而原子扩散能力随温度的升高而急剧提高,且高温能够造成部分阻碍晶粒长大的物质溶解。
4 结论
在不同加热温度相同加热时间的实验条件下,通过多次重复实验发现,铜导线火烧熔珠形成以后对于加热相同温度的铜导线火烧熔珠来讲其金相显微组织变化趋势一致,但是铜导线火烧熔珠形成以后再在不同温度下加热,加热温度对其金相显微组织有影响,其金相显微组织中的等轴晶会随着加热温度的升高而增大,尤其当加热到800℃时,其晶粒增大明显。
参考文献
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[2]张金专.过负荷时间和倍数对铜导线金相组织的影响[J].消防科学与技术,2009,28(7):543-545.
温度稳定性 篇5
关键词：光学电流互感器,稳定性,可靠性,温度,光学器件
0引言
光学电流互感器凭借其无饱和、绝缘好、抗电磁干扰等优点在电力系统中得到了广泛的应用, 尤其在智能电网项目中, 光学电流互感器以其具有数字化接口为电能计量和继电保护提供极大的方便。然而, 在实际运行中不断发现光学电流互感器的测量精度和长期运行稳定性都会受到环境温度的影响, 当环境温度变化时, 光学电流互感器的运行可靠性下降, 甚至会导致光学电流互感器失去测量电流的能力[1,2]。光学电流互感器是由几种光学器件通过光学胶粘合组成的光路系统, 光学器件的温度特性也就决定了光学电流互感器的温度特性。为此, 本文主要是对构成光学电流互感器的光学器件进行分析, 得出器件与温度相关的特性参数, 结合光学电流互感器的输出光强表达式, 分析其受温度影响时, 光学电流互感器的长期稳定运行状况与其器件直接的关系。
基于法拉第磁光效应的光学传感头在光路结构上是由光源、起偏器、磁光玻璃、检偏器组成, 图1为光学传感头的光路结构示意图, 光源发出的光经过起偏器输出的线偏振光Ei的光强为Ji, 经过磁光玻璃之后, 线偏振光在被测电流产生的磁场作用下, 线偏振光的偏振面发生偏转, 其角度大小为法拉第旋转角ϕ, 再经过检偏器即可得到输出光强Eo, 在不计光路损耗的情况下, 检偏器输出光强的大小Jo1等于光源输出的光强Ji。但实际上, 光路系统中存在一定的损耗, 所以在光路系统中输出光强并不能完全等于输入光强。
利用各个光学元器件的琼斯矩阵连乘的方式即可得到输出光强表达式:
δ为法拉第磁光玻璃的线性双折射;
ϕ为法拉第旋转角, 其单位为弧度;
θ是预偏角。
1光学材料折射率与温度的关系
为了分析环境温度对光学电流互感器的影响, 对光学材料而言, 折射率不能视为不变的常数, 事实上, 光学材料的折射率n不仅是波长λ的函数, 而且还与环境温度及所处的应变状态存在着一定关系。在光学研究中, 一般用光学材料折射率状态函数n (λ, T, ξ) 来描述折射率与相关变量之间的关系[3]。
通常将零压力状态下, 某一固定波长和恒定温度下的折射率记为n (λ0, T0) , 因为折射率变化很小, 所以可以在该特定波长值附近展开为:
基于以上模型, 给定光源中心波长、参考温度, 就可以测试出该波长和相应温度下的折射率, ∂n/∂T是光学材料在某一波长下的折射率温度系数。
2光学材料的光弹性效应
构成光学电流互感器的光学材料由于受热不均, 而存在温度差异, 材料各处受热膨胀或遇冷收缩而导致的变形不一, 就会产生相互约束的应力。对光学器件施以压力或者张力, 光学器件就会呈现出单轴晶体的特性, 即有效光轴都在压力方向上, 并且所引起的双折射与施加的应力成正比[4]。施加应力后, 光波在水平Ex和Ey分量上的折射率分别为n1、n2, 通过晶体的光弹性效应可知应力与位相差的关系为:
其中p11、p12是光弹性系数, 不同材料具有不同的数值, n是材料的折射率, 所以光学器件受外界作用力的影响, 将会产生形变, 而材料的形变就会使得折射率变化, 这也是产生双折射现象的部分原因。
3构成光学电流互感器的光学器件特性分析
3.1偏振器工作稳定性分析
偏振器件的传输矩阵不仅仅与其的固有特性, 如透过系数有关, 而且也与器件的放置有关, 考虑到器件受温度影响而使得位置改变的因素, 起偏器的琼斯矩阵表达式应为:
绝大多数研究都选取理想情况下, 起偏器参数消光比ε为0, θ为45°, 得出光学电流互感器的输出结果为:Uout=sin 2ϕ, 在法拉第旋转角ϕ很小的情况下, 化简为Uout≈2Vϕ。
但在实际中, 起偏器的消光比并不为0, 且数值还会与外界环境变化有关。当ε≠0, θ为45°时, 输出为:
可以得出, 由于起偏器受到外界环境的影响, 光学电流互感器输出信号中引入了大小为 (1-ε2) / (1+ε2) 的交流尺度因子, 以及大小为2ε/ (1+ε2) 的直流分量。
相关研究指出, 交流尺度因子可以通过信号处理电路消除这方面的影响, 而直流分量可以通过隔离电容来消除, 然而直流分量能够反映光学器件的实际运行性能, 根据直流分量的特征可以判断光学电流互感器所用偏振器件受温度影响情况。3.2单模光纤准直器的耦合损耗分析
单模光纤准直器是由四分之一节距的自聚焦透镜和单模光纤组成, 温度对其影响主要表现在器件之间的耦合效率方面, 由于温度变化, 导致光纤准直器出现一定程度的失配, 造成单模光纤间的耦合损耗[3,4]。
光纤间的失配主要有三种模式:偏轴、偏角和间距。
准直器之间的耦合效率公式分别为:
(1) 偏轴距离d
(2) 轴倾斜角β
() 轴向间距l
式 (7) 、 (8) 中a是光纤半径;NA是光纤的数值孔径, f是与折射率相关的常数。
在外界条件没有发生变化的情况下, 耦合损耗是确定的, 不会对光学电流互感器的稳定性产生影响。然而, 温度的改变必然会引起光路结构参数的变化, 从而导致耦合损耗的改变。通过实验表明轴倾斜角β受温度影响较敏感, 而缩短光程是提高光学电流互感器稳定性的有效方法。
3.3法拉第磁光玻璃工作稳定性分析
磁光玻璃对光学电流互感器运行可靠性的影响分为两方面, 首先是磁光材料的选取, 即选用Verdet参数受温度影响较小的磁光材料, 是提高光学电流互感器运行稳定性的有效办法。
对磁光玻璃的研究, 其次主要集中在双折射现象, 即一束线偏振光, 在光学玻璃中沿Z方向传播时, 可以分解成为两束分别沿着X和Y方向振动的线偏振光, 理想情况这两束偏振光具有相同的传播速度, 不会产生双折射现象, 但由于光学玻璃受到外界应力而导致其折射率不等, 所以就会产生双折射现象[5,6]。
磁光玻璃是在室温下完成封装的, 因此, 选择室温为参考温度, 当温度高于室温时, 光学玻璃和外部环氧树脂挡板由于膨胀而相互挤压, 所以会产生应力, 使通过光学玻璃中的线偏振光产生双折射现象。线偏振光进入磁光玻璃后, X、Y方向上的折射率差为:
式 (9) 中v是材料的泊松系数;p11、p12是光弹性系数, 不同材料具有不同的数值;n是材料的折射率, 是随温度变化的参量;E是杨氏模量;PX为热应力, 是与温度有关的量。
光在磁光玻璃中传播距离d后, 所产生的线性双折射为:
由此可见, 在设计光学传感头时, 磁光玻璃的长度也是影响光学电流互感器稳定运行能力及测量精确度的重要因素。
单位距离线性双折射为:
所以由上面公式可知相对室温情况下, 线性双折射的变化量为:
由光学电流互感器输出总光强表达式及交直流分量表达式可知, 法拉第磁光玻璃的线性双折射δ与以上各值都有直接关系, 参量δ的变化会影响光学电流互感器的测量精度以及长期运行稳定性的能力。
4基于多信息的光学电流互感器运行状况判断
通过以上对光学电流互感器的构成器件分析得知, 某些参量可以反映光学电流互感器构成器件的运行状况, 诸如消光比ε是反映偏振器件特性的重要参量, 线性双折射δ与磁光玻璃的运行特性紧密相关, 衰减系数是光路耦合的直接相关参数。而这些参量在输出光强表达式中都各有体现, 所以可以通过分析输出光强的变化特性来判断光学电流互感器的运行状态[7,8]。
由光学电流互感器的输出光强可以定义以下几种特性光强, 不同定义的光强可以反映不同的光学元器件运行特性。
4.1静态工作光强的特性分析
由光强输出表达式可以得出静态光强的表达式为:
其中α为衰减系数, 与光路结构有关。静态工作光强是光学电流互感器稳定工作的基础, 因为其能反映直流光载波的信息, 在光源工作稳定的状态下, 静态工作光强的变化将直接反映光路系统的结构变化情况, 通常温度变化或器件振动都会引起光学器件之间的耦合关系, 这样就会导致衰减系数α发生变化。所以可以通过分析静态工作光强的变化情况, 研究光学电流互感器的准直器与其他器件的耦合问题。
4.2法拉第效应光强的特性分析
由光强输出表达式可知, 其中一部分分量是与被测电流相关的, 即包含由被测电流引起的旋转角分量, 所以将这部分分量定义为法拉第效应光强, 其表达式为:
通过该表达式可知, 法拉第效应光强包含有被测电流信息, 通常Verdet常数对该光强会有一定的影响, 但通过选用温度系数小的磁光玻璃就可以避免光学电流互感器的测量精度受温度的影响。
4.3双折射光强的特性分析
输出光强中有一部分是与线性双折射δ有关的, 可以将其定义为双折射光强, 其表达式为:
双折射光强主要与线性双折射δ有关, 入射角θ变化也将引起该光强的变化, 当入射角固定不变时, 影响该光强的主要参量是线性双折射率。通过前面对光学元器件的分析得知, 线性双折射产生的原因是磁光玻璃的折射率受环境温度的影响, 所以该光强的变化情况结合法拉第光强的变化可分析磁光玻璃的运行性能。
通过对试验采集到的数据分析, 光学电流互感器输出的双折射光强与短期温度特性曲线如图3所示。
由曲线可知, 相同温度下, 不仅不同日期的双折射光强不同, 而且同一天的温度上升段和下降段的双折射光强也存在很大的差异。所以表明双折射光强与温度大小和温度变化率均有关, 也就是说温度上升与温度下降所导致的线性双折射是不同的, 所以线性双折射光强不同。
4.4交直流光强的特性分析
由光学电流互感器的输出光强表达式可知, 有一部分光强是与所要测量的电流相关, 即包含法拉第旋转角ϕ分量, 所以将这部分光强定义为交流分量, 另外一部分则与被测电流无直接关系, 将其定义为直流分量, 即:
直流分量由静态工作光强和双折射光强组成, 静态工作光强能够反映系统的光载波信息, 所以直流分量是能够反映光学电流互感器的基本运行状况, 当光路的衰减系数增大时, 静态工作光强要减小, 直流分量也会变小, 严重的情况会使光学电流互感器失去工作能力。双折射光强能够反映系统的调制信息, 在基本静态工作光强的基础上, 随着温度、外力等条件的变化而有所波动。所以, 光学电流互感器在正常工作情况下, 输出的直流分量应该是基本恒定的, 而在外界干扰的条件下有所波动。通过前期的试验数据表明, 直流分量的变化与温度变化呈现正相关的特性, 且由于光学传感头外部有屏蔽罩的作用, 直流分量变化对温度变化具有延迟性。
通过实验得出直流分量与温度变化的关系如图4、5所示。
通过以上分析得出器件运行状况与输出光学电流互感器输出信号及其内外因, 如表1所示。
根据以上分析所得出的结论, 即可以利用监测设备得到光学电流互感器的输出信息, 结合所采集到的实时环境温度变化、振动情况, 就可以分析出光学电流互感器的元器件运行状况与可靠性水平。
5结论
光学电流互感器的长期运行稳定性与其光学器件特性有着密切的关系, 而温度是诱发其特性变化的其中原因, 通过以上分析得出以下结论:
(1) 光学电流互感器的主要元器件都在不同程度上受到温度变化的影响, 导致其工作特性及其参数发生变化;
(2) 结合数据采集到的双折射光强信息, 分析其与温度、温度变化率的关系, 得出双折射光强的变化特性规律;
(3) 提出了通过分析光学电流互感器的输出量信息和温度变化曲线进行判断具体光学器件的工作状态, 从而得出光学电流互感器的运行情况。
参考文献
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温度稳定性 篇6
凭借激光自身的特殊性质,加工精度高、适应性强、加工效率高、灵活性高等优良性质,能够进行激光相变硬化、激光焊接、激光合金化、激光切割、激光打孔、激光快速加工以及对材料的微型加工等作用。
激光相变硬化技术是激光加工技术中,起步比较早,另外发展比较成熟的一门高科技新型技术。目前国内外都有相关的研究,并取得了一批重要的成果,有些也已经应用于各种机械零件的表面硬化。但是在这些研究成果和应用中仍然可以发现很多不足之处,所以对激光相变硬化的进一步研究是十分重要的。
1 研究方案及意义
本课题主要对激光扫描加热准稳定温度场数值模拟计算设计进行研究。对于确定的材料,怎样选定合适的激光加工工艺参数,因为激光加热过的金属表层区域的金相组织、物理、化学性能会发生变化,有表面局部硬化的表现。其结果一般都采用试验或凭经验加以确定,这样就要耗费大量的财力和物力,也给激光技术的更广泛应用带来不便。采用计算机数据仿真模型,模拟激光扫描加热操作,得到相关数据,从而降低实验的研究成本,带来更大的市场商机。
我们通过这次的研究课题,制作出一个简单明了的,具有友好型界面的软件,可以计算出我们想要的一些相关数据。激光扫描加热处理材料,在材料中的每个点的温度值是不同的。首先我们所要讨论的是激光加工工艺参数与材料参数之间的关系,建立数据仿真模型,计算出合适的值。确定激光扫描加热区域温度场的数值仿真模型,然后对该模型进行求解,得到激光加热工程的温度场分布,之后对激光加热辅助切割的主要影响参数做进一步的仿真及相关实验研究,分析这些激光加工工艺参数对加工质量的影响,优化加工用的激光参数,如光斑中心离刀尖距离、激光的功率密度、工件的旋转速度、工件表面光斑直径、激光工作的温度场等。在我们对与激光加工工艺参数进行优化的同时,对于数据的计算也进行一定的优化,使计算公式能够更加的清楚。
2 数学模型的建立
2.1 问题的简化
在激光扫描加热过程中,由于问题往往比较复杂,材料各点的温度多变,难以进行分析,所以在求解过程中,我们做如下的设定,根据假设条件来简化方程。
(1)材料的热物理性质不随温度而变化。
(2)除了激光束开始辐射和即将结束两个阶段外,相对于运动坐标系的温度分布为准稳定态。
(3)相变潜热相对于激光束热流相当小,可以忽略不计,及H=0。
(4)在y=0,,符合绝热边界条件,及y方向的温度场分布以y=0面对称。
(5)激光束具有均匀的能力分布,q=Q/2a×2b,式中Q为激光束的输出功率,q为热流,2a,2b,为激光束的尺寸。
(6)材料对激光的吸收系数不随温度变化而变化,但与扫描速度有关,以F(V)来加以修正。
对问题简化了以后,为之后公式的推导提供了前提。激光对物体加工轨迹如图1所示。
2.2 导热偏微分方程
在三维直角坐标系中,导热偏微分方程为:
其中Kii(i=x,y,z)为x,y,z三个方向的导热系数,H为固态相变潜热,P为材料密度,C为材料比热。
对于各向同性材料,导热系数为常数,令X-ξ=v×t,y=η,z=e,t=t'则上式可变成:
对准稳定,则变成:
2.3 激光热处理瞬态温度场快速算法
通常,激光热处理是一个短暂的过程,热影响局限于材料的表层,同时,由于材料在激光扫描后基体对表层热能的迅速扩散是使表层完成淬火过程的原因,所以只要研究光束在临近区域的温度变化,就可以有效的预计热处理的结果。因此在光束临近区域并与光束共同运动的动坐标中对问题进行讨论。
在半无限大均匀的介质上建立三维直角坐标系,坐标指向材料的内部,如果材料表面存在速度v沿着x方向运动的单位强度点热源,并在与光源共同运动的动坐标(ξ,η,ζ,)中温度分布与时间无关以及光源处于动坐标原点时,温度场计算公式是:
式中,To为光源与材料相互作用前材料基体的温度,在观察时刻t运动坐标系与固定的坐标系的关系为:
按照温度场的线性叠加性质,功率密度为p(ξ,η)的面热源在半无限大介质内激起的温度场就可以表示为P(ξ,η)与(1)式右端的卷积为:
沿用以上的推导公式,在t=0时开始在原点处引入一单位强度点热源,此后热源以速度v沿着x轴正向运动,在介质的热物性参数与温度无关,表面满足绝热边界条件的情况下,时刻t介质的温度长Ti(x,y,z)可以写为:
上式中,α为介质的热扩散系数;k为介质的导热系数;t为热作用时间;To为t=0时刻介质的初始温度分布(K);δ(z)是δ函数。
激光热处理中重要的是研究作用光斑周围的温度分布,将坐标变换到与光源共同运动的动坐标中讨论,上式化简为:
3 软件介绍
3.1 工具选择
在激光扫描加热准温度温度场的测定中,我们选择的是matlab软件进行图形绘制。matlab是一款数学处理软件,它所绘制的图都是通过精确的仿真得出的,也就是说图形的各个参数都是matlab计算出来的,然后根据这些计算出的参数来绘制图形。matlab的图形系统包括一些高级命令,用于实现二维和三维数据可视化、图像处理、动画等功能,建立用户界面。它可以迅速地建立临时性的小程序,也可以建立复杂的大型应用程序。另外matlab的数学函数库和应用程序接口都为用户提供了方便的交互功能。基于matlab多方面优势,使用matlab来支持本项目是明智的选择。
3.2 软件设计
(1)需求分析。
通过对软件进行需求分析,用户可以根据需要选择需要图像的维度,然后进行虚拟材料和激光的参数的设置,然后借助前面推导的导热偏微分方程的公式,对温度进行计算,matlab计算出温度值,自行划分坐标和网格,能够绘画出材料内部的温度,于是可以对热处理硬化区域进行了预测比较。整个软件的功能流程图如图2所示。
(2)界面布局。
软件的界面,在设计当中本着易用、简洁、美观、有效、人性化的原则,通过interface.m队界面进行了绘制。进入系统首先选择绘制图像的维度,然后需要进行参数设置,需要用户登陆,界面布局如图3所示。
界面中部位置为绘图区,在下方温度和高度的文本区域是输出结果区域。另外地下添加了功能放大、缩小、移动和打印的工具,增加了软件的灵活性,方便用户使用。在界面的右方,分别布置了3个按钮,分别是:设置参数,用来对计算图形的数值进行变更,清屏可以将以绘图形消除,进而绘制下一图像;帮助按钮,用来给用户提供使用软件的步骤。
3.3 功能实现
用户通过界面中的菜单选项,和绘图区下方的按钮与软件进行交互。其中鼠标的每一动作,如点击、拖动的行为对软件而言会变成触发事件,从而引发事件的处理行为。在参数设置中,设计想法是用户拥有改变参数的密码,才可以进一步更改,这里加载了mima.m文件来实现这一功能,对用户的权限设置,这一点也体现了软件的成熟度。在绘图前点击“计算”按钮时,这时系统会激活加载的文件,此文件的内容就是根据前面的导热偏微分方程,对用户设置的参数进行计算,得出温度和高度的结果,并绘制出图像。
(1)参数设置。
使用本软件进行激光扫描加热准温度温度场数值模拟,首先第一步选择需要绘制图形的维度,然后进行对激光参数和材料物理参数进行设置,输入正确的密码,获得修改参数的权限后,如图4所示。
其中,各参数和它的物理性质如表1所示。
(2)计算图形。
对参数设定完成以后,点击“计算”按钮,计算机就开始计算结果,由于数学计算的复杂度比较高,这时需要等待一段时间,此时的软件左下方也会提示“busy…”,表明计算正在进行中。
在激光扫描时,可以理解为热源沿着被扫描的固体表面移动。在建立的坐标系统内部,取y值为一定值,所得纵切面,能够体现出温度随着x轴和z轴的变化趋势。某点的位置和温度都可以根据需要输出在相应的输入区域内部。该软件对激光加热扫描物体时的二维温度显示如图5所示。
4 结果分析
从二维图中我们从中可以看到在激光扫描过程中,沿着X方向即激光扫描的方向,温度梯度大于负方向的温度梯度。从40～49. 5左右,材料各个点的温度快速增加,直至顶峰,之后随着深度的增加,温度迅速下降,直至降到0。在任意位置中,x一定时,一个高度对应一个温度。温度岁高度先增后降低。
从实验数据我们可以得出,对一定的材料及一定的激光加热功率存在相变硬化处理的极限扫描速度和最大的相变硬化层深度。另外三维温度场的计算可以预测相变硬化区的大小和形状。
通过对激光加热材料二维图和三维图的观察,我们可以推测得到激光能量分布和扫描速度是影响温度场的主要因素。对于给定功率的激光来说,最大温度的获得来自于能量密度,能量越集中,所获得的最大温度就越高。而温度场的轮廓又决定于激光能量密度分布和扫描速度。稳定提督是对热处理结果影响最重要的参数,由仿真结果可以看出。
温度稳定性 篇7
钙钛矿锰氧化物由于其庞磁电阻效应(CMR)及其丰富的物理内涵而备受关注,成为了凝聚态物理和材料物理领域中的一个热点问题[1,2,3,4,5,6,7] 。目前,这类材料距离实际应用还有一段距离,主要原因是其CMR主要发生在居里温度Tc附近一个很窄的温区,而且还需要几个特斯拉的较大磁场才能实现[8],所以增强钙钛矿锰氧化物室温附近的磁电阻温度稳定性应该是人们努力的一个方向。
目前,在这类材料的研究中,在体系中引进新的相物质,通过复合层的隧穿、散射效应使磁电阻效应得到进一步的改善[9,10]是一种常见的方法。金属Ag在磁电阻材料的研究中也出现在很多报道中[11,12,13],Ag的加入能在复合层的隧穿、散射等方面起到一定的作用,因此,考虑引入金属Ag相。
本实验以La0.6Sr0.15Na0.1□0.15MnO3为母体材料,采用固相反应法使其与AgNO3进行复合,形成系列复合材料,通过研究它们的结构、磁性及磁电阻来探究Ag的加入能否改善体系的磁电阻,结果发现较之母体样品,复合样品磁电阻的温度稳定性得到了一定的改善。
1 实验
采用溶胶-凝胶法制备母体样品La0.6Sr0.15Na0.1□0.15-MnO3,具体步骤如下:(1)所用试剂为La2O3、Sr(NO3)2、NaNO3,Mn(NO3)2、乙二醇及柠檬酸,按名义组分将各种试剂配比称量;(2)将La2O3放入适量去离子水中,边滴加HNO3边搅拌,直至溶液透明澄清;(3)依次加入Sr(NO3)2、NaNO3、Mn(NO3)2,并维持溶液pH值在2～3之间;(4)加入适量的柠檬酸和乙二醇;(5)在90 ℃水浴锅中恒温水浴直至成胶状;(6)90 ℃干燥12 h,200 ℃干燥24 h;(7)研磨后,在600 ℃热处理5 h;(8)再次研磨,800 ℃热处理10 h;(9)再次研磨,即得所需母体样品粉末。
用固相反应法制得La0.6Sr0.15Na0.1□0.15MnO3+xAgNO3 (x=0.08、0.16、1.00,x为物质的量比)系列粉体样品。具体操作为:按名义组分称量母体样品和AgNO3,在研钵中滴加少量无水乙醇,使其充分混合,充分研磨;在672 MPa的压力下压片,于1673 K热处理12 h,得到块体样品,把块体样品研磨即得所需的粉体样品。
采用Rigaku Dmax-RB型旋转阳极式X衍射仪研究样品的晶体结构;采用美国LakeShore M7310型振动样品磁强计测量样品的磁性,由标准四端法测量样品的电阻率和磁电阻。
2 结果与讨论
2.1 材料的相结构
图1为La0.6Sr0.15Na0.1□0.15MnO3+xAgNO3系列样品的XRD图。通过相关文献[14]的衍射谱查明,当x=0.00时样品具有菱面体相钙钛矿结构,空间群为undefined。掺入Ag后,样品的主相为菱面体钙钛矿结构,同时含有少量立方结构的金属Ag相和四方结构的Mn3O4相。这部分Mn3O4有可能是在1673 K块体的烧结过程中由一部分钙钛矿相分解生成。
采用晶格常数精修软件Fullprof Suite软件计算出系列样品的晶格常数和晶胞体积,结果列于表1。从表1中可以看出,随着样品中Ag含量的增加,晶胞体积逐渐增大。可能的原因是:母体样品La0.6Sr0.15Na0.1□0.15MnO3析出一部分Mn而生成Mn3O4以后,在剩下的ABO3型钙钛矿晶胞中,由于A位和B位同时出现空格点,导致格点总数趋于减少而形成B位无空格点的较稳定结构,此时A位的空位浓度将减小,从而导致晶胞体积有所增大。
2.2 样品的磁性
采用美国Lake Shore M7310型振动样品磁强计(VSM)对在1673 K热处理后的粉体样品进行基本的磁性测量。图2为系列样品的比磁化强度σ与温度T的关系曲线,外加磁场为50 mT。由图2可以看出,随着温度的升高,样品都经过了由铁磁到顺磁的转变过程。当x=0.00时,母体样品的铁磁到顺磁的转变温区比较宽,而复合样品的转变温区相对比较窄。图3为系列块体粉末样品的dσ/dT 随温度变化曲线。由图3可以看出,样品块体粉末的曲线是典型的铁氧体高温顺磁曲线。因此,定义dσ/dT最小值点为材料的居里温度。
由图3还可知,母体样品的居里温度为285.4 K,当x=0.08、0.16、1.00时,复合材料的居里温度分别为321.5 K、317.7 K、313.5 K,都高于母体样品,但随着Ag含量的增加而降低。复合材料的居里温度与母体样品相比升高的原因可能是Ag在高温烧结时有少量进入晶格[14]替代La,但是Ag的离子半径(122 nm)比La的离子半径(128 nm)要小,Ag替代后造成Mn-O键长变短,Mn-O-Mn键角变大,使双交换增强。因此,复合样品的居里温度比母体样品的居里温度要高[15];当x值增大时,复合材料的晶胞体积逐渐增大,则Mn4+和Mn3+之间的双交换也会逐渐减弱,导致居里温度也随着掺杂比例的增大而逐渐降低。
2.3 样品的磁电阻效应和电输运性质
图4为在不加外磁场时块体样品的电阻率随温度变化的关系曲线。由图4可以看出,样品的电阻率都比较小,数量级为10-2 Ω·cm。存在一个金属-半导体转变温度TMI,当T
磁电阻由式(1)表示:
MR=(ρ0-ρH)/ρH×100% (1)
在1.8 T磁场下,得到样品的MR随温度的变化曲线如图5所示。掺杂样品的MR峰值分别为22.2%、21%、20%,与母体样品的19%相比都略有提高。样品MR峰值所对应的温度分别为326 K、323 K、324 K、325 K,由此可以看出,复合样品的峰值温度(TMR)都略低于母体样品。由图5可以看出,掺杂AgNO3不同程度地提高了母体样品的MR峰值,却降低了峰值温度。在204～280 K的温度范围内,x=0.08时MR保持在(4.70±0.25)%,x=0.16时MR为(7.20±0.28)%,MR基本保持不变,与母体样品相比,其磁电阻的温度稳定性有了很大改善。
由图1可以看到,复合样品中存在Mn3O4相和Ag相,它们分布在类钙钛矿相(简写为LSNMO)颗粒周围,这样就会存在LSNMO-Ag-LSNMO和LSNMO-Mn3O4-LSNMO的导电通道。因为Ag和Mn3O4的含量是微量的,它们的存在并没有改变类钙钛矿相的本征导电性,所以复合材料中依然存在金属-半导体的转变。但是,由于这两种导电通道的存在,增强了晶粒边界的自旋相关隧穿效应[16],从而影响了样品的导电性能,但这不会对样品的居里温度产生显著影响。所以,这可能是样品TMI和TMR随掺杂量的变化规律与Tc不同的原因之一。对于系列复合样品的磁电阻可以认为主要变为由双交换引起的本征磁阻和晶粒边界效应引起的隧穿磁阻[17]。在样品磁电阻的峰值温度附近(TMR),由双交换引起的本征磁阻占主导地位。由图5可以看出,复合样品的本征磁电阻值都要高于母体样品的本征磁电阻值,这说明母体样品与Ag的复合有助于提高母体样品的本征磁电阻值。在204～280 K的温区内,由于双交换引起的本征磁阻和晶粒边界效应引起的隧穿磁阻的竞争,导致在一个温区内MR值保持不变。
3 结论