固定电极（精选6篇）
固定电极 篇1
由于被动固定电极导线置入右室心尖部容易, 且固定简单, 价格较便宜, 脱位率低, 因此一直是目前国内起搏器置入时最常使用的导线。但少数患者因有其他的器质性心脏病或者有退行性病变, 心肌纤维化的存在往往使心尖部位达不到理想的起搏阈值。常规右室心尖部起搏对心功能的不良影响已被公认。而右室流出道 (RVOT) 起搏在改善血流动力学和心功能上优于右室心尖部起搏[1,2]。现多采用螺旋电极主动固定在RVOT起搏。笔者对2例被动固定电极到心尖部起搏不理想的患者采用RVOT电极置入, 取得了满意的效果。
1 资料
2006年1月—2007年12月, 我院心内科对10例采用被动电极行右心室心脏起搏患者中的2例行RVOT起搏, 患者均为缓慢性心律失常, 符合起搏器置入的适应证。例1, 男, 62岁, 诊断Ⅱ度Ⅱ型房室传导阻滞。例2, 女, 73岁, 诊断Ⅲ度房室传导阻滞。应用Medtronic capsuresense 4074型被动电极导线。常规穿刺左锁骨下静脉送入心室被动固定电极, 导线到达右心房或下腔静脉后, 撤除直指引钢丝, 采用单弯曲指引导丝塑形, 行右室心尖部定位。例1因多次测试心尖部起搏阈值高, 遂放弃经心尖部起搏, 行RVOT起搏。例2因电极头至心尖部困难而行RVOT起搏。2例采取被动电极导线进行RVOT起搏, 常规采用单弯曲指引导丝塑形, 行RVOT部定位。电极头定位标准参照主动螺旋电极RVOT起搏定位标准[3,4]。①起搏心电图Ⅱ、Ⅲ、aVF导联主波向上, aVL导联主波向下;②X线左前斜位45°。使电极头垂直于室间隔, 前后位时位于肺动脉瓣下, 指向左上方;③测量参数值 (起搏阈值、R波振幅、阻抗) 要求与右室心尖部起搏标准一致, 并且不受呼吸、活动的影响。2例置入RVOT的电极头固定不变且各项起搏参数符合标准后固定电极。术后连续3 d作心电图检查, 术后1周进行X线检查, 术后1周、1个月、3个月行起搏器随访。
2 结果
2例患者RVOT起搏术中无并发症, 术中及术后1周、1个月、3个月随访, 阈值、R波振幅、电极阻抗均符合要求。随访心电图无变化。X线显示RVOT电极均无移位。
3 讨论
目前国内外多使用螺旋电极行RVOT起搏, 因主动电极既可以显示良好的灵活性和优越性, 又可借助于主动电极到特殊的位置以获得理想的参数, 成功率高[5,6,7]。偶有使用被动固定电极进行RVOT起搏效果良好的报道[8]。RVOT肌小梁少, 要使被动电极在此能固定良好应注意以下因素:电极应置入肺动脉瓣的下外缘与RVOT的前壁之间, 此处血流较平静, 是一相对平静的“港湾”。另外RVOT起搏的定位主要依靠起搏心电图和X线影像学特点进行判定, 除起搏心电图应表现为Ⅱ、Ⅲ、aVF导联主波向上, aVL导联主波向下外, X线投照的理想位置应在左前斜45°, 该位置能充分显示心脏的四个腔、室间隔和RVOT, 容易判断流出道电极导线的具体位置及与间隔形成的角度。电极到达该肺动脉瓣下时电极头弯曲自然不易脱位, 心室起搏能够有效、稳定夺获心室时, 则认为电极导线已到达肺动脉瓣下区域。
被动电极导线行RVOT起搏, 只要适当掌握操作方法和技巧, 操作起来简单方便。此处起搏既近似于生理性的起搏, 而且被动电极导线价格也较便宜。
参考文献
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固定电极 篇2
1 试验部分
1.1 材料
试验水样取自黄金冶炼厂活性炭再生车间回用水。该废水经过传统的碱氯法破氰-硫化沉铜-颇尔膜过滤工艺处理后, 其主要水质指标见表1。
粒子电极采用柱状无烟煤活性炭, 使用前先进行预处理:将直径为3mm, 平均长度约为1cm的柱状无烟煤活性炭依次用自来水, 10%盐酸搅拌洗涤1h后, 用孔径为0.42mm的不锈钢筛进行筛分, 筛上活性炭装填入自制电解反应器阴阳极之间。
1.2 试验步骤及装置
采用自制三维固定床电极反应器, 极间距2mm, 有效电解槽体积4000L, 阳极为网状钛涂钌铱涂层电极, 阴极为网状不锈钢电极, 2片阳极板, 3片阴极板, 单板电极有效面积为140cm2。三维电解时, 无烟煤活性炭填充于阴阳极之间, 三个室活性炭总添加量固定为800g。室温下, 恒电流降解, 每隔1h取废水处理后液100m L, 检测COD、NH3-N, 每20min记录电压变化。本试验自行设计并制作的三维电极反应器, 装置示意见图1。
①直流电源;②反应器;③阳极;④阴极;⑤粒子电极;⑥流量计;⑦金鱼泵;⑧蠕动泵;⑨原水槽;⑩产水槽
2 试验结果与讨论
2.1 二维与三维电解对比试验
维持电流密度为105A/m2, 取颇尔膜滤后液4L, 进行添加 (三维) 与不添加 (二维) 粒子电极的电解对比试验, 试验结果见图2。
从图2可看出, 电流密度一定, 相同电解时间, 三维电解氨氮去除率高于二维电解。与此同时, 三维电解方水能耗也略有增加, 但增加幅度较小。若将此电流密度下方水电解能耗限定在12k W/h, 三维电解允许电解175min, 氨氮去除率达51.4%;二维电解则允许电解225min, 氨氮去除率仅37.8%。试验说明, 如果工业化应用, 三维电解不但可以提高氨氮去除率, 而且可以提高单位时、空处理量[3]。
2.2 电流密度对氨氮去除率及方水电解能耗的影响
在自制电解装置的阴阳极隔室内填充满无烟煤柱状活性炭, 活性炭总添加量为800g, 取颇尔膜滤后液4L, 分别维持电流密度为105A/m2和180A/m2进行电解。试验结果见图3。
由图3可知, 随电流密度增大, 电解速率加快, 但是能耗也上升, 且上升幅度较大。当电流密度为105A/m时, 电解300min, 氨氮去除率为75.32%, 方水电解能耗为17.25k W/h;当电流密度为180A/m2时, 电解180min, 氨氮去除率为70.51%, 方水电解能耗为22.96k W/h。工程化应用时, 可综合考虑处理量与能耗两者关系, 选择合适的电流密度[4]。
2.3 初始氨氮浓度对电解效果的影响
取颇尔膜滤后液4L, 加入一定量的硫酸铵, 搅拌30min后, 置入自制三维电解反应器, 维持电流密度为105A/m2和180A/m2电解2h后, 取样送检。试验结果见图4。
随氨氮浓度增加, 氨氮去除率先提高后下降, 说明三维电解较适用于中低浓度氨氮的去除。
2.4 初始p H值对氨氮去除率的影响条件
取颇尔膜滤后液4L, 维持电流密度180A/m2, 电解2h, 用100g/L的Na OH溶液调p H。初始p H值对氨氮去除率的影响结果见图5。
废水初始p H值越高, 氨氮去除率越高, 初始p H为11.5时, 电解2h, 氨氮去除率最高, 达99.72%, 尾液氨氮可降至2.15mg/L。分析原因可能是因为废水含氯, 碱性条件下活性氯比较稳定, 初始p H为11.5, 电解1h后, p H降至3.08, 电解2h, p H值回升至6.26。
3 结论
(1) 其他条件相同, 三维电解在能耗增加不大的前提下, 氨氮去除率大幅度提高, 引入三维电解可提高单位时、空处理量。
(2) 随电流密度增大, 电解速率加快, 但是能耗也上升, 且上升幅度较大。工程化应用时, 可综合考虑处理量与能耗两者关系, 选择合适的电流密度。
(3) 该三维电解较适用于中低浓度氨氮的去除。
(4) 废水初始p H值越高, 氨氮去除率越高。
参考文献
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固定电极 篇3
1 资料与方法
1.1 一般资料
选择2010年6月-2012年2月住院患者中,根据中华医学会心电生理和起搏分会起搏学组关于《植入型心脏起搏器适应证及起搏方式选择的建议》,符合起搏器治疗第I类和Ⅱa类适应证的患者38例。其中房室传导阻滞16例,病窦综合征合并房室传导不良22例,男15例,女23例;平均年龄(70.28±5.72)岁;将入选患者随机分为右室流出道(RVOT中部间隔起搏18例(试验组)和右室心尖部(RVA)起搏20例(对照组)两组,保持两组间年龄、性别、基础心脏疾病、缓慢心律失常类型构成比差异无统计学意义。实验组将X线下电极头端所在部位进行分区,记录以上各部位起搏后QRS波时限、电轴、形态。所有患者在术前签署知情同意书,行多普勒超声心动图、胸部正位片、十二导联心电图、动态心电图检查。术后6个月随访心电图、多普勒超声心动图、起搏器程控。其中多普勒超声心动图检查包括:左室舒张末径﹙LVEDD﹚、左室射血分数﹙LVEF﹚,评价起搏部位对心功能影响的差异。
1.2 起搏器及电极植入
(1)起搏器使用的是ST.JUDE MEDICAL DDDR或者SSI起搏器,被动电极ST.JUDE MEDICAL 1642T/52cm,主动电极ST.JUDE MEDICAL 1888TC/58cm。经由左锁骨下静脉路径,常规方法植入RVA电极;RVOT电极放置部位:左前45°投照位,见电极头指向脊柱方向,心电图QRS波无相对宽大畸形,心电图Ⅱ、III、avF导联QRS波群直立,电轴不偏。测定起搏阈值、阻抗、R波振幅,达到要求后﹙阈值≤1.0 V,阻抗300-1 000Ω,R波≥5.0 mV﹚将导线尾部旋转8-12圈,透视下见电极顶端两标记点分离,螺丝出头,为导线进入心肌,再次测定参数,要求同前,参数满意后固定电极,电极放置后经深呼吸、咳嗽等观察电极无脱位,并经过60个心动周期以上的观察,仍未见电极脱位,则认为电极在RVOT固定可靠;(2)电极在心影中位置高度的判断本研究中根据X线后前位下以心影与椎体影的相对位置将心影划分为上中下3个区域,判断电极在心影中的相对高度。(1)高位:距心影底部高于2个椎体影,(2)中位:距心影底部1.5-2个椎体影,(3)低位:距心影底部1.5个椎体影以下的区域为低位,包括电极头端明显向下,位于近右室心尖部者;(3)电极在心影中前后位置的判断以右前斜位10-30°影像为参考,沿心影左右缘之间的最长径将心影纵向4等分,由脊柱侧至右室前壁侧分别称为1-4区,3区与4区为心影的右侧50%的部分,相当于心脏中的心室部分,而电极头端越靠近4区的右前缘则电极越靠近右室前壁;(4)电极在心影中左右位置的判断以左前斜位45°影像为主,可酌情参考左前斜位30-60°影像,当电极头端指向脊柱侧为电极在右室间隔面。
1.3 统计学方法
应用SPSS 13.0软件进行数据统计分析。根据术前、术中和术后资料,采用患者自身对照和组间对照,对UCG的心功能参数和ECG的QRS波时限进行两样本均数t检验。计量资料以均数±标准差(±s)表示,比较RVA起搏与术前,RVOT起搏与术前,随访RVOT起搏与对照组RVA起搏血流动力学差值。P<0.05为差异有统计学意义。
2 结果
2.1 常规超声心动图指标比较
植入前,两组LVEDD以及LVEF均无显著差别(表1)。RVA组与RVOT组比较,QRS波时限延长、左室内径扩大、左心室射血分数降低,差异均有统计学意义(P<0.05)(表2)。
注:RVA组比较,P>0.05。
注:RVA组比较,P<0.05。
2.2 右室间隔面不同位置起搏时心电图特点
右室高位间隔面起搏QRS波形特点与右室流出道室性早搏或室性心动过速类似,呈左束支传导阻滞图形,电轴右偏,时限较宽(表3)。右室中位间隔面起搏QRS波形态与经His束下传时相似,电轴正常,时限最窄(表3)。右室低位间隔面起搏QRS波形态与右室心尖部起搏图形类似,呈左束支传导阻滞图形,I导联呈R型,下壁导联呈QS形,电轴左偏,时限较宽(表3)。
注:与其他两组比较,*P<0.05。
3 讨论
目前,心脏永久起搏技术向着尽可能模拟正常心脏激动和传导顺序的方向发展。右室流出道间隔部起搏比较符合这一趋势,保持心室正常的电激动顺序和同步性是RVOT起搏改善血流动力学的基础。传统的RVA起搏导管电极容易固定,不易脱位,起搏参数稳定可靠,能维持稳定的心室率,但RVA起搏最早激动点位于右室心尖部,电激动由心尖部向室间隔逆行传导,改变了心室激动的顺序,造成左、右心室的电活动和机械运动不同步,导致左心室较右心室激动延迟,以及室间隔、心尖部和左室后壁呈反常运动,心脏整体协调性降低。有研究报道,长期右心室心尖部起搏,可造成数量不等的心室腔内血液分流和二尖瓣反流,引起左室心肌细胞排列紊乱、心室重塑,使收缩期延长、左室射血期缩短、左室每搏量下降,降低了心室收缩与舒张功能,心肌灌注异常[1];同时可导致心肌病,引起血流动力学障碍,尤其是在心功能已受损的患者中可诱发和加重心力衰竭[2]。所以,正常的心脏电激动顺序和规律协调的心脏收缩模式,对维持心脏高效的泵血功能,具有十分重要的意义。本资料分别采用RVOT起搏或RVA起搏,两组患者术前左心室内径、射血分数、QRS波时限差异均无统计学意义,但是6个月后随访,RVOT组患者QRS波时限和左心室射血分数均优于RVA组。本研究还显示在右室中部间隔面起搏后QRS波时限相对于右室间隔面其他部位更窄,而且电轴无偏移,形态与经His束下传时较为类似,其效果与His束旁起搏类似,理论上此部位起搏时左右室间的同步性能更好,较右室其他部位有更好的血流动力学效果[3]。RVOT中部间隔面起搏具有以下优势:(1)电极可能更接近希氏束,是双心室电扩布的起始部位,改善了心室及左、右心室间的激动顺序,从而获得接近生理状态的双心室同步,可以减少长期RVA起搏对左心功能的影响;(2)右心室流出道螺旋电极起搏操作简单、不易脱位、安全可靠,患者可较早下床活动;(3)易于拔除废弃的心室螺旋电极,能改善心脏血液动力学指标[4,5]。其更具有生理性起搏的特点,对心功能不良影响小,能改善患者远期心功能,提高其生存质量,且安全可靠。
摘要：目的 探讨右室中部间隔面起搏定位方法及对患者心功能的影响。方法 对38例行心脏起搏器植入治疗的缓慢性心律失常患者随机分为右室流出道(RVOT)中部间隔组(18例)和右室心尖部(RVA)组(20例),观察两组患者手术一般情况,以及术后6个月的心电图、心脏彩超EF值和左心室舒张末期内径等指标变化。并将行右室间隔面起搏18例患者心室电极植入不同部位定位比较,在X线后前位结合脊柱影分为高、中(距心影下缘1.5-2个椎体影)、低三部分,右前斜位时将心影纵向均分为4区,并分析左前斜位下电极的指向,不同部位起搏术中测试起搏后QRS波形态,电轴,时限。结果 术后随访6个月,RVOT组QRS波时限和左心室射血分数均优于RVA组,差异均有统计学意义(P<0.05)。间隔部所有电极左前斜位投照时均指向脊柱侧,右前斜位投照时电极头端位于心影3区或4区,后前位下中部间隔组起搏后QRS波时限明显窄于高位和低位组,电轴也较其他两组更接近于正常(P<0.05)。结论 RVOT中部间隔起搏较RVA起搏更符合“生理性”起搏的特点,对心功能及心电的不良影响也小于RVA起搏。在右室中部间隔面起搏,电极距心影下缘1.5-2个椎体影高度处且右前斜位时头端位于3区者起搏后QRS波时限较窄,电轴较正常。
关键词：起搏,右室,主动电极,间隔部,QRS时限,心功能
参考文献
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固定电极 篇4
1 资料与方法
1.1 临床资料
本组5 9例患者中,其中男性2 7例,女性3 2例,年龄(25～84)岁,平均66.9岁。心律失常类型为:病态窦房结综合征(SSS)34例,其中窦性停搏24例,快慢综合征10例;完全性或高度房室传导阻滞22例;Ⅱ度房室传导阻滞合并完全性左束支传导阻滞3例。基础心脏病:冠心病21例,高血压病17例,慢性阻塞性肺病10例,扩张型心肌病5例,无器质性心脏病6例。所有患者符合永久起搏器置入术Ⅰ类或Ⅱa类适应症。
1.2 设备和器材
起搏器选用Medtronic和圣犹达起搏器,右室流出道间隔部起搏电极选用Medtronic Capsurefix5076或Pacesetterl 338T型主动固定电极,采用Medtronic5318起搏参数分析仪进行起搏参数测定。心脏以多导电生理仪监测6个肢体导联及两个胸导联(V1,V3)。X线血管造影机透视或留影。
1.3 方法
1.3.1 59例均穿刺左锁骨下静脉,置入心室螺旋电极前在体外顺时针或逆时针旋转旋转8圈,可完全推出或退回头部的螺旋。
1.3.2 右室流出道间隔部电极置入在RAO30°透视下先用弯指引钢丝将心室电极导线送入右室流出道或肺动脉,在将钢丝头端塑形类似于鸟嘴状,在LAO 45°透视下,操作电极导线头端与心室间隔部垂直,起搏点位于肺动脉圆锥下方。起搏观察心电图AVL导联主波向下,Ⅱ、Ⅲ、AVF导联主波向上,V1导联主波向下,呈左束支阻滞图形,心室起搏有效,位置确定后,将电极导线顶部的螺旋拧入心肌固定。
1.3.3 右室起搏电极参数测试电极起搏阈值(固定脉宽为0.6 ms)、阻抗、R波振幅各项指标达到心尖部电极要求。记录电极线置入即刻的起搏参数,参数满意后在X线透视下小心退出引导钢丝,观察心室电极头端无移位发生,观察15min,重复测试起搏参数。心房电极按常规方法置入于右心耳。
1.3.4 起搏器置入常规于左侧胸部置入起搏器。术后诊疗及护理同常规起搏器置入。术后7天和出院后(1、3、6)个月进行随访,常规心电图,胸片X线检查,起搏器程控检查电极导线参数。
1.4 统计学处理
计量资料用()表示,应用SPSS 12.0统计软件包行统计分析,采用配对检验,P<0.05为差异有显著性,具有统计学意义。
2 结果
59例患者右室流出道间隔部螺旋电极主动固定均成功,成功率100%,其中40例患者电极置入即刻起搏阈值、阻抗、R波感知达到理想要求,11例患者因即刻起搏阈值、R波感知、阻抗之一或两样参数远超理想范围,适当调整起搏位点后,即刻参数也达到理想要求,有8例患者即刻参数不满意,经反复调整起搏点后,参数基本可接受,所有患者15min后再测试起搏参数均达到理想要求,与置入即刻相比差异有统计学意义(P<0.05),与术后7天、1个月、3个月、6个月起搏参数相比,差异无统计学意义(见表1)。全部患者术后无电极致心脏穿孔后心包填塞,无电极脱位等并发症。经随访(6～20)个月平均(12±2)个月,无电极脱位,所有患者起搏良好。
注:置入即刻参数与其它时间测定参数相比P<0.05。
3讨论
螺旋电极置入右室流出道间隔部位操作简单,易定位。影像定位特点:在RAO30°透视下电极顶端指向心影前缘,肺动脉圆锥下方;在LAO45°透视下室间隔位于心影的中部,心影前缘由上至下分别为右房、右室影,心影后缘(偏脊柱侧)由上至下分别为左房、左室影,右室流出道间隔部为心影中部附近,背离脊柱侧的心影前中下缘为右室游离壁[2]螺旋电极顶端在头端类似于鸟嘴状指引钢丝作用下,垂直指向心影中部,即通过RAO30°定位起搏电极顶端在流出道的高低位置,通过LAO45°透视定位电极顶端在流出道的前后位置(游离壁和间隔部)。心电图定位特点:电极置入后起搏心电图,V1导联主波向下,呈左束支阻滞图形,确定为右室起搏;Ⅱ、Ⅲ、AVF导联主波向上,AVL导联主波向下,确定为右室流出道起搏。同时满足影缘定位特点及心电图主位特点,即为右室流出道间隔部起搏。另外,静脉入路的选择也影响手术成功的难易度,选择左锁骨下静脉入路时,电极导线从穿刺点至右室流出道,呈大“C”形,向前推送导线易到位,而选择右锁骨下静脉入路时,由于右锁骨下静脉与上腔静脉成角较大,当导线进入右室流入道后,需再有一个与之相反的弯曲才能到达右室流出道,电极路线类似于大“S”镜像形,向前推导线进入右室流出道较困难。因此,右室流出道间隔部起搏常选择左锁骨下静脉入路。
右室心尖起搏为非生理性起搏方式,是由于右室心尖起搏可以导致左右室电机械活动不同步,降低了左右室协调运动,导致心功能障碍,尤其是对合并心功能不全的患者负面影响较大。右室流出道间隔部起搏,因起搏点靠近希氏束附近,刺激引起除极和复极的左右室同步性较强,类似于刺激激动心脏的正常传导系统,导致左右室同步收缩,这种起搏方式类似于生理性起搏,对心功能影响小,有研究资料[3,4]证实右室流出道间隔起搏能明显改善心脏血流动力学指标。
综上所述,右室流出道间隔部螺旋电极主动固定方式,操作简单,成功率高,安全性好,疗效可靠,较心尖部起搏有较多优势。
摘要：目的:探讨螺旋电极在永久起搏器安装术中应用的可行性及疗效。方法:选择需要安装双腔起搏器的患者59例,将心室起搏螺旋电极定位于右室流出道间隔部并测试起搏参数,将心房状电极置入右心耳并测试起搏参数。结果:59例患者手术均成功,起搏参数满足起搏要求,未出现严重并发症。结论:螺旋电极具有易固定,易操作,安全性高,起搏疗效好等优点。
关键词：主动固定螺旋电极,右室流出道,心脏起搏
参考文献
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固定电极 篇5
硒化银 (Ag2Se) 是一种具有重要应用价值的半导体材料, 在光学器件、多功能离子选择电极、光学材料和热色材料方面被广泛使用, 在热电应用方面更是备受关注。有关硒化银电化学的研究也略有报道。UO2O2近年来被给予众多的研究和关注, 因为它是核残渣腐蚀过程的生成物。核残渣UO2的放射性会引起H2O的辐解作用从而生成不稳定的氧化自由基和H2O2, 这些自由基和H2O2都具有氧化性, 它们与UO2发生反应生成黄色固体UO2O2, 生成的UO2O2固体覆盖在UO2的表面。
微粒夹紧固定电极法是一种极具实用价值的测定微粒的电化学技术。其工作电极是由2个石墨电极短路相连组成。操作时首先通过外力按压将极少量被测固体微粒粘附在其中一个石墨电极表面, 然后在溶液存在下将微粒夹紧并固定在2个石墨电极表面之间进行电化学测定。该技术结合了可电解粘合剂碳糊电极和固体微粒伏安法的优点而避免了它们的缺点, 能测定电化学转化过程中生成的可溶性物质, 同时避免了粘合剂对测定的干扰。
(二) 试剂和仪器
1. 试剂
硒化银 (Ag2Se) , UO2O2, 0.1mol/L H2SO4, 0.5mol/L NaClO4
2. 仪器
(1) 微粒夹紧固定电极法电化学池装置
微粒夹紧固定电极法电化学池装置如图1所示。它是以聚丙烯腈为材料制成, 包括两个石墨电极短路相连作为工作电极。环绕石墨电极包裹着一层用树脂制成的绝缘体。两个石墨电极可通过滑动相靠近或相远离。反电极是铂电极, 参比电极为Ag电极。该电化学池容积为3mL。
通过外力按压使极少量固体微粒粘附在其中一个石墨电极表面上, 然后将两个石墨电极装入电化学池并使它们靠近直至相接触, 待测固体微粒就被关闭在两个石墨电极表面之间。通入惰性气体以赶走溶液中的氧气。
(三) 结果与讨论
1. Ag2Se电化学行为研究
微粒夹紧固定电极法对硒化银电化学行为的研究是在酸性介质中进行, 尽管在此介质中Ag2Se的氧化较复杂 (生成硒、亚硒酸盐和硒酸盐) , 但所得伏安曲线分辨率却很高 (如图2) , 图2所示的伏安曲线是在0.1mol/L H2SO4介质中, 以v=2mV/s的扫描速度朝正电势方向扫描所测得。Ag2Se的氧化始于+0.32V (A1) 。当朝反方向扫描后, 出现4个峰C1, C2, C3和C4, 它们是Ag2Se氧化产物的还原峰。在达到还原势垒C5后, 再一次朝反方向进行扫描, 即是朝正电势方向扫描, 此时出现两个阳极峰A2和A3。
Avoundogba使用可修饰碳糊电极研究了Ag2Se的电化学行为, 所使用的碳糊电极表面作了X射线光电子能谱 (XPS) 检测。Avoundogba所测得的伏安曲线与我们的微粒夹紧固定电极法测得的伏安曲线非常接近, 依此可以对氧化还原峰的归属作如下分析:峰A1对应于Ag2Se的氧化, 氧化产物为Ag+, Se, Se (IV) 和Se (VI) 。关于C1, C2, C3, C4和C5:峰C1来源于在Ag (I) 存在下Se的还原, 形成的产物是Ag2Se:
峰C2对应于Ag (I) 还原为Ag
峰C3相应于亚硒酸盐和硒酸盐的还原, 产物是Ag2Se:
峰C4是由在C1中尚未被还原的剩余Se还原而来, 产物是Se (-Ⅱ) :
阴极势垒C5对应于Ag2Se还原为金属Ag, 同时生成H2Se:
往回扫描出现的峰A2对应于该反应的逆反应, 即在H2Se存在下Ag的氧化。峰A3对应于Se (-Ⅱ) 氧化为Se (0) 。
2. UO2O2电化学行为的研究
将少量固体UO2O2夹紧在两个石墨电极表面之间, 使用0.5mol/L NaClO4为介质, 在pH=3条件下朝负电势方向扫描, 扫描速度分别为2mV/s, 10 mV/s, 20 mV/s和50 mV/s时所测得的伏安曲线见图3。当扫描速度v=2 mV/s (图a) 时, 在第一个循环出现一个阴极峰C1位于-0.62V。进行反向扫描后, 在阳极峰A2 (位于约-0.25V) 之前有一个坡状信号A1。从第2个循环开始, 峰C1消失而生成两个新阴极峰:C2位于约-0.47V和C3位于约-0.8V, 当反向扫描后, 峰A1和A2始终出现, 该图与UO22+溶液的伏安曲线图非常相似。
如果将扫描速度升高为v=10mV/s (图b) , 在第1个循环, 出现阴极峰C1位于约-0.70V, 在这个阴极峰里面还出现一个较尖细的峰C1’位于约-0.81V。当反向扫描后, 有两个阳极峰:A1’ (较尖细, 位于约-0.71V) 和A2 (较宽位于约-0.30V) 。在随后的循环中, 峰C1的强度变得起来越小;相反, 峰C3的强度变得越来越大。朝反向扫描之后, 峰A1’变得越来越小最后消失;而峰A2变得越来越强。将扫描速度再升高到20mV/s, 之后又升高为50mV/s, 可以观察到类似的现象。
总的看来, 无论扫描速度如何, 在第1个循环阴极峰C1都会出现。如果扫描速度小, 在随后的循环中这个峰不再出现, 如果扫描速度大, 在随后的循环中这个峰的强度就一直递减。因此C1相应于UO2O2的还原。
众所周知, 铀酰离子的电化学还原反应式为U (VI) +1e-→U (V) 。U (V) 化学性质不稳定会发生歧化反应生成U (VI) 和U (IV) 。由于UO2O2包含了两个可还原的部分:U (VI) 和过氧部分, 因此在滴汞电极上UO22+和H2O2的混合物出现两个明显可鉴的信号。我们推断峰C1’和A1’ (在扫描速度为10mV/s和20mV/s时才出现) 对应于同一对氧化还原反应, 即是来源于U (Ⅴ) 。
摘要：硒化银 (Ag2Se) 是一种具有重要应用价值的半导体材料。过氧化铀酰 (UO2O2) 是核残渣腐蚀过程的生成物。应用微粒夹紧固定电极法对Ag2Se和UO2O2的电化学行为进行了研究, 并对各氧化还原峰进行了分析。
关键词：硒化银,过氧化铀酰,电化学行为,微粒夹紧固定电极法
参考文献
[1]杨凤霞, 邓宗伟, 张端明, 郑克玉, 李丽娟.硒化银纳米颗粒和晶体的制备及其表征[J].纳米科技, 2008, 2:47-49.
[2]ZHANG Sheng-Yi, FANG Chun-Xia, WEI WEI, JIN Bao-Kang, TIAN Yu-Peng, SHEN Yu-Hua, YANG Jia-Xiang, GAO Hong-Wen.Synthesis and electrochemical behavior of crystalline Ag2Se nanotubes[J].Journal of physical chemistry, 2007, 111 (11) :4168-417.
[3]Kubatko KA, Helean KB, Navrotsky A, Burns PC.Stability of peroxide-containing uranyl minerals[J].Science, 2003, 302 (5648) :1191-3.
[4]秦泉, Hugue Aubriet, Michel Perdicakis.一种新的测定微粒的电化学技术[J].分析测试学报, 2009, 28 (7) :855-858.
固定电极 篇6
石墨烯因具备优异的电子转移性能和大的比表面积而用于电化学生物传感器[6]。但石墨烯片层间存在 π-π 共轭和较大的范德华力,容易堆积和聚集。为了克服这个困难,一些纳米级的金属颗粒经常被引入到石墨烯表面,形成纳米复合材料。一则防止其堆积,二则可增加电极的表面积[7],依此来提高传感器的性能。相比较其他的金属纳米颗粒,金具有好的稳定性,优异的光电性质,良好的生物相容性及大的比表面积已经被广泛应用于传感器的电极修饰材料[8]。吴等[9]利用超临界CO2流体分散金纳米颗粒于碳纳米管和石墨烯表面制备Au/graphene和Au/nanotube修饰电极,分别这两种研究修饰电极对葡萄糖的响应,实验数据显示这两种修饰电极都对葡萄糖有很好的响应,比传统方法制备的电极更为灵敏。
本研究制备Nafion/[C10-mim+]Br-/HRP/Au/Gr修饰电极,考察其对H2O2催化性能,电化学测试显示修饰电极对目标分子有很好的相应、检测线低、线性范围宽,另外传感器具有很好的选择性。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
Autolab电化学工作站,瑞士万通仪器有限公司;透射电子显微镜(JEM-2010),日本电子株式会社;三电极体系:玻碳电极为工作电极,铂丝电极为对电极,Ag/AgCl电极(饱和KCl溶液)为参比电极。
氧化石墨,Alfa Aesar公司;氯金酸(HAuCl4·3H2O)、HRP,Sigma-Aldrich公司;柠檬酸钠,广州试剂公司;1-葵基-3-甲基咪唑溴盐([C10-mim+]Br-;H2O2(30%,V/V))。磷酸盐缓冲溶液为支持电解质溶液。其它试剂均为分析纯,实验用水为二次蒸馏水。
1.2 Au/GO的制备
取适量氧化石墨烯(GO)分散于20mL的蒸馏水中,然后向溶液中滴加2.5mmol/L的氯金酸2mL混合均匀,在剧烈搅拌下,滴加2mmol/L的柠檬酸钠2mL,继续搅拌30min,待用。
1.3 HRP/[C１０-mim＋]Br－的制备
取10mgHRP溶于5mL的蒸馏水中,取200μL上述溶液滴加到1mg的离子液体中搅拌混合,粘稠状的[C10-mim+]Br-转化为凝胶状态。
1.4 传感器的制备
电极在Au-GO溶液中扫20 圈,还原Au/GO为Au/Gr(Au/graphene)并沉积于电极表面。把沉积的Au/Gr修饰电极,浸入HRP/[C10-mim+]Br-中,迅速加热30秒,取出电极,在此表面滴加5μL Nafion(5%),形成Nafion/HRP/[C10-mim+]Br-/Au/Gr修饰电极,4℃下,放置24h,待用。
2 结果与讨论
2.1 表征
图1为金/氧化石墨烯的HRTEM表征图,金纳米颗粒均匀的分散于石墨烯表面,分散性好,负载量大且其直径大小均一,为10nm左右。这也是由于氧化石墨表面具有较多的环氧基、羟基、羧基等亲水集团,使得其水溶液更稳定,增强了与氯金酸之间的相互作用,使得金纳米颗粒更易于负载到石墨烯表面。
2.2 Au/氧化石墨烯电化学还原
图2为玻碳电极在Au/氧化石墨烯溶液中扫描20 圈的CV图。有图可在,在的-1.6V~0.2V电位窗口下,-1.2V处有弱的还原峰,这是由于还原所得的金纳米颗粒占据环氧基、羟基、羧基等基团的位点,使其表面自由存在的环氧基、羟基、羧基等基团的数量大大减少所致。相比较后面的扫描,第1圈在-1.2V处的还原峰电流较明显。这种现象说明氧化石墨烯的还原是一个快速并且不可逆的过程。
2.3不同修饰电极对H2O2的响应
图3为在PBS(pH 6.2)缓冲溶液中3种电极(a为Nafion/[C10-mim+]Br-/Au/Gr电极;b为Nafion/HRP/[C10-mim+]Br-/Au电极;c为Nafion/HRP/[C10-mim+]Br-/Au/Gr电极)对1mMH2O2的相应。有图可知,曲线a、b、c在-0.45V处均有还原峰,说明在H2O2这3种电极上均发生还原反应。相比较于Nafion/[C10-mim+]Br-/Au电极(-4.7μA),Nafion/HRP/[C10-mim+]Br-/Au/Gr电极的峰电流显著增大(-46.6μA),这说明酶被很好的固定于电极表面;相比较于Nafion/HRP/[C10-mim+]Br-/Au电极(-17.38μA),Nafion/HRP/[C10-mim+]Br-/Au/Gr电极的峰电流也增加2.7倍,这是由于Au和石墨烯的协同作用引起的。
2.4实验条件影响
改变不同的扫描速度考查Nafion/HRP/[C10-mim+]Br-/Au/Gr电极在含2.5×10-4mol/L H2O2的PBS(pH6.2)缓冲溶液中的循环伏安行为,结果见图4(从a至e扫描速度分别为20、50、80、110、180、250mV/s)。有图可知,随着扫面速度的增加,还原峰电流随之增加。由内置图中可以看出,氧化电流与扫描速度的平方根v1/2成线性关系(R=0.998),说明此电极反应过程受扩散控制。
2.5电化学传感器的响应性能
图5是在-0.45V的恒电位下,在连续搅拌的N2饱和的PBS(pH 6.2)缓冲液中,待电流稳定后逐次加H2O2时的计时电流曲线图。从图中可以看出,Nafion/HRP/[C10-mim+]Br-/Au/Gr电极对H2O2有很好的响应。内置图为修饰电极对测定H2O2溶液的校正曲线,线性范围为2.0×10-6~1.2×10-3mol/L,检测下限为3.0×10-7mol/L,相关系数为R=0.997。将此传感器与其他葡萄糖传感器进行比较结果列于表1。
图6常见干扰物质对传感器干扰的测定(箭头指向的位置为各物质)(a：0.5mMH2O2;b：10mMAA;c：10mMUA;d：10mMglucose;e：10mMDA;f：1mMH2O2加入溶液后的电流变化)
2.6 干扰测定
图6为Nafion/HRP/[C10-mim+]Br-/Au/Gr电极在PBS(pH 6.2)中,对抗坏血酸(AA),尿酸(UA),葡萄糖(Glucose),多巴胺(DA)和H2O2电流相应曲线。如图所示,在施加电位为-0.45V时,H2O2(a,f)加入以后,有明显的电流增加,而AA、UA、glucose、DA加入以后,没有明显的电流变化信号,说明干扰物质对的测定没有影响,说明此传感器具有较好的选择性和抗干扰能力。
2.7 传感器的重现性和稳定性
修饰电极的稳定性和重现性是衡量电极性能的重要因素之一,因此本实验对修饰电极的稳定和重现性进行考察,相同条件下制备5支电极对进行测定,电化学信号的相对偏差为6.0%。将电极贮存于冰箱中,每天进行测定,两周后,电化学信号减低到94.6%。
2.8 实际样品测定
研究了制备的传感器的实际应用性能,取学校鸳鸯湖中的水进行加标回收实验测定。取4份50mL的实际水样,调节溶液pH为6.2左右,加入不同浓度的H2O2,结果见表2。有表中数据可以看出,该方法得到的回收率在95.5%~104.5%之间,与光度法比较,结果令人满意,表明传感器可以用于实际样品测定。
3 结论
通过自组装制得Nafion/HRP/[C10-mim+]Br-/Au/Gr修饰电极,研究此电极对H2O2电催化性能。电化学测试显示Nafion/HRP/[C10-mim+]Br-/Au/Gr电极对H2O2有很快速的响应。传感器具有宽的线性范围,低的检测限、抗干扰性强及好的稳定性和重复性,
摘要：利用长链离子液体特殊的性质,用其固定HRP于Au/graphene电极表面(Nafion/HRP/[C10-mim+]Br-/Au/Gr/GCE)组装成H2O2传感器。用透射电镜来表征Au/氧化石墨烯的形貌,金纳米颗粒很均匀的分散在石墨烯表面,并不存在团聚现像。电化学技术检测Nafion/HRP/[C10-mim+]Br-/Au/Gr修饰电极对H2O2的响应情况,显示修饰电极对H2O2有很好的响应,在H2O2浓度2.0×10-6~1.2×10-3 mol/L的范围内,还原电流与浓度存在线性关系(R=0.997),检测限为3.0×10-7 mol/L;另外传感器具有很好的稳定性和选择性,为生物分子的检测提供新方法。