涂料检测论文（共7篇）
涂料检测论文 篇1
近几年,国家陆续出台和更新了各种防水涂料产品标准,规范了防水涂料的生产及工程应用,使防水涂料的产品质量有了大幅度提高,防水涂料的性能检测也越来越受到大家的重视。因此,准确理解和把握国家和行业标准,保证检测数据的科学、准确和公证性,是对检测人员的基本要求。本文对目前防水涂料中使用最多的聚氨酯防水涂料、聚合物水泥防水涂料和聚合物乳液建筑防水涂料的检测提出了几个应注意的问题,以供探讨。本文涉及到的防水涂料标准有:GB/T 16777—2008《建筑防水涂料试验方法》、GB T 19250—2003《聚氨酯防水涂料》、JC/T 864—2008《聚合物乳液建筑防水涂料》和GB/T 23445—2009《聚合物水泥基防水涂料》。
1 试样成膜过程中的注意事项
防水涂料性能检测中,大部分检测项目都是通过检测试样成膜后膜片的物理力学性能来评价防水涂料质量优劣的,如拉伸强度、断裂伸长率、不透水性、低温柔性、加热伸缩率以及热老化、酸碱盐等处理后的拉伸性能等,这是防水涂料与防水卷材性能检测方法的不同之处。因此,试样的成膜质量直接影响防水涂料的最终检测结果,是防水涂料性能检测中很关键的因素。试样的成膜质量与实验室的环境条件、涂膜的涂刷次数、搅拌和养护方法都有着密不可分的关系。
1.1 实验室环境条件
实验室的温湿度对防水涂料的成膜质量起着至关重要的作用,主要是在涂膜的养护过程中。例如,对于聚合物水泥基防水涂料,干燥环境可加速水分的蒸发,有利于涂料的成膜;潮湿环境则有利于水泥的水化。对于单组分聚氨酯防水涂料,由于其主要靠吸收空气中的水分发生水化反应达到固化的目的,因此湿度高低直接影响其反应固化的速度。对于双组分聚氨酯涂料,温度升高,胺类化合物催化异氰酸酯和水反应的效果显著,从而释放出较多的二氧化碳,在涂膜中形成气泡,将出现拉伸试验时提前断裂、低温弯折试验时由于气泡形成裂纹等情况。
另外,实验室的温度过高,所制成的涂膜常为海绵状松散结构,导致测得的拉伸强度增大,而断裂伸长率降低。对于不同的材料,拉伸强度和断裂伸长率的变化幅度不同。笔者曾在试验中发现,实验室的温度差为5℃时,拉伸强度最大相差28%,断裂伸长率最大相差35%,直接影响到对产品合格性的判定。可见控制实验室温度和相对湿度的重要性。
前面提到的4个标准中,分别规定了实验室的标准试验条件,包括温度和相对湿度,见表1。
从表1中可看出,不同的标准规定的实验室标准试验条件略有差别。实际工作中,我们可选择共同的温湿度段(如(23±2)℃、45%～60%)作为实验室环境条件来控制,这样就能满足不同标准的要求。
1.2 涂膜涂刷次数
众所周知,防水涂膜在满足厚度要求的前提下,涂覆的遍数越多对成膜的密实度越好。用放大镜对涂膜裁片的截面观察发现,涂层薄(厚度不超过0.5mm)的涂膜内部存在的气泡较小、呈封闭状态;涂层厚(厚度在0.8 mm以上)的涂膜内部气泡相对较大,有时气泡几乎贯穿整个涂层,但涂层表面却看似密实。由此可见,不同的涂覆方法会导致防水涂料产品试验结果的不同,并影响到对产品合格性的判定。
同一锅搅拌的防水涂料,分别按2遍和3遍涂覆试样,在相同的养护制度下,无处理的拉伸强度与断裂伸长率两项试验数据差异较大。因此,建议各标准明确规定涂覆次数,如出厂检验时涂覆2遍,型式检验或仲裁检验时涂覆3遍,而最终厚度都控制在(1.5±0.2)mm。这样既可以缩短试验时间,又能确保标准中的技术指标,提高检测质量。
1.3 搅拌方式
搅拌方式包括搅拌机类型(尤其是搅拌叶片的类型)、搅拌速度、搅拌时间和搅拌锅的选用。
1)标准中没有明确规定搅拌机的类型。市售的搅拌机类型多种多样,主要表现在搅拌机的叶片形式不同,不同的厂家实验室与各级检测机构所用的搅拌机均有不同。
2)标准中没有明确规定搅拌速度。搅拌机的搅拌速度大都分高、中、低三档。对于聚合物水泥防水涂料来说,应采用低速搅拌,因为搅拌速度太快,涂料中易混入气泡,而且聚合物中高分子链段也可能被切断,影响成膜质量和测试结果。
3)标准中没有明确规定搅拌锅的大小、形状。现行的防水涂料标准只是简单地规定了机械搅拌的时间(5 min),而没有详细规定搅拌锅的大小、形状等。
因此,笔者建议可参照JC/T 729—2005《水泥净浆搅拌机》规定的水泥净浆搅拌机及GB/T 1346—2001《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》7.2中规定的“水泥净浆的拌制方法”制定防水涂料的拌合方法。
1.4 涂膜养护制度
不同防水涂料的养护制度见表2。对于聚合物水泥基防水涂料和聚合物乳液建筑防水涂料,在标准试验条件下养护96 h后,涂料尚未得到充分固化,还会有残余水分,此时测得的数据不能真实地反映其性能。经对比试验表明,试件在标准试验条件下养护168 h与试件在标准试验条件下养护96 h后再在40℃干燥箱中烘干48 h,分别进行拉伸性能试验,试验数据差异较大,后者养护方法与前者相比,拉伸强度最大可提高50%左右,而断裂伸长率最大可降低100%左右。因此,检测人员在对这两类涂料进行检测时,应严格按照相应标准的要求进行涂膜养护,不能与聚氨酯防水涂料的养护方法混淆,否则会造成结果的误判。
2 成膜后试片的拉伸性能试验中的注意事项
拉伸性能是指在标准试验条件下和经热、碱、紫外线处理后材料的拉伸强度与断裂伸长率。该项目是衡量防水涂料质量优劣的重要性能指标,也是防水涂料最重要的使用性能之一。拉伸性能试验时应注意以下几个方面。
2.1 拉伸速度
不同标准规定的拉伸速度见表3。拉伸速度的大小直接影响防水涂料拉伸性能的测试结果:拉伸速度增加,拉伸强度增大,断裂伸长率降低;反之,拉伸速度减小,拉伸强度降低,断裂伸长率增加。因此,检测人员在检测时应根据不同的产品,严格按照该产品标准规定的拉伸速度进行拉伸试验,不能混淆,否则会造成结果的误判。
2.2 厚度的测量
GB/T 16777—2008中规定:用厚度计测量试件标线中间和两端三点的厚度值,取其算术平均值作为试件厚度,而不能只测一个点的厚度值用来计算拉伸强度;另外,不同的涂料标准对厚度计的规定也不同(表4),这些都是检测人员在检测时应特别注意的。
2.3 试件处理顺序
GB/T 16777—2008中规定:热、酸、碱、盐、水、紫外线、人工气候老化处理前,试件的尺寸和形状为120 mm×25 mm的矩形试件,处理后再裁成符合GB T 528—1998《硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定》规定的哑铃I型试件。原因是涂膜裁切后断面为开放的泡孔状,处理前试件的宽度为25mm,而哑铃型试件有效宽度仅为6 mm,先处理后裁切可以减少液体自断面泡孔向内部渗透,因为实际应用中涂膜是一个闭合的整体结构,这样可以更接近实际情况。另外,处理后试件会略有膨胀,故应将试样裁成长条形试片先处理,然后再裁成哑铃型试件,以保持试件尺寸的准确性与稳定性。
另外,对于聚合物水泥基防水涂料和聚合物乳液建筑防水涂料,水溶液处理后试件仍要吸收一定量的水分,故试件从溶液中取出,经清洗擦干后,聚合物水泥基防水涂料还须在(60±2)℃的干燥箱中干燥18h,以排除残留水分,取出后置于干燥器中冷却至室温,然后再裁切成哑铃型试件;聚合物乳液建筑防水涂料须在(60±2)℃的干燥箱中干燥6 h,取出后在标准试验条件下养护(18±2)h后再裁切成哑铃型试件,以保证试验数据的准确性与真实性。
3 结语
本文分析了防水涂料性能检测中应注意的几个问题,包括成膜过程中的实验室环境条件、涂膜涂刷次数、搅拌和养护方法,以及拉伸性能试验中拉伸速度、厚度测量和试件处理顺序等。为了便于实验室操作,并使检测数据具有公正性和可比性,标准制修订时应相对统一实验室环境条件,明确规定涂膜分次涂刷的次数、搅拌制度和养护制度等细节。而作为检测工作者,在工作中应严格执行、正确理解与运用相应标准规定的试验方法,并采用严谨科学的检测态度,使测试结果数据公正、可靠。
参考文献
[1]全国轻质与装饰装修建筑材料标准化技术委员会.GB/T16777—2008建筑防水涂料试验方法[S].北京:中国标准出版社,2009.
[2]全国轻质与装饰装修建筑材料标准化技术委员会.GB/T19250—2003聚氨酯防水涂料[S].北京:中国标准出版社,2003.
[3]全国轻质与装饰装修建筑材料标准化技术委员会.JC/T864—2008聚合物乳液建筑防水涂料[S].北京:建材工业出版社,2008.
[4]全国轻质与装饰装修建筑材料标准化技术委员会.GB/T23445—2009聚合物水泥基防水涂料[S].北京:中国标准出版社,2010.
[5]全国水泥标准化技术委员会.JC/T729—2005水泥净浆搅拌机[S].北京:中国建材工业出版社,2005.
[6]全国水泥标准化技术委员会.GB/T1346—2001水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法[S].北京:中国标准出版社,2002.
[7]文翠琴.聚合物水泥防水涂料性能关键影响因素分析[J].福建建材,2009(1):33-34.
涂料检测论文 篇2
2005年，阿凤（化名）接手了父亲的养殖场。以前父亲养大黄鱼比较多，也有扇贝和大蛤蜊等贝类。但阿凤接手不久，全国大黄鱼市场出现了下滑，她决定只保留扇贝这一养殖技术相对简单的产品。扇贝吃的是海里的微生物，只需要勤加照看即可，养殖成本很低。阿凤利用原有的水域和设备，花3万元购买了第一批扇贝小苗，大刀阔斧地开始了她的养殖生涯。3个月后，阿凤投放的扇贝苗长大了。然而，当年7月一场突如其来的台风，把阿凤的养殖场彻底摧毁。一连几天，阿凤茶饭不思，默默落泪。死亡的扇贝留下大量贝壳，阿凤每天只能望“壳”兴叹！
发现商机
阿凤一愁莫展之际，一位朋友主动找到她，表示要收购她堆积如山的扇贝壳。朋友还告诉她：“以后你也可以帮我收货，有多少我全要！”
阿凤开始四处帮朋友收购扇贝壳，从中赚取差价，并渐渐成为朋友的搭档。但朋友始终不愿告诉阿凤，他收扇贝壳究竟做什么用。阿凤越发感到好奇，后来上网查资料，她才惊讶地了解到：日本和韩国为了处理大量的贝壳垃圾，把贝壳磨成粉作主体原料，生产出了新型环保涂料。
贝壳富含的碳酸钙，是沙门氏菌、脚气病菌和大肠杆菌等诸多常见病菌的克星，这种涂料具有杀菌和净化空气的作用。此外，它还能快速吸附地板、家具和装修材料所释放的甲醛、汞和苯之类的有毒气体，将其分解为氢和二氧化碳等对人体无害的元素。
这种时尚又环保的产品，在国内肯定会大有市场！她又了解到，国内知道这种贝壳涂料的人很少。
“墙艺女王”年赚600万
2007年9月，阿凤筹资60万元，与北京一家涂料生产企业合作，共同研发贝壳涂料。她负责采购扇贝壳，在厦门磨成粉末后，再运到北京的生产车间。
从贝壳中提取含有碳酸钙粉末的工艺并不复杂：先在1050℃的高温下将其焚烧3个小时，去除贝壳中含有的蛋白质、脂肪等有机物，获得纯度较高的碳酸钙粉。以这些粉末为主体原料，再掺入一些别的材料，即可试制贝壳涂料。
经过一年多时间的反复摸索、试验、改进，他们终于在2008年底突破了所有技术难关，成功生产出了国产贝壳涂料，并通过了国家建材质量体系认证。当年，阿凤又同北京合伙人联手成立了墙艺公司。
在阿凤公司的展厅，墙壁上五彩缤纷的产品展示板让人看得眼花缭乱。咖啡色涂料适合办公室和酒店大厅等大型装修工程使用，显得大气厚重，富丽堂皇；草绿色给人一种春天到来的感觉，深得个性女孩们的喜爱；黄色涂料可以做出夜光和荧光系列……这些环保产品不仅主料是纯天然的扇贝壳粉，甚至连添加的色素，也是从植物中提取出的“绿色”无污染产品。
尽管用贝壳涂料刷出的内墙，有着令人惊艳的华美效果，但刚开始敢于尝试新事物的人并不多。不少人都对阿凤宣传的“能净化室内空气、吸附甲醛等有毒气体”的功效表示怀疑，根本不相信有这么神奇的环保产品。
为了消除人们的疑虑，阿凤不厌其烦地为走进公司的潜在客户做现场演示：她拧开一瓶散发着刺鼻气味的甲醛，连同检测仪器一同放进了玻璃箱内，1分钟后，检测仪显示每立方米空气的甲醛含量高达6.8毫克；而在检测箱中放置了两块贝壳涂料制成的板材后，奇迹发生了——检测仪上显示的数字在逐渐变小……半小时之内，箱子里的有毒气体被吸附殆尽，每立方米空气的甲醛含量仅剩0.3毫克！看到这一幕，前来考察产品的客户无不啧啧称奇。
更加吸引人的是，这种贝壳涂料不仅具有环保、美观、防潮、不易老化等特色，而且在售价上比起同类产品也极具优势。由于物美价廉，贝壳涂料面市后，渐渐赢得了推崇“环保生活”的都市人大力追捧。只用了短短3个月，阿凤就全面打开了北京市场。这种用天然扇贝壳做成的涂料，不仅受到了家装客户的青睐，还成了许多大工程的首选用料。2010年，阿凤已经在北京、厦门和武汉拥有三个专营店，并在两年间赚到了人生中第一个500万元。
随着生产规模的不断扩大，阿凤公司对贝壳的需求量也与日俱增。之前被人们当“垃圾”倒掉的扇贝和蛤蜊等海产品的外壳，成了阿凤乐于收购的“香饽饽”。在她从事贝壳涂料之前，厦门市每年产生的“贝壳垃圾”数量惊人。因为难以分解处理，相关部门只能将“贝壳垃圾”填埋，为此浪费了不少土地资源。自从阿凤掌握提炼贝壳粉的技术后，这个令政府都感到头痛的问题得到了解决。现在家乡人谈起她这个变废为宝的创业项目，无不竖起大拇指。
如今，阿凤已经将扇贝养殖场扩大到500多亩的规模，与别人连同贝壳一同销售的作法不同，她只是把扇贝肉剔出来卖给一些食品公司，贝壳留给自己。仅此一项，每年就能为她节约上百万元的原料费。
从一名创业屡受挫败的平凡渔家女，到拥有千万身家的“墙艺女王”，与其说是一枚枚小贝壳成就了阿凤亮丽的人生，不如说是她善于发现商机的敏锐目光和勇于践行的魄力成就了她的财富梦想！
（责任编辑 陈源远）
涂料检测论文 篇3
交通标线是交通安全设施的一种, 由画于路面上的各种线条、箭头、文字、立面标记、突起路标和轮廊标等所构成的, 它的作用是管制和引导交通。交通标线, 按其采用路面标线涂料可以分为溶剂型、热熔型、双组分型和水性四种。由于辽宁省的气候特点为温带大陆型季风气候区, 境内雨热同季, 冬长夏暖, 春秋季短, 全年温差较大, 我省高速公路广泛使用的是热熔型涂料标线。本文简单介绍热熔型涂料交通标线的试验检测的内容、试验方法, 结合个人的检测试验经验, 谈一些体会和感受。
2 热熔型涂料交通标线的试验检测
热熔型涂料交通标线的试验检测, 包括热熔型涂料室内试验检测和热熔型涂料标线的现场检测, 现行标准为《路面标线涂料》JT/T280-2004和《道路交通标线质量要求和检测方法》GB/T16311-2009, 主要检测热熔型涂料的室内物理化学性能和热熔标线涂料标线现场性能技术指标。
2.1 热熔型涂料交通标线的室内试验
热熔型涂料交通标线的室内试验的内容, 主要包括基本物化指标、施工工艺指标和耐久性技术指标, 共15项试验指标, 以下将逐一介绍各个指标的试验内容和要点。
(1) 试样取样、状态调节与试验环境要求
热熔型标线涂料试样的取样与缩减, 应按照《色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样》GB/T3186-2006的相关规定进行。
热熔型标线涂料试验, 除了试验方法中特殊要求外, 试验和试样状态调节均为试验温度23±2℃、湿度50%±5%条件下进行。标准的试验环境是热熔型标线涂料试验成败的关键。
(2) 热熔状态
在熔解试样时, 将一定量的试样放在金属容器内, 在搅拌状态下熔融, 使上下一致, 且无气泡。该指标是热熔标线涂料的基本的物化指标, 评价涂料是否存在受潮、结块、变质等质量缺陷。
(3) 密度
将熔解试样在制样器中, 冷却至室温。用稍加热的刮刀削掉端头表面的突出部分, 用100号砂纸将各面磨平。放置24h后用游标卡尺测量 (精确至0.1mm) , 供作试块, 将3块试块称量精确至0.05g。试块密度为试块质量除以试块体积, 取3块试块的平均值为式样密度, 其中任意两块密度值相对误差大于0.1, 试验应重做。该指标是热熔标线涂料的基本的物化指标, 评价涂料各组分掺配是否在合理范围内, 也能间接反映涂料是否存在受潮、结块、变质等质量缺陷。
(4) 软化点
热熔标线涂料的软化点, 采用的是环球法, 按照《色漆和清漆用漆基软化点的测定环球法》GB/T9284-88试验, 实际室内试验中多采用浇注法制样, 注意制备试样时, 避免局部加热, 注意不要带入气泡, 制样操作, 从升温到浇注不得超过15min。承受环预热到接近浇注样品的温度, 马上注入, 使其冷却时仍能过量, 冷却至少30min后, 用稍加热刮刀清理多余样品。由于热熔型表现涂料的软化点大于80℃, 采用甘油为加热介质, 加热速率为每分钟升高5℃, 开始加热温度应低于被测涂料软化点45℃, 但不低于32℃。整个试验过程中不应振动试验设备, 软化点精确到0.2℃, 平行试验两次, 重复性误差1℃。该指标是热熔标线涂料的基本的物化指标, 能影响涂料的施工温度和高温稳定性。
(5) 涂膜外观
按照热熔状态方法, 将试料准备好, 采用热熔涂料刮板器, 在水泥石棉板上, 刮成1.5~2mm与短边平行的涂层, 试板放置1h后, 在自然光下目测应无皱纹、斑点、起泡、裂纹、剥离, 与用同样方法植被的标准涂膜相比, 其颜色及手感粘附性应与标准板差异不大。该指标是热熔标线涂料的基本的物化指标, 评价涂料在涂膜施工时的可靠性与外观。
(6) 不粘胎干燥时间
按照涂膜外观的试验方法, 在水泥石棉板上刮成涂层, 涂后立即按下秒表, 3min, 把不干胎时间测定仪, 自试板短边一端中心向另一端滚动1s, 立刻用肉眼观察测定仪有无粘试料, 若有粘试料, 立刻用丙酮或甲乙酮润过的棉布擦净轮胎, 此后, 每30s重复一次试验, 直至轮胎不粘试料时, 该时间即为该试料的“不干胎时间”。滚动仪器时, 应两手轻轻持柄, 避免仪器自重之外任何力加于涂膜上。该指标是热熔标线涂料的施工工艺指标之一, 评价涂料开放交通时间性能是否符合要求。
(7) 色度性能
将熔融试验注入制样器, 冷却至室温, 供试验使用。然后, 在试样涂面上任取三点, 采用D65光源、45/0色度计测定试样的色品坐标和亮度因数。该指标是热熔标线涂料的基本的物化指标, 评价涂料色度性能, 值得注意的是这里测定的为试样的表面色。
(8) 抗压强度
按照涂料密度试验, 制备试块三个, 在标准条件下放置24h后, 分别放置在精度不低于0.5级的电子万能试验机球型支座的基板上, 调整试块位置和球形支座, 使试块与压片的中心线在同一垂线上, 并使试块面与加压面保持平行。启动试验机, 设定试验机预负荷为10N, 以适当的速度达到预负荷后, 开始记录试验机压头位移, 并以30mm/min速度加压, 直至试样破坏为止, 记录抗压荷载。有明显屈服点的材料的屈服荷载为抗压荷载, 无明显屈服点的脆性材料, 以出现破裂时的荷载为抗压荷载, 无明显屈服点的柔性材料, 以压下试块高度的20%时的最大荷载为抗压荷载。普通型和反光型热熔型标线涂料在标准试验条件下进行, 突起型标线涂料, 试验温度为50℃±2℃, 试块在50℃±2℃烘箱中恒温4h后, 进行试验。试件的抗压强度为试件抗压荷载除以抗压面积, 试样的抗压强度为三块试件抗压强度的平均值。该指标是热熔标线涂料的重要的基本物化指标, 重要的强度指标, 评价涂料抗竖向荷载的能力。
(9) 耐磨性
热熔标线涂料的耐磨性, 采用的是旋转橡胶砂轮法, GB/T1768-2006。首先在制样器的膜腔上涂一层甘油, 待干后, 将熔融试样注入腔内, 使其流平 (如不能流平, 可将试模先预热) , 并趁热软时在中心处开一直径7mm左右的试孔。同一试样应制作三块试板, 在标准试验条件下, 放置24h后, 在1000g载荷下, 转200转, 精确称量试验后试板减重 (精确到0.1mg) , 以三次试验的平均减重质量作为试样的耐磨值。该指标是热熔标线涂料的重要的基本物化指标, 重要的强度指标, 评价涂料抗反复磨耗荷载的能力。
(10) 耐水性
热熔标线涂料的耐水性, 采用GB/T 1733-1993, 将熔融试样注入耐水性制样器 (尺寸:60mm×60mm×5mm) , 使其流平, 冷却至室温, 取出供作试片, 在水中浸泡24h后, 观察有无异常现象。该指标是热熔标线涂料的耐久性指标, 评价涂料耐水的能力。
(11) 耐碱性
热熔标线涂料的耐碱性, 采用GB/T9265-2009, 将熔融试样注入耐水性制样器 (尺寸:60mm×60mm×5mm) , 使其流平, 冷却至室温, 取出供作试片, 在饱和氢氧化钙溶液中浸泡24h后, 观察有无异常现象。该指标是热熔标线涂料的耐久性指标, 评价涂料耐碱的能力。
(12) 玻璃珠含量
精确称取30g (精确至0.01g) 的试样, 放在三角烧瓶中;采用1∶1的醋酸乙酯与二甲苯混合溶液约150ml, 在搅拌不断状态下溶解树脂等成分, 玻璃珠沉淀后, 将悬浊液流出, 再加入500ml的1∶1的醋酸乙酯与二甲苯混合溶液, 使其溶解, 此操作反复三次后, 加入50ml丙酮, 清洗后流出悬浊液;将三角烧瓶置于沸腾水浴中, 加热至几乎不再残留剩余溶剂, 冷却至室温;加入约100ml的稀硫酸或稀硫酸和稀盐酸 (1∶1) 混合液, 用表面皿做盖在沸腾水浴中加热约30min, 冷却至室温后使悬浊液流出;然后加入300ml水搅拌, 玻璃珠沉淀后, 使液体流出, 再用水反复清洗5~6次;最后加入95%的乙醇50ml, 使洗液流出;将三角烧瓶置于沸腾水浴中, 加热至几乎不再残留乙醇为止, 将其移至已知重量的表面皿中, 如烧瓶中有残留玻璃珠, 可用少量水清洗倒入表面皿中, 并使水流出;将表面皿放置在保持105~110℃的烘箱中加热1h, 取出表面皿放置在干燥器中冷却至室温后称重 (精确至0.01 g) , 玻璃珠质量除以试样质量即为本次试验的玻璃珠含量。同时做三个平行试验, 取三次试验的平均值为玻璃珠含量。该指标是热熔标线涂料的基本的物化指标, 评价反光型或突起型热熔涂料中玻璃珠的含量, 影响标线光度性能衰减速度。
(13) 流动度
先将流动度测定杯加热至200℃左右, 并保持1h;将热熔涂料加入热熔杯中, 放置在加热炉上在搅拌状态下加热至180~200℃进行熔融, 直至涂料熔融呈施工状态, 使其上下完全均匀一致, 且无气泡;将熔融后的涂料, 立即倒满预热后的流动度测定杯中, 打开流出口并同时按动秒表记时;涂料流完时立即记下流完的时间;重复三次试验, 取其流完的试件的平均值即为流动度。该指标是热熔标线涂料的施工工艺指标之一, 评价施工时熔融涂料的流动性, 影响施工的方便性。
(14) 低温抗裂性
按照涂膜外观的方法制作试板, 并用五倍放大镜观察其是否有裂纹, 如有裂纹应重新制板;将制备好的试板平放于温度-10℃±2℃低温箱内保持4h, 取出后在室温下放置4h为一个循环, , 连续做三个循环;取出后用五倍方放大镜观察应无裂纹。该指标是热熔标线涂料的耐久性指标之一, 评价涂料低温的抗裂能力。
(15) 加热稳定性
将准备的试样按照流动度试验进行熔融;在搅拌状态下加热至200~220℃, 在搅拌状态下保持4h;观察其是否有明显泛黄、焦化、结块等现象。该指标是热熔标线涂料的施工工艺指标之一, 评价施工时熔融涂料的稳定性, 影响施工的连续性。
(16) 人工加速耐候性
按照涂膜外观的方法制作试板, 样品数量为每组三块, 试验前按照色度性能试验测定的试样的色品坐标和亮度因数应符合规范规定的范围。试验设备满足GB/T 16422.1-2006《塑料实验室光源暴露试验方法第1部分:总则》的要求, 试验时样品辐射照度为1077W/m2±50W/m2, 疝灯在300~340nm的光谱强度为0.4~0.35W/m2;试验箱内黑板温度为63℃±2℃, 相对湿度为50%±5%;疝灯应连续照射, 无暗周期且每个102min±0.5min喷水18min±0.5min;试验时间为200h, 试验的总辐射能量约为2.3×106k J/m2;试验接受后, 按照色度性能试验测定的试样的色品坐标和亮度因数。该指标是热熔标线涂料的耐久性指标之一, 评价涂料的耐候性。
2.2 热熔型涂料交通标线的现场检测
(1) 取样
纵向实线或间断线:测量范围小于等于10km时, 以整个测量范围为一个检测单位, 在标线的起点、终点及中间位置, 选取3个100mm为核查区域, 再从每个核查区域中随机连续选取10个测点;核查区域大于10km时, 取每10km为一个检测单位, 分别选取检查区域和测试点。
图形、字符或人行横道线:以每1500m2表现面积为一个检测单位, 从每个检测单位中选取3个有代表性的图形、字符或人行横道线为核查区域, 再从每个核查区域中随机选取5个测点。
新划标线, 即施工14d以内的标线, 初始逆反射亮度系数的取样, 应执行《新划路面标线初始逆反射亮度系数及测试方法》GB/T21383-2008。
(2) 外观质量
目测标线的外观, 应符合《道路交通标线质量要求和检测方法》GB/T16311-2009的相关要求。
(3) 外形尺寸
用分度不大于0.5mm钢卷尺, 测量检测点上标线的所在位置、标线宽度及间断线的实线长度、纵向间距以及其他标线的尺寸;用测量精度±0.5°量角器测量标线的角度, 测量值取其算数平均值, 其误差应符合《道路交通标线质量要求和检测方法》GB/T16311-2009的相关要求。
(4) 标线厚度
标线厚度指标有三种, 湿膜厚度、干膜厚度和已成型标线厚度, 前两种较多用于施工中的过程检测, 后一种较多地用于施工后的质量抽查。已成型标线厚度可以按照道路交通标线质量要求和检测方法》GB/T16311-2009附录A执行, 采用标线厚度测量块和塞尺测量, 也可以采用符合要求的数显卡尺或涂层测厚仪测量, 一般采用涂层测厚仪方法的较多。
(5) 色度性能
标线的色度性能包括表面色和逆反射色, 采用的照明体和照明几何条件不同, 表征标线在白天和夜间的色度性能。
表面色, 采用标准照明体D65, 45/0照明观测条件的测色仪测量, 测取每个测点的色品坐标和亮度因素, 求算平均值。
逆反射色, 采用标准A光源, 观测角1.05°、入射角88.76°的照明条件, 按照《夜间条件下逆反射体色度性能测试方法》JT/T692-2007的试验方法进行。
(6) 光度性能
正常试用期间, 标线逆反射亮度系数应在干燥状态下进行, 按照《逆反射体光度性能测试方法》JT/T690-2007或《水平涂层逆反射亮度系数测试方法》JT/T691-2007, 在观测角1.05°、入射角88.76°的条件下, 将符合要求的测试仪器, 沿行车方向平放测试点上进行测试, 取其算数平均值为测试结果。
(7) 抗滑性能
按照《道路预成形标线带》GB/T 24717-2009附录B进行, 摆式仪锤重1500g±30g, 振荡中心到锤重中心的距离为411mm±5mm。在标线测点上, 首先调整调平螺旋, 直到水准仪气泡居中。然后, 松开锁定旋钮, 调整摩擦环, 直到将摆锤置于自由状态, 逆时针旋转拖动指针直到指针靠近摆锤臂调节旋钮, 释放摆捶指针读值为零。
提升手柄升高滑块, 将摆锤移动到稍低于滑块, 使摆锤缓慢移动直到滑块边缘接触测试表面。将标尺与摆动方向平行放在滑块边, 以调整接触路径的滑动长度, 使滑动长度测试在124~127mm之间。将摆锤放置到自然状态, 逆时针旋转拖动指针, 直到指针靠在摆锤调整旋钮上。用水将测试表面整个浇一遍, 进行一次摆动, 但不记录数据。立刻再进行四次摆动, 记录测试结果。每次测试重新浇湿测试面, 并检查滑动长度。
3 检测实践中的经验和体会
现行国标《路面标线涂料》JT/T280-2004和《道路交通标线质量要求和检测方法》GB/T16311-2009, 已经实施多年了, 在实际试验检测实践中, 笔者积累了一些经验和体会, 总结如下检测要点:
(1) 热熔型涂料交通标线室内试验中, 首先要保证试样的代表性, 这就要求抽样的科学性和公正性, 严格按照《色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样》GB/T 3186-2006的相关规定进行, 虽然实际室内试验工作中多为送检样品, 但我们检测人员要做到, 避免在试样收样、流转、试验过程中由于人为的不当操作影响试验结果。
(2) 热熔型涂料交通标线室内试验中, 要确保标准试验工作环境, 热熔型标线涂料对温、湿度非常敏感, 不严格按照规范规定的温、湿度试验, 试验结果的离散性就会加大, 甚至得到错误的试验结果, 影响试验结论的正确性。
(3) 热熔型涂料交通标线现场检测, 首先也要保证取样的代表性, 测区和测点的选择应严格按照《道路交通标线质量要求和检测方法》GB/T16311-2009进行, 测区的随机数产生应按照《随机数的产生及其在产品质量抽样检验中的应用程序》GB/T10111-2008进行, 避免人为主观干扰, 确保数据的代表性、真实性和科学性。
(4) 热熔型涂料交通标线室内试验和现场检验中, 试验检测工作开展之前, 要确认设备的工作状态, 确保设备处于有效的检校周期内, 性能稳定, 精度满足现场测试的要求。
(5) 热熔型涂料交通标线室内试验和现场检验中, 要严格按照试验规范和操作规程操作, 精细化操作, 注意每个细节, 例如抗压荷载中的加载速率、耐候性试验中照射幅度等, 提高试验精度, 减少试验误差。
(6) 热熔型涂料交通标线室内试验和现场检验中, 应该养成好的工作习惯, 熟能生巧, 勤操作, 多总结, 掌握热熔型标线涂料的指标特点, 为了在以后检测工作中, 更有效地开展检测工作打好基础。
4 结束语
浅谈聚合物水泥防水涂料的检测 篇4
关键词：聚合物水泥防水涂料,影响因素,水灰比,强度,厚度
0 引言
建筑渗漏已成为建设工程的质量通病,它不仅扰乱人们的正常生活、工作生产秩序,而且给国家造成巨大的经济损失。因此,建筑防水在建设工程中占有十分重要的地位,对保证与发挥建筑物的使用功能与寿命具有不可低估的作用。聚合物水泥基防水涂料是由聚合物乳液和无机填料复合而成的水乳型双组分防水涂料。涂料涂覆后,复合体系中水泥遇到乳液中的水即发生水化反应,形成一定量的水泥凝胶体;而聚合物乳液本身属于胶体分散体,其中的聚合物颗粒向料浆中分散,吸附在水泥及其水化产物和其他填料的表面。随着水分的消耗和逸失,聚合物颗粒之间慢慢地靠拢而相互凝聚在一起,进一步固化即形成连续的涂膜结构。该涂膜弥补了水泥基材料柔性不足以及聚合物乳液涂膜再溶胀,防水性差的缺陷,提高了聚合物涂料的拉伸强度。既有有机涂料高韧高弹性能,又有无机材料耐久性好等优点,达到了二者性能上的优势互补,起到“复合叠加”效应。同时它还具有粘结强度高、无毒、无味、无大气污染等优点。这种防水涂料在珠江三角洲得到广泛的应用。本文从防水涂料料浆稳定性的研究出发,分析了影响聚合物水泥基防水涂膜性能的各种因素。
1 影响的因素
1.1 粉料和液料的配比
聚合物水泥防水涂料,分为Ⅰ型和Ⅱ型,Ⅰ型主要用于非长期浸水环境下的建筑防水工程,Ⅱ型适用于长期浸水环境下的建筑防水工程。聚合物水泥防水涂料的延伸率大小与胶乳的用量大小直接相关,但乳胶掺量的大小又直接影响到涂层的长期耐水性,为解决这一矛盾,工程规范和产品标准的技术处理将聚合物水泥防水涂料分为两种类型:Ⅰ型为乳胶用量较大,延伸率要求达到200%以上,用于间歇性浸水的工程部位,以满足其变形较大要求;Ⅱ型为胶乳用量较小,延伸率只要达到80%,以满足变形较小却有长期耐水性要求的工程部位。在实际的检测过程中,经常会碰到因为液料和粉料的配比不当而检测的结果不合格,如表1,表2所示。
从表1,表2中可明显看出粉料∶液料为1∶0.8时伸长率不够,强度增强,当粉料∶液料为0.8∶1时强度合格,伸长率合格,伸长增加了51%。充分说明了粉料和液料配比的重要性。配比不当,强度和伸长率会有很大的差别。这要求在工地现场施工材料的配比要严格把关,在聚合物水泥防水涂料的拉伸性能试验方法中,有一个脱模后进行(40±2)℃干燥48 h的过程,许多涂料产品是在(40±2)℃热养护过程中因增塑剂挥发迁移而使得拉伸强度快速增长,说明这些产品在暴露使用中热老化的性能变化很快,寿命不长。
1.2 养护
在一次试验过程中发现做好了的样品因为没有(40±2)℃加热养护24 h,其强度不合格,后经加热养护,强度合格。特别是对于浸水处理后的试件拉伸性能更加重要。本人在一次试验过程中发现试件浸入(23±2)℃水中浸水时间为168 h。没有经过加热处理和经过加热处理的试件的强度存在很大的差别。未加热时五个试件的平均值为0.3 MPa,加热后为1.5 MPa,因此,在试验的过程中严格地按照标准做试验也是很重要的,对于拉伸强度异常高的产品应引起警觉,必要时,可做热老化保持率试验,而不是片面地认为拉伸强度越高越好。
聚合物水泥防水涂料较其他防水涂料的特点是可在潮湿基层施工,这里有一个潮湿程度问题,并不是说任何潮湿的气候环境条件或非常高的基层含水率情况下均可施工,因为聚合物水泥防水涂料中胶乳是通过挥发固化的,过高的基层含水率和太潮湿的气候条件对胶乳的固化成膜不利,会降低涂膜的延伸率。同时聚合物水泥防水涂料中的水泥又是通过水化固化的,太干的基层和气候条件,又对水泥固化不利,所以在炎热干燥季节施工时又要在基层略喷洒些水后再施工。其实,聚合物水泥防水涂料对施工的温度和湿度范围还是有一些要求的,一般是温度在5 ℃～35 ℃,湿度在50%～70%为宜,不顾温湿度条件强行施工,虽然也能成膜,但涂膜性能相去甚远。聚合物水泥防水涂料中两个成分比——聚灰比(聚合物与水泥的比例)和水灰比(水和水泥的比例)是厂家通过多次试验研制确定的,任意改变其中一个成分比对涂膜性能的影响都是很大的,实际工程中任意加大粉料用量再随便加水调整稠度的现象比比皆是,事实上许多工程是借使用涂聚合物水泥防水涂料之名行偷减材料之便,是防水施工单位不顾工程质量只顾盈利而采取的胡乱行为,这就要求现场管理人员必须监督到位。
1.3涂膜的厚度
涂膜的厚度也是影响工程质量的,在实验室时,试样制备分两次或三次涂覆,使试样厚度达到1.5±0.2,太厚的拉伸性能会差一点强度会高一点,太薄拉伸性能会好一点但强度相比而言会差一点,因此在试样的制作过程中应按照要求做。
2结语
影响聚合物水泥基防水涂料涂膜性能的主要因素是:1)液粉比;2)灰聚比;3)成膜方法及厚度。合理的液粉比和灰聚比关系到涂膜的刚性与柔性,养护龄期和制度及成膜方法和厚度也影响着涂膜的拉伸性能。因此在检测及现场施工的过程中要求相关的人员做好相关的工作。
参考文献
涂料检测论文 篇5
1 编制背景、目的
根据住房和城乡建设部《关于印发“2008年工程建设标准规范制订、修订计划(第一批)”的通知》(建标[2008]102号文)的要求,行业标准《建筑热反射涂料节能检测标准》列入编制计划,由华南理工大学主编,与中国建筑科学研究院、上海建筑科学研究院、广州鲁班防水补强有限公司等14家单位共同组成标准编制组进行标准编写,期间涉及到太阳反射比现场检测仪器的论证、研发、试验、实地检测等,耗时较长。标准立项时名称为《建筑热反射涂料节能检测标准》,后为统一建筑反射隔热涂料的名称,经批准更改为现有名称《建筑反射隔热涂料节能检测标准》,以下简称《标准》。
随着建筑反射隔热涂料的研究、批量生产及应用,一系列相关产品标准逐步颁布,如JC/T 1040—2007《建筑外表面用热反射隔热涂料》,JG/T 235—2008《建筑反射隔热涂料》[3](后修订为JG/T 235—2014),GB/T 25261—2010《建筑用反射隔热涂料》等。相关产品标准围绕实验室检测都给出了建筑反射隔热涂料节能参数的测试方法,一定程度上满足了建筑节能工程施工阶段材料进场复验的需要,缺点是标准规定的检测仪器和方法不是通用的,不便于检测;同时,相关产品标准虽然有了,但建筑节能行业仍面临着如何控制此类工程的施工质量和节能验收的问题。建筑反射隔热涂料新建工程的施工验收、既有建筑节能改造等现场检测工作还需要提出相关的检测方法和技术要求。《标准》编制是从工程检测的需求出发,提出建筑反射隔热涂料节能性能参数检测的方法和技术要求;特别是现场检测方法的提出意义重大,可以杜绝施工单位以次充好的情况,对存在侥幸心理的施工单位给以威慑,保证建筑反射隔热涂料行业的良性发展;根本目的是为促进建筑反射隔热涂料在建筑节能领域发挥更大作用。
《标准》适用于新建、扩建及既有建筑墙面、屋面的建筑反射隔热涂料在施工阶段的进场复验和节能专项竣工验收的检测。
2 主要技术内容说明
《标准》的主要技术内容为规定了实验室检测和现场检测的测试方法和仪器,检测的技术参数为太阳反射比和半球发射率。
《标准》的主要章节包括总则、术语、基本规定、实验室检测、现场检测、附录等部分。
2.1 基本规定
建筑反射隔热涂料的节能检测可分为实验室检测和现场检测,建筑反射隔热涂料的节能设计验证、进场复验和抽样送检应采用实验室检测,涂料施工后的工程节能性能检测应采用现场检测。
2.2 实验室检测
2.2.1 太阳反射比
太阳反射比检测可采用光谱法或辐射积分法,光谱法又分为相对光谱法和绝对光谱法。
《标准》编制前的相关标准GB/T 25261—2010、JG/T 235和JC/T 1040—2007推荐采用绝对光谱法,但考虑到绝对光谱法所用的仪器一般的检测单位都没有,且与我国建筑工程检测行业现有的玻璃光学性能检测仪器(紫外、可见、近红外分光光度计)不能通用,所以仅将绝对光谱法列于附录A,供已有相关设备的检测单位选择采用。
当采用相对光谱法检测时,主要的仪器有分光光度计和光纤光谱仪,两者的共同特点是都可以进行光谱分析,不同的是分光光度计的光路固定,测试精准度高,但该仪器测头装配在专用的样品仓内,检测时必须制作符合规定的样品,故适合用在实验室检测;而光纤光谱仪是依据华南理工大学的实用新型专利研制而成的,通过光纤连接测头和光谱仪,测头采样灵活,适合用在实验室和现场检测。
采用相对光谱法进行检测时,太阳反射比按公式(1)进行计算:
式中,ρs———太阳反射比;i———波长350~2 500 nm范围内的计算点;λi———计算点i对应的波长(nm),按《标准》附录C的规定选取;n———计算点的数目,应取96个;ρ0λi———波长为λi的标准白板的绝对光谱反射比测定值,采用计量部门的检定值;ρbλi——波长为λi的试样相对于标准白板的光谱反射比测定值;Es(λi)———在波长λi处太阳光谱辐照度[W/(m2·nm)],按《标准》附录C的规定选取。经华南理工大学建筑节能研究中心的对比研究表明,光纤光谱仪和分光光度计两者测试结果最大相差绝对值不超过3.0%,能够满足建筑工程检测的要求(表1)。
辐射积分法是美国材料协会公布的一种便携式仪器检测太阳反射比方法,测试时使用漫射钨卤素灯照射样品,通过4个探测器测量辐射反射,每个探测器配备滤光装置,使得它能与太阳光光谱的特定波段产生电子感应,这些电子感应经过读数模块处理后得出太阳反射比。该方法测试时需要采用黑色腔体来校零,使用已知反射比的标准板进行校准。经中国建筑材料检验认证中心的对比结果表明,辐射积分法与采用分光光度计光谱法测试结果相差不足1.0%,能够满足建筑反射涂料节能性能检测的要求。
2.2.2 半球发射率
半球发射率测定给出了辐射计和红外分光光度计法两种检测方法,都是目前国内建设行业检测中的主要方法。
辐射计法的检测原理为:辐射计探测器的输出信号与被检测样的发射率成线性关系,通过比较辐射计配备的高、低发射率参比试样和被检测样输出信号的大小,直接得到被检测样的发射率。具体步骤为:1)将发射率参比试样置于热沉上,再将辐射探测器放到参比试样上,通过微调使仪表读数等于参比试样发射率值;2)将被测试样置于热沉上,再将辐射探测器放到被检测试样表面上,待读数稳定后即为被检测试样的发射率。此过程至少进行3次。
红外分光光度计法的检测,主要参考GB/T 2680《建筑玻璃可见光透射比、太阳光直接透射比、太阳能总透射比、紫外线透射比及有关窗玻璃参数的测定》中的方法。具体步骤为:1)仪器正确连接并处于正常工作状态、工作参数设定正确;2)将标准板安装在积分球试样孔处,在仪器规定的波长范围内进行基线扫描;3)将试样安装在积分球试样孔处,在同一波长范围内进行相对于标准板的试样光谱反射比扫描。
2.3 现场检测
现场检测的技术参数为太阳反射比,暂不检测半球发射率。
2.3.1 检测方法
采用绝对光谱法检测太阳反射比时,检测样品必须要放在仪器的积分球内,不适合工程现场检测。采用相对光谱法的光纤光谱仪进行现场检测时,检测设备示意如图1所示。
2.3.2 太阳反射比现场检测要点
检测点的涂层外观应平整、清洁,涂层表面拉毛的凸起高度不宜大于2.0 mm;检测点的涂层应呈表面干燥状态;检测时检测点应避免受太阳直接照射,必要时可采用遮阳伞进行防护。检测采样时采样孔与检测点之间配置定位片,如图2所示。定位片有两个重要作用:一是给测量头采样准确定位;二是封闭测量头采样孔边缘因被测面凸凹不平产生的缝隙,避免测量头触接面漏光产生测试误差。
现场检测环境要求:环境温度为5~35℃,环境相对湿度≤80%,环境风速<5 m/s,且应无雨、雾。
2.3.3 数据处理
采用相对光谱法的光纤光谱仪进行现场检测时,其数据处理方法与实验室检测时的数据处理方法是一样的。现场检测会得到一张光谱图和对应各个波段的太阳反射比数据,根据公式(1)进行计算即可。要求:1)现场检测得到的光谱曲线要与实验室的检测结果具有很好的吻合性;2)二者的相对误差≤5%。
编制组为了验证光纤光谱仪现场检测的数据准确性,在海南三亚进行了实地现场检测并与实验室检测数据进行了对比。如图3所示,光纤光谱仪检测结果与实验室分光光度计检测结果基本一致。
3 结语
太阳反射比和半球发射率是建筑反射隔热涂料的重要技术参数,《标准》规定了实验室检测和现场检测的测试方法和仪器。实验室检测中重点提出了利用各检测机构通用的分光光度计,采用相对光谱法进行检测,其他方法作为补充;现场检测中重点提出了利用便携式光纤光谱仪,采用相对光谱法进行现场检测,辐射积分法作为补充。本《标准》通过对建筑反射隔热涂料实验室和现场检测的规范,可以有效保证施工质量,规范和促进建筑反射隔热涂料的健康发展。
摘要：介绍了建工行业标准JGJ/T 287—2014《建筑反射隔热涂料节能检测标准》的编制背景、目的,主要技术内容等。标准包括实验室检测和现场检测两大部分,规定了太阳反射比、半球发射率两个主要指标的测试方法和相关仪器的参数要求。
关键词：建筑反射隔热涂料,太阳反射比,半球发射率,实验室检测,现场检测,验收
参考文献
[1]住房和城乡建设部建筑制品与构配件产品标准化技术委员会.JG/T 235—2014建筑反射隔热涂料[S].北京:中国标准出版社,2014.
[2]全国轻质与装饰装修材料标准化技术委员会.JC/T 1040—2007建筑外表面用热反射隔热涂料[S].北京:中国建材工业出版社,2007.
[3]住房和城乡建设部建筑制品与构配件产品标准化技术委员会.JG/T 235—2008建筑反射隔热涂料[S].北京:中国标准出版社,2008.
[4]全国涂料和颜料标准化技术委员会.GB/T 25261—2010建筑用反射隔热涂料[S].北京:中国标准出版社,2010.
[5]孟庆林,李宁,夏磊.一种便携式现场反射率测试分光光度计:中国[P].2010-03-31.
[6]American Society for Testing and Materials.ASTM C1549—2009 Standard test method for determination of solar reflectance near ambient temperature using a portable solar reflectometer[S].2009.
[7]American Society for Testing and Materials.ASTM C1371—04a Standard test method for determination of emittance of materials near room temperature using portable emissometers[S].2004.
涂料检测论文 篇6
关键词：涂料,苯类物质和醚类物质,氢火焰离子检测器
随着建筑材料行业的持续发展,我国进出口建筑涂料的数量持续增加,截至2012年底,我国建筑涂料行业持续保持高速增长,产量较大,占涂料行业总产量的百分含量也在上升。考虑到人民群众居住环境,并从保护身体健康的角度出发,国家质检总局颁布了一系列国家标准,从法律上明确了不同种涂料产品中有害物质含量的限量值。主要包括,重金属、游离甲醛、挥发性有机化合物、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、醚类物质、甲醇、卤代烃等。本文主要针对涂料中苯类物质及醚类物质的检测方法进行研究。
根据国家标准,GB 18581,GB 24409,分别规定了涂料中苯系列物质的检测方法和醚类物质的检测方法。在实际的实验操作中,基本上需要使用两台仪器,两种方法进行分别测量。但是,涂料属于进出口大宗商品,又属于重点监管的商品,进出口数量较大,需要在短时间内完成大量检测。而现行标准中,两种系列的物质分别检测,在检测时间、仪器使用、人力成本上面都有较多的浪费。同时由于气相色谱仪和质量选择检测器联用仪(GC-MS)具有优越的定性功能,相关的标准规定的定性分析中也优先选用气相色谱仪与质量选择检测器联用,但是标准方法对样品仅仅使用有机溶剂稀释,未对样品溶液作进一步纯化就进入色谱仪器分析,对质谱仪容易造成污染。事实证明只要选择出最佳气相色谱测试条件,使用氢火焰离子化检测器(FID)也能进行理想的定性和定量。本文中主要讨论采用氢火焰离子检测器的气相色谱仪对涂料中苯类物质和醚类物质的检测。
考虑到苯系列物质和醚系列物质同为非极性物质,使用色谱柱进行分离,可以考虑同时检测。本文主要阐述一种方法,同时测定同一种涂料中苯系列和醚系列化合物。此方法可以缩短检测时间,节省人力物力成本,保障我国涂料产业进出口贸易的顺利进行。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
安捷伦6890气相色谱仪(GC),配备氢火焰离子检测器(FID):美国Agilent公司;气相色谱柱(Agilent PEG柱,60 m×0.32 mm×0.25μm)。
苯、甲苯、乙苯、二甲苯:色谱纯,Aldrich公司;乙酸乙酯,色谱纯:Tedia;内标物正庚烷,Accu Standard;醚类物质标准品(乙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇乙醚醋酸酯以及乙二醇丁醚醋酸酯),Sigma公司。
1.2 仪器分析条件
选取Agilent PEG柱,60 m×0.32 mm×0.25μm,氮气作为载气;色谱升温程序,进样口温度200℃,检测器温度300℃,初始42℃保温20 min,以15℃/min升到190℃,保温20min,载气模式选择恒流模式,载气流速1.0 m L/min,进样量1μL,进样方式:分流进样,分流比1∶20。
1.3 校准样品的配置
称取0.02 g(精确至0.1 mg)的内标物,以及适当质量的苯、甲苯、二甲苯、乙苯、醚类物质等标准化合物于同一配样瓶中,用适量稀释剂稀释,密封并摇匀配样瓶。
1.4 试样的测试
按产品标注的配比制备混合试样,搅拌均匀后,称取约2 g(精确至0.1 mg),与0.02 g(精确至0.1 mg)的内标物置于同一配样瓶中,加入适量稀释溶剂,密封并摇匀配样瓶。以苯类物质及醚类物质标准品与内标物峰面积之比作为校正因子计算样品中苯类物质和醚类物质的含量。
2 结果与讨论
2.1 样品提取条件的选择
本研究考察了丙酮、正己烷、西氢呋喃和乙酸乙酯4种有机溶剂对待测化合物的提取和分离效果。实验结果表明:丙酮作为溶剂时,由于溶剂的挥发性大,导致测试重复性较差;四氢呋喃和正己烷作为溶剂时,溶剂本底的杂志较多,对待测化合物会产生干扰;乙酸乙酯作为溶剂时,溶剂本底杂质少、对样品的溶解性好,待测化合物均能得到完全分离,且乙酸乙酯的挥发性较小。因此,本实验选择乙酸乙酯作为提取溶剂。
2.2 前处理方式的选择
本实验用乙酸乙酯溶剂以不同的稀释倍数稀释涂料样品,进行分析。结果表明,合适的样品量和溶剂稀释体积对于样品检测结果具有重要影响。如果溶剂稀释比太低,样品粘稠。进样比较困难;如果溶剂过多,稀释倍数过大,苯类物质和醚类物质的响应太小,定量分析不准确。
2.3 回收率和相对标准偏差测试
本试验采用标准加入发,选择不含苯类物质和醚类物质的涂料样品,对涂料样品在10 mg/kg、15 mg/kg两个浓度水平添加目标分析物,每一水平平行测定6次,计算平均加标回收率和相对标准偏差,结果见表1。
表1 涂料样品中待测物的加标回收率Table 1 Recoveries of standard addition of targeted compounds in coating samples
从表1可以看出,甲苯的回收率在84%~90%之间,乙苯的回收率在88%~98%之间,乙二醇醚的回收率在102%~104%之间,均保持较好的回收率,相对标准偏差在3.8%~4.9%之间,证明该方法用于检测涂料中的苯类物质和醚类物质的准确性好。
2.4 实验样品的测定
称取0.02 g(精确至0.1 mg)的内标物,以及适当质量的苯、甲苯、二甲苯、乙苯、醚类物质等标准化合物于同一配样瓶中,加入适量稀释溶剂,密封并摇匀配样瓶。使用气相色谱-氢火焰离子检测器法进行检测,得到如下图谱。
图1 待测物质的色谱图Fig.1 Chromatogram of targeted compounds
图1为气相色谱氢火焰离子检测器的检测图谱,以图1中苯类物质及醚类物质标准品与内标物峰面积之比作为校正因子计算样品中苯类物质和醚类物质的含量。
3 结语
涂料样品基质复杂,实际操作中需要复杂的前处理过程,长时间空烧色谱柱以保证检测基线的平稳。本文阐述了一种同时检测涂料产品中苯类及醚类化合物的检测方法。与分别检测苯类物质和醚类物质的方法相比,本方法节省了检测时间,同时对色谱柱及试剂又较大节约。本方法具有具有节省人力物力成本、回收率高,相对标准偏差小的优点,提高了检测效率,保障了进出口检验检疫工作的顺利进行。
参考文献
[1]陈立军,陈焕钦.低VOC聚酯胺涂料的实现途径及其应用[J].化学建筑,2004,12(06):1-4.
[2]吴亚虎,黄会芳.涂料及胶粘剂中苯、甲苯及二甲苯含量的气相色谱测定方法探讨[J].涂料工业,2003,33(06):34-36.
[3]杜晓刚,杨扬.毛细管色谱法测定溶剂型木器涂料中三苯含量[J].江苏工业学院学报,2003,15(01):36-38.
[4]赖永忠.顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水源水中1,3,5-三氯苯[J].理化检验-化学分册,2012,48(5):550-555.
[5]刘建荣,孙卫明,贾建伟,等.生活饮用水中氯苯类化合物测定的顶空-毛细管柱气相色谱法[J].职业与健康,2011,27(5):495-497.
涂料检测论文 篇7
1 内容与方法
1.1 职业卫生调查
了解各工厂生产规模、劳动定员、生产工艺及设备布局,职业病防护设施、个人卫生防护用品、健康监护情况、职业卫生管理、辅助设施和应急救援设施等情况。
1.2 工作场所有机溶剂检测
对5家工厂生产车间的有机溶剂(苯、甲苯、二甲苯、汽油、丙酮)浓度进行检测,每个工厂根据现场生产情况选取不同的采样点进行短时间采样,每个采样点采集4个空气样品。采样及检测方法均按照国家规定的采样规范和采样方法进行。
2 结果
2.1 职业卫生调查结果
2.1.1 基本情况
5家乡镇涂料厂的劳动定员均在20人以下,产品和产量根据市场需要量调整,每天工作8h,均为白班生产。
2.1.2 生产工艺及设备布局
各厂家生产工艺基本相同:配料※预混合※砂磨※调色漆※高速分离※过滤※成品包装※入库※出厂等。设备布局合理。
2.1.3 职业病危害防护设施及个人防护用品
5家工厂在生产车间均设有排风扇,部分设有局部抽风设施。生产过程中生产设施、储存容器密闭性差,特别是在色漆生产现场,各种大小调漆缸、槽、罐比较多,基本为非密闭性的。个人防护用品主要为工作服、工作帽、防尘口罩,无防毒口罩或面具。
2.1.4 健康监护情况
5家工厂对从事职业病危害作业人员均未进行过岗前体检和离岗时体检,有3家对从业人员进行了职业性定期体检,有2家对从业人员进行了一般性健康检查。2.1.5职业卫生管理、辅助设施和应急救援措施5家涂料厂均设置职业卫生管理机构,有兼职人员负责管理,其中4家涂料厂车间设有安全警示标识,3家涂料厂有危险化学品突发事故应急处理预案,5家涂料厂均无浴室。
2.2 工作场所5种有机溶剂测定结果
根据生产工艺及现场情况,在5家涂料厂生产车间的预混合、砂磨、高速分散等处进行定点空气采样,主要测定空气中苯、甲苯、二甲苯、丙酮、汽油浓度,检测结果见表1。
注:A、B、C、D、E代表5家涂料厂名称。
根据国家职业卫生标准《工作场所有害因素职业接触限值第1部分:化学有害因素》(GBZ/T 2.1-2007)[1]中规定,工作场所空气中苯、甲苯、二甲苯、丙酮的短时间接触容许浓度分别为10、100、100和450mg/m 3,汽油的时间加权平均容许浓度为300mg/m 3。按照GBZ/T 2.1-2007附录A.12的要求,当生产环境中同时存在苯、甲苯、二甲苯时,要进行联合作用评价。
表1显示,D厂作业场所空气中苯的短时间接触浓度达到10.6mg/m 3,超过国家职业卫生标准限值(10mg/m 3)的要求;B厂的苯系物从单一品种的浓度虽然都在国家标准以下,但按联合作用综合评价,其高速分离点采集的样品中,苯、甲苯、二甲苯浓度分别为6.7、32.7、37.8mg/m 3,计算公式为6.7/10+32.7/100+37.8/100=1.375>1,表示超过接触限值,不符合卫生要求。其余3家综合评价作业场所空气中苯、甲苯、二甲苯浓度的短时间接触浓度均符合国家职业卫生标准限值要求。所以实际上有2家(B、D)涂料厂空气中苯、甲苯、二甲苯浓度不符合卫生要求。
3 讨论
根据检测结果可知,在多数小型涂料厂作业场所空气中能够检测到高毒物质苯,且有个别超标者。涂料生产现场存在多种化学毒物,且有相似的毒性作用,需要考虑毒物间的联合作用,即便是单一毒物浓度符合国家卫生要求,在考虑到毒物之间的联合作用时,有相当一部分不符合国家卫生要求。
职业卫生调查结果显示,小型涂料厂在职业病防护设施、个人防护用品、职业卫生管理、辅助设施和应急救援措施方面不规范,对工人健康造成严重威胁,针对此情况提出几点建议。
3.1 生产工艺改革
改革工艺条件,采用低毒或无毒原料,代替高毒或有毒原料。努力开发无毒无害的新型涂料,是涂料发展的方向,也是防止职业中毒的根本措施。
3.2 通风净化
对敞开式或密闭不良的岗位及设备,如溶剂和漆浆贮槽、调缸等采取强制性的抽、排风装置,对涂料生产中其他生产现场,也应加强自然通风或机械通风,以降低毒物浓度。
3.3 管理措施
建立健全职业卫生管理制度,加强生产场所有毒作业点的定期监测及管理工作。对操作者进行职业卫生培训教育,提高广大职工的健康和自我防护意识。
3.4 个人防护措施
苯已经被世界卫生组织确定为致癌物质,可引发癌症、血液病等,所以应当特别加以防范。加强个人防护是保障操作者安全、健康的重要措施。操作者在生产过程中必须坚持正确使用个人防护用品。对从事有毒有害作业的职工,定期组织进行职业性健康检查,发现问题及时处理,发现禁忌证应及时调离或调换工作。对新入厂的员工除应组织岗前健康检查,离岗时也要按国家法规要求进行离岗体检。业主和工人应增强自我保护意识,应进行职业卫生健康教育,建立健全健康检查和职业病档案,加强职业病监护工作。
参考文献