浓缩设备

浓缩设备（精选8篇）

浓缩设备 篇1

在中药制药工业中, 中药生产过程是热能消耗最大的操作过程, 尤其是提取液的蒸发浓缩操作过程, 能量消耗要占过程总消耗的大部分。因此, 蒸发操作是节能工作要重点关注的问题。中药提取液的蒸发浓缩涉及到热能的平衡和综合利用, 而节能工作又涉及到蒸发设备和蒸发工艺的更新、改造和发展。

1 蒸发的基本理论

按照分子运动学说, 当溶液受热时, 靠近加热面的分子获得的动能胜过分子间的吸引力, 故逸向液面上空间的变为自由分子, 这就称为气化。因气化而生成的蒸汽, 倘若在逸向空间后不予除去, 则蒸汽与溶液将渐渐趋于平衡状态, 使气化不能继续进行。所以, 进行蒸发的必备条件为热能的不断供给和所产生的蒸汽不断排除。

在蒸发过程中, 溶液中溶剂的气化可分为在沸点时的气化与低于沸点时的气化, 前者的速率远超过后者, 所以工业上的蒸发都在沸腾情况下进行的。在沸腾情况下进行溶剂的蒸发, 仍需要热能的不断供给。蒸发单位重量溶剂所需的热量, 称为蒸发潜热 (或气化潜热) 。如果是水溶液则溶剂为水。工业上采用的热源通常为水蒸汽, 所以遇到水溶液的蒸发时, 一方面用蒸汽作为热源以供给热能;另一方面则水溶液本身蒸发时也产生蒸汽, 为易于区别, 前者称为加热蒸汽, 后者称为二次蒸汽。

2 中药蒸发浓缩设备

蒸发设备是实现蒸发操作的基础。随着工业的需要和发展, 蒸发器构造的形式也逐步改进。先以横管加热式取代了夹套加热式, 再改进成为竖管加热式, 而后者在广泛使用中又继续得到改进, 为了避免溶液静压强的影响, 创造了液膜蒸发器, 为了提高生产强度, 又创造了加热室在外的蒸发器和强制循环蒸发器。此外, 节省加热蒸汽的办法除了将二次蒸汽加以利用成为多效蒸发外, 还可借二次的绝热压缩, 使其温度升高而能再度用于原蒸发器, 以作为加热蒸汽, 如此操作的蒸发器称为热泵蒸发器。这些改进和创造, 都以蒸发的基本原理以及与其生产强度有关的许多因素的研究为依据。

2.1 蒸发设备的类型

以加热面形状和位置来分, 有夹套、蛇管、直管, 加热室在内或在外;以蒸发器本身的放置方法来分, 有横卧、竖立、倾斜;以溶液的循环方法来分, 有自然循环、强制循环。

2.2 蒸发设备形式

图1~图6为各种常用蒸发器的形式。

2.3 对蒸发设备的要求

(1) 尽量保证较大的传热系数; (2) 要适合溶液的一些特性, 如粘度、起泡性、热敏性、溶解度随温度变化的特性及腐蚀性; (3) 能完善地分离液沫; (4) 尽量减少温差损失; (5) 尽量减慢传热面上污垢的生成速度; (6) 能排出溶液在蒸发过程中所析出的结晶体; (7) 能方便地清洗传热面。

3 中药蒸发浓缩过程的工艺组配

蒸发装置流程是指多效蒸发器的数目及其组合排列的方式, 物料和蒸汽的流向, 附属设备如预热器、冷凝器和真空泵的设置, 以及为谋求进一步节省蒸汽和充分利用热能而使用二次蒸汽所采用的方案和流程。

常用的多效蒸发器及其组配方式有: (1) 单效蒸发, 蒸发过程仅利用加热蒸汽 (生蒸汽) 进行一次蒸发浓缩的操作过程; (2) 双效蒸发, 蒸发过程除利用生蒸汽外, 同时利用二次蒸汽进行二次蒸发浓缩的操作过程; (3) 多效蒸发, 多次利用二次蒸汽进行多次蒸发浓缩的操作过程。

3.1 蒸发装置流程的确定

3.1.1 效数的确定

(1) 经济上的限制是指效数超过一定值后, 经济上是不合理的。

(2) 技术上的限制是指效数过多, 蒸发操作将难以进行。一般而言, 若沸点升高较大通常采用2~3效, 若沸点升高较小则可取4~6效。但选择到真正适应的效数, 还需要通过最优化的方法来确定。

3.1.2 多效蒸发装置中溶液流程的选择

在多效蒸发装置中, 溶液的流程可以是并流、逆流和平流, 流程的选择, 主要根据溶液特性、操作方式以及经济程度来决定。

3.2 蒸发浓缩过程的工艺组配

蒸发浓缩过程的工艺组配要根据工艺和产品的要求及物料的特性来确定, 通常有下列几种组配形式: (1) 外循环单效蒸发; (2) 双循环或三循环多效蒸发; (3) 降升膜双效蒸发, 如图7所示; (4) 双降膜双效蒸发, 如图8所示; (5) 一降二升三效蒸发; (6) 三降膜三效蒸发。

4 蒸发过程中的节能

蒸发过程也是一个热平衡过程, 理论上讲, 蒸发1 L水需消耗1 L水蒸汽, 但在实际操作过程中, 由于蒸汽的输送及设备自身的传热阻力, 因此存在相当的热能损耗, 蒸发1 L水实际所消耗的蒸汽要远远大于1 L的蒸汽量。所以, 蒸发过程如何来节约能耗, 除了减少过程的能量损耗外、主要就是要提高换热设备的传热效果和充分考虑过程中二次蒸汽的合理利用。

4.1 可考虑的节能措施

(1) 改进蒸发设备的制作工艺:可考虑改进薄壁管件的焊接或其他加工工艺。

(2) 选用高效的加热设备:工艺中可考虑选用板式换热器或其他高效加热器作为蒸发操作的加热元件。

(3) 改进蒸发工艺和操作, 充分有效地利用加热蒸汽和二次蒸汽:合理选择蒸发设备及工艺组配, 工艺操作中尽力提高二次蒸汽的效能 (如采用差压操作, 即一效正压操作, 二效负压操作;或工艺中采用热泵设备, 绝热压缩, 提高二次蒸汽的温度等) 。

4.2 分离器 (蒸发器) 的改进和设想

要取得良好的蒸发效果, 除了需考虑选用高效的加热设备和充分利用二次蒸汽外, 分离器 (蒸发器) 的改造也是提高蒸发效率的一个很重要的关键环节, 可以从以下2个方面考虑对分离器 (蒸发器) 进行改造: (1) 扩大分离器内液体的分布及蒸发面积; (2) 强化汽液分离的速度和效果。

5 结语

中药的提取浓缩过程是中药生产中的耗能大户, 因此正确理解蒸发的基本理论, 熟悉和掌握中药蒸发浓缩设备的结构及工艺流程, 对提高蒸发过程的节能效果十分重要, 可采取有效措施改进和提高设备效能。

摘要：从中药蒸发浓缩设备理论、类型、发展等方面入手, 对中药蒸发浓缩设备的蒸发过程中的节能工作及蒸发设备和蒸发工艺的更新、改造和发展进行了详细阐述。

关键词：蒸发浓缩,工艺,节能

参考文献

[1]刘道德.化工设备的选择与工艺设计.湖南:中南工业大学出版社, 1992

[2]陈英南.常用化工单元设备的设计.上海:华东理工大学出版社, 1993

[3]曹光明.中药工程学.北京:中药医药科技出版社, 1994

[4]朱宏吉, 张明贤.制药设备与工程设计.北京:化学工业出版社, 2004

[5]张素萍.中药制药工艺与设备.北京:化学工业出版社, 2005

[6]邓修.中药制药工程与技术.上海:华东理工大学出版社, 2008

浓缩生命的象征 篇2

有了雨，便有了心声，外一声，里一声，反衬出一种比寂然无声更加宁静的静。人被这种静控制着，一切景物都妥协成一种难以言传的宁静。这种宁静成了艺术家恒久的着眼点，听雨是一个过程，人生是一个过程，艺术就是记录和描写这个过程。

雨滴，为生命的苍凉回顾作了迷蒙的铺垫；雨声，为灵魂的痛苦煎熬作了孤寂的渲染。于是，宁静便从亘古停伫到未来。

但是，在这寂静中又有着对往事回忆的煎熬，心潮涌动隐藏在宁静的面纱下，在这宁静中，作者对往事的回忆由雨滴点滴而出：

“歌楼、红烛、罗帐”。听雨的少年不知道愁绪的滋味，沉醉在嬉戏与玩耍中，懵懂岁月里虚掷了光阴的手杖，成了诗人嗟叹的隐痛。难道游戏的岁月真的应该承受生命的重荷？难道游戏的年龄不应该成为生命的美好回忆？

游戏的少年没有家庭的负担，没有社会的责任，嬉戏、玩耍、娱乐肯定是人生的主题——飘渺的歌楼、喜庆的红烛、迷人的罗帐成了作者回忆的象征。

“低云、断雁、西风”。颠沛流离的壮年成了西风中浩淼江面上孑孓飞行的孤雁，国仇家恨、山河痛失在无语的长空中悲鸣。一句“悲欢离合总无情”的悲叹成了作者一生的总体概况。年老时方知许多情怀也已逝去，很多心情不再，诸多物是人非……在饱经忧患，历经江山易主的变故之后，少年的欢乐被埋葬，壮年的情怀随江而逝。“而今听雨僧庐下，鬓已星星也”，诗人孤身一人，两鬓斑白，在僧庐下回忆过去的一切，一生的遭遇都凝聚在每一滴雨点之上。

“雨滴”便有了自然与人世内在含义，在思想的火炉中灼烤之余，在情感的沸水中煎熬之后，滋润并安慰着每一个人匆忙的生命与迷途的灵魂。

诗人对时光流逝和世事变迁的感慨看似无奈的表白、旁观的冷漠，感慨中却隐藏着千斤分量，看似无情，却是国破家亡、颠沛流离的声声悲叹。

听雨，成了传递思想的一种符号。对于人生而言，作者已经走进了秋天，应该没有了夏日的焦躁与不安，一切都应该沉淀为一种宁静。所以，听雨亭中就有一些秋天的感言、生命的感悟。

“悲欢离合总无情，一任阶前点滴到天明。”

作者是否把“听雨“当做一种始终？生命与生活的这一边充满了落寞，那一边充满了懊悔；这一边凄风苦雨，那一边颠沛流离。

其实，“听雨亭”应该只是人生与生命的一个停顿，无论是回首云雨来临之前的那一轮朝阳，一弯新月，还是倾听朦胧细雨中的秋风丝语、暮鼓晨钟，它也只是人生转转折折、折折转转中的一次顿首、一次感悟。

但是，寂寞成了诗人生命的盛宴，苦涩成了诗人人生的浓妆。

其实、听雨时所感到的凄凉与悲苦，是天地对一切痛苦但又高贵人生的自然总结。

任何一个生命的季节都有悲剧相连，都有苦恨相随，谁也无法摆脱得了。

“听雨亭”是否是沧桑的终结？是否是无望的归宿？

但愿它只是一个开始。

但是，诗人还是走向了世俗所等待的枯黄，走向了世人所预料的凋谢。诗人隐居竹山，身在僧庐下，却无法让心灵跟随佛法进行一次洗礼性的化缘，无法在僧庐下让心灵空空如也，作者无法跨越世俗心态这一道坎而达到高远的境界。

只不过，这种追忆往事，追忆一切的生命常态，却能与大众生态遥相呼应，也真实感人。

诗人在“而今”这样的年龄没有了冲动与激情，多了对生与死的思考，虽然能够将自己的生命旅程作出高度浓缩的概括，也没有忘记自己对现实的关注，对人生来去的询问，并极想平衡一颗不安的心在生命的“听雨亭”里安驻，索解出生命的始终与究竟。可是作者处在迷惘、无奈、无助当中，无法超越、无法洒脱，只能是“一任阶前点滴到天明”。

其实，这也是一种普遍的人生常态，不必挂碍。当然，如果失去了广博的人生走向，生命与灵魂也就成了俗不可耐的低劣玩物。所以，“雨声”是一种生命清脆而又明净的召唤，也如同小桥流水是回归冰清玉洁的召唤，南山是灵魂超远的召唤……所有的召唤都以象征符号的形式浓缩了生命的意义。

雨点营造了一种凄凉的孤独，渲染了一种低沉的寂寞，作者对自然的缅怀和对生命的悲悯都以“听雨亭”为坐标。这个坐标同时也标明了我们每个人的人生、生命位置，在这个坐标当中，芸芸众生的千年守望也演绎成同蒋捷一样的命运。

最终，在我们每个人生命的旅途中，总有一个符号会成为浓缩我们生命的象征。

真空浓缩设备的防结垢污染 篇3

1 真空浓缩污染问题的提出

1.1 结构

真空浓缩设备一般都由加热器、蒸发罐和冷凝器组成。加热器一般采用外循环、盘管以及夹套加热的形式。由于外循环加热面积大、效率高,其已成为国内普遍采用的加热形式。从结构上看,它由两端安装在孔板上的几百条列管和一个外壳组成,药液在列管内流动,锅炉蒸气在管外加热管内药液,药液被加热后产生汽化,通过连接管道喷射到蒸发罐内蒸发掉部分水分,未蒸发的药液又从蒸发罐底流回加热器重复循环。

这样结构的设备会产生严重的污染吗?结论是:会产生严重的污染、交叉污染。但不是所有的真空浓缩设备都会产生严重的污染,要看其的具体点设计结构和使用情况。

1.2 结垢现状

在连续浓缩生产中常常会发现浓缩的速度越来越慢,当换品种生产时用清水煮罐后又恢复了速度,重复再用生产速度又很快慢下来,而且清洗的周期越来越短。使用一两年的真空浓缩设备效率远不及新购买时,其蒸发能力大大下降,而蒸汽消耗量明显增大。直到无法正常生产时才进行维修,打开加热器的盖子才发现加热器的列管上结了厚厚一层垢,有的管子甚至出现全堵塞的现象。

热器列管出现结垢的现象是普遍的,这是严重的现实。严重的结垢又怎么不会造成污染呢?列管结垢必然“吸附药品”并向下一批药品中“释放物质”,这是严重违背药品生产管理“旨在最大限度地降低药品生产过程中污染、交叉污染以及混淆、差错风险”的现象的。

2 结垢的原因

为什么真空浓缩设备的加热器会产生污染?图1是国内一家较大的中药厂的2 000 L双效的加热器图片。由于加热器的盖子重、位置高、螺丝多而大,拆加热器盖子不容易。使用两年还从来没有打开盖子清理过,也没有清洗操作规程。每次换品种时只是简单用清水稍煮一下又进行生产了。最后,由于生产能力下降到1 000 L左右不得不维修,打开盖子才发现169条管子有44条完全堵塞了,全堵塞占了26%,还有50条左右不同程度地结了垢,占了29.6%,总共有超过55%以上的管子在不同程度上结垢,成了污染源。

这是一个典型的例子。其实目前国内普遍存在使用一段时间后生产效率下降的状况,可以推测真空浓缩设备加热面结垢现象。其实工业上所有的热交换器设备都存在加热面结垢的问题。国内外经多年的研究取得了不少进展,但大多数实际工程中,污垢问题仍是一个难题。有研究分析,热交换器管内“流速越大,过饱和度越小,结垢过程越易为表面反应所控制,流速越小,过饱和度越大,结垢过程越易为对流传质所控制。且往往发生在液壁温差较大、壁温较高的情况下”[1]。也就是说加热器管内的药液流速越低就越容易发生结垢,流速越高就越能减少结垢的产生;另一因素是管内、外温差越大越容易产生结垢,即加热温度越高而罐内真空越大,使管内外温差增大就越容易结垢。反之则不容易。

纵观国内大多数药厂,使用的都是自然循环方式的真空浓缩设备,其加热器设计成胖胖矮矮的,列管长度只有1 m多,如图2、图3所示。药液在管内的流速只有零点几m/s,这样的流速使药物很容易在管壁沉积产生结垢。

上面还分析了结垢的另一因素是管壁温差大造成,目前国内绝大多数真空浓缩设备的加热器,不管是单效加热器或多效的第一效加热器,一般使用的蒸汽压力为0.15～0.25 MPa。以0.2 MPa分析,其对应的温度为120℃而管内药液的温度为70～80℃,液壁温差达40～50℃,甚至更高,故此很容易生成结垢。

另外,有研究结果表明:“材料表面特性对污垢形成有较大影响,材料的表面能越低,污垢沉积量越小[2]”。材料表面能是由材料的材质和表面的光洁度等因素构成。国内有的药机企业为了降低生产成本,加热器管道不经过抛光,管内表面粗糙不堪,极容易产生结垢。

3 如何解决真空浓缩设备在使用中的污染问题

3.1 选好设计合理的真空浓缩设备

上面分析了结垢产生的原因,因此要选择一台设计合理的设备并不难了。应尽量选择加热器形状较细长些的设备,若有强制循环更好。选购设备时还要观察加热器的列管是否采用抛光管。另外,要注意加热器使用的蒸汽压力参数,有的厂家生产的加热器面积不大,为了达到生产效率使用较高的蒸汽压力。因为,蒸汽压力与温度成正比关系,压力大温度就高,这样的设备就特别容易结垢。

目前,国内真空浓缩设备加热器加热温度最低的是带蒸汽热泵的真空浓缩设备(TVR)。其低温加热的原理:高压高温的锅炉蒸汽通过拉法尔喷嘴时以超音速射出,由压力能转化为速度能,在喷嘴出口处由于高速汽流的引射作用形成低压,它将真空浓缩设备罐中产生的低压二次蒸汽吸入,经混合形成低温加热蒸汽。例如,使用0.6 MPa、165℃锅炉蒸汽经与75℃低温的二次蒸汽混合后变成90℃左右的加热蒸汽。显然,这样的真空浓缩设备是不容易产生结垢的。当然,加热温度低了,它的加热面积比起普通的真空浓缩设备加热器的加热面积要大得多,设备生产成本也要比普通的大得多。由于低温加热,因此带热泵的真空浓缩设备是一种不容易产生结垢的设备。

3.2 推荐“高真空热泵双效浓缩器”

在某一杂志2011年刊技术交流专栏中刊登了一篇文章《选好浓缩设备及配套技术设备的注意事项》。文章介绍各种真空浓缩设备性能、特点,文章最后还推荐了佛山德众制药机械有限公司生产的高真空热泵双效浓缩器,指出“该机组最显著特征是节能、高真空,另外还具有消泡、不易结垢、效率高和自动控制等特点。”

GMP实施指南提到“一个好的设计开始于一个能够被设计者很好地理解的用户需求URS。因此设计过程中应有生产、维修、工程质量等多个部门的共同参与,特别是用户和维修人员,充分利用他们对现有设备的使用和维护经验,帮助设计者进行新设备的设计。”

佛山德众制药机械有限公司的设计人员为了节能和防垢、为了长时间的维持高效率的浓缩速度,长期在生产过程中与操作人员共同研究开发了“高真空热泵双效浓缩器”。如图4、图5所示,加热器做得很细长,并在里面经三个迂回的管程,药液在管内行程比普通加热器长了几倍。在强制循环的条件下,药液在管内的速度达到2 m/s左右。该设备还采用了热泵,使Ⅰ效加热器的加热蒸汽温度只有90℃左右,Ⅱ效加热器的加热温度只有不到80℃。高流速和低温加热极大地、有效地防止了药物沉积结垢的可能性。

另外文章还介绍了高真空热泵双效浓缩器使用的“喷雾传质式冷凝器”,如图6所示。它不用列管冷凝器,不用凉水塔也不用大功率循环泵,能耗低,2 000 L热泵双效冷凝系统只需要9.1 kW左右,却能产生-0.085 MPa以上的高真空。正是由于形成的高真空与强制循环加热构成了一拉一推的动力,使药液在加热器管内流动的更快。更不容易产生沉积。

德众药业生产几十种药品,不少品种具有含糖高、易焦化特性,但使用高真空热泵双效浓缩器能在连续一周生产无明显降低蒸发速度。

3.3 制定有效的清洁规程

有了设计先进的防垢设备,还应有良好正确的清洁规程。GMP法规中规定“采用经过验证或已知有效的清洁和去污染操作规程进行设备清洗;必要时应当对物料直接接触的设备表面的残留物进行检测。”

德众药业浓缩生产能保持高效率,除了有先进的浓缩设备,还有一个好的清洁规程。刚开始使用时就摸索了一套不同物料的清洗方法,易结垢物料用多少清洁剂、加热循环多少时间。经验证符合GMP要求写成清洗操作规程,以后就照规程办。

3.4 遵照设备的使用参数

GMP明确规定“生产设备应在确认的参数范围内使用”。在真空浓缩设备变更控制条件,例如变更使用蒸汽压力、变换循环泵功率、把双效改变为单效等等,必须重新评估、审核、批准和实施。

4 结语

浓缩代代传 篇4

新老浓缩代表之一：马拉多纳&梅西

一切的问题都缘于那个足球巨人迭戈·马拉多纳，我们无法否认在马拉多纳之前，就已经有某个小个子在绿茵场上摇曳生辉，但你必须承认，直到一代球王马拉多纳出现后，才就此诞生了足球场上最伟大的小矮人。以至于后来，阿根廷人把马拉多纳当作了一个标尺。所以，他们挑选了奥特加、艾马尔、萨维奥拉、达历桑德罗、特维斯、梅西等等至少在身高上能成为球王接班人的候选人。与其说是阿根廷现在的天才都是小个子，倒不如说是伯乐在挑选新秀的时候放弃了身体条件好的球员，即便是面对高大的防守球员，小个子天才们只能用地面进攻这一种手段。即便是防守时小个子队员在面对“高空轰炸”时表现得力不从心，可阿根廷人依旧执迷不悔。

事实上，阿根廷的小个子们并没有令伯乐们失望。尽管奥特加没能在属于自己的流行年代成为一代球王，但他充满灵性的脚法和不可思议的传球，是马拉多纳之后世界足坛展现给球迷们的重重厚礼。进入上世纪90年代后，艾马尔成为新一代的“创造者”置场，其建立在开阔视野基础上的意外性打法被认为是对阿根廷足球传统艺术的传承。我们无法断言正当英年的萨维奥拉、达历桑德罗、特维斯们就无法在未来的某天登顶球王宝座，但至少从目前的种种迹象来看，最有可能成为浓缩精英的宠儿是现在巴萨顺风顺水的天才梅西。

如今的巴萨很是有趣，当罗纳尔迪尼奥被放在替补席上，亨利和埃托奥有伤无法出场，加上古德约翰森被拉至中场，巴萨的锋线已完全成为新人天下。梅西、伊涅斯塔和博扬，三个生机无限的小矮人凭借速度、灵巧和技术，将袖珍锋线组合演绎得精彩无限。

而一转眼，天才梅西的巴萨之旅已经进入到第四个赛季，从2004年10月16日，在巴塞罗那客场对阵西班牙人队第1次登上西甲联赛赛场，到2005年5月1日，在巴萨对阵阿尔巴塞特队时只上场3分钟就用一记精彩吊射征服巴萨球迷，再到令阿根廷天才大放异彩的荷兰世青赛，梅西用一浪高过一浪的才情和勇气征服着球迷和世界。他绝对是那种天生为大场面表演的球员，无论是与皇马的国家德比，还是在冠军联赛中面对强敌切尔西，梅西始终表现得从容自若，右路的过人突破对于梅西而言简直是探囊取物。在和小罗一道成为巴塞罗那边路最活跃棋子后，阿根廷后生显然没有被前世界足球先生的光环迷惑，逐渐地，梅西竟然盖过了后者的光芒。而当他在西班牙国王杯半决赛带球连过五人，重现马拉多纳经典一幕后，梅西着实撼动了小罗纳尔多在巴萨的核心地位。

毫无疑问，巴塞罗那和阿根廷的未来，属于梅西。这个充满魔幻的小个子球员正用和身高不成正比的神奇演绎着无敌的青春风暴。

新老浓缩代表之二：哈斯勒&特罗肖夫斯基

德国队获得1990年世界杯和1996年欧锦赛的功勋人物、绰号“矮脚虎”的哈斯勒在2005年由于膝伤严重，迫不得已做出了退出足坛的决定。在长达20年的职业生涯中，哈斯勒总共101次代表德国队出场，参加了400场德甲联赛，除了在母队卡尔斯鲁厄，他在效力罗马和尤文图斯期间同样风光无限。这个身高只有1米66的家伙无疑是德国足坛近十几年来最出色的小个子球员，随着历史车轮的不断转动。哈斯勒终于也迎来了自己的传人，这便是现效力于德甲汉堡队的中场球员特罗肖夫斯基。尽管风格和前辈不尽相同，特罗肖夫斯基在身型上倒是和哈斯勒颇具异曲同工之妙。不过相比哈斯勒所走的实力派路线。23岁的帅小伙特罗肖夫斯基可同样是偶像派的先锋人物。在提起这名现效力汉堡的天才时，很多球迷的第一反应是小伙子的名字显得非常不德国化，没错，作为出生于波兰的“舶来品”，年轻人只是在国籍上大胆选择了德国。尽管5岁时就和家人一起来到汉堡，但特罗肖夫斯基却是拜仁青训出品，遗憾的是，德甲老大在收获季节尚未到来前就率先将天才转让给了汉堡。不过这世上永远没有卖后悔药的，在将特罗肖夫斯基转让给汉堡的第二年。年轻人就以一个终结拜仁16连胜的进球让前东家后悔莫及。上赛季前半段，尽管汉堡队的表现十分槽糕，但特罗肖夫斯基依然是球队中步有的亮点，他在参加的19场比赛中打进了2球，并在此期间成功入选了勒夫的国家队。出色的表现让拜仁总经理赫内斯已经不止一次想要将其重新买回，不过他们的如意算盘并没有打响，特罗肖夫斯基在固执地说不的同时已经与汉堡俱乐部完成了续约到2011年的合同。

拉姆是近年来另一个春风得意的小个子德国球员，2006年世界杯上惊艳的表现为其赢得了左路至尊美誉，尽管随着扬森和蒹尔的崛起，拉姆本赛季在拜仁过得并不尽如人意，但早有巴萨的丰厚合约等在那里，这一次，在放走另一个天才小个儿之前，希望拜仁千万要考虑好。

新老浓缩代表之三：怀斯&赖特·菲利普斯

怀斯是英格兰国家队中少有的矮脚虎，毕竟英伦三岛长期以来一直祟尚高举高打旗帜。1990年7月，怀斯以创切尔西俱乐部历史转会纪录的160万英镑身价从温布尔顿落户切尔西，矮脚虎自此迎来职业生涯的全新爆发，他的强悍和鼓动性曾是切尔西在上世纪90年代初从一支中下游球队走上复兴之路的重要因素。在切尔西效力期间，怀斯一直是球队的绝对主力和精神领袖，他的大局观、传球、射门功力样样不俗，虽然个子矮小，但在球场上拼劲十足，印使罗伊·基恩这样的恶汉遇到他也得让三分。怀斯曾为蓝军带来一系列荣誉，1998年还当选过英格兰足球先生。现在，脾气火爆的怀斯依然活跃在英伦足坛，只不过身份已经变为教练，他曾率英甲米尔沃尔队杀入足总杯决赛。

值得注意的是，怀斯并不是切尔西最著名的小个子，在英格兰各队近期票选自己球队历史上的最佳球员时，切尔西球迷给出的答案和2000年的一项投票结果没有差别。没错，还是他：佐拉。一个意大利人能如此执着地在异地他乡牢牢印刻在球迷心中，其才能让人不容忽视。1996年，当时的切尔西主帅古力特将佐拉带到斯坦福桥，仅仅一年时间，意大利人就帮助切尔西夺得足总杯冠军，并被评为英超年度最佳球员。佐拉当时以出众的技术给英格兰带来了惊叹，并在英超掀起一股小个子旋风——佐拉也许是惟一一名没有打满一个赛季就成为年度最佳的球员。在切尔西效力期间，他共夺得六项冠军，被认为是代表了一个时代的人物。2005年，佐拉宣布正式退役。

告别佐拉和怀斯。等于告别两个浓缩的经典，假如你不想让这份经典结束，那么很简单，再复制另一个经典。如今的赖特·菲利浦斯就承担着这样一个重任。出身名门的小赖特自从在曼城出道、成名后，如今已经投身蓝军三个赛季。假如按照

小赖特当初以标王身价落户斯坦福桥时的风光标准来看，这个小个子目前的发展似乎和人们预期的还尚存差距。好在年轻人从未放弃努力的步伐，本赛季，在经历了换帅以及一系列阵容轮换调整后。赖特又重新成为蓝军的关键先生，目前在蓝军的出场统计数据为首发13次替补5发出战1137分钟，并有一个进球。

新老浓缩代表之四：戴维斯&德伦特

身高1米68的“野猪”戴维斯或许算不上荷兰足球的顶尖巨星，却以另类的拼抢和永不言败的斗志在世界定坛打出一片属于自己的天空，是世界上为数不多的全能型中场之一。在戴维斯因老迈逐渐退出国际舞台后，要想再找到一个荷兰籍的小个子球员着实不太容易，根据欧盟统计局在2005年的数据显示，荷兰是世界上平均身高最高的国家，男性平均为1.84米，女性平均也达到了1.71米。在这种前提下找到一个身高在1.70以下的荷兰足球明星着实不易。但却也不是没有。

巧的是，两个荷兰小个儿球星目前均在伯纳乌效力，2007年夏天，皇马共斥资4100万欧元买入德伦特和斯内德，不过半个赛季过去后，两个荷兰人的命运迥然不同，斯内德摹本凭借超强的进球能力以及一脚任意球绝技在同古蒂和巴普蒂斯塔的竞争中谋得一席之地，目前以出场13次人5球成为皇马当红小生，但其同胞德伦特则命运不济，只有384分钟出场时问。顶着戴维斯和卡洛斯双重接班人头衔来到伯纳乌的他正面临冬季被甩卖命运。

新老浓缩代表之五：罗马里奥&罗比尼奥

巴西同样是一个小个儿天才辈出的国度，追溯起来，身高只有1米69的小鸟加林查因其身残志坚的战斗精神和意志力成为球场永远的佳话美谈。但以现在球迷的眼光来看，出生于1933年的这位老球星已经是纯粹记忆。距离我们虽远却一直鲜活地印刻在球迷心中的巴西神奇小个子非独狼罗马里奥莫属。作为典型的南美纯技术球员，这位矮脚虎总是能靠着超强的平衡力控制住球，然后于百万军中取对手首级。是的，没有谁门前嗅觉能和禁区之狼棺提并论。

说起巴西小个子，大力水手后卫卡洛斯不可不提，曾经有名宿点评道，出一个伟大的前锋容易，但出一个像卡洛斯一样的另类后卫绝对超现实。卡洛斯的大力任意球和石破天惊的远射一向为球迷所津津乐道，他的出现可以说彻底打破了人们对边后卫的传统观念。离开“银河战舰”后，卡洛斯现在费内巴切不光过得惬意，更有焕发职业生涯第二春的迹象。巴西小个子目前以出场1364分钟成为球队出场时间最多的铁人，并一举率领球队历史性地打入欧冠联赛16强。

当然最新的巴西小个儿代表非罗比尼奥莫属。当千里马碰上真正赏识自己的伯乐，他所释放的潜能也是巨大的。送走卡佩罗后，罗比尼奥在舒斯特尔手下真正焕发了青春奇迹，在联赛刚刚打完17轮时，他已经拥有了5个进球，而上赛季一整个赛季巴西人的进球数才只有6个。2007年底，为了备战皇马与巴萨的国家德比，罗比尼奥甚至推迟了回家看新出生儿子的省亲时间，其目前的战斗积极性由此可见一斑。年近23岁的巴西人对未来充满渴望，“我喜欢西班牙的生活，而我效力的球队是世界上最棒的。我能够给人们带来欢乐。我希望继续成长，成为世界上最优秀的球星之一。”

新老浓缩代表之六：吉雷瑟&久利

法国足球历史上同样不乏英勇苦战的小个子球星，著名的法国中场铁三角之一吉雷瑟称得上是先驱级人物，这个和普拉蒂尼同时代的巨星因其传说中163厘米的身高而使得职业生涯颇具传奇色彩。从最初的不被接受到后来变身为普拉蒂尼左膀右臂，吉雷瑟特殊的身材始终和高大的法国队形象相映成趣，并构成其独特的个人魅力。

利扎拉祖曾被认为是世界上最好的助攻型边后卫之一，其169厘米的身高同样是赚取人们眼球的重要资本。作为足坛少数几个可以获得大满贯殊荣的球员。利扎拉祖所取得的荣誉足够后辈花费经年时间来超越。

浓缩设备 篇5

中药制药前处理和提取工序是生产中的关键工序, 也是最容易被管理者忽视的工序。设备操作人员对设备的工作原理理解不到位, 就不可能正确地使用设备。因此, 设备和生产工艺的有机结合及设备的正确使用, 是提高质量和效益的一个重要环节。

1 前处理提取设备与工艺

1.1 洗药机

药材 (中药饮片) 的表面不但有泥沙等杂物, 还有大量的霉菌。洗药的目的就是要除掉泥沙和大部分霉菌。目前在大部分制药企业使用的都是滚桶式洗药机, 用喷淋水进行洗药。有的企业不论是什么药材都是用一个速度、水量进行清洗, 当叶、茎、根、切片时就会出现不同的清洗效果。

洗药机应根据不同的品种, 用不同的转速和喷水量去清洗不同的药材。在洗净的前提下, 尽量缩短洗药时间, 避免有效成分的损失。其可对滚筒式洗药机进行改造, 增加调速装置和增压设备, 以针对不同的药材采取不同的清洗方式。

1.2 润药机

目前大部分中药制药企业都在使用注水式真空润药机。真空润药机工作原理:用真空将药材纤维空隙中的空气抽出, 水在负压条件下通过毛细管迅速进入植物细胞组织中。润药的目的是让失水的植物细胞吸水膨胀, 为提取工序创造条件, 因药材中的有效成分一般在水 (或其他溶媒) 作用下才能实现交换。其中, 控制真空度可以实现最佳的渗透效果;控制加水量可以防止有效成分流失;控制润药时间可以减少有效成分的酶解 (某些苷类细胞内存在着与其相应的水解酶, 时间过长部分苷会被水解掉) 。

润药机的使用过程应注意:根据不同的药材, 确定不同的真空度及时间;根据不同的药材, 确定不同的加水量, 尽量做到水尽、药透。老式润药机是注水式真空润药机, 因润药效果不好近几年基本已被汽相式润药机所替代。老设备可以用操作技巧来弥补缺陷。为保证真空度, 可分3次将真空度降到最大 (即脉动3次) , 还可以将注水管改成淋水盘, 润药效果也会得到改善。

1.3 干燥设备

目前还有许多制药企业, 使用的都是蒸汽式干燥箱和远红外线干燥箱。因能耗大, 效率低, 对工作环境影响大 (温湿度和粉尘) , 近几年逐渐被微波干燥灭菌机所取代。微波干燥灭菌机以能耗低、效率高、对环境影响小的特点, 被越来越多的企业所采用。微波灭菌干燥机在前处理阶段, 主要有3项功能:干燥、灭菌、破壁。

微波加热的原理:一是通过“介电损耗” (介电加热) 。具有永久偶极的分子在2 450 MHz的电磁场中所能产生的共振频率极高, 使分子超高速旋转, 动能迅速增加, 从而导致温度升高;二是通过离子传导。离子化的物质在超高频电磁场中以超高速运动, 因摩擦而产生热效应。极性分子 (主要是水分子) 加热汽化后被设备上的轴流风机抽走, 物料被干燥。

微波灭菌的原理:微波杀菌是微波的热效应和生物效应共同作用的结果。微波对细菌的热效应是使蛋白质变性, 使细菌失去营养、繁殖和生存的条件而死亡;生物效应是微波电场改变细胞膜断面的电位分布, 影响细胞周围电子和离子浓度, 从而改变细胞膜的通透性能, 细菌因此营养不良, 不能正常新陈代谢, 细菌结构功能紊乱, 生长发育受到抑制而死亡。此外, 决定细菌正常生长和稳定遗传繁殖的核酸 (RNA) 和脱氧核糖酸 (DNA) , 是由若干氢键紧密连接而成的卷曲形大分子。足够强的微波场可以导致氢键松弛、断裂和重组, 从而诱发遗传基因突变, 或染色体畸变, 甚至断裂。微波灭菌干燥机就是利用微波的上述功能达到灭菌的目的。根据微波灭菌的原理, 对灭菌后的物料进行菌检时要注意时间, 间隔时间过短会使受损的细菌细胞得到修复, 使检验结果失真。

微波干燥灭菌机使用时要注意: (1) 不得空载运行, 否则会烧毁设备甚至爆炸; (2) 微波源要有时段记录, 磁控管寿命一般在4 000 h左右, 超时使用微波能会衰减; (3) 物料水分低于14%会影响灭菌效果;提取浸膏含水量高于40%时, 要用微波真空干燥机进行干燥, 用隧道式微波干燥机易造成设备的损坏; (4) 微波对水的穿透厚度约在2~3 cm, 作业时要注意物料厚度; (5) 干燥物料时温度一般在80~90℃, 温度越高, 吸收性越好, 易造成物料过干甚至碳化; (6) 药材必须润透, 否则微波不能破壁 (可切开检验) 。进行破壁时, 微波能要达到能使植物细胞内水分汽化的能量和时间; (7) 原料中既有粉碎料又有提取物时, 可将提取浓缩后的药液掺在粉碎料中, 经微波处理, 干燥灭菌可同时完成, 既节约能源又节省时间; (8) 用于前处理的微波设备尽量选用功率大一点的, 可以保证质量和产量。

1.4 粉碎设备

中小型制药企业使用的粉碎机基本是以TF-400型柴田式粉碎机为主。其工作原理:在机器主轴上装有打板、挡板、风叶3部分, 由电动机带动旋转。打板和嵌在外壳上的边牙板、弯牙板构成粉碎室, 物料通过加料口进入到粉碎机中, 通过其间的快速相对运动, 形成对被粉碎物的多次打击和互相撞击, 达到粉碎目的。粉碎后的物料在气流的作用下被吹到旋风分离器进行风选, 再经过筛, 将粗粉和细粉分开, 细粉被风送到集粉装置内收粉, 粗粉被送回到粉碎室内重新粉碎。在生产使用中, 部分使用者感到实际产量与制造商提供的参数相差甚远。除加工品种、粉碎细度 (筛网目数) 不同外, 一个重要原因是循环水和负压仓的使用不正确。循环水温度过高或不用循环水, 粉碎室内温度高, 药材纤维发软不易粉碎。另外, 集粉装置一定要放在负压仓内, 粉碎后的细料在气流的作用下才可顺利地进入集粉装置。一般可采用单机除尘的方式使集粉间形成负压, 排风、降温、除尘一同解决, 产量也会大大提高。另外粉碎前对需粉碎的物料进行粗打和混料, 也是提高产量和粉碎效果的好办法。其设备布置示意如图1所示。

2 中药材溶剂提取工艺与设备

提取是指利用适当的溶媒和方法, 从原料药材中将可溶性有效成分浸出的过程。中药材中所含成分很复杂, 可分为:有效成分, 指起主要药效的物质, 如生物碱、苷、挥发油等;辅助成分, 指本身没有特殊的疗效, 但能增强或缓和有效成分作用的物质;无效成分, 指本身无效或有害的成分。中药提取过程就是一个将工艺设备原理、物料性能及操作方法有机结合的过程。

2.1 中药材溶剂提取的工艺原理

中药提取的工艺过程是溶媒进入药材的细胞组织、溶解或分散其有效成分, 变为浸出液的过程。

在浸润、渗透阶段, 溶媒首先附着于药材表面, 使之湿润, 然后通过毛细管和细胞间隙渗入细胞内, 这种湿润作用对于浸出有很大的影响, 中药材不能被浸出溶媒湿润, 浸出也就无法进行。因此, 在生产中用洗药和提取前的浸泡来代替润药工序是不妥的。浸泡时间短不能达到润透的效果, 浸泡时间长植物细胞内的水解酶会分解药材中的有效成分。如果提取的有效成分在植物细胞内, 还可在润药后用微波干燥灭菌机对中药材进行植物细胞“破壁”。细胞壁是植物细胞独有的, 它韧性较大。利用微波进行植物细胞破壁的原理是:植物坚硬的细胞壁保护着原生质体, 并且维持着细胞的一定形状, 它的主要成分是纤维素。大多数植物细胞中都有一个或几个液泡, 液泡中充满了液体。植物细胞内的极性水分子是微波能作用的介质, 细胞内的水分子可以最大限度地吸收微波能, 水分子在微波能的作用下迅速汽化使植物细胞壁破裂, 这就为植物细胞内的有效成分在提取过程中的浸出创造了条件。对植物细胞进行破壁的目的, 就是获取植物细胞内的有效成分。因中药材成分复杂, 是否需要进行植物细胞破壁, 要根据提取的目标和工艺验证来确定。

中药材在提取过程中要经过浸润、溶解、扩散、置换等几个阶段, 浸润是溶解、扩散、置换的前提。在提取过程中溶媒通过毛细管和细胞间隙进入细胞组织后与经解析的各种成分接触, 使其溶入溶媒中, 这一过程称为溶解阶段。当溶媒在细胞中溶解大量可溶性物质后, 细胞内溶液浓度显著提高, 使细胞内外出现浓度差和渗透压差, 细胞内高浓度的溶液可不断向低浓度方向扩散。由于渗透压的作用, 溶媒又不断进入细胞内, 以平衡其渗透压, 这一过程称为扩散阶段。在中药材提取过程中几个阶段往往是交叉进行的, 这就要求在设备操作过程中要根据工艺要求, 经过工艺设备验证, 来确定设备操作过程中的操作顺序、温度、压力、时间等参数。以达到尽可能多地提取有效成分, 以保证每批提取物的质量均一性, 降低生产成本的目的。

2.2 常用的提取溶媒

在提取过程中, 溶媒的选择对提取效果有显著影响, 使用不同的溶媒设备操作的方法也不相同。在中草药提取中常用的溶媒有水和乙醇。

作为常用的浸出溶媒水, 经济易得, 极性大而溶解范围广。同时, 水的选择性差, 在提取过程中会提出大量的无效成分。药材中的生物碱类、苷类, 有机酸盐、鞣质、蛋白质、糖、树胶、色素、多糖类以及酶和少量挥发油都能被水浸出。水的质量对提取液的质量也有一定影响, 最好用经过净化和软化处理的纯净水做提取溶媒。

乙醇为半极性溶煤。用乙醇提取可减少药材中粘液质、淀粉、蛋白质等杂质的浸出。乙醇的溶解性能介于极性与非极性之间, 既能溶解水溶性的某些成分, 又能溶解非极性溶媒所溶解的一些成分。乙醇做溶媒也有一定的缺陷, 乙醇具有药理作用, 价格贵, 易燃易爆。

在中草药提取工艺中, 用乙醇作为提取溶媒时, 乙醇的浓度要以能浸出有效成分、满足工艺需要为度。不宜盲目地使用过高浓度的乙醇, 一般用90%以上的乙醇提取挥发油、有机酸、树脂、叶绿素等。用50%~70%的乙醇提取生物碱、苷类等。用50%以下的乙醇提取苦味质、蒽醌化合物等。因用乙醇做溶媒进行提取时涉及设备操作方法及乙醇回收的问题, 所以, 在厂房设计、设备选型和操作上应有不同的要求。醇提车间要按防爆要求设计施工, 所有电器设备必须符合防爆要求, 屋面要用轴流风机来降低室内乙醇气体的浓度, 同时要配备乙醇回收和储存设备。

2.3 影响提取效果的因素

2.3.1 药材粉碎度的影响

如以水做溶媒时, 药材易吸水膨胀, 提取时药材可粉碎得粗一些, 或者切成薄片和小段。提取设备应采用排渣口大的直桶式或倒锥型提取罐。用乙醇作溶媒时, 因乙醇对药材膨胀的小, 中药材可粉成粗粉以提高提取效果。

2.3.2 提取时间的影响

一般提取量与提取时间成正比, 但经一定时间后, 扩散达到平衡时, 时间即不再起作用。提取时间对提取液的质量也有影响, 时间过短, 达不到浸出目的;时间过长, 挥发性成分损失过大, 提取液中杂质也会增多。确定提取时间的长短, 应根据提取方式、投料量多少和药材性质。一般比较坚实及成分不易提出的药材, 可适当地延长提取时间;含挥发性成分和质地脆弱而有效成分易于提出的药材, 则可适当减少提取时间。

2.3.3 提取温度的影响

高温能使植物纤维组织软化、细胞内蛋白质凝固、酶被破坏。沸腾可增加物质的溶解和扩散速度, 有利于浸出。但过高的温度也会使某些有效成分受到破坏而失效, 同时高温提取时, 无效成分、辅助成分的浸出量也会增多。这不仅会增加提取物中的杂质, 而且会给后期的精制造成困难, 特别是在口服液和注射剂生产中会影响产品的澄明度。所以, 在提取工艺考核时要以有效成分转移率作为主要指标, 在设备操作时, 一定要合理地使用罐内明汽和夹层加热, 防止在提取罐的底部形成过热的区域和药材冷堆。在使用底部只有明汽加热, 没有夹层加热的多功能提取罐时, 可采取强制循环的方式来消除提取罐底部的过热区域和药材冷堆。

2.4 常用的中药提取设备

2.4.1 多功能提取罐

多功能提取罐 (如图2) 是一种常用的提取设备。

优点:操作简便、工艺应用灵活, 可根据工艺需要同其他设备进行不同的组合。可用常压、减压、加压、水煎、温浸、渗漉、强制循环等提取方式进行中药材的提取。特别适合对植物茎叶类中药材的短时间提取。因为用途广, 工艺适应性较强, 所以称多功能提取罐。

缺点:提取过程要分几次完成, 溶媒消耗量大, 提取时间长。提取浓缩不能同时进行, 提取液量大, 浓缩时能源消耗大。

一般情况下多功能提取罐罐内操作压力为0.15 MPa, 夹层压力为0.3 MPa, 属于压力容器。在操作前要检查安全阀、压力表、减压阀等安全附件是否有效。

如果将多功能提取罐同浓缩等设备组合起来进行动态连续提取, 还是有一定的工艺优势的。浸提的关键在于保持最大的浓度差。因为没有浓度差, 其他的因素都失去作用, 浸提过程也就终止。所以用多功能提取罐进行提取时, 当提取液中的浓度差消失后就要更换新的溶媒, 过长的提取时间是没有意义的。

2.4.2 热回流提取机组

热回流提取技术是近几年发展起来的一种新的提取技术。热回流提取机组 (如图3所示) 集热回流提取、渗漉法提取、索氏提取3原理, 结合外循环浓缩技术, 把提取与浓缩置于一套设备内, 提取、浓缩同步进行, 从而简化了工艺, 缩短了生产时间, 节约了能源 (可节约蒸汽50%) 。由于提取过程溶媒用量少, 浓缩过程溶媒损失少, 大大地降低了溶媒的消耗量 (可节省30%以上) 。

2.4.2. 1 热回流提取机组的提取过程和原理

将需提取的药材投入提取罐内, 根据工艺需要加入药材量5~10倍的溶媒, 如水、乙醇等。开启提取罐夹套蒸汽阀门 (水提可以开通罐内直通蒸汽) , 使提取罐内液体加热至沸腾20~30 min后, 将1/3提取液放入浓缩罐。关闭提取罐夹套 (直通) 蒸汽、开启加热器蒸汽对液料进行浓缩。浓缩时产生的二次蒸汽, 通过蒸发器上升管进入提取罐内, 作为提取的新热源和溶液, 维持提取罐内的温度。二次蒸汽在提取罐内继续上升, 经冷凝器冷凝成热的冷凝液, 回落到提取罐内作为新溶媒加到药面上。新溶媒自上而下通过药材层到提取罐底部, 同时药材中的可溶性有效成分溶解于提取罐内的溶媒中。提取液再由提取罐的底部放入浓缩罐中, 浓缩产生的二次蒸汽又送到提取罐内作新热源和新溶媒, 这样就形成新溶媒大回流提取。使药材中溶质密度与溶媒中含溶质的密度保持较高的梯度差, 药材中的溶质可快速溶出, 直至完全溶出 (提取液无色) 。

2.4.2. 2 热回流提取机组的特点

优点:回流提取比渗漉提取时间短, 速度快;回流提取比常规煎煮提取使用的溶媒少, 耗能低;因在回流提取过程中在提取罐内创造了最大的浓度差, 可以获得较好的提取效果, 特别是使用有机溶媒提取时, 热回流提取机组的优点更能充分地体现出来。

缺点:在提取过程中提取罐内的溶媒浓度不断降低, 在多提出有效成分的同时, 提取出来的杂质也多。热回流提取机组对操作人员的操作技术和经验要求更高, 要求操作人员不但要了解工艺原理、设备性能, 还要有一定实践经验的积累。在操作过程中如果提取罐、浓缩罐、冷凝器3者之间的温度差、压力差协调不好, 不仅要影响提取、回流效果, 还会造成能源和有机溶媒的损失。另外, 热回流提取机组的工作原理决定了对中药材中热不稳定成分以水作溶媒提取时, 不宜使用热回流提取机组。

2.4.2. 3 热回流提取机组的使用注意点

(1) 药材不宜太细, 以免堵塞孔隙, 影响回流效果。 (2) 用有机溶剂做溶媒时, 应用夹层蒸汽加热, 不能用罐内直通蒸汽加热, 否则提取罐内有机溶剂的含量会越来越低。 (3) 要通过验证确定每罐的药材投放量, 热回流提取原理决定了投料量要比多功能提取罐的投料量大。 (4) 根据药液浓度确定开始回流的时间。回流时间过早, 提取液浓度低会延长有效提取时间;回流时间过晚, 提取液浓度饱和不利于有效成分的提取, 还浪费能源。应该在提取 (沸腾) 1 h后, 将部分药液放入浓缩罐, 开始回流并计时。注意, 提取罐内沸腾时要排除罐内的空气, 否则罐内会产压。 (5) 要对回流液的温度进行控制, 不要过低。同时要控制好提取罐内的温度, 尽量保持恒温。冷提 (90℃以下) 杂质少、澄明度好, 热提效率高、澄明度差。沸腾的目的是增强溶液的扩散和渗透作用, 沸腾虽可以在短时间内缩小溶液的浓度差, 但会使许多大分子杂质溶出。回流的主要目的就是在合适的温度下, 以渗漉的形式, 动态地降低提取罐内溶液的浓度差, 在渗透压的作用下, 使细胞内浓溶液不断向外扩张, 细胞外的溶剂不断进入细胞内。 (6) 确定提取时间。过分提取会增加提取液中的杂质给后期分离增加困难, 时间过短则提取不完全, 浪费原料 (需在提取过程中检验溶液浓度) 。 (7) 提取罐在开始加热时要打开排气阀, 排除罐内的空气以免提取罐内产压;开始回流时要关闭提取罐加热蒸汽, 在浓缩加热的同时打开冷凝器的冷却水;提取结束时应先关闭蒸汽后再关冷却水, 以保持浓缩罐、提取罐和冷凝器之间的温度差, 形成循环所必需的热动力。

另外, 将热回流提取机组做普通提取罐使用, 提取罐底部不通明汽, 在提取罐底部的药材就会形成冷堆, 不但影响有效成分的提出, 还浪费药材。

2.4.2. 4 热回流提取机组的安装

在提取设备选型时要注意冷凝器的种类和安装方式, 最好选用立式冷凝器 (如图4所示) 。在回流提取过程中需要的是热的回流液。因立式冷凝器和卧式冷凝器结构上有差别, 回流效果和冷凝液温度也是不一样的。用于蒸汽冷凝时, 立式冷凝器换热管下端通常伸出管板, 并作45°斜切面。这样便于冷凝液汇流并及时排除, 防止冷凝管内积液造成冷凝液温度过低。立式冷凝器不设折流板, 有的设拦液板用来减薄管壁的液膜厚度, 降低传热阻力。所以在热回流机组上采用立式冷凝器比卧式冷凝器回流效果要好。

3 中药材溶剂提取液的浓缩工艺与设备

浓缩是使溶液中的溶媒蒸发、溶液浓度增大的过程。蒸发一般情况下是用加热的方法, 使溶液中部分溶媒气化并除去, 从而提高浓缩液浓度的工艺操作。

3.1 影响蒸发的主要因素

影响蒸发的主要因素有温度、压力和蒸发面积等。在浓缩时我们常用单位时间内的蒸发量计算公式, 来计算蒸发量。

单位时间内的蒸发量计算公式:

m=s (F-f) /p

式中m——单位时间内的蒸发量;

s——液体暴露的面积;

p——大气压力;

F——在一定温度下液体的饱和蒸汽压;

f——在一定温度下实际的饱和蒸汽压。

通过公式可以看出:m与p成反比 (减压浓缩的优点) , m与s (F-f) 成正比 (面积越大蒸发速度越快) 。

要使蒸发速度加快, 则要求加热温度与液体温度有一定的温度差 (即加热的温度要绝对高于液体的温度) , 从而使溶媒分子获得足够的热能不断汽化。在同等条件下, 液体暴露面积越大, 蒸发速度就越快。在实际操作中我们可以将浓缩罐内的液面高度控制在加热器喷口的1/3处, 用液体喷射的动力带动浓缩罐内液面的翻腾, 来增加液体暴露面积。

减压蒸发又称真空蒸发。减压蒸发是指在密闭容器内, 通过抽真空的方式来降低液体表面压力, 使液体低温沸腾蒸发的操作方法。单效、多效浓缩器都可以进行减压蒸发。减压蒸发的优点是:减压蒸发的温度低, 蒸发速度快 (水在-0.08 MPa时70℃左右便会沸腾) , 可以减少对热不稳定有效成分的损失, 收膏时温度低, 浸膏不易产生焦屑。因减压蒸发速度快, 高效节能, 是目前较为先进的蒸发方法之一。有时又将减压蒸发装置称为减压蒸馏装置, 蒸发与蒸馏的区别在于蒸发不一定收集挥发的蒸汽, 而蒸馏则是收集蒸汽。

3.2 浓缩设备

3.2.1 多效浓缩器

3.2.1. 1 多效浓缩器的工作原理

双效浓缩器 (如图5所示) 是将一次蒸发浓缩所产生的二次蒸汽作为下一步浓缩的热源, 一次浓缩的药液通过串联管线进入下一效浓缩。以此类推还有三效、四效、五效浓缩器, 其根本目的是为了节约能源。

例如:单效浓缩器浓缩1 t蒸发量需要1.2 t蒸汽, 双效浓缩器则只需要0.57 t蒸汽, 三效浓缩器只需要0.43 t蒸汽。即用一次浓缩产生的蒸汽作为下次浓缩的热源来实现节能。如在真空条件下进行低温连续浓缩, 节能效果更加明显, 更适用于热敏性物料的浓缩。采用真空减压浓缩时, 真空度的高低要根据设备结构、物料性质和生产工艺的不同来确定。浓缩水溶液时不回收蒸汽真空度高速度快, 回收有机溶剂时真空度不要过高, 以减少有机溶剂的损耗。多效浓缩器用作浓缩工艺时, 第一冷凝器不要通入冷凝水, 否则会产生内回流, 使浓缩速度减慢。在回收乙醇时第一冷凝器要通入冷凝水使其产生冷凝作用, 以利于乙醇的回收。出料时要注意, 必须使设备恢复常压后才能进行出料操作。

多效浓缩器的缺点是残留多、清洗困难, 第一效的浓缩温度高、对热敏性成分损失较多。

3.2.1. 2 多效浓缩器的使用注意点

(1) 为了加快浓缩速度, 可采用真空减压浓缩, 其真空度的高低要根据物料性质和生产工艺的不同确定; (2) 回收有机溶剂时真空度不要过大, 以减少有机溶剂的损耗; (3) 设备用作浓缩工艺时, 第一冷凝器不要通入冷凝水, 否则会产生内回流, 减慢浓缩速度, 在回收乙醇时, 第一冷凝器要通入冷凝水使其产生冷凝作用, 以利于乙醇的回收; (4) 出料时必须使设备恢复常压。

3.2.2 单效浓缩器 (乙醇回收器)

因单效浓缩器 (如图6所示) 乙醇回收能力大, 有时也称之为乙醇回收器。但节能效果不如双效和多效浓缩器。单效浓缩器采用外加热自然循环与真空负压蒸发相结合的方式, 蒸发速度快、可减压低温浓缩、浓缩比重大 (可达1.3) 、清洗方便 (打开加热器的上盖即可进行清洗) 。另外, 单效浓缩器还有操作简单、占地面积小的特点。

3.2.2. 1 能源消耗

单效浓缩器能源消耗大的主要原因在两个方面: (1) 在加热器内加热稀溶液使溶液中溶媒蒸发所消耗的工业蒸汽; (2) 使已经汽化的溶媒蒸汽再冷凝成溶媒液体时在冷凝器中所需要的冷却水。

前者需要供给热量, 而后者需要带走热量。被加热的溶液所产生的溶媒蒸汽中含有大量的热能, 在这里不但没有得到利用, 相反还要消耗大量的冷却水来冷却它。产量越大需蒸发量越大, 所需的加热蒸汽就越多, 同时所消耗的冷却水也越多。这就是单效浓缩器耗能大的主要原因。

3.2.2. 2 单效浓缩器的使用注意点

(1) 回收乙醇时蒸发器内温度要控制在80℃以下, 蒸发温度越高冷凝效果越差, 回收率就越低, 能耗就越多。 (2) 减压浓缩时真空度不要太高, 真空度过高会将汽化的乙醇吸走, 造成有机溶液回收率降低。 (3) 真空度过高还会引起罐内药液过度沸腾, 损失药液 (没有汽水分离装置的可以通过加装汽水分离装置来改善) 。 (4) 因空气和蒸汽冷凝后体积相差非常大, 不能产生所需的压差, 使用前要将设备内的大部分空气抽出 (可结合真空上料一起完成) , 以免影响冷凝效果。 (5) 冷却循环水温度要低于40℃, 温度越低冷凝效果越好。

在正常情况下, 单效浓缩器乙醇回收的浓度可达85%左右, 再经精馏可达90%~92%。

4 提取液的分离精制工艺与设备

由于中药材所含成分复杂, 提取后有效成分、辅助成分、无效成分混在一起, 所以必须对提取液进行分离和精制, 才能去除无效成分, 得到所需要的有效成分。常用的分离精制方法有沉淀法 (即静沉、水提醇沉、醇提水沉) 、过滤吸附法、机械分离法等。

4.1 沉淀法

乙醇沉淀法是常用的中药水提取液纯化精制方法。

4.1.1 沉淀法的原理

中药材先经水煎提取, 药材中的有效成分被提取出来的同时, 许多水溶性杂质也同时被提取出来。醇沉淀法就是利用有效成分能溶于乙醇而杂质不溶于乙醇的特性, 在提取液中加入乙醇后有效成分转溶于乙醇中, 而杂质则被沉淀出来, 对中草药提取液进行精制 (醇提水沉的原理同样) 。

4.1.2 影响醇沉淀工艺的因素

影响醇沉淀工艺的因素有:初膏浓度及温度、乙醇用量及乙醇浓度、醇沉液的pH值、醇沉淀的温度与时间、加醇方式和搅拌速度等。

4.1.2. 1 初膏浓度及温度

为了保证醇沉淀时尽可能多地除去杂质, 同时减少有效成分损失和降低乙醇耗量, 一般要先将提取液浓缩成一定浓度的初膏。初膏浓度过高, 则药液粘稠度大, 乙醇与药液难以充分接触 (混合) , 所产生的沉淀物体积大, 结块严重, 易包裹药液, 造成有效成分损失。初膏浓度过低则药液量大, 需耗费的乙醇量也大, 工艺成本就高。初膏浓度并不是决定醇沉淀工艺中分离纯化的关键性因素, 但它决定着乙醇的用量。

4.1.2. 2 乙醇浓度及乙醇用量、醇沉液的p H值

乙醇的浓度是醇沉工艺中的关键技术参数。在通常情况下, 当含醇量为50%~60%时可除去淀粉等杂质;含醇量达60%时, 无机盐开始沉淀;含醇量达75%以上时, 可除去蛋白质等杂质;当含醇量达80%时, 几乎可除去全部淀粉、多糖、蛋白质及无机盐类杂质。但是, 只增加乙醇浓度也不易将鞣质、水溶性色素、树脂等除去。应用调整p H值的方法和增加醇沉时间的方式将其除去。醇沉淀液中含醇量的高低与药物有效成分的溶解有着密切的关系, 随着醇沉淀液含醇量的增加, 沉淀速度加快, 有效成分也会被包裹一起沉淀。通常醇沉淀液的含醇量应在60%~75%之间。

醇沉时加醇的浓度并不是越高越好, 加醇量也不是越多越好。当醇沉液的含醇量要求在70%~75%之间时, 一般宜用90%左右的乙醇。此时所耗乙醇体积较少, 同时与用95%浓度的乙醇相比, 回收蒸馏要容易得多。即醇沉淀精制过程中, 当乙醇总量低于某一临界乙醇总量时, 醇溶物的量随乙醇用量增加而增加;高于临界乙醇总量时, 增加趋势减缓直至不再增加。

水提醇沉工艺中用醇量的经验公式:设初膏的重量为W, 比重为D, 纯净乙醇的浓度为C1, 经醇洗后要达到乙醇浓度为C2, 加入的乙醇量为L1。在不考虑杂质影响时, 等量关系式应为:

在实际操作中, 用带有液位计的计量罐计量乙醇量时误差较大, 进行精细分离时最好使用电子称重模块 (托力多产品) , 用称重法计量比较精确。

4.1.2. 3 醇沉淀的温度与时间

醇沉淀的时间与醇沉罐内液体温度有直接的关系。醇沉温度低, 沉淀物析出与沉降的速度加快, 所需的静置时间短, 反之则长。加醇时药液温度不能过高, 以防止乙醇挥发损耗。若含醇药液降温太快, 微粒碰撞机会就会减少, 沉淀颗粒较细 (有时为粥状) 难以过滤。在中药提取液醇沉工艺操作中, 一般是将乙醇导入常温或低温的浸膏中, 进行沉析。

4.1.2. 4 加醇方式和搅拌速度

醇沉一开始就加入大量高浓度乙醇或将初膏加入乙醇中, 如果搅拌不匀, 就会造成局部含醇量过高, 淀粉、蛋白质类会迅速沉析并对浓缩液形成包裹, 随着乙醇的增加包裹层的质地会越来越致密而且难以分散, 势必影响醇沉效果。分次醇沉或以梯度递增方式逐步提高乙醇浓度, 有利于除去杂质和减少有效成分的损失, 但此时醇沉的操作过程比较麻烦, 乙醇用量也会增大。

搅拌在醇沉淀过程中的作用与在其他工艺过程中的作用相似, 有利于提高药液与乙醇的接触面积, 提高药液与乙醇混合的均一性。一般情况下随着醇含量的增加, 沉析速度会加快, 沉析的也比较完全。但随着醇浓度的升高, 有效成分也会被沉淀物包裹而造成损失。根据这一原理, 醇沉时应提高搅拌速度, 缓慢加入乙醇。搅拌速度也应有一个合适的范围, 过快的搅拌速度会使生成的沉淀颗粒过小, 后期难以过滤。搅拌速度过慢药液中局部乙醇浓度过高, 沉淀物会包裹有效成分造成有效成分的损失, 同时也会使生成沉淀物黏连, 从而难以过滤和分离。

4.1.3 沉析设备 (醇沉罐)

目前大部分中药生产企业使用的沉析设备, 基本上是带有夹套的筒体, 醇沉后杂质沉淀在锥底, 上清液通过出液管道吸出, 罐底安装有球阀或蝶阀作为出渣口。沉析罐的搅拌电机, 一般都无法进行转速的调节, 操作时开启搅拌浆, 将乙醇直接通过管道加入罐内。这种加醇方式不利于乙醇在药液中的均匀分散与混合, 易造成有效成分损失, 同时还会在醇沉过程中产生块状沉淀物, 球阀和直径较小的碟阀也不利于排渣。

我们可以根据生产工艺的实际情况, 对沉析罐 (如图7所示) 作一些改进来满足生产工艺的需要。如在沉析罐的上部加装一个喷淋管或喷头, 以喷淋的方式来实现均匀加醇;通对电机或减速机的调整来确定合适的搅拌桨转速 (80~100 r/min) ;通过对搅拌桨角度的调整和增加搅拌桨个数来改善搅拌效果。在料液层比较高的情况下, 为了使物料搅拌均匀, 在增加搅拌桨个数时, 相邻的两层搅拌桨可交叉成90°安装, 这样基本可以达到搅拌均匀的效果;将排渣口的球阀改成直径大一点的蝶阀, 排渣效果会更好 (经过改造还可以进行小批量中药材的提取) 。另外, 沉析罐的罐体对沉析效果也有影响, 如果厂房高度允许, 罐体的高度适当高一点, 沉析效果会更好。在这里特别强调醇沉设备的电机和视镜灯必须是防爆的。

为了在醇沉时保持一个稳定的温度, 循环水系统的中间水箱要有足够的容量。凉水塔的处理能力也要足够大, 也可以采用凉水塔串联的方式来提高降温效果, 夏季高温季节可以用制冷机组辅助降温。在生产中一些量小的醇沉液, 可以装桶后放入冷库中进行低温静沉。

4.2 过滤分离

在中药制药工艺中, 药液的过滤分离是一项非常重要的精制工艺过程。在口服液、注射剂的生产中尤为重要。常用的过滤分离方式有筛析过滤、吸附过滤、离心分离、膜分离等。

4.2.1 筛析过滤

筛析过滤即将药液中的较大的颗粒拦截下来。

常见的设备有管道式过滤器、桶式过滤器、双联过滤器等。一般过滤精度不高 (30~100目) , 常用于除渣过滤和提取液的粗过滤。

4.2.2 吸附过滤

即通过选用有吸附功能的滤材, 在实现拦截过滤的同时, 将易产生后期沉淀和影响药液澄明度的胶质、腊质、油脂、色素等吸附出来。

常用的设备有板框式过滤器、桶式过滤罐、硅藻土过滤机等。滤材有滤棉、滤纸等。这些设备和滤材大多选择性差、过滤精度不高;操作压力较大, 堵塞严重;堵塞后需拆机进行清洗或更换滤材, 清洗困难;而且有的滤材还会大量吸附有效成分, 造成过滤后有效成分降低。在过滤过程中因温度、压力不同, 过滤效果差异很大, 工艺控制难度大。

4.2.3 离心分离

离心分离是在液相非均匀体系中, 利用离心力来达到液液分离、液固分离的方法。因为离心力比重力要大数千倍, 所以离心分离具有分离效率高的特点。特别适合用于含水率高、含不溶性微粒粒径细小或粘度很大、用一般的过滤或沉降方法效果不明显的物料的分离。

离心分离设备可分为两类: (1) 过滤式离心分离设备, 分离操作的推动力为惯性离心力, 常采用滤布作为过滤介质, 如三足式离心机等, 因污染严重, 清洗困难, 过滤式离心分离设备不易做液体收集。 (2) 沉降式离心分离设备, 是利用离心机高速旋转而产生的离心力, 使溶液中悬浮的较大颗粒杂质 (如药渣、泥沙等) 或大分子成分 (如淀粉、蛋白质等) 得以沉降。

离心分离是提高药液澄明度的有效分离方法之一。特别是在口服液、中药注射剂生产工艺中, 经管式离心机处理后的药液, 很少出现后期颗粒状沉淀现象。管式离心机在使用中存在的不足是排渣困难, 有时因中药提取液中杂质多, 分离前过滤效果不好时, 操作过程中需经常拆机除渣;管式离心机的分离因数高, 流量控制不合理会造成有效成分的损失。采用碟片式离心机可以改善管式离心机存在的部分缺陷。

我们可以针对中药提取液粘度大、杂质多而且成分复杂的特点, 在离心分离前使用一种漏斗式过滤器 (如图8所示) 对药液进行处理, 在漏斗式过滤器中过滤吸附可以同时进行。这种过滤器结构简单, 过滤面积大, 直径可做成100 mm左右。滤材组合灵活, 滤布、滤棉、滤纸等可根据工艺需要进行组合。操作简单, 清洗消毒方便。在过滤过程中, 不但可以形成有弹性的滤渣层提高过滤效果, 而且在吸附滤液中的胶质和鞣质方面同其他过滤设备相比有很大的优势。特别适合黏性较大的中药材提取液的过滤。在中药口服液 (含有大量的糖和蜜) 生产工艺中同管式离心机配合使用, 可以获得良好的澄清效果。在中药注射剂生产工艺中, 作为膜分离的前期处理, 可以减少药液中有效成分的损失, 为后期精制创造有利的条件。

4.2.4 膜分离

膜分离技术是用筛分原理对液体进行选择性分离的一种先进分离技术。它可以根据所分离物质的分子量大小或被分离物质的颗粒大小进行过滤。与传统过滤形式不同的是滤膜可以在分子范围内进行分离, 溶剂或小分子透过滤膜, 颗粒、大分子溶剂被滤膜截留。在中药制药企业主要用于注射剂、口服液的精制及各种介质的除菌、除杂过滤。

4.2.4. 1 膜分离法的特点

(1) 操作温度低, 适用于热敏性物质的分离; (2) 分离过程中不需外加其他物质, 生产成本低; (3) 选择性强, 药效成分回收率和非药效成分去除率高; (4) 选择范围广, 适用性强 (适用于从病毒、细菌到微粒广范围的有机物分离和无机物的分离) ; (5) 利用膜分离技术还可实现液体的浓缩。但膜分离设备投资大, 操作维护时技术要求高。

在制药企业膜分离 (过滤) 技术的使用范围非常广。如制水用的反渗透膜、精制用的超滤膜及各种介质精细过滤的滤芯等。在生产中膜分离技术能否正确使用, 将直接影响着产品的质量好坏和是否安全。因滤膜/滤芯价格高, 对生产成本有较大的影响。在实际操作中有的滤芯/滤膜使用寿命非常短, 除产品质量外, 主要原因是使用维护不当或因滤芯/滤器的选型不正确造成的。一般情况下, 不同材质不同结构的滤芯/滤膜, 使用及维护方法是不一样的, 特别是在耐热、耐压上有很大的差异。如骨架为聚丙烯材质的滤芯, 工作温度就不应高于60℃;水处理用的反渗透膜温度高时产水量大, 但反渗透膜的使用寿命就会缩短。水质质量差时, 用不用阻垢剂, 反渗透膜的使用寿命相差更大。

4.2.4. 2 过滤器的选择

膜分离技术在应用时, 还要根据分离目标的不同选择不同的滤膜/滤芯。如压缩空气在提取分离工序, 有时作为气动元件的动力 (气缸、气动阀) , 有时作为物料输送的动力 (用压力输送液体、为过滤提供压力等) 同药物直接接触。按GMP要求需要用膜分离技术对压缩空气进行净化处理。一般需要用过滤器来进行汽水分离、除菌、除油等过滤, 因过滤器的级别不同过滤效果不同、安装顺序也不一样。

(1) C级过滤器是主管路过滤器。能除去大量的液体及3μm以上固体微粒, 过滤后能达到最低残留油分含量仅5×10-6。但有少量的水分、灰尘和油雾存在。C级过滤器安装在空气压缩机冷却器后, 其他过滤器之前, 作一般保护之用。

(2) T级过滤器是空气管路的高效过滤器。能滤除小至1μm的液体及固体微粒, 达到最低残油分含量仅0.5×10-6。过滤后气体还有微量水分、灰尘和油雾存在。T级过滤器安装在A级过滤器之前, 冷干机之后, 进一步提高压缩空气质量。

(3) A级过滤器是超高效除油过滤器。能滤除小至0.01μm的液体及固体微粒, 达到最低残油含量仅0.001×10-6。几乎所有的水分、灰尘和油都被去除。用于H级过滤和吸干机之前, 冷干机之后, 确保压缩空气中不含油。

(4) H级过滤器也称活性炭过滤器。能滤除小至0.01μm的油雾及碳氢化合物, 达到最低残油含量仅0.003×10-6。不含水分、灰尘和油, 无臭无味。一般用在最后一道过滤, 供一些必须使用高质量压缩空气的设备和工艺使用。如用于直接与药物接触的动力、压力等。

(5) 超滤技术在口服液和注射剂生产中是精制及除热源的有效方法。因超滤是可以在分子间进行选择的精细过滤, 超滤液的前处理对超滤膜的安全和超滤效果是非常重要的。超滤前滤液必须经过离心微滤等方式进行处理, 超滤时必须有微滤进行保护。如:1万分子量的超滤膜前面要有10万分子量的超滤膜或0.45μm的滤芯进行保护。

4.2.4. 3 滤膜/滤芯的维护保养

滤膜/滤芯的维护保养也非常重要, 有的滤膜/滤芯必须在湿态保存, 干了膜孔就会闭合而且永远打不开, 如超滤膜就必须湿态保存。

滤芯/滤膜在使用一段时间后就会发生堵塞。一般情况下可以通过清洗来降低膜的物理性堵塞程度, 清洗效果可以通过选择合理的清洗剂及清洗方法来达到。清洗方法可分为正向清洗和反向清洗, 清洗时要注意反冲洗时清洗剂或清洗液中的杂质会残留在膜的下游端, 给下一批次的产品造成污染。

根据滤膜/滤芯的结构可知, 滤膜/滤芯的最大压差在正向和反向也是不一样的。特别是折叠式滤芯, 反向压差一般是正向的2/3左右。如用正向压力进行反冲洗就会造成滤膜的损坏。反向冲洗时还要注意清洗剂和配制清洗剂的水及后期的清洗用水要绝对纯净, 否则会造成膜下游的污染。氢氧化钠和次氯酸钠是常用的清洗剂, 在使用时要有针对性。氢氧化钠不能与复杂的多糖化合物完全作用, 对一些细胞碎片也不太有效, 浓度过高会损坏滤膜。次氯酸钠几乎可以氧化所有的有机化合物和细胞碎片, 但在使用时p H值一定要控制在7以上, 否则会对不锈钢材料造成腐蚀。应特别注意:不要用盐酸作清洗剂, 盐酸会腐蚀大部分不锈钢材料。

5 结语

浓缩设备 篇6

过氧化氢等离子体灭菌是美国最近开发的一种新型灭菌方法,开创了低温灭菌的新领域,在一些发达国家和地区,已经得到广泛的应用,在国内也陆续有医院开始使用这种新式灭菌技术。它以快速、无毒、对环境无污染及安装使用方便等优点越来越受到重视和欢迎。由于科技门槛较高,价格也比较昂贵,目前许多医院使用的该产品基本都是从美国强生公司进口[1]。

本研究选用国内公司研制的过氧化氢低温等离子灭菌设备,为了达到更好的灭菌效果,将灭菌药水过氧化氢水溶液进一步浓缩并使其气化进入到灭菌仓中,通过紫外线分光光度法对进入到灭菌仓的过氧化氢气体的浓度进行检测。

2 过氧化氢的浓缩技术

国家规定,质量百分数超过60%的过氧化氢溶液为危险品,在运输及使用时存在诸多的不便,因此本设备采用质量百分数为59%的过氧化氢溶液作为消毒剂。在消毒灭菌中,过氧化氢的浓度越高,效果越显著,我们根据过氧化氢的物理特性对其进行浓缩[2]。

2.1 浓缩原理

在常压下,过氧化氢的沸点:150.2℃,水的沸点:100℃。根据该特性,当温度保持在100~151℃这个区间,水理论上可以完全气化,过氧化氢保持液态(不考虑过氧化氢的分解),可通过将水蒸汽抽离,实现浓缩。由于温度过高,在常压下设备无法达到温度要求。在真空度低于大气压时,两者的沸点会出现线性下降。经过大量的实验,药水注入时灭菌仓的真空度值控制在50 Pa左右(在此压力状态下注入能获得较好的灭菌效果),此时水的沸点为60℃左右,过氧化氢的沸点要高于水的沸点。因此我们设定浓缩温度为73℃左右,在50 Pa大气压的条件下,通过蒸馏法对过氧化氢水溶液进行浓缩[3]。

2.2 浓缩装置以及浓缩过程

浓缩装置如图1所示。浓缩步骤如下:

(1)打开药水进入阀和过渡阀,关闭进气阀,打开真空泵抽真空,压力到50 Pa时关闭真空泵,控制加热片将温度加到63℃左右。将质量百分数为59%的过氧化氢水溶液注入药盒,由于压力差药水被自动吸进蒸馏器。

(2)过氧化氢水溶液通过蒸馏器,水分先气化,打开真空泵抽真空1~2 min将气化的水蒸汽抽出,关闭真空泵。温度继续升高至73℃时,过氧化氢气化,气体被浓缩后进入到灭菌仓,从而实现过氧化氢的浓缩。

通过生物指示剂对比试验,药水通过浓缩装置注入比不通过浓缩装置注入,设备的灭菌效果得到了很大的提高。

3 过氧化氢浓度检测技术

过氧化氢水溶液通过浓缩后进入到灭菌仓内是气体状态,假设过氧化氢全部进入仓体后近似均匀分布在灭菌仓内,可通过紫外线分光光度法近似检测过氧化氢的浓度。

3.1 理论分析

朗伯(Lambert)定律[4]阐述为:光被透明介质吸收的比例与入射光的强度无关,在光程上每等厚层介质吸收相同比例值的光。

比尔(Beer)定律[4]阐述为:光被吸收的量正比于光程中产生光吸收的分子数目。比尔-朗伯定律阐述为:一束单色光照射于一吸收介质表面,在通过一定厚度的介质后,由于介质吸收了一部分光能,透射光的强度就要减弱。吸收介质的浓度愈大,介质的厚度愈大,则光强度的减弱愈显著,其关系为:

式中,I0和I分别为入射光及通过样品后的透射光强度;lg(I0/I)称为吸光度(absorbance);C为样品浓度单位,可以是g/L或mol/L;L为光程,一般以cm为单位;ε为光被吸收的比例系数。当介质厚度L以cm为单位,吸光物质浓度C以g/L为单位时,ε用a表示,称为吸收系数,其单位为L/(g·cm)。

这时比尔-朗伯定律表示为:

由此得到待测介质浓度:

在灭菌仓中,过氧化氢气体对波长在180~290 nm的紫外线(UVC)有较强的吸收作用,当紫外线发光器作用于设备的容器装置,波长为245 nm的紫外线将被吸收,紫外线接收管接收信号将其转化为电信号,经过滤波、放大电路,得到的电信号的大小与实际注入容器的过氧化氢的浓度进行比较测算,近似得出过氧化氢的浓度。

3.2 紫外线检测的硬件设计

检测电路硬件流程如图2所示。

紫外线光源:低压汞灯(80-1025-01),启辉电压:900 V,工作电压:240 V,波长:254 nm,发光功率:27μW/cm2。接收器件:光敏管(S2684-254),光敏感:0.02 A/W,暗电流:25 p A,温度系数:1.12,受光面直径:6 mm,受光面积:0.28 cm2。接收的光信号转化为电流信号后通过光电转换电路,再将信号进行放大,最后得到我们方便测量的电压信号。

3.3 电路设计

整个检测电路依据低噪声光电检测电路设计的基本原则,实现了对紫外线的检测,将光信号转换为电信号。电路如图3所示。由于S2684-254产生的电流信号比较弱,希望运算放大器的失调电压要小并且不随温度的变化而变化。因此采用了BB公司的0PA2132运算放大器设计光电转换电路。该芯片具有超宽电源范围(±2.5~±18 V)、高积增益带宽(8 MHz)、高转换速度(20 V/μs)、低噪声(8 n V/Hz at l k Hz)、超低失真(THD+N:0.000 08%)、共模抑止比(100 d B)、开环增益(130 d B)等特点。电路中与R1并联的C6是一个p F级的电容,其作用是防止运算放大的振荡。OPA2132为双电源工作,正负电源引脚分别为8脚和5脚,每个引脚要接入2个0.lμF的小容量电容(C3、C4)进行高频滤波,以防止产生振荡与噪声[5]。通过电路可以把光电二极管发出的电流信号Io转化为电压信号。利用OPA2132的5和6引脚输入,7引脚输出设计1个简单二级的放大器,得到:。

4 测定数据分析

4.1 理论计算

工作时,接收端输出电压计算(假设辐照无损耗)。

放大器一级放大输出U1=I0×R1;两级放大输出U2=U1×k2=U2×4;接收光功率W=0.28×27≈7.6μW;光电流I=7.6×0.02≈0.15μA;输出电压U0=0.15×10-6×15×106×4=9 V。

4.2 测量数据

实验条件:测试容器内部容积160 L,发射管-接收管距离为540 mm,灭菌药水(H2O2水溶液)浓度为58%~60%(虽然经过浓缩,但H2O2的量并未增加,采用初始浓度进行计算),测量时间间隔为1 min/次,记录数据如下(△为注入时刻):

(1)未注入药水时的输出电压(V):1.54,1.50,1.37,1.29,1.24,1.23,1.23,1.22,1.22,1.22,1.22。

由此可以知:大概在开始试验3 min后紫外光衰减开始处于稳定。因此我们选择在开始测量3 min后注入过氧化氢。

(2)注入2 m L药水时的输出电压(V):1.57,1.55,1.47,△1.16,1.15,1.15,1.14,1.15,1.14,1.14,1.13,1.14。

由此可知:注入过氧化氢之前测量电压为1.47 V,注入过氧化氢后紫外线衰减,最后电压稳定在1.14 V,由公式(1)可以初略估算2 m L过氧化氢水溶液的吸光度为:。2 m L 60%的过氧化氢溶液实际浓度为1.22 g/m L。由公式(3)可估算出。

(3)注入1 m L药水时的输出电压(V):1.29,1.27,1.24,△1.16,1.12,1.09,1.08,1.08,1.07,1.08,1.09,1.08。

由此我们可以估算出1 m L过氧化氢的吸光度约为:,由公式(3)可知:与实际1 m L 60%的过氧化氢溶液浓度值近似,说明此方案能够有效地检测出灭菌仓内过氧化氢气体的浓度。

4.3 误差分析及解决办法

产生误差的原因主要有以下几个:(1)在运用比尔-朗伯定律时,我们假设过氧化氢气体均匀分布在灭菌仓中,实际可能无法达到均匀分布。(2)发光源温度的影响导致发光功率不稳定,进而导致测量数据不够稳定。(3)光源的发射和接收窗(石英玻璃),可能影响了透过率,改为透镜增加透过率应该能够达到更好的效果。

5 结论

通过大量的实验数据表明,该装置能够提高过氧化氢的浓度,并且通过紫外线检测能够检测出浓度的近似值。我们通过大量的实验得到灭菌仓内过氧化氢浓度的最大值,记录此次系统的状态值:温度、压力、真空度等,作为产品出厂的设定值,在灭菌使用中获到最好的灭菌效果。

摘要：目的:为过氧化氢等离子灭菌设备设计过氧化氢水溶液浓缩以及浓度检测装置。方法:根据低压下过氧化氢与水的沸点不同进行分离浓缩,采用紫外线分光光度法对浓度进行检测。结果:该装置成功应用到过氧化氢等离子灭菌设备中,并且取得了良好的效果。结论:该装置能够提高过氧化氢的浓度,并且能够检测出灭菌仓内浓度的近似值,提高灭菌设备的灭菌效果。

关键词：过氧化氢,浓缩,紫外线,光电检测技术

参考文献

[1]张宇.消毒灭菌技术的发展现状及方向[J].口岸卫生控制,2006,11(1):2-5.

[2]陈四海,龙祺,张坤林,等.高纯过氧化氢的生产及应用[J].化工进展,2003,22(10):1 122-1 125.

[3]三菱瓦斯化学株式会社.过氧化氢水溶液浓缩与提纯的方法:日本,94115258[P].1995-07-12.

[4]刘志广.分析化学[M].北京:高等教育出版社,2008:223-225.

浓缩设备 篇7

1 减压提取技术

首先简要回顾一下上次谈到的低温提取技术——减压提取的技术。这是目前应用在低温提取中可以说是最简捷、投资最少、见效很快的技术, 是已经用于大生产实践获得成功的技术装置。其技术普适性强, 操作简单方便, 不需将企业原有的提取系统推倒重来, 所以得到企业重视和欢迎, 其工艺流程如图1所示:

2 提取效果

从图1中可以明显地看出用于中药提取的减压提取装置的优势和特色。由于其简便且无可比拟的优势和普遍适用性, 在取得国内专利的同时, 申请了PCT国际专利并已获得日本发明专利的授权。 (日本发明专利号:特许第4762154号)

1—提取罐2—捕沫器3—冷凝器4—冷却器5—油水分离器6—减压回流罐7—过滤器8—循环泵

该减压低温提取的装置在石家庄永丰药业3 t的提取罐上运行应用已有6年之久, 在提取丹参的效果上尤为明显。表1为该厂提供的常压与减压提取的相关参数及效果对照表。产品名称:复方丹参片;剂型:片剂;药材名称:丹参;批投料量:300 kg;提取方式:热回流提取;溶媒投料量:初加1 500 kg乙醇, 再加1 500 kg水;主要有效成分名称:丹参酮ⅡA/丹酚酸B。

单位:每批次

图2是该装置生产现场的照片。

从中可以直观地看出, 用于中药提取的减压提取装置就是一台小设备, 安装在提取罐的操作台上, 占地不足1 m2, 高度不足1个普通的成人高。而这个小装置却起了很关键的作用。使用这样的减压提取装置所达到的低温提取效果的温度范围:水提在55~100℃之间, 醇提在42~78℃之间, 可以根据药材的不同而进行控制调节。

现在中药及天然产物提取存在的问题和改进研究的方向基本上都集中在如何采用低温提取的技术上, 这个没有错。但是, 采用何种低温提取技术就差别甚大了。一些低温提取技术, 如二氧化碳超临界萃取、超声波、微波、酶法、逆流法等, 都各有各的特点, 既有优点也有缺陷和不成熟之处。关键是要认真分析, 客观对待。

上面谈及的一些新技术还有一个很令人头疼的共同的“短板”, 就是其实施时必定要在“破旧”的基础上才能“立新”, 也就是说你原来的生产设备和装置一概不能用了。这当然牵涉到经济上的大量投入, 而这些是企业不能不慎重考虑的。

3 节能型中药低温减压提取浓缩装置的技术

3.1 现阶段大多数企业使用的前处理设备

为了比较清楚地说明这个技术, 我们先看看目前绝大多数生产企业的前处理即提取和浓缩分二步的设备, 其流程如图3所示。

1—提取罐2—捕沫器3—冷凝器4—冷却器5—油水分离器7—过滤器8—循环泵9—一效加热器10—一效蒸发器11—二效加热器12—二效蒸发器13—浓缩冷凝器14—浓缩冷却器15—受液罐16—提取液储罐

图3左边的一组设备是提取系统, 中间16是提取液贮罐, 右边是浓缩, 采用双效浓缩器。其次, 再了解一下目前中药设备市场上很多人都比较熟悉也是不少企业生产上所用的“热回流提取浓缩”成套设备装置。它的示意流程如图4所示。

图4现行热回流提取浓缩机组工艺流程及设备

这种“热回流提取浓缩机组”的设备虽然将“提取”和“浓缩”这两个工序设备机械地联系在一起, 但起不到低温提取而且节能的效果。其关键原因在:在提取工序没有减压低温提取的装置, 所以提取过程仍旧是传统意义上的常压提取, 故对药材中热敏性的有效成分破坏很大;而在浓缩部分是使用的单效浓缩器, 所以相当浪费能源 (蒸汽和冷却水) 。关于此工艺的能耗分析可以参见《机电信息·中国制药装备》2009年第14期《蒸发浓缩的分析和节能途径》一文。

3.2 现行提取浓缩设备的不足与弊端

中药企业生产的人员都很清楚地体会到, 中药前处理中, 甚至是整个中药企业最大的能源消耗的工段就是“浓缩”这一环节。它的能耗一般来说要占到整个企业的70%以上, 甚至更多。当然现在绝大多数厂家都是用锅炉产生的蒸汽, 也有的是使用公用供热系统提供的蒸汽。

热回流装置之所以目前有市场, 是因其“回流”的液体量比单独的提取罐靠夹套加热产生的蒸汽经冷凝器凝成液体的量要大。这是由于提取罐夹套的加热面积远没有浓缩器的列管式加热器的加热面积来得大的缘故。我们可以从普通的提取罐系统上方的冷凝器的大小了解这一点:一般3 t的提取罐的冷凝器也就配个6~8 m2的冷凝器而已。而1台1 000 kg/h的单效浓缩器的列管加热器的加热面积却有25 m2。这么一比较, 显而易见, 热回流的回流液的量是很大的。由于回流液的量比较大, 所以形成的浓度差也就大, 对提高提取效率和缩短提取时间是十分有利的。因为根据费克理论 (Fick’s第一扩散公式) , 浓度差就是提取推动力的关键因素。由于凝液中所含提取物的成分很少而回流量也大, 所以提取结束后可以将药材中的成分完全提取出来, 且药渣液体中提取物成分也很少, 所以对药材资源的利用也是有利的。

但是目前市场上热回流装置最大的问题是能耗太高。体现在:用的单效浓缩器, 所谓单效, 就是热源只利用了1次, 如果是浓缩水提液, 那么蒸发1份的水要消耗差不多1.1份的生蒸汽, 而药液被蒸发的蒸汽中所具有的能量就无法得到利用, 反而还要消耗很多的冷却水来使其凝成液体。所以, 克服这个缺陷的方法就是采用双效浓缩器。所谓双效, 就是第二效的加热器是利用药液本身被蒸发的蒸汽来再加热药液并浓缩的。这样, 热源就又得到了一次利用, 所以称为双效。当然, 在第二效被蒸发的药液蒸汽也还有一定的热能, 但与一效相比就少了许多, 这样, 它消耗的冷却水也就少了。所以, 使用双效的节能关键点就在这里。根据理论并在实践中已经验证, 使用双效比单效要节能45%以上。仅从消耗蒸汽来讲, 蒸发同样多的水, 单效消耗1.1倍的蒸汽, 而双效只需0.57倍的蒸汽。再加之冷却水的耗量差异, 所以节能的效果是相当可观的。

此外, 在回流的问题上, 固然大的回流量对加大浓度差、充分利用药材资源是有利的。但是, 不断地回流实际上就是一个反复蒸发—冷凝, 再蒸发—再冷凝的过程, 也就是一个耗能的过程。所以, 回流的量越大, 回流的次数越多, 能耗自然就越高。可以说在实际操作时, 如何恰当地控制回流量是一个不能轻易忽视的工艺问题, 一定要把握好这个“度”, 才能既节能又不致在药渣中残留较多的提取物。

4 节能型中药低温减压提取浓缩装置

4.1 工艺设备图

节能型中药低温减压提取浓缩装置 (减压低温提取+双效热回流) 的工艺设备图如图5所示。

4.2 本装置的结构及特点

4.2.1 结构

将该低温减压提取的专利装置往下步浓缩工序延伸使其与双效浓缩器连为一体, 既解决了提取温度的过高问题同时也在浓缩工段起到大幅节能的效果, 又实现了两道工序的一体化操作。而且该装置不是简单的提取和浓缩设备二者之间的拼凑和联结, 而是这两种工序设备有机的改进和融合。这是由于发明人将原本两种设备中的相同功能部件, 例如冷凝器进行了组合式的设计, 省去了受液罐和提取液中间贮罐, 即省去了现行常规工艺生产如图1中的13、14、15、16这4台设备, 不仅提高了组件的利用效果, 更节省了制造材料, 降低了设备的造价, 节约了社会资源。

4.2.2 特点

(1) 减压低温提取使得药材中热敏性有效成分不致遭受通常在常压提取下高温的破坏, 大幅提高了药液的质量, 充分利用了宝贵的药材资源, 同时此低温减压提取技术还减少了能耗和溶媒的消耗量, 缩短了提取时间。

(2) 浓缩工艺采用了双效浓缩器, 可大大节约能源。节约蒸汽45%以上, 节约冷却水40%以上。

(3) 设备结构大大简化, 节省投资费用。原工艺需2台冷凝器、2台冷却器, 即提取与浓缩各需1台冷凝器与冷却器。若提取和浓缩分步进行其中还要1台中间贮罐, 即提取液贮罐。现在经优化合并为1台冷凝器与1台冷却器。节省冷凝器和冷却器各1台以及提取液中间贮罐和受液罐。这样, 提高了设备的利用率, 降低了总的投资, 还简化了操作。由于冷凝器和冷却器及中间贮罐在设备造价中占的比例较大, 所以此设备简化约节省费用25%。

(4) 提高提取效率, 缩短提取时间。由于在浓缩时, 大量溶媒蒸汽经过冷凝器冷凝成溶液“回流”到提取罐, 等于往提取罐里增加了新鲜溶媒, 这样增加了提取的“推动力”, 故而缩短了提取的时间。

(5) 本设计的设备位置在工艺流程基本不变情况下可以灵活调整。例如对提取车间厂房高度有限的场合, 如有些企业提取罐比较长, 其所占空间高度就比较大, 提取罐上方的空间就受到限制, 这时, 冷凝器、冷却器、分离器及减压回流罐还可以置于提取罐操作平台的下方, 以解决此高度不足之矛盾, 如图6所示。

5 结语

节能型减压低温提取浓缩装置解决了现行中药生产提取、浓缩两个重要工段目前所存在的问题, 是一种既能充分利用药材资源, 提高产品质量, 又能节省投资成本、减少能耗、缩短生产周期、提高生产效率、大幅降低生产成本的发明装置, 同时又符合医药生产对GMP要求的改造方向, 有极大的推广使用价值和广阔的市场前景。

浓缩的温情 篇8

我和同事知道他的家境不是太好,因此对他都非常关心。仅靠修车和修鞋的收入供养着母亲和上大学的儿女,可以想象得出他家境的艰难。所以我们在找他修车或修鞋的时候,都不讲价而且还多给他钱,想通过另外一种方式帮助他。久而久之,我们单位的人,只要他有印象的,认识的,谁找他做什么,他都不收钱了,而且每次拿回的鞋或车,都擦得锃亮。这样一来,我们更过意不去,就想了个办法,每天中午我们轮流在食堂打一份饭送给他,这样他中午就可以不用自己去买饭了。而他始终一如既往地为我们做一些在别人看来微不足道、然而对于我们来说,每一次都是感动与惊喜的事,毕竟除了他还有谁能为我们这些小事做精心的打理呢?

上周一刚上班,同事告诉我,那位修鞋修车的人要走了。“他的儿子已经签了份好工作,要把他爸爸和奶奶接到北京去,请我们帮助他买两张去北京的车票。”听到这个话后,我的心感到微微地往下一沉,一种难舍之情油然而生。虽然平时与他过从谈不上密切,但知道这个“不起眼”的人要走了,不免有一种伤感涌上心头。于是,我们几个同事一起商量,大伙出钱为他买了两张去北京的卧铺票,并请他吃顿饭,就算是我们对他这些年来帮我们修车的报答吧!

在送行宴上,当我们大家把车票递给他的时候,这个平时看起来很坚强的男人哭了。他说:“这些年来,我与你们处得非常和谐,我遇到好人了。现在孩子在外面有了好工作,让我过去帮点忙,我不能不去。这一走,我也有好多留恋和舍不得。但请放心,我走了以后,会和你们取得联系的,你们也是我的恩人。”我们一边喝酒,一边说着曾经点点滴滴的感动。