工艺流体

工艺流体（精选6篇）

工艺流体 篇1

摘要：为了解决传统溶剂萃取贡菊净油过程中溶剂残留和香味物质损失的问题,通过二甲醚亚临界萃取贡菊的单因素实验及正交实验,研究了萃取压力、萃取温度、萃取时间及液固比对萃取提取率的影响,确定了二甲醚亚临界萃取提取贡菊净油的最佳工艺条件。结果表明,各影响因素对贡菊净油提取率作用的大小依次为:萃取压力>液固比>萃取温度>萃取时间。最佳工艺参数为:萃取压力0.5MPa、萃取温度20℃、萃取时间3 h、液固比7∶1 m L/g,贡菊净油提取率平均值为4.19%。该净油可提升烟草香气丰富性,能赋予卷烟产品独特的风格特征,明显提升卷烟的抽吸品质。优化得到的工艺可提高贡菊净油的得率,工艺可行稳定。

关键词：贡菊,亚临界流体二甲醚,萃取,净油

贡菊也称“黄山贡菊”、“徽州贡菊”,又称徽菊。与杭菊、滁菊、亳菊并称中国四大名菊。因在古代被作为贡品献给皇帝,故名“贡菊”[1]。贡菊可入药,常饮贡菊茶或贡菊酒,能“清净五脏,排毒健身”,起到延寿美容的作用[2,3]。贡菊富含萜烯类化合物[4],具有清香香韵,与卷烟具有较好的配伍性。随着我国高档卷烟市场份额的增长和对优质香料需求量的增加,以贡菊为原料的烟用香料具有较好的市场前景[5,6]。

亚临界萃取技术应用于贡菊净油提取的相关研究鲜有报道[7],大多集中在对贡菊净油挥发成分的分析[8,9]。本文采用单因素分析结合正交实验的方法,研究了萃取温度、萃取压力、萃取时间和液固比对贡菊净油提取率的影响,确定了亚临界萃取贡菊净油的最佳工艺。

1 实验部分

1.1 材料与仪器

亚临界流体二甲醚(DME)(云南解化清洁能源有限公司);95%酒精(市购食品级);贡菊(安徽黄山)。

15 L亚临界萃取设备(压力级别II、GB150-1998,四川省华川安装工程有限公司);密度仪(Anton Paar-DMA 4100M)等。

1.2 实验方法

1.2.1 实验流程

采用15 L亚临界萃取小试设备,按图1流程萃取制备贡菊净油,每个萃取批次贡菊5 kg。

1.2.2 亚临界萃取贡菊净油单因素方案

分别考察萃取温度、萃取压力、液固比及萃取时间对提取率的影响。实验方案设计如表1所示。

1.2.3 亚临界萃取贡菊净油正交实验方案

采用L9(34)4因素3水平正交试验,萃取压力、萃取温度、萃取时间和液固比作为主要影响因素,以净油提取率为参考指标,对各萃取产品进行分析,从而确定最佳萃取条件。因素和水平设计见表2。

2 结果与讨论

2.1 亚临界萃取贡菊净油单因素试验

2.1.1 萃取压力对贡菊净油提取率的影响

在恒定萃取温度20℃,萃取时间4 h,液固比(溶剂:物料)为7∶1 m L/g,萃取次数为1次的条件下,研究萃取压力对贡菊净油提取率的影响,结果如图2所示。

从图2可见,随萃取压力的变大,提取率呈现先升高后平缓的趋势,在压力为0.3 MPa条件下,提取率为3.51%;压力为0.4 MPa时提取率为4.09%;当萃取压力达到为0.5 MPa时,提取率达到4.11%;之后,随萃取压力增加,提取率变化较小。由于萃取压力的增大,萃取溶剂能够很好地扩散进入到物料细胞内部,与其内部物质接触并溶解。因此,萃取压力越大,进入物料细胞中溶剂越多,萃取前期提取率有就所提高。但后期再随着压力到达极限时,溶剂已最充分地进入到物料细胞壁,提取率也就趋于最大值,已不必进一步增大萃取压力。因此,以萃取压力为0.5 MPa为宜。

2.1.2 萃取温度对贡菊净油提取率的影响

在恒定萃取压力0.5 MPa,萃取时间4 h,液固比为7∶1 m L/g,萃取次数1次的条件下,研究萃取温度对贡菊净油提取率的影响,结果如图3所示。

图3表明:在萃取的前段时间,提取率随着温度升高而增加,这说明温度的升高会使流体的传质系数增加,黏度下降,有利于萃取;但温度达到20℃以上时,提取率表现出下降的趋势,这可能是温度增加会导致流体的密度降低,溶剂有部分汽化趋势,使系统压力升高,不仅不能提高提取率,反而增加系统危险性,同时也不利于产品生物活性的保留,能耗消耗也增加。因此选择20℃作为萃取的最适温度。

2.1.3 萃取时间对贡菊净油提取率的影响

在恒定萃取压力0.5 MPa,萃取温度20℃,液固比为7∶1 m L/g,萃取次数1次的条件下,研究萃取时间对贡菊净油提取率的影响,结果如图4所示。

由图4可见,萃取时间对贡菊净油的提取率影响较大呈现先升高后平缓的趋势。萃取时间由3 h增加到4 h,提取率提高18.32%,由4 h增加到5 h,提取率仅升高2.23%,之后,再延长萃取时间,提取率趋于平缓,上升幅度减缓。这可能因为净油油类物质在萃取釜内溶解度趋于饱和,延长萃取时间对提高提取率作用不大,相反,会导致能耗升高,溶剂消耗增加。此外,当萃取时间为4h时,萃取率也达到最高为4.14%,综合考虑萃取次数1次,萃取时间以4 h为宜。

2.1.4 液固比对贡菊净油提取率的影响

在恒定萃取压力0.5 MPa,萃取温度20℃,萃取时间4 h,萃取次数1次的条件下,研究液固比对贡菊净油提取率的影响,结果如图5所示。

由图5可知,液固比对贡菊油类物质的提取率影响也比较大。随着液固比的变大,提取率呈现先升高后趋于平缓趋势。当液固比由6∶1 m L/g变为7∶1 m L/g时,提取率升高15.79%;当液固比由7∶1m L/g变为8∶1 m L/g时,提取率仅升高0.49%;当液固比由8∶1 m L/g变为9∶1 m L/g时,提取率也仅升高0.49%。可能是因为随着液固比的增大,物料能够与溶剂进行更充分地接触,通过分子扩散运动将其中的油类物质萃取出来。但随着液固比的增大,物料与溶剂的接触面积达到最大,最后完全浸没与溶剂中,因此,提取率的升高幅度减小甚至停滞。因此,考虑到生产成本在内的诸多因素,萃取时的液固比定为7∶1 m L/g为宜。

2.2 正交实验结果的方差分析和多重比较

正交实验结果,极差分析见表3。

正交方差分析结果见表4所示。

极差分析和方差分析结果表明,各因素对贡菊净油提取率的影响程度为:A(萃取压力)、C(液固比)影响达到了极显著水平,F>F0.01(2,18)=6.01(P<0.01);B(萃取温度)、D(萃取时间)影响达到了显著水平,F>F0.05(2,18)=3.55(P<0.05)。

各因素多重比较结果见表5。

多重比较结果表明,A(萃取压力)各水平之间差异极显著(P<0.01);B(萃取温度)l和2水平之间差异极显著(P<0.01),其余水平之间差异不显著(P>0.05);C(萃取时间)各水平之间差异极显著(P<0.01);D(液固比)l和3水平之间差异极显著(P<0.01),其余水平之间差异不显著(P>0.05)。因此,可以确定最佳萃取条件为A3B2C2D1,即:萃取压力0.65 MPa,萃取温度20℃,萃取时间4 h,液固比7∶1 m L/g。

2.3 验证实验

为了进一步验证该模型与测定的可靠性,需对已确定的最优实验条件进行验证,结果表6。

从表6看到,在最佳萃取条件下得到的贡菊净油提取率基本稳定,其平均值为4.19%。因此,可以说明该模型条件比较可靠。

3 结论

二甲醚亚临界萃取贡菊净油的单因素实验及正交实验结果表明,各因素对贡菊净油提取率影响大小依次为:萃取压力>液固比>萃取温度>萃取时间。萃取贡菊净油的最佳工艺条件为:萃取压力0.65 MPa、萃取温度20℃、萃取时间4 h、液固比7∶1 m L/g,在此条件下萃取贡菊净油的提取率平均值为4.19%。该实验为亚临界条件下大规模生产贡菊净油奠定了基础。

参考文献

[1]姜从良,卢金清,李俊,等.神农香菊中挥发油、总黄酮与杭贡菊、贡贡菊的比较研究[J].湖北中医学院学报,2001,3(3):7-8.

[2]段崇霞.药菊品质特征分析及黄山贡菊风味咀嚼片的研制[D].安徽农业大学:农产品加工与贮藏工程,2008.

[3]文汉,吴琦.两季贡贡菊生理指标及活性成分测定[J].作物研究,2006,3:249-252.

[4]周海梅,谢培山,王万慧,等.固相微萃取-气相色谱-质谱技术应用于贡菊的挥发性成分分析[J].中国中药杂志,2005,7(30):986-989.

[5]张胜,李红霞,黄星.顶空分析亚临界萃取贡菊净油及其在卷烟中的应用[J].食品工业,2014,3(35):216-218.

[6]郭俊成,程晓蕾.烟用香精香料浅述[J].烟草科技,1996,2(117):14-15.

[7]应丽亚,苏平.亚临界水萃取技术在植物精油提取中的应用潜力[J].食品与发酵工业,2011,2(22):142-145.

[8]秦民坚,龚建国,顾瑶华,等.黄山贡菊的挥发油成分[J].植物资源与环境学报2003,12(4):54-56.

[9]胡晓倩,吴永祥,朱洋洋.黄山贡菊挥发油的抑菌及抗氧化性能研究[J].黄山学院学报,2011,5(13):63-67.

工艺流体 篇2

超临界CO2流体提取车前子总黄酮的工艺优化

通过正交实验研究,对超临界CO2流体提取车前子中黄酮类化合物的工艺进行了优化,实验结果表明各因素对总黄酮提取率的影响程度由小到大依次为:提取温度、夹带剂用量、提取压力、提取次数.在提取时间为0.5 h的条件下,最佳提取工艺条件为:提取温度45 ℃、压力300 Bar、夹带剂无水乙醇用量2.5 mL/g原料、提取2次.

作 者：万茵 谢明勇 董欢欢 周超 WAN Yin XIE Ming-yong DONG Huan-huan Zhou Chao 作者单位：南昌大学,食品科学教育部重点实验室,江西,南昌,330047刊 名：南昌大学学报(理科版) ISTIC PKU英文刊名：JOURNAL OF NANCHANG UNIVERSITY (NATURAL SCIENCE)年，卷(期)：31(2)分类号：O69 R284.2关键词：超临界CO2流体提取 车前子 总黄酮

完美设计 流体动力 篇3

泡茶球

老实说，这家伙看上去是不是更像某个牌子的宠物玩具或Ann Summers店里售卖的情趣用品？无可否认，Eva Solo Tea Egg泡茶球绝对是极具艺术性和社交话题性的。但如果你以为它是只有在红茶故乡锡兰才有得卖的稀罕珍品，那就错了，因为它居然量产到连利德这类平价超市都有得卖。因为生产商相信它绝对会受到各类人群的欢迎，无论是平凡的上班族、老人小孩还是挑剔的上流社会人士或饮茶专家。

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厨宝名厨系列电水壶

一直以来你是不是总把电水壶看作一种“二进制”物体？我告诉你，其实它不是。我们来分析一下推理过程。首先，水壶存在/不存在。够明确的吧？其实不然，还存在一种变数：水壶既存在又外观超棒。厨宝电水壶采用另类的弧形壶身设计，搭配新颖的苹果糖红色烤漆，足够抢眼。其次，水壶功能开启/关闭。而名厨电水壶又不走中规中矩、非此即彼的“二进制”路线了：水壶功能开启，但可按预设温度自动关闭。大自然并不喜欢“二进制”，100℃的沸水会烫坏咖啡和某些茶叶或泡茶，要是用来冲利宾纳果汁，那就彻底毁了。

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惠人石磨慢速榨汁机

对于水果来说，这台榨汁机可谓“无情杀手”，因为它就像一头饥肠辘辘的狮子，将水果的汁液精华汲取得一滴不漏，只留下纤维化的残躯给腐食生物打打牙祭。说它是一种结合了手动榨汁机和高速电动榨汁机优点的产品毫不为过。众所周知，手动榨汁机打出来的果汁量少，且很多营养素都残留在未榨取的果肉里。而高速电动榨汁机锋利的刀片虽然能将果肉里的精华萃取出来，但很容易发热，导致果汁营养受损。这款惠人牌的慢榨机采用石磨的原理，慢慢将所有汁液从果肉挤压出来，且慢速冷压榨方式充分还原了水果的原汁原味，实在妙不可言。

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咖啡？还用上星巴克吗？

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清早睡意朦胧的时候，你最希望要的是不是一台懒人专用的一体式咖啡机。在大脑还没开始正常运转的时候帮你一键搞定所有操作。Krups EA6930 Falco Picto（约3920元，www.hartsofstur.com）正是理想之选。

工艺流体 篇4

工程项目建造运行过程中, 工艺专业尤其是工艺系统的设计质量直接决定着该工程项目采购、建造、运行及维修维护的成本。基于此, 本文着重讨论火电厂工艺专业典型流体系统设计注意事项。

1 典型流体系统设计注意事项

下文着重介绍11类电厂典型流体系统设计/布置注意事项。

1.1 泵出入口管道

与泵连接的管道、阀门的布置应考虑在不妨碍其它设备运行的情况下拆除或更换泵、叶轮或活塞等部件[1]。

如需要在泵的入口接管嘴和管道之间布置大小头, 对于水平的入口接管嘴, 应使用偏心大小头。大小头的安装应保证不产生气袋, 且不积液。泵的出口接管可选用变径法兰以在必要时代替带颈法兰和大小头的组合。

如离心泵的出口设置止回阀, 那么应将其安装在泵出口关闭阀的上游。

加热器疏水泵应配置再循环管路和壳体排气管线, 并分别引回至加热器合适位置。再循环管路可是连续或间歇式运行。

当给水采用2台或以上并联布置时, 如其各自的再循环管线引至泵吸入口水源处, 该管线不设置止回阀。通过备用泵泄露管线回流的小流量可保持泵的温度, 因此不再设置独立暖泵管线。平衡鼓泄露管线应与再循环管线独立, 独立输送至除氧器[1]。

立式凝结水泵出入口应设置排气管线, 除非已设置与泵壳一体的排气点并经厂家认证可不再设置排气管线。每台泵的每一根排气管线都应与凝汽器单独相连。泵出口排气管线应在起动后和维护时关闭[1]。

1.2 与汽轮机连接的管线

在靠近汽轮机蒸汽进口处安装手动截止节流阀。如设置了脱扣节流阀, 可不设手动阀。

如汽轮机本身未设过滤器, 则应在手动节流阀和汽轮机之间设置过滤器。如汽轮机排汽管路上设有关闭阀, 且在关闭阀前已完成凝结水收集, 应在关闭阀前设置疏水点。DN150或以上的汽轮机排汽管道膨胀节应安装在机体铸铁法兰和固定弯头之间。可能产生凝结水的所有汽轮机部件及其连接管道, 均应布置合适的疏水管道。进入汽轮机的饱和蒸汽管线上的所有阀门前均应设置集水罐以收集凝结水。如节流阀是垂直安装的, 应在阀前设置疏水管。主蒸汽调节阀阀杆疏水管线上不应设置任何阀门。

1.3 蒸汽管线

如使用减压阀, 则应在系统低压侧布置1个或更多个卸压装置或安全阀, 也可将低压侧管道和设备设计为高压侧设计压力[2]。水平联箱上连接的支管应从联箱上部或侧面引出。

对于饱和蒸汽系统, 应在系统的低点和管道盲区端部设置疏水器。过热蒸汽系统在低点应设置疏水点并连接至疏水罐或其他安全排放点。

运行压力不同的蒸汽联箱或蒸汽设备的疏水管线, 应单独布置。疏水管线上阀门的口径应与疏水器相同。疏水器两端均应设计为便于拆除的连接形式。如多根疏水管线排放至同一联箱, 每根疏水管线上均应布置隔离阀和止回阀。在每个疏水器的上游均应设置过滤器。1.7 MPa或230℃以上参数闸阀应设置合适口径的旁路管道[3]。每根抽汽管线上均应设置1个电动闸阀和1个止回阀并由汽轮机上的油动快速切断阀和加热器高液位浮子控制器控制。

通往除氧器蒸汽联箱的抽汽管道应设置2个止回阀。其中一个由油动快速切断阀控制, 另一个由除氧器储罐高液位浮子控制。当辅助蒸汽引至除氧器、闪蒸器或锅炉汽动给水泵时, 应在抽汽管线上设置第3个止回阀以防辅助蒸汽回流至汽轮机。

饱和蒸汽抽汽管路, 应在汽机侧止回阀前疏水管线上设置1个闸阀、过滤器、疏水器, 并设置直接通往主凝汽器的旁路。抽汽管路疏水管线不应设置止回阀也不应设计联箱/支管, 以防止在止回阀附近产生回流或疏水不畅。如低压抽汽管路疏水管线上有环形水封, 则应在水封处设置带阀门的旁路, 以防在机组加速阶段或低负荷时抽汽管路与凝汽器压差很小时该部分管道堵塞。主汽阀前疏水管线应连接至疏水罐。主汽阀后疏水管线应连接至凝汽器本体。高再和低再的疏水管线应连接至凝汽器本体。

所有引入除氧器的外部蒸汽管线应通过单独的接管嘴直接引入除氧器的饱和蒸汽空间, 不应连接至通往除氧器的抽汽管线。当从送往除氧器的抽汽管线抽汽作为辅助蒸汽以加热空气或供建筑物设施使用时, 供汽点应设在2个止回阀之间。

大型机组蒸汽吹扫管线应在设计初期给予考虑, 以避免和其它管道、设备的冲突。

1.4 放气管道

直接向大气排放的主、辅蒸汽安全阀应在阀门出口处设置疏水口, 由管路引至安全排放点。各阀排气管不应接入联箱, 而应直接单独排向大气。

每级抽汽加热器都应设置独立排气管线, 并且不应与其它疏排管线汇流。每一根排气管线都应完全疏水以防形成环形水封。抽汽加热器壳侧排气管线应设置孔板并设置旁路, 除非加热器供货商有特殊设计。孔板应位于管线的最高点, 管线由孔板向两侧放坡。运行于环境压力或接近环境压力的加热器, 若有两条或更多设置阀门的排气管线, 则应将所有排气管线汇流并引入凝汽器的空冷腔室。

1.5 凝汽器抽气管线

当同时使用机械真空泵和射汽抽气器抽真空并安装有自动转换系统时, 则应将中间凝汽器的疏水收集至主凝汽器中, 而不采用传统的环形水封。这样可避免从射汽抽气器向机械真空泵转换时, 空气逆流至主凝汽器中。

射汽抽气器的供汽管线上应安装过滤器。辅助抽气器的排放管线应单独通过屋顶布置, 不能与安全阀排放管线共用。

1.6 凝结水管道

从除氧器至给水泵进口的管道应尽可能短、直, 以避免额外的摩擦阻力损失, 并保持凝结水较快流速;由此保证甩负荷工况时, 当除氧器内压力降低到泵入口管线内的凝结水汽化前, 泵入口管道内液体不会汽化。此段管道应尽量垂直, 如必须使用一段水平管道, 那么水平管应紧挨给水泵布置, 并且向给水泵放坡不小于15°[1]。

除氧器储罐上应设置通往凝汽器的疏水管线, 管线流量应为凝结水流量的4%左右。凝汽器入口处应设置带限位开关的电动闸阀, 当储罐液位达到高位时打开;另外应设置单独的液位开关, 当储罐水位恢复到合适高度时关闭电动阀。除氧器储罐和电动阀之间应使用三通连接手动疏水阀。

1.7 Cl2管道

Cl2容器至用户之间的干Cl2管道应选用Sch.80钢管。Cl2管线阀门应选用对应管道设计压力/温度等级的铜或钢制隔膜阀, 以避免泄露。

1.8 冷却水管道

对于使用水套冷却的轴承, 冷却水应优先通过下半部再通过上半部, 除非设备制造商指定需选用并行冷却水管路。带水套的自找正轴承的冷却水应使用并行管路。

油冷器、气缸水套和压缩机机后冷却器的冷却水管路上的阀门应使用不小于DN20 mm的截止阀。小型泵轴承的冷却水管可选用更小口径的阀门。如冷却水管路上使用电磁阀, 则应设置旁路。

开式冷却水的排出口在调节阀操作处应可见。如开式水向沟道排放时, 排水管出水口应比沟道顶部低10 mm左右。当若干疏水管线同时排向沟槽时, 其布置应保证每一根排水管道的出水量清晰可见。

H2、空气、润滑油、密封油等冷却器的冷却水管道入口管线应选用闸阀, 出口管线应使用截止阀或其它类型调节阀以确保冷却器在任何时候内部都充满冷却水。

如凝汽器循环水排水设计利用负压虹吸功能, 则循环水排水应优先排放至循环水的出水口而非循环水管线上, 从而避免潜在的空气泄露以防破坏循环水管道内的负压。

1.9 压缩空气管线

活塞式压缩机出口管线通常不设置止回阀;如需配置止回阀, 应选用抗冲击式止回阀以抵抗持续的冲击。必要时应在空压机出口管线上设置缓冲罐。

2台或以上空压机的吸入口管线不应互相连接, 每个空压机应有自己独立的吸入管线 (以及过滤器) 。

1.1 0 燃气管线

电厂使用的天然气中应加入增味剂以达到检漏的目的。增味剂的接入点应设在靠近厂区入口的供汽管线上。燃气管线的放气管线应直接穿过屋顶向大气排放, 不应与其它管道汇合。

如使用环形燃烧器, 则应在每个燃烧器和其对应的隔离阀之间布置DN20 mm堵头, 以便在锅炉检修时使用压缩空气吹扫燃烧器, 或者用于测量管道气压分布时安装压力计[3]。

燃气隔离电磁阀的压力信号点应尽可能靠近燃烧器并应处于每个燃烧器隔离阀上游。所有燃烧器的供气控制阀应尽可能布置在可一边操作一边通过窥视孔观察到火焰的位置。燃气燃烧器导管应从总管顶部引出, 对于湿燃气管线, 应设置疏水收集罐或气液分离器。

1.1 1 燃油管线

主燃油供给管线上应设置过滤器。连接各个燃烧器的供油支管应从燃烧器联箱的顶部引出, 以避免颗粒杂质进入燃烧器。

除非使用蒸汽夹套或其它措施为燃油泵提供暖泵线, 否则应在出口止回阀处布置带阀门的DN15 mm旁路管道, 以使燃油泵能在小流量下持续怠速运转, 以保持一定的预热温度。

燃油泵和管道应布置在远离风机入口的地方, 以消除由于泵或管道失效, 导致燃油被吸入风机而引发火灾的风险。

燃油加热器的油侧泄压阀排放管线应连接至回油管线上泵进口阀的油罐侧, 以尽量远离燃油泵, 避免因再循环引起燃油过度加热。

2 结语

从火电厂典型流体系统设计/布置方面讨论了火电厂工艺系统设计、审查的特别注意事项。对于具体的工程项目, 工艺系统设计人员应结合具体的厂址条件、用户要求及相关法律法规要求, 并充分借鉴其它类似电厂先进设计运行经验, 选用最优流体系统设计方案确定最经济合理的管道及其附件选型、管道及其附件布置, 以达到工程投资尽可能经济、运行成本及维护费用尽可能低的目标[4]。

摘要：叙述了在常规火电工艺专业典型流体系统设计过程中应该注意的注意事项, 确保工程投资尽可能经济, 运行成本及维护费用合理化。

关键词：常规火电,典型流体系统,设计注意事项

参考文献

[1]中华人民共和国电力工业部.DL/T 5054-1996中国标准书号[S].北京:中国电力出版社, 1996.

[2]中华人民共和国电力行业标准.DL 5000-2000中国标准书号[S].北京:水利电力出版社出版, 1994.

[3]宋贵良.锅炉计算手册[M].吉林:辽宁科学技术出版社, 1995.

工艺流体 篇5

伊贝母鳞茎入药, 味苦、性寒, 有清热润肺、化痰止咳和散结等功能, 用于肺热燥咳、干咳少痰、阴虚劳嗽、咳痰带血[2]。伊贝母中的主要有效成分为生物碱和甙, 目前已分离到的有:西贝素、西贝素甙、贝母辛、西贝素氮氧化合物、cyclopamine、cycloposine[3]、新贝甲素、伊贝碱甙A[4]、11-deoxo-6-oxo-5α, 6-dihydrojervine、伊贝辛[5]、伊贝碱甙B[6]、伊贝碱甙C[7]、N- (1, 4'-二羟基-1', 2', 3', 4'-四氢化萘基) -丙基-N-二苯基甲基-N-3, 3-二甲基丁胺[8]。

由于伊贝母产量高、生物碱的含量在同类贝母中相对较高、抗病力强和药材价格低廉, 特别是其抗炎、镇咳和祛痰等生理活性较梭砂贝母略强, 近年来倍受人们的关注[9]。生物碱是含负氧化态氮原子的环状化合物, 广泛存在于生物有机体中, 适量的生物碱对人体具有镇痛、消炎、降压、抑菌、抗氧化及抗癌等多种生理活性。

本试验采用超临界CO2流体萃取技术对伊贝母中的总生物碱进行萃取, 此技术较传统的有机溶剂萃取法有更多优点, 萃取的溶剂CO2, 无毒、无味、不燃、不腐蚀, 萃取产品无溶剂残留, 故能满足对药品、食品等的要求, 同时也避免了对人体健康的危害和对环境的污染;另外萃取时温度低, 很好地保持了总生物碱的活性[10]。

1 试剂与设备

1.1 试验试剂

伊贝母购于新疆巩留县, 经鉴定为正品, 符合2010版中国药典要求;西贝母碱对照品 (纯度≥98%, 中国食品药品生物制品检定研究院) ;瓶装CO2气体 (纯度99.997%, 山东龙口侨丰化工厂) ;无水乙醇、甲醇、氨水 (分析纯, 天津市科密欧化学试剂有限公司) 。

1.2 仪器与设备

中药粉碎机 (LG-100, 瑞安市百信制药机械厂) ;十万分之一天平 (AUW220D, 岛津国际贸易有限公司) ;千分之一天平 (BSA223S, 北京赛多利斯科学仪器有限公司) ;电热恒温鼓风干燥箱 (101-1A, 北京科伟永兴仪器有限公司) ;真空干燥箱 (南京明仕达干燥设备厂) ;旋转蒸发仪 (RE-52A, 上海亚荣生化仪器厂) ;高效液相色谱仪 (Waters515, 美国waters公司) ;蒸发法散射检测器 (Alltech 500, 美国奥泰科技有限公司) ;Kromasil C18 (5μm, 4.6mm×250mm;瑞典AKZO NOBEL公司) ;超临界流体萃取设备 (HA-221-50-06/50MPa型, 南通市华安超临界萃取有限公司) 。

2 试验方法

2.1 标准曲线绘制

精密称取西贝母碱对照品10mg, 用甲醇溶解定容至10mL, 得储备液。再分别吸取储备液0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.6mL, 用甲醇分别稀释定容至10mL的容量瓶中。取进样量为20μL, 注入高效液相色谱仪, 以蒸发光散射检测器进行测定, 记录各峰面积, 以西贝母碱的浓度为横坐标, 峰面积为纵坐标, 求线性回归方程。

2.2 总生物碱萃取率测定

精密吸取萃取液5mL置25mL容量瓶中, 加甲醇稀释、定容至刻度。用高效液相色谱仪测定其峰面积, 代入回归方程, 计算萃取液中总生物碱的萃取率。

上式中, y为峰面积;n为稀释倍数;W为称样量 (g) 。

2.3 伊贝母样品的预处理

将伊贝母烘干, 粉碎, 过四号筛。称取100g伊贝母粉, 加入2倍量2%氨水溶液, 将其浸润过夜, 然后浓缩、烘干, 投入萃取釜中。

3 结果与分析

3.1 标准曲线

以西贝母碱的浓度 (μg/mL) 为横坐标, 峰面积为纵坐标, 绘制标准曲线, 得回归方程为Y=60 639X-1 972 795.5, R2=0.999 4。结果表明, 当西贝母碱浓度在39.2~156.8μg/mL范围内, 呈现良好的线性关系。

3.2 单因素条件下总生物碱萃取条件研究

单因素试验时, 各因素条件分别固定在萃取温度45℃, 萃取压力20MPa, 萃取时间1h, 夹带剂流速2mL/min。每次改变一个因素进行单因素试验。各因素下总生物碱的萃取率按照“2.2”项下公式计算。

3.2.1 萃取压力对总生物碱萃取率的影响

本试验选取的萃取压力范围为:15、20、25、30、35MPa, 结果见图1。由图1可以看出在15~20MPa范围内, 伊贝母总生物碱的萃取率随压力的增加而显著提高;在萃取压力大于20MPa时, 随着压力的进一步升高, 总生物碱的萃取率呈下降的趋势, 故选用萃取压力在20~30MPa比较合适。

3.2.2 萃取时间对总生物碱萃取率的影响

本试验选取的萃取时间为:0.5、1、1.5、2、2.5h, 结果见图2。由图2可以看出, 在试验选定的时间范围内, 随着萃取时间的增加, 总生物碱萃取率也相应增加, 但当萃取时间达到2h后, 萃取率基本保持在一个稳定的水平, 选用萃取时间在1.5~2.5h内比较合适。

3.2.3 萃取温度对总生物碱萃取率的影响

本试验选取的萃取温度范围为:30、40、50、60、70℃, 结果见图3。由图3可以看出, 在试验设定的温度范围内, 总生物碱萃取率的变化呈现一个抛物线的趋势, 故选取温度在35~50℃之间比较合适。

3.2.4 夹带剂流速对总生物碱萃取率的影响

本试验选取的夹带剂流速范围为:1.5、2.0、2.5、3.0、3.5mL/min, 结果见图4。从图4可以看出, 随着夹带剂流速的提高, 总生物碱经历了一个先增后减的过程, 当夹带剂流速达到2.5mL/min时, 生物碱萃取率达到最高点, 故夹带剂流速选在2~3mL/min范围内较合适。

3.3 正交试验及结果分析

在单因素试验的基础上选取萃取压力、萃取温度、萃取时间和夹带剂流速为变量, 其它因素固定为CO2流量为20kg/h, 分离压力为8MPa, 分离温度为40℃。每个因素选三个水平, 按照正交试验设计L9 (34) 安排试验。正交试验因素水平见表1;正交试验直观分析结果表2;方差分析结果见表3。

由上述表中可知, 在试验设定的条件范围内, 影响伊贝母总生物碱萃取率的因素主次顺序为A>C>B>D, 即萃取压力>萃取温度>萃取时间>夹带剂流速。最优因素水平组合为A1B2C3D2。

注:F0.10 (2, 2) =9.0, F0.05 (2, 2) =19.00, F0.01 (2, 2) =99.00。

3.4 验证试验

在正交试验得到的最佳组合条件下进行伊贝母总生物碱的超临界CO2流体萃取, 3次试验得到的总生物碱萃取率分别为0.198%、0.194%、0.201%, 平均得率为0.198%, 大于正交试验的最大值, 表明最佳工艺可行。

4 结论

采用超临界流体萃取技术对伊贝母中的总生物碱进行制备, 通过单因素试验和正交试验, 最后得出的最佳萃取条件为:萃取压力为20MPa, 萃取温度为45℃, 萃取时间为2h, 夹带剂流速为2.5mL/min。各因素影响伊贝母总生物碱萃取率的顺序为:萃取压力>萃取温度>萃取时间>夹带剂流速。最佳工艺经验证后的伊贝母总生物碱萃取率为0.198%。

摘要：目的:采用超临界CO2流体萃取法提取伊贝母中的总生物碱。方法:选取萃取压力、萃取温度、萃取时间等参数进行单因素试验, 确定各条件对总生物碱萃取率的影响。结果及结论:通过正交试验得到超临界CO2萃取伊贝母中总生物碱的最佳萃取正交组合为:A1B3C1D2, 即萃取压力为20Mpa, 萃取温度为45℃, 萃取时间为2h, 夹带剂流速为2.5mL/min, 使萃取率达到0.209%。

关键词：伊贝母,总生物碱,超临界CO2流体萃取,萃取率

参考文献

[1]张亚山, 宫喜臣.伊犁贝母的栽培技术[J].特种经济动植物, 2002 (6) :26.

[2]国家药典委员会.中华人民共和国药典 (一部) [M].北京:化学工业出版社, 2010:132.

[3]徐东铭, 黄恩喜, 王淑琴, 等.伊贝母生物碱的研究[J].植物学报, 1990, 32 (10) :789-793.

[4]徐东铭, 在原重倍, 庄子升, 等.伊贝碱甙A的分离和鉴定[J].药学学报, 1990, 25 (10) :795-797.

[5]徐雅娟, 徐东铭, 黄恩喜, 等.伊贝辛的分离和鉴定[J].药学学报, 1992, 27 (2) :121-124.

[6]徐雅娟, 徐东铭, 崔东滨, 等.伊贝碱甙B的分离和结构测定[J].药学学报, 1993, 28 (3) :192-196.

[7]徐雅娟, 徐东铭, 崔东滨, 等.伊贝母中伊贝碱甙C的分离和结构测定[J].药学学报, 1994, 29 (3) :200-203.

[8]ZENG LINGJIE, LI PING.New alkaloid isolated from fritillaria pallidiflora[J].Chinese Traditional and Herbal Drugs, 2001, 32 (7) :579-581.

[9]徐惠波, 孙晓波, 温富春, 等.伊犁贝母和梭砂贝母生理活性的初步比较[J].中国中药杂志, 2000, 25 (7) :391-393.

工艺流体 篇6

在洁净流体输送过程中除工艺物料外,涉及最多的是水(纯水、注射用水、WFI)、纯蒸汽和工艺用气(压缩空气、N2、真空等)的输送。如何保障这些公用系统的密闭性、完整性,防止外界对洁净流体的污染,是设计者首先应考虑的问题。

现依据ASME BPE标准中SD-4章节对这几种系统的描述进行解读,以供读者参考使用。

1 水系统概述

USP等级的注射用水(WFI)、USP等级的纯化水(PW)和高纯水(HPW)都应设计成环路的循环系统形式,而不是非循环、有死端、带分支的系统形式。设计成环路形式可以满足在循环系统中的流体始终处于完全的湍流状态,防止流体在任何分支管路中停滞。

1.1 水系统的制备

凡与工艺物料、供水及过程冷凝水接触的表面均需采用316或316L不锈钢材质制造。凡与工艺物料、供水及过程冷凝水连接的端口均需采用卫生级设计的管件。所有管件密封都要遵循这一原则,以避免死角和裂缝产生。系统应该可以完全排净,不允许存在易产生清洗、除污或钝化的溶液积液的区域,也不允许存在润洗过程中不易冲洗的地方。

1.2制药用水的分配系统

1.2.1 制药用水系统的使用点设计

使用点(POU,Point of Use)被定义为在一个制药用水环路中适合于过程用水或取样的位置。

典型的使用点由以下要素组成:(1)与制药用水环路在使用点相连接的管道。(2)POU阀、设备以及其他组件,如图1所示(注:为了便于查询,图1在ASME BPE原文中的编号为SD-4.1.2.1-1)。

1.2.2 使用点组件的关键设计准则

使用点组件的关键设计准则有:

(1) 所有使用点组件需要通过POU阀门且具有完全的排净能力。

(2)组件设计要有利于CIP、SIP以及洁净气体吹扫功能。

(3) 使用点上的阀门尽可能采用焊接形式与水分配环路连接,设计时做到L/D≤2,如图1中(a)和(c)所示。

(4)在系统设计中,为了消除死角,取样阀是首选,且也是必须安装的。

(5)如有需要,取样阀可安装在主环路上。

(6)若用于生产过程的制药用水需要验证是否满足药典标准时,需要安装取样阀。

(7)POU组件中提供洁净公用工程(蒸汽或洁净气体)的任何阀门,必须遵循L/D≤2的原则,如图1中(a)、(c)所示。

(8)从POU阀门到工艺设备间的管道要求最短,如图1中(a)、(b)所示。

(9)如果系统不能完全排空,POU主阀要有合适的端口以利于系统的清洗,保持洁净状态。

(10)当采用换热器作为使用点降温装置时,如图1中(c)所示,设计需要遵循系统设计SD-3.6章节中热交换设备的描述。

(11)在软管、排水阀以及其他排放设备中需要采用物理隔断,以避免流体倒吸至POU组件中,如图1中(d)、(e)所示。

(12)为了避免流体倒吸至POU组件中,物理隔断距离H至少为软管、排水阀以及其他排放设备内径的2倍,当排放软管、阀门或其他部件的内径≤12.7 mm时,隔断距离至少为25.4 mm。

(13)为了便于操作后水的自排净,管道及其他管道组件最小直径要求为19.05 mm。

(14)POU组件必须按系统设计的SD-2.4.3要求做到可排净。

(15) 如果需要限制水的流量,POU组件可能会安装文丘里管或孔板。在使用位置上,要增加一个额外的排放组件以确保系统的全排净。

(16)当制药水系统采用316L或其他合金钢材料时,表面抛光需要Ra≤0.6μm,内表面可能需要电抛。所有内表面需要酸洗钝化。

(17)当制药水系统采用聚合物材料时,表面抛光需要Ra≤0.6μm。

2 洁净/纯蒸汽系统

本描述在洁净和纯蒸汽系统中均适用。

2.1 洁净/纯蒸汽系统的制备

凡与洁净/纯蒸汽系统及过程冷凝水接触的表面均需采用316或316L不锈钢材质,焊接区应采用316L不锈钢或用户指定的材料。凡与洁净/纯蒸汽系统及过程冷凝水连接的端口需要采用卫生级管件设计。所有管件密封都要遵循这一原则,以避免死角和裂缝产生。系统应该是可以完全排净的,不允许存在易产生清洗、除污或是钝化的溶液积液的区域,也不允许存在润洗过程中不易冲洗的地方。

2.2 洁净/纯蒸汽分配系统设计准则

典型洁净蒸汽系统轴测图如图2所示,蒸汽使用点设计如图3所示(注:为了便于查询,图2、图3在ASMEBPE原文中的编号分别为SD-4.2.2.1、SD-4.2.2-2)。洁净/纯蒸汽分配系统的设计准则有:

(1)在启动和正常操作的过程中,分配系统要有能去除空气的装置。在空气容易聚集的地方需要增加排气孔,例如在蒸汽室的末端安装此类装置。

(2)水平分配管路在沿蒸汽流动方向要有一定的坡度。如有必要,可通过垂直提升以增加管路的高度,如图2所示。

(3)对管路的线性膨胀要有充足的应对,并且要防止分配管路下沉,从而避免管路的排水能力降低。

(4)分配系统不能直接与非洁净蒸汽系统(例如工厂蒸汽系统)相连。

(5)蒸汽分配系统上的冷凝水收集单元应和分配线路有相同的尺寸,最大为101.6 mm,如果是152.4 mm或更大的分配线路,冷凝水收集单元可以是小一级或两级管道尺寸。这些收集单元需要安装在管线底部。在分支处和疏水点之间,可以对管道进行缩径处理。

(6)至少每隔30.8 m安装一个收集单元,在上游蒸汽隔断控制阀、垂直提升管道的底部以及其他的低点位置均要安装收集单元装置。

(7)冷凝水可以自由进入蒸汽疏水阀,并通过疏水阀排出。高点设计、直接耦合、冷凝水回收系统应该避免进入冷凝水,如图3所示。

(8)分配管路系统的所有组件应尽可能做到自排净。

(9)通过管路分布设计及使用疏水阀去除冷凝水,可以避免死角的产生。

(10) 管路分支和使用点需要从蒸汽主管道上方引出,这样可避免过多的冷凝水的产生,如图3所示。

(11)洁净/纯蒸汽的取样点需要设置在系统中收集有代表性样品的位置上,例如发生器出口、分配总管末端、典型的使用点、高压蒸汽灭菌器或SIP站。

2.3 洁净/纯蒸汽阀

本部分概括了阀门对纯蒸汽系统部分的隔断、调节和控制作用,其适用于连续的蒸汽灭菌。

(1)蒸汽阀门必须要有排水能力,并且达到最小的积液量要求。

(2) 球阀在连续蒸汽灭菌过程中的截断作用是工业标准所接受的。在清洁程度和可维护方面,应采用三片式球阀替代一片式球阀,球阀内径必须要与管道内径相一致。

(3)在用户指定的压力和温度下,所有元件设备可以适应连续蒸汽灭菌需求。

(4) 带有警报连接的次级密封杆件对蒸汽系统是非必要的。

(5)蒸汽阀门要便于维护。

3 工艺气体系统

3.1 工艺气体分配系统

工艺气体分配系统指的是从气源主体(包括压缩机)到用户确定的使用点(POU)之间的延伸部分。质量保证人员必须证明系统满足21CFR211 D部分。

3.2 工艺气体分配系统设计准则

工艺气体分配系统的设计准则有:

(1)工艺气体输送和分配系统的安装要合理选择管道材料。所有供应的元件在安装和使用之前必须不含油雾、碳氢化合物和微粒。

(2)用户必须详述制造所采用的材料。采用铜做材料时,应选用硬铜,并且按NFPA99第5章的标准进行安装。洁净房间或区域采用铜为材料时,用户必须确认所有洁净、无菌的试剂均要和铜及用到的所有材料相匹配。当采用不锈钢管道时,应选择316L或304L,连接处要求采用轨道焊接方法。在洁净区内部,管道材料选择316L或304L不锈钢的管子和管件。用户和制造厂需要统一所有连接方式、检测水平以及安装前所有连接的可接受标准。

(3)在工艺气体分配系统的源头或是边界处,压力接头可能会用在截断阀、调节阀、流量控制阀以及其他设备系统中。

(4)气体产生系统既不需要设计为洁净的,也不需要钝化或者安装后进行化学处理。其有关坡度、高点排放以及低点排放在这些系统是不需要的。

(5)气体分配系统不应该含有非挥发性的杂质。系统设计需要保证气体在输送过程中始终保持洁净。

(6)选择预过滤和终端系统过滤是非常重要的,最终使用点的气体纯度要与工艺要求相一致。

(7)气体系统检测和取样必须遵守21CFR211和ICH Q7准则。

4 结语